JP3198651B2 - 結晶多形物質の圧力晶析分離方法 - Google Patents
結晶多形物質の圧力晶析分離方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は脂肪酸で代表される様な
結晶多形を有する化合物を圧力晶析技術によって分離す
る方法に関し、詳細には高い核化圧力の下では高圧力相
の結晶を生成し、低い核化圧力の下では低圧力相の結晶
を生成する様な結晶多形の現象を利用して両者を圧力晶
析分離する方法に関するものである。
結晶多形を有する化合物を圧力晶析技術によって分離す
る方法に関し、詳細には高い核化圧力の下では高圧力相
の結晶を生成し、低い核化圧力の下では低圧力相の結晶
を生成する様な結晶多形の現象を利用して両者を圧力晶
析分離する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の圧力晶析法では、２種以上の成分
を含む原料混合物を温度調整し、多くの場合は希望する
特定成分の種晶が存在する様なスラリー状態としたもの
を数千気圧にも及ぶ高圧力まで段階的に加圧し、該特定
成分のみを結晶化させた後、高圧力下で固液分離を行っ
て高純度結晶を得ようというものであった。この方法は
多くの物質について優れた成果を発揮しているが、目標
とする物質の物性や処理条件如何によっては結晶成長が
不十分となって結晶形状の悪化、時には結晶の微細化を
招き、その結果十分な固液分離が困難となって製品結晶
の純度が高められないという問題を生じることがあっ
た。
を含む原料混合物を温度調整し、多くの場合は希望する
特定成分の種晶が存在する様なスラリー状態としたもの
を数千気圧にも及ぶ高圧力まで段階的に加圧し、該特定
成分のみを結晶化させた後、高圧力下で固液分離を行っ
て高純度結晶を得ようというものであった。この方法は
多くの物質について優れた成果を発揮しているが、目標
とする物質の物性や処理条件如何によっては結晶成長が
不十分となって結晶形状の悪化、時には結晶の微細化を
招き、その結果十分な固液分離が困難となって製品結晶
の純度が高められないという問題を生じることがあっ
た。
【０００３】そこでこの様な欠点を解消する手段とし
て、次に示す方法が提案されている。 特定成分からなる少量の種結晶と該特定成分の液相を
含む母液との共存系を前記特定成分の準安定圧力域内に
保持することによって特定成分の結晶を大きく成長させ
る方法（特公昭６２−１８２０１）。 高圧力下での結晶成長状況を制御することにより、固
液分離特性の良いバルク状結晶を成長させる方法（特願
平３−２６０９６６）。
て、次に示す方法が提案されている。 特定成分からなる少量の種結晶と該特定成分の液相を
含む母液との共存系を前記特定成分の準安定圧力域内に
保持することによって特定成分の結晶を大きく成長させ
る方法（特公昭６２−１８２０１）。 高圧力下での結晶成長状況を制御することにより、固
液分離特性の良いバルク状結晶を成長させる方法（特願
平３−２６０９６６）。
【０００４】しかしながらこれらの方法は、過飽和状態
の制御を主体とするものであったり、或は結晶の成長条
件を選択するものであり、それなりに優れた効果を発揮
するものの、本発明の対象たる結晶多形を有する物質の
分離、特に通常の加圧条件下では該結晶多形のうち高圧
力相の結晶のみが優先的に核化・成長する様な系であっ
て特に低圧力相の結晶の方が良好な分離特性を示す様な
場合の分離については、これまで全く意図されていなか
った。
の制御を主体とするものであったり、或は結晶の成長条
件を選択するものであり、それなりに優れた効果を発揮
するものの、本発明の対象たる結晶多形を有する物質の
分離、特に通常の加圧条件下では該結晶多形のうち高圧
力相の結晶のみが優先的に核化・成長する様な系であっ
て特に低圧力相の結晶の方が良好な分離特性を示す様な
場合の分離については、これまで全く意図されていなか
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明は、結晶
多形を利用することによって製品結晶の純度を高める方
法について種々研究した結果完成されたものであって、
特に通常の加圧条件下では比較的固液分離特性の悪い高
圧力相の結晶のみが核化・成長する様な結晶多形を示す
化学物質を対象としながらも、比較的固液分離特性の良
い低圧力相の結晶を比較的低い核化圧力の下で選択的に
核化・成長させることができる様な圧力晶析分離方法の
提供を目的とするものである。
