JP4336473B2 - Toner production method - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真法は米国特許第２，２９７，６９１号明細書等に記載されている如く、多数の方法が知られており、一般には光導電性物質を利用し、種々の手段で感光体上に電気的潜像を形成し、次いで該潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じて紙等の転写材にトナー画像を転写した後、加熱、圧力、或いは溶剤蒸気等により定着し複写物を得る。また、トナーを用いて現像する方法、或いはトナー画像を定着する方法としては、従来各種の方法が提案され、それぞれの画像形成プロセスに適した方法が採用されている。
【０００３】
従来、これらの目的に用いるトナーは一般に熱可塑性樹脂中に染・顔料からなる着色剤を溶融混合し、均一に分散した後、微粉砕装置、分級機により所望の粒径を有するトナーを製造してきた。
【０００４】
この製造方法はかなり優れたトナーを製造し得るが、ある種の制限、即ちトナー用材料の選択範囲に制限がある。例えば樹脂着色剤分散体が充分に脆く、経済的に可能な製造装置で微粉砕し得るものでなくてはならない。ところがこういった要求を満たすために樹脂着色剤分散体を脆くすると、実際に高速で微粉砕した場合に形成された粒子の粒径範囲が広くなり易く、特に比較的大きな割合の微粒子がこれに含まれるという問題が生ずる。さらに、このように脆性の高い材料は、複写機等現像用に使用する際、さらなる微粉砕ないしは粉化を受け易い。また、この方法では、着色剤等の固体微粒子を樹脂中へ完全に均一に分散することは困難であり、その分散の度合によっては、カブリの増大、画像濃度の低下や混色性・透明性の不良の原因となるので、分散に注意を払わなければならない。また、破断面に着色剤が露出することにより、現像特性の変動を引き起こす場合もある。
【０００５】
一方、これら粉砕法によるトナーの問題点を克服するため、特公昭３６−１０２３１号、同４３−１０７９９号、同５１−１４８９５号及び特開昭６０−２２５１７０号公報等により各種重合法トナーやその製造方法が提案されている。
【０００６】
例えば、懸濁重合法においては、重合性単量体に着色剤を分散させて微粒状着色剤単量体混合物を得た後、重合開始剤さらに必要に応じて架橋剤、荷電制御剤、その他添加剤を均一に溶解又は分散せしめて単量体組成物とした後、この単量体組成物を分散安定剤を含有する連続相、例えば水相中に適当な高剪断力を有する撹拌装置を用いて分散し、次いで適当な撹拌を行いながら重合反応を行なわせ、所望の粒径を有するトナー粒子を得る。
【０００７】
また、乳化重合法においては、例えば重合性単量体、重合開始剤、界面活性剤、さらに必要に応じて架橋剤、連鎖移動剤、その他添加剤を含んだ単量体組成物を水系媒体中に適当な高剪断力撹拌機を用いて分散し、同時に重合反応を行なわせ、所望の粒径を有する乳化樹脂粒子を得る。更に着色剤を界面活性剤を含有する水系媒体中にビーズミル又は高剪断力を有する撹拌装置を用いて均一に分散させた後、前記した乳化樹脂粒子と会合（凝集及び融着）させて所望の粒径を有するトナー粒子を得る。
【０００８】
これらの方法では粉砕工程が全く含まれないため、トナーに脆性が必要ではなく、樹脂として軟質の材料を使用することができ、また、粒子表面への着色剤の露出等が生ぜず、均一な摩擦帯電性を有するトナーが得られるという利点がある。また、得られるトナーの粒度分布が比較的シャープなことから、分級工程を省略することができ、又は分級したとしても、高収率でトナーが得られる。
【０００９】
しかしながら、上記した高剪断力を有する撹拌装置は、高速撹拌による装置発熱が起こる。例えば上記した懸濁重合法によりトナー粒子を製造した場合、この発熱により容器中の単量体組成物に熱的影響を及ぼして所望の分散に不具合を生じさせ、得られるトナーの粒度分布がブロードになり前記した分級収率に悪影響を及ぼす。また、この撹拌機による発熱は単量体組成物の分散中に単量体組成物に熱重合を生じさせることから得られたトナー粒子の分子量分布に影響を及ぼし、これらのトナーを用いて画像を形成した場合、画像に悪影響を及ぼす。
【００１０】
更には撹拌装置に付着した重合性単量体組成物がこの撹拌熱により重合反応をおこして強固な付着物を生じる。この付着物は成長すると製品に混入したり、撹拌装置の可動部分を可動不能にさせることから定期的に除去を行わなければならない。この定期的なメンテナンスは製造ラインを停止して行わなければならないため、製造コストを上昇させる原因となっている。
【００１１】
また、例えば乳化重合法によりトナー粒子を製造した場合にも高速撹拌による撹拌熱により同様な画像劣化及び付着物が発生して製造コストの増大を招く。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上述のごとき問題を解決したトナーの製造方法を提供することにある。詳しくは、高剪断力を有する撹拌装置を用いるトナー製造において、トナーの品質、画像劣化を防止するトナーの製造方法を提供することにある。
【００１３】
更に本発明の目的は、高剪断力を有する撹拌装置を用いるトナー製造において、装置の付着を防止して製造コストを抑制するトナーの製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記した従来技術の課題を解決すべく鋭意検討の結果、高剪断力を有する撹拌装置を使用したトナーの製造方法において、高剪断力を有する撹拌装置の発熱がトナーの品質及び撹拌装置の付着物成長に関連があることを知見して、本トナー製造方法を発明するに至った。
【００１５】
すなわち本発明は、以下の特徴を有するトナーの製造方法に関する。
（１）少なくとも液状分散媒体中に重合性単量体組成物を高剪断力を有する撹拌装置を用いて分散させて造粒する高剪断力撹拌工程と、該重合性単量体組成物を重合する重合工程と、を有するトナーの製造方法であって、
該撹拌装置は、回転シャフトと該回転シャフトに接続された攪拌羽根と軸冷却ジャケットとを有しており、
該軸冷却ジャケットは、該回転シャフトを覆うように設けられ、回転しないように固定されており、冷媒を通すことにより該回転シャフトの冷却を行うものであり、
該回転シャフト下部には、該回転シャフトに固定された第一回転環と、該第一回転環の下方に第二回転環とがあり、該第一回転環と該第二回転環とに該軸冷却ジャケットの下端部を構成する固定環が挟まれており、該第一回転環と該固定環との当接部がメカニカルシールされ、該第二回転環と該固定環との当接部がメカニカルシールされており、
該回転シャフト下部の冷却が、該固定環と該第一回転環と該第二回転環と回転シャフトで囲まれる空間に該冷媒を流して、メカニカルシール部の冷却と併せて行われ、
該第一回転環と該固定環との当接部のメカニカルシールは、該空間から冷媒が外部に洩れるのをシールしており、
該第二回転環と該固定環との当接部のメカニカルシールは、該空間の冷媒と該空間外部の分散媒体とが混合しないようにシールしており、
該撹拌羽根の最大周速が１７ｍ／ｓｅｃ〜４０ｍ／ｓｅｃであることを特徴とするトナーの製造方法である。
（２）少なくとも重合性単量体組成物及び分散安定剤を含有し、且つ重合性単量体組成物と実質的に非相溶性の液状分散媒体中へ重合性単量体組成物を分散させて造粒する工程を有するトナーの製造方法である。
（３）前記冷却手段の軸部及び駆動部のシール構成が静止型メカニカルシールであるトナーの製造方法である。
（４）前記メカニカルシールの摺動部材がシリコンカーバイド又はバインダーレス超硬又はその組み合わせであるトナーの製造方法である。
（５）前記メカニカルシールの摺動部が過熱を防止するナローフェイス構造であるトナーの製造方法である。
（６）前記摺動部の摺動面幅Ａが
０．２ｍｍ＜Ａ＜２０ｍｍ
であり、更に好ましくは前記摺動部の摺動面幅Ａが
０．５ｍｍ＜Ａ＜１０ｍｍ
であるトナーの製造方法である。
（７）前記メカニカルシールは、摺動部面圧を所定の面圧に調整する調整機構を有するトナーの製造方法である。
（８）前記調整機構は、重合性単量体組成物及び分散安定剤との接触を防ぐため、伸縮可能な部材により覆われているトナーの製造方法である。
（９）前記伸縮可能な部材は、ベローズ管又はダイヤフラムであるトナーの製造方法である。
（１０）前記冷却手段の追加冷却手段として前記撹拌装置へ冷媒をスプレーするノズルを容器に設けるトナーの製造方法である。
（１１）前記冷媒は冷却水であり、その冷却水温度Ｔが
４℃＜Ｔ＜３０℃
であるトナーの製造方法である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明に用いる高剪断力を有する撹拌装置の一例として、図１乃至図３に示す高剪断力型撹拌装置が好適に用いられる。図１は本発明に用いる撹拌装置を組み込んだ容器の一例を示し、図２は本発明に用いる撹拌装置の断面図を示し、図３は図２中のメカニカルシール部分拡大図である。
【００１７】
図１乃至図３に示す高剪断力を有する撹拌装置において、１は駆動モータ、２は冷却水入口、３は固定軸、４は軸冷却ジャケット、５は回転シャフト、６は冷却水出口、７は撹拌羽根、８はスクリーン、９は撹拌室である。
【００１８】
この様な高速撹拌装置において駆動モータ１により回転シャフト５及び撹拌羽根７は高速回転する。
【００１９】
例えば懸濁重合法によりトナー粒子を製造した場合、重合性単量体組成物と液状分散媒体とからなる分散液は、撹拌羽根７の高速回転により生じる強力な吸引力により撹拌室９の上部及び下部から吸引された後、スクリーン８との間に生じる強力な剪断力、衝撃及び乱流によって撹拌され、ミクロンオーダーの単量体組成物粒子が形成され、スクリーンの間隙から容器内に噴出する。
【００２０】
この様に撹拌羽根を高速回転させると容器内の分散液との間で局所的に撹拌摩擦熱が発生し、分散液中の単量体組成物が局所的に熱重合をおこすことから、得られたトナー粒子の分子量分布に影響を及ぼし、これらのトナーを用いて画像を形成した場合、画像に悪影響を及ぼす。
【００２１】
更には撹拌装置に付着した重合性単量体組成物がこの撹拌熱により重合反応をおこして強固な付着物を生じる。この付着物は成長すると製品に混入したり、装置の可動部分を可動不能にさせることから定期的に除去を行わなければならない。この定期的なメンテナンスは製造ラインを停止して行わなければならないため、製造コストを上昇させる原因となってしまう。
