JP3677935B2

JP3677935B2 - Regeneration method of polyethersulfone resin solution filter

Info

Publication number: JP3677935B2
Application number: JP10979397A
Authority: JP
Inventors: 喜久美穴見; 昭佳金光
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1997-04-25
Filing date: 1997-04-25
Publication date: 2005-08-03
Anticipated expiration: 2017-04-25
Also published as: JPH10296024A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させた溶液の異物を分離する際に用いたフィルターの再生方法に関する。
ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させた溶液は、ポリエーテルスルホン樹脂フィルムの製造等に用いられる。この際に異物を分離するためにフィルターを用いて濾過される。
【０００２】
【従来の技術】
ポリエーテルスルホン樹脂フィルムの製造方法として、ポリエーテルスルホン樹脂を溶解した溶液をダイより押し出して金属ベルトなどの支持体上に流延し、乾燥、剥離する溶液キャスト法がある。
溶液キャスト法により得られるフィルムは異物が少なく、厚み精度、表面平滑性に優れたフィルムを得ることができる。
特に近年、位相差フィルム用原反や、偏光保護フィルムなどの液晶表示用フィルムに、この溶液キャスト法により製造されたフィルムが使用されている。
【０００３】
かかる用途に使用できる品質のフィルムを得るために、ポリエーテルスルホン樹脂溶液中の異物（原料樹脂中に含有されている高分子量物や架橋により生じた不溶物や環境から混入したごみ等）をフィルムの用途上問題のない程度まで除去する必要がある。かかる異物は通常、ポリエーテルスルホン樹脂溶液をフィルターを用いて濾過することによって除去される。フィルムの用途が液晶表示用など光学用途であれば、１０μ以下の微細な目開きのフィルターが使用される。
【０００４】
濾過に使用して目詰まりしたフィルターは溶剤洗浄により目詰まり物を除去後、再使用される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させた樹脂溶液の濾過に使用されたフィルターを溶剤で洗浄して再使用した場合、溶剤による洗浄のみでは目詰まり物の除去が完全ではなく、フィルターの濾過能力の回復が十分になされないためと思われるが、濾過圧力の上昇が早く、濾過速度が低下するため、濾過の途中にフィルターの交換を行わなければならないことがあった。フィルターの再生方法として、目詰まり物が燃焼する温度でフィルターを加熱処理し、除去しやすくする方法が考えられるが、この方法ではフィルター自身も損傷を受けやすく、目開きが拡大するという問題が生じる。
また、いったん使用したフィルターを再使用することなく、未使用のものに取り替えれば、濾過能力に問題は生じないが、当然のことながらコスト高になる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、効果的なフィルターの再生方法について鋭意検討した結果、ポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過に用いられたフィルターを１８０〜２００℃で加熱した後、溶剤で洗浄することにより、フィルターの濾過能力が飛躍的に回復することを見い出し、本発明に至った。
【０００７】
すなわち本発明は、下記の繰り返し構造単位化１または化２からなる共重合体であって、繰り返し構造単位化２を１０〜７０モル％含むポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させて得られたポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過に用いたフィルターを、１８０〜２００℃で加熱した後、溶剤で洗浄することを特徴とするフィルターの再生方法である。
【化１】
〔−Ｐｈ−ＳＯ _２ −Ｐｈ−Ｏ−〕
【化２】
〔−Ｐｈ−ＳＯ _２ −Ｐｈ−Ｏ−Ａ−Ｏ−〕
（化１および化２の式中、Ｐｈはパラフェニレン基を、Ａは次式化３を表す。）
【化３】

（式中、ｎは１〜４の整数を表す。）
以下、本発明を詳細に説明する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明におけるポリエーテルスルホン樹脂は、下記の繰り返し構造単位化５または化６からなる共重合体であって、繰り返し構造単位化６を１０〜７０モル％含む樹脂である。
【０００９】
【化５】
〔−Ｐｈ−ＳＯ₂−Ｐｈ−Ｏ−〕
【００１０】
【化６】
〔−Ｐｈ−ＳＯ₂−Ｐｈ−Ｏ−Ａ−Ｏ−〕
化５および化６の式中、Ｐｈはパラフェニレン基を、Ａは次式化７または化８を表す。
【００１１】
【化７】

