JP3564576B2

JP3564576B2 - Method for producing zirconia powder

Info

Publication number: JP3564576B2
Application number: JP09270393A
Authority: JP
Inventors: 道行相本
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 1993-04-20
Filing date: 1993-04-20
Publication date: 2004-09-15
Anticipated expiration: 2019-09-15
Also published as: JPH06305731A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、水酸化ジルコニウム粉末を仮焼して得られた仮焼粉末をジルコニア製ボールを備えた粉砕機によって湿式粉砕してジルコニア粉末を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
水酸化ジルコニウム粉末は、オキシ塩化ジルコニウム等の水溶性のジルコニウム塩水溶液から加水分解法や中和法により水酸化ジルコニウムスラリーを得、それを噴霧乾燥して製造されている。これを仮焼することによって、強く凝集した１ｍｍ前後の粗大粒子を含み、かつ平均粒子径が１００μｍ前後であり、粒度分布幅の広い、ジルコニアを成分とする仮焼粉末が得られる。この仮焼粉末を平均粒子径が０．５〜１μｍ程度となるまで粉砕して、構造材料等の製造に使用されるジルコニア粉末が製造されている。
【０００３】
特開平２−９９１５１号公報では、セラミックス粉末を直径１ｍｍ以下のジルコニアなどからなるボールで粉砕する方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
使用するボールがある程度大きいと、ボールがそれより小さい場合にくらべて、粉末をある程度の粒度まではより容易に粉砕しうるが、そのように粉砕したものをさらに平均粒子径１μｍ以下に粉砕するのにより長い時間を要する。たとえば、直径３ｍｍのジルコニア製ボールによって前記の粒度特性の仮焼粉末を平均粒子径１０μｍまで粉砕するのは容易であるが、それをさらに１μｍ以下に粉砕するにはきわめて長い時間を要する。いっぽう、使用するボールが小さいと、ボールがそれより大きい場合にくらべて、目的の粒度となるまでの時間がより短くなるが、えられる粉末の粒度分布幅がより大きくなる。たとえば、前記の粒度特性の仮焼粉末を平均粒子径１．０μｍまで粉砕して得られる粉末中の５．０μｍ以上のものの割合は、直径３ｍｍのジルコニア製ボールを使用した場合は０．５ｗｔ％以下であり、直径２ｍｍのジルコニア製ボールを使用した場合は１ｗｔ％以上である。
【０００５】
ところで、焼結体の強度のバラツキは、通常、ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法（ＪＩＳＲ１６０１）による３点曲げ強度の測定値をもとにしてワイブル統計から得られるワイブル係数で表され、一般的には、この係数が１５以上であれば良好、１０〜１５では普通、１０以下であればバラツキが大きいとされている。上記の直径３ｍｍのボールを使用してえられる平均粒子径１．０μｍ、５．０μｍ以上のものの割合０．５ｗｔ％以下の粉末から製造されるジルコニア焼結体のワイブル係数は１０〜１２であるのに対して、直径２ｍｍのボールを使用してえられる平均粒子径１．０μｍ、５．０μｍ以上のものの割合１ｗｔ％以上の粉末から製造されるジルコニア焼結体のワイブル係数は４〜７であるのでこの粉末は構造材用の原料粉末として好ましくない。
【０００６】
このように、粉砕時間を短くして目的の粒度のものを得ようとすると、得られたものの粒度分布幅が大きくなってそれによって製造される焼結体の強度のバラツキが大きくなり；いっぽう、粒度分布幅を小さくしてそれによって製造される焼結体の強度のバラツキを小さくしようとすると、粉砕時間を長くしなければならない。
【０００７】