【００２２】
そこで本発明では、撹拌摩擦熱を抑制してトナーの品質の安定及び装置付着を防止するため、撹拌装置を冷却する冷却手段を設ける。該冷却手段は、撹拌装置の軸部をジャケット構造にして冷媒を投入する。例えば冷却水入口２から投入された冷却水が軸冷却ジャケット４を介して固定軸３及び回転シャフト５を冷却した後、冷却水出口６より装置外へ排出される冷却手段である。
【００２３】
軸冷却ジャケット４と回転シャフト５のシール部分は、回転環１０と固定環１１の摺動面で形成される部分を２箇所持つダブルメカニカルシールが好ましく、更には高速回転にも適当な面圧を維持できる静止型ダブルメカニカルシールが好ましい。
【００２４】
また、高速軸回転によるアライメントによっても所定の面圧を維持できるように調整機構１２を設けることが好ましく、この調整機構１２は、スプリング又はピストン構造であることが好ましい。
【００２５】
また、メカニカルシールの摺動部材は、耐久性及び摩擦熱抑制の点でシリコンカーバイド又はバインダーレス超硬合金又はその組み合わせであることが好ましい。
【００２６】
また、メカニカルシールの摺動部形状は摩擦熱抑制のため、摺動部断面積が少ないのが好ましいが、同時に所定のシール能力を維持する必要があるため、固定環１１は、回転環１０との接触部に向けて接触断面積が小さくなる（図３及び図４参照）ナローフェイス構造であることが好ましい。
【００２７】
図４は前記摺動部の拡大図である。図に示された摺動部面幅Ａは、
０．２ｍｍ＜Ａ＜２０ｍｍ
であることが好ましく、更には
０．５ｍｍ＜Ａ＜１０ｍｍ
であることが好ましい。０．２ｍｍ以下であると所定のシール能力が維持できず、冷却水がプロセス（製品）に混入する恐れがある。また２０ｍｍ以上であると前記した撹拌摩擦熱が該摺動部から発生してトナーの品質への悪影響及び装置付着が発生して好ましくない。
【００２８】
また、撹拌羽根の周速は、鋭意検討を重ねた結果、羽根の先端において、１７〜４０ｍ／ｓｅｃに制御するのが、得られる粒子の粒度分布のシャープ化の点で好ましい。１７ｍ／ｓｅｃ未満の周速では、液滴粒子径を小さくすることが困難であり、また、４０ｍ／ｓｅｃ超にするとトナーとして使用するのに不適当な非常に細かい粒子が多数生成され、粒度分布が幅広のものになる。更には、１９〜３７ｍ／ｓｅｃに羽根の先端周速を制御するのがより好ましい。
【００２９】
また、前記調整機構は、重合性単量体及び分散安定剤と接触し、スプリングもしくはエアーシリンダーの隙間に重合性単量体及び分散安定剤が侵入し、固着した場合、スプリング又はエアーシリンダーの伸縮作用が薄れる結果、充分な調整機能が得られなくなり、所定のシール面圧が得られなくなる。所定の面圧が得られないと摺動部材が損傷したり、冷却水の漏れが発生して好ましくない。以上のことから重合性単量体及び分散安定剤と接触を防止するため、伸縮可能な伸縮部材１４により覆われていることが好ましく、詳しくは、ベローズ管又はダイヤフラムで覆われていることが好ましい。
【００３０】
また、冷却手段として前記撹拌装置の固定軸３に向けてスプレーノズル１３を容器に設けて冷却水をスプレーしても良い。該冷却水の温度Ｔは
４℃＜Ｔ＜３０℃
であることが好ましい。Ｔが４℃以下であると冷却水製造装置の凍結や付帯設備の負荷が増し、好ましくない。またこの負荷を回避するためには一般の冷却水製造装置が使用できないため、製造コストアップにつながるため好ましくない。またＴが３０℃以上になると装置付着を低減する効果が著しく低下して好ましくない。
【００３１】
これらの高速撹拌装置は、撹拌羽根の形状、スクリーンのメッシュ径及び撹拌羽根とスクリーンとの間隙は変更可能であり、単量体組成物の粘度や最終的に所望する単量体組成物の粒子径等により適宜好ましい形態のものを用いることが出来る。
【００３２】
このような高剪断力型撹拌装置として、好ましくはクレアミックス（エム・テクニック社製）があげられるが、これに特定するものではなく、高剪断力が可能な撹拌装置で撹拌装置に発熱を防止する冷却手段を持ち、トナーの品質及び撹拌装置の付着物成長に悪影響を及ぼさない高速撹拌装置であれば良い。
【００３３】
また本発明において、例えば懸濁重合トナー粒子を製造する場合は、特公昭３６−１０２３１号公報、特開昭５９−５３８５６号公報、特開昭５９−６１８４２号公報に述べられている方法を用いて直接トナーを生成する方法を用いトナーを製造することが可能である。
【００３４】
また、一旦得られた重合粒子に更に単量体を吸着せしめた後、重合開始剤を用い重合せしめる所謂シード重合方法も本発明に好適に利用することができる。
【００３５】
また、定着性の観点から多量の低軟化点物質をトナーに含有せしめる必要性から必然的に低軟化点物質を外殻樹脂中に内包化せしめる必要がある。低軟化点物質を内包化せしめる具体的方法としては、水系媒体中での材料の極性を主要単量体より低軟化点物質の方を小さく設定し、更に少量の極性の大きな樹脂又は単量体を添加せしめることで低軟化点物質を外殻樹脂で被覆した所謂コア−シェル構造を有するトナーを得ることができる。トナーの粒度分布制御や粒径の制御は、難水溶性の無機塩や保護コロイド作用をする分散剤の種類や添加量を変える方法や機械的装置条件、例えば高速撹拌装置の撹拌羽根周速，パス回数，撹拌羽根形状等の撹拌条件や容器形状又は、水溶液中での固形分濃度等を制御することにより所定の粒度分布を持ったトナーを得ることができる。
【００３６】
本発明においてトナーの断層面を測定する具体的方法としては、常温硬化性のエポキシ樹脂中にトナーを十分分散させた後温度４０℃の雰囲気中で２日間硬化させ得られた硬化物を四三酸化ルテニウム、必要により四三酸化オスミウムを併用し染色を施した後、ダイヤモンド歯を備えたミクロトームを用い薄片状のサンプルを切り出し透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いトナーの断層形態を測定した。
【００３７】
本発明においては、用いる低軟化点物質と外殻を構成する樹脂との若干の結晶化度の違いを利用して材料間のコントラストを付けるため四三酸化ルテニウム染色法を用いることが好ましい。
【００３８】
上記重合トナーに使用できる重合性単量体としては、スチレン，ｏ（ｍ−，ｐ−）−メチルスチレン，ｍ（ｐ−）−エチルスチレンの如きスチレン系単量体；（メタ）アクリル酸メチル，（メタ）アクリル酸エチル，（メタ）アクリル酸プロピル，（メタ）アクリル酸ブチル，（メタ）アクリル酸オクチル，（メタ）アクリル酸ドデシル，（メタ）アクリル酸ステアリル，（メタ）アクリル酸ベヘニル，（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル，（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチル，（メタ）アクリル酸ジエチルアミノエチル等の（メタ）アクリル酸エステル系単量体；ブタジエン，イソプレン，シクロヘキセン，（メタ）アクリロニトリル，アクリル酸アミド等のビニル系単量体が好ましく用いられる。これらは、単独または一般的には出版物ポリマーハンドブック第２版ＩＩＩ−Ｐ１３９〜１９２（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ＆Ｓｏｎｓ社製）記載の理論ガラス温度（Ｔｇ）が、４０〜７５℃を示すように単量体を適宜混合し用いられる。理論ガラス転移温度が４０℃未満の場合には、トナーの保存安定性や現像剤の耐久安定性の面から問題が生じ、一方７５℃を超える場合は定着点の上昇をもたらし、特にフルカラートナーの場合においては各色トナーの混色が不十分となり色再現性に乏しく、更にＯＨＰ画像の透明性を著しく低下させ高画質の面から好ましくない。
【００３９】
本発明に用いられる低軟化点物質としては、ＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８に準拠し測定された主体極大ピーク値が、４０〜９０℃を示す化合物が好ましい。極大ピークが４０℃未満であると低軟化点物質の自己凝集力が弱くなり、結果として耐高温オフセット性が弱くなりフルカラー画像形成トナーには好ましくない。一方、極大ピークが９０℃を超えると定着温度が高くなり、定着画像表面を適度に平滑化せしめることが困難となり混色性の点から好ましくない。更に懸濁重合法によりトナーを得る場合においては、水系で重合性単量体組成物の粒子を得（造粒）、重合を行うため極大ピーク値の温度が高いと、主に造粒中に低軟化点物質が析出してきて懸濁系を阻害するため好ましくない。
【００４０】
本発明の極大ピーク値の温度の測定には、例えばパーキンエルマー社製ＤＳＣ−７を用いる。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。サンプルは、アルミニウム製パンを用い対照用に空パンをセットし、昇温速度１０℃／ｍｉｎ．で測定を行う。
【００４１】
低融点物質としては、具体的にはパラフィンワックス、ポリオレフィンワックス、フィッシャートロピッシュワックス、アミドワックス、高級脂肪酸、エステルワックス及びこれらの誘導体又はこれらのグラフト／ブロック化合物等を利用することができる。また、低軟化点物質はトナー中へ５〜３０質量％添加することが好ましい。仮に５質量％未満の添加では十分なトナーの定着性が得られず、３０質量％を超える場合は、造粒時にトナー粒子同士の合一が起き易く、粒度分布の広いトナーが生成し易く、本発明には不適当であった。
【００４２】
本発明においては、外殻樹脂中に低軟化点物質を内包化せしめるため外殻樹脂の他に更に極性樹脂を添加せしめることが特に好ましい。本発明に用いられる極性樹脂としては、スチレンと（メタ）アクリル酸の共重合体，マレイン酸共重合体，飽和ポリエステル樹脂，エポキシ樹脂が好ましく用いられる。該極性樹脂は、外殻樹脂又は単量体と反応しうる不飽和基を分子中に含まないものが特に好ましい。不飽和基を有する極性樹脂を含む場合においては、外殻樹脂層を形成する単量体と架橋反応が起きフルカラー用トナーとしては、極めて高分子量になり四色トナーの混色には不利となり好ましくない。
【００４３】
本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤としてカーボンブラック，磁性体が用いられる。
