JP4123744B2

JP4123744B2 - Method for producing grain-oriented electrical steel sheet having no undercoat

Info

Publication number: JP4123744B2
Application number: JP2001222626A
Authority: JP
Inventors: 康之早川; 誠司岡部; 日出雄山上; 猛今村; 光正黒沢
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2001-07-24
Filing date: 2001-07-24
Publication date: 2008-07-23
Anticipated expiration: 2021-07-24
Also published as: JP2003034821A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として大型のモータや発電機の鉄心材料として用いられる、フォルステライト(Mg₂SiO₄) を主体とする下地被膜（グラス被膜）を有しない方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
大型のモータや発電機の鉄心材料としては、鉄損によるエネルギー損失を重視して、方向性電磁鋼板が用いられている。
方向性電磁鋼板を積層して使用する大型発電機の鉄心（固定子）の打ち抜き形状を図１に示す。同図に示したように、扇型形状のセグメントを多数打ち抜き、これらを積層して組み立てる方法が用いられている。
【０００３】
このような積層方式を用いる場合、ティース部を中心として複雑な形状に打ち抜く必要があることの他、数トン以上もの鉄心材料を処理するため打ち抜き回数が膨大な数となることから、打ち抜きに際し、金型の磨耗の少ない打ち抜き加工性の良好な方向性電磁鋼板が求められている。
【０００４】
方向性電磁鋼板の表面には、通常、フォルステライト(Mg2SiO4) を主体とした下地被膜（グラス被膜）が施されているが、このフォルステライト被膜は、無方向性電磁鋼板に施されている有機樹脂系の被膜に比べると著しく硬質なため、打ち抜き金型の磨耗が大きい。そのため、金型の再研磨または交換が必要となり、需要家における鉄心加工時の作業効率の低下およびコストアップを招くことになる。また、スリット性や切断性も同様に、フォルステライト被膜の存在により劣化する。
【０００５】
方向性電磁鋼板の打ち抜き加工性を改善する方法として、フォルステライト被膜を酸洗や機械的手法で除去することも可能であるが、コスト高となるだけでなく、表面性状が悪化し、磁気特性も劣化するという大きな問題がある。
また、特公平６−49948 号公報および特公平６−49949 号公報には、仕上焼鈍時に適用する MgOを主体とする焼鈍分離剤中に薬剤を配合することによってフォルステライト被膜の形成を抑制する技術が、また特開平８−134542号公報には、Mnを含有する素材にシリカ、アルミナを主体とする焼鈍分離剤を適用する技術が、それぞれ提案されている。
しかしながら、これらの方法では、コイルの層間における仕上げ焼鈍雰囲気の変動によってフォルステライトが部分的に形成されることが多く、完全にフォルステライトの生成を抑制した製品板を得ることは極めて困難であった。
【０００６】
この点、発明者らは、先に、インヒビタ成分を含有しない高純度素材において、固溶窒素の粒界移動抑制効果を利用して二次再結晶を発現させる技術を、特開2000−129356号公報において提案し、さらにＣを低減した成分を用い、再結晶焼鈍における雰囲気を低酸化性とすることによって酸化被膜の生成を抑制する技術を、特開2001−32021 号公報において提案した。
これらの技術により、フォルステライトを形成しない方向性電磁鋼板を安価に製造することができるようになった。そして、このような方向性電磁鋼板は、表面に硬質なフォルステライト被膜を有しないので、打ち抜き加工性を重視する大型モータや大型発電機用として有利に適合する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、インヒビタを使用せずに製造した場合、インヒビタを使用して製造した場合に比べると、得られる磁束密度が低いというところに問題を残していた。
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、インヒビタを使用せずに製造する場合であっても、磁束密度が十分に高い方向性電磁鋼板を有利に得ることができる製造方法を提案することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、インヒビタ成分を含有しない素材を用いて、フォルステライト被膜を有しない方向性電磁鋼板を製造する場合、最終仕上焼鈍をＣがある程度残存する状態で実施することが、所期した目的の達成に関し極めて有効であることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【０００９】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.08％以下, Si：2.0 〜8.0 ％およびMn：0.005 〜3.0 ％を含み、Alを 100 ppm以下、Ｎを 50ppm以下に低減し、残部は Fe および不可避的不純物からなる溶鋼を用いて製造したスラブを、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施したのち、露点が40℃以下の雰囲気中にて再結晶焼鈍を行い、その際、再結晶焼鈍後のＣ量を0.005〜0.025％の範囲に調整し、ついで、MgＯ以外の焼鈍分離剤を適用して最終仕上焼鈍を、窒素雰囲気、水素雰囲気、不活性ガス雰囲気、またはそれらの混合雰囲気であって、露点が０℃以下である雰囲気中で行い、その後脱炭焼鈍を兼ねる平坦化焼鈍を施して鋼中Ｃ量を0.0030％以下とすることを特徴とする、フォルステライト(Mg₂SiO₄) を主体とする下地被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１０】
２．上記１において、焼鈍分離剤を適用することなく、最終仕上焼鈍を行うことを特徴とする、フォルステライト(Mg₂SiO₄) を主体とする下地被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１１】
３．上記１または２において、鋼板が、さらに、質量％で
Ni：0.01〜1.50％、
Sn：0.01〜0.50％、
Sb：0.005 〜0.50％、
Cu：0.01〜0.50％、
Ｐ：0.005 〜0.50％および
Cr：0.01〜1.50％
のうちから選んだ少なくとも１種を含有することを特徴とする、フォルステライト(Mg₂SiO₄) を主体とする下地被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を由来するに至った実験について説明する。
