JP3338590B2

JP3338590B2 - 射出成形法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法

Info

Publication number: JP3338590B2
Application number: JP20793395A
Authority: JP
Inventors: 治山下
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1995-07-21
Filing date: 1995-07-21
Publication date: 2002-10-28
Anticipated expiration: 2015-07-21
Also published as: JPH0935980A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、射出成形により
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石を製造する方法に係り、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系合金微粉末と所定温度により固相・液相転
移を起こす有機溶剤とメチルセルロースとの混練物を特
定条件下で射出成形し、脱バインダー処理後、焼結する
ことにより、得られる焼結体中の炭素と酸素の残留を抑
制し、磁気特性の劣化防止とともに、射出成形時の成形
性を向上させ、三次元的に複雑な形状の焼結磁石が得ら
れる射出成形法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】今日、家電製品を初めコンピュータの周
辺機器や自動車等用途に用いられる小型モーターやアク
チュエータ等には、小型化、軽量化とともに高性能化が
求められており、その磁石材料も小型化、軽量化、薄肉
化からさらに磁石材料表面の所定位置に凹凸を設けた
り、貫通孔を設ける等、三次元的に複雑な形状製品が要
求されている。高性能永久磁石として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
焼結永久磁石が提案（ＵＳＰ４，７７０，２２３、特
開昭５９−４６００８号公報、特公昭６１−３４２４２
号公報）され、また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石も提案
（ＵＳＰ４，９０２，３６１）されている。

【０００３】上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石及びＲ−
Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石ともに、通常、製造工程中に磁場
中のプレス成形を含むことから、単純形状の成形品しか
得られなかった。しかし、最近の種々形状の要求に対応
するために、従来から多くの技術分野において採用され
ている射出成形法を、上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石
の製造方法に採用することが検討されている。例えば、
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳塊を粉砕して得られた合金粉末と
ポリエチレン、ポリスチレン等の熱可塑性樹脂を含有す
るバインダーを混練して射出成形し、脱バインダー後に
焼結するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石の製造方法（特開
昭６１−２２０３１５号公報、特開昭６４−２８３０２
号公報、特開昭６４−２８３０３号公報）が提案されて
いる。又、バインダーとしてパラフィン系ワックスを用
いた射出成形法を採用したＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石
の製造方法（特開昭６４−２８３０２号公報）が提案さ
れている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、一般に、希土
類元素（Ｒ）を含有する金属間化合物はＯ、Ｈ、Ｃ、Ｎ
等の元素と反応し易く、上記の射出成形法で使用されて
いる熱可塑性樹脂やパラフィン系ワックス等のバインダ
ーをＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末に添加混合した場合、一般
的にバインダー中の炭素と酸素の含有量がＲとの反応に
より増加するために、射出成形、脱バインダー後、及び
焼結後でもかなりの炭素と酸素が残留し、特に永久磁石
の場合、磁気特性の劣化を招き、射出成形法による複雑
形状品の磁石部品への応用の妨げになっている。

【０００５】また、従来の射出成形法で使用されている
上記のバインダーは、合金粉末と混合した後、射出成形
機内でバインダーの融点、すなわち１００℃〜２００℃
程度まで加熱してバインダーを溶解させていたが、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石のキュリー温度（Ｔｃ）は３００℃
〜３５０℃程度であることから、磁場中配向させる際に
キュリー温度近くまで加熱すると配向が困難になり、ま
た配向に大きな着磁電流を必要とする問題があった。

【０００６】そこで、溶解温度が低いバインダーを検討
すると、従来、Ｃｏ系スーパーアロイ粉末を対象とした
圧縮成形用のバインダーとして、対象合金粉末に対し
て、１．５〜３．５ｗｔ％のメチルセルロースとさらに
所定量の添加物であるグリセリンとほう酸を混合した組
成が提案（ＵＳＰ４，１１３，４８０）され、また、
工具用合金粉末の射出成形用のバインダーとして、特殊
組成からなり、対象合金粉末に対して０．５〜２．５ｗ
ｔ％のメチルセルロースに水、グリセリン等の可塑剤、
ワックスエマルジョン等の滑剤、離型剤を添加した組成
が提案（特開昭６２−３７３０２号公報）されている。

