JP3738522B2

JP3738522B2 - Evaporation method by electron beam

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Publication number: JP3738522B2
Application number: JP08853097A
Authority: JP
Inventors: 正信和久本
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1997-04-07
Filing date: 1997-04-07
Publication date: 2006-01-25
Anticipated expiration: 2017-04-07
Also published as: JPH10280133A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空中において蒸着材料を電子ビームで蒸発させる電子ビームによる蒸発方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、投光機の反射板等に薄膜を形成する際に、真空中においてるつぼ内に給材された蒸着材料を電子ビームで加熱・蒸発させて、反射板に蒸着させる方法が用いられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
真空中において、るつぼ内に給材された蒸着材料を電子ビームで蒸発させる方法では、特に、蒸着条件などの理由で蒸着材料の蒸発量が非常に少ない場合、蒸着材料の消費量が非常に少なく、電子ビームのビーム出力も低いので、全ての条件が不安定になりやすい。
【０００４】
また、グラニュール状又は顆粒状の蒸着材料を使用する場合、通常の自動給材機構では、蒸着材料の蒸発によって蒸着材料に形成された凹部に次回蒸発させる蒸着材料を給材し、摺り切ったり、振り落としたりして、蒸着材料の給材量を調整していたが、蒸着材料の蒸発量が少ない場合、蒸着材料に非常に小さい凹部しか形成されないので、蒸着材料を給材できる量が減少する。さらに、るつぼの中央に蒸着材料が溜まる凹部が無い場合、給材された蒸着材料がるつぼ内の周縁にまで広がってしまう。電子ビームはるつぼの略中央に当たり、るつぼの周縁部にはあまり強く当たらないため、蒸着材料の熔融が不完全になることがあり、完全に熔融していないグラニュール状又は顆粒状の蒸着材料が突然熔け出すと、熔融液が跳ね散る所謂スプラッシュと呼ばれる現象が発生しやすく、熔融液が製品に跳ねて不良の原因になるという問題があった。
【０００５】
ところで、蒸着材料が蒸発する場合、蒸着材料が熔融した熔融液の表面から、熔融液のほんの一部分が蒸発するだけなので、蒸着材料の蒸発量に比べて遙に大量の熔融液が溜まる池を設ける必要がある。すなわち、蒸着材料の消費量（蒸発量）は熔融液の量に比べて非常に少ないので、蒸着後に殆どの熔融液が残り、溶融液が固まって大きな熔融塊が形成される。この熔融塊はグラニュール状又は顆粒状の蒸着材料よりも高出力の電子ビームを当てなければ再熔融せず、特にＳｉＯ₂などのように非常に再熔融しにくい蒸着材料の場合、蒸発不能となることもある。
【０００６】
ここで、この熔融塊を高出力の電子ビームで熔融し、次回の蒸着時の蒸着材料とすることもできるが、この作業を繰り返し行うと、高出力の電子ビームが熔融塊の深くまで到達し、熔融液が全体に浸透するので、熔融塊が急速に成長してるつぼの中身全体が一つの熔融塊となる。このように大きな熔融塊が形成されると、その熱容量と熱伝導率が非常に大きくなるので、電子ビームの熱を水冷るつぼに逃がしてしまい、熔融塊が全く熔融しなくなる。このように、蒸着材料の蒸発条件が急速に悪化し、蒸発不能に至る傾向があるという問題があった。
【０００７】
一方、グラニュール状又は顆粒状の蒸着材料は安価で、自動給材機構で給材するのに好適であるが、電子ビームのビーム出力と熔融レベルとの関係が非常に敏感になるという問題がある。例えば、図４に示すように、電子ビームのビーム出力が僅かに強いだけで、るつぼ１内に給材された蒸着材料３をるつぼ１の底まで容易に掘り進むということがある。この時、蒸着材料３の蒸発によって形成された凹部７がるつぼ１の底にまで達すると、蒸着材料３の蒸発する方向が異常になり、るつぼ１の底から発生する不純物によって、蒸着材料３が汚染されるという問題もあった。なお、６は熔融液が固まってできた熔融塊である。
【０００８】
一般に、ＳｉＯ₂などの蒸着材料を電子ビームで蒸発させる場合、蒸着材料が熔融した面積と熔融液の液量とを一定に保たなければ蒸発速度が不安定になるが、上述のようにグラニュール状又は顆粒状の蒸着材料は熔融状態がなかなか安定しないので、蒸着材料の蒸発量が少ない不安定な条件下では、グラニュール状或いは顆粒状の蒸着材料を使用しにくかった。
【０００９】
このような問題を解決するために、図５に示すように、略中央にタブレット状の蒸着材料９を収める凹所８ａが形成されたライナー８をるつぼ１内に載置し、ライナー８に収められた蒸着材料９を電子ビームで蒸発させる方法が提案されている。この方法では、ライナー８が熔融液の容器として働くとともに、電子ビームが蒸着材料９を付け抜けて、るつぼ１に達する凹部が形成されるのを防いでいるので、蒸着材料９の蒸発を安定させる事ができるが、ライナー８は高融点材料から形成しなければならず、高融点材料は概して加工しにくい材料であるので、ライナー８の加工費が非常に高価になるという問題があった。また、ライナー８を蒸着材料９と異なる高融点材料から形成すると、不純物が混入する原因となるという問題もあった。一方、ライナー８を蒸着材料９と同一の材料で形成すると、ライナー８が蒸着材料９とともに熔融することがあり、ライナー８の消耗が激しいという問題もあった。さらに、タブレット状の蒸着材料９はその上部だけを使用し、蒸着後は丸ごと捨ててしまうため、蒸着材料９の無駄が多いという問題もあった。
【００１０】
また、蒸着材料の熔融状態に応じて、電子ビームのビーム出力を都度調整し、常に最適の蒸発条件で蒸着材料を蒸発させる方法も理論的には可能であるが、熔融状態の検出が難しいこと、また、蒸着材料を突き抜けてるつぼの表面に達する凹所が形成されるのを防止できないこと、毎回蒸発条件を変化させる必要があること、などの理由から現実的には不可能である。
【００１１】
本発明は上記問題点に鑑みて為されたものであり、請求項１乃至５の発明の目的は、蒸着材料を安定して蒸発させることができる安価な電子ビームによる蒸発方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明では、上記目的を達成するために、真空中において蒸着材料に電子ビームを照射して蒸着材料を蒸発させるにあたり、蒸着材料と同一の材料で形成されたベースであって、蒸着材料よりも高密度で熱容量が大きく形成された上記ベースをるつぼの底に敷き、ベースの上から粒状の蒸着材料を載せ、蒸着材料を電子ビーム法で蒸発させることを特徴とする。
【００１３】
請求項２の発明では、請求項１の発明において、電子ビームのビーム出力をベースが大幅に熔融しない程度のビーム出力とし、ベース上に載せられた蒸着材料を電子ビームで熔融することにより、ベースの上面付近を底とする凹部を形成し、次回から該凹部に適量の蒸着材料を給材して、蒸着材料を蒸発させることを特徴とする。
【００１４】
請求項３の発明では、請求項１又は２の発明において、ベースの消耗を低減するために常に電子ビームのビーム出力をベースが大幅に熔融しない程度のビーム出力とすることを特徴とする。
請求項４の発明では、請求項１、２又は３の発明において、給材された粒状の蒸着材料が１回の蒸着で全て蒸発するように蒸着材料の給材量及び蒸発条件を設定したことを特徴とする。