式中、ｎは１〜４の整数を表す。
【００１２】
【化８】

式中、Ｂは炭素数１〜３のアルキレン基、酸素原子または硫黄原子を、ｍは１〜３の整数を表す。
【００１３】
これらのポリエーテルスルホン樹脂として具体的には、例えば、４，４’−ジクロロジフェニルスルホンとビスフェノールＳの共縮重合によって得られ、繰り返し単位中にスルホン基およびエーテル基を有する芳香族ポリエーテルスルホン重合体等が挙げられる。
さらに４，４’−ジクロロジフェニルスルホンと４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホンおよび他の化合物との共重合体も用いられる。共重合させる化合物の例としては、２，２’−ジヒドロキシジフェニル、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ハイドロキノン、ビスフェノールＡなどが挙げられる。
【００１４】
ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させたポリエーテルスルホン樹脂溶液中のポリエーテルスルホン樹脂の濃度は、特に限定されるものではないが、フィルム製造に用いる場合には、１５〜３５ｗｔ％程度である。得られるポリエーテルスルホン樹脂溶液の粘度は使用するポリエーテルスルホン樹脂の分子量によるが、１５〜２００ポイズ程度にするのが好ましい。
【００１５】
このようなポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過は、通常、ステンレス等の金属製ファイバーフィルター、ガラスファイバーフィルター等のフィルターを用いて行われる。
濾過圧力は、用いるフィルターの目開きやポリエーテルスルホン樹脂溶液の粘度、異物等によって変わるが、通常、３〜５ｋｇ／ｃｍ²程度で行われる。
【００１６】
使用したフィルターには、ポリエーテルスルホン樹脂や異物（原料樹脂中に含有されている高分子量物や架橋により生じた不溶物や環境から混入したごみ等）が付着している。これを溶剤で洗浄して除去、再生するが、本発明においては、予めフィルターを、１８０〜２００℃で加熱した後、溶剤で洗浄する。フィルターの加熱温度は１８０℃以下の場合は十分な再生効果が得られない。１８０℃以上であれば再生効果に問題はないが、フィルターが変形や損傷を受けない温度範囲であれば特に制限はなく、用いるフィルターによって変わるが、通常、１８０〜２００℃程度で行われる。加熱は、フィルターがその内部まで１８０〜２００℃になるような時間行われる。
【００１７】
加熱装置は特に限定されるものではないが、通常、一般に使用されている熱風式加熱装置が用いられる。
なお、濾過終了後のフィルターは高粘度のポリエーテルスルホン樹脂溶液が付着しているので、溶剤で洗浄除去した後、加熱装置に入れる方が取り扱いが容易である。
【００１８】
加熱後のフィルターは溶剤で洗浄して目詰まり物を除去する。
洗浄用の溶剤はポリエーテルスルホン樹脂を溶解するものであれば特に制限されるものではなく、塩化メチレン、１，２−ジクロロエタン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ジメチルホルムアミド等が挙げられるが、通常、ポリエーテルスルホン樹脂を溶解するの用いた塩化メチレンが用いられる。
【００１９】
加熱後のフィルターを溶剤で洗浄する方法も特に制限されるものではないが、通常、ポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過を行った場合と同様に行われる。
この場合、ポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過の流れ方向と同方向に溶剤を流してもいいし、逆方向に流してもよい。また、同方向に流した後、逆方向に流す方法もしくは逆方向に流した後、同方向に流す方法でもよい。
洗浄溶剤の流量や洗浄時間はフィルターのサイズ、目詰まり物の量等により適宜決められる。洗浄の終了は通常行われているように洗浄液通過時の圧力や洗浄液の透明度や目詰まり物の量等をみて判断される。
【００２０】
【発明の効果】
本発明により、ポリエーテルスルホン樹脂の塩化メチレン溶液の濾過に使用したフィルターの目詰まりを効率よく除去、再生することができ、濾過能力を低下させることなくフィルターを繰り返し使用することができる。
【００２１】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
図１に示す装置を用いて、ポリエーテルスルホン樹脂溶液の溶解、濾過を行った。
溶解槽▲１▼でポリエーテルスルホン樹脂▲２▼を塩化メチレン▲３▼に、攪拌しつつ溶解させる。次にこの樹脂溶液をポンプ▲４▼によりフィルター▲５▼に送液し、濾過を行う。圧力計▲６▼により濾過の圧力を見る。濾液は濾液槽▲７▼に入り、ポンプ▲８▼により流延装置へ送液される。
【００２２】
前記の繰り返し構造単位化５および化６（化６中のＡが式化７であり、そのｎが２のもの）からなる共重合体であって、繰り返し構造単位化６の比率が１７．６モル％であり、そのＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド溶液（１．０ｇ／１００ｍｌ）を２５℃でオストワルド型粘度管を用いて測定した還元粘度が０．３８ｄｌ／ｇであるポリエーテルスルホン樹脂▲２▼３０ｋｇを、溶解槽▲１▼で塩化メチレン▲３▼７０ｋｇに溶解した。
次にこの樹脂溶液をギヤポンプ▲４▼を用いて１００リットル／ｈで、ステンレス製ファイバーフィルター▲５▼（濾過精度：５μ、富士フィルター工業（株）製）を用いて濾過した。樹脂溶液７５ｋｇを濾過した時点の圧力は３．２ｋｇ／ｃｍ²Ｇまで上昇した。
【００２３】
濾過終了後、フィルターを取り出し、熱風式オーブンの中で１８０℃、２時間加熱後、フィルターを取り付け、塩化メチレンを樹脂溶液の濾過の流れ方向と同方向に流し、フィルターの洗浄を行った。
