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JP3640910B2 - Wear-resistant member for electronic equipment and bearing and spindle motor using the same - Google Patents
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JP3640910B2 - Wear-resistant member for electronic equipment and bearing and spindle motor using the same - Google Patents

Wear-resistant member for electronic equipment and bearing and spindle motor using the same Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、静電気による不具合を改善した電子機器用耐摩耗性部材と、それを用いたベアリングおよびスピンドルモータに関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、ハードディスクドライブ(HDD)やプロッピーディスクドライブ(FDD)などの磁気記録装置、CD−ROMやDVDなどの光ディスク装置、各種ゲーム機器などの発達には目覚しいものがある。これら電子機器においては、通常、スピンドルモータなどの回転駆動装置により回転軸を高速回転させ、この回転軸に装着された各種ディスクを機能させている。
【0003】
従来、このような回転軸を支える軸受部材、特にベアリングボールには軸受鋼などの金属材料が主として用いられてきた。しかし、軸受鋼などの金属材料は耐摩耗性が不十分であることから、例えば電子機器のように4000rpm以上の高速回転が要求される分野においては、寿命のバラツキが増大することで信頼性のある回転駆動が提供できないというような問題が生じている。
【0004】
このような不具合を解消するために、近年ではベアリングボールに窒化珪素焼結体などのセラミックス材料が用いられるようになってきている(例えば特開2000-314426号公報参照)。窒化珪素焼結体はセラミックス材料の中でも摺動特性に優れ、良好な耐摩耗性を有するものである。従って、高速回転を行う場合においても、機械的に信頼性のある回転駆動を提供することが可能となる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、窒化珪素製ベアリングボールは電気的に絶縁物であるため、高速回転を行った際に発生する静電気を、軸受鋼などの金属材料からなる回転軸やボール受け部などのベアリングボール以外の軸受部材に上手く逃がすことができないといった問題が発生してしまう。このように、静電気を上手く発散することができず、それによりベアリングや周辺部品が必要以上に帯電してしまうと、例えばHDDのように磁気的信号を用いる記録装置では記録媒体に悪影響を与えることになる。その結果として、HDD内の記録内容が失われてしまったり、さらにはHDDなどの電子機器そのものが破壊されてしまうといった現象が起きることが懸念されている。
【0006】
さらに、携帯用パソコン、電子手帳、各種モバイル製品などは年々小型化されており、それらに用いられるHDDなどに対しても年々高容量化、小型化の要望が強くなっている。このような要求に応じるために、例えばHDDではさらなる高速回転化が進められており、将来的には10000rpm以上の高速回転が実現されることが予測されている。このような高速回転を支えているのは回転軸やベアリングボール、ボール受け部からなるベアリングであり、その過大な圧力は実質的にベアリングボールに集中することになる。
【0007】
加えて、高速回転を行うとベアリングボールの摺動に基づく発熱量(摩擦熱)が増大することになる。ここで、従来の窒化珪素焼結体からなるベアリングボールは熱伝導率が20W/m K程度と低く、このために摩擦熱を良好に発散させることができないといった問題が生じている。放熱性の低さはベアリングの回転速度が高速になるほど問題となる。このような点からも、従来の窒化珪素製ベアリングボールは長時間の高速回転に十分に対応しているとは言えない。
【0008】
一方、電気抵抗値が10-5Ω・m程度の導電性窒化珪素焼結体が知られている(特公平2-43699号公報参照)。このような導電性窒化珪素焼結体は、タービンエンジンのブレードやノズルを放電加工により作製するための材料などに使用されており、導電性(低電気抵抗)を実現するために金属炭化物や金属窒化物などの導電性付与材を多量に添加している。このような従来の導電性窒化珪素焼結体は、電気抵抗値自体を下げることは可能であるものの、多量に添加された導電性付与材同士が凝集しやくすく、この導電性付与材の凝集粒子が窒化珪素焼結体の機械的強度や摺動特性などを低下させる原因になっている。
【0009】
例えば、ベアリングボールのように、常に圧縮応力および/または引張り応力の繰り返し疲労を受けるような用途においては、凝集粒子が多数存在するとそこから亀裂が入りやすくなり、摺動特性が大幅に劣化してしまう。従って、上記公報に記載されているような従来の導電性窒化珪素焼結体は、ベアリングボールのような耐摩耗性部材には到底適用することができない。なお、上記公報は導電性窒化珪素焼結体を摺動部材に適用することを想定しておらず、放電加工などを利用するために導電性を付与しているにすぎないものである。
【0010】
金属炭化物や金属窒化物などの導電性化合物を含む窒化珪素焼結体に関しては、特公平7-29855号公報、特許第2566580号公報、特開平6-227870号公報などにも記載されている。特公平7-29855号公報には、窒化珪素と希土類化合物との調合物に0.1〜11質量%の範囲のSiCを添加した窒化珪素焼結体が記載されている。特許第2566580号公報には、窒化珪素と炭化珪素の複合焼結体が記載されている。さらに、特開平6-227870号公報には窒化珪素マトリックス中に、炭化珪素や窒化チタンなどの分散材を三次元網目状に分散させた複合焼結体が記載されている。しかしながら、これら公報記載の技術では、適度な導電性と優れた摺動特性を両立させた複合焼結体は必ずしも得られていない。
【0011】
また、特開平8-296649号公報には、動圧効果を生み出すスパイラル溝を有する動圧軸受に、104Ω・m以下の体積固有抵抗を有するセラミックス材を使用することが記載されている。しかしながら、ここで用いられているセラミックス材は、SiC、TiC、TiN、TiB2などの導電性セラミックスを主成分とする焼結体や、Al23とTiCの複合焼結体、ZrO2とNiOの複合焼結体などであり、優れた摺動特性と適度な導電性を両立させたセラミックス材料は記載されていない。
【0012】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、ベアリングボールなどに適用した際に安定した高速回転を実現し、その上で必要以上に静電気が蓄積することを防止した電子機器用耐摩耗性部材、さらにはそのような電子機器用耐摩耗性部材を用いることによって、HDDのような磁気記録装置やDVDのような光ディスク装置などの電子機器の高性能化や高信頼性化などを実現可能とするベアリングおよびスピンドルモータを提供することを目的としている。
【0013】
【課題を解決するための手段】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、導電性付与粒子を含有し、かつ電気抵抗値が1〜105Ω・mの範囲である窒化珪素焼結体を具備する電子機器用耐摩耗性部材であって、前記窒化珪素焼結体は導電性付与粒子同士の粒子間距離が1μm未満である前記導電性付与粒子の凝集部を有し、かつ前記導電性付与粒子の凝集部は前記窒化珪素焼結体中の単位面積当りに面積率で30%以下の範囲で存在することを特徴としている。
【0014】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材において、窒化珪素焼結体に含有させる導電性付与粒子は、周期律表の4A族元素、5A族元素、6A族元素、7A族元素、珪素、硼素の炭化物および窒化物から選ばれる少なくとも1種の化合物であることが好ましい。特に、タンタル(Ta)、チタン(Ti)、ニオブ(Nb)、タングステン(W)、珪素(Si)、および硼素(B)から選ばれる少なくとも1種の炭化物を使用することが好ましい。
【0015】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、HDDやFDDなどの磁気記録装置、CD−ROMやDVDなどの光ディスク装置などの電子機器に好適に用いられるものである。本発明の耐摩耗性部材の具体的な形態としては、上記したような電子機器の回転駆動部に用いられる転動体が挙げられる。本発明の耐摩耗性部材は電子機器用のベアリングボールに好適である。
【0016】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材においては、高強度および高硬度を有すると共に、耐摩耗性に優れる窒化珪素焼結体を適用し、かつ本来電気絶縁物である窒化珪素焼結体に1〜105Ω・mの範囲の電気抵抗値を付与している。その上で、窒化珪素焼結体中に導電性付与粒子の凝集部を単位面積当りに面積率で30%以下の範囲で存在させている。
【0017】
上述したような導電性付与粒子を窒化珪素焼結体中に配合することによって、窒化珪素焼結体に1〜105Ω・mの範囲の電気抵抗値を付与することができる。ただし、単に導電性付与粒子を配合しただけでは、窒化珪素焼結体間の電気抵抗値にばらつきが生じるおそれが強い。そこで、本発明では窒化珪素焼結体中に導電性付与粒子の凝集部を適度に存在させている。導電性付与粒子の凝集部を適量存在させることによって、窒化珪素焼結体間の電気抵抗値のばらつきを再現性よく抑制することが可能となる。導電性付与粒子の凝集部が多量に存在する場合には、それ自体が破壊の起点となって、摺動特性などが低下することから、本発明においては導電性付与粒子の凝集部の存在量を面積率で30%以下としている。
【0018】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、窒化珪素焼結体が本来有する強度、硬度、破壊靭性値、耐摩耗性などの特性を損なうことなく、窒化珪素焼結体に適度な導電性を均等に付与したものである。従って、このような特性を有する窒化珪素焼結体をベアリングボールなどに適用することによって、安定した高速回転を実現した上で、電子機器に対して種々の悪影響を及ぼす静電気を良好に逃がすことが可能となる。
【0019】
本発明のベアリングは、上記した本発明の電子機器用耐摩耗性部材からなるベアリングボールを具備することを特徴としている。本発明のスピンドルモータは、本発明のベアリングを具備することを特徴としている。本発明のスピンドルモータの具体的な形態としては、前記ベアリングが装着された固定軸と、前記固定軸に前記ベアリングを介して回転可能に支持され、かつロータ磁石を有するロータ部と、前記ロータ磁石と所定の間隙を持って対向配置されたステータコイルを有するステータ部とを具備する構造が挙げられる。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、電気抵抗値が1〜105Ω・mの範囲である窒化珪素焼結体を具備する。ここで、窒化珪素焼結体とは窒化珪素を主成分とする焼結体を指すものである。窒化珪素自体は本質的に絶縁性材料であり、一般的には電気抵抗値が108Ω・m以上である。従って、このままではHDDなどの電子機器に用いた際に、静電気を除去することができない。
【0021】
そこで、本発明では窒化珪素焼結体に1〜105Ω・mの範囲の電気抵抗値を付与している。窒化珪素焼結体が105Ω・m(107Ω・cm)以下の電気抵抗値を有することによって、例えばHDDのような電子機器に用いた際に、高速回転により生じる静電気を回転軸やボール受け部などの金属材料からなる軸受部材に良好に逃がすことが可能となる。従って、静電気の帯電に伴う不具合を解消することができる。窒化珪素焼結体の電気抵抗値が105Ω・mを超えると、静電気の導通量を十分に確保することができない。
【0022】
一方、窒化珪素焼結体の電気抵抗値が1Ω・m(102Ω・cm)未満であっても、静電気の放散に関してそれ以上の効果が得られないだけでなく、そのような電気抵抗値を得るためには多量の導電性付与粒子を添加する必要が生じる。窒化珪素焼結体に多量の導電性付与粒子を配合すると、導電性付与粒子同士の凝集部が多量に発生し、これにより窒化珪素焼結体の破壊靭性値や耐摩耗性などの機械的特性を損なうことになる。窒化珪素焼結体の電気抵抗値は10〜104Ω・mの範囲であることがより好ましい。
【0023】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、具体的には各種電子機器の回転駆動部において、例えばベアリングの転動体として用いられるものである。本発明の耐摩耗性部材は、電子機器用のベアリングボールに好適である。ベアリングボールの形状は、通常真球が一般的である。ただし、本発明を適用した転動体の形状は、必ずしもボールに限られるものではなく、円柱状や棒状であってもよい。本発明は玉軸受、ころ軸受、動圧軸受などの種々のベアリングに適用可能である。
【0024】
さらに、本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、回転駆動部を有する各種の電子機器に適用可能である。このような電子機器としては、HDDやFDDなどの磁気記録装置、CD−ROMやDVDなどの光ディスク装置、各種ゲーム機器などが挙げられる。光ディスク装置は、光磁気記録装置、相変化型光記録装置、再生専用型光ディスク装置など、種々の光記録装置を含むものである。さらに、これら以外にも回転駆動部を有する電子機器であれば、本発明は種々の電子機器に対して適用可能である。
【0025】
本発明において、窒化珪素焼結体の電気抵抗値は基本的には体積抵抗値を指すものとする。本発明の耐摩耗性部材をベアリングボールに適用した際の電気抵抗値の測定例を、図5を参照して以下に示す。電気抵抗値の測定電極1、2には、中心部にベアリングボール3の径に応じた開孔部4を有するものを使用する。このような測定電極1、2でベアリングボール3を上下から挟み込む。ベアリングボール3を挟み込む力はスプリング5などで調整する。なお、図中6は絶縁体、7はテスタである。このようにして測定した体積抵抗を、本発明のベアリングボール3の電気抵抗値とする。
【0026】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材においては、上記した1〜105Ω・mの範囲の電気抵抗値を得るために、窒化珪素焼結体中に導電性材料を導電性付与粒子として含有させている。導電性付与粒子は10-5Ω・m(10-3Ω・cm)以下の電気抵抗値を有することが好ましい。導電性付与粒子の電気抵抗値が10-5Ω・mを超えると、窒化珪素焼結体に所定の電気抵抗値を付与するための配合量が増大するため、窒化珪素焼結体の機械的特性などが低下するおそれがある。
【0027】
このような導電性付与粒子には、窒化珪素焼結体の電気抵抗値を制御することが可能な炭化物、窒化物、硼化物、金属などの種々の材料を使用することができる。それらのうちでも、周期律表の4A族元素、5A族元素、6A族元素、7A族元素、珪素、硼素の炭化物および窒化物から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。炭化物や窒化物は化学的に安定であり、耐熱性にも優れることから、ベアリングボールなどを摺動させた際に発生する熱による影響を受けにくい。これら導電性付与粒子の存在はEPMAやX線回折により分析可能である。
【0028】
導電性付与粒子としては、特にタンタル(Ta)、チタン(Ti)、ニオブ(Nb)、タングステン(W)、珪素(Si)、および硼素(B)から選ばれる少なくとも1種の炭化物を用いることが好ましい。本発明の耐摩耗性部材をベアリングボールなどとして使用した場合、導電性付与粒子も当然ながら窒化珪素焼結体と共に摺動されることになる。従って、導電性付与粒子に対してもある程度の摺動特性が要求されることから、上述したような摺動特性に優れる炭化物を用いることが好ましい。さらに、炭化物は熱伝導性にも優れることから、窒化珪素焼結体の熱伝導率の向上にも寄与する。
【0029】
また、本発明の電子機器用耐摩耗性部材においては、導電性付与粒子として炭化物粒子と窒化物粒子を併用することも有効である。炭化物粒子の具体例は上述した通りである。窒化物粒子としては4A族元素の窒化物を用いることが好ましく、特に窒化チタンを用いることが望ましい。4A族元素の窒化物は導電性の付与効果のみではなく、焼結助剤としての効果も有する。特に、窒化チタンはその効果が顕著である。4A族元素の窒化物粒子を分散含有させる場合、4A族元素の酸化物を原料中に配合し、焼結時に窒化物を生成するようにしてもよい。これによって、窒化珪素焼結体の焼結性を向上させることができる。
【0030】
上述した炭化物や窒化物などからなる導電性付与粒子は、平均粒子径が2μm以下の粒子形状を有することが好ましい。さらに、導電性付与粒子は最大径が4μm以下であることが好ましく、より好ましくは2μm以下、望ましくは0.3〜1.2μmの範囲である。このような炭化物粒子や窒化物粒子を用いることによって、窒化珪素焼結体中に導電性付与粒子を適度に分散させることができる。これに対して、導電性付与材としてウイスカーや繊維を用いると、これらがベアリングボールなどの表面にトゲ状の凸部として存在するおそれが生じる。表面にトゲ状の凸部が存在すると、摺動時に相手部材への攻撃性が高まると共に、破壊の起点となるおそれがある。なお、導電性付与粒子の最大径とは粒子個々のサイズであり、窒化珪素焼結体の表面や断面の拡大写真、EPMAのカラーマップを見たとき、導電性付与粒子の最も長い対角線を示すものとする。
【0031】
また、炭化物粒子と窒化物粒子を併用する場合には、炭化物粒子の平均粒子径より窒化物粒子の平均粒子径の方が大きいことが好ましい。具体的には、炭化物粒子の平均粒子径は0.3〜1μmの範囲であることが好ましく、窒化物粒子の平均粒子径は1〜2μmの範囲であることが好ましい。炭化物粒子を窒化物粒子より多く含有させる場合、炭化物粒子の過度の凝集が生じるおそれがある。このような炭化物粒子の過度の凝集を抑制する上で、炭化物粒子の平均粒子径は窒化物粒子のそれより小さいことが好ましい。
【0032】
導電性付与粒子の配合量は、使用した導電性付与粒子の電気抵抗値に応じて、窒化珪素焼結体の電気抵抗値が1〜105Ω・mの範囲となるように適宜調整するものとする。例えば、導電性付与粒子として炭化物や窒化物を用いる場合には、窒化珪素焼結体の全量に対して35体積%以下とすることが好ましい。導電性付与粒子の配合量は、さらに5〜25体積%の範囲とすることが好ましい。窒化珪素焼結体の電気抵抗値を所定の値にすることのみを考慮するのであれば、導電性付与材を35体積%以上含有させても特に問題はないが、あまり含有量が多くなりすぎると窒化珪素焼結体本来の硬度、耐摩耗性、破壊靭性などの特性が低下するおそれがある。なお、導電性付与粒子の含有量が5体積%未満であると、電気抵抗値を所定の値に制御することが困難になるため、あまり好ましくはない。
【0033】
なお、本発明における導電性付与粒子の含有量(体積%)は、例えば単位面積(100×100μm)当りに存在する導電性付与粒子の面積比から特定する方法により求めることができる。この際、単位面積当りの導電性付与粒子の面積比は、任意の3個所以上、好ましくは表面と断面の2個所ずつの合計4個所について測定し、これらの値の平均値により示すものとする。
【0034】
本発明の耐摩耗性部材においては、上述したような導電性付与粒子に加えて、窒化珪素焼結体中に10〜200ppmの範囲の鉄成分を含有させることも導電性の向上に対して有効である。ここで、鉄成分とは鉄元素単体、窒化鉄や酸化鉄のような鉄化合物など、全ての鉄を含む成分を示すものとする。この鉄成分は原料中の不純物であってもよいし、不足分を添加することにより窒化珪素焼結体に含有させてもよい。なお、焼結体中の鉄成分の含有量は以下のようにして求めるものとする。まず、焼結体を微細に粉砕して粉状にした後、フッ硝酸を加えて加圧容器中で180℃に加熱して溶液にする。次いで、硫酸でフッ酸を洗い落とした後、この溶液に対してICP発光分析を行って鉄成分の含有量を求める。
【0035】
窒化珪素焼結体中の鉄成分の含有量が200ppmを超えると、ベアリングボールなどの摺動部材として使用する際に破壊が生じやすくなる。一方、鉄成分により導電性の向上効果を有効に得る上で、鉄成分の含有量は10ppm以上とすることが好ましい。また、鉄成分の最大径は20μm以下であることが好ましい。鉄成分の最大径が20μmを超えると、それ自体が破壊の起点となるおそれがある。鉄成分の最大径は2〜20μmの範囲であることが好ましい。
【0036】
本発明の耐摩耗性部材において、導電性付与粒子の一部は凝集体を形成しており、このような導電性付与粒子の凝集部を窒化珪素焼結体中に単位面積当りに面積率で30%以下の範囲で存在させている。ここで、導電性付与粒子の凝集部とは、導電性付与粒子同士が直接接触している(粒子間距離が0μm)か、あるいは導電性付与粒子同士の粒子間距離が1μm未満の集合体を指すものとする。集合体は2個以上の導電性付与粒子により構成される。導電性の向上効果を考慮すると、導電性付与粒子の凝集部(集合体)は2〜5個程度の導電性付与粒子により構成されていることが好ましい。
【0037】
ベアリングボールなどの耐摩耗性部材の摺動特性のみを考慮すると、導電性付与粒子の凝集部は存在しないことが好ましい。しかしながら、凝集部が全く存在しないと、窒化珪素焼結体の電気抵抗値が大きくばらつくことになる。すなわち、窒化珪素焼結体の電気抵抗値を下げることのみに着目すれば、適量の導電性付与粒子を添加するだけで十分である。しかし、窒化珪素焼結体を電子機器用のベアリングボールに適用する場合、個々のベアリングボールの電気抵抗値にばらつきが存在すると、静電気の帯電防止効果に不具合が生じる。静電気は基本的に電気抵抗値の高いところ(絶縁性の高いところ)に帯電する。従って、ベアリングボールの電気抵抗値にばらつきが生じていると、その中で最も電気抵抗値の高いところに静電気が集中してしまい、その結果として電子機器に静電気による不具合を生じてしまう。
【0038】
このような現象は、例えばベアリングを4000rpm程度の回転数で動作させる場合にはさほど問題とはならない。しかし、回転数が7200rpm以上の高速回転、さらには10000rpm以上というような高速回転になると、ベアリングボールの電気抵抗値のばらつきによる静電気の集中が顕著になる傾向がある。特に、静電気の帯電による電子機器の不具合は、瞬間的な帯電量によっても影響されるため、ベアリングのように複数のボールを組合せて使用する場合には、複数のベアリングボール間の電気抵抗値のばらつきを低く抑えることが重要となる。
【0039】
このようなことから、本発明では窒化珪素焼結体中に導電性付与粒子の凝集部を単位面積当りに面積率で30%以下の範囲で存在させている。導電性付与粒子の凝集部を窒化珪素焼結体中に適度に存在させることによって、複数の窒化珪素焼結体間の電気抵抗値のばらつきを再現性よく抑制することができる。具体的には、例えば100個の窒化珪素焼結体(ベアリングボールなど)当りの電気抵抗値のばらつき±15%以下に抑えることが可能となる。ただし、導電性付与粒子の凝集部が過度に存在すると耐摩耗性や破壊靭性などが低下するため、導電性付与粒子の凝集部は面積率で30%以下の範囲で存在させるものとする。
【0040】