【００１５】
請求項５の発明では、請求項１、２、３又は４の発明において、蒸着開始前に蒸着時よりも大きなビーム出力でるつぼ内の蒸着材料を蒸発させ、次回蒸着時に蒸着材料を給材するための凹部を蒸着材料に形成することを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
（実施形態１）
本実施形態の電子ビームによる蒸発方法を、図１乃至図３を参照して説明する。
【００１７】
図１に示すように、るつぼ１の底にベース２を敷き、ベース２の上からるつぼ１内にグラニュール状又は顆粒状の蒸着材料３を給材する。次に、るつぼ１内の内容物を、蒸着材料３を蒸発させるのに必要なビーム出力よりも大きく、ベース２を大幅に熔融しない程度の出力範囲の電子ビームで熔融し、ベース２及び蒸着材料３の上方に中央部が窪んだ熔融塊４を形成する。この時、熔融塊４の表面にはベース２の上方付近を底とするクレーター状の凹部５が形成され、次回蒸発時には、図３に示すように、凹部５に蒸着材料３’を給材し、凹部５上の蒸着材料３’を電子ビームで蒸発させる。
【００１８】
ここで、ベース２は蒸着材料３と同一の材料からなり、グラニュール状又は顆粒状の蒸着材料３よりも密度が高く、且つ、熱容量が大きくなっている。なお、高密度で熱容量が大きいものとしては、例えば蒸着材料３よりも比較的形状の大きな塊や粒子なども含まれる。そして、氷が雪よりも溶けにくく、大きな氷が砕いた氷よりも溶けにくいように、蒸着材料３よりも高密度で熱容量の大きいベース２は、グラニュール状又は顆粒状の蒸着材料３よりも熔融しにくくなっており、ベース２を熔融させるためには大出力の電子ビームが必要になるので、電子ビームによる蒸発によって、ベース２を貫通する孔が形成されることはない。したがって、蒸着材料３及びベース２を突き抜けて、るつぼ１に達する孔が形成されることはないので、突き抜け防止をあまり考慮せずに、蒸着材料３の熔融条件を自由に設定することができる。
【００１９】
なお、ベース２は、るつぼ１の中央部のみをカバーすれば良く、るつぼ１より十分小さいものでよい。ベース２は円板状のものが好ましいが、るつぼ１内に収まれば、どのような形状でもよい。また、性能は多少低下するが、ベース２の厚さを調整しやすいように、厚みの薄いベース２を複数枚積み重ねてもよいし、蒸着材料３に比べて粒子の相当大きいグラニュール状のものや、破片状のものをるつぼ１の底に敷いてもよい。また、ベース２の加工精度や表面形状は特に精度を必要としないので、ベース２を安価に製造することができる。
【００２０】
従来の蒸発方法では、蒸着材料３の容器として高価で精密なライナーを使用していたが、本実施形態では、蒸着材料３の熔融液が固まった熔融塊４を、次回蒸着時に蒸着材料３’を給材するための容器として使用している。なお、ベース２は、ベース２上に熔融塊４を形成するための台の役目も果たしている。
初回蒸着時に熔融塊４を形成する際は、電子ビームのビーム出力を蒸着材料３を蒸発させるのに必要なビーム出力よりも大きく、ベース２が大幅に熔融しない程度の出力範囲としているが、このビーム出力は実用的には通常の蒸着条件を含んでいるので、特に工程を設ける必要はなく、１回目の蒸着を行えばよい。そして、初回蒸着時に形成された凹部５は２回目以降の蒸着時には蒸着材料３が熔融した熔融液の容器としても働き、熔融液の蒸発面積などを決める役割も有する。
【００２１】
２回目以降の蒸着時には、凹部５に蒸着材料３’を給材し、凹部５上の蒸着材料３’を電子ビームで蒸発させる。初回蒸着時には、蒸着材料３の蒸発と凹部５の形成が同時進行するが、熔融しにくい熔融塊４がないので、蒸着材料３の蒸発は常に安定しており、蒸着材料３の蒸発については何の問題もない。この時、もしベース２が無ければ、蒸着材料３の蒸発によって形成される凹部５の深さが安定せず、しばしばるつぼ１の底に達する凹部５が形成されてしまうが、ベース２をるつぼ１の底に敷くことにより、凹部５を安定的に形成することができる。また、２回目以降の蒸着時には、ベース２上に形成された熔融しにくい熔融塊４で電子ビームが止まるので、ベース２の堀込みは発生せず、ベース２が消耗することはない。すなわち、ベース２は初回蒸着時のみ凹部５の突き抜け防止用及び給材用容器となる熔融塊４を形成するための台として働くが、２回目以降の蒸着時には、ベース２まで熔融が及ばないように蒸発条件を設定し、特別な条件変動がない限りベース２は特に機能していないので、従来使用されていたライナー８のように常に熔融液の容器となるものとは異なっている。
【００２２】
ところで、グラニュール状又は顆粒状の蒸着材料３は熔融開始と共に粒子間の空隙がつぶれ、蒸着材料３の体積が急激に減少するので、初期の体積と比較して熔融液の量が非常に少量となる。つまり、蒸着材料３の蒸発によって形成される凹部５の大きさは、主として蒸着材料３の粒子間の空隙がつぶれることに依存しており、蒸着材料３の蒸発量にはあまり依存していない。特に、初期の熔融では、蒸着材料３が熔融した熔融液は、熔融液の下の蒸着材料３の粒子間の空隙にしみ込んでしまう。
【００２３】
このため、図１に示すように、初回蒸着時には大きな凹部５が形成される。一方、２回目以降の蒸着時には熔融液のしみ込みが殆どないので、蒸着材料３が蒸発する条件が同じでも、初回蒸着時に続いて凹部５の堀込みが進むことはなく、凹部５の深さが安定し、凹部５に給材される蒸着材料３の給材量とその蒸発量が安定する。
【００２４】
また、２回目以降の蒸着では、凹部５一杯に給材されたグラニュール状又は顆粒状の蒸着材料３’を熔融しても、凹部５の容量に比べて少量の熔融液しか発生しない。この熔融液を都度蒸発しきるのが理想であるが、実際には各種の条件のばらつきで、多少の液面変動は避けられない。しかしながら、蒸着材料３’の蒸発量に比べて凹部５の容量は遙に大きいので、熔融液の液面変動は凹部６の底での上下に過ぎず、凹部５が埋まるようなことはなく、蒸着材料３’を安定的に蒸発させることができる。
【００２５】
本発明では、熔融塊４を蒸発源とせず、凹部５に給材されたグラニュール状又は顆粒状の蒸着材料３’を蒸発源としているので、電子ビームのビーム出力を大きくする必要がなく、熔融液の溜まる池は浅く、熔融液が冷えて固まった熔融塊４が成長することはない。また、るつぼ１の周縁部の底のほうでは、蒸着材料３はグラニュール状又は顆粒状のままなので断熱性が高く、蒸着材料が熔融しなくなるというようなことはなく、蒸着材料は少ないエネルギーで効率良く、条件変動なく蒸発する。
【００２６】
また、蒸着材料３の蒸発量が微小な場合、一般に自動給材機構の機械的制御が微妙過ぎて安定しないが、グラニュール状又は顆粒状の蒸着材料３では蒸発量に比べて体積が大きくなるので、自動給材機構の機械的制御を比較的容易に安定させることができる。
一方、タブレット状の蒸着材料を使用する場合、蒸着材料の蒸発量に関係なく、タブレット状の蒸着材料を毎回１個まるごと交換しなければならず、蒸着材料が無駄になるが、本発明では、毎回グラニュール状又は顆粒状の蒸着材料３を適量給材しているので、蒸着材料３の無駄を減らすことができる。
【００２７】
ところで、電子ビームは必ずしも安定しておらず、電子ビームの照射位置が変動したりする。ライナーを用いる場合、ライナーはタブレット状の蒸着材料を収める凹所を囲むような形状に加工されているので、ライナーの周縁部に電子ビームが当たると、周縁部が蒸着材料と熔着して破壊するが、本発明では、蒸着材料３の蒸発によって形成される凹部５が移動するだけで、ベース２は露出していないので、ベース２が消耗することはない。また、ライナーを用いる場合、ライナーの大きさと電子ビームの設定とを予め調整しなけらばならないが、本発明では凹部５の大きさは電子ビームの設定によって自律的に決まるので、調整する必要がない。
【００２８】
