JP3003425B2 - シリコン酸化膜の製造方法 - Google Patents
シリコン酸化膜の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/401—Oxides containing silicon
- C23C16/402—Silicon dioxide
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は膜質の向上したシリコン
酸化膜の製造方法に関するものである。
酸化膜の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体装置において、配線の微細
化が進み、アスペクト比が増大する等の理由により、下
地基材の凹凸がますます複雑になってきている。この
為、基材、例えば半導体素子上に、シリコン酸化膜の絶
縁膜等を形成させるにあたり、ステップカバーレッジが
良好で、平坦化に優れ、基材特性に悪影響を及ぼさない
形成方法が望まれている。
化が進み、アスペクト比が増大する等の理由により、下
地基材の凹凸がますます複雑になってきている。この
為、基材、例えば半導体素子上に、シリコン酸化膜の絶
縁膜等を形成させるにあたり、ステップカバーレッジが
良好で、平坦化に優れ、基材特性に悪影響を及ぼさない
形成方法が望まれている。
【０００３】シリコン酸化膜の製造方法としては、従
来、モノシランガスと酸素を原料ガスとし、熱化学蒸着
法により形成させる方法等が知られているが、ステップ
カバーレッジが悪いため、最近、テトラエトキシシラン
等の有機系シランガスとオゾンとを原料として用いる方
法が検討されている。
来、モノシランガスと酸素を原料ガスとし、熱化学蒸着
法により形成させる方法等が知られているが、ステップ
カバーレッジが悪いため、最近、テトラエトキシシラン
等の有機系シランガスとオゾンとを原料として用いる方
法が検討されている。
【０００４】テトラエトキシシランを原料とする場合
は、ステップカバーレッジが良好で、平坦化に優れては
いるが、成膜温度を通常４００℃以上とする必要があ
る。そこで更に成膜温度を低下させるために、テトラエ
トキシシランに代えてトリアルコキシシランを用い、３
００℃までの低温でも成膜させ得る方法が開示されてい
る。
は、ステップカバーレッジが良好で、平坦化に優れては
いるが、成膜温度を通常４００℃以上とする必要があ
る。そこで更に成膜温度を低下させるために、テトラエ
トキシシランに代えてトリアルコキシシランを用い、３
００℃までの低温でも成膜させ得る方法が開示されてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明者らが
研究した結果、トリアルコキシシランは、テトラアルコ
キシシランに比べて分子内にＳｉ−Ｈ結合を有するため
活性で、上記のような温度範囲でオゾンと反応させる
と、基材表面付近の気相部でも反応が起こり易くなり、
この気相部で形成されたシリコン酸化物の粉末が、基材
上のシリコン酸化膜の表面に付着し、膜表面にヘーズが
生じ、膜表面が荒れる等の問題があることが判明した。
研究した結果、トリアルコキシシランは、テトラアルコ
キシシランに比べて分子内にＳｉ−Ｈ結合を有するため
活性で、上記のような温度範囲でオゾンと反応させる
と、基材表面付近の気相部でも反応が起こり易くなり、
この気相部で形成されたシリコン酸化物の粉末が、基材
上のシリコン酸化膜の表面に付着し、膜表面にヘーズが
生じ、膜表面が荒れる等の問題があることが判明した。
【０００６】本発明者らは、トリアルコキシシランを原
料として用い、ステップカバーレッジが良好で、平坦化
に優れ、膜表面にヘーズ等の荒れがなく、下地基材に悪
影響を及ぼすことなく、良質な膜を形成させる方法につ
き研究した結果、本発明を完成した。
料として用い、ステップカバーレッジが良好で、平坦化
に優れ、膜表面にヘーズ等の荒れがなく、下地基材に悪
