JP4354132B2 - PARTICLE SIZE DISTRIBUTION MEASURING DEVICE, SAMPLING METHOD AND SAMPLING SHEET USED FOR PARTICLE SIZE DISTRIBUTION MEASURING DEVICE - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒子径分布測定装置ならびに粒子径分布測定装置に用いるサンプリング方法およびサンプリングシートに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
粒子の測定技術は、薬品、食品、セラミックス、化粧品、塗料、色素など広い分野にわたって、粉粒体の性能を決定し、また、評価する上で不可欠であり、その重要性は日増しに高まっている。このような粉粒体の粒子径の分布を測定する装置の一つに、レーザ光回折/散乱式粒子径分布測定装置がある。
【0003】
そして、前記レーザ光回折/散乱式粒子径分布測定装置として、サンプルを分散媒中に分散させた状態で循環させる循環手段と、循環するサンプルが通過するように構成されたフロー式セルと、このセルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることによって生じる二次光を検出する検出手段とを備えたフロー式測定に用いられるものがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記の構成からなるフロー式測定に用いられる粒子径分布測定装置では、サンプルが比重の大きい粒子など循環しにくい粒子を含む場合、比重の小さい粒子だけが測定されてしまい、正確な粒子径分布が得られないという問題があった。
【0005】
また、前記レーザ光回折/散乱式粒子径分布測定装置として、サンプルを分散媒中に分散させた状態で収容するバッチ式セルと、このセルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることによって生じる二次光を検出する検出手段とを備えたバッチ式測定に用いられるものがあるが、この粒子径分布測定装置でも、上記フロー式測定に用いられる粒子径分布測定装置と同様に、サンプルが比重の大きい粒子など分散媒中で沈みやすい粒子を含む場合、比重の小さい粒子だけが測定されてしまい、正確な粒子径分布が得られないという問題があった。
【0006】
さらに、他のレーザ光回折/散乱式粒子径分布測定装置として、高粘度の媒質と混ぜた状態のサンプルを2枚のプレートで挟み込むペースト式セルと、このセルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることによって生じる二次光を検出する検出手段とを備えたペースト式測定に用いられるものがあるが、このタイプの粒子径分布測定装置では、サンプルの調製が非常に面倒であり、また、前記媒質とサンプルとを最適な割合で混ぜ合わせ、2枚のプレートで挟み込まねばならず、そのような作業には熟練した技術を要するという問題があった。
【0007】
また、別のレーザ光回折/散乱式粒子径分布測定装置として、カップに粉粒状であるサンプルを投入し、前記カップに振動を加えながら吸引機により前記サンプルを吸い込み、サンプルがセルを通過する間に測定を行う乾式測定に用いられるものがあるが、このタイプの粒子径分布測定装置では、多量のサンプルが必要となるばかりではなく、前記吸引機などの大がかりな装置が必要であった。
【0008】
本発明は、上述のような課題を考慮に入れてなされたものであって、その目的は、比重の大きい粒子を含むサンプルの測定を正確に行うことができ、また、サンプルを測定可能な状態にするための準備を簡単にかつ短時間で行うことができるとともに、その準備に大がかりな装置を必要とせず、さらに、少量のサンプルのみで測定を行うことができる粒子径分布測定装置ならびに粒子径分布測定装置に用いるサンプリング方法およびサンプリングシートを提供することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒子径分布測定装置は、光透過性を有し、かつサンプルを付着させるための粘着面部を有するフィルム体およびこのフィルム体を保持するホルダからなるセルと、このセルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることによって生じる二次光を検出する検出手段とを備えた粒子径分布測定装置であって、前記フィルム体を複数枚貼り合わせた状態でホルダに保持する(請求項1)。
【0010】
また、本発明の粒子径分布測定装置に用いるサンプリング方法は、光透過性を有し、かつサンプルを付着させるための粘着面部を有するフィルム体およびこのフィルム体を保持するホルダからなるセルと、このセルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることによって生じる二次光を検出する検出手段とを備えた粒子径分布測定装置に用いるサンプリング方法であって、前記フィルム体を複数枚貼り合わせた状態でホルダに保持させ、測定毎に使用済みのフィルム体を剥がし、新たに測定に用いるフィルム体にサンプルを付着させるようにした(請求項2)。
【0011】
さらに、本発明の粒子径分布測定装置に用いるサンプリングシートは、光透過性を有し、かつサンプルを付着させるための粘着面部を有するフィルム体およびこのフィルム体を保持するホルダからなるセルと、このセルに対して光を照射する照射部と、この照射部からの光が前記サンプルに照射されることによって生じる二次光を検出する検出手段とを備えた粒子径分布測定装置に用いるサンプリングシートであって、複数枚の前記フィルム体を貼り合わせてなり、前記ホルダに保持された状態で使用され、測定毎に使用済みのフィルム体を剥がし、新たに露出したフィルム体にサンプルを付着させるようにしてある(請求項3)。
【0012】
