JP3139818B2 - 固体の水分定量における正確さの検証方法 - Google Patents
固体の水分定量における正確さの検証方法Info
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体の水分定量におけ
る正確さの検証方法に関するもので、詳細には、例えば
硫黄中の数十ｐｐｍ程度の水分が正しく定量できること
の検証方法に関するものである。
る正確さの検証方法に関するもので、詳細には、例えば
硫黄中の数十ｐｐｍ程度の水分が正しく定量できること
の検証方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、固体の水分を測定する方法と
しては、 重量法により測定する方法がある。この方法は、固体
試料を乾燥器中で加熱後、重量減少分を水分として定量
する方法である。 カールフィッシャー電量滴定法では、固体試料例えば
硫黄を水分抽出用の溶媒中に投入し、抽出された水分を
ヨウ素と反応させ、ヨウ化物を電解酸化してヨウ素を発
生させ電量滴定する。
しては、 重量法により測定する方法がある。この方法は、固体
試料を乾燥器中で加熱後、重量減少分を水分として定量
する方法である。 カールフィッシャー電量滴定法では、固体試料例えば
硫黄を水分抽出用の溶媒中に投入し、抽出された水分を
ヨウ素と反応させ、ヨウ化物を電解酸化してヨウ素を発
生させ電量滴定する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の固体の水分定量方法によると、固体が硫黄の
場合、前記の重量減量法によると、加熱温度が６０℃
と低く、硫黄中の水分を完全には追い出せない可能性が
ある。また、更に温度を上昇すると硫黄自体がＳＯ2 と
して揮散するため、正確な定量が困難であるという問題
がある。
うな従来の固体の水分定量方法によると、固体が硫黄の
場合、前記の重量減量法によると、加熱温度が６０℃
と低く、硫黄中の水分を完全には追い出せない可能性が
ある。また、更に温度を上昇すると硫黄自体がＳＯ2 と
して揮散するため、正確な定量が困難であるという問題
がある。
【０００４】前記のカールフィッシャー電量滴定法に
よると、硫黄が塊状の場合、塊の内部の水分は抽出する
ことは難しい。また硫黄が粉末の場合、溶媒との親和性
が悪く固体が溶媒上部に浮いてしまい、測定操作が困難
であるという問題がある。さらには、前記とのいず
れの方法によっても数１０ｐｐｍ程度の微量の水分定量
をすることはできない。
よると、硫黄が塊状の場合、塊の内部の水分は抽出する
ことは難しい。また硫黄が粉末の場合、溶媒との親和性
が悪く固体が溶媒上部に浮いてしまい、測定操作が困難
であるという問題がある。さらには、前記とのいず
れの方法によっても数１０ｐｐｍ程度の微量の水分定量
をすることはできない。
【０００５】本発明は、このような微量の水分を正確に
測定することができたかどうかの検証方法を提供するこ
とを目的とする。
測定することができたかどうかの検証方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の本発明による固体の水分定量における正確さの検証方
法は、固体を不活性ガス気流中で加熱し、溶融状態とし
て水分を追い出す固体の水分定量方法において、この方
法による定量値が正しいことの証明に水または結晶水を
もつ物質を固体と共に加熱し、水または結晶水の回収量
により確認することを特徴とする。
の本発明による固体の水分定量における正確さの検証方
法は、固体を不活性ガス気流中で加熱し、溶融状態とし
て水分を追い出す固体の水分定量方法において、この方
法による定量値が正しいことの証明に水または結晶水を
もつ物質を固体と共に加熱し、水または結晶水の回収量
により確認することを特徴とする。
【０００７】水または結晶水をもつ物質と固体の加熱温
度が１２０〜２００℃の範囲であることを特徴とする。
結晶水をもつ物質は、その結晶水を加熱除去できる温度
が８０〜２５０℃の範囲であることを特徴とする。結晶
水をもつ物質は、塩化バリウム、酒石酸ナトリウムおよ
びクエン酸３ナトリウム２水和物であることを特徴とす
る。
度が１２０〜２００℃の範囲であることを特徴とする。
結晶水をもつ物質は、その結晶水を加熱除去できる温度
