JP3758646B2 - Method for producing O / W type skin cream - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、O/W型皮膚用クリームの製造方法に関する。本発明は、特に油相成分と水相成分とから、O/W型皮膚用クリームを製造するにあたり、油相成分の高温溶解処理工程で生じる酸化・分解を回避し、またビタミン剤等の熱に不安定な添加成分の変質を回避して、原料成分が酸化、分解・変質等を受けることなく製品中に含有されている優良な品質のO/W型皮膚用クリームを提供するための製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
皮膚用クリームは、基礎化粧品などにおいて特に一般的な剤型であり、古くから汎用されてきたものである。こういったクリーム剤は水と油のように互いに溶解しない2つの液体の一方を分散相として、他方の分散媒中に安定な状態で分散させたエマルジョンの一種であり、半固形状に固まっているため、安定性の幅を広くとることが可能であるので、各種の成分を配合することができるという利点を有している。また、油分、保湿剤及び水分を幅広い比率で配合できるため皮膚のモイスチャーバランスを保つべく、主に水分、保湿剤、そして油分を補給することができるのに適した化粧品として、さらに皮膚の保湿、柔軟化をはたす機能を持たせるのに適した化粧品として、色々な種類のものが製造されている。クリームは、使いやすくかつ均一に塗布し易いために、そして上記したように処方の幅も広くとれることが可能であるため、例えば使用感の上でもさっぱりしたものあるいは油っぽいもの、しっとりしたもの、硬い形態のもの、軟らかい形態のもの、よくのびるもの、すぐ肌になじむもの、手で拭って落ちやすくしたもの、一旦化粧すると落ちがたいもの、水洗いのできるものなど色々な性状を有するものとすることがそれぞれ可能で、その時々にあった、季節、使用者の年齢、生活環境によって異なる肌の質や状態、化粧習慣の違いや嗜好性の違いに応じた使用目的に合わせて使いやすいものを製造することができる有用性の高い剤型である。このように各種の用途に対応できる皮膚用クリームは、化粧品本来の目的であるありのままの美しさを引き立て、さらにその美しさを長持ちさせるという役割を果たす上で重要なものとなっている。
【0003】
現在生体についての理解が進むとともに皮膚などの役割の理解についてもその生理的な機能の重要性が認識されてきている。皮膚は外界からの機械的な作用が直接体の内部に及ばないように緩衝化する働きと共に化学的な刺激や作用などからも人体を守る働きをしている。また、皮膚はこのような保護作用だけでなく、体温調節やその他様々な作用をも受け持っている。そして美しい皮膚というものは、以上の様な機能及び作用のバランスがとれ、水分と油分とが丁度ほどよいバランス状態にあり、みずみずしさがあり、つやつやしたものであることがわかってきた。こうして、皮膚をより美しく保つための化粧品の一つであるクリームの持つべき性質として、この皮膚の角質層の外にあり、極く薄い膜でありながら、この角質層の水分の調節、外からの刺激あるいは攻撃の防御、汚れを包んでしまうという働きなど、いろいろな役割を見事に果たしている皮脂膜の働きを見習ったり、その働きを助けるようなものにすることが大事であるとの認識がなされるようになってきた。ところで、この皮脂膜のうちの皮脂としては、スクワレン、コレステロールエステル、コレステロール、ワックス、トリグリセリド、ジグリセリド、モノグリセリド、脂肪酸などが含まれていることがわかってきてるが、このほかにも角質層の脱落物であるリポタンパク、ポリペプチド、リポポリサッカライド、スフィンゴリピッド、グリセリド、リン脂質などがあることがみいだされてきている。
【0004】
また、クリームの性質として、皮膚の過角化予防をするとともに、皮膚のみずみずしさを保つために角質層を覆っている皮脂膜の働きを助けるようなものであることが求められている。このような機能を持ったクリームとしては、皮膚のなかにある天然保湿因子(NMF=ナチュラル・モイスチュア・ファクター)に良く似た物質を補給するとか、NMFが流出して無くなってしまうのを防ぐような物質を補給するとか、あるいはそれらの働きを助ける物質を与えるものであることも求められている。ところでこれまでNMFとしては、糖脂質、リン脂質、アミノ酸などが知られているが、このうち特に重要な成分は、アミノ酸、ピロリドンカルボン酸(PCA)、乳酸塩、尿素、グルコサミン、クレアチン、クエン酸、有機酸、ペプチド、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウムなどといわれており、それと皮膚の角質層にあるケラチンとがあいまって保水に貢献しているといわれている。このような機能及び作用を求められている皮膚用クリームは、その使用成分としてスクワレン、コレステロールエステル、コレステロール、ワックス、トリグリセリド、ジグリセリド、モノグリセリド、脂肪酸などの皮脂の成分を加えたようなものとしたり、あるいはそれと極めて似た性質のものを使用するようになっており、その製造に当たってはその水相成分と油相成分とを乳化処理して製造されている。例えば、代表的なクリームの製造工程は図1のようなものである。
【0005】
ところで、この乳化処理にあたっては各水相成分も油相成分もともに均一に溶解したものとなっていなければならないことから、各水相成分も油相成分もともに乳化処理に先立ってその中の成分それぞれが均一に混合あるいは溶解するよう加熱溶解処理されなければならない。そして上記したように所要の機能及び作用を付与するためには、その水相も油相もある特定の成分を最低限配合せねばならない一方で、そのような成分は加熱処理しなければ互いに乳化処理に用いうるように均一に溶解混合できない。特に油相成分として使用されるものは、常温で固体の成分が使用され、それらを均一に混合あるいは溶解するためには高い温度にまで加熱するか、あるいは長時間加熱しなければならない。このように加熱溶解処理工程は省くことができないものだが、成分のうちには高い温度にまで加熱したり、長時間加熱したりすると、酸化されたり、分解されたりして、本来の性質に変質をきたしたり、所望の働きがなくなったり、さらには有害な物質に変わったりするという問題がある。このように、皮膚用クリームの成分として好ましい性質を持つ成分、特には油相成分として使用されるものの中には熱に対して敏感なものも多く、そのため加熱によって刺激物を生じたり、加熱に対して不安定な成分を配合できなかったり、あるいは加熱処理後に不安定になっているものの変質を防ぐために酸化防止剤などを添加しなければならないという問題もある。
【0006】
前記したような肌・皮膚を美しく保つために用いられるクリームに、その目的のため加えられるべき成分に制限があったり、あるいは酸化防止剤などという好ましくない成分を加えなければならないとか、その加熱処理などのために一部の成分に変質を来してアレルギーなどの問題をおこすなどということは避けねばならない。従来は70℃以上に加熱し、特に一般的には80℃以上に加熱し、そして70℃以上の温度に保ったまま乳化処理まで行うため、その処理の間に刺激物が生成したり、あるいはその刺激物の生成を少しでも抑えるために酸化防止剤などを加えなければならなかった。またこうして加えられた酸化防止剤などの添加物も70℃以上の加熱処理の間に更に別の刺激物を生じたり、あるいは一旦得られた製品に問題を引き起こす心配もある。ところで、一般に液体の沸点などは、その液体を取り囲む環境を減圧状態にすることにより、簡単にその沸点の温度を低下させることができることが知られているが、固体や半固体、固体混合物などでは減圧などにしても、その溶解温度の降下は期待できないことが理論的に指摘されている。皮膚用クリームの成分としての原料油分は固体であるものを使用するので、その溶解温度を下げることは理論的には不可能であるとされる。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記した問題点を簡単な方法で解決し、その使用成分においての制限の少ないかつ皮膚に好ましくない成分の使用を避け、長期間使用しても害がなく、さらに皮膚が過敏症であり通常のクリームを使用すると皮膚が刺激を受けてかゆみや赤くなるなどの障害を生ずる使用者に対しても安心して使用できる製品を開発すべく鋭意研究開発を行った結果、本発明をなすに至ったものである。
すなわち本発明は、油相成分と水相成分とから、O/W型皮膚用クリームを製造するにあたり、固形油分又は半固形油分を含む油相成分を、不活性雰囲気を除く雰囲気中において、40〜65℃の範囲内で、かつ通常のO/W型皮膚用クリーム製造時の固形油分又は半固形油分の溶解段階の溶解温度よりも低い温度となし得る0から200mmHgの減圧下で混合溶解処理し、次にこうして処理して得られた油相成分と水相成分とを混合し温度40〜65℃、0〜200mmHgで乳化処理し、その後こうして処理して得られた生成物に35〜58℃で熱に不安定な成分である香料、防腐剤、色剤、保湿剤、及び薬剤からなる群から選ばれた1又は2以上を添加混合処理することを特徴とするO/W型皮膚用クリームの製造方法である。
【0008】
本発明においては、油相成分の混合溶解処理工程は、約40℃から約65℃で行われ、好ましくは約45℃から約60℃で行われ、さらに好ましくは約50℃から約59℃で行われる。もちろん、通常のO/W型皮膚用クリーム製造における油相成分の混合溶解処理工程が約80℃あるいはそれ以上の温度で行わなければならないような原料物質を用いる場合には、油相成分の混合溶解処理工程は、それより実質的に十分低い温度下でなされるものであればよく、必ずしも約65℃以下でなければならないことはない。本発明における油相成分の混合溶解処理工程は、例えば、減圧下約50℃から約64℃で行われ、好ましくは約50℃から約60℃で行われ、さらに好ましくは約50℃から約59℃で行われ、さらにより好ましくは約58℃以下で行われることができる。また、通常のO/W型皮膚用クリーム製造における油相成分の混合溶解処理工程が約70℃あるいはそれ以上の温度で行わなければならないような原料物質を用いる場合には、油相成分の混合溶解処理工程は、減圧下約40℃から約60℃で行われ、好ましくは約45℃から約59℃で行われ、さらに好ましくは約50℃から約58℃で行われることができる。この減圧下とは、広い意味では通常の圧力よりも低いことを指すが、例えば、約0から約300mmHgの圧力下であってよく、また狭い範囲としては約0から約200mmHgの圧力下であってよく、好ましくは約0から約100mmHgの圧力下であってよく、さらに好ましくは約0から約50mmHgの圧力下であってよく、さらにより好ましくは約0から約10mmHgの圧力下であることができる。本発明においては、油相成分の混合溶解処理工程は、約0から約200mmHgの圧力下で約50℃から約60℃で行われることができる。
【0009】
本発明においては、乳化処理工程は、低温下で行なわれる。この場合、低温下で乳化処理工程とは、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけるよりも実質的に低い温度下でなされることを意味することができる。本発明においては、乳化処理工程は、低温減圧下で行なわれてよい。また、この場合、低温減圧下で乳化処理工程とは、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけるよりも実質的に低い温度下且つ実質的に低い温度を達成できるに足る圧力下でなされることを意味してもよい。 この処理工程は、不活性雰囲気下に行われることができ、例えば、窒素気流中で行うことができる。この乳化処理工程は、窒素雰囲気下実質的に減圧下で行うことができ、実質的により低温下に行うことも好ましい。乳化処理工程においては、油相成分は徐々に攪拌されている水相成分に添加されることができるし、また油相成分は攪拌されて、そこに徐々に水相成分を添加することもできる。この処理工程は、不活性雰囲気下に行われることができ、例えば、窒素気流中で行うことができる。この低温減圧下で乳化処理工程の減圧下とは、広い意味では通常の圧力よりも低いことを指すが、例えば、約0から約300mmHgの圧力下であってよく、また狭い範囲としては約0から約200mmHgの圧力下であってよく、好ましくは約0から約100mmHgの圧力下であってよく、さらに好ましくは約0から約50mmHgの圧力下であってよく、さらにより好ましくは約0から約10mmHgの圧力下であることができる。本発明においては、乳化処理工程は、約0から約200mmHgの圧力下で約50℃から約60℃で行われることができる。本発明においては、低温下で乳化処理工程の低温下とは、約40℃から約65℃であってよく、好ましくは約45℃から約60℃であってよく、さらに好ましくは約50℃から約59℃であってよい。もちろん、通常のO/W型皮膚用クリーム製造における乳化処理工程が約80℃あるいはそれ以上の温度で行わなければならないような原料物質を用いる場合には、それより実質的に十分低い温度下でなされるものであればよく、必ずしも約65℃以下でなければならないことはなく、例えば、減圧下約50℃から約69℃で行うこともできるが、より低温で行うのが好ましい。また、低温下で乳化処理工程は、約50℃から約59℃で行うこともできるが、より低温で行うのが好ましい。好ましくは約50℃から約58℃で行われ、さらに好ましくは約57℃以下で行われる。また、通常のO/W型皮膚用クリーム製造における乳化処理工程が約70℃あるいはそれ以上の温度で行わなければならないような原料物質を用いる場合には、低温下で乳化処理工程は、約40℃から約60℃で行われ、好ましくは約45℃から約59℃で行われ、さらに好ましくは約50℃から約58℃で行わることができる。さらに、本発明においては、油相成分の混合溶解処理工程から乳化処理工程の終わるまで一貫してそれが低温下で行なわれるものであることが好ましい。この場合、低温下処理工程とは、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけるよりも実質的に低い温度下でなされることを意味することができる。本発明においては、これら処理工程は、低温減圧下で行なわれてよく、好適には、低温減圧下で行なわれる。この場合、低温減圧下処理工程とは、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけるよりも実質的に低い温度下且つ実質的に低い温度を達成できるに足る圧力下でなされることを意味してもよい。本発明においては、これら処理工程は、一貫して約0から約200mmHgの圧力下で約50℃から約60℃で行われることができる。
【0010】
本発明においては、乳化処理工程は、減圧下約40℃から約65℃で行われ、好ましくは約0から約300mmHgのもと約50℃から約60℃で行われ、さらに好ましくは約0から約200mmHgの圧力下で約50℃から約60℃で行われ、より好ましくは約0から約100mmHgの圧力下でさらに低い温度で行われることができる。特には約0から約10mmHgの圧力下も挙げられる。本発明においては、乳化処理工程は、例えば、ホモミキサーによりなされる。本発明においては、乳化工程の前に予備乳化処理工程を設けてもよく、予備乳化処理工程は、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけると同様にして行うこともできるが、低温下で行うこともできる。この場合、低温下予備乳化処理工程とは、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけるよりも実質的に低い温度下でなされることを意味し、この実質的に低い温度下とは、例えば、減圧下で行われるものを意味してもよい。予備乳化処理工程においては、油相成分は徐々に攪拌されている水相成分に添加されることができるし、また反対に水相成分を徐々に攪拌されている油相成分に添加されることができる。この処理工程は、不活性雰囲気下に行われることができ、例えば、窒素気流中で行うことができる。この予備乳化処理工程は、約0から約500mmHgの圧力下で行われ、好ましくは約0から約200mmHgの圧力下で行われ、さらに好ましくは約0から約100mmHgの圧力下で行われ、さらにより好ましくは約0から約10mmHgの圧力下で行われることができる。
【0011】
本発明においては、予備乳化処理工程は、約40℃から約65℃で行われ、好ましくは約45℃から約60℃で行われ、さらに好ましくは約50℃から約59℃で行われることができる。もちろん、通常のO/W型皮膚用クリーム製造における予備乳化処理工程が約80℃あるいはそれ以上の温度で行わなければならないような原料物質を用いる場合には、それより実質的に十分低い温度下でなされるものであればよく、必ずしも約65℃以下でなければならないことはなく、例えば、減圧下約50℃から約69℃で行うこともできるが、より低温で行うのが好ましい。低温下予備乳化処理工程は、約50℃から約64℃で行われ、好ましくは約50℃から約60℃で行われ、さらに好ましくは約59℃以下で行われる。また、通常のO/W型皮膚用クリーム製造における予備乳化処理工程が約70℃あるいはそれ以上の温度で行わなければならないような原料物質を用いる場合には、低温下予備乳化処理工程は、約40℃から約59℃で行われ、好ましくは約45℃から約58℃で行われ、さらに好ましくは約50℃から約57℃で行われる。本発明においては、予備乳化処理工程は、減圧下約40℃から約65℃で行われ、好ましくは約0から約500mmHgのもと約50℃から約60℃で行われ、さらに好ましくは約0から約200mmHgの圧力下で約50℃から約59℃で行われ、さらにより好ましくは約0から約10mmHgの圧力下でさらに低い温度で行われることができる。本発明においては、乳化処理工程に引き続き熱に不安定な成分を添加混合処理でき、これは低温下で行うことが好ましい。この場合、添加混合処理は、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけるよりも実質的に低い温度下でなされてよく、この実質的に低い温度下は、例えば、減圧下で行われるものであってよく、下記薬剤、保湿因子など熱に不安定な配合成分に悪影響を与えない温度で処理することを意味してもよい。この処理工程は、不活性雰囲気下に行われることができ、例えば、窒素気流中で行うことができる。
【0012】
本発明においては、この配合処理工程は、約10℃から60℃で行われ、好ましくは約20℃から55℃で行われ、より好ましくは約30℃から約50℃で行われ、さらに好ましくは約35℃から約45℃で行われる。また、本発明においては、この配合処理工程は、常圧下で行われことができるが、場合によっては減圧下で行われることができる。配合処理工程は、約0から約760mmHgの圧力下で行われ、約0から約500mmHgの圧力下で行われることもでき、さらには約0から約300mmHgの圧力下で行われることもでき、さらには約0から約200mmHgの圧力下で行われることができる。本発明においては、この配合処理工程は、常圧下約10℃から60℃で行われ、好ましくは常圧下約20℃から55℃で行われ、より好ましくは常圧下約30℃から約50℃で行われ、さらに好ましくは常圧下約35℃から約45℃で行われる。この配合処理工程は、熱に不安定な物質を特に扱うときには減圧下約20℃から60℃で行うことができ、さらに約0から約500mmHgのもと約20℃から60℃で行われ、好ましくは約0から約300mmHgのもと約20℃から55℃で行われ、より好ましくは約0から約200mmHgの圧力下で約20℃から約50℃で行われ、さらに好ましくは約0から約100mmHgの圧力下で約20℃から約45℃で行われることもできる。
【0013】
本発明においては、油相成分の混合溶解処理に引続き必要に応じ香料、その他の成分を添加混合することができ、界面活性剤、香料、防腐剤、色剤、保湿剤、及び薬剤からなる群から選ばれたものを油相成分に適宜目的に合わせ添加混合することができる。また、本発明においては、乳化処理中あるいは乳化処理に引続いて必要に応じ香料、その他の成分を添加混合することができ、界面活性剤、香料、防腐剤、色剤、保湿剤、及び薬剤からなる群から選ばれたものを適宜目的に合わせ添加混合することができる。このように本発明においては、ビタミン類あるいは生理活性物質を添加して乳化処理においてあるいは乳化処理に引続いて配合処理することができる。このビタミン類あるいは生理活性物質としては、下記に添加できる薬剤のうち熱に比較的不安定なものあるいは非常に不安定なものが挙げられる他、天然保湿因子のうちの一つあるいはそれと類似の働きをするもの等も挙げられる。例えば、グリセロール、ソルビトール、乳酸塩、ピロリドンカルボン酸塩のようなヒューメクタントとして角質層が水分を保つのを助ける作用をする物質、乳酸菌発酵生産物、ビフィズス菌発酵生産物、ソホロリピッド、ミトコンドリア成分、酵母培養生産物、ソホロリビッド修飾誘導体、ストレプトコカス・ズーエビデミクスなどから得られるヒアルロン酸、細胞培養などで得られるシコニンなど、カーサミン、カニ、エビなどの甲殻類から得られるキチン、キトサン、きのこ由来チロシナーゼ抑制剤、糸状菌モルティエレラ イサベリナなどを用い製造されるバイオ γ−リノレン酸、可溶性コラーゲン加水分解物、β−サイクロデキストリンなどが挙げられる。
【0014】