【００４４】
磁性体を着色剤として用いた磁性重合トナーを製造する場合は、以下に挙げるような磁性体を使用することができる。この場合、磁性トナーに含まれる磁性材料としては、マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄；Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉのような金属、或いは、これらの金属とＡｌ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｂｅ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｓｅ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖのような金属との合金、及びこれらの混合物等が挙げられる。
【００４５】
具体的には、磁性材料としては、四三酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、三二酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、酸化鉄亜鉛（ＺｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄イットリウム（Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄カドミウム（ＣｄＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ガドリニウム（Ｇｄ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄銅（ＣｕＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄鉛（ＰｂＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ニオジム（ＮｄＦｅ2Ｏ3）、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯ3）、鉄粉（Ｆｅ）、コバルト粉（Ｃｏ）、ニッケル粉（Ｎｉ）等が挙げられる。上述した磁性材料を単独で或いは２種以上組み合わせて使用する。
【００４６】
これら磁性材料の形状としては、八面体、六面体、球状、針状、鱗片状などがあるが、八面体、六面体、球状等の異方性の少ないものが好ましい。
【００４７】
黒色着色剤として磁性体を用いた場合には、他の着色剤と異なり、樹脂１００質量部に対し４０〜１５０質量部添加して用いられ、磁性体表面が疎水化処理されていることが好ましい。
【００４８】
カラー用としては、以下のイエロー／マゼンタ／シアン着色剤が利用される。
【００４９】
イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物，イソインドリノン化合物，アンスラキノン化合物，アゾ金属錯体，メチン化合物，アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、１３、１４、１５、１７、６２、７４、８３、９３、９４、９５、１０９、１１０、１１１、１２８、１２９、１４７、１６８等が好適に用いられる。
【００５０】
マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物，ジケトピロロピロール化合物，アンスラキノン，キナクリドン化合物，塩基染料レーキ化合物，ナフトール化合物，ベンズイミダゾロン化合物，チオインジゴ化合物，ペリレン化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、４８：２、４８：３、４８：４、５７：１、８１：１、１２２、１４４、１４６、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２２０、２２１、２５４が特に好ましい。
【００５１】
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体，アンスラキノン化合物，塩基染料レーキ化合物等が利用できる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、７、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、６０、６２、６６等が特に好適に利用できる。
【００５２】
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。本発明の着色剤は、色相角，彩度，明度，耐候性，ＯＨＰ透明性，トナー中への分散性の点から選択される。該着色剤の添加量は、樹脂１００質量部に対し１〜２０質量部添加して用いられる。
【００５３】
本発明に用いられる荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、無色でトナーの帯電スピードが速く且つ一定の帯電量を安定して維持できる荷電制御剤が好ましい。更に本発明においては、重合阻害性が無く水系への可溶化物の無い荷電制御剤が特に好ましい。具体的化合物としては、ネガ系としてサリチル酸、ナフトエ酸、ダイカルボン酸の金属化合物，スルホン酸、カルボン酸を側鎖に持つ高分子型化合物，ホウ素化合物，尿素化合物，ケイ素化合物，カリークスアレーン等が利用でき、ポジ系として四級アンモニウム塩，該四級アンモニウム塩を側鎖に有する高分子型化合物，グアニジン化合物，イミダゾール化合物等が好ましく用いられる。該荷電制御剤は樹脂１００質量部に対し０．５〜１０質量部が好ましい。しかしながら、本発明において荷電制御剤の添加は必須ではなく、二成分現像方法を用いた場合においては、キャリアとの摩擦帯電を利用し、非磁性一成分ブレードコーティング現像方法を用いた場合においてもブレード部材やスリーブ部材との摩擦帯電を積極的に利用することでトナー中に必ずしも荷電制御剤を含む必要はない。
【００５４】
本発明に係る重合トナーに使用できる重合開始剤としては、例えば、２，２’−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２’−アゾビス−４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ系又はジアゾ系重合開始剤；ベンゾイルペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、ジイソプロピルペルオキシカーボネート、クメンヒドロペルオキシド、２，４−ジクロロベンゾイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、ｔ−ブチルパーオキシルジエチルヘキサネート等の過酸化物系重合開始剤が用いられる。該重合開始剤の添加量は、目的とする重合度により変化するが一般的には単量体に対し０．５〜２０質量％添加され用いられる。重合開始剤の種類は、重合方法により若干異なるが、１０時間半減期温度を参考に、単独又は混合し利用される。
【００５５】
重合度を制御するため公知の架橋剤，連鎖移動剤，重合禁止剤等を更に添加し用いることも可能である。
【００５６】
本発明に係る重合トナーにおいて、特に分散剤を用いた懸濁重合を利用する場合用いる分散剤としては、無機化合物として、リン酸三カルシウム，リン酸マグネシウム，リン酸アルミニウム，リン酸亜鉛，炭酸カルシウム，炭酸マグネシウム，水酸化カルシウム，水酸化マグネシウム，水酸化アルミニウム，メタケイ酸カルシウム，硫酸カルシウム，硫酸バリウム，ベントナイト，シリカ，アルミナ等が挙げられる。有機化合物として、ポリビニルアルコール，ゼラチン，メチルセルロース，メチルヒドロキシプロピルセルロース，エチルセルロース，カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩，ポリアクリル酸及びその塩，デンプン等を水相に分散させて使用できる。これら安定化剤は、重合性単量体１００質量部に対して０．２〜２０質量部を使用することが好ましい。
【００５７】
これら安定化剤の中で、無機化合物を用いる場合、市販のものをそのまま用いても良いが、細かい粒子を得るために、分散媒中にて該無機化合物を生成させても良い。例えば、リン酸三カルシウムの場合、高速撹拌装置による高撹拌下において、リン酸ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水溶液を混合すると良い。
【００５８】
また、これら安定化剤の微細な分散の為に、０．００１〜０．１質量部の界面活性剤を使用してもよい。これは上記分散安定化剤の所期の作用を促進する為のものであり、その具体例としては、ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム，テトラデシル硫酸ナトリウム，ペンタデシル硫酸ナトリウム，オクチル硫酸ナトリウム，オレイン酸ナトリウム，ラウリル酸ナトリウム，ステアリン酸カリウム，オレイン酸カルシウム等が挙げられる。
【００５９】
【実施例】
本発明のトナー製造方法をより具体的に説明する。
【００６０】
例えば懸濁重合法でトナーを製造した場合、重合性単量体中に着色剤，荷電制御剤を少なくとも加え、分散せしめた後、低軟化点物質からなる離型剤その他の添加剤を加え、分散安定剤を含有する水相中に冷却手段が設置された高速撹拌機、例えばクレアミックス（エム・テクニック社製）によって均一に分散せしめる。好ましくは単量体液滴が所望のトナーサイズを有するように撹拌速度、時間を調整し、分散し造粒する。その後は分散安定剤の作用により、粒子状態が維持され、且つ粒子の沈降が防止される程度の撹拌を行えば良い。この時の撹拌翼としては容器内全体を均一に撹拌できる装置であれば使用可能であるが、一般的なパドル翼、三枚後退翼、アンカー翼、より好ましくはフルゾーン翼（神鋼パンテック社製）、マックスブレンド翼（住友重機械工業社製）、サンメラー翼（三菱重工業社製）、Ｈｉ−Ｆミキサー翼（総研化学社製）、ベンドリーフ翼（八光産業社製）が用いられる。
【００６１】