影響を及ぼすことなく、良質な膜を形成させる方法につ
き研究した結果、本発明を完成した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、既に提案され
ている成膜温度の下限値においては上記の解決すべき課
題が存在すること、公知の下限値よりもはるかに低い温
度においても、シリコン酸化膜が実用的要求を充分満足
させる程度に形成され、更にこの様な低温化によって課
題が効果的に解決されるという知見に基づき完成したも
のであって、トリアルコキシシランとオゾンを原料ガス
とし、熱化学蒸着法により、基材上にシリコン酸化膜を
製造するに際し、成膜温度を１００℃〜２６０℃とし、
且つ反応装置の内圧を６００mmHg〜８００mmHgとするこ
とを特徴とするステップカバーレッジが良好で且つ膜表
面に荒れがないシリコン酸化膜の製造方法である。
ている成膜温度の下限値においては上記の解決すべき課
題が存在すること、公知の下限値よりもはるかに低い温
度においても、シリコン酸化膜が実用的要求を充分満足
させる程度に形成され、更にこの様な低温化によって課
題が効果的に解決されるという知見に基づき完成したも
のであって、トリアルコキシシランとオゾンを原料ガス
とし、熱化学蒸着法により、基材上にシリコン酸化膜を
製造するに際し、成膜温度を１００℃〜２６０℃とし、
且つ反応装置の内圧を６００mmHg〜８００mmHgとするこ
とを特徴とするステップカバーレッジが良好で且つ膜表
面に荒れがないシリコン酸化膜の製造方法である。
【０００８】本発明において、トリアルコキシシラン
は、炭素数１〜４のアルコキシ基を有するものが好まし
く、具体的にはトリメトキシシラン、トリエトキシシラ
ン、トリ−ｎ−プロポキシシラン、トリイソプロポキシ
シラン、トリ−ｎ−ブトキシシラン、トリ−sec −ブト
キシシラン、トリイソブトキシシラン、トリ−tert−ブ
トキシシランが挙げられ、特に好ましくはトリエトキシ
シランである。
は、炭素数１〜４のアルコキシ基を有するものが好まし
く、具体的にはトリメトキシシラン、トリエトキシシラ
ン、トリ−ｎ−プロポキシシラン、トリイソプロポキシ
シラン、トリ−ｎ−ブトキシシラン、トリ−sec −ブト
キシシラン、トリイソブトキシシラン、トリ−tert−ブ
トキシシランが挙げられ、特に好ましくはトリエトキシ
シランである。
【０００９】トリアルコキシシランはヘリウム、アルゴ
ン、窒素等の不活性ガスでバブリングして気化させ反応
系内へ供給するか、あるいは加熱により気化させて、前
記不活性ガス等の希釈ガスと共に供給する方法が一般的
である。
ン、窒素等の不活性ガスでバブリングして気化させ反応
系内へ供給するか、あるいは加熱により気化させて、前
記不活性ガス等の希釈ガスと共に供給する方法が一般的
である。
【００１０】もう一方の原料であるオゾンは、酸素で希
釈して反応系内に供給するのが一般的である。その場
合、オゾンの濃度は１０ｗｔ％を超えない程度が好まし
く、３〜７ｗｔ％が更に好ましい。
釈して反応系内に供給するのが一般的である。その場
合、オゾンの濃度は１０ｗｔ％を超えない程度が好まし
く、３〜７ｗｔ％が更に好ましい。
【００１１】オゾンとトリアルコキシシランの系内への
供給割合は、トリアルコキシシラン１モルに対して、オ
ゾン０．５モル〜１０モルが好ましく、更に好ましくは
１モル〜５モルである。あまりオゾンが多いと気相での
微粒子の発生が激しくなり、基材上に付着する恐れがあ
り、あまり少ないと反応速度が遅くなり、実用的とはい
えなくなる。トリアルコキシシランとオゾンは別々に系
内に導入しても、混合して導入してもよい。
供給割合は、トリアルコキシシラン１モルに対して、オ
ゾン０．５モル〜１０モルが好ましく、更に好ましくは
１モル〜５モルである。あまりオゾンが多いと気相での
微粒子の発生が激しくなり、基材上に付着する恐れがあ
り、あまり少ないと反応速度が遅くなり、実用的とはい
えなくなる。トリアルコキシシランとオゾンは別々に系