【０００７】しかし、上述のメチルセルロースを主体と
するバインダーは、所定の流動性と成形体強度を確保す
るためいずれも対象合金粉末に対して、上記のように比
較的多量に使用するもので、しかも種々のバインダー添
加剤の添加、例えばグリセリン等の可塑剤をメチルセル
ロースと同量程度添加することが不可欠であるため、や
はり、射出成形、脱脂した後、焼結後でもかなりの炭素
と酸素が残留し、特にこの発明の対象とするＲ−Ｆｅ−
Ｂ系焼結永久磁石の場合、磁気特性の劣化を招き、射出
成形法による複雑形状品の磁石部品への応用の妨げとな
っている。

【０００８】そこで、出願人は、脱バインダー時間の短
縮とともにＲ成分とバインダーとの反応や、成形体中に
残留する炭素および酸素による磁気特性の劣化を防止す
ることが可能で、また、射出成形時の金型温度を１００
℃以下にでき、磁場中での射出成形時に大きな着磁電流
を必要とせず、複雑な形状で磁気特性のすぐれた焼結磁
石を得ることができる製造方法として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
合金粉末にバインダーとして所定温度によりゾル・ゲル
反応を起こすメチルセルロースと水を加えて混練した混
練物を磁場中で射出成形して成形体となし、該成形体を
脱バインダー後に焼結する方法を提案した（特開平６−
７７０２８号）。

【０００９】しかし、メチルセルロース特有のゾル・ゲ
ル反応を利用した射出成形では、射出成形時に金型内で
ゲル化させるために、該金型温度を７０℃以上にし、一
定時間保持する必要があるため、ゲル化中にＲ−Ｆｅ−
Ｂ系合金粉末が酸化してしまい、得られる焼結磁石の磁
気特性が低下するという問題があった。また、溶媒に水
を用いると、射出成形後の成形体中に残存する相当量の
水を、短時間に脱水もしくは冷凍真空乾燥するなどし
て、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の酸化防止を行う必要があ
るため、製造工程が複雑かつ煩雑になる問題があった。

【００１０】この発明は、射出成形にて成形し、これを
焼結するＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法において、
合金粉末中のＲ成分とバインダーとの反応や成形工程中
における酸化を防止するとともに、射出成形性並びに生
産性を向上させ、焼結後の焼結体における残留酸素量及
び残留炭素量を低減し、すぐれた磁気特性を有しかつ複
雑な形状、特に小型形状のＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石が容
易にかつ効率よく得られる製造方法の提供を目的とす
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】発明者らは、上記の目的
を達成すべく種々検討した結果、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉
末に、メチルセルロースを０℃〜３０℃の温度で冷凍固
化する有機溶剤に溶解したバインダーを混合することに
より、合金粉末中のＲ成分とバインダーとの反応が抑制
できるとともに、残留酸素量及び残留炭素量を大幅に低
減できることを知見した。すなわち、上記バインダー
は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末と反応し難く、しかもバイ
ンダー中のメチルセルロースの量を０．５ｗｔ％以下と
しても、射出成形に必要な十分な流動性と粘弾性を得る
ことができ、また十分な成形体強度が得られるため射出
成形性が向上するとともに成形体の取り扱いが容易にな
るなど生産性が向上する上、成形体あるいは焼結体の残
留酸素量及び残留炭素量を大幅に低減できることを知見
した。

【００１２】さらに、該バインダーとＲ−Ｆｅ−Ｂ系合
金粉末との混練物を射出成形するに際し、該混練物の射
出温度をバインダー中の有機溶剤の凍結温度より高く、
かつ金型温度を有機溶剤の凍結温度より低くして磁場中
で射出成形することにより、高い強度を有する成形体が
得られるため、小物や複雑な形状に成形可能であり、ま
た、金型温度を低くして成形（磁場印加）できるので、
成形体の配向度を向上させることができ、さらに、上記
バインダーは、焼結前の脱バインダー工程により比較的
効率よく除去することができるため、残留酸素量及び残
留炭素量を大幅に低減された、優れた磁気特性を有する
小物や複雑な形状の焼結磁石が効率よく得られることを
知見しこの発明を完成した。