これらビタミン類あるいは生理活性物質は、上記したようにあるものは乳化処理工程で添加する前に、混合処理しておくことができる。この混合処理は、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけると同様にして行うこともできるが、低温下で行うこともできる。この場合、低温下で混合処理工程とは、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけるよりも実質的に低い温度下でなされることを意味し、この実質的に低い温度下とは、例えば、減圧下で行われるものを意味してもよい。この処理工程は、不活性雰囲気下に行われることができ、例えば、窒素気流中で行うことができる。本発明においては、この混合処理工程は、約10℃から65℃で行われ、好ましくは約20℃から60℃で行われ、より好ましくは約30℃から約50℃で行われ、さらに好ましくは約35℃から約45℃で行われてもよい。また、本発明においては、好ましくはこの混合処理工程は、常圧下で行われるが、場合によっては減圧下で行われる。この減圧の場合、この混合処理工程は、約0から約500mmHgのもとで、あるいは約0から約300mmHgのもとで、さらには約0から約200mmHgのもとで、また特には約0から約100mmHgのもとで行われる。この混合処理工程は、特に熱に不安定な物質を扱うときには減圧下約10℃から60℃で行われ、好ましくは約0から約500mmHgのもと約10℃から約55℃で行われ、より好ましくは約0から約300mmHgの圧力下で約10℃から約54℃で行われることもできる。さらに好ましくは約0から約100mmHgの圧力下で約10℃から約53℃で行われることもできる。
【0015】
本発明においては、油相成分と香料、その他の成分との混合処理工程は、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけると同様にして行うこともできるが、低温下で行うこともできる。この場合、低温下油相成分と香料、その他の成分との混合処理工程とは、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけるよりも実質的に低い温度下でなされることを意味し、この実質的に低い温度下とは、例えば、減圧下で行われるものを意味してもよい。この処理工程は、不活性雰囲気下に行われることができ、例えば、窒素気流中で行うことができる。本発明においては、油相成分と香料、その他の成分との混合処理工程は、約40℃から約65℃で行うことができ、好ましくは約45℃から約60℃で行われ、さらに好ましくは約50℃から約58℃で行われることができる。もちろん、通常のO/W型皮膚用クリーム製造における油相成分と香料、その他の成分との混合処理工程が約80℃あるいはそれ以上の温度で行わなければならないような原料物質を用いる場合には、低温下油相成分と香料、その他の成分との混合処理工程は、それより実質的に十分低い温度下でなされるものであればよく、必ずしも約65℃以下でなければならないことはなく、例えば、減圧下約50℃から約69℃で行うこともできるが、より低温で行うのが好ましい。例えば、約50℃から約64℃で行われることもできるが、約50℃から約60℃で行うことができ、好ましくは約50℃から約59℃で行われることができ、さらにより好ましくは約58℃以下で行われる。また、通常のO/W型皮膚用クリーム製造における油相成分と香料、その他の成分との混合処理工程が約70℃あるいはそれ以上の温度で行わなければならないような原料物質を用いる場合には、低温下油相成分と香料との混合処理工程は、約40℃から約60℃で行われ、好ましくは約45℃から約59℃で行われ、さらに好ましくは約50℃から約58℃で行わる。
【0016】
本発明においては、油相成分と香料との混合処理工程での減圧下とは、実質的により低い温度を達成できるものであればよく、例えば、約0から約500mmHgであってよく、あるいは約0から約300mmHgであってよく、好ましくは約0から約200mmHgであってよく、さらに好ましくは約0から約100mmHgの圧力下であってよく、さらにより好ましくは約0から約50mmHgの圧力下であってよい。予備乳化処理にあたっては、一般的にパドルタイプの攪拌機で予備乳化を行うこともできるが、本予備乳化処理にあたっては、高速のホモミキサーを用いたほうが良好な結果が得られる。また本乳化処理にあたっては、高速のホモミキサーを用いたほうが良好な結果が得られる。乳化装置としては、開放式のものもあるが、空気の混入とか、無菌状態で製品を作る上で密閉式のものが好ましく使用される。開放式乳化装置としては、パドルタイプの攪拌機をもつものや、プロペラ式攪拌機をもつものが挙げられる。密閉式乳化装置としては、ホモミキサー(高速攪拌機)を備えたものが挙げられる。また乳化装置としては、パドルタイプの攪拌機とホモミキサー(高速攪拌機)とを組み合わせた型のものもある。乳化処理は、これら乳化器を用いミキサー処理、コロイドミル処理、ホモジナイザー処理、超音波処理して行いうる。ホモミキサーなどでは、1000〜20000rpmの回転、好ましくは2000〜4000rpmの回転、更に好ましくは2500〜3500rpmの回転を与えて行われる。例えば、予備乳化処理は、ホモミキサーを用いて、1000〜20000rpmの回転、好ましくは2000〜4000rpmの回転、更に好ましくは2500〜3500rpmの回転を与えて行われる。例えば、乳化処理は、ホモミキサーを用いて、1000〜20000rpmの回転、好ましくは2000〜4000rpmの回転、更に好ましくは2500〜3500rpmの回転を与えて行われる。
【0017】
上記のようにして得られたクリームは、通常の処理がなされ製品とされる。例えば、乳化処理され得られた生成物は、脱気処理、濾過処理、冷却処理などを施され、貯蔵され、さらには容器に充填される。本発明において用いられる油相成分としては、固形油分、半固形油分、流動油分及び界面活性剤などが挙げられる。また本発明の油相成分としては、界面活性剤、香料、防腐剤、色剤、保湿剤、及び薬剤からなる群から選ばれたものをさらに含有していてもよい。代表的な本発明の油相成分としては、例えば、脂肪酸類、高級アルコール、脂肪酸エステル、油脂類、ロウ類、及び界面活性剤などが挙げられる。
【0018】
油相成分の油分の具体的なものとしては、スクワラン、流動パラフィン、パラフィン、ワセリン、固形パラフィン、マイクロクリスタリン ワックス、セレシンなどの炭化水素類、オリーブ油、ツバキ油、アーモンド油、カカオ脂、ホホバ油、マカデミアナッツ油、アボガド油、硬化パーム油、ココヤシ油、ヒマシ油、ゴマ油、ヒマワリ油、ピーナツ油、月見草油、合成トリグリセライドなどの油脂類、ミツロウ、ラノリン、水添ラノリン、カルナバロウ、キャンデリラロウなどのロウ類、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、イソステアリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、リシノール酸、ラウリン酸、ベヘニン酸などの脂肪酸類、セタノール、イソセチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクチルドデシルアルコール、オレイルアルコール、コレステロールなどの高級アルコール類、イソオクタン酸セチル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸2−オクチルドデシル、パルミチン酸イソブチル、ヘキサデシルアジピン酸エステル、2−エチルヘキサン酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、16−ヒドロキシパルミチン酸セリル、パルミチン酸セリル、パルミチン酸ミリシル、パルミチン酸セチル、ラウリン酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、モノリシノール酸グリセリル、オレイン酸デシル、セバシン酸ジ−n−ブチル、グリセロールトリ2−エチルヘキサン酸エステル、グリセリントリエステル、ペンタエリスリトールテトラエステル、コレステリルエステルなどの合成エステル類、メチルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、シクロメチコンなどのシリコーン油類、ポリオキシプロピレン付加物などが挙げられる。これらは本発明の目的及び意図に従うかぎり任意に制限無く使用できる。特に、シリコーン油類、例えばメチルポリシロキサンなどを配合すると、僅かな減圧条件ではより低温下で溶解処理をすることが難しいので、意識的にそれらを省いて使用し、より低温下で油相成分を混合溶解処理を図るのが好ましい。
【0019】
界面活性剤の具体的なものとしては、モノオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンなどのグリセリンのエステル、ジグリセロールジオレイン酸エステルなどのジグリセロールのエステル、トリオクタン酸グリセリルなどのトリグリセリルエステル、トリメチロールロパンのエステル、ペンタエリスリトールのエステル、ソルビトールのエステル、ショ糖脂肪酸エステルなどのショ糖のエステル、ポリオキシエチレン(POE)(20)ソルビタンモノラウリン酸エステル、POE(20)ソルビタンモノステアリン酸エステル、POE(20)ソルビタンモノオレイン酸エステルなどのPOEソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルなどのソルビタンのエステル、POE(20)セチルアルコールエーテル、POEグリセロールトリイソステアリン酸エステルなどのPOEグリセロール脂肪酸エステル、POE(25)セチルアルコールエーテルなどのPOEアルキルエーテル、プロピレングリコールモノステアリン酸エステル、POE・POPブロックポリマー、POE硬化ヒマシ油エステルなどの非イオン性のもの、脂肪酸石鹸、アルキル硫酸ナトリウムなどの陰イオン性のもの、アルギン酸ナトリウム、デンプン誘導体、トラガントゴム、レシチン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルコリンなどが挙げられる。これらは本発明の目的及び意図に従うかぎり任意に制限無く使用できる。
【0020】
本発明において用いられる油相成分の代表的組み合わせの具体的例としては、ステアリン酸、ステアリルアルコール、及びステアリン酸ブチルを含むもの、ステアリン酸、ステアリルアルコール、水添ラノリン、スクワラン、及びオクチルドデシルアルコールを含むもの、セタノール、ステアリン酸、ワセリン、スクワラン、及びグリセロールトリ2−エチルヘキサン酸エステルを含むもの、固形パラフィン、ミツロウ、ワセリン、及び流動パラフィンを含むもの、ステアリン酸、セタノール、ワセリン、流動パラフィン、及びミリスチン酸イソプロピルを含むもの、マイクロクリスタリン ワックス、固形パラフィン、ミツロウ、ワセリン、水添ラノリン、スクワラン、及びヘキサデシルアジピン酸エステルを含むもの、スクワラン、ステアリン酸、ベヘニルアルコール、オクチルドデシルアルコール、トリオクタン酸グリセリル、POE(20)ソルビタンモノステアリン酸エステル、ソルビタンモノステアリン酸エステル、親油型モノステアリン酸グリセリン、アボガド油、メチルポリシロキサン、濃グリセリン、及び1,3−ブチレングリコールを含むもの、スクワラン、ベヘニルアルコール、自己乳化型モノステアリン酸グリセリン、オクチルドデシルアルコール、レシチン、アボガド油、ゴマ油、オリーブ油、及び濃グリセリンを含むものが挙げられる。メチルポリシロキサンなどを欠いた配合では、より低温で製造処理でき好ましいことも認められる。さらに油相成分の中には、特に適宜油溶性の香料、保湿剤、油溶性の粘液物質、油溶性の色剤、油溶性の薬剤などが添加されていてもよい。特に保湿剤は、油相成分の中に好ましく配合されていることができる。これらは本発明の目的及び意図に従うかぎり任意に制限無く使用できる。
【0021】
香料としては、植物より得られる植物性香料や動物の腺嚢などから得られる動物性香料などの天然香料、天然香料から単離されたものやそれをもとに化学合成されたものなどの合成香料、各種の天然香料と合成香料とをブレンドした調合香料などがあげられる。天然香料の具体的なものとしては、ムスク、シベット、カストリウム、アンバーグリスなどの動物性香料、バラ油、ジャスミン油、ネロリ油、ラベンダー油、イランイラン油、チュベローズ油、クラリセージ油、クローブ油、ペパーミント油、ゼラニウム油、パッチュリー油、サンダルウッド油、シナモン油、コリアンダー油、ナツメグ油、ペパー油、レモン油、オレンジ油、ベルガモット油、オポポナックス油、ベチバー油、オリス油、オークモス油などの植物性香料があげられる。合成香料の具体的なものとしては、モノテルペン、セスキテルペンなどの炭化水素類、脂肪族アルコール、モノテルペンアルコール、セスキテルペンアルコール、芳香族アルコールなどのアルコール類、脂肪族アルデヒド、テルペンアルデヒド、芳香族アルデヒドなどのアルデヒド類、脂環式ケトン、テルペンケトン、大環状ケトンなどのケトン類、テルペンエステル、芳香族エステルなどのエステル類、ウンデカラクトンなどのラクトン類、オーランチオールなどのシッフ塩基を持つものなどが挙げられ、
【0022】
例えばl−シトロネロール、ゲラニオール、l−リナロール、d−リナロール、リナリルアセテート、リモネン、ダマスコン、ダマセノン、β−フェニルエチルアルコール、ファルネソール、ノニルアルデヒド、ローズオキサイド、ベンジルアルコール、ベンジルアセテート、ベンジルベンゾエート、ジャスモン、シスジャスモン、ジャスミンラクトン、インドール、フィトール、d−ネロリドール、テルピネオール、ピネン、ネロール、カンフェン、シネオール、ゲラニオールエステル、d−ボルネオール、ラバンジュロール、リナロールエステル、セスキテルペン類、メチルベンゾエート、メチルサリシレート、メチルアンスラニレート、ネロリドール、スクラレオール、オイゲノール、アセチルオイゲノール、β−カリオフィレン、メチル−n−アミルケトン、メチルヘプチルケトン、l−メントール、メントン、イソメントン、1,8−シネオール、メンチルアセテート、メントフラン、ゲラニルフォーメート、ゲラニルチグレート、シトロネリルフォーメート、パッチュリーアルコール、パッチュリオン、パッチュレノン、α−グアイエン、β−プルネッセン、α−またはβ−サンタロール、サンテン、サンテノン、サンテノール、テレサンタロール、サンタロン、α−またはβ−サンタレン、シンナミックアルデヒド、l−フェランドレン、ピネン、α,β−ピネン、
【0023】
n−デシルアルデヒド、サビネン、β−ビネン、エレモール、メチルヘプテノン、α−ベルガモテン、β−ビサボレン、n−ノニルアルコール、ヌートカトン、p−サイメン、デカナール、α,δ−カジネン、クシモール、ベチセリネオール、α,β−ベチボン、ベチベロール、ベチベン、α,β,γ−イロン、エベルニックアシッド、α,β−ツヨン、アトラノリン、クロロアトラノリン、カンファー、ナフタレン、3−メチルシクロペンタデカノン、ムスコピリジン、シベトン、スカトール、カストリン、カストラミン、イソカストラミン、バクダノール、ブラマノール、アンブレイン、ターピネオール、リラール、リリアール、メチルイオノン、イソイースーパー、アセチルセドレン、メチルジヒドロジャスモネート、メチルジャスモネート、シクロペンタデカノリッド、エチレンブラッシレート、ガラクソリッド、アンブロキサンなどが挙げられる。またこれら香料は、エチレンブラシレート、3−メチルシクロペンタデカノン、シクロペンタデカノン、シクロペンタデカノリド、シベトンなどバイオ技術で製造されるものが挙げられる。これらは本発明の目的及び意図に従うかぎり任意に制限無く使用できる。香料としては、上記のようなものを単独で用いることができるし、あるいはそれらの任意のものを選んで組み合わせて用いることもできる。香料は、本発明のクリームを使用者に受容可能にしたり、その使い心地を良好にするに充分な量で用いることができる。通常組成物の約0.0001〜約10重量%加えられることができる。
【0024】
本発明において用いられる水相成分としては、蒸留水あるいはイオン交換水といった精製水、あるいは精製水に保湿剤またはアルカリを配合したものが挙げられる。水相成分のうちには、さらに界面活性剤、香料、防腐剤、色剤、保湿剤、及び薬剤からなる群から選ばれたものを含有することもできる。さらに水相成分のうちには、特に粘液物質、水混和性有機溶媒、水溶性の成分、例えば、水溶性香料、水溶性色剤、緩衝化剤、薬剤などが配合されることもできる。これらは本発明の目的及び意図に従うかぎり任意に制限無く使用できる。
【0025】
保湿剤としては、天然保湿因子(NMF=ナチュラル・モイスチュア・ファクター)として知られた親水性吸湿物質あるいはそれらの誘導体が挙げられ、例えば、糖脂質、リン脂質、アミノ酸などが知られているが、このうち特に重要な成分としては、アミノ酸類、ピロリドンカルボン酸(PCA)、乳酸塩、尿素、、アンモニア、グルコサミン、クレアチン、クエン酸塩、有機酸、ペプチド、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウムなどが挙げられる。また保湿剤としては、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビット、ポリエチレングリコール(PEG)200、PEG600、PEG1000、PEG1500などのポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ジグリセリン、マンニトール、マルチトール、POEメチルグリコシド、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸ナトリウムなどのヒアルロン酸類、コンドロイチン硫酸、コラーゲン、エラスチン、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、アミノ酸類、糖類、プラセンタエキス、アロエエキス、ニンジンエキス、海藻エキス、ミルクエキス、パール可溶化物などが特に挙げられる。
【0026】
保湿剤としては、上記のようなものを単独で用いることができるし、あるいはそれらの任意のものを選んで組み合わせて用いることもできる。保湿剤は、本発明のクリームに皮膚の保湿、柔軟化をはたす機能を持たせるのに充分な量配合することができ、それにより使用者に優れた使用感を付与する量で用いることができる。通常組成物の約0.0001〜約30重量%加えられることができる。粘液物質としては、植物あるいは微生物から得られる多糖類、動物から得られるタンパク質類、さらに半合成セルロース高分子、半合成デンプン高分子、半合成アルギン酸高分子、ポリビニル系高分子、アルキレンオキサイド系高分子などが挙げられる。
【0027】
粘液物質の代表的なものとしては、グアーガム、ローカストビンガム、カラギーナン、ガラクタン、アラビアガム、トラガントガム、ペクチン、マンナン、デンプン、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース誘導体、カルボキシメチルデンプン、メチルデンプンなどのデンプン誘導体、アルギン酸プロピレングリコールエステルなどのアルギン酸誘導体、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、カードラン、ゼラチン、クインスシード、アルギン酸ナトリウム、ソアギーナ、カゼイン、アルブミン、コラーゲン、カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ソーダ、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル、ポリエチレンオキシドなどが挙げられる。水混和性有機溶媒としては、エタノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、テトラヒドロフラン、エチレングリコールモノエチルエーテルなどが挙げられる。
【0028】
色剤としては、有機合成色素、天然色素、無機顔料などが挙げられる。有機合成色素としては、黄色5号(サンセットエローFCF)、赤色505号などのアゾ系染料、赤色230号(エオシンYS)、赤色104号(フロキシンB)、赤色218号(テトラクロルテトラブロモフルオレッセイン)、赤色223号、橙色201号、赤色213号(ローダミンB)などのキサンテン系染料、黄色204号(キリンエローSS)、黄色203号(キリンエローWS)などのキノリン系染料、青色1号などのトリフェニルメタン系染料、緑色201号(アリザニンシアニングリーン)、緑色202号(キニザリングリーンSS)、紫201号などのアンスラキノン系染料、青色2号などのインジゴ系染料、黄色403号などのニトロ系染料、緑色204号などのピレン系染料、緑色401号などのニトロソ系染料が挙げられる。
【0029】
天然色素としては、ニンジン、オレンジ、パプリカ、トマト、ベニの木、クチナシ、シソ、カブ、ブドウ、ベニバナ、ソバ、黒カシの皮、カカオ豆、西洋アカネ、紫根、ビートなどの植物から得られる色素、きのこ、酵母、ラックカイガラ虫、サボテンのエンジ虫、ナラの木のエンジ虫、ケルメスのエンジ虫、ウニなどから得られる色素、β−カロチン、β−アポ−8−カロチナール、カプサンチン、リロピン、ビキシン、クロシン、カンタキサンチンなどのカロチノイド系色素、シソニン、ラファニン、ニノシアニン、カルサミン、サフロールイエロー、ルチン、クエルセチンなどのフラボノイド系色素、リポフラビンなどのフラビン系色素、ラッカイン酸、カルミン酸、ケルメス酸、アリザリン、シコニン、アルカニン、ニキノクロームなどのキノン系色素、クロロフィルなどのポルフィリン系色素、クルクミンなどのジケトン系色素、ベタニンなどのベタシアニジン系色素が挙げられる。
