JP2821799B2

JP2821799B2 - 微粒子粉体の生成・回収方法とその装置

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Publication number: JP2821799B2
Application number: JP17212590A
Authority: JP
Inventors: 彰西脇; 保雄諸星
Original assignee: Konica Minolta Inc
Current assignee: Konica Minolta Inc
Priority date: 1990-06-29
Filing date: 1990-06-29
Publication date: 1998-11-05
Anticipated expiration: 2013-11-05
Also published as: JPH0463129A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、電子写真感光体の製造に当って用いる有機
光導電体微粒子粉体などを得る場合における微粒子粉体
の生成・回収方法と装置に係り、特にガス中蒸発法によ
り微粒子粉体を生成させこれを回収する方法とその装置
に関する。

ガス中蒸発法とは、真空容器内に導入された不活性ガ
ス雰囲気中で種々の物質を加熱・蒸発・昇華させ、得ら
れる蒸気分子が不活性ガス分子と衝突しながら徐々に冷
却され分子同士が凝集し、微粒子粉体を形成させ、その
微粒子粉体を回収する方法である。

〔従来の技術〕

電子写真感光体は、導電性基体上に感光層を形成した
基本構造をもっている。この感光層を形成するための光
導電物質としては、従来、セレンを用いたものが一般的
であり、その他無機光導電物質として硫化カドミウムや
酸化亜鉛等も知られている。

しかし、近年では有機光導電物質を用いることによっ
て、成膜性の向上を図り、塗工によって生産することに
より生産性を高める試みがなされている。また、有機光
導電物質を用いると、使用する染料や顔料等の増感剤を
選択すると、感色性を自在にコントロールできる利点が
ある。有機光導電物質としては、ポリ−Ｎ−ビニルカル
バゾールや2,5−ビス（Ｐ−ジエチルアミノフェニル）
−1,3,4−オキサジアゾール等が知られている。

他方、近年、μｍまたはÅオーダーの微粒子粉体に関
しての研究が種々なされている。かかる微粒子粉体は、
その比表面積が増大することによって、高い活性度を示
すことに着目して生成させるものである。

この場合、中でもガス中蒸発法が注目を浴びている。
従来、この方法は専ら無機または金属材料の微粒子粉体
を得る場合について研究の指向性があったが、たとえば
「機能材料」1987年６月号、44〜49頁に記載のように、
有機物微粒子粉体を得る場合にも研究がなされている。

何れにしても、従来、ガス中蒸発し被付着体に付着し
た微粒子粉体の回収に際しては、第７図または第８図の
ようにしていた。

すなわち、その第１の方法は、第７図（ａ）のよう
に、蒸発性材料Ｍを収容する容器50、被付着体としての
平板または曲板51および必要により落下粉体の回収容器
52を真空チャンバー（図示せず）内に配設し、この真空
チャンバー内に不活性ガスを送入するとともに、その内
部を真空状態に減圧している状態で、容器50およびまた
は蒸発性材Ｍを加熱して蒸発させ、この蒸発した材料を
前記曲板51に付着させ、その後（ｂ）のように、曲板51
表面の付着材料層をブラシ53などにより掻き落として回
収箱54に回収するものである。

第２の方法は、第８図（ａ）のように、被付着体とし
てプラスチックウェブ60をリール61から繰り出しながら
リール62に巻き取る過程で、そのウェブ60の表面に、第
１の方法と同様な蒸発態様で、蒸発性材料Ｍを付着さ
せ、その回収に際しては、（ｂ）のように、ウェブ60を
巻き取ったリール62からウェブ60を逆に巻き出し、その
過程で表面の付着した蒸発性材料Ｍをブラシなどにより
掻き取り回収箱54に回収するものである。