【００１３】すなわち、この発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合
金粉末（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）に、０℃〜３０℃の温度で凍結固化する有機溶剤に
溶解したメチルセルロースを添加して混練物となし、該
混練物の射出温度を該有機溶剤の凍結温度よりも高く
し、かつ金型温度を該有機溶剤の凍結温度より低くし
て、磁場中で射出成形して成形体となし、該成形体を脱
バインダー後に焼結することを特徴とする射出成形法に
よるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法である。

【００１４】

【発明の実施の形態】

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末この発明におけるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末とは、少なく
ともＲ（Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）と
ＦｅとＢとを含有するものであり、Ｒ以外の元素を別の
元素で置換したもの、例えば、ＦｅをＣｏ等の遷移金属
で置換したものや、ＢをＣやＳｉ等の半金属で置換した
もの、あるいは、後述の如く、保磁力や製造性を完全す
るために種々の添加元素を添加した合金粉末を含む。好
ましい組成範囲の一例を以下に挙げる。

【００１５】希土類元素Ｒは、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｈｏ、Ｔｂ
のうち少なくとも１種、あるいはさらにＬａ、Ｓｍ、Ｃ
ｅ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｐｍ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙのうち少なくと
も１種を含むものが好ましい。Ｒ（但しＲはＹを含む希
土類元素のうち少なくとも１種）は、８原子％未満では
結晶構造がα−鉄と同一構造の立方晶組織となるため、
高磁気特性、特に高保磁力が得られず、３０原子％を越
えるとＲリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下して、すぐれた特性の永久磁石が得られ
ないため、８原子％〜３０原子％が好ましい。

【００１６】Ｂは、２原子％未満では菱面体組織とな
り、高い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を越
えるとＢリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が得られな
いため、２原子％〜２８原子％が好ましい範囲である。

【００１７】Ｆｅは、４２原子％未満では残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下し、９０原子％を越えると高い保磁力が
得られないので、Ｆｅは４２原子％〜９０原子％の含有
が好ましい。また、Ｆｅの一部をＣｏで置換すること
は、得られる磁石の磁気特性を損うことなく温度特性を
改善することができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの５０％を
越えると、逆に磁気特性が劣化するため好ましくない。

【００１８】また、下記添加元素のうち少なくとも１種
を添加することは、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石に対してそ
の保磁力（ｉＨｃ）等を改善あるいは製造性の改善、低
価格化に効果がある。Ｔｉ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚ
ｒ、Ｂｉ、Ｈｆ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃ、Ｃａ、Ｍｇ、
Ｐ、Ｈ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｂｅ、Ｓｒ、Ｂｒ、Ａｇ、Ｚ
ｎ、Ｎ、Ｆ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐｂ。しかし、必要以上の添
加は残留磁束密度（Ｂｒ）の低減を招き、最大エネルギ
ー積を低下させることから、通常合計量で１０ａｔ％以
下が望ましく、添加元素に応じて合計量を５ａｔ％以
下、３ａｔ％以下等を適宜選定することが望ましい。

【００１９】上記の合金粉末は、所要組成からなる単一
の合金を粉砕したもの、異なる組成の原料を混合して所
要組成に調整したもの、添加元素を原料配合時や粉砕前
後に加えたものなど、公知の合金粉末を適宜選定するこ
とができ、また、その製造方法も、溶解・粉化法、超急
冷法、直接還元拡散法、水素含有崩壊法、アトマイズ法
等の公知の方法を用いることができる。

【００２０】また、合金粉末の粒度も特に限定しない
が、合金粉末の粒度が１μｍ未満では、大気中の酸素あ
るいはバインダー及び溶媒と反応して酸化しやすくな
り、焼結後の磁気特性を低下させる恐れがあるととも
に、合金粉末の表面積が相対的に増大するため、それに
応じてバインダー添加量を増加させる必要が生じ、ひい
ては焼結体の残留酸素量及び残留炭素量の増加に繋がる
ため好ましくない。また、合金粉末の粒度が１０μｍを
超えると、粒度が大きすぎて焼結密度が９５％程度で飽
和し、密度の向上が望めないため好ましくない。よって
１〜１０μｍの平均粒度が好ましい範囲である。特に好
ましくは１〜６μｍである。