【００２４】
次に、同一組成からなるポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて１００リットル／ｈで濾過した。樹脂溶液７５ｋｇを濾過した時点の圧力は３．６ｋｇ／ｃｍ²Ｇであった。
【００２５】
比較例１
実施例１と同一組成のポリエーテルスルホン樹脂溶液を実施例１と同様の方法で濾過した。樹脂溶液７５ｋｇを濾過した時点の圧力は３．２ｋｇ／ｃｍ²Ｇまで上昇した。
濾過終了後、フィルターの加熱処理を行わないこと以外は実施例１と同様に再生後、再使用した。
樹脂溶液の濾過開始後１分以内に濾過圧力が４ｋｇ／ｃｍ²Ｇまで上昇し、樹脂溶液２５ｋｇを濾過した時点の圧力は５．３ｋｇ／ｃｍ²Ｇであった。
【００２６】
実施例２
実施例１と同一組成のポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて１００リットル／ｈで、ステンレス製ファイバーフィルター（ろ過精度：３μ、富士フィルター工業（株）製）を用いて濾過した。樹脂溶液５０ｋｇを濾過した時点の圧力は３．６ｋｇ／ｃｍ²Ｇまで上昇した。
濾過終了後、フィルターのエレメントを取り出し、熱風式オーブンの中で１９０℃、２時間加熱後、塩化メチレンで洗浄した。
再生したフィルター用い、同一組成からなるポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて２０リットルｌ／ｈで送液し、濾過した。樹脂溶液２５ｋｇを濾過した時点の圧力は１．４ｋｇ／ｃｍ²Ｇであった。
【００２７】
比較例２
実施例２と同一組成のポリエーテルスルホン樹脂溶液を実施例２と同様の方法で濾過した。樹脂溶液５０ｋｇを濾過した時点の圧力は３．６ｋｇ／ｃｍ²Ｇまで上昇した。
濾過終了後、フィルターの加熱処理を行わないこと以外は実施例２と同様に再生後、再使用した。
樹脂溶液２５ｋｇを濾過した時点の圧力は２．２ｋｇ／ｃｍ²Ｇであった。
【００２８】
比較例３
実施例１と同一組成のポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて１００リットル／ｈで、ステンレス製ファイバーフィルター（ろ過精度：５μ、富士フィルター工業（株）製）を用いて濾過した。樹脂溶液７５ｋｇを濾過した時点の圧力は３．２ｋｇ／ｃｍ²Ｇまで上昇した。
濾過終了後、フィルターのエレメントを取り出し、熱風式オーブンの中で１５０℃、２時間加熱後、塩化メチレンで洗浄した。
再生したフィルター用い、同一組成からなるポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて１００リットルｌ／ｈで送液し、濾過した。樹脂溶液６５ｋｇを濾過した時点の圧力は５．０ｋｇ／ｃｍ²Ｇまで上昇した。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で用いたポリエーテルスルホン樹脂溶液の溶解、濾過装置の概要を示す図である。
【符号の説明】
１溶解槽
２ポリエーテルスルホン樹脂
３塩化メチレン
４ギヤポンプ
５フィルター
６圧力計
７濾液槽
８ギヤポンプ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for regenerating a filter used for separating foreign substances in a solution in which a polyethersulfone resin is dissolved in methylene chloride.
A solution in which a polyethersulfone resin is dissolved in methylene chloride is used for production of a polyethersulfone resin film. At this time, it is filtered using a filter in order to separate foreign matter.
[0002]
[Prior art]
As a method for producing a polyethersulfone resin film, there is a solution casting method in which a solution in which a polyethersulfone resin is dissolved is extruded from a die, cast onto a support such as a metal belt, and dried and peeled off.
A film obtained by the solution casting method has few foreign matters, and a film excellent in thickness accuracy and surface smoothness can be obtained.
In particular, in recent years, films produced by this solution casting method have been used for retardation films and liquid crystal display films such as polarizing protective films.
[0003]
