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JP3218376B2 - Method for impregnating transpirable pyrethroid into resin - Google Patents
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JP3218376B2 - Method for impregnating transpirable pyrethroid into resin - Google Patents

Method for impregnating transpirable pyrethroid into resin

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JP3218376B2
JP3218376B2 JP04381893A JP4381893A JP3218376B2 JP 3218376 B2 JP3218376 B2 JP 3218376B2 JP 04381893 A JP04381893 A JP 04381893A JP 4381893 A JP4381893 A JP 4381893A JP 3218376 B2 JP3218376 B2 JP 3218376B2
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weight ratio
impregnated
solvent
impregnating
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は蒸散性ピレスロイドの
樹脂への含浸方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for impregnating a resin with a transpirable pyrethroid.

【0002】[0002]

【従来の技術】防虫効果を有する薬剤として蒸散性ピレ
スロイドが知られている。従来、エチレン−酢酸ビニル
共重合体やエチレン−メチル(メタ)アクリレート共重
合体のそれぞれの樹脂に対して含浸が可能な蒸散性ピレ
スロイドの重量比率は、樹脂の重量に対して約2%が限
度であった。
2. Description of the Related Art Evaporative pyrethroids are known as agents having an insect repellent effect. Conventionally, the weight ratio of the transpirable pyrethroid that can be impregnated into each resin of the ethylene-vinyl acetate copolymer and the ethylene-methyl (meth) acrylate copolymer is limited to about 2% based on the weight of the resin. Met.

【0003】しかし、蒸散性ピレスロイドの樹脂への含
浸限度量が樹脂の重量に対し約2%では、防虫剤へと成
型した際、樹脂の比率が大きい分全体の重量が非常に大
きくなってしまう。つまり、薬剤の単位量に対する樹脂
の重量比率が大き過ぎ非常に原料コストがかかってしま
う。
However, if the amount of impregnating the transpirable pyrethroid into the resin is about 2% based on the weight of the resin, the weight of the entire resin becomes very large due to the large proportion of the resin when molded into an insect repellent. . That is, the weight ratio of the resin to the unit amount of the drug is too large, and the raw material cost is extremely high.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】そこで、この発明では
エチレン−酢酸ビニル共重合体やエチレン−メチル(メ
タ)アクリレート共重合体のそれぞれの樹脂に対し、従
来よりも多い重量比率の蒸散性ピレスロイドの含浸が可
能である蒸散性ピレスロイドの樹脂への含浸方法を提起
することを課題とする。
Therefore, in the present invention, the weight ratio of the transpirable pyrethroid to the respective resins of the ethylene-vinyl acetate copolymer and the ethylene-methyl (meth) acrylate copolymer is higher than in the prior art. An object of the present invention is to propose a method of impregnating a resin with a transpiring pyrethroid that can be impregnated.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
この発明では次のような技術的手段を講じている。 (請求項1記載の発明の手段)この発明の蒸散性ピレス
ロイドの樹脂への含浸方法は、蒸散性ピレスロイドを、
分留範囲が210℃未満のイソパラフィン系溶剤と共
に、酢酸ビニルの含有量が10%を超えるエチレン−酢
酸ビニル共重合体を主とする樹脂に対して含浸すること
を特徴とする。 (請求項2記載の発明の手段)この発明の蒸散性ピレス
ロイドの樹脂への含浸方法は、蒸散性ピレスロイドを、
分留範囲が213℃未満のイソパラフィン系溶剤と共
に、メチル(メタ)アクリレートの含有量が10%を超
えるエチレン−メチル(メタ)アクリレート共重合体を
主とする樹脂に対して含浸することを特徴とする。
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention employs the following technical means. (Means of the Invention According to Claim 1) The method for impregnating a resin with the transpirable pyrethroid of the present invention comprises the steps of:
It is characterized by impregnating a resin mainly containing an ethylene-vinyl acetate copolymer having a vinyl acetate content of more than 10% together with an isoparaffinic solvent having a fractionation range of less than 210 ° C. (Means of the Invention According to Claim 2) The method for impregnating a resin with the transpirable pyrethroid of the present invention comprises the steps of:
The resin is characterized by being impregnated into a resin mainly containing an ethylene-methyl (meth) acrylate copolymer having a methyl (meth) acrylate content of more than 10% together with an isoparaffinic solvent having a fractionation range of less than 213 ° C. I do.

