JP4182818B2 - 半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高速ＭＯＳＦＥＴ等に用いられる歪みＳｉ層を有する半導体基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、Ｓｉ基板上にＳｉＧｅ層を介してエピタキシャル成長した歪みＳｉ層をチャネル領域に用いた高速のＭＯＳＦＥＴ、ＭＯＤＦＥＴ、ＨＥＭＴが提案されている。この歪みＳｉ−ＦＥＴでは、Ｓｉに比べて格子定数の大きいＳｉＧｅによりＳｉ層に引っ張り歪みが生じる。そのためＳｉのバンド構造が変化して縮退が解けてキャリア移動度が高まる。したがって、この歪みＳｉ層をチャネル領域として用いることにより、通常のＳｉ層に比べて約１．３〜８倍程度の高速化が可能になる。
また、プロセスとしてＣＺ法による通常のＳｉ基板を基板として使用でき、従来のＣＭＯＳ工程で高速ＣＭＯＳを実現可能にするものである。ＦＥＴのチャネル領域として要望される歪みＳｉ層を有する半導体基板は、Ｓｉ基板上に格子定数の大きいＳｉＧｅ層をエピタキシャル成長し、ＳｉＧｅ層の上に薄いＳｉ層をエピタキシャル成長して作製する。
しかしながら、ＦＥＴのチャネル領域として要望される上記歪みＳｉ層をエピタキシャル成長するには、Ｓｉ基板上に良質なＳｉＧｅ層をエピタキシャル成長する必要があるが、ＳｉとＳｉＧｅとの格子定数の違いから、転位等により結晶性に問題が生じる。この転位を伝ってＧｅが歪みＳｉ層に析出し、後のデバイス工程で素子並びにラインに汚染をもたらすため歪みＳｉ層に析出したＧｅの除去が必要となる。
【０００３】
従来、歪みＳｉ層表面に析出したＧｅの洗浄及び除去方法として、ＳＣ−１洗浄液を用いた洗浄方法が行われている。ＳＣ−１溶液はアンモニア水とＨ2Ｏ2と純水を所定の容積比で混合した溶液である。例えば約５５℃に保持したＳＣ−１溶液で歪みＳｉ層表面を洗浄して表層に析出したゲルマニウムを除去していた。しかし、このＳＣ−１洗浄を施すと、歪みＳｉ層に析出したＧｅを起因として結晶欠陥密度が高くなって平坦性が失われる問題があった。この平坦性を失った歪みＳｉ層を有する半導体基板を用いた電子デバイスは不良発生率が高くなる。また、歪みＳｉ層に析出したゲルマニウム濃度は８．１０×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ2程度にまでしか低減できていない。
この問題を解決する方策として、Ｇｅ層又はＧｅを含むＳｉ層を表層として形成する基板を製作する第１ステップと、チャンバーの中の第１洗浄槽に容れられているフッ化水素酸溶液で前記基板を洗浄する第２ステップと、前記チャンバーの中の第２洗浄槽に容れられている純水で前記基板に前記第２ステップで付着しているフッ化水素酸溶液を洗い落とす第３ステップと、前記第３ステップでフッ化水素酸溶液が洗い落とされた前記基板を前記チャンバーの中の第３洗浄槽に容れられている過酸化水素水で洗浄する第４ステップとを含む半導体基板の製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００３−８６５５４号公報（特許請求の範囲請求項７）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
Ｓｉ単結晶基板上に、ＳｉＧｅ濃度傾斜層とＳｉＧｅ濃度一定層と歪みＳｉ層とを順次エピタキシャル成長させた歪みＳｉ層を有する半導体基板を１００ｎｍ以下のデザインルームのＬＳＩ製造工程に導入する場合、歪みＳｉ層表面に析出したゲルマニウム濃度を１．０×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にまで低減することが求められている。
しかし、上記特許文献１に示される方法を歪みＳｉ層表面に施しても、表面析出ゲルマニウム濃度は３．７×１０12ａｔｏｍｓ／ｃｍ2程度とＬＳＩ製造工程で求められている１．０×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にまで低減することができない問題があった。
【０００６】
本発明の目的は、歪みＳｉ層表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減し得る半導体基板の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、Ｓｉ単結晶基板１１上にＧｅ濃度が厚さとともに増加するＳｉＧｅ濃度傾斜層１２を形成する工程と、ＳｉＧｅ濃度傾斜層上にＧｅ濃度が一定であって所望の厚さを有するＳｉＧｅ濃度一定層１３を形成する工程と、ＳｉＧｅ濃度一定層１３上に歪みＳｉ層１４を形成する工程とを含む半導体基板の製造方法の改良である。その特徴ある構成はＳｉＧｅ濃度一定層１３上に歪みＳｉ層１４を形成する工程に続いて、歪みＳｉ層１４表面に析出したゲルマニウム濃度を低減するために、歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄するところにある。
請求項１に係る発明では、歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄することで、歪みＳｉ層表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減することができる。