重合開始剤は、重合性単量体中に着色剤，荷電制御剤を少なくとも加え、分散せしめた後であればどの時点で加えてもよく、具体的には分散安定剤を含有する水相中で造粒せしめる直前や水相中に造粒途中、及び水相中で造粒終了後のいずれでも良い。重合温度は４０℃以上、一般的には５０〜９０℃の温度に設定して重合を行うのが良い。また、重合反応後半に昇温しても良く、更に、トナー定着時の臭いの原因等となる未反応の重合性単量体、副生成物等を除去するために反応後半、又は、反応終了後に一部水系媒体を留去しても良い。反応終了後、生成したトナー粒子を洗浄・濾過及び乾燥してトナー粒子を製造する。
【００６２】
懸濁重合法においては、通常単量体系１００質量部に対して水３００〜３０００質量部を分散媒として使用するのが好ましい。
【００６３】
また、トナーの粒度分布は種々の方法によって測定できるが、本発明においてはコールターカウンターを用いて行った。
【００６４】
測定装置としてはコールターカウンターマルチサイザーＩ型あるいはＩＩ型あるいはＩＩｅ型（コールター社製）を用い、個数平均分布、体積平均分布を出力するインターフェイス（日科機製）及び一般的なパーソナルコンピューターを接続して電解液は特級又は１級塩化ナトリウムを用いて１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。
【００６５】
測定法としては前記電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を０．１〜５ｍｌ加え、さらに測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行い、前記コールターカウンターマルチサイザーＩＩ型により、アパチャーとして１００μｍアパチャーを用いて、個数を基準として２〜４０μｍの粒子の粒度分布を測定して、それから各種値を求める。
【００６６】
本発明においては、高速撹拌機による発熱が抑制されることからトナーを製造する際、
熱的影響に起因する造粒性の不具合を防止し、得られるトナーの粒度分布がシャープになる。また、単量体組成物の造粒中に単量体組成物に熱重合を抑制できることから、トナー粒子の分子量分布への悪影響が防止される。
【００６７】
更には撹拌装置に付着した重合性単量体組成物の熱重合を抑制できることから付着物発生を防止できる。この付着物は成長すると製品に混入したり、撹拌装置の可動部分を可動不能にさせることから定期的に除去を行っていたが、本発明によりこれらの作業が激減して製造コストを飛躍的に低下し得る。
【００６８】
[実施例１]
イオン交換水７１０質量部に、０．１ｍｏｌ／リットル−Ｎａ3ＰＯ4水溶液４５０質量部を投入し、６０℃に加温した後、図１乃至図３に示す装置を用いて撹拌羽根の最大周速１９ｍ／ｓｅｃにて撹拌した。これに１．０ｍｏｌ／リットル−ＣａＣｌ2水溶液６８質量部を添加し、Ｃａ3（ＰＯ4）2を含む水系媒体を得た。
【００６９】
この時高速撹拌は、冷却水入口より０．３６ｍ3／Ｈｒの冷却水（８℃）を流しながら行われ、冷却水は撹拌軸及び駆動部の冷却を行った後、冷却水出口より排出された。冷却手段の詳細を表１にまとめる。
【００７０】
【００７１】
前記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、６０℃，Ｎ2雰囲気下において、上記造粒容器内の撹拌装置を羽根の先端周速１９ｍ／ｓのままで撹拌し、重合性単量体組成物を造粒した。重合性単量体組成物を投入１５分後、撹拌装置を停止し、パドル撹拌翼を具備した重合槽（図示せず）に移送した。重合槽では、６０℃，Ｎ2雰囲気下で、フルゾーン撹拌翼で撹拌しつつ１０時間反応させた。重合反応終了後、減圧下で残存モノマーを留去し、冷却後、塩酸を加えてリン酸カルシウムを溶解させた後、濾過、水洗及び乾燥をして着色懸濁粒子を得た。
【００７２】
上記着色懸濁粒子をコールタマルチサイザーで粒度分布を測定したところ、重量平均径７．５μｍであった。粒子を形成する造粒性については、前記したコールターマルチサイザーで測定された個数粒度分布から個数変動係数を計算して評価した。個数分布による変動係数は下記式から算出される。
変動係数（％）＝［Ｓ／Ｄ１］×１００
［式中、Ｓはトナー粒子の個数分布における標準偏差を示し、Ｄ１はトナー粒子の個数平均径（μｍ）を示す。］
【００７３】
個数変動係数が３５％未満であると良好な造粒性を示し、３５％以上４０％未満では若干画像に影響があるものの実用上問題のないレベル、４０％以上では画像に与える影響がかなり激しく製品上好ましくない造粒性を示す。
【００７４】
得られた変動係数は、２５％であり非常にシャープなものであった。
【００７５】
得られた粒子１００質量部に対して、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ2／ｇである疎水性シリカ１．０質量部を外添し、懸濁重合トナーを得た。このトナー５質量部に対し、アクリルコートされたフェライトキャリア９５質量部を混合し、現像剤とした。この現像剤を用いて、キヤノン製フルカラー複写機ＣＬＣ５００改造機で連続５，０００枚の画出し評価を行ったところ、カブリもなく、画像濃度も安定し、良好な画像が得られた。
【００７６】
また同様のトナー製造を連続して２０回行い、高速撹拌機が設置された容器内の重合性単量体の熱重合による付着及び付着成長を観察評価した。付着物の評価は、全く付着物及び付着成長がないレベルをＡ、軸表面に薄い付着膜が見られるもののメンテナンスは必要ないレベルをＢ、検討終了後、メンテナンスを必要とするレベルをＣとした。本実施例では軸表面に薄い膜は見られるもののメンテナンスは必要ないＢレベルであった。また、造粒性、画像評価ともに２０回の検討中、終始同様の結果が得られた。
【００７７】
［実施例２〜９］
実施例１で冷却手段の部材、撹拌周速及び冷却水入口温度を表１に示した様に変更した以外は全く同様の操作を行い、トナーを得て画像評価及び付着物の観察を行った。結果を表２にまとめる。また、造粒性、画像評価は、表２に示したように２０回の検討中、終始同様の結果が得られた。
【００７８】
［実施例１０］
実施例１で冷却手段の部材、撹拌周速及び冷却水入口温度を表１に示した様に変更し、更に造粒タンク上蓋に設置したシャワーノズルから固定軸３に向け、冷却水（８℃）をシャワーした以外は全く同様の操作を行い、トナーを得て画像評価及び付着物の観察を行った。結果を表２にまとめる。また、造粒性、画像評価は、表２に示したように２０回の検討中、終始同様の結果が得られた。
【００７９】
[比較例]
実施例１で冷却手段に冷却水を導入しなかった以外は全く同様の操作を行い、トナーを得、画像評価及び付着物の観察を行った。結果は表２に示したように初期の製造では良好な結果が得られたが、徐々に悪化して２０回目では付着成長、造粒性、画像評価ともに良い結果は得られなかった。
【００８０】
【表１】
【表２】
【発明の効果】
本発明によれば高剪断力撹拌装置を用いるトナー製造において、トナーの品質、画像劣化を防止し、更には装置の付着を防止して製造コストを抑制するトナーの製造が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いる撹拌装置を組み込んだ容器の一例である。
【図２】本発明に用いる撹拌装置の断面図である。
【図３】図２中のメカニカルシール部分拡大図である。
【図４】図３中の摺動部分拡大図である。
【符号の説明】
１． 駆動モータ
２． 冷却水入口
３． 固定軸
４． 軸冷却ジャケット
５． 回転シャフト
６． 冷却水出口
７． 撹拌羽根
８． スクリーン
９． 撹拌室
１０． 回転環
１１． 固定環
１２． 調整機構
１３． スプレーノズル
１４． 伸縮部材[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a toner manufacturing method used in an image forming method such as an electrophotographic method, an electrostatic recording method, an electrostatic printing method, or a toner jet recording method.
[0002]
[Prior art]
As described in U.S. Pat. No. 2,297,691, etc., a number of methods are known for electrophotography. Generally, a photoconductive material is used on a photoreceptor by various means. An electric latent image is formed, and then the latent image is developed using toner, and the toner image is transferred to a transfer material such as paper as necessary, and then fixed by heating, pressure, solvent vapor, or the like. Get. Various methods have been proposed in the past as a method for developing with toner or a method for fixing a toner image, and a method suitable for each image forming process is employed.
[0003]
Conventionally, toners used for these purposes have generally been produced by melt-mixing a colorant composed of a dye / pigment in a thermoplastic resin and uniformly dispersing it, and then producing a toner having a desired particle size using a pulverizer and classifier. It was.