多形を利用することによって製品結晶の純度を高める方
法について種々研究した結果完成されたものであって、
特に通常の加圧条件下では比較的固液分離特性の悪い高
圧力相の結晶のみが核化・成長する様な結晶多形を示す
化学物質を対象としながらも、比較的固液分離特性の良
い低圧力相の結晶を比較的低い核化圧力の下で選択的に
核化・成長させることができる様な圧力晶析分離方法の
提供を目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明の圧力晶析分離方法を図１に従って説明すると、上記
した特有の核化・成長特性を示す様な結晶多形物質を対
象とする場合において Ａ工程：上記原料混合物を、前記高圧力相の結晶の核化
圧力より高い圧力条件下に置いて、いったん高圧力相の
結晶を核化生成させる工程（図１の） Ｂ工程：次いでこの混合系の圧力を、前記高圧力相の結
晶の核化圧力よりも低く且つ低圧力相の結晶の融解圧力
よりも高い圧力まで下げることによって、前記高圧力相
の結晶を融解させると共に低圧力相の結晶を核化・成長
させる工程（図１の） Ｃ工程：その後この混合系の圧力を、前記低圧力相の結
晶の融解圧力を超え且つ前記高圧力相の結晶の核化圧力
を超えない圧力範囲内の任意の圧力に調整して、前記低
圧力相の結晶量を調整する工程（図１の） Ｄ工程：前記圧力範囲内で液相の大部分を分離除去する
工程（図１の） を該記載順序に含んでなることを基本的な構成要旨とす
るものである。但し、〜は圧力調整域を示すもので
あり、本発明の実施態様が図の矢印によって制限される
ものではない。
明の圧力晶析分離方法を図１に従って説明すると、上記
した特有の核化・成長特性を示す様な結晶多形物質を対
象とする場合において Ａ工程：上記原料混合物を、前記高圧力相の結晶の核化
圧力より高い圧力条件下に置いて、いったん高圧力相の
結晶を核化生成させる工程（図１の） Ｂ工程：次いでこの混合系の圧力を、前記高圧力相の結
晶の核化圧力よりも低く且つ低圧力相の結晶の融解圧力
よりも高い圧力まで下げることによって、前記高圧力相
の結晶を融解させると共に低圧力相の結晶を核化・成長
させる工程（図１の） Ｃ工程：その後この混合系の圧力を、前記低圧力相の結
晶の融解圧力を超え且つ前記高圧力相の結晶の核化圧力
を超えない圧力範囲内の任意の圧力に調整して、前記低
圧力相の結晶量を調整する工程（図１の） Ｄ工程：前記圧力範囲内で液相の大部分を分離除去する
工程（図１の） を該記載順序に含んでなることを基本的な構成要旨とす
るものである。但し、〜は圧力調整域を示すもので
あり、本発明の実施態様が図の矢印によって制限される
ものではない。
【０００７】尚前記Ｃ工程に示した圧力調整について
は、Ｂ工程を経た後の混合系の圧力を高圧力相の結晶の
核化圧力を超える圧力とすることにより前記低圧力相の
結晶を増加せしめて固液分離を行った後、該Ｃ工程で規
定された圧力範囲内の任意の圧力に調整して前記Ｄ工程
による液相の分離を行う様に制御する場合も本発明の範
囲に包含されるものとする。
は、Ｂ工程を経た後の混合系の圧力を高圧力相の結晶の
核化圧力を超える圧力とすることにより前記低圧力相の
結晶を増加せしめて固液分離を行った後、該Ｃ工程で規
定された圧力範囲内の任意の圧力に調整して前記Ｄ工程
による液相の分離を行う様に制御する場合も本発明の範
囲に包含されるものとする。
【０００８】また前記Ｂ工程における低圧力相結晶の核
化・成長工程は本発明における重要ステップであり、該
ステップの実行手段については格別の制限を受けるもの
ではないが、低圧力相の結晶のみが液相と共存する系を
高圧力下に保持する第１の高圧力室と、原料混合物を前
記高圧力と略同圧に加圧保持する第２の高圧力室と用
い、これらを連通せしめることにより、該第２の高圧力
室内に低圧力相の結晶を生成せしめて行う方法も有力な
手段として示される。
化・成長工程は本発明における重要ステップであり、該
ステップの実行手段については格別の制限を受けるもの
ではないが、低圧力相の結晶のみが液相と共存する系を
高圧力下に保持する第１の高圧力室と、原料混合物を前
記高圧力と略同圧に加圧保持する第２の高圧力室と用
い、これらを連通せしめることにより、該第２の高圧力
室内に低圧力相の結晶を生成せしめて行う方法も有力な
手段として示される。
【０００９】
【作用】本発明の要点を更に整理して説明すれば、下記
の通りである。 (イ) 通常の加圧によって核化・成長した高圧力相の結晶
