JP3544154B2 - ヘキサアンミンイリジウム硝酸塩溶液の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ヘキサアンミンイリジウム硝酸塩（以下「ＨＡＩｒＴＮ」という。）溶液の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＨＡＩｒＴＮ溶液を製造するには煩雑な操作方法をとらざるを得なかった。例えば、まず塩化イリジウム酸カリウムの結晶を水で溶解し、これに塩化アンモニウムと炭酸アンモニウムを加えて湯浴上で加熱還流して反応させ、得られた黄褐色沈殿を濾過し、３ＮＨＣｌで抽出して不純物を除去した後、熱水で溶解し、濾過し、濾液を濃縮後濃塩酸を加えて ［ＩｒＣｌ（ＮＨ３）５ ］Ｃｌ２ の沈殿を得る。該沈殿を、アンモニア水に入れ、封管中で １４０℃４８時間加熱後、濾過し、濾液を蒸発乾固する。さらに湯浴上で１時間加熱して、アクアペンタアンミン塩を分解する。これを充分量の希塩酸に溶解し、等容積の３０％硝酸を加えて ［Ｉｒ（ＮＨ３）６］（ＮＯ３）３ の白色結晶を得る。最後に１５％硝酸とエタノールエーテルで洗浄し、乾燥後水に溶かす、という煩雑な方法が行われている。しかも、上記の方法では、操作面での煩雑さの他に、ＮＨ４ ＣｌやＨＣｌといった不純物が混入するという問題点もあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来法の欠点を解決するためになされたものであり、簡略な操作で、不純物の少ないＨＡＩｒＴＮ溶液を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、塩化イリジウム（ＩＩＩ）酸溶液に過剰のアンモニア水を加え、加圧下で加熱して反応させてヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を合成し、該合成した溶液を加熱して弱アルカリ性としてから陰イオン交換樹脂と接触させた後、硝酸を加えることを特徴とするＨＡＩｒＴＮ溶液の製造方法である。
前記陰イオン交換樹脂は前もってＯＨイオン型に処理したものを用い、接触させる陰イオン交換樹脂量は理論交換量の２倍以上とするのが望ましい。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、発明を詳細に説明する。
【０００６】
中間体としての、ヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を合成するには、塩化イリジウム（ＩＩＩ）酸溶液に過剰のアンモニア水を加え、加圧反応させることのできる容器中、例えばオートクレーブ中で１．５〜５ｋｇ／ｃｍ２ の圧力下で１００〜１５０℃に加熱して１昼夜以上その状態を保持して反応させれば良い。
【０００７】
次いで、過剰に加えたアンモニアを除去するために９０〜９８℃の温度で加熱し、ヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液のｐＨが７．５〜９．０になったところで加熱を止め、室温まで冷却することでヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を合成できる。ｐＨを７．５〜９．０の弱アルカリ性にしておくのは以下の操作として陰イオン交換樹脂との接触の際に安定した陰イオン交換を完結させるためである。
【０００８】
本発明において使用する陰イオン交換樹脂としては強塩基陰イオン交換樹脂が好ましく、例えば三菱化成工業製ダイヤイオンＳＡ１０Ａ、またはダイヤイオンＳＡ１２Ａを使用できる。
合成したヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液と接触させる前に、陰イオン交換樹脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えば１ｌの陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の水酸化ナトリウム溶液３ｌを空間速度ＳＶ＝２で通液し、次いで純水を同じくＳＶ＝２で通液して流出液のｐＨが７になるまで純水を通液することが必要である。純水を通液してｐＨ＝７まで行うことにより、ナトリウムイオンの除去が可能となるからである。
【０００９】
ＯＨイオン型にした陰イオン交換樹脂にヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を接触させる方法は、例えばビーカ内で混合して攪拌して接触させてもよいが、前記ＯＨイオン型にする操作と同様、カラムに充填した陰イオン交換樹脂層にヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を通液させる方法が簡便であり分離等の手間も省けるもので、連続操作を行う上から、より好ましいものである。
また、通液する速度は空間速度ＳＶ＝０．１ｈｒ−１〜０．５ｈｒ−１とすればよく、より好ましくはＳＶ＝０．２ｈｒ−１である。
【００１０】
なお、陰イオン交換樹脂の量を陰イオン交換理論量の２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係によるもので、該イリジウム化合物の塩素イオンとＯＨイオンとの交換を完全に行わせるために欠くことのできないポイントである。
よって、陰イオン交換樹脂に通液するヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液の濃度は特に限定されるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要になり、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性があり、好ましくは４０ｇ／ｌ〜１００ｇ／ｌに調製したものがよい。
【００１１】
こうして得られた溶液に硝酸を加え、ｐＨを７以下に調整することにより、ＨＡＩｒＴＮ溶液が製造される。