また、従来、蒸発性材料Ｍの容器50と被付着体、すな
わち曲板51またはウェブ60との間には、壁類などにより
規制するものはなかった。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、従来のように、蒸発源から蒸発した材料Ｍを
自由に被付着体に付着させる場合、被付着体以外の個所
に飛散することが多く、蒸発源の温度より真空チャンバ
ー壁やその内部に配設される部材は低温であるため、飛
散した材料が真空チャンバーの内壁に、あるいは他の内
部部材に熱沈着（付着）して、製品として回収できず、
もって微粒子粉体の回収率が悪いことが判明した。ま
た、真空チャンバー壁や内部部材に付着した微粒子粉体
は、次のバッチの生産を開始する前に、これを清掃、除
去する必要があり、その清掃に多大な手間を要し、生産
性の低下を招いていた。

したがって、本発明の課題は、微粒子粉体の飛散およ
び熱沈着に伴う回収性の悪化を防止して、回収率を高め
るとともに、真空チャンバー内壁の清掃負担を低減する
ことにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題は、方法的には、ガス中蒸発法により蒸発源
から蒸発した微粒子粉体を被付着体に付着させ、その被
付着体に付着した微粒子粉体を除去して回収する方法に
おいて、前記蒸発源から被付着体に向かって蒸発した微粒子粉
体の被付着体へ向かう方向の周りに飛散防止壁を設け、
かつ不活性ガスの導路を前記飛散防止壁内に連通させた
ことで解決できる。

この場合、前記飛散防止壁の少なくとも内面の温度は
微粒子粉体の熱沈着温度を超える温度とし、また、被付
着体の温度は、蒸発源温度および飛散防止壁温度未満で
あり、かつ微粒子粉体の熱沈着を充分生じる温度である
ことが好ましい。さらに好ましくは、可能なかぎり低温
であるのが良く、たとえば液体窒素温度まで冷却するの
が望ましい。

さらに、装置的には、ガス中蒸発法により蒸発源から
蒸発した微粒子粉体を連続的に移動する被付着体に付着
させ、その被付着体に付着した微粒子粉体を除去して回
収する装置において、前記蒸発源から被付着体に向かう方向の周りに飛散防
止壁が設けられ、その端縁と被付着体との離間距離が、
被付着体と蒸発性材料との距離の1/2以下であり、他方
で不活性ガスの導路が飛散防止壁内に連通されているこ
とで解決できる。

〔作用〕

本発明に従って、蒸発源から被付着体に向かって蒸発
した微粒子粉体の被付着体へ向かう方向の周りに飛散防
止壁を設けると、微粒子粉体の被付着体以外への方向へ
の飛散が防止されるので、真空チャンバーの内壁面や他
の部材への熱沈着を防止できるので、専ら蒸発した微粒
子粉体が被付着体表面のみに付着するようになり、微粒
子粉体の回収率（回収した微粒子粉体の量／仕込んだ原
料量）が高まる。たとえば、後述の実施例にも示すよう
に、従来の回収率は20〜50％程度であったのに対して、
本発明によると、約95％程度まで大幅に高まる。

また、本発明においては、不活性ガスの導路を飛散防
止壁内に連通させてあるので、導入した不活性ガスの被
付着体に向かう流れに微粒子粉体が乗るので、一層被付
着体への付着割合が高まる。

かくして、真空チャンバー内壁への微粒子粉体の付着
量がきわめて少なくなるので、バッチ毎清掃する必要が
なくなるか、もしくは清掃するにしても、きわめて容易
に清掃することができ、生産性が高まる。

〔発明の具体的構成〕

以下本発明をさらに詳説する。

第１図および第２図は本発明の第１実施例を示したも
ので、真空チャンバー１内に、蒸発性材料Ｍの収容容器
２、外面円筒の回転ドラム３およびこれに臨む一部が開
口した回収箱４が配設されている。真空チャンバー１に
はアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスＧの供給管５、
真空ポンプ６に連なる排気管７がそれぞれ連通してお
り、真空チャンバー１には真空度を検出するための圧力
計８が取付られている。回転ドラム３は収容容器２の上
方に位置して配置されている。また、回収箱４は熱遮蔽
材料により形成され、収容容器２および回転ドラム３へ
の蒸発性材料Ｍの付着部と熱的に遮断されている。