【0006】[0006]

【作用】上記の手段を採用した結果、この発明は以下の
ような作用を有する。請求項1記載の発明の樹脂への蒸
散性ピレスロイドの含浸方法では、上記手段の採用によ
り、エチレン−酢酸ビニル共重合体を主とする樹脂に対
して従来よりも多い重量比率の蒸散性ピレスロイドの含
浸が可能となる。
As a result of adopting the above means, the present invention has the following functions. In the method for impregnating a resin with a transpirable pyrethroid according to the first aspect of the present invention, by adopting the above-mentioned means, a weight ratio of the transpirable pyrethroid to the resin mainly containing an ethylene-vinyl acetate copolymer is larger than that of the conventional resin. Impregnation becomes possible.

【0007】イソパラフィン系溶剤の分留範囲が210
℃以上の場合、及び酢酸ビニルの含有量が10%未満の
場合には、従来なみ以上の重量比率の蒸散性ピレスロイ
ドの含浸ができない。また、請求項2記載の発明の樹脂
への蒸散性ピレスロイドの含浸方法では、上記手段の採
用により、エチレン−メチル(メタ)アクリレート共重
合体を主とする樹脂に対して従来よりも多い重量比率の
蒸散性ピレスロイドの含浸が可能となる。
The fractionation range of the isoparaffinic solvent is 210
If the temperature is not lower than 10 ° C. or if the content of vinyl acetate is less than 10%, the impregnating of the evaporative pyrethroid with a weight ratio higher than the conventional one cannot be performed. Further, in the method for impregnating a resin with a transpirable pyrethroid according to the second aspect of the present invention, by adopting the above-mentioned means, the weight ratio of the resin based on the ethylene-methyl (meth) acrylate copolymer is larger than that of the conventional resin. Impregnated with transpirable pyrethroids.

【0008】イソパラフィン系溶剤の分留範囲が213
℃以上の場合、及びメチル(メタ)アクリレートの含有
量が10%未満の場合には、従来なみ以上の重量比率の
蒸散性ピレスロイドの含浸ができない。蒸散性ピレスロ
イドとして例えばエムペントリンを挙げることが出来
る。
[0008] The fractionation range of the isoparaffinic solvent is 213.
When the temperature is not lower than 10 ° C. or when the content of methyl (meth) acrylate is less than 10%, it is impossible to impregnate the transpirable pyrethroid with a weight ratio higher than that of the conventional one. As the transpirable pyrethroid, for example, empentrin can be mentioned.

【0009】[0009]