【００１２】
以上の方法により、不純物の混入が極めて少ないＨＡＩｒＴＮ溶液を製造することができるものである。
【００１３】
【実施例】
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は本発明を限定するものではない。
【００１４】
【実施例１】
塩化イリジウム酸溶液（Ｉｒとして２０ｇ含有する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌを加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃｍ２ 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２４時間反応させた。
次いで、反応後の溶液を冷却して濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾過液のｐＨが８．７となったところで加熱を止め、室温まで冷却した。
次いで、冷却した濾過液を前もってＯＨイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４ｌを直径５０ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝０．２ｈｒ−１で通液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水をＳＶ＝０．２ｈｒ−１で通液し押出洗浄してヘキサアンミンＩｒ水酸化物溶液を２．５ｌ得た。この溶液を９５℃に加熱して、余分なアンモニアを蒸発させて濃縮した後、６０％硝酸１９ｍｌを加え、ｐＨ７に調整し、Ｉｒ濃度で２０ｇ／ｌ であるＨＡＩｒＴＮ溶液を８００ｍｌを得た。 該ＨＡＩｒＴＮ溶液の２ｍｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量からイリジウム１ｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＩｒＴＮであることが確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍｇ／ｌ以下であった。
【００１５】
【実施例２】
塩化イリジウム酸溶液（Ｉｒとして２０ｇ含有する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌを加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃｍ２ 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして４８時間反応させた。
次いで、反応後の溶液を冷却して濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾過液のｐＨが８．０となったところで加熱を止め、室温まで冷却した。
次いで、冷却した濾過液を前以ってＯＨイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４ｌを直径５０ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝０．２ｈｒ−１で通液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水をＳＶ＝０．２ｈｒ−１で通液し押出洗浄してヘキサアンミンＩｒ水酸化物溶液を２．５ｌ得た。この溶液を９５℃に加熱して、余分なアンモニアを蒸発させて濃縮した後、６０％硝酸２５ｍｌを加え、ｐＨ７に調整し、 Ｉｒ濃度で２０ｇ／ｌ のＨＡＩｒＴＮ溶液１０００ｍｌを得た。
該ＨＡＩｒＴＮ溶液の２ｍｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量からイリジウム１ｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＩｒＴＮであることが確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍｇ／ｌ以下であった。
【００１６】
【従来例】
塩化イリジウム酸カリウム（Ｉｒとして２０ｇ含有する）の結晶８８ｇを水１１８０ｍｌに溶解し、これに塩化アンモニウム５８７ｇと炭酸アンモニウム８８０ｇを加えて９０℃の湯浴上で加熱還流して反応させた。得られた黄褐色沈殿を濾過し、３ＮＨＣｌで抽出して不純物の［ＩｒＣｌ２（ＮＨ３）４ ］Ｃｌを除去した後、熱水で溶解し、濾過し、濾液を濃縮後濃塩酸７３３ｍｌを加えて ［ＩｒＣｌ（ＮＨ３）５ ］Ｃｌ２ の沈殿を得た。該沈殿を、アンモニア水に入れ、封管中で １４０℃４８時間加熱後、濾過し、濾液を蒸発乾固した。さらに湯浴上で１時間加熱して、アクアペンタアンミン塩を分解した。これを充分量の希塩酸に溶解し、等容積の３０％硝酸を加えて ［Ｉｒ（ＮＨ３）６］ （ＮＯ３）３ の白色結晶を得た。最後に１５％硝酸とエタノールエーテルで洗浄し、乾燥後水に溶かすことにより、ＨＡＩｒＴＮ溶液を得た。
【００１７】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、従来法では一旦 ［ＩｒＣｌ（ＮＨ３）５ ］Ｃｌ２ の沈殿を得てから濾過するという固液分離の工程が入っていたため、操作が煩雑であり、かつ不純物の混入も起こり易かった。これに対して、本発明の方法によれば、目的物が全工程を通して液体状態で扱えるため、操作の自動化が行い易く、しかも溶液中の塩素イオンを極めて少なくでき、溶液中の不純物の少ない安定したものが製造できるという優れた特徴を有するものである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ヘキサアンミンイリジウム硝酸塩（以下「ＨＡＩｒＴＮ」という。）溶液の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＨＡＩｒＴＮ溶液を製造するには煩雑な操作方法をとらざるを得なかった。