JP4195928B2 - 原子レベルで平坦な金薄膜作製法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、平坦な表面を持つ金薄膜の作製方法に関する。より詳しくは、前処理した雲母基板上に金を真空蒸着し、原子レベルで平坦な金薄膜を作製する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
特開平６−２００３７６号（以下先行技術１という）に表面が平坦な金薄膜を気相成長する方法があり、「原料ガスとしてジメチルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネートを用い、熱ＣＶＤを利用し特殊条件下で気相成長を行う。あるいは熱ＣＶＤの代わりにプラズマＣＶＤを利用する。更に、プラズマＣＶＤ／熱ＣＶＤの組合せにより２層膜とし密着性等の向上を図る。また、原料ガスを予備加熱し、予め中間生成物を形成しこの中間生成物を高真空状態に載置された基板に噴出して基板上に金薄膜を形成するように構成する。」という記載がある。
【０００３】
学術論文Ｌａｎｇｍｕｉｒ、１３巻、２３号、６１７６〜６１８２ページ、１９９７年（以下先行技術２という）に、高温（２５０〜３５０℃）の雲母基板上にアルミニウムを真空蒸着して原子レベルで平坦な薄膜を作製する方法が記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、先行技術１には、熱ＣＶＤやプラズマＣＶＤを用いて複雑な条件で薄膜を作製しなければならない問題点があり、また作製した薄膜表面の平坦さに関する記載がなされていない。
【０００５】
先行技術２は、アルミニウム薄膜に適用され、原子レベルで平坦な表面が得られているが、そこに記載の条件では、原子レベルで平坦な表面の金薄膜が得られない。
【０００６】
本発明は、操作の簡単な真空蒸着法を用いて、雲母基板上に原子レベルで平坦な金薄膜を作製する方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本願発明者は鋭意研究の結果、真空蒸着法において、雲母基板の前処理方法および蒸着の際の真空度、蒸着温度、蒸着速度、膜厚等の条件を検討することにより、原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を実現し、上記課題を解決した。
【０００８】
本発明にいう原子レベルで平坦とは、１μｍ×１μｍにおける二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）や表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）のピークの半値幅（Ｗ）が原子０．５〜２個の大きさに相当する表面をいう。
【０００９】
本発明にいう二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）とは、表面高さの標準偏差であり、この値が小さいほど表面は平坦である。
【００１０】
【数１】
ここで、Ｚａｖｅは表面高さの平均値、Ｚｊｉは個々の表面高さの測定値、Ｎは測定点の数である。
【００１１】
本発明にいう表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）とは、表面起伏の解析結果を表すものであり、その分布のピークの半値幅（Ｗ）は表面の粗さ・平坦さを表す尺度である。Ｗの値が小さいほど表面は平坦である。ここで、表面高さ分布のピークの形がガウス型の場合には、Ｗは次式となる。
【００１２】
【数２】
【００１３】
金原子の直径が０．２９ｎｍであることから、上に記載された定義により、原子レベルで平坦な金薄膜のＲｍｓの値は０．１５〜０．５８ｎｍとなる。また、Ｗの値は０．３５〜１．３７ｎｍになる。
【００１４】
本発明にいう雲母とは、天然に産するフィロ珪酸塩鉱物の一種であって、海緑石、金雲母、黒雲母、白雲母およびマイカなどが挙げられる。
【００１５】
本発明にいう前処理とは、劈開した雲母基板を加熱し、表面を清浄化する操作のことである。
【００１６】
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）や走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）などの走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）における基板として提供するものである。
【００１７】
本発明にいうＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭにおける基板は、その表面上に固定された試料の形態観察を行うために、原子レベルでの平坦性が要求される。また空気中や水中で安定に使用できることも必要である。
【００１８】
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を、反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡、あるいは基板として提供するものである。
【００１９】
本発明にいう反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡は、その表面の平坦性が良く、乱反射による光の損失が少ないものである。また空気中での使用において安定なものである。
【００２０】
本発明にいう反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における基板は、その表面の平坦性が良く、その基板表面に吸着された試料分子の配向性を正確に定めるものである。