[0004]
While this method of manufacture can produce fairly good toners, it has certain limitations, i.e., limited choice of toner materials. For example, the resin colorant dispersion must be sufficiently brittle and capable of being finely pulverized with economically possible production equipment. However, if the resin colorant dispersion is made brittle to meet these requirements, the particle size range of the particles formed when the powder is actually pulverized at high speed is likely to be widened. The problem of being included arises. Further, such a highly brittle material is likely to be further pulverized or powdered when used for development in a copying machine or the like. Also, with this method, it is difficult to completely disperse solid fine particles such as a colorant in the resin, and depending on the degree of dispersion, the increase in fog, the decrease in image density, and the color mixing / transparency may be difficult. Care must be taken to disperse as it will cause defects. Further, exposure of the colorant to the fracture surface may cause a change in development characteristics.
[0005]
On the other hand, in order to overcome the problems of the toner by the pulverization method, various polymerized toners and their toners are disclosed in Japanese Patent Publication Nos. 36-10231, 43-10799, 51-14895, and JP-A-60-225170. Manufacturing methods have been proposed.
[0006]
For example, in the suspension polymerization method, a colorant is dispersed in a polymerizable monomer to obtain a finely divided colorant monomer mixture, and then a polymerization initiator, if necessary, a crosslinking agent, a charge control agent, and the like. After the additive is uniformly dissolved or dispersed into a monomer composition, the monomer composition is mixed with a stirrer having a suitable high shear force in a continuous phase containing a dispersion stabilizer, for example, an aqueous phase. Then, a polymerization reaction is carried out with appropriate stirring to obtain toner particles having a desired particle size.
[0007]
In the emulsion polymerization method, for example, a monomer composition containing a polymerizable monomer, a polymerization initiator, a surfactant, and, if necessary, a crosslinking agent, a chain transfer agent, and other additives in an aqueous medium. And emulsifying resin particles having a desired particle size are obtained by dispersing them using a suitable high shearing stirrer and simultaneously carrying out a polymerization reaction. Further, the colorant is uniformly dispersed in an aqueous medium containing a surfactant using a bead mill or a stirrer having a high shearing force, and is then associated (aggregated and fused) with the above-mentioned emulsified resin particles. Toner particles having a particle size are obtained.
[0008]
Since these methods do not include a pulverization step, the toner does not need to be brittle, a soft material can be used as a resin, and there is no exposure of the colorant to the particle surface. There is an advantage that a toner having frictional charging properties can be obtained. Further, since the particle size distribution of the obtained toner is relatively sharp, the classification step can be omitted, or the toner can be obtained in a high yield even if the classification is performed.
[0009]
However, the above-described stirring apparatus having a high shearing force generates apparatus heat due to high-speed stirring. For example, when toner particles are produced by the suspension polymerization method described above, this heat generation affects the monomer composition in the container thermally, causing a problem in desired dispersion, and the resulting toner particle size distribution is broad. Which adversely affects the classification yield described above. In addition, the heat generated by the stirrer affects the molecular weight distribution of the toner particles obtained from the thermal polymerization of the monomer composition during the dispersion of the monomer composition. If it is formed, the image is adversely affected.
[0010]
Furthermore, the polymerizable monomer composition adhering to the stirrer causes a polymerization reaction by the heat of stirring to produce a strong adhering substance. This deposit must be removed periodically because it grows and mixes into the product or makes the moving parts of the stirrer immobile. This regular maintenance must be performed while the production line is stopped, which increases the production cost.
[0011]
In addition, for example, when toner particles are produced by an emulsion polymerization method, similar image deterioration and deposits are generated due to stirring heat by high-speed stirring, resulting in an increase in manufacturing cost.
[0012]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a toner manufacturing method that solves the above-described problems. Specifically, it is an object of the present invention to provide a toner manufacturing method for preventing toner quality and image deterioration in toner manufacturing using a stirring device having a high shearing force.
[0013]
It is another object of the present invention to provide a toner manufacturing method that prevents the apparatus from adhering and reduces the manufacturing cost in toner manufacturing using a stirring device having a high shearing force.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies to solve the above-described problems of the prior art, the inventor of the present invention, in a toner manufacturing method using a stirrer having a high shearing force, generates heat from the stirrer having a high shearing force. The present inventors have invented the present toner manufacturing method after finding out that it is related to the growth of deposits of the stirring device.
[0015]
That is, the present invention relates to a toner production method having the following characteristics.
(1) A high shear force stirring step in which a polymerizable monomer composition is dispersed in at least a liquid dispersion medium using a stirrer having a high shear force and granulated, and the polymerizable monomer composition is polymerized. A method for producing a toner comprising:
The stirring deviceA rotating shaft, a stirring blade connected to the rotating shaft, and a shaft cooling jacket;
The shaft cooling jacket is provided so as to cover the rotating shaft, is fixed so as not to rotate, and cools the rotating shaft by passing a refrigerant.
A lower part of the rotary shaft includes a first rotary ring fixed to the rotary shaft, and a second rotary ring below the first rotary ring. The first rotary ring and the second rotary ring include the first rotary ring and the second rotary ring. A fixed ring constituting the lower end of the shaft cooling jacket is sandwiched, and a contact part between the first rotating ring and the fixed ring is mechanically sealed, and a contact part between the second rotating ring and the fixed ring Is mechanically sealed
Cooling of the lower portion of the rotating shaft is performed in combination with cooling of the mechanical seal portion by flowing the refrigerant in a space surrounded by the stationary ring, the first rotating ring, the second rotating ring, and the rotating shaft.
The mechanical seal of the contact portion between the first rotating ring and the stationary ring seals the refrigerant from leaking outside from the space,
The mechanical seal of the contact portion between the second rotating ring and the stationary ring is sealed so that the refrigerant in the space and the dispersion medium outside the space are not mixed,
TheThe maximum peripheral speed of the stirring blade is 17 m / sec to 40 m / sec.
(2) Dispersing the polymerizable monomer composition in a liquid dispersion medium containing at least the polymerizable monomer composition and the dispersion stabilizer and substantially incompatible with the polymerizable monomer composition. And a method for producing toner having a step of granulating.
(3) A toner manufacturing method in which the seal configuration of the shaft portion and the drive portion of the cooling means is a static mechanical seal.
(4) In the toner manufacturing method, the sliding member of the mechanical seal is silicon carbide, binderless carbide or a combination thereof.
(5) A toner manufacturing method having a narrow face structure in which the sliding portion of the mechanical seal prevents overheating.
(6) The sliding surface width A of the sliding part is
0.2mm <A <20mm
More preferably, the sliding surface width A of the sliding part is
0.5mm <A <10mm
And a toner production method.
(7) The mechanical seal is a toner manufacturing method having an adjusting mechanism for adjusting the sliding portion surface pressure to a predetermined surface pressure.
(8) The adjustment mechanism is a method for producing a toner covered with an expandable member in order to prevent contact with the polymerizable monomer composition and the dispersion stabilizer.
(9) The expandable member is a toner manufacturing method that is a bellows tube or a diaphragm.
(10) A toner manufacturing method in which a nozzle for spraying a refrigerant to the agitator is provided in the container as an additional cooling unit of the cooling unit.
(11) The refrigerant is cooling water, and the cooling water temperature T is
4 ℃ <T <30 ℃
And a toner production method.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
As an example of the stirring device having a high shear force used in the present invention, the high shear force type stirring device shown in FIGS. 1 to 3 is preferably used. FIG. 1 shows an example of a container incorporating a stirring device used in the present invention, FIG. 2 shows a cross-sectional view of the stirring device used in the present invention, and FIG. 3 is a partially enlarged view of a mechanical seal in FIG.
[0017]
In the stirring apparatus having a high shearing force shown in FIGS. 1 to 3, 1 is a drive motor, 2 is a cooling water inlet, 3 is a fixed shaft, 4 is a shaft cooling jacket, 5 is a rotating shaft, 6 is a cooling water outlet, 7 Is a stirring blade, 8 is a screen, and 9 is a stirring chamber.
[0018]
In such a high speed stirring device, the
[0019]
For example, when toner particles are produced by a suspension polymerization method, the dispersion liquid composed of the polymerizable monomer composition and the liquid dispersion medium is mixed with the upper part of the stirring chamber 9 by the strong suction force generated by the high-speed rotation of the stirring blade 7. After being sucked from the lower part, the mixture is stirred by a strong shearing force, impact and turbulence generated between the screen 8 and the monomer composition particles of micron order are formed and ejected from the gap between the screens into the container.
[0020]
When the stirring blade is rotated at a high speed in this manner, the frictional heat of stirring is locally generated between the dispersion liquid in the container and the monomer composition in the dispersion locally undergoes thermal polymerization. The molecular weight distribution of the obtained toner particles is affected, and when these toners are used to form an image, the image is adversely affected.
[0021]
Furthermore, the polymerizable monomer composition adhering to the stirrer causes a polymerization reaction by the heat of stirring to produce a strong adhering substance. This deposit must be removed periodically as it grows and mixes with the product or renders the moving parts of the device immobile. This regular maintenance must be performed while the production line is stopped, which increases the production cost.