さらに、本発明ではベース２と熔融塊４とは中央部で触れるだけで、図２に示すように、るつぼ１の周縁部では熔融塊４の下に熔融していない蒸着材料３が残る。この熔融していない部分は断熱性が高く、るつぼ１の側面に熱が逃げにくくなる。また、ベース２と熔融塊４とが熔着している場合でも、その界面の熱伝導率が良くないため、ベース２側に熱が伝わりにくくなり、べース２の熱はるつぼ１の底へ逃げやすくなる。したがって、蒸着材料３を高効率で加熱するとともに、ベース２が破壊されるのを防止することができる。
（実施形態２）
本実施形態では、実施形態１において、蒸着材料３’の容器として働く熔融塊４の状態を蒸着材料３’の蒸発が安定するように一定条件に保つために、以下のような制御を行った。
【００２９】
本実施形態では熔融塊４を蒸発源とせずに、低出力の電子ビームで安定して熔融するグラニュール状又は顆粒状の蒸着材料３’を蒸発源としている。そして、蒸着材料３’の蒸発を安定させるために必要な大量の熔融液をつくるため、蒸着材料３’の実際の蒸発量よりも多めに蒸着材料３’を凹部５に給材する。この蒸着材料３’を単に熔融して蒸発させると、熔融した蒸着材料３’の残りによって熔融塊４が成長し、やがて蒸着材料３’の給材や蒸発が不能となるので、本実施形態では新たに給材した蒸着材料３’をその都度蒸発しきっている。
【００３０】
ところで、投光機の反射板等に薄膜を成膜するための蒸着機には、一般に膜厚制御用のシャッターが設けられており、蒸発した蒸着材料３’を反射板に蒸着させるか、シャッターで妨げて消費してしまうかは自由に選択できる。
蒸着終了後に蒸着材料３’の余剰分を蒸発させる作業を行うと、余剰分を蒸発させるのに要する作業時間が長くなるので、本発明では蒸着前に余剰分を蒸発させる。どのような蒸発方法でも、蒸着材料の熔融開始から熔融状態の安定までには一定の時間を要するので、その間に電子ビームのビーム出力を高くして、蒸着材料３’の余剰分を蒸発させれば作業時間の無駄はない。余剰分の蒸発後、電子ビームのビーム出力を蒸着時の出力に下げて蒸着材料３’の蒸着を開始し、凹部５の底に残った熔融液で実際に蒸着を行う。
【００３１】
ところで、蒸着材料３’の余剰分は蒸着分よりも圧倒的に多いので、余剰分の蒸発量の微妙な変動で、熔融液が使い尽くされ、蒸着中に熔融液が枯渇するのではないかという疑問が持たれるが、以下のような理由で蒸着終了前に熔融液が枯渇するようなことは無いと判明した。
すなわち、蒸着材料３’の余剰分を蒸発させた後は、熔融液の容器として働く熔融塊４の表面が熔融液で十分に濡れているので、熔融液の層の厚みは薄くても、熔融液で濡れている部分の面積は広いので、熔融液が蒸発する効率は高く、安定的に蒸発させることができる。また、熔融塊４の表面が熔融液に十分触れている場合は、熔融液の影響で熔融塊４も比較的熔融しやすくなっており、また、蒸着開始時に電子ビームの出力を大きくしているので、熔融塊４の表面もわずかに熔融する。したがって、凹部５に給材された蒸着材料３’の熔融液に熔融塊４が熔融した分が加わって、熔融液の量が少し増えるので、蒸着終了までに熔融液が枯渇することなく、新たに給材した蒸着材料３’を蒸発しきることができる。
【００３２】
このように、電子ビームの制御条件を所定の条件に調整しておけば、常に、蒸着材料３’の給材量と蒸発量が略等しくなり、微妙な誤差は摺り切り式の調整で補正されるので、蒸着材料３’の増減をぼぼ無くすことができる。
【００３３】
【実施例】
次に本発明の実施例をさらに詳細に説明する。
（実施例１）
本実施例では、石英ガラスの丸棒を切断し、直径２５ｍｍ、厚さ６ｍｍのベースを形成する。このベースを、最上部の直径が３５ｍｍで、深さが１５ｍｍのるつぼの底に敷き、その上から粒径約１ｍｍのグラニュール状の石英（蒸着材料）を厚さ１０ｍｍ程度給材した。
【００３４】
事前の実験によって、ＳｉＯ₂の蒸着に好適な蒸着レートを実現するためのビーム出力値の最適値を求めておいた。まず、ビーム出力の最適値の２５％増しの値まで約１０秒間でビーム出力を上げ、約１０秒間、ビーム出力を保持して熔融すると、蒸着材料の中央部に凹部が形成される。その後、ビーム出力値を最適値まで下げて、蒸着機のシャッターを開き蒸着を開始すると、数十秒程度で従来と同様の所望のＳｉＯ₂蒸着を行うことができた。
【００３５】
ＳｉＯ₂の成膜を行う場合、グラニュール状の蒸着材料を注ぎ足す従来の方式では、２０バッチくらいから、蒸着レートが低下していたが、本実施例では、蒸着材料の給材量を予備実験で求めた凹部の容量一杯分に設定し、その後、同じ制御条件で、蒸着材料を給材しながら蒸着を繰り返すと、凹部の深さは５〜８ｍｍ程度に安定した。また、１２０バッチまで繰り返して蒸着を行ったが、蒸着材料の蒸発は安定し、問題なく所望のＳｉＯ₂蒸着を行うことができた。
【００３６】
一般に、蒸着材料の容器となる熔融塊は蒸着材料などの汚れが混入して、汚染され寿命となる。つまり、容器の耐久性は十分であるが、装置の構造や使い方によって寿命が決まる。したがって、通常の蒸着状態では、容器自体の寿命が装置の清掃間隔を上回り、清掃毎にるつぼの中身を新しくすることによって、全く問題ないことが判明した。たいていの場合、後述するように容器となる熔融塊を廃棄して、グラニュール状の蒸着材料を載せ直すだけで良く、ベースは再使用することができる。
【００３７】
熔融塊からなる容器とベースとの接触状態は、同一条件でも多少のばらつきがあり、両者が接触していない場合や、両者が接触している場合、さらには、熔融塊が多少ベースに食い込んでいる場合があった。両者が接触していない場合、本発明の機能を果たしていないようであるが、ベースを設けているために、電子ビームのビーム出力の自由度を大きくすることができる。また、このような状態ではべースの消耗がなくなり、むしろ理想的である。通常は、両者が軽く溶着している場合が多いが、このような場合、鏨状の工具で軽く叩けば、特に技能を要することなく、両者が剥がすことができる。また、ベースには殆ど傷が発生せず、反復して使用することができる。また、熔融塊が多少ベースに食い込んでいる場合でも、同じ作業で剥がすことができる。ベース表面は多少凹んでも、機能上特に影響はないので、ベースが相当傷んでも反復して使用することができ、ベースが二つに割れたくらいであれば、合わせて使用することもできる。
【００３８】
ベースは平均して５００〜１０００回程度の蒸発に使用できる。熔融塊とべースの剥離に失敗してベースを壊したときが寿命であり、蒸発異常の発生によってベースの寿命が来たわけではないので、生産上の問題とはならない。
なお、どのような条件下でも、ベースと熔融塊からなる容器は、電子ビームの照射域の略中央のみで接触しているので、両者が食い込むような条件でも、その直径は１０ｍｍ以下であった。つまり、電子ビームをるつぼ中央辺りに照射されるように適当に調整しておけば、電子ビームがベースからはみ出すことはない。
（実施例２）
表面を研磨加工していない石英ガラスの厚さ４ｍｍの板をレーザーにて切断し、直径２０ｍｍ、厚さ４ｍｍのベースを形成した。これを最上部の直径３５ｍｍで、深さ１５ｍｍのるつぼの底に敷き、その上から粒径１ｍｍの石英グラニュールを厚さ１０ｍｍ程度載せた。これを実施例１と同じ蒸発条件で熔融、蒸発すると、１回の蒸着で、ベースの上に厚さ４ｍｍ前後の熔融塊を底とするクレーター状の凹部が形成される。その後は、自動給材装置で適当な給材量を凹部に給材して蒸発させれば、凹部の容量、底の厚さとも略安定し、蒸着材料を安定して蒸発させることができる。
【００３９】
なお、特性等は実施例１と略同じであるが、ベースの厚みを薄くした結果、凹部の深さが深くなるので、蒸発状態をさらに安定させることができた。ただし、ベースの板厚が薄いので、ベースと熔融塊とを剥がす際に、ベースが割れやすくなった。また、丸棒を機械的に切断するよりも、表面を研磨処理していない石英ガラスをレーザー加工するほうが材料費、加工費ともに安価になるという利点がある。
