JP4259002B2

JP4259002B2 - Method for producing grain-oriented electrical steel sheet

Info

Publication number: JP4259002B2
Application number: JP2001205751A
Authority: JP
Inventors: 光正黒沢; 康之早川; 誠司岡部; 猛今村
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2001-07-06
Filing date: 2001-07-06
Publication date: 2009-04-30
Anticipated expiration: 2021-07-06
Also published as: JP2003027139A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として小型のモータや発電機の鉄心材料に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に平坦化焼鈍においてコイルの巻き癖を有利に解消して、磁気特性や打抜性の劣化を防止しようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
電磁鋼板を積層して使用する小型トランスの代表的な形状として、図１に示すようなＥＩ型コアが広く用いられている。このＥＩ型コアは、打ち抜く際に発生するスクラップの量が少ない効率的な加工方法として知られている。ＥＩコア内での磁束の流れは、圧延直角方向の領域が２割程度あるものの、８割程度は圧延方向であるため、方向性電磁鋼板を使用した方が無方向性電磁鋼板よりもはるかに良好な磁気特性が得られる。
このため、鉄損を重視する場合の多くは方向性電磁鋼板が用いられている。
【０００３】
ところで、方向性電磁鋼板の表面には、通常、フォルステライト（Mg₂SiO₄)を主体とする下地被膜（グラス被膜）が形成されている。このフォルステライト被膜は、無方向性電磁鋼板に施されている半有機・樹脂系の被膜に比べて著しく硬質なため、打ち抜き金型の摩耗が大きい。このため、金型の再研摩または交換が頻繁となり、需要家における鉄心加工時の作業効率の低下ならびにコストアップをもたらしている。また、スリット性や剪断性も、フォルステライト被膜の存在により同様に劣化する。
【０００４】
方向性電磁鋼板の打ち抜き加工性を改善する方法として、下地被膜を酸洗や機械的手法で除去することも可能であるが、コスト高となるだけでなく、表面性状が悪化し、磁気特性も劣化するという大きな問題がある。
また、特公平６−49948 号公報および特公平６−49949 号公報には、MgO を主体とする焼鈍分離剤中に薬剤を配合することによってフォルステライトの生成を抑制する技術が、また特開平８−134542号公報には、Mnを含有する素材にシリカ、アルミナを主体とする焼鈍分離剤を適用することによってフォルステライトの生成を抑制する技術が、それぞれ提案されている。
しかしながら、これらの方法では、コイルの層間における仕上げ焼鈍雰囲気の変動によってフォルステライトが部分的に形成されることが多く、完全に下地被膜の生成を抑制した製品板を得ることは極めて困難であった。
【０００５】
この点、発明者らは、先に、インヒビタ成分を含有しない高純度素材において、固溶Ｎの粒界移動抑制効果を利用して二次再結晶を発現させる技術を、特開2000−129356号公報において提案した。さらに、特開2001−32021 号公報においては、Ｃを低減した成分を用いて再結晶焼鈍における雰囲気を低酸化性とすることにより、酸化被膜の生成を抑制する技術を提案した。
これらの技術により、フォルステライトを形成しない方向性電磁鋼板を安価に製造することができるようになった。そして、このような方向性電磁鋼板は、表面に硬質な下地被膜を有しないので、ＥＩ型コア等の打ち抜き加工性を重視する小型電気機器を有利に適合する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記の技術では、二次再結晶を目的とした最終仕上げ焼鈍後の板表面に硬質な下地被膜が無いにもかかわらず、コイル形状での焼鈍により発生した巻き癖を矯正する平坦化焼鈍において、極めて可撓性に乏しいことが明らかとなった。
平坦化焼鈍は、連続的に短時間で焼鈍され、同時に絶縁コーティングが施されるのが一般的であるが、巻き癖の矯正が不十分な場合には、磁気特性の劣化はもとより、コーティング時の塗布むらや打ち抜き工程での通板不良など重大な支障をきたす。
【０００７】
かかる平坦化焼鈍技術については種々改善され、例えば特開平４−83825 号公報では、焼鈍時の張力を0.35kg/mm²以上とする方法が、また特開平８−127819号公報では、特殊なハースロール設備を具備させることで張力を0.35kg/mm²以下とする方法等が提案されている。
しかしながら、従来の方法はいずれも、最終仕上げ焼鈍で高温焼鈍された下地被膜を有する材料が対象で、本発明のように1000℃以下で二次再結晶焼鈍に供され、下地被膜を有さない材料とは、技術範囲が全く異なるものである。
【０００８】
本発明は、上述した現状に鑑み開発されたもので、二次再結晶を目的とした最終仕上げ焼鈍後に下地被膜を有さない材料について、その可撓性を有利に改善することにより、短時間の平坦化焼鈍において巻き癖を効果的に矯正することができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
以下、本発明の解明経緯について説明する。
質量％で、Ｃ：0.0020％、Si：3.4 ％、Mn：0.07％、Sb：0.04％、sol.Al：50ppm 、Ｎ：15 ppm、その他の成分：30 ppm以下に低減した、インヒビタ成分を含まない鋼素材を、1100℃に加熱したのち、熱間圧延により板厚：2.5 mmの熱延板とした。ついで、この熱延板を、窒素雰囲気中にて 900℃, １分間均熱したのち急冷し、冷間圧延により0.30mmの最終板厚に仕上げた。
得られた鋼板を、長さ：280 mm、幅：30mmのエプスタインサイズに剪断後、さらに水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：−30℃の雰囲気中にて 950℃, 30秒間の一次再結晶焼鈍を施した。
最終仕上げ焼純は、意図的に巻き癖を付与することを目的として、試料を種々の曲率半径を持った金型に挟んで、露点：−20℃の窒素雰囲気中にて保持温度：900 ℃まで30℃/hの速度で昇温し、 900℃で50時間保持した後、30℃/hの速度で炉冷した。
また、比較材として、 900℃, 50時間の保持後、さらに1200℃まで昇温し、この温度に５時間保持した後に炉冷した材料を用意した。この時、試料の融着を防止するためにフォルステライト被膜を有する素材を試料間に挿入した。
かくして得られた巻き癖のついた試料を、平坦化焼鈍相当の温度で２分間均熱し、自重で平坦化させた。
なお、巻き癖による板反りの測定は、JIS C 2550の巻き癖測定法に準拠して行った。
【００１０】
図２に、 900℃保持材の平坦化温度と金型の曲率半径との関係について調べた結果を示す。なお、この試験では、巻き癖による板の反りが５mmを超える場合、形状矯正不十分と見なした。ちなみに反りが10mm超えとなる条件についても特定して傾向の確からしさを確認した。
同図に示したとおり、金型の曲率半径が小さいと、巻き癖を矯正するには高い平坦化温度を必要とし、金型の曲率半径大きくなるほど平坦化温度は低くてすむことが分かる。
なお、最終的に1200℃まで昇温した比較材の場合には、金型の曲率半径に関係なく 700℃以上ですべて５mm以下の反りとなった。
【００１１】
図２に示したような結果が得られた理由については、明白ではないが、通常の方向性電磁鋼板のように二次再結晶後に1050℃を超える高温で焼鈍される場合とは異なり、鋼板内の転位密度が高いために可撓性が不良になったものと考えられる。
すなわち、曲率の与えられた鋼板で二次再結晶させた結晶粒を平坦化した時、結晶の方位は同一の結晶粒内で徐々に変化する。この際、同一粒内での結晶方位の変化を緩和するために転位が導入され、もしくは移動し再配列される。しかしながら、平坦化焼鈍以前の鋼板内の転位密度が高い場合は、平坦化焼鈍時に上記した転位の導入や移動再配列が不完全となって形状の矯正が不十分になるものと推察される。
【００１２】
従って、1050℃を超える高温仕上げ焼鈍を施さない製造法においては、コイル形状での最終仕上げ焼鈍は、その後の平坦化焼鈍を勘案して、コイル曲率の最も小さな内径部で少なくとも150 mm以上の曲率とする必要がある。また、２分間程度以内の短時間による平坦化焼鈍では少なくとも 800 ℃以上とすることが好ましい。
【００１３】
なお、コイルの内径を制限した発明として、すでに特開昭49−27421 号公報において、600 mm以上（半径で300 mm以上）とする方法が開示されている。しかしながら、この提案は、二次再結晶粒の方位改善を目的とする方法であり、高温焼鈍により下地被膜を形成させる従来型の製造技術に係わるもので、本発明で提起した新たな課題とは技術範囲が全く異なる。
【００１４】
また、低コスト化および省エネルギ化の観点からは、平坦化温度を低下させるのに張力を付加することが有効と考えられたので、曲率半径が 150mmの金型を用いた同様な実験により、巻き癖を付与した試料を作製し、試料の一端に張力を付与して平坦化焼鈍相当の温度で２分間の均熱を施した。
図３に、板反りに及ぼす張力の影響についての調査結果を示す。
同図に示したとおり、試料に対し、１MPa 以上の張力を付与することによって平坦化温度の低下が可能となることがわかる。
【００１５】
さらに、素材にSbやSnを含有させることは、仕上げ焼鈍時の鋼板の融着を抑制し、融着に起因する疵等を防止するのに効果的であり、焼純分離剤を用いないで済むか、あるいは使用量が僅かで済む利点があることが判明した。しかも、仕上げ焼鈍中の表面酸化や窒化を抑制し二次再結晶を安定化させる上でも有効であった。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１６】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ： 0.10mass ％以下、Si：2.0〜8.0 mass％、 Mn ： 0.01 〜 2.0 mass ％、 sol.Al ： 0.001 〜 0.02mass ％、Ｓ： 0.010 mass ％以下、 Se ： 0.010 mass ％以下およびＮ： 0.005 mass ％以下を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板用の鋼素材を、熱間圧延後、冷間圧延して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ったのち、 800〜1000℃で５時間以上の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶させることにより、フォルステライト（Mg₂SiO₄)を主体とする下地被膜（グラス被膜）を有しない方向性電磁鋼板を製造するに際し、
仕上げ焼鈍前、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径：150〜 400 mm にすると共に、仕上げ焼鈍後のコイルを 800〜1000℃の温度範囲で連続焼鈍にて平坦化することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
２．Ｃ： 0.10mass ％以下、Si：2.0〜8.0 mass％、 Mn ： 0.01 〜 2.0 mass ％、 sol.Al ： 0.001 〜 0.02mass ％、Ｓ： 0.010 mass ％以下、 Se ： 0.010 mass ％以下およびＮ： 0.005 mass ％以下を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板用の鋼素材を、熱間圧延後、冷間圧延して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ったのち、 800〜1000℃で５時間以上の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶させることにより、フォルステライト（Mg₂SiO₄)を主体とする下地被膜（グラス被膜）を有しない方向性電磁鋼板を製造するに際し、
仕上げ焼鈍前、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径：150〜 400 mm にすると共に、仕上げ焼鈍後のコイルを 700〜1000℃の温度範囲で、かつ鋼板に対する付与張力が１〜15 MPaの条件で連続焼鈍にて平坦化することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
３．上記１または２において、鋼素材が、さらに
Sbおよび／またはSn：0.01〜0.50mass％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
４．上記１〜３のいずれかにおいて、鋼素材が、さらに
Ni ： 0.005 〜 1.50mass ％、
Cu ： 0.01 〜 1.50mass ％、
Ｐ： 0.005 〜 0.50mass ％および
Cr ： 0.01 〜 1.5 mass ％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
まず、本発明において、鋼素材の成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％（mass％）を意味する。
Si：2.0 〜8.0 ％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を改善するのに有用な元素であるので、2.0％以上含有させる。しかしながら、含有量が 8.0％を超えると加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.0 ％の範囲に限定した。
【００２１】
Ｃ：0.10％以下
Ｃ量が0.10％を超えると、磁気時効の起こらない 0.005％以下まで低減するのに長時間を要し、生産性が損なわれるので、0.10％以下にする必要がある。特に脱炭焼鈍を省略して平滑な製品表面を得るためには、素材段階で 0.005％以下まで低減しておく必要がある。
【００２２】
Mn：0.01〜2.0 ％
Mnは、安定して良好な二次再結晶を生じさせるためには0.01％以上の添加が望ましいが、2.0 ％を超えると磁束密度が低下するので、Mn量は0.01〜2.0 ％とする必要がある。
【００２３】
Ｓ, Se：0.010 ％以下
Ｓ、Seは、Mnと結合してMn（Ｓ，Se）を形成するので、本発明のように高温仕上げ焼鈍を省略する方法では少ないほど好ましい。このため、それぞれ 0.010％以下、好ましくは 0.005％以下とする必要がある。
【００２４】
sol.Al：0.001〜0.02％
sol.Alは、精錬時の鋼中酸素を 0.005％以下とするために利用するAlの過剰分として若干の残存を許すものであるが、窒素含有雰囲気における最終仕上げ焼鈍でSi窒化物の形成を抑制して窒化を防止する働きがあるので、0.001 ％以上、好ましくは0.002 ％以上含有させるものとした。しかしながら、0.02％を超えると二次再結晶を生じさせるための最終仕上げ焼鈍温度が高温となるため、上限は0.02％以下、好ましくは 0.015％以下とする。
【００２５】
Ｎ：0.005 ％以下
Ｎは、Ｃと同様、磁気時効を起こし鉄損を劣化させるので 0.005％以下とする必要がある。
【００２６】
Sbおよび／またはSn：0.01〜0.50mass％
また、本発明では、仕上げ焼鈍中の窒化を抑制する手段として、SbやSnを添加することができる。いずれも、0.01％以上の含有で仕上げ焼純中の表面酸化、窒化を抑制し、二次再結晶を安定化させる効果があるが、0.50％を超えると脆化する傾向にあるので、0.01〜0.50％の範囲とすることが好ましい。なお、Sb，Snの表面酸化抑制効果は、仕上げ焼鈍時の鋼板の融着を抑制し、融着に起因する疵等を防止する上でも有効であるため、焼純分離剤を用いないか、あるいは使用量が僅かで済む利点もある。
【００２７】
その他、窒化物形成元素であるTi，Nb，Ｂ，TaおよびＶ等をそれぞれ、0.005％以下に低減することも鉄損の劣化を防止し、加工性を確保する上で有効である。
また、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために、Niを添加することもできる。しかしながら、添加量が 0.005％未満では磁気特性の改善効果が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は 0.005〜1.50％程度とするのが好ましい。
さらに、鉄損を向上させる目的で、Cu：0.01〜1.50％、Ｐ：0.005 〜0.50％、Cr：0.01〜1.5 ％のうちから選んだ一種または二種以上を適宜添加することもできる。
【００２８】
次に、本発明の製造方法について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００２９】
スラブの熱間圧延の条件については特に制約はなく、一般的な条件で行えばよいが、通常の熱間圧延の範囲、例えばスラブの加熱温度は1000〜1250℃程度、仕上げ熱延温度は 700〜1000℃程度で熱間圧延を終了することが望ましい。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス方位あるいはキューブ方位およびその混合方位などの特定組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は 800℃以上、1100℃以下程度が好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では、熱延でのバンド組織が残留し、一方1100℃を超えると、熱延板焼純後の粒径が粗大化しすぎて、それぞれ製品板の二次再結晶組織の発達が低下し、磁束密度が低下するからである。
【００３０】
熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施した後、一次再結晶焼鈍を行い、同時にＣが 0.005％以上の素材ならば磁気時効の起こらない0.005 ％以下、好ましくは 0.003％以下まで脱炭する。
上記の冷間圧延を、圧延温度を 100〜300 ℃に上昇させて行うことや、冷間圧延の途中で 100〜300 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことは、二次再結晶組織を発達させる上で有効である。この時、最終冷延圧下率は、50％以上とすることが再結晶後の集合組織を良好とする上で有効である。
【００３１】
最終冷延後の一次再結晶焼純は、 800〜1000℃の温度範囲で行うことが好適である。また、一次再結晶焼鈍の雰囲気は露点：０℃以下の非酸化性雰囲気を使用して、表面酸化物の生成を極力抑制することが平滑な表面を保ち、良好な鉄損を得る上で有用である。
なお、最終冷間圧延後または再結晶焼鈍後に、浸珪法により、鋼中にSi量を増加させる技術を併用してもよい。
その後、必要に応じて焼純分維剤を適用するが、焼純分維剤の塗布を行う際も水分を持ち込まず酸化物生成を抑制する目的から、十分乾燥させることが有効である。特にSbやSnを含有する場合には、焼純分離剤の適用はほぼ省略できるか、若干量の使用で済む。
【００３２】
ついで、最終仕上げ焼鈍を行うが、この最終仕上げ焼鈍における雰囲気は、窒素を含有する雰囲気とすることが、固溶Ｎの粒界移動抑制効果で二次再結晶を発現させる上で有効である。また、酸化物生成を抑制するために、炉内には露点：０℃以下の非酸化性雰囲気ガスを導人することが好ましい。というのは、露点が０℃を超えると、表面酸化物の生成量が増大して、鉄損が劣化するだけでなく、打ち抜き性も大幅に劣化するからである。
また、最終仕上げ焼鈍は、二次再結晶発現のために800℃以上で行う必要があるが、800℃までの昇温速度は磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。
最高到達温度は、二次再結晶を良好に終了させる温度とする必要があるが、一方で酸化物の生成を抑制する観点から 1000℃以下とする必要がある。また、この温度での保持時間が５時間に満たないと、一部で不完全な二次再結晶組織となるおそれがあるので、少なくとも５時間保持する必要がある。なお、保持時間が長いほど転位が消滅して可撓性が改善する可能性があるので、上限は設けないが、生産性を考慮すると 200時間程度が限度である。
【００３３】
ついで、上記の仕上げ焼鈍後に、平坦化焼鈍を行って鋼板の形状を矯正する。従来のインヒビタを用いる技術では、1050℃を超える高温焼鈍でインヒビタ成分を純化しなければ低鉄損が得られなかったが、本発明のようにインヒビタを使用しない方法では、高温での純化を行わなくとも二次再結晶が完了すれば低鉄損が得られる。また、仕上げ焼鈍における到達温度を1000℃以下に抑制することで、下地被膜が形成されないので加工性の向上により好適である。
【００３４】
一方、上記の低温仕上げ焼鈍では、仕上げ焼鈍温度が低いために可撓性が不十分であることから、平坦化焼鈍でコイルの巻き癖を解消する必要がある。
ここに、コイルの巻き癖を効果的に解消するためには、平坦化焼鈍の条件を適正化することが重要である。
すなわち、コイル形状での長時間焼純を行う最終仕上げ焼鈍に供するに際し、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径≧150 mmとする必要がある。というのは、コイル内径がこれを下回る場合には、平坦化焼鈍後も巻き癖の矯正が困難なためである。また、平坦化焼鈍は、生産性を考慮してせいぜい数分以内に制限されるため、焼鈍温度は 800℃以上とする必要があるが、1000℃を超えると塑性変形により磁気特性が劣化するので、平坦化焼鈍における焼鈍温度は 800〜1000℃の範囲に限定した。
【００３５】
また、上記の平坦化焼鈍時に、鋼板に対して１MPa 以上の張力を付与することは、平坦化を促進する上で一層有利である。しかしながら、付与張力が15 MPaを超えると塑性変形により磁気特性が劣化するおそれがあるので、付与張力の上限は15 MPa程度とするのが好適である。
なお、このように張力の付与下に平坦化焼鈍を行う場合には、平坦化焼鈍の下限温度を 700℃まで低減することができる。
【００３６】
さらに、鋼板を積層して使用する場合には鉄損を改善するために、平坦化焼鈍後、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。良好な打ち抜き性を確保するためには、樹脂を含有する半有機系コーティングが望ましいが、溶接性を重視する場合には無機系コーティングを適用することが有利である。
また、平坦化焼鈍後の加工性はもとよりコーティング性を阻害しないためには、平坦化焼鈍時の表面酸化を極力防止することは重要なことである。このため、平坦化焼純における 300℃以上の加熱・均熱・冷却過程での炉内雰囲気は、導入ガスとして非酸化性ガスを用いることが好ましい。ただし、平坦化焼鈍と脱炭焼鈍を兼ねる場合には、弱脱炭性雰囲気を使用することもできる。
【００３７】
なお、本発明による電磁鋼板の用途は、ＥＩ型コアに限定されるものではなく、加工性を重視する方向性電磁鋼板の用途すべてに適用することができる。
さらに、素材としてインヒビタを使用せず、スラブの高温加熱、脱炭焼純、高温純化焼鈍を施す必要がないので、低コストにて大量生産可能であるという大きな利点がある。
【００３８】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.003 ％, Si：3.3 ％, Mn：0.08％, Sb：0.03％およびsol.Al：0.004 ％を含み、Ｎを0.0015％に低減すると共に、Fe以外のその他の成分も全て 0.005％以下に低減した組成の溶鋼から、200 mm厚のスラブを連続鋳造にて製造した。ついで、このスラブを、1050℃で30分間加熱したのち、熱間圧延によりて2.7 mm厚の熱延板とした。ついで、 950℃で30秒間均熱の熱延板焼鈍後、酸洗したのち、冷間圧延にて0.34mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素：75 vol％、窒素：25 vol％で露点：−20℃の焼鈍雰囲気中にて 900℃で均熱15秒の一次再結晶焼鈍を行ったのち、焼鈍分離剤を用いずに半径：254 mmでコイルに巻き取った。
また、比較のため、巻き取り半径：127 mmとしたコイルも製造し、露点：−20℃で窒素：50 vol％、Ar：50 vol％の混合雰囲気中で 800℃まで50℃/hの速度で昇温し、 800℃から 925℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に75時間保持する最終仕上げ焼鈍を行った。
【００３９】
ついで、水素：25 vol％、窒素：75 vol％、露点：−20℃の焼純雰囲気中にて焼鈍温度を種々に変更する条件下で30秒間の平坦化焼鈍を行った。この時、炉内張力は５MPa とした。
その後、重クロム酸アルミニウム、エポキシ樹脂、エチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し、200 ℃で焼付けて製品とした。
かくして得られた製品板のコイル内径側から圧延方向にエプスタインサイズに剪断して得た試料について、反りおよび磁気特性を測定した。
得られた結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】