【００２１】いずれのＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末であって
も、平均粒度をそれぞれ好ましい範囲とすることによ
り、一般的な射出成形用の遷移金属粉末、例えばＦｅ基
合金粉末やＣｏ基合金粉末等の場合よりも、平均粒度が
数分の１から１０分の１程度となり、該遷移金属粉末を
射出成形する際に用いるバインダーの添加量よりも、大
幅にバインダーの添加量を低減することができる。

【００２２】さらに、合金粉末に関し、粉末中の希土類
元素とバインダー及び溶媒との反応を抑制するために、
従来の粉末冶金法で一般的に使用されている所要の単一
組成の合金原料粉末の代わりに、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相を主相
とする平均粒径１〜１０μｍの主相系合金粉末と、Ｒ₃
Ｃｏ相を含むＣｏまたはＦｅとＲとの金属間化合物相に
一部Ｒ₂（ＦｅＣｏ）₁₄Ｂ相等を含みかつ希土類含有量
が多く、極力バインダーとの反応を抑えるように主相系
合金より平均粒度の大きい平均粒度８〜４０μｍの液相
系化合物粉末の２種類の原料粉末を用いることにより、
焼結後の残留酸素量を低減できる。

【００２３】バインダー成分この発明において、合金粉末に添加するバインダーとし
ては、０℃〜３０℃の温度で凍結固化する有機溶剤に溶
解したメチルセルロースを用いる。すなわち、該バイン
ダーを用いることにより、合金粉末中のＲ成分とバイン
ダーとの反応が抑制できるとともに、射出成形に必要な
十分な流動性と粘弾性を得ることができ、また十分な成
形体強度が得られるため射出成形性が向上するとともに
成形体の取り扱いが容易になるなど生産性が向上する
上、成形体あるいは焼結体の残留酸素量及び残留炭素量
を大幅に低減することができる。

【００２４】また、該バインダーを合金粉末に添加して
混練物となし、該混練物の射出温度を該有機溶剤の凍結
温度よりも高くし、かつ金型温度を該有機溶剤の凍結温
度より低くして、磁場中で射出成形することにより、高
い強度を有する成形体が得られるため、小物や複雑な形
状に成形可能であり、また、金型温度を低くして成形
（磁場印加）できるので、成形体の配向度を向上させる
ことができ、さらに、上記バインダーは、焼結前の脱バ
インダー工程により比較的効率よく除去することができ
るため、残留酸素量及び残留炭素量を大幅に低減され
た、優れた磁気特性を有する小物や複雑な形状の焼結磁
石が効率よく得られる。

【００２５】上記バインダーにおけるメチルセルロース
の含有量は、０．０５ｗｔ％未満では成形時の強度が著
しく低下し、また０．５０ｗｔ％を越えると、残留炭素
量と酸素量が増加して保磁力が下がり磁気特性が劣化す
るので、０．０５ｗｔ％〜０．５０ｗｔ％の含有量が好
ましく、さらに０．１ｗｔ％〜０．４５ｗｔ％が好まし
い。最も好ましい範囲は、０．１５ｗｔ％〜０．４ｗｔ
％である。

【００２６】この発明のバインダーにおける、０℃〜３
０℃の温度で凍結固化する有機溶剤、すなわち、０℃〜
３０℃の間の温度で固相・液相転移を起こす有機溶剤と
しては、１，４−ジオキサン、ジメチルスルホキシド、
ジエチルスルホキシド、ベンゼンなどが挙げられる。

【００２７】上記有機溶剤において、凍結固化する温度
を０℃〜３０℃に限定する理由は、０℃未満では、射出
成形の際に金型温度を０℃未満にする必要があり、冷却
の際に金型に霜が付着して成形体の寸法精度を低下させ
るため好ましくなく、また、３０℃を超えると、混練時
の温度と混練物を供給するシリンダー部の温度を３０℃
より高く設定する必要があり、合金粉末が酸化しやすく
なるため好ましくないためである。

【００２８】バインダーにおける上記有機溶剤の含有量
は、５ｗｔ％未満では成形時の流動性が悪くなり、ショ
ート・ショットが発生しやすくなるため好ましくなく、
２０ｗｔ％を越えると混練物の粘弾性が低下し、ダイラ
タンシィが大きくなって射出圧力の伝播が悪くなり、得
られる成形体の強度が低下してしまうため好ましくな
い。よって、５ｗｔ％〜２０ｗｔ％が好ましい範囲であ
る。