本発明にいう配向性とは、基板表面における試料分子の並び方や向きのことである。
【００２１】
本発明の金薄膜は、薄膜表面の二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）が１μｍ×１μｍ当たり０．１５〜０．５８ｎｍおよび／または薄膜表面の表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）のピークの半値幅（Ｗ）が１μｍ×１μｍ当たり０．３５〜１．３７ｎｍである。
【００２２】
本発明の金薄膜を作製する方法は、高真空中で５００〜６００℃の加熱による前処理を行った雲母基板上に、高真空中、蒸着温度４７０〜４７６℃、蒸着速度１．８〜２．２ｎｍ／ｓ、膜厚１３０〜１７０ｎｍの条件で真空蒸着法により、原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を作製するものである。
【００２３】
本発明の金薄膜の利用法としては、これを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）や走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）等の走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）の基板とすることが挙げられる。
【００２４】
さらに上記の金薄膜を反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡または基板に利用する方法も含まれる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
雲母基板の前処理および金の真空蒸着は、内径４０ｃｍ、高さ２８ｃｍのステンレス製のベルジャー内で行い、液体窒素トラップを付けた６インチの油拡散ポンプを用いて真空排気を行う。ベルジャーに取り付けた電離真空計を用いて真空度を測定する。
【００２６】
本発明の原子レベルで平坦な金薄膜を作製するための加熱に用いる銅製のヒーターブロック１１と雲母基板を載せるためのマスク２１を図１に示す。雲母基板の加熱には、図１に示す銅製のヒーターブロックを用い、温度校正された熱電対を用いて温度を測定する。蒸着時のボートの加熱によるヒーターブロックの温度上昇は最高３℃である。
【００２７】
〈雲母基板の前処理〉
雲母を８ｍｍ×１２ｍｍに切断する。その雲母基板に粘着テープを貼り付けた後、これを剥がすことにより表面を劈開する。表面を劈開した雲母基板８枚を、図１に示すヒーターブロック１１とマスク２１の間に挟み、１〜８×１０−６Ｔｏｒｒの高真空中において５００〜６００℃に加熱し、その表面を清浄化する。
【００２８】
〈真空蒸着法〉
抵抗加熱法を用いて真空蒸着を行う。金粒子をモリブデン製のボートに載せ、ボートに電流を流すことによって加熱し蒸着する。ボートと雲母基板との距離を１３ｃｍにする。雲母基板の直下のシャッターを開閉することにより、蒸着の開始と終了の操作を行う。雲母基板の近くに取り付けた水晶振動子膜厚計を用いて蒸着速度と膜厚を測定する。
【００２９】
上記の前処理した雲母基板を１〜３×１０−６Ｔｏｒｒにおいて４７０〜４７６℃に保ち、蒸着速度１．８〜２．２ｎｍ／ｓで蒸着し、膜厚１３０〜１７０ｎｍの金薄膜を作製する。作製した金薄膜が１００℃よりも低い温度になるまで１〜３×１０−６Ｔｏｒｒの高真空中で放冷し、大気中に取り出す。
【００３０】
〈利用方法〉
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜をＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭの基板として利用すれば、空気中や水中において金薄膜表面に存在する試料（被測定物）の詳細な形態観察ができる。また平坦性が良いために、表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）が正確に測定できる。これらの結果を解析することにより、その表面に存在する物質の体積を求めることができる。
【００３１】
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を、反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡として利用すれば、乱反射による光の損失が少なく、高感度な反射分光分析法が可能となる。また反射分光分析法における基板として利用すれば、その表面の平坦性が良いために、吸着分子の配向性に関する情報も得られる。
【００３２】
【実施例】
以下に本発明の実施例と比較例を、図面やグラフを用いて説明する。
【００３３】
〔実施例１〕
雲母を８ｍｍ×１２ｍｍに切断する。その雲母基板に粘着テープを貼り付けた後、これを剥がすことにより表面を劈開する。このようにして空気中で表面を劈開した雲母基板を２．３〜６．５×１０−６Ｔｏｒｒの高真空中において５５０℃で２時間加熱することにより表面を清浄化する。
【００３４】
前処理した雲母基板を１．５×１０−６Ｔｏｒｒにおいて４７３℃に保ち、蒸着速度２．０〜２．２ｎｍ／ｓで蒸着し、膜厚１５０ｎｍの金薄膜を作製する。作製した金薄膜が１００℃よりも低い温度になるまで１．５×１０−６Ｔｏｒｒの高真空中で放冷し、その後大気中に取り出す。
【００３５】
以下の条件で雲母基板の前処理と金の真空蒸着を行い、原子レベルで平坦な金薄膜を作製した。
【００３６】
雲母基板の前処理
真空度： ２．３〜６．５×１０−６Ｔｏｒｒ
温度： ５５０℃
時間： ２時間
真空蒸着の条件
真空度： １．５×１０−６Ｔｏｒｒ
雲母基板の温度：４７３℃
蒸着速度： ２．０〜２．２ｎｍ／ｓ
膜厚： １５０ｎｍ
【００３７】
本発明により雲母基板上に作製した原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）画像（ａ）と、この画像を解析して得られた表面高さ分布（ｂ）を図２に示す。ＡＦＭ画像のサイズは１μｍ×１μｍ、高さ４０ｎｍであり、表面のＲｍｓと表面高さ分布のピークの半値幅（Ｗ）の値も示している。
【００３８】
図２より原子レベルで平坦な表面の金薄膜であることが分かる。Ｒｍｓの値は０．２４ｎｍであり、金原子１個の直径（０．２９ｎｍ）よりも小さい。表面高さ分布のピークも鋭く（Ｗ＝０．４６ｎｍ）、金薄膜の全表面に渡って平坦であることを示している。
【００３９】
〔実施例２〕
実施例１と同様に、以下の条件で雲母基板の前処理と金の真空蒸着を行い、原子レベルで平坦な金薄膜を作製した。
【００４０】
雲母基板の前処理
真空度： １．８〜３．２×１０−６Ｔｏｒｒ
温度： ５５０℃
時間： ２時間
真空蒸着の条件
真空度： １．３×１０−６Ｔｏｒｒ
雲母基板の温度：４７３℃
蒸着速度： ２．０〜２．２ｎｍ／ｓ
膜厚： １５０ｎｍ
【００４１】
作製した平坦な金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と、この画像を解析して得られた表面高さ分布（ｂ）を図３に示す。図３より原子レベルで平坦な表面の金薄膜であることが分かる。Ｒｍｓの値は０．３２ｎｍであり、表面高さ分布のピークも鋭く（Ｗ＝０．４７ｎｍ）、金薄膜の全表面に渡って平坦であることを示している。
【００４２】
〔実施例３〕
実施例１と同様に、以下の条件で雲母基板の前処理と金の真空蒸着を行い、原子レベルで平坦な金薄膜を作製した。
【００４３】
雲母基板の前処理
真空度： ２．７〜７．７×１０−６Ｔｏｒｒ
温度： ５５０℃
時間： ２時間
真空蒸着の条件
真空度： ２．２×１０−６Ｔｏｒｒ
雲母基板の温度：４７３℃
蒸着速度： ２．１〜２．２ｎｍ／ｓ
膜厚： １５０ｎｍ
【００４４】
作製した平坦な金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と、この画像を解析して得られた表面高さ分布（ｂ）を図４に示す。図４より原子レベルで平坦な表面の金薄膜であることが分かる。Ｒｍｓの値は０．３２ｎｍであり、表面高さ分布のピークも鋭く（Ｗ＝０．５４ｎｍ）、金薄膜の全表面に渡って平坦であることを示している。
【００４５】
〔実施例４〕
本発明により作製したこれらの原子レベルで平坦な金薄膜を、ＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭの基板として用いた。有機化合物の希薄溶液を金薄膜上に滴下し、その表面吸着種の形態を観察することができた。さらに表面吸着種の体積も計算することができた。
【００４６】
〔実施例５〕
本発明により作製したこれらの原子レベルで平坦な金薄膜を、各種の反射分光法における反射鏡に利用したところ、感度が向上した。
【００４７】
〔実施例６〕
本発明により作製したこれらの原子レベルで平坦な金薄膜を、各種の反射分光法における試料（被測定物）の基板として用いて、極微量の表面吸着種を形成させたところ、その吸収・蛍光スペクトルのピーク強度が、従来の粗い表面の金基板よりも著しく増加した。
【００４８】
〔比較例１〕
雲母基板の温度が実施例１〜３よりも５℃高い４７８℃で作製した金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と表面高さ分布（ｂ）を図５に示す。雲母基板の温度が異なる以外他の条件は同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。Ｒｍｓの値は７．３１ｎｍであり、表面高さ分布は不規則な表面形態による起伏を示しており、その幅は４．１５ｎｍと広くなっている。
【００４９】
〔比較例２〕
雲母基板の温度が実施例１〜３よりも５℃低い４６８℃で作製した金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と表面高さ分布（ｂ）を図６に示す。雲母基板の温度が異なる以外他の条件は同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。Ｒｍｓの値は１．３７ｎｍであり、表面高さ分布も粗い表面を反映して幅広い分布である（Ｗ＝１．８５ｎｍ）。
【００５０】
〔比較例３〕
前処理を行っていない室温（２６℃）の雲母基板に作製した金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と表面高さ分布（ｂ）を図７に示す。雲母基板の温度が室温であり、また前処理を行っていないこと以外他の条件は実施例１〜３と同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。薄膜の表面は直径３０ｎｍ、高さ１０ｎｍ程度の粒子により構成されており、Ｒｍｓの値は２．６０ｎｍであり、表面高さ分布も幅広い（Ｗ＝６．７５ｎｍ）。このような室温で蒸着された粗い表面の金薄膜をＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭの基板として表面吸着種の形態観察に用いた場合、満足な結果は得られない。また各種の反射分光法における反射鏡や基板としても充分な性能を発揮しない。
【００５１】
〔実施例７〕
本発明により実施例１の条件で作製した膜厚１５０ｎｍの原子レベルで平坦な金薄膜のＡＦＭ画像を図８に示す。ＡＦＭ画像のサイズは１０μｍ×１０μｍ、高さ２００ｎｍである。薄膜の全面において平坦であることが分かる。
【００５２】
〔比較例４〕
図９に実施例７よりも膜厚が５０ｎｍ厚い２００ｎｍの金薄膜のＡＦＭ画像を示す。膜厚が異なる以外他の条件は同じであるが、表面の所々に高い粒子が存在し、金薄膜の平坦性は良くない。同様に作製した膜厚１７５ｎｍと３００ｎｍの金薄膜にも表面の所々に高い粒子が存在する。
【００５３】
〔比較例５〕
図１０に実施例７よりも膜厚が５０ｎｍ薄い１００ｎｍの金薄膜のＡＦＭ画像を示す。膜厚が異なる以外他の条件は同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。表面には溝が存在しており、金粒子間を隔てている。同様に作製した膜厚１２５ｎｍの金薄膜にも溝が存在しており、金粒子間を隔てている。膜厚５０ｎｍの金薄膜は、膜厚と同じ深さの溝が存在し、金粒子を孤立させている。
【００５４】
〔比較例６〕
図１１に蒸着速度が実施例７よりも０．５ｎｍ／ｓ遅い１．５ｎｍ／ｓで作製した金薄膜のＡＦＭ画像を示す。蒸着速度が異なる以外他の条件は同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。１．０ｎｍ／ｓと０．５ｎｍ／ｓの蒸着速度の場合にも１．５ｎｍ／ｓの場合と同様に平坦な表面の金薄膜は得られない。３．０ｎｍ／ｓの蒸着速度の場合にも平坦な表面の金薄膜は得られない。
【００５５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明により、真空蒸着法を用いて、雲母基板の前処理方法、真空度、雲母基板の温度、蒸着速度、膜厚等の条件を検討することによって、雲母基板上に広い範囲で原子レベルで平坦な金薄膜を作製することができた。
【００５６】
本発明は先行技術１のような熱ＣＶＤやプラズマＣＶＤの装置を用いて複雑な条件で操作する必要がなく、簡便な真空蒸着法を用いて、原子レベルで平坦な金薄膜作製法を提供するものである。
【００５７】
また、原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜をＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭの基板として利用すれば、空気中や水中において金薄膜表面に存在する試料（被測定物）の詳細な形態観察ができる。平坦性が良いために、表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）が正確に測定できる。これらの結果を解析することにより、その表面に存在する物質の体積を求めることができる。
【００５８】
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を、反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡として利用すれば、乱反射による光の損失が少なく、高感度な反射分光分析法が可能となる。また反射分光分析法における基板として利用すれば、その表面の平坦性が良いために、吸着分子の配向性に関する情報も得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原子レベルで平坦な金薄膜を作製するための加熱に用いる銅製のヒーターブロックと雲母基板を載せるためのマスクの図である。
【図２】（ａ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図３】（ａ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図４】（ａ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図５】（ａ）４７８℃の雲母基板上に作製した金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）４７８℃の雲母基板上に作製した金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図６】（ａ）４６８℃の雲母基板上に作製した金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）４６８℃の雲母基板上に作製した金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図７】（ａ）前処理を行っていない室温（２６℃）の雲母基板上に作製した金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）前処理を行っていない室温（２６℃）の雲母基板上に作製した金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図８】本発明の４７３℃の雲母基板上に作製した膜厚１５０ｎｍの原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１０μｍ×１０μｍ、２００ｎｍＨ）を示す図である。
【図９】４７３℃の雲母基板上に作製した膜厚２００ｎｍの金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１０μｍ×１０μｍ、２００ｎｍＨ）を示す図である。
【図１０】４７３℃の雲母基板上に作製した膜厚１００ｎｍの金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１０μｍ×１０μｍ、２００ｎｍＨ）を示す図である。
【図１１】４７３℃の雲母基板上に蒸着速度１．５ｎｍ／ｓで作製した金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１０μｍ×１０μｍ、２００ｎｍＨ）を示す図である。
【符号の説明】
１１ ヒーターブロック
１３ 熱電対を取り付けるための穴