（実施例３）
本実施例では、実施例２で用いた表面を研磨加工していない石英ガラスの板を破壊し、その破片のうち実施例２と同じるつぼの底に収まるものをベースとして使用した。そして、その上に粒径１ｍｍの石英グラニュールを山盛りになるまで載せ、これを実施例１と同じ条件で蒸発させた結果、全く安定して蒸発させることができた。
【００４０】
なお、特性等は実施例２と略同じであるが、加工費がかからない点ですぐれている。ただし、破片から適当なものを選ぶので、作業効率が悪い。
（実施例４）
本実施例では、実施例３で砕いた破片のうち比較的細かく砕けたものを、実施例２と同じるつぼの底に厚さ８ｍｍ程度になるように敷き、突き固めてベースとした。その上に粒径１ｍｍの石英グラニュールを山盛りになるまで載せた。
【００４１】
これを実施例１と同じ蒸発条件で熔融、蒸発させると、１回目の蒸着で粒径１ｍｍの石英グラニュールは殆ど石英ガラスの破片の空隙にしみ込んでしまい、中央部が窪んだクレーター状の凹部が形成された。その後、自動給材装置の給材量を適当な値に保てば、数回の蒸着によりるつぼの口から７ｍｍくらいのところで熔融液の液面が安定し、蒸着材料を安定して蒸発させることができる。
【００４２】
なお、特性等は実施例３と略同じであるが、ベースが少し弱く、熔融液の液面変動が大きく、電子ビームのビーム出力等の許容条件が狭くなっている。また、本実施例では、ベースの加工が一切なく、ベースを安価に製造できるメリットがあるが、ベースとなる石英ガラスを、水冷るつぼの底に密着して冷却されるように隙間なく詰め込むのに多少の技能が要求される。
（実施例５）
粒径５ｍｍの石英グラニュールを、ベースとして実施例１と同じるつぼの底に厚さ１３ｍｍまで敷いた。その上に粒径１ｍｍの石英グラニュールを山盛りになるまで載せ、薬匙で軽く叩き突き固めた。
【００４３】
これを実施例１と同じ蒸発条件で熔融、蒸発させると、１回目の蒸着で粒径１ｍｍの石英グラニュールは、粒径５ｍｍの石英グラニュールからなるベースの空隙に全てしみ込んでしまい、粒径５ｍｍの石英グラニュールも一部が熔融して、るつぼの口から１０ｍｍくらいまで窪んだクレーター状の凹部が形成された。その後は、自動給材装置で蒸着材料の給材量を適当な値に保てば、数回の蒸着で、るつぼの口から７ｍｍくらいまで熔融液の液面が上がり、蒸着材料を安定して蒸発させることができた。
【００４４】
なお、特性等は実施例３と略同じであるが、ベースが少し強く、蒸発状態がより安定する。
（実施例６）
厚さ３ｍｍの石英ガラスの板をレーザーにて切断し、直径２０ｍｍ、厚さ３ｍｍのベースを形成した。このベースを実施例１と同じるつぼの底に２枚密着させて重ねて敷き、その上に粒径１ｍｍの石英グラニュールを厚さ１０ｍｍ程度に載せた。これを実施例１と略同じ蒸発条件で熔融、蒸発させた結果、蒸着材料を安定して蒸発させることができた。
【００４５】
なお、特性等は実施例１と略同じであるが、実施例２よりも電子ビームのビーム出力等の許容条件が狭く、稀に、上の１枚を電子ビームが貫通することがあったが、２枚目のベースとの界面で電子ビームは止まっていた。このような場合、１枚目のベースに開いた孔には熔融液が流れ込んで埋まり、上下のベースが熔着し、一体化してベースの破壊を防ぐ働きがあることがわかった。
【００４６】
また、このべースを１枚だけ敷いて使用しても、特性等は実施例１と略同じであり、電子ビームが突き抜けることはなかった。これはベースの下にある水冷るつぼで直接冷却されるからである。このことから、実施例１と合わせてベースの厚みを３種類に調整できるようになった。
【００４７】
【発明の効果】
請求項１の発明は、上述のように、真空中において蒸着材料に電子ビームを照射して蒸着材料を蒸発させるにあたり、蒸着材料と同一の材料で形成されたベースであって、蒸着材料よりも高密度で熱容量が大きく形成された上記ベースをるつぼの底に敷き、ベースの上から粒状の蒸着材料を載せ、蒸着材料を電子ビーム法で蒸発させているので、電子ビームで蒸着材料を蒸発させる際に、ベースが電子ビームによる堀込みを防いでいるので、電子ビームのビーム出力を自由に設定できるという効果がある。また、ベースは蒸着材料と同一の材料で形成されているので、ベースが熔融しても熔融液を汚染することがなく、また、加工精度や表面形状に精度が要求されないので安価に製造できるという効果もある。さらに、蒸着材料に粒状のものを使用しているので、タブレット状の蒸着材料を使用した場合に比べて、蒸着材料のコストを低減できるという効果もある。
【００４８】
請求項２の発明は、電子ビームのビーム出力をベースが大幅に熔融しない程度のビーム出力とし、ベース上に載せられた蒸着材料を電子ビームで熔融することにより、ベースの上面付近を底とする凹部を形成し、次回から該凹部に適量の蒸着材料を給材して、蒸着材料を蒸発させているので、蒸着材料の給材量や蒸着材料の蒸発量が安定し、蒸着材料を安定して蒸発させることができるという効果がある。さらに、蒸着材料を安定的に蒸発させることにより、蒸着材料の蒸着によって形成される薄膜の品質を安定させることができるという効果もある。また、初回蒸着時にベース上に蒸着材料の熔融液が固まった熔融塊を形成し、２回目以降の蒸着では電子ビームが熔融塊で止まるので、ベースが消耗することがなく、ベースを繰り返し使用できるという効果もある。
【００４９】
請求項３の発明は、ベースの消耗を低減するために常に電子ビームのビーム出力をベースが大幅に熔融しない程度のビーム出力としているので、ベースの消耗を低減して、ベースを繰り返し使用できるという効果がある。
請求項４の発明は、給材された粒状の蒸着材料が１回の蒸着で全て蒸発するように蒸着材料の給材量及び蒸発条件を設定しているので、新たに給材した蒸着材料の余剰分を全て使いきることによって、熔融塊が成長するのを防ぐことができ、熔融塊の成長によって蒸発不能になるのを防止できるという効果がある。
【００５０】
請求項５の発明は、蒸着開始前に蒸着時よりも大きなビーム出力でるつぼ内の蒸着材料を蒸発させ、次回蒸着時に蒸着材料を給材するための凹部を蒸着材料に形成しているので、蒸着時よりも大きなビーム出力で大きな凹部を形成することができ、この凹部を給材用に使用することにより、蒸着材料の給材量や蒸発量を安定させることができ、蒸着材料を安定的に蒸発させることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施形態の電子ビームによる蒸発方法の一工程を示す説明図である。
【図２】同上の別の工程を示す説明図である。
【図３】同上のまた別の工程を示す説明図である。
【図４】従来の電子ビームによる蒸発方法を説明する説明図である。
【図５】同上の別の電子ビームによる蒸発方法を説明する説明図である。
【符号の説明】
１るつぼ
２ベース
３，３’蒸着材料
４熔融塊
５凹部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an evaporation method using an electron beam that evaporates an evaporation material with an electron beam in a vacuum.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, when forming a thin film on a reflector or the like of a projector, a vapor deposition material supplied in a crucible in a vacuum is heated and evaporated with an electron beam and deposited on the reflector. .
