JP2988166B2 - 金属イオン架橋型ポリマー微粉末の製造方法 - Google Patents
金属イオン架橋型ポリマー微粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアクリル酸金属塩
などの金属イオン架橋型ポリマーの微粉末を製造する方
法に関する。
などの金属イオン架橋型ポリマーの微粉末を製造する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリアクリル酸金属塩などの金属イオン
で高密度に架橋したポリマーは、高い耐熱性と等方的か
つ高い弾性率を有するため、金属代替ポリマーとして期
待されている。この金属イオン架橋型ポリマーを製造す
るには、例えば特開昭６２−７４９０５号、特開昭６２
−７４９０６号、特開昭６２−２５９８１８号などの公
報に開示されているように、アルカリ金属水酸化物の水
溶液中でポリアクリル酸と無機金属塩とを所定の比率で
反応させて沈澱として析出させ、これを濾過後乾燥して
ポリマー粉体としている。
で高密度に架橋したポリマーは、高い耐熱性と等方的か
つ高い弾性率を有するため、金属代替ポリマーとして期
待されている。この金属イオン架橋型ポリマーを製造す
るには、例えば特開昭６２−７４９０５号、特開昭６２
−７４９０６号、特開昭６２−２５９８１８号などの公
報に開示されているように、アルカリ金属水酸化物の水
溶液中でポリアクリル酸と無機金属塩とを所定の比率で
反応させて沈澱として析出させ、これを濾過後乾燥して
ポリマー粉体としている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところがこの金属イオ
ン架橋型ポリマー粉体は、熱不融性であるため一般の樹
脂の成形法は利用できない。また粒径が大きく不定形で
あり成形時の流動性が低いため、加熱圧縮成形に際して
数千ｋｇ／ｃｍ2 以上の高圧を必要とし、成形に要する
工数が多大となっている。
ン架橋型ポリマー粉体は、熱不融性であるため一般の樹
脂の成形法は利用できない。また粒径が大きく不定形で
あり成形時の流動性が低いため、加熱圧縮成形に際して
数千ｋｇ／ｃｍ2 以上の高圧を必要とし、成形に要する
工数が多大となっている。
【０００４】成形時の圧力を低減するために成形時の流
動性を改善するには、金属イオン架橋型ポリマー粉体の
微細化を図ればよい。ところが上記製造方法により得ら
れる金属イオン架橋型ポリマー沈澱は凝集するという性
質があり、乾燥時は粉末ではなく、ゲル状から凝集した
バルクであり、これを粉砕して０．１ｍｍとする。しか
し、これをさらに微細化しようとすると、成形時の流動
性は改善されるが、粉砕により金属イオン架橋型ポリマ
ーの構造に少なからず損傷が生じるため、成形体の物性
に悪影響を及ぼす恐れがある。
動性を改善するには、金属イオン架橋型ポリマー粉体の
微細化を図ればよい。ところが上記製造方法により得ら
れる金属イオン架橋型ポリマー沈澱は凝集するという性
質があり、乾燥時は粉末ではなく、ゲル状から凝集した
バルクであり、これを粉砕して０．１ｍｍとする。しか
し、これをさらに微細化しようとすると、成形時の流動
性は改善されるが、粉砕により金属イオン架橋型ポリマ
ーの構造に少なからず損傷が生じるため、成形体の物性
に悪影響を及ぼす恐れがある。
【０００５】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、ポリマー構造を損傷するような心配なく、
微細な金属イオン架橋型ポリマー粉体を製造することを
目的とする。
ものであり、ポリマー構造を損傷するような心配なく、
微細な金属イオン架橋型ポリマー粉体を製造することを
目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する金属
イオン架橋型ポリマー微粉末の製造方法は、アルカリ金
属あるいはアルカリ土類金属の少なくとも一方の金属の
水酸化物の水溶液中で金属イオンと反応して架橋可能な
ポリマー原料と金属イオンとを反応させ金属イオン架橋
型ポリマーを沈澱させる析出工程と、得られた金属イオ
ン架橋型ポリマーのゲル状の沈澱を加振することにより
ゾル状の超微粒子沈澱とする加振工程と、ゾル状の超微
粒子沈澱を霧化して乾燥させる乾燥工程と、からなるこ