【００４１】
表１に示したとおり、コイル内巻の半径が 150mmに満たない場合、反りが５mmを超え、またコイル内巻の半径が 150mm以上であっても平坦化焼純温度が1000℃を超えると磁気特性が劣化した。
これに対し、本発明に従い、コイル内巻の半径を 150mm以上、 400mm 以下とし、かつ平坦化焼鈍温度を 700〜1000℃の温度範囲としたものは、反りが３mm以下と小さく、また磁気特性にも優れていた。
【００４２】
実施例２
Ｃ：0.028 ％，Si：3.4 ％，Mn：0.15％およびsol.Al：0.005 ％を含み、Ｎを0.0030％に低減すると共に、Fe以外のその他の成分も全て 0.005％以下に低減した組成の溶鋼から、200 mm厚のスラブを連続鋳造にて製造した。ついで、このスラブを、1200℃で30分間加熱したのち、熱間圧延により 2.5mm厚の熱延板とした。ついで、1050℃で30秒間均熱の熱延板焼鈍後、酸洗したのち、圧延温度：250℃の温間圧延にて0.26mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、水素：30 vol％、窒素：70 vol％、露点：−30℃の焼鈍雰囲気中にて900 ℃で均熱15秒間の一次再結晶焼鈍を行ったのち、半径：280 mmでコイルに巻き取った。この時、焼鈍分離剤として平均粒径：0.1 μm のコロイド状シリカを塗布、乾燥した。
また、比較のため、巻き取り半径：127 mmとしたコイルも製造し、露点：−20℃の窒素：75 vol％、Ar：25 vol％の混合雰囲気中にて 800℃まで30℃/hの速度で昇温し、 800℃から 950℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に50時間保持する最終仕上げ焼鈍を行った。
【００４３】
ついで、水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：45℃の焼鈍雰囲気中にて、800 ℃で90秒間の脱炭焼鈍を兼ねた平坦化焼鈍を行った。その際、炉内張力を種々に変更した。
その後、重クロム酸マグネシウム、アクリル樹脂、エチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し、300 ℃で焼付けて製品とした。
【００４４】
この製品は、二次再結晶方位としてゴス方位だけでなく、相当数のキューブ組織を同時に有す複合二次再結晶組織を得ることができた。ちなみに脱炭後のＣ含有量は 0.003％であった。
かくして得られた製品板のコイル内径側から、圧延方向および圧延直角方向にそれぞれエプスタインサイズに剪断して得た試料について、圧延方向については反りおよび磁気特性を、一方圧延直角方向については磁気特性を測定した。
得られた結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】

【００４６】
表２に示したとおり、コイル内巻の半径が150mm に満たない場合、反りが５mmを超え、またコイル内巻の半径が150mm 以上であっても張力が15 MPaを超えると磁気特性の劣化を招いた。
これに対し、本発明に従い、コイル内巻の半径を 150mm以上、 400mm 以下とし、かつ平坦化焼鈍時における鋼板に対する付与張力を５〜15 MPaの範囲に制御した場合には、反りが２mm以下と小さく、また磁気特性にも優れていた。
【００４７】
実施例３
表３に示す種々の成分組成になる鋼スラブを、1100℃に加熱したのち、熱間圧延により1.6 mm厚の熱延板とした。なお、表に示されない成分は全て 0.005％以下に低減した。ついで、1000℃で均熱60秒間の熱延板焼純後、酸洗したのち、冷間圧延により0.15mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素：75 vol％、窒素：25 vol％、露点：−25℃の雰囲気中にて 940℃で均熱20秒間の一次再結晶焼鈍を行ったのち、焼鈍分離剤を塗布せずに、半径：230 mmで巻取りコイルとした。ついで、850 ℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に 100時間保持する最終仕上げ焼鈍を露点：−40℃の窒素雰囲気中で行った。
【００４８】
ついで、張力：３MPa で 875℃, 均熱10秒間の平坦化焼鈍を施した。ただし、鋼Ｆについては水素：40 vol％、窒素：60 vol％、露点：35℃の焼鈍雰囲気中にて 820℃で 150秒間の脱炭焼鈍を兼ねた平坦化焼鈍を行った。その後、重クロム酸アルミニウムを主体とした無機コーティング液を塗布し、250 ℃で焼付けて製品とした。
かくして得られた製品板のコイル内径側から圧延方向にエプスタインサイズに剪断して得た試料について、反りを測定した。また、高周波磁気特性として 1.0Ｔで400 Hzおよび1000Hzにおける鉄損を測定した。
得られた結果を表４に示す。
【００４９】
【表３】