本発明の目的は、このような問題の解決、すなわち、ジルコニア製ボールを備えた粉砕機によって粒度分布幅の大きい仮焼粉末を粉砕して平均粒子径１μｍ以下のジルコニア粉末を製造するにあたり、粉砕時間を短くし、かつ、えられる粉末の粒度分布幅を小さくすることができる方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、水酸化ジルコニウム粉末を仮焼して得られた仮焼粉末をジルコニア製ボールを備えた粉砕機によって湿式粉砕してジルコニア粉末を製造するにあたり、上記仮焼粉末を平均粒子径が２〜１０μｍになるまで直径３〜１０ｍｍのボールによって粗粉砕し（以下、この工程を「第１工程」という）、該粗粉砕によって得られた粉末を平均粒子径が１μｍ以下になるまで直径０．３〜２ｍｍのボールによって湿式粉砕する（以下、この工程を「第２工程」という）ことからなるジルコニア粉末の製造方法、を要旨とするものである。
【０００９】
以下、その詳細について説明する。
【００１０】
オキシ塩化ジルコニウム等の水溶性のジルコニウム塩またはこれにイットリア、カルシア、マグネシア、セリアなどの安定化剤もしくは焼成して安定化剤となる化合物を含む水溶液を加水分解や中和処理することにより、水酸化ジルコニウムが生成する（本明細書において、水酸化ジルコニウムとは、このように安定化剤などの助剤を含むものをも意味するものとする。また、本発明による製品であるジルコニア粉末とは、ジルコニアのみを成分とする粉末または安定化剤などの助剤を含むジルコニアからなる粉末、すなわちジルコニアを主成分とする粉末を意味するものとする）。得られた水酸化ジルコニウムスラリーを、加水分解法であれば濃縮し、中和法であれば濾過・洗浄した後、乾燥することにより、水酸化ジルコニウム粉末が得られる。たとえば、水酸化ジルコニウムスラリーを噴霧乾燥機により乾燥すれば、最大１５０μｍ程度、平均粒子径５０〜６０μｍの水酸化ジルコニウム粉末が得られる。
【００１１】
得られる水酸化ジルコニウム粉末を７００〜１２００℃で仮焼することによりジルコニアを主成分とする仮焼粉末が得られる。噴霧乾燥機で得た水酸化ジルコニウム粉末を仮焼すると、粉末の凝集の程度は仮焼温度によって多少異なるが、最大径１ｍｍ前後、平均粒子径１００μｍ前後の仮焼粉末（以下、とくにことわらないかぎり、「仮焼粉末」はこの粒度特性のジルコニアを主成分とする仮焼粉末を意味するものとする）が得られる。この仮焼粉末に水を添加してスラリーとしたうえで以下の粉砕に供する。
【００１２】
第１工程では、直径３〜１０ｍｍのジルコニア製ボール（以下、「ボール」とは、ジルコニア製ボールを意味するものとする）によってスラリー中の粉末を平均粒子径が２〜１０μｍになるまで粉砕しなければならない。ボールの直径が３ｍｍより小さいと、得られる粗砕粉末の粒度分布幅が大きくなり、それが原因して次の第２工程でも粒度分布幅の大きい粉末しか得られず；いっぽう、ボールの直径が１０ｍｍより大きくても、この第１工程の時間が長くなりすぎ；また、この工程で粉末を平均粒子径が２μｍより小さくなるまで粉砕すると、すなわち直径３ｍｍ以上という比較的大きいボールによって平均粒子径２μｍ未満のような小さなものに粉砕するには、この第１工程における時間が長くなりすぎ；いっぽう、平均粒子径が１０μｍに達する前に粉砕を止めると、第２工程に供される粉末が大きすぎて第２工程で使用する小さなボールでは粒度分布幅の小さい粉末を得ることができなくなるからである。
【００１３】
第２工程では、第１工程で得られたスラリー中の粉末を平均粒子径が１μｍ以下になるまで直径０．３〜２ｍｍ好ましくは１〜２ｍｍのボールによって粉砕しなければならない。ボールの直径が２ｍｍより大きいと、第１工程でえられた平均粒子径２〜１０μｍの粉末を平均粒子径１μｍ以下に粉砕するのに長い時間がかかるからである。通常入手しうる粉砕用ボールの直径の下限は０．３ｍｍである。直径が０．３ｍｍに満たないものもこの第２工程に使用しうるが、０．３〜２ｍｍのものに比して効果がそれほど優れているわけでなく、直径０．３〜２ｍｍのボールに替えて０．３ｍｍ未満のような製造の困難なボールを使用する実益は乏しい。
【００１４】
第１工程では比較的容易に平均粒子径２〜１０μｍに粉砕することができるので、ボールを備えた粉砕機であれば、振動ミルなどのボール媒体ミルや塔式粉砕機、撹拌槽型などの媒体攪拌式粉砕機のいずれをも好適に使用することができる。第２工程にもボールを備えた型の粉砕機であればいずれのタイプのものをも使用しうるが、第１工程にくらべて粉砕が困難なので、媒体攪拌式粉砕機によって粉砕時間の短縮を図るのがよい。
【００１５】
【作用】