を、圧力の制御によって融解し、代りに低圧力相の結晶
の種晶を生成させる。 (ロ) 圧力を調整することによって低圧力相の結晶のみを
成長増加させる。尚この過程で液相中の特定成分濃度が
低下していくので、これに対応した圧力制御が必要とな
ることがある。 (ハ) 低圧力相の結晶が成長する圧力・温度領域で固液の
分離を行う。
の通りである。 (イ) 通常の加圧によって核化・成長した高圧力相の結晶
を、圧力の制御によって融解し、代りに低圧力相の結晶
の種晶を生成させる。 (ロ) 圧力を調整することによって低圧力相の結晶のみを
成長増加させる。尚この過程で液相中の特定成分濃度が
低下していくので、これに対応した圧力制御が必要とな
ることがある。 (ハ) 低圧力相の結晶が成長する圧力・温度領域で固液の
分離を行う。
【００１０】圧力晶析分離方法における２本柱は、結晶
の生成・成長と固液分離であるが、成長した結晶の形状
は固液分離性能と重大な相関を示す。例えば脂肪族系化
合物、特に高級脂肪酸類は通常の圧力晶析法では一般に
結晶形が悪く、各結晶相互間に母液が閉じ込められる様
な状態で結晶成長が進んだ結果圧搾による固液分離に際
して不純物の液抜けが悪くなって純度が低下したり、或
は目的とする結晶が微細であり過ぎてフィルターから一
部流出し、収率が低下するなどの問題を生じる。本発明
の対象とする結晶多形を有する物質の場合においても同
様の問題があったが、従来は最適の結晶形状が得られる
様な圧力範囲を選択して該圧力に調整するということが
行われているに過ぎなかった。したがって通常の加圧条
件では高圧力相の結晶のみが容易に核化・成長して純度
低下や収率低下を招く様な結晶多形物質を対象とする場
合には、従来法での対応は殆んど不可能と言っても過言
ではない。
の生成・成長と固液分離であるが、成長した結晶の形状
は固液分離性能と重大な相関を示す。例えば脂肪族系化
合物、特に高級脂肪酸類は通常の圧力晶析法では一般に
結晶形が悪く、各結晶相互間に母液が閉じ込められる様
な状態で結晶成長が進んだ結果圧搾による固液分離に際
して不純物の液抜けが悪くなって純度が低下したり、或
は目的とする結晶が微細であり過ぎてフィルターから一
部流出し、収率が低下するなどの問題を生じる。本発明
の対象とする結晶多形を有する物質の場合においても同
様の問題があったが、従来は最適の結晶形状が得られる
様な圧力範囲を選択して該圧力に調整するということが
行われているに過ぎなかった。したがって通常の加圧条
件では高圧力相の結晶のみが容易に核化・成長して純度
低下や収率低下を招く様な結晶多形物質を対象とする場
合には、従来法での対応は殆んど不可能と言っても過言
ではない。
【００１１】これに対し本発明では、前記(イ),(ロ),(ハ)
で示した様なステップを踏むことによって、固液分離特
性は良いが核化の困難な低圧力相結晶の種晶を効果的に
形成し、次いでこれを成長させて固液分離を行う様にし
たので、固液分離における液抜き状況が良好となり、固
液分離時の母液残留が少なくなって製品純度が向上し一
方良質な形状で且つ大きい結晶が成長するので、フィル
ターからの結晶流出が少なくなり収率が改善される。
で示した様なステップを踏むことによって、固液分離特
性は良いが核化の困難な低圧力相結晶の種晶を効果的に
形成し、次いでこれを成長させて固液分離を行う様にし
たので、固液分離における液抜き状況が良好となり、固
液分離時の母液残留が少なくなって製品純度が向上し一
方良質な形状で且つ大きい結晶が成長するので、フィル
ターからの結晶流出が少なくなり収率が改善される。
【００１２】
【実施例】オレイン酸とα−リノレン酸の混合物を用
い、圧力および温度を制御して状態の変化を測定したと
ころ、図２(a) に示す様な状態図が得られ、結晶多形が
確認された。図２(a) において●印で結ぶ一次直線Ａよ
り高圧側は高圧相の結晶（図ではα晶）が微粒状に形成
される領域であり、○印を結ぶ一次直線Ｂと前記一次直
線Ａの間は低圧相の結晶（図ではβ晶）が針状に形成さ
れる領域であり、更に一次直線Ｂより低圧側は液相を示
す領域である。α晶は微粒状であるため固液分離時に液
相の抜けが悪く、β晶は針状或は時に板状となるため、
液相の抜けが良く、製品純度を高めるという目的に合致
した良質形状の結晶と言うことができる。
い、圧力および温度を制御して状態の変化を測定したと
ころ、図２(a) に示す様な状態図が得られ、結晶多形が
確認された。図２(a) において●印で結ぶ一次直線Ａよ
り高圧側は高圧相の結晶（図ではα晶）が微粒状に形成