【００５０】
【表４】

【００５１】
表４に示したとおり、sol.Alが0.02％を超えて多くなると（鋼Ｙ）、100 時間保持しても二次再結晶が生ぜず、劣悪な磁気特性しか得られなかった。
【００５２】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、インヒビタを含有しない高純度成分の素材を用いて1000℃までの低温最終仕上げ焼鈍により、フォルステライトを主体とする下地被膜を有しない、磁気特性および打ち抜き加工性に優れた方向性電磁鋼板の製品を製造するに当たり、平坦化焼鈍条件を適正化することにより、磁気特性や打ち抜き、コーティングの障害となるコイルの巻き癖を効果的に解消することができる。
また、本発明では、素材としてインヒビタを使用せず、スラブの高温加熱、脱炭焼純、高温純化焼鈍などを施す必要がないので、低コストにて大量生産が可能という大きな利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＥＩ型コアの形状示した図である。
【図２】曲率を変化させた金型を用いた二次再結晶焼鈍後の試料の平坦化に及ぼす焼鈍温度の影響を示したグラフである。
【図３】曲率を有する金型を用いた二次再結晶焼鈍後の試料の平坦化に及ぼす焼鈍温度と付与張力の影響を示したグラフである。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method of manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet mainly used for a core material of a small motor or a generator, and particularly eliminates coil curl in flattening annealing, thereby deteriorating magnetic characteristics and punchability. Is to prevent.
[0002]
[Prior art]
An EI type core as shown in FIG. 1 is widely used as a typical shape of a small transformer in which electromagnetic steel sheets are laminated. This EI type core is known as an efficient processing method with a small amount of scrap generated when punching. The flow of magnetic flux in the EI core is about 20% in the direction perpendicular to the rolling direction, but about 80% is in the rolling direction. Therefore, the direction using the directional electrical steel sheet is far more than the non-oriented electrical steel sheet. Good magnetic properties can be obtained.
For this reason, in many cases where importance is placed on iron loss, grain-oriented electrical steel sheets are used.
[0003]
By the way, a base coating (glass coating) mainly composed of forsterite (Mg ₂ SiO ₄ ) is usually formed on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet. Since this forsterite coating is extremely hard compared to the semi-organic / resin coating applied to the non-oriented electrical steel sheet, the die wear is large. For this reason, re-grinding or replacement of the mold is frequently performed, resulting in a reduction in work efficiency and an increase in cost at the time of iron core processing in the customer. In addition, slit property and shear property are similarly deteriorated by the presence of the forsterite film.
[0004]
As a method of improving the punchability of grain-oriented electrical steel sheets, it is possible to remove the base film by pickling or mechanical methods, but this not only increases the cost, but also deteriorates the surface properties and improves the magnetic properties. There is a big problem of deterioration.
Japanese Patent Publication No. 6-49948 and Japanese Patent Publication No. 6-49949 disclose a technique for suppressing the production of forsterite by blending a chemical in an annealing separator mainly composed of MgO. Japanese Patent Laid-Open No.-134542 proposes technologies for suppressing the formation of forsterite by applying an annealing separator mainly composed of silica and alumina to a material containing Mn.
However, in these methods, forsterite is often formed partially due to the change in the finish annealing atmosphere between the coil layers, and it is extremely difficult to obtain a product plate that completely suppresses the formation of the undercoat. .
[0005]
In this regard, the inventors have previously disclosed a technique for expressing secondary recrystallization using a grain boundary migration inhibitory effect of solute N in a high-purity material that does not contain an inhibitor component. Proposed in the publication. Furthermore, Japanese Patent Laid-Open No. 2001-32021 has proposed a technique for suppressing the formation of an oxide film by using a component with reduced C to make the atmosphere in recrystallization annealing low-oxidizing.
With these technologies, grain oriented electrical steel sheets that do not form forsterite can be manufactured at low cost. And since such a grain-oriented electrical steel sheet does not have a hard base film on the surface, it is advantageously adapted to a small electric device such as an EI core that emphasizes punching workability.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the above technique, flattening annealing that corrects curl generated by annealing in a coil shape even though there is no hard undercoat on the surface of the plate after final finish annealing for the purpose of secondary recrystallization. It was revealed that the film was extremely inflexible.
Flattening annealing is generally performed in a short time continuously, and at the same time an insulating coating is applied. However, if the curl correction is insufficient, not only the deterioration of the magnetic properties but also the coating This causes serious problems such as coating unevenness and poor boarding in the punching process.
[0007]
Such flattening annealing techniques are variously improved. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 4-83825 discloses a method in which the tension during annealing is 0.35 kg / mm ² or more, and Japanese Patent Laid-Open No. 8-127819 discloses a special hearth. A method has been proposed in which the tension is set to 0.35 kg / mm ² or less by providing a roll facility.
However, all of the conventional methods are for materials having a base film that has been annealed at a high temperature by final finish annealing, and are subjected to secondary recrystallization annealing at 1000 ° C. or less as in the present invention, and have no base film. The material is completely different from the technical scope.
[0008]
The present invention has been developed in view of the above-described situation, and for a material that does not have an undercoat after final finish annealing for the purpose of secondary recrystallization, by advantageously improving its flexibility, It aims at proposing the advantageous manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet which can correct a curl effectively in flattening annealing of this.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
The elucidation process of the present invention will be described below.
Inhibitor component reduced by mass%, C: 0.0020%, Si: 3.4%, Mn: 0.07%, Sb: 0.04%, sol.Al: 50ppm, N: 15ppm, other components: 30ppm or less A steel material having no thickness was heated to 1100 ° C. and hot rolled to obtain a hot rolled sheet having a thickness of 2.5 mm. Next, this hot rolled sheet was soaked in a nitrogen atmosphere at 900 ° C. for 1 minute and then rapidly cooled, and finished to a final sheet thickness of 0.30 mm by cold rolling.
The obtained steel sheet was sheared to an Epstein size of length: 280 mm, width: 30 mm, and further in an atmosphere of hydrogen: 50 vol%, nitrogen: 50 vol%, dew point: -30 ° C, 950 ° C, 30 seconds Primary recrystallization annealing.
The final finish tempering is intended to impart curl intentionally, with the sample sandwiched between molds with various radii of curvature, and in a nitrogen atmosphere with a dew point of -20 ° C. Holding temperature: 900 ° C. The temperature was raised to 30 ° C./h until the temperature was maintained at 900 ° C. for 50 hours and then cooled in the furnace at a rate of 30 ° C./h.
Further, as a comparative material, a material which was kept at 900 ° C. for 50 hours, further heated to 1200 ° C., kept at this temperature for 5 hours and then cooled in a furnace was prepared. At this time, a material having a forsterite film was inserted between the samples in order to prevent fusion of the samples.
The sample with the curl thus obtained was soaked for 2 minutes at a temperature corresponding to flattening annealing and flattened by its own weight.
In addition, the measurement of the board warp by the curl was performed in accordance with the curl measurement method of JIS C 2550.
[0010]
FIG. 2 shows the results of examining the relationship between the flattening temperature of the 900 ° C. holding material and the curvature radius of the mold. In this test, when the warp of the plate due to curl exceeds 5 mm, it was considered that the shape correction was insufficient. By the way, we also identified the condition where the warpage exceeded 10 mm, and confirmed the probability of the trend.
As shown in the figure, it can be seen that when the radius of curvature of the mold is small, a high flattening temperature is required to correct the curl, and the flattening temperature is lower as the radius of curvature of the mold is larger.
In the case of the comparative materials finally heated up to 1200 ° C, the warpage was all 5mm or less above 700 ° C regardless of the radius of curvature of the mold.
[0011]
The reason why the results as shown in FIG. 2 are obtained is not clear, but unlike the case of annealing at a high temperature exceeding 1050 ° C. after secondary recrystallization as in the case of a normal grain-oriented electrical steel sheet, It is considered that the flexibility was poor due to the high dislocation density.
That is, when a crystal grain that has been secondarily recrystallized with a steel plate having a curvature is flattened, the crystal orientation gradually changes within the same crystal grain. At this time, dislocations are introduced or moved and rearranged to alleviate the change in crystal orientation within the same grain. However, when the dislocation density in the steel plate before the flattening annealing is high, it is surmised that the introduction of dislocations and the movement rearrangement described above are incomplete during the flattening annealing, and the shape correction becomes insufficient.
[0012]
Therefore, in the manufacturing method that does not perform high-temperature finish annealing exceeding 1050 ° C, the final finish annealing in the coil shape takes into account the subsequent flattening annealing, and the curvature of at least 150 mm or more at the inner diameter portion with the smallest coil curvature. It is necessary to. In addition, it is preferable that the annealing temperature is at least 800 ° C. or higher for flattening annealing in a short time of about 2 minutes or less.
[0013]
As an invention in which the inner diameter of the coil is limited, JP-A-49-27421 has already disclosed a method of 600 mm or more (with a radius of 300 mm or more). However, this proposal is a method aimed at improving the orientation of secondary recrystallized grains, and relates to a conventional manufacturing technique in which a base film is formed by high-temperature annealing, and the new problem presented in the present invention is The technical scope is quite different.
[0014]
In addition, from the viewpoint of cost reduction and energy saving, it was considered effective to add tension to lower the flattening temperature, so a similar experiment using a mold with a curvature radius of 150 mm A sample with a curl was prepared, tension was applied to one end of the sample, and soaking was performed for 2 minutes at a temperature corresponding to planarization annealing.
FIG. 3 shows the result of investigation on the influence of tension on the plate warpage.
As shown in the figure, it can be seen that the flattening temperature can be lowered by applying a tension of 1 MPa or more to the sample.
[0015]
Furthermore, the inclusion of Sb or Sn in the material is effective in suppressing steel sheet fusion during finish annealing and preventing wrinkles due to fusion, etc. It has been found that there is an advantage that only a small amount or a small amount is used. Moreover, it was effective in stabilizing secondary recrystallization by suppressing surface oxidation and nitriding during finish annealing.
The present invention is based on the above findings.
[0016]
That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1. C: 0.10 mass % or less, Si : 2.0 to 8.0 mass% , Mn : 0.01 to 2.0 mass %, sol.Al : 0.001 to 0.02 mass % , S: 0.010 mass % or less, Se : 0.010 mass % or less, and N: 0.005 The steel material for grain-oriented electrical steel sheets, which contains less than mass % and the balance consisting of Fe and inevitable impurities , is hot-rolled, cold-rolled to the final thickness, and then subjected to primary recrystallization annealing. , then after the wound in a coil, by secondary recrystallization is subjected to finish annealing at least 5 hours at 800 to 1000 ° C., the base film mainly containing forsterite (Mg ₂ SiO ₄₎ and (glass film) upon producing a Do have ways oriented electrical steel sheet,
Before finish annealing, radial coil inner diameter when wound into coils: while the 0.99 ~ 400 mm, a direction, characterized in that flattening the coil after the finish annealing in a continuous annealing in the temperature range of 800 to 1000 ° C. Method for producing an electrical steel sheet.
[0017]
2. C: 0.10 mass % or less, Si : 2.0 to 8.0 mass% , Mn : 0.01 to 2.0 mass %, sol.Al : 0.001 to 0.02 mass % , S: 0.010 mass % or less, Se : 0.010 mass % or less, and N: 0.005 The steel material for grain-oriented electrical steel sheets, which contains less than mass % and the balance consisting of Fe and inevitable impurities , is hot-rolled, cold-rolled to the final thickness, and then subjected to primary recrystallization annealing. , then after the wound in a coil, by secondary recrystallization is subjected to finish annealing at least 5 hours at 800 to 1000 ° C., the base film mainly containing forsterite (Mg ₂ SiO ₄₎ and (glass film) upon producing a Do have ways oriented electrical steel sheet,
Before finish annealing, the coil inner diameter when winding on the coil should be radius : 150 to 400 mm, the coil after finish annealing should be in the temperature range of 700 to 1000 ° C, and the applied tension to the steel plate should be 1 to 15 MPa A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet characterized by flattening by continuous annealing.
[0018]
3. In the above 1 or 2, the steel material is further
Sb and / or Sn: 0.01 to 0.50 mass%
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising a composition containing
4). In any one of the above 1-3, the steel material is further
Ni : 0.005 to 1.50 mass %,
Cu: 0.01 ~ 1.50mass%,
P: 0.005 to 0.50 mass % and
Cr : 0.01 to 1.5 mass %