本発明では、第１工程で使用するボールの直径３〜１０ｍｍが仮焼粉末の大きさに適合して、短い時間で粒度分布幅の狭い平均粒子径２〜１０μｍの粉末に粉砕され、また、第２工程で使用するボールの直径０．３〜２ｍｍがこの第１工程で得られる粉末の粒度分布幅および平均粒子径に適合して、全体として短い時間で粒度分布幅の狭い平均粒子径１μｍ以下のジルコニア粉末が得られることになるものと考えられる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明によれば、水酸化ジルコニウムを仮焼してえられた仮焼粉末から、短い粉砕時間で粒度分布幅の狭い微細なジルコニア粉末を製造することができる。本発明によって得られた粉末を成形し、焼結することにより、ワイブル係数の大きいすなわち強度のバラツキの小さいジルコニア焼結体をうることができる。
【００１７】
【実施例】
以下実施例を示す。
【００１８】
実施例中の粒子径は、日機装（株）製レーザー回折式粒度分析計マイクロトラック７９９７−３０ＰＣＳＰＡで測定したものである。
【００１９】
実施例１
ＺｒＯ_２換算値との合計に対してＹ_２Ｏ_３を３ｍｏｌ％含む、ＺｒＯ_２換算濃度６０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム水溶液を煮沸し、還流下で７２時間加水分解して水酸化ジルコニウムスラリーを得、該スラリーのＺｒＯ_２換算濃度が
３５０ｇ／ｌとなるまで加熱濃縮した後、噴霧乾燥機を用い１５０℃の熱風下で乾燥し顆粒状の水酸化ジルコニウム粉末を得た。
【００２０】
次に、水酸化ジルコニウム粉末を９５０℃で２時間仮焼してジルコニア粉末を得た。
【００２１】
得られた粉末は、平均粒子径が１１０μｍであり、１〜１．５ｍｍの粗大粒子を含有するものであった。
【００２２】
次に、仮焼して得たジルコニア粉末５００ｇを５００ｇの水に分散させてスラリーとした。該スラリーを直径３ｍｍのジルコニア製ボールを用いた撹拌槽型媒体攪拌式粉砕機（ボール１リットル、回転ディスク直径８０ｍｍ、ディスク回転数２３８０ｒｐｍ）で３時間粉砕して、平均粒子径８．６μｍのジルコニアスラリーを得た（第１工程）。
【００２３】
次に、第１工程で得られたジルコニアスラリーを、ジルコニア製ボールを直径２ｍｍのものに替えるほかは第１工程と同じ条件で３時間粉砕して、平均粒子径０．９８μｍ、５．０μｍ以上の粗粒子０．４ｗｔ％のジルコニアスラリーを得た（第２工程）。
【００２４】
該スラリーを得るのに、粉砕所要時間は合計で６時間であった。
【００２５】
該スラリーを噴霧乾燥機を用い１５０℃の熱風下で乾燥し顆粒状のジルコニア粉末を得た。
【００２６】
次に、得られた顆粒状のジルコニア粉末２７ｇを用いて、静水圧１０００ｋｇ／ｃｍ^２で５７ｍｍ×３４ｍｍの板状に成形した後、１５００℃で２時間焼結して焼結体を得た。該焼結体の密度は６．０７３ｇ／ｃｍ^３であり、３点曲げ強度値は平均１４９．２ｋｇｆ／ｍｍ^２、最大１７１．３ｋｇｆ／ｍｍ^２および最小１３９．３ｋｇｆ／ｍｍ^２であり、ワイブル係数は１１．５であった。（３点曲げ強度は、ＪＩＳＲ１６０１に規定された試験法により、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの試験片１０個についてスパン３０ｍｍで測定した。下記比較例２においても同じ）
比較例１
実施例１で得たジルコニアの仮焼粉末を実施例１の第１工程（ボール直径３ｍｍ）と同じ条件で粉砕した。平均粒子径が１．０μｍ以下となるのに１０時間を要した。
【００２７】
比較例２
実施例１で得た仮焼粉末を実施例１の第２工程（ボール直径２ｍｍ）と同じ条件で粉砕した。粉砕５時間で平均粒子径０．９７μｍ、５．０μｍ以上の粗粒子１．３ｗｔ％のジルコニアスラリーを得た。
【００２８】
該スラリーを実施例１と同じ条件で乾燥し、成形し、焼結してジルコニアの焼結体を得た。該焼結体の密度は６．０６６ｇ／ｃｍ^３であり、３点曲げ強度値は平均１４４．０ｋｇｆ／ｍｍ^２、最大１６８．８ｋｇｆ／ｍｍ^２および最小
９６．６ｋｇｆ／ｍｍ^２であり、ワイブル係数は４．９であった。[0001]
[Industrial applications]
The present invention relates to a method for producing a zirconia powder by wet-grinding a calcined powder obtained by calcining a zirconium hydroxide powder with a grinder equipped with zirconia balls.
