JP2805692B2 - テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法 - Google Patents
テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法Info
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- exchange resin
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、テトラアンミンパラジウムジハイドロオキ
サイド（以下「TAPDH」という。）の製造方法に関する
ものである。
サイド（以下「TAPDH」という。）の製造方法に関する
ものである。
（従来技術とその問題点） 従来、TAPDHを製造する方法としては、テトラアンミ
ンパラジウムジクロライド溶液に酸化銀を加えて塩素イ
オンを塩化銀の沈澱とし濾過分離してTAPDH溶液として
いたが、添加した銀と塩素イオンとの反応が当量反応し
にくいために添加する酸化銀量を確定させにくく、添加
した銀が残って混入してしまう欠点があった。
ンパラジウムジクロライド溶液に酸化銀を加えて塩素イ
オンを塩化銀の沈澱とし濾過分離してTAPDH溶液として
いたが、添加した銀と塩素イオンとの反応が当量反応し
にくいために添加する酸化銀量を確定させにくく、添加
した銀が残って混入してしまう欠点があった。
（発明の目的） 本発明は、上記従来法の欠点を解決するために成され
たもので、陰イオン交換樹脂とテトラアンミンパラジウ
ムジクロライド溶液に接触させて塩素イオンとハイドロ
オキサイドイオンを交換させることで、不純物の少ない
TAPDH溶液を製造する方法を提供することを目的とす
る。
たもので、陰イオン交換樹脂とテトラアンミンパラジウ
ムジクロライド溶液に接触させて塩素イオンとハイドロ
オキサイドイオンを交換させることで、不純物の少ない
TAPDH溶液を製造する方法を提供することを目的とす
る。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、テトラアンミンパラジウムジクロライド溶
液を陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテ
トラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方
法であり、前記陰イオン交換樹脂を前以ってOHイオン型
に処理しておく製造方法で、前記接触させる陰イオン交
換樹脂量が理論交換量の２倍以上である製造方法であ
る。
液を陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテ
トラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方
法であり、前記陰イオン交換樹脂を前以ってOHイオン型
に処理しておく製造方法で、前記接触させる陰イオン交
換樹脂量が理論交換量の２倍以上である製造方法であ
る。
以下、本発明の詳細を説明する。
テトラアンミンパラジウムジクロライド溶液の調製方
法はジクロロジアンミンパラジウム結晶（Pd（NH3）2Cl
2）にアンモニア水を加え撹拌下で加熱して調製する
か、塩化パラジウム溶液に過剰のアンモニア水を加えて
［Pd（NH3）４］［PdCl4］とし、さらに加熱することで
テトラアンミンパラジウムジクロライド溶液を調製する
ことができる。
法はジクロロジアンミンパラジウム結晶（Pd（NH3）2Cl
2）にアンモニア水を加え撹拌下で加熱して調製する
か、塩化パラジウム溶液に過剰のアンモニア水を加えて
［Pd（NH3）４］［PdCl4］とし、さらに加熱することで
テトラアンミンパラジウムジクロライド溶液を調製する
ことができる。
前記陰イオン交換樹脂は強塩基陰イオン交換樹脂を用
いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイヤイオンSA10
A、またはダイヤイオンSA12Aがある。
いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイヤイオンSA10
A、またはダイヤイオンSA12Aがある。
陰イオン交換樹脂と調製したテトラアンミンパラジウ
ムジクロライド溶液を接触させる前に、陰イオン交換樹
脂をOHイオン型にしておく方法は、例えば１の陰イオ
ン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の水酸化
ナトリウム溶液３を空間速度SV＝２で通夜し、次いで
純水を同じくSV＝２で通液して流出液のpHが７になるま
で行うことが必要である。
ムジクロライド溶液を接触させる前に、陰イオン交換樹
脂をOHイオン型にしておく方法は、例えば１の陰イオ
ン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の水酸化
ナトリウム溶液３を空間速度SV＝２で通夜し、次いで
純水を同じくSV＝２で通液して流出液のpHが７になるま
で行うことが必要である。
特に、純水を通液してpH＝７まで行うのはナトリウム
イオンの除去をも含んでいる。
イオンの除去をも含んでいる。
次いで、OHイオン型にした陰イオン交換樹脂に調製し
たテトラアンミンパラジウムジクロライド溶液を接触さ
せる方法は、例えばビーカ内で混合して撹拌して接触さ
せてもよいが、前記OHイオン型にする操作のようにカラ