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising a composition containing one or more selected from among the above.
[0019]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
First, the reason why the component composition of the steel material is limited to the above range in the present invention will be described. In addition, unless otherwise indicated, the "%" display regarding a component means the mass% (mass%).
Si: 2.0 to 8.0%
Si is an element useful for increasing the electrical resistance of steel and improving iron loss, so 2.0% or more is contained. However, if the content exceeds 8.0%, the workability is remarkably lowered and cold rolling becomes difficult. Therefore, the Si content is limited to the range of 2.0 to 8.0%.
[0021]
C: If 0.10% or less C amount exceeds 0.10%, it takes a long time to be reduced to 0.005% or less does not occur of magnetic aging, because the productivity is impaired, it is necessary to below 0.10%. In particular, in order to obtain a smooth product surface by omitting decarburization annealing, it is necessary to reduce it to 0.005% or less at the material stage.
[0022]
Mn: 0.01-2.0%
Mn is desirably added in an amount of 0.01% or more in order to cause stable and good secondary recrystallization. However, if it exceeds 2.0%, the magnetic flux density decreases, so the amount of Mn must be 0.01 to 2.0 %. There is .
[0023]
S, Se: 0.010% or less Since S and Se combine with Mn to form Mn (S, Se), it is more preferable that it is less in the method of omitting high-temperature finish annealing as in the present invention. For this reason, it is necessary to make each 0.010% or less, preferably 0.005% or less.
[0024]
sol.Al: 0.001 to 0.02%
sol.Al allows slight residual as an excess of Al used to reduce the oxygen in the steel during refining to 0.005% or less, but the formation of Si nitride by final finish annealing in a nitrogen-containing atmosphere since suppression to have function of preventing nitriding, 0.001% or more, and preferably a shall be contained 0.002% or more. However, if it exceeds 0.02%, the final finish annealing temperature for causing secondary recrystallization becomes high, so the upper limit is made 0.02% or less, preferably 0.015% or less.
[0025]
N: 0.005% or less N, like C, causes magnetic aging and deteriorates iron loss, so it must be 0.005% or less .
[0026]
Sb and / or Sn: 0.01 to 0.50 mass%
In the present invention, Sb or Sn can be added as a means for suppressing nitriding during finish annealing. In any case, the content of 0.01% or more has the effect of suppressing surface oxidation and nitridation during finish sinter and stabilizing secondary recrystallization, but if it exceeds 0.50%, it tends to become brittle, so 0.01 to A range of 0.50% is preferable. In addition, the surface oxidation suppression effect of Sb and Sn is effective in suppressing the fusion of the steel sheet during finish annealing and preventing wrinkles due to the fusion. Another advantage is that only a small amount of use is required.
[0027]
In addition, reducing the nitride forming elements Ti, Nb, B, Ta and V to 0.005% or less is also effective in preventing deterioration of iron loss and ensuring workability.
Ni can also be added to improve the hot rolled sheet structure and improve the magnetic properties. However, if the added amount is less than 0.005%, the effect of improving the magnetic properties is small. On the other hand, if it exceeds 1.50%, secondary recrystallization becomes unstable and the magnetic properties deteriorate, so the Ni content should be about 0.005 to 1.50%. Is preferred.
Furthermore, for the purpose of improving iron loss, one or more selected from Cu: 0.01 to 1.50%, P: 0.005 to 0.50%, and Cr: 0.01 to 1.5% can be added as appropriate.
[0028]
Next, the manufacturing method of this invention is demonstrated.
The molten steel adjusted to the above preferred component composition is refined by a known method using a converter, an electric furnace, etc., and if necessary, after vacuum treatment, etc., using a normal ingot forming method or continuous casting method Manufacture slabs. Alternatively, a thin cast piece having a thickness of 100 mm or less may be directly produced by using a direct casting method.
The slab is heated and hot-rolled by a normal method, but may be subjected to hot rolling immediately after casting without being heated. In the case of a thin slab, hot rolling may be performed, or the hot rolling may be omitted and the subsequent process may be performed as it is.
[0029]
There are no particular restrictions on the hot rolling conditions of the slab, and general conditions may be used. However, the normal hot rolling range, for example, the heating temperature of the slab is about 1000 to 1250 ° C, and the final hot rolling temperature is 700. It is desirable to finish the hot rolling at about ~ 1000 ° C.
Next, hot-rolled sheet annealing is performed as necessary. In order to develop a specific structure such as Goss orientation or cube orientation and its mixed orientation to a high degree in the product sheet, the hot-rolled sheet annealing temperature is preferably about 800 ° C. or higher and about 1100 ° C. or lower. This is because when the annealing temperature of the hot-rolled sheet is less than 800 ° C, the band structure in the hot-rolling remains, whereas when it exceeds 1100 ° C, the grain size after the hot-rolled sheet is excessively coarsened. This is because the development of the secondary recrystallized structure decreases and the magnetic flux density decreases.
[0030]
After hot-rolled sheet annealing, after performing cold rolling at least once with intermediate annealing if necessary, perform primary recrystallization annealing, and at the same time, if C is 0.005% or more, magnetic aging does not occur 0.005% or less Decarburize to 0.003% or less.
Performing the above cold rolling with the rolling temperature raised to 100-300 ° C, or performing aging treatment in the range of 100-300 ° C one or more times during the cold rolling is secondary It is effective in developing a recrystallized structure. At this time, the final cold rolling reduction ratio of 50% or more is effective for improving the texture after recrystallization.
[0031]
The primary recrystallization sinter after the final cold rolling is preferably performed in a temperature range of 800 to 1000 ° C. Also, the primary recrystallization annealing atmosphere uses a non-oxidizing atmosphere with a dew point of 0 ° C. or lower, and it is useful to suppress the generation of surface oxides as much as possible to maintain a smooth surface and obtain good iron loss. It is.
In addition, after the final cold rolling or after recrystallization annealing, a technique for increasing the amount of Si in the steel by a siliconization method may be used in combination.
After that, the sintered dispersant is applied as necessary, but it is effective to sufficiently dry it for the purpose of suppressing the formation of oxides without bringing in moisture even when the sintered dispersant is applied. In particular, when Sb or Sn is contained, the application of the squeezing / separating agent can be almost omitted or a slight amount can be used.
[0032]
Next, final finish annealing is performed. The atmosphere in this final finish annealing is an atmosphere containing nitrogen, which is effective in expressing secondary recrystallization due to the effect of suppressing the grain boundary migration of solid solution N. In order to suppress oxide formation, it is preferable to introduce a non-oxidizing atmosphere gas having a dew point of 0 ° C. or lower in the furnace. This is because when the dew point exceeds 0 ° C., the amount of surface oxide produced increases, not only the iron loss is deteriorated, but also the punchability is greatly deteriorated.
In addition, the final finish annealing needs to be performed at 800 ° C. or more for the purpose of secondary recrystallization. However, the heating rate up to 800 ° C. does not greatly affect the magnetic characteristics, and may be under any conditions.
Maximum temperature, it is necessary to temperature to satisfactorily end the secondary recrystallization, on the one hand is required to be less suppressing or et 10 00 ° C. The product of the oxide. Further, if the holding time at this temperature is less than 5 hours, there is a possibility that a partially incomplete secondary recrystallized structure may be formed . Therefore, it is necessary to hold for at least 5 hours. Note that the longer the holding time, the dislocations disappear and the flexibility may be improved, so there is no upper limit, but considering productivity, the limit is about 200 hours.
[0033]
Then, after the finish annealing, flattening annealing is performed to correct the shape of the steel sheet. In the technology using the conventional inhibitor, low iron loss cannot be obtained unless the inhibitor component is purified by high-temperature annealing exceeding 1050 ° C. However, in the method that does not use the inhibitor as in the present invention, purification is performed at a high temperature. If secondary recrystallization is completed at least, low iron loss can be obtained. In addition, by suppressing the ultimate temperature in finish annealing to 1000 ° C. or lower, a base film is not formed, which is preferable for improving workability.
[0034]
On the other hand, in the above-described low-temperature finish annealing, since the finish annealing temperature is low and the flexibility is insufficient, it is necessary to eliminate coil curl by flattening annealing.
Here, it is important to optimize the conditions for the flattening annealing in order to effectively eliminate the coil curl.
That is, when subjecting to final finish annealing in which long-term annealing is performed in a coil shape, the inner diameter of the coil when wound on the coil needs to be a radius ≧ 150 mm. This is because when the coil inner diameter is less than this, it is difficult to correct curl even after flattening annealing. Also, since flattening annealing is limited to a few minutes at the most in consideration of productivity, the annealing temperature must be 800 ° C or higher. However, if it exceeds 1000 ° C, the magnetic properties deteriorate due to plastic deformation. The annealing temperature in the flattening annealing was limited to a range of 800 to 1000 ° C.
[0035]
In addition, it is more advantageous to apply a tension of 1 MPa or more to the steel plate during the flattening annealing in order to promote the flattening. However, if the applied tension exceeds 15 MPa, the magnetic properties may deteriorate due to plastic deformation, so the upper limit of the applied tension is preferably about 15 MPa.
In addition, when flattening annealing is performed under application of tension in this way, the lower limit temperature of flattening annealing can be reduced to 700 ° C.
[0036]
Furthermore, when using laminated steel plates, it is effective to apply an insulating coating to the steel plate surface after planarization annealing in order to improve iron loss. In order to ensure good punchability, a semi-organic coating containing a resin is desirable. However, when weldability is important, it is advantageous to apply an inorganic coating.
Further, in order not to disturb the workability as well as the workability after the flattening annealing, it is important to prevent surface oxidation during the flattening annealing as much as possible. For this reason, it is preferable to use a non-oxidizing gas as the introduced gas for the atmosphere in the furnace in the heating, soaking, and cooling processes at 300 ° C. or higher in the flattened refractory. However, a weak decarburizing atmosphere can also be used when both planarization annealing and decarburization annealing are performed.
[0037]
The use of the electrical steel sheet according to the present invention is not limited to the EI type core, and can be applied to all uses of the grain-oriented electrical steel sheet in which workability is important.
Furthermore, there is a great advantage that mass production is possible at a low cost because there is no need to use an inhibitor as a raw material and it is not necessary to perform high-temperature heating, decarburization and high-temperature purification annealing of the slab.
[0038]
【Example】
Example 1
Including C: 0.003%, Si: 3.3%, Mn: 0.08%, Sb: 0.03% and sol.Al: 0.004%, N is reduced to 0.0015%, and all other components other than Fe are reduced to 0.005% or less. A 200 mm thick slab was produced by continuous casting from molten steel with reduced composition. Next, the slab was heated at 1050 ° C. for 30 minutes, and then hot rolled to form a hot rolled sheet having a thickness of 2.7 mm. Next, after hot-rolled sheet annealing was performed at 950 ° C. for 30 seconds, pickling was performed, and then a final sheet thickness of 0.34 mm was obtained by cold rolling. Next, after performing primary recrystallization annealing at 900 ° C for 15 seconds in an annealing atmosphere of hydrogen: 75 vol%, nitrogen: 25 vol% and dew point: -20 ° C, the radius without using the annealing separator : 254 mm and wound into a coil.
For comparison, we also manufactured a coil with a winding radius of 127 mm, and a speed of 50 ° C / h up to 800 ° C in a mixed atmosphere with a dew point of –20 ° C, nitrogen: 50 vol%, and Ar: 50 vol%. The temperature was raised from 800 ° C. to 925 ° C. at a rate of 10 ° C./h, and a final finish annealing was performed at this temperature for 75 hours.
[0039]
Subsequently, planarization annealing was performed for 30 seconds under various conditions of changing the annealing temperature in a pure atmosphere of hydrogen: 25 vol%, nitrogen: 75 vol%, dew point: -20 ° C. At this time, the furnace tension was 5 MPa.
Thereafter, a coating solution in which aluminum dichromate, epoxy resin, and ethylene glycol were mixed was applied and baked at 200 ° C. to obtain a product.
The warpage and magnetic properties of the sample obtained by shearing from the coil inner diameter side of the product plate thus obtained to the Epstein size in the rolling direction were measured.
The obtained results are shown in Table 1.
[0040]
[Table 1]