２１ 雲母基板を載せるマスク
【発明が属する技術分野】
本発明は、平坦な表面を持つ金薄膜の作製方法に関する。より詳しくは、前処理した雲母基板上に金を真空蒸着し、原子レベルで平坦な金薄膜を作製する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
特開平６−２００３７６号（以下先行技術１という）に表面が平坦な金薄膜を気相成長する方法があり、「原料ガスとしてジメチルゴールドヘキサフロロアセチルアセトネートを用い、熱ＣＶＤを利用し特殊条件下で気相成長を行う。あるいは熱ＣＶＤの代わりにプラズマＣＶＤを利用する。更に、プラズマＣＶＤ／熱ＣＶＤの組合せにより２層膜とし密着性等の向上を図る。また、原料ガスを予備加熱し、予め中間生成物を形成しこの中間生成物を高真空状態に載置された基板に噴出して基板上に金薄膜を形成するように構成する。」という記載がある。
【０００３】
学術論文Ｌａｎｇｍｕｉｒ、１３巻、２３号、６１７６〜６１８２ページ、１９９７年（以下先行技術２という）に、高温（２５０〜３５０℃）の雲母基板上にアルミニウムを真空蒸着して原子レベルで平坦な薄膜を作製する方法が記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、先行技術１には、熱ＣＶＤやプラズマＣＶＤを用いて複雑な条件で薄膜を作製しなければならない問題点があり、また作製した薄膜表面の平坦さに関する記載がなされていない。
【０００５】
先行技術２は、アルミニウム薄膜に適用され、原子レベルで平坦な表面が得られているが、そこに記載の条件では、原子レベルで平坦な表面の金薄膜が得られない。
【０００６】
本発明は、操作の簡単な真空蒸着法を用いて、雲母基板上に原子レベルで平坦な金薄膜を作製する方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本願発明者は鋭意研究の結果、真空蒸着法において、雲母基板の前処理方法および蒸着の際の真空度、蒸着温度、蒸着速度、膜厚等の条件を検討することにより、原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を実現し、上記課題を解決した。
【０００８】
本発明にいう原子レベルで平坦とは、１μｍ×１μｍにおける二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）や表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）のピークの半値幅（Ｗ）が原子０．５〜２個の大きさに相当する表面をいう。
【０００９】
本発明にいう二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）とは、表面高さの標準偏差であり、この値が小さいほど表面は平坦である。
【００１０】
【数１】
【００１１】
本発明にいう表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）とは、表面起伏の解析結果を表すものであり、その分布のピークの半値幅（Ｗ）は表面の粗さ・平坦さを表す尺度である。Ｗの値が小さいほど表面は平坦である。ここで、表面高さ分布のピークの形がガウス型の場合には、Ｗは次式となる。
【００１２】
【数２】
金原子の直径が０．２９ｎｍであることから、上に記載された定義により、原子レベルで平坦な金薄膜のＲｍｓの値は０．１５〜０．５８ｎｍとなる。また、Ｗの値は０．３５〜１．３７ｎｍになる。
【００１４】
本発明にいう雲母とは、天然に産するフィロ珪酸塩鉱物の一種であって、海緑石、金雲母、黒雲母、白雲母およびマイカなどが挙げられる。
【００１５】
本発明にいう前処理とは、劈開した雲母基板を加熱し、表面を清浄化する操作のことである。
【００１６】
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）や走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）などの走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）における基板として提供するものである。
【００１７】
本発明にいうＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭにおける基板は、その表面上に固定された試料の形態観察を行うために、原子レベルでの平坦性が要求される。また空気中や水中で安定に使用できることも必要である。
【００１８】
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を、反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡、あるいは基板として提供するものである。
【００１９】
本発明にいう反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡は、その表面の平坦性が良く、乱反射による光の損失が少ないものである。また空気中での使用において安定なものである。
【００２０】
本発明にいう反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における基板は、その表面の平坦性が良く、その基板表面に吸着された試料分子の配向性を正確に定めるものである。
本発明にいう配向性とは、基板表面における試料分子の並び方や向きのことである。
【００２１】
本発明の金薄膜は、薄膜表面の二乗平均粗さ（Ｒｍｓ）が１μｍ×１μｍ当たり０．１５〜０．５８ｎｍおよび／または薄膜表面の表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）のピークの半値幅（Ｗ）が１μｍ×１μｍ当たり０．３５〜１．３７ｎｍである。