[0022]
Therefore, in the present invention, a cooling means for cooling the stirring device is provided in order to suppress stirring frictional heat and prevent toner quality stability and device adhesion. The cooling means inputs the refrigerant with the shaft portion of the stirring device having a jacket structure. For example, the cooling water supplied from the cooling water inlet 2 cools the fixed
[0023]
The seal portion of the shaft cooling jacket 4 and the
[0024]
Moreover, it is preferable to provide the
[0025]
The sliding member of the mechanical seal is preferably silicon carbide, binderless cemented carbide or a combination thereof in terms of durability and frictional heat suppression.
[0026]
In addition, the sliding part shape of the mechanical seal is preferably small in the sectional area of the sliding part in order to suppress frictional heat, but at the same time, it is necessary to maintain a predetermined sealing capability. The contact cross-sectional area becomes smaller toward the contact portion (see FIGS. 3 and 4), and a narrow face structure is preferable.
[0027]
FIG. 4 is an enlarged view of the sliding portion. The sliding part surface width A shown in the figure is
0.2mm <A <20mm
It is preferable that
0.5mm <A <10mm
It is preferable that If it is 0.2 mm or less, the predetermined sealing ability cannot be maintained, and cooling water may be mixed into the process (product). On the other hand, if it is 20 mm or more, the above-mentioned stirring frictional heat is generated from the sliding portion, which adversely affects the toner quality and causes adhesion of the apparatus.
[0028]
Further, as a result of intensive studies, the peripheral speed of the stirring blade is preferably controlled at 17 to 40 m / sec at the tip of the blade in view of sharpening the particle size distribution of the obtained particles. When the peripheral speed is less than 17 m / sec, it is difficult to reduce the droplet particle diameter, and when it exceeds 40 m / sec, a large number of very fine particles unsuitable for use as a toner are generated, and the particle size distribution is reduced. Becomes wide. Furthermore, it is more preferable to control the tip peripheral speed of the blade to 19 to 37 m / sec.
[0029]
In addition, the adjusting mechanism is in contact with the polymerizable monomer and the dispersion stabilizer, and when the polymerizable monomer and the dispersion stabilizer enter the gap between the spring or the air cylinder and is fixed, the expansion or contraction of the spring or the air cylinder. As a result, the sufficient adjustment function cannot be obtained, and a predetermined seal surface pressure cannot be obtained. If the predetermined surface pressure cannot be obtained, the sliding member is damaged, or cooling water leaks, which is not preferable. From the above, in order to prevent contact with the polymerizable monomer and the dispersion stabilizer, it is preferably covered with a stretchable
[0030]
Moreover, you may provide the
4 ℃ <T <30 ℃
It is preferable that When T is 4 ° C. or lower, freezing of the cooling water production apparatus and the load on incidental facilities increase, which is not preferable. Moreover, in order to avoid this load, since a general cooling water manufacturing apparatus cannot be used, it leads to an increase in manufacturing cost, which is not preferable. On the other hand, if T is 30 ° C. or higher, the effect of reducing the adhesion of the apparatus is remarkably lowered, which is not preferable.
[0031]
These high-speed stirring devices can change the shape of the stirring blade, the mesh diameter of the screen, and the gap between the stirring blade and the screen, and the viscosity of the monomer composition and finally the particles of the desired monomer composition A preferred form can be used as appropriate depending on the diameter and the like.
[0032]
As such a high shearing force type stirring device, Claremix (made by M Technique Co., Ltd.) is preferable, but it is not limited to this, and the stirring device capable of high shearing force prevents heat generation in the stirring device. Any high-speed stirring device that has a cooling means that does not adversely affect the quality of toner and the growth of deposits on the stirring device may be used.
[0033]
In the present invention, for example, when producing suspension polymerization toner particles, the methods described in JP-B-36-10231, JP-A-59-53856, and JP-A-59-61842 are used. Thus, it is possible to manufacture toner using a method for directly generating toner.
[0034]
In addition, a so-called seed polymerization method in which a monomer is further adsorbed to the obtained polymer particles and then polymerized using a polymerization initiator can be suitably used in the present invention.
[0035]
In addition, from the viewpoint of fixing properties, it is necessary to encapsulate the low softening point substance in the outer shell resin because it is necessary to include a large amount of the low softening point substance in the toner. As a specific method for embedding the low softening point substance, the polarity of the material in the aqueous medium is set to be smaller for the low softening point substance than the main monomer, and a small amount of a resin or monomer having a large polarity. Is added to obtain a toner having a so-called core-shell structure in which a low softening point substance is coated with an outer shell resin. Toner particle size distribution control and particle size control can be achieved by changing the type and amount of a poorly water-soluble inorganic salt and a dispersant that acts as a protective colloid, as well as mechanical device conditions such as the stirring blade peripheral speed of a high-speed stirring device, A toner having a predetermined particle size distribution can be obtained by controlling the stirring conditions such as the number of passes, the shape of the stirring blade, the container shape, or the solid content concentration in the aqueous solution.
[0036]
In the present invention, as a specific method for measuring the tomographic plane of the toner, a cured product obtained by sufficiently dispersing the toner in an ordinary temperature curable epoxy resin and then curing it in an atmosphere at a temperature of 40 ° C. After staining with ruthenium oxide and, if necessary, osmium tetroxide, a flaky sample was cut out using a microtome equipped with diamond teeth, and the tomographic morphology of the toner was measured using a transmission electron microscope (TEM).
[0037]
In the present invention, it is preferable to use a ruthenium tetroxide dyeing method in order to provide contrast between materials by utilizing a slight difference in crystallinity between the low softening point substance used and the resin constituting the outer shell.
[0038]
Examples of the polymerizable monomer that can be used in the polymerized toner include styrene monomers such as styrene, o (m-, p-)-methylstyrene, m (p-)-ethylstyrene; methyl (meth) acrylate. , Ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, dodecyl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, behenyl (meth) acrylate, (Meth) acrylic acid ester monomers such as (meth) acrylic acid 2-ethylhexyl, (meth) acrylic acid dimethylaminoethyl, (meth) acrylic acid diethylaminoethyl; butadiene, isoprene, cyclohexene, (meth) acrylonitrile, acrylic Vinyl monomers such as acid amides are preferably used. These may be used alone or generally as appropriate so that the theoretical glass temperature (Tg) described in the publication Polymer Handbook 2nd edition III-P139-192 (John Wiley & Sons) is 40-75 ° C. Used by mixing. When the theoretical glass transition temperature is less than 40 ° C., there are problems in terms of storage stability of the toner and durability of the developer. On the other hand, when it exceeds 75 ° C., the fixing point is increased. In some cases, the color toners are not sufficiently mixed, resulting in poor color reproducibility. Further, the transparency of the OHP image is remarkably lowered, which is not preferable from the viewpoint of high image quality.
[0039]
The low softening point substance used in the present invention is preferably a compound having a main maximum peak value measured in accordance with ASTM D3418-8 of 40 to 90 ° C. When the maximum peak is less than 40 ° C., the self-aggregation force of the low softening point substance becomes weak, and as a result, the high temperature offset resistance becomes weak, which is not preferable for a full color image forming toner. On the other hand, if the maximum peak exceeds 90 ° C., the fixing temperature becomes high, and it becomes difficult to appropriately smooth the surface of the fixed image, which is not preferable from the viewpoint of color mixing. Further, in the case of obtaining a toner by suspension polymerization method, particles of a polymerizable monomer composition are obtained (granulated) in an aqueous system, and when polymerization is carried out, if the temperature of the maximum peak value is high, mainly during granulation Since the low softening point substance precipitates and inhibits a suspension system, it is not preferable.
[0040]
For the measurement of the temperature of the maximum peak value of the present invention, for example, DSC-7 manufactured by Perkin Elmer is used. The temperature correction of the device detection unit uses the melting points of indium and zinc, and the correction of heat uses the heat of fusion of indium. As the sample, an aluminum pan was used, an empty pan was set for control, and the temperature rising rate was 10 ° C./min. Measure with.
[0041]
Specifically, paraffin wax, polyolefin wax, Fischer tropish wax, amide wax, higher fatty acid, ester wax and derivatives thereof, or graft / block compounds thereof can be used as the low melting point substance. The low softening point substance is preferably added to the toner in an amount of 5 to 30% by mass. If the addition is less than 5% by mass, sufficient toner fixability cannot be obtained. If it exceeds 30% by mass, toner particles tend to coalesce during granulation, and a toner having a wide particle size distribution is likely to be produced. It was unsuitable for the present invention.
[0042]
In the present invention, it is particularly preferable to add a polar resin in addition to the outer shell resin in order to encapsulate the low softening point substance in the outer shell resin. As the polar resin used in the present invention, a copolymer of styrene and (meth) acrylic acid, a maleic acid copolymer, a saturated polyester resin, and an epoxy resin are preferably used. The polar resin is particularly preferably one containing no unsaturated group capable of reacting with the outer shell resin or the monomer. In the case of containing a polar resin having an unsaturated group, a cross-linking reaction occurs with the monomer forming the outer shell resin layer, and as a full color toner, it becomes extremely high molecular weight, which is disadvantageous for the color mixture of four color toners, which is not preferable. .
[0043]
In the colorant used in the present invention, carbon black or a magnetic material is used as a black colorant.