【実施例】以下、この発明の構成をより具体的な実施例
により説明する。1.エチレン−酢酸ビニル共重合体への蒸散性ピレスロ
イドの含浸 蒸散性ピレスロイドとしてエムペントリンを用い次のよ
うにして上記樹脂への含浸を行った。 (実施例1)酢酸ビニルの含有量が15%のエチレン−
酢酸ビニル共重合体(住友化学工業株式会社製、商品名
エバテートH2011)の樹脂ペレット、前記樹脂ペレ
ットに対する重量比率が3%のエムペントリン、前記樹
脂ペレットに対する重量比率が2%のイソパラフィン系
溶剤(分留範囲は166℃から202℃の間、出光石油
化学株式会社製、商品名IPソルベント1620)の順
に蓋付き透明ガラス容器に入れて密封し、軽く混ぜた
後、室温でボールミルに5時間かけた。この時の状態を
観察した。次いで、そのまま室温で40時間放置した後
の状態を観察した。結果を表1に示す。全表中、エムペ
ントリンは「エンペン」と、イソパラフィン系溶剤は
「溶剤」と略記する。また、○で示すのは完全に含浸さ
れた状態であったもの(樹脂の表面がべとついていな
い)、×で示すのは未だ完全には含浸されていない状態
であったもの(樹脂の表面がべとついている)である。 (実施例2〜8)実施例1に於けるエムペントリンの樹
脂ペレットに対する重量比率、及びイソパラフィン系溶
剤の樹脂ペレットに対する重量比率を変え、その他は実
施例1と同様にして樹脂への含浸を行った。結果を表1
に示す。 (比較例1)実施例1に於けるエムペントリンの樹脂ペ
レットに対する重量比率を3%とし、イソパラフィン系
溶剤を全く加えずに、その他は実施例1と同様にして樹
脂への含浸を行った。結果を表3に示す。 (比較例2〜5)実施例1に於けるエチレン−酢酸ビニ
ル共重合体の樹脂ペレットとして酢酸ビニルの含有量が
10%のもの(住友化学工業株式会社製、商品名エバテ
ートD2021)を用い、エムペントリンの樹脂ペレッ
トに対する重量比率、及びイソパラフィン系溶剤の樹脂
ペレットに対する重量比率を変え、その他は実施例1と
同様にして樹脂への含浸を行った。結果を表3に示す。 (実施例9)酢酸ビニルの含有量が41%のエチレン−
酢酸ビニル共重合体(住友化学工業株式会社製、商品名
エバテートR5011)の樹脂ペレット、前記樹脂ペレ
ットに対する重量比率が3%のエムペントリン、前記樹
脂ペレットに対する重量比率が7%のイソパラフィン系
溶剤(分留範囲は166℃から202℃の間、出光石油
化学株式会社製、商品名IPソルベント1620)の順
に蓋付き透明ガラス容器に入れて密封し、軽く混ぜた
後、室温でボールミルに5時間かけた。この時の状態を
観察した。次いで、そのまま室温で40時間放置した後
の状態を観察した。結果を表2に示す。 (実施例10〜19)実施例10に於けるエムペントリ
ンの樹脂ペレットに対する重量比率、及びイソパラフィ
ン系溶剤の樹脂ペレットに対する重量比率を変え、その
他は実施例10と同様にして樹脂への含浸を行った。結
果を表2に示す。 (実施例20〜23)実施例1に於けるイソパラフィン
系溶剤として、分留範囲が73℃から140℃の間のも
の(出光石油化学株式会社製、商品名IPソルベント1
016)を用い、エムペントリンの樹脂ペレットに対す
る重量比率、及び前記イソパラフィン系溶剤の樹脂ペレ
ットに対する重量比率を変え、その他は実施例1と同様
にして樹脂への含浸を行った。結果を表2に示す。 (実施例24)酢酸ビニルの含有量が15%のエチレン
−酢酸ビニル共重合体(住友化学工業株式会社製、商品
名エバテートH2011)の樹脂ペレット、前記樹脂ペ
レットに対する重量比率が3%のエムペントリン、前記
樹脂ペレットに対する重量比率が3%のイソパラフィン
系溶剤(分留範囲は156℃から175℃の間、エクソ
ン化学株式会社製、商品名アイソパーG)の順に蓋付き
透明ガラス容器に入れて密封し、軽く混ぜた後、室温で
ボールミルに5時間かけた。この時の状態を観察した。
その結果、樹脂の表面はべとついておらず完全に含浸さ
れた状態であった。 (比較例6)実施例24に於けるイソパラフィン系溶剤
として、分留範囲が210℃から265℃の間のもの
(出光石油化学株式会社製、商品名IPソルベント20
28)を用い、他の条件は実施例24と同様にして樹脂
への含浸を行った。その結果、樹脂の表面はべとついて
おり未だ完全には含浸されていない状態であった。 (比較例7)実施例24に於けるイソパラフィン系溶剤
の代わりに、イソブチレン系溶剤(分留範囲は165℃
から195℃の間、日本油脂株式会社製、商品名NAS
−3)を用い、他の条件は実施例24と同様にして樹脂
への含浸を行った。その結果、樹脂の表面はべとついて
おり未だ完全には含浸されていない状態であった。 (比較例8)実施例24に於けるイソパラフィン系溶剤
の代わりに、3−メチル−3−メトキシブタノール(分
留範囲は168℃から178℃の間、株式会社クラレ
製、商品名ソルフィット)を用い、他の条件は実施例2
4と同様にして樹脂への含浸を行った。その結果、樹脂
の表面はべとついており未だ完全には含浸されていない
状態であった。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The construction of the present invention will be described below with reference to more specific embodiments. 1. Evaporative pyrethro to ethylene-vinyl acetate copolymer
The above resin was impregnated using empentrin as an impregnated and transpirable pyrethroid. Example 1 Ethylene having a vinyl acetate content of 15%
Resin pellets of vinyl acetate copolymer (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Evatate H2011), empentrin having a weight ratio of 3% to the resin pellets, and isoparaffin-based solvent having a weight ratio of 2% to the resin pellets (fractionation) The range was from 166 ° C. to 202 ° C., placed in a transparent glass container with a lid in the order of Idemitsu Petrochemical Co., Ltd., trade name: IP Solvent 1620), sealed, lightly mixed, and then subjected to a ball mill for 5 hours at room temperature. The state at this time was observed. Next, the state after being left at room temperature for 40 hours was observed. Table 1 shows the results. In all the tables, empentrin is abbreviated as "empen", and isoparaffinic solvents are abbreviated as "solvents". In addition, ○ indicates that the resin was completely impregnated (the resin surface was not tacky), and X indicates that the resin was not completely impregnated (the surface of the resin). It is sticky). (Examples 2 to 8) The resin was impregnated in the same manner as in Example 1 except that the weight ratio of empentrin to resin pellets and the weight ratio of isoparaffinic solvent to resin pellets in Example 1 were changed. . Table 1 shows the results