【００２２】
本発明の金薄膜を作製する方法は、高真空中で５００〜６００℃の加熱による前処理を行った雲母基板上に、高真空中、蒸着温度４７０〜４７６℃、蒸着速度１．８〜２．２ｎｍ／ｓ、膜厚１３０〜１７０ｎｍの条件で真空蒸着法により、原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を作製するものである。
【００２３】
本発明の金薄膜の利用法としては、これを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）や走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）等の走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）の基板とすることが挙げられる。
【００２４】
さらに上記の金薄膜を反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡または基板に利用する方法も含まれる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
雲母基板の前処理および金の真空蒸着は、内径４０ｃｍ、高さ２８ｃｍのステンレス製のベルジャー内で行い、液体窒素トラップを付けた６インチの油拡散ポンプを用いて真空排気を行う。ベルジャーに取り付けた電離真空計を用いて真空度を測定する。
【００２６】
本発明の原子レベルで平坦な金薄膜を作製するための加熱に用いる銅製のヒーターブロック１１と雲母基板を載せるためのマスク２１を図１に示す。雲母基板の加熱には、図１に示す銅製のヒーターブロックを用い、温度校正された熱電対を用いて温度を測定する。蒸着時のボートの加熱によるヒーターブロックの温度上昇は最高３℃である。
【００２７】
〈雲母基板の前処理〉
雲母を８ｍｍ×１２ｍｍに切断する。その雲母基板に粘着テープを貼り付けた後、これを剥がすことにより表面を劈開する。表面を劈開した雲母基板８枚を、図１に示すヒーターブロック１１とマスク２１の間に挟み、１〜８×１０−６Ｔｏｒｒの高真空中において５００〜６００℃に加熱し、その表面を清浄化する。
【００２８】
〈真空蒸着法〉
抵抗加熱法を用いて真空蒸着を行う。金粒子をモリブデン製のボートに載せ、ボートに電流を流すことによって加熱し蒸着する。ボートと雲母基板との距離を１３ｃｍにする。雲母基板の直下のシャッターを開閉することにより、蒸着の開始と終了の操作を行う。雲母基板の近くに取り付けた水晶振動子膜厚計を用いて蒸着速度と膜厚を測定する。
【００２９】
上記の前処理した雲母基板を１〜３×１０−６Ｔｏｒｒにおいて４７０〜４７６℃に保ち、蒸着速度１．８〜２．２ｎｍ／ｓで蒸着し、膜厚１３０〜１７０ｎｍの金薄膜を作製する。作製した金薄膜が１００℃よりも低い温度になるまで１〜３×１０−６Ｔｏｒｒの高真空中で放冷し、大気中に取り出す。
【００３０】
〈利用方法〉
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜をＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭの基板として利用すれば、空気中や水中において金薄膜表面に存在する試料（被測定物）の詳細な形態観察ができる。また平坦性が良いために、表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）が正確に測定できる。これらの結果を解析することにより、その表面に存在する物質の体積を求めることができる。
【００３１】
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を、反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡として利用すれば、乱反射による光の損失が少なく、高感度な反射分光分析法が可能となる。また反射分光分析法における基板として利用すれば、その表面の平坦性が良いために、吸着分子の配向性に関する情報も得られる。
【００３２】
【実施例】
以下に本発明の実施例と比較例を、図面やグラフを用いて説明する。
【００３３】
〔実施例１〕
雲母を８ｍｍ×１２ｍｍに切断する。その雲母基板に粘着テープを貼り付けた後、これを剥がすことにより表面を劈開する。このようにして空気中で表面を劈開した雲母基板を２．３〜６．５×１０−６Ｔｏｒｒの高真空中において５５０℃で２時間加熱することにより表面を清浄化する。
【００３４】
前処理した雲母基板を１．５×１０−６Ｔｏｒｒにおいて４７３℃に保ち、蒸着速度２．０〜２．２ｎｍ／ｓで蒸着し、膜厚１５０ｎｍの金薄膜を作製する。作製した金薄膜が１００℃よりも低い温度になるまで１．５×１０−６Ｔｏｒｒの高真空中で放冷し、その後大気中に取り出す。
【００３５】
以下の条件で雲母基板の前処理と金の真空蒸着を行い、原子レベルで平坦な金薄膜を作製した。
【００３６】
雲母基板の前処理
真空度： ２．３〜６．５×１０−６Ｔｏｒｒ
温度： ５５０℃
時間： ２時間
真空蒸着の条件
真空度： １．５×１０−６Ｔｏｒｒ
雲母基板の温度：４７３℃
蒸着速度： ２．０〜２．２ｎｍ／ｓ
膜厚： １５０ｎｍ
【００３７】
本発明により雲母基板上に作製した原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）画像（ａ）と、この画像を解析して得られた表面高さ分布（ｂ）を図２に示す。ＡＦＭ画像のサイズは１μｍ×１μｍ、高さ４０ｎｍであり、表面のＲｍｓと表面高さ分布のピークの半値幅（Ｗ）の値も示している。