[0044]
When producing a magnetic polymer toner using a magnetic material as a colorant, the following magnetic materials can be used. In this case, magnetic materials contained in the magnetic toner include iron oxides such as magnetite, maghemite, and ferrite, and iron oxides including other metal oxides; metals such as Fe, Co, and Ni, or these metals Examples include alloys with metals such as Al, Co, Cu, Pb, Mg, Ni, Sn, Zn, Sb, Be, Bi, Cd, Ca, Mn, Se, Ti, W, and V, and mixtures thereof. It is done.
[0045]
Specifically, as the magnetic material, triiron tetroxide (FeThreeOFour), Iron sesquioxide (γ-Fe2OThree), Zinc iron oxide (ZnFe2OFour), Iron yttrium oxide (YThreeFeFiveO12), Cadmium oxide (CdFe2OFour), Gadolinium oxide (Gd)ThreeFeFiveO12), Copper iron oxide (CuFe2OFour), Lead iron oxide (PbFe12O19), Nickel iron oxide (NiFe)2OFour), Iron niobium oxide (NdFe)2OThree), Iron barium oxide (BaFe)12O19), Magnesium iron oxide (MgFe2OFour), Iron lanthanum oxide (LaFeO)Three), Iron powder (Fe), cobalt powder (Co), nickel powder (Ni) and the like. The magnetic materials described above are used alone or in combination of two or more.
[0046]
The shape of these magnetic materials includes octahedrons, hexahedrons, spheres, needles, scales, etc., but those having low anisotropy such as octahedrons, hexahedrons, and spheres are preferred.
[0047]
When a magnetic material is used as the black colorant, it is preferably used by adding 40 to 150 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin, and the surface of the magnetic material is hydrophobized, unlike other colorants. .
[0048]
For color use, the following yellow / magenta / cyan colorants are used.
[0049]
As the yellow colorant, compounds typified by condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal complexes, methine compounds, and allylamide compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 15, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168, etc. are preferably used.
[0050]
As the magenta colorant, condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinones, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, and perylene compounds are used. Specifically, C.I. I.
[0051]
As the cyan colorant, copper phthalocyanine compounds and derivatives thereof, anthraquinone compounds, basic dye lake compounds, and the like can be used. Specifically, C.I. I. Pigment Blue 1, 7, 15, 15: 1, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 60, 62, 66 and the like can be used particularly preferably.
[0052]
These colorants can be used alone or in combination and further in the form of a solid solution. The colorant of the present invention is selected from the viewpoints of hue angle, saturation, brightness, weather resistance, OHP transparency, and dispersibility in the toner. The colorant is added in an amount of 1 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin.
[0053]
As the charge control agent used in the present invention, known ones can be used. However, a charge control agent that is colorless, has a high toner charging speed, and can stably maintain a constant charge amount is preferable. Furthermore, in the present invention, a charge control agent having no polymerization inhibition and no solubilized product in an aqueous system is particularly preferable. Specific examples of the negative compounds include salicylic acid, naphthoic acid, dicarboxylic acid metal compounds, sulfonic acid, polymer compounds having carboxylic acid in the side chain, boron compounds, urea compounds, silicon compounds, calixarene, and the like. As a positive system, a quaternary ammonium salt, a polymer compound having the quaternary ammonium salt in the side chain, a guanidine compound, an imidazole compound, and the like are preferably used. The charge control agent is preferably 0.5 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin. However, in the present invention, it is not essential to add a charge control agent. When a two-component development method is used, frictional charging with a carrier is used, and even when a non-magnetic one-component blade coating development method is used, the blade It is not always necessary to include a charge control agent in the toner by actively utilizing frictional charging with the member or the sleeve member.
[0054]
Examples of the polymerization initiator that can be used in the polymerized toner according to the present invention include 2,2′-azobis- (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2′-azobisisobutyronitrile, 1,1 ′. -Azo or diazo polymerization initiators such as azobis (cyclohexane-1-carbonitrile), 2,2'-azobis-4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile, azobisisobutyronitrile; benzoyl peroxide; Peroxide polymerization initiators such as methyl ethyl ketone peroxide, diisopropyl peroxycarbonate, cumene hydroperoxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, lauroyl peroxide, t-butylperoxyl diethylhexanate are used. The addition amount of the polymerization initiator varies depending on the target degree of polymerization, but generally 0.5 to 20% by mass is added to the monomer. The kind of the polymerization initiator varies slightly depending on the polymerization method, but can be used alone or in combination with reference to the 10-hour half-life temperature.
[0055]
In order to control the degree of polymerization, a known crosslinking agent, chain transfer agent, polymerization inhibitor and the like can be further added and used.
[0056]
In the polymerized toner according to the present invention, particularly when using suspension polymerization using a dispersant, the dispersant used is an inorganic compound such as tricalcium phosphate, magnesium phosphate, aluminum phosphate, zinc phosphate, calcium carbonate. , Magnesium carbonate, calcium hydroxide, magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, calcium metasilicate, calcium sulfate, barium sulfate, bentonite, silica, alumina and the like. As organic compounds, polyvinyl alcohol, gelatin, methylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, ethylcellulose, sodium salt of carboxymethylcellulose, polyacrylic acid and its salts, starch and the like can be dispersed in an aqueous phase. These stabilizers are preferably used in an amount of 0.2 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polymerizable monomer.
[0057]
Among these stabilizers, when an inorganic compound is used, a commercially available one may be used as it is, but in order to obtain fine particles, the inorganic compound may be produced in a dispersion medium. For example, in the case of tricalcium phosphate, an aqueous sodium phosphate solution and an aqueous calcium chloride solution may be mixed under high stirring by a high-speed stirring device.
[0058]
Moreover, you may use 0.001-0.1 mass part surfactant for fine dispersion | distribution of these stabilizers. This is to promote the desired action of the above dispersion stabilizer, and specific examples thereof include sodium dodecylbenzene sulfate, sodium tetradecyl sulfate, sodium pentadecyl sulfate, sodium octyl sulfate, sodium oleate, lauric acid. Examples thereof include sodium, potassium stearate, calcium oleate and the like.
[0059]
【Example】
The toner production method of the present invention will be described more specifically.
[0060]
For example, when a toner is produced by a suspension polymerization method, at least a colorant and a charge control agent are added to the polymerizable monomer and dispersed, and then a release agent and other additives composed of a low softening point substance are added. The water phase containing the dispersion stabilizer is uniformly dispersed by a high-speed stirrer in which a cooling means is installed, for example, CLEARMIX (M Technique Co., Ltd.). Preferably, the stirring speed and time are adjusted so that the monomer droplets have a desired toner size, and dispersed and granulated. Thereafter, stirring may be performed to such an extent that the particle state is maintained and the sedimentation of the particles is prevented by the action of the dispersion stabilizer. As a stirring blade at this time, any device that can uniformly stir the entire inside of the container can be used. However, a general paddle blade, three retreat blades, an anchor blade, more preferably a full zone blade (manufactured by Shinko Pantech Co., Ltd.). ), Max blend wing (manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd.), Sunmeller wing (manufactured by Mitsubishi Heavy Industries, Ltd.), Hi-F mixer wing (manufactured by Soken Chemical Co., Ltd.), and bend leaf wing (manufactured by Yoko Sangyo Co., Ltd.).
[0061]
The polymerization initiator may be added at any time after adding and dispersing at least a colorant and a charge control agent in the polymerizable monomer. Specifically, in the aqueous phase containing the dispersion stabilizer. Either before or after granulation in the middle of granulation in the aqueous phase, or after completion of granulation in the aqueous phase. The polymerization is preferably carried out at a polymerization temperature of 40 ° C. or higher, generally 50 to 90 ° C. In addition, the temperature may be raised in the second half of the polymerization reaction, and further, the second half of the reaction or the completion of the reaction to remove unreacted polymerizable monomers and by-products that cause odor during toner fixing. A part of the aqueous medium may be distilled off later. After completion of the reaction, the produced toner particles are washed, filtered and dried to produce toner particles.
[0062]
In the suspension polymerization method, it is usually preferable to use 300 to 3000 parts by mass of water as a dispersion medium with respect to 100 parts by mass of the monomer system.
[0063]
The particle size distribution of the toner can be measured by various methods. In the present invention, the particle size distribution was performed using a Coulter counter.
[0064]
Use Coulter Counter Multisizer Type I or Type II or Type IIe (manufactured by Coulter, Inc.) as the measuring device, and connect an interface (manufactured by Nikkiki) that outputs number average distribution and volume average distribution and a general personal computer. For the electrolyte, a 1% NaCl aqueous solution is prepared using special grade or first grade sodium chloride.
[0065]
As a measuring method, 0.1 to 5 ml of a surfactant, preferably alkylbenzene sulfonate, is added as a dispersant to 100 to 150 ml of the electrolytic aqueous solution, and 2 to 20 mg of a measurement sample is further added. The electrolyte in which the sample is suspended is subjected to a dispersion process for about 1 to 3 minutes with an ultrasonic disperser, and by using the Coulter Counter Multisizer II, a 100 μm aperture is used as an aperture, and particles having a size of 2 to 40 μm on the basis of the number are used. The particle size distribution is measured, and various values are obtained therefrom.
[0066]
In the present invention, since heat generation by the high-speed stirrer is suppressed,
The problem of granulation caused by thermal influence is prevented, and the particle size distribution of the obtained toner becomes sharp. Further, since the thermal polymerization can be suppressed in the monomer composition during the granulation of the monomer composition, adverse effects on the molecular weight distribution of the toner particles are prevented.