質量％で、Ｃ：0.055 ％，Si：3.2 ％およびMn：0.05％を含み、Alを25 ppm、Ｎを10ppm 、その他の成分を30ppm 以下に低減したインヒビター成分を含まない鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1120℃に加熱後、熱間圧延により2.4 mm厚の熱延板としたのち、窒素雰囲気中にて 900℃で20秒均熱の熱延板焼鈍後、急冷し、冷間圧延により板厚：0.34mmの最終冷延板とした。ついで、水素：50 vol％、窒素：50 vol％で、露点を種々に変化させた雰囲気中にて、900 ℃で均熱30秒の再結晶焼鈍を施し、再結晶焼鈍後のＣ量を種々に調整した。その後、最終仕上焼鈍を施したが、この最終仕上焼鈍は、露点：−20℃の窒素雰囲気中にて常温から 900℃まで50℃/hの速度で昇温し、この温度に75時間保定する条件で行った。
【００１３】
かくして得られた製品板の圧延方向の磁束密度Ｂ₈ と再結晶焼鈍後のＣ量との関係について調べた結果を、図２に示す。
同図に示したとおり、再結晶焼鈍後のＣ量が 0.005〜0.025 ％の範囲、換言すると鋼中に 0.005〜0.025 ％のＣが存在する状態で最終仕上焼鈍を施した場合に、磁束密度の有利な向上が達成されることが判明した。
【００１４】
従来、MgＯを主体とする焼鈍分離剤を適用して、仕上焼鈍によりガラス被膜を形成させる方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後に30〜200ppmのＣを含有させて磁束密度の向上を図る技術が、特開昭58−11738 号公報にて開示されている。
しかしながら、この技術は、磁気時効現象で鉄損が劣化するのを防止するために、仕上焼鈍時に形成されたガラス被膜を、仕上焼鈍後、酸洗により除去したのち、再度脱炭焼鈍か真空焼鈍で炭素を減少させるという、極めてコスト高な製造工程を必要としている。また、ガラス被膜を酸洗で除去する方法では、表面の平滑性が損なわれるため、鉄損の劣化が余儀なくされる。
【００１５】
これに対し、本発明は、インヒビタを使用せずフォルステライト被膜を形成しない方法であるため、最終仕上焼鈍後の平坦化焼鈍時に容易に脱炭することが可能であり、また平滑な表面は維持されているので、鉄損の劣化が生じることはない。
【００１６】
本発明に従い、最終仕上焼鈍をＣが 0.005〜0.025 ％残存する状態で施すことにより、高い磁束密度が得られる理由については、必ずしも明らかではないが、Ｎと同様に侵入型元素であるＣの固溶状態での存在が、二次再結晶における粒界移動の選択性を高めることによるものと推定される。
【００１７】
次に、本発明において、素材であるスラブの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％（mass％）を意味する。
Ｃ：0.08％以下
Ｃ量が0.08％を超えると、再結晶焼鈍によってＣを 0.025％以下まで低減するのが困難となるので、Ｃは0.08％以下に制限した。なお、Ｃ量があまりに少ないと再結晶焼鈍後に最低必要なＣ：0.005 ％が得られず、磁束密度の低下を招くので、Ｃ量の下限は 0.006％程度とするのが好ましい。
【００１８】
Si：2.0 〜8.0 ％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を改善するのに有用な元素であるので、2.0％以上含有させる。しかしながら、含有量が 8.0％を超えると加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.0 ％の範囲に限定した。
【００１９】
Mn：0.005 〜3.0 ％
Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素であるが、含有量が 0.005％未満ではその添加効果に乏しく、一方 3.0％を超えると磁束密度の低下を招くので、Mn量は 0.005〜3.0 ％の範囲とする。
【００２０】
sol.Al：100 ppm 以下、Ｎ：50 ppm以下
sol.Alは 100 ppm以下、またＮは 50ppm以下好ましくは 30ppm以下まで低減しておくことが、良好に二次再結晶を発現させるために必要である。
【００２１】
なお、インヒビタ形成元素であるＳ, Seについても50ppm 以下、好ましくは30ppm 以下に低減することが有利である。その他、窒化物形成元素であるTi, Nb,Ｂ, Ta, Ｖ等についても、それぞれ50ppm 以下に低減することが鉄損の劣化を防ぎ、加工性を確保する上で有効である。
【００２２】
以上、必須成分および抑制成分について説明したが、本発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.01〜1.50％、Sn：0.01〜0.50％、Sb：0.005 〜0.50％、Cu：0.01〜0.50％、Ｐ：0.005 〜0.50％、Cr：0.01〜1.50％のうちから選んだ少なくとも１種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が0.01％未満では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は0.01〜1.50％とした。
また、Sn，Sb，Cu, Ｐ, Crはそれぞれ、鉄損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それぞれSn：0.01〜0.50％，Sb：0.005 〜0.50％，Cu：0.01〜0.50％，Ｐ：0.005 〜0.50％，Cr：0.01〜1.5 ％の範囲で含有させる必要がある。
【００２３】
そして、鋼板表面にはフォルステライト(Mg2SiO4) を主体とした下地被膜を有しないことが、良好な打ち抜き性を確保するための大前提である。
【００２４】
次に、本発明の製造工程について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００２５】
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は 800〜1000℃の範囲が好適である。また、正キューブ方位を製品板において発達させるためには、熱延板焼鈍温度は1000℃以上として冷延前粒径を 150μm 以上とすることが好ましい。
【００２６】
熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施す。この冷間圧延に際しては、圧延温度を 100〜250 ℃に上昇させて行うことや、冷間圧延の途中で 100〜250 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが、ゴス組織または正キューブ組織を発達させる上で有効である。
【００２７】