上述した窒化珪素焼結体の電気抵抗値のばらつき抑制効果を得る上で、導電性付与粒子の凝集部は単位面積当りに面積率で2%以上存在させることが好ましい。導電性付与粒子の凝集部の面積率が2%未満であると、焼結体組織中に占める凝集部の割合が少ないために、電気抵抗値のばらつきが大きくなってしまう。例えば、凝集部が少ない窒化珪素焼結体では電気抵抗値があまり下がらずに、目的の電気抵抗値より大きくなってしまうことが多い。これは導電性付与粒子同士の距離が離れることで、電気抵抗値を下げる効果が不十分となるためである。導電性付与粒子の一部を凝集させて、電気抵抗値の低減効果を十分に得ることによって、電気抵抗値を所定の範囲内で安定させることができる。
【0041】
一方、導電性付与粒子の凝集部の面積率が30%を超えると、確かに電気抵抗値のばらつき自体は小さくなるものの、窒化珪素焼結体中に凝集部が過度に存在することで、凝集部が破壊起点となって強度の低下を招くことになる。特に、導電性付与粒子の凝集部はベアリングボールなどの表面にも存在し、摺動面の一部を担うことになる。従って、導電性付与粒子の凝集部があまり多量に存在すると、ベアリングボールのように常に圧縮応力および/または引張り応力の繰り返し疲労を受けるような用途においては、凝集部から破壊などが生じやすくなるため、窒化珪素焼結体本来の優れた耐摩耗性を活かすことができなくなる。ベアリングボールでは転がり寿命が低下することになる。このようなことから、本発明の電子機器用耐摩耗性部材では導電性付与粒子の凝集部の面積率を30%以下とすることが重要である。
【0042】
導電性付与粒子の凝集部を所定の面積率で有していたとしても、導電性付与粒子の凝集部の大きさがあまり大きすぎると、凝集部を起点とする破壊が生じやすくなり、窒化珪素焼結体の強度並びに耐摩耗性(摺動特性)を低下させることになる。そのため、導電性付与粒子の凝集部の大きさは最大径で10μm以下であることが好ましい。凝集部の最大径は5μm以下であることがより好ましく、さらに好ましくは3μm以下である。
【0043】
本発明の耐摩耗性部材においては、導電性付与粒子の凝集部を所定の面積率で有していれば窒化珪素焼結体の電気抵抗値のばらつきを抑えることができる。しかし、凝集部同士の距離があまり近すぎると、見掛け上は大きな凝集部が存在した状態と同じことになってしまう。このような凝集部は最大径が10μmを超える凝集部と同様に、破壊起点となって摺動特性を劣化させるおそれが大きい。そのため、凝集部同士の距離は2〜10μmの範囲であることが好ましい。凝集部同士の距離が2μm未満であると、凝集部からの破壊が生じやすくなる。一方、凝集部同士の距離が10μmを超えると凝集部を存在させた効果が低下し、電気抵抗値のばらつきが大きくなる傾向がある。
【0044】
また、凝集部を形成していない導電性付与粒子についても、あまり導電性付与粒子同士の距離が離れてしまうと導電性の付与効果が低下する。このため、導電性付与粒子の粒子間距離は1〜15μmの範囲であることが好ましい。凝集していない導電性付与粒子の粒子間距離は3〜10μmの範囲であることがより好ましい。このような範囲内であれば、窒化珪素焼結体が本来有する摺動特性を劣化させることなく、電気抵抗値のばらつきをより一層低減することができる。具体的には、例えば100個の窒化珪素焼結体(ベアリングボールなど)当りの電気抵抗値のばらつき±10%以下に抑えることが可能となる。
【0045】
窒化珪素焼結体が導電性付与粒子に加えて鉄成分を含む場合には、鉄成分同士の距離や鉄成分と導電性付与粒子との距離を0.5〜5μmの範囲とすることが好ましい。さらに、このような位置関係を満たす粒子が80%以上占めていることが好ましい。鉄成分同士や鉄成分と導電性付与粒子との最も近い粒子間距離があまり離れている微構造の場合には、電気抵抗値を下げる効果を十分に得ることができないおそれがあり、電気抵抗値のばらつきも増加する傾向がある。そのため、鉄成分同士や鉄成分と導電性付与粒子との距離を適度に接近させ、またその分布も均一化させることが好ましい。
【0046】
ここで、上述した導電性付与粒子の凝集部の面積率は、以下のようにして求めるものとする。まず、焼結体の断面や表面を鏡面(表面粗さRaで0.01μm以下)に加工し、この表面の任意の測定箇所について電子線プローブマイクロアナライザ(EPMA)で元素分布を分析する。EPMAによる分析は、例えば30×30μmの単位面積(もしくはそれ以上の面積)に対して行い、元素分布を示すカラーマップを作製する。このカラーマップを用いて、単位面積内に存在する導電性付与粒子の凝集部の全面積を測定することによって、窒化珪素焼結体中の凝集部の面積率を求める。本発明における凝集部の面積率は、上記した方法で任意の4箇所以上の測定箇所について単位面積当りの凝集部の面積率を求め、これらの測定値の平均値により求めることが好ましい。
【0047】
EPMAによるカラーマップは、倍率2000倍(50μmを100mmで表示)以上で作製することが好ましい。この程度もしくはそれ以上の倍率で窒化珪素焼結体の断面や表面を観察した場合に、単位面積当りの導電性付与粒子の凝集部の面積率のばらつきが小さくなる。また、窒化珪素焼結体中の導電性付与粒子の凝集部の面積率を求める上で、単位面積は少なくとも30×30μmの面積を有していれば面積率の測定誤差を少なくすることができる。従って、本発明における測定は少なくとも30×30μmの面積を単位面積として実施するものとする。
【0048】
なお、EPMAでカラーマップを作製するとき、ベアリングボールのように球面状の試料ではカラーマップの端部が湾曲して写るため、正確に凝集した導電性付与粒子の存在状態を示さないことが考えられるが、単位面積30×30μmのような微小な範囲の撮影ではこのような点を考慮しなくても実質的に問題はない。このような観点からも単位面積は30×30μmの面積とすることが好ましい。
【0049】
本発明において、導電性付与粒子の凝集部の大きさ(最大径)、凝集部同士の距離、凝集部を形成していない導電性付与粒子同士の距離などについても、同様に焼結体の断面や表面のEPMAによるカラーマップから求めるものとする。これらの各値についても、任意の4箇所以上の位置について測定を行い、それらの平均値で示すことが好ましい。他の微細構造の規定値についても、基本的には同様な測定方法に基づいて求めた値を示すものとする。また、EPMAによるカラーマップと走査型電子顕微鏡(SEM)による二次電子像との比較を利用することも、場合によっては有効である。
【0050】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材において、導電性付与粒子の分散状態はさらに窒化珪素焼結体中の任意の直線距離30μmにおける導電性付与粒子の存在数が5〜20個となるようにすることが好ましい。より好ましくは8〜13個である。ここで、導電性付与粒子の個数の測定は以下のようにして実施するものとする。まず、任意の表面もしくは断面の拡大写真を撮り、その写真に対して任意に30μmに相当する直線(太さ0.5mm以下)を引き、その直線上に存在する導電性付与粒子の数をカウントする。
【0051】
なお、直線距離30μm中の導電性付与粒子の個数を数える際には、個々の粒子を1つずつカウントするため、凝集粒子のように多数の粒子が集まったものは線上に存在する1つの粒子としてカウントするのではなく、凝集粒子を構成する各粒子の数としてカウントするものとする。例えば、直線距離30μm中に凝集粒子が1つと凝集していない導電性付与粒子が2つ存在していた場合、導電性付与粒子の数は3個ではなく、直線距離30μm上に存在する凝集粒子中の個々の粒子数をカウントすることになる。つまり、凝集粒子が4つの導電性付与粒子の凝集体(もちろん4つとも30μmの直線上に乗っている)とした場合、上述の凝集していない2つの導電性付与粒子と合せて、直線距離30μm上に存在する導電性付与粒子の数は合計6個とカウントする。
【0052】
導電性付与粒子の個数の測定において、拡大写真は2000倍以上であることが好ましい。この程度もしくはそれ以上の倍率で窒化珪素焼結体の表面または断面を観察する場合、直線距離30μmに相当する長さの直線を引くときに、線径0.5mm以下であれば導電性付与粒子の個数を数える上で、直線に触れるか触れないかの判断のばらつきが小さくなる。窒化珪素焼結体中の導電性付与粒子の個数を数える上で、単位距離を30μmとすれば導電性付与粒子の個数のばらつきが少なくなる。
【0053】
導電性付与粒子の個数の測定場所は、前述した凝集体の測定と同様に、焼結体の表面2箇所、断面2箇所の合計4箇所とし、これらの平均値で導電性付与粒子の個数を示すことが好ましい。測定にあたっては、各測定個所で単位面積50×50μmに相当する拡大写真を撮り、上述した方法に基づいて導電性付与粒子の数を測定する。拡大写真は特に限定されるものではないが、電子顕微鏡写真、XDS、EPMAなどが一般的であり、カラーマッピング処理を行うと導電性付与粒子が判断しやすくなる。
【0054】
窒化珪素焼結体中の任意の直線距離30μmにおける導電性付与粒子の数が4個以下である場合には、(1)導電性付与粒子の含有量が少ない、(2)1個の導電性付与粒子の最大径が極端に大きい、ことが考えられる。(1)の含有量が少ない場合には、窒化珪素焼結体の電気抵抗値があまり下がらず、導電性付与粒子の添加効果が十分に得られない。また、(2)の場合に関しては、例えば直線距離30μmにおける導電性付与粒子の数が4個以下になるケースとして、大きさが7.5μm以上の導電性付与粒子を含有している形態が考えられる。このような場合には、実質的に窒化珪素焼結体中の導電性付与粒子の量が多くなりすぎて、窒化珪素焼結体が本来有する強度や耐摩耗性などの特性が低下する。
【0055】
一方、窒化珪素焼結体中の任意の直線距離30μmにおける導電性付与粒子の数が20個を超える場合には、(3)非常に細かい粒子が多数存在している、(4)焼結体を構成している成分のほとんどが導電性付与粒子である、などが考えられる。(3)の場合には、例えばベアリングボールに加工する際、あるいは加工後にベアリングボールとして使用する際に、導電性付与粒子の脱粒が起きやすくなる。脱粒が起きると、そこがポアとなったり、またそこからクラックが発生しやすくなるため、割れやカケなどの原因となってベアリングボールの寿命が短くなってしまう。(4)の場合には(2)の状態と実質的に同じ状態となり、窒化珪素焼結体が本来持つ特性を活かすことができなくなる。
【0056】
さらに、窒化珪素焼結体が本来有する特性を活かすことを考慮すると、窒化珪素焼結体中にあまりたくさんの導電性付与粒子が存在する状態は好ましくない。このようなことから、窒化珪素焼結体中の任意の直線距離30μmに対して導電性付与粒子が3〜30%の範囲で存在することが好ましい。言い換えると、直線距離30μmの3〜30%の範囲を導電性付与粒子が占めている状態が好ましい。上述した導電性付与粒子の個数と併せて、このような状態を維持することによって、窒化珪素焼結体が本来有する特性の低下を抑制することができる。
【0057】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、導電性付与粒子の一部がベアリングボールなどの表面に存在する形態であることが好ましい。ここで、表面に存在する形態とは、ベアリングボールの摺動面に導電性付与粒子が存在することであり、導電性付与粒子が表面に剥き出しになっている状態のことである。このように、導電性付与粒子の一部をベアリングボールの表面に存在させることによって、前述した静電気による不具合をより効果的に解消することができる。
【0058】
導電性付与粒子は窒化珪素焼結体全体に分散させてもよいが、窒化珪素焼結体の表層部のみに分散させることで、静電気による不具合の解消効果と窒化珪素焼結体の特性維持効果をより一層良好に得ることが可能となる。図1は全体的に導電性付与粒子を分散させた窒化珪素焼結体11からなるベアリングボール12の構成を示している。一方、図2は窒化珪素単独の焼結体からなる内層部13と、導電性付与粒子(その一部は凝集体を形成)を分散させた窒化珪素焼結体14とを有するベアリングボール12の構成を示している。
【0059】
図2に示すベアリングボール12は、内層部13より電気抵抗値が低い表層部14を有している。表層部14における導電性付与粒子の配合量や分散状態などは前述した通りである。このような表層部14の厚さR2は、ベアリングボール12の半径R1に対して表面から1/3までの範囲とすることが好ましい。つまり1/3R1≧R2とすることが好ましい。導電性付与粒子を含有する表層部14が半径R1の1/3を超えて存在すると、表層部14と内層部13の2層構造とする効果が低減する。
【0060】
静電気の帯電防止効果は、ベアリングボール12の表面のみに導電性(電気抵抗値の低い部分)を付与することで得ることができる。従って、表層部14のみに導電性付与粒子を含有させた形態であれば、全体に導電性付与粒子を含有させた場合に比べて導電性付与粒子の使用量を低減することができる。これはベアリングボール12の製造コストの低減に寄与するだけでなく、軽量化に対しても効果をもたらす。例えば、4000rpm以上というような高速回転を行うベアリングでは、ベアリングボール12の僅かな軽量化であっても大きな効果が得られる。なお、導電性付与粒子の使用量の低減に伴う製造コストの削減効果は、直径が3mm以下の小型のベアリングボール12において特に有効に得られる。
【0061】
さらに、内層部13は導電性付与粒子を含まないため、窒化珪素焼結体本来の特性が維持されている。従って、ベアリングボール12としての硬度、耐摩耗性、破壊靭性値などの特性を、窒化珪素焼結体本来の特性により近付けることができる。従って、このようなベアリングボール12を用いることによって、例えば電子機器などの回転駆動部における高速回転(例えば4000rpm以上)の信頼性をより一層高めることができる。
【0062】
表層部14の厚さR2は、さらに10μm以上とすることが好ましい。表層部14の厚さが10μm未満であると、表層部14中の導電性付与粒子が固定され難く、ベアリングボール12として摺動した際に導電性付与粒子の脱粒が起こりやすくなる。脱粒が起きるとそこが破壊起点となって、ベアリングボール12の寿命が低下する。従って、導電性付与粒子を含有した表層部14の厚さR2は10μm以上で、かつ半径R1の1/3以下が好ましい範囲となる。
【0063】
なお、ベアリングの転動体が円柱状などの真球状以外の形状を有する場合には、最短の半径を基準距離として表面から1/3の範囲や表面から10μm以上の範囲を導き出すものとする。すなわち、本発明による窒化珪素焼結体は種々の形状のベアリング部材として用いることができる。そのような場合には、ベアリング部材の厚さ方向の表面から中心までの距離を基準とし、この距離に対して表面から1/3までの範囲に表層部14を形成することが好ましい。さらに、表層部14はベアリング部材の厚さ方向に対して表面から10μm以上の範囲に形成することが好ましい。
【0064】
本発明の耐摩耗性部材を適用した2層構造のベアリングボール12においては、さらに表層部14の最大厚さW1と最小厚さW2の比がW1/W2≦1.2となるように、表層部14を形成することが好ましい。表層部14と内層部13の実質的に2層構造を有するベアリングボール11において、表層部14の厚さにばらつきがあると転がり寿命にばらつきが生じてしまう。すなわち、ベアリングボール12を摺動させた際に、表層部14の厚さが薄いところに応力歪みが生じやすく、そこから剥離現象を起こりやすくなる。従って、表層部14は厚さのばらつきを低減することが好ましい。
【0065】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材に適用する窒化珪素焼結体は、導電性付与粒子を配合する以外は一般的な窒化珪素焼結体と同様に、各種の金属化合物を焼結助剤として含むことができる。導電性付与粒子を除く窒化珪素焼結体の組成比については特に限定されるものではない。ただし、摺動特性などを考慮して、以下に示す組成を有する窒化珪素焼結体を使用することが好ましい。
【0066】
すなわち、本発明の電子機器用耐摩耗性部材においては、窒化珪素100質量部に対して、3A族元素の酸化物および窒化物から選ばれる少なくとも1種を5〜15質量部と、2A族元素、4A族元素の酸化物および窒化物から選ばれる少なくとも1種を0.5〜3質量部と、4A族元素、5A族元素、6A族元素、7A族元素、珪素および硼素の炭化物から選ばれる少なくとも1種を15〜40質量部とを含む窒化珪素焼結体を用いることが好ましい。
【0067】
3A族元素の酸化物および窒化物としては、イットリウム(Y)などの希土類元素の酸化物や窒化物が挙げられる。これらは焼結時に酸化物や窒化物となる希土類元素の化合物を出発原料として用いてもよい。3A族元素の酸化物などの化合物は粒界相の構成成分となる。窒化珪素焼結体においては、3A族元素の酸化物などを含む粒界相により窒化珪素結晶粒が強固に結合され、これによって高強度の窒化珪素焼結体が構成される。
【0068】
3A族元素の酸化物や窒化物の含有量が5質量部未満であると、粒界相の形成量が不足することによって、十分な強度がえられないおそれがある。一方、これらの化合物の含有量が15質量部を超えると、粒界相の形成量が必要以上に増加してしまうため、強度の低下並びに熱伝導率の低下などを招くおそれがある。このようなことから、3A族元素の酸化物や窒化物の含有量は3質量部以上15質量部以下とすることが好ましく、さらに好ましくは4質量部以上7質量部以下である。
【0069】
さらに、粒界相による窒化珪素結晶粒間の結合力を強化するために、窒化アルミニウムや酸化アルミニウムなどのアルミニウム化合物を2質量部以上10質量部以下の範囲で配合することも有効である。アルミニウム化合物を添加すると粒界相にAl含有の化合物相が形成され、粒界相による窒化珪素結晶粒間の結合力がより一層強化される。アルミニウム化合物は1種のみであってもよいし、2種以上を複合添加してもよい。
【0070】
2A族元素や4A族元素の酸化物および窒化物は焼結性の向上に寄与する成分であり、0.5質量部以上3質量部以下の範囲で含有させることが好ましい。これらの化合物は2A族元素の化合物または4A族元素の化合物を単独で含有させてよいし、また両方の化合物を含有させてもよい。2A族元素としてはマグネシウムやカルシウムが好ましい元素として挙げられる。4A族元素としてはチタン、ジルコニウム、ハフニウムが好ましい元素として挙げられる。これら元素の化合物は酸化物や窒化物として添加してもよいし、焼結時に酸化物や窒化物となる化合物を添加してもよい。
【0071】
上述した各種金属の炭化物は導電性付与粒子として機能するものであり、15質量部以上40質量部以下の範囲で含有させることが好ましい。金属炭化物の含有量が15質量部未満であると、窒化珪素焼結体の電気抵抗値を十分に低下させることができないおそれがある。一方、金属炭化物の含有量が40質量部を超えると、窒化珪素焼結体の電気抵抗値自体は下がるものの、窒化珪素焼結体本来の特性が低下するおそれがある。
【0072】
本発明においては、前述したように導電性を有する各種の金属炭化物を使用することができる。これらの金属炭化物は窒化珪素結晶粒の粒成長を抑制する働きを有するため、電気抵抗値のばらつきの低減に効果を示すだけでなく、強度の向上に対しても有効に作用するものである。炭化珪素は特に粒成長の抑制効果に優れることから、本発明で用いる金属炭化物として好ましいものである。
【0073】
上述したような金属炭化物を含有する窒化珪素焼結体によれば、長径が4μm以下の窒化珪素結晶粒が全窒化珪素結晶粒に対して90%以上存在する微細結晶構造を得ることができる。さらに、短径が1μm以下の窒化珪素結晶粒を全窒化珪素結晶粒に対して90%以上有することが好ましい。このような微細結晶構造を具備する窒化珪素焼結体は3点曲げ強度で650MPa以上の強度を有する。さらに、このような窒化珪素焼結体を用いたベアリングボールは圧砕強度が1×104MPa以上になる。
【0074】
窒化珪素焼結体の電気抵抗値を所定の値にするために、炭化物を焼結体中に含有させた場合、この炭化物は実質的に粒界相に存在することになる。このとき、窒化珪素結晶粒の長径や短径があまり大きいと、粒界相中に存在する炭化物粒子同士の距離が離れてしまうことから、電気抵抗値がばらつきやすくなる。つまり、同組成の窒化珪素焼結体であっても、窒化珪素結晶粒のサイズが大きいものと小さいものとでは電気抵抗値に違いが生じる場合がある。
【0075】
窒化珪素焼結体を構成する窒化珪素結晶粒は、通常アスペクト比(長径/短径)が1.2程度から大きいもので10を超えるものまで存在する。窒化珪素焼結体は、このようなアスペクト比が異なる結晶粒を実質的に異方的に具備し、このような窒化珪素結晶粒間に粒界相が存在する形態を有する。このような窒化珪素焼結体において、上述したような微細結晶構造を実現することで電気抵抗値のばらつきをさらに抑制することができる。特に、最大径が1μm以下の炭化珪素粒子を含有させることによって、凝集粒子を形成する一部の炭化珪素粒子を除いて、炭化珪素粒子を窒化珪素結晶粒間にほぼ均一に分散させることができる。
【0076】
このように、導電性付与粒子として炭化珪素粒子のような炭化物粒子を用いることによって、長径および短径が共に微細な窒化珪素結晶粒で構成された窒化珪素焼結体が得られる。微細結晶構造を有する窒化珪素焼結体によれば、3点曲げ強度を1000MPa以上と向上させた上で、例えば100個当りの窒化珪素焼結体の電気抵抗値のばらつきを±10%以内に抑えることができる。長軸が4μmを超える窒化珪素結晶粒についても、最大長径を10μm以下にすることができる。
【0077】
さらに、粒界相の形状については、その幅を1μm以下、さらには0.5μm以下と薄くすることができる。粒界相の幅を1μm以下と薄くすることによって、炭化物粒子による電気抵抗値の制御効果がより得やすくなる。粒界相は主としてSi−R(希土類元素)−O系化合物、Si−Al−R−O系化合物、Si−Al−O系化合物、Si−R−O−N系化合物、Si−Al−R−O−N系化合物、Si−Al−O−N系化合物などの酸化物や酸窒化物により形成される。これら粒界相を構成する化合物は、電気抵抗値が105Ω・mを超える絶縁物であるため、あまり粒界相の幅が厚いと炭化物粒子を添加した効果が低下する。
【0078】
なお、本発明における粒界相の幅とは、窒化珪素結晶粒同士の距離、窒化珪素結晶粒と炭化物粒子との距離を示すものである。また、窒化珪素結晶粒の長径および短径は、前述したように拡大写真から測定するものとする。粒界相の幅は拡大写真において、窒化珪素結晶粒同士の粒子間距離、窒化珪素結晶粒と炭化物粒子との粒子間距離のうち、最も近い粒子同士の粒子間距離に基づいて求めるものとする。具体的には、測定対象の窒化珪素結晶粒を1つ決め、任意の測定点から結晶粒の表面に対して垂直に直線を延ばし、窒化珪素結晶粒または炭化物粒子に到達するまでの距離により求めるものとする。
【0079】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、前述したように各種電子機器に搭載されるベアリングの転動体などとして用いられるものである。上述したような本発明の構成を有するベアリングボールによれば、適度な導電性を付与した上で、複数のボール間の電気抵抗値のばらつきを改善することができる。従って、このようなベアリングボールを有するベアリングをHDDのような電子機器に適用した場合に、高速回転により生じる静電気を良好に逃がすことが可能となる。これによって、電子機器の静電気による不具合を確実に解消することができるようになる。このような電気抵抗値のばらつきの改善は、直径3mm以下の小型のベアリングボールにおいて特に有効である。
【0080】
すなわち、通常のベアリングはベアリングボールを4〜20個程度組合せて構成される。このようなベアリングを4000rpm程度の回転速度で回転させる場合には、電気抵抗値のばらつきはあまり問題とはならないが、7200rpm以上の高速回転になると、ベアリングボールの電気抵抗値のばらつきに基づいて、最も電気抵抗値が高いベアリングボールに静電気が瞬間的に集中してしまい、HDDのような電子機器に悪影響を与えることになる。