Shown in Comparative Example 1 The resin was impregnated in the same manner as in Example 1 except that the weight ratio of empentrin to resin pellets in Example 1 was 3%, and no isoparaffin-based solvent was added. Table 3 shows the results. (Comparative Examples 2 to 5) The resin pellets of the ethylene-vinyl acetate copolymer in Example 1 having a vinyl acetate content of 10% (trade name: Evatate D2021 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) were used. The resin was impregnated in the same manner as in Example 1 except that the weight ratio of empentrin to the resin pellets and the weight ratio of the isoparaffin-based solvent to the resin pellets were changed. Table 3 shows the results. Example 9 Ethylene having a vinyl acetate content of 41%
Resin pellets of vinyl acetate copolymer (trade name: Evatate R5011 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.), empentrin having a weight ratio of 3% to the resin pellets, and isoparaffin-based solvent having a weight ratio of 7% to the resin pellets (fractionation) The range was from 166 ° C. to 202 ° C., placed in a transparent glass container with a lid in the order of Idemitsu Petrochemical Co., Ltd., trade name: IP Solvent 1620), sealed, lightly mixed, and then subjected to a ball mill for 5 hours at room temperature. The state at this time was observed. Next, the state after being left at room temperature for 40 hours was observed. Table 2 shows the results. (Examples 10 to 19) The resin was impregnated in the same manner as in Example 10 except that the weight ratio of empentrin to resin pellets and the weight ratio of isoparaffinic solvent to resin pellets in Example 10 were changed. . Table 2 shows the results. (Examples 20 to 23) As the isoparaffinic solvent in Example 1, one having a fractionation range of 73 ° C to 140 ° C (trade name: IP Solvent 1 manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.)
016), the resin was impregnated in the same manner as in Example 1 except that the weight ratio of empentrin to the resin pellets and the weight ratio of the isoparaffin-based solvent to the resin pellets were changed. Table 2 shows the results. (Example 24) Resin pellets of an ethylene-vinyl acetate copolymer (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Evate H2011) having a vinyl acetate content of 15%, empentrin having a weight ratio of 3% to the resin pellets, An isoparaffin-based solvent having a weight ratio of 3% to the resin pellets (distillation range: 156 ° C. to 175 ° C., manufactured by Exxon Chemical Co., Ltd., trade name: Isopar G) is placed in a transparent glass container with a lid in order and sealed. After gently mixing, the mixture was ball-milled at room temperature for 5 hours. The state at this time was observed.
As a result, the surface of the resin was not sticky and was completely impregnated. (Comparative Example 6) As the isoparaffin-based solvent in Example 24, one having a fractionation range of 210 ° C to 265 ° C (manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd., trade name: IP Solvent 20)
28), and the resin was impregnated in the same manner as in Example 24 under the other conditions. As a result, the surface of the resin was sticky and not yet completely impregnated. (Comparative Example 7) Instead of the isoparaffin-based solvent in Example 24, an isobutylene-based solvent (the fractionation range was 165 ° C)
Between 195 ° C and 195 ° C, manufactured by NOF Corporation, trade name NAS
-3), and the resin was impregnated in the same manner as in Example 24 under the other conditions. As a result, the surface of the resin was sticky and not yet completely impregnated. (Comparative Example 8) Instead of the isoparaffinic solvent in Example 24, 3-methyl-3-methoxybutanol (distillation range: 168 ° C to 178 ° C, trade name: Solfit, manufactured by Kuraray Co., Ltd.) The other conditions were used in Example 2.
In the same manner as in No. 4, the resin was impregnated. As a result, the surface of the resin was sticky and not yet completely impregnated.