とを特徴とする。
イオン架橋型ポリマー微粉末の製造方法は、アルカリ金
属あるいはアルカリ土類金属の少なくとも一方の金属の
水酸化物の水溶液中で金属イオンと反応して架橋可能な
ポリマー原料と金属イオンとを反応させ金属イオン架橋
型ポリマーを沈澱させる析出工程と、得られた金属イオ
ン架橋型ポリマーのゲル状の沈澱を加振することにより
ゾル状の超微粒子沈澱とする加振工程と、ゾル状の超微
粒子沈澱を霧化して乾燥させる乾燥工程と、からなるこ
とを特徴とする。
【０００７】金属イオンと反応して架橋可能なポリマー
原料としては、ポリアクリル酸が代表的に用いられる。
このポリアクリル酸は、アクリル酸８０〜１００モル％
と、他のビニルモノマ２０〜０モルとを共重合させるこ
とにより得られる。このポリアクリル酸の重合度は、数
平均分子量で５０〜１２５万であり、１００以上が好ま
しい。他に、ポリメタクリル酸、ポリスチレンカルボン
酸、ポリスチレンスルホン酸など、溶媒中で解離して溶
解可能であり、かつ金属イオンとイオン結合が可能なポ
リマー原料であれば用いることができる。
原料としては、ポリアクリル酸が代表的に用いられる。
このポリアクリル酸は、アクリル酸８０〜１００モル％
と、他のビニルモノマ２０〜０モルとを共重合させるこ
とにより得られる。このポリアクリル酸の重合度は、数
平均分子量で５０〜１２５万であり、１００以上が好ま
しい。他に、ポリメタクリル酸、ポリスチレンカルボン
酸、ポリスチレンスルホン酸など、溶媒中で解離して溶
解可能であり、かつ金属イオンとイオン結合が可能なポ
リマー原料であれば用いることができる。
【０００８】水酸化物として供給されるアルカリ金属あ
るいはアルカリ土類金属は、ポリマー原料の官能基を活
性化させて金属塩より供給される金属イオンとの反応を
促進させるものであり、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａ，Ｂａ，
Ｓｒなどの金属が用いられる。なかでも塩基性の強いＮ
ａ，Ｋなどの金属を用いるのが好ましい。上記ポリマー
原料と反応して架橋する金属イオンとしては、Ｚｎ，Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｓｎ，Ｆｅ，Ｐｂ，Ｃｕ，Ｃｏ，Ｎｉ
などの２価金属の塩、Ｍｎ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｌａなどの３
価金属の塩、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｔｅ，Ｒｕなどの４価金属の
塩などから解離した金属イオンが利用できる。
るいはアルカリ土類金属は、ポリマー原料の官能基を活
性化させて金属塩より供給される金属イオンとの反応を
促進させるものであり、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｃａ，Ｂａ，
Ｓｒなどの金属が用いられる。なかでも塩基性の強いＮ
ａ，Ｋなどの金属を用いるのが好ましい。上記ポリマー
原料と反応して架橋する金属イオンとしては、Ｚｎ，Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｓｎ，Ｆｅ，Ｐｂ，Ｃｕ，Ｃｏ，Ｎｉ
などの２価金属の塩、Ｍｎ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｌａなどの３
価金属の塩、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｔｅ，Ｒｕなどの４価金属の
塩などから解離した金属イオンが利用できる。
【０００９】金属イオンとポリマー原料との配合比は、
ポリマー原料のカルボキシル基１当量に対し、金属イオ
ンが０．１〜２０当量の割合とすることができる。析出
工程では、上記ポリマー原料と金属イオンとが溶液中で
反応し、金属イオン架橋型ポリマーが析出して沈澱す
る。なお、溶液中に繊維状あるいは粉体状の強化材を共
存させておくことも好ましい。このようにすれば、金属
イオン架橋型ポリマーの析出と同時に強化材も取り込ま
れて沈澱し、強化材含有金属イオン架橋型ポリマー微粉
末を容易に製造することができる。
ポリマー原料のカルボキシル基１当量に対し、金属イオ
ンが０．１〜２０当量の割合とすることができる。析出