【0081】
特に、HDDなどの電子機器は瞬間的な帯電量によっても影響されることから、ベアリングボール間の電気抵抗値のばらつきは高速回転になればなるほど小さい方が好ましい。従って、本発明による電気抵抗値のばらつきが小さい窒化珪素焼結体を直径3mm以下、さらには2mm以下のベアリングボールに適用することによって、例えば7200rpm以上の高速回転をさせる場合においても静電気による不具合を良好に改善することが可能となる。
【0082】
加えて、本発明で用いる窒化珪素焼結体は、熱伝導率が窒化珪素より高い炭化物粒子などを導電性付与粒子として添加しているため、40W/m K以上の熱伝導率を得ることができる。電子機器においては、例えば半導体装置用基板を見ても分かる通り、熱の問題は非情に重要である。このため、電子機器用の摺動部材においても放熱性は重要となる。特に、HDDなどの電子機器の回転駆動部に用いるベアリングボールを、熱伝導率が40W/m K以上の放熱性に優れた窒化珪素焼結体で構成することによって、上述した静電気の帯電を防止するだけでなく、回転駆動に伴う摩擦熱をも効率よく発散できるようになる。すなわち、静電気の帯電防止と放熱性の両方の効果を得ることができる。
【0083】
ベアリング部材において、回転軸やボール受け部は軸受鋼などの金属部材で形成されることが多く、摺動時の熱による変形の問題が起きやすい。特に、電子機器においては回転速度が7200rpm以上、さらには10000rpm以上と高速回転化していく傾向にあり、従来より放熱性の問題が起きやすくなっている。従って、熱伝導率の高い窒化珪素焼結体を用いたベアリングボールは電子機器に適しており、特に回転軸およびボール受け部が軸受鋼などの金属部材からなるベアリング部材に最適であると言える。
【0084】
この際、ベアリングボールの直径は3mm以下、さらには2mm以下であることが好ましい。本発明の窒化珪素焼結体は熱伝導率が40W/m K以上と高いが、回転軸やボール受け部などを構成する金属部材と比較すると熱伝導率が劣っている。そのため、放熱性という観点からは、窒化珪素製ベアリングボールは熱抵抗体となってしまうことから、ベアリングボールの直径は小さいことが好ましい。ベアリングボールの直径を3mm以下、さらには2mm以下と小さくすることによって、ベアリングの熱抵抗を下げることができる。
【0085】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材の製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば以下に示すような方法により製造することが好ましい。
【0086】
まず、窒化珪素粉末、焼結助剤粉末、および導電性付与粒子となる粉末をそれぞれ所定量秤量し、これらを均一混合する。各原料粉末には摺動特性を考慮して、ウイスカーや繊維ではなく、粒子状粉末を用いる。各原料粉末の大きさは特に限定されるものではないが、窒化珪素粉末は平均粒径が0.2〜3μmの範囲が好ましく、焼結助剤粉末は平均粒径が2μm以下であることが好ましい。導電性付与材粉末の平均粒径は2μm以下であることが好ましく、さらに好ましくは0.3〜1.2μmの範囲である。導電性付与材粉末の平均粒径が2μmを超えると、わずかな凝集だけで最大径が10μmを超えるおそれがある。さらに、前述した凝集部の最大径を制御しやすいように、平均粒径のばらつきが少ない粉末、例えば標準偏差が1.5μm以下の粉末を用いることが好ましい。
【0087】
各原料粉末を混合するにあたっては、導電性付与粒子が必要以上に凝集することを防ぐことが重要である。導電性付与粒子の凝集が必要以上に起きると、導電性付与粒子の凝集部が面積率で30%を超える部分が生じやすくなると共に、導電性付与粒子の凝集部の最大径が10μmを超えやすくなってしまう。
【0088】
このようなことから、凝集部を形成するための導電性付与粒子を、予め凝集部の最大径が10μm以下、さらには5μm以下となるように造粒し、この造粒粉を凝集部が所定の面積率を満たすように添加した後、凝集させない導電性付与粒子を別途添加、混合する方法などを採用することが好ましい。導電性付与粒子を添加、混合する際に、さらなる凝集部の形成を抑制するためには、例えば以下に示す方法を適用することが有効である。
【0089】
まず、1ロット分の原料粉末を混合するにあたって、各原料粉末をそれぞれ2分割以上、好ましくは3〜5分割し、比較的少量ずつ混合したものを最終的に1つに混ぜ合わせる。1回の混合で導電性付与粒子の凝集部が必要以上に存在しない混合粉末が得られれば特に問題はないが、このような場合には凝集粒子の少ない均一な混合粉末を得るために、混合時間が必要以上に長くなってしまうことが多く、必ずしも製造性がよいとは言えない。また、1度に大量の原料粉末を混ぜ合わせると、窒化珪素焼結体を作製する際に導電性付与粒子が凝集しやすく、凝集部の面積率が30%を超える部分が生じたり、また凝集部の最大径が10μmを超えるおそれがある。
【0090】
他の方法としては、まず窒化珪素粉末と焼結助剤とを混合し、この混合粉末中に導電性付与材粉末を添加する際に、導電性付与粒子の凝集部を形成させない導電性付与材粉末を数回に分けて添加する方法が挙げられる。例えば、導電性付与粒子の添加量を2分割以上、好ましくは3〜5分割し、これらを順次添加、混合する。この際、1回目の添加から所定時間経過した後(30分以上が好ましい)に、2回目以降の添加を順に実施する。導電性付与材粉末を少量ずつ添加、混合することによって、導電性付与粒子同士のさらなる凝集を防ぐことができる。
【0091】
上述したような方法で原料粉末を均一に混合すれば、導電性付与粒子同士が必要以上に凝集することを抑えることができる。従って、導電性付与粒子の凝集部の面積率を30%以下にすることができると共に、凝集部の最大径を10μm以下、さらには5μm以下にすることが可能となる。特に、直径3mm以下、さらには2mm以下の小型のベアリングボールを作製する場合には、導電性付与粒子の凝集部を必要以上に形成させないことが重要である。これは、ベアリングボールが小型になればなるほど、凝集部の影響を受けやすくなるためである。さらに、上述した方法によれば、任意の直線距離30μm上に存在する導電性付与粒子の個数のばらつきも小さくなり、例えば1つの窒化珪素焼結体中のばらつきを±5個程度とすることができる。
【0092】
上述した各原料粉末を混合するにあたっては、各原料粉末や原料処理工程により生じる鉄成分が過度に混入することを防ぐようにする。そのため、例えば各原料粉末中の鉄成分量を管理して、必要量以上に鉄成分を含有させないようにすることが好ましい。鉄成分量が少ない場合には所定量添加してもよい。さらに、各原料粉末の混合粉末やそれを造粒した造粒粉末に対して乾式除鉄を施し、粉末中に含まれる鉄成分量を好ましい量になるまで除去してもよい。除鉄には、例えばマグネットロータが一定の間隔で対向した隙間に粉末を流し込み、対向点を結ぶ空間の磁界が例えば10000〜30000G程度になる電流・電圧をロータにかけ、この強磁界中で鉄分を除去する方法が用いられる。この処理は繰り返し行ってよい。磁界による鉄成分の除去は、特に最大径が大きい鉄成分を積極的に除去できるので効果的である。
【0093】
2層構造のベアリングボールなどを作製する場合には、表層部を形成する混合粉末と内層部を形成する混合粉末をそれぞれ用意する。表層部を形成する混合粉末には、上述した導電性付与材粉末を含む混合粉末が用いられる。導電性付与材粉末の混合などに関しては、上述した方法を適用することが好ましい。内層部を形成する混合粉末には、導電性付与材粉末を含まない混合粉末、すなわち通常の窒化珪素焼結体の原料混合粉末が用いられる。
【0094】
上述したような原料混合粉末は、必要に応じて造粒した後、所望の形状(例えばボール形状)に成形される。成形方法に関しては、通常の成形方法を適用することができる。例えば、ベアリングボールを作製する場合には、冷間静水圧プレス(CIP)を適用して成形体を作製することが好ましい。特に、継続的に2回以上CIPを施すことが好ましく、これにより高強度化することができる。
【0095】
2層構造のベアリングボールを作製する場合には、表層部を形成する混合粉末上に、内層部を構成する成形体を載せて転動造粒を行うことが好ましい。転動造粒は内層部を構成する成形体を転がしながら、表層部を形成する混合粉末を付着させて成形体を作製する方法であり、厚さが均一な表層部を有する成形体を再現性よく得ることができる。なお、成形型内に表層部を形成する混合粉末を所定量敷き詰めた後に、内層部を構成する成形体を入れてプレス成形する方法によっても、2層構造のベアリングボールを作製することができるが、このような方法では表層部の厚さにバラツキが生じやすい。
【0096】
次に、転動造粒後の表層部と内層部を有する成形体にCIPを施す。CIPは上述したように継続的に2回以上行うことが好ましい。内層部を構成する成形体を作製する際にもCIPを行えば、実質的に2回以上CIPを行っているのと同じことになる。もちろん、転動造粒後の2層構造の成形体に対して、継続的に2回以上CIPを施してもよい。CIP成形を2回行う方法を適用すると、成形体の気孔などの形成量が抑えられる。従って、CIP成形を2回以上行うことによって、特性に優れたベアリングボールが得られる。
【0097】
上述したような方法により得た成形体を焼結することによって、本発明の電子機器用耐摩耗性部材が得られる。焼結方法に関しては、常圧焼結、加圧焼結、熱間静水圧プレス(HIP)などが適用可能である。ベアリングボールを作製する場合には、常圧焼結や加圧焼結を行った後にHIPを行う2段焼結を適用することが好ましい。これによって、焼結時に形成された気孔をHIP処理でふさぐことができるため、ベアリングボールとしての摺動特性が向上すると共に、表面に存在する導電性付与粒子をより強固に固着させることができる。このような焼結工程を経た後、ベアリングボールとして使用する場合には、JIS規格により定めされた表面粗さを得るための表面研磨を行う。
【0098】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、ベアリングボールなどとして各種の電子機器の回転駆動部に好適に用いられるものである。本発明は特に直径が3mm以下の小さいベアリングボールに対して有効である。なお、ベアリングボールの形状は、通常真球状が一般的であるが、必ずしもこれに限定されるものではない。本発明による窒化珪素焼結体は、例えば円柱状や棒状などの種々の形状の転動体に適用することができる。このように、本発明は玉軸受、ころ軸受、動圧軸受などの種々のベアリングに適用可能である。
【0099】
本発明の電子機器用耐摩耗性部材を適用する電子機器としては、HDDやFDDなどの磁気記録装置、CD−ROMやDVDなどの光ディスク装置、各種ゲーム機器などが挙げられる。光ディスク装置は、光磁気記録装置、相変化型光記録装置、再生専用型光ディスク装置など、種々の光記録装置を含むものである。さらに、これら以外にも回転駆動部を有する電子機器であれば、本発明は種々の電子機器に対して適用可能である。
【0100】
本発明のベアリングは、上述したような本発明の電子機器用耐摩耗性部材からなる転動体、例えばベアリングボールを有するものである。図3は本発明のベアリングの一実施形態の構成を示す図である。図3に示すベアリング21は、本発明の電子機器用耐摩耗性部材からなる複数のベアリングボール22と、これらベアリングボール22を支持する内輪23および外輪24とを有している。内輪23や外輪24はJIS-G-4805で規定されるSUJ2などの軸受鋼で形成することが好ましく、これにより信頼性のある高速回転を実現することができる。なお、基本構成は通常のベアリングと同様である。
【0101】
上述したようなベアリング21は、HDDやFDDなどの磁気記録装置、CD−ROMやDVDなどの光ディスク装置、各種ゲーム機器などの電子機器において、各種ディスクの回転駆動部に用いられる。具体的には、ディスク状の記録媒体を高速回転させるスピンドルモータの回転駆動部に使用される。
【0102】
図4は本発明の一実施形態によるスピンドルモータの構成を示す図である。モータ台座31には固定軸32が立設されており、この固定軸32には上下一対のベアリング21a、21bが装着されている。ベアリング21a、21bの構成は上述した通りである。モータ台座31には一体的にステータ33が固定されており、このステータ33はコイル34を有している。
【0103】
固定軸32にはベアリング21a、21bを介してハブ35が回転自在に取り付けられている。このハブ35はロータを構成するものであり、コイル34と所定の間隙を持って対向する位置にロータ磁石36が設置されている。ハブ35には被回転体であるディスク37が搭載される。
【0104】
このようなスピンドルモータによれば、ベアリング21a、21bの構成に基づいて、信頼性のある高速回転を実現することができる。さらに、ディスク37を高速回転させた場合においても、高速回転により生じる静電気を内輪23、外輪24、固定軸32などを介して外部に逃がすことできる。本発明のスピンドルモータは、HDDやFDDなどの磁気記録装置、CD−ROMやDVDなどの光ディスク装置、各種ゲーム機器などの電子機器に好適に用いられる。
【0105】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例とその評価結果について述べる。
【0106】
実施例1〜4、比較例1〜2、参考例1
まず、平均粒径が0.7μmの窒化珪素粉末と、導電性付与粒子として平均粒径が0.7μm以下(標準偏差1.3μm以下)の炭化珪素粉末と、焼結助剤として平均粒径が0.8μmの酸化イットリウム粉末および平均粒径が0.9μmの酸化アルミニウム粉末を、それぞれ用意した。これらの組成比は窒化珪素粉末に対して、炭化珪素粉末が20質量%、酸化イットリウム粉末が5質量%、酸化アルミニウム粉末が4質量%とした。
【0107】
炭化珪素粉末については、導電性付与粒子同士の凝集部を形成するための粉末を、予め凝集部の最大径が2μm以下となるように造粒した。造粒粉の割合は表1に示す凝集部の面積率に応じて調整した。各原料粉末の混合は、まず各原料粉末をそれぞれ3分割して混合し、3つの混合粉末を得た。そして、この3つの混合粉末を合せて混合することによって、導電性付与粒子同士の凝集粒子を所定量含有する混合原料粉末をそれぞれ調製した。
【0108】
上述した各混合原料粉末をCIP成形法により成形した後、不活性雰囲気中にて1600〜1900℃の温度で常圧焼結し、続いて1600〜1900℃の温度でHIP焼結を行った。このようにして複数の窒化珪素焼結体を作製した。なお、各実施例では3×4×10mmの四角柱状の試料をそれぞれ作製し、さらにJIS規格で認定されたベアリングボールのグレード3に相当する表面研磨を施した。
【0109】
また、本発明との比較のために、過量の導電性付与粒子を一度に添加する以外は実施例と同様にして、凝集部の面積率を本発明の範囲外とした窒化珪素焼結体(比較例1)を作製した。さらに、導電性付与粒子を添加しない以外は実施例と同様にして、窒化珪素焼結体(比較例2)を作製した。参考例1は導電性付与粒子の凝集部が少ない窒化珪素焼結体である。
【0110】
上述した実施例1〜4、比較例1〜2、参考例1による各窒化珪素焼結体の凝集部の面積率、電気抵抗値、電気抵抗値のばらつき、3点曲げ強度(室温)、熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。なお、凝集部を形成していない導電性付与粒子同士の粒子間距離はいずれも1〜15μmの範囲内であり、凝集部同士の距離は2〜10μmの範囲内であった。
【0111】
各窒化珪素焼結体中の導電性付与粒子の凝集部の面積率は、各試料を表面粗さRaが0.01μm以下となるように研磨加工し、研磨面の任意の4箇所(単位面積30×30μmに相当する任意の面積)を測定箇所として選択し、各測定箇所のEPMAによるカラーマップ(倍率2000倍)を使用して測定した。電気抵抗値は各試料の上下面をラップ加工して、上下面にそれぞれ電極を設置し、室温にてその間の抵抗を絶縁抵抗計で測定した。熱伝導率は各試料を3×3×10mmに追加加工したものを用いて、レーザーフレッシュ法により測定した。各測定値はそれぞれ100個の試料について測定し、その平均値として示した。電気抵抗値のばらつきについては、平均値に対して最も差の大きかった電気抵抗値を平均値に対する差としてパーセントで表示した。
【0112】
なお、各特性の測定において、ここでは便宜的に試料形状を四角柱状としたが、例えば真球状のベアリングボールについて各特性を測定する場合でも同様にラップ加工を施すことにより対応可能である。
【0113】
【表1】

Figure 0003640910
【0114】
表1から明らかなように、本発明の窒化珪素焼結体は電気抵抗値が1〜105Ω・mの範囲において、3点曲げ強度が1000MPa以上で、熱伝導率が40W/m K以上であることが分かる。このような電気抵抗値などの特性を有する窒化珪素焼結体を、後述するHDDなどの電子機器用ベアリングボールに用いると、静電気による不具合を解消することが可能となる。
【0115】
これに対して、比較例1は導電性付与粒子の凝集部の割合が多いために、電気抵抗値のばらつきは小さいものの、焼結体の強度が低下している。一方、導電性付与粒子を添加していない比較例2は電気抵抗値が108Ω・m以上であり、熱伝導率も低い。参考例1の窒化珪素焼結体は、導電性付与粒子の凝集部の面積率が1%であることから、電気抵抗値自体は1〜105Ω・mの範囲内であるものの、電気抵抗値のばらつきが大きくなっている。
【0116】
なお、実施例1〜4による各窒化珪素焼結体中の導電性付与粒子の凝集部の最大径はいずれも3μm以下であった。これに対し、導電性付与粒子を一度に過量に添加した比較例1による窒化珪素焼結体では、凝集部の最大径が20μm以上となっている個所が複数存在し、強度低下の原因となったものと考えられる。
【0117】
実施例5〜8、比較例3〜5、参考例2
上述した実施例1と同様の製造工程によって、電気抵抗値および導電性付与粒子の凝集部の割合を変えた窒化珪素焼結体からなる直径2mmのベアリングボールを複数作製した。各ベアリングボールの表面はグレード3に相当する表面粗さとなるように研磨した。
【0118】
また、本発明との比較のために、導電性付与粒子の凝集部の面積率を本発明の範囲外としたベアリングボール(比較例3)、導電性付与粒子を含有させていないベアリングボール(比較例4)、電気抵抗値を本発明の範囲より低くしたベアリングボール(比較例5)、導電性付与粒子の凝集部が少ないベアリングボール(参考例2)をそれぞれ作製した。
【0119】
次に、各ベアリングボールを10個一組として、それぞれベアリングを作製した。ボール受け部などの他のベアリング部材には軸受鋼SUJ2材を使用した。これらのベアリングをそれぞれスピンドルモータに組込み、HDD用モータとして使用した。これらのスピンドルモータを回転速度7200rpmと11000rpmでそれぞれ200時間連続稼動させ、その際の静電気による不具合の有無を調べた。静電気による不具合はHDDを各100台用意して測定した。
【0120】
次に、各ベアリングボールの転がり寿命を測定した。なお、各実施例によるベアリングボールは、いずれも導電性付与粒子の凝集部の最大径が5μm以下であった。比較例3のベアリングボールは凝集部の最大径が9μmであり、比較例5のベアリングボールは凝集部の最大径が23μmであった。転がり寿命はスラスト型軸受試験機を用い、SUJ2鋼製の平板(相手材)上を回転させることにより測定した。転がり寿命は、1球あたりの最大接触応力5.9GPa、回転数1200rpm、タービン油の油浴潤滑下で最高400時間まで回転させ、ベアリングボールの表面が剥離するまでの時間で評価した。その結果を表2に併せて示す。
【0121】
【表2】
Figure 0003640910
【0122】
表2から明らかなように、実施例5〜8による各ベアリングボールを用いることによって、静電気による不具合を解消することができることが分かる。さらに、実施例5〜8による各ベアリングボールは、電気抵抗値のばらつきが少ないをことに加えて、導電性付与粒子を添加していない比較例5と同等の優れた転がり寿命を示すことが分かる。
【0123】
これに対して、比較例4は電気抵抗値が高いことから、静電気による不具合が発生(100台中1〜3台)した。比較例3および比較例4は、静電気による不具合は発生しなかったものの、ベアリングボールの強度が低いために転がり寿命に劣り、あまり長時間の稼動には向かないことが確認された。これは凝集部の割合が多すぎると共に、凝集部の最大径が大きいためであると考えられる。
【0124】
参考例2のベアリングボールは、7200rpm程度の回転速度では静電気による不具合は確認されなかったが、11000rpmではHDDが完全に停止していないものの、若干の不具合を示す(100台中1〜2台)ことが確認されたので、静電気による不具合は「ややあり」と表記した。これは、ベアリングボールの電気抵抗値のばらつきが大きいため、電気抵抗値の最も大きいベアリングボールに静電気が瞬間的に集中したためであると考えられる。
【0125】
実施例9〜10、参考例3
導電性付与粒子の凝集部の最大径による影響を調べるために、凝集部の最大径を変えた以外は実施例7と同様にして、複数のベアリングボールをそれぞれ作製した。これら各ベアリングボールに対して、実施例5と同様の転がり寿命試験を行った。また、併せて圧砕強度と3点曲げ強度(室温)を測定した。圧砕強度は、旧JIS規格B1501に準じた測定法により、インストロン型試験機で圧縮加重をかけ、破壊時の荷重により測定した。それらの結果を表3に示す。
【0126】
なお、この実施例のベアリングボールは直径が3mmと小型のため、前記JISに準じた方法(2個のボールを縦に重ねて測定)では圧砕強度の測定が難しいことから、図6に示すように、一対の平板材の間に1個のボールを配置し、上から荷重をかけてボールが圧砕したときの強度を求めた。平板材には硬さ60HRC以上の焼入れされた軸受鋼(SUJ2)を用いるものとする。負荷速度は3mm/minに統一した。また、この測定方法は1個のボールを圧砕しているため、前記JISに準じた方法よりも圧砕強度が大きくなる。
【0127】
【表3】
Figure 0003640910
【0128】
表3から明らかなように、導電性付与粒子の凝集部の最大径が10μm以下(特に5μm以下)のものは転がり寿命に優れ、かつ圧砕強度も2×104MPa以上と優れた特性を示すことが分かる。これに対し、本発明の好ましい範囲を外れている参考例3は、機械的な特性が若干劣ることが分かる。これは導電性付与粒子の凝集部の最大径が大きすぎるために、この凝集部が破壊起点になったためであると考えられる。
【0129】
実施例11〜20
導電性付与粒子の材質を表4にそれぞれ示す材料に変える以外は、実施例2と同一の窒化珪素焼結体を作製した。これら各窒化珪素焼結体についても、実施例2と同様な測定を行った。それらの結果を表4に併せて示す。
【0130】
【表4】
Figure 0003640910
【0131】
表4から明らかなように、導電性付与粒子の材質を変えた場合においても、本発明の窒化珪素焼結体は電気抵抗値、3点曲げ強度、熱伝導率がいずれも優れていることが分かる。さらに、これら各窒化珪素焼結体を用いて、ベアリングボールを作製したところ、いずれのべアリングボールも圧砕強度は2×104MPa以上で、転がり寿命は400時間以上と優れた特性を示すことが確認された。
【0132】
実施例21〜24、比較例6〜8
導電性付与粒子の直線距離30μm当りの個数を変える以外は、実施例2と同様にして窒化珪素焼結体を作製した。なお、導電性付与粒子の凝集部の面積率は実施例2とほぼ同様である。これら各窒化珪素焼結体についても、実施例2と同様な測定を行った。それらの結果を表5に併せて示す。なお、比較例6は導電性付与粒子の含有量を減らしたもの、比較例7は導電性付与粒子を一度に過量に添加したもの、比較例8は導電性付与粒子の含まないものである。