最終冷延後の再結晶焼鈍を行うが、本発明では、この再結晶焼鈍が特に重要である。すなわち、この再結晶焼鈍後におけるＣ量を 0.005〜0.025 ％の範囲に調整することが高い磁束密度を確保する上で最も肝要な点である。
そのためには、再結晶焼鈍における雰囲気露点を40℃以下として、素材中のＣ量に応じ適切な時間焼鈍を施して、焼鈍後のＣ量を上記の範囲に制御する必要がある。なお、この再結晶焼鈍は、 800〜1000℃の範囲で行うことが好ましい。また、最終冷間圧延後、あるいは再結晶焼鈍後に浸珪法によってにSi量を増加させる技術を併用してもよい。
【００２８】
その後、焼鈍分離剤を適用せずに仕上焼鈍を行うことが、フォルステライトの形成を完全に排除し、かつ平滑な表面を保ち、良好な鉄損を得る上で好適である。
そして、この最終仕上焼鈍により二次再結晶組織を発達させる。ここに、最終仕上焼鈍の雰囲気は窒素を含有することが、固溶窒素の粒界移動抑制効果で二次再結晶を発現させるために有効である。また、酸化物の生成を抑制するために、非酸化性または低酸化性の雰囲気を用いることが重要である。なお、本発明において、「非酸化性または低酸化性の雰囲気」とは、窒素、水素、不活性ガス（Ar等）雰囲気またはそれらの混合雰囲気であって、酸素を実質的に含まず、露点が０℃以下である雰囲気を意味する。というのは、雰囲気ガスとして非酸化性ガスを用いた場合であっても、露点が０℃を超えると表面酸化物の生成量が多くなって鉄損が劣化するだけでなく、打ち抜き性も大きく劣化するからである。
また、最終仕上焼鈍は二次再結晶発現のために 800℃以上で行う必要があるが、800 ℃までの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。一方、最高到達温度はインヒビタ成分を含有しないため1000℃以下で十分である。
【００２９】
なお、最終仕上焼鈍を高温で実施する場合には、焼鈍分離剤を適用するが、その際にはフォルステライトを形成するMgＯは使用せず、シリカやアルミナ等を用いる。また、塗布を行う際にも、水分を持ち込まず酸化物生成を抑制する目的で静電塗布を行うことなどが有効である。さらに、耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）を用いてもよい。
【００３０】
最終仕上焼鈍後、平坦化焼鈍を行って形状を矯正する。本発明では、この平坦化焼鈍は脱炭焼鈍を兼ねていて、鋼中Ｃ量を磁気時効の起こらない 30ppm以下まで低減するために、湿潤雰囲気中で行う必要がある。特に好適な処理条件は、焼鈍温度：800 〜1000℃、雰囲気露点：０〜40℃である。
【００３１】
上記の平坦化焼鈍後に表面に絶縁コーティングを施す。なお、平坦化焼鈍後の表面にはサブスケールが形成されているが、このサブスケールはそのままにして絶縁コーティングを施せば良い。ここに、良好な打ち抜き性を確保するためには、樹脂を含有する有機系コーティングとするのが望ましいが、溶接性を重視する場合には無機系コーティングを適用しても良い。
【００３２】
なお、本発明による方向性電磁鋼板の用途は大型モータや発電機用に最適であるが、必ずしもこれだけに限定されるものではなく、打ち抜き加工性を重視する方向性電磁鋼板の用途すべてに適用することができる。また、素材としてインヒビターを使用せず、スラブの高温加熱、高温純化焼鈍を施す必要がないので、低コストにて大量生産可能であるという大きな利点がある。
【００３３】
【実施例】
実施例１
表１に示す素材成分になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。なお、表１に示していない成分についてはすべて 50ppm以下に低減した。これらのスラブを、1030℃, 20分間のスラブ加熱後、熱間圧延により 2.2mm厚の熱延板とした。ついで、1000℃, 30秒均熱の熱延板焼鈍後、常温での冷間圧延により0.30mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、水素：25 vol％、窒素：75 vol％、露点：−30℃の雰囲気中にて 930℃, 均熱10秒の再結晶焼鈍を施した。その後、焼鈍分離剤を適用せずに、窒素：50 vol％, Ar：50 vol％の混合雰囲気中にて 800℃まで50℃/hの速度で加熱し、800 ℃以上を10℃/hの速度で 880℃まで加熱し、この温度に50時間保持する、最終仕上焼鈍を行った。
この最終仕上焼鈍後、鋼板に対し、４MPa の張力付与下に、露点：30℃の湿潤水素雰囲気中にて 875℃, 60秒間の脱炭を兼ねる平坦化焼鈍を施し、鋼中Ｃ量を0.0030％以下まで低減した。
ついで、重クロム酸アルミニウム、エマルジョン樹脂、エチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し、300 ℃で焼き付けて製品とした。
【００３４】
かくして得られた製品板について、圧延方向の磁束密度（Ｂ8 ）と鉄損（Ｗ17/50 ）を測定した。
また、打ち抜き性の評価をするために、50トンプレス機にて、50mmφ（材質：ＳＫＤ−11）、打ち抜き速度：350 ストローク／分、クリアランス：６％で、市販の打ち抜き油を使用して、カエリ高さが50μm に達するまで製品板の連続打ち抜きを行った。
得られた結果を表１に併記する。
【００３５】
【表１】

【００３６】
同表から明らかなように、再結晶焼鈍後にＣ量を 0.005〜0.025 ％残存させたまま、最終仕上焼鈍を施すことにより、圧延方向の磁束密度に優れ、しかも打ち抜き加工性が良好な製品板を得ることができた。
【００３７】
実施例２
表２に示す素材成分になる鋼スラブを、1125℃に加熱したのち、熱間圧延により 2.8mm厚の熱延板とした。なお、表２に示されない成分はすべて 50ppm以下に低減した。これらの熱延板に、1000℃, 均熱60秒の熱延板焼鈍を施したのち、冷間圧延により0.30mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：−50℃の雰囲気にて 920℃, 均熱20秒の再結晶焼鈍を施した。その後、焼鈍分離剤を適用せずに、 900℃まで10℃/hの速度で昇温し、 900℃に75時間保持する最終仕上焼鈍を、露点：−40℃の窒素雰囲気中で行った。
この最終仕上焼鈍後、鋼板に対し、４MPa の張力付与下に、露点：35℃の湿潤水素雰囲気中にて 875℃, 60秒間の脱炭を兼ねる平坦化焼鈍を施し、鋼中Ｃ量を0.0030％以下まで低減した。
ついで、重クロム酸アルミニウム、エマルジョン樹脂、エチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し、300 ℃で焼き付けて製品とした。
【００３８】
かくして得られた製品板について、圧延方向の磁束密度（Ｂ8 ）と鉄損（Ｗ17/50 ）を測定した。
また、打ち抜き性の評価をするために、50トンプレス機にて、50mmφ（材質：ＳＫＤ−11）、打ち抜き速度：350 ストローク／分、クリアランス：６％で、市販の打ち抜き油を使用して、カエリ高さが50μm に達するまで製品板の連続打ち抜きを行った。