例えば、まず塩化イリジウム酸カリウムの結晶を水で溶解し、これに塩化アンモニウムと炭酸アンモニウムを加えて湯浴上で加熱還流して反応させ、得られた黄褐色沈殿を濾過し、３ＮＨＣｌで抽出して不純物を除去した後、熱水で溶解し、濾過し、濾液を濃縮後濃塩酸を加えて ［ＩｒＣｌ（ＮＨ３）５ ］Ｃｌ２ の沈殿を得る。該沈殿を、アンモニア水に入れ、封管中で １４０℃４８時間加熱後、濾過し、濾液を蒸発乾固する。さらに湯浴上で１時間加熱して、アクアペンタアンミン塩を分解する。これを充分量の希塩酸に溶解し、等容積の３０％硝酸を加えて ［Ｉｒ（ＮＨ３）６］（ＮＯ３）３ の白色結晶を得る。最後に１５％硝酸とエタノールエーテルで洗浄し、乾燥後水に溶かす、という煩雑な方法が行われている。しかも、上記の方法では、操作面での煩雑さの他に、ＮＨ４ ＣｌやＨＣｌといった不純物が混入するという問題点もあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記従来法の欠点を解決するためになされたものであり、簡略な操作で、不純物の少ないＨＡＩｒＴＮ溶液を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、塩化イリジウム（ＩＩＩ）酸溶液に過剰のアンモニア水を加え、加圧下で加熱して反応させてヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を合成し、該合成した溶液を加熱して弱アルカリ性としてから陰イオン交換樹脂と接触させた後、硝酸を加えることを特徴とするＨＡＩｒＴＮ溶液の製造方法である。
前記陰イオン交換樹脂は前もってＯＨイオン型に処理したものを用い、接触させる陰イオン交換樹脂量は理論交換量の２倍以上とするのが望ましい。
【０００５】
【発明の実施の形態】
以下、発明を詳細に説明する。
【０００６】
中間体としての、ヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を合成するには、塩化イリジウム（ＩＩＩ）酸溶液に過剰のアンモニア水を加え、加圧反応させることのできる容器中、例えばオートクレーブ中で１．５〜５ｋｇ／ｃｍ２ の圧力下で１００〜１５０℃に加熱して１昼夜以上その状態を保持して反応させれば良い。
【０００７】
次いで、過剰に加えたアンモニアを除去するために９０〜９８℃の温度で加熱し、ヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液のｐＨが７．５〜９．０になったところで加熱を止め、室温まで冷却することでヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を合成できる。ｐＨを７．５〜９．０の弱アルカリ性にしておくのは以下の操作として陰イオン交換樹脂との接触の際に安定した陰イオン交換を完結させるためである。
【０００８】
本発明において使用する陰イオン交換樹脂としては強塩基陰イオン交換樹脂が好ましく、例えば三菱化成工業製ダイヤイオンＳＡ１０Ａ、またはダイヤイオンＳＡ１２Ａを使用できる。
合成したヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液と接触させる前に、陰イオン交換樹脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えば１ｌの陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の水酸化ナトリウム溶液３ｌを空間速度ＳＶ＝２で通液し、次いで純水を同じくＳＶ＝２で通液して流出液のｐＨが７になるまで純水を通液することが必要である。純水を通液してｐＨ＝７まで行うことにより、ナトリウムイオンの除去が可能となるからである。
【０００９】
ＯＨイオン型にした陰イオン交換樹脂にヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を接触させる方法は、例えばビーカ内で混合して攪拌して接触させてもよいが、前記ＯＨイオン型にする操作と同様、カラムに充填した陰イオン交換樹脂層にヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を通液させる方法が簡便であり分離等の手間も省けるもので、連続操作を行う上から、より好ましいものである。
また、通液する速度は空間速度ＳＶ＝０．１ｈｒ−１〜０．５ｈｒ−１とすればよく、より好ましくはＳＶ＝０．２ｈｒ−１である。
【００１０】
なお、陰イオン交換樹脂の量を陰イオン交換理論量の２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係によるもので、該イリジウム化合物の塩素イオンとＯＨイオンとの交換を完全に行わせるために欠くことのできないポイントである。
よって、陰イオン交換樹脂に通液するヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液の濃度は特に限定されるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要になり、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性があり、好ましくは４０ｇ／ｌ〜１００ｇ／ｌに調製したものがよい。
【００１１】
こうして得られた溶液に硝酸を加え、ｐＨを７以下に調整することにより、ＨＡＩｒＴＮ溶液が製造される。
【００１２】
以上の方法により、不純物の混入が極めて少ないＨＡＩｒＴＮ溶液を製造することができるものである。
【００１３】
【実施例】
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は本発明を限定するものではない。
【００１４】
【実施例１】