【0133】
【表5】
Figure 0003640910
【0134】
表5から明らかなように、直線距離30μm当りの導電性付与粒子の個数を5〜20個とすることによって、良好な電気抵抗値を有すると共に、3点曲げ強度と熱伝導率に優れる窒化珪素焼結体が得られることが分かる。また、これらの窒化珪素焼結体を用いて作製したベアリングボールは、いずれも静電気による不具合を解消することができ、さらに良好な転がり寿命を示すことを確認した。
【0135】
実施例25〜29、参考例4〜6
上記した実施例22と同様の組成を用いて、直線距離30μmにおける導電性付与粒子の数が8〜13個のベアリングボール(直径:2mm、表面粗さ:グレード3)を作製した。各ベアリングボールを作製するにあたり、導電性付与粒子(SiC)の最大径を0.3〜4μmの範囲で変えることで、直線距離30μm中の導電性付与粒子の割合を変化させた。
【0136】
また、参考例4〜6として、最大径を0.3〜4μmの導電性付与粒子を用い、直線距離30μm中の導電性付与粒子の割合を50%としたベアリングボール(参考例4)、最大径が10μmの導電性付与粒子(SiC)を使用したベアリングボール(参考例5)、最大径が0.05μm以下の導電性付与粒子(SiC)を使用したベアリングボール(参考例6)を、それぞれ作製した。
【0137】
上述した実施例25〜29および参考例4〜6による各ベアリングボールの圧砕強度と転がり寿命を、実施例9と同様にして測定した。これらの測定結果を表6に示す。
【0138】
【表6】
Figure 0003640910
【0139】
表6から明らかなように、直線距離30μm上の導電性付与粒子の割合が3〜30%の範囲のベアリングボールは、優れた圧砕強度と転がり寿命を示すことが分かる。
【0140】
実施例30〜33、参考例7
鉄成分の含有量を変化させる以外は、実施例2と同様にして窒化珪素焼結体を作製した。なお、導電性付与粒子の凝集部の面積率は実施例2とほぼ同様である。これら各窒化珪素焼結体についても、実施例2と同様な測定を行った。それらの結果を表7に示す。なお、参考例7は鉄成分を過剰に含むものである。
【0141】
【表7】
Figure 0003640910
【0142】
表7から明らかなように、適度な量の鉄成分を含む窒化珪素焼結体は、電気抵抗値、3点曲げ強度、熱伝導率がいずれも優れていることが分かる。さらに、これらの窒化珪素焼結体を用いて作製したベアリングボールは、いずれも静電気による不具合を解消することができ、さらに良好な圧砕強度や転がり寿命を示すことを確認した。
【0143】
実施例34〜37、比較例9〜11
上述した実施例1と同一の各原料粉末を用いて、窒化珪素粉末100質量部に対して、酸化イットリウム粉末を5質量部、酸化アルミニウム粉末を4質量部、炭化珪素粉末を表8に示す各量で配合する以外は、それぞれ実施例1と同様にして窒化珪素焼結体を作製した。導電性付与粒子の凝集部の面積率はいずれも2〜30%の範囲内であった。これら各窒化珪素焼結体について、実施例1と同様な測定を行った。さらに、長径が4μm以下の窒化珪素結晶粒の割合を測定した。これらの結果を表8に示す。
【0144】
なお、比較例9は炭化珪素粒子を含有していない窒化珪素焼結体、比較例10は過量の炭化珪素粉末を一度に添加して作製した窒化珪素焼結体、比較例11は少量の炭化珪素粒子を一度に添加して作製した窒化珪素焼結体である。これら各比較例の窒化珪素焼結体についても、実施例と同様な測定を行った。それらの結果を併せて表8に示す。
【0145】
次に、上述した各窒化珪素焼結体と同組成のベアリングボール(直径:2mm、表面粗さ:グレード3)をそれぞれ作製した。これら各ベアリングボールを用いて構成したベアリングを使用して、実施例5と同様にして、HDDの静電気による不具合の有無を調べた。また、実施例9と同様にして圧砕強度を測定した。これらの測定結果を併せて表8に示す。
【0146】
【表8】
Figure 0003640910
【0147】
表8から明らかなように、適量の炭化珪素粒子を含む窒化珪素焼結体は、電気抵抗値、3点曲げ強度、熱伝導率がいずれも優れていることが分かる。さらに、長径が4μm以下の窒化珪素結晶粒が90%以上存在していることが分かる。なお、長径が4μmを超える窒化珪素結晶粒はいずれも長径が10μm以下であった。さらに、短径が1μm以下の窒化珪素結晶粒が90%以上存在しており、粒界相の幅は1μm以下であった。
【0148】
実施例38〜41
表9に示す3a族化合物、2a族および4a族化合物、アルミニウム化合物を使用する以外は、実施例35と同様にして窒化珪素焼結体をそれぞれ作製した。炭化珪素粉末(最大径1μm以下)の含有量は20質量部である。これら各窒化珪素焼結体の電気抵抗値、長径4μm以下の窒化珪素結晶粒の割合、3点曲げ強度、熱伝導率を実施例35と同様にして測定した。それらの結果を表9に示す。
【0149】
【表9】
Figure 0003640910
【0150】
実施例42〜47、比較例12
平均粒径が0.6μmの窒化珪素粉末、焼結助剤として平均粒径が1.2μmの酸化イットリウム粉末と平均粒径が0.6μmの酸化アルミニウム粉末、および導電性付与粒子として平均粒径が0.5μmの炭化珪素粉末をそれぞれ用意した。これらの粉末を用いて、内層部用の混合原料粉末と表層部用の混合原料粉末をそれぞれ以下のようにして調整した。
【0151】
内層部用の原料粉末については、酸化イットリウム粉末を5質量部、酸化アルミニウム粉末を2質量部含み、残部が窒化珪素素粉末からなる混合粉末を用意した。表層部用の原料粉末については、酸化イットリウム粉末を5質量部、酸化アルミニウムを2質量部、および炭化珪素粉末を種々の配合量で含み、残部が窒化珪素粉末からなる混合粉末を複数用意した。
【0152】
次に、上記した内層部用原料粉末を用いて、CIP成形により球状成形体を作製した。この内層部用球状成形体を各表層部用原料粉末上に置き、転動造粒を行って表層部と内層部を有する球状成形体をそれぞれ作製した。表層部の形成範囲は表面から半径の1/3までとした。これらの球状成形体にさらにCIPを施した後、1800℃で常圧焼結し、続いて1700℃でHIP焼結を行った。なお、各ベアリングボールの最終形状は直径2mmであり、表面粗さはグレード3とした。また、各ベアリングボールの表層部の最大厚さW1と最小厚さW2の比(W1/W2)はいずれも1.2以下であった。
【0153】
これら各ベアリングボールの電気抵抗値と破壊靭性値を測定した。破壊靭性値はJIS-R-1607に基づくIF法に基づいて測定した。これらの測定結果を表10に示す。次に、上記した各ベアリングボールと軸受鋼SUJ2製ボール受け部とを組合せて、それぞれ図3に示したようなベアリングを作製した。これらのベアリングをそれぞれスピンドルモータ(図4参照)に組込み、HDD用モータとして使用した。これらのスピンドルモータを回転速度7200rpmで100時間連続稼動させ、その際の静電気による不具合を調べた。静電気による不具合は、HDDが静電気により通常の動作が損なわれたものの有無により確認した。この測定結果を表10に併せて示す。
【0154】
なお、表中の比較例12は導電性付与粒子(炭化珪素粒子)を含んでいない窒化珪素焼結体からベアリングボールである。すなわち、上述した内層部用の混合原料粉末のみを用いて作製したベアリングボールである。
【0155】
【表10】
Figure 0003640910
【0156】
表10から明らかなように、表層部に適当量の導電性付与粒子を含有させた窒化珪素製ベアリングボールは、静電気による不具合が発生しておらず、ベアリングの高速回転に伴って生じる静電気の必要以上の帯電を防止することが可能であることが分かる。破壊靭性値に関しては、導電性付与粒子を含有していない比較例12の窒化珪素製ベアリングボールに近い値が維持されていることが分かる。
【0157】
実施例48〜54
表層部に配合する導電性付与粒子を表2に示す材質に変える以外は、実施例44と同様にして窒化珪素製ベアリングボールを作製した。これらベアリングボールの電気抵抗値と破壊靭性値を実施例44と同様にして測定した。さらに、これら各ベアリングボールを用いて、それぞれ実施例44と同様にベアリング、スピンドルモータおよびHDDを組立てた。そして、各HDDの静電気による不具合を調べた。これらの結果を表11に示す。
【0158】
【表11】
Figure 0003640910
【0159】
表11から明らかなように、導電性付与粒子の材質を変えた場合においても、所定量の導電性付与粒子を含む表層部を有する窒化珪素製ベアリングボールは、いずれも良好な結果を示すことが確認された。
【0160】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の電子機器用耐摩耗性部材は、導電性付与粒子の凝集部を適度な範囲で有する窒化珪素焼結体を具備するため、窒化珪素焼結体が本来有する特性を維持した上で、静電気の帯電を防止し得る導電性をばらつきなく得ることができる。従って、このような電子機器用耐摩耗性部材からなるベアリングボールを具備するベアリングおよびスピンドルモータによれば、各種電子機器の回転駆動部において信頼性に優れる高速回転を実現すると共に、各種電子機器の静電気による不具合を解消することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の第1の実施形態によるベアリングボールの構成を示す断面図である。
【図2】 本発明の第2の実施形態によるベアリングボールの構成を示す断面図である。
【図3】 本発明の一実施形態によるベアリングボールの概略構成を一部断面で示す図である。
【図4】 本発明の一実施形態によるスピンドルモータの概略構成を示す断面図である。
【図5】 ベアリングボールの電気抵抗値の測定例を示す図である。
【図6】 ベアリングボールの圧砕強度の測定方法を示す図である。
【符号の説明】
11……導電性付与粒子を含有する窒化珪素焼結体,12、22……ベアリングボール,13……内層部,14……導電性付与粒子を含有する表層部,21……ベアリング[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a wear-resistant member for electronic equipment in which defects due to static electricity are improved, and a bearing and a spindle motor using the same.
[0002]
[Prior art]
In recent years, there have been remarkable developments in magnetic recording devices such as hard disk drives (HDD) and propppy disk drives (FDD), optical disk devices such as CD-ROM and DVD, and various game machines. In these electronic devices, a rotary shaft is usually rotated at a high speed by a rotary drive device such as a spindle motor, and various disks mounted on the rotary shaft are functioned.
[0003]
Conventionally, metal materials such as bearing steel have been mainly used for bearing members that support such rotating shafts, particularly for bearing balls. However, since metal materials such as bearing steel have insufficient wear resistance, reliability is increased by increasing the variation in life in fields where high-speed rotation of 4000 rpm or more is required, such as electronic equipment. There is a problem that some rotational drive cannot be provided.
[0004]
In order to solve such problems, ceramic materials such as a silicon nitride sintered body have recently been used for bearing balls (see, for example, JP 2000-314426 A). A silicon nitride sintered body is excellent in sliding characteristics among ceramic materials and has good wear resistance. Therefore, even when high-speed rotation is performed, it is possible to provide a mechanically reliable rotational drive.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, since a silicon nitride bearing ball is an electrically insulating material, static electricity generated during high-speed rotation is generated by a bearing other than the bearing ball such as a rotating shaft or ball receiving portion made of a metal material such as bearing steel. There arises a problem that the member cannot be escaped well. In this way, static electricity cannot be dissipated well, and if the bearings and peripheral parts are charged more than necessary, a recording device using a magnetic signal such as an HDD will adversely affect the recording medium. become. As a result, there is a concern that the recorded content in the HDD may be lost, or that the electronic device itself such as the HDD may be destroyed.
[0006]
Furthermore, portable personal computers, electronic notebooks, various mobile products, and the like are downsized year by year, and there is an increasing demand for higher capacity and downsizing of HDDs used for them. In order to meet such demands, for example, HDDs are being further rotated at higher speeds, and it is predicted that high-speed rotations of 10,000 rpm or more will be realized in the future. The bearing that supports such high-speed rotation is a bearing including a rotating shaft, a bearing ball, and a ball receiving portion, and the excessive pressure is substantially concentrated on the bearing ball.
[0007]
In addition, when the high-speed rotation is performed, the amount of heat generated (friction heat) based on the sliding of the bearing ball increases. Here, a conventional bearing ball made of a silicon nitride sintered body has a low thermal conductivity of about 20 W / mK, which causes a problem that the frictional heat cannot be dissipated well. The low heat dissipation becomes a problem as the rotational speed of the bearing increases. Also from this point, it cannot be said that the conventional silicon nitride bearing balls are sufficiently capable of high-speed rotation for a long time.
[0008]
On the other hand, the electrical resistance is 10 -Five A conductive silicon nitride sintered body of about Ω · m is known (see Japanese Patent Publication No. 2-43699). Such conductive silicon nitride sintered bodies are used as materials for producing turbine engine blades and nozzles by electric discharge machining, and metal carbides and metals are used to achieve electrical conductivity (low electrical resistance). A large amount of conductivity imparting material such as nitride is added. Although such a conventional conductive silicon nitride sintered body can reduce the electric resistance value itself, the conductivity imparting materials added in large quantities are easily aggregated together. The particles cause the mechanical strength and sliding characteristics of the silicon nitride sintered body to deteriorate.
[0009]
For example, in applications such as bearing balls that are constantly subjected to repeated fatigue due to compressive stress and / or tensile stress, if there are a large number of aggregated particles, cracks are likely to occur from them, and the sliding characteristics deteriorate significantly. End up. Therefore, the conventional conductive silicon nitride sintered body described in the above publication cannot be applied to wear-resistant members such as bearing balls. In addition, the above publication does not assume that the conductive silicon nitride sintered body is applied to the sliding member, and merely provides conductivity in order to use electric discharge machining or the like.
[0010]
Silicon nitride sintered bodies containing conductive compounds such as metal carbides and metal nitrides are also described in Japanese Patent Publication No. 7-29855, Japanese Patent No. 2566580, Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-227870, and the like. Japanese Examined Patent Publication No. 7-29855 describes a silicon nitride sintered body obtained by adding SiC in a range of 0.1 to 11% by mass to a mixture of silicon nitride and a rare earth compound. Japanese Patent No. 2566580 describes a composite sintered body of silicon nitride and silicon carbide. Further, JP-A-6-227870 discloses a composite sintered body in which a dispersing material such as silicon carbide or titanium nitride is dispersed in a three-dimensional network in a silicon nitride matrix. However, the techniques described in these publications do not necessarily provide a composite sintered body having both moderate conductivity and excellent sliding characteristics.