得られた結果を表２に併記する。
【００３９】
【表２】

【００４０】
表２に示したとおり、本発明で規定した成分の素材を用いて、Ｃ量を 0.005〜0.025 ％残存させたままで最終仕上焼鈍を施すことにより、圧延方向の磁束密度に優れ、しかも打ち抜き加工性が良好な製品板を得ることができた。
【００４１】
実施例３
Ｃ：0.030 ％，Si：3.3 ％，Mn：0.05％およびSb：0.02％を含有し、sol.Alを40ppm , Ｎを 20ppmに低減し、その他の成分もすべて 50ppm以下に低減し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1100℃, 30分間のスラブ加熱後、熱間圧延により 3.2mm厚の熱延板としたのち、表３に示す条件で熱延板焼鈍を行った。その後、250 ℃の温度の冷間圧延にて0.50mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、露点：30℃の窒素水素混合雰囲気にて 900℃で均熱30秒の再結晶焼鈍を施した。その後、焼鈍分離剤としてコロイダルシリカを適用して、露点：−20℃の窒素雰囲気中にて1000℃まで50℃/hの速度で加熱する方法にて最終仕上焼鈍を行った。
この最終仕上焼鈍後、鋼板に対し、８MPa の張力付与下に、露点：50℃の湿潤水素雰囲気中にて 850℃, 60秒間の脱炭を兼ねる平坦化焼鈍を施し、鋼中Ｃ量を0.0030％以下まで低減した。
ついで、第１燐酸アルミニウム、アクリル、スチレン樹脂、ホウ酸を混合した組成のコーティングを液を塗布し、300 ℃で焼き付けて製品とした。
【００４２】
かくして得られた製品板について、圧延方向および圧延直角方向の鉄損（Ｗ15/50 ）を測定した。
また、打ち抜き性の評価をするために、50トンプレス機にて、50mmφ（材質：ＳＫＤ−11）、打ち抜き速度：350 ストローク／分、クリアランス：６％で、市販の打ち抜き油を使用して、カエリ高さが50μm に達するまで製品板の連続打ち抜きを行った。
得られた結果を表３に併記する。
【００４３】
【表３】

【００４４】
同表に示したとおり、熱延板焼鈍を1000℃以上の温度で行うことにより、圧延方向および圧延直角方向の磁気特性が共に優れ、しかも打ち抜き加工性も良好な製品板を得ることができた。
【００４５】
【発明の効果】
かくして、本発明に従い、インヒビタ成分を含まない高純度素材を用いて、再結晶焼鈍を露点が40℃以下の雰囲気中で行い、再結晶焼鈍後に 0.005〜0.025 ％の範囲でＣを残存させ、ついでＣが 0.005〜0.025 ％残存した状態で最終仕上焼鈍を施すことにより、フォルステライトを主体とする下地被膜を有せず、しかも高磁束密度でかつ打ち抜き加工性の良好な方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】大型発電機用の鉄心（固定子）の打ち抜き形状を示した図である。
【図２】再結晶焼鈍後のＣ量と製品板の圧延方向の磁束密度Ｂ8 との関係を示した図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention is mainly used as an iron core material for large-sized motors and generators, a method of manufacturing a forsterite (Mg ₂ SiO ₄₎ has a base film (glass film) mainly comprising Do have ways oriented electrical steel sheet Is.
[0002]
[Prior art]
Directional electrical steel sheets are used as iron core materials for large motors and generators, with an emphasis on energy loss due to iron loss.
FIG. 1 shows the punching shape of an iron core (stator) of a large generator that uses laminated directional electrical steel sheets. As shown in the figure, a method of punching a large number of fan-shaped segments and stacking and assembling them is used.
[0003]
When using such a lamination method, in addition to the need to punch into a complex shape centered on the teeth part, the number of punches to process a core material of several tons or more becomes a huge number, so when punching, There is a need for a grain-oriented electrical steel sheet having a good die-cutting property with less wear of the mold.
[0004]
The surface of a grain-oriented electrical steel sheet is usually provided with a base film (glass film) mainly composed of forsterite (Mg2SiO4). This forsterite film is an organic material applied to a non-oriented electrical steel sheet. Since it is extremely hard compared to the resin-based film, the die wear is large. For this reason, it is necessary to re-grind or replace the mold, resulting in a decrease in work efficiency and an increase in cost when the iron core is processed by the customer. Similarly, the slit property and the cut property are deteriorated by the presence of the forsterite film.