【0010】[0010]

【表1】 [Table 1]

【0011】[0011]

【表2】 [Table 2]

【0012】[0012]

【表3】 [Table 3]

【0013】2.エチレン−メチル(メタ)アクリレー
ト共重合体への蒸散性ピレスロイドの含浸 蒸散性ピレスロイドとしてエムペントリンを用い次のよ
うにして上記樹脂への含浸を行った。 (実施例25)メチル(メタ)アクリレートの含有量が
20%のエチレン−メチル(メタ)アクリレート共重合
体(住友化学工業株式会社製、商品名アクリフトWH2
02)の樹脂ペレット、前記樹脂ペレットに対する重量
比率が3%のエムペントリン、前記樹脂ペレットに対す
る重量比率が2%のイソパラフィン系溶剤(分留範囲は
166℃から205℃の間、出光石油化学株式会社製、
商品名IPソルベント1620)の順に蓋付き透明ガラ
ス容器に入れて密封し、軽く混ぜた後、室温でボールミ
ルに5時間かけた。この時の状態を観察した。次いで、
そのまま室温で40時間放置した後の状態を観察した。
結果を表4に示す。 (実施例26〜39)実施例25に於けるエムペントリ
ンの樹脂ペレットに対する重量比率、及びイソパラフィ
ン系溶剤の樹脂ペレットに対する重量比率を変え、その
他は実施例25と同様にして樹脂への含浸を行った。結
果を表4に示す。 (比較例9)実施例25に於けるエムペントリンの樹脂
ペレットに対する重量比率を3%とし、イソパラフィン
系溶剤を全く加えずに、その他は実施例25と同様にし
て樹脂への含浸を行った。結果を表6に示す。 (比較例10〜13)実施例25に於けるエチレン−メ
チル(メタ)アクリレート共重合体の樹脂ペレットとし
てメチル(メタ)アクリレートの含有量が10%のもの
(住友化学工業株式会社製、商品名アクリフトWD20
1)を用い、エムペントリンの樹脂ペレットに対する重
量比率、及びイソパラフィン系溶剤の樹脂ペレットに対
する重量比率を変え、その他は実施例25と同様にして
樹脂への含浸を行った。結果を表6に示す。 (実施例40)メチル(メタ)アクリレートの含有量が
38%のエチレン−メチル(メタ)アクリレート共重合
体(住友化学工業株式会社製、商品名アクリフトWM5
06)の樹脂ペレット、前記樹脂ペレットに対する重量
比率が3%のエムペントリン、前記樹脂ペレットに対す
る重量比率が7%のイソパラフィン系溶剤(分留範囲は
166℃から205℃の間、出光石油化学株式会社製、
商品名IPソルベント1620)の順に蓋付き透明ガラ
ス容器に入れて密封し、軽く混ぜた後、室温でボールミ
ルに5時間かけた。この時の状態を観察した。次いで、
そのまま室温で40時間放置した後の状態を観察した。
結果を表5に示す。 (実施例41〜50)実施例40に於けるエムペントリ
ンの樹脂ペレットに対する重量比率、及びイソパラフィ
ン系溶剤の樹脂ペレットに対する重量比率を変え、その
他は実施例40と同様にして樹脂への含浸を行った。結
果を表5に示す。 (実施例51〜59)実施例25に於けるイソパラフィ
ン系溶剤として、分留範囲が73℃から140℃の間の
もの(出光石油化学株式会社製、商品名IPソルベント
1016)を用い、エムペントリンの樹脂ペレットに対
する重量比率、及び前記イソパラフィン系溶剤の樹脂ペ
レットに対する重量比率を変え、その他は実施例25と
同様にして樹脂への含浸を行った。結果を表5に示す。 (実施例60)メチル(メタ)アクリレートの含有量が
20%のエチレン−メチル(メタ)アクリレート共重合
体(住友化学工業株式会社製、商品名アクリフトWH2
02)の樹脂ペレット、前記樹脂ペレットに対する重量
比率が3%のエムペントリン、前記樹脂ペレットに対す
る重量比率が3%のイソパラフィン系溶剤(分留範囲は
156℃から175℃の間、エクソン化学株式会社製、
商品名アイソパーG)の順に蓋付き透明ガラス容器に入
れて密封し、軽く混ぜた後、室温でボールミルに5時間
かけた。この時の状態を観察した。その結果、樹脂の表
面はべとついておらずほぼ完全に含浸された状態であっ
た。 (実施例61)実施例60に於けるイソパラフィン系溶
剤として、分留範囲が176℃から192℃の間のもの
(エクソン化学株式会社製、商品名アイソパーH)を用
い、他の条件は実施例60と同様にして樹脂への含浸を
行った。その結果、樹脂の表面はべとついておらずほぼ
完全に含浸された状態であった。 (比較例14)実施例60に於けるイソパラフィン系溶
剤として、分留範囲が213℃から262℃の間のもの
(出光石油化学株式会社製、商品名IPソルベント20
28)を用い、他の条件は実施例60と同様にして樹脂
への含浸を行った。その結果、樹脂の表面はべとついて
おり未だ完全には含浸されていない状態であった。 (比較例15)実施例60に於けるイソパラフィン系溶
剤の代わりに、イソブチレン系溶剤(分留範囲は165
℃から195℃の間、日本油脂化学株式会社製、商品名
NAS−3)を用い、他の条件は実施例60と同様にし
て樹脂への含浸を行った。その結果、樹脂の表面はべと
ついており未だ完全には含浸されていない状態であっ
た。 (比較例16)実施例60に於けるイソパラフィン系溶
剤の代わりに、3−メチル−3−メトキシブタノール
(分留範囲は168℃から178℃の間、株式会社クラ
レ製、商品名ソルフィット)を用い、他の条件は実施例
60と同様にして樹脂への含浸を行った。その結果、樹
脂の表面はべとついており未だ完全には含浸されていな
い状態であった。
[0013] 2. Ethylene-methyl (meth) aclay
Impregnating the copolymer with transpirable pyrethroid The above resin was impregnated as follows using empentrin as the transpirable pyrethroid. (Example 25) Ethylene-methyl (meth) acrylate copolymer having a content of methyl (meth) acrylate of 20% (Acriflift WH2 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.)
02), empentrin having a weight ratio of 3% to the resin pellets, and isoparaffinic solvent having a weight ratio of 2% to the resin pellets (distillation range is from 166 ° C. to 205 ° C., manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.) ,
The mixture was placed in a transparent glass container with a lid in the order of trade name: IP Solvent 1620), sealed, gently mixed, and then subjected to a ball mill for 5 hours at room temperature. The state at this time was observed. Then
The state after being left at room temperature for 40 hours was observed.
Table 4 shows the results. (Examples 26 to 39) The resin was impregnated in the same manner as in Example 25 except that the weight ratio of empentrin to resin pellets and the weight ratio of isoparaffin-based solvent to resin pellets in Example 25 were changed. . Table 4 shows the results. (Comparative Example 9) The resin was impregnated in the same manner as in Example 25 except that the weight ratio of empentrin to resin pellets in Example 25 was 3%, and no isoparaffinic solvent was added. Table 6 shows the results. (Comparative Examples 10 to 13) Resin pellets of the ethylene-methyl (meth) acrylate copolymer in Example 25 having a methyl (meth) acrylate content of 10% (trade name, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) Aclift WD20