工程では、上記ポリマー原料と金属イオンとが溶液中で
反応し、金属イオン架橋型ポリマーが析出して沈澱す
る。なお、溶液中に繊維状あるいは粉体状の強化材を共
存させておくことも好ましい。このようにすれば、金属
イオン架橋型ポリマーの析出と同時に強化材も取り込ま
れて沈澱し、強化材含有金属イオン架橋型ポリマー微粉
末を容易に製造することができる。
【００１０】上記金属イオン架橋型ポリマーの沈澱は、
凝集してゲル状となっており、そのまま乾燥したのでは
凝集した粗大な凝集体しか得られない。そこで本発明で
は、得られた沈澱を加振する加振工程を行う。この加振
によりゲル状の沈澱がほぐれてゾル状となる。なお、加
振条件としては、５〜１０ｋＨｚ程度の音波加振でもよ
いが、２０〜５０ｋＨｚ程度の超音波加振が好ましい。
ゾル化が音波加振よりも速やかに進行し、騒音も小さい
からである。
凝集してゲル状となっており、そのまま乾燥したのでは
凝集した粗大な凝集体しか得られない。そこで本発明で
は、得られた沈澱を加振する加振工程を行う。この加振
によりゲル状の沈澱がほぐれてゾル状となる。なお、加
振条件としては、５〜１０ｋＨｚ程度の音波加振でもよ
いが、２０〜５０ｋＨｚ程度の超音波加振が好ましい。
ゾル化が音波加振よりも速やかに進行し、騒音も小さい
からである。
【００１１】乾燥工程は、得られたゾル状の超微粒子沈
澱を乾燥する前のウェットの状態で噴霧して乾燥させ
る。例えば沈澱をポンプなどで汲み上げて熱風気流中に
噴霧する。また、沈澱を減圧雰囲気下へ噴霧して乾燥さ
せてもよいし、回転する熱ドラム表面に吹き付けて乾燥
させることもできる。なお、ポリマー合成時の副生成
物、及び未反応原料等の不純物は、上記噴霧過程に先立
ってゲル状沈澱物を濾過洗浄することにより充分に除去
して用いる。
澱を乾燥する前のウェットの状態で噴霧して乾燥させ
る。例えば沈澱をポンプなどで汲み上げて熱風気流中に
噴霧する。また、沈澱を減圧雰囲気下へ噴霧して乾燥さ
せてもよいし、回転する熱ドラム表面に吹き付けて乾燥
させることもできる。なお、ポリマー合成時の副生成
物、及び未反応原料等の不純物は、上記噴霧過程に先立
ってゲル状沈澱物を濾過洗浄することにより充分に除去
して用いる。
【００１２】
【作用】本発明の金属イオン架橋型ポリマー微粉末の製
造方法では、金属イオン架橋型ポリマーの凝集したゲル
状の沈澱が加振によりゾル状の超微粒子沈澱となる。そ
してそれを噴霧して乾燥させることで、超微粒子状態を
維持したまま乾燥され極めて微粒子の金属イオン架橋型
ポリマー微粉末が得られる。
造方法では、金属イオン架橋型ポリマーの凝集したゲル
状の沈澱が加振によりゾル状の超微粒子沈澱となる。そ
してそれを噴霧して乾燥させることで、超微粒子状態を
維持したまま乾燥され極めて微粒子の金属イオン架橋型
ポリマー微粉末が得られる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。 （実施例） （１）析出工程 ポリエチレン製ビーカ中に、数平均分子量２５万のポリ
アクリル酸３１．４ｇを含む水溶液３４００ｃｃと、Ｎ
ａＯＨ２０ｇを含む水溶液１１００ｃｃを投入し、十分
に攪拌する。そして攪拌を続けながら、ＡｌＣｌ3 ６０
ｇを含む水溶液２６００ｃｃを徐々に滴下し、ポリアク
リル酸とＡｌＣｌ3 を反応させる。全量滴下後も攪拌を
約１０分間継続し、反応を収束させる。これにより反応
生成物が析出し、攪拌を停止するとゲル状の沈澱物とし
てポリアクリル酸のＡｌイオン架橋体が得られる。この
ゲルを水洗濾過して副生成物及び未反応物を除去した。
アクリル酸３１．４ｇを含む水溶液３４００ｃｃと、Ｎ
ａＯＨ２０ｇを含む水溶液１１００ｃｃを投入し、十分
に攪拌する。そして攪拌を続けながら、ＡｌＣｌ3 ６０
ｇを含む水溶液２６００ｃｃを徐々に滴下し、ポリアク
リル酸とＡｌＣｌ3 を反応させる。全量滴下後も攪拌を
約１０分間継続し、反応を収束させる。これにより反応
生成物が析出し、攪拌を停止するとゲル状の沈澱物とし
てポリアクリル酸のＡｌイオン架橋体が得られる。この
ゲルを水洗濾過して副生成物及び未反応物を除去した。
【００１４】なお、上記合成に使用した各原料の配合比
は、ポリアクリル酸０．４４当量、ＮａＯＨ０．５２当
量、ＡｌＣｌ3 １．３６当量であり、ポリアクリル酸に