【0030】
無機顔料及びその他の機能性顔料としては、マイカ、タルク、カオリン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、硫酸バリウムなどの体質顔料、ベンガラ、酸化クロム、黄酸化鉄、群青、紺青、カーボンブラックなどの着色顔料、超微粒子二酸化チタン、酸化亜鉛などの白色顔料、二酸化チタン被覆雲母、魚鱗箔、オキシ塩化ビスマスなどの真珠光沢顔料、窒化ホウ素、高分子樹脂微粒子、合成マイカ、ホトクロミック顔料などが挙げられる。アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどのアルカリ金属の炭酸塩、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどのアルカリ土類金属の水酸化物、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムなどのアルカリ土類金属の炭酸塩、トリエタノールアミンなどの脂肪族アミン類、L−アルギニン等の塩基性アミノ酸類、ホウ砂などが挙げられる。これらは本発明の目的及び意図に従うかぎり任意に制限無く使用できる。薬剤としては、血管拡張剤、抗ヒスタミン剤、消炎剤、ビタミン剤、栄養剤、ホルモン剤、制汗剤、抗炎症剤、皮脂抑制剤、皮脂分泌促進剤、代謝改善剤、毛根機能賦活剤、過酸化脂質抑制剤、細胞賦活剤、殺菌剤などが挙げられる。これらは本発明の目的及び意図に従うかぎり任意に制限無く使用できる。
【0031】
例えば、代表的な薬剤としては、アルブチン、コウジ酸などのメラニン生成抑制剤、γ−オリザノール、バイオ γ−リノレン酸油、グアイアズレン、β−カロチンなどのプロビタミンA、ビタミンAアセテート、ビタミンAパルミテートなどのビタミンA類、ビタミンC、ビタミンC−2−ホスフェート、アスコルビン酸モノステアリル、ビタミンC−2,6−ジパルミテートなどのビタミンC類、硝酸チアミンなどのビタミンB1 類、リボフラビンなどのビタミンB2 類、ビタミンB6 、ビタミンB6 の脂肪酸エステル、ニコチン酸、ニコチン酸アミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ピリドキシン、ピリドキサール、ピリドキサミンなどのビタミンB6 類、シアノコバラミンなどのビタミンB12類、トコフェロールアセテート、トコフェロールカルシウムスクシネートなどのビタミンE及びその誘導体、コレカルシフェロール、エルゴカルシフェロールなどのビタミンD類、パントテン酸、パントテン酸エチルエーテルなどのパントテン酸類、パントテニルアルコール、ビオチン、センブリエキス、セファランチン、トウガラシチンキ、ショウキョウチンキ、カンタリスチンキ、アロエエキス、カモミラエキス、
【0032】
クロレラエキス、大麦若葉エキス、イチョウ葉エキス、アンズエキス、イブキトラノオ、ウコギ抽出液、黄柏、黄連、甘草エキス、カンフル、高麗ニンジン、シコニン、センブリエキス、桑白皮、たいそうエキス、当帰、トマトオイル、トラウマチン酸、にんにくエキス、ハッカ油、ヒノキチオール、へちまエキス、ムクロジエキス、れいしエキス、マルメロ粘質物、紅花、ワレモコウ、ローズマリン酸エキス、ミニササニシキエキス、エラブウミヘビ抽出物、カンタリスチンキ、プロテアーゼ、リゾチーム、リパーゼ、ムラミダーゼなどの酵素類、組織呼吸促進因子、アセチルコリン、グルタチオン、エスラジオール、エチニルエスラジオールなどの女性ホルモン、男性ホルモン、脳下垂体ホルモン、プロスタグランジン、ジエチルスチルベストロールなどの卵胞ホルモン、β−グリチルレチン酸、グリチルリチン酸ジカリウムなどのグリチルリチン酸誘導体、アラントインなどのアラントイン類、アズレン、ε−アミノカプロン酸、ヒドロコルチゾン、プレドニゾン、プレドニゾロンなどの副腎皮質ホルモン、マレイン酸クロルフェニラミン、塩酸ジフェンヒドラミン、アセチルサリチル酸、イブプロフェン、オキシフェンブタゾン、フルフェナム酸、インドメタシン、スリンダク、ナプロキセン、ケトプロフェン、プラノプロフェン、ピロキシカム、ε−アミノカプロン酸、イオウ、ウロカニン酸などのウロカニン酸類、3−(3,4−ジヒドロキシフェニル)−L−アラニン、コハク酸、ジイソプロピルアミノジクロロアセテート、
【0033】
チオキソロン、尿素、臭素酸カリ、ミノキシジル、ジンクピリチオン、ピクトンオラミン、クロルヘキシジン類、ハロカルバンなどが挙げられる。また、過酸化脂質抑制剤として知られた、L−シスチン、L−システイン、あるいはそれらの誘導体、スーパーオキサイドディスムターゼ(SOD),タンニン、エンジュ、ルチン、プラルミン、プラトニン、カプサイシン類、黄ゴンエキスなど、細胞賦活剤として知られた、エピコレスタノールあるいはそのリン酸エステル、EGF、リボ核酸、デオキシリボ核酸、牛胎盤由来皮膚線維芽細胞賦活物質含有液、子牛血清エキス、牛脾臓抽出エキス、L−アルギニン、ローヤルゼリーなどが挙げられる。また、保湿剤として挙げたもの、ビタミン類あるいは生理活性物質として挙げたもの、その他の添加物もそれの有する特定の活性、例えば、生物活性を利用する場合には薬剤として考えられる。
【0034】
本発明において用いられる水相成分の代表的具体的例としては、精製水単独、あるいは精製水、1,3−ブチレングリコール、及びPEG1500を含むもの、精製水、グリセリン、トリエタノールアミン、及びジプロピレングリコールを含むもの、精製水、及びプロピレングリコールを含むものが挙げられる。本発明において用いられる油相成分の使用割合は、広い範囲で目的及び得られる最終製品の性状により選択され、例えば、10重量%から90重量%、より好適にはバニシングクリームなどでは10重量%から30重量%、中性クリームの場合30重量%から50重量%、コールドクリームの場合50重量%から85重量%であることができる。より好適には、本発明において用いられる油相成分の使用割合は、例えば、油相成分としてスクワラン、ステアリン酸、ベヘニルアルコール、オクチルドデシルアルコール、トリオクタン酸グリセリル、POE(20)ソルビタンモノステアリン酸エステル、ソルビタンモノステアリン酸エステル、親油型モノステアリン酸グリセリン、アボガド油、メチルポリシロキサン、
【0035】
濃グリセリン、及び1,3−ブチレングリコールを含むものを用いている場合25重量%から45重量%、より好しくは30重量%から40重量%、さらに好しくは33重量%から36重量%で、例えば、油相成分としてスクワラン、ベヘニルアルコール、自己乳化型モノステアリン酸グリセリン、オクチルドデシルアルコール、レシチン、アボガド油、ゴマ油、オリーブ油、及び濃グリセリンを含むものを用いている場合25重量%から50重量%、より好しくは30重量%から45重量%、さらに好しくは34重量%から38重量%で、例えば、油相成分としてステアリン酸、ステアリルアルコール、水添ラノリン、スクワラン、及びオクチルドデシルアルコールを含むものあるいはセタノール、ステアリン酸、ワセリン、スクワラン、及びグリセロールトリ2−エチルヘキサン酸エステルを含むものを用いている場合20重量%から45重量%、より好しくは25重量%から40重量%、さらに好しくは28重量%から33.3量%であってよい。本発明においては、O/W型エマルジョンを安定化できるように選択して、使用成分、例えば、脂肪酸類、高級アルコール、脂肪酸エステル、油脂類、ロウ類、及び界面活性剤などに応じて、所要のHLB値を与えるようにする。本発明においては、油相成分と水相成分との使用割合は、O/W型エマルジョンを安定化できる範囲で任意に選択でき、その割合は、使用成分、例えば、脂肪酸類、高級アルコール、脂肪酸エステル、油脂類、ロウ類、及び界面活性剤などに応じて異なるが、おおよそ油相成分が約30〜40重量%の範囲で、水相成分が約60〜70重量%の範囲であることが好ましい。
【0036】
本発明において用いられる代表的な薬剤の配合割合は、広い範囲で目的及び得られる最終製品の性状により選択され、例えば、天然ビタミンE等の場合0.001重量%から1.00重量%、好しくは0.010重量%から0.50重量%、より好しくは0.15重量%から0.30重量%であるが、これ以上添加することもできる。また、バイオ γ−リノレン酸油等の場合0.05重量%から3.00重量%、好しくは0.10重量%から1.50重量%、より好しくは0.50重量%から1.00重量%であるが、これ以上添加することもできる。さらにまた、グアイアズレンあるいはβ−カロチン等の場合0.00001重量%から1.00重量%、好しくは0.0001重量%から0.2重量%、より好しくは0.0004重量%から0.05重量%であるが、これ以上添加することもできる。本発明においては、その生成物クリーム中にはさらに紫外線防除剤、紫外線吸収剤などを添加してあってよく、例えば、ケイ皮酸系紫外線吸収剤、安息香酸系紫外線吸収剤、ジベンゾイルメタン系紫外線吸収剤が挙げられる。本発明においては、その生成物クリーム中にはさらにEDTAなどのキレート化剤、クエン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウムなどの緩衝剤を添加してあってよい。またパラベンなどの防腐剤などを加えることもできるが、生成物クリームを冷蔵あるいは冷凍保存する場合など、その添加を省くこともできる。冷蔵あるいは冷凍保存された本発明のクリーム製品は、優れた使用感を示す場合もある。
【0037】
【実施例】
次に本発明を実施例により具体的に説明するが、これは単に本発明をより良く理解するためのものであって本発明を限定することを意図するものでなく、本発明はその思想に従い、種々の態様が当業者にとって容易に導き出すことが可能である。
実施例1:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)ベヘニルアルコール 2.00 (2)親油型モノステアリン酸グリセリン2.00 (3)ステアリン酸 2.00 (4)スクワラン 6.00 (5)トリオクタン酸グリセリル 8.00 (6)吸着精製ラノリン 2.00 (7)シアバター 1.00 (8)アボガド油 2.00 (9)メチルポリシロキサン 0.40 (10)1,3−ブチレングリコール 4.00 (11)濃グリセリン 8.00(b) 水相成分 (12)精製水 61.39 (13)水酸化カリウム 0.20(c) その他の成分 (14)天然ビタミンE 0.20 (15)バイオ γ−リノレン酸油 0.80 (16)β−カロチン 0.01 合計 100.00
【0038】
油相成分(1)〜(11)を一緒にし、「みずほ式真空乳化装置PVQ−5」を使用し、バトルミキサーは約50rpm、そしてホモミキサーは約1000rpmで攪拌しながら約20〜30mmHgの圧力下、徐々に加温し、混合物の溶解性を観察した。約30℃から約50℃まで約30分間かけて温度上昇し、それから約52℃までは約3分間で温度上昇し、さらにそれから約54℃までは約3分間で温度上昇した。約50℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、約52℃ではほんの僅かな不溶解物が観察され、約54℃では、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。約54℃で得られた前記油相成分溶解物に、溶解処理されてかつ予め約54℃にされた水相成分(12),(13)を徐々に添加しながら約20〜30mmHgの圧力下、バトルミキサーは約30rpm、そしてホモミキサーは約2500rpmで約54℃で攪拌して乳化混合した。転相は、水相部約60%のところで起きた。
【0039】
以下約30℃までこの減圧下に撹拌し、冷却した。こうして得られた乳化物に、成分(14)天然ビタミンE、(15)バイオγ−リノレン酸油及び(16)β−カロチンを予め常温で添加混合しておいた液を約40℃にし、約40℃で混合し、ゆるやかに攪拌しながら冷却処理し、約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。こうして得られたクリームについてパネラー5人による官能試験を行った。年齢20歳から30歳までの女性5人の皮膚に朝及び夕方の1日2回上記クリームを1週間塗布した。その結果、使用感はいずれも良好とされ、いずれのパネラーにおいても、そのクリームに刺激はないとされ、さらに皮膚が赤くなるとか、かゆみを生ずることは全くなかった。
【0040】
実施例2:実施例1の最初の油相成分(1)〜(11)の混合物の溶解処理及び水相成分を添加しての乳化処理を、約100mmHgの圧力下で行い、水相成分を約55℃で混合した以外、実施例1と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(11)の混合物は約50℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、約52℃で僅かな不溶解物が観察され、約53℃ではほんの僅かな不溶解物が観察され、約55℃では、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。転相は、水相部約60%のところで起きた。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。
【0041】
実施例3:最初の油相成分(1)〜(11)の混合物の溶解処理及び水相成分を添加しての乳化処理を、約200mmHgの圧力下で行い、水相成分を約56℃で混合した以外、実施例1と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(11)の混合物は約50℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、約52℃で僅かな不溶解物が観察され、約54℃ではほんの僅かな不溶解物が観察され、約56℃では、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。転相は、水相部約60%のところで起きた。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。
【0042】
比較例1:実施例1の最初の油相成分(1)〜(11)の混合物の溶解処理を常圧下で行い、水相成分を添加しての乳化処理を、約460mmHgの圧力下で行い、水相成分を約57℃で混合した以外、実施例1と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(11)の混合物は約50℃では混合物の一部が不溶であり、約52℃では一部不溶解物が観察され、約55℃では僅かな不溶解物が観察され、約57℃でようやく、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。転相は、水相部約60%のところで起きた。
【0043】
実施例4:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)ベヘニルアルコール 4.00 (2)ステアリン酸 2.00 (3)オクチルドデシルアルコール 2.00 (4)トリオクタン酸グリセリル 4.00 (5)POE(20)ソルビタンモノ 1.00 ステアリン酸エステル (6)ソルビタンモノステアリン酸エステル 1.00 (7)親油型モノステアリン酸グリセリン 2.00 (8)スクワラン 8.00 (9)アボガド油 2.00 (10)メチルポリシロキサン 0.40 (11)濃グリセリン 4.00 (12)1,3−ブチレングリコール 4.00(b) 水相成分 (13)精製水 64.59(c) その他の成分 (14)天然ビタミンE 0.20 (15)バイオ γ−リノレン酸油 0.80 (16)グアイアズレン 0.01 合計 100.00
【0044】
油相成分(1)〜(12)を一緒にし、「みずほ式真空乳化装置PVQ−5」を使用し、バトルミキサーは約50rpm、そしてホモミキサーは約1000rpmで攪拌しながら約20〜30mmHgの圧力下、徐々に加温し、混合物の溶解性を観察した。約51℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、約55℃ではほんの僅かな不溶解物が観察され、約56℃では、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。約56℃で得られた溶解物に、溶解処理されてかつ予め約56℃にされた水相成分(13)を徐々に添加しながら約20〜30mmHgの圧力下、バトルミキサーは約30rpm、そしてホモミキサーは約2500rpmで約56℃で攪拌して乳化混合した。転相は、水相部約35%のところで起きた。
【0045】
以下約30℃までこの減圧下に撹拌し、冷却した。成分(14)天然ビタミンE、(15)バイオ γ−リノレン酸油及び(16)グアイアズレンを予め常温で混合しておいた液を約40℃にし、それをこうして得られた乳化物に、約40℃で混合し、ゆるやかに攪拌しながら冷却処理し、約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。こうして得られたクリームについてパネラー5人による官能試験を行った。年齢20歳から30歳までの女性5人の皮膚に朝及び夕方の1日2回上記クリームを1週間塗布した。その結果、使用感はいずれも良好とされ、いずれのパネラーにおいても、そのクリームに刺激はないとされ、さらに皮膚が赤くなるとか、かゆみを生ずることは全くなかった。
【0046】
実施例5:実施例4の最初の油相成分(1)〜(12)の混合物の溶解処理及び水相成分を添加しての乳化処理を、約100mmHgの圧力下で行い、水相成分を約58℃で混合した以外、実施例4と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(12)の混合物は約54℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、約57℃ではほんの僅かな不溶解物が観察され、約58℃では、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。転相は、水相部約35%のところで起きた。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。
【0047】
比較例2:最初の油相成分(1)〜(12)の混合物の溶解処理を常圧下で行い、水相成分を添加しての乳化処理を、約460mmHgの圧力下で行い、水相成分を約59℃で混合した以外、実施例4と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(12)の混合物は約55℃では混合物の一部が不溶であり、約58℃では一部不溶解物が観察され、約59℃でようやく、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。転相は、水相部約35%のところで起きた。
【0048】
実施例6:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)ベヘニルアルコール 2.0000 (2)親油型モノステアリン酸グリセリン 2.0000 (3)ステアリン酸 2.0000 (4)スクワラン 6.0000 (5)トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 8.0000 (6)吸着精製ラノリン 2.0000 (7)オリーブ油 2.0000 (8)シアバター 1.0000 (9)γ−リノレン酸油(バイオ) 0.8000 (10)天然ビタミンE 0.2000 (11)濃グリセリン 8.0000 (12)1,3−ブチレングリコール 4.0000(b) 水相成分 (13)水酸化カリウム 0.2000 (14)精製水 60.2996(c) その他の成分 (15)β−カロチン(30%) 0.0004 (16)ヒノキチオール 0.0250 (17)ブルシン変性95度エチルアルコール 1.4750 合計 100.0000
【0049】
油相成分(1)〜(12)を一緒にし、「みずほ式真空乳化装置PVQ−5」(容量5リットル)を使用し、バトルミキサーは約50rpm、そしてホモミキサーは約1000rpmで攪拌しながら約0〜10mmHgの圧力下、徐々に加温し、混合物の溶解性を観察した。約50℃から約55℃まで約10分間かけて温度上昇させ、それから約55℃で約15分間保持した。約50℃では混合物の一部に不溶解物が観察されたが、約55℃では、透明に溶解しているのが観察された。約55℃で得られた溶解物に、溶解処理されてかつ予め約55℃にされた水相成分(13)及び(14)を徐々に添加しながら減圧下、バトルミキサーは約30rpm、そしてホモミキサーは約2500rpmで約55℃で攪拌して乳化混合した。以下約30℃までこの減圧下に撹拌し、冷却した。成分(15)β−カロチン(30%)、(16)ヒノキチオール及び(17)ブルシン変性95度エチルアルコールを予め常温で混合しておいた液を約40℃にし、それをこうして得られた乳化物に、約40℃で混合し、ゆるやかに攪拌しながら冷却処理し、約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。