[0011]
JP-A-8-296649 discloses a hydrodynamic bearing having a spiral groove that produces a hydrodynamic effect. Four It is described that a ceramic material having a volume resistivity of Ω · m or less is used. However, the ceramic materials used here are SiC, TiC, TiN, TiB 2 Sintered body mainly composed of conductive ceramics such as Al 2 O Three And TiC composite sintered body, ZrO 2 There is no description of a ceramic material that has both excellent sliding characteristics and appropriate conductivity, such as a composite sintered body of NiO and NiO.
[0012]
The present invention has been made to cope with such a problem, and realizes stable high-speed rotation when applied to a bearing ball and the like, and further prevents the accumulation of static electricity more than necessary. High performance and high reliability of electronic devices such as magnetic recording devices such as HDDs and optical disk devices such as DVDs by using wear resistant members, and further such wear resistant members for electronic devices, etc. It is an object of the present invention to provide a bearing and a spindle motor that can realize the above.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
The wear-resistant member for electronic equipment of the present invention contains conductivity imparting particles and has an electric resistance value of 1 to 10. Five A wear resistant member for electronic equipment comprising a silicon nitride sintered body in the range of Ω · m, wherein the silicon nitride sintered body has a conductivity between particles of less than 1 μm. The agglomerated part of the imparting particles has an agglomerated part of the imparting particles, and the aggregated part of the conductivity imparting particles exists in an area ratio of 30% or less per unit area in the silicon nitride sintered body.
[0014]
In the wear resistant member for electronic equipment according to the present invention, the conductivity-imparting particles contained in the silicon nitride sintered body are composed of 4A group element, 5A group element, 6A group element, 7A group element, silicon, boron in the periodic table. It is preferably at least one compound selected from carbides and nitrides. In particular, it is preferable to use at least one carbide selected from tantalum (Ta), titanium (Ti), niobium (Nb), tungsten (W), silicon (Si), and boron (B).
[0015]
The wear-resistant member for electronic equipment of the present invention is suitably used for electronic equipment such as magnetic recording devices such as HDD and FDD, and optical disk devices such as CD-ROM and DVD. As a specific form of the wear-resistant member of the present invention, a rolling element used in the rotation drive unit of the electronic device as described above can be cited. The wear resistant member of the present invention is suitable for a bearing ball for electronic equipment.
[0016]
In the wear resistant member for electronic equipment of the present invention, a silicon nitride sintered body having high strength and high hardness and excellent wear resistance is applied, and the silicon nitride sintered body which is originally an electrical insulator is applied to the silicon nitride sintered body. ~Ten Five An electrical resistance value in the range of Ω · m is given. In addition, the agglomerated portion of the conductivity imparting particles is present in the silicon nitride sintered body in an area ratio of 30% or less per unit area.
[0017]
By blending the conductivity-imparting particles as described above in the silicon nitride sintered body, the silicon nitride sintered body is 1-10. Five An electric resistance value in the range of Ω · m can be provided. However, if the conductivity imparting particles are simply blended, there is a strong possibility that the electrical resistance value between the silicon nitride sintered bodies will vary. Therefore, in the present invention, the aggregation portion of the conductivity imparting particles is appropriately present in the silicon nitride sintered body. By allowing an appropriate amount of the agglomerated portion of the conductivity-imparting particles to be present, it becomes possible to suppress variation in the electric resistance value between the silicon nitride sintered bodies with good reproducibility. In the present invention, the abundance of the agglomerated portion of the conductivity-imparting particles in the present invention because when the agglomerated portion of the conductivity-imparting particle is present in a large amount, it itself becomes a starting point of destruction and the sliding characteristics are lowered. The area ratio is 30% or less.
[0018]
The wear resistant member for electronic equipment according to the present invention has an appropriate conductivity to the silicon nitride sintered body without impairing the properties such as strength, hardness, fracture toughness, and wear resistance inherent in the silicon nitride sintered body. It is given evenly. Therefore, by applying a silicon nitride sintered body having such characteristics to a bearing ball or the like, it is possible to release static electricity that has various adverse effects on electronic devices while realizing stable high-speed rotation. It becomes possible.
[0019]
The bearing of the present invention is characterized by comprising a bearing ball made of the above-described wear resistant member for electronic equipment of the present invention. The spindle motor of the present invention is characterized by including the bearing of the present invention. As a specific form of the spindle motor of the present invention, a fixed shaft on which the bearing is mounted, a rotor portion rotatably supported on the fixed shaft through the bearing, and having a rotor magnet, and the rotor magnet And a stator portion having a stator coil arranged to face each other with a predetermined gap.
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, modes for carrying out the present invention will be described.
The wear resistant member for electronic equipment of the present invention has an electrical resistance value of 1 to 10. Five A silicon nitride sintered body having a range of Ω · m is provided. Here, the silicon nitride sintered body refers to a sintered body mainly composed of silicon nitride. Silicon nitride itself is essentially an insulating material and generally has an electrical resistance value of 10 8 Ω · m or more. Therefore, static electricity cannot be removed when used in an electronic device such as an HDD.
[0021]
Therefore, in the present invention, the silicon nitride sintered body is 1-10. Five An electrical resistance value in the range of Ω · m is given. 10 sintered silicon nitride Five Ω · m (10 7 Ω · cm) or less, it is suitable for bearing members made of metal materials such as rotating shafts and ball receivers when used in electronic devices such as HDDs. It is possible to escape. Accordingly, it is possible to eliminate problems associated with electrostatic charging. The electric resistance value of the silicon nitride sintered body is 10 Five If it exceeds Ω · m, sufficient amount of static electricity cannot be secured.
[0022]
On the other hand, the electrical resistance of the silicon nitride sintered body is 1 Ω · m (10 2 Even if it is less than Ω · cm), not only a further effect with respect to the dissipation of static electricity is not obtained, but in order to obtain such an electric resistance value, it is necessary to add a large amount of conductivity imparting particles. When a large amount of conductivity-imparting particles are added to the silicon nitride sintered body, a large amount of agglomerated portions of the conductivity-imparting particles are generated, which causes mechanical properties such as fracture toughness value and wear resistance of the silicon nitride sintered body. Will be damaged. The electrical resistance value of the silicon nitride sintered body is 10 to 10 Four A range of Ω · m is more preferable.
[0023]
Specifically, the wear-resistant member for electronic equipment of the present invention is used, for example, as a rolling element of a bearing in a rotational drive section of various electronic equipment. The wear resistant member of the present invention is suitable for a bearing ball for electronic equipment. The shape of the bearing ball is usually a true sphere. However, the shape of the rolling element to which the present invention is applied is not necessarily limited to a ball, and may be a columnar shape or a rod shape. The present invention is applicable to various bearings such as ball bearings, roller bearings, and dynamic pressure bearings.
[0024]
Furthermore, the wear-resistant member for electronic equipment of the present invention can be applied to various electronic equipment having a rotation drive unit. Examples of such electronic devices include magnetic recording devices such as HDD and FDD, optical disk devices such as CD-ROM and DVD, and various game devices. The optical disk apparatus includes various optical recording apparatuses such as a magneto-optical recording apparatus, a phase change optical recording apparatus, and a read-only optical disk apparatus. Furthermore, the present invention can be applied to various electronic devices as long as they are electronic devices having a rotation drive unit.
[0025]
In the present invention, the electrical resistance value of the silicon nitride sintered body basically indicates the volume resistance value. A measurement example of the electrical resistance value when the wear resistant member of the present invention is applied to a bearing ball will be described below with reference to FIG. As the measurement electrodes 1 and 2 for the electrical resistance value, those having an opening 4 corresponding to the diameter of the bearing ball 3 at the center are used. The bearing balls 3 are sandwiched between the measurement electrodes 1 and 2 from above and below. The force for pinching the bearing ball 3 is adjusted by a spring 5 or the like. In the figure, 6 is an insulator and 7 is a tester. The volume resistance measured in this way is taken as the electric resistance value of the bearing ball 3 of the present invention.
[0026]
In the wear-resistant member for electronic equipment of the present invention, the above 1 to 10 Five In order to obtain an electric resistance value in the range of Ω · m, a conductive material is contained as conductivity imparting particles in the silicon nitride sintered body. 10 conductivity-imparting particles -Five Ω · m (10 -3 It is preferable to have an electric resistance value of Ω · cm) or less. The electrical resistance value of the conductivity imparting particles is 10 -Five If it exceeds Ω · m, the compounding amount for imparting a predetermined electric resistance value to the silicon nitride sintered body increases, so that the mechanical properties of the silicon nitride sintered body may be deteriorated.
[0027]
Various materials such as carbides, nitrides, borides, metals, and the like that can control the electrical resistance value of the silicon nitride sintered body can be used for the conductivity-imparting particles. Among these, at least one selected from 4A group element, 5A group element, 6A group element, 7A group element, silicon, boron carbide and nitride of the periodic table is preferable. Since carbides and nitrides are chemically stable and excellent in heat resistance, they are not easily affected by heat generated when sliding a bearing ball or the like. The presence of these conductivity-imparting particles can be analyzed by EPMA or X-ray diffraction.
[0028]
As the conductivity imparting particles, at least one kind of carbide selected from tantalum (Ta), titanium (Ti), niobium (Nb), tungsten (W), silicon (Si), and boron (B) is particularly used. preferable. When the wear resistant member of the present invention is used as a bearing ball or the like, the conductivity imparting particles are naturally slid together with the silicon nitride sintered body. Accordingly, since a certain degree of sliding characteristics is required for the conductivity-imparting particles, it is preferable to use a carbide having excellent sliding characteristics as described above. Furthermore, since the carbide is also excellent in thermal conductivity, it contributes to improvement in the thermal conductivity of the silicon nitride sintered body.
[0029]
In the wear resistant member for electronic equipment of the present invention, it is also effective to use carbide particles and nitride particles in combination as conductivity imparting particles. Specific examples of the carbide particles are as described above. As nitride particles, it is preferable to use a nitride of a 4A group element, and it is particularly preferable to use titanium nitride. The nitride of the 4A group element has not only a conductivity imparting effect but also an effect as a sintering aid. In particular, titanium nitride has a remarkable effect. When the 4A group element nitride particles are dispersed and contained, an oxide of the 4A group element may be blended in the raw material, and nitride may be generated during sintering. Thereby, the sinterability of the silicon nitride sintered body can be improved.
[0030]
The conductivity-imparting particles made of the above-described carbide or nitride preferably have a particle shape with an average particle size of 2 μm or less. Further, the conductivity imparting particles preferably have a maximum diameter of 4 μm or less, more preferably 2 μm or less, and desirably in the range of 0.3 to 1.2 μm. By using such carbide particles or nitride particles, the conductivity imparting particles can be appropriately dispersed in the silicon nitride sintered body. On the other hand, when whiskers or fibers are used as the conductivity-imparting material, they may be present as thorn-shaped convex portions on the surface of a bearing ball or the like. When thorn-shaped convex portions are present on the surface, the attacking property against the mating member is increased during sliding, and there is a risk of becoming a starting point of destruction. The maximum diameter of the conductivity-imparting particles is the size of each particle, and shows the longest diagonal line of the conductivity-imparting particles when an enlarged photograph of the surface and cross section of the silicon nitride sintered body and the color map of EPMA are viewed. Shall.
[0031]
Further, when the carbide particles and the nitride particles are used in combination, the average particle diameter of the nitride particles is preferably larger than the average particle diameter of the carbide particles. Specifically, the average particle size of the carbide particles is preferably in the range of 0.3 to 1 μm, and the average particle size of the nitride particles is preferably in the range of 1 to 2 μm. When the carbide particles are contained in a larger amount than the nitride particles, the carbide particles may be excessively aggregated. In order to suppress such excessive agglomeration of the carbide particles, the average particle diameter of the carbide particles is preferably smaller than that of the nitride particles.
[0032]
The compounding amount of the conductivity imparting particles is such that the electrical resistance value of the silicon nitride sintered body is 1 to 10 depending on the electrical resistance value of the used conductivity imparting particles. Five It shall be adjusted appropriately so that it is in the range of Ω · m. For example, when using carbide or nitride as the conductivity-imparting particles, the volume is preferably 35% by volume or less with respect to the total amount of the silicon nitride sintered body. The blending amount of the conductivity-imparting particles is preferably in the range of 5 to 25% by volume. If only considering that the electric resistance value of the silicon nitride sintered body is set to a predetermined value, there is no problem even if the conductivity imparting material is contained in an amount of 35% by volume or more, but the content is too much. In addition, the inherent hardness, wear resistance, fracture toughness and other characteristics of the silicon nitride sintered body may be reduced. In addition, it is difficult to control the electrical resistance value to a predetermined value when the content of the conductivity imparting particles is less than 5% by volume.
[0033]
In addition, content (volume%) of the electroconductivity provision particle | grains in this invention can be calculated | required by the method specified from the area ratio of the electroconductivity provision particle | grains which exist per unit area (100x100 micrometers), for example. At this time, the area ratio of the conductivity-imparting particles per unit area is measured at any three or more locations, preferably 4 locations in total, that is, 2 locations each on the surface and the cross section, and is indicated by the average value of these values. .
[0034]
In the wear-resistant member of the present invention, in addition to the conductivity-imparting particles as described above, it is also effective for improving the conductivity to contain an iron component in the range of 10 to 200 ppm in the silicon nitride sintered body. It is. Here, the iron component refers to a component containing all iron such as an iron element simple substance and an iron compound such as iron nitride and iron oxide. This iron component may be an impurity in the raw material, or may be contained in the silicon nitride sintered body by adding a deficiency. In addition, content of the iron component in a sintered compact shall be calculated | required as follows. First, the sintered body is finely pulverized into a powder form, and then nitric acid is added and heated to 180 ° C. in a pressure vessel to form a solution. Next, after the hydrofluoric acid is washed away with sulfuric acid, the ICP emission analysis is performed on this solution to determine the content of the iron component.
[0035]
When the content of the iron component in the silicon nitride sintered body exceeds 200 ppm, breakage tends to occur when used as a sliding member such as a bearing ball. On the other hand, the content of the iron component is preferably 10 ppm or more in order to effectively obtain the effect of improving conductivity with the iron component. The maximum diameter of the iron component is preferably 20 μm or less. If the maximum diameter of the iron component exceeds 20 μm, it may become a starting point for destruction itself. The maximum diameter of the iron component is preferably in the range of 2 to 20 μm.
[0036]
In the wear-resistant member of the present invention, some of the conductivity-imparting particles form aggregates, and such agglomerated portions of the conductivity-imparting particles are expressed in area ratio per unit area in the silicon nitride sintered body. It exists in the range of 30% or less. Here, the agglomerated part of the conductivity-imparting particles refers to an aggregate in which the conductivity-imparting particles are in direct contact with each other (inter-particle distance is 0 μm) or the inter-particle distance between the conductivity-imparting particles is less than 1 μm. Shall point to. The aggregate is composed of two or more conductivity imparting particles. Considering the effect of improving conductivity, the aggregated portion (aggregate) of the conductivity-imparting particles is preferably composed of about 2 to 5 conductivity-imparting particles.
[0037]
Considering only the sliding characteristics of wear-resistant members such as bearing balls, it is preferable that there are no aggregated portions of the conductivity-imparting particles. However, if there are no agglomerated parts, the electric resistance value of the silicon nitride sintered body varies greatly. That is, if only focusing on lowering the electric resistance value of the silicon nitride sintered body, it is sufficient to add an appropriate amount of conductivity imparting particles. However, when the silicon nitride sintered body is applied to a bearing ball for an electronic device, if there is variation in the electric resistance value of each bearing ball, a problem arises in the antistatic effect of static electricity. Static electricity is basically charged at places with high electrical resistance (high insulation). Therefore, when the electric resistance value of the bearing ball varies, static electricity concentrates on the highest electric resistance value among them, and as a result, the electronic device has a problem due to the static electricity.
[0038]
Such a phenomenon is not a problem when the bearing is operated at a rotational speed of about 4000 rpm, for example. However, when the rotation speed is high-speed rotation of 7200 rpm or higher, and further high-speed rotation of 10,000 rpm or higher, the concentration of static electricity due to variation in the electrical resistance value of the bearing ball tends to become remarkable. In particular, the malfunction of electronic equipment due to electrostatic charging is also affected by the instantaneous charge amount. Therefore, when using multiple balls like a bearing, the electrical resistance between the multiple bearing balls It is important to keep the variation low.
[0039]
For this reason, in the present invention, the aggregated portions of the conductivity-imparting particles are present in the silicon nitride sintered body in an area ratio of 30% or less per unit area. By allowing the aggregated portions of the conductivity-imparting particles to be appropriately present in the silicon nitride sintered body, it is possible to suppress variations in electric resistance values among the plurality of silicon nitride sintered bodies with good reproducibility. Specifically, for example, the variation in electric resistance value per 100 silicon nitride sintered bodies (bearing balls and the like) can be suppressed to ± 15% or less. However, if the agglomerated part of the conductivity imparting particles is excessive, wear resistance, fracture toughness and the like are lowered. Therefore, the agglomerated part of the conductivity imparting particles is present in an area ratio of 30% or less.
[0040]
In order to obtain the effect of suppressing variation in the electrical resistance value of the silicon nitride sintered body described above, it is preferable that the aggregated portions of the conductivity-imparting particles be present in an area ratio of 2% or more per unit area. If the area ratio of the agglomerated part of the conductivity imparting particles is less than 2%, the ratio of the agglomerated part occupying in the sintered body structure is small, so that the variation in electric resistance value becomes large. For example, in a silicon nitride sintered body with few agglomerated parts, the electric resistance value does not decrease much and often becomes larger than the target electric resistance value. This is because the effect of lowering the electrical resistance value becomes insufficient when the distance between the conductivity imparting particles is increased. The electric resistance value can be stabilized within a predetermined range by aggregating a part of the conductivity-imparting particles and sufficiently obtaining the effect of reducing the electric resistance value.
[0041]
On the other hand, when the area ratio of the agglomerated part of the conductivity imparting particles exceeds 30%, the variation in the electric resistance value is certainly reduced, but the agglomerated part is excessively present in the silicon nitride sintered body. A part becomes a starting point of destruction and causes a decrease in strength. In particular, the agglomerated portion of the conductivity-imparting particles is also present on the surface of a bearing ball or the like, and assumes a part of the sliding surface. Therefore, if there are too many agglomerated parts of the conductivity-imparting particles, breakage or the like tends to occur from the agglomerated parts in applications such as bearing balls that are subject to repeated fatigue due to compression stress and / or tensile stress. Thus, it is impossible to make use of the inherent wear resistance of the sintered silicon nitride. With a bearing ball, the rolling life is reduced. For these reasons, in the wear resistant member for electronic equipment of the present invention, it is important that the area ratio of the agglomerated portion of the conductivity-imparting particles is 30% or less.
[0042]
Even if the conductivity-imparting particles have an agglomerated portion at a predetermined area ratio, if the size of the agglomerated portion of the conductivity-imparting particles is too large, silicon nitride tends to break down. The strength and wear resistance (sliding characteristics) of the sintered body will be reduced. Therefore, the size of the agglomerated part of the conductivity imparting particles is preferably 10 μm or less at the maximum diameter. The maximum diameter of the aggregated portion is more preferably 5 μm or less, and further preferably 3 μm or less.
[0043]
In the wear resistant member of the present invention, variation in the electric resistance value of the silicon nitride sintered body can be suppressed if the agglomerated portion of the conductivity imparting particles has a predetermined area ratio. However, if the distance between the agglomerated parts is too close, the appearance is the same as the state in which a large agglomerated part exists. Such an agglomerated part is likely to become a starting point of fracture and deteriorate the sliding characteristics, like the agglomerated part having a maximum diameter exceeding 10 μm. Therefore, the distance between the agglomerated parts is preferably in the range of 2 to 10 μm. When the distance between the agglomerated parts is less than 2 μm, breakage from the agglomerated parts tends to occur. On the other hand, when the distance between the agglomerated parts exceeds 10 μm, the effect of the existence of the agglomerated parts is lowered, and the variation in the electric resistance value tends to increase.
[0044]
Moreover, also about the electroconductivity provision particle | grains which have not formed the aggregation part, if the distance of electroconductivity provision particles leaves | separates too much, the electroconductivity provision effect will fall. For this reason, it is preferable that the interparticle distance of the conductivity imparting particles is in the range of 1 to 15 μm. The interparticle distance of the non-aggregated conductivity imparting particles is more preferably in the range of 3 to 10 μm. If it is in such a range, the dispersion | variation in an electrical resistance value can be reduced further, without deteriorating the sliding characteristic which a silicon nitride sintered compact originally has. Specifically, for example, the variation in electric resistance value per 100 silicon nitride sintered bodies (bearing balls and the like) can be suppressed to ± 10% or less.