In order to obtain a quality film that can be used in such applications, foreign substances in the polyethersulfone resin solution (high molecular weight substances contained in the raw material resin, insoluble matter caused by cross-linking, dust mixed from the environment, etc.) are filmed. It is necessary to remove to the extent that there is no problem in use. Such foreign substances are usually removed by filtering the polyethersulfone resin solution using a filter. If the film is used for optical applications such as liquid crystal display, a filter having a fine opening of 10 μm or less is used.
[0004]
The clogged filter used for filtration is reused after removing the clogged material by washing with a solvent.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, when a filter used for filtration of a resin solution in which polyethersulfone resin is dissolved in methylene chloride is washed with a solvent and reused, clogging is not completely removed only by washing with the solvent. This is probably because the filtration capacity is not sufficiently recovered. However, since the filtration pressure increases rapidly and the filtration speed decreases, the filter may have to be replaced during the filtration. As a method for regenerating the filter, a method of heating the filter at a temperature at which clogged substances burn and making it easy to remove can be considered, but this method also causes a problem that the filter itself is easily damaged and the opening is enlarged. .
Further, if the used filter is replaced with an unused one without being reused, there will be no problem in the filtering ability, but it naturally increases in cost.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies on an effective method for regenerating the filter, the present inventors have heated the filter used for filtration of the polyethersulfone resin solution at 180 to 200 ° C. and then washed it with a solvent. The inventors have found that the filtration capacity is remarkably recovered and have arrived at the present invention.
[0007]
That is, the present invention is obtained by dissolving a polyethersulfone resin comprising 10 to 70 mol% of the repeating structural unit 2 in methylene chloride , which is a copolymer comprising the following repeating structural unit 1 or 2 . A method for regenerating a filter, comprising heating a filter used for filtration of a polyethersulfone resin solution at 180 to 200 ° C. and then washing with a solvent.
[Chemical 1]
_[-Ph-SO 2 _-Ph-O-]
[Chemical 2]
_{[-Ph-SO 2 -Ph-O-} A-O- ]
(In the formulas 1 and 2, Ph represents a paraphenylene group, and A represents the following formula 3)
[Chemical Formula 3]