ムに充填した陰イオン交換樹脂層に調製したテトラアン
ミンパラジウムジクロライド溶液を通液させる方法が簡
便であり分離等の手間も省けるもので、連続操作を行う
のにより好ましいものである。
たテトラアンミンパラジウムジクロライド溶液を接触さ
せる方法は、例えばビーカ内で混合して撹拌して接触さ
せてもよいが、前記OHイオン型にする操作のようにカラ
ムに充填した陰イオン交換樹脂層に調製したテトラアン
ミンパラジウムジクロライド溶液を通液させる方法が簡
便であり分離等の手間も省けるもので、連続操作を行う
のにより好ましいものである。
また、前記通液速度SV＝0.1〜0.5でよく、より好まし
くはSV＝0.2である。
くはSV＝0.2である。
なお、陰イオン交換樹脂の量を陰イオン交換理論量の
２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係による
もので、該パラジウム化合物の塩素イオンとOHイオンと
の交換を完全に行わせるために欠くことのできないポイ
ントである。
２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係による
もので、該パラジウム化合物の塩素イオンとOHイオンと
の交換を完全に行わせるために欠くことのできないポイ
ントである。
よって、陰イオン交換樹脂に通液する調製したテトラ
アンミンパラジウムジクロライド溶液の濃度は特に限定
されるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要にな
り、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性があ
り、好ましくは40g/〜100g/に調製したものがよ
い。
アンミンパラジウムジクロライド溶液の濃度は特に限定
されるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要にな
り、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性があ
り、好ましくは40g/〜100g/に調製したものがよ
い。
以上の方法により、不純物の混入が極めて少ないTAPD
H溶液を製造することができるものである。
H溶液を製造することができるものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
（実施例１） ジクロロジアミンパラジウム100gを２ビーカに入
れ、純水を500ml加え、28％アンモニア水500ml加え撹拌
しながら、湯浴上で80℃で加熱して溶解反応させてテト
ラアンミンパラジウムジクロライド溶液を調製した。
れ、純水を500ml加え、28％アンモニア水500ml加え撹拌
しながら、湯浴上で80℃で加熱して溶解反応させてテト
ラアンミンパラジウムジクロライド溶液を調製した。
次いで、該溶液を室温まで冷却し、前以ってOHイオン
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオンSA10A）３を直径50mmのガラス製カラムに
充填した層に、空間速度SV＝0.2で通液した。
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオンSA10A）３を直径50mmのガラス製カラムに
充填した層に、空間速度SV＝0.2で通液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層応に純水をSV＝0.2
で通液し押出洗浄してTAPDH溶液10.5を得た。
で通液し押出洗浄してTAPDH溶液10.5を得た。
該TAPDH溶液の2ml分取し、1/10N塩酸で電位差滴定し
たところ滴定に要した塩酸量から、パラジウム1molに対
してOHイオンがほぼ2molとなりTAPDHであることを確認
された。
たところ滴定に要した塩酸量から、パラジウム1molに対
してOHイオンがほぼ2molとなりTAPDHであることを確認
された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は21mg/であっ
た。
た。
（実施例２） 塩化パラジウム溶液（Pd100g/）100mlに28％アンモ
ニア水を加えて撹拌しながら液温を80℃に加熱して30分
間保持して透明のテトラアンミンパラジウムジクロライ
ド溶液を調製した。
ニア水を加えて撹拌しながら液温を80℃に加熱して30分
間保持して透明のテトラアンミンパラジウムジクロライ
ド溶液を調製した。
次いで、該溶液を室温まで冷却し、前以ってOHイオン
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオンSA10A）100mlを直径10mmのガラス製カラムに
充填した層に、空間速度SV＝0.2で通液した。
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオンSA10A）100mlを直径10mmのガラス製カラムに
充填した層に、空間速度SV＝0.2で通液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層応に純水をSV＝0.2
で通液し押出洗浄してTAPDH溶液0.4を得た。
で通液し押出洗浄してTAPDH溶液0.4を得た。
該TAPDH溶液の2ml分取し、1/10N塩酸で電位差滴定し
たところ滴定に要した塩酸量から、パラジウム1molに対