[0005]
It is possible to remove the forsterite film by pickling or mechanical methods as a method to improve the punchability of grain-oriented electrical steel sheets, but this not only increases the cost but also deteriorates the surface properties and magnetic properties. There is a big problem that it deteriorates.
Japanese Patent Publication No. 6-49948 and Japanese Patent Publication No. 6-49949 disclose a technique for suppressing the formation of a forsterite film by blending a chemical in an annealing separator mainly composed of MgO applied during finish annealing. However, Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-134542 proposes technologies for applying an annealing separator mainly composed of silica and alumina to a material containing Mn.
However, in these methods, forsterite is often partially formed due to fluctuations in the finish annealing atmosphere between the coil layers, and it has been extremely difficult to obtain a product plate that completely suppresses the formation of forsterite. .
[0006]
In this regard, the inventors previously disclosed a technique for expressing secondary recrystallization using a grain boundary migration inhibitory effect of solute nitrogen in a high-purity material that does not contain an inhibitor component, as disclosed in JP-A-2000-129356. A technique proposed in Japanese Patent Laid-Open No. 2001-32021 is proposed in Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2001-32021, which uses a component in which C is further reduced and suppresses the formation of an oxide film by making the atmosphere in recrystallization annealing low oxidation.
With these technologies, grain oriented electrical steel sheets that do not form forsterite can be manufactured at low cost. And since such a grain-oriented electrical steel sheet does not have a hard forsterite film on the surface, it is advantageously adapted for use in large motors and large generators that place emphasis on punching workability.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, when manufactured without using an inhibitor, there remains a problem in that the magnetic flux density obtained is lower than when manufactured using an inhibitor.
The present invention advantageously solves the above problems, and proposes a manufacturing method that can advantageously obtain a grain-oriented electrical steel sheet having a sufficiently high magnetic flux density even when manufacturing without using an inhibitor. The purpose is to do.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
Now, the inventors have found, after intensive studies to achieve the above object, using a material containing no inhibitor component, when manufacturing no oriented electrical steel sheet forsterite film, final finish baked blunt It has been found that it is extremely effective to carry out the process in a state where C remains to some extent in terms of achieving the intended purpose.
The present invention is based on the above findings.
[0009]
That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1. Molten steel containing C: 0.08% or less, Si: 2.0 to 8.0% and Mn: 0.005 to 3.0%, Al reduced to 100 ppm or less, N to 50 ppm or less , the balance being Fe and inevitable impurities The slab produced using slab is hot-rolled and then cold-rolled at least once with intermediate or intermediate annealing, followed by recrystallization annealing in an atmosphere with a dew point of 40 ° C or lower. At the time, the amount of C after the recrystallization annealing is adjusted to the range of 0.005 to 0.025%, and then the final finish annealing is applied by applying an annealing separator other than MgO to the nitrogen atmosphere, hydrogen atmosphere, inert gas atmosphere, or those A forsterite characterized in that it is carried out in an atmosphere having a dew point of 0 ° C. or less, followed by flattening annealing that also serves as decarburization annealing, so that the amount of C in steel is 0.0030% or less. mg ₂ SiO ₄₎ production of no-oriented electrical steel sheet an undercoat film composed mainly of Law.
[0010]
2. In the above 1, without applying the baked blunt separating agent, and performing the final annealing, forsterite (Mg ₂ SiO ₄₎ the Do have ways oriented electrical steel sheet having a base film mainly Production method.
[0011]
3. In the above 1 or 2, the steel plate is further in mass%.
Ni: 0.01 to 1.50%,
Sn: 0.01 to 0.50%,
Sb: 0.005 to 0.50%,
Cu: 0.01 to 0.50%,
P: 0.005 to 0.50% and
Cr: 0.01 to 1.50%
At least one, characterized by containing, forsterite (Mg ₂ SiO ₄₎ manufacturing method of Do have ways oriented electrical steel sheet having a base film mainly made of selected from among.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the experiment that led to the present invention will be described.
Continuous casting of steel slabs containing no inhibitor components in mass%, including C: 0.055%, Si: 3.2% and Mn: 0.05%, Al reduced to 25 ppm, N reduced to 10 ppm, and other components reduced to 30 ppm or less Manufactured by. Next, after heating to 1120 ° C, it was hot rolled into a 2.4 mm thick hot rolled sheet, then annealed at 900 ° C for 20 seconds in a nitrogen atmosphere, and then rapidly cooled and cold rolled to obtain a sheet. A final cold-rolled sheet having a thickness of 0.34 mm was used. Next, recrystallization annealing was performed at 900 ° C for 30 seconds soaking in various atmospheres with various dew points with hydrogen: 50 vol%, nitrogen: 50 vol%, and various amounts of C after recrystallization annealing. Adjusted. After that, final finish annealing was performed. In this final finish annealing, the temperature was raised from room temperature to 900 ° C at a rate of 50 ° C / h in a nitrogen atmosphere with a dew point of –20 ° C, and held at this temperature for 75 hours. Performed under conditions.
[0013]
The result of examining the relationship between the magnetic flux density B _{8 in} the rolling direction of the product plate thus obtained and the amount of C after recrystallization annealing is shown in FIG.
As shown in the drawing, the range C content of 0.005 to 0.025% after recrystallization annealing, when other words when the 0.005 to 0.025% of C in the steel is subjected to final finish baked blunt in the presence, the magnetic flux density It has been found that an advantageous improvement is achieved.
[0014]
Conventionally, in a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet in which an annealing separator mainly composed of MgO is applied to form a glass film by finish annealing, 30 to 200 ppm of C is contained after decarburization annealing to improve the magnetic flux density. A technique for achieving this is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 58-11738.
