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JP3078633B2 - 焼結異方性磁石の製造方法 - Google Patents
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JP3078633B2 - 焼結異方性磁石の製造方法 - Google Patents

焼結異方性磁石の製造方法

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JP3078633B2
JP3078633B2 JP04031475A JP3147592A JP3078633B2 JP 3078633 B2 JP3078633 B2 JP 3078633B2 JP 04031475 A JP04031475 A JP 04031475A JP 3147592 A JP3147592 A JP 3147592A JP 3078633 B2 JP3078633 B2 JP 3078633B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、射出成形によるR−
Fe−B系焼結異方性永久磁石を製造する方法に係り、
微細結晶化したR−Fe−B系合金微粉末とバインダー
としての純水との混練物を氷点下で射出成形し、特定昇
温速度の脱水処理にて、処理時の希土類元素(R)との
反応を著しく抑制し、磁気特性の劣化防止とともに、射
出成形時の成形性を向上させ、三次元的に複雑な形状の
焼結磁石が得られる射出成形による焼結異方性磁石の製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】今日、家電製品を初めコンピュータの周
辺機器や自動車等用途に用いられる小型モーターやアク
チュエータなどには、小型化、軽量化とともに高性能化
が求められており、その磁石材料も小型化、軽量化、薄
肉化からさらに三次元的に複雑な形状製品が要求されて
いる。
【0003】複雑な形状の高性能永久磁石を得る方法と
して、Sm−Co系磁性材またはR−Fe−B系磁性材
を用いて樹脂バインダー等を混練して機械的に成形する
希土類系ボンド磁石の製造方法、あるいはR−Fe−B
系合金鋳塊を粉砕して得られた合金粉末と樹脂バインダ
ーを混練して射出成形し、脱バインダー後に焼結するR
−Fe−B系焼結永久磁石の製造方法(特開昭61−2
20315号公報、特開昭64−28302号公報、特
開昭64−28303号公報)が知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】一般に、希土類元素
(R)を含有する金属間化合物はO、H、C、N等の元
素と反応し易く、当該系磁性粉と有機物バインダー等の
混練時、あるいは脱バインダー時に磁性粉中のR成分と
バインダーが反応し、磁気特性が劣化したり、特に射出
成形時の成形性が非常に悪くなり、複雑な形状が得難い
問題があった。
【0005】この発明は、射出成形にて成形し、これを
焼結するR−Fe−B系焼結永久磁石の製造方法におい
て、R成分とバインダーとの反応による磁気特性の劣化
を防止し、射出成形性を向上させて複雑な形状、特に小
型製品のR−Fe−B系焼結異方性磁石が得られる焼結
異方性磁石の製造方法の提供を目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明は、R−Fe−
B系磁性粉中のR成分とバインダーとの反応を抑制でき
る方法を目的に種々検討した結果、結合剤としてC,N
などを含む有機系バインダーの代わりに水、とくに脱酸
素した純水を用いて、これにR−Fe−B系磁性微粉末
との混練物となして、特定氷点下温度で磁場中射出成形
し、特定昇温速度の脱水処理することにより、処理時の
希土類元素(R)との反応を抑制することができ、磁気
特性の劣化防止とともに、射出成形時の成形性を向上さ
せ、三次元的に複雑な形状の焼結磁石が得られ、特に製
品寸法が8mm径以下、高さ5mm以下の場合は脱水処
理が簡単で、小型製品に最適であることを知見し、この
発明を完成した。
【0007】すなわち、この発明は、R(但しRはYを
含む希土類元素のうち少なくとも1種)8原子%〜30
原子%、Fe42原子%〜90原子%、B2原子%〜2
8原子%を主成分とする平均粒度1〜5μmの微粉末
と、バインダーとして純水とからなる混練物を−3℃〜
−15℃の金型温度にて磁場中で射出成形し、得られた
成形物を1×10-3Torr以下の真空中で、−3℃〜
100℃まで昇温速度5〜15℃/時間で脱水処理した
後、焼結及び熱処理することを特徴とする焼結異方性磁
石の製造方法である。
【0008】組成の限定理由 この発明の磁石合金粉末及び永久磁石に用いる希土類元
素Rは、Nd、Pr、Ho、Tbのうち少なくとも1
種、あるいはさらにLa、Sm、Ce、Er、Eu、P
m、Tm、Yb、Yのうち少なくとも1種を含むものが
好ましい。
【0009】R(但しRはYを含む希土類元素のうち少なく
とも1種)は、8原子%未満では結晶構造がα-鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、30原子%を越えるとRリッチな非磁性相が多
くなり、残留磁束密度(Br)が低下して、すぐれた特性の
永久磁石が得られない。よって、Rは8原子%〜30原子%の
範囲とする。
【0010】Bは、2原子%未満では菱面体組織とな
り、高い保磁力(iHc)は得られず、28原子%を越
えるとBリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度
(Br)が低下するため、すぐれた永久磁石が得られな
い。よって、Bは2原子%〜28原子%の範囲とする。
【0011】Feは、42原子%未満では残留磁束密度
(Br)が低下し、90原子%を越えると高い保磁力が
得られないので、Feは42原子%〜90原子%の含有
とする。また、この発明において、Feの一部をCoで
置換することは、得られる磁石の磁気特性を損うことな
く温度特性を改善することができるが、Co置換量がF
eの50%を越えると、逆に磁気特性が劣化するため好
ましくない。
【0012】また、下記添加元素のうち少なくとも1種
は、Fe−B−R系永久磁石に対してその保磁力等を改
善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため添
加する。しかし、保磁力改善のための添加に伴ない残留
磁束密度(Br)の低下を招来するので、従来のハード
フェライト磁石の残留磁束密度と同等以上となる範囲で
の添加が望ましい。但し、2種以上含有する場合は、そ
の最大含有量は当該添加元素のうち最大値を有するもの
の原子百分比%以下の含有させることにより、永久磁石
の高保磁力化が可能になる。 Ti 4.5原子%以下、 Ni 4.5原子%以下、
V 9.5原子%以下、 Nb 12.5原子%以下、
Ta 10.5原子%以下、 Cr 8.5原子%以
下、Mo 9.5原子%以下、 W 9.5原子%以
下、Mn 3.5原子%以下、 Al 9.5原子%以
下、Sb 2.5原子%以下、 Ge 7原子%以下、
Sn 3.5原子%以下、 Zr 5.5原子%以下、
Bi 5原子%以下、 Hf 5.5原子%以下、Cu
3.5原子%以下、 Si 8原子%以下、S 2.
0原子%以下、 C 2原子%以下、Ca 8原子%以
下、 Mg 8原子%以下、P 3.5原子%以下、
O 2原子%以下。また、1原子%以下のH、Li、N
a、K、Be、Sr、Br、Ag、Zn、N、F、S
e、Te、Pb。
【0013】微粉末の製造条件 この発明において、使用する平均粒度1〜5μmのR−
Fe−B系合金微粉末の製造方法は溶解法、超急冷法な
どの公知のいずれの方法でもよい。得られた合金微粉末
の平均粒径が1μm未満では混練物とするためのバイン
ダー添加量を、合金粉末の表面積を増大させるため、合
金粉末との容積比で、1:1.2に増加させる必要があ
り、射出成形後の焼結品の焼結密度が95%程度と低下
するため好ましくなく、また、5μmを超える平均粒径
では粒径が大きすぎて焼結密度が95%程度で飽和し、
該密度の向上が望めないため好ましくない。
【0014】純水 この発明において、バインダーとして純水を使用するこ
とを特徴とするが、Rとの反応を抑制するために、脱酸
素処理した純水を使用することが望ましい。また、射出
成形体の強度を向上させるために、純水に水溶性のポリ
エチレングリコール、アクリル系バインダーを少量添加
することができる。純水の添加量は、容積比で合金粉末
1に対して、0.9〜1.1が望ましく、0.9未満で
は射出成形時に混練物の流動性が悪くなり、1.1を超
えると焼結密度が95%程度に低下するため好ましくな
い。
【0015】射出成形条件 射出条件は純水の添加量に応じて変動するが、金型温度
は−3℃〜−15℃が好ましく、−15℃未満では混練
物の流動性が悪く、−3℃を超えると成形後の取出時に
固化が不十分で変形する恐れがある。また、射出成形圧
力は、30kg/cm2未満ではウエルドが発生し成形
密度が不均一になり、焼結後に曲がりやうねりが発生
し、また50kg/cm2を超えるとばりが発生して好
ましくないため、圧力は30〜50kg/cm2が好ま
しい。射出成形時の磁場が10kOe未満では配向が不
十分なため、10kOe以上の磁場中射出成形が好まし
い。
【0016】脱水処理 この発明の特徴である脱水処理において、昇温温度は選
定した純水の添加量に応じて変動するが、少なくとも−
3℃〜100℃までの昇温速度を5〜15℃/時間にす
る必要があり、5℃/時間未満では処理品が酸化する恐
れがあり、15℃/時間を超えると水の急激な気化蒸発
のため、処理品にひび、割れを生じるため好ましくな
い。特に処理品が小物である場合は、少なくとも5℃〜
100℃までの昇温速度を5〜15℃/時間にするとよ
く、脱水処理がより簡素化できる。また、100℃まで
の昇温中に水のほとんどが蒸発してしまうため、100
℃を超える温度域での処理は不要である。また、脱水雰
囲気を1×10-3Torr以下の真空中で行う理由は、
当該処理を低温から高温まで連続して行うためであり、
またR−Fe−B系合金粉末の酸化を抑えるためであ