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
In the method of evaporating the vapor deposition material supplied in the crucible with an electron beam in vacuum, the consumption of the vapor deposition material is very small, especially when the evaporation amount of the vapor deposition material is very small due to the vapor deposition conditions. Since the electron beam output is also low, all conditions tend to be unstable.
[0004]
In addition, when using a granular or granular vapor deposition material, the normal automatic feeding mechanism supplies the vapor deposition material to be evaporated next time to the recess formed in the vapor deposition material by evaporation of the vapor deposition material, and scrapes it off. The amount of vapor deposition material was adjusted by swinging it down, but when the evaporation amount of the vapor deposition material is small, only a very small recess is formed in the vapor deposition material, so the amount of vapor deposition material that can be fed decreases. To do. Furthermore, when there is no concave portion in which the vapor deposition material accumulates in the center of the crucible, the supplied vapor deposition material spreads to the periphery in the crucible. The electron beam hits the approximate center of the crucible and does not hit the periphery of the crucible so strongly that melting of the vapor deposition material may be incomplete, and a granular or granular vapor deposition material that is not completely melted may occur. When it melts suddenly, a so-called splash phenomenon in which the melt splashes easily occurs, and there is a problem that the melt splashes on the product and causes a defect.
[0005]
By the way, when the evaporation material evaporates, only a part of the melt evaporates from the surface of the melt in which the evaporation material is melted, so a pond in which a large amount of the melt accumulates compared to the evaporation amount of the evaporation material is provided. There is a need. That is, the consumption (evaporation amount) of the vapor deposition material is very small compared to the amount of the melt, so that most of the melt remains after the vapor deposition, and the melt is solidified to form a large melt. This molten mass does not remelt unless it is irradiated with a higher-power electron beam than the granular or granular vapor deposition material. ₂ In the case of a vapor deposition material that is very difficult to re-melt, such as, it may become impossible to evaporate.
[0006]
Here, it is possible to melt this molten ingot with a high-power electron beam and use it as the vapor deposition material for the next vapor deposition, but if this operation is repeated, the high-power electron beam will reach deep into the molten ingot. Since the melt penetrates the whole, the melt grows rapidly and the whole crucible contents become one melt. When such a large molten mass is formed, its heat capacity and thermal conductivity become very large, so that the heat of the electron beam is released to a water-cooled crucible and the molten mass does not melt at all. As described above, there is a problem that the evaporation condition of the vapor deposition material is rapidly deteriorated and tends to be incapable of evaporation.
[0007]
On the other hand, granular or granular deposition materials are inexpensive and suitable for feeding by an automatic feeding mechanism, but the problem is that the relationship between the beam output of the electron beam and the melting level becomes very sensitive. is there. For example, as shown in FIG. 4, there is a case where the vapor deposition material 3 fed into the crucible 1 is easily dug to the bottom of the crucible 1 only with a slightly strong beam output of the electron beam. At this time, when the concave portion 7 formed by the evaporation of the vapor deposition material 3 reaches the bottom of the crucible 1, the evaporation direction of the vapor deposition material 3 becomes abnormal, and the vapor deposition material 3 is caused by impurities generated from the bottom of the crucible 1. There was also the problem of being contaminated. Reference numeral 6 denotes a molten ingot formed by solidifying the melt.
[0008]
In general, SiO ₂ When evaporating a deposition material such as an electron beam by using an electron beam, the evaporation rate becomes unstable unless the area where the deposition material is melted and the amount of the melt are kept constant. Since the vapor-deposited material is not very stable in the molten state, it is difficult to use a granular or granular vapor-deposition material under unstable conditions where the evaporation amount of the vapor-deposition material is small.
[0009]
In order to solve such a problem, as shown in FIG. 5, a liner 8 in which a recess 8 a for accommodating a tablet-like vapor deposition material 9 is formed at a substantially central position is placed in the crucible 1 and accommodated in the liner 8. There has been proposed a method for evaporating the deposited material 9 by an electron beam. In this method, the liner 8 serves as a container for the melt and prevents the electron beam from passing through the vapor deposition material 9 to form a recess reaching the crucible 1, thereby stabilizing the evaporation of the vapor deposition material 9. However, since the liner 8 must be formed from a high melting point material, and the high melting point material is generally difficult to process, there is a problem that the processing cost of the liner 8 becomes very expensive. Further, when the liner 8 is formed of a high melting point material different from the vapor deposition material 9, there is a problem that impurities are mixed. On the other hand, when the liner 8 is formed of the same material as the vapor deposition material 9, the liner 8 may melt together with the vapor deposition material 9, and there is a problem that the liner 8 is consumed significantly. Furthermore, since the tablet-shaped vapor deposition material 9 uses only the upper part and throws away the whole after vapor deposition, there also existed a problem that the vapor deposition material 9 was wasteful.
[0010]
In addition, it is theoretically possible to adjust the beam output of the electron beam each time according to the melted state of the vapor deposition material, and always evaporate the vapor deposition material under the optimal evaporation conditions, but it is difficult to detect the melted state. In addition, it is practically impossible to prevent the formation of a recess reaching the surface of the crucible penetrating the vapor deposition material, and the necessity of changing the evaporation conditions each time.
[0011]
The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide an inexpensive electron beam evaporation method capable of stably evaporating a deposition material. is there.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
In the invention of claim 1, in order to achieve the above object, the same material as the vapor deposition material is used to evaporate the vapor deposition material by irradiating the vapor deposition material with an electron beam in a vacuum. A base formed of Higher density and higher heat capacity than the deposition material the above A base is laid on the bottom of the crucible, a particulate vapor deposition material is placed on the base, and the vapor deposition material is evaporated by an electron beam method.
[0013]
In the invention of claim 2, in the invention of claim 1, the beam output of the electron beam is set to a beam output that does not significantly melt the base, and the vapor deposition material placed on the base is melted by the electron beam, thereby A concave portion having a bottom near the upper surface of the substrate is formed, and an appropriate amount of vapor deposition material is supplied to the concave portion from the next time to evaporate the vapor deposition material.
[0014]
The invention of claim 3 is characterized in that, in the invention of claim 1 or 2, the beam output of the electron beam is always set to a beam output that does not significantly melt the base in order to reduce wear of the base.
In the invention of claim 4, in the invention of claim 1, 2 or 3, the feed amount of the deposition material and the evaporation conditions are set so that the supplied granular deposition material evaporates in one deposition. It is characterized by.
[0015]
In the invention of claim 5, in the invention of claim 1, 2, 3 or 4, the vapor deposition material in the crucible is evaporated with a beam output larger than that at the time of vapor deposition before starting the vapor deposition, and the vapor deposition material is supplied at the next vapor deposition. For this purpose, a recess is formed in the vapor deposition material.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
(Embodiment 1)
An evaporation method using an electron beam according to the present embodiment will be described with reference to FIGS.
[0017]
As shown in FIG. 1, a base 2 is laid on the bottom of the crucible 1, and a granular or granular deposition material 3 is fed into the crucible 1 from above the base 2. Next, the contents in the crucible 1 are melted with an electron beam having an output range that is larger than the beam output necessary for evaporating the vapor deposition material 3 and does not significantly melt the base 2. A molten mass 4 having a depressed central portion is formed above 3. At this time, a crater-like concave portion 5 having a bottom near the upper portion of the base 2 is formed on the surface of the molten ingot 4, and at the next evaporation, a vapor deposition material 3 ′ is fed into the concave portion 5 as shown in FIG. The vapor deposition material 3 ′ on the recess 5 is evaporated with an electron beam.