[0041]
As shown in Table 1, if the inner coil radius is less than 150 mm, the warpage will exceed 5 mm, and even if the inner coil radius is 150 mm or more, the flattening temperature will exceed 1000 ° C. Characteristics deteriorated.
On the other hand, in accordance with the present invention, when the radius of the coil inner winding is 150 mm or more and 400 mm or less and the flattening annealing temperature is 700 to 1000 ° C., the warpage is as small as 3 mm or less and the magnetic properties are reduced. Was also excellent.
[0042]
Example 2
C: 0.028%, Si: 3.4%, Mn: 0.15% and sol.Al: 0.005%, N is reduced to 0.0030%, and other components other than Fe are all reduced to 0.005% or less. From this, a 200 mm thick slab was produced by continuous casting. Next, this slab was heated at 1200 ° C. for 30 minutes, and then hot rolled into a hot rolled sheet having a thickness of 2.5 mm. Subsequently, after hot-rolled sheet annealing at 1050 ° C. for 30 seconds and pickling, the steel sheet was pickled and finished to a final sheet thickness of 0.26 mm by warm rolling at a rolling temperature of 250 ° C.
Next, after performing primary recrystallization annealing at 900 ° C for 15 seconds in an annealing atmosphere of hydrogen: 30 vol%, nitrogen: 70 vol%, dew point: -30 ° C, and then wound around a coil with a radius of 280 mm I took it. At this time, colloidal silica having an average particle size of 0.1 μm was applied as an annealing separator and dried.
For comparison, a coil with a winding radius of 127 mm was also manufactured. Dew point: -20 ° C nitrogen: 75 vol%, Ar: 25 vol% In a mixed atmosphere of 30 ° C / h up to 800 ° C The temperature was raised at a rate of 800 ° C. to 950 ° C. at a rate of 10 ° C./h, and a final finish annealing was carried out at this temperature for 50 hours.
[0043]
Next, planarization annealing was performed in an annealing atmosphere of hydrogen: 50 vol%, nitrogen: 50 vol%, dew point: 45 ° C., and decarburization annealing at 800 ° C. for 90 seconds. At that time, the furnace tension was variously changed.
Thereafter, a coating liquid in which magnesium dichromate, acrylic resin, and ethylene glycol were mixed was applied and baked at 300 ° C. to obtain a product.
[0044]
This product was able to obtain not only the Goss orientation as a secondary recrystallization orientation but also a composite secondary recrystallization texture having a considerable number of cube textures simultaneously. Incidentally, the C content after decarburization was 0.003%.
The sample obtained by shearing to the Epstein size in the rolling direction and the perpendicular direction of rolling from the coil inner diameter side of the product plate thus obtained has warpage and magnetic properties in the rolling direction, while magnetic properties in the perpendicular direction of rolling. It was measured.
The obtained results are shown in Table 2.
[0045]
[Table 2]