が８０〜２５０℃の範囲であることを特徴とする。結晶
水をもつ物質は、塩化バリウム、酒石酸ナトリウムおよ
びクエン酸３ナトリウム２水和物であることを特徴とす
る。
【０００８】固体が硫黄であることを特徴とする。不活
性ガスとしてアルゴン、窒素またはヘリウムの少なくと
もいずれか１種を用いることを特徴とする。
性ガスとしてアルゴン、窒素またはヘリウムの少なくと
もいずれか１種を用いることを特徴とする。
【０００９】
【作用】結晶水をもつ物質と固体を不活性ガス気流中で
温度１２０〜２００℃に加熱し、一定時間保持すること
で、結晶水と固体中の水分を完全に溶媒中に抽出でき
る。したがって、固体中の水分が正確に定量できたか否
かの判断が可能である。
温度１２０〜２００℃に加熱し、一定時間保持すること
で、結晶水と固体中の水分を完全に溶媒中に抽出でき
る。したがって、固体中の水分が正確に定量できたか否
かの判断が可能である。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。まず、固体の水分定量装置を図１に示す。図１
は、水分抽出装置１を示す。図１において、１は、加熱
気化装置を示す。試料ボート３の中に結晶水をもつ物質
と固体を導入し、これを加熱炉２に挿入する。この加熱
炉２の炉内を温度１２０〜２００℃に加熱し、結晶水お
よび固体中の水分を気化させて、パイプ４を介して滴定
セル５内の溶媒に抽出する。
する。まず、固体の水分定量装置を図１に示す。図１
は、水分抽出装置１を示す。図１において、１は、加熱
気化装置を示す。試料ボート３の中に結晶水をもつ物質
と固体を導入し、これを加熱炉２に挿入する。この加熱
炉２の炉内を温度１２０〜２００℃に加熱し、結晶水お
よび固体中の水分を気化させて、パイプ４を介して滴定
セル５内の溶媒に抽出する。
【００１１】滴定セル５の詳細を図２および図３に示
す。滴定セル５内には、あらかじめ試料投入栓６より例
えば、メタノール、クロロホルム、ピリジン等の市販の
溶媒を導入しておく。そして、図１に示すパイプ４に連
結される入口管７より容器８内の溶媒中に水分を導入す
る。次に定量操作は次のとおりである。滴定セル５内の
水分をあらかじめ滴定して０にする。加熱気化装置１中
の試料ボート３に結晶水をもつ物質と固体を入れ、窒素
パージしながら温度１４０℃に加熱し、固体を溶融状態
とし、約１０分間保持して、水分を溶媒に抽出する。抽
出された水分を滴定する。得られた滴定値より固体中の
水分量を算出する。
す。滴定セル５内には、あらかじめ試料投入栓６より例
えば、メタノール、クロロホルム、ピリジン等の市販の
溶媒を導入しておく。そして、図１に示すパイプ４に連
結される入口管７より容器８内の溶媒中に水分を導入す
る。次に定量操作は次のとおりである。滴定セル５内の
水分をあらかじめ滴定して０にする。加熱気化装置１中
の試料ボート３に結晶水をもつ物質と固体を入れ、窒素
パージしながら温度１４０℃に加熱し、固体を溶融状態
とし、約１０分間保持して、水分を溶媒に抽出する。抽
出された水分を滴定する。得られた滴定値より固体中の
水分量を算出する。
【００１２】実験例 １ 実験例１は、結晶水をもつ物質中の結晶水の回収量を検
討した結果である。結晶水をもつ物質として、その結晶
水を加熱除去できる温度は８０〜２５０℃である物質を
用いることが望ましい。例えば、塩化バリウム、酒石酸
ナトリウム、クエン酸３ナトリウム２水和物等である。
討した結果である。結晶水をもつ物質として、その結晶
水を加熱除去できる温度は８０〜２５０℃である物質を
用いることが望ましい。例えば、塩化バリウム、酒石酸
ナトリウム、クエン酸３ナトリウム２水和物等である。
【００１３】結晶水をもつ物質の選定は、温度１２０〜
２００℃で結晶水が１００％回収できる次の化合物が適
当である。塩化バリウム（ＢａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ）、
酒石酸ナトリウム（Ｎａ2 Ｃ4 Ｈ4 Ｏ6 ・２Ｈ2
Ｏ）、クエン酸３ナトリウム２水和物（Ｎａ3 Ｃ6 Ｈ
5 Ｏ7 ・２Ｈ2 Ｏ）である。以下、塩化バリウムを用い
た実験条件は、硫黄中の水分定量法と同じ条件で実施し
た。回収実験結果を表１に示す。
２００℃で結晶水が１００％回収できる次の化合物が適
