JP4229651B2

JP4229651B2 - Method for producing dispersion for electrophoretic display device

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Publication number: JP4229651B2
Application number: JP2002207329A
Authority: JP
Inventors: 貞男神戸; 秀幸川居; 光雄串野; 誠松本
Original assignee: Seiko Epson Corp; Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Seiko Epson Corp; Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 2002-07-16
Filing date: 2002-07-16
Publication date: 2009-02-25
Anticipated expiration: 2022-07-16
Also published as: JP2004053679A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶媒中に電気泳動性微粒子を分散させてなる電気泳動表示装置用の分散液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電気泳動表示装置は、着色溶媒中に電気泳動性の顔料粒子が分散された分散液における顔料粒子の電気泳動現象を用いた非発光型表示デバイスであり、例えば、広視野角性、電源供給無しでの長時間メモリ性、低消費電力などの多くの優れた特性を有する。なかでも特に、上記分散液をマイクロカプセルに封入した構造もの（特許第２５５１７８３号公報）が、上記特性に加え、さらにフレキシブルな表示デバイスとして利用できるため注目されており、例えば、ペーパーライクディスプレイおよびリライタブルペーパーなどのいわゆるデジタルペーパー分野へのさらなる技術展開が期待されている。また、上記電気泳動性の顔料粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、カーボンブラック、チタンブラック等の微粒子を用いることが出来る。
【０００３】
ところで、このような電気泳動表示装置の機能を発揮するための主要な役割を担う上記分散液を得るには、電気泳動性微粒子を溶媒中に分散させる必要がある。従来より、この分散の方法としては、いわゆるホモミキサーなどのせん断型装置を用いた方法、超音波分散による方法、ボールミルやサンドミルなどのメディアミルによる方法、高圧ホモジナイザーなどの高圧分散装置などが用いられている。
しかしながら、超音波分散やボールミルでは、単位容量当たりの印加エネルギーが少なく、分散に長時間を要する。たとえ長時間分散処理しても、２次凝集体を完全にほぐすまでには至らない。
【０００４】
一方、ホモミキサーなどのせん断型分散装置、サンドミルなどのメディアミルまたは高圧ホモジナイザー等などの高圧分散装置等の分散装置では、単位容量当たりの印加エネルギーが多大で短時間では分散可能であるが、電気泳動性微粒子が酸化チタンのような無機層で表面処理されている場合は、その表面処理層が破壊されるという問題がある。この表面処理層の破壊は、電気泳動性微粒子の個々の帯電性に影響を及ぼし、帯電を不均一にする。
このような分散液を電気泳動表示装置に用いた場合は、表示応答性やコントラストを低下させる要因となる。また、長期使用の面からは、無機表面処理層で酸化チタンの持つ光活性能を防止しているような場合は、溶媒を着色している染料を退色させる要因となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明の解決しようとする課題は、電気泳動性微粒子の溶媒への分散を短時間で行うことができ、且つ、得られた分散液を電気泳動表示装置に用いた場合には、表示応答性およびコントラスト性や、長期の表示維持性、表示応答性および表示鮮明性などにも優れ、さらに書き換え可能回数も向上した、電気泳動表示装置用分散液の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記従来技術の問題点に鑑み、上記課題を解決するため鋭意検討および試験を重ねた。
その結果、電気泳動性微粒子を溶媒中に分散させる際に用いる分散用装置に着目し、そのような装置として、円筒状容器の内部に円筒状回転体を備えた装置であって、円筒状容器内に溶媒と電気泳動性微粒子とを含む混合物を投入し円筒状回転体を回転させることで電気泳動性微粒子の分散液を得ることができる装置を使用し、その特性を利用すれば良いのではないかと考えた。
【０００７】
この装置によれば、処理液への均一なエネルギー転移が可能であって、短時間の処理により、電気泳動性微粒子への衝撃力は少ないが、十分な分散が得られ、酸化チタンの無機表面処理層の破壊が無く２次凝集体の見られない分散性を得ることができる。
そこで、この装置を、電気泳動性微粒子を溶媒に分散させるための装置として用いた電気泳動表示装置用分散液の製造方法であれば、上記課題を一挙に解決できること確認し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明にかかる電気泳動表示装置用分散液の製造方法は、
溶媒中に電気泳動性微粒子を分散させてなる電気泳動表示装置用の分散液を製造する方法であって、
前記溶媒と前記電気泳動性微粒子とを含む混合物を、円筒状容器内に円筒状回転体を備えた装置の前記円筒状容器内に投入して、前記円筒状回転体を回転させることで前記電気泳動性微粒子を前記溶媒中に分散させる分散工程を含み、
この分散工程では、前記円筒状容器内の混合物の温度を５０℃以上にした状態で、前記円筒状回転体を周速２０ｍ／ｓ以上で回転させる、
ことを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる電気泳動表示装置用分散液の製造方法に関する詳細について具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの説明に何ら拘束されることはなく、以下の例示以外についても、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜実施し得る。
〔電気泳動性微粒子〕
本発明でいう電気泳動性微粒子（以下、単に電気泳動性微粒子と称する場合がある。）とは、電気泳動性のある顔料粒子、つまり、分散液中で正または負の極性を示す着色粒子であればよい。
【０００９】
前記電気泳動性微粒子の種類としては、特に限定されるわけではないが、具体的には、酸化チタン等の白色粒子や、カーボンブラックおよびチタンブラック等の黒色粒子などが好ましく用いられ、また後述するような他の粒子を用いてもよい。
酸化チタンの微粒子を用いる場合、酸化チタンの種類は、特に限定されず、一般に白色顔料として使用されるものであればよく、ルチル型でもアナターゼ型でもよいが、酸化チタンの光活性能による着色剤の退色等を考えた場合、光活性能の低いルチル型であることが好ましく、さらに光活性能を低減させるためのＳｉ処理、Ａｌ処理、Ｓｉ−Ａｌ処理あるいはＺｎ−Ａｌ処理等を施された酸化チタンであればより好ましい。
【００１０】
酸化チタンの微粒子を用いる場合、酸化チタン微粒子の粒子径は、特に限定されるわけではないが、体積平均粒子径が、０．１〜５μｍであることが好ましく、より好ましくは０．２〜３μｍである。上記粒子径（体積平均粒子径）が、０．１μｍ未満の場合は、本発明の製造方法により得られた分散液を電気泳動表示装置に用いた際に、表示部分において十分な隠蔽性が得られず白色度が低下し、コントラスト性の高い電気泳動表示装置が得られないおそれがあり、５μｍを超える場合は、白色度を得る為に粒子中の酸化チタン含有率を高くする必要性が生じる他、電気泳動特性が低下するおそれもある。
【００１１】
本発明でいう電気泳動性微粒子としては、上述したように、上記酸化チタン微粒子以外にも他の粒子を併用してもよく、また、該他の粒子を酸化チタンの代わりに使用してもよい。他の粒子は、酸化チタン微粒子と同様、顔料粒子であることが好ましい。また、他の粒子は、酸化チタン微粒子と同様に電気泳動性を有する必要性は必ずしも無いが、電気泳動性を有する場合は、酸化チタン微粒子とは逆極性に電気泳動するものであることが好ましい。
上記他の粒子としては、特に限定されるわけではないが、具体的には、例えば、白色系のものでは、上記酸化チタン以外にも、硫酸バリウム、酸化亜鉛、亜鉛華等の無機顔料；黄色系のものでは、黄色酸化鉄、カドミウムイエロー、チタンイエロー、クロムイエローおよび黄鉛等の無機顔料や、ファーストイエロー等の不溶性アゾ化合物類、クロモフタルイエロー等の縮合アゾ化合物類、ベンズイミダゾロンアゾイエロー等のアゾ錯塩類、フラバンスイエロー等の縮合多環類、ハンザイエロー、ナフトールイエロー、ニトロ化合物およびピグメントイエロー等の有機顔料；橙色系のものでは、モリブデートオレンジ等の無機顔料や、ベンズイミダゾロンアゾオレンジ等のアゾ錯塩類およびベリノンオレンジン等の縮合多環類等の有機顔料；赤色系のものでは、ベンガラおよびカドミウムレッド等の無機顔料や、マダレーキ等の染色レーキ類、レーキレッド等の溶解性アゾ化合物類、ナフトールレッド等の不溶性アゾ化合物類、クロモフタルスカーレッド等の縮合アゾ化合物類、チオインジゴボルドー等の縮合多環類、シンカシヤレッドＹおよびホスタパームレッド等のキナクリドン顔料、パーマネントレッドおよびファーストスローレッド等のアゾ系顔料等の有機顔料；紫色系のものでは、マンガンバイオレット等の無機顔料や、ローダミンレーキ等の染色レーキ類、ジオキサジンバイオレット等の縮合多環類等の有機顔料；青色系のものでは、紺青、群青、コバルトブルーおよびセルリアンブルー等の無機顔料や、フタロシアニンブルー等のフタロシアニン類、インダンスレンブルー等のインダンスレン類、アルカリブルー等の有機顔料；緑色系のものでは、エメラルドグリーン、クロームグリーン、酸化クロムおよびビリジアン等の無機顔料や、ニッケルアゾイエローなどのアゾ錯塩類、ピグメントグリーンおよびナフトールグリーン等のニトロソ化合物類、フタロシアニングリーン等のフタロシアニン類等の有機顔料；黒色系のものでは、カーボンブラック、チタンブラックおよび鉄黒などの無機顔料や、アニリンブラック等の有機顔料；などが好ましく挙げられ、これらは１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