[0002]
[Prior art]
The zirconium hydroxide powder is produced by obtaining a zirconium hydroxide slurry from a water-soluble aqueous solution of a zirconium salt such as zirconium oxychloride by a hydrolysis method or a neutralization method, and spray-drying the slurry. By calcining this, a calcined powder containing zirconia as a component, which contains strongly agglomerated coarse particles of about 1 mm, has an average particle diameter of about 100 μm, and has a wide particle size distribution width, is obtained. The calcined powder is pulverized until the average particle diameter becomes about 0.5 to 1 μm to produce zirconia powder used for producing structural materials and the like.
[0003]
JP-A-2-99151 proposes a method of pulverizing ceramic powder with a ball made of zirconia or the like having a diameter of 1 mm or less.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
If the ball used is somewhat large, the powder can be more easily crushed to a certain particle size than if the ball is smaller, but the crushed powder is further crushed to an average particle diameter of 1 μm or less. It takes longer time. For example, it is easy to grind the calcined powder having the above-mentioned particle size characteristics to an average particle diameter of 10 μm with a zirconia ball having a diameter of 3 mm, but it takes an extremely long time to grind the calcined powder further to 1 μm or less. On the other hand, when a smaller ball is used, the time required for obtaining the target particle size is shorter than when a larger ball is used, but the particle size distribution width of the obtained powder is larger. For example, the ratio of powder having a particle size of 5.0 μm or more in the powder obtained by grinding the calcined powder having the above-mentioned particle size characteristics to an average particle diameter of 1.0 μm is 0.5 wt% when zirconia balls having a diameter of 3 mm are used. When the zirconia ball having a diameter of 2 mm is used, the content is 1 wt% or more.
[0005]
By the way, the variation in the strength of the sintered body is usually expressed by a Weibull coefficient obtained from Weibull statistics based on a measured value of a three-point bending strength according to a bending strength test method (JIS R 1601) of fine ceramics, In general, it is considered that the coefficient is good when the coefficient is 15 or more, and the dispersion is large when the coefficient is 10 or less and 10 or less. The Weibull coefficient of the zirconia sintered body produced from the powder having a mean particle diameter of 1.0 μm, 5.0 μm or more, and 0.5 wt% or less obtained by using the above-mentioned 3 mm ball is 10 to 12. On the other hand, the Weibull coefficient of a zirconia sintered body produced from a powder having a mean particle diameter of 1.0 μm obtained using a ball having a diameter of 2 mm and a powder having a weight of 1 wt% or more of 5.0 μm or more is 4 to 7. Therefore, this powder is not preferable as a raw material powder for a structural material.
[0006]
As described above, when the pulverization time is shortened to obtain a target particle having a desired particle size, the particle size distribution width of the obtained particle increases, and the variation in the strength of the sintered body produced thereby increases; In order to reduce the variation in the strength of the sintered body produced by reducing the particle size distribution width, the pulverization time must be lengthened.
[0007]
An object of the present invention is to solve such a problem, that is, to pulverize a calcined powder having a large particle size distribution width by a pulverizer equipped with zirconia balls to produce a zirconia powder having an average particle diameter of 1 μm or less. An object of the present invention is to provide a method capable of shortening the time and reducing the particle size distribution width of the obtained powder.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In the present invention, the calcined powder obtained by calcining the zirconium hydroxide powder is wet-pulverized by a pulverizer equipped with zirconia balls to produce a zirconia powder. The powder is coarsely pulverized with a ball having a diameter of 3 to 10 mm until the average particle diameter becomes 1 μm or less until the average particle diameter becomes 1 μm or less (hereinafter, this step is referred to as “first step”). The present invention provides a method for producing zirconia powder, which comprises wet pulverizing with a 3 to 2 mm ball (hereinafter, this step is referred to as "second step").