内に導入しても、混合して導入してもよい。
【００１２】上記原料ガスを接触させて、熱化学蒸着法
によりその表面にシリコン酸化膜が形成される基材とし
ては、例えば半導体基板あるいは電極配線等の半導体素
子等が挙げられる。その材質は、シリコン、ガラス、ア
ルミニウム、ステンレススチール等はもちろん、本発明
では低温で成膜することが可能なため、アモルファスシ
リコン等の非晶質、ポリエステル、ポリイミド、ガラス
エポキシ等の樹脂も特に好適な基材々質となる。また、
基材の形状は特に限定されるものではない。
によりその表面にシリコン酸化膜が形成される基材とし
ては、例えば半導体基板あるいは電極配線等の半導体素
子等が挙げられる。その材質は、シリコン、ガラス、ア
ルミニウム、ステンレススチール等はもちろん、本発明
では低温で成膜することが可能なため、アモルファスシ
リコン等の非晶質、ポリエステル、ポリイミド、ガラス
エポキシ等の樹脂も特に好適な基材々質となる。また、
基材の形状は特に限定されるものではない。
【００１３】シリコン酸化膜の基材上への成膜温度は１
００℃〜２６０℃が好ましく、特に好ましくは１５０℃
〜２５０℃である。２６０℃を超えると膜表面にヘーズ
が生じ、膜が荒れる等の問題が発生し、１００℃未満で
は反応速度があまりにも遅くなりすぎ、実用的ではない
００℃〜２６０℃が好ましく、特に好ましくは１５０℃
〜２５０℃である。２６０℃を超えると膜表面にヘーズ
が生じ、膜が荒れる等の問題が発生し、１００℃未満で
は反応速度があまりにも遅くなりすぎ、実用的ではない
【００１４】本発明に用いられる反応装置は特に限定さ
れるものではなく、縦型、横型、パンケーキ型、ベルト
コンベアー型等が挙げられる。
れるものではなく、縦型、横型、パンケーキ型、ベルト
コンベアー型等が挙げられる。
【００１５】反応装置の内圧は、６００mmHg〜８００mm
Hgであり、常圧が特に好ましい。
Hgであり、常圧が特に好ましい。
【００１６】形成されたシリコン酸化膜は、層間絶縁
膜、保護膜、マスク材料、ガスバリアー膜等として有用
される。
膜、保護膜、マスク材料、ガスバリアー膜等として有用
される。
【００１７】
【実施例】次に、本発明を実施例および比較例を挙げて
説明する。 実施例１ 化学蒸着装置内のサセプター下面に真空によりシリコン
基板を密着し、該基板を２５０℃に加熱保持した。４５
℃に加熱したトリエトキシシランを流量２．０リットル
／ｍｉｎの窒素ガスでバブリング（トリエトキシシラン
としては８ミリリットル／ｍｉｎ供給に相当）し、オゾ
ン濃度４．５％の酸素７．５リットル／ｍｉｎと希釈窒
素１８リットル／ｍｉｎと共に上記装置内に導入し、シ
リコン基板面上に５分間熱化学蒸着させ、膜厚０．７５
μｍのシリコン酸化膜を形成させた。得られた膜の表面
はヘーズ等がなく、平坦できれいな膜質であった。上記
膜を赤外線吸収スペクトルで測定した結果は図１の通り
である。図１より明らかな通り、１２００〜１０００ｃ
ｍ−１、８００ｃｍ−１および４５０ｃｍ−１付近に吸
収を示し、本願発明により得られた膜はシリコン酸化膜
であり、トリエトキシシランが残存していないことが判
明した。 実施例２ シリコン基板に代えて、ボリエステルフルムを基材とし
て用い、その温度を１５０℃に保持した以外は、実施例
１と同様の方法によって、膜厚０．２μｍのシリコン酸
化膜を形成させた。得られた膜の表面はヘーズ等がな
く、平坦できれいな膜質であった。また、基材であるポ
リエステルフルムに何ら損傷はなかった。また、該膜を
赤外線吸収スペクトルで測定した結果、１２００〜１０
００ｃｍ−１、８００ｃｍ−１および４５０ｃｍ−１付
近に吸収を持ち、シリコン酸化膜であり、トリエトキシ
シランが残存していないことが判明した。 比較例１ シリコン基板の温度を４００℃に保持した以外は、実施
例１と同様にして膜厚０．７５μｍのシリコン酸化膜を
形成させた。得られた膜の表面はヘーズが約１０６個／
ｃｍ２あり、膜表面が荒れていた。