【０００８】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、歪みＳｉ層１４表面を洗浄する工程が溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液とを交互に供給し最後に溶存オゾン水を供給して表面を洗浄する製造方法である。
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、洗浄工程の最後の溶存オゾン水洗浄が０．８〜１０ＭＨｚの超音波洗浄である製造方法である。
請求項３に係る発明では、洗浄工程の最後の溶存オゾン水洗浄を０．８〜１０ＭＨｚの超音波洗浄とすることでフッ酸水溶液洗浄による表面の面荒れを防ぐことができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
先ず、Ｓｉ単結晶基板１１を用意し、この基板１１上にＧｅ濃度が厚さとともに増加するＳｉＧｅ濃度傾斜層１２を形成する（第１工程）。このＳｉＧｅ濃度傾斜層１２は減圧ＣＶＤ法を用いてエピタキシャル成長させることにより形成される。減圧ＣＶＤ法による形成は、キャリアガスとしてＨ2を、ソースガスとしてＳｉＨ4及びＧｅＨ4をそれぞれ用い、基板上に形成されるＳｉＧｅ層の成長に応じてＧｅＨ4の流量割合を徐々に増加させることで得られる。形成されるＳｉＧｅ濃度傾斜層１２の厚さは、０．５〜１０μｍ、好ましくは１．０〜３μｍである。ＳｉＧｅ濃度傾斜層中のゲルマニウム濃度の上限はシリコン１００ｍｏｌ％に対して１００ｍｏｌ％に規定される。このうち、より好ましくは１０ｍｏｌ％〜５０ｍｏｌ％の範囲内に規定される。
次いで、ＳｉＧｅ濃度傾斜層１２の上にＧｅ濃度が一定であって所望の厚さを有するＳｉＧｅ濃度一定層１３を形成する（第２工程）。ＳｉＧｅ濃度一定層１３を形成する工程では、前述した減圧ＣＶＤ法を用い、ソースガスであるＳｉＨ4及びＧｅＨ4の流量比を所望の割合、具体的にはＳｉＧｅ濃度傾斜層１２の最表層におけるＳｉＧｅ割合と同様の割合となるように流量比を固定してＳｉＧｅ層を形成することにより、濃度一定のＳｉＧｅ層が得られる。
次に、ＳｉＧｅ濃度一定層１３ａ上に歪みＳｉ層１４を形成する（第３工程）。歪みＳｉ層１４は減圧ＣＶＤ法を用いてエピタキシャル成長させることにより形成される。減圧ＣＶＤ法による形成は、キャリアガスとしてＨ2を、ソースガスとしてＳｉＨ4を用い、単結晶Ｓｉ層を形成する方法と同様の方法によりエピタキシャル成長させる。エピタキシャル成長するＳｉはＳｉＧｅ濃度一定層の格子定数に倣うように成長するため、形成されるＳｉ層は、格子定数が通常の単結晶Ｓｉに比べて大きく引っ張られて歪んだ構造となる。形成される歪みＳｉ層１４の厚さは、５〜５０ｎｍ、好ましくは１５〜２５ｎｍである。
【００１０】
本発明の特徴ある構成は、ＳｉＧｅ濃度一定層１３上に歪みＳｉ層１４を形成する工程に続いて、歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄するところにある。歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄することで、歪みＳｉ層１４表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減することができる。
歪みＳｉ層１４表面を洗浄する工程は溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液とを交互に供給し最後に溶存オゾン水を供給して表面を洗浄することが好ましい。溶存オゾン水による洗浄により、オゾンの高い酸化力を利用して表面に付着している粒子、金属不純物及び有機物質をそれぞれ除去する。１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄により、表面に付着した汚染物を表面をわずかに溶解して分離、除去する。これらの洗浄を交互に繰り返すことで、表面の不純物及びＧｅ汚染を低減できる。また溶存オゾン水の酸化力を利用することで、フッ酸水溶液洗浄による歪みＳｉ層表面のエッチング量を低減できる。エッチング量は２０Å未満である。
【００１１】
この溶存オゾン水及び１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄はスピン洗浄法により行われる。スピン洗浄法は基板を水平に置き、この基板を高速で回転させながら、基板に洗浄液を供給して表面に付着している金属不純物を除去する方法である。本発明では溶存オゾン水とフッ酸水溶液を歪みＳｉ層表面に交互に供給して、歪みＳｉ層表面に付着している金属不純物を除去している。このスピン洗浄法により、歪みＳｉ層表面を均一に洗浄することができる。溶存オゾン水と希フッ酸水を用いた洗浄は各基板間のＧｅ汚染の転写を防止するため、枚葉洗浄処理で行われる。