[0046]
As shown in Table 2, when the inner radius of the coil is less than 150 mm, the warpage exceeds 5 mm, and even if the inner radius of the coil is 150 mm or more, the magnetic characteristics deteriorate when the tension exceeds 15 MPa. invited.
On the other hand, in accordance with the present invention, when the radius of the coil inner winding is 150 mm or more and 400 mm or less and the tension applied to the steel sheet during flattening annealing is controlled within the range of 5 to 15 MPa, the warpage is 2 mm or less. Small and excellent in magnetic properties.
[0047]
Example 3
Steel slabs having various component compositions shown in Table 3 were heated to 1100 ° C. and then hot rolled into 1.6 mm thick hot rolled sheets. All components not shown in the table were reduced to 0.005% or less. Then, after hot-rolled sheet pure at 1000 ° C. for 60 seconds soaking, pickling was performed, and then a final sheet thickness of 0.15 mm was obtained by cold rolling. Next, after performing primary recrystallization annealing for 20 seconds at 940 ° C in an atmosphere of hydrogen: 75 vol%, nitrogen: 25 vol%, dew point: -25 ° C, without applying an annealing separator, A winding coil with a radius of 230 mm was used. Subsequently, the temperature was raised to 850 ° C. at a rate of 10 ° C./h, and the final finish annealing was performed at this temperature for 100 hours in a nitrogen atmosphere with a dew point of −40 ° C.
[0048]
Then, flattening annealing was performed at a tension of 3 MPa at 875 ° C. for 10 seconds. However, for steel F, flattening annealing was performed at 150 ° C. for 150 seconds in an annealing atmosphere of hydrogen: 40 vol%, nitrogen: 60 vol%, and dew point: 35 ° C. for 150 seconds. Thereafter, an inorganic coating liquid mainly composed of aluminum dichromate was applied and baked at 250 ° C. to obtain a product.
The warpage was measured for the sample obtained by shearing to the Epstein size in the rolling direction from the coil inner diameter side of the product plate thus obtained. Moreover, the iron loss at 400 Hz and 1000 Hz was measured at 1.0 T as the high frequency magnetic characteristics.
Table 4 shows the obtained results.
[0049]
[Table 3]

[0050]
[Table 4]

[0051]
As shown in Table 4, when the amount of sol.Al exceeds 0.02% (steel Y), secondary recrystallization did not occur even when held for 100 hours, and only poor magnetic properties were obtained.
[0052]
【The invention's effect】
Thus, according to the present invention, by using a high-purity component material that does not contain an inhibitor, a low-temperature final finish annealing up to 1000 ° C. does not have an undercoat mainly composed of forsterite, and has excellent magnetic properties and punching workability. In producing a product of oriented magnetic steel sheet, by optimizing the flattening annealing conditions, it is possible to effectively eliminate the magnetic properties, punching, and coil curl that becomes an obstacle to coating.
Further, in the present invention, there is a great advantage that mass production is possible at low cost because there is no need to use an inhibitor as a material and it is not necessary to perform high temperature heating, decarburization annealing, high temperature purification annealing, or the like of the slab.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing the shape of an EI core.
FIG. 2 is a graph showing the influence of annealing temperature on the flattening of a sample after secondary recrystallization annealing using a mold having a changed curvature.
FIG. 3 is a graph showing the effects of annealing temperature and applied tension on the flattening of a sample after secondary recrystallization annealing using a mold having a curvature.

Claims

C: 0.10 mass % or less, Si : 2.0 to 8.0 mass% , Mn : 0.01 to 2.0 mass %, sol.Al : 0.001 to 0.02 mass % , S: 0.010 mass % or less, Se : 0.010 mass % or less, and N: 0.005 The steel material for grain-oriented electrical steel sheets, which contains less than mass % and the balance consisting of Fe and inevitable impurities , is hot-rolled, cold-rolled to the final thickness, and then subjected to primary recrystallization annealing. , then after the wound in a coil, by secondary recrystallization is subjected to finish annealing at least 5 hours at 800 to 1000 ° C., the base film mainly containing forsterite (Mg ₂ SiO ₄₎ and (glass film) upon producing a Do have ways oriented electrical steel sheet,
Before finish annealing, radial coil inner diameter when wound into coils: while the 0.99 ~ 400 mm, a direction, characterized in that flattening the coil after the finish annealing in a continuous annealing in the temperature range of 800 to 1000 ° C. Method for producing an electrical steel sheet.

C: 0.10 mass % or less, Si : 2.0 to 8.0 mass% , Mn : 0.01 to 2.0 mass %, sol.Al : 0.001 to 0.02 mass % , S: 0.010 mass % or less, Se : 0.010 mass % or less, and N: 0.005 The steel material for grain-oriented electrical steel sheets, which contains less than mass % and the balance consisting of Fe and inevitable impurities , is hot-rolled, cold-rolled to the final thickness, and then subjected to primary recrystallization annealing. , then after the wound in a coil, by secondary recrystallization is subjected to finish annealing at least 5 hours at 800 to 1000 ° C., the base film mainly containing forsterite (Mg ₂ SiO ₄₎ and (glass film) upon producing a Do have ways oriented electrical steel sheet,
Before finish annealing, the coil inner diameter when winding on the coil should be radius : 150 to 400 mm, the coil after finish annealing should be in the temperature range of 700 to 1000 ° C, and the applied tension to the steel plate should be 1 to 15 MPa A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet characterized by flattening by continuous annealing.

The steel material according to claim 1 or 2, further comprising:
Sb and / or Sn: 0.01 to 0.50 mass%
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising a composition containing

In any one of Claims 1-3, the steel raw material is further
Ni : 0.005 ~ 1.50mass %,
Cu : 0.01 ~ 1.50mass %,
P: 0.005 ~ 0.50mass %and
Cr : 0.01 ~ 1.5 mass %
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising a composition containing one or more selected from among the above.