Using 1), the resin was impregnated in the same manner as in Example 25 except that the weight ratio of empentrin to the resin pellet and the weight ratio of the isoparaffin-based solvent to the resin pellet were changed. Table 6 shows the results. (Example 40) Ethylene-methyl (meth) acrylate copolymer having a content of methyl (meth) acrylate of 38% (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: Aclift WM5)
06), empentrin having a weight ratio of 3% to the resin pellets, and isoparaffin-based solvent having a weight ratio of 7% to the resin pellets (distillation range is from 166 ° C to 205 ° C, manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.) ,
The mixture was placed in a transparent glass container with a lid in the order of trade name: IP Solvent 1620), sealed, gently mixed, and then subjected to a ball mill for 5 hours at room temperature. The state at this time was observed. Then
The state after being left at room temperature for 40 hours was observed.
Table 5 shows the results. (Examples 41 to 50) The resin was impregnated in the same manner as in Example 40 except that the weight ratio of empentrin to resin pellets and the weight ratio of isoparaffin-based solvent to resin pellets in Example 40 were changed. . Table 5 shows the results. (Examples 51 to 59) As the isoparaffinic solvent in Example 25, a solvent having a fractionation range of 73 ° C to 140 ° C (trade name: IP Solvent 1016, manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.) was used. The resin was impregnated in the same manner as in Example 25 except that the weight ratio to the resin pellet and the weight ratio of the isoparaffin-based solvent to the resin pellet were changed. Table 5 shows the results. (Example 60) Ethylene-methyl (meth) acrylate copolymer having a content of methyl (meth) acrylate of 20% (trade name: ACLIFT WH2 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.)
02), empentrin having a weight ratio of 3% to the resin pellets, and isoparaffin-based solvent having a weight ratio of 3% to the resin pellets (distillation range is from 156 ° C. to 175 ° C., manufactured by Exxon Chemical Co., Ltd.)
After placing in a transparent glass container with a lid in the order of trade name (Isoper G), sealing, and gently mixing, the mixture was subjected to a ball mill for 5 hours at room temperature. The state at this time was observed. As a result, the surface of the resin was not sticky and was almost completely impregnated. (Example 61) As the isoparaffin-based solvent in Example 60, a solvent having a fractionation range of 176 ° C to 192 ° C (manufactured by Exxon Chemical Co., Ltd., trade name: Isopar H) was used. The resin was impregnated in the same manner as in No. 60. As a result, the surface of the resin was not sticky and was almost completely impregnated. (Comparative Example 14) As the isoparaffin-based solvent in Example 60, one having a fractionation range of 213 ° C to 262 ° C (trade name: IP Solvent 20 manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.)
28), and the resin was impregnated in the same manner as in Example 60 under the other conditions. As a result, the surface of the resin was sticky and not yet completely impregnated. (Comparative Example 15) Instead of the isoparaffinic solvent in Example 60, an isobutylene-based solvent (the fractionation range was 165
The resin was impregnated in the same manner as in Example 60 under the same conditions as in Example 60, using a temperature of 195 ° C. to 195 ° C. using a trade name of NAS-3 manufactured by NOF CORPORATION. As a result, the surface of the resin was sticky and not yet completely impregnated. (Comparative Example 16) Instead of the isoparaffin-based solvent in Example 60, 3-methyl-3-methoxybutanol (distillation range: 168 ° C to 178 ° C, manufactured by Kuraray Co., Ltd., trade name: Solfit) The resin was impregnated in the same manner as in Example 60 under the other conditions. As a result, the surface of the resin was sticky and not yet completely impregnated.