【0050】
実施例7:実施例6の最初の油相成分(1)〜(12)の混合物の溶解処理及び水相成分を添加しての乳化処理を、約50mmHgの圧力下で行い、水相成分を約57℃で混合した以外、実施例6と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(12)の混合物は約50℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、約55℃ではほんの僅かな不溶解物が観察され、約57℃では、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。転相は、水相部約40%のところで起きた。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。粘度を測定したところ、18500cps(東京計器B型粘度計:30℃,12rpm.2min.ローターNo.4)で、pH(20℃)7.73で、POV過酸物価:0.37であった。
【0051】
実施例8:最初の油相成分(1)〜(12)の混合物の溶解処理及び水相成分を添加しての乳化処理を、約100mmHgの圧力下で行い、水相成分を約59℃で混合した以外、実施例6と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(12)の混合物は約50℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、約55℃では僅かな不溶解物が観察され、約57℃ではほんの僅かな不溶解物が観察され、約59℃では、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。転相は、水相部約40%のところで起きた。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。粘度を測定したところ、17,200cps(東京計器B型粘度計:30℃,12rpm.2min.ローターNo.4)で、pH(20℃)7.82であった。
【0052】
実施例9:最初の油相成分(1)〜(12)の混合物の溶解処理及び水相成分を添加しての乳化処理を、約200mmHgの圧力下で行い、水相成分を約65℃で混合した以外、実施例6と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(12)の混合物は約50℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、約65℃では、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。
【0053】
実施例10:最初の油相成分(1)〜(12)の混合物の溶解処理及び水相成分を添加しての乳化処理を、約300mmHgの圧力下で行い、水相成分を約66℃で混合した以外、実施例6と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(12)の混合物は約50℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、約55℃では僅かな不溶解物が観察され、約62℃ではほんの僅かな不溶解物が観察され、約66℃では、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。転相は、水相部約40%のところで起きた。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。きめ細やかな均一性のあるクリームが得られた。粘度を測定したところ、15,050cps(東京計器B型粘度計:30℃,12rpm.2min.ローターNo.4)で、pH(20℃)7.84であった。
【0054】
比較例3:最初の油相成分(1)〜(12)の混合物の溶解処理を常圧下で行った。撹拌は約400rpmで行った。油相成分(1)〜(12)の混合物は約55℃では混合物の一部に不溶解物が観察され、粘性のある液体で、約65℃では幾分透明に溶解して、約72℃で透明性のある液体となっているのが観察された。水相成分を添加しての乳化処理を、約460mmHgの圧力下で行い、水相成分を約59℃で混合する以外、実施例1と同様の成分を用いかつ同様に処理した。油相成分(1)〜(12)の混合物は約55℃では混合物の一部が不溶であり、約58℃では一部不溶解物が観察され、約59℃でようやく、ほぼ透明に溶解しているのが観察された。転相は、水相部約35%のところで起きた。
【0055】
以上実施例及び比較例から明らかなように、予想外にも減圧下に油相成分を溶解処理することによりより低い温度で溶解処理ができることが明らかとなった。一般に油相成分はその入手先、天然か合成かにより、さらに混合成分の組成によってもその溶解温度は異なるが、通常完全に溶解するため少なくとも70℃以上、極く一般的には80℃あるいはそれ以上まで加熱されて溶解されるが、減圧下に加熱することで実質的により低い温度で化粧品クリームの製造に使用可能に溶解できることが判明した。これは昇華するような特別なものを除き沸点と異なり、減圧としても融点の降下は期待できないとの物理化学的な理論上の予測からは全く予想外のことである。融点は混合物では、純粋物よりより低い温度でかつより広い範囲で溶けはじめから完全に溶融するという挙動を示すが、融点と圧力との関係からみて、例え0mmHgに減圧しても1℃より大きく融点が降下することはないはずである。減圧にすることにより、化粧品クリームの原料である油相成分混合物がこのようにより低い温度で溶解できることは知られていない。これは理論的あるいは細部の現象観察に基づいたものではないが、化粧品クリームの原料である油相成分混合物の固体中には空気などが多量に含まれ、加熱に伴いそれら気体成分が膨張などにより出て来て、固体の表面などで断熱層としての働きをして熱の伝達を阻害し、結果として通常の溶解処理では高い温度にしなければ溶解を達成できなかったものであると考えられる。ところが、減圧状態では断熱層を形成するような空気などを効率よく固体の表面などから除くことができ、伝熱性が阻害されることがないためではないかと考えられる。したがって、本発明はこの様な思想に基づく如何なる手法によっても、実質的により温和な化粧品クリームの原料である油相成分混合物の溶解処理を達成する方法も含んだ態様のものである。化粧品の油相成分混合物には長時間加熱したり、高い温度に加熱すると、複雑な組成の一部の成分が酸化されたり、分解したりするものがあるが、本発明の方法によればこれらを有効に防ぐことが可能となる。
【0056】
実施例11:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)ベヘニルアルコール 4.00 (2)自己乳化型モノステアリン酸グリセリン 4.00 (3)オクチルドデシルアルコール 2.00 (4)スクワラン4.00 (5)レシチン 2.00 (6)アボガド油 2.00 (7)ゴマ油0.80 (8)オリーブ油 2.00 (9)濃グリセリン 16.00(b) 水相成分 (10)精製水 62.19(c) その他の成分 (11)天然ビタミンE 0.20 (12)バイオ γ−リノレン酸油 0.80 (13)β−カロチン 0.01 合計 100.00
【0057】
油相成分(1)〜(9)を一緒にし、実施例1及び実施例6〜10と同様の条件でホモミキサーを用い攪拌しながら混合溶解処理し、得られた溶解物に、予め加温された水相成分である(10)精製水を徐々に添加しながら乳化混合する。成分(11)天然ビタミンE、(12)バイオ γ−リノレン酸油及び(13)β−カロチンを予め常温で混合しておいた液を約40℃にし、それをこうして得られた乳化物に混合し、ゆるやかに攪拌しながら冷却処理し、更に約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。こうして得られたクリームについてパネラー5人による官能試験を行った。年齢20歳から30歳までの女性5人の皮膚に朝及び夕方の1日2回上記クリームを1週間塗布する。その結果、使用感はいずれも良好とされ、いずれのパネラーにおいてもそのクリームに刺激はないとされ、さらに皮膚が赤くなるとかかゆみを生ずることはなかった。
【0058】
実施例12:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)ステアリルアルコール 4.00 (2)ステアリン酸 2.00 (3)水添ラノリン 4.00 (4)スクワラン 9.00 (5)オクチルドデシルアルコール 10.00 (6)POE(20)セチルアルコールエーテル 3.00 (7)モノステアリン酸グリセリン 2.00(b) 水相成分 (9)精製水 56.00 (10)1,3−ブチレングリコール 4.00 (11)PEG 1500 4.00 (12)天然保湿剤 0.99(c) その他の成分 (13)天然ビタミンE 0.20 (14)バイオ γ−リノレン酸油 0.80 (15)β−カロチン 0.01 合計 100.00
【0059】
油相成分(1)〜(7)を一緒にし、実施例1及び実施例6〜10と同様の条件でホモミキサーを用い攪拌しながら混合溶解処理し、得られた溶解物中に、予め加温された水相成分である(9)〜(12)の混合物を徐々に添加しながら攪拌して乳化混合した。成分(13)天然ビタミンE、(14)バイオ γ−リノレン酸油及び(15)β−カロチンを予め常温で混合しておいた液を約40℃にし、それをこうして得られた乳化物に、約40℃で混合し、ゆるやかに攪拌しながら冷却処理し、更に約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。こうして得られたクリームについてパネラー5人による官能試験を行う。年齢20歳から30歳までの女性5人の皮膚に朝及び夕方の1日2回上記クリームを1週間塗布する。その結果、使用感はいずれも良好とされ、いずれのパネラーにおいてもそのクリームに刺激はないとされ、さらに皮膚が赤くなるとかかゆみを生ずることはない。なお、上記の組成成分に加え、さらに防腐剤、香料を添加したものも製品の乳化状態は優れていた。
【0060】
実施例13:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)ステアリルアルコール 4.00 (2)ステアリン酸 8.00 (3)ステアリン酸ブチル 6.00 (4)モノステアリン酸グリセリン 2.00(b) 水相成分 (5)精製水 72.09 (6)プロピレングリコール 5.00 (7)水酸化カリウム 0.40 (8)天然保湿剤 1.00(c) 香料 0.50(d) その他の成分 (9)天然ビタミンE 0.20 (10)バイオ γ−リノレン酸油 0.80 (11)β−カロチン 0.01 合計 100.00
【0061】
油相成分(1)〜(4)を一緒にし、実施例1及び実施例6〜10と同様の条件で撹拌しながら混合溶解処理し、得られた溶解物に同条件下で香料を加え、こうして得られた混合物中に、予め加熱調製された水相混合物を徐々に添加しながら攪拌して乳化混合する。成分(9)天然ビタミンE、(10)バイオ γ−リノレン酸油及び(11)β−カロチンを予め常温で混合しておいた液を、約40℃にし、それをこうして得られた乳化物に、約40℃で混合し、冷却処理し、更に約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れていた。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。
【0062】
実施例14:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)セチルアルコール 5.00 (2)ステアリン酸 3.00 (3)ワセリン 5.00 (4)スクワラン 10.00 (5)グリセロールトリ2−エチルヘキサン酸エステル 7.00 (6)プロピレングリコールモノステアリン酸エステル 3.00 (7)POE(20)セチルアルコールエーテル 3.00(b) 水相成分 (8)精製水 49.49 (9)ジプロピレングリコール 5.00 (10)トリエタノールアミン 1.00 (11)グリセリン 2.00 (12)ビフィズス菌乳醗酵物 5.00(c) 香料 0.50(d) その他の成分 (13)天然ビタミンE 0.20 (14)バイオ γ−リノレン酸油 0.80 (15)β−カロチン 0.01 合計 100.00
【0063】
油相成分(1)〜(7)を一緒にし、実施例1及び実施例6〜10と同様の条件で撹拌しながら混合溶解処理し、得られた溶解物に同条件下で香料を加え、こうして得られた混合物中に、予め加温調製された水相混合物を徐々に添加しながら攪拌して乳化混合した。成分(13)天然ビタミンE、(14)バイオ γ−リノレン酸油及び(15)β−カロチンを予め常温で混合しておいた液を、約40℃にし、それをこうして得られた乳化物に、約40℃で混合し、冷却処理し、更に約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れており、さっぱりした感触のクリームであった。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。
【0064】
実施例15:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)固形パラフィン 5.00 (2)ミツロウ 10.00 (3)ワセリン 15.00 (4)流動パラフィン 31.00 (5)モノステアリン酸グリセリン 2.00 (6)POE(20)ソルビタン モノラウリン酸エステル 2.00(b) 水相成分 (7)精製水 28.29 (8)1,3−ブチレングリコール 2.00 (9)ホウ砂 0.20 (10)ビフィズス菌乳醗酵物 3.00(c) 香料 0.50(d) その他の成分 (11)天然ビタミンE 0.20 (12)バイオ γ−リノレン酸油 0.80 (13)β−カロチン 0.01 合計 100.00
【0065】
油相成分(1)〜(6)を一緒にし実施例1及び実施例6〜10と同様の条件で撹拌しながら混合溶解処理し、得られた溶解物に同条件下で香料を加え、こうして得られた混合物中に、予め加温調製された水相混合物を徐々に添加しながら攪拌して乳化混合した。成分(11)天然ビタミンE、(12)バイオ γ−リノレン酸油及び(13)β−カロチンを予め常温で混合しておいた液を、約40℃にし、それをこうして得られた乳化物に、約40℃で混合し、冷却処理し、更に約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れており、さっぱりした感触のクリームであった。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。
【0066】
実施例16:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)マイクロクリスタリン ワックス 9.00 (2)固形パラフィン 2.00 (3)ミツロウ 3.00 (4)ワセリン 5.00 (5)還元ラノリン 5.00 (6)スクワラン 29.00 (7)ヘキサデシルアジピン酸エステル 10.00 (8)モノオレイン酸グリセリン 3.50 (9)POE(20)ソルビタン モノオレイン酸エステル 1.00(b) 水相成分 (10)精製水25.99 (12)プロピレングリコール 3.00 (13)ビフィズス菌乳醗酵物 2.00(c) 香料 0.50(d) その他の成分 (14)天然ビタミンE 0.20 (15)バイオ γ−リノレン酸油 0.80 (16)β−カロチン 0.01 合計 100.00
【0067】
油相成分(1)〜(9)を一緒にし、実施例1及び実施例6〜10と同様の条件で撹拌しながら混合溶解処理し、得られた溶解物に同条件下で香料を加え、こうして得られた混合物中に、予め加温調製された水相混合物を徐々に添加しながら攪拌して乳化混合した。成分(14)天然ビタミンE、(15)バイオ γ−リノレン酸油及び(16)β−カロチンを予め常温で混合しておいた液を、約40℃にし、それをこうして得られた乳化物に、約40℃で混合し、冷却処理し、更に約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れており、さっぱりした感触のクリームであった。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。
【0068】
実施例17:成分 配合量(a) 油相成分 (wt/wt)
(1)ステアリン酸 2.00 (2)セチルアルコール 3.00 (3)ワセリン 10.00 (4)流動パラフィン 33.00 (5)イソプロピルミリステート 10.00 (6)モノステアリン酸グリセリン 2.50 (7)POE(20)ソルビタン モノステアリン酸エステル 2.50(b) 水相成分 (8)精製水 30.89 (9)水酸化カリウム 0.10 (10)プロピレングリコール 3.00 (11)ビフィズス菌乳醗酵物 2.00(c) 香料 0.50(d) その他の成分 (12)天然ビタミンE 0.20 (13)バイオ γ−リノレン酸油 0.80 (14)β−カロチン 0.01 合計 100.00
【0069】
油相成分(1)〜(7)を一緒にし、実施例1及び実施例6〜10と同様の条件で撹拌しながら混合溶解処理し、得られた溶解物に同条件下で香料を加え、こうして得られた混合物中に、予め約60℃で加熱調製された水相混合物を徐々に添加しながら攪拌して乳化混合した。成分(12)天然ビタミンE、(13)バイオ γ−リノレン酸油及び(14)β−カロチンを予め常温で混合しておいた液を、約40℃にし、それをこうして得られた乳化物に、約40℃で混合し、冷却処理し、更に約30℃まで冷却し、目的とするクリームを得た。製品の乳化状態は優れており、さっぱりした感触のクリームであった。また冷蔵下1週間の保存後もその安定性は良好であった。
【0070】
【発明の効果】
本発明では、従来技術において高い温度で油相成分を加熱溶解し、続いて乳化処理するという工程を回避し、固形油分又は半固形油分を含む油相成分を、不活性雰囲気を除く雰囲気中において、通常のO/W型皮膚用クリーム製造におけるよりも低い温度の40℃から65℃で溶解可能としているので、熱に対して不安定な有用成分などを任意に配合できると共にその分解を防ぐことができる。
その結果、熱に対して不安定な有用成分などを任意に配合できると共にその分解を防ぐことができ、刺激物の生成を抑えることができ、そのクリームの長期間などの使用により、アレルギーを起こして皮膚が赤くなるとか、あるいはかゆくなるという問題が生じない。そして、本発明の方法では、低温下に製造するにもかかわらず、製品の品質も良好で、その使用感も満足できるものである。本発明では、低温下にすべての製造を行うことができるので、抗酸化剤などを加えることを省くことができ、成分の分解などに伴う問題を防ぐことができる。本発明の方法で製造された製品は、抗酸化剤などを加えることを省くことができ、かつそれを低温下に保存しても品質は良好である。ある場合には、そのクリームは、冷凍などして保存してもその使用感や品に問題なく、かつ使用時の使い心地も優れている。また、バニシングクリームでは乳化処理にアルカリを用いることから、どうしても75℃から85℃という高い温度でその乳化処理までをしなければならず、熱に対して不安定な成分を用いることができなかったが、本発明では、それより低い温度で処理でき、使用感においても問題のない製品が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来法によるO/W型クリームの製造工程図。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a method for producing an O / W type skin cream. The present invention avoids the oxidation / decomposition that occurs in the high-temperature dissolution treatment process of the oil phase component, especially when the O / W type skin cream is produced from the oil phase component and the water phase component, and also provides heat such as vitamins. Manufacturing to provide excellent quality O / W type skin cream that is contained in the product without the deterioration of the unstable ingredients, and the raw material components are not oxidized, decomposed or altered. Regarding the method.