【００２９】また上述したバインダーにグリセリン、ワ
ックスエマルジョン、ステアリン酸等の滑剤のうち少な
くとも１種を添加することも有効であり、滑剤の含有量
は、０．１０ｗｔ％未満では成形体の密度が不均一にな
りやすく、０．３０ｗｔ％を越えると成形体の強度が低
下するので、０．１０ｗｔ％〜０．３０ｗｔ％が最も好
ましい。

【００３０】射出成形条件射出成形は、上述した合金粉末とバインダーとを混練し
た混練物を用い、該混練物の射出温度を該有機溶剤の凍
結温度よりも高くし、かつ金型温度を該有機溶剤の凍結
温度より低くして磁場中で射出成形する。射出成形条件
は、バインダーの添加量あるいは選定されるバインダー
に用いる有機溶剤によって変動するが、混練物の射出温
度及び金型の温度については、有機溶剤が凍結固化する
温度、すなわち０℃〜３０℃の温度範囲内である必要が
ある。

【００３１】その他の好ましい射出成形条件を以下に挙
げる。射出成形圧力は、３０ｋｇ／ｃｍ²未満ではウ
エルドが発生し成形密度が不均一になり、焼結後に曲が
りやうねりが発生し、また５０ｋｇ／ｃｍ²を超えると
ばりが発生して好ましくないため、圧力は３０〜５０ｋ
ｇ／ｃｍ²が好ましい。また、射出成形時に混練物を配
向させるために印加する磁場の大きさは、１０ｋＯｅ未
満では配向が不十分なため、１０ｋＯｅ以上の磁場を印
加しながら射出成形することが好ましい。

【００３２】脱バインダー処理脱バインダー処理の前工程としてまず脱溶剤処理を行
う。その処理方法については特に限定しないが、例え
ば、真空乾燥方法や昇温乾燥方法などが適用可能であ
る。なお、この発明によるバインダーでは、溶媒として
有機溶剤を用いるため、従来のバインダーに水を用いる
場合に比べ、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末との酸化反応が起
こり難いので、短時間に脱溶剤処理を行う必要はなく、
また真空乾燥により脱溶剤処理を行う場合も、短時間で
処理を完了できる利点がある。

【００３３】上記の脱溶剤処理後は、真空中で加熱する
一般的な方法や、水素流気中で１００〜２００℃／時間
程度で昇温し、３００〜６００℃程度で１〜２時間保持
する方法などにより脱バインダー処理を行うことが好ま
しい。脱バインダー処理を行うことによりバインダー中
のほぼ全炭素が脱炭され、磁気特性の向上に繋がる。な
お、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末は、水素を吸蔵し易いため
に、水素流気中での脱バインダーによる処理後には脱水
素処理を行うことが好ましい。例えば、真空中で５０〜
２００℃／時間で昇温し、５００〜８００℃で１〜２時
間程度保持する脱水素処理を行うことにより、吸蔵され
ていた水素はほぼ完全に除去される。また、脱水処理後
は、引き続いて昇温加熱して焼結を行うことが好まし
く、５００℃を超えてからの昇温速度は任意に選定すれ
ばよく、例えば１００〜３００℃／ｈｒなど、焼結に際
してとられる公知の昇温方法を採用できる。

【００３４】脱バインダー処理後の成形品の焼結並びに
焼結後の熱処理条件は、選定した合金粉末組成に応じて
適宜選定されるが、従来公知のＦｅ−Ｂ−Ｒ系焼結永久
磁石の製造条件と同様でよい。好ましい焼結並びに焼結
後の熱処理条件としては、１０００〜１１８０℃、１〜
６時間保持する焼結工程、４５０〜８００℃、１〜８時
間保持する時効処理工程が好ましい。