塩化イリジウム酸溶液（Ｉｒとして２０ｇ含有する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌを加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃｍ２ 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２４時間反応させた。
次いで、反応後の溶液を冷却して濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾過液のｐＨが８．７となったところで加熱を止め、室温まで冷却した。
次いで、冷却した濾過液を前もってＯＨイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４ｌを直径５０ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝０．２ｈｒ−１で通液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水をＳＶ＝０．２ｈｒ−１で通液し押出洗浄してヘキサアンミンＩｒ水酸化物溶液を２．５ｌ得た。この溶液を９５℃に加熱して、余分なアンモニアを蒸発させて濃縮した後、６０％硝酸１９ｍｌを加え、ｐＨ７に調整し、Ｉｒ濃度で２０ｇ／ｌ であるＨＡＩｒＴＮ溶液を８００ｍｌを得た。 該ＨＡＩｒＴＮ溶液の２ｍｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量からイリジウム１ｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＩｒＴＮであることが確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍｇ／ｌ以下であった。
【００１５】
【実施例２】
塩化イリジウム酸溶液（Ｉｒとして２０ｇ含有する）１２０ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌを加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃｍ２ 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして４８時間反応させた。
次いで、反応後の溶液を冷却して濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾過液のｐＨが８．０となったところで加熱を止め、室温まで冷却した。
次いで、冷却した濾過液を前以ってＯＨイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４ｌを直径５０ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝０．２ｈｒ−１で通液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水をＳＶ＝０．２ｈｒ−１で通液し押出洗浄してヘキサアンミンＩｒ水酸化物溶液を２．５ｌ得た。この溶液を９５℃に加熱して、余分なアンモニアを蒸発させて濃縮した後、６０％硝酸２５ｍｌを加え、ｐＨ７に調整し、 Ｉｒ濃度で２０ｇ／ｌ のＨＡＩｒＴＮ溶液１０００ｍｌを得た。
該ＨＡＩｒＴＮ溶液の２ｍｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴定に要した塩酸量からイリジウム１ｍｏｌに対してＯＨイオンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＩｒＴＮであることが確認された。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍｇ／ｌ以下であった。
【００１６】
【従来例】
塩化イリジウム酸カリウム（Ｉｒとして２０ｇ含有する）の結晶８８ｇを水１１８０ｍｌに溶解し、これに塩化アンモニウム５８７ｇと炭酸アンモニウム８８０ｇを加えて９０℃の湯浴上で加熱還流して反応させた。得られた黄褐色沈殿を濾過し、３ＮＨＣｌで抽出して不純物の［ＩｒＣｌ２（ＮＨ３）４ ］Ｃｌを除去した後、熱水で溶解し、濾過し、濾液を濃縮後濃塩酸７３３ｍｌを加えて ［ＩｒＣｌ（ＮＨ３）５ ］Ｃｌ２ の沈殿を得た。該沈殿を、アンモニア水に入れ、封管中で １４０℃４８時間加熱後、濾過し、濾液を蒸発乾固した。さらに湯浴上で１時間加熱して、アクアペンタアンミン塩を分解した。これを充分量の希塩酸に溶解し、等容積の３０％硝酸を加えて ［Ｉｒ（ＮＨ３）６］ （ＮＯ３）３ の白色結晶を得た。最後に１５％硝酸とエタノールエーテルで洗浄し、乾燥後水に溶かすことにより、ＨＡＩｒＴＮ溶液を得た。
【００１７】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、従来法では一旦 ［ＩｒＣｌ（ＮＨ３）５ ］Ｃｌ２ の沈殿を得てから濾過するという固液分離の工程が入っていたため、操作が煩雑であり、かつ不純物の混入も起こり易かった。これに対して、本発明の方法によれば、目的物が全工程を通して液体状態で扱えるため、操作の自動化が行い易く、しかも溶液中の塩素イオンを極めて少なくでき、溶液中の不純物の少ない安定したものが製造できるという優れた特徴を有するものである。
Claims (2)
- 塩化イリジウム（ＩＩＩ）酸溶液に過剰のアンモニア水を加え、加圧下で加熱して反応させてヘキサアンミンイリジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を合成し、該溶液を加熱して弱アルカリ性とした後、陰イオン交換樹脂と接触させてから硝酸を添加することを特徴とするヘキサアンミンイリジウム硝酸塩溶液の製造方法。
- 前記陰イオン交換樹脂は前もってＯＨイオン型に処理したものであり、接触させる陰イオン交換樹脂量は理論交換量の２倍以上である請求項１記載のヘキサアンミンイリジウム硝酸塩溶液の製造方法。
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