される領域であり、○印を結ぶ一次直線Ｂと前記一次直
線Ａの間は低圧相の結晶（図ではβ晶）が針状に形成さ
れる領域であり、更に一次直線Ｂより低圧側は液相を示
す領域である。α晶は微粒状であるため固液分離時に液
相の抜けが悪く、β晶は針状或は時に板状となるため、
液相の抜けが良く、製品純度を高めるという目的に合致
した良質形状の結晶と言うことができる。
【００１３】次に図２(b),(c) に示す分離手順を説明す
る。図２（ｂ）は、従来法のプロセスを示すもので、オ
レイン酸とα−リノレン酸の混合物を３０℃に温度調節
した後、断熱時に２０００kgf/cm2 まで加圧し、まず高
圧相の微粒α晶を形成する（本発明のＡ工程に相当）。
従来法ではこの状態から固液分離（圧搾）を開始し液相
を系外に放出していくので、図２(b) に示す如く高圧室
内の圧力が徐々に低下しつつ分離が進行するが、分離を
完了した後の結晶純度は９６．４％であった。
る。図２（ｂ）は、従来法のプロセスを示すもので、オ
レイン酸とα−リノレン酸の混合物を３０℃に温度調節
した後、断熱時に２０００kgf/cm2 まで加圧し、まず高
圧相の微粒α晶を形成する（本発明のＡ工程に相当）。
従来法ではこの状態から固液分離（圧搾）を開始し液相
を系外に放出していくので、図２(b) に示す如く高圧室
内の圧力が徐々に低下しつつ分離が進行するが、分離を
完了した後の結晶純度は９６．４％であった。
【００１４】一方図２(c) は本発明のプロセスを示すも
ので、Ａ工程として、上記と同様に微粒α晶を形成した
後、良質形状のβ晶が発生する領域の圧力（実施例では
７５０kgf/cm2 ）まで減圧し、結晶の転移によって針状
或は板状のβ晶を形成する（Ｂ工程）。そしてＣ工程で
は圧力を徐々に高めて結晶を成長させ結晶量の調整を行
った後、Ｄ工程に固液分離を行う。この場合の製品純度
は９９．１％であり、極めて優れた精製効果が得られて
いる。
ので、Ａ工程として、上記と同様に微粒α晶を形成した
後、良質形状のβ晶が発生する領域の圧力（実施例では
７５０kgf/cm2 ）まで減圧し、結晶の転移によって針状
或は板状のβ晶を形成する（Ｂ工程）。そしてＣ工程で
は圧力を徐々に高めて結晶を成長させ結晶量の調整を行
った後、Ｄ工程に固液分離を行う。この場合の製品純度
は９９．１％であり、極めて優れた精製効果が得られて
いる。
【００１５】次にオレイン酸とリノール酸の混合系につ
いて実験を行った。図３(a) は状態図であり、前記図２
(a) に対応する。図３(b) は前記図２(c) に対応し、い
ったん２０００kgf/cm2 （３０℃）に加圧してα晶の核
を発生させた後、８５０kgf/cm2 （３０℃）に減圧して
針状のβ晶を得、徐々に加圧して結晶量を増大させてい
くと、同じく良質の板状晶として成長した。これを固液
分離したところ、純度９９．０％の製品が得られた。尚
比較の為２０００kgf/cm2 に加圧した後、固液分離に付
したものでは、製品純度が９６．０％に過ぎなかった。
いて実験を行った。図３(a) は状態図であり、前記図２
(a) に対応する。図３(b) は前記図２(c) に対応し、い
ったん２０００kgf/cm2 （３０℃）に加圧してα晶の核
を発生させた後、８５０kgf/cm2 （３０℃）に減圧して
針状のβ晶を得、徐々に加圧して結晶量を増大させてい
くと、同じく良質の板状晶として成長した。これを固液
分離したところ、純度９９．０％の製品が得られた。尚
比較の為２０００kgf/cm2 に加圧した後、固液分離に付
したものでは、製品純度が９６．０％に過ぎなかった。
【００１６】
【発明の効果】本発明は上記の様に結晶多形を利用して
固液分離性能の良い結晶を成長させているので、固液分
離して得られる製品純度は非常に高いものとなった。
固液分離性能の良い結晶を成長させているので、固液分
離して得られる製品純度は非常に高いものとなった。
【図１】本発明のプロセスを概念的に示す説明図。
【図２】オレイン酸／α−リノレン酸系の状態図とオレ
イン酸を分離するときの圧力操作図。
イン酸を分離するときの圧力操作図。
【図３】オレイン酸／α−リノレン酸系の状態図とオレ
イン酸を分離するときの圧力操作図。
イン酸を分離するときの圧力操作図。
フロントページの続き (72)発明者 今西 信之 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研 究所内 (72)発明者 守時 正人 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研 究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 9/00 - 9/04