(In the formula, n represents an integer of 1 to 4.)
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The polyethersulfone resin in the present invention is a copolymer comprising the following repeating structural unit 5 or 6 and is a resin containing 10 to 70 mol% of the repeating structural unit 6.
[0009]
[Chemical formula 5]
[-Ph-SO ₂ -Ph-O-]
[0010]
[Chemical 6]
_{[-Ph-SO 2 -Ph-O-} A-O- ]
In formulas 5 and 6, Ph represents a paraphenylene group, and A represents the following formula 7 or 8.
[0011]
[Chemical 7]

In the formula, n represents an integer of 1 to 4.
[0012]
[Chemical 8]

In the formula, B represents an alkylene group having 1 to 3 carbon atoms, an oxygen atom or a sulfur atom, and m represents an integer of 1 to 3.
[0013]
Specifically, these polyethersulfone resins are obtained by, for example, copolycondensation polymerization of 4,4′-dichlorodiphenylsulfone and bisphenol S, and aromatic polyethersulfone polymer having a sulfone group and an ether group in the repeating unit. Examples include coalescence.
Further, copolymers of 4,4′-dichlorodiphenyl sulfone and 4,4′-dihydroxydiphenyl sulfone and other compounds are also used. Examples of the compound to be copolymerized include 2,2′-dihydroxydiphenyl, 4,4′-dihydroxydiphenyl, hydroquinone, bisphenol A, and the like.
[0014]
The concentration of the polyethersulfone resin in the polyethersulfone resin solution in which the polyethersulfone resin is dissolved in methylene chloride is not particularly limited, but is about 15 to 35 wt% when used for film production. . The viscosity of the obtained polyethersulfone resin solution depends on the molecular weight of the polyethersulfone resin used, but is preferably about 15 to 200 poise.
[0015]
Filtration of such a polyethersulfone resin solution is usually performed using a filter such as a metal fiber filter such as stainless steel or a glass fiber filter.
The filtration pressure varies depending on the aperture of the filter used, the viscosity of the polyethersulfone resin solution, foreign matter, and the like, but is usually about 3 to 5 kg / cm ² .
[0016]
The used filter is attached with polyethersulfone resin and foreign matters (high molecular weight materials contained in the raw material resin, insoluble matter generated by crosslinking, and dust mixed from the environment). This is removed and regenerated by washing with a solvent. In the present invention, the filter is previously heated at 180 to 200 ° C. and then washed with a solvent. When the heating temperature of the filter is 180 ° C. or less, a sufficient regeneration effect cannot be obtained. If it is 180 degreeC or more, there will be no problem in a reproduction | regeneration effect, but if a filter is a temperature range which does not receive a deformation | transformation and damage, there will be no restriction | limiting in particular, Although it changes with filters to be used, it is normally performed at about 180-200 degreeC. Heating is performed for a time such that the filter reaches 180 to 200 ° C. to the inside.
[0017]
Although a heating apparatus is not specifically limited, Usually, the hot air type heating apparatus generally used is used.
Since the high-viscosity polyethersulfone resin solution is attached to the filter after completion of filtration, it is easier to handle it after washing and removing with a solvent and then placing it in a heating device.
[0018]
The heated filter is washed with a solvent to remove clogging.
The solvent for washing is not particularly limited as long as it dissolves the polyethersulfone resin, and includes methylene chloride, 1,2-dichloroethane, N-methyl-2-pyrrolidone, dimethylformamide, etc. The methylene chloride used to dissolve the polyethersulfone resin is used.
[0019]
The method for washing the heated filter with a solvent is not particularly limited, but is usually performed in the same manner as when the polyethersulfone resin solution is filtered.
In this case, the solvent may flow in the same direction as the filtration direction of the polyethersulfone resin solution, or may flow in the opposite direction. Moreover, after flowing in the same direction, a method of flowing in the reverse direction or a method of flowing in the reverse direction and then flowing in the same direction may be used.
The flow rate of the cleaning solvent and the cleaning time are appropriately determined depending on the size of the filter, the amount of clogging, etc. As usual, the end of the cleaning is determined based on the pressure when the cleaning liquid passes, the transparency of the cleaning liquid, the amount of clogging, and the like.
[0020]
【The invention's effect】
According to the present invention, the clogging of the filter used for filtering the methylene chloride solution of the polyethersulfone resin can be efficiently removed and regenerated, and the filter can be used repeatedly without reducing the filtering ability.
[0021]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited to this.
Example 1
The polyethersulfone resin solution was dissolved and filtered using the apparatus shown in FIG.