対しＮａＯＨ及びＡｌＣｌ3 とも過剰に配合した。 （２）加振工程 得られた未乾燥状態のゲル状の沈澱を２０００ｃｃの水
中に投入し、図１に示すようにビーカ４ごと超音波加振
槽５内に配置し、周波数２８ｋＨｚの超音波で加振し
た。するとゲル状の沈澱は、超微粒子の集合体としての
ゾル状となった。 （３）乾燥工程 図１に示すように、超音波加振が連続的に行われている
ビーカ４内のゾル状超微粒子沈澱４０を、ポンプ３を用
いて汲み上げ、噴射ノズル３０から乾燥装置へ噴霧し
た。
は、ポリアクリル酸０．４４当量、ＮａＯＨ０．５２当
量、ＡｌＣｌ3 １．３６当量であり、ポリアクリル酸に
対しＮａＯＨ及びＡｌＣｌ3 とも過剰に配合した。 （２）加振工程 得られた未乾燥状態のゲル状の沈澱を２０００ｃｃの水
中に投入し、図１に示すようにビーカ４ごと超音波加振
槽５内に配置し、周波数２８ｋＨｚの超音波で加振し
た。するとゲル状の沈澱は、超微粒子の集合体としての
ゾル状となった。 （３）乾燥工程 図１に示すように、超音波加振が連続的に行われている
ビーカ４内のゾル状超微粒子沈澱４０を、ポンプ３を用
いて汲み上げ、噴射ノズル３０から乾燥装置へ噴霧し
た。
【００１５】ここで乾燥装置は、図１に示すように壁面
にヒータ１０をもつ乾燥室１と、乾燥室１の上部側壁に
開口する供給路２とから構成され、乾燥室１の下部開口
には通気性捕集袋１１が装着されている。供給路２には
一端から乾燥室１に向かって２５０℃の熱風が供給され
る。この供給路２は中間部に縮径部２０をもち、その縮
径部２０にポンプ３に連結された噴射ノズル３０が連通
して接続されている。そして供給路２の縮径部２０の下
流側にもヒータ２１が設けられている。さらにポンプ３
から噴射ノズル３０に至る流路にもヒータ３１が設けら
れている。
にヒータ１０をもつ乾燥室１と、乾燥室１の上部側壁に
開口する供給路２とから構成され、乾燥室１の下部開口
には通気性捕集袋１１が装着されている。供給路２には
一端から乾燥室１に向かって２５０℃の熱風が供給され
る。この供給路２は中間部に縮径部２０をもち、その縮
径部２０にポンプ３に連結された噴射ノズル３０が連通
して接続されている。そして供給路２の縮径部２０の下
流側にもヒータ２１が設けられている。さらにポンプ３
から噴射ノズル３０に至る流路にもヒータ３１が設けら
れている。
【００１６】上記乾燥装置において、乾燥室１内及び供
給路２の縮径部２０の下流側の温度は２００℃に設定さ
れ、噴射ノズル３０内を通る沈澱はヒータ３１により８
０℃となるように予熱されている。そして熱風の送風速
度を噴射ノズル３０近傍で６０ｍ／秒とし、噴射ノズル
３０から１０ｃｃ／秒の流量で沈澱４０を微粒子状に噴
霧させた。
給路２の縮径部２０の下流側の温度は２００℃に設定さ
れ、噴射ノズル３０内を通る沈澱はヒータ３１により８
０℃となるように予熱されている。そして熱風の送風速
度を噴射ノズル３０近傍で６０ｍ／秒とし、噴射ノズル
３０から１０ｃｃ／秒の流量で沈澱４０を微粒子状に噴
霧させた。
【００１７】微粒子状に噴霧された沈澱物は、縮径部２
０から熱風とともに供給路２に噴出し、霧状となって乾
燥室１に供給される。そして乾燥室１で乾燥されて微粉
末となった沈澱物は、捕集袋１１に集められた。この結
果、４０ｇのＡｌイオン架橋型ポリマー微粉末を得た。
顕微鏡観察の結果、得られた微粉末の平均粒径は３μｍ
と極めて微細な粒子であった。
０から熱風とともに供給路２に噴出し、霧状となって乾
燥室１に供給される。そして乾燥室１で乾燥されて微粉
末となった沈澱物は、捕集袋１１に集められた。この結
果、４０ｇのＡｌイオン架橋型ポリマー微粉末を得た。
顕微鏡観察の結果、得られた微粉末の平均粒径は３μｍ
と極めて微細な粒子であった。
【００１８】なお、合成物から直接微粉末を製造後、濾
過・水洗を繰り返して乾燥工程を行ってもよい。次に１
０×８０×深さ６０ｍｍのキャビティをもつ成形型を用
意し、得られた微粉末４ｇを投入した。そして真空室内
で減圧としつつ２５０℃に加熱保持し、面圧２０００〜
７０００ｋｇ／ｃｍ2 でそれぞれ６０分間の真空加熱圧
縮成形を行なった。得られた成形体（試料ＮＯ．ａ〜
ｅ）の比重をそれぞれ測定し、結果を表１に示す。また
それぞれの成形体について、室温における３点曲げ試験
を行い曲げ強さを測定した結果を図２に示す。なお、成