[0018]
Here, the base 2 is made of the same material as the vapor deposition material 3, and has a higher density and a larger heat capacity than the granular or granular vapor deposition material 3. Note that the high density and large heat capacity includes, for example, a lump or particle having a relatively larger shape than the vapor deposition material 3. The base 2 having a higher density and a larger heat capacity than the vapor deposition material 3 is larger than the granular or granular vapor deposition material 3 so that the ice is less likely to melt than the snow and the larger ice is less likely to melt than the crushed ice. Since it is difficult to melt and a high-power electron beam is required to melt the base 2, a hole penetrating the base 2 is not formed by evaporation by the electron beam. Therefore, since the hole reaching the crucible 1 through the vapor deposition material 3 and the base 2 is not formed, the melting condition of the vapor deposition material 3 can be freely set without taking into consideration prevention of penetration.
[0019]
The base 2 only needs to cover the center of the crucible 1 and may be sufficiently smaller than the crucible 1. The base 2 is preferably disk-shaped, but may have any shape as long as it fits within the crucible 1. In addition, although the performance is somewhat deteriorated, a plurality of thin bases 2 may be stacked so that the thickness of the base 2 can be easily adjusted, or in a granular form with considerably larger particles than the vapor deposition material 3 Alternatively, a piece of shards may be laid on the bottom of the crucible 1. Further, since the processing accuracy and surface shape of the base 2 do not require any particular accuracy, the base 2 can be manufactured at low cost.
[0020]
In the conventional evaporation method, an expensive and precise liner is used as a container for the vapor deposition material 3, but in this embodiment, the melt 4 in which the melt of the vapor deposition material 3 is solidified is used as the vapor deposition material 3 ′ at the next vapor deposition. It is used as a container for feeding materials. The base 2 also serves as a stand for forming the molten mass 4 on the base 2.
When forming the molten mass 4 at the time of the first vapor deposition, the beam output of the electron beam is larger than the beam output necessary for evaporating the vapor deposition material 3, and the output range is such that the base 2 does not melt significantly. Since the beam output practically includes normal vapor deposition conditions, it is not necessary to provide a process, and the first vapor deposition may be performed. And the recessed part 5 formed at the time of the first vapor deposition also functions as a container for the melt in which the vapor deposition material 3 is melted at the second and subsequent vapor depositions, and also has a role of determining the evaporation area of the melt.
[0021]
During the second and subsequent depositions, the deposition material 3 ′ is supplied to the recess 5, and the deposition material 3 ′ on the recess 5 is evaporated by an electron beam. At the time of the first vapor deposition, the vapor deposition material 3 evaporates and the recesses 5 are formed at the same time. However, since there is no molten mass 4 that is difficult to melt, the vapor deposition material 3 is always stable. There is no problem. At this time, if there is no base 2, the depth of the recess 5 formed by evaporation of the vapor deposition material 3 is not stable, and the recess 5 that often reaches the bottom of the crucible 1 is formed. The recess 5 can be stably formed by laying on the bottom of. Further, in the second and subsequent vapor deposition, the electron beam stops at the melted ingot 4 formed on the base 2 which is difficult to melt, so that the base 2 is not dug and the base 2 is not consumed. That is, the base 2 serves as a base for forming the melted mass 4 that serves as a container for preventing penetration of the recess 5 and a feed container only at the time of the first vapor deposition, but the base 2 is not melted at the second and subsequent vapor deposition. Since the base 2 is not particularly functioning unless the evaporation conditions are set and there are no special fluctuations, it is different from the one that is always a container for the melt like the conventionally used liner 8.
[0022]
By the way, in the granular or granular vapor deposition material 3, the gap between the particles collapses as the melting starts, and the volume of the vapor deposition material 3 rapidly decreases. Therefore, the amount of the melt is very small compared to the initial volume. It becomes. That is, the size of the recess 5 formed by evaporation of the vapor deposition material 3 mainly depends on the gap between the particles of the vapor deposition material 3 being crushed, and does not depend much on the evaporation amount of the vapor deposition material 3. In particular, in the initial melting, the melt obtained by melting the vapor deposition material 3 penetrates into the gaps between the particles of the vapor deposition material 3 below the melt.
[0023]
For this reason, as shown in FIG. 1, the big recessed part 5 is formed at the time of initial vapor deposition. On the other hand, since there is almost no penetration of the melt during the second and subsequent vapor depositions, the depth of the concave portion 5 does not proceed following the first vapor deposition, even if the vapor deposition material 3 evaporates under the same conditions. Is stabilized, and the feed amount and evaporation amount of the vapor deposition material 3 fed to the recess 5 are stabilized.
[0024]
Further, in the second and subsequent vapor depositions, even if the granular or granular vapor deposition material 3 ′ fed to the full recess 5 is melted, only a small amount of melt is generated compared to the capacity of the recess 5. It is ideal to evaporate this melt every time, but in reality, some variation in the liquid level is unavoidable due to variations in various conditions. However, since the volume of the recess 5 is much larger than the evaporation amount of the vapor deposition material 3 ', the liquid level fluctuation of the melt is only up and down at the bottom of the recess 6, and the recess 5 is not filled. The vapor deposition material 3 ′ can be stably evaporated.
[0025]
In the present invention, the molten mass 4 is not used as the evaporation source, and the granular or granular deposition material 3 ′ fed to the recess 5 is used as the evaporation source, so there is no need to increase the beam output of the electron beam, The pond in which the melt is stored is shallow, and the melt 4 that has been solidified by cooling the melt does not grow. In addition, since the vapor deposition material 3 remains in the form of granules or granules at the bottom of the peripheral edge of the crucible 1, the heat insulation is high and the vapor deposition material does not become melted. Evaporates efficiently and without fluctuations in conditions.
[0026]
In addition, when the evaporation amount of the vapor deposition material 3 is very small, the mechanical control of the automatic feeding mechanism is generally too fine and unstable, but the volume of the granular or granular vapor deposition material 3 is larger than the evaporation amount. Therefore, the mechanical control of the automatic material supply mechanism can be stabilized relatively easily.
On the other hand, when using a tablet-shaped vapor deposition material, regardless of the evaporation amount of the vapor deposition material, one tablet-shaped vapor deposition material must be replaced every time, and the vapor deposition material is wasted. Since an appropriate amount of the granular or granular deposition material 3 is supplied every time, the waste of the deposition material 3 can be reduced.
[0027]
By the way, the electron beam is not always stable, and the irradiation position of the electron beam fluctuates. When using a liner, the liner is processed into a shape that encloses a recess that houses the tablet-shaped deposition material. Therefore, when the electron beam hits the peripheral edge of the liner, the peripheral edge is fused with the vapor deposition material and destroyed. However, in the present invention, the base 2 is not consumed because only the concave portion 5 formed by the evaporation of the vapor deposition material 3 moves and the base 2 is not exposed. In addition, when using a liner, the size of the liner and the setting of the electron beam must be adjusted in advance. However, in the present invention, the size of the concave portion 5 is autonomously determined by the setting of the electron beam, so it is necessary to adjust the size. Absent.
[0028]
Furthermore, in the present invention, the base 2 and the molten mass 4 are merely touched at the center portion, and as shown in FIG. 2, the vapor deposition material 3 that is not melted remains below the molten mass 4 at the peripheral portion of the crucible 1. This unmelted portion has high heat insulating properties, and heat hardly escapes to the side surface of the crucible 1. Further, even when the base 2 and the molten ingot 4 are welded, the heat conductivity at the interface is not good, so that heat is not easily transmitted to the base 2 side, and the heat of the base 2 is the bottom of the crucible 1. Easier to escape. Therefore, the vapor deposition material 3 can be heated with high efficiency and the base 2 can be prevented from being destroyed.
(Embodiment 2)
In the present embodiment, the following control is performed in order to keep the state of the molten mass 4 serving as a container for the vapor deposition material 3 ′ in the first embodiment at a constant condition so that the evaporation of the vapor deposition material 3 ′ is stable. .