[0002]
[Prior art and problems to be solved by the invention]
Skin cream is a particularly common dosage form for basic cosmetics and the like, and has been widely used for a long time. These creams are a kind of emulsion in which one of two liquids such as water and oil that do not dissolve each other is dispersed in the other dispersion medium in a stable state. Therefore, it is possible to take a wide range of stability, so that there is an advantage that various components can be blended. In addition, since it can be blended in a wide ratio of oil, moisturizer, and moisture, it is mainly suitable as a cosmetic suitable for being able to replenish moisture, moisturizer, and oil in order to maintain the moisture balance of the skin. Various types of cosmetics are manufactured as cosmetics suitable for imparting a function of softening. The cream is easy to use and easy to apply evenly, and as described above, it can be used in a wide range of formulas. For example, the cream is refreshing, oily or moist. It has various properties such as hard form, soft form, well-stretched, quickly adaptable to the skin, easy to wipe off by hand, difficult to remove once made up, washable with water, etc. Easy to use according to the purpose of use according to the season, the age of the user, the skin quality and condition that varies depending on the living environment, the difference in makeup habits and the preference. Is a highly useful dosage form that can be produced. Thus, the skin cream which can respond to various uses becomes important in fulfilling the role of enhancing the natural beauty, which is the original purpose of cosmetics, and further prolonging the beauty.
[0003]
At present, understanding of the living body is advanced and the importance of the physiological function is recognized for understanding the role of the skin and the like. The skin functions to protect the human body from chemical stimuli and actions as well as to buffer the mechanical action from the outside world so that it does not reach the inside of the body. In addition to such protective effects, the skin is also responsible for temperature regulation and other various effects. And it has been found that beautiful skin has the balance of functions and actions as described above, has a just-balanced state of moisture and oil, has freshness, and is glossy. In this way, as a property that should be possessed by a cream that is one of the cosmetics to keep the skin more beautiful, it is outside the stratum corneum of this skin, and it is a very thin film, but the moisture of this stratum corneum is controlled from the outside Recognizing that it is important to follow the function of the sebum membrane, which plays a variety of roles, such as stimulating the skin or defending the attack, wrapping dirt, and helping that function Has come to be made. By the way, it is known that sebum in this sebum film contains squalene, cholesterol ester, cholesterol, wax, triglyceride, diglyceride, monoglyceride, fatty acid, etc. It has been found that there are lipoproteins, polypeptides, lipopolysaccharides, sphingolipids, glycerides, phospholipids, and the like.
[0004]
Further, as a property of the cream, it is required to prevent the skin from being keratinized and to assist the function of the sebum film covering the stratum corneum in order to keep the skin fresh. As a cream with such a function, it is recommended to replenish a substance similar to the natural moisturizing factor (NMF = natural moisture factor) in the skin or prevent the NMF from flowing out and disappearing. It is also required to replenish various substances or to provide substances that help their work. By the way, glycolipids, phospholipids, amino acids and the like have been known so far as NMF. Among these, particularly important components are amino acids, pyrrolidone carboxylic acid (PCA), lactate, urea, glucosamine, creatine, and citric acid. It is said that organic acids, peptides, sodium, potassium, calcium, magnesium, etc., and keratin in the stratum corneum of skin are said to contribute to water retention. The skin cream that is required to have such a function and action is such that sebum components such as squalene, cholesterol ester, cholesterol, wax, triglyceride, diglyceride, monoglyceride and fatty acid are added as its use components, Or the thing of the property very similar to it is used, and in the case of the manufacture, the water phase component and the oil phase component are emulsified and manufactured. For example, a typical cream manufacturing process is as shown in FIG.
[0005]
By the way, since each water phase component and oil phase component must be uniformly dissolved in this emulsification treatment, both the water phase component and the oil phase component are both components prior to the emulsification treatment. Each must be heat-dissolved so as to mix or dissolve uniformly. And as mentioned above, in order to give the required function and action, certain components of both the aqueous phase and the oil phase must be blended at the minimum, while such components are emulsified with each other unless heat-treated. It cannot be uniformly dissolved and mixed so that it can be used for processing. In particular, components used as oil phase components are components that are solid at room temperature, and in order to uniformly mix or dissolve them, they must be heated to a high temperature or heated for a long time. In this way, the heat-dissolving treatment process cannot be omitted, but some of the components are oxidized or decomposed when heated to a high temperature or heated for a long time, and changed to their original properties. There is a problem in that the desired function is lost or even a harmful substance is changed. As described above, many components having desirable properties as components of skin creams, particularly those used as oil phase components, are sensitive to heat, and therefore, heating causes irritants and is not suitable for heating. On the other hand, there is a problem that an unstable component cannot be blended, or an antioxidant or the like must be added to prevent deterioration of the material although it is unstable after heat treatment.
[0006]
There are restrictions on the ingredients that should be added for the purpose of the creams used to keep the skin and skin beautiful as described above, or it is necessary to add undesirable ingredients such as antioxidants, or the heat treatment For this reason, it must be avoided that some ingredients are altered to cause problems such as allergies. Conventionally, heating to 70 ° C. or higher, particularly generally heating to 80 ° C. or higher, and emulsification processing while maintaining the temperature at 70 ° C. or higher, causing irritants to occur during the processing, or In order to suppress the generation of the irritant as much as possible, an antioxidant and the like had to be added. Further, additives such as antioxidants added in this way may cause further irritants during the heat treatment at 70 ° C. or higher, or may cause problems to the product once obtained. By the way, it is generally known that the boiling point of a liquid can be easily lowered by reducing the environment surrounding the liquid under reduced pressure, but in a solid, semi-solid, solid mixture, etc. It has been theoretically pointed out that even if the pressure is reduced, a decrease in the melting temperature cannot be expected. Since the raw material oil used as a component of the skin cream is solid, it is theoretically impossible to lower its melting temperature.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors have solved the above-mentioned problems by a simple method, avoiding the use of components with less restrictions on the components used and unfavorable to the skin. As a result of earnest research and development to develop products that can be used with peace of mind even for users who are hypersensitive and use normal cream to cause skin irritation and itching and redness. That led to
That is, in the present invention, in producing an O / W type skin cream from an oil phase component and an aqueous phase component, an oil phase component containing a solid oil or a semi-solid oil in an atmosphere excluding an inert atmosphere, Within the range of 40-65 ° C, and Normal O / W type skin cream production 0 to 200 mmHg which can be lower than the melting temperature of the solid oil or semi-solid oil dissolution stage Mix and dissolve under reduced pressure, then mix the oil phase component and aqueous phase component obtained in this way At a temperature of 40 to 65 ° C. and 0 to 200 mmHg. Emulsification process 1 or more selected from the group consisting of fragrances, preservatives, colorants, moisturizing agents, and chemicals that are components unstable to heat at 35 to 58 ° C. Add mixing process O / W type skin cream manufacturing method characterized by In law is there.
[0008]
In the present invention, the oil phase component mixing and dissolving treatment step is performed at about 40 ° C. to about 65 ° C., preferably about 45 ° C. to about 60 ° C., more preferably about 50 ° C. to about 59 ° C. Done. Of course, in the case of using a raw material in which the process of mixing and dissolving the oil phase component in normal O / W type skin cream production must be performed at a temperature of about 80 ° C. or higher, mixing of the oil phase component The dissolution treatment step may be performed at a temperature substantially lower than that, and does not necessarily have to be about 65 ° C. or lower. The process of mixing and dissolving the oil phase component in the present invention is performed, for example, at about 50 ° C. to about 64 ° C. under reduced pressure, preferably about 50 ° C. to about 60 ° C., more preferably about 50 ° C. to about 59 Can be performed at about 58 ° C. or less. In addition, in the case of using a raw material in which the process of mixing and dissolving the oil phase component in normal O / W type skin cream production must be performed at a temperature of about 70 ° C. or higher, mixing the oil phase component The dissolution treatment step is performed at about 40 ° C. to about 60 ° C. under reduced pressure, preferably about 45 ° C. to about 59 ° C., more preferably about 50 ° C. to about 58 ° C. The term “under reduced pressure” refers to a pressure lower than a normal pressure in a broad sense, but may be, for example, a pressure of about 0 to about 300 mmHg, and a narrow range is a pressure of about 0 to about 200 mmHg. Preferably, it may be under a pressure of about 0 to about 100 mmHg, more preferably under a pressure of about 0 to about 50 mmHg, even more preferably under a pressure of about 0 to about 10 mmHg. it can. In the present invention, the process of mixing and dissolving the oil phase components can be performed at a pressure of about 0 to about 200 mmHg at about 50 ° C. to about 60 ° C.
[0009]
In the present invention, the emulsification treatment step is performed at a low temperature. In this case, the emulsification treatment step at a low temperature may mean that the emulsification treatment step is performed at a temperature substantially lower than that in normal O / W type skin cream production. In the present invention, the emulsification treatment step may be performed under low temperature and reduced pressure. Further, in this case, the emulsification treatment step under low temperature and reduced pressure is performed under a temperature that is substantially lower and substantially lower than that in normal O / W type skin cream production. It may mean that. This treatment step can be performed in an inert atmosphere, for example, in a nitrogen stream. This emulsification treatment step can be carried out under a nitrogen atmosphere under a substantially reduced pressure, and is preferably carried out at a substantially lower temperature. In the emulsification treatment step, the oil phase component can be added to the water phase component being gradually stirred, and the oil phase component can be stirred and the water phase component can be gradually added thereto. . This treatment step can be performed in an inert atmosphere, for example, in a nitrogen stream. Under the low temperature and reduced pressure, the reduced pressure in the emulsification treatment step refers to a pressure lower than the normal pressure in a broad sense. For example, the pressure may be from about 0 to about 300 mmHg, and the narrow range is about 0. From about 0 to about 200 mmHg, preferably from about 0 to about 100 mmHg, more preferably from about 0 to about 50 mmHg, and even more preferably from about 0 to about 200 mmHg. It can be under a pressure of 10 mmHg. In the present invention, the emulsification treatment step may be performed at about 50 ° C. to about 60 ° C. under a pressure of about 0 to about 200 mmHg. In the present invention, the low temperature and low temperature of the emulsification treatment step may be about 40 ° C. to about 65 ° C., preferably about 45 ° C. to about 60 ° C., more preferably about 50 ° C. It may be about 59 ° C. Of course, when a raw material is used such that the emulsification treatment step in ordinary O / W type skin cream production must be performed at a temperature of about 80 ° C. or higher, the temperature is substantially lower than that. It is not necessarily required to be about 65 ° C. or lower as long as it is made. For example, it can be performed at about 50 ° C. to about 69 ° C. under reduced pressure, but it is preferably performed at a lower temperature. In addition, the emulsification treatment step can be performed at a temperature of about 50 ° C. to about 59 ° C. at a low temperature, but is preferably performed at a lower temperature. Preferably, it is performed at about 50 ° C. to about 58 ° C., more preferably about 57 ° C. or less. In addition, when a raw material is used in which the emulsification treatment step in normal O / W type skin cream production has to be performed at a temperature of about 70 ° C. or higher, the emulsification treatment step at a low temperature is about 40 From about 45 ° C. to about 59 ° C., more preferably from about 50 ° C. to about 58 ° C. Furthermore, in this invention, it is preferable that it is what is performed consistently under low temperature from the mixing dissolution process process of an oil phase component to the end of an emulsification process process. In this case, the low-temperature treatment step can mean that the treatment is performed at a temperature substantially lower than that in normal O / W type skin cream production. In the present invention, these treatment steps may be performed under a low temperature under reduced pressure, and preferably under a low temperature under reduced pressure. In this case, the low-temperature reduced-pressure treatment step means that the treatment is performed at a temperature substantially lower than that in normal O / W type skin cream production and a pressure sufficient to achieve a substantially lower temperature. May be. In the present invention, these treatment steps can be performed from about 50 ° C. to about 60 ° C. consistently under a pressure of about 0 to about 200 mmHg.
[0010]
In the present invention, the emulsification treatment step is performed under reduced pressure at about 40 ° C. to about 65 ° C., preferably about 0 to about 300 mmHg, about 50 ° C. to about 60 ° C., more preferably about 0 to about It can be carried out at a pressure of about 200 mmHg at about 50 ° C. to about 60 ° C., more preferably at a pressure of about 0 to about 100 mmHg at a lower temperature. In particular, the pressure is about 0 to about 10 mmHg. In the present invention, the emulsification treatment step is performed by, for example, a homomixer. In the present invention, a pre-emulsification treatment step may be provided before the emulsification step, and the pre-emulsification treatment step can be performed in the same manner as in the production of a normal O / W type skin cream, but at a low temperature. It can also be done. In this case, the pre-emulsification treatment step under a low temperature means that it is performed at a temperature substantially lower than that in the production of a normal O / W type skin cream, It may mean what is performed under reduced pressure. In the pre-emulsification processing step, the oil phase component can be added to the gradually stirred water phase component, and conversely, the water phase component can be added to the gradually stirred oil phase component. Can do. This treatment step can be performed in an inert atmosphere, for example, in a nitrogen stream. This pre-emulsification treatment step is performed under a pressure of about 0 to about 500 mmHg, preferably under a pressure of about 0 to about 200 mmHg, more preferably under a pressure of about 0 to about 100 mmHg, and more Preferably, it can be performed under a pressure of about 0 to about 10 mmHg.
[0011]
In the present invention, the preliminary emulsification treatment step is performed at about 40 ° C to about 65 ° C, preferably about 45 ° C to about 60 ° C, more preferably about 50 ° C to about 59 ° C. it can. Of course, in the case of using a raw material in which the pre-emulsification processing step in the production of a normal O / W type skin cream must be performed at a temperature of about 80 ° C. or higher, the temperature is substantially lower than that. It does not necessarily have to be about 65 ° C. or lower. For example, it can be performed at about 50 ° C. to about 69 ° C. under reduced pressure, but it is preferably performed at a lower temperature. The pre-emulsification treatment step at a low temperature is performed at about 50 ° C. to about 64 ° C., preferably about 50 ° C. to about 60 ° C., more preferably about 59 ° C. or less. In addition, when a raw material is used in which a pre-emulsification treatment step in normal O / W type skin cream production must be performed at a temperature of about 70 ° C. or higher, the pre-emulsification treatment step at low temperature is about It is carried out at 40 ° C. to about 59 ° C., preferably about 45 ° C. to about 58 ° C., more preferably about 50 ° C. to about 57 ° C. In the present invention, the preliminary emulsification treatment step is performed under reduced pressure at about 40 ° C. to about 65 ° C., preferably about 0 to about 500 mmHg, about 50 ° C. to about 60 ° C., more preferably about 0 From about 50 to about 59 ° C. under a pressure of about 200 mmHg, and even more preferably at a lower temperature under a pressure of about 0 to about 10 mmHg. In the present invention, heat-unstable components can be added and mixed following the emulsification treatment step, and this is preferably performed at a low temperature. In this case, the additive mixing treatment may be performed at a temperature substantially lower than that in the production of a normal O / W type skin cream, and this substantially lower temperature is performed, for example, under reduced pressure. It may mean that the treatment is performed at a temperature that does not adversely affect the heat-unstable compounding components such as the following drugs and moisturizing factors. This treatment step can be performed in an inert atmosphere, for example, in a nitrogen stream.
[0012]
In the present invention, the blending step is performed at about 10 ° C. to 60 ° C., preferably about 20 ° C. to 55 ° C., more preferably about 30 ° C. to about 50 ° C., more preferably It is carried out at about 35 ° C to about 45 ° C. In the present invention, this blending step can be performed under normal pressure, but in some cases, it can be performed under reduced pressure. The compounding process may be performed under a pressure of about 0 to about 760 mmHg, may be performed under a pressure of about 0 to about 500 mmHg, and may further be performed under a pressure of about 0 to about 300 mmHg, Can be performed under a pressure of about 0 to about 200 mm Hg. In the present invention, the blending step is performed at about 10 to 60 ° C. under normal pressure, preferably about 20 to 55 ° C. under normal pressure, more preferably about 30 to about 50 ° C. under normal pressure. More preferably from about 35 ° C. to about 45 ° C. under normal pressure. This blending process can be carried out at about 20 ° C. to 60 ° C. under reduced pressure, especially when dealing with thermally unstable materials, and is further carried out at about 20 ° C. to 60 ° C. under about 0 to about 500 mmHg, preferably Is carried out at about 0 to about 300 mm Hg at about 20 ° C. to 55 ° C., more preferably at a pressure of about 0 to about 200 mm Hg at about 20 ° C. to about 50 ° C., more preferably about 0 to about 100 mm Hg. At about 20 ° C. to about 45 ° C.
[0013]
In the present invention, the fragrance and other components can be added and mixed as necessary following the mixing and dissolution treatment of the oil phase component, and the group consisting of a surfactant, a fragrance, a preservative, a colorant, a moisturizing agent, and a drug. Those selected from the above can be added to and mixed with the oil phase component according to the purpose. In the present invention, a fragrance and other components can be added and mixed as necessary during or after the emulsification treatment, and the surfactant, fragrance, preservative, colorant, moisturizing agent, and chemical agent can be added. Those selected from the group consisting of can be added and mixed appropriately according to the purpose. Thus, in the present invention, vitamins or physiologically active substances can be added and blended in or after the emulsification treatment. These vitamins or physiologically active substances include those that can be added to the following, those that are relatively unstable or very unstable to heat, and one of the natural moisturizing factors or a function similar to that. And the like. For example, substances that help the stratum corneum to keep moisture as humectants such as glycerol, sorbitol, lactate, pyrrolidone carboxylate, lactic acid bacteria fermentation product, bifidobacteria fermentation product, sophorolipid, mitochondrial component, Inhibition of tyrosinase derived from chitin, chitosan, mushrooms derived from crustaceans such as cassamine, crab, shrimp, etc., hyaluronic acid obtained from yeast culture products, sophorolipid modified derivatives, streptococcus zooevidics, shikonin obtained from cell culture And bio-γ-linolenic acid, soluble collagen hydrolyzate, β-cyclodextrin and the like produced using an agent, filamentous fungus Mortierella isaverina and the like.
[0014]
These vitamins or physiologically active substances as described above can be mixed before being added in the emulsification treatment step. This mixing treatment can be performed in the same manner as in ordinary O / W type skin cream production, but can also be performed at a low temperature. In this case, the mixing treatment step at a low temperature means that the process is performed at a temperature substantially lower than that in normal O / W type skin cream production. It may mean what is performed under reduced pressure. This treatment step can be performed in an inert atmosphere, for example, in a nitrogen stream. In the present invention, the mixing step is performed at about 10 ° C. to 65 ° C., preferably about 20 ° C. to 60 ° C., more preferably about 30 ° C. to about 50 ° C., and more preferably It may be performed at about 35 ° C to about 45 ° C. In the present invention, this mixing treatment step is preferably performed under normal pressure, but in some cases, it is performed under reduced pressure. In the case of this reduced pressure, the mixing step is performed under about 0 to about 500 mmHg, or under about 0 to about 300 mmHg, even under about 0 to about 200 mmHg, and in particular from about 0. Performed at about 100 mmHg. This mixing process is performed at a pressure of about 10 ° C. to 60 ° C. under reduced pressure, particularly when dealing with thermally unstable materials, preferably about 10 to about 55 ° C. under about 0 to about 500 mmHg, and more It can also be carried out at a pressure of about 0 to about 300 mmHg, preferably about 10 ° C. to about 54 ° C. More preferably, it can be carried out at a pressure of about 0 to about 100 mmHg at about 10 ° C. to about 53 ° C.
[0015]
In the present invention, the mixing treatment step of the oil phase component, the fragrance, and other components can be performed in the same manner as in ordinary O / W type skin cream production, but can also be performed at a low temperature. In this case, the mixing treatment step of the low temperature oil phase component and the fragrance and other components means that it is performed at a temperature substantially lower than that in the ordinary O / W type skin cream production, The substantially low temperature may mean, for example, what is performed under reduced pressure. This treatment step can be performed in an inert atmosphere, for example, in a nitrogen stream. In the present invention, the mixing step of the oil phase component, the fragrance, and other components can be performed at about 40 ° C. to about 65 ° C., preferably about 45 ° C. to about 60 ° C., more preferably. It can be performed at about 50 ° C. to about 58 ° C. Of course, in the case of using a raw material in which the process of mixing the oil phase component with the fragrance and other components in normal O / W type skin cream production must be performed at a temperature of about 80 ° C. or higher. The mixing process step of the oil phase component under low temperature and the fragrance and other components may be performed at a temperature substantially lower than that, and does not necessarily have to be about 65 ° C. or less. For example, it can be performed at about 50 ° C. to about 69 ° C. under reduced pressure, but it is preferably performed at a lower temperature. For example, it can be performed at about 50 ° C to about 64 ° C, but can be performed at about 50 ° C to about 60 ° C, preferably at about 50 ° C to about 59 ° C, and even more preferably It is performed at about 58 ° C. or lower. In the case of using a raw material such that the process of mixing an oil phase component, a fragrance, and other components in normal O / W type skin cream production must be performed at a temperature of about 70 ° C. or higher. The low temperature oil phase component and the fragrance are mixed at about 40 ° C. to about 60 ° C., preferably about 45 ° C. to about 59 ° C., more preferably about 50 ° C. to about 58 ° C. To do.
[0016]
In the present invention, the reduced pressure in the mixing step of the oil phase component and the fragrance may be any temperature that can achieve a substantially lower temperature, for example, about 0 to about 500 mmHg, or about 0 to about 300 mmHg, preferably about 0 to about 200 mmHg, more preferably about 0 to about 100 mmHg, even more preferably about 0 to about 50 mmHg. It may be. In the preliminary emulsification treatment, pre-emulsification can generally be performed with a paddle type stirrer, but in this preliminary emulsification treatment, a better result is obtained by using a high-speed homomixer. In this emulsification treatment, better results can be obtained by using a high-speed homomixer. As an emulsifying device, there is an open type, but a sealed type is preferably used in order to make a product in a mixed state of air or aseptic conditions. Examples of the open type emulsifier include those having a paddle type stirrer and those having a propeller type stirrer. As the closed type emulsifying apparatus, one equipped with a homomixer (high speed stirrer) can be mentioned. As an emulsifier, there is a type in which a paddle type stirrer and a homomixer (high speed stirrer) are combined. The emulsification treatment can be performed by using these emulsifiers by mixer treatment, colloid mill treatment, homogenizer treatment, and ultrasonic treatment. In a homomixer or the like, rotation is performed at 1000 to 20000 rpm, preferably 2000 to 4000 rpm, and more preferably 2500 to 3500 rpm. For example, the preliminary emulsification treatment is performed by using a homomixer and applying rotation of 1000 to 20000 rpm, preferably 2000 to 4000 rpm, and more preferably 2500 to 3500 rpm. For example, the emulsification treatment is performed using a homomixer while applying rotation of 1000 to 20000 rpm, preferably 2000 to 4000 rpm, and more preferably 2500 to 3500 rpm.
[0017]
The cream obtained as described above is processed as usual to obtain a product. For example, the product obtained by the emulsification treatment is subjected to deaeration treatment, filtration treatment, cooling treatment, and the like, stored, and further filled into a container. Examples of the oil phase component used in the present invention include solid oil, semi-solid oil, fluid oil, and surfactant. Moreover, as an oil phase component of this invention, you may further contain what was chosen from the group which consists of surfactant, a fragrance | flavor, an antiseptic | preservative, a coloring agent, a moisturizer, and a chemical | medical agent. Representative oil phase components of the present invention include, for example, fatty acids, higher alcohols, fatty acid esters, fats and oils, waxes, and surfactants.
[0018]
Specific oil components of the oil phase component include hydrocarbons such as squalane, liquid paraffin, paraffin, petrolatum, solid paraffin, microcrystalline wax, ceresin, olive oil, camellia oil, almond oil, cacao butter, jojoba oil, Macadamia nut oil, avocado oil, hydrogenated palm oil, coconut oil, castor oil, sesame oil, sunflower oil, peanut oil, evening primrose oil, synthetic triglyceride and other oils, beeswax, lanolin, hydrogenated lanolin, carnauba wax, candelilla wax Fatty acids such as stearic acid, oleic acid, linoleic acid, isostearic acid, myristic acid, palmitic acid, palmitoleic acid, ricinoleic acid, lauric acid, behenic acid, cetanol, isocetyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol Cole, behenyl alcohol, hexadecyl alcohol, octyldodecyl alcohol, oleyl alcohol, higher alcohols such as cholesterol, cetyl isooctanoate, butyl stearate, isocetyl stearate, isopropyl isostearate, isopropyl myristate, 2-octyldodecyl myristate, palmitate Isobutyl acid, hexadecyl adipate, cetyl 2-ethylhexanoate, diisostearyl malate, ceryl 16-hydroxypalmitate, ceryl palmitate, myristyl palmitate, cetyl palmitate, isopropyl laurate, hexyl laurate, mono Glyceryl ricinoleate, decyl oleate, di-n-butyl sebacate, glycerol tri-2-ethylhexanoate, Serine triester, pentaerythritol tetraester, synthetic esters such as cholesteryl esters, silicone oils such as methyl polysiloxane, dimethyl polysiloxane, methylphenyl polysiloxane, cyclomethicone, polyoxypropylene adducts, and the like. These can be used without any limitation as long as the purpose and intention of the present invention are followed. In particular, when silicone oils such as methylpolysiloxane are blended, it is difficult to carry out the dissolution treatment at a lower temperature under slightly reduced pressure conditions. It is preferable to mix and dissolve.
[0019]
Specific surfactants include glycerol monooleate, glycerol monostearate, diglycerol esters such as diglycerol dioleate, triglyceryl esters such as glyceryl trioctanoate, and trimethylol. Loppan ester, pentaerythritol ester, sorbitol ester, sucrose ester such as sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene (POE) (20) sorbitan monolaurate, POE (20) sorbitan monostearate, POE ( 20) POE sorbitan fatty acid ester such as sorbitan monooleate, sorbitan ester such as sorbitan fatty acid ester, POE (20) cetyl alcohol ether, PO Nonionic substances such as POE glycerol fatty acid esters such as glycerol triisostearate, POE alkyl ethers such as POE (25) cetyl alcohol ether, propylene glycol monostearate, POE / POP block polymer, POE hydrogenated castor oil ester , Fatty acid soaps, anionic substances such as sodium alkyl sulfate, sodium alginate, starch derivatives, tragacanth gum, lecithin, phosphatidylserine, phosphatidylethanolamine, phosphatidylcholine and the like. These can be used without any limitation as long as the purpose and intention of the present invention are followed.
[0020]
Specific examples of typical combinations of oil phase components used in the present invention include those containing stearic acid, stearyl alcohol, and butyl stearate, stearic acid, stearyl alcohol, hydrogenated lanolin, squalane, and octyldodecyl alcohol. Including cetanol, stearic acid, petrolatum, squalane, and glycerol tri-2-ethylhexanoate, including solid paraffin, beeswax, petrolatum, and liquid paraffin, stearic acid, cetanol, petrolatum, liquid paraffin, and Contains isopropyl myristate, microcrystalline wax, solid paraffin, beeswax, petrolatum, hydrogenated lanolin, squalane, and hexadecyl adipate ester, squalane, steer Phosphoric acid, behenyl alcohol, octyldodecyl alcohol, glyceryl trioctanoate, POE (20) sorbitan monostearate, sorbitan monostearate, lipophilic glyceryl monostearate, avocado oil, methylpolysiloxane, concentrated glycerin, and 1, Examples include those containing 3-butylene glycol, squalane, behenyl alcohol, self-emulsifying glyceryl monostearate, octyldodecyl alcohol, lecithin, avocado oil, sesame oil, olive oil, and concentrated glycerin. It is also recognized that blends lacking methylpolysiloxane are preferred because they can be processed at lower temperatures. Furthermore, oil-soluble fragrances, humectants, oil-soluble mucous substances, oil-soluble colorants, oil-soluble drugs, and the like may be added to the oil phase component as appropriate. In particular, the humectant can be preferably blended in the oil phase component. These can be used without any limitation as long as the purpose and intention of the present invention are followed.
[0021]
As fragrances, natural fragrances such as plant fragrances obtained from plants, animal fragrances obtained from animal gland sac, etc., synthesized from natural fragrances or synthesized chemically based on them Examples include fragrances, blended fragrances obtained by blending various natural fragrances and synthetic fragrances. Specific examples of natural flavors include animal flavors such as musk, civet, castrium and ambergris, rose oil, jasmine oil, neroli oil, lavender oil, ylang ylang oil, tuberose oil, clarisage oil, clove oil, peppermint Plant flavors such as oil, geranium oil, patchouli oil, sandalwood oil, cinnamon oil, coriander oil, nutmeg oil, pepper oil, lemon oil, orange oil, bergamot oil, opoponax oil, vetiver oil, oris oil and oak moss oil can give. Specific examples of synthetic fragrances include hydrocarbons such as monoterpenes and sesquiterpenes, alcohols such as aliphatic alcohols, monoterpene alcohols, sesquiterpene alcohols, and aromatic alcohols, aliphatic aldehydes, terpene aldehydes, and aromatics. Aldehydes such as aldehydes, ketones such as alicyclic ketones, terpene ketones and macrocyclic ketones, esters such as terpene esters and aromatic esters, lactones such as undecalactone, and Schiff bases such as auranthiols Such as things,
[0022]
For example, l-citronellol, geraniol, l-linalool, d-linalool, linalyl acetate, limonene, damascon, damacenone, β-phenylethyl alcohol, farnesol, nonyl aldehyde, rose oxide, benzyl alcohol, benzyl acetate, benzylbenzoate, jasmon, cis Jasmon, jasmine lactone, indole, phytol, d-nerolidol, terpineol, pinene, nerol, camphene, cineol, geraniol ester, d-borneol, lavandulol, linalool ester, sesquiterpenes, methylbenzoate, methyl salicylate, methylanthrath Nilate, Nerolidol, Sclareol, Eugenol, Acetyl Eugenol, β-Caryophyllene, Methy Ru-n-amyl ketone, methyl heptyl ketone, l-menthol, menthone, isomenthone, 1,8-cineole, menthyl acetate, mentholfuran, geranyl formate, geranyl tiglate, citronellyl formate, patch jelly alcohol, patch urion, Patchurenone, α-Guyenene, β-Prunescene, α- or β-Santalol, Santen, Santenon, Santenol, Teresantalol, Santalon, α- or β-Santalene, Cynamic aldehyde, l-Ferrandolene, Pinene, α, β-pinene,
[0023]
n-decylaldehyde, sabinene, β-vinene, elemol, methylheptenone, α-bergamoten, β-bisabolen, n-nonyl alcohol, nootkatone, p-cymene, decanal, α, δ-casinene, ximol, beticerineol, α, β- Vetivone, vetiverol, vetiven, α, β, γ-iron, evernic acid, α, β-thuyon, atranoline, chloroatranoline, camphor, naphthalene, 3-methylcyclopentadecanone, mucopyridine, civeton, skatole, castrin , Castramine, isocastramine, bacdanol, bramanol, umbrain, terpineol, lyral, lyial, methylionone, iso-Esuper, acetyl cedrene, methyl dihydrojasmonate, methyl jasmonate, Black penta decanoate lid, ethylene brush rate, galactokinase solid and ambroxan the like. Examples of these fragrances include those produced by biotechnology such as ethylene brushate, 3-methylcyclopentadecanone, cyclopentadecanone, cyclopentadecanolide, and civeton. These can be used without any limitation as long as the purpose and intention of the present invention are followed. As a fragrance | flavor, the above can be used independently, or those arbitrary things can also be selected and used in combination. The perfume can be used in an amount sufficient to make the cream of the present invention acceptable to the user or to improve its comfort. Usually from about 0.0001 to about 10% by weight of the composition can be added.
[0024]
Examples of the aqueous phase component used in the present invention include purified water such as distilled water or ion-exchanged water, or purified water containing a humectant or an alkali. Among the aqueous phase components, those selected from the group consisting of surfactants, fragrances, preservatives, colorants, humectants, and drugs can also be contained. Further, among the water phase components, in particular, a mucous substance, a water-miscible organic solvent, a water-soluble component such as a water-soluble fragrance, a water-soluble colorant, a buffering agent, and a drug can be blended. These can be used without any limitation as long as the purpose and intention of the present invention are followed.
[0025]
Examples of the moisturizing agent include hydrophilic moisture-absorbing substances known as natural moisturizing factors (NMF = natural moisture factor) or derivatives thereof. For example, glycolipids, phospholipids, amino acids and the like are known. Among these, amino acids, pyrrolidone carboxylic acid (PCA), lactate, urea, ammonia, glucosamine, creatine, citrate, organic acid, peptide, sodium, potassium, calcium, magnesium, etc. It is done. Examples of the humectant include glycerin, propylene glycol, sorbit, polyethylene glycol (PEG) 200, PEG 600, PEG 1000, PEG 1500 and other polyethylene glycols, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, diglycerin, mannitol, maltitol, POE. Hyaluronic acids such as methyl glycoside, hyaluronic acid, sodium hyaluronate, chondroitin sulfate, collagen, elastin, sodium pyrrolidonecarboxylate, amino acids, sugars, placenta extract, aloe extract, carrot extract, seaweed extract, milk extract, pearl solubilized product And so on.
[0026]
As the humectant, those described above can be used alone, or any one of them can be selected and used in combination. The moisturizing agent can be blended in an amount sufficient to give the cream of the present invention the function of moisturizing and softening the skin, and can be used in an amount that gives the user a superior feeling of use. . Usually from about 0.0001 to about 30% by weight of the composition can be added. Examples of mucus substances include polysaccharides obtained from plants or microorganisms, proteins obtained from animals, semisynthetic cellulose polymers, semisynthetic starch polymers, semisynthetic alginic acid polymers, polyvinyl polymers, alkylene oxide polymers. Etc.
[0027]
Typical examples of mucus substances include guar gum, locust bin gum, carrageenan, galactan, gum arabic, tragacanth gum, pectin, mannan, starch, methylcellulose, carboxymethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, hydroxyethylcellulose, ethylcellulose, hydroxypropylcellulose, etc. Cellulose derivatives, starch derivatives such as carboxymethyl starch and methyl starch, alginic acid derivatives such as propylene glycol alginate, xanthan gum, dextran, succinoglucan, curdlan, gelatin, quince seed, sodium alginate, soagina, casein, albumin, collagen, Carboxyvinyl polymer, sodium polyacrylate, polyvinyl Alcohol, polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl methyl ether, polyethylene oxide. Examples of the water-miscible organic solvent include ethanol, isopropyl alcohol, ethylene glycol, tetrahydrofuran, ethylene glycol monoethyl ether and the like.
[0028]
Examples of the colorant include organic synthetic dyes, natural dyes, and inorganic pigments. Organic synthetic pigments include azo dyes such as Yellow No. 5 (Sunset Yellow FCF) and Red No. 505, Red No. 230 (Eosin YS), Red No. 104 (Phloxine B), Red No. 218 (Tetrachlorotetrabromofur) Olessein), xanthene dyes such as red 223, orange 201, red 213 (rhodamine B), quinoline dyes such as yellow 204 (Kirin Yellow SS), yellow 203 (Kirin Yellow WS), blue 1 and the like Triphenylmethane dyes, green 201 (alizanin cyanine green), green 202 (quinizarin green SS), purple 201 and other anthraquinone dyes, blue 2 and other indigo dyes, yellow 403 Nitro dyes such as green, pyrene dyes such as green 204, and nitroso dyes such as green 401 It is.