In the dissolution tank (1), the polyethersulfone resin (2) is dissolved in methylene chloride (3) with stirring. Next, this resin solution is fed to the filter (5) by the pump (4) and filtered. Check the pressure of filtration with pressure gauge (6). The filtrate enters the filtrate tank (7) and is sent to the casting apparatus by the pump (8).
[0022]
A copolymer composed of the above repeating structural units embedded image 5 and 6 (wherein A is represented by formula 7 and n is 2), and the ratio of repeating structural unit 6 is 17.6. Polyethersulfone resin having a reduced viscosity of 0.38 dl / g measured by using an Ostwald type viscosity tube at 25 ° C. in an N, N-dimethylformamide solution (1.0 g / 100 ml) at 2%. 30 kg was dissolved in 70 kg of methylene chloride (3) in the dissolution tank (1).
Next, this resin solution was filtered using a gear pump (4) at 100 liter / h using a stainless steel fiber filter (5) (filtration accuracy: 5 μ, manufactured by Fuji Filter Industry Co., Ltd.). The pressure at the time when 75 kg of the resin solution was filtered rose to 3.2 kg / cm ² G.
[0023]
After completion of the filtration, the filter was taken out, heated at 180 ° C. for 2 hours in a hot air oven, attached with a filter, and methylene chloride was allowed to flow in the same direction as the flow of filtration of the resin solution to wash the filter.
[0024]
Next, a polyethersulfone resin solution having the same composition was filtered at 100 l / h using a gear pump. The pressure at the time when 75 kg of the resin solution was filtered was 3.6 kg / cm ² G.
[0025]
Comparative Example 1
A polyethersulfone resin solution having the same composition as in Example 1 was filtered in the same manner as in Example 1. The pressure at the time when 75 kg of the resin solution was filtered rose to 3.2 kg / cm ² G.
After completion of filtration, the filter was regenerated and reused in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment of the filter was not performed.
The filtration pressure rose to 4 kg / cm ² G within 1 minute after the start of filtration of the resin solution, and the pressure at the time when 25 kg of the resin solution was filtered was 5.3 kg / cm ² G.
[0026]
Example 2
The polyethersulfone resin solution having the same composition as in Example 1 was filtered at 100 liter / h using a gear pump using a stainless steel fiber filter (filtration accuracy: 3 μ, manufactured by Fuji Filter Industry Co., Ltd.). The pressure at the time when 50 kg of the resin solution was filtered rose to 3.6 kg / cm ² G.
After filtration, the filter element was taken out, heated in a hot air oven at 190 ° C. for 2 hours, and then washed with methylene chloride.
Using the regenerated filter, a polyethersulfone resin solution having the same composition was fed at 20 liters / h using a gear pump and filtered. The pressure at the time of filtering 25 kg of the resin solution was 1.4 kg / cm ² G.
[0027]
Comparative Example 2
A polyethersulfone resin solution having the same composition as in Example 2 was filtered in the same manner as in Example 2. The pressure at the time when 50 kg of the resin solution was filtered rose to 3.6 kg / cm ² G.
After completion of filtration, the filter was regenerated and reused in the same manner as in Example 2 except that the heat treatment of the filter was not performed.
The pressure at the time of filtering 25 kg of the resin solution was 2.2 kg / cm ² G.
[0028]
Comparative Example 3
The polyethersulfone resin solution having the same composition as in Example 1 was filtered using a gear pump at 100 liter / h using a stainless steel fiber filter (filtration accuracy: 5 μ, manufactured by Fuji Filter Industry Co., Ltd.). The pressure at the time when 75 kg of the resin solution was filtered rose to 3.2 kg / cm ² G.
After filtration, the filter element was taken out, heated in a hot air oven at 150 ° C. for 2 hours, and then washed with methylene chloride.
Using the regenerated filter, a polyethersulfone resin solution having the same composition was fed at 100 liters / h using a gear pump and filtered. The pressure at the time of filtering 65 kg of the resin solution increased to 5.0 kg / cm ² G.
[Brief description of the drawings]
BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a diagram showing an outline of a device for dissolving and filtering a polyethersulfone resin solution used in Example 1;
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Dissolution tank 2 Polyether sulfone resin 3 Methylene chloride 4 Gear pump 5 Filter 6 Pressure gauge 7 Filtrate tank 8 Gear pump

Claims

A polyethersulfone resin solution obtained by dissolving a polyethersulfone resin containing 10 to 70 mol% of the repeating structural unit 2 in methylene chloride , which is a copolymer comprising the following repeating structural unit 1 or 2 A method for regenerating a filter, comprising: heating the filter used for filtration at 180 to 200 ° C. and then washing with a solvent.
[Chemical 1]
_[-Ph-SO 2 _-Ph-O-]
[Chemical formula 2]
_{[-Ph-SO 2 -Ph-O-} A-O- ]
(In the formulas 1 and 2, Ph represents a paraphenylene group, and A represents the following formula 3)

(In the formula, n represents an integer of 1 to 4.)

The method for regenerating a filter according to claim 1, wherein the solvent used for washing the filter after heating the filter is methylene chloride.