形体の厚さは約３ｍｍである。 （比較例１）実施例と同様にして得られたゲル状の沈澱
を、そのまま濾過し、純水による水洗・濾過を繰り返し
て洗浄した後、そのまま熱風乾燥炉中で１５０℃に加熱
して乾燥した。
過・水洗を繰り返して乾燥工程を行ってもよい。次に１
０×８０×深さ６０ｍｍのキャビティをもつ成形型を用
意し、得られた微粉末４ｇを投入した。そして真空室内
で減圧としつつ２５０℃に加熱保持し、面圧２０００〜
７０００ｋｇ／ｃｍ2 でそれぞれ６０分間の真空加熱圧
縮成形を行なった。得られた成形体（試料ＮＯ．ａ〜
ｅ）の比重をそれぞれ測定し、結果を表１に示す。また
それぞれの成形体について、室温における３点曲げ試験
を行い曲げ強さを測定した結果を図２に示す。なお、成
形体の厚さは約３ｍｍである。 （比較例１）実施例と同様にして得られたゲル状の沈澱
を、そのまま濾過し、純水による水洗・濾過を繰り返し
て洗浄した後、そのまま熱風乾燥炉中で１５０℃に加熱
して乾燥した。
【００１９】得られたＡｌイオン架橋型ポリマーは、強
固に凝集しており粉体とはいえない。そこで乳鉢により
粉砕し、平均粒径約３００μｍの粉体とした。この粉体
４ｇから実施例と同様に成形体（試料ＮＯ．ア〜カ）を
形成し、同様に比重と３点曲げ強さを測定した。結果を
表１及び図２に示す。 （比較例２）比較例１で得られた粉体をさらに乳鉢で粉
砕し、平均粒径約３０μｍの粉体を得た。この粉体４ｇ
から実施例と同様に成形体（試料ＮＯ．キ〜シ）を形成
し、同様に比重と３点曲げ強さを測定した。結果を表１
及び図２に示す。
固に凝集しており粉体とはいえない。そこで乳鉢により
粉砕し、平均粒径約３００μｍの粉体とした。この粉体
４ｇから実施例と同様に成形体（試料ＮＯ．ア〜カ）を
形成し、同様に比重と３点曲げ強さを測定した。結果を
表１及び図２に示す。 （比較例２）比較例１で得られた粉体をさらに乳鉢で粉
砕し、平均粒径約３０μｍの粉体を得た。この粉体４ｇ
から実施例と同様に成形体（試料ＮＯ．キ〜シ）を形成
し、同様に比重と３点曲げ強さを測定した。結果を表１
及び図２に示す。
【００２０】
【表１】 （評価）表１より、実施例で形成された成形体は、成形
時の圧力にかかわらず比重が高く、緻密な成形体となっ
ている。しかし比較例１では、粉体の粒径が大きいため
に成形時の圧力によって比重が大きくばらついている。
また比較例２で形成された成形体では、比較例１に比べ
れば良好な結果を示し、５０００ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧
力で成形すれば実施例と同等の緻密さが得られることが
わかる。
時の圧力にかかわらず比重が高く、緻密な成形体となっ
ている。しかし比較例１では、粉体の粒径が大きいため
に成形時の圧力によって比重が大きくばらついている。
また比較例２で形成された成形体では、比較例１に比べ
れば良好な結果を示し、５０００ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧
力で成形すれば実施例と同等の緻密さが得られることが
わかる。
【００２１】一方、図２より、実施例で得られた成形体
は成形圧力にかかわらずほぼ一定の高い強度を示してい
る。しかし比較例１で得られた成形体では、低い成形圧
力ではボイドが多くなって強度が得られず、６０００ｋ
ｇ／ｃｍ2 以上の成形圧力で成形してようやく使い物に
なる程度である。そして比較例２では、比較例１に比べ
ると粒径が小さくなっているためボイドが少なく、高い
強度が得られている。しかし粉砕時にＡｌイオン架橋型
ポリマーが損傷を受けたために、実施例と比べるとやは
り強度が低くなっている。
は成形圧力にかかわらずほぼ一定の高い強度を示してい
る。しかし比較例１で得られた成形体では、低い成形圧
力ではボイドが多くなって強度が得られず、６０００ｋ
ｇ／ｃｍ2 以上の成形圧力で成形してようやく使い物に
なる程度である。そして比較例２では、比較例１に比べ
ると粒径が小さくなっているためボイドが少なく、高い
強度が得られている。しかし粉砕時にＡｌイオン架橋型
ポリマーが損傷を受けたために、実施例と比べるとやは
り強度が低くなっている。
【００２２】すなわち実施例の製造方法により得られた
Ａｌイオン架橋型ポリマー微粉末によれば、低圧で成形
しても緻密で高強度の成形体が形成されることが明らか