However, in this technique, in order to prevent the iron loss from deteriorating due to the magnetic aging phenomenon, the glass coating formed during finish annealing is removed by pickling after finish annealing, and then again decarburized annealing or vacuum annealing. Therefore, an extremely expensive manufacturing process of reducing carbon is required. Moreover, in the method of removing the glass coating by pickling, the smoothness of the surface is impaired, so that the iron loss is inevitably deteriorated.
[0015]
In contrast, the present invention is the method which does not form forsterite film without using an inhibitor, it is possible to final finish at easily decarburization flattened sintered blunt after annealing, also smooth surface Since it is maintained, iron loss does not deteriorate.
[0016]
The reason why a high magnetic flux density can be obtained by applying final finish annealing in a state where C remains at 0.005 to 0.025% according to the present invention is not necessarily clear. It is presumed that the presence in the molten state is due to the enhancement of the selectivity of grain boundary migration in secondary recrystallization.
[0017]
Next, in the present invention, the reason why the component composition of the slab that is the material is limited to the above range will be described. In addition, unless otherwise indicated, the "%" display regarding a component means the mass% (mass%).
C: 0.08% or less When the amount of C exceeds 0.08%, it becomes difficult to reduce C to 0.025% or less by recrystallization annealing, so C is limited to 0.08% or less. If the amount of C is too small, the minimum necessary C: 0.005% after recrystallization annealing cannot be obtained and the magnetic flux density is lowered. Therefore, the lower limit of the amount of C is preferably about 0.006%.
[0018]
Si: 2.0 to 8.0%
Si is an element useful for increasing the electrical resistance of steel and improving iron loss, so 2.0% or more is contained. However, if the content exceeds 8.0%, the workability is remarkably lowered and cold rolling becomes difficult. Therefore, the Si content is limited to the range of 2.0 to 8.0%.
[0019]
Mn: 0.005 to 3.0%
Mn is an element useful for improving hot workability. However, if the content is less than 0.005%, the effect of addition is poor. On the other hand, if it exceeds 3.0%, the magnetic flux density is lowered. The range is ˜3.0%.
[0020]
sol.Al: 100 ppm or less, N: 50 ppm or less
It is necessary to reduce sol.Al to 100 ppm or less and N to 50 ppm or less, preferably 30 ppm or less in order to develop secondary recrystallization satisfactorily.
[0021]
It is advantageous that S and Se, which are inhibitor forming elements, are also reduced to 50 ppm or less, preferably 30 ppm or less. In addition, it is effective for reducing the iron loss of Ti, Nb, B, Ta, V, etc., which are nitride forming elements, to prevent deterioration of iron loss and to ensure workability.
[0022]
As described above, the essential component and the suppressing component have been described. However, in the present invention, other elements described below can be appropriately contained.
Ni: 0.01 to 1.50%, Sn: 0.01 to 0.50%, Sb: 0.005 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0.50%, P: 0.005 to 0.50%, Cr: 0.01 to 1.50%
Ni is a useful element that improves the magnetic properties by improving the hot-rolled sheet structure. However, if the content is less than 0.01%, the amount of improvement in magnetic properties is small, whereas if it exceeds 1.50%, secondary recrystallization becomes unstable and the magnetic properties deteriorate, so the Ni content is set to 0.01 to 1.50%.
Sn, Sb, Cu, P, and Cr are elements useful for improving the iron loss, but if any of them does not satisfy the lower limit of the above range, the effect of improving the iron loss is small, while the upper limit is exceeded. And secondary recrystallized grains are impeded, Sn: 0.01 to 0.50%, Sb: 0.005 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0.50%, P: 0.005 to 0.50%, Cr: 0.01 to 1.5% It is necessary to contain in the range.
[0023]
The main premise for ensuring good punchability is that the steel sheet surface does not have a base film mainly composed of forsterite (Mg2SiO4).
[0024]
Next, the manufacturing process of the present invention will be described.
The molten steel adjusted to the above preferred component composition is refined by a known method using a converter, an electric furnace, etc., and if necessary, after vacuum treatment, etc., using a normal ingot forming method or continuous casting method Manufacture slabs. Alternatively, a thin cast piece having a thickness of 100 mm or less may be directly produced by using a direct casting method.
The slab is heated and hot-rolled by a normal method, but may be subjected to hot rolling immediately after casting without being heated. In the case of a thin slab, hot rolling may be performed, or the hot rolling may be omitted and the subsequent process may be performed as it is.
[0025]
Next, hot-rolled sheet annealing is performed as necessary. The hot-rolled sheet annealing temperature is preferably in the range of 800 to 1000 ° C. in order to develop a goth structure on the product plate. In order to develop the normal cube orientation in the product plate, it is preferable that the hot-rolled sheet annealing temperature is 1000 ° C. or higher and the grain size before cold rolling is 150 μm or higher.
[0026]
After hot-rolled sheet annealing, at least one cold rolling is performed with intermediate annealing as necessary. In this cold rolling, it is possible to increase the rolling temperature to 100 to 250 ° C, or to perform aging treatment in the range of 100 to 250 ° C one or more times during the cold rolling. Or it is effective in developing a regular cube structure.
[0027]
Recrystallization annealing after the final cold rolling is performed, and this recrystallization annealing is particularly important in the present invention. That is, adjusting the C content after this recrystallization annealing to the range of 0.005 to 0.025% is the most important point in securing a high magnetic flux density.
For that purpose, it is necessary to set the atmospheric dew point in recrystallization annealing to 40 ° C. or less, perform annealing for an appropriate time according to the amount of C in the material, and control the amount of C after annealing to the above range. In addition, it is preferable to perform this recrystallization annealing in the range of 800-1000 degreeC. Further, a technique for increasing the amount of Si by a siliconization method after final cold rolling or after recrystallization annealing may be used in combination.
[0028]
Thereafter, by performing the annealing finish without applying baked blunt separation agent, completely eliminate the formation of forsterite, and maintaining a smooth surface, it is preferable for obtaining good core loss.
And a secondary recrystallization structure is developed by this final finish annealing. Here, it is effective that the atmosphere of the final finish annealing contains nitrogen in order to develop secondary recrystallization due to the grain boundary migration suppression effect of solid solution nitrogen. In order to suppress the formation of oxides, it is important to use a non-oxidizing or low-oxidizing atmosphere. In the present invention, the “non-oxidizing or low-oxidizing atmosphere” means a nitrogen, hydrogen, inert gas (Ar, etc.) atmosphere or a mixed atmosphere thereof, which does not substantially contain oxygen and has a dew point. Means an atmosphere of 0 ° C. or lower. This is because even when a non-oxidizing gas is used as the atmospheric gas, when the dew point exceeds 0 ° C., not only the generation amount of surface oxide is increased and the iron loss is deteriorated, but also the punchability is large. It is because it deteriorates.
Although final finish baked blunt should be carried out at 800 ° C. or higher for secondary recrystallization expression, heating rate of up to 800 ° C. can be any condition it does not significantly affect the magnetic properties. On the other hand, since the highest temperature does not contain an inhibitor component, 1000 ° C. or less is sufficient.
[0029]
In the case of performing the final annealing at a high temperature is applied baked blunt separating agent, in that case without using the MgO forming the forsterite, using silica or alumina. Also, when coating is performed, it is effective to perform electrostatic coating for the purpose of suppressing generation of oxide without bringing moisture. Furthermore, a heat resistant inorganic material sheet (silica, alumina, mica) may be used.
[0030]
After final finish annealing, flattening annealing is performed to correct the shape. In the present invention, this flattening annealing also serves as decarburization annealing, and it is necessary to carry out in a humid atmosphere in order to reduce the amount of C in the steel to 30 ppm or less where magnetic aging does not occur. Particularly suitable treatment conditions are annealing temperature: 800 to 1000 ° C., and atmospheric dew point: 0 to 40 ° C.
[0031]
After the above planarization annealing, an insulating coating is applied to the surface. Note that a subscale is formed on the surface after the flattening annealing, and the subscale may be left as it is and an insulating coating may be applied. Here, in order to ensure good punchability, it is desirable to use an organic coating containing a resin, but an inorganic coating may be applied when emphasis is placed on weldability.
[0032]
In addition, the application of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is optimal for large motors and generators, but is not necessarily limited to this, and is applicable to all applications of grain-oriented electrical steel sheets that place emphasis on punchability. be able to. In addition, there is a great advantage that mass production is possible at a low cost because an inhibitor is not used as a material and it is not necessary to perform high-temperature heating and high-temperature purification annealing of the slab.
[0033]
【Example】
Example 1
Steel slabs to be raw material components shown in Table 1 were manufactured by continuous casting. All components not shown in Table 1 were reduced to 50 ppm or less. These slabs were heated at 1030 ° C. for 20 minutes and then hot rolled into 2.2 mm thick hot rolled sheets. Then, after hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. for 30 seconds, the finished sheet thickness was 0.30 mm by cold rolling at room temperature.
Subsequently, recrystallization annealing was performed in an atmosphere of hydrogen: 25 vol%, nitrogen: 75 vol%, dew point: -30 ° C, 930 ° C, soaking for 10 seconds. Thereafter, without applying a shrink blunt separating agent, nitrogen: 50 vol%, Ar: 50 in vol% in the mixed atmosphere was heated at a rate of 50 ° C. / h to 800 ° C., or more 800 ℃ 10 ℃ / h The final finish annealing was carried out at a rate of 880 ° C. and maintained at this temperature for 50 hours.
After the final annealing, to a steel sheet, the tensioning of a 4 MPa, the dew point: the 30 ° C. 875 ° C. at a humid hydrogen atmosphere, subjected to a flattening sintered blunt serve as the 60 seconds decarburization, the steel C content Reduced to below 0.0030%.
Next, a coating liquid in which aluminum dichromate, emulsion resin, and ethylene glycol were mixed was applied and baked at 300 ° C. to obtain a product.
[0034]
The product plate thus obtained was measured for magnetic flux density (B8) and iron loss (W17 / 50) in the rolling direction.
In addition, in order to evaluate the punchability, using a commercially available punching oil with a 50-ton press, 50 mmφ (material: SKD-11), punching speed: 350 strokes / minute, clearance: 6%, The product plate was continuously punched until the burrs height reached 50 μm.
The obtained results are also shown in Table 1.
[0035]
[Table 1]

[0036]
As is clear from the table, the final finish annealing is performed with the C content remaining at 0.005 to 0.025% after recrystallization annealing, so that a product plate having excellent magnetic flux density in the rolling direction and excellent punching workability can be obtained. I was able to get it.
[0037]
Example 2
The steel slab, which is the raw material component shown in Table 2, was heated to 1125 ° C and then hot rolled to form a hot rolled sheet having a thickness of 2.8 mm. All components not shown in Table 2 were reduced to 50 ppm or less. These hot-rolled sheets were subjected to hot-rolled sheet annealing at 1000 ° C. and soaking for 60 seconds, and then finished to a final thickness of 0.30 mm by cold rolling. Subsequently, recrystallization annealing was performed in an atmosphere of hydrogen: 50 vol%, nitrogen: 50 vol%, dew point: -50 ° C, 920 ° C, and soaking for 20 seconds. Thereafter, without applying a shrink blunt separating agent, the temperature was raised at a rate of 10 ° C. / h to 900 ° C., the final finish baked blunt holding 75 hours 900 ° C., dew point: carried out in a nitrogen atmosphere at -40 ℃ It was.