【００３８】
図２より原子レベルで平坦な表面の金薄膜であることが分かる。Ｒｍｓの値は０．２４ｎｍであり、金原子１個の直径（０．２９ｎｍ）よりも小さい。表面高さ分布のピークも鋭く（Ｗ＝０．４６ｎｍ）、金薄膜の全表面に渡って平坦であることを示している。
【００３９】
〔実施例２〕
実施例１と同様に、以下の条件で雲母基板の前処理と金の真空蒸着を行い、原子レベルで平坦な金薄膜を作製した。
【００４０】
雲母基板の前処理
真空度： １．８〜３．２×１０−６Ｔｏｒｒ
温度： ５５０℃
時間： ２時間
真空蒸着の条件
真空度： １．３×１０−６Ｔｏｒｒ
雲母基板の温度：４７３℃
蒸着速度： ２．０〜２．２ｎｍ／ｓ
膜厚： １５０ｎｍ
【００４１】
作製した平坦な金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と、この画像を解析して得られた表面高さ分布（ｂ）を図３に示す。図３より原子レベルで平坦な表面の金薄膜であることが分かる。Ｒｍｓの値は０．３２ｎｍであり、表面高さ分布のピークも鋭く（Ｗ＝０．４７ｎｍ）、金薄膜の全表面に渡って平坦であることを示している。
【００４２】
〔実施例３〕
実施例１と同様に、以下の条件で雲母基板の前処理と金の真空蒸着を行い、原子レベルで平坦な金薄膜を作製した。
【００４３】
雲母基板の前処理
真空度： ２．７〜７．７×１０−６Ｔｏｒｒ
温度： ５５０℃
時間： ２時間
真空蒸着の条件
真空度： ２．２×１０−６Ｔｏｒｒ
雲母基板の温度：４７３℃
蒸着速度： ２．１〜２．２ｎｍ／ｓ
膜厚： １５０ｎｍ
【００４４】
作製した平坦な金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と、この画像を解析して得られた表面高さ分布（ｂ）を図４に示す。図４より原子レベルで平坦な表面の金薄膜であることが分かる。Ｒｍｓの値は０．３２ｎｍであり、表面高さ分布のピークも鋭く（Ｗ＝０．５４ｎｍ）、金薄膜の全表面に渡って平坦であることを示している。
【００４５】
〔実施例４〕
本発明により作製したこれらの原子レベルで平坦な金薄膜を、ＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭの基板として用いた。有機化合物の希薄溶液を金薄膜上に滴下し、その表面吸着種の形態を観察することができた。さらに表面吸着種の体積も計算することができた。
【００４６】
〔実施例５〕
本発明により作製したこれらの原子レベルで平坦な金薄膜を、各種の反射分光法における反射鏡に利用したところ、感度が向上した。
【００４７】
〔実施例６〕
本発明により作製したこれらの原子レベルで平坦な金薄膜を、各種の反射分光法における試料（被測定物）の基板として用いて、極微量の表面吸着種を形成させたところ、その吸収・蛍光スペクトルのピーク強度が、従来の粗い表面の金基板よりも著しく増加した。
【００４８】
〔比較例１〕
雲母基板の温度が実施例１〜３よりも５℃高い４７８℃で作製した金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と表面高さ分布（ｂ）を図５に示す。雲母基板の温度が異なる以外他の条件は同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。Ｒｍｓの値は７．３１ｎｍであり、表面高さ分布は不規則な表面形態による起伏を示しており、その幅は４．１５ｎｍと広くなっている。
【００４９】
〔比較例２〕
雲母基板の温度が実施例１〜３よりも５℃低い４６８℃で作製した金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と表面高さ分布（ｂ）を図６に示す。雲母基板の温度が異なる以外他の条件は同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。Ｒｍｓの値は１．３７ｎｍであり、表面高さ分布も粗い表面を反映して幅広い分布である（Ｗ＝１．８５ｎｍ）。
【００５０】
〔比較例３〕
前処理を行っていない室温（２６℃）の雲母基板に作製した金薄膜のＡＦＭ画像（ａ）と表面高さ分布（ｂ）を図７に示す。雲母基板の温度が室温であり、また前処理を行っていないこと以外他の条件は実施例１〜３と同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。薄膜の表面は直径３０ｎｍ、高さ１０ｎｍ程度の粒子により構成されており、Ｒｍｓの値は２．６０ｎｍであり、表面高さ分布も幅広い（Ｗ＝６．７５ｎｍ）。このような室温で蒸着された粗い表面の金薄膜をＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭの基板として表面吸着種の形態観察に用いた場合、満足な結果は得られない。また各種の反射分光法における反射鏡や基板としても充分な性能を発揮しない。
【００５１】
〔実施例７〕
本発明により実施例１の条件で作製した膜厚１５０ｎｍの原子レベルで平坦な金薄膜のＡＦＭ画像を図８に示す。ＡＦＭ画像のサイズは１０μｍ×１０μｍ、高さ２００ｎｍである。薄膜の全面において平坦であることが分かる。
【００５２】
〔比較例４〕
図９に実施例７よりも膜厚が５０ｎｍ厚い２００ｎｍの金薄膜のＡＦＭ画像を示す。膜厚が異なる以外他の条件は同じであるが、表面の所々に高い粒子が存在し、金薄膜の平坦性は良くない。同様に作製した膜厚１７５ｎｍと３００ｎｍの金薄膜にも表面の所々に高い粒子が存在する。
【００５３】
〔比較例５〕
図１０に実施例７よりも膜厚が５０ｎｍ薄い１００ｎｍの金薄膜のＡＦＭ画像を示す。膜厚が異なる以外他の条件は同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。表面には溝が存在しており、金粒子間を隔てている。同様に作製した膜厚１２５ｎｍの金薄膜にも溝が存在しており、金粒子間を隔てている。膜厚５０ｎｍの金薄膜は、膜厚と同じ深さの溝が存在し、金粒子を孤立させている。
