JP2980508B2 - 溶液の分析方法 - Google Patents
溶液の分析方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は溶液を分析するための方
法に関する。
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、高精度、多目的な滴定法として、
電位差滴定法が多く使われるようになってきている。
電位差滴定法が多く使われるようになってきている。
【０００３】この電位差滴定法は溶媒中の解離状態の差
を利用し、滴定を行う方法であるが、水溶液中で解離状
態に差がないような物質を分離することは困難であっ
た。
を利用し、滴定を行う方法であるが、水溶液中で解離状
態に差がないような物質を分離することは困難であっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】水溶液中で解離状態に
差がないような物質を再現性良く、高精度に分析するた
めには、鉄と鋼、第７０年、第１１号において高張らに
よって開示されているように、電位差滴定において分析
し難い物資をあらかじめイオン交換膜を用い拡散透析さ
せ、その後、イオン選択電極を用い選択的に目的とする
物質をそれぞれのイオン電極で分析している。
差がないような物質を再現性良く、高精度に分析するた
めには、鉄と鋼、第７０年、第１１号において高張らに
よって開示されているように、電位差滴定において分析
し難い物資をあらかじめイオン交換膜を用い拡散透析さ
せ、その後、イオン選択電極を用い選択的に目的とする
物質をそれぞれのイオン電極で分析している。
【０００５】しかしながら、一度に多くの物質を分析す
るためには、その物質に対して選択性があるイオン電極
が必要となる。また、あらかじめ、そのイオン選択性電
極に妨害を及ぼす物質をイオン交換膜などで除去する必
要がある。本発明では前記問題を解消するための溶液の
分析法を提供する。
るためには、その物質に対して選択性があるイオン電極
が必要となる。また、あらかじめ、そのイオン選択性電
極に妨害を及ぼす物質をイオン交換膜などで除去する必
要がある。本発明では前記問題を解消するための溶液の
分析法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】塩基を有する物質を有機
溶媒中に分散させた溶液を用い、３種類以上の成分を含
む酸性溶液を電位差滴定法により分析することを特徴と
する方法であり、更に、望ましくは、溶質が５モル／リ
ットル以上、１４モル／リットル以下に溶解している塩
基性水溶液を、溶媒として有機溶媒中に０．０５モル／
リットル以上、２．００モル／リットル以下の濃度に溶
解させた溶液を用い、電位差滴定法により分析を行うこ
とを特徴とする方法である。
溶媒中に分散させた溶液を用い、３種類以上の成分を含
む酸性溶液を電位差滴定法により分析することを特徴と
する方法であり、更に、望ましくは、溶質が５モル／リ
ットル以上、１４モル／リットル以下に溶解している塩
基性水溶液を、溶媒として有機溶媒中に０．０５モル／
リットル以上、２．００モル／リットル以下の濃度に溶
解させた溶液を用い、電位差滴定法により分析を行うこ
とを特徴とする方法である。
【０００７】
【作用】以下、本発明の作用を詳細に説明する。
【０００８】本発明では滴定用標準液として、溶質とし
て塩基を有する物質を溶媒として有機溶媒中に分散させ
ている。溶媒として、有機溶媒を用いているところが従
来の滴定用標準液との大きな違いである。
て塩基を有する物質を溶媒として有機溶媒中に分散させ
ている。溶媒として、有機溶媒を用いているところが従
来の滴定用標準液との大きな違いである。
【０００９】メタノール、エタノール、アセトン等の有
機溶媒は水に比べ比誘電率が低く、化学便覧によると、
２５℃においてそれぞれ３２．６、２４．３、２０．７
であり、水は２５℃において７８．５である。
機溶媒は水に比べ比誘電率が低く、化学便覧によると、
２５℃においてそれぞれ３２．６、２４．３、２０．７
であり、水は２５℃において７８．５である。
【００１０】このため、同じ酸性物質が溶媒中で解離す
る場合、溶媒の活性度の高い水の方が解離し易いことが
判る。
る場合、溶媒の活性度の高い水の方が解離し易いことが
判る。
【００１１】一方、比誘電率の低い溶媒中では解離が起
こり難くなり、水中で解離状態の近接している物質でも
比誘電率の低い溶媒中では分離することが可能となる。
こり難くなり、水中で解離状態の近接している物質でも
比誘電率の低い溶媒中では分離することが可能となる。
【００１２】第１表にその一例を示す。弗酸は水溶液中
ではｐＫａが３．２であり、酢酸はｐＫａが４．８であ
り、その差が１．６程度しか無いが、エタノール溶媒中
では弗酸が７．２、酢酸が１０．２となり、３．０程度
にも広がる。（ｐＫａ＝−ｌｏｇＫａ、Ｋａ：解離定
数）したがって、従来、水溶液中では分離することがで
きなかった物質を、本発明の方法によって、分離するこ
とを可能とした。
ではｐＫａが３．２であり、酢酸はｐＫａが４．８であ