他方、回収箱４内には、ブラシロール9Aの周囲に多数
のブラシ毛9Bを有する外面円筒ブラシ９が、回収箱４の
開口を介して回転ドラム３表面に接触するように、回転
ドラム３の回転軸と平行な回転軸をもって配設されてい
る。さらに、回転ドラム３は実施例では時計方向に図示
しない駆動モータにより回転されるようになっていると
ともに、ブラシ９はブラシロール9Aが図示しない駆動モ
ータにより同時計方向に回転するようになっており、こ
の場合は、回転ドラム３とブラシ９とが向流に接触す
る。ブラシ９の回転方向は逆にすることも可能である。

また、ブラシ９のブラシ毛9Bの回転域において、振り
落とし板10が回収箱４に固定された状態で設けられてい
る。

さらに、蒸発性材料Ｍの収容容器２はセラミックなど
の耐熱性材料で形成しておくのが好ましく、この収容容
器２およびまたは直接蒸発性材料Ｍがヒーター加熱、誘
導加熱、レーザー加熱、抵抗加熱あるいは電子銃加熱な
どによりその材料Ｍが充分蒸発する温度に加熱される。
また、その際、回転ドラム３は真空チャンバー１内の温
度にしておく他、好ましくは冷却、たとえば10℃以下に
冷却しておく。この冷却には、回転ドラム３内に冷却用
熱媒体たとえば冷却水を通すことで可能である。また、
液体窒素により冷却することがより好適である。

一方、本発明においては、収容容器２から被付着体す
なわち回転ドラム３に延在して蒸発した微粒子粉体の回
転ドラム３へ向かう方向以外の飛散を防止するための飛
散防止壁11が設けられている。第１図の飛散防止壁11の
上端は、回転ドラム３に近接している。また、この飛散
防止壁11に、加熱ヒータ12が取り付けられ、飛散防止壁
11を加熱するようにしてある。

さらに、不活性ガスＧの吹込み管５は飛散防止壁11で
囲まれる部分の内部に連通しており、この内部に吹き込
まれた不活性ガスＧは、下方より蒸発してきた材料Ｍの
蒸気分子と衝突を繰り返しながら微粒子を形成するとと
もに、真空ポンプ６の吸引力により、蒸発して上昇して
いる微粒子粉体を同伴しながら、回転ドラム３近傍まで
到り、自らは飛散防止壁11の上端と回転ドラム３との隙
間から真空チャンバー１内に逃げた後、その外部に排出
される。

このように構成された装置において、真空チャンバー
１内を真空ポンプ６により減圧して高真空にした後、飛
散防止壁11内に不活性ガスを送入し、好ましくは0.01〜
50Torrに保つ。この状態で、蒸発性材料Ｍに対して加熱
すると、そのガス中蒸発が生じ、蒸発した材料Ｍは、回
転している回転ドラム３の表面に連続的に付着する。こ
のとき、実施例のように、不活性ガスが飛散防止壁11内
に吹き込まれるので、蒸発してわずかな時点で不活性ガ
スによる冷却作用を受けるとともに、不活性ガスの上昇
に同伴することにより、回転ドラム３表面への指向性が
増す。

かくして、回転ドラム３表面に付着した材料Ｍは、接
触部において向流的に接触するブラシ９により掻き取ら
れ回収箱４内に回収される。また、ブラシ毛9Bに付着し
た材料Ｍについては、掻き落とし板10に毛先が接触する
ので、同様に掻き取られる。材料Ｍが掻き取られ裸にな
った回転ドラム３の表面には次の新たな材料が付着され
る。このようにして、回転ドラム３の表面において、材
料Ｍの付着および掻き取りが連続的になされる。

したがって、回転ドラム３の表面に付着した材料は速
やかに、再び材料加熱用熱源からの輻射熱を受けること
なく掻き取られるので、従来の第１法のように、熱によ
る劣化（熱ダメージ）がなく、良質な微粒子粉体を得る
ことができる。蒸発付着から掻き取りまでの時間は、た
とえば回転ドラム３の回転速度を調節することで設定で
きる。