Claims (3)
- 【請求項１】 ２以上の成分を含む原料混合物から１つ
の特定成分を高圧力下で結晶化させて分離する方法であ
って、前記特定成分が高圧力下で結晶多形を有し、且つ
通常の加圧条件下では該結晶多形のうち、高圧力相の結
晶のみが容易に核化・成長する様な系において低圧力相
の結晶を圧力晶析によって分離する方法において、 Ａ工程：上記原料混合物を、前記高圧力相の結晶の核化
圧力より高い圧力条件下に置いて、いったん高圧力相の
結晶を生成させる工程 Ｂ工程：次いでこの混合系の圧力を、前記高圧力相の結
晶の核化圧力よりも低く且つ低圧力相の結晶の融解圧力
よりも高い圧力まで下げることによって、前記高圧力相
の結晶を融解させると共に低圧力相の結晶を核化・成長
させる工程 Ｃ工程：その後この混合系の圧力を、前記低圧力相の結
晶の融解圧力を超え且つ前記高圧力相の結晶の核化圧力
を超えない圧力範囲内の任意の圧力に調整して、前記低
圧力相の結晶量を調整する工程 Ｄ工程：前記圧力範囲内で液相の大部分を分離除去する
工程 を該記載順序に含んでなることを特徴とする結晶多形物
質の圧力晶析分離方法。 - 【請求項２】 前記Ｃ工程における圧力調整を、前記高
圧力相の結晶の核化圧力を超える圧力とすることにより
前記低圧力相の結晶を増加せしめて、固液分離を行った
後、該Ｃ工程で規定された圧力範囲内の任意の圧力に調
整して前記Ｄ工程による液相の分離を行う請求項１に記
載の圧力晶析分離方法。 - 【請求項３】 前記Ｂ工程における低圧力相の結晶の核
化・成長を、低圧力相の結晶のみが液相と共存する系を
高圧力下に保持する第１の高圧力室と、 原料混合物を前記高圧力と略同圧に加圧保持する第２の
高圧力室とを用いることにより、 これらを連通して該第２の高圧力室内に低圧力相の結晶
を生成せしめて行う請求項１または２に記載の圧力晶析
分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23058192A JP3198651B2 (ja) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | 結晶多形物質の圧力晶析分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23058192A JP3198651B2 (ja) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | 結晶多形物質の圧力晶析分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0671102A JPH0671102A (ja) | 1994-03-15 |
| JP3198651B2 true JP3198651B2 (ja) | 2001-08-13 |
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ID=16909987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23058192A Expired - Fee Related JP3198651B2 (ja) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | 結晶多形物質の圧力晶析分離方法 |
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| JP (1) | JP3198651B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5971813B2 (ja) * | 2014-02-03 | 2016-08-17 | 育良精機株式会社 | 残材排出装置及び棒材供給機 |
-
1992
- 1992-08-28 JP JP23058192A patent/JP3198651B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH0671102A (ja) | 1994-03-15 |
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