[0029]
In the present embodiment, the evaporation material is a granular or granular deposition material 3 ′ that is stably melted by a low-power electron beam without using the molten mass 4 as an evaporation source. Then, in order to produce a large amount of melt necessary for stabilizing the evaporation of the vapor deposition material 3 ′, the vapor deposition material 3 ′ is supplied to the recess 5 in a larger amount than the actual evaporation amount of the vapor deposition material 3 ′. If the vapor deposition material 3 'is simply melted and evaporated, the molten mass 4 grows due to the remainder of the melted vapor deposition material 3', and eventually the supply or evaporation of the vapor deposition material 3 'becomes impossible. The newly supplied vapor deposition material 3 'is completely evaporated each time.
[0030]
By the way, a vapor deposition machine for forming a thin film on a reflection plate or the like of a projector is generally provided with a shutter for controlling the film thickness. You can choose freely whether or not to consume.
If the work of evaporating the surplus of the vapor deposition material 3 ′ after the completion of the vapor deposition is performed, the work time required to evaporate the surplus becomes long. Therefore, in the present invention, the surplus is vaporized before the vapor deposition. In any evaporation method, a certain time is required from the start of the melting of the vapor deposition material to the stabilization of the molten state. During this time, the beam output of the electron beam is increased to evaporate the surplus of the vapor deposition material 3 ′. There is no waste of work time. After the evaporation of the surplus, the beam output of the electron beam is lowered to the output at the time of vapor deposition to start vapor deposition of the vapor deposition material 3 ′, and actual vapor deposition is performed with the melt remaining at the bottom of the recess 5.
[0031]
By the way, since the surplus of the vapor deposition material 3 'is overwhelmingly larger than the vapor deposition, the melt may be exhausted during the vapor deposition due to subtle fluctuations in the surplus evaporation amount. However, it has been found that the melt is not exhausted before the deposition is completed for the following reasons.
That is, after evaporating the surplus of the vapor deposition material 3 ', the surface of the melt lump 4 serving as a container for the melt is sufficiently wetted with the melt, so that even if the thickness of the melt layer is thin, Since the area of the portion wetted by the liquid is large, the efficiency of evaporating the melt is high and can be stably evaporated. In addition, when the surface of the melt 4 is sufficiently in contact with the melt, the melt 4 is relatively easy to melt due to the influence of the melt, and the output of the electron beam is increased at the start of vapor deposition. Therefore, the surface of the molten ingot 4 is also melted slightly. Therefore, the melted amount of the melt 4 is added to the melt of the vapor deposition material 3 ′ fed to the recess 5, and the amount of the melt is slightly increased, so that the melt is not exhausted until the end of the deposition. It is possible to evaporate the vapor deposition material 3 ′ fed to.
[0032]
In this way, if the electron beam control conditions are adjusted to predetermined conditions, the supply amount and the evaporation amount of the vapor deposition material 3 ′ are always substantially equal, and the subtle error is corrected by the trimming adjustment. Therefore, the increase / decrease of the vapor deposition material 3 ′ can be almost eliminated.
[0033]
【Example】
Next, examples of the present invention will be described in more detail.
Example 1
In this embodiment, a quartz glass round bar is cut to form a base having a diameter of 25 mm and a thickness of 6 mm. This base was laid on the bottom of a crucible having a top diameter of 35 mm and a depth of 15 mm, and granulated quartz (vapor deposition material) having a particle diameter of about 1 mm was fed from the top to a thickness of about 10 mm.
[0034]
Based on prior experiments, SiO ₂ The optimum value of the beam output value for realizing a vapor deposition rate suitable for the vapor deposition of was found. First, when the beam output is increased for about 10 seconds to a value that is 25% higher than the optimum value of the beam output and melted while maintaining the beam output for about 10 seconds, a recess is formed in the central portion of the vapor deposition material. After that, when the beam output value is lowered to the optimum value and the deposition device shutter is opened and the deposition is started, the desired SiO 2 like the conventional one is obtained in about several tens of seconds. ₂ Vapor deposition could be performed.
[0035]
SiO ₂ In the conventional method of adding granular vapor deposition material, the vapor deposition rate has been reduced from about 20 batches, but in this example, the amount of vapor deposition material supplied was determined in a preliminary experiment. When the obtained volume of the concave portion was set to the full capacity, and then vapor deposition was repeated under the same control conditions while supplying the vapor deposition material, the depth of the concave portion was stabilized at about 5 to 8 mm. In addition, vapor deposition was repeated up to 120 batches, but the evaporation of the vapor deposition material was stable and desired SiO2 without problems. ₂ Vapor deposition could be performed.
[0036]
In general, a melted mass serving as a container for a vapor deposition material is contaminated with a contamination such as a vapor deposition material and has a lifetime. That is, the durability of the container is sufficient, but the lifetime is determined by the structure and usage of the apparatus. Therefore, it has been found that in the normal vapor deposition state, the life of the container itself exceeds the cleaning interval of the apparatus, and there is no problem by renewing the crucible contents for each cleaning. In most cases, as described later, it is only necessary to discard the molten ingot to be a container and to reload the granular vapor deposition material, and the base can be reused.
[0037]
The contact state between the container made of molten agglomerate and the base varies somewhat even under the same conditions. There was a case. When the two are not in contact, it seems that the function of the present invention is not fulfilled. However, since the base is provided, the degree of freedom of electron beam output can be increased. Also, in such a state, the base is not consumed, but rather ideal. Usually, the two are often lightly welded, but in such a case, if both are lightly struck with a scissors-like tool, they can be peeled off without requiring any special skill. In addition, the base is hardly damaged and can be used repeatedly. Moreover, even when the molten ingot bites into the base to some extent, it can be peeled off by the same operation. Even if the base surface is somewhat concave, there is no particular effect on the function, so even if the base is considerably damaged, it can be used repeatedly. If the base is broken in two, it can also be used.
[0038]
The base can be used for evaporation about 500 to 1000 times on average. The life is when the base is broken due to the failure of peeling of the molten ingot and the base, and the life of the base is not reached due to the occurrence of evaporation abnormality, so this is not a production problem.
Under any condition, the container made of the base and the molten ingot is in contact only at the approximate center of the electron beam irradiation area, so that the diameter was 10 mm or less even under conditions where both of them bite. . That is, if the electron beam is appropriately adjusted so that it is irradiated around the center of the crucible, the electron beam will not protrude from the base.
(Example 2)
A 4 mm thick plate of quartz glass whose surface was not polished was cut with a laser to form a base having a diameter of 20 mm and a thickness of 4 mm. This was laid on the bottom of a crucible having a diameter of 35 mm at the top and a depth of 15 mm, and a quartz granule having a particle diameter of 1 mm was placed on top of the crucible about 10 mm thick. When this is melted and evaporated under the same evaporation conditions as in Example 1, a crater-like recess having a bottom of a molten ingot having a thickness of about 4 mm is formed on the base by one deposition. After that, if an appropriate amount of material is fed to the recess and evaporated by an automatic material feeder, the volume of the recess and the thickness of the bottom are substantially stabilized, and the vapor deposition material can be stably evaporated.
[0039]
Although the characteristics and the like are substantially the same as those in Example 1, as a result of reducing the thickness of the base, the depth of the concave portion is increased, so that the evaporation state can be further stabilized. However, since the base plate was thin, the base was easily cracked when the base and the molten ingot were peeled off. In addition, there is an advantage that both the material cost and the processing cost are lower when the quartz glass whose surface is not polished is laser-processed than when the round bar is mechanically cut.
Example 3
In this example, the quartz glass plate whose surface used in Example 2 was not polished was broken, and a piece that fits in the bottom of the same crucible as in Example 2 was used as a base. A quartz granule having a particle diameter of 1 mm was placed on top of it, and this was evaporated under the same conditions as in Example 1. As a result, it was possible to evaporate completely stably.
