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JP3017017B2 - 鋼板酸洗浄液分析方法 - Google Patents
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JP3017017B2 - 鋼板酸洗浄液分析方法 - Google Patents

鋼板酸洗浄液分析方法

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JP3017017B2
JP3017017B2 JP6101625A JP10162594A JP3017017B2 JP 3017017 B2 JP3017017 B2 JP 3017017B2 JP 6101625 A JP6101625 A JP 6101625A JP 10162594 A JP10162594 A JP 10162594A JP 3017017 B2 JP3017017 B2 JP 3017017B2
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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は鋼板酸洗浄液を分析する
ための方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、高精度、多目的な滴定法として、
電位差滴定法が多く使われるようになってきている。
【0003】この電位差滴定法は溶媒中の解離状態の差
を利用し、滴定を行う方法であるが、解離状態に差がな
いような物質を分離することは困難であった。また、通
常、滴定用標準溶液としては、溶媒として水が用いられ
ている。
【0004】中和滴定するには、水溶液を用いても問題
はほとんどない。この電位差滴定法は溶媒中の解離状態
の差を利用し、滴定を行う方法であるため、水溶媒中で
解離状態に差がないような物質を分離することは困難で
あった。
【0005】また、溶液中に腐食生成物あるいは溶液に
不溶な物質などが混合されていると、分析を行うときに
妨害となったりするため、精度良く、迅速に分析できな
いことがあった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】水溶媒中で解離状態に
差がないような物質を再現性良く、高精度に分析するた
めには、鉄と鋼、第70年、第11号において高張らに
開示されているように、電位差滴定において分析し難い
物質をあらかじめイオン交換膜を用い拡散透析させ、そ
の後、イオン選択電極を用い選択的に目的とする物質を
それぞれのイオン電極で分析している。
【0007】しかしながら、一度に多くの物質を分析す
るためには、その物質に対して選択性があるイオン電極
が必要となる。
【0008】また、あらかじめ、そのイオン選択性電極
に妨害を及ぼす物質をイオン交換膜などで除去する必要
がある。本発明では前記問題を解消するための溶液の分
析法を提供する。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は弗酸と硝酸を含
む溶液を異物を取り除くためのフィルタを用い、滴定用
溶液として、塩基を有する物質を溶媒として有機溶媒中
に溶解させた溶液を用い、電位差滴定法により分析する
ことを特徴とする方法である。
【0010】本発明における滴定溶液として、5モル/
リットル以上、14モル/リットル以下の塩基性水溶液
を有機溶媒中に分散させ0.05モル/リットル以上、
2.00モル/リットル以下とした溶液を用いることを
特徴とする方法である。
【0011】本発明における滴定用有機溶媒として、メ
チルアルコール(メタノール)、エチルアルコール(エ
タノール)、アセトンのいずれか1種類以上を用いるこ
とを特徴とする方法である。
【0012】本発明における試料溶液としては有機溶媒
と混合し、その溶媒に、メチルアルコール(メタノー
ル)、エチルアルコール(エタノール)、アセトンのい
ずれか1種類以上を用いることを特徴とする方法であ
る。
【0013】更に本発明における塩基を有する物質とし
て水酸化ナトリウム、あるいは水酸化カリウムを用いる
ことを特徴とする方法である。
【0014】
【作用】以下、本発明の作用を詳細に説明する。
【0015】本発明では滴定用標準液として、塩基を有
する物質を有機溶媒中に分散させている。
【0016】溶媒として、有機溶媒を用いているところ
が従来の滴定用標準液との大きな違いである。
【0017】滴定溶液の溶媒として有機溶媒と規定した
のは、メチルアルコール(メタノール)、エチルアルコ
ール(エタノール)、アセトン等の溶媒は水に比べ比誘
電率が低く、化学便覧によると、25℃においてそれぞ
れ32.63、24.3、20.7である。水は25℃
において78.5である。
【0018】このため、同じ酸性物質が溶媒中で解離す
る場合、溶媒の活性度の高い水の方が解離し易いことが
判る。
【0019】一方、比誘電率の低い溶媒中では解離が起
こり難くなり、水中で解離状態の近接している物質でも
比誘電率の低い溶媒中では分離することが可能となる。
第1表にその一例を示す。
【0020】弗酸は水溶媒中ではpKaが3.2であ
り、酢酸はpKaが4.8であり、その差が1.6程度
しか無いが、エタノール溶媒中では弗酸が7.2、酢酸
が10.2となり、3.0程度にも広がる。
【0021】同様に、メタノール、アセトンも水に比
べ、比誘電率が低いために溶媒の活性度が低くなり、解
離が起こり難くなることが容易に推測され、このため、
従来、水溶媒中では分離することができなかった物質を
この滴定用標準液を用いることによって、分離すること
を可能とした。
【0022】有機溶媒としては、この他に、ブチルアル
コール、アミルアルコール等を用いてもかまわない。
【0023】本発明において、溶質として水溶液と規定
したのは有機溶媒中に溶解し難い物質において、滴定用
標準溶液を作製する場合、直接有機溶媒中に溶解させ
ず、水溶液として溶解させた後、有機溶媒中に分散させ
るためである。
【0024】また、溶質が溶解している水溶液の下限を
5モル/リットルと規定したのは、5モル/リットル以
下になると、その後、有機溶媒中に0.05モル/リッ
トル以上、2.00モル/リットル以下の濃度に分散さ
せる場合、有機溶媒よりも水溶媒の濃度の影響の方が大
きくなり、正確な分析ができなくなるためである。
【0025】また、上限として14モル/リットルを規
定したのは、14モル/リットル以上になると、溶質の
飽和溶解量に近くなるため、溶解させることが困難にな
り正確な滴定用の標準溶液を調合できなくなるためであ
る。
【0026】塩基性物質として、水酸化ナトリウム、水
酸化カリウムを規定したのは、水に大量に溶解すること
ができるため、水溶液濃度が容易に、迅速に、正確に、
調合することができるためである。
【0027】また、これらの物質は水溶液においても安
定であるため、経時変化に強い。塩基性物質としてはこ
の他に、水酸化カルシウム、テトラメチルアンモニウム
を用いてもかまわない。
【0028】本発明において、溶質を溶解させた水溶液
を有機溶媒中に分散させた溶液濃度の下限として、0.
05モル/リットルを規定したのは、0.05モル/リ
ットル以下になると滴定する場合に滴定用標準溶液が大
量に必要となるため、工業的には不経済であるためであ
る。
【0029】また、標準溶液濃度のばらつきが大きくな
るためである。また、上限として、2.00モル/リッ
トルを規定したのは、2.00モル/リットル以上にな
ると、滴定標準溶液中の水濃度が高くなるため、水溶媒
中での解離定数に差がない物質の分離が困難になるため
である。
【0030】また、異物を取り除くためのフィルターを
有しているところも従来の方法と大きく異なるところで
ある。
【0031】フィルターの材質としては耐酸性、耐腐食
性に優れたテフロン、ポリプロピレン、塩化ビニール等
が望ましい。
【0032】また、フィルターのサイズにおいても0.
1、0.3、0.5ミクロンのものなど、目的に応じて
使い分けるのが望ましい。
【0033】実施例1に弗酸、酢酸、硝酸の混合溶液を
本発明の方法にて分析した例を示す。
【0034】実施例1に示されているように、本発明の
方法を用いると従来分離できなかった酸成分を精度良く
分析できる。
【0035】
【実施例】試料溶液として、50wt%の弗酸、70w
t%の硝酸、100wt%の酢酸を用いて、実施例1、
2に示すような比率に調合をした。試料溶液を十分に攪
拌した後、試料溶液を5cc、マイクロピペットを用い
てサンプリングし、アセトンを加え、50ccとし電位
差滴定を行った。
【0036】滴定標準溶液は水酸化ナトリウムを水溶媒
に溶解させ、5〜14モル/リットルとし、この溶液を
エタノール溶媒中に分散させ、0.05〜2.00モル
/リットルのエタノール溶媒滴定溶液を調合した。
【0037】比較のため、従来の方法としては、0.1
モル/リットルの水酸化ナトリウムの水溶液を滴定溶液
としたものでも電位差滴定を行った。
【0038】従来の方法では、全く分離できない場合や
硝酸のみが設定値と分析値が一致したが、弗酸、酢酸は
分離不可能であった。
【0039】一方、本発明の方法を用いた場合は硝酸、
弗酸、酢酸の分離がなされ、設定値とも良く一致する。
【0040】
【表1】
【0041】
【表2】
【0042】
【表3】
【0043】
【表4】
【0044】
【表5】
【0045】
【表6】
【0046】
【表7】
【0047】
【発明の効果】本発明は従来分析することが困難であっ
た水溶液中での物質の滴定を、溶媒として有機溶媒を用
いることにより可能とし、精度良く、迅速に、簡便に行
える方法を提供するものである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−209236(JP,A) 特開 平6−66783(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 27/26 G01N 31/16 G01N 1/00 102