であり、これは粒径が小さいこととポリマー構造が損傷
を受けていないことの２つの作用により得られた効果で
ある。
Ａｌイオン架橋型ポリマー微粉末によれば、低圧で成形
しても緻密で高強度の成形体が形成されることが明らか
であり、これは粒径が小さいこととポリマー構造が損傷
を受けていないことの２つの作用により得られた効果で
ある。
【００２３】
【発明の効果】すなわち本発明の製造方法によれば、き
わめて微細な金属イオン架橋型ポリマー微粉末を容易
に、かつ確実に製造することができる。またポリマー構
造が損傷されるような恐れもない。したがって、本発明
の製造方法により得られた金属イオン架橋型ポリマー微
粉末を用いることにより、加熱圧縮成形時の圧力を低減
しても緻密な成形体とすることができ、成形体の物性の
向上を図ることができるとともに、工数を低減すること
ができる。
わめて微細な金属イオン架橋型ポリマー微粉末を容易
に、かつ確実に製造することができる。またポリマー構
造が損傷されるような恐れもない。したがって、本発明
の製造方法により得られた金属イオン架橋型ポリマー微
粉末を用いることにより、加熱圧縮成形時の圧力を低減
しても緻密な成形体とすることができ、成形体の物性の
向上を図ることができるとともに、工数を低減すること
ができる。
【図１】本発明の一実施例で用いた加振装置及び乾燥装
置の概略構成説明図である。
置の概略構成説明図である。
【図２】実施例及び比較例における成形時の圧力と得ら
れた成形体の３点曲げ強さの関係を示すグラフである。
れた成形体の３点曲げ強さの関係を示すグラフである。
１：乾燥室 ２：供給路 ３：ポンプ
５：超音波加振槽
５：超音波加振槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−259818（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−31756（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−74905（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−74906（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−59006（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−149805（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−57034（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−16864（ＪＰ，Ａ) 特公 昭27−1138（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08F 8/44 C08J 3/12 - 8/16 C08J 3/24
Claims (1)
- 【請求項１】 アルカリ金属あるいはアルカリ土類金属
の少なくとも一方の金属の水酸化物の水溶液中で金属イ
オンと反応して架橋可能なポリマー原料と金属イオンと
を反応させ金属イオン架橋型ポリマーを沈澱させる析出
工程と、 得られた金属イオン架橋型ポリマーのゲル状の沈澱を加
振することによりゾル状の超微粒子沈澱とする加振工程
と、 該ゾル状の超微粒子沈澱を霧化して乾燥させる乾燥工程
と、からなることを特徴とする金属イオン架橋型ポリマ
ー微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33028192A JP2988166B2 (ja) | 1992-12-10 | 1992-12-10 | 金属イオン架橋型ポリマー微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33028192A JP2988166B2 (ja) | 1992-12-10 | 1992-12-10 | 金属イオン架橋型ポリマー微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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