【0014】[0014]

【表4】 [Table 4]

【0015】[0015]

【表5】 [Table 5]

【0016】[0016]

【表6】 [Table 6]

【0017】上述の各実施例により明らかなように、こ
の含浸方法によると樹脂に対し従来よりも多い重量比率
の蒸散性ピレスロイドの含浸が可能であるので、樹脂の
使用量を減少せしめることが可能であり、これに伴うコ
ストダウンを図ることができるという利点がある。3.樹脂への蒸散性ピレスロイドの含浸性の評価 次に、蒸散性ピレスロイドとしてエムペントリンを用い
樹脂への含浸速度を評価した。 酢酸ビニルの含有量が15%のエチレン−酢酸ビニ
ル共重合体(実施例1参照)の樹脂ペレット、前記樹脂
ペレットに対する重量比率が2%のエムペントリン、前
記樹脂ペレットに対する重量比率が5%のイソパラフィ
ン系溶剤(分留範囲は166℃から205℃の間、実施
例1参照)の順に蓋付き透明ガラス容器に入れて密封
し、軽く混ぜた後、室温でボールミルに5時間かけた。
この時点で樹脂の表面はべとついておらず完全に含浸さ
れた状態であった。 また、イソパラフィン系溶剤として分留範囲が70
℃から155℃の間のもの(実施例20〜23参照)を
用い、樹脂ペレットに対する重量比率が7%とした他は
前記と同様にして樹脂への含浸を行った。その結果、樹
脂の表面はべとついておらず完全に含浸された状態であ
った。 メチル(メタ)アクリレートの含有量が20%のエ
チレン−メチル(メタ)アクリレート共重合体(実施例
25参照)の樹脂ペレット、前記樹脂ペレットに対する
重量比率が2%のエムペントリン、前記樹脂ペレットに
対する重量比率が7%のイソパラフィン系溶剤(分留範
囲は166℃から205℃の間、実施例25参照)の順
に蓋付き透明ガラス容器に入れて密封し、軽く混ぜた
後、室温でボールミルに5時間かけた。この時点で樹脂
の表面はべとついておらず完全に含浸された状態であっ
た。 また、イソパラフィン系溶剤として分留範囲が70
℃から155℃の間のもの(実施例51〜59参照)を
用い、樹脂ペレットに対する重量比率が9%とした他は
前記と同様にして樹脂への含浸を行った。その結果、樹
脂の表面はべとついておらず完全に含浸された状態であ
った。
As is apparent from the above-described embodiments, the impregnation method allows impregnation of the resin with a larger proportion by weight of transpirable pyrethroids than in the prior art, so that the amount of resin used can be reduced. Therefore, there is an advantage that the cost can be reduced accordingly. 3. Evaluation of impregnation property of resin with transpirable pyrethroid Next, using empentrine as transpirable pyrethroid, the impregnation rate of resin was evaluated. Resin pellets of ethylene-vinyl acetate copolymer having a vinyl acetate content of 15% (see Example 1), empentrin having a weight ratio of 2% to the resin pellets, and isoparaffin-based resin having a weight ratio of 5% to the resin pellets The mixture was placed in a transparent glass container with a lid in the order of solvent (distillation range: 166 ° C. to 205 ° C., see Example 1), sealed, mixed gently, and then subjected to a ball mill at room temperature for 5 hours.
At this point, the surface of the resin was not sticky and was completely impregnated. Further, the fractionation range is 70 as an isoparaffinic solvent.
The resin was impregnated in the same manner as described above, except that a resin having a temperature between 0 ° C and 155 ° C (see Examples 20 to 23) was used and the weight ratio to the resin pellets was 7%. As a result, the surface of the resin was not sticky and was completely impregnated. Resin pellets of an ethylene-methyl (meth) acrylate copolymer having a content of methyl (meth) acrylate of 20% (see Example 25), empentrin having a weight ratio to the resin pellets of 2%, and a weight ratio to the resin pellets Was placed in a transparent glass container with a lid in the order of 7% isoparaffinic solvent (distillation range: 166 ° C. to 205 ° C., see Example 25), sealed, gently mixed, and then ball-milled at room temperature for 5 hours. Was. At this point, the surface of the resin was not sticky and was completely impregnated. Further, the fractionation range is 70 as an isoparaffinic solvent.
The resin was impregnated in the same manner as described above, except that the temperature was between 9 ° C and 155 ° C (see Examples 51 to 59) and the weight ratio to the resin pellets was 9%. As a result, the surface of the resin was not sticky and was completely impregnated.