り、その差が１．６程度しか無いが、エタノール溶媒中
では弗酸が７．２、酢酸が１０．２となり、３．０程度
にも広がる。（ｐＫａ＝−ｌｏｇＫａ、Ｋａ：解離定
数）したがって、従来、水溶液中では分離することがで
きなかった物質を、本発明の方法によって、分離するこ
とを可能とした。
【００１３】本発明において、滴定用溶質として水溶液
と規定したのは有機溶媒中に溶解し難い物質において、
滴定用標準溶液を作製する場合、直接有機溶媒中に溶解
させず、水溶液として溶解させた後、有機溶媒中に分散
させるためである。
と規定したのは有機溶媒中に溶解し難い物質において、
滴定用標準溶液を作製する場合、直接有機溶媒中に溶解
させず、水溶液として溶解させた後、有機溶媒中に分散
させるためである。
【００１４】また、溶質が溶解している水溶液の下限を
５モル／リットルと規定したのは、５モル／リットル未
満になると、その後、有機溶媒中に０．０５モル／リッ
トル以上、２．００モル／リットル以下の濃度に分散さ
せる場合、有機溶媒よりも水溶液の濃度の影響の方が大
きくなり、正確な分析ができなくなるためである。
５モル／リットルと規定したのは、５モル／リットル未
満になると、その後、有機溶媒中に０．０５モル／リッ
トル以上、２．００モル／リットル以下の濃度に分散さ
せる場合、有機溶媒よりも水溶液の濃度の影響の方が大
きくなり、正確な分析ができなくなるためである。
【００１５】また、上限として１４モル／リットルを規
定したのは、１４モル／リットル超になると、溶質の飽
和溶解量に近くなるため、溶解させることが困難になり
正確な滴定用の標準溶液を調合できなくなるためであ
る。
定したのは、１４モル／リットル超になると、溶質の飽
和溶解量に近くなるため、溶解させることが困難になり
正確な滴定用の標準溶液を調合できなくなるためであ
る。
【００１６】本発明において、溶質を溶解させた水溶液
を有機溶媒中に分散させた溶液濃度の下限として、０．
０５モル／リットルを規定したのは、０．０５モル／リ
ットル未満になると滴定する場合に滴定用標準溶液が大
量に必要となるため、工業的には不経済であることと、
標準溶液濃度のばらつきが大きくなるためである。
を有機溶媒中に分散させた溶液濃度の下限として、０．
０５モル／リットルを規定したのは、０．０５モル／リ
ットル未満になると滴定する場合に滴定用標準溶液が大
量に必要となるため、工業的には不経済であることと、
標準溶液濃度のばらつきが大きくなるためである。
【００１７】また、上限として、２．００モル／リット
ルを規定したのは、２．００モル／リットル超になる
と、滴定標準溶液中の水濃度が高くなるため、水溶液中
での解離定数に差がない物質の分離が困難になるためで
ある。
ルを規定したのは、２．００モル／リットル超になる
と、滴定標準溶液中の水濃度が高くなるため、水溶液中
での解離定数に差がない物質の分離が困難になるためで
ある。
【００１８】実施例１に弗酸、酢酸、硝酸の混合溶液を
本発明滴定標準溶液にて電位差滴定した例を示す。
本発明滴定標準溶液にて電位差滴定した例を示す。
【００１９】実施例１に示されているように、本発明に
よると従来分離できなかった酸成分を精度良く分析でき
る。
よると従来分離できなかった酸成分を精度良く分析でき
る。
【００２０】
【実施例】試料溶液として、５０ｗｔ％の弗酸、７０ｗ
ｔ％の硝酸、１００ｗｔ％の酢酸を用いて、実施例１に
示すような比率に調合をした。
ｔ％の硝酸、１００ｗｔ％の酢酸を用いて、実施例１に
示すような比率に調合をした。
【００２１】試料溶液を十分に撹拌した後、試料溶液を
５０ｃｃ、マイクロピペットを用いてサンプリングし、
電位差滴定を行った。
５０ｃｃ、マイクロピペットを用いてサンプリングし、
電位差滴定を行った。
【００２２】滴定標準溶液は水酸化ナトリウムを水溶液
に溶解させ、１０モル／リットルとし、この溶液をエタ
ノール溶媒中に分散させ、０．１０モル／リットルのエ
タノール溶媒滴定溶液を調合した。
に溶解させ、１０モル／リットルとし、この溶液をエタ
ノール溶媒中に分散させ、０．１０モル／リットルのエ
タノール溶媒滴定溶液を調合した。
【００２３】比較のため、従来の方法としては、０．１
モル／リットルの水酸化ナトリウムの水溶液を滴定標準
溶液としたものでも電位差滴定を行った。
モル／リットルの水酸化ナトリウムの水溶液を滴定標準
溶液としたものでも電位差滴定を行った。
【００２４】滴定を行った時の滴定曲線を図１〜２に示
す。従来の方法では弗酸と酢酸の分離ができないが、本
発明による方法では、硝酸、弗酸、酢酸がうまく分離で
きることがわかった。
す。従来の方法では弗酸と酢酸の分離ができないが、本
発明による方法では、硝酸、弗酸、酢酸がうまく分離で
きることがわかった。
【００２５】従来の方法では、全く分離できない場合や
硝酸のみが設定値と分析値が一致したが、弗酸、酢酸は
分離不可能であった。
硝酸のみが設定値と分析値が一致したが、弗酸、酢酸は
分離不可能であった。
【００２６】一方、本発明の方法によると硝酸、弗酸、
酢酸の分離がなされ、設定値とも良く一致する。