当である。塩化バリウム（ＢａＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ）、
酒石酸ナトリウム（Ｎａ2 Ｃ4 Ｈ4 Ｏ6 ・２Ｈ2
Ｏ）、クエン酸３ナトリウム２水和物（Ｎａ3 Ｃ6 Ｈ
5 Ｏ7 ・２Ｈ2 Ｏ）である。以下、塩化バリウムを用い
た実験条件は、硫黄中の水分定量法と同じ条件で実施し
た。回収実験結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】 実験例 ２ 実験例２は、硫黄と塩化バリウム共存下での結晶水を回
収することにより、前記固体の水分定量方法が正しいこ
とを検証する例である。回収量の実験結果を表２に示
す。
収することにより、前記固体の水分定量方法が正しいこ
とを検証する例である。回収量の実験結果を表２に示
す。
【００１５】
【表２】 表２の結果より、硫黄中の水分は数ｐｐｍ以下であるこ
とが推定された。 実験例 ３ 実験例３は、硫黄と水分共存下での水を回収することに
より、前記固体の水分定量方法が正しいことを検証する
例である。回収量の実験結果を表３に示す。
とが推定された。 実験例 ３ 実験例３は、硫黄と水分共存下での水を回収することに
より、前記固体の水分定量方法が正しいことを検証する
例である。回収量の実験結果を表３に示す。
【００１６】
【表３】 次に、本発明の実施例で用いた電量滴定法について説明
する。図３および図４は、本発明の実施例で用いた電量
滴定装置と電量滴定セルの一例を示す。電量滴定セル
は、陽極液室１１と陰極液室１２の２室からなり、両室
１１、１２はセラミックスあるいはイオン交換樹脂等の
隔膜１３により分離される。この隔膜１３には、電解
時、陽極液と陰極液が混合せず、かつ電気抵抗の小さい
ものが用いられる。陽極液室１１、陰極液室１２は、そ
れぞれ電解電極１５と滴定の終点を求める指示電極をも
っている。大気開放部には、シリカゲル等を充填した乾
燥管１８を有している。
する。図３および図４は、本発明の実施例で用いた電量
滴定装置と電量滴定セルの一例を示す。電量滴定セル
は、陽極液室１１と陰極液室１２の２室からなり、両室
１１、１２はセラミックスあるいはイオン交換樹脂等の
隔膜１３により分離される。この隔膜１３には、電解
時、陽極液と陰極液が混合せず、かつ電気抵抗の小さい
ものが用いられる。陽極液室１１、陰極液室１２は、そ
れぞれ電解電極１５と滴定の終点を求める指示電極をも
っている。大気開放部には、シリカゲル等を充填した乾
燥管１８を有している。
【００１７】図４に示す各部は次の機能を有する。 分極電流検出部２０：指示電極に直流または交流電源よ
り定電圧または定電流を加え、指示電極管の微小電流ま
たは微小電圧変化を増幅して終点を検出する。 電流制御部２１：検出増幅部からの信号を受けて終点近
くで電解電流を断続または漸減して電解を制御する。
り定電圧または定電流を加え、指示電極管の微小電流ま
たは微小電圧変化を増幅して終点を検出する。 電流制御部２１：検出増幅部からの信号を受けて終点近
くで電解電流を断続または漸減して電解を制御する。
【００１８】電解電流電源２２：定電流（１０７．１ｍ
Ａまたはその倍数）または可変電流（０〜５００ｍＡ）
電源である。 終点検出表示部２３：検出増幅部からの信号を受けて分
極電圧または電流が設定された終点値になったとき、測
定終了を表示する。 電流積算部２４：滴定に要した電流を積算して電気量ま
たは水分量（μｇＨ2Ｏ）を表示する。
Ａまたはその倍数）または可変電流（０〜５００ｍＡ）
電源である。 終点検出表示部２３：検出増幅部からの信号を受けて分
極電圧または電流が設定された終点値になったとき、測
定終了を表示する。 電流積算部２４：滴定に要した電流を積算して電気量ま
たは水分量（μｇＨ2Ｏ）を表示する。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明による固体
の水分定量における正確さの検証方法によると、固体を
溶融状態にして検出された固体中の水分量の正確さを容
易かつ的確に検証することができるという効果がある。
の水分定量における正確さの検証方法によると、固体を
溶融状態にして検出された固体中の水分量の正確さを容
易かつ的確に検証することができるという効果がある。