[0009]
Hereinafter, the details will be described.
[0010]
A water-soluble zirconium salt such as zirconium oxychloride or an aqueous solution containing a stabilizing agent such as yttria, calcia, magnesia, and ceria or a compound which becomes a stabilizer by firing is hydrolyzed or neutralized to obtain water. Zirconium oxide is produced (in the present specification, zirconium hydroxide also means a substance containing an auxiliary agent such as a stabilizer. The zirconia powder which is a product according to the present invention is Powder containing only zirconia as a component or powder containing zirconia containing an auxiliary agent such as a stabilizer, that is, powder containing zirconia as a main component). The obtained zirconium hydroxide slurry is concentrated by a hydrolysis method, filtered and washed by a neutralization method, and then dried to obtain a zirconium hydroxide powder. For example, when the zirconium hydroxide slurry is dried by a spray dryer, a zirconium hydroxide powder having a maximum particle size of about 150 μm and an average particle diameter of 50 to 60 μm is obtained.
[0011]
By calcining the obtained zirconium hydroxide powder at 700 to 1200 ° C., a calcined powder containing zirconia as a main component is obtained. When the zirconium hydroxide powder obtained by the spray dryer is calcined, the degree of agglomeration of the powder slightly varies depending on the calcining temperature, but the calcined powder having a maximum diameter of about 1 mm and an average particle diameter of about 100 μm (hereinafter, not particularly specified) As far as it is concerned, "calcined powder" means a calcined powder mainly composed of zirconia having this particle size characteristic). Water is added to this calcined powder to form a slurry, which is then subjected to the following pulverization.
[0012]
In the first step, the powder in the slurry is pulverized with a zirconia ball having a diameter of 3 to 10 mm (hereinafter, “ball” means a zirconia ball) until the average particle diameter becomes 2 to 10 μm. There must be. If the diameter of the ball is smaller than 3 mm, the particle size distribution width of the obtained crushed powder becomes large, so that only a powder having a large particle size distribution width can be obtained in the subsequent second step; Even if it is larger than 10 mm, the time of this first step becomes too long; and if the powder is ground in this step until the average particle diameter becomes smaller than 2 μm, that is, the average particle diameter becomes 2 μm by a relatively large ball having a diameter of 3 mm or more. The time in this first step is too long to grind into smaller ones, such as less than; if the grinding is stopped before the average particle size reaches 10 μm, the powder supplied to the second step is too large This is because a small ball used in the second step cannot obtain a powder having a small particle size distribution width.
[0013]
In the second step, the powder in the slurry obtained in the first step must be ground with a ball having a diameter of 0.3 to 2 mm, preferably 1 to 2 mm until the average particle diameter becomes 1 μm or less. If the diameter of the ball is larger than 2 mm, it takes a long time to grind the powder having an average particle diameter of 2 to 10 μm obtained in the first step to an average particle diameter of 1 μm or less. The lower limit of the diameter of a commonly available grinding ball is 0.3 mm. A ball having a diameter of less than 0.3 mm can be used in the second step, but the effect is not so great as compared with a ball having a diameter of 0.3 to 2 mm. The benefits of using difficult-to-manufacture balls instead, such as less than 0.3 mm, are poor.
[0014]
In the first step, it can be relatively easily pulverized to an average particle diameter of 2 to 10 μm. Therefore, if the pulverizer is provided with a ball, a ball medium mill such as a vibration mill, a tower type pulverizer, a stirring tank type, etc. Any of the medium stirring type pulverizers can be suitably used. In the second step, any type of pulverizer having a ball can be used. However, since the pulverization is more difficult than in the first step, the pulverization time can be reduced by a medium stirring type pulverizer. It is good to aim.
[0015]
[Action]
In the present invention, the diameter of the ball used in the first step is 3 to 10 mm, which is adapted to the size of the calcined powder, is pulverized into powder having a narrow average particle diameter of 2 to 10 μm in a short time, and The diameter of the ball used in the second step, 0.3 to 2 mm, is adapted to the particle size distribution width and the average particle diameter of the powder obtained in the first step, and the average particle diameter of the narrow particle size distribution is 1 μm in a short time as a whole. It is believed that the following zirconia powder will be obtained.