[0067]
Furthermore, since the thermal polymerization of the polymerizable monomer composition adhering to the stirring device can be suppressed, the occurrence of adhering matter can be prevented. These deposits have been removed periodically because they are mixed into the product as they grow or the movable parts of the stirrer are made immovable, but the present invention drastically reduces these operations and drastically increases manufacturing costs. Can be reduced.
[0068]
[Example 1]
To 710 parts by mass of ion-exchanged water, 0.1 mol / liter-NaThreePOFourAfter 450 parts by mass of the aqueous solution was added and heated to 60 ° C., it was stirred at a maximum peripheral speed of 19 m / sec using the apparatus shown in FIGS. To this, 1.0 mol / liter-CaCl2Add 68 parts by mass of aqueous solution and add Ca.Three(POFour)2An aqueous medium containing was obtained.
[0069]
At this time, high-speed stirring is 0.36 m from the cooling water inlet.ThreeThe cooling water was discharged from the cooling water outlet after cooling the agitation shaft and the drive unit. Details of the cooling means are summarized in Table 1.
[0070]
[0071]
The polymerizable monomer composition is charged into the aqueous medium, 60 ° C., N2Under the atmosphere, the stirring device in the granulation vessel was stirred while maintaining the tip peripheral speed of 19 m / s to granulate the polymerizable monomer composition. 15 minutes after charging the polymerizable monomer composition, the stirring device was stopped and transferred to a polymerization tank (not shown) equipped with a paddle stirring blade. In the polymerization tank, 60 ° C, N2Under an atmosphere, the reaction was carried out for 10 hours while stirring with a full-zone stirring blade. After completion of the polymerization reaction, the residual monomer was distilled off under reduced pressure. After cooling, hydrochloric acid was added to dissolve calcium phosphate, followed by filtration, washing with water and drying to obtain colored suspended particles.
[0072]
When the particle size distribution of the colored suspended particles was measured with a Coulter Multisizer, the weight average diameter was 7.5 μm. The granulation property for forming particles was evaluated by calculating the number variation coefficient from the number particle size distribution measured by the above-mentioned Coulter Multisizer. The coefficient of variation due to the number distribution is calculated from the following equation.
Coefficient of variation (%) = [S / D1] × 100
[In the formula, S represents a standard deviation in the number distribution of toner particles, and D1 represents a number average diameter (μm) of toner particles. ]
[0073]
If the number variation coefficient is less than 35%, good granulation properties are shown. If it is 35% or more and less than 40%, the image is slightly affected but there is no practical problem. If it is 40% or more, the effect on the image is considerably severe. Shows unfavorable granulation on the product.
[0074]
The coefficient of variation obtained was 25% and was very sharp.
[0075]
The specific surface area by the BET method is 200 m with respect to 100 parts by mass of the obtained particles.21.0 part by mass of hydrophobic silica having a / g content was externally added to obtain a suspension polymerization toner. 95 parts by mass of an acrylic-coated ferrite carrier was mixed with 5 parts by mass of the toner to obtain a developer. When this developer was used to evaluate the image output of 5,000 continuous images on a Canon full-color copier CLC500, a good image was obtained with no fogging and stable image density.
[0076]
Further, the same toner production was carried out 20 times in succession, and the adhesion and adhesion growth due to thermal polymerization of the polymerizable monomer in a container provided with a high-speed stirrer were observed and evaluated. In the evaluation of the deposits, A is a level where there is no deposits and no adhesion growth, B is a level where a thin adhesion film is seen on the shaft surface but maintenance is not required, and C is a level where maintenance is required after the examination is completed. . In this example, although a thin film was seen on the shaft surface, it was at the B level where maintenance was not required. In addition, the same results were obtained from the beginning to the end of 20 examinations for both granulation and image evaluation.
[0077]
[Examples 2 to 9]
Except that the members of the cooling means, the stirring peripheral speed, and the cooling water inlet temperature were changed as shown in Table 1 in Example 1, the same operation was performed to obtain toner, and image evaluation and observation of adhered matter were performed. . The results are summarized in Table 2. Moreover, as shown in Table 2, the same results were obtained from the beginning to the end of the 20 examinations for granulation and image evaluation.
[0078]
[Example 10]
In Example 1, the members of the cooling means, the stirring peripheral speed and the cooling water inlet temperature were changed as shown in Table 1, and the cooling water (8 ° C.) was directed from the shower nozzle installed on the granulation tank upper cover toward the fixed
[0079]
[Comparative example]
Except that the cooling water was not introduced into the cooling means in Example 1, the same operation was performed to obtain a toner, and image evaluation and observation of the adhered matter were performed. As shown in Table 2, good results were obtained in the initial production, but gradually deteriorated, and in the 20th time, good results were not obtained for adhesion growth, granulation properties, and image evaluation.
[0080]
[Table 1]
[Table 2]
【The invention's effect】
According to the present invention, in toner production using a high shearing force agitator, it is possible to produce toner that prevents toner quality and image deterioration, and further prevents adhesion of the device and suppresses production costs.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an example of a container incorporating a stirring device used in the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view of a stirring device used in the present invention.
FIG. 3 is an enlarged view of a mechanical seal part in FIG. 2;
4 is an enlarged view of a sliding part in FIG. 3. FIG.
[Explanation of symbols]
1. Drive motor
2. Cooling water inlet
3. Fixed shaft
4). Shaft cooling jacket
5). Rotating shaft
6). Cooling water outlet
7. Stirring blade
8). screen
9. Stirring chamber
10. Rotating ring
11. Fixed ring
12 Adjustment mechanism
13. spray nozzle
14 Elastic member
Claims (12)
該撹拌装置は、回転シャフトと該回転シャフトに接続された攪拌羽根と軸冷却ジャケットとを有しており、
該軸冷却ジャケットは、該回転シャフトを覆うように設けられ、回転しないように固定されており、冷媒を通すことにより該回転シャフトの冷却を行うものであり、
該回転シャフト下部には、該回転シャフトに固定された第一回転環と、該第一回転環の下方に第二回転環とがあり、該第一回転環と該第二回転環とに該軸冷却ジャケットの下端部を構成する固定環が挟まれており、該第一回転環と該固定環との当接部がメカニカルシールされ、該第二回転環と該固定環との当接部がメカニカルシールされており、
該回転シャフト下部の冷却が、該固定環と該第一回転環と該第二回転環と回転シャフトで囲まれる空間に該冷媒を流して、メカニカルシール部の冷却と併せて行われ、
該第一回転環と該固定環との当接部のメカニカルシールは、該空間から冷媒が外部に洩れるのをシールしており、
該第二回転環と該固定環との当接部のメカニカルシールは、該空間の冷媒と該空間外部の分散媒体とが混合しないようにシールしており、
該撹拌羽根の最大周速が１７ｍ／ｓｅｃ〜４０ｍ／ｓｅｃであることを特徴とするトナーの製造方法。A high-shearing force stirring step in which a polymerizable monomer composition is dispersed in at least a liquid dispersion medium using a stirring device having a high shearing force and granulated, and a polymerization step in which the polymerizable monomer composition is polymerized A method for producing a toner comprising:
The stirring device has a rotating shaft, a stirring blade connected to the rotating shaft, and a shaft cooling jacket,
The shaft cooling jacket is provided so as to cover the rotating shaft, is fixed so as not to rotate, and cools the rotating shaft by passing a refrigerant.
A lower part of the rotary shaft includes a first rotary ring fixed to the rotary shaft, and a second rotary ring below the first rotary ring. The first rotary ring and the second rotary ring include the first rotary ring and the second rotary ring. A fixed ring constituting the lower end of the shaft cooling jacket is sandwiched, and a contact part between the first rotating ring and the fixed ring is mechanically sealed, and a contact part between the second rotating ring and the fixed ring Is mechanically sealed
Cooling of the lower portion of the rotating shaft is performed in combination with cooling of the mechanical seal portion by flowing the refrigerant in a space surrounded by the stationary ring, the first rotating ring, the second rotating ring, and the rotating shaft.
The mechanical seal of the contact portion between the first rotating ring and the stationary ring seals the refrigerant from leaking outside from the space,
The mechanical seal of the contact portion between the second rotating ring and the stationary ring is sealed so that the refrigerant in the space and the dispersion medium outside the space are not mixed,
A method for producing a toner, wherein the maximum peripheral speed of the stirring blade is 17 m / sec to 40 m / sec.
０．２ｍｍ＜Ａ＜２０ｍｍ
であることを特徴とする請求項４又は５に記載のトナーの製造方法。The sliding surface width A of the sliding part is 0.2 mm <A <20 mm
6. The method for producing a toner according to claim 4, wherein the toner is a toner.
０．５ｍｍ＜Ａ＜１０ｍｍ
であることを特徴とする請求項４又は５に記載のトナーの製造方法。The sliding surface width A of the sliding part is 0.5 mm <A <10 mm
6. The method for producing a toner according to claim 4, wherein the toner is a toner.
４℃＜Ｔ＜３０℃
であることを特徴とする請求項１１に記載のトナーの製造方法。The refrigerant is cooling water, and the cooling water temperature T is 4 ° C. <T <30 ° C.
The method for producing a toner according to claim 11, wherein:
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