【図１】本発明の加熱気化装置を示す概略模式図であ
る。
る。
【図２】滴定セルを示す概略斜視図である。
【図３】滴定セルを示す概略構成図である。
【図４】滴定装置を示す概略構成図である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 25/56 G01N 1/22 G01N 31/00 G01N 31/12
Claims (6)
- 【請求項１】 固体を不活性ガス気流中で加熱し、溶融
状態として水分を追い出す固体の水分定量方法におい
て、この方法による定量値が正しいことの証明に水また
は結晶水をもつ物質を固体と共に加熱し、水または結晶
水の回収量により確認することを特徴とする固体の水分
定量における正確さの検証方法。 - 【請求項２】 固体と水または結晶水をもつ物質と固体
の加熱温度が１２０〜２００℃の範囲であることを特徴
とする請求項１記載の固体の水分定量における正確さの
検証方法。 - 【請求項３】 結晶水をもつ物質は、その結晶水を加熱
除去できる温度が８０〜２５０℃の範囲であることを特
徴とする請求項１記載の固体の水分定量における正確さ
の検証方法。 - 【請求項４】 結晶水をもつ物質は、塩化バリウム、酒
石酸ナトリウムおよびクエン酸３ナトリウム２水和物で
あることを特徴とする請求項１記載の固体の水分定量に
おける正確さの検証方法。 - 【請求項５】 固体が硫黄であることを特徴とする請求
項１記載の固体の水分定量における正確さの検証方法。 - 【請求項６】 不活性ガスとしてアルゴン、窒素または
ヘリウムの少なくともいずれか１種を用いることを特徴
とする請求項１記載の固体の水分定量における正確さの
検証方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04074213A JP3139818B2 (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | 固体の水分定量における正確さの検証方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04074213A JP3139818B2 (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | 固体の水分定量における正確さの検証方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05281121A JPH05281121A (ja) | 1993-10-29 |
| JP3139818B2 true JP3139818B2 (ja) | 2001-03-05 |
Family
ID=13540692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04074213A Expired - Fee Related JP3139818B2 (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | 固体の水分定量における正確さの検証方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3139818B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7173839B2 (en) | 2004-06-14 | 2007-02-06 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Large scale integrated circuit and at speed test method thereof |
| CN102692357A (zh) * | 2012-06-06 | 2012-09-26 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种硫酸钙晶体的定量分析方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1992
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