説明する。 実施例１ 化学蒸着装置内のサセプター下面に真空によりシリコン
基板を密着し、該基板を２５０℃に加熱保持した。４５
℃に加熱したトリエトキシシランを流量２．０リットル
／ｍｉｎの窒素ガスでバブリング（トリエトキシシラン
としては８ミリリットル／ｍｉｎ供給に相当）し、オゾ
ン濃度４．５％の酸素７．５リットル／ｍｉｎと希釈窒
素１８リットル／ｍｉｎと共に上記装置内に導入し、シ
リコン基板面上に５分間熱化学蒸着させ、膜厚０．７５
μｍのシリコン酸化膜を形成させた。得られた膜の表面
はヘーズ等がなく、平坦できれいな膜質であった。上記
膜を赤外線吸収スペクトルで測定した結果は図１の通り
である。図１より明らかな通り、１２００〜１０００ｃ
ｍ−１、８００ｃｍ−１および４５０ｃｍ−１付近に吸
収を示し、本願発明により得られた膜はシリコン酸化膜
であり、トリエトキシシランが残存していないことが判
明した。 実施例２ シリコン基板に代えて、ボリエステルフルムを基材とし
て用い、その温度を１５０℃に保持した以外は、実施例
１と同様の方法によって、膜厚０．２μｍのシリコン酸
化膜を形成させた。得られた膜の表面はヘーズ等がな
く、平坦できれいな膜質であった。また、基材であるポ
リエステルフルムに何ら損傷はなかった。また、該膜を
赤外線吸収スペクトルで測定した結果、１２００〜１０
００ｃｍ−１、８００ｃｍ−１および４５０ｃｍ−１付
近に吸収を持ち、シリコン酸化膜であり、トリエトキシ
シランが残存していないことが判明した。 比較例１ シリコン基板の温度を４００℃に保持した以外は、実施
例１と同様にして膜厚０．７５μｍのシリコン酸化膜を
形成させた。得られた膜の表面はヘーズが約１０６個／
ｃｍ２あり、膜表面が荒れていた。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、基材上に、ステップカ
バーレッジが良好で、平坦化に優れ、膜表面にヘーズ等
の荒れがなく、下地基材に悪影響を与えることのない、
良質なシリコン酸化膜を製造する事が出来る。
バーレッジが良好で、平坦化に優れ、膜表面にヘーズ等
の荒れがなく、下地基材に悪影響を与えることのない、
良質なシリコン酸化膜を製造する事が出来る。
【図１】本発明の実施例１における、トリエトキシシラ
ンを原料ガスとして用いた場合のシリコン酸化膜の赤外
線吸収スペクトル図である。
ンを原料ガスとして用いた場合のシリコン酸化膜の赤外
線吸収スペクトル図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 H01L 21/205 H01L 21/31 - 21/32 ＣＡ（ＳＴＮ) ＩＮＳＰＥＣ（ＤＩＡＬＯＧ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- 【請求項１】トリアルコキシシランとオゾンを原料ガス
とし、熱化学蒸着法により、基材上にシリコン酸化膜を
製造するに際し、成膜温度を１００℃〜２６０℃とし、
且つ反応装置の内圧を６００mmHg〜８００mmHgとするこ
とを特徴とするステップカバーレッジが良好で且つ膜表
面に荒れがないシリコン酸化膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4269390A JP3003425B2 (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | シリコン酸化膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4269390A JP3003425B2 (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | シリコン酸化膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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