[0029]
Natural pigments such as carrot, orange, paprika, tomato, safflower, gardenia, perilla, turnip, grape, safflower, buckwheat, black oak skin, cacao bean, western red, purple root, beet, etc. , Mushrooms, yeasts, rackworms, cactus larvae, oak tree worms, Kermes larvae, pigments obtained from sea urchins, β-carotene, β-apo-8-carotenal, capsanthin, lilopine, bixin , Carotenoid pigments such as crocin, canthaxanthin, flavonoid pigments such as cysonin, raphanin, ninocyanin, calsamine, safrole yellow, rutin, quercetin, flavin pigments such as lipoflavin, lacaic acid, carminic acid, kermesic acid, alizarin, shikonin , Alkanine, nikinochrome Examples thereof include quinone dyes, porphyrin dyes such as chlorophyll, diketone dyes such as curcumin, and betacyanidine dyes such as betanin.
[0030]
Examples of inorganic pigments and other functional pigments include mica, talc, kaolin, calcium carbonate, magnesium carbonate, silicic acid anhydride, aluminum oxide, barium sulfate and other extender pigments, bengara, chromium oxide, yellow iron oxide, ultramarine, bitumen, Color pigments such as carbon black, white pigments such as ultrafine titanium dioxide and zinc oxide, pearlescent pigments such as titanium dioxide-coated mica, fish scale foil, bismuth oxychloride, boron nitride, polymer resin fine particles, synthetic mica, photochromic pigments Etc. Alkalis include alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, alkali metal carbonates such as sodium carbonate and potassium carbonate, and alkaline earth metal hydroxides such as magnesium hydroxide and calcium hydroxide. , Alkaline earth metal carbonates such as magnesium carbonate and calcium carbonate, aliphatic amines such as triethanolamine, basic amino acids such as L-arginine, and borax. These can be used without any limitation as long as the purpose and intention of the present invention are followed. Drugs include vasodilators, antihistamines, anti-inflammatory agents, vitamins, nutrients, hormones, antiperspirants, anti-inflammatory agents, sebum suppressants, sebum secretion promoters, metabolism improvers, hair root function activators, peroxidation Examples thereof include lipid inhibitors, cell activators, bactericides, and the like. These can be used without any limitation as long as the purpose and intention of the present invention are followed.
[0031]
For example, representative drugs include melanin production inhibitors such as arbutin and kojic acid, γ-oryzanol, bio γ-linolenic acid oil, guaiazulene, β-carotene and other provitamin A, vitamin A acetate, vitamin A palmitate, etc. Vitamin A, vitamin C, vitamin C-2-phosphate, monostearyl ascorbate, vitamin C-2 such as vitamin C-2,6-dipalmitate, vitamin B1 such as thiamine nitrate, vitamin B2 such as riboflavin, vitamin B6, fatty acid ester of vitamin B6, nicotinic acid, nicotinic acid amide, nicotinic acid benzyl ester, vitamin B6 such as pyridoxine, pyridoxal, pyridoxamine, vitamin B12 such as cyanocobalamin, tocopherol acetate, tocopherol Vitamin E such as calcium succinate and derivatives thereof, vitamin D such as cholecalciferol and ergocalciferol, pantothenic acids such as pantothenic acid and pantothenic acid ethyl ether, pantothenyl alcohol, biotin, assembly extract, cephalanthin, capsicum tincture , Ginger tincture, cantalis tincture, aloe extract, chamomile extract,
[0032]
Chlorella extract, Barley young leaf extract, Ginkgo biloba extract, Apricot extract, Ibukitorano, Ukogi extract, Jaundice, Huangren, Licorice extract, Camphor, Ginseng, Shikonin, Sembli extract, Mulberry bark, Japanese cabbage extract, Toki, Tomato Oil, traumatic acid, garlic extract, peppermint oil, hinokitiol, spotted extract, mugwort extract, garlic extract, quince mucilage, safflower, bitumen, rosemarinic acid extract, mini swordfish extract, yellow snake extract, cantalis tincture, protease Enzymes such as lysozyme, lipase, muramidase, tissue respiration promoting factor, female hormones such as acetylcholine, glutathione, estradiol, ethinylesladiol, male hormone, pituitary hormone, prostaglandin, diethylstil Follicular hormones such as strol, glycyrrhizic acid derivatives such as β-glycyrrhetinic acid, dipotassium glycyrrhizinate, allantoins such as allantoin, adrenocortical hormones such as azulene, ε-aminocaproic acid, hydrocortisone, prednisone, prednisolone, chlorpheniramine maleate, Urocanic acids such as diphenhydramine hydrochloride, acetylsalicylic acid, ibuprofen, oxyphenbutazone, flufenamic acid, indomethacin, sulindac, naproxen, ketoprofen, pranoprofen, piroxicam, ε-aminocaproic acid, sulfur, urocanic acid, 3- (3,4 -Dihydroxyphenyl) -L-alanine, succinic acid, diisopropylaminodichloroacetate,
[0033]
Examples include thioxolone, urea, potassium bromate, minoxidil, zinc pyrithione, picton olamine, chlorhexidines, and halocarban. In addition, L-cystine, L-cysteine, or derivatives thereof, superoxide dismutase (SOD), tannin, enju, rutin, pralmine, platonin, capsaicins, yellow gon extract, etc., known as lipid peroxide inhibitors Known as an activator, epicholestanol or its phosphate ester, EGF, ribonucleic acid, deoxyribonucleic acid, bovine placenta-derived skin fibroblast activator-containing liquid, calf serum extract, bovine spleen extract, L-arginine, Royal jelly etc. are mentioned. In addition, those mentioned as moisturizers, those mentioned as vitamins or physiologically active substances, and other additives are also considered as drugs when utilizing their specific activity, for example, biological activity.
[0034]
Representative specific examples of the aqueous phase component used in the present invention include purified water alone or purified water, 1,3-butylene glycol, and PEG 1500, purified water, glycerin, triethanolamine, and dipropylene. Examples include those containing glycol, purified water, and those containing propylene glycol. The ratio of the oil phase component used in the present invention is selected in a wide range depending on the purpose and the properties of the final product to be obtained. For example, it is 10 to 90% by weight, and more preferably 10 to 10% by weight for a vanishing cream or the like. It can be 30% by weight, 30% to 50% by weight for neutral creams, and 50% to 85% by weight for cold creams. More preferably, the ratio of the oil phase component used in the present invention is, for example, squalane, stearic acid, behenyl alcohol, octyldodecyl alcohol, glyceryl trioctanoate, POE (20) sorbitan monostearate, sorbitan as the oil phase component. Monostearic acid ester, lipophilic glyceryl monostearate, avocado oil, methylpolysiloxane,
[0035]
In the case of using concentrated glycerin and 1,3-butylene glycol, 25 to 45% by weight, more preferably 30 to 40% by weight, more preferably 33 to 36% by weight For example, when an oil phase component containing squalane, behenyl alcohol, self-emulsifying glyceryl monostearate, octyldodecyl alcohol, lecithin, avocado oil, sesame oil, olive oil, and concentrated glycerin is used in an amount of 25% to 50% by weight. More preferably 30% to 45% by weight, and even more preferably 34% to 38% by weight, including, for example, stearic acid, stearyl alcohol, hydrogenated lanolin, squalane, and octyldodecyl alcohol as oil phase components. Or cetanol, stearic acid, petrolatum, squalane, 20 to 45% by weight, more preferably 25 to 40% by weight, and more preferably 28 to 33.3% by weight when using glycerol tri-2-ethylhexanoate. It may be. In the present invention, the O / W emulsion is selected so that it can be stabilized, and depending on the components used, for example, fatty acids, higher alcohols, fatty acid esters, fats and oils, waxes, and surfactants, it is necessary. The HLB value is given. In the present invention, the use ratio of the oil phase component and the water phase component can be arbitrarily selected within a range that can stabilize the O / W emulsion, and the ratio is determined by the use components such as fatty acids, higher alcohols, fatty acids. Depending on the ester, oils and fats, waxes, surfactants, etc., the oil phase component is generally in the range of about 30-40% by weight and the water phase component is in the range of about 60-70% by weight. preferable.
[0036]
The mixing ratio of typical drugs used in the present invention is selected in a wide range according to the purpose and the properties of the final product to be obtained. For example, in the case of natural vitamin E, 0.001% to 1.00% by weight, It is preferably 0.010 wt% to 0.50 wt%, more preferably 0.15 wt% to 0.30 wt%, but more can be added. In the case of bio γ-linolenic acid oil or the like, 0.05 wt% to 3.00 wt%, preferably 0.10 wt% to 1.50 wt%, more preferably 0.50 wt% to 1. Although it is 00 weight%, it can also add more. Furthermore, in the case of guaiazulene or β-carotene, etc., 0.00001% to 1.00% by weight, preferably 0.0001% to 0.2% by weight, more preferably 0.0004% to 0.001%. Although it is 05 weight%, more than this can also be added. In the present invention, the product cream may further contain an ultraviolet control agent, an ultraviolet absorber, etc., for example, cinnamic acid ultraviolet absorber, benzoic acid ultraviolet absorber, dibenzoylmethane An ultraviolet absorber is mentioned. In the present invention, a chelating agent such as EDTA and a buffering agent such as sodium citrate, lactic acid and sodium lactate may be further added to the product cream. Moreover, although antiseptic | preservatives, such as a paraben, can also be added, the addition can be omitted when refrigerated or frozen storage of the product cream. The cream product of the present invention that has been refrigerated or frozen may exhibit an excellent feeling of use.
[0037]
【Example】
EXAMPLES Next, the present invention will be specifically described by way of examples. However, this is merely for better understanding of the present invention and is not intended to limit the present invention. Various aspects can be easily derived by those skilled in the art.
Example 1: Component Blending amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Behenyl alcohol 2.00 (2) Lipophilic glyceryl monostearate 2.00 (3) Stearic acid 2.00 (4) Squalane 6.00 (5) Glyceryl trioctanoate 8.00 (6) Adsorbed purified lanolin 2.00 (7) Shea butter 1.00 (8) Avocado oil 2.00 (9) Methylpolysiloxane 0.40 (10) 1,3-butylene glycol 4.00 (11) Concentrated glycerin 8.00 (b ) Water phase component (12) Purified water 61.39 (13) Potassium hydroxide 0.20 (c) Other components (14) Natural vitamin E 0.20 (15) Bio γ-linolenic acid oil 0.80 (16 ) Β-Carotene 0.01 Total 100.00
[0038]
The oil phase components (1) to (11) are combined, using a “Mizuho vacuum emulsifier PVQ-5”, a battle mixer at about 50 rpm, and a homomixer at about 1000 rpm with stirring at a pressure of about 20-30 mmHg. The mixture was gradually warmed and the solubility of the mixture was observed. The temperature increased from about 30 ° C. to about 50 ° C. over about 30 minutes, then increased to about 52 ° C. in about 3 minutes, and then increased to about 54 ° C. in about 3 minutes. At about 50 ° C., an insoluble material was observed in a part of the mixture, only a small amount of insoluble material was observed at about 52 ° C., and at about 54 ° C., an almost transparent solution was observed. Under the pressure of about 20 to 30 mmHg while gradually adding the water phase components (12) and (13) that have been dissolved and preliminarily set to about 54 ° C. to the oil phase component melt obtained at about 54 ° C. The battle mixer was stirred at about 30 rpm, and the homomixer was about 2500 rpm at about 54 ° C. with emulsification and mixing. Phase inversion occurred at about 60% of the aqueous phase.
[0039]
The mixture was then stirred under this reduced pressure to about 30 ° C. and cooled. To the emulsion thus obtained, a liquid obtained by adding and mixing component (14) natural vitamin E, (15) bio γ-linolenic acid oil and (16) β-carotene in advance at room temperature was brought to about 40 ° C. The mixture was mixed at 40 ° C., cooled with gentle stirring, and cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained. The sensory test by five panelists was performed on the cream thus obtained. The cream was applied to the skin of five women aged 20-30 years twice a day in the morning and evening for a week. As a result, the feeling of use was all good, and in any of the panelists, the cream was not irritated, and further, the skin did not become red or itchy at all.
[0040]
Example 2: The first oil phase components (1) to (11) of Example 1 were subjected to a dissolution treatment and an emulsification treatment with the addition of an aqueous phase component under a pressure of about 100 mmHg. Except for mixing at about 55 ° C., the same components as in Example 1 were used and treated in the same manner. In the mixture of the oil phase components (1) to (11), an insoluble matter was observed in a part of the mixture at about 50 ° C, a slight insoluble matter was observed at about 52 ° C, and a slight amount of insoluble matter was observed at about 53 ° C. A dissolved substance was observed, and at about 55 ° C., it was observed that the substance was dissolved almost transparently. Phase inversion occurred at about 60% of the aqueous phase. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained.
[0041]
Example 3: The mixture of the first oil phase components (1) to (11) and the emulsification treatment with the addition of the aqueous phase component are performed under a pressure of about 200 mmHg, and the aqueous phase component is about 56 ° C. Except for mixing, the same components as in Example 1 were used and treated in the same manner. In the mixture of the oil phase components (1) to (11), an insoluble matter was observed in a part of the mixture at about 50 ° C, a slight insoluble matter was observed at about 52 ° C, and a slight amount of insoluble matter was observed at about 54 ° C. A dissolved substance was observed, and at about 56 ° C., it was observed that the substance was dissolved almost transparently. Phase inversion occurred at about 60% of the aqueous phase. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained.
[0042]
Comparative Example 1: The first oil phase component (1) to (11) mixture of Example 1 was dissolved under normal pressure, and the aqueous phase component was added and emulsified under a pressure of about 460 mmHg. The same components were used as in Example 1 except that the aqueous phase components were mixed at about 57 ° C. and treated in the same manner. In the mixture of oil phase components (1) to (11), a part of the mixture is insoluble at about 50 ° C., a part of the insoluble matter is observed at about 52 ° C., and a slight amount of insoluble matter is observed at about 55 ° C. At about 57 ° C., it was finally observed that it was dissolved almost transparently. Phase inversion occurred at about 60% of the aqueous phase.
[0043]
Example 4: Component Blending amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Behenyl alcohol 4.00 (2) Stearic acid 2.00 (3) Octyldodecyl alcohol 2.00 (4) Glyceryl trioctanoate 4.00 (5) POE (20) Sorbitan mono 1.00 Stearic acid ester (6) ) Sorbitan monostearate 1.00 (7) Lipophilic glyceryl monostearate 2.00 (8) Squalane 8.00 (9) Avocado oil 2.00 (10) Methylpolysiloxane 0.40 (11) Concentrate Glycerol 4.00 (12) 1,3-butylene glycol 4.00 (b) Aqueous phase component (13) Purified water 64.59 (c) Other components (14) Natural vitamin E 0.20 (15) Bio γ -Linolenic acid oil 0.80 (16) Guaiazulene 0.01 Total 100.00
[0044]
The oil phase components (1) to (12) are combined, using a “Mizuho vacuum emulsifier PVQ-5”, a battle mixer at about 50 rpm, and a homomixer at about 1000 rpm with stirring at a pressure of about 20-30 mmHg. The mixture was gradually warmed and the solubility of the mixture was observed. At about 51 ° C., an insoluble material was observed in a part of the mixture, only a small amount of insoluble material was observed at about 55 ° C., and at about 56 ° C., an almost transparent solution was observed. To the lysate obtained at about 56 ° C., the water phase component (13), which has been dissolved and previously brought to about 56 ° C., is gradually added, under a pressure of about 20-30 mmHg, the battle mixer is about 30 rpm, and The homomixer was emulsified and mixed with stirring at about 2500 rpm at about 56 ° C. Phase inversion occurred at about 35% of the aqueous phase.
[0045]
The mixture was then stirred under this reduced pressure to about 30 ° C. and cooled. The liquid in which component (14) natural vitamin E, (15) bio γ-linolenic acid oil and (16) guaiazulene were previously mixed at room temperature was brought to about 40 ° C., and the resulting emulsion was about 40 The mixture was mixed at 0 ° C., cooled with gentle stirring, and cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained. The sensory test by five panelists was performed on the cream thus obtained. The cream was applied to the skin of five women aged 20-30 years twice a day in the morning and evening for a week. As a result, the feeling of use was all good, and in any of the panelists, the cream was not irritated, and further, the skin did not become red or itchy at all.
[0046]
Example 5: The first oil phase components (1) to (12) of Example 4 were subjected to a dissolution treatment and an emulsification treatment with the addition of an aqueous phase component under a pressure of about 100 mmHg. The same ingredients as in Example 4 were used and treated in the same manner except mixing at about 58 ° C. In the mixture of the oil phase components (1) to (12), insoluble matters are observed in a part of the mixture at about 54 ° C., only slight insoluble matters are observed at about 57 ° C., and almost transparent at about 58 ° C. It was observed that it dissolved. Phase inversion occurred at about 35% of the aqueous phase. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained.
[0047]
Comparative Example 2: The first oil phase component (1) to (12) mixture was dissolved under normal pressure, and the aqueous phase component was added and emulsified under a pressure of about 460 mmHg. Was processed at the same components as in Example 4 except that was mixed at about 59 ° C. The mixture of the oil phase components (1) to (12) was partially insoluble at about 55 ° C, partially insoluble at about 58 ° C, and finally dissolved almost transparently at about 59 ° C. It was observed. Phase inversion occurred at about 35% of the aqueous phase.
[0048]
Example 6: Component Blending amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Behenyl alcohol 2.0000 (2) Lipophilic glyceryl monostearate 2.0000 (3) Stearic acid 2.0000 (4) Squalane 6.0000 (5) Glyceryl tri-2-ethylhexanoate 8.0000 (6 ) Adsorption refined lanolin 2.000 (7) Olive oil 2.0000 (8) Shea butter 1.0000 (9) γ-linolenic acid oil (bio) 0.8000 (10) Natural vitamin E 0.2000 (11) Concentrated glycerin 8.00 (12) 1,3-butylene glycol 4.00 (b) Aqueous phase component (13) Potassium hydroxide 0.2000 (14) Purified water 60.2996 (c) Other components (15) β-carotene (30%) 0.0004 (16) Hinokitiol 0.0250 (17) Brucine modified 95 degree ethyl Alcohol 1.4750 a total of 100.0000
[0049]
The oil phase components (1) to (12) were combined, using a “Mizuho vacuum emulsifier PVQ-5” (capacity 5 liters), a battle mixer at about 50 rpm, and a homomixer at about 1000 rpm with stirring. The solution was gradually heated under a pressure of 0 to 10 mmHg, and the solubility of the mixture was observed. The temperature was raised from about 50 ° C. to about 55 ° C. over about 10 minutes and then held at about 55 ° C. for about 15 minutes. At about 50 ° C., an insoluble substance was observed in a part of the mixture, but at about 55 ° C., it was observed that it was dissolved transparently. While gradually adding the water-phase components (13) and (14), which had been dissolved and previously brought to about 55 ° C., to the lysate obtained at about 55 ° C. under reduced pressure, the battle mixer was about 30 rpm, and The mixer was emulsified and mixed by stirring at about 2500 rpm at about 55 ° C. The mixture was then stirred under this reduced pressure to about 30 ° C. and cooled. Component (15) β-carotene (30%), (16) hinokitiol, and (17) brucine-modified 95 ° ethyl alcohol mixed beforehand at room temperature was brought to about 40 ° C., and the emulsion thus obtained The mixture was mixed at about 40 ° C., cooled with gentle stirring, and cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained.
[0050]
Example 7: The first oil phase components (1) to (12) of Example 6 were subjected to a dissolution treatment and an emulsification treatment with the addition of an aqueous phase component under a pressure of about 50 mmHg. The same components were used as in Example 6 except that the mixture was mixed at about 57 ° C. and treated in the same manner. In the mixture of the oil phase components (1) to (12), an insoluble matter was observed in a part of the mixture at about 50 ° C., a slight insoluble matter was observed at about 55 ° C., and almost transparent at about 57 ° C. It was observed that it dissolved. Phase inversion occurred at about 40% of the aqueous phase. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained. When the viscosity was measured, it was 18500 cps (Tokyo Keiki B-type viscometer: 30 ° C., 12 rpm. 2 min. Rotor No. 4), pH (20 ° C.) was 7.73, and POV peracid value was 0.37. .
[0051]
Example 8: Dissolution treatment of the mixture of the first oil phase components (1) to (12) and emulsification treatment with addition of the aqueous phase component are performed under a pressure of about 100 mmHg, and the aqueous phase component is about 59 ° C. Except for mixing, the same components as in Example 6 were used and treated in the same manner. In the mixture of the oil phase components (1) to (12), an insoluble substance was observed in a part of the mixture at about 50 ° C., a slight insoluble substance was observed at about 55 ° C., and a slight insoluble substance was observed at about 57 ° C. A dissolved substance was observed, and at about 59 ° C., it was observed that the substance was dissolved almost transparently. Phase inversion occurred at about 40% of the aqueous phase. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained. When the viscosity was measured, it was 17,200 cps (Tokyo Keiki B-type viscometer: 30 ° C., 12 rpm. 2 min. Rotor No. 4), and the pH (20 ° C.) was 7.82.
[0052]
Example 9: Dissolution treatment of the first mixture of oil phase components (1) to (12) and emulsification treatment by adding the aqueous phase component are performed under a pressure of about 200 mmHg, and the aqueous phase component is about 65 ° C. Except for mixing, the same components as in Example 6 were used and treated in the same manner. In the mixture of oil phase components (1) to (12), an insoluble substance was observed in a part of the mixture at about 50 ° C., and it was observed that the mixture was almost transparent at about 65 ° C. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained.
[0053]
Example 10: Dissolution treatment of the first mixture of oil phase components (1) to (12) and emulsification treatment by adding an aqueous phase component are performed under a pressure of about 300 mmHg, and the aqueous phase component is about 66 ° C. Except for mixing, the same components as in Example 6 were used and treated in the same manner. In the mixture of the oil phase components (1) to (12), an insoluble matter was observed in a part of the mixture at about 50 ° C, a slight insoluble matter was observed at about 55 ° C, and a slight amount of insoluble matter was observed at about 62 ° C. A dissolved substance was observed, and at about 66 ° C., it was observed that the substance was dissolved almost transparently. Phase inversion occurred at about 40% of the aqueous phase. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. A fine and uniform cream was obtained. When the viscosity was measured, it was 15,050 cps (Tokyo Keiki B-type viscometer: 30 ° C., 12 rpm. 2 min. Rotor No. 4), and the pH (20 ° C.) was 7.84.
[0054]
Comparative Example 3: The first oil phase component (1) to (12) mixture was dissolved under normal pressure. Stirring was performed at about 400 rpm. The mixture of the oil phase components (1) to (12) was observed to be insoluble in a part of the mixture at about 55 ° C., and was a viscous liquid, and dissolved somewhat transparent at about 65 ° C. It was observed that the liquid became transparent. The emulsification treatment with the addition of the aqueous phase component was carried out under a pressure of about 460 mmHg, and the same treatment as in Example 1 was performed except that the aqueous phase component was mixed at about 59 ° C. The mixture of the oil phase components (1) to (12) was partially insoluble at about 55 ° C, partially insoluble at about 58 ° C, and finally dissolved almost transparently at about 59 ° C. It was observed. Phase inversion occurred at about 35% of the aqueous phase.
[0055]
As is apparent from the above Examples and Comparative Examples, it was unexpectedly revealed that the dissolution treatment can be performed at a lower temperature by dissolving the oil phase component under reduced pressure. In general, the oil phase component has different melting temperatures depending on where it is obtained, whether it is natural or synthetic, and also depending on the composition of the mixed components. It has been found that it can be dissolved by being heated up to the above, but can be dissolved for use in the production of a cosmetic cream at a substantially lower temperature by heating under reduced pressure. This is completely unexpected from the physicochemical theoretical prediction that, unlike the boiling point, except for special ones that sublimate, a decrease in melting point cannot be expected even under reduced pressure. The melting point of the mixture shows the behavior of melting at a lower temperature and in a wider range than the pure product, and then completely melting. However, from the relationship between the melting point and the pressure, even if the pressure is reduced to 0 mmHg, it is higher than 1 ° C. The melting point should not drop. It is not known that the oil phase component mixture that is the raw material of the cosmetic cream can be dissolved at such a lower temperature by applying a reduced pressure. This is not based on theoretical or detailed phenomenon observations, but the oil phase ingredient mixture, which is the raw material for cosmetic creams, contains a large amount of air, etc. It appears that the melt could not be achieved unless the temperature was raised to a high temperature by a normal melting treatment as a result of acting as a heat insulating layer on the surface of the solid and inhibiting heat transfer. However, it is considered that in a reduced pressure state, air that forms a heat insulating layer can be efficiently removed from the surface of the solid and the like, and heat conductivity is not hindered. Therefore, the present invention includes an embodiment that includes a method for achieving the dissolution treatment of the oil phase component mixture that is a raw material of the cosmetic cream that is substantially milder by any method based on such a concept. Some cosmetic oil phase component mixtures may be oxidized or decomposed when heated for a long time or at a high temperature, but some components having a complex composition may be oxidized or decomposed according to the method of the present invention. Can be effectively prevented.
[0056]
Example 11: Component Blending amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Behenyl alcohol 4.00 (2) Self-emulsifying glyceryl monostearate 4.00 (3) Octyldodecyl alcohol 2.00 (4) Squalane 4.00 (5) Lecithin 2.00 (6) Avocado oil 00 (7) Sesame oil 0.80 (8) Olive oil 2.00 (9) Concentrated glycerin 16.00 (b) Aqueous phase component (10) Purified water 62.19 (c) Other components (11) Natural vitamin E 0 20 (12) Bio γ-linolenic acid oil 0.80 (13) β-carotene 0.01 Total 100.00
[0057]
The oil phase components (1) to (9) are combined, mixed and dissolved with stirring using a homomixer under the same conditions as in Example 1 and Examples 6 to 10, and the resulting dissolved product is heated in advance. (10) Emulsified and mixed while gradually adding purified water, which is a water phase component. Component (11) natural vitamin E, (12) bio γ-linolenic acid oil and (13) β-carotene previously mixed at room temperature to about 40 ° C. and mixed with the emulsion thus obtained The mixture was then cooled with gentle stirring, and further cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. The sensory test by five panelists was performed on the cream thus obtained. The cream is applied to the skin of five women aged 20 to 30 twice a day in the morning and evening for a week. As a result, the feeling of use was all good, and the cream was not irritated in any of the panelists. Further, when the skin became red, it did not cause itching.
[0058]
Example 12: Component Blending amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Stearyl alcohol 4.00 (2) Stearic acid 2.00 (3) Hydrogenated lanolin 4.00 (4) Squalane 9.00 (5) Octyldodecyl alcohol 10.00 (6) POE (20) Cetyl alcohol Ether 3.00 (7) Glycerol monostearate 2.00 (b) Aqueous phase component (9) Purified water 56.00 (10) 1,3-butylene glycol 4.00 (11) PEG 1500 4.00 (12 ) Natural moisturizer 0.99 (c) Other ingredients (13) Natural vitamin E 0.20 (14) Bio γ-linolenic acid oil 0.80 (15) β-carotene 0.01 Total 100.00
[0059]
The oil phase components (1) to (7) are combined, mixed and dissolved under stirring under the same conditions as in Examples 1 and 6 to 10, and added in advance to the resulting melt. The mixture of (9) to (12), which was a warm aqueous phase component, was stirred and emulsified and mixed while gradually adding. Component (13) natural vitamin E, (14) bio γ-linolenic acid oil and (15) β-carotene were mixed in advance at room temperature to a temperature of about 40 ° C., and the emulsion thus obtained was The mixture was mixed at about 40 ° C., cooled with gentle stirring, and further cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration. The sensory test by five panelists is performed on the cream thus obtained. The cream is applied to the skin of five women aged 20 to 30 twice a day in the morning and evening for a week. As a result, the feeling of use is all good, and the cream is not irritated by any panelists. Further, when the skin becomes red, it does not itch. In addition to the above-described composition components, the product added with a preservative and a fragrance also had an excellent emulsified state.
[0060]
Example 13: Component Blending amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Stearyl alcohol 4.00 (2) Stearic acid 8.00 (3) Butyl stearate 6.00 (4) Glycerol monostearate 2.00 (b) Water phase component (5) Purified water 72.09 ( 6) Propylene glycol 5.00 (7) Potassium hydroxide 0.40 (8) Natural moisturizer 1.00 (c) Fragrance 0.50 (d) Other ingredients (9) Natural vitamin E 0.20 (10) Bio γ-Linolenic acid oil 0.80 (11) β-Carotene 0.01 Total 100.00
[0061]
The oil phase components (1) to (4) are combined, mixed and dissolved under stirring under the same conditions as in Examples 1 and 6 to 10, and a fragrance is added to the obtained dissolved product under the same conditions. The mixture thus obtained is emulsified and mixed by stirring while gradually adding an aqueous phase mixture prepared by heating. Component (9) natural vitamin E, (10) bio γ-linolenic acid oil and (11) β-carotene mixed in advance at room temperature are brought to about 40 ° C., and the resulting emulsion is obtained. , Mixed at about 40 ° C., cooled, and further cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration.
[0062]
Example 14: Component Blending amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Cetyl alcohol 5.00 (2) Stearic acid 3.00 (3) Petrolatum 5.00 (4) Squalane 10.00 (5) Glycerol tri-2-ethylhexanoate 7.00 (6) Propylene glycol mono Stearic acid ester 3.00 (7) POE (20) Cetyl alcohol ether 3.00 (b) Aqueous phase component (8) Purified water 49.49 (9) Dipropylene glycol 5.00 (10) Triethanolamine 00 (11) Glycerin 2.00 (12) Bifidobacteria milk fermented product 5.00 (c) Fragrance 0.50 (d) Other ingredients (13) Natural vitamin E 0.20 (14) Bio γ-linolenic acid oil 0.80 (15) β-carotene 0.01 Total 100.00
[0063]
The oil phase components (1) to (7) are combined, mixed and dissolved under stirring under the same conditions as in Examples 1 and 6 to 10, and a fragrance is added to the obtained dissolved product under the same conditions. The mixture thus obtained was emulsified and mixed by stirring while gradually adding a preliminarily heated aqueous phase mixture. Component (13) natural vitamin E, (14) bio γ-linolenic acid oil and (15) β-carotene mixed beforehand at room temperature are brought to about 40 ° C., and the resulting emulsion is obtained. , Mixed at about 40 ° C., cooled, and further cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent and it was a cream with a refreshing feel. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration.
[0064]
Example 15: Component Blending amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Solid paraffin 5.00 (2) Beeswax 10.00 (3) Petrolatum 15.00 (4) Liquid paraffin 31.00 (5) Glycerol monostearate 2.00 (6) POE (20) Sorbitan monolauric acid Ester 2.00 (b) Aqueous phase component (7) Purified water 28.29 (8) 1,3-butylene glycol 2.00 (9) Borax 0.20 (10) Bifidobacteria milk fermented product 3.00 ( c) Fragrance 0.50 (d) Other ingredients (11) Natural vitamin E 0.20 (12) Bio γ-linolenic acid oil 0.80 (13) β-carotene 0.01 Total 100.00
[0065]
The oil phase components (1) to (6) are combined and mixed and dissolved under stirring under the same conditions as in Examples 1 and 6 to 10, and a fragrance is added to the resulting dissolved product under the same conditions, thus The obtained mixture was stirred and emulsified and mixed while gradually adding an aqueous phase mixture prepared in advance. Component (11) natural vitamin E, (12) bio γ-linolenic acid oil and (13) β-carotene previously mixed at room temperature are brought to about 40 ° C., and the resulting emulsion is obtained. , Mixed at about 40 ° C., cooled, and further cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent and it was a cream with a refreshing feel. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration.
[0066]
Example 16: Component Blending amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Microcrystalline wax 9.00 (2) Solid paraffin 2.00 (3) Beeswax 3.00 (4) Petrolatum 5.00 (5) Reduced lanolin 5.00 (6) Squalane 29.00 (7) Hexa Decyl adipate 10.00 (8) Glycerol monooleate 3.50 (9) POE (20) Sorbitan monooleate 1.00 (b) Water phase component (10) Purified water 25.99 (12) Propylene Glycol 3.00 (13) Bifidobacteria milk fermented product 2.00 (c) Fragrance 0.50 (d) Other ingredients (14) Natural vitamin E 0.20 (15) Bio γ-linolenic acid oil 0.80 ( 16) β-Carotene 0.01 Total 100.00
[0067]
Oil phase components (1) to (9) are combined, mixed and dissolved under stirring under the same conditions as in Example 1 and Examples 6 to 10, and a fragrance is added to the resulting melt under the same conditions. The mixture thus obtained was emulsified and mixed by stirring while gradually adding a preliminarily heated aqueous phase mixture. Component (14) natural vitamin E, (15) bio γ-linolenic acid oil and (16) β-carotene previously mixed at room temperature is brought to about 40 ° C., and the resulting emulsion is obtained. , Mixed at about 40 ° C., cooled, and further cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent and it was a cream with a refreshing feel. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration.
[0068]
Example 17: Component Compounding amount (a) Oil phase component (wt / wt)
(1) Stearic acid 2.00 (2) Cetyl alcohol 3.00 (3) Petrolatum 10.00 (4) Liquid paraffin 33.00 (5) Isopropyl myristate 10.00 (6) Glycerol monostearate 2.50 (7) POE (20) sorbitan monostearate 2.50 (b) aqueous phase component (8) purified water 30.89 (9) potassium hydroxide 0.10 (10) propylene glycol 3.00 (11) bifidos Fermented milk product 2.00 (c) Fragrance 0.50 (d) Other ingredients (12) Natural vitamin E 0.20 (13) Bio γ-linolenic acid oil 0.80 (14) β-Carotene 0.01 Total 100.00
[0069]
The oil phase components (1) to (7) are combined, mixed and dissolved under stirring under the same conditions as in Examples 1 and 6 to 10, and a fragrance is added to the obtained dissolved product under the same conditions. The mixture thus obtained was emulsified and mixed with stirring while gradually adding an aqueous phase mixture prepared by heating at about 60 ° C. in advance. Ingredient (12) natural vitamin E, (13) bio γ-linolenic acid oil and (14) β-carotene mixed in advance at room temperature are brought to about 40 ° C., and the resulting emulsion is obtained. , Mixed at about 40 ° C., cooled, and further cooled to about 30 ° C. to obtain the desired cream. The emulsified state of the product was excellent and it was a cream with a refreshing feel. The stability was also good after storage for 1 week under refrigeration.
[0070]
【The invention's effect】
In the present invention, the prior art High in At temperature Oil phase ingredients It is heated and dissolved, followed by emulsification Process To avoid Contains solid or semi-solid oil Oil phase ingredients In an atmosphere excluding an inert atmosphere, it can be dissolved at a temperature of 40 ° C. to 65 ° C., which is a lower temperature than in ordinary O / W skin cream production Therefore, useful components that are unstable to heat can be arbitrarily blended, and decomposition thereof can be prevented.
As a result, useful ingredients that are unstable to heat can be added arbitrarily, and the decomposition thereof can be prevented, the generation of irritants can be suppressed, and the use of the cream for a long time causes allergies. The problem of redness or itchy skin does not occur. And in the method of this invention, although it manufactures under low temperature, the quality of a product is also favorable and the usability | use_condition can be satisfied. In the present invention, since all production can be performed at a low temperature, it is possible to omit the addition of an antioxidant and the like, and it is possible to prevent problems associated with decomposition of components. The product produced by the method of the present invention can omit the addition of an antioxidant and the like, and the quality is good even if it is stored at a low temperature. In some cases, the cream can be stored frozen and has no problem in use or quality, and is excellent in use. In addition, since an alkali is used for the emulsification process in the vanishing cream, the emulsification process must be performed at a high temperature of 75 ° C. to 85 ° C., and a component unstable to heat could not be used. However, in the present invention, a product that can be processed at a lower temperature and has no problem in use feeling can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a production process diagram of an O / W type cream according to a conventional method.
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