洗浄工程の最後の溶存オゾン水洗浄は、０．８〜１０ＭＨｚ、好ましくは１〜３ＭＨｚの超音波洗浄とすることが好ましい。洗浄工程の最後を溶存オゾン水による洗浄にすることで希フッ酸による歪みＳｉ層表面の面荒れを防止できる。０．８〜１０ＭＨｚの超音波を付加した洗浄はメガソニック洗浄とも呼ばれる。メガソニック洗浄とは、米国ＲＣＡ社が開発した超音波洗浄方法であり、１ＭＨｚ近傍の極超音波を被洗浄物に液中で照射する方法である。メガヘルツ（ＭＨｚ）洗浄ともいわれる。従来一般的に洗浄に使われていた超音波洗浄の周波数は、２０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚ程度であり、周波数が低いとキャビテーションの発生が起こりやすく、被洗浄物にダメージが入りやすい。また、１μｍ以下の微細なパーティクルの除去が十分に行われない。一方、メガソニック洗浄のように１ＭＨｚ程度まで周波数を上げるとキャビテーションしきい値が上昇してダメージが発生し難くなるとともに微細なパーティクルの除去効果も高められるメリットを有する。洗浄槽の底部に振動板を配置したものはバッチ洗浄装置に用いられ、ノズル内部に振動板を設けて液を吐出しながら音波を重畳させるものは枚葉洗浄に用いられる。本発明では、スピン洗浄による洗浄を説明したが、このスピン洗浄にブラシスクラブ等の物理洗浄を併用しても良い。スピン洗浄した後は、基板を回転させて高速回転による遠心力を利用して、基板上に残留する水分を振り切って乾燥させる。スピン乾燥を用いることで、洗浄後のウォーターマークの発生を抑制できる。
【００１２】
このように上記工程を経ることにより、歪みＳｉ層表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減することができる。
なお、溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄はエピタキシャル成長装置に組み込んだ洗浄装置で実施しても良いし、エピタキシャル成長装置から基板を取り出した後に、洗浄装置で洗浄しても良い。
【００１３】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず、単結晶シリコン基板を用意し、この基板上にＧｅ濃度が厚さとともに増加するＳｉＧｅ濃度傾斜層をエピタキシャル成長により厚さ２μｍ形成した。このＳｉＧｅ濃度傾斜層の最表層におけるＧｅ濃度をＳｉ濃度１００ｍｏｌ％に対して２０ｍｏｌ％とした。次いで、このＳｉＧｅ濃度傾斜層の上にＳｉ濃度１００ｍｏｌ％に対してＧｅ濃度が２０ｍｏｌ％一定のＳｉＧｅ濃度一定層をエピタキシャル成長により厚さ１μｍ形成した。次に、ＳｉＧｅ濃度一定層上に歪みＳｉ層をエピタキシャル成長により２０ｎｍ形成して半導体基板を得た。得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により次のように洗浄した。
先ず、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。次いで歪みＳｉ層表面に純水を供給しながら歪みＳｉ層表面をスクラブ材で擦るブラシ洗浄を施した。次に、歪みＳｉ層表面に濃度１重量％のフッ酸水溶液を供給してスピン洗浄した。次に、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。更に歪みＳｉ層表面に１ＭＨｚの超音波を付加しながら２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。上記溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄取り代は合計１０Åであった。
続いて溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄を終えた後の歪みＳｉ層表面に純水を供給する揺動ノズルから純水を供給してリンス洗浄を施した。スピン洗浄後は、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１４】
＜実施例２＞
実施例１で得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により次のように洗浄した。
先ず、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。次いで歪みＳｉ層表面に純水を供給しながら歪みＳｉ層表面をスクラブ材で擦るブラシ洗浄を施した。次に、歪みＳｉ層表面に濃度１重量％のフッ酸水溶液を供給してスピン洗浄した。次に、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。次に、上記フッ酸水溶液洗浄と溶存オゾン水洗浄を更に２回繰り返した。更に歪みＳｉ層表面に１ＭＨｚの超音波を付加しながら２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。上記溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄取り代は合計２０Åであった。
続いて溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄を終えた後の歪みＳｉ層表面に純水を供給する揺動ノズルから純水を供給してリンス洗浄を施した。スピン洗浄後は、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１５】
＜比較例１＞
実施例１で得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により次のように洗浄した。
先ず、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。次いで歪みＳｉ層表面に純水を供給しながら歪みＳｉ層表面をスクラブ材で擦るブラシ洗浄を施した。次に、歪みＳｉ層表面に濃度１重量％のフッ酸水溶液を供給してスピン洗浄した。次に、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。更に歪みＳｉ層表面に濃度１重量％のフッ酸水溶液を供給してスピン洗浄した。