【００３５】

【実施例】

実施例１ＲとしてＮｄ１３．３ａｔ％、Ｐｒ０．３１ａｔ％、Ｄ
ｙ０．２８ａｔ％、Ｃｏ３．４ａｔ％、Ｂ６．５ａｔ
％、残部はＦｅおよび不可避的不純物からなる原料を、
Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解してボタン状溶製合金を
得た。次に、該合金を粗粉砕した後、ジョークラッシャ
ーなどにより平均粒度約１５μｍに粉砕し、さらに、ジ
ェットミルにより平均粒度３μｍの粉末を得た。該粉末
に、表１のＮｏ．１〜６に示す種々の溶媒からなるバイ
ンダー及び添加物を添加して３０℃で混練し、得られた
混練物を表１に示す射出温度、金型温度に設定保持し
て、２０ｍｍ×２０ｍｍ×３ｍｍの板状に１５ｋＯｅの
磁場中で射出成形した。

【００３６】次に、得られた成形体を真空中で１０時間
保持して脱溶剤処理を行った後、水素雰囲気中で室温か
ら３００℃までを昇温速度１００℃／時で加熱する脱バ
インダー処理を行い、引き続いて真空中で１１００℃ま
で昇温し１時間保持する焼結を行い、さらに焼結完了
後、Ａｒガスを導入して７℃／分の速度で８００℃まで
冷却し、その後１００℃／時間で冷却して５５０℃で２
時間保持する時効処理を施してこの発明による焼結磁石
を得た。得られた焼結磁石にはワレ、ヒビ、変形等は全
く見られなかった。この工程によって得られた焼結磁石
の残留酸素量、残留炭素量、磁気特性を表２に示す。

【００３７】比較例１実施例１の平均粒度３μｍの粉末に、表１のＮｏ．７に
示すバインダー及び添加物を添加して３０℃で混練し、
得られた混練物を表１に示す射出温度、金型温度に設定
保持して、実施例１と同様な条件で射出成形した。次
に、得られた成形体を真空中で２０時間冷凍真空乾燥し
て脱水処理を施したのち、実施例１と同様な条件にて、
脱バインダー処理、焼結、時効処理を施し焼結磁石を得
た。得られた焼結磁石にはワレ、ヒビ、変形等は見られ
なかった。この工程によって得られた焼結磁石の残留酸
素量、残留炭素量、磁気特性を表２に示す。

【００３８】

【表１】

【００３９】

【表２】

【００４０】

【発明の効果】表２から明らかなように、この発明によ
る焼結磁石は、比較例による水を溶媒としたバインダー
を用いて作製したものに比べ、残留酸素量、残留炭素量
が大幅に低減されており、磁気特性にも優れていること
が分かる。すなわち、この発明によれば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系合金粉末に添加するバインダーとして、０℃〜３０℃
の温度で凍結固化する有機溶剤に溶解したメチルセルロ
ースを用いることにより、合金粉末中のＲ成分とバイン
ダーとの反応が抑制でき、また、射出成形に必要な十分
な流動性と粘弾性を得ることができ、さらに、高い強度
を有する成形体が得られるため射出成形性が向上し、成
形体の取り扱いが容易になるなど生産性が向上する上、
成形体あるいは焼結体の残留酸素量及び残留炭素量を大
幅に低減できる。

【００４１】また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末に、上記バ
インダーを添加して混練物となし、該混練物の射出温度
を該有機溶剤の凍結温度よりも高くし、かつ金型温度を
該有機溶剤の凍結温度より低くして、磁場中で射出成形
することにより、バインダーそのものが有するすぐれた
流動性及び粘弾性と相まって、高い強度を有する成形体
が得られるため、小物や複雑な形状に成形可能であり、
また、金型温度を低くして磁場印加しながら成形できる
ので、成形体の配向度を向上させることができ、さら
に、上記バインダーは、焼結前の脱バインダー工程によ
り比較的効率よく除去することができるため、残留酸素
量及び残留炭素量が大幅に低減された、優れた磁気特性
を有する小物や複雑な形状の焼結磁石が効率よく得られ
る。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末（ＲはＹを含む
希土類元素のうち少なくとも１種）に、０℃〜３０℃の
温度で凍結固化する有機溶剤に溶解したメチルセルロー
スを添加して混練物となし、該混練物の射出温度を該有
機溶剤の凍結温度よりも高くし、かつ金型温度を該有機
溶剤の凍結温度より低くして、磁場中で射出成形して成
形体となし、該成形体を脱バインダー後に焼結すること
を特徴とする射出成形法によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
の製造方法。