【0018】一方、エムペントリンの樹脂ペレットに対
する重量比率を前記からと同じく2%とし、イソパ
ラフィン系溶剤を全く加えずに、その他はからと同
様にして樹脂への含浸を行った。しかし、ボールミルに
5時間かけた後の時点では樹脂の表面はべとついており
未だ完全には含浸されていない状態であった。その後、
室温で40時間放置した後に観察すると含浸されてい
た。
On the other hand, the weight ratio of empentrin to resin pellets was set to 2% as above, and the resin was impregnated in the same manner as in Karaoke without adding any isoparaffinic solvent. However, after 5 hours in a ball mill, the surface of the resin was sticky and not yet completely impregnated. afterwards,
Observation after standing at room temperature for 40 hours revealed that the product was impregnated.

【0019】つまり、従来、イソパラフィン系溶剤を全
く加えずにエムペントリンの樹脂ペレットに対して重量
比率で2%を含浸させるためには室温放置の40時間を
含めて45時間必要としたが、上記からのようにイ
ソパラフィン系溶剤を加えるとボールミルの攪拌のため
の5時間だけでエムペントリンを完全に樹脂に含浸させ
ることが出来る。
That is, conventionally, in order to impregnate resin pellets of empentrin with a weight ratio of 2% without adding any isoparaffin-based solvent, conventionally 45 hours including 40 hours at room temperature were required. When an isoparaffin-based solvent is added as described above, the resin can be completely impregnated with empentrin in only 5 hours for stirring the ball mill.

【0020】換言すると、この実施例にかかるものは樹
脂使用量の減少によるコストダウンの利点の他に、樹脂
ペレットによるマスターバッチ製造にかかる時間を短縮
することができ、時間短縮に伴うコストダウンも図るこ
とが出来るという利点がある。
In other words, according to this embodiment, in addition to the advantage of cost reduction due to the reduction in the amount of resin used, the time required for manufacturing a master batch using resin pellets can be shortened, and the cost reduction accompanying the time reduction can be achieved. There is an advantage that it can be achieved.

【0021】[0021]

【発明の効果】この発明は上述のような構成を有するも
のであり、エチレン−酢酸ビニル共重合体やエチレン−
メチル(メタ)アクリレート共重合体のそれぞれの樹脂
に対し、従来よりも多い重量比率の蒸散性ピレスロイド
の含浸が可能である蒸散性ピレスロイドの樹脂への含浸
方法を提供することが出来る。
The present invention has the above-mentioned structure, and comprises ethylene-vinyl acetate copolymer and ethylene-vinyl acetate.
It is possible to provide a method for impregnating a resin with a transpirable pyrethroid, which is capable of impregnating each resin of a methyl (meth) acrylate copolymer with a larger proportion by weight of a transpirable pyrethroid than before.

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A01N 25/10 A01N 25/18 A01N 53/00 Continuation of front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) A01N 25/10 A01N 25/18 A01N 53/00

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 蒸散性ピレスロイドを、分留範囲が21
0℃未満のイソパラフィン系溶剤と共に、酢酸ビニルの
含有量が10%を超えるエチレン−酢酸ビニル共重合体
を主とする樹脂に対して含浸することを特徴とする蒸散
性ピレスロイドの樹脂への含浸方法。
1. A transpirable pyrethroid having a fractionation range of 21
A method of impregnating a resin with an evaporative pyrethroid, comprising impregnating a resin mainly containing an ethylene-vinyl acetate copolymer having a vinyl acetate content of more than 10% together with an isoparaffinic solvent having a temperature of less than 0 ° C. .
【請求項2】 蒸散性ピレスロイドを、分留範囲が21
3℃未満のイソパラフィン系溶剤と共に、メチル(メ
タ)アクリレートの含有量が10%を超えるエチレン−
メチル(メタ)アクリレート共重合体を主とする樹脂に
対して含浸することを特徴とする蒸散性ピレスロイドの
樹脂への含浸方法。
2. A transpirable pyrethroid having a fractionation range of 21.
With an isoparaffinic solvent having a temperature of less than 3 ° C, ethylene-
A method of impregnating a resin with a transpirable pyrethroid, characterized by impregnating a resin mainly containing a methyl (meth) acrylate copolymer.
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