上記の構成からなる本発明では、比重の大きい粒子を含むサンプルの測定を正確に行うことができ、また、サンプルを測定可能な状態にするための準備を簡単にかつ短時間で行うことができるとともに、その準備に大がかりな装置を必要とせず、さらに、少量のサンプルのみで測定を行うことができる粒子径分布測定装置ならびに粒子径分布測定装置に用いるサンプリング方法およびサンプリングシートを提供することが可能となる。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を、図を参照しながら説明する。
図1は、本発明の一実施例に係る粒子径分布測定装置Dの構成を概略的に示す説明図、図2(A)および(B)は、セル3の構成を概略的に示す斜視図および縦断面図である。
粒子径分布測定装置Dは、いわゆる乾式測定、すなわち、粉粒体であるサンプル粒子を乾燥した自然な状態のままで行う粒子径分布測定に用いられるものである。
【0014】
そして、前記粒子径分布測定装置Dは、光透過性を有し、かつサンプルSを付着させるための粘着面部1aを有するフィルム体1およびこのフィルム体1を保持するホルダ2からなるセル(以下、セルという)3と、このセル3に対して光を照射する照射部4と、この照射部4からの光が前記サンプルSに照射されることよって生じる二次光(回折光および/または散乱光)を検出する検出手段5とを備えている。
【0015】
なお、上記粒子径分布測定装置Dは、前記セル3内のサンプルSにレーザ光を照射し、サンプルSによって回折および/または散乱されたレーザ光を検出手段5によって検出し、これによって得られる回折および/または散乱光の強度分布を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、サンプルSの粒子径分布を求めるレーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置である。
【0016】
前記フィルム体1は、薄膜状、フィルム状またはシート状をしており、その前面中央部に前記粘着面部1aが形成されている。なお、前記粘着面部1aが形成される範囲は、フィルム体1の前面中央部に限られない。
【0017】
前記粘着面部1aは、例えば、粉粒状のサンプルSをフィルム体1に付着させるための光透過性を有する接着剤などをフィルム体1に塗布や吹き付けすることで形成されている。
【0018】
前記ホルダ2は、光透過性を有する材料から形成されており、その平面視がほぼ矩形状または正方形状をしている。また、ホルダ2は、前記フィルム体1が固定される肉薄部2aと、この肉薄部2aの下側および左右両側の何れか一方とにわたって連設される肉厚部2bとを有している。なお、前記ホルダ2の全体が光透過性を有する材料から形成されてなくてもよく、例えば、前記肉薄部2aのみが光透過性を有する材料によって形成されていてもよい。
【0019】
そして、複数枚(数枚〜数十枚、例えば、10枚程度)の前記フィルム体1,1…が貼り合わされてサンプリングシートAが形成されるのであり、前記サンプリングシートAは、前記ホルダ2に保持された状態で使用される。すなわち、各フィルム体1は、その前面に形成された粘着面部1aを介して他のフィルム体1が前側に着脱自在に接着された状態とされ、最も後側にあるフィルム体1は、例えば、光透過性を有する接着剤2cを介して前記ホルダ2の肉薄部2aに固定される。なお、各フィルム1には、前記粘着面部1aが形成されない剥がし代1bがその縁部(角部または端部)の少なくともいずれか一か所に設けられており、前記剥がし代1bを摘んで引っ張ることで、フィルム体1を別のフィルム体1から簡単に剥がすことができる。
【0020】
なお、前記剥がし代1bをフィルム体1の縁部から外側へ突出させた状態で設けるようにしてもよい。
【0021】
前記照射部4は、レーザ光を水平方向に発するレーザ光源6と、このレーザ光源6から発せられる発散性のレーザ光を収斂する集光レンズ7と、この集光レンズ7を経て収斂されたレーザ光(以下、集光レーザ光という)を90度曲げて前記セル1に照射するミラー8と、このミラー8を保持し、自動制御されるレーザ光軸調整機構9とを有している。
【0022】
前記検出手段5は、光検出器10(リングディテクタ)と、広角散乱光用検出群11とを有している。
【0023】
前記光検出器10は、前記セル3を通過した集光レーザ光が焦点を結ぶ位置に設けられており、集光レンズ光の光軸を中心として互いに半径の異なるリング状または半リング状の受光面をもつフォトセンサ(図示せず)を複数個同心状に配列したもので、セル3内のサンプルSによって回折および/または散乱した集光レーザ光のうち、比較的小さい角度で回折/散乱した光を各散乱角ごとにそれぞれ受光して、それらの光強度を測定するものである。
【0024】
そして、前記光検出器10を構成する各フォトセンサには、その出力を増幅するプリアンプ12が接続されている。
【0025】
前記広角散乱光用検出群11は、前記セル3の近傍に設けられており、セル3内のサンプルSによって回折および/または散乱した集光レーザ光のうち比較的大きい角度で回折および/または散乱した光を、各散乱角ごとに個別に検出するものである。
【0026】
そして、前記広角散乱光検出群11は、光検出器10と異なる角度で設けられる複数のフォトセンサ13〜18からなり、それぞれの配設角度に応じて、セル1内のサンプルSによる所定角度の散乱光を検出する。すなわち、フォトセンサ13〜16は前方散乱光を、フォトセンサ17は側方散乱光を、フォトセンサ18は後方散乱光をそれぞれ検出する。
【0027】
前記フォトセンサ13〜18にはそれぞれ、各フォトセンサ13〜18の出力を増幅するプリアンプ19が接続されている。
【0028】
また、前記広角散乱光検出群11(フォトセンサ13〜18)の前面側(光入射側)には、互いに平行である2枚の光遮蔽板20,21が立設されており、これらの光遮蔽板20,21には、フォトセンサ13〜18に対して特定の散乱角度の散乱光のみを通過させるための複数の開口,例えばスリット22,23が、エッチングなどの手法によってそれぞれ開設されている。
【0029】
なお、例えば、前方散乱光を検出する一つのフォトセンサ13に対応するスリット22,23は、必ずしも同じ形状,大きさでなく、セル3からの前方散乱光のうち、所定の散乱角の散乱光のみをフォトセンサ