続いて溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄を終えた後の歪みＳｉ層表面に純水を供給する揺動ノズルから純水を供給してリンス洗浄を施した。スピン洗浄後は、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１６】
＜比較例２＞
ＳｉＧｅ単結晶基板上にＳｉＧｅ濃度傾斜層をエピタキシャル成長により厚さ３μｍ形成し、ＳｉＧｅ濃度傾斜層の上にＳｉ濃度１００ｍｏｌ％に対してＧｅ濃度が２０ｍｏｌ％一定のＳｉＧｅ濃度一定層をエピタキシャル成長により厚さ２μｍ形成し、ＳｉＧｅ濃度一定層の上に歪みＳｉ層をエピタキシャル成長により２０ｎｍ形成して半導体基板を得た。
【００１７】
＜比較例３＞
実施例１で得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面をＳＣ−１水溶液により次のように洗浄した。
先ず、純水と過酸化水素とアンモニア水をＨ2Ｏ：Ｈ2Ｏ2：ＮＨ4ＯＨ＝１０：１：０．５の容積比で混合したＳＣ−１溶液を洗浄槽に貯留して約５５℃に保持した。ＳＣ−１溶液内に半導体基板を浸漬させ、洗浄槽の底部に配置した振動板から１ＭＨｚ程度の超音波を付加しながら洗浄した。次いで、純水を貯留した洗浄槽内にＳＣ−１溶液から取出した基板を浸漬してリンス洗浄した。次に、純水と塩化水素とフッ酸をＨ2Ｏ：ＨＣｌ：ＨＦ＝１０００：１：０．８の容積比で混合した酸溶液を洗浄槽に貯留した。酸溶液内に半導体基板を浸漬して洗浄を施した。次に、水槽内に純水をオーバーフローさせ、この水槽内に酸溶液から取出した基板を浸漬してリンス洗浄を施した。このリンス洗浄を更に二回繰り返した。続いて基板を水槽から取出し、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１８】
＜比較例４＞
実施例１で得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面を次のように洗浄した。
先ず、純水を貯留した水槽内に半導体基板を浸漬させて洗浄した。次いで、５重量％のフッ酸水溶液を貯留した洗浄槽内に基板を浸漬して洗浄した。純水を貯留した水槽内にフッ酸水溶液から取出した基板を浸漬させて洗浄した。次に、１０重量％過酸化水素水溶液を貯留した洗浄槽内に基板を浸漬して洗浄した。次に、水槽内に純水をオーバーフローさせ、この水槽内に過酸化水素水溶液から取出した基板を浸漬してリンス洗浄を施した。このリンス洗浄を更に二回繰り返した。続いて基板を水槽から取出し、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１９】
＜比較試験及び評価＞
実施例１、２及び比較例１〜４でそれぞれ得られた半導体基板の裏面をＩＣＰ−ＭＳにより測定し、裏面に残存する金属濃度を測定した。ＩＣＰ−ＭＳによる測定結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
表１より明らかなように、比較例１〜４でそれぞれ洗浄された半導体基板は、ＬＳＩ製造工程で求められている１．０×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にまで低減できていないことが判る。これに対して実施例１及び２でそれぞれ洗浄された半導体基板は１．０×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にまでそれぞれ低減されており、ゲルマニウムの濃度を低減するのに極めて有効な手法であることが判る。
【００２２】
【発明の効果】
以上述べたように、半導体基板の製造方法は、Ｓｉ単結晶基板上にＧｅ濃度が厚さとともに増加するＳｉＧｅ濃度傾斜層を形成する工程と、ＳｉＧｅ濃度傾斜層上にＧｅ濃度が一定であって所望の厚さを有するＳｉＧｅ濃度一定層を形成する工程と、ＳｉＧｅ濃度一定層上に歪みＳｉ層を形成する工程とを含む方法の改良である。その特徴ある構成はＳｉＧｅ濃度一定層上に歪みＳｉ層を形成する工程に続いて、歪みＳｉ層表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄するところにある。歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄することで、歪みＳｉ層表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法により得られる歪みＳｉ層を有する半導体基板の断面図。
【符号の説明】
１１ Ｓｉ単結晶基板
１２ ＳｉＧｅ濃度傾斜層
１３ ＳｉＧｅ濃度一定層
１４ 歪みＳｉ層
【発明の属する技術分野】
本発明は、高速ＭＯＳＦＥＴ等に用いられる歪みＳｉ層を有する半導体基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、Ｓｉ基板上にＳｉＧｅ層を介してエピタキシャル成長した歪みＳｉ層をチャネル領域に用いた高速のＭＯＳＦＥＴ、ＭＯＤＦＥＴ、ＨＥＭＴが提案されている。この歪みＳｉ−ＦＥＴでは、Ｓｉに比べて格子定数の大きいＳｉＧｅによりＳｉ層に引っ張り歪みが生じる。そのためＳｉのバンド構造が変化して縮退が解けてキャリア移動度が高まる。したがって、この歪みＳｉ層をチャネル領域として用いることにより、通常のＳｉ層に比べて約１．３〜８倍程度の高速化が可能になる。
また、プロセスとしてＣＺ法による通常のＳｉ基板を基板として使用でき、従来のＣＭＯＳ工程で高速ＣＭＯＳを実現可能にするものである。ＦＥＴのチャネル領域として要望される歪みＳｉ層を有する半導体基板は、Ｓｉ基板上に格子定数の大きいＳｉＧｅ層をエピタキシャル成長し、ＳｉＧｅ層の上に薄いＳｉ層をエピタキシャル成長して作製する。
しかしながら、ＦＥＴのチャネル領域として要望される上記歪みＳｉ層をエピタキシャル成長するには、Ｓｉ基板上に良質なＳｉＧｅ層をエピタキシャル成長する必要があるが、ＳｉとＳｉＧｅとの格子定数の違いから、転位等により結晶性に問題が生じる。この転位を伝ってＧｅが歪みＳｉ層に析出し、後のデバイス工程で素子並びにラインに汚染をもたらすため歪みＳｉ層に析出したＧｅの除去が必要となる。
【０００３】
従来、歪みＳｉ層表面に析出したＧｅの洗浄及び除去方法として、ＳＣ−１洗浄液を用いた洗浄方法が行われている。ＳＣ−１溶液はアンモニア水とＨ2Ｏ2と純水を所定の容積比で混合した溶液である。例えば約５５℃に保持したＳＣ−１溶液で歪みＳｉ層表面を洗浄して表層に析出したゲルマニウムを除去していた。しかし、このＳＣ−１洗浄を施すと、歪みＳｉ層に析出したＧｅを起因として結晶欠陥密度が高くなって平坦性が失われる問題があった。この平坦性を失った歪みＳｉ層を有する半導体基板を用いた電子デバイスは不良発生率が高くなる。また、歪みＳｉ層に析出したゲルマニウム濃度は８．１０×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ2程度にまでしか低減できていない。
この問題を解決する方策として、Ｇｅ層又はＧｅを含むＳｉ層を表層として形成する基板を製作する第１ステップと、チャンバーの中の第１洗浄槽に容れられているフッ化水素酸溶液で前記基板を洗浄する第２ステップと、前記チャンバーの中の第２洗浄槽に容れられている純水で前記基板に前記第２ステップで付着しているフッ化水素酸溶液を洗い落とす第３ステップと、前記第３ステップでフッ化水素酸溶液が洗い落とされた前記基板を前記チャンバーの中の第３洗浄槽に容れられている過酸化水素水で洗浄する第４ステップとを含む半導体基板の製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００３−８６５５４号公報（特許請求の範囲請求項７）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
Ｓｉ単結晶基板上に、ＳｉＧｅ濃度傾斜層とＳｉＧｅ濃度一定層と歪みＳｉ層とを順次エピタキシャル成長させた歪みＳｉ層を有する半導体基板を１００ｎｍ以下のデザインルームのＬＳＩ製造工程に導入する場合、歪みＳｉ層表面に析出したゲルマニウム濃度を１．０×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にまで低減することが求められている。
しかし、上記特許文献１に示される方法を歪みＳｉ層表面に施しても、表面析出ゲルマニウム濃度は３．７×１０12ａｔｏｍｓ／ｃｍ2程度とＬＳＩ製造工程で求められている１．０×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にまで低減することができない問題があった。
【０００６】
本発明の目的は、歪みＳｉ層表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減し得る半導体基板の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、Ｓｉ単結晶基板１１上にＧｅ濃度が厚さとともに増加するＳｉＧｅ濃度傾斜層１２を形成する工程と、ＳｉＧｅ濃度傾斜層上にＧｅ濃度が一定であって所望の厚さを有するＳｉＧｅ濃度一定層１３を形成する工程と、ＳｉＧｅ濃度一定層１３上に歪みＳｉ層１４を形成する工程とを含む半導体基板の製造方法の改良である。その特徴ある構成はＳｉＧｅ濃度一定層１３上に歪みＳｉ層１４を形成する工程に続いて、歪みＳｉ層１４表面に析出したゲルマニウム濃度を低減するために、歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄するところにある。
請求項１に係る発明では、歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄することで、歪みＳｉ層表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減することができる。
【０００８】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、歪みＳｉ層１４表面を洗浄する工程が溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液とを交互に供給し最後に溶存オゾン水を供給して表面を洗浄する製造方法である。
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、洗浄工程の最後の溶存オゾン水洗浄が０．８〜１０ＭＨｚの超音波洗浄である製造方法である。
請求項３に係る発明では、洗浄工程の最後の溶存オゾン水洗浄を０．８〜１０ＭＨｚの超音波洗浄とすることでフッ酸水溶液洗浄による表面の面荒れを防ぐことができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
先ず、Ｓｉ単結晶基板１１を用意し、この基板１１上にＧｅ濃度が厚さとともに増加するＳｉＧｅ濃度傾斜層１２を形成する（第１工程）。このＳｉＧｅ濃度傾斜層１２は減圧ＣＶＤ法を用いてエピタキシャル成長させることにより形成される。減圧ＣＶＤ法による形成は、キャリアガスとしてＨ2を、ソースガスとしてＳｉＨ4及びＧｅＨ4をそれぞれ用い、基板上に形成されるＳｉＧｅ層の成長に応じてＧｅＨ4の流量割合を徐々に増加させることで得られる。形成されるＳｉＧｅ濃度傾斜層１２の厚さは、０．５〜１０μｍ、好ましくは１．０〜３μｍである。ＳｉＧｅ濃度傾斜層中のゲルマニウム濃度の上限はシリコン１００ｍｏｌ％に対して１００ｍｏｌ％に規定される。このうち、より好ましくは１０ｍｏｌ％〜５０ｍｏｌ％の範囲内に規定される。
次いで、ＳｉＧｅ濃度傾斜層１２の上にＧｅ濃度が一定であって所望の厚さを有するＳｉＧｅ濃度一定層１３を形成する（第２工程）。ＳｉＧｅ濃度一定層１３を形成する工程では、前述した減圧ＣＶＤ法を用い、ソースガスであるＳｉＨ4及びＧｅＨ4の流量比を所望の割合、具体的にはＳｉＧｅ濃度傾斜層１２の最表層におけるＳｉＧｅ割合と同様の割合となるように流量比を固定してＳｉＧｅ層を形成することにより、濃度一定のＳｉＧｅ層が得られる。
次に、ＳｉＧｅ濃度一定層１３ａ上に歪みＳｉ層１４を形成する（第３工程）。歪みＳｉ層１４は減圧ＣＶＤ法を用いてエピタキシャル成長させることにより形成される。減圧ＣＶＤ法による形成は、キャリアガスとしてＨ2を、ソースガスとしてＳｉＨ4を用い、単結晶Ｓｉ層を形成する方法と同様の方法によりエピタキシャル成長させる。エピタキシャル成長するＳｉはＳｉＧｅ濃度一定層の格子定数に倣うように成長するため、形成されるＳｉ層は、格子定数が通常の単結晶Ｓｉに比べて大きく引っ張られて歪んだ構造となる。形成される歪みＳｉ層１４の厚さは、５〜５０ｎｍ、好ましくは１５〜２５ｎｍである。
【００１０】
本発明の特徴ある構成は、ＳｉＧｅ濃度一定層１３上に歪みＳｉ層１４を形成する工程に続いて、歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄するところにある。歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄することで、歪みＳｉ層１４表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減することができる。
歪みＳｉ層１４表面を洗浄する工程は溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液とを交互に供給し最後に溶存オゾン水を供給して表面を洗浄することが好ましい。溶存オゾン水による洗浄により、オゾンの高い酸化力を利用して表面に付着している粒子、金属不純物及び有機物質をそれぞれ除去する。１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄により、表面に付着した汚染物を表面をわずかに溶解して分離、除去する。これらの洗浄を交互に繰り返すことで、表面の不純物及びＧｅ汚染を低減できる。また溶存オゾン水の酸化力を利用することで、フッ酸水溶液洗浄による歪みＳｉ層表面のエッチング量を低減できる。エッチング量は２０Å未満である。
【００１１】
この溶存オゾン水及び１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄はスピン洗浄法により行われる。スピン洗浄法は基板を水平に置き、この基板を高速で回転させながら、基板に洗浄液を供給して表面に付着している金属不純物を除去する方法である。本発明では溶存オゾン水とフッ酸水溶液を歪みＳｉ層表面に交互に供給して、歪みＳｉ層表面に付着している金属不純物を除去している。このスピン洗浄法により、歪みＳｉ層表面を均一に洗浄することができる。溶存オゾン水と希フッ酸水を用いた洗浄は各基板間のＧｅ汚染の転写を防止するため、枚葉洗浄処理で行われる。
洗浄工程の最後の溶存オゾン水洗浄は、０．８〜１０ＭＨｚ、好ましくは１〜３ＭＨｚの超音波洗浄とすることが好ましい。洗浄工程の最後を溶存オゾン水による洗浄にすることで希フッ酸による歪みＳｉ層表面の面荒れを防止できる。０．８〜１０ＭＨｚの超音波を付加した洗浄はメガソニック洗浄とも呼ばれる。メガソニック洗浄とは、米国ＲＣＡ社が開発した超音波洗浄方法であり、１ＭＨｚ近傍の極超音波を被洗浄物に液中で照射する方法である。メガヘルツ（ＭＨｚ）洗浄ともいわれる。従来一般的に洗浄に使われていた超音波洗浄の周波数は、２０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚ程度であり、周波数が低いとキャビテーションの発生が起こりやすく、被洗浄物にダメージが入りやすい。また、１μｍ以下の微細なパーティクルの除去が十分に行われない。一方、メガソニック洗浄のように１ＭＨｚ程度まで周波数を上げるとキャビテーションしきい値が上昇してダメージが発生し難くなるとともに微細なパーティクルの除去効果も高められるメリットを有する。洗浄槽の底部に振動板を配置したものはバッチ洗浄装置に用いられ、ノズル内部に振動板を設けて液を吐出しながら音波を重畳させるものは枚葉洗浄に用いられる。本発明では、スピン洗浄による洗浄を説明したが、このスピン洗浄にブラシスクラブ等の物理洗浄を併用しても良い。スピン洗浄した後は、基板を回転させて高速回転による遠心力を利用して、基板上に残留する水分を振り切って乾燥させる。スピン乾燥を用いることで、洗浄後のウォーターマークの発生を抑制できる。
【００１２】
このように上記工程を経ることにより、歪みＳｉ層表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減することができる。
なお、溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄はエピタキシャル成長装置に組み込んだ洗浄装置で実施しても良いし、エピタキシャル成長装置から基板を取り出した後に、洗浄装置で洗浄しても良い。
【００１３】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず、単結晶シリコン基板を用意し、この基板上にＧｅ濃度が厚さとともに増加するＳｉＧｅ濃度傾斜層をエピタキシャル成長により厚さ２μｍ形成した。このＳｉＧｅ濃度傾斜層の最表層におけるＧｅ濃度をＳｉ濃度１００ｍｏｌ％に対して２０ｍｏｌ％とした。次いで、このＳｉＧｅ濃度傾斜層の上にＳｉ濃度１００ｍｏｌ％に対してＧｅ濃度が２０ｍｏｌ％一定のＳｉＧｅ濃度一定層をエピタキシャル成長により厚さ１μｍ形成した。次に、ＳｉＧｅ濃度一定層上に歪みＳｉ層をエピタキシャル成長により２０ｎｍ形成して半導体基板を得た。得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により次のように洗浄した。
先ず、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。次いで歪みＳｉ層表面に純水を供給しながら歪みＳｉ層表面をスクラブ材で擦るブラシ洗浄を施した。次に、歪みＳｉ層表面に濃度１重量％のフッ酸水溶液を供給してスピン洗浄した。次に、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。更に歪みＳｉ層表面に１ＭＨｚの超音波を付加しながら２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。上記溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄取り代は合計１０Åであった。
続いて溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄を終えた後の歪みＳｉ層表面に純水を供給する揺動ノズルから純水を供給してリンス洗浄を施した。スピン洗浄後は、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１４】
＜実施例２＞
実施例１で得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により次のように洗浄した。
先ず、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。次いで歪みＳｉ層表面に純水を供給しながら歪みＳｉ層表面をスクラブ材で擦るブラシ洗浄を施した。次に、歪みＳｉ層表面に濃度１重量％のフッ酸水溶液を供給してスピン洗浄した。次に、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。次に、上記フッ酸水溶液洗浄と溶存オゾン水洗浄を更に２回繰り返した。更に歪みＳｉ層表面に１ＭＨｚの超音波を付加しながら２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。上記溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄取り代は合計２０Åであった。
続いて溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄を終えた後の歪みＳｉ層表面に純水を供給する揺動ノズルから純水を供給してリンス洗浄を施した。スピン洗浄後は、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１５】
＜比較例１＞
実施例１で得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により次のように洗浄した。
先ず、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。次いで歪みＳｉ層表面に純水を供給しながら歪みＳｉ層表面をスクラブ材で擦るブラシ洗浄を施した。次に、歪みＳｉ層表面に濃度１重量％のフッ酸水溶液を供給してスピン洗浄した。次に、歪みＳｉ層１４表面に濃度２０ｐｐｍの溶存オゾン水を供給してスピン洗浄した。更に歪みＳｉ層表面に濃度１重量％のフッ酸水溶液を供給してスピン洗浄した。
続いて溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液による洗浄を終えた後の歪みＳｉ層表面に純水を供給する揺動ノズルから純水を供給してリンス洗浄を施した。スピン洗浄後は、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１６】
＜比較例２＞
ＳｉＧｅ単結晶基板上にＳｉＧｅ濃度傾斜層をエピタキシャル成長により厚さ３μｍ形成し、ＳｉＧｅ濃度傾斜層の上にＳｉ濃度１００ｍｏｌ％に対してＧｅ濃度が２０ｍｏｌ％一定のＳｉＧｅ濃度一定層をエピタキシャル成長により厚さ２μｍ形成し、ＳｉＧｅ濃度一定層の上に歪みＳｉ層をエピタキシャル成長により２０ｎｍ形成して半導体基板を得た。
【００１７】
＜比較例３＞
実施例１で得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面をＳＣ−１水溶液により次のように洗浄した。
先ず、純水と過酸化水素とアンモニア水をＨ2Ｏ：Ｈ2Ｏ2：ＮＨ4ＯＨ＝１０：１：０．５の容積比で混合したＳＣ−１溶液を洗浄槽に貯留して約５５℃に保持した。ＳＣ−１溶液内に半導体基板を浸漬させ、洗浄槽の底部に配置した振動板から１ＭＨｚ程度の超音波を付加しながら洗浄した。次いで、純水を貯留した洗浄槽内にＳＣ−１溶液から取出した基板を浸漬してリンス洗浄した。次に、純水と塩化水素とフッ酸をＨ2Ｏ：ＨＣｌ：ＨＦ＝１０００：１：０．８の容積比で混合した酸溶液を洗浄槽に貯留した。酸溶液内に半導体基板を浸漬して洗浄を施した。次に、水槽内に純水をオーバーフローさせ、この水槽内に酸溶液から取出した基板を浸漬してリンス洗浄を施した。このリンス洗浄を更に二回繰り返した。続いて基板を水槽から取出し、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１８】
＜比較例４＞
実施例１で得られた半導体基板の歪みＳｉ層１４表面を次のように洗浄した。
先ず、純水を貯留した水槽内に半導体基板を浸漬させて洗浄した。次いで、５重量％のフッ酸水溶液を貯留した洗浄槽内に基板を浸漬して洗浄した。純水を貯留した水槽内にフッ酸水溶液から取出した基板を浸漬させて洗浄した。次に、１０重量％過酸化水素水溶液を貯留した洗浄槽内に基板を浸漬して洗浄した。次に、水槽内に純水をオーバーフローさせ、この水槽内に過酸化水素水溶液から取出した基板を浸漬してリンス洗浄を施した。このリンス洗浄を更に二回繰り返した。続いて基板を水槽から取出し、歪みＳｉ層表面に残留する水分をスピン乾燥し、高速回転による遠心力を利用して、歪みＳｉ層表面に残留する水分を振り切って乾燥させた。
【００１９】
＜比較試験及び評価＞
実施例１、２及び比較例１〜４でそれぞれ得られた半導体基板の裏面をＩＣＰ−ＭＳにより測定し、裏面に残存する金属濃度を測定した。ＩＣＰ−ＭＳによる測定結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
表１より明らかなように、比較例１〜４でそれぞれ洗浄された半導体基板は、ＬＳＩ製造工程で求められている１．０×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にまで低減できていないことが判る。これに対して実施例１及び２でそれぞれ洗浄された半導体基板は１．０×１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下にまでそれぞれ低減されており、ゲルマニウムの濃度を低減するのに極めて有効な手法であることが判る。
【００２２】
【発明の効果】
以上述べたように、半導体基板の製造方法は、Ｓｉ単結晶基板上にＧｅ濃度が厚さとともに増加するＳｉＧｅ濃度傾斜層を形成する工程と、ＳｉＧｅ濃度傾斜層上にＧｅ濃度が一定であって所望の厚さを有するＳｉＧｅ濃度一定層を形成する工程と、ＳｉＧｅ濃度一定層上に歪みＳｉ層を形成する工程とを含む方法の改良である。その特徴ある構成はＳｉＧｅ濃度一定層上に歪みＳｉ層を形成する工程に続いて、歪みＳｉ層表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄するところにある。歪みＳｉ層１４表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄することで、歪みＳｉ層表面に存在する不純物を除去するとともにゲルマニウム濃度を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法により得られる歪みＳｉ層を有する半導体基板の断面図。
【符号の説明】
１１ Ｓｉ単結晶基板
１２ ＳｉＧｅ濃度傾斜層
１３ ＳｉＧｅ濃度一定層
１４ 歪みＳｉ層
Claims (3)
- Ｓｉ単結晶基板(11)上にＧｅ濃度が厚さとともに増加するＳｉＧｅ濃度傾斜層(12)を形成する工程と、前記ＳｉＧｅ濃度傾斜層上にＧｅ濃度が一定であって所望の厚さを有するＳｉＧｅ濃度一定層(13)を形成する工程と、前記ＳｉＧｅ濃度一定層(13)上に歪みＳｉ層(14)を形成する工程とを含む半導体基板の製造方法において、
前記ＳｉＧｅ濃度一定層(13)上に歪みＳｉ層(14)を形成する工程に続いて、前記歪みＳｉ層 (14) 表面に析出したゲルマニウム濃度を低減するために、歪みＳｉ層(14)表面を溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液により洗浄する工程を更に含み、前記洗浄工程の最後に溶存オゾン水により洗浄することを特徴とする半導体基板の製造方法。 - 歪みＳｉ層(14)表面を洗浄する工程が溶存オゾン水と１〜１０重量％のフッ酸水溶液とを交互に供給し最後に溶存オゾン水を供給して表面を洗浄する請求項１記載の製造方法。
- 洗浄工程の最後の溶存オゾン水洗浄が０．８〜１０ＭＨｚの超音波洗浄である請求項１又は２記載の製造方法。
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