After the final annealing, to a steel sheet, the tensioning of a 4 MPa, the dew point: the 35 ° C. 875 ° C. at a humid hydrogen atmosphere, subjected to a flattening sintered blunt serve as the 60 seconds decarburization, the steel C content Reduced to below 0.0030%.
Next, a coating liquid in which aluminum dichromate, emulsion resin, and ethylene glycol were mixed was applied and baked at 300 ° C. to obtain a product.
[0038]
The product plate thus obtained was measured for magnetic flux density (B8) and iron loss (W17 / 50) in the rolling direction.
In addition, in order to evaluate the punchability, using a commercially available punching oil with a 50-ton press, 50 mmφ (material: SKD-11), punching speed: 350 strokes / minute, clearance: 6%, The product plate was continuously punched until the burrs height reached 50 μm.
The obtained results are also shown in Table 2.
[0039]
[Table 2]

[0040]
As shown in Table 2, by using the material of the component specified in the present invention and performing final finish annealing with the C content remaining 0.005-0.025%, the magnetic flux density in the rolling direction is excellent, and punching workability is also achieved. However, a good product plate could be obtained.
[0041]
Example 3
Contains C: 0.030%, Si: 3.3%, Mn: 0.05% and Sb: 0.02%, sol.Al is reduced to 40ppm, N is reduced to 20ppm, all other components are reduced to 50ppm or less, and the balance is Fe And a steel slab having an inevitable impurity composition was produced by continuous casting. Next, after slab heating at 1100 ° C. for 30 minutes, a hot-rolled sheet having a thickness of 3.2 mm was formed by hot rolling, and then subjected to hot-rolled sheet annealing under the conditions shown in Table 3. Then, it was finished to a final thickness of 0.50 mm by cold rolling at a temperature of 250 ° C.
Next, recrystallization annealing was performed at 900 ° C. for 30 seconds in a nitrogen-hydrogen mixed atmosphere with a dew point of 30 ° C. Then, by applying a colloidal silica as baked blunt separating agent, dew point: the final finish baked blunt conducted by a method of heating at a rate of 50 ° C. / h up to 1000 ° C. in a nitrogen atmosphere at -20 ° C..
After the final annealing, to a steel sheet, the tensioning of a 8 MPa, the dew point: the 50 ° C. 850 ° C. at a humid hydrogen atmosphere, subjected to a flattening sintered blunt serve as the 60 seconds decarburization, the steel C content Reduced to below 0.0030%.
Next, a liquid was applied to a coating composition having a mixture of primary aluminum phosphate, acrylic, styrene resin, and boric acid, and baked at 300 ° C. to obtain a product.
[0042]
The product plate thus obtained was measured for iron loss (W15 / 50) in the rolling direction and in the direction perpendicular to the rolling direction.
In addition, in order to evaluate the punchability, using a commercially available punching oil with a 50-ton press, 50 mmφ (material: SKD-11), punching speed: 350 strokes / minute, clearance: 6%, The product plate was continuously punched until the burrs height reached 50 μm.
The results obtained are also shown in Table 3.
[0043]
[Table 3]

[0044]
As shown in the table, by performing hot-rolled sheet annealing at a temperature of 1000 ° C. or higher, it was possible to obtain a product plate having excellent magnetic properties in both the rolling direction and the direction perpendicular to the rolling direction and excellent punching workability. .
[0045]
【The invention's effect】
Thus, according to the present invention, using a high-purity material that does not contain an inhibitor component, recrystallization annealing is performed in an atmosphere having a dew point of 40 ° C. or less, and C is left in the range of 0.005 to 0.025% after recrystallization annealing. By performing final finish annealing with C remaining at 0.005 to 0.025%, a grain-oriented electrical steel sheet having no undercoating mainly composed of forsterite, high magnetic flux density, and good punching workability is obtained. Can do.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a view showing a punched shape of an iron core (stator) for a large generator.
FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the amount of C after recrystallization annealing and the magnetic flux density B8 in the rolling direction of the product plate.

Claims

Molten steel containing C: 0.08% or less, Si: 2.0 to 8.0% and Mn: 0.005 to 3.0%, Al reduced to 100 ppm or less, N to 50 ppm or less , the balance being Fe and inevitable impurities The slab produced using slab is hot-rolled and then cold-rolled at least once with intermediate or intermediate annealing, followed by recrystallization annealing in an atmosphere with a dew point of 40 ° C or lower. At the time, the amount of C after the recrystallization annealing is adjusted to the range of 0.005 to 0.025%, and then the final finish annealing is applied by applying an annealing separator other than MgO to the nitrogen atmosphere, hydrogen atmosphere, inert gas atmosphere, or those A forsterite characterized in that it is carried out in an atmosphere having a dew point of 0 ° C. or less, followed by flattening annealing that also serves as decarburization annealing, so that the amount of C in steel is 0.0030% or less. mg ₂ SiO ₄₎ production of no-oriented electrical steel sheet an undercoat film composed mainly of Law.

According to claim 1, without applying the baked blunt separating agent, final annealing and performing, forsterite (Mg ₂ SiO ₄₎ has a base film composed mainly of Do have ways oriented electrical steel sheet Manufacturing method.

In Claim 1 or 2, a steel plate is further in mass%.
Ni: 0.01 to 1.50%,
Sn: 0.01 to 0.50%,
Sb: 0.005 to 0.50%,
Cu: 0.01 to 0.50%,
P: 0.005 to 0.50% and
Cr: 0.01 to 1.50%
At least one, characterized by containing, forsterite (Mg ₂ SiO ₄₎ manufacturing method of Do have ways oriented electrical steel sheet having a base film mainly made of selected from among.