回収箱４に回収された微粒子粉体は、ある程度の量と
なった時点で、ガス中蒸発操作を終了して、真空チャン
バー１を開放して取り出される。

第３図は変形例を示したもので、回転ドラム３に対し
て、複数図示例では２つのブラシ9X、9Yを配設したもの
である。この場合、ブラシ9Yによる掻き取り力をブラシ
9Xの掻き取り力より大きくすることができる。

ブラシ毛9Bの材料、植設密度、高さ、太さなどは適宜
選定できる。材質としては、通常金属繊維を用いるが、
カーボン繊維なども用いることができる。回転ドラム３
の材質としては、適宜のものを用いることができるが、
通常、金属製のものを用いることができる。

他方、回転ドラム３に付着した微粒子粉体を回転ドラ
ム３の表面から除去して回収する手段としては、上記例
のように、ブラシ方式によることなく、たとえば第４図
に示す掻き落としブレード91による方式や、第５図に示
す拭き落としウェブ92による方式なども採用できる。拭
き落としウェブ92による場合、ウェブ92に付着した微粒
子粉体は、巻取後にウェブ92から回収される。

また、被付着体としては、上記例のように、回転ドラ
ムのように、被付着体を連続的に回転させながら微粒子
粉体を付着させ、一方で連続的に除去するのが、微粒子
粉体の熱劣化を少なくする上で好ましいが、第７図や第
８図に示す従来例の被付着体をそのまま用いることがで
きる。

本発明において、飛散防止壁11の上端は、被付着体、
実施例では回転ドラム３に必ずしも近接していることを
必須とするものでない。すなわち、第２図のように、飛
散防止壁11の上端と回転ドラム３との離間距離ｌが、回
転ドラム３と材料Ｍとの離間距離Ｌに対して、1/2を超
えるものであるときは、蒸発した微粒子粉体が飛散防止
壁11の存在により指向性を示し、飛散する割合がきわめ
て少なくなるからである。しかし、一般にはその離間距
離ｌは、20mm以下が望ましい。

ところで、飛散防止壁11の少なくとも内面の温度は、
たとえば加熱ヒータ12により微粒子粉体の熱沈着温度を
超える温度とすることが熱沈着を防止する上で好まし
い。熱沈着（TheramalPrecipitation）とは、熱泳動現
象により蒸発微粒子が壁近傍における温度勾配により壁
に付着（沈着）する現象である。

また、被付着体の温度は、蒸発源温度（蒸発性材料温
度）および飛散防止壁11の温度未満であり、かつ微粒子
粉体が充分熱沈着する温度以下である範囲内において、
可能な限り低温であり、もって蒸発源温度と被付着体と
の間に大きな熱勾配を採るのが望まれる。

このような温度の設定は、基本的には、対象の材料の
種類に依存するので、これに応じて適切に設定される。

上記各例では、蒸発性材料を収容容器にバッチ的に供
給したが、真空チャンバー内の加熱容器へスクリューフ
ィーダーなどにより連続的に供給するなどすれば大量の
蒸発処理が可能である。

本発明において、目的の微粒子粉体としては、10〜数
万Å、特に10〜数千Åの超微粒子を得る場合において好
適に適用できる。また、微粒子粉体の種類としては、無
機材料、金属材料の他、有機材料であってもよい。特
に、本発明者らは、有機感光体を得る場合の有機顔料、
とりわけアンスアンスロン系顔料を得る場合に最適であ
ることを確認済である。

有機感光体は、導電性基体上に、有機光導電体粒子
を、分散機によってバインダー樹脂中に分散したものや
その他の層を塗布することにより一般的に得ることがで
きる。

この場合、最終的に得ようとする感光体としては、導
電性基体上に、有機光導電体粒子（顔料）を電荷発生材
料として電荷輸送材料中に分散させた単一層型感光体
と、導電性基体上に、電荷発生材料層を形成しその上に
電荷輸送材料層を形成した機能分離型感光体とがある。
本発明は、これら両者の形態の感光体の製造における微
粒子粉体を得る場合に適している。