[0045]
When the silicon nitride sintered body contains an iron component in addition to the conductivity-imparting particles, the distance between the iron components and the distance between the iron component and the conductivity-imparting particles are preferably in the range of 0.5 to 5 μm. Furthermore, it is preferable that 80% or more of the particles satisfy such a positional relationship. In the case of a microstructure in which the distance between the iron components and between the iron component and the conductivity-imparting particles is too far apart, there is a possibility that the effect of lowering the electric resistance value cannot be obtained sufficiently, and the electric resistance value There is also a tendency for variations in the number to increase. For this reason, it is preferable that the iron components or the distance between the iron component and the conductivity-imparting particles are appropriately approached and the distribution thereof is made uniform.
[0046]
Here, the area ratio of the agglomerated portion of the conductivity imparting particles described above is obtained as follows. First, the cross section and the surface of the sintered body are processed into a mirror surface (surface roughness Ra is 0.01 μm or less), and the element distribution is analyzed with an electron beam probe microanalyzer (EPMA) at any measurement location on the surface. The analysis by EPMA is performed on a unit area (or an area larger than 30 × 30 μm), for example, and a color map showing the element distribution is produced. By using this color map, the total area of the agglomerated part of the conductivity imparting particles existing within the unit area is measured to obtain the area ratio of the agglomerated part in the silicon nitride sintered body. The area ratio of the agglomerated part in the present invention is preferably obtained by obtaining the area ratio of the agglomerated part per unit area at any four or more measurement points by the above-described method, and obtaining the average value of these measured values.
[0047]
The color map by EPMA is preferably prepared at a magnification of 2000 times (50 μm is displayed in 100 mm) or more. When the cross section or surface of the silicon nitride sintered body is observed at a magnification of this level or higher, the variation in the area ratio of the agglomerated portion of the conductivity imparting particles per unit area is reduced. Further, in determining the area ratio of the agglomerated portion of the conductivity imparting particles in the silicon nitride sintered body, the measurement error of the area ratio can be reduced if the unit area has an area of at least 30 × 30 μm. . Therefore, the measurement in the present invention is performed with an area of at least 30 × 30 μm as a unit area.
[0048]
Note that when producing a color map with EPMA, the end of the color map is curved in a spherical sample such as a bearing ball, so that it does not show the presence of accurately agglomerated conductivity imparting particles. However, there is virtually no problem even if such a point is not taken into consideration when photographing in a minute range such as a unit area of 30 × 30 μm. From this point of view, the unit area is preferably 30 × 30 μm.
[0049]
In the present invention, the cross section of the sintered body is similarly applied to the size (maximum diameter) of the agglomerated part of the conductivity imparting particles, the distance between the agglomerated parts, the distance between the conductivity imparting particles not forming the agglomerated part, and the like. And the surface color map of EPMA. For each of these values, it is preferable to measure at any four or more positions and to show the average value thereof. As for the prescribed values of the other fine structures, the values obtained based on the same measurement method are basically shown. It is also effective in some cases to use a comparison between a color map by EPMA and a secondary electron image by a scanning electron microscope (SEM).
[0050]
In the wear resistant member for electronic equipment of the present invention, the dispersion state of the conductivity-imparting particles is such that the number of conductivity-imparting particles existing at an arbitrary linear distance of 30 μm in the silicon nitride sintered body is 5 to 20. It is preferable to do. More preferably, it is 8-13. Here, the measurement of the number of conductivity imparting particles is carried out as follows. First, take an enlarged photograph of an arbitrary surface or cross section, draw a straight line (thickness 0.5 mm or less) arbitrarily corresponding to 30 μm on the photograph, and count the number of conductive particles on the straight line. .
[0051]
When counting the number of conductive particles within a linear distance of 30 μm, each particle is counted one by one, so that a large number of particles such as agglomerated particles are collected on a single line. Is counted as the number of each particle constituting the aggregated particle. For example, when there are one aggregated particle and two non-aggregated conductivity imparted particles in a linear distance of 30 μm, the number of conductivity imparted particles is not three, but aggregated particles present on a linear distance of 30 μm The number of individual particles in it will be counted. In other words, when the aggregated particles are aggregates of four conductivity-imparting particles (of course, all four are on a 30 μm straight line), together with the two non-aggregated conductivity-imparting particles described above, the linear distance The total number of conductivity imparting particles present on 30 μm is counted as six.
[0052]
In the measurement of the number of conductive particles, the magnified photograph is preferably 2000 times or more. When observing the surface or cross section of the silicon nitride sintered body at a magnification of this degree or more, when drawing a straight line with a length corresponding to a linear distance of 30 μm, if the wire diameter is 0.5 mm or less, the conductivity imparting particles When counting the number, the variation in determining whether or not to touch the straight line is reduced. In counting the number of conductivity imparting particles in the silicon nitride sintered body, if the unit distance is 30 μm, the variation in the number of conductivity imparting particles is reduced.
[0053]
The measurement place of the number of the conductivity imparting particles is the same as the measurement of the agglomerates described above, and the total number of the conductivity imparted particles is determined by the average value of these two places on the surface of the sintered body, that is, two places and two cross sections. It is preferable to show. In the measurement, an enlarged photograph corresponding to a unit area of 50 × 50 μm is taken at each measurement location, and the number of conductivity imparting particles is measured based on the method described above. Although the enlarged photograph is not particularly limited, electron micrographs, XDS, EPMA, etc. are common, and when the color mapping process is performed, the conductivity imparting particles can be easily determined.
[0054]
When the number of conductivity imparting particles at an arbitrary linear distance of 30 μm in the silicon nitride sintered body is 4 or less, (1) the content of the conductivity imparting particles is small, (2) one conductivity It is conceivable that the maximum diameter of the applied particles is extremely large. When the content of (1) is small, the electrical resistance value of the silicon nitride sintered body does not decrease so much, and the effect of adding conductivity imparting particles cannot be obtained sufficiently. Further, in the case of (2), for example, as a case where the number of conductivity imparting particles at a linear distance of 30 μm is 4 or less, a form containing conductivity imparting particles having a size of 7.5 μm or more is considered. . In such a case, the amount of the conductivity-imparting particles in the silicon nitride sintered body is substantially increased, and properties such as strength and wear resistance inherent in the silicon nitride sintered body are deteriorated.
[0055]
On the other hand, when the number of conductivity imparting particles at an arbitrary linear distance of 30 μm in the silicon nitride sintered body exceeds 20, (3) many very fine particles exist, (4) sintered body It is conceivable that most of the components constituting the conductive particles are conductivity imparting particles. In the case of (3), for example, when processing into a bearing ball or when using it as a bearing ball after processing, the conductivity imparting particles are likely to fall off. When degranulation occurs, it becomes a pore, and cracks are easily generated from the pores. This causes cracks, chipping, and the like, and the life of the bearing ball is shortened. In the case of (4), the state is substantially the same as the state of (2), and the inherent characteristics of the silicon nitride sintered body cannot be utilized.
[0056]
Furthermore, in view of taking advantage of the inherent properties of the silicon nitride sintered body, it is not preferable that the silicon nitride sintered body has too many conductivity imparting particles. For this reason, it is preferable that the conductivity imparting particles are present in a range of 3 to 30% with respect to an arbitrary linear distance of 30 μm in the silicon nitride sintered body. In other words, a state in which the conductivity imparting particles occupy the range of 3 to 30% of the linear distance of 30 μm is preferable. By maintaining such a state in combination with the number of the conductivity-imparting particles described above, it is possible to suppress a decrease in characteristics inherent to the silicon nitride sintered body.
[0057]
The wear-resistant member for electronic equipment of the present invention is preferably in a form in which a part of the conductivity imparting particles is present on the surface of a bearing ball or the like. Here, the form existing on the surface means that the conductivity-imparting particles exist on the sliding surface of the bearing ball, and the conductivity-imparting particles are exposed on the surface. As described above, by causing a part of the conductivity-imparting particles to be present on the surface of the bearing ball, the above-described problems caused by static electricity can be more effectively eliminated.
[0058]
The conductivity-imparting particles may be dispersed throughout the silicon nitride sintered body, but by dispersing only the surface layer portion of the silicon nitride sintered body, the effect of eliminating problems caused by static electricity and the effect of maintaining the characteristics of the silicon nitride sintered body Can be obtained even better. FIG. 1 shows the configuration of a bearing ball 12 made of a silicon nitride sintered body 11 in which conductivity imparting particles are dispersed as a whole. On the other hand, FIG. 2 shows a bearing ball 12 having an inner layer portion 13 made of a sintered body of silicon nitride alone and a silicon nitride sintered body 14 in which conductivity imparting particles (a part of which forms an aggregate) are dispersed. The configuration is shown.
[0059]
The bearing ball 12 shown in FIG. 2 has a surface layer portion 14 having an electrical resistance value lower than that of the inner layer portion 13. The blending amount and dispersion state of the conductivity imparting particles in the surface layer portion 14 are as described above. The thickness R of the surface layer 14 is 2 Is the radius R of the bearing ball 12 1 In contrast, it is preferable that the range is 1/3 from the surface. That is 1 / 3R 1 ≧ R 2 It is preferable that The surface layer portion 14 containing the conductivity-imparting particles has a radius R 1 If it exceeds 1/3 of the above, the effect of the two-layer structure of the surface layer portion 14 and the inner layer portion 13 is reduced.
[0060]
The antistatic effect of static electricity can be obtained by imparting conductivity (a portion having a low electric resistance value) only to the surface of the bearing ball 12. Therefore, if the conductivity-imparting particles are contained only in the surface layer portion 14, the amount of the conductivity-imparting particles used can be reduced as compared with the case where the conductivity-imparting particles are incorporated in the whole. This not only contributes to a reduction in the manufacturing cost of the bearing ball 12, but also has an effect on weight reduction. For example, in a bearing that rotates at a high speed of 4000 rpm or more, a great effect can be obtained even if the bearing ball 12 is slightly reduced in weight. In addition, the effect of reducing the manufacturing cost accompanying the reduction in the amount of the conductivity-imparting particles can be obtained particularly effectively in the small bearing ball 12 having a diameter of 3 mm or less.
[0061]
Furthermore, since the inner layer portion 13 does not contain conductivity imparting particles, the original characteristics of the silicon nitride sintered body are maintained. Therefore, characteristics such as hardness, wear resistance, and fracture toughness value as the bearing ball 12 can be brought closer to the original characteristics of the silicon nitride sintered body. Therefore, by using such a bearing ball 12, the reliability of high-speed rotation (for example, 4000 rpm or more) in a rotation drive unit such as an electronic device can be further enhanced.
[0062]
Surface layer 14 thickness R 2 Is more preferably 10 μm or more. When the thickness of the surface layer portion 14 is less than 10 μm, the conductivity-imparting particles in the surface layer portion 14 are difficult to be fixed, and the conductivity-imparting particles are likely to fall when sliding as the bearing balls 12. When degranulation occurs, it becomes the starting point of destruction, and the life of the bearing ball 12 is reduced. Accordingly, the thickness R of the surface layer portion 14 containing the conductivity-imparting particles. 2 Is more than 10μm and radius R 1 A preferable range is 1/3 or less.
[0063]
When the rolling element of the bearing has a shape other than a true sphere such as a columnar shape, a range of 1/3 from the surface or a range of 10 μm or more from the surface is derived using the shortest radius as a reference distance. That is, the silicon nitride sintered body according to the present invention can be used as a bearing member having various shapes. In such a case, it is preferable to form the surface layer portion 14 in a range from the surface to 1/3 with respect to the distance from the surface in the thickness direction of the bearing member to the center. Furthermore, the surface layer portion 14 is preferably formed in a range of 10 μm or more from the surface with respect to the thickness direction of the bearing member.
[0064]
In the two-layer bearing ball 12 to which the wear-resistant member of the present invention is applied, the maximum thickness W of the surface layer portion 14 is further increased. 1 And minimum thickness W 2 The ratio of W 1 / W 2 It is preferable to form the surface layer portion 14 so that ≦ 1.2. In the bearing ball 11 having a substantially two-layer structure of the surface layer portion 14 and the inner layer portion 13, if the thickness of the surface layer portion 14 varies, the rolling life varies. That is, when the bearing ball 12 is slid, stress distortion is likely to occur where the thickness of the surface layer portion 14 is thin, and a peeling phenomenon is likely to occur therefrom. Therefore, it is preferable that the surface layer portion 14 reduces variations in thickness.
[0065]
The silicon nitride sintered body applied to the wear-resistant member for electronic equipment according to the present invention is a sintering aid for various metal compounds in the same manner as a general silicon nitride sintered body except that the conductivity imparting particles are blended. Can be included as The composition ratio of the silicon nitride sintered body excluding the conductivity-imparting particles is not particularly limited. However, it is preferable to use a silicon nitride sintered body having the following composition in consideration of sliding characteristics and the like.
[0066]
That is, in the wear-resistant member for electronic equipment according to the present invention, 5 to 15 parts by mass of at least one selected from Group 3A element oxides and nitrides with respect to 100 parts by mass of silicon nitride, and Group 2A elements 0.5 to 3 parts by mass of at least one selected from Group 4A element oxides and nitrides, and at least 1 selected from Group 4A elements, Group 5A elements, Group 6A elements, Group 7A elements, silicon and boron carbides It is preferable to use a silicon nitride sintered body containing 15 to 40 parts by mass of seeds.
[0067]
Examples of oxides and nitrides of Group 3A elements include oxides and nitrides of rare earth elements such as yttrium (Y). These may use rare earth element compounds which become oxides or nitrides during sintering as starting materials. A compound such as an oxide of a group 3A element is a constituent component of the grain boundary phase. In the silicon nitride sintered body, the silicon nitride crystal grains are firmly bonded by the grain boundary phase containing an oxide of a group 3A element, thereby forming a high-strength silicon nitride sintered body.
[0068]
If the content of the oxide or nitride of the group 3A element is less than 5 parts by mass, there is a possibility that sufficient strength cannot be obtained due to insufficient formation of the grain boundary phase. On the other hand, when the content of these compounds exceeds 15 parts by mass, the formation amount of the grain boundary phase increases more than necessary, which may cause a decrease in strength and a decrease in thermal conductivity. For these reasons, the content of group 3A element oxide or nitride is preferably 3 parts by mass or more and 15 parts by mass or less, and more preferably 4 parts by mass or more and 7 parts by mass or less.
[0069]
Furthermore, in order to strengthen the bonding force between the silicon nitride crystal grains due to the grain boundary phase, it is also effective to add an aluminum compound such as aluminum nitride or aluminum oxide in the range of 2 parts by mass or more and 10 parts by mass or less. When an aluminum compound is added, an Al-containing compound phase is formed in the grain boundary phase, and the bonding force between the silicon nitride crystal grains by the grain boundary phase is further strengthened. Only one aluminum compound may be added, or two or more aluminum compounds may be added in combination.
[0070]
The oxides and nitrides of Group 2A elements and Group 4A elements are components that contribute to the improvement of sinterability, and are preferably contained in the range of 0.5 parts by mass or more and 3 parts by mass or less. These compounds may contain the compound of 2A group element or the compound of 4A group element independently, and may contain both compounds. As the group 2A element, magnesium and calcium are preferable elements. Examples of the 4A group element include titanium, zirconium, and hafnium. Compounds of these elements may be added as oxides or nitrides, or compounds that become oxides or nitrides during sintering may be added.
[0071]
The various metal carbides described above function as conductivity-imparting particles and are preferably contained in the range of 15 parts by mass or more and 40 parts by mass or less. If the content of the metal carbide is less than 15 parts by mass, the electric resistance value of the silicon nitride sintered body may not be sufficiently reduced. On the other hand, when the content of the metal carbide exceeds 40 parts by mass, the electrical resistance value of the silicon nitride sintered body itself is lowered, but the original characteristics of the silicon nitride sintered body may be deteriorated.
[0072]
In the present invention, as described above, various metal carbides having conductivity can be used. Since these metal carbides have a function of suppressing the growth of silicon nitride crystal grains, they are effective not only for reducing variation in electric resistance value but also for improving strength. Silicon carbide is particularly preferable as the metal carbide used in the present invention because it has an excellent effect of suppressing grain growth.
[0073]
According to the silicon nitride sintered body containing the metal carbide as described above, a fine crystal structure in which 90% or more of silicon nitride crystal grains having a major axis of 4 μm or less exist with respect to all silicon nitride crystal grains can be obtained. Further, it is preferable to have 90% or more of silicon nitride crystal grains having a minor axis of 1 μm or less with respect to all silicon nitride crystal grains. A silicon nitride sintered body having such a fine crystal structure has a three-point bending strength of 650 MPa or more. Furthermore, a bearing ball using such a silicon nitride sintered body has a crushing strength of 1 × 10 Four It becomes more than MPa.
[0074]
When a carbide is contained in the sintered body in order to set the electric resistance value of the silicon nitride sintered body to a predetermined value, the carbide is substantially present in the grain boundary phase. At this time, if the major axis and minor axis of the silicon nitride crystal grains are too large, the distance between the carbide particles existing in the grain boundary phase is increased, and thus the electric resistance value tends to vary. That is, even if the silicon nitride sintered body has the same composition, there may be a difference in the electric resistance value between the silicon nitride crystal grains having a large size and those having a small size.
[0075]
The silicon nitride crystal grains constituting the silicon nitride sintered body usually have an aspect ratio (major axis / minor axis) of about 1.2 to a large one and exceeding 10. The silicon nitride sintered body is substantially anisotropically provided with such crystal grains having different aspect ratios, and has a form in which a grain boundary phase exists between such silicon nitride crystal grains. In such a silicon nitride sintered body, variation in electric resistance value can be further suppressed by realizing the fine crystal structure as described above. In particular, by including silicon carbide particles having a maximum diameter of 1 μm or less, silicon carbide particles can be dispersed substantially uniformly between silicon nitride crystal grains, except for some silicon carbide particles that form aggregated particles. .
[0076]
Thus, by using carbide particles such as silicon carbide particles as the conductivity-imparting particles, a silicon nitride sintered body composed of silicon nitride crystal grains having both a major axis and a minor axis can be obtained. According to the silicon nitride sintered body having a fine crystal structure, the three-point bending strength is improved to 1000 MPa or more and, for example, the variation in electrical resistance value of the silicon nitride sintered body per 100 pieces is within ± 10%. Can be suppressed. Even for silicon nitride crystal grains having a major axis exceeding 4 μm, the maximum major axis can be 10 μm or less.
[0077]
Furthermore, the shape of the grain boundary phase can be made as thin as 1 μm or less, and further 0.5 μm or less. By reducing the width of the grain boundary phase to 1 μm or less, it becomes easier to obtain the effect of controlling the electric resistance value by the carbide particles. The grain boundary phase is mainly Si-R (rare earth element) -O compound, Si-Al-R-O compound, Si-Al-O compound, Si-R-O-N compound, Si-Al-R. It is formed of an oxide or oxynitride such as an —O—N compound or Si—Al—O—N compound. The compounds constituting these grain boundary phases have an electrical resistance value of 10 Five Since it is an insulator exceeding Ω · m, if the grain boundary phase is too wide, the effect of adding carbide particles decreases.
[0078]
The width of the grain boundary phase in the present invention indicates the distance between silicon nitride crystal grains and the distance between silicon nitride crystal grains and carbide particles. Further, the major axis and minor axis of the silicon nitride crystal grains are measured from the enlarged photograph as described above. The width of the grain boundary phase is determined on the basis of the interparticle distance between the silicon nitride crystal grains and the interparticle distance between the silicon nitride crystal grains and the carbide particles in the enlarged photograph. . Specifically, one silicon nitride crystal grain to be measured is determined, a straight line is extended perpendicularly to the surface of the crystal grain from an arbitrary measurement point, and the distance to reach the silicon nitride crystal grain or carbide particle is obtained. Shall.
[0079]
The wear-resistant member for electronic equipment of the present invention is used as a rolling element for bearings mounted on various electronic equipment as described above. According to the bearing ball having the configuration of the present invention as described above, it is possible to improve variation in electric resistance value between a plurality of balls while imparting appropriate conductivity. Therefore, when a bearing having such a bearing ball is applied to an electronic device such as an HDD, static electricity generated by high-speed rotation can be released well. As a result, it is possible to reliably solve the problems caused by static electricity of the electronic device. Such an improvement in variation in electric resistance value is particularly effective for a small bearing ball having a diameter of 3 mm or less.
[0080]
That is, a normal bearing is configured by combining about 4 to 20 bearing balls. When rotating such a bearing at a rotational speed of about 4000 rpm, the variation in electrical resistance value is not a problem, but when it rotates at a high speed of 7200 rpm or more, based on the variation in the electrical resistance value of the bearing ball, Static electricity concentrates momentarily on the bearing ball having the highest electrical resistance value, which adversely affects electronic devices such as HDDs.
[0081]
In particular, since electronic devices such as HDDs are also affected by the instantaneous charge amount, it is preferable that the variation in the electric resistance value between the bearing balls is smaller as the rotation speed becomes higher. Therefore, by applying the silicon nitride sintered body having a small variation in electric resistance value according to the present invention to a bearing ball having a diameter of 3 mm or less, and further 2 mm or less, even when rotating at a high speed of, for example, 7200 rpm or more, there is a problem due to static electricity. It becomes possible to improve well.