る。なお、脱水処理後は、引き続いて昇温加熱して焼結
を行うことが好ましく、100℃を超えてからの昇温速
度は任意に選定すればよく、例えば100〜300℃/
時間など、焼結に際して取られる公知の昇温方法を採用
できる。
【0017】この発明において、金型の冷却には例えば
食塩水などの冷媒を収容した冷却用容器を付設して冷却
するほか、所謂ヒートパイプを利用した冷却器なども利
用できる。また、脱水処理における氷点下から100℃
までの昇温には、ヒートパイプを利用した冷凍加熱装置
を用いると、真空室外からの冷媒温度の管理により、任
意の温度に調整できる。
【0018】脱水処理後の成形品の焼結並びに焼結後の
熱処理条件は、選定した合金粉末組成に応じて適宜選定
されるが、従来公知のFe−B−R系焼結永久磁石の製
造条件と同様でよい。好ましい焼結並びに焼結後の熱処
理条件としては、1000〜1180℃、1〜2時間保
持する焼結工程、450〜800℃、1〜8時間保持す
る時効処理工程が好ましい。
【0019】
【作用】この発明は、バインダーとして純水を用いて磁
石合金粉末と混練して、これを氷点下で所要形状に射出
成形することにより、射出成形時の成形性が向上して三
次元的に複雑な形状の焼結磁石を得ることができ、また
得られた成形体を特定昇温速度の脱水処理することによ
り、処理時の希土類元素(R)との反応を著しく抑制す
ると同時にバインダーにCを含まないため磁気特性の劣
化を防止することができ、複雑な形状で磁気特性のすぐ
れた焼結異方性磁石を得ることができる。この発明は、
バインダーとして純水を用いるため、混練及び射出成形
機のスクリュー内部の温度を室温とすることができ、希
土類元素(R)との反応を著しく抑制すると同時に成形
体に付着するスプール、ランナーなどのリサイクル性に
すぐれている。特に小型製品の場合は、脱水処理温度を
5〜100℃とすることができるため、工程を簡素化で
き、工業的な価値が高い利点がある。
【0020】
【実施例】実施例 RとしてNd16.5at%、B5.7at%、残部は
Feおよび不可避的不純物からなる合金塊をArガス中
で高周波加熱溶解して作製したボタン状溶製合金を粗粉
砕した後、ジェットミル粉砕により微粉砕して得た平均
粒度3μmの微粉末と、純水とを容積比で1:1で配合
し、30℃にて10分間混練して、射出成形用混練物を
得た。この混練物を−8℃に冷却した金型内に磁場強さ
15kOe中で射出成形して、長さ10mm×幅10m
m×高さ5mmの平板状の射出成形体を得た。
【0021】次に、射出成形体を3×10-4Torrの
真空中、−1℃から100℃まで6℃/時間の昇温速度
で昇温する脱バインダー処理を施した後、さらに加熱し
て1100℃で1時間保持して焼結した。焼結完了後
に、Arガスを導入して7℃/分の速度で800℃まで
冷却し、その後、100℃/時間で冷却して550℃、
2時間保持する時効処理を施した。得られたこの発明に
よる焼結異方性磁石には、割れや変形は全く見られなか
った。この磁石の磁石特性並びに残留酸素量、残留炭素
量の測定結果を表1に示す。
【0022】比較例 実施例1の平均粒度3μmの微粉末を用いて、アクリル
系バインダーを容積比1:1で配合し、160℃で、1
0分間加熱混練して射出成形用混練物となした後、45
℃に加熱した金型内に磁場強さ15kOe中で射出成形
して、長さ10mm×幅10mm×高さ5mmの平板状
の射出成形体を得た。射出成形体を3×10-4Torr
の真空中で、350℃まで6℃/時間の昇温速度で昇温
する脱バインダー処理した後、実施例1と同一条件で焼
結、熱処理して焼結異方性磁石を得た。得られた比較例
磁石の磁石特性並びに残留酸素量、残留炭素量の測定結
果は表1に示すとおりである。
【0023】
【表1】
【0024】
【発明の効果】この発明は、平均粒度1〜5μmのR−
Fe−B系合金微粉末と純水とを混練して、これを特定
氷点下で所要形状に射出成形することにより、射出成形
時の成形性が向上して三次元的に複雑な形状の焼結磁石
を得ることができ、また得られた成形体を特定昇温速度
の脱水処理することにより、処理時の希土類元素(R)
との反応を著しく抑制し、特に残留炭素量を著しく低減
して、磁気特性の劣化を防止することができ、複雑な形
状で磁気特性のすぐれた焼結異方性磁石を得ることがで
きる。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R(但しRはYを含む希土類元素のうち
    少なくとも1種)8原子%〜30原子%、Fe42原子
    %〜90原子%、B2原子%〜28原子%を主成分とす
    る平均粒度1〜5μmの微粉末と、バインダーとして純
    水とからなる混練物を−3℃〜−15℃の金型温度にて
    磁場中で射出成形し、得られた成形物を1×10-3To
    rr以下の真空中で、−3℃〜100℃まで昇温速度5
    〜15℃/時間で脱水処理した後、焼結及び熱処理する
    ことを特徴とする焼結異方性磁石の製造方法。
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