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 沸酸、硝酸、酢酸、硫酸、塩酸のいずれ
    か1種類以上を含む溶液を異物を取り除くためのフィル
    タを用い、滴定用溶液として、塩基を有する物質を溶媒
    として有機溶媒中に溶解させた溶液を用い、電位差滴定
    法により分析することを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載滴定溶液として、5モル
    /リットル以上、14モル/リットル以下の塩基性水溶
    液を有機溶媒中に分散させ0.05モル/リットル以
    上、2.00モル/リットル以下とした溶液を用いるこ
    とを特徴とする方法。
  3. 【請求項3】 請求項1または記載の滴定溶液の有
    機溶媒として、メチルアルコール(メタノール)、エチ
    ルアルコール(エタノール)、アセトンのいずれか1種
    類以上を用いることを特徴とする方法。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3のいずれか一項に記載の方
    法にて、試料溶液を有機溶媒に混合させることを特徴と
    する方法。
  5. 【請求項5】 請求項4記載の有機溶媒に、メチルアル
    コール(メタノール)、エチルアルコール(エタノー
    ル)、アセトンのいずれか1種類以上を用いることを特
    徴とする方法。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5のいずれか一項に記載の塩
    基を有する物質として、水酸化ナトリウムあるいは水酸
    カリウムを用いることを特徴とする方法。
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