〔溶媒〕
本発明でいう溶媒（以下、単に溶媒と称する場合がある。）としては、従来から、通常一般的に、電気泳動表示装置用分散液に用いられている溶媒であればよいが、高絶縁性の有機溶媒が好ましい。
【００１２】
高絶縁性の有機溶媒としては、特に限定されるわけではないが、ｏ−、ｍ−またはｐ−キシレン、トルエン、ベンゼン、ドデシルベンゼン、ヘキシルベンゼン、ナフテン系炭化水素などの芳香族系炭化水素類；シクロへキサン、ｎ−ヘキサン、ケロシン、パラフィン系炭化水素などの脂肪族炭化水素類；クロロブタン、クロロホルム、トリクロロエチレン、トリクロロフルオロエチレン、トリクロロエタン、四塩化炭素、シクロヘキシルクロライド、クロロベンゼン、１，１，２，２−テトラクロロエチレン、三塩化フッ化エタン、四フッ化二臭化エチル、臭化エタン、四フッ化二フッ化エタン、ヨウ化メチレン、トリヨードシラン、ヨウ化メチルなどのハロゲン化炭化水素類；などの単独またはそれらの混合物が好ましく挙げられ、なかでも、ドデシルベンゼンおよびヘキシルベンゼン等の長鎖アルキルベンゼンが、沸点および引火点も高く、また毒性もほとんど無いことからより好ましい。これら溶媒は、１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
【００１３】
前記溶媒は、もともと色を有しているものや、着色されたものが好ましく、酸化チタン微粒子の白色に対して十分なコントラストが得られる程度となっていることがより好ましい。
前記溶媒が着色されたものである場合、着色に用いる染料としては、特に限定されるわけではないが、油溶性染料が好ましく、特に使いやすさの点で、アゾ染料およびアントラキノン染料などがより好ましい。具体的には、黄色系染料としては、オイルイエロー３Ｇ（オリエント化学社製）等のアゾ化合物類が、橙色系染料としては、ファーストオレンジＧ（ＢＡＳＦ社製）等のアゾ化合物類が、青色系染料としては、マクロレックスブルーＲＲ（バイエル社製）等のアンスラキノン類が、緑色系染料としては、スミプラストグリーンＧ（住友化学社製）等のアンスラキノン類が、茶色系染料としては、オイルブラウンＧＲ（オリエント化学社製）等のアゾ化合物類が、赤色系染料としては、オイルレッド５３０３（有本化学社製）およびオイルレッド５Ｂ（オリエント化学社製）等のアゾ化合物類が、紫色系染料としては、オイルバイオレット＃７３０（オリエント化学社製）等のアンスラキノン類が、黒色系染料としては、スーダンブラックＸ６０（ＢＡＳＦ社製）等のアゾ化合物や、アンスラキノン系のマクロレックスブルーＦＲ（バイエル社製）とアゾ系のオイルレッドＸＯ（カントー化学社製）との混合物が、好ましく挙げられる。これら染料は１種のみ用いても２種以上を併用してもよい。
【００１４】
上記染料は、通常、溶媒１００重量部に対し、０．１〜１０重量部使用することが好ましく、より好ましくは０．５〜１０重量部、さらにより好ましくは１〜１０重量部である。上記染料の使用量が、０．１重量部未満の場合は、着色力が不十分で酸化チタン微粒子に対する十分なコントラストが得られないこととなり、１０重量部を超える場合は、必要以上のコストアップにつながることととなる。
〔混合物〕
本発明にいう混合物（以下、単に混合物と称する場合がある。）とは、上述の電気泳動性微粒子と溶媒とを含むものである。
【００１５】
上記混合物中における、電気泳動性微粒子の含有率（用いる電気泳動性微粒子の合計含有率）は、５〜６０重量％であることが好ましく、より好ましくは８〜５０重量％、さらにより好ましくは１０〜４０重量％である。上記使用量が、５重量％未満の場合は十分な色表示が得られず画像が不鮮明となるおそれがあり、６０重量％を超える場合は分散処理時の粘度が高く、分散装置への負荷が大きくなり過ぎたり、また、本発明の製造方法により得られた分散液に高エネルギーを印加した場合は電気泳動性微粒子が凝集してしまうおそれがある。
本発明でいう混合物には、上記溶媒および電気泳動性微粒子以外にも、必要に応じて何らかの他の成分を含むことができ、その種類などは特に限定されるわけではない。上記他の成分としては、例えば、分散剤などが挙げられる。
【００１６】
上記分散剤としては、特に限定されるわけではなく、通常一般的な、溶媒中における粒子の分散を補助するために用いることのできる分散剤であればよく、具体的には、例えば、分散液に溶解可能な陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、フッ素系界面活性剤、ソルビタンセスキオレートなどのソルビタン脂肪酸エステル界面活性剤、ブロック型ポリマーおよびグラフト型ポリマーなどの分散剤や、各種カップリング剤などを好ましく挙げることができ、これらは単独で用いても２種以上を併用してもよい。上記分散剤のなかでも、カップリング剤が電荷を印加した際の分散安定性も良好となるのでより好ましい。微粒子をカップリング剤で処理すれば、微粒子表面にカップリング剤の被覆層が形成される。
【００１７】
上記カップリング剤としては、その種類は特に限定されるわけではなく、例えば、▲１▼シランカップリング剤、▲２▼チタネート系カップリング剤、▲３▼アルミニウム系カップリング剤、▲４▼ビニル基を有するカップリング剤、▲５▼アミノ基、第四級アンモニウム塩、カルボキシル基およびリン酸基から選ばれる少なくとも１つの基を有するカップリング剤、▲６▼末端にアミノ基またはグリシジル基を有するカップリング剤、▲７▼オルガノジシラザンなどを好ましく挙げることができ、より好ましくはチタネートカップリング剤およびアルミニウム系カップリング剤であり、さらにより好ましくは上記各種カップリング剤であって長鎖アルキル基をも有するカップリング剤であり、特に好ましくは長鎖アルキル基をも有するチタネートカップリング剤や長鎖アルキル基をも有するアルミニウム系カップリング剤である。上記カップリング剤は、単独で用いても２種以上併用してもよい。
【００１８】
上述のように、長鎖アルキル基を有するカップリング剤が好ましい理由としては、安全性の高い溶剤である長鎖アルキルベンゼン等により親和性が高くなるために電気泳動性微粒子の分散安定性を高める効果が高い、ということ等を挙げることができる。
シランカップリング剤としては、特に限定されるわけではないが、例えば、ビニル基、アミノ基、グリシジル基、チオール基を有するシランカップリング剤や、長鎖アルキル基を有するシランカップリング剤などを好ましく挙げることができる。これらは単独で用いても２種以上を併用してもよい。
【００１９】
チタネート系カップリング剤としては、特に限定されるわけではないが、例えば、下記一般式（１）
（ＲＯ）_m−Ｔｉ−Ｘ_a （１）
（但し、Ｒは炭素数１〜４のアルキル基、Ｘは炭素数８〜１８のアルキル基、脂肪酸残基、ヒドロキシフェニル基または炭化水素残基を表し、ｍは１〜４の整数、ａは１〜３の整数を表す。）
で示される化合物が好ましい。上記一般式（１）で示されるチタネート系カップリング剤としては、具体的には、例えば、イソプロピル・トリイソステアロイルチタネート、イソプロピル・トリデシルベンスルホニルチタネート、イソプロピル・トリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプロピル・トリオクタノイルチタネート、イソプロピル・ジメタクリル・イソステアロイルチタネート、イソプロピル・ジアクリル・イソステアロイルチタネート、イソプロピル・トリ（ジオクチルホスフェート）チタネート、イソプロピル・トリクミルフェニルチタネート、イソプロピル・トリ（Ｎ−アミノエチルアミノエチル）チタネート、テトライソプロピル・ビス（ジオクチルホスファイト）チタネート、テトラオクチル・ビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）・ビス（ジ−トリデシル）ホスファイトチタネート、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ジクミルフェニル・オキシアセテートチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート、ビス（ジオクチルパイロオホスフェート）エチレンチタネート、などを好ましく挙げることができる。なお、これらは、例えば、味の素株式会社からプレンアクトという商品名で市販されている。これらは単独で用いても２種以上を併用してもよい。
【００２０】
アルミニウム系カップリング剤としては、特に限定されるわけではないが、例えば、従来公知の各種アルミニウムキレート、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウム・ビスエチルアセテート・ジイソプロピレートなどを好ましく挙げることができる。これらは単独で用いても２種以上を併用してもよい。