[0082]
In addition, since the silicon nitride sintered body used in the present invention has added, as the conductivity-imparting particles, carbide particles having a higher thermal conductivity than silicon nitride, it is possible to obtain a thermal conductivity of 40 W / mK or more. it can. In an electronic device, for example, as can be seen from a semiconductor device substrate, the heat problem is unimportant. For this reason, heat dissipation becomes important also in the sliding member for electronic devices. In particular, the above-mentioned electrostatic charging is prevented by configuring the bearing ball used in the rotation drive part of electronic devices such as HDDs with a silicon nitride sintered body with a thermal conductivity of 40 W / mK or more and excellent heat dissipation. In addition, the frictional heat associated with the rotational drive can be efficiently dissipated. That is, it is possible to obtain both effects of preventing static electricity charging and heat dissipation.
[0083]
In the bearing member, the rotating shaft and the ball receiving portion are often formed of a metal member such as bearing steel, and the problem of deformation due to heat during sliding is likely to occur. In particular, electronic devices tend to rotate at a high speed of 7200 rpm or more, and even 10,000 rpm or more, and heat dissipation problems are more likely to occur than in the past. Accordingly, a bearing ball using a silicon nitride sintered body having a high thermal conductivity is suitable for an electronic device, and particularly suitable for a bearing member in which a rotating shaft and a ball receiving portion are made of a metal member such as bearing steel.
[0084]
At this time, the diameter of the bearing ball is preferably 3 mm or less, more preferably 2 mm or less. The silicon nitride sintered body of the present invention has a high thermal conductivity of 40 W / m K or more, but is inferior in thermal conductivity as compared with a metal member constituting a rotating shaft, a ball receiving portion or the like. Therefore, from the viewpoint of heat dissipation, since the silicon nitride bearing ball becomes a thermal resistor, the diameter of the bearing ball is preferably small. By reducing the diameter of the bearing ball to 3 mm or less, and further to 2 mm or less, the thermal resistance of the bearing can be lowered.
[0085]
Although the manufacturing method of the wear-resistant member for electronic devices of this invention is not specifically limited, For example, manufacturing by the method as shown below is preferable.
[0086]
First, a predetermined amount of each of silicon nitride powder, sintering aid powder, and powder serving as conductivity imparting particles is weighed, and these are uniformly mixed. In consideration of sliding characteristics, particulate powder is used for each raw material powder instead of whisker or fiber. The size of each raw material powder is not particularly limited, but the silicon nitride powder preferably has an average particle size in the range of 0.2 to 3 μm, and the sintering aid powder preferably has an average particle size of 2 μm or less. The average particle diameter of the conductivity imparting material powder is preferably 2 μm or less, and more preferably in the range of 0.3 to 1.2 μm. If the average particle diameter of the conductivity imparting material powder exceeds 2 μm, the maximum diameter may exceed 10 μm with only slight aggregation. Furthermore, it is preferable to use a powder having a small variation in average particle diameter, for example, a powder having a standard deviation of 1.5 μm or less, so that the above-mentioned maximum diameter of the agglomerated portion can be easily controlled.
[0087]
In mixing the raw material powders, it is important to prevent the conductivity imparting particles from aggregating more than necessary. If the conductivity imparting particles agglomerate more than necessary, the aggregated portion of the conductivity imparting particles tends to be more than 30% in area ratio, and the maximum diameter of the aggregated portion of the conductivity imparting particles tends to exceed 10 μm. turn into.
[0088]
For this reason, the conductivity-imparting particles for forming the agglomerated part are granulated in advance so that the maximum diameter of the agglomerated part is 10 μm or less, and further 5 μm or less. It is preferable to adopt a method of adding and mixing the conductivity-imparting particles that are not aggregated after adding so as to satisfy the area ratio. In order to suppress the formation of further agglomerated parts when the conductivity imparting particles are added and mixed, it is effective to apply, for example, the following method.
[0089]
First, when mixing one lot of raw material powders, each raw material powder is divided into two or more, preferably 3 to 5, and a relatively small amount mixed is finally mixed into one. There is no particular problem if a mixed powder in which the agglomerated part of the conductivity-imparting particles does not exist more than necessary by one mixing is obtained, but in such a case, in order to obtain a uniform mixed powder with few agglomerated particles, mixing is performed. Time is often longer than necessary, and it cannot be said that productivity is necessarily good. Also, when a large amount of raw material powder is mixed at once, the conductivity imparting particles tend to aggregate when producing a silicon nitride sintered body, and the area ratio of the aggregated part exceeds 30%, or the aggregated part The maximum diameter of the part may exceed 10 μm.
[0090]
As another method, first, a silicon nitride powder and a sintering aid are mixed, and when the conductivity-imparting material powder is added to the mixed powder, the conductivity-imparting material that does not form an agglomerated portion of the conductivity-imparting particles. A method of adding the powder in several batches can be mentioned. For example, the addition amount of the conductivity imparting particles is divided into two or more, preferably 3 to 5, and these are sequentially added and mixed. At this time, after a predetermined time has elapsed from the first addition (preferably 30 minutes or more), the second and subsequent additions are sequentially performed. By further adding and mixing the conductivity-imparting material powder little by little, further aggregation of the conductivity-imparting particles can be prevented.
[0091]
If the raw material powder is uniformly mixed by the method as described above, it is possible to prevent the conductivity imparting particles from being aggregated more than necessary. Therefore, the area ratio of the agglomerated part of the conductivity imparting particles can be made 30% or less, and the maximum diameter of the agglomerated part can be made 10 μm or less, further 5 μm or less. In particular, when producing a small bearing ball having a diameter of 3 mm or less, and further 2 mm or less, it is important not to form an agglomerated portion of the conductivity-imparting particles more than necessary. This is because the smaller the bearing ball, the more susceptible to the influence of the agglomerated portion. Further, according to the above-described method, the variation in the number of conductivity imparting particles existing on an arbitrary linear distance of 30 μm is also reduced, and for example, the variation in one silicon nitride sintered body can be about ± 5. it can.
[0092]
In mixing the raw material powders described above, iron components generated by the raw material powders and the raw material processing steps are prevented from being mixed excessively. Therefore, for example, it is preferable to control the amount of iron component in each raw material powder so that the iron component is not contained more than necessary. When the amount of iron component is small, a predetermined amount may be added. Further, dry iron removal may be performed on the mixed powder of each raw material powder and the granulated powder obtained by granulating the mixed powder, and the amount of iron component contained in the powder may be removed until a preferable amount is obtained. For iron removal, for example, powder is poured into a gap where the magnet rotor faces at a fixed interval, and a current / voltage is applied to the rotor so that the magnetic field in the space connecting the opposite points is, for example, about 10,000 to 30,000 G. The removal method is used. This process may be repeated. The removal of the iron component by the magnetic field is effective because the iron component having a large maximum diameter can be positively removed.
[0093]
When producing a two-layer bearing ball or the like, a mixed powder forming the surface layer portion and a mixed powder forming the inner layer portion are prepared. As the mixed powder forming the surface layer portion, a mixed powder containing the above-described conductivity imparting material powder is used. It is preferable to apply the above-described method for mixing the conductivity imparting material powder. As the mixed powder forming the inner layer portion, a mixed powder not containing the conductivity imparting material powder, that is, a normal raw material mixed powder of a silicon nitride sintered body is used.
[0094]
The raw material mixed powder as described above is granulated as necessary, and then formed into a desired shape (for example, a ball shape). As for the molding method, a normal molding method can be applied. For example, when producing a bearing ball, it is preferable to produce a compact by applying a cold isostatic press (CIP). In particular, it is preferable to continuously apply CIP twice or more, and this can increase the strength.
[0095]
When producing a bearing ball having a two-layer structure, it is preferable to perform rolling granulation by placing a molded body constituting the inner layer portion on the mixed powder forming the surface layer portion. Rolling granulation is a method of making a compact by attaching the mixed powder that forms the surface layer part while rolling the compact constituting the inner layer part, and reproducibility of the compact having a uniform surface layer part. Can get well. A bearing ball having a two-layer structure can also be produced by a method in which a predetermined amount of the mixed powder forming the surface layer portion is spread in the mold and then the molded body constituting the inner layer portion is put and press-molded. In such a method, the thickness of the surface layer portion is likely to vary.
[0096]
Next, CIP is applied to the formed body having the surface layer portion and the inner layer portion after rolling granulation. CIP is preferably performed continuously twice or more as described above. If CIP is performed also when producing the molded body constituting the inner layer portion, it is substantially the same as performing CIP twice or more. Of course, the CIP may be continuously performed twice or more to the molded article having a two-layer structure after rolling granulation. When the method of performing CIP molding twice is applied, the formation amount of pores and the like of the molded body can be suppressed. Therefore, bearing balls having excellent characteristics can be obtained by performing CIP molding twice or more.
[0097]
By sintering the molded body obtained by the method as described above, the wear-resistant member for electronic equipment of the present invention is obtained. As for the sintering method, normal pressure sintering, pressure sintering, hot isostatic pressing (HIP) and the like are applicable. When producing a bearing ball, it is preferable to apply two-stage sintering in which HIP is performed after atmospheric pressure sintering or pressure sintering. As a result, the pores formed during the sintering can be closed by HIP treatment, so that the sliding characteristics as a bearing ball can be improved and the conductivity-imparting particles present on the surface can be more firmly fixed. After such a sintering process, when used as a bearing ball, surface polishing is performed to obtain the surface roughness defined by the JIS standard.
[0098]
The wear-resistant member for electronic equipment of the present invention is suitably used as a rotation ball for various electronic equipment as a bearing ball or the like. The present invention is particularly effective for small bearing balls having a diameter of 3 mm or less. The shape of the bearing ball is usually a perfect sphere, but is not necessarily limited to this. The silicon nitride sintered body according to the present invention can be applied to rolling elements having various shapes such as a columnar shape and a rod shape. Thus, the present invention is applicable to various bearings such as ball bearings, roller bearings, and dynamic pressure bearings.
[0099]
Examples of electronic equipment to which the wear-resistant member for electronic equipment of the present invention is applied include magnetic recording devices such as HDD and FDD, optical disc devices such as CD-ROM and DVD, and various game devices. The optical disk apparatus includes various optical recording apparatuses such as a magneto-optical recording apparatus, a phase change optical recording apparatus, and a read-only optical disk apparatus. Furthermore, the present invention can be applied to various electronic devices as long as they are electronic devices having a rotation drive unit.
[0100]
The bearing of the present invention has a rolling element, for example, a bearing ball, made of the wear-resistant member for electronic equipment of the present invention as described above. FIG. 3 is a diagram showing the configuration of an embodiment of the bearing of the present invention. A bearing 21 shown in FIG. 3 has a plurality of bearing balls 22 made of the wear-resistant member for electronic equipment of the present invention, and an inner ring 23 and an outer ring 24 that support these bearing balls 22. The inner ring 23 and the outer ring 24 are preferably formed of bearing steel such as SUJ2 defined in JIS-G-4805, and thereby, a reliable high-speed rotation can be realized. The basic configuration is the same as that of a normal bearing.
[0101]
The bearing 21 as described above is used as a rotary drive unit for various disks in an electronic apparatus such as a magnetic recording apparatus such as an HDD or FDD, an optical disk apparatus such as a CD-ROM or DVD, and various game machines. Specifically, it is used in a rotation drive unit of a spindle motor that rotates a disk-shaped recording medium at a high speed.
[0102]
FIG. 4 is a diagram showing a configuration of a spindle motor according to an embodiment of the present invention. A fixed shaft 32 is erected on the motor base 31, and a pair of upper and lower bearings 21 a and 21 b are mounted on the fixed shaft 32. The configuration of the bearings 21a and 21b is as described above. A stator 33 is fixed integrally to the motor base 31, and the stator 33 has a coil 34.
[0103]
A hub 35 is rotatably attached to the fixed shaft 32 via bearings 21a and 21b. The hub 35 constitutes a rotor, and a rotor magnet 36 is installed at a position facing the coil 34 with a predetermined gap. The hub 35 is mounted with a disk 37 as a rotated body.
[0104]
According to such a spindle motor, reliable high speed rotation can be realized based on the configuration of the bearings 21a and 21b. Furthermore, even when the disk 37 is rotated at a high speed, static electricity generated by the high-speed rotation can be released to the outside through the inner ring 23, the outer ring 24, the fixed shaft 32, and the like. The spindle motor of the present invention is suitably used for electronic devices such as magnetic recording devices such as HDD and FDD, optical disk devices such as CD-ROM and DVD, and various game machines.
[0105]
【Example】
Next, specific examples of the present invention and evaluation results thereof will be described.
[0106]
Examples 1-4, Comparative Examples 1-2, Reference Example 1
First, silicon nitride powder having an average particle size of 0.7 μm, silicon carbide powder having an average particle size of 0.7 μm or less (standard deviation of 1.3 μm or less) as conductivity imparting particles, and an average particle size of 0.8 μm as a sintering aid Yttrium oxide powder and aluminum oxide powder having an average particle size of 0.9 μm were prepared. The composition ratio was 20% by mass for silicon carbide powder, 5% by mass for yttrium oxide powder, and 4% by mass for aluminum oxide powder with respect to the silicon nitride powder.
[0107]
As for the silicon carbide powder, a powder for forming an agglomerated part between the conductivity-imparting particles was granulated in advance so that the maximum diameter of the agglomerated part was 2 μm or less. The ratio of the granulated powder was adjusted according to the area ratio of the agglomerated part shown in Table 1. Each raw material powder was mixed first by dividing each raw material powder into three parts to obtain three mixed powders. Then, by mixing and mixing these three mixed powders, mixed raw material powders containing a predetermined amount of aggregated particles of the conductivity-imparting particles were prepared.
[0108]
Each of the mixed raw material powders described above was molded by the CIP molding method, followed by normal pressure sintering at a temperature of 1600 to 1900 ° C. in an inert atmosphere, followed by HIP sintering at a temperature of 1600 to 1900 ° C. A plurality of silicon nitride sintered bodies were thus produced. In each example, a 3 × 4 × 10 mm square columnar sample was prepared, and surface polishing equivalent to bearing ball grade 3 certified by JIS standards was performed.
[0109]
For comparison with the present invention, a silicon nitride sintered body in which the area ratio of the agglomerated part is outside the scope of the present invention is the same as in the example except that an excessive amount of conductivity-imparting particles are added all at once. Comparative Example 1) was prepared. Furthermore, a silicon nitride sintered body (Comparative Example 2) was produced in the same manner as in the Example except that the conductivity imparting particles were not added. Reference Example 1 is a silicon nitride sintered body with few agglomerated portions of conductivity imparting particles.
[0110]
Area ratio, electrical resistance value, variation in electrical resistance value, three-point bending strength (room temperature), heat of each silicon nitride sintered body according to Examples 1 to 4, Comparative Examples 1 and 2 and Reference Example 1 described above Conductivity was measured. The results are shown in Table 1. The interparticle distance between the conductivity-imparting particles not forming the agglomerated part was in the range of 1 to 15 μm, and the distance between the agglomerated parts was in the range of 2 to 10 μm.
[0111]
The area ratio of the agglomerated portion of the conductivity-imparting particles in each silicon nitride sintered body was determined by polishing each sample so that the surface roughness Ra was 0.01 μm or less. An arbitrary area corresponding to × 30 μm) was selected as a measurement location, and measurement was performed using a color map (magnification 2000 times) by EPMA of each measurement location. The electrical resistance value was obtained by lapping the upper and lower surfaces of each sample, placing electrodes on the upper and lower surfaces, and measuring the resistance therebetween at room temperature with an insulation resistance meter. The thermal conductivity was measured by a laser fresh method using each sample additionally processed to 3 × 3 × 10 mm. Each measured value was measured for 100 samples, and the average value was shown. Regarding the variation of the electric resistance value, the electric resistance value having the largest difference with respect to the average value was expressed as a percentage with respect to the average value.
[0112]
In the measurement of each characteristic, the sample shape here is a quadrangular prism for the sake of convenience. However, for example, even when measuring each characteristic of a true spherical bearing ball, it can be handled by performing lapping similarly.
[0113]
[Table 1]
Figure 0003640910
[0114]
As is apparent from Table 1, the silicon nitride sintered body of the present invention has an electric resistance value of 1 to 10 Five It can be seen that in the range of Ω · m, the three-point bending strength is 1000 MPa or more and the thermal conductivity is 40 W / m K or more. When a silicon nitride sintered body having such characteristics as electric resistance is used for a bearing ball for an electronic device such as an HDD, which will be described later, problems due to static electricity can be solved.
[0115]
On the other hand, in Comparative Example 1, since the ratio of the aggregated portions of the conductivity imparting particles is large, the strength of the sintered body is reduced although the variation in the electric resistance value is small. On the other hand, Comparative Example 2 to which no conductivity-imparting particles were added had an electric resistance value of 10 8 Ω · m or more and low thermal conductivity. In the silicon nitride sintered body of Reference Example 1, since the area ratio of the agglomerated portion of the conductivity imparting particles is 1%, the electric resistance value itself is 1 to 10 Five Although it is within the range of Ω · m, the variation in electric resistance value is large.
[0116]
In addition, all the maximum diameters of the aggregation part of the electroconductivity provision particle | grains in each silicon nitride sintered compact by Examples 1-4 were 3 micrometers or less. On the other hand, in the silicon nitride sintered body according to Comparative Example 1 in which the conductivity imparting particles are added excessively at once, there are a plurality of locations where the maximum diameter of the agglomerated portion is 20 μm or more, which causes a decrease in strength. It is thought that.
[0117]
Examples 5 to 8, Comparative Examples 3 to 5, Reference Example 2
A plurality of bearing balls having a diameter of 2 mm made of a silicon nitride sintered body in which the electrical resistance value and the ratio of the aggregated portions of the conductivity imparting particles were changed were manufactured by the same manufacturing process as in Example 1 described above. The surface of each bearing ball was polished to have a surface roughness corresponding to Grade 3.
[0118]
Further, for comparison with the present invention, a bearing ball (Comparative Example 3) in which the area ratio of the agglomerated portion of the conductivity-imparting particles is outside the scope of the present invention, and a bearing ball not containing the conductivity-imparting particles (Comparison) Example 4), a bearing ball (Comparative Example 5) having an electrical resistance lower than the range of the present invention, and a bearing ball (Reference Example 2) with few agglomerated portions of conductivity imparting particles were prepared.
[0119]
Next, each bearing ball was made into a set of 10 bearings. Bearing steel SUJ2 material was used for other bearing members such as ball bearings. Each of these bearings was incorporated into a spindle motor and used as an HDD motor. These spindle motors were continuously operated for 200 hours at rotational speeds of 7200 rpm and 11000 rpm, respectively, and the presence or absence of problems due to static electricity was investigated. Problems due to static electricity were measured by preparing 100 HDDs.
[0120]
Next, the rolling life of each bearing ball was measured. In each of the bearing balls according to each example, the maximum diameter of the agglomerated part of the conductivity imparting particles was 5 μm or less. The bearing ball of Comparative Example 3 had a maximum diameter of the agglomerated portion of 9 μm, and the bearing ball of Comparative Example 5 had a maximum diameter of the agglomerated portion of 23 μm. The rolling life was measured by rotating on a SUJ2 steel flat plate (counter) using a thrust type bearing tester. The rolling life was evaluated based on the maximum contact stress per ball of 5.9 GPa, the rotation speed of 1200 rpm, rotating up to 400 hours under turbine oil lubrication, and the time until the bearing ball surface peels. The results are also shown in Table 2.
[0121]
[Table 2]
Figure 0003640910
[0122]
As is apparent from Table 2, it is understood that problems caused by static electricity can be eliminated by using the bearing balls according to Examples 5 to 8. Furthermore, it can be seen that each of the bearing balls according to Examples 5 to 8 exhibits an excellent rolling life equivalent to that of Comparative Example 5 in which no conductivity imparting particles are added, in addition to a small variation in electric resistance value. .
[0123]
On the other hand, since Comparative Example 4 had a high electric resistance value, problems due to static electricity occurred (1 to 3 out of 100 units). Although Comparative Example 3 and Comparative Example 4 did not cause any trouble due to static electricity, it was confirmed that the bearing ball had a low strength and therefore had a poor rolling life and was not suitable for a long time operation. This is presumably because the ratio of the aggregated portion is too large and the maximum diameter of the aggregated portion is large.
[0124]
The bearing ball of Reference Example 2 showed no problems due to static electricity at a rotational speed of about 7200 rpm, but the HDD did not stop completely at 11000 rpm, but showed some problems (1 to 2 of 100). As a result, the malfunction due to static electricity was described as “somewhat there”. This is considered to be because static electricity was instantaneously concentrated on the bearing ball having the largest electric resistance value because the variation in the electric resistance value of the bearing ball was large.