してOHイオンがほぼ2molとなりTAPDHであることを確認
された。
たところ滴定に要した塩酸量から、パラジウム1molに対
してOHイオンがほぼ2molとなりTAPDHであることを確認
された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は10mg/であっ
た。
た。
（従来例） 実施例１で用いたテトラアンミンパラジウムジクロラ
イド溶液と同じ液に酸化銀粉末を撹拌下で加えて塩化銀
の白色沈澱の生じないことを確認したところで酸化銀の
添加を止め、濾過分離して純水洗浄した。
イド溶液と同じ液に酸化銀粉末を撹拌下で加えて塩化銀
の白色沈澱の生じないことを確認したところで酸化銀の
添加を止め、濾過分離して純水洗浄した。
濾過分離液は大部分はTAPDH溶液となっていたが、溶
液中の銀は100mg/含有していた。
液中の銀は100mg/含有していた。
（発明の効果） 以上の説明で明らかのように、従来法では酸化銀を加
えて塩化銀の沈澱を濾過分離してTAPDH溶液を製造して
いたが、溶液中に銀が残存することでTAPDH溶液として
不純物が多く含有するものであったが、本発明の方法に
よれば、溶液中の塩素イオンを極めて少なくでき、酸化
銀を用いることもないので、溶液中の不純物の少ない安
定したものが製造できるというものである。
えて塩化銀の沈澱を濾過分離してTAPDH溶液を製造して
いたが、溶液中に銀が残存することでTAPDH溶液として
不純物が多く含有するものであったが、本発明の方法に
よれば、溶液中の塩素イオンを極めて少なくでき、酸化
銀を用いることもないので、溶液中の不純物の少ない安
定したものが製造できるというものである。
Claims (3)
- 【請求項１】テトラアンミンパラジウムジクロライド溶
液を陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするテ
トラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方
法。 - 【請求項２】前記陰イオン交換樹脂を前以ってOHイオン
型に処理しておく請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】前記接触させる陰イオン交換樹脂量が理論
交換量の２倍以上である請求項１または２に記載の製造
方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22753890A JP2805692B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法 |
| US08/007,871 US5244647A (en) | 1990-08-29 | 1993-01-22 | Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide, hexaammineplatinum (IV) tetrahydroxide, tetraammineplatinum (II) dihydroxide and tetraamminepalladium dihydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22753890A JP2805692B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108616A JPH04108616A (ja) | 1992-04-09 |
| JP2805692B2 true JP2805692B2 (ja) | 1998-09-30 |
Family
ID=16862472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22753890A Expired - Fee Related JP2805692B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2805692B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2743273A1 (de) | 2012-12-12 | 2014-06-18 | Umicore AG & Co. KG | Verfahren zur Herstellung wasserhaltiger Zubereitungen von Komplexen der Platingruppenmetalle |
| CN105621500B (zh) * | 2014-11-05 | 2017-09-26 | 沈阳有色金属研究院 | 一种高活性二氯四氨合钯(ii)制备的方法 |
| CN112939100B (zh) * | 2021-03-15 | 2021-11-09 | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 | 一种碳酸氢四氨钯（ⅱ）的制备方法 |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP22753890A patent/JP2805692B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04108616A (ja) | 1992-04-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |