JP3969489B2 - ベンゼンの測定方法及びベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はベンゼンの測定方法及びそれに用いるベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法、さらに詳細には、気体中に存在する微量ベンゼンガスを選択的に検出・定量するための吸着剤に応用する、ベンゼンの測定方法及びそれに用いるベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
大気汚染の原因となるベンゼンガスの分析においては、一般にベンゼンガスの濃度が希薄であり、かつトルエンやキシレンなど化学的性質が似通った成分がベンゼンより高濃度で混在しているため、分析操作の前段にこの低濃度ベンゼンガスを含む大気汚染ガスの濃縮採取および成分分離作業が必要となる。
【０００３】
従来の吸着剤においては、吸着捕集管に充填された吸着剤にベンゼンガスを含む大気汚染ガスを吸着させ、その後に加熱脱着処理によりベンゼンガスを含む大気汚染ガスを高濃度な濃縮ガスとして取り出した後、ガスクロマトグラフに代表されるような成分分離機能を有する分析装置に導入する装置が最も一般的である。
【０００４】
この従来の吸着剤の使用手順とその問題について、以下に簡単に説明する。分析したい場所において、ベンゼンガスを含む大気汚染ガスを濃縮セルに導入し、吸着剤に捕集する。その後、この濃縮セルを加熱することにより吸着剤に吸着されているベンゼンガスを含む大気汚染ガスを濃縮ガスとして脱着させ、検出セルなどの分析装置へ導入する。例えば、（特開２００３−２１５９５）、（Ｙ．Ｕｅｎｏ，Ｔ．Ｈｏｒｉｕｃｈｉ，Ｔ．Ｍｏｒｉｍｏｔｏ，Ｏ．Ｎｉｗａ，“Ｍｉｃｒｏ−Ｆｌｕｉｄｉｃ Ｄｅｖｉｃｅ ｆｏｒ Ａｉｒｂｏｒｎｅ ＢＴＥＸＤｅｔｅｃｔｉｏｎ”，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００１，７３（１９），４６８８）、（Ｙ．Ｕｅｎｏ，Ｔ．Ｈｏｒｉｕｃｈｉ，Ｏ．Ｎｉｗａ，“Ａｉｒ−ｃｏｏｌｅｄ Ｃｏｌｄ Ｔｒａｐ Ｃｈａｎｎｅｌ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ ｉｎ ａ Ｍｉｃｒｏ−ｆｌｕｉｄｉｃ Ｄｅｖｉｃｅ ｆｏｒ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ａｉｒｂｏｒｎｅ ＢＴＥＸ ｗｉｔｈ ａｎ Ｉｍｐｒｏｖｅｄ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｌｉｍｉｔ”，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００１，７４（７），１７１２）、（Ｙ．Ｕｅｎｏ，Ｔ．Ｈｏｒｉｕｃｈｉ，Ｍ．Ｔｏｍｉｔａ，Ｏ．Ｎｉｗａ，Ｈ−Ｓ．Ｚｈｏｕ，Ｔ．Ｙａｍａｄａ，Ｉ．Ｈｏｎｍａ，“Ｓｅｐａｒａｔｅ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ＢＴＸ Ｍｉｘｔｕｒｅ Ｇａｓ ｂｙ ａ Ｍｉｃｒｏ−ｆｌｕｉｄｉｃ Ｄｅｖｉｃｅ ｕｓｉｎｇ ａ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｎａｎｏ−ｓｉｚｅｄ Ｐｏｒｅｓ ｏｆ Ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ Ｓｉｌｉｃａ Ａｄｓｏｒｂｅｎｔ”Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００２，７４（２０），５２５７）参照。
【０００５】
吸着剤では、細孔構造（細孔径、形状、分布、秩序性）や細孔表面の化学的特性（親水・疎水性、表面官能基）が、ガスの濃縮採取効率、選択性の向上、および加熱脱着によるガス回収効率の特性を大きく左右する。しかし、従来の吸着剤においては細孔構造の制御が困難であり、このため細孔表面の均一な改質も難しく、上述の吸着剤の特性改善を適切にできないという問題があった。よって、目的とするガスの選択的吸着や加熱脱着による回収特性が改善しにくく、後に引き続く分析・検出効率が低下するなどの問題があった。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００３−２１５９５
【非特許文献１】
Ｙ．Ｕｅｎｏ，Ｔ．Ｈｏｒｉｕｃｈｉ，Ｔ．Ｍｏｒｉｍｏｔｏ，Ｏ．Ｎｉｗａ，“Ｍｉｃｒｏ−Ｆｌｕｉｄｉｃ Ｄｅｖｉｃｅ ｆｏｒ Ａｉｒｂｏｒｎｅ ＢＴＥＸ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ”，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．（２００１，７３（１９），４６８８）
【非特許文献２】
Ｙ．Ｕｅｎｏ，Ｔ．Ｈｏｒｉｕｃｈｉ，Ｏ．Ｎｉｗａ，“Ａｉｒ−ｃｏｏｌｅｄ Ｃｏｌｄ Ｔｒａｐ Ｃｈａｎｎｅｌ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ ｉｎ ａ Ｍｉｃｒｏ−ｆｌｕｉｄｉｃ Ｄｅｖｉｃｅ ｆｏｒ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ａｉｒｂｏｒｎｅ ＢＴＥＸ ｗｉｔｈ ａｎ Ｉｍｐｒｏｖｅｄ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｌｉｍｉｔ”，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．（２００１，７４（７），１７１２）
【非特許文献３】
Ｙ．Ｕｅｎｏ，Ｔ．Ｈｏｒｉｕｃｈｉ，Ｍ．Ｔｏｍｉｔａ，Ｏ．Ｎｉｗａ，Ｈ−Ｓ．Ｚｈｏｕ，Ｔ．Ｙａｍａｄａ，Ｉ．Ｈｏｎｍａ，“Ｓｅｐａｒａｔｅ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ＢＴＸ Ｍｉｘｔｕｒｅ Ｇａｓ ｂｙ ａ Ｍｉｃｒｏ−ｆｌｕｉｄｉｃ Ｄｅｖｉｃｅ ｕｓｉｎｇ ａ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｎａｎｏ−ｓｉｚｅｄ Ｐｏｒｅｓ ｏｆ Ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ Ｓｉｌｉｃａ Ａｄｓｏｒｂｅｎｔ”Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．（２００２，７４（２０），５２５７）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
低濃度のベンゼンガスの濃縮採取において、濃縮採取の効率、ベンゼンガス選択性、加熱脱着による回収効率の向上のためには、濃縮採取材料の細孔構造（細孔径、形状、分布、秩序性）や吸着表面の特性（親水・疎水性、表面官能基）の制御が可能であることが重要である。本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、主としてベンゼンガスの選択性向上を実現するため、環境レベルの低濃度ベンゼンガス選択吸着機能を有する多孔質シリカ材料を用いたベンゼンの測定方法及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明によるベンゼンの測定方法は、濃縮採取材料が設けられたガス通路にベンゼンを含むガスを通気し、前記濃縮採取材料にベンゼンを吸着させる工程、一定時間通気した後、前記ガスの通気を止め、前記濃縮採取材料を加熱してベンゼンを脱着させる工程、前記脱着したベンゼンを測定する工程を含むベンゼンの測定方法において、前記濃縮採取材料は、細孔径が１〜５０ｎｍの孔径が均一な細孔（以下、メソ孔という）およびメソ孔の壁面に細孔径が０．２〜０．８ｎｍの細孔（以下、マイクロ孔という）を有するベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料であって、前記マイクロ孔の細孔体積及び表面シラノール基の密度は、酸処理あるいはアルカリ処理を行うことにより制御され、前記メソ孔の表面積に対するマイクロ孔の表面積の比は、メソ孔の表面積１に対し、０．３以上であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明によるベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法は、
細孔径が１〜５０ｎｍの孔径が均一な細孔（以下、メソ孔という）およびメソ孔の壁面に細孔径が０．２〜０．８ｎｍの細孔（以下、マイクロ孔という）を有するベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料であって、前記メソ孔の表面積に対するマイクロ孔の表面積の比は、メソ孔の表面積１に対し、０．３以上であるベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法において、前記細孔を形成するためのブロック共重合体を含む溶液を３０〜６０℃の温度に加熱し、シリカ前駆体を添加して沈殿を形成させ、前記沈殿を乾燥した後、４００〜５００℃の温度で焼結し、さらに酸処理あるいはアルカリ処理を行うことを特徴とする。
【００１０】
また本発明は、合成時に用いるブロック共重合体の種類によって六方晶、立方晶、ラメラ構造などのメソ孔の周期構造の制御が可能であり、このメソ孔の周期構造およびそれに付随するマイクロ孔の構造の制御により環境レベルの低濃度ベンゼン選択吸着機能を有する多孔質シリカ材料を用いたベンゼンの測定方法であることを特徴とする。
【００１１】
また本発明は、ポリマー合成時の温度条件を変えることによりメソ孔の細孔径の制御が可能であり、それに付随するマイクロ孔の細孔径の制御により環境レベルの低濃度ベンゼン選択吸着機能を有する多孔質シリカ材料を用いたベンゼンの測定方法であることを特徴とする。
【００１２】
また本発明は、環境レベルの低濃度ベンゼンガスを選択吸着した後、この選択吸着したベンゼンガスを加熱などの外的条件を加えることにより非破壊で取り出すことが可能で、取り出した後のベンゼンガスの検出・定量分析を可能とする、多孔質シリカ材料を用いたベンゼンの測定方法であることを特徴とする。
【００１３】
本発明によれば、前記メソ孔及びマイクロ孔の構造および細孔径の制御、前記マイクロ孔の表面シラノール基の密度分布を制御することで、環境レベル（ｐｐｂレベル）の低濃度ベンゼン選択吸着機能を備えた多孔質シリカ材料を用いたベンゼンの測定方法を提供できる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明によるベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料は、細孔径が１〜５０ｎｍの孔径が均一な細孔（以下、メソ孔という）およびメソ孔の壁面に細孔径が０．２〜０．８ｎｍの細孔（以下、マイクロ孔という）を有するベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料である。孔径が均一な細孔径１〜５０ｎｍのメソ孔および細孔径０．２〜０．８ｎｍのメソ孔の壁面のマイクロ孔を備えることによって、ベンゼンガスを選択的に吸収する多孔質シリカ材料とすることができる。
【００１５】
さらに、このような構造において、特にマイクロ孔がベンゼンの選択吸着性に大きな作用を有しており、前記メソ孔の表面積に対するマイクロ孔の表面積の比は、メソ孔の表面積１に対し、０．３以上である。マイクロ孔が少なすぎると、ベンゼン選択吸着性が低下する恐れがあるからである。
【００１６】
さらにマイクロ孔の表面のシラノール基の密度が大きいほどベンゼンの選択吸収性が向上する。
【００１７】
本発明によるベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法は、まず細孔を形成するためのブロック共重合体を含む溶液を３０〜６０℃の温度に加熱し、シリカ前駆体を添加し沈殿を形成させる。
【００１８】
このようなブロック共重合体は細孔を形成する際の鋳型になるものであり、自己組織化的に周期構造を形成させるためのものである。このようなブロック共重合体の種類によって六方晶、立方晶、ラメラ構造などのメソ孔の周期構造の制御が可能であり、このメソ孔の周期構造およびそれに付随するマイクロ孔の構造を制御することができ、本発明に有用である。ブロック共重合体としては、エチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体、たとえばＥＯ２０−ＰＯ７０−ＥＯ２０（ＥＯ：エチレンオキシド、ＰＯ：プロピレンオキシド）、ＥＯ１００−ＰＯ６５−ＥＯ１００などを使用することができる。
【００１９】
このようなブロック共重合体を、たとえば希塩酸に溶解し、この溶液を３０〜６０℃の温度に加熱したのち、シリカ前駆体を添加して沈殿を形成させる。このようなシリカ前駆体としては、たとえばＴＥＯＳ（テトラエチルオルトシリケート）を使用することができる。反応温度が３０〜６０℃の範囲を逸脱すると良好なメソ孔径が得られない恐れがある。
【００２０】
本発明においては、前記沈殿を乾燥した後、４００〜５００℃の温度で焼結する。焼結温度が５００℃を越えると、結晶化が進み、また孔が小さくなって、表面シラノール基密度が減少するとともに、マイクロ孔も減少してベンゼンの選択吸着性を示さない恐れがある。また４００℃未満であると、ブロック共重合体の除去が十分でない恐れを生じる。
【００２１】
本発明においては、このように形成された多孔質シリカ材料に対し、酸処理あるいはアルカリ処理を行うことが可能である。このように酸処理及びアルカリ処理を行うことにより、マイクロ孔の細孔体積を減少させ、かつ表面シラノール基の密度を減少させることができる。これによって、ベンゼンの選択吸収性を制御可能になる。
【００２２】
以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
【００２３】
【実施例１】
本発明の第一の実施例として、赤外分光光度計によるベンゼン系ガスの検出において吸着剤に以下の２種類の多孔質シリカを用いて比較を行った場合について説明する。
【００２４】
本発明のひとつに分類されるメソポーラスシリカ粉末は、メソ孔およびマイクロ孔を形成するための鋳型であるブロック共重合体ＥＯ２０−ＰＯ７０−ＥＯ２０（ＥＯ：エチレンオキシド、ＰＯ：プロピレンオキシド）（Ｐ１２３）を用いてＴｓ＝４０℃の溶解温度において合成した。すなわち前記ブロック共重合体を希塩酸に溶解し、Ｔｓ＝４０℃の溶解温度において撹拌し、シリカ前駆体であるＴＥＯＳ（テトラエチルオルトシリケート）を加えると、沈殿が生成する。この溶液および沈殿物を８０℃で一日寝かせた後、ろ過し、水で洗浄して室温にて風乾する。最後に穏やかに焼成する。焼成は、室温から５００℃まで８時間かけて昇温した後、５００℃で６時間放置し、５００℃から１００℃まで８時間かけて冷却した後、自然冷却によって室温に戻して製造した。
【００２５】
これを赤外分光光度計のフローセル内に充填し、ベンゼン、トルエン、およびキシレンの混合ガスの吸着量の変化を赤外スペクトルの測定から観測した。図１（１）は、１０ｐｐｍのベンゼン、トルエン、およびキシレンの混合ガスの検出を行った場合について、測定した図である（表１中、試料番号Ｐ１２３−２）。
【００２６】
ベンゼン吸着量がトルエン、キシレンよりも数倍も多く、ベンゼン選択性が観測された。図１（２）は、この本発明をｐＨ１程度の酸で洗浄して風乾させた材料を用いて、同様の実験を行った結果を示す図である。
【００２７】
この場合は、ベンゼン、トルエン、キシレンの吸着量が全体的に減少した上、３成分の吸着量は同程度で、ベンゼンの選択性が消失した。酸処理前後のメソ孔およびマイクロ孔の構造を比較すると、細孔直径約６ｎｍのメソ孔の大きさおよび細孔体積はほぼ同じであるのに対し、細孔直径０．３ｎｍのマイクロ孔においては、細孔体積が半分程度に減少している。また、表面シラノール基の密度も、酸処理によって半分程度まで低くなった。これから、表面の化学的状態および１ｎｍ以下の細孔構造を制御することによって、ベンゼンガスの選択性が制御できることが示された。
【００２８】
また、上記の方法により、合成温度３０℃、５０℃、５５℃、６０℃で焼結温度５００℃で多孔質シリカ材料を合成した。これらをそれぞれ、表１中に、Ｐ１２３−１、Ｐ１２３−３、Ｐ１２３−４、Ｐ１２３−５として示す。この場合、実施例１の多孔質シリカ材料（表１中の試料番号Ｐ１２３−２）と同様な効果を示し、ベンゼンに対し、選択吸着性を備えていた。
【００２９】
一方、合成温度４５℃、焼結温度７００〜９００℃で合成した試料（試料番号Ｐ１２３−６、Ｐ１２３−７、Ｐ１２３−８）は、ベンゼンに対し選択吸収性を備えておらず、ベンゼン、トルエン、およびキシレンをほぼ同量吸着していた。
【００３０】
さらに、合成温度４５℃、焼結温度５００℃で合成し、上述と同様にｐＨ１の酸で処理した試料（試料番号Ｐ１２３−９）は、ベンゼン、トルエン、およびキシレンの吸着量が１：２：２となり、ベンゼン選択吸着性を示さなかった。
【００３１】
なお表１中の表面シラノール密度は、Ｐ１２３−２の試料を１００としたときの割合を示している。
【００３２】
【表１】

【００３３】
【実施例２】
本発明の第二の実施例として、ガス分光分析用微量フローセル（特開２００３−２１５９５）を装置として、吸着剤に以下の２種類の多孔質シリカを用いて比較を行った場合について説明する。
【００３４】
第一の材料は市販のアモルフォスシリカ粉末で、構造が不規則なマイクロ孔のみで、粉末の全表面積に対するマイクロ孔の表面積比は、本発明のものに比べて著しく小さい。第二の材料は、本発明のひとつに分類されるメソポーラスシリカ粉末で、細孔直径１−５０ｎｍのメソ孔および細孔直径０．２−０．８ｎｍのマイクロ孔の両方を有している。このメソポーラスシリカ粉末はブロック共重合体を鋳型とした自已組織化法を用いて、以下のように合成した。
【００３５】
ブロック共重合体ＥＯ１００−ＰＯ６５−ＥＯ１００（Ｆ１２７）を希塩酸に溶解する。Ｔｓ＝５０℃の溶解温度において撹拌し、シリカ前駆体であるＴＥＯＳ（テトラエチルオルトシリケート）を加えると、沈殿が生成する。この溶液および沈殿物を８０℃で一日ねかせた後、ろ過し、水で洗浄して室温にて風乾する。最後に穏やかに焼成する。焼成は、室温から５００℃まで８時間かけて昇温した後、５００℃で６時間放置し、５００℃から１００℃まで８時間かけて冷却した後、自然冷却によって室温に戻す。これを特開２００３−２１５９５の微量フローセル流路内に充填した。微量フローセルを用いた測定装置の見取り図を図２に示す。
【００３６】
微量フローセルは、濃縮セル１と測定セル２を備えており、前記濃縮セル１には、測定するガスを流通させるためのガス流路１１と、前記ガス流路１１に充填された濃縮採取材料（多孔質シリカ材料）１２と、前記濃縮採取材料１２に吸着固定された物質を加熱するための薄膜ヒータ１３が備えられている。一方、測定セル２には、前記ガス流路１１より、測定されるべき物質のガスを流通させ、かつ測定用の紫外線を通過させる紫外線光路兼ガス流路２１が備えられている。さらに、前記ガス流路１１と紫外線光路兼ガス流路２１とを接続して連通するための接続流路３及び濃縮セル１のガス流路１１に測定すべきガスを流入させるガス導入流路１４および測定し終わったガスを排出するガス排出流路２２を備えている。なお、４はガス導入流路１４にガスを導入するためのポンプ、１５は前記薄膜ヒータ１３を加熱するための電源、５は前記紫外線光路兼ガス流路２１に紫外線を入射するための紫外光源、５１は紫外線用のレンズ、６は出射した紫外線を検出するための紫外検出器、７はパソコンである。
【００３７】
以下に測定の手順を例として説明する。ポンプ４によりベンゼンを含んだ空気を、濃縮セル１のガス導入流路１４からガス流路１１に導入し、このガス流路１１内に充填された濃縮採取材料１２に汚染物質を吸着固定する。一定時間通気後、薄膜ヒータ１３に電源１５より通電して加熱し、濃縮採取材料１２に吸着された汚染物質の各成分の加熱脱着温度に昇温してベンゼンを脱着させる。この脱着分離されたガスを接続流路３を介して、測定セル２の紫外線光路兼ガス流路２１に導入する。紫外光源５および紫外検出器６に接続された光ファイバにより、吸収分光による汚染物質の検出を行う。測定後のガスはガス排出流路２２から排出される。データはパソコン７により処理される。
【００３８】
このときのガスの検出信号強度の時間特性を図３に示す。図３は、１ｐｐｍのベンゼンの検出を行った場合について、第一の材料（表２中、従来１）と第二の材料（本発明；表２中、試料番号Ｆ１２７−２）を用いた場合との検出特性の比較である。高秩序なメソ孔およびこれに付随して構造制御がされたマイクロ孔表面によってベンゼン吸着量が多くなり、検出信号のピークが鋭くなる。このため、本発明を用いることで従来材料よりもベンゼンの検出感度が高くなる。
【００３９】
また、上記の方法により、合成温度４０℃、６０℃で焼結温度５００℃で多孔質シリカ材料を合成した。これらをそれぞれ、表２中に、Ｆ１２７−１、Ｆ１２７−３として示す。この場合、実施例２の多孔質シリカ材料（表２中の試料番号Ｆ１２７−２）と同様な効果を示し、ベンゼンに対し、選択吸着性を備えていた。
【００４０】
一方、表２中、試料番号従来２は界面活性剤を鋳型分子として使用した多孔質シリカ粉末であり、従来３はガラスビーズである。従来２は従来１と同様、ベンゼンに対し選択吸着性を備えておらず、従来３はベンゼンを吸着しなかった。
【００４１】
なお表２中の表面シラノール密度は、Ｐ１２３−２の試料を１００としたときの割合を示している。
【００４２】
【表２】

【００４３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明により、ベンゼンガスにおける濃縮採取の効率、ガス選択性、加熱脱着による回収効率の向上を実現するための多孔質シリカ材料を用いたベンゼンの測定方法が提供されることが示された。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明材料の酸処理前後のベンゼン、トルエン、キシレン混合ガスの吸着量測定におけるベンゼン選択性の変化を比較する図。
【図２】実施例２において、ガス分光分析用微量フローセル（特開２００３−２１５９５）を装置として、吸着剤に本発明を適用した場合の装置見取り図。
【図３】本発明と従来シリカ材料における、ベンゼンガスの検出信号強度を比較する図。
【符号の説明】
１ 濃縮セル
１１ ガス流路
１２ 濃縮採取材料
１３ 薄膜ヒータ
１４ ガス導入流路
１５ 電源
２ 測定セル
２１ 紫外線光路兼ガス流路
２２ ガス排出流路
３ 接続流路
４ ポンプ
５ 紫外光源
６ 紫外検出器
７ パソコン

Claims (5)

1. 濃縮採取材料が設けられたガス通路にベンゼンを含むガスを通気し、前記濃縮採取材料にベンゼンを吸着させる工程、一定時間通気した後、前記ガスの通気を止め、前記濃縮採取材料を加熱してベンゼンを脱着させる工程、前記脱着したベンゼンを測定する工程を含むベンゼンの測定方法において、前記濃縮採取材料は、細孔径が１〜５０ｎｍの孔径が均一な細孔（以下、メソ孔という）およびメソ孔の壁面に細孔径が０．２〜０．８ｎｍの細孔（以下、マイクロ孔という）を有するベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料であって、前記マイクロ孔の細孔体積及び表面シラノール基の密度は、酸処理あるいはアルカリ処理を行うことにより制御され、前記メソ孔の表面積に対するマイクロ孔の表面積の比は、メソ孔の表面積１に対し、０．３以上であることを特徴とするベンゼンの測定方法。
2. 選択吸着したベンゼンガスを加熱により取り出すことが可能である請求項１記載のベンゼンの測定方法。
3. 細孔径が１〜５０ｎｍの孔径が均一な細孔（以下、メソ孔という）およびメソ孔の壁面に細孔径が０．２〜０．８ｎｍの細孔（以下、マイクロ孔という）を有するベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料であって、前記メソ孔の表面積に対するマイクロ孔の表面積の比は、メソ孔の表面積１に対し、０．３以上であるベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法において、前記細孔を形成するためのブロック共重合体を含む溶液を３０〜６０℃の温度に加熱し、シリカ前駆体を添加して沈殿を形成させ、前記沈殿を乾燥した後、４００〜５００℃の温度で焼結し、さらに酸処理あるいはアルカリ処理を行うことを特徴とするベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法。
4. 前記ブロック共重合体はエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体であることを特徴とする請求項３記載のベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法。
5. 前記シリカ前駆体はテトラエチルオルトシリケートである請求項３または４記載のベンゼンガス選択吸着性多孔質シリカ材料の製造方法。

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