酢酸の分離がなされ、設定値とも良く一致する。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】本発明は従来分析することが困難であっ
た水溶液中での物質の滴定を、溶媒として有機溶媒を用
いることにより可能とし、精度良く、迅速に、簡便に行
える方法を提供するものである。
た水溶液中での物質の滴定を、溶媒として有機溶媒を用
いることにより可能とし、精度良く、迅速に、簡便に行
える方法を提供するものである。
【図１】従来法の分析例の滴定曲線を示す図。
【図２】本発明の分析例の滴定曲線を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐近 正 川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵 株式会社 先端技術研究所内 (72)発明者 垂永 伸二 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ 電子株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−66783（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−190982（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 27/26 341 G01N 31/16
Claims (2)
- 【請求項１】 塩基を有する物質を有機溶媒中に分散さ
せた溶液を用い、３種類以上の成分を含む酸性溶液を電
位差滴定することを特徴とする溶液の分析方法。 - 【請求項２】 溶質が５モル／リットル以上、１４モル
／リットル以下の塩基性水溶液を、有機溶媒中に分散さ
せ、０．０５モル／リットル以上、２．００モル／リッ
トル以下となるようにした溶液を用い、３種類以上の成
分を含む酸性溶液を電位差滴定法により分析することを
特徴とする溶液の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6013064A JP2980508B2 (ja) | 1994-01-12 | 1994-01-12 | 溶液の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6013064A JP2980508B2 (ja) | 1994-01-12 | 1994-01-12 | 溶液の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07209236A JPH07209236A (ja) | 1995-08-11 |
| JP2980508B2 true JP2980508B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=11822717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6013064A Expired - Fee Related JP2980508B2 (ja) | 1994-01-12 | 1994-01-12 | 溶液の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2980508B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107515217A (zh) * | 2016-06-16 | 2017-12-26 | 苏州市兴邦化学建材有限公司 | 一种测试石膏缓凝剂缓凝性能的方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5636833B2 (ja) * | 2010-09-07 | 2014-12-10 | 日本化成株式会社 | 硝酸含有混酸液中の硝酸分析方法 |
| CN106645360A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-10 | 浙江诺亚氟化工有限公司 | 一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中微量酸值的测定方法 |
-
1994
- 1994-01-12 JP JP6013064A patent/JP2980508B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107515217A (zh) * | 2016-06-16 | 2017-12-26 | 苏州市兴邦化学建材有限公司 | 一种测试石膏缓凝剂缓凝性能的方法 |
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|---|---|
| JPH07209236A (ja) | 1995-08-11 |
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