ビニル基を有するカップリング剤としては、特に限定されるわけではないが、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ジメチルビニルメトキシシラン等のアルコキシシラン類、ビニルトリクロロシラン、ジメチルクロロシラン等のクロロシラン類、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等のメタクリロキシシラン類、Ｎ−β−（Ｎ−ビニルベンジルアミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等の第四級アンモニウム塩類、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルジアクリルイソステアロイルチタネート等のチタネート類などを好ましく挙げることができる。これらは単独で用いても２種以上を併用してもよい。
【００２１】
アミノ基、第四級アンモニウム塩、カルボキシル基およびリン酸基から選ばれる少なくとも１つの基を有するカップリング剤は、電荷付与剤であり、具体的には、特に限定されるわけではないが、例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、オクタデシルジメチル〔３−（トリメトキシシリル）プロピル〕アンモニウムクロライド等のシラン類、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート等のチタネート類などを好ましく挙げることができる。これらは単独で用いても２種以上を併用してもよい。
【００２２】
末端にアミノ基またはグリシジル基を有するカップリング剤としては、特に限定されるわけではないが、例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のシラン系カップリング剤、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネート等のチタネート系カップリング剤などを好ましく挙げることができる。これらは単独で用いても２種以上併用してもよい。
オルガノジシラザンは、特に限定されるわけではないが、従来公知のオルガノジシラザン系の化合物であればよく、例えば、特開昭６３−８６３７号公報に記載の下記式（ａ）、（ｂ）、（ｃ）で示される化合物などを好ましく挙げることができる。
【００２３】
〔（ＣＨ₃）₃Ｓｉ〕₂ＮＨ（ａ）
〔（Ｃ₂Ｈ₅）₃Ｓｉ〕₂ＮＨ（ｂ）
〔（Ｃ₃Ｈ₇）₃Ｓｉ〕₂ＮＨ（ｃ）
これらは単独で用いても２種以上を併用してもよい。
長鎖アルキル基を有するカップリング剤としては、特に限定されるわけではないが、例えば、プロピルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等のアルコキシシラン類、プロピルドデシルトリクロロシラン、ブチルトリクロロシラン、ヘキシルトリクロロシラン、デシルトリクロロシラン、ドデシルトリクロロシラン、ヘキサデシルトリクロロシラン、オクタデシルトリクロロシラン等のクロロシラン類、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリクロロシラン、トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリクロロシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリクロロシラン等のフルオロシラン類、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート等のチタネート類などを好ましく挙げることができ、これら長鎖アルキル基を有するカップリング剤のなかでも、アルコキシシラン類、クロロシラン類、フルオロシラン類などがより好ましい。これらは単独で用いても２種以上を併用してもよい。
〔装置〕
本発明でいう装置（以下、単に装置と称する場合がある。）は、円筒状容器内に円筒状回転体を備えた装置であり、溶媒と電気泳動性微粒子とを含む混合物を前記円筒状容器内に投入した場合に、前記円筒状回転体を回転させることで前記電気泳動性微粒子を前記溶媒中に分散させることのできる、装置である。
【００２４】
詳しくは、上記装置を用いる場合は、まず、被処理液となる上記混合物を円筒状容器に入れ、円筒容器中で撹拌体となる円筒状回転体を高速回転させる。そうすると、被処理液（混合物）全体に円筒状容器内壁との間で均一なズリ応力を加わり、混合物中の電気泳動性微粒子が非常に高い分散性をもって溶媒に分散した分散液となる。また、撹拌体である円筒状回転体は高速で回転させることができるため、上記分散液を非常に短時間で得ることができる。
〔製造方法〕
本発明にかかる製造方法は、上述のように、前記混合物を円筒状容器内に投入して、円筒状回転体を回転させることで電気泳動性微粒子を溶媒中に分散させる分散工程を含むことを特徴とするものである。
【００２５】
円筒状回転体の回転速度（周速）は、２０ｍ／ｓ以上であることが好ましく、より好ましくは２０〜６０ｍ／ｓ、さらにより好ましくは２５〜６０ｍ／ｓ、最も好ましくは３０〜５５ｍ／ｓである。上記周速が２０ｍ／ｓ未満である場合は、混合物を十分旋回させることができないもしくは十分な分散処理ができないという問題、あるいは、分散処理に長時間を要するという生産性の面での問題などがある。また、上記周速が大きすぎると、例えば、６０ｍ／ｓを超えるような周速であると、印加エネルギーが大きくなり過ぎて電気泳動性微粒子を凝集させることとなる可能性がある。
【００２６】
混合物を処理する分散工程時の、混合物の温度は、５０℃以上であることが好ましく、より好ましくは５０〜３００℃、さらにより好ましくは８０〜２５０℃、最も好ましくは１００〜２００℃である。上記混合物の温度が５０℃未満である場合は、電気泳動性微粒子の電気泳動性の安定した電気泳動表示装置用分散液が得られないおそれがある。また、上記混合物の温度が高すぎる場合、例えば、３００℃を超えるような場合は、得られる電気泳動表示装置用分散液の顕著な物性・特性低下は見られないが、温度上昇に対するさらなる効果は期待できないため、コスト面などを考えてもそのような温度にまでする必要性は低い。
【００２７】
本発明の製造方法では、混合物が容器内で高速で運動し、内部発熱を生じることとなるため、所望の液温範囲まで早く加熱することができる。さらに、混合物の液温は、円筒状回転体の周速や混合物の流量等を調整することによって制御可能であり、円筒状容器の外部から加熱または冷却することでも制御することができる。
本発明の製造方法では、分散工程は、上記円筒状回転体の周速と混合物の液温とが、共に上記範囲を満たすように調整されることが好ましい。具体的には、円筒状回転体を周速２０ｍ／ｓで回転させ、かつ、円筒状容器内の混合物を５０℃以上に加熱する、ことが好ましい。
【００２８】
分散工程に要する時間は、特に限定はされないが、５〜６００ｓであることが好ましく、より好ましくは１０〜３００ｓ、さらにより好ましくは１０〜１８０ｓである。上記の所要時間程度であれば、電気泳動性微粒子を溶媒中に分散性良く均一に分散させることができる。
本発明の製造方法においては、上述したバッチ式および連続式などいずれの形態であっても、混合物は、あらかじめ電気泳動性微粒子と溶媒とが混合された状態で円筒状容器内に投入（つまり両者を同時に投入）してもよいし、電気泳動性微粒子および溶媒を別々に投入してもよく、投入方法および投入条件などは特に限定されるわけではない。同様に、電気泳動性微粒子および溶媒以外の他の成分を用いる場合についても、その投入方法および投入条件などは特に限定されるわけではない。
【００２９】
本発明の製造方法により得られる電気泳動表示装置用分散液は、例えば、以下のような形態で用いることができるが、特にこれらに限定はされない。つまり、▲１▼少なくとも一方が透明な２枚の基板をスペーサーを介し所要間隔を設けて対向配置させ形成したセルに、本発明の分散液を注入して得られる、電荷の印加により表示可能な表示パネルとしての形態、または、▲２▼本発明の分散液をカプセル殻体に内包したマイクロカプセルを得た後、該マイクロカプセルを透明電極を有するフィルム上に多数塗布し、その上に別の透明電極を有するフィルムを重ねてラミネートしたフィルム状の電気泳動表示装置としての形態、などが挙げられる。
【００３０】
【実施例】
以下に、実施例により、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。なお、以下では、便宜上、「重量部」を単に「部」と記すことがある。
−実施例１−
直径９０ｍｍ、高さ９０ｍｍのジャケット付き円筒状容器に、直径８０ｍｍ、高さ７０ｍｍの円筒状回転体をセットした分散装置に、酸化チタン（タイペークＣＲ−９０、石原産業社製）２０ｇ、アイソパーＭ（エクソン化学社製）１７９ｇ、チタネート系カップリング剤（ブレンアクトＴＴＳ、味の素社製）１ｇを混合した混合液を仕込み、円筒状回転体を周速５０ｍ／ｓで回転させた状態で６０秒間撹拌を行い電気泳動表示装置用分散液を得た。その際、分散液の液温は８７℃であった。
【００３１】
得られた分散液中の酸化チタンの粒子径を粒度分布測定器（島津遠心沈降式粒度分布測定装置ＳＡ−ＣＰ３、島津製作所社製）で測定した結果、体積平均粒子径が０．２６μｍであった。
この分散液２００ｇに、アントラキノン系の青色オイル染料２ｇを溶解し、青色に着色された電気泳動表示装置用分散液（１）を得た。
ＩＴＯ（透明電極）付きガラス板を対向電極とした、クリアランス５０μｍのセル中に電気泳動表示装置用分散液（１）を封入し、電気泳動表示装置（１）を得た。
【００３２】
得られた電気泳動表示装置（１）の両電極間に３０Ｖの直流電圧を印加し、酸化チタンの電気泳動安定性を肉眼および光学顕微鏡で観察した。その結果、負極側が白く正極側が青く表示され、表示応答性が非常に良好で、電圧印加を連続しても白、青表示の逆転（酸化チタン粒子の帯電が安定しないことによる粒子の乱流現象）もなく、安定した表示を示した。
また、その後、印加電圧を停止しても表示は安定したままで、１週間以上経っても表示が保持され、安定したメモリー性（長期の表示維持性、表示メモリー性）を有していることが確認された。
【００３３】
さらに、印加電圧の極性を１Ｈｚの周波数で交互に反転させ表示する繰り返しテストを行ったところ、１万回の繰り返した後でも表示は安定していた。また、白色と青色とのコントラストも鮮明であった。
この電気泳動表示装置（１）に、紫外線ランプによる耐光性試験を行った結果、１週間照射しつづけても鮮明な青色は損なわれなかった。
−実施例２−
底部に液供給ノズルと上部にオーバーフローノズルを新たに設けた以外は実施例１と同様の分散装置を用いて、実施例１と同じ組成の混合液を１００ｍｌ／ｍｉｎの流量で連続供給しながら、円筒状回転体を周速２０ｍ／ｓで回転させた状態で１０分間運転を行い電気泳動表示装置用分散液を得た。その際、分散液の液温は６２℃であった。
【００３４】
得られた分散液中の酸化チタンの粒子径を粒度分布測定器（島津遠心沈降式粒度分布測定装置ＳＡ−ＣＰ３、島津製作所社製）で測定した結果、体積平均粒子径が０．３７μｍであった。
この分散液２００ｇに、アントラキノン系の青色オイル染料２ｇを溶解し、青色に着色された電気泳動表示装置用分散液（２）を得た。
ＩＴＯ（透明電極）付きガラス板を対向電極とした、クリアランス５０μｍのセル中に電気泳動表示装置用分散液（２）を封入し、電気泳動表示装置（２）を得た。
【００３５】
得られた電気泳動表示装置（２）の両電極間に３０Ｖの直流電圧を印加し、酸化チタンの電気泳動安定性を肉眼および光学顕微鏡で観察した。その結果、負極側が白く正極側が青く表示され、表示応答性が非常に良好で、電圧印加を連続しても白、青表示の逆転（酸化チタン粒子の帯電が安定しないことによる粒子の乱流現象）もなく、安定した表示を示した。
また、その後、印加電圧を停止しても表示は安定したままで、１週間以上経っても表示が保持され、安定したメモリー性（長期の表示維持性、表示メモリー性）を有していることが確認された。
【００３６】
さらに、印加電圧の極性を１Ｈｚの周波数で交互に反転させ表示する繰り返しテストを行ったところ、１万回の繰り返した後でも表示は安定していた。また、白色と青色とのコントラストも鮮明であった。
この電気泳動表示装置（２）に、紫外線ランプによる耐光性試験を行った結果、１週間照射しつづけても鮮明な青色は損なわれなかった。
−比較例１−
分散装置として懸垂型ホモミキサー（ＲＯＢＯＭＩＣＳ、特殊機化工業社製）を用い、実施例１と同じ組成の混合液５００ｇを仕込み、フルパワーで３０分間撹拌を行い電気泳動表示装置用分散液を得た。その際、分散液の液温は４６℃であった。
【００３７】
得られた分散液中の酸化チタンの粒子径を粒度分布測定器（島津遠心沈降式粒度分布測定装置ＳＡ−ＣＰ３、島津製作所社製）で測定した結果、体積平均粒子径が０．７１μｍであった。
この分散液２００ｇに、アントラキノン系の青色オイル染料２ｇを溶解し、青色に着色された電気泳動表示装置用分散液（１ｃ）を得た。
ＩＴＯ（透明電極）付きガラス板を対向電極とした、クリアランス５０μｍのセル中に電気泳動表示装置用分散液（１ｃ）を封入し、電気泳動表示装置（１ｃ）を得た。
【００３８】
得られた電気泳動表示装置（１ｃ）の両電極間に３０Ｖの直流電圧を印加し、酸化チタンの電気泳動安定性を肉眼および光学顕微鏡で観察した。その結果、負極側が白く正極側が青く表示されたが、表示応答性は遅く表示が安定するのにかなり時間を要した。また、電圧印加を連続しても白、青表示の逆転（酸化チタン粒子の帯電が安定しないことによる粒子の乱流現象）もなく、安定した表示を示した。
その後、印加電圧を停止したところ、約２時間で表示色が薄くなり、メモリー性（長期の表示維持性、表示メモリー性）は不十分であった。
【００３９】
印加電圧の極性を１Ｈｚの周波数で交互に反転させ表示する繰り返しテストを行ったところ、初期より表示応答性が悪く、表示が不鮮明であった。
この電気泳動表示装置（１ｃ）に、紫外線ランプによる耐光性試験を行った結果、１週間照射後、青色から緑がかった青色への変色が認められた。
−比較例２−
分散装置としてメディアミル（ＤＹＮＯ−ＭＩＬＬＫＤＬ、ＷｉｌｌｙＡ．ＢａｃｈｏｆｅｎＡＧＭａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ社製）を用い、ベッセル容量６００ｍｌに直径１ｍｍのジルコニアビーズ４８０ｍｌを充填し、実施例１と同じ組成の混合液を２００ｍｌ／ｍｉｎの流量で連続供給しながら、ディスク周速１５ｍ／ｓで回転させて１０分間運転を行い、電気泳動表示装置用分散液を得た。その際、分散液の液温は３３℃であった。
【００４０】
得られた分散液中の酸化チタンの粒子径を粒度分布測定器（島津遠心沈降式粒度分布測定装置ＳＡ−ＣＰ３、島津製作所社製）で測定した結果、体積平均粒子径が０．５３μｍであった。
この分散液２００ｇに、アントラキノン系の青色オイル染料２ｇを溶解し、青色に着色された電気泳動表示装置用分散液（２ｃ）を得た。
ＩＴＯ（透明電極）付きガラス板を対向電極とした、クリアランス５０μｍのセル中に電気泳動表示装置用分散液（２ｃ）を封入し、電気泳動表示装置（２ｃ）を得た。
【００４１】
得られた電気泳動表示装置（２ｃ）の両電極間に３０Ｖの直流電圧を印加し、酸化チタンの電気泳動安定性を肉眼および光学顕微鏡で観察した。その結果、負極側が白く正極側が青く表示されたが、その後、部分的に、白、青表示が逆転した。顕微鏡で観察すると、酸化チタン粒子が電極間を行ったり来たりしており（酸化チタン粒子の乱流現象）、粒子の帯電が安定していないことがわかった。
この電気泳動表示装置（２ｃ）に、紫外線ランプによる耐光性試験を行った結果、１週間照射後、青色から暗緑色への変色が認められた。
−実施例３−
予め水６０ｇにアラビアゴム５．５ｇおよびゼラチン５．５ｇを溶解させ４３℃に保持しておいた水溶液に、液温を５５℃にした実施例１の電気泳動表示装置用分散液（１）１０５ｇを、ディスパー（ＲＯＢＯＭＩＣＳ、特殊機化工業社製）による撹拌下で一括添加し、撹拌速度を徐々に上げ、１０５０ｒｐｍで６０分間撹拌して懸濁液を得た。
【００４２】
得られた懸濁液に４３℃の温水３００ｍｌを一括添加し、撹拌速度を徐々に下げて５００ｒｐｍで維持し、さらに１０％ＮａＣＯ₃０．７５ｍｌを添加した後３０分間保持した。
その後、撹拌速度５００ｒｐｍを維持した状態で、１１ｍｌの１０％酢酸溶液を２５分間かけて定量添加した後、１０℃以下に冷却し、冷却状態で２時間保持した後、３７％ホルマリン３ｍｌを３０秒間で添加し、さらに１０％ＮａＣＯ₃２２ｍｌを２５分間かけて定量添加した。
撹拌をしながら常温に戻し、２０時間熟成を行い、実施例１の電気泳動表示装置用分散液（１）を内包したマイクロカプセル分散液（３）を得た。
【００４３】
得られたマイクロカプセル分散液（３）の粒子径をレーザー回折／散乱式粒度分布測定器（ＬＡ−９１０、堀場製作所社製）で測定した結果、体積平均粒子径が１０３μｍであった。
このマイクロカプセル分散液（３）をろ過してマイクロカプセルのみをろ別し、これにバインダー用アクリルエマルジョンを添加して、塗工液を作製し、ＩＴＯ（透明電極）付きＰＥＴフィルムにアプリケーターで塗布した後、９０℃で１０分間乾燥させることにより、電気泳動表示装置用分散液（１）を内包したマイクロカプセルの塗布シートを得た。
【００４４】
このシートに、対面電極になるようＩＴＯ（透明電極）付きＰＥＴフィルムをラミネートし、電気泳動表示シート（３）を得た。
得られた電気泳動表示シート（３）の両電極間に３０Ｖの直流電圧を印加し、酸化チタンの電気泳動安定性を肉眼および光学顕微鏡で観察した。その結果、負極側が白く正極側が青く表示され、表示応答性が非常に良好で、電圧印加を連続しても白、青表示の逆転（酸化チタン粒子の帯電が安定しないことによる粒子の乱流現象）もなく、安定した表示を示した。
また、その後、印加電圧を停止しても表示は安定したままで、１週間以上経っても表示が保持され、安定したメモリー性（長期の表示維持性、表示メモリー性）を有していることが確認された。
【００４５】
さらに、印加電圧の極性を１Ｈｚの周波数で交互に反転させ表示する繰り返しテストを行ったところ、１万回の繰り返した後でも表示は安定していた。また、白色と青色とのコントラストも鮮明であった。
この電気泳動表示シート（３）に、紫外線ランプによる耐光性試験を行った結果、１週間照射しつづけても鮮明な青色は損なわれなかった。
【００４６】
【発明の効果】
本発明によれば、電気泳動性微粒子の溶媒への分散を短時間で行うことができ、且つ、得られた分散液を電気泳動表示装置に用いた場合には、表示応答性およびコントラスト性や、長期の表示維持性、表示応答性および表示鮮明性などにも優れ、さらに書き換え可能回数も向上した、電気泳動表示装置用分散液の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法の一例（バッチ式）を示す概略断面図である。
【図２】本発明の製造方法の一例（連続式）を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１円筒状容器
２円筒状回転体
３シャフト
４モーター
５混合液
６堰板
７導入口
８排出口[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a dispersion for an electrophoretic display device in which electrophoretic fine particles are dispersed in a solvent.