[0040]
The characteristics and the like are substantially the same as those of the second embodiment, but are excellent in that no processing costs are incurred. However, work efficiency is poor because an appropriate one is selected from the fragments.
(Example 4)
In this example, among the crushed pieces crushed in Example 3, those that were relatively finely crushed were laid on the bottom of the same crucible as in Example 2 so as to have a thickness of about 8 mm, and tamped into a base. On top of this, quartz granules having a particle diameter of 1 mm were placed until they were piled up.
[0041]
When this was melted and evaporated under the same evaporation conditions as in Example 1, the quartz granules with a particle diameter of 1 mm almost penetrated into the voids of the quartz glass fragments in the first vapor deposition, and the crater-like depressions in which the central part was depressed. Formed. After that, if the feed amount of the automatic feeding device is kept at an appropriate value, the liquid level of the melt is stabilized at about 7 mm from the crucible mouth by several times of vapor deposition, and the vapor deposition material is stably evaporated. Can do.
[0042]
The characteristics and the like are substantially the same as those in Example 3, but the base is slightly weak, the liquid level of the melt is large, and the allowable conditions such as the beam output of the electron beam are narrow. In addition, in this embodiment, there is an advantage that the base can be manufactured at a low cost without any processing of the base, but the base quartz glass is packed without gap so that it is cooled in close contact with the bottom of the water-cooled crucible. Some skill is required.
(Example 5)
Quartz granules having a particle diameter of 5 mm were laid on the bottom of the same crucible as in Example 1 to a thickness of 13 mm as a base. On top of that, quartz granules having a particle diameter of 1 mm were placed until they were piled up, and lightly struck with a shell to harden them.
[0043]
When this was melted and evaporated under the same evaporation conditions as in Example 1, the quartz granules having a particle diameter of 1 mm were completely soaked into the voids of the base made of quartz granules having a particle diameter of 5 mm in the first vapor deposition. A part of the 5 mm quartz granule was also melted to form a crater-like recess that was recessed from the crucible mouth to about 10 mm. After that, if the supply amount of the vapor deposition material is kept at an appropriate value with an automatic material feeder, the liquid level of the melt rises to about 7 mm from the crucible mouth in several vapor depositions, and the vapor deposition material is stabilized. Could be evaporated.
[0044]
The characteristics and the like are substantially the same as in Example 3, but the base is a little stronger and the evaporation state is more stable.
(Example 6)
A quartz glass plate having a thickness of 3 mm was cut with a laser to form a base having a diameter of 20 mm and a thickness of 3 mm. Two pieces of this base were placed in close contact with the bottom of the same crucible as in Example 1 and a quartz granule having a particle diameter of 1 mm was placed thereon with a thickness of about 10 mm. This was melted and evaporated under substantially the same evaporation conditions as in Example 1. As a result, the vapor deposition material could be stably evaporated.
[0045]
Although the characteristics and the like are substantially the same as those in the first embodiment, the allowable conditions such as the beam output of the electron beam are narrower than those in the second embodiment. In rare cases, the electron beam may penetrate the upper one. The electron beam stopped at the interface with the second base. In such a case, it has been found that the melt opened in the hole opened in the first base, and the upper and lower bases are fused and integrated to prevent the base from being destroyed.
[0046]
Even when only one base was used, the characteristics and the like were substantially the same as in Example 1, and the electron beam did not penetrate. This is because it is cooled directly by a water-cooled crucible under the base. From this, the thickness of the base can be adjusted to three types in combination with Example 1.
[0047]
【The invention's effect】
The invention of claim 1 is the same material as the vapor deposition material when the vapor deposition material is evaporated by irradiating the vapor deposition material with an electron beam in a vacuum as described above. A base formed of Higher density and higher heat capacity than the deposition material the above Since the base is laid on the bottom of the crucible, the particulate deposition material is placed on the base, and the deposition material is evaporated by the electron beam method, when the deposition material is evaporated by the electron beam, the base is dug by the electron beam. Therefore, there is an effect that the beam output of the electron beam can be set freely. In addition, since the base is made of the same material as the vapor deposition material, it does not contaminate the melt even if the base melts, and it can be manufactured at low cost because accuracy is not required for processing accuracy and surface shape. There is also an effect. Furthermore, since the granular thing is used for vapor deposition material, compared with the case where a tablet-shaped vapor deposition material is used, there also exists an effect that the cost of vapor deposition material can be reduced.
[0048]
In the invention of claim 2, the beam output of the electron beam is set to a beam output that does not significantly melt the base, and the vapor deposition material placed on the base is melted with the electron beam, so that the vicinity of the upper surface of the base is the bottom. Since a concave portion is formed and an appropriate amount of vapor deposition material is supplied to the concave portion from the next time to evaporate the vapor deposition material, the supply amount of the vapor deposition material and the evaporation amount of the vapor deposition material are stabilized, and the vapor deposition material is stabilized. The effect is that it can be evaporated. Further, by stably evaporating the vapor deposition material, there is an effect that the quality of the thin film formed by vapor deposition of the vapor deposition material can be stabilized. In addition, a molten ingot in which the melt of the vapor deposition material is solidified is formed on the base at the time of the first vapor deposition, and the electron beam stops at the molten mass in the second and subsequent vapor deposition, so that the base can be used repeatedly without being consumed. There is also an effect.
[0049]
According to the invention of claim 3, since the beam output of the electron beam is always set to a beam output that does not significantly melt the base in order to reduce the consumption of the base, the base can be used repeatedly by reducing the consumption of the base. effective.
In the invention of claim 4, since the feed amount and evaporation conditions of the vapor deposition material are set so that the fed granular vapor deposition material is completely evaporated in one vapor deposition, By using up all the surplus, it is possible to prevent the melt from growing, and it is possible to prevent the evaporation from becoming impossible due to the growth of the melt.
[0050]
The invention of claim 5 evaporates the vapor deposition material in the crucible with a beam output larger than that at the time of vapor deposition before starting vapor deposition, and forms a recess in the vapor deposition material for supplying the vapor deposition material at the time of next vapor deposition. A large recess can be formed with a larger beam output than during vapor deposition. By using this recess for feed materials, the amount of vapor deposition material can be stabilized and the amount of evaporation can be stabilized. There is an effect that it can be evaporated.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram showing one step of an evaporation method using an electron beam according to the present embodiment.
FIG. 2 is an explanatory view showing another process of the above.
FIG. 3 is an explanatory view showing another process of the above.
FIG. 4 is an explanatory view illustrating a conventional evaporation method using an electron beam.
FIG. 5 is an explanatory view for explaining another evaporation method using an electron beam.
[Explanation of symbols]
1 crucible
2 base
3,3 'evaporation material
4 Melt
5 recess

Claims

The deposition material in a vacuum Upon evaporating irradiating the evaporation material to the electron beam, a base formed of the same material as the deposition material, the base densely heat capacity is larger than the vapor deposition material An electron beam evaporation method, characterized in that it is placed on the bottom of a crucible, a particulate vapor deposition material is placed on the base, and the vapor deposition material is evaporated by an electron beam method.

The beam output of the electron beam is set so that the base does not melt significantly, and the deposition material placed on the base is melted with the electron beam to form a recess with the bottom near the upper surface of the base. 2. The evaporation method using an electron beam according to claim 1, wherein an appropriate amount of vapor deposition material is supplied to the recess to evaporate the vapor deposition material.

3. The electron beam evaporation method according to claim 1 or 2, wherein the beam output of the electron beam is always set to such a level that the base does not melt significantly in order to reduce wear of the base.

Electronic according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the vapor deposition material of the sheet material is particulate has set the material supplying amount and evaporation conditions of the vapor deposition material to completely evaporated in a single evaporation Evaporation method by beam.

The vapor deposition material in the crucible is evaporated with a beam output larger than that at the time of vapor deposition before the vapor deposition starts, and a concave portion for supplying the vapor deposition material at the next vapor deposition is formed in the vapor deposition material . The evaporation method by an electron beam as described in any one .