[0016]
【The invention's effect】
According to the present invention, a fine zirconia powder having a narrow particle size distribution width can be produced in a short pulverization time from a calcined powder obtained by calcining zirconium hydroxide. By molding and sintering the powder obtained by the present invention, a zirconia sintered body having a large Weibull coefficient, that is, a small variation in strength can be obtained.
[0017]
【Example】
Examples will be described below.
[0018]
The particle diameters in the examples are measured with a laser diffraction particle size analyzer Microtrac 7997-30PC SPA manufactured by Nikkiso Co., Ltd.
[0019]
Example 1
A zirconium oxychloride aqueous solution containing ₃ mol% of Y ₂ O ₃ with respect to the total value of ZrO ₂ and having a concentration of 60 g / l in terms of ZrO ₂ is boiled and hydrolyzed under reflux for 72 hours to obtain a zirconium hydroxide slurry. Then, the slurry was heated and concentrated until the ZrO ₂ conversion concentration became 350 g / l, and dried under hot air at 150 ° C. using a spray drier to obtain granular zirconium hydroxide powder.
[0020]
Next, the zirconium hydroxide powder was calcined at 950 ° C. for 2 hours to obtain a zirconia powder.
[0021]
The obtained powder had an average particle diameter of 110 µm and contained coarse particles of 1 to 1.5 mm.
[0022]
Next, 500 g of zirconia powder obtained by calcining was dispersed in 500 g of water to form a slurry. The slurry is pulverized for 3 hours with a stirring tank type medium stirring type pulverizer (ball 1 liter, rotating disk diameter 80 mm, disk rotation speed 2380 rpm) using 3 mm diameter zirconia balls, and zirconia having an average particle diameter of 8.6 μm. A slurry was obtained (first step).
[0023]
Next, the zirconia slurry obtained in the first step is pulverized for 3 hours under the same conditions as in the first step except that the zirconia balls are changed to those having a diameter of 2 mm, and the average particle diameter is 0.98 μm, 5.0 μm or more. A zirconia slurry of 0.4 wt% of coarse particles was obtained (second step).
[0024]
The total time required for milling to obtain the slurry was 6 hours.
[0025]
The slurry was dried under hot air at 150 ° C. using a spray drier to obtain a granular zirconia powder.
[0026]
Next, 27 g of the obtained granular zirconia powder was formed into a 57 mm × 34 mm plate at a hydrostatic pressure of 1000 kg / cm ² , and then sintered at 1500 ° C. for 2 hours to obtain a sintered body. The sintered body had a density of 6.073 g / cm ³ , a three-point bending strength value of 149.2 kgf / mm ^{2 on} average, a maximum of 171.3 kgf / mm ² and a minimum of 139.3 kgf / mm ² , and a Weibull coefficient. Was 11.5. (The three-point bending strength was measured at a span of 30 mm for 10 test pieces of 3 mm × 4 mm × 40 mm by the test method specified in JIS R 1601. The same applies to Comparative Example 2 below.)
Comparative Example 1
The calcined zirconia powder obtained in Example 1 was ground under the same conditions as in the first step of Example 1 (ball diameter: 3 mm). It took 10 hours for the average particle diameter to be 1.0 μm or less.
[0027]
Comparative Example 2
The calcined powder obtained in Example 1 was ground under the same conditions as in the second step (ball diameter 2 mm) of Example 1. After 5 hours of pulverization, a zirconia slurry having a mean particle diameter of 0.97 μm and coarse particles of 1.3 wt% having a particle size of 5.0 μm or more was obtained.
[0028]
The slurry was dried, molded, and sintered under the same conditions as in Example 1 to obtain a sintered body of zirconia. Density of the sintered body is 6.066g / cm ^3, the strength value three-point bending average 144.0kgf / mm ^2, the maximum 168.8kgf / mm ² and a minimum 96.6kgf / mm ^2, Weibull modulus Was 4.9.

Claims

In producing the zirconia powder by wet-pulverizing the calcined powder obtained by calcining the zirconium hydroxide powder with a grinder equipped with zirconia balls, the calcined powder has an average particle diameter of 2 to 10 μm. Zirconia powder characterized by being coarsely pulverized with a ball having a diameter of 3 to 10 mm and wet pulverizing the powder obtained by the coarse pulverization with a ball having a diameter of 0.3 to 2 mm until the average particle diameter becomes 1 μm or less. Manufacturing method.