[0125]
Examples 9-10, Reference Example 3
In order to investigate the influence of the maximum diameter of the agglomerated part of the conductivity imparting particles, a plurality of bearing balls were produced in the same manner as in Example 7 except that the maximum diameter of the agglomerated part was changed. Each of these bearing balls was subjected to the same rolling life test as in Example 5. In addition, crushing strength and three-point bending strength (room temperature) were measured. The crushing strength was measured by applying a compression load with an Instron type tester according to a measurement method according to the old JIS standard B1501, and measuring the load at the time of fracture. The results are shown in Table 3.
[0126]
Since the bearing ball of this example is as small as 3 mm in diameter, it is difficult to measure the crushing strength by the method according to the above JIS (measured by stacking two balls vertically). In addition, one ball was placed between a pair of flat plates, and the strength when the ball was crushed by applying a load from above was determined. Hardened bearing steel (SUJ2) with a hardness of 60HRC or more shall be used for the plate material. The load speed was unified to 3mm / min. In addition, since this measuring method crushes one ball, the crushing strength is larger than the method according to the JIS.
[0127]
[Table 3]
Figure 0003640910
[0128]
As is apparent from Table 3, those having a maximum aggregated particle size of 10 μm or less (especially 5 μm or less) of the conductivity imparting particles have excellent rolling life and a crushing strength of 2 × 10. Four It can be seen that it exhibits excellent characteristics at over MPa. On the other hand, it can be seen that the reference example 3 outside the preferred range of the present invention is slightly inferior in mechanical properties. This is thought to be because the maximum diameter of the agglomerated part of the conductivity-imparting particles was too large, and this agglomerated part became the starting point of fracture.
[0129]
Examples 11-20
The same silicon nitride sintered body as that of Example 2 was produced except that the material of the conductivity imparting particles was changed to the materials shown in Table 4, respectively. These silicon nitride sintered bodies were also measured in the same manner as in Example 2. The results are also shown in Table 4.
[0130]
[Table 4]
Figure 0003640910
[0131]
As is apparent from Table 4, even when the material of the conductivity imparting particles is changed, the silicon nitride sintered body of the present invention is excellent in all of electric resistance, three-point bending strength, and thermal conductivity. I understand. Furthermore, when bearing balls were produced using each of these silicon nitride sintered bodies, the crushing strength of any bearing ball was 2 × 10. Four It was confirmed that the rolling life was excellent over 400 hours at MPa and above.
[0132]
Examples 21-24, Comparative Examples 6-8
A silicon nitride sintered body was produced in the same manner as in Example 2 except that the number of the conductivity imparting particles per linear distance of 30 μm was changed. In addition, the area ratio of the aggregation part of electroconductivity provision particle | grains is substantially the same as Example 2. FIG. These silicon nitride sintered bodies were also measured in the same manner as in Example 2. The results are also shown in Table 5. Comparative Example 6 was obtained by reducing the content of the conductivity-imparting particles, Comparative Example 7 was obtained by adding an excessive amount of the conductivity-imparting particles at a time, and Comparative Example 8 was one containing no conductivity-imparting particles.
[0133]
[Table 5]
Figure 0003640910
[0134]
As can be seen from Table 5, by setting the number of conductivity-imparting particles per linear distance of 30 μm to 5 to 20, silicon nitride has a good electrical resistance value and excellent three-point bending strength and thermal conductivity. It turns out that a sintered compact is obtained. Moreover, it was confirmed that any of the bearing balls produced using these silicon nitride sintered bodies can solve the problems caused by static electricity and exhibits a better rolling life.
[0135]
Examples 25-29, Reference Examples 4-6
A bearing ball (diameter: 2 mm, surface roughness: grade 3) having 8 to 13 conductive particles at a linear distance of 30 μm was prepared using the same composition as in Example 22 described above. In producing each bearing ball, the ratio of the conductivity imparting particles in the linear distance of 30 μm was changed by changing the maximum diameter of the conductivity imparting particles (SiC) in the range of 0.3 to 4 μm.
[0136]
Further, as Reference Examples 4 to 6, a bearing ball having a maximum diameter of 0.3 to 4 μm and a conductivity providing particle ratio of 50% in a linear distance of 30 μm (Reference Example 4) has a maximum diameter. A bearing ball (Reference Example 5) using 10 μm conductivity imparting particles (SiC) and a bearing ball (Reference Example 6) using conductivity imparting particles (SiC) having a maximum diameter of 0.05 μm or less were prepared.
[0137]
The crushing strength and rolling life of each bearing ball according to Examples 25 to 29 and Reference Examples 4 to 6 were measured in the same manner as in Example 9. These measurement results are shown in Table 6.
[0138]
[Table 6]
Figure 0003640910
[0139]
As is apparent from Table 6, it can be seen that the bearing balls in which the ratio of the conductivity-imparting particles on a linear distance of 30 μm is in the range of 3 to 30% exhibit excellent crushing strength and rolling life.
[0140]
Examples 30 to 33, Reference Example 7
A silicon nitride sintered body was produced in the same manner as in Example 2 except that the content of the iron component was changed. In addition, the area ratio of the aggregation part of electroconductivity provision particle | grains is substantially the same as Example 2. FIG. These silicon nitride sintered bodies were also measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 7. Reference Example 7 contains an iron component in excess.
[0141]
[Table 7]
Figure 0003640910
[0142]
As is clear from Table 7, it can be seen that the silicon nitride sintered body containing an appropriate amount of iron component is excellent in electrical resistance, three-point bending strength, and thermal conductivity. Furthermore, it was confirmed that any of the bearing balls produced using these silicon nitride sintered bodies can solve the problems caused by static electricity, and exhibits better crushing strength and rolling life.
[0143]
Examples 34 to 37, Comparative Examples 9 to 11
Using the same raw material powder as in Example 1 described above, 5 parts by mass of yttrium oxide powder, 4 parts by mass of aluminum oxide powder, and Table 8 for silicon carbide powder with respect to 100 parts by mass of silicon nitride powder A silicon nitride sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that it was blended in an amount. The area ratio of the agglomerated portion of the conductivity imparting particles was in the range of 2 to 30%. For each of these silicon nitride sintered bodies, the same measurement as in Example 1 was performed. Further, the ratio of silicon nitride crystal grains having a major axis of 4 μm or less was measured. These results are shown in Table 8.
[0144]
Comparative Example 9 is a silicon nitride sintered body containing no silicon carbide particles, Comparative Example 10 is a silicon nitride sintered body prepared by adding an excessive amount of silicon carbide powder at once, and Comparative Example 11 is a small amount of carbonized carbon. This is a silicon nitride sintered body produced by adding silicon particles all at once. The silicon nitride sintered bodies of these comparative examples were also measured in the same manner as in the examples. The results are also shown in Table 8.
[0145]
Next, bearing balls (diameter: 2 mm, surface roughness: grade 3) having the same composition as each of the silicon nitride sintered bodies described above were prepared. Using these bearing balls, the HDD was examined for defects due to static electricity in the same manner as in Example 5. Further, the crushing strength was measured in the same manner as in Example 9. These measurement results are shown together in Table 8.
[0146]
[Table 8]
Figure 0003640910
[0147]
As is apparent from Table 8, it can be seen that the silicon nitride sintered body containing an appropriate amount of silicon carbide particles is excellent in electrical resistance, three-point bending strength, and thermal conductivity. Further, it can be seen that 90% or more of silicon nitride crystal grains having a major axis of 4 μm or less are present. The silicon nitride crystal grains having a major axis exceeding 4 μm all had a major axis of 10 μm or less. Furthermore, 90% or more of silicon nitride crystal grains having a minor axis of 1 μm or less were present, and the width of the grain boundary phase was 1 μm or less.
[0148]
Examples 38-41
Silicon nitride sintered bodies were produced in the same manner as in Example 35 except that the 3a group compounds, 2a and 4a group compounds, and aluminum compounds shown in Table 9 were used. The content of silicon carbide powder (maximum diameter 1 μm or less) is 20 parts by mass. The electric resistance value, the ratio of silicon nitride crystal grains having a major axis of 4 μm or less, the three-point bending strength, and the thermal conductivity of each of these silicon nitride sintered bodies were measured in the same manner as in Example 35. The results are shown in Table 9.
[0149]
[Table 9]
Figure 0003640910
[0150]
Examples 42 to 47, Comparative Example 12
Silicon nitride powder with an average particle size of 0.6 μm, yttrium oxide powder with an average particle size of 1.2 μm and aluminum oxide powder with an average particle size of 0.6 μm as a sintering aid, and an average particle size of 0.5 μm as conductivity imparting particles Each silicon carbide powder was prepared. Using these powders, the mixed raw material powder for the inner layer part and the mixed raw material powder for the surface layer part were respectively adjusted as follows.
[0151]
As the raw material powder for the inner layer part, a mixed powder comprising 5 parts by mass of yttrium oxide powder, 2 parts by mass of aluminum oxide powder, and the remainder consisting of silicon nitride powder was prepared. Regarding the raw material powder for the surface layer portion, a plurality of mixed powders containing 5 parts by mass of yttrium oxide powder, 2 parts by mass of aluminum oxide, and various amounts of silicon carbide powder, with the balance being silicon nitride powder were prepared.
[0152]
Next, a spherical molded body was produced by CIP molding using the above-described inner layer raw material powder. The spherical molded body for the inner layer portion was placed on each raw material powder for the surface layer portion, and rolling granulation was performed to prepare spherical molded bodies having a surface layer portion and an inner layer portion, respectively. The surface layer was formed from the surface to 1/3 of the radius. These spherical molded bodies were further subjected to CIP, then subjected to atmospheric pressure sintering at 1800 ° C., and subsequently HIP sintering at 1700 ° C. The final shape of each bearing ball was 2 mm in diameter, and the surface roughness was grade 3. Also, the maximum thickness W of the surface layer of each bearing ball 1 And minimum thickness W 2 Ratio (W 1 / W 2 ) Was 1.2 or less.
[0153]
The electric resistance value and fracture toughness value of each bearing ball were measured. Fracture toughness value was measured based on IF method based on JIS-R-1607. These measurement results are shown in Table 10. Next, the bearings as shown in FIG. 3 were produced by combining the bearing balls described above and the ball receiver made of bearing steel SUJ2. Each of these bearings was incorporated into a spindle motor (see FIG. 4) and used as a HDD motor. These spindle motors were continuously operated at a rotational speed of 7200 rpm for 100 hours, and the malfunction caused by static electricity was investigated. Problems due to static electricity were confirmed by the presence or absence of HDDs whose normal operation was impaired by static electricity. The measurement results are also shown in Table 10.
[0154]
In addition, the comparative example 12 in a table | surface is a bearing ball from the silicon nitride sintered compact which does not contain electroconductivity provision particle | grains (silicon carbide particle). That is, it is a bearing ball produced using only the mixed raw material powder for the inner layer portion described above.
[0155]
[Table 10]
Figure 0003640910
[0156]
As is apparent from Table 10, the silicon nitride bearing ball containing an appropriate amount of conductivity-imparting particles in the surface layer portion is free from static electricity, and needs static electricity caused by high-speed rotation of the bearing. It can be seen that the above charging can be prevented. As to the fracture toughness value, it can be seen that a value close to that of the silicon nitride bearing ball of Comparative Example 12 containing no conductivity imparting particles is maintained.
[0157]
Examples 48-54
A silicon nitride bearing ball was produced in the same manner as in Example 44 except that the conductivity-imparting particles blended in the surface layer portion were changed to the materials shown in Table 2. The electric resistance value and fracture toughness value of these bearing balls were measured in the same manner as in Example 44. Further, using each of these bearing balls, a bearing, a spindle motor and an HDD were assembled in the same manner as in Example 44. Then, the trouble due to static electricity of each HDD was examined. These results are shown in Table 11.
[0158]
[Table 11]
Figure 0003640910
[0159]
As is apparent from Table 11, even when the material of the conductivity-imparting particles is changed, the silicon nitride bearing balls having a surface layer portion containing a predetermined amount of the conductivity-imparting particles can show good results. confirmed.
[0160]
【The invention's effect】
As described above, the wear-resistant member for electronic equipment according to the present invention includes the silicon nitride sintered body having an agglomerated portion of the conductivity imparting particles in an appropriate range. In addition, the conductivity that can prevent electrostatic charging can be obtained without variation. Therefore, according to the bearing and the spindle motor including the bearing ball made of the wear-resistant member for electronic equipment, the high-speed rotation with excellent reliability can be realized in the rotational drive unit of the various electronic equipment, and the various electronic equipment It is possible to eliminate problems caused by static electricity.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a bearing ball according to a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing a configuration of a bearing ball according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a partial cross-sectional view showing a schematic configuration of a bearing ball according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of a spindle motor according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a diagram showing an example of measurement of an electrical resistance value of a bearing ball.
FIG. 6 is a diagram showing a method for measuring the crushing strength of a bearing ball.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Silicon nitride sintered compact containing electroconductivity imparting particle, 12, 22 ... Bearing ball, 13 ... Inner layer part, 14 ... Surface layer part containing electroconductivity imparting particle, 21 ... Bearing

Claims (23)

導電性付与粒子を含有し、かつ電気抵抗値が1〜105Ω・mの範囲である窒化珪素焼結体を具備する電子機器用耐摩耗性部材であって、
前記窒化珪素焼結体は前記導電性付与粒子同士の粒子間距離が1μm未満である前記導電性付与粒子の凝集部を有し、かつ前記導電性付与粒子の凝集部は前記窒化珪素焼結体中の単位面積当りに面積率で30%以下の範囲で存在することを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
A wear-resistant member for electronic equipment comprising a silicon nitride sintered body containing conductivity imparting particles and having an electric resistance value in the range of 1 to 10 5 Ω · m,
The silicon nitride sintered body has an agglomerated portion of the conductivity-imparting particles whose interparticle distance between the conductivity-imparting particles is less than 1 μm, and the agglomerated portion of the conductivity-imparting particles is the silicon nitride sintered body A wear-resistant member for electronic equipment, characterized by being present in an area ratio of 30% or less per unit area.
請求項1記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記導電性付与粒子の凝集部は、前記窒化珪素焼結体中の単位面積当りに面積率で2〜30%の範囲で存在することを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to claim 1,
The agglomerated portion of the conductivity-imparting particles is present in an area ratio of 2 to 30% per unit area in the silicon nitride sintered body.
請求項1または請求項2記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記導電性付与粒子の凝集部同士の距離が2〜10μmの範囲であることを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
In the wear-resistant member for electronic devices according to claim 1 or 2,
A wear-resistant member for electronic equipment, wherein the distance between the agglomerated portions of the conductivity-imparting particles is in the range of 2 to 10 μm.
請求項1ないし請求項3のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記凝集部を形成していない前記導電性付与粒子同士の距離が1〜15μmの範囲であることを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to any one of claims 1 to 3,
A wear-resistant member for electronic equipment, wherein a distance between the conductivity-imparting particles not forming the agglomerated part is in the range of 1 to 15 μm.
請求項1ないし請求項4のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記導電性付与粒子の凝集部の最大径が10μm以下であることを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to any one of claims 1 to 4,
A wear-resistant member for electronic equipment, wherein the maximum diameter of the agglomerated part of the conductivity-imparting particles is 10 μm or less.
請求項1ないし請求項5のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記窒化珪素焼結体中の任意の直線距離30μmにおける前記導電性付与粒子の存在数が5〜20個の範囲であることを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to any one of claims 1 to 5,
A wear-resistant member for electronic equipment, wherein the number of the conductivity-imparting particles at an arbitrary linear distance of 30 μm in the silicon nitride sintered body is in the range of 5 to 20.
請求項6記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記窒化珪素焼結体中の任意の直線距離30μm中に前記導電性付与粒子が3〜30%の範囲で存在することを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to claim 6,
A wear-resistant member for electronic equipment, wherein the conductivity-imparting particles are present in an amount of 3 to 30% within an arbitrary linear distance of 30 μm in the silicon nitride sintered body.
請求項1ないし請求項7のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記導電性付与粒子は10-5Ω・m以下の電気抵抗値を有することを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
In the abrasion-resistant member for electronic devices of any one of Claim 1 thru | or 7,
The wear-resistant member for electronic equipment, wherein the conductivity-imparting particles have an electric resistance value of 10 −5 Ω · m or less.
請求項8記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記導電性付与粒子は、4A族元素、5A族元素、6A族元素、7A族元素、珪素、硼素の炭化物および窒化物から選ばれる少なくとも1種からなることを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to claim 8,
The electrical conductivity imparting particles are composed of at least one selected from a group 4A element, a group 5A element, a group 6A element, a group 7A element, silicon, boron carbide, and nitride. Element.
請求項9記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記導電性付与粒子は前記炭化物粒子と前記窒化物粒子を共に含むことを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to claim 9,
The electrical conductivity-imparting particles include both the carbide particles and the nitride particles.
請求項1ないし請求項10のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記窒化珪素焼結体は鉄成分を10〜200ppmの範囲で含むことを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
In the abrasion-resistant member for electronic devices of any one of Claims 1 thru | or 10,
The silicon nitride sintered body contains an iron component in a range of 10 to 200 ppm.
請求項1ないし請求項11のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記窒化珪素焼結体は40W/m K以上の熱伝導率を有することを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for an electronic device according to any one of claims 1 to 11,
The silicon nitride sintered body has a thermal conductivity of 40 W / mK or more, and is a wear-resistant member for electronic equipment.
請求項1ないし請求項12のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記窒化珪素焼結体は、窒化珪素100質量部に対して、3A族元素の酸化物および窒化物から選ばれる少なくとも1種を5〜15質量部と、2A族元素、4A族元素の酸化物および窒化物から選ばれる少なくとも1種を0.5〜3質量部と、4A族元素、5A族元素、6A族元素、7A族元素、珪素および硼素の炭化物から選ばれる少なくとも1種を15〜40質量部とを含むことを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to any one of claims 1 to 12,
The silicon nitride sintered body comprises 5 to 15 parts by mass of at least one selected from group 3A element oxides and nitrides, group 2A group elements, and group 4A group oxides with respect to 100 parts by mass of silicon nitride. And 0.5 to 3 parts by mass of at least one selected from nitrides and 15 to 40 parts by mass of at least one selected from 4A group elements, 5A group elements, 6A group elements, 7A group elements, silicon and boron carbides A wear-resistant member for electronic equipment, comprising:
請求項13記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記窒化珪素焼結体は、長径が4μm以下の窒化珪素結晶粒を全窒化珪素結晶粒に対して90%以上有することを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to claim 13,
The silicon nitride sintered body has 90% or more of silicon nitride crystal grains having a major axis of 4 μm or less with respect to all silicon nitride crystal grains.
請求項14記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記窒化珪素焼結体は3点曲げ強度が650MPa以上であることを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to claim 14,
The silicon nitride sintered body has a three-point bending strength of 650 MPa or more, and is a wear-resistant member for electronic equipment.
請求項14記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記窒化珪素焼結体は、短径が1μm以下の窒化珪素結晶粒を全窒化珪素結晶粒に対して90%以上有することを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to claim 14,
The silicon nitride sintered body has 90% or more of silicon nitride crystal grains having a minor axis of 1 μm or less with respect to all silicon nitride crystal grains.
請求項1記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
前記窒化珪素焼結体は、内層部と、前記導電性付与粒子を含み、前記内層部より電気抵抗値が低い表層部とを具備することを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to claim 1,
The silicon nitride sintered body includes an inner layer portion and a surface layer portion that includes the conductivity-imparting particles and has a lower electrical resistance than the inner layer portion.
請求項1ないし請求項17のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
ベアリングボールであることを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to any one of claims 1 to 17,
A wear-resistant member for electronic equipment, which is a bearing ball.
請求項1ないし請求項18のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
磁気記録装置または光ディスク装置に用いられることを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to any one of claims 1 to 18,
A wear-resistant member for electronic equipment, characterized by being used in a magnetic recording device or an optical disk device.
請求項1ないし請求項18のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材において、
ハードディスクドライブに用いられることを特徴とする電子機器用耐摩耗性部材。
The wear-resistant member for electronic equipment according to any one of claims 1 to 18,
A wear-resistant member for electronic equipment, characterized by being used in a hard disk drive.
請求項1ないし請求項17のいずれか1項記載の電子機器用耐摩耗性部材からなるベアリングボールを具備することを特徴とするベアリング。A bearing comprising the bearing ball comprising the wear resistant member for electronic equipment according to claim 1. 請求項21記載のベアリングを具備することを特徴とするスピンドルモータ。A spindle motor comprising the bearing according to claim 21. 請求項22記載のスピンドルモータにおいて、
前記ベアリングが装着された固定軸と、前記固定軸に前記ベアリングを介して回転可能に支持され、かつロータ磁石を有するロータ部と、前記ロータ磁石と所定の間隙を持って対向配置されたステータコイルを有するステータ部とを具備することを特徴とするスピンドルモータ。
The spindle motor according to claim 22, wherein
A fixed shaft on which the bearing is mounted, a rotor portion rotatably supported on the fixed shaft via the bearing, and a rotor coil having a rotor magnet, and a stator coil arranged to face the rotor magnet with a predetermined gap A spindle motor comprising a stator portion having
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