【００５４】
〔比較例６〕
図１１に蒸着速度が実施例７よりも０．５ｎｍ／ｓ遅い１．５ｎｍ／ｓで作製した金薄膜のＡＦＭ画像を示す。蒸着速度が異なる以外他の条件は同じであるが、平坦な表面の金薄膜は得られない。１．０ｎｍ／ｓと０．５ｎｍ／ｓの蒸着速度の場合にも１．５ｎｍ／ｓの場合と同様に平坦な表面の金薄膜は得られない。３．０ｎｍ／ｓの蒸着速度の場合にも平坦な表面の金薄膜は得られない。
【００５５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明により、真空蒸着法を用いて、雲母基板の前処理方法、真空度、雲母基板の温度、蒸着速度、膜厚等の条件を検討することによって、雲母基板上に広い範囲で原子レベルで平坦な金薄膜を作製することができた。
【００５６】
本発明は先行技術１のような熱ＣＶＤやプラズマＣＶＤの装置を用いて複雑な条件で操作する必要がなく、簡便な真空蒸着法を用いて、原子レベルで平坦な金薄膜作製法を提供するものである。
【００５７】
また、原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜をＡＦＭやＳＴＭなどのＳＰＭの基板として利用すれば、空気中や水中において金薄膜表面に存在する試料（被測定物）の詳細な形態観察ができる。平坦性が良いために、表面高さ分布（Ｂｅａｒｉｎｇ Ｈｉｓｔｏｇｒａｍ）が正確に測定できる。これらの結果を解析することにより、その表面に存在する物質の体積を求めることができる。
【００５８】
本発明による原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を、反射赤外分光法、反射可視・紫外分光法、反射Ｘ線分光法等の反射分光分析法における反射鏡として利用すれば、乱反射による光の損失が少なく、高感度な反射分光分析法が可能となる。また反射分光分析法における基板として利用すれば、その表面の平坦性が良いために、吸着分子の配向性に関する情報も得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原子レベルで平坦な金薄膜を作製するための加熱に用いる銅製のヒーターブロックと雲母基板を載せるためのマスクの図である。
【図２】（ａ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図３】（ａ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図４】（ａ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）本発明の原子レベルで平坦な金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図５】（ａ）４７８℃の雲母基板上に作製した金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）４７８℃の雲母基板上に作製した金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図６】（ａ）４６８℃の雲母基板上に作製した金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）４６８℃の雲母基板上に作製した金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図７】（ａ）前処理を行っていない室温（２６℃）の雲母基板上に作製した金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１μｍ×１μｍ、４０ｎｍＨ）を示す図である。
（ｂ）前処理を行っていない室温（２６℃）の雲母基板上に作製した金薄膜の表面高さ分布を示す図である。
【図８】本発明の４７３℃の雲母基板上に作製した膜厚１５０ｎｍの原子レベルで平坦な金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１０μｍ×１０μｍ、２００ｎｍＨ）を示す図である。
【図９】４７３℃の雲母基板上に作製した膜厚２００ｎｍの金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１０μｍ×１０μｍ、２００ｎｍＨ）を示す図である。
【図１０】４７３℃の雲母基板上に作製した膜厚１００ｎｍの金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１０μｍ×１０μｍ、２００ｎｍＨ）を示す図である。
【図１１】４７３℃の雲母基板上に蒸着速度１．５ｎｍ／ｓで作製した金薄膜の原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）写真（画像のサイズ：１０μｍ×１０μｍ、２００ｎｍＨ）を示す図である。
【符号の説明】
１１ ヒーターブロック
１３ 熱電対を取り付けるための穴
２１ 雲母基板を載せるマスク
Claims (1)
- 高真空中で５００〜６００℃の加熱による前処理を行った雲母基板上に、高真空中、蒸着温度４７０〜４７６℃、蒸着速度１．８〜２．２ｎｍ／ｓ、膜厚１３０〜１７０ｎｍの条件で真空蒸着法により、原子レベルで平坦な表面を持つ金薄膜を作製することを特徴とする膜形成方法。
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2002
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