〔実施例〕

次に実施例を示し本発明の効果を明らかにする。

（実施例１）第１図の装置により、ガス中蒸発を行った。

電子写真用有機感光体を製造するために用いる有機顔
料微粒子粉体を生成・回収した。この有機顔料として
は、4,10−ジブロモアンスアンスロンを用い、真空チャ
ンバーをヘリウムガス雰囲気下に置き、かつ10^-1Torrに
減圧し、材料を300〜350℃に加熱し真空蒸発させ第１図
法に従って微粒子粉体を得た。なお、材料Ｍと回転ドラ
ム３表面との離間距離Ｌは、95mm、飛散防止壁11と回転
ドラム３との離間距離ｌは10mmとした。

その結果、熱劣化がない微粒子粉体を約95％の回収率
をもって回収できた。

他方、１バッチ毎、真空チャンバー内の清掃を行うこ
となく、単に蒸発源の残渣の片付けおよび新原料の仕込
みのみを行い、５回以上の連続的操作を繰り返したが、
回収した各操作回ごとの微粒子粉体の品位に差異は認め
られなかった。

（比較例１）飛散防止壁が設けないことを除いて、実施例と同一に
して微粒子粉体の回収率を調べたところ、約45％であっ
た。さらに、一回の操作の後に、真空チャンバー内を点
検してみたところ、その内壁に多量の微粒子粉体の付着
がみられ、次回の操作に移るためには、これを除去清掃
することが必要であることが明らかに認められた。

（比較例２）他方、比較例１と同一の条件で、材料Ｍと回転ドラム
３表面との離間距離Ｌを種々変更したところ、第６図の
ように、回収率が離間距離Ｌに大きく依存することが判
明した。

なお、逆に離間距離Ｌを極短くすれば、回収率が高ま
るが、たとえば30mmとした場合、回収した粉体は糸状と
なり、かつその内部は、オレンジ色、表面は深紅色とな
っており、熱劣化の影響が明らかに認められた。

〔発明の効果〕

以上の通り、本発明によれば、回収率が高まるととも
に、真空チャンバー内壁の清掃負担が少なくなり、生産
性が高まる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１実施例の概要図、第２図はその変
形例の要部拡大図、第３図〜第５図は変形例の概要図、
第６図は回収率の変化グラフ、第７図および第８図はそ
れぞれ従来技術の概要説明図である。１……真空チャンバー、２……収容容器、３……回転ド
ラム、４……回収箱、６……真空ポンプ、９……ブラ
シ、11……飛散防止壁、12……加熱ヒータ、Ｍ……蒸発
性材料、Ｇ……不活性ガス

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B01J 19/00 B22F 9/12 G03G 5/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ガス中蒸発法により蒸発源から蒸発した微
粒子粉体を被付着体に付着させ、その被付着体に付着し
た微粒子粉体を除去して回収する方法において、前記蒸発源から被付着体に向かって蒸発した微粒子粉体
の被付着体へ向かう方向の周りに飛散防止壁を設け、か
つ不活性ガスの導路を前記飛散防止壁内に連通させたこ
とを特徴とする微粒子粉体の生成・回収方法。
【請求項２】前記飛散防止壁の少なくとも内面の温度は
微粒子粉体の熱沈着温度を超える温度とする請求項１記
載の方法。
【請求項３】被付着体の温度は、蒸発源温度および飛散
防止壁温度未満であり、かつ微粒子粉体の熱沈着を充分
生じる温度である請求項１記載の方法。
【請求項４】ガス中蒸発法により蒸発源から蒸発した微
粒子粉体を連続的に移動する被付着体に付着させ、その
被付着体に付着した微粒子粉体を除去して回収する装置
において、前記蒸発源から被付着体に向かう方向の周りに飛散防止
壁が設けられ、その端縁と被付着体との離間距離が、被
付着体と蒸発性材料との距離の1/2以下であり、他方で
不活性ガスの導路が飛散防止壁内に連通されていること
を特徴とする微粒子粉体の生成・回収装置。