[0002]
[Prior art]
An electrophoretic display device is a non-luminous display device that uses the electrophoretic phenomenon of pigment particles in a dispersion liquid in which electrophoretic pigment particles are dispersed in a colored solvent, for example, wide viewing angle, no power supply It has many excellent characteristics such as long-term memory performance and low power consumption. In particular, a structure in which the above dispersion is encapsulated in a microcapsule (Japanese Patent No. 2551783) is attracting attention because it can be used as a more flexible display device in addition to the above characteristics, for example, a paper-like display and a rewritable display. Further technology development in the so-called digital paper field such as paper is expected. As the electrophoretic pigment particles, fine particles such as titanium oxide, zinc oxide, carbon black, and titanium black can be used.
[0003]
By the way, in order to obtain the above-mentioned dispersion liquid that plays a main role for exhibiting the function of the electrophoretic display device, it is necessary to disperse the electrophoretic fine particles in a solvent. Conventionally, as a dispersion method, a method using a shear type device such as a so-called homomixer, a method using ultrasonic dispersion, a method using a media mill such as a ball mill or a sand mill, a high pressure dispersion device such as a high pressure homogenizer, and the like are used. ing.
However, in ultrasonic dispersion and ball mill, the applied energy per unit capacity is small, and dispersion takes a long time. Even if the dispersion treatment is performed for a long time, the secondary aggregate is not completely loosened.
[0004]
On the other hand, in a dispersing device such as a shearing type dispersing device such as a homomixer, a media mill such as a sand mill, or a high pressure dispersing device such as a high pressure homogenizer, the applied energy per unit capacity is great and dispersible in a short time. When the electrophoretic fine particles are surface-treated with an inorganic layer such as titanium oxide, there is a problem that the surface-treated layer is destroyed. The destruction of the surface treatment layer affects the individual chargeability of the electrophoretic fine particles, and makes the charge non-uniform.
When such a dispersion is used in an electrophoretic display device, it becomes a factor of reducing display response and contrast. Further, from the viewpoint of long-term use, when the photoactive ability of titanium oxide is prevented by the inorganic surface treatment layer, it becomes a factor for fading the dye coloring the solvent.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, the problem to be solved by the present invention is that the electrophoretic fine particles can be dispersed in a solvent in a short time, and when the obtained dispersion is used in an electrophoretic display device, a display is provided. An object of the present invention is to provide a method for producing a dispersion for an electrophoretic display device, which is excellent in responsiveness and contrast, long-term display sustainability, display responsiveness and display clarity, and improved in the number of rewrites.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In view of the above problems of the prior art, the present inventor has conducted intensive studies and tests in order to solve the above problems.
As a result, attention is focused on a dispersion device used when dispersing electrophoretic fine particles in a solvent. As such a device, a device having a cylindrical rotating body inside a cylindrical container, the cylindrical container It is only necessary to use a device that can obtain a dispersion of electrophoretic fine particles by charging a mixture containing a solvent and electrophoretic fine particles into the inside and rotating a cylindrical rotating body. I thought.
[0007]
  According to this apparatus, uniform energy transfer to the treatment liquid is possible, and the impact on the electrophoretic fine particles is small by a short time treatment, but sufficient dispersion is obtained, and the inorganic surface of titanium oxide is obtained. Dispersibility in which secondary aggregates are not observed without destruction of the treatment layer can be obtained.
  So this device,If it was the manufacturing method of the dispersion liquid for electrophoretic display apparatuses used as an apparatus for disperse | distributing an electrophoretic fine particle in a solvent, it confirmed that the said subject could be solved at once, and came to complete this invention.
  That is, the method for producing a dispersion for an electrophoretic display device according to the present invention includes:
  A method for producing a dispersion for an electrophoretic display device comprising electrophoretic fine particles dispersed in a solvent,
  A mixture containing the solvent and the electrophoretic fine particles,Apparatus provided with a cylindrical rotating body in a cylindrical containerIn the cylindrical containerPut in,A dispersion step of dispersing the electrophoretic fine particles in the solvent by rotating the cylindrical rotating body;Only,
  In this dispersion step, the cylindrical rotating body is rotated at a peripheral speed of 20 m / s or more with the temperature of the mixture in the cylindrical container being 50 ° C. or higher.
It is characterized by that.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the details of the method for producing a dispersion for an electrophoretic display device according to the present invention will be described in detail, but the scope of the present invention is not limited to these descriptions at all, other than the following examples, It can implement suitably in the range which does not impair the meaning of this invention.
[Electrophoretic fine particles]
The electrophoretic fine particles referred to in the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as electrophoretic fine particles) are electrophoretic pigment particles, that is, colored particles having a positive or negative polarity in a dispersion. I just need it.
[0009]
The type of electrophoretic fine particles is not particularly limited, and specifically, white particles such as titanium oxide, black particles such as carbon black and titanium black, and the like are preferably used, and will be described later. Such other particles may be used.
In the case of using fine particles of titanium oxide, the type of titanium oxide is not particularly limited as long as it is generally used as a white pigment, and may be a rutile type or anatase type. In view of fading, etc., it is preferable that the rutile type has a low photoactivity, and is further subjected to Si treatment, Al treatment, Si—Al treatment, Zn—Al treatment or the like for reducing the photoactivity. Titanium oxide is more preferable.
[0010]
When titanium oxide fine particles are used, the particle diameter of the titanium oxide fine particles is not particularly limited, but the volume average particle diameter is preferably 0.1 to 5 μm, more preferably 0.2 to 3 μm. It is. When the particle diameter (volume average particle diameter) is less than 0.1 μm, sufficient concealability is obtained in the display portion when the dispersion obtained by the production method of the present invention is used in an electrophoretic display device. Otherwise, the whiteness is lowered and an electrophoretic display device with high contrast may not be obtained. When the thickness exceeds 5 μm, it is necessary to increase the content of titanium oxide in the particles in order to obtain the whiteness. In addition, the electrophoretic characteristics may be degraded.
[0011]
As described above, the electrophoretic fine particles referred to in the present invention may be used in combination with other particles in addition to the titanium oxide fine particles, and the other particles may be used in place of titanium oxide. . The other particles are preferably pigment particles as with the titanium oxide fine particles. Further, the other particles do not necessarily need to have electrophoretic properties as in the case of the titanium oxide fine particles, but when they have electrophoretic properties, it is preferable that they are electrophoresed in the opposite polarity to the titanium oxide fine particles. .
The other particles are not particularly limited. Specifically, for example, in the case of white particles, in addition to the titanium oxide, inorganic pigments such as barium sulfate, zinc oxide, and zinc white; yellow In the series, inorganic pigments such as yellow iron oxide, cadmium yellow, titanium yellow, chrome yellow, and yellow lead, insoluble azo compounds such as first yellow, condensed azo compounds such as chromophthal yellow, benzimidazolone azo yellow Azo complex salts such as flavans yellow, condensed polycyclics such as flavans yellow, organic pigments such as hansa yellow, naphthol yellow, nitro compounds and pigment yellow; in the case of orange, inorganic pigments such as molybdate orange and benzimidazolone Organic pigments such as azo complex salts such as azo orange and condensed polycycles such as belinone orange; red In the system, inorganic pigments such as Bengala and cadmium red, dyed lakes such as Madareki, soluble azo compounds such as lake red, insoluble azo compounds such as naphthol red, condensed azo compounds such as chromophthalscar red , Condensed polycycles such as thioindigo bordeaux, quinacridone pigments such as Shinkashiya Red Y and Hosta Palm Red, organic pigments such as azo pigments such as permanent red and first slow red; Inorganic pigments, dye lakes such as rhodamine lakes, organic pigments such as condensed polycycles such as dioxazine violet; blue pigments such as inorganic pigments such as bitumen, ultramarine, cobalt blue and cerulean blue, and phthalocyanine blue Phthalocyanines such as Indanthrene Organic pigments such as alkaline blue; organic pigments such as alkaline blue; inorganic pigments such as emerald green, chrome green, chromium oxide and viridian; azo complex salts such as nickel azo yellow; pigment green and naphthol Preferred examples include organic pigments such as nitroso compounds such as green, phthalocyanines such as phthalocyanine green; inorganic pigments such as carbon black, titanium black and iron black, and organic pigments such as aniline black, etc. These may be used alone or in combination of two or more.
〔solvent〕
The solvent used in the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as a solvent) may be any solvent that has been conventionally used in dispersions for electrophoretic display devices, but it has a high insulating property. The organic solvent is preferable.
[0012]
The highly insulating organic solvent is not particularly limited, but aromatic hydrocarbons such as o-, m- or p-xylene, toluene, benzene, dodecylbenzene, hexylbenzene, and naphthenic hydrocarbons. Aliphatic hydrocarbons such as cyclohexane, n-hexane, kerosene, and paraffinic hydrocarbons; chlorobutane, chloroform, trichloroethylene, trichlorofluoroethylene, trichloroethane, carbon tetrachloride, cyclohexyl chloride, chlorobenzene, 1,1,2, Halogenated hydrocarbons such as 2-tetrachloroethylene, trifluorochloroethane, ethyl tetrafluoride dibromide, ethane bromide, ethane tetrafluoride difluoride, methylene iodide, triiodosilane, methyl iodide; etc. Are preferably mentioned alone or a mixture thereof. , Long chain alkylbenzenes such as dodecylbenzene and hexyl benzene, boiling point and flash point higher, also toxic preferable because little. These solvents may be used alone or in combination of two or more.
[0013]
The solvent is preferably originally colored or colored, and more preferably has a sufficient contrast with respect to the white color of the titanium oxide fine particles.
When the solvent is colored, the dye used for coloring is not particularly limited, but is preferably an oil-soluble dye, and more preferably an azo dye or an anthraquinone dye from the viewpoint of ease of use. . Specifically, as yellow dyes, azo compounds such as Oil Yellow 3G (manufactured by Orient Chemical Co.) are used, and as orange dyes, azo compounds such as First Orange G (manufactured by BASF) are used as blue dyes. Anthraquinones such as Macrolex Blue RR (manufactured by Bayer) are used as the dye, anthraquinones such as Sumiplast Green G (manufactured by Sumitomo Chemical) are used as the green dye, and oil is used as the brown dye. Azo compounds such as Brown GR (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) are red dyes, and azo compounds such as Oil Red 5303 (manufactured by Arimoto Chemical Co.) and Oil Red 5B (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) are purple. As the dye, anthraquinones such as Oil Violet # 730 (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) are used. As the black dye, Sudan Black X6 is used. And (BASF Corp.) azo compounds such as mixtures of anthraquinone MACROLEX Blue FR (manufactured by Bayer AG) and azo Oil Red XO (manufactured by Tho Chemical Co.), is preferred. These dyes may be used alone or in combination of two or more.
[0014]
It is preferable to use 0.1-10 weight part of said dye with respect to 100 weight part of solvent normally, More preferably, it is 0.5-10 weight part, More preferably, it is 1-10 weight part. When the amount of the dye used is less than 0.1 parts by weight, the coloring power is insufficient and sufficient contrast with respect to the titanium oxide fine particles cannot be obtained, and when it exceeds 10 parts by weight, the cost increases more than necessary. It will lead to.
〔blend〕
The mixture referred to in the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as a mixture) includes the above-described electrophoretic fine particles and a solvent.
[0015]
The content of the electrophoretic fine particles in the mixture (the total content of the electrophoretic fine particles used) is preferably 5 to 60% by weight, more preferably 8 to 50% by weight, and even more preferably 10%. -40% by weight. If the amount used is less than 5% by weight, sufficient color display may not be obtained and the image may become unclear. If it exceeds 60% by weight, the viscosity during dispersion treatment is high, and the load on the dispersion device is high. If the energy is too large or high energy is applied to the dispersion obtained by the production method of the present invention, the electrophoretic fine particles may be aggregated.
In addition to the solvent and the electrophoretic fine particles, the mixture as used in the present invention can contain some other component as necessary, and the kind thereof is not particularly limited. As said other component, a dispersing agent etc. are mentioned, for example.
[0016]
The dispersing agent is not particularly limited, and may be any dispersing agent that can be used for assisting dispersion of particles in a generally common solvent. Specifically, for example, the dispersing liquid Anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, nonionic surfactants, fluorosurfactants, sorbitan fatty acid ester surfactants such as sorbitan sesquiolate, block polymers and Preferable examples include a dispersant such as a graft polymer and various coupling agents, and these may be used alone or in combination of two or more. Among the above dispersants, the coupling agent is more preferable because the dispersion stability is improved when a charge is applied. When the fine particles are treated with a coupling agent, a coating layer of the coupling agent is formed on the surface of the fine particles.
[0017]
The type of the coupling agent is not particularly limited. For example, (1) silane coupling agent, (2) titanate coupling agent, (3) aluminum coupling agent, (4) vinyl. A coupling agent having a group; (5) a coupling agent having at least one group selected from an amino group, a quaternary ammonium salt, a carboxyl group and a phosphate group; and (6) having an amino group or a glycidyl group at the terminal. Preferred examples include coupling agents and (7) organodisilazanes, more preferred are titanate coupling agents and aluminum coupling agents, and even more preferred are the various coupling agents described above, which are long-chain alkyl groups. A coupling agent having a long chain alkyl group, particularly preferably Aluminum-based coupling agent having also an over preparative coupling agent or a long chain alkyl group. The above coupling agents may be used alone or in combination of two or more.
[0018]
As described above, the reason why a coupling agent having a long-chain alkyl group is preferable is that it has an effect of increasing the dispersion stability of the electrophoretic fine particles because the affinity is increased by a long-chain alkylbenzene, which is a highly safe solvent. Can be mentioned.
The silane coupling agent is not particularly limited. For example, a silane coupling agent having a vinyl group, amino group, glycidyl group, or thiol group, or a silane coupling agent having a long chain alkyl group is preferable. Can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
[0019]
Although it does not necessarily limit as a titanate coupling agent, For example, following General formula (1)
(RO)_m-Ti-X_a    (1)
(However, R represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, X represents an alkyl group having 8 to 18 carbon atoms, a fatty acid residue, a hydroxyphenyl group or a hydrocarbon residue, m is an integer of 1 to 4, and a is Represents an integer of 1 to 3)
The compound shown by these is preferable. Specific examples of the titanate coupling agent represented by the general formula (1) include, for example, isopropyl triisostearoyl titanate, isopropyl tridecylbensulfonyl titanate, isopropyl tris (dioctylpyrophosphate) titanate, isopropyl Trioctanoyl titanate, isopropyl dimethacrylic isostearoyl titanate, isopropyl diacrylic isostearoyl titanate, isopropyl tri (dioctyl phosphate) titanate, isopropyl tricumylphenyl titanate, isopropyl tri (N-aminoethylaminoethyl) titanate , Tetraisopropyl bis (dioctyl phosphite) titanate, tetraoctyl bis (ditridecyl phosphite) Titanate, tetra (2,2-diallyloxymethyl-1-butyl) bis (di-tridecyl) phosphite titanate, bis (dioctylpyrophosphate) oxyacetate titanate, dicumylphenyl oxyacetate titanate, diisostearoyl ethylene titanate And bis (dioctylpyrophosphate) ethylene titanate, and the like. These are commercially available from Ajinomoto Co., Inc. under the trade name Prenact. These may be used alone or in combination of two or more.
[0020]
The aluminum coupling agent is not particularly limited, and for example, conventionally known various aluminum chelates, alkyl acetoacetate aluminum diisopropylate, aluminum bisethylacetate diisopropylate and the like can be preferably mentioned. . These may be used alone or in combination of two or more.
The coupling agent having a vinyl group is not particularly limited. For example, alkoxysilanes such as vinyltrimethoxysilane and dimethylvinylmethoxysilane, chlorosilanes such as vinyltrichlorosilane and dimethylchlorosilane, and γ-methacrylate. Methacryloxysilanes such as loxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, quaternary ammonium salts such as N-β- (N-vinylbenzylaminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane, isopropyl Preferable examples include titanates such as dimethacrylisostearoyl titanate and isopropyl diacrylisostearoyl titanate. These may be used alone or in combination of two or more.
[0021]
A coupling agent having at least one group selected from an amino group, a quaternary ammonium salt, a carboxyl group, and a phosphate group is a charge-imparting agent, and is not specifically limited. Preferred examples include silanes such as γ-aminopropyltriethoxysilane and octadecyldimethyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] ammonium chloride, and titanates such as isopropyltriisostearoyl titanate and isopropyltris (dioctylpyrophosphate) titanate. be able to. These may be used alone or in combination of two or more.
[0022]
Although it does not necessarily limit as a coupling agent which has an amino group or a glycidyl group at the terminal, For example, silane coupling agents, such as (gamma) -aminopropyl triethoxysilane, (gamma) -glycidoxy propyl trimethoxysilane, etc. Preferred examples include titanate coupling agents such as isopropyltri (N-aminoethyl-aminoethyl) titanate. These may be used alone or in combination of two or more.
The organodisilazane is not particularly limited as long as it is a conventionally known organodisilazane compound. For example, the following formulas (a) and (b) described in JP-A-63-8637 are available. Preferred examples include compounds represented by (c).
[0023]
[(CH_Three)_ThreeSi]₂NH (a)
[(C₂H_Five)_ThreeSi]₂NH (b)
[(C_ThreeH₇)_ThreeSi]₂NH (c)
These may be used alone or in combination of two or more.
The coupling agent having a long-chain alkyl group is not particularly limited. For example, propyltrimethoxysilane, butyltrimethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, decyltrimethoxysilane, dodecyltrimethoxysilane, hexadecyl Alkoxysilanes such as trimethoxysilane and octadecyltrimethoxysilane, propyldodecyltrichlorosilane, butyltrichlorosilane, hexyltrichlorosilane, decyltrichlorosilane, dodecyltrichlorosilane, hexadecyltrichlorosilane, octadecyltrichlorosilane and other chlorosilanes, trifluoro Propyltrimethoxysilane, trifluoropropyltrichlorosilane, tridecafluorooctyltrimethoxysilane, tridecafluorooctyl Preferred examples include fluorosilanes such as chlorosilane, heptadecafluorodecyltrimethoxysilane, heptadecafluorodecyltrichlorosilane, titanates such as isopropyltriisostearoyl titanate, isopropyltrioctanoyl titanate, and the like, and these long-chain alkyl groups Of the coupling agents having, alkoxysilanes, chlorosilanes, fluorosilanes and the like are more preferable. These may be used alone or in combination of two or more.
〔apparatus〕
The apparatus referred to in the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as an apparatus) is an apparatus having a cylindrical rotating body in a cylindrical container, and a mixture containing a solvent and electrophoretic fine particles is used as the cylindrical container. The apparatus is capable of dispersing the electrophoretic fine particles in the solvent by rotating the cylindrical rotating body when put into the inside.
[0024]
In detail, when using the said apparatus, the said mixture used as a to-be-processed liquid is first put into a cylindrical container, and the cylindrical rotary body used as a stirring body is rotated at high speed in a cylindrical container. Then, a uniform shear stress is applied to the entire liquid to be treated (mixture) between the inner wall of the cylindrical container, and the electrophoretic fine particles in the mixture are dispersed in a solvent with very high dispersibility. Moreover, since the cylindrical rotary body which is a stirring body can be rotated at high speed, the said dispersion liquid can be obtained in a very short time.
〔Production method〕
As described above, the production method according to the present invention includes a dispersion step of throwing the mixture into a cylindrical container and dispersing the electrophoretic fine particles in the solvent by rotating the cylindrical rotating body. It is a feature.
[0025]
The rotational speed (circumferential speed) of the cylindrical rotating body is preferably 20 m / s or more, more preferably 20 to 60 m / s, still more preferably 25 to 60 m / s, and most preferably 30 to 55 m / s. It is. When the peripheral speed is less than 20 m / s, there is a problem that the mixture cannot be sufficiently swirled or a sufficient dispersion treatment cannot be performed, or a problem in terms of productivity that a long time is required for the dispersion treatment. is there. On the other hand, if the peripheral speed is too high, for example, if the peripheral speed exceeds 60 m / s, there is a possibility that applied energy becomes too large and the electrophoretic fine particles are aggregated.
[0026]
The temperature of the mixture during the dispersion step for treating the mixture is preferably 50 ° C or higher, more preferably 50 to 300 ° C, still more preferably 80 to 250 ° C, and most preferably 100 to 200 ° C. When the temperature of the mixture is less than 50 ° C., there is a possibility that a dispersion liquid for electrophoretic display devices having stable electrophoretic properties of electrophoretic fine particles cannot be obtained. In addition, when the temperature of the above mixture is too high, for example, when it exceeds 300 ° C., no significant physical property / characteristic deterioration of the obtained dispersion liquid for electrophoretic display devices is observed, but a further effect on the temperature rise is Since it cannot be expected, it is not necessary to reach such a temperature even when considering the cost.
[0027]
In the production method of the present invention, the mixture moves at a high speed in the container and generates internal heat, so that it can be quickly heated to a desired liquid temperature range. Furthermore, the liquid temperature of the mixture can be controlled by adjusting the peripheral speed of the cylindrical rotating body, the flow rate of the mixture, and the like, and can also be controlled by heating or cooling from the outside of the cylindrical container.
In the production method of the present invention, it is preferable that the dispersing step is adjusted so that the peripheral speed of the cylindrical rotating body and the liquid temperature of the mixture both satisfy the above range. Specifically, it is preferable to rotate the cylindrical rotating body at a peripheral speed of 20 m / s and to heat the mixture in the cylindrical container to 50 ° C. or higher.
[0028]
The time required for the dispersion step is not particularly limited, but is preferably 5 to 600 s, more preferably 10 to 300 s, and even more preferably 10 to 180 s. If it is about the above required time, the electrophoretic fine particles can be uniformly dispersed in the solvent with good dispersibility.
In the production method of the present invention, the mixture is put into a cylindrical container in a state where the electrophoretic fine particles and the solvent are mixed in advance (that is, both the batch type and the continuous type). Or the electrophoretic fine particles and the solvent may be charged separately, and the charging method and the charging conditions are not particularly limited. Similarly, when other components other than the electrophoretic fine particles and the solvent are used, the charging method and charging conditions are not particularly limited.
[0029]
The dispersion liquid for electrophoretic display devices obtained by the production method of the present invention can be used, for example, in the following form, but is not particularly limited thereto. In other words, (1) display is possible by applying a charge obtained by injecting the dispersion of the present invention into a cell formed by arranging two substrates, at least one of which is transparent, facing each other through a spacer with a required interval. (2) After obtaining a microcapsule in which the dispersion liquid of the present invention is encapsulated in a capsule shell, a large number of the microcapsules are coated on a film having a transparent electrode, Examples include a form as a film-like electrophoretic display device in which films having transparent electrodes are laminated and laminated.
[0030]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of examples. However, the present invention is not limited to these examples. In the following, “parts by weight” may be simply referred to as “parts” for convenience.
Example 1
In a dispersing device in which a cylindrical rotating body having a diameter of 80 mm and a height of 70 mm is set in a cylindrical container with a jacket having a diameter of 90 mm and a height of 90 mm, titanium oxide (Taipaque CR-90, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) 20 g, Isopar M ( A mixture of 179 g of Exxon Chemical Co., Ltd.) and 1 g of titanate coupling agent (Brenact TTS, Ajinomoto Co., Inc.) was charged and stirred for 60 seconds while rotating the cylindrical rotating body at a peripheral speed of 50 m / s. The dispersion liquid for electrophoretic display devices was obtained. At that time, the liquid temperature of the dispersion was 87 ° C.
[0031]
As a result of measuring the particle size of titanium oxide in the obtained dispersion with a particle size distribution measuring device (Shimadzu centrifugal sedimentation type particle size distribution measuring device SA-CP3, manufactured by Shimadzu Corporation), the volume average particle size was 0.26 μm. It was.
In 200 g of this dispersion, 2 g of an anthraquinone blue oil dye was dissolved to obtain a dispersion (1) for electrophoretic display device colored in blue.
The dispersion liquid (1) for electrophoretic display device was sealed in a cell having a clearance of 50 μm using a glass plate with ITO (transparent electrode) as a counter electrode to obtain an electrophoretic display device (1).
[0032]
A DC voltage of 30 V was applied between both electrodes of the obtained electrophoretic display device (1), and the electrophoretic stability of titanium oxide was observed with the naked eye and an optical microscope. As a result, the negative electrode side is white and the positive electrode side is displayed in blue, the display response is very good, and the white and blue display is reversed even when voltage is continuously applied (particle turbulence due to unstable charging of titanium oxide particles) ) And showed a stable display.
In addition, after that, the display remains stable even when the applied voltage is stopped, and the display is maintained even after one week or more, and it has stable memory characteristics (long-term display maintenance and display memory characteristics). Was confirmed.
[0033]
Furthermore, when a repeated test was performed in which the polarity of the applied voltage was alternately inverted at a frequency of 1 Hz, the display was stable even after 10,000 repetitions. The contrast between white and blue was also clear.
This electrophoretic display device (1) was subjected to a light resistance test using an ultraviolet lamp, and as a result, the vivid blue color was not impaired even when it was irradiated for one week.
-Example 2-
Using a dispersion device similar to that in Example 1 except that a liquid supply nozzle at the bottom and an overflow nozzle at the top are newly provided, while continuously supplying a mixed liquid having the same composition as in Example 1 at a flow rate of 100 ml / min, The cylindrical rotating body was operated for 10 minutes while rotating at a peripheral speed of 20 m / s to obtain a dispersion for an electrophoretic display device. At that time, the liquid temperature of the dispersion liquid was 62 ° C.
[0034]
As a result of measuring the particle size of titanium oxide in the obtained dispersion with a particle size distribution measuring device (Shimadzu centrifugal sedimentation type particle size distribution measuring device SA-CP3, manufactured by Shimadzu Corporation), the volume average particle size was 0.37 μm. It was.
2 g of anthraquinone blue oil dye was dissolved in 200 g of this dispersion to obtain a dispersion (2) for electrophoretic display device colored in blue.
The dispersion liquid (2) for electrophoretic display device was sealed in a cell having a clearance of 50 μm using a glass plate with ITO (transparent electrode) as a counter electrode to obtain an electrophoretic display device (2).
[0035]
A DC voltage of 30 V was applied between both electrodes of the obtained electrophoretic display device (2), and the electrophoretic stability of titanium oxide was observed with the naked eye and an optical microscope. As a result, the negative electrode side is white and the positive electrode side is displayed in blue, the display response is very good, and the white and blue display is reversed even when voltage is continuously applied (particle turbulence due to unstable charging of titanium oxide particles) ) And showed a stable display.
In addition, after that, the display remains stable even when the applied voltage is stopped, and the display is maintained even after one week or more, and it has stable memory characteristics (long-term display maintenance and display memory characteristics). Was confirmed.
[0036]
Furthermore, when a repeated test was performed in which the polarity of the applied voltage was alternately inverted at a frequency of 1 Hz, the display was stable even after 10,000 repetitions. The contrast between white and blue was also clear.
The electrophoretic display device (2) was subjected to a light resistance test using an ultraviolet lamp, and as a result, the vivid blue color was not impaired even when the electrophoretic display device (2) was irradiated for one week.
-Comparative Example 1-
Using a suspension type homomixer (ROBOMICS, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) as a dispersing device, 500 g of a mixed solution having the same composition as in Example 1 was charged and stirred for 30 minutes at full power to obtain a dispersion for an electrophoretic display device. It was. At that time, the liquid temperature of the dispersion was 46 ° C.
[0037]
As a result of measuring the particle size of titanium oxide in the obtained dispersion with a particle size distribution measuring device (Shimadzu centrifugal sedimentation type particle size distribution measuring device SA-CP3, manufactured by Shimadzu Corporation), the volume average particle size was 0.71 μm. It was.
2 g of anthraquinone blue oil dye was dissolved in 200 g of this dispersion to obtain a dispersion (1c) for electrophoretic display device colored in blue.
The dispersion liquid (1c) for electrophoretic display device was sealed in a cell having a clearance of 50 μm using a glass plate with ITO (transparent electrode) as a counter electrode to obtain an electrophoretic display device (1c).
[0038]
A DC voltage of 30 V was applied between both electrodes of the obtained electrophoretic display device (1c), and the electrophoretic stability of titanium oxide was observed with the naked eye and an optical microscope. As a result, the negative electrode side was displayed in white and the positive electrode side was displayed in blue, but the display response was slow and it took a considerable amount of time to stabilize the display. Moreover, even if voltage application was continued, the white and blue display was not reversed (the turbulent phenomenon of particles due to unstable charging of the titanium oxide particles), and the display was stable.
After that, when the applied voltage was stopped, the display color became light in about 2 hours, and the memory property (long-term display maintenance property, display memory property) was insufficient.
[0039]
When a repeated test was performed in which the polarity of the applied voltage was alternately reversed at a frequency of 1 Hz, the display response was poor from the beginning and the display was unclear.
The electrophoretic display device (1c) was subjected to a light resistance test using an ultraviolet lamp. As a result, a color change from blue to greenish blue was observed after 1 week of irradiation.
-Comparative Example 2-
Using a media mill (DYNO-MILL KDL, manufactured by WillyA. Bachofen AG Machinechinfabrik) as a dispersing device, a vessel volume of 600 ml was filled with 480 ml of zirconia beads having a diameter of 1 mm, and a mixed solution having the same composition as in Example 1 was 200 ml / min. The disc was rotated at a disk peripheral speed of 15 m / s for 10 minutes while being continuously supplied at a flow rate of 10 to obtain a dispersion for an electrophoretic display device. At that time, the liquid temperature of the dispersion was 33 ° C.
[0040]
As a result of measuring the particle size of titanium oxide in the obtained dispersion with a particle size distribution measuring device (Shimadzu centrifugal sedimentation type particle size distribution measuring device SA-CP3, manufactured by Shimadzu Corporation), the volume average particle size was 0.53 μm. It was.
In 200 g of this dispersion, 2 g of an anthraquinone blue oil dye was dissolved to obtain a dispersion (2c) for electrophoretic display devices colored in blue.
The dispersion liquid (2c) for electrophoretic display device was sealed in a cell having a clearance of 50 μm using a glass plate with ITO (transparent electrode) as a counter electrode to obtain an electrophoretic display device (2c).
[0041]
A DC voltage of 30 V was applied between both electrodes of the obtained electrophoretic display device (2c), and the electrophoretic stability of titanium oxide was observed with the naked eye and an optical microscope. As a result, the negative electrode side was displayed in white and the positive electrode side was displayed in blue, but then the white and blue display was partially reversed. When observed with a microscope, it was found that the titanium oxide particles moved back and forth between the electrodes (turbulent flow phenomenon of the titanium oxide particles), and the charging of the particles was not stable.
This electrophoretic display device (2c) was subjected to a light resistance test using an ultraviolet lamp. As a result, a color change from blue to dark green was observed after 1 week of irradiation.
Example 3
105 g of dispersion (1) for an electrophoretic display device of Example 1 in which 5.5 g of gum arabic and 5.5 g of gelatin were previously dissolved in 60 g of water and the liquid temperature was 55 ° C. in an aqueous solution kept at 43 ° C. Were added together under stirring by a disper (ROBOMICS, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), the stirring speed was gradually increased, and stirring was performed at 1050 rpm for 60 minutes to obtain a suspension.
[0042]
To the obtained suspension, 300 ml of warm water at 43 ° C. was added all at once, the stirring speed was gradually decreased and maintained at 500 rpm, and 10% NaCO 3 was added._Three0.75 ml was added and held for 30 minutes.
After that, 11 ml of 10% acetic acid solution was quantitatively added over 25 minutes while maintaining the stirring speed of 500 rpm, cooled to 10 ° C. or lower and kept in the cooled state for 2 hours, and then 3 ml of 37% formalin was added for 30 seconds. And then add 10% NaCO_Three22 ml was added quantitatively over 25 minutes.
The mixture was returned to room temperature with stirring and aged for 20 hours to obtain a microcapsule dispersion (3) containing the dispersion (1) for electrophoretic display device of Example 1.
[0043]
As a result of measuring the particle size of the obtained microcapsule dispersion (3) with a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (LA-910, manufactured by Horiba, Ltd.), the volume average particle size was 103 μm.
The microcapsule dispersion (3) is filtered to separate only the microcapsules, and an acrylic emulsion for a binder is added thereto to prepare a coating liquid, which is applied to a PET film with ITO (transparent electrode) with an applicator. Then, by drying at 90 ° C. for 10 minutes, a microcapsule coating sheet containing the dispersion liquid (1) for electrophoretic display devices was obtained.
[0044]
An electrophoretic display sheet (3) was obtained by laminating a PET film with ITO (transparent electrode) on this sheet so as to be a facing electrode.
A DC voltage of 30 V was applied between both electrodes of the obtained electrophoretic display sheet (3), and the electrophoretic stability of titanium oxide was observed with the naked eye and an optical microscope. As a result, the negative electrode side is white and the positive electrode side is displayed in blue, the display response is very good, and the white and blue display is reversed even when voltage is continuously applied (particle turbulence due to unstable charging of titanium oxide particles) ) And showed a stable display.
In addition, after that, the display remains stable even when the applied voltage is stopped, and the display is maintained even after one week or more, and it has stable memory characteristics (long-term display maintenance and display memory characteristics). Was confirmed.
[0045]
Furthermore, when a repeated test was performed in which the polarity of the applied voltage was alternately inverted at a frequency of 1 Hz, the display was stable even after 10,000 repetitions. The contrast between white and blue was also clear.
The electrophoretic display sheet (3) was subjected to a light resistance test using an ultraviolet lamp, and as a result, the vivid blue color was not impaired even when the electrophoretic display sheet (3) was irradiated for one week.
[0046]
【The invention's effect】
According to the present invention, the electrophoretic fine particles can be dispersed in a solvent in a short time, and when the obtained dispersion is used in an electrophoretic display device, the display responsiveness and contrast properties are improved. In addition, it is possible to provide a method for producing a dispersion for an electrophoretic display device, which is excellent in long-term display maintenance, display responsiveness, display clarity, and the like, and further improved in the number of rewritable times.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example (batch type) of the production method of the present invention.
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example (continuous) of the production method of the present invention.
[Explanation of symbols]
1 Cylindrical container
2 Cylindrical rotating body
3 Shaft
4 Motor
5 mixture
6 Barrage
7 introduction port
8 outlet

Claims

A method for producing a dispersion for an electrophoretic display device comprising electrophoretic fine particles dispersed in a solvent,
A mixture comprising said electrophoretic fine particles and the solvent, was poured into the cylindrical vessel of the apparatus having a cylindrical rotating body in a cylindrical container, the electric by rotating the cylindrical rotating member look containing a dispersing step of dispersing the electrophoretic fine particles in the solvent,
In this dispersion step, the cylindrical rotating body is rotated at a peripheral speed of 20 m / s or more with the temperature of the mixture in the cylindrical container being 50 ° C. or higher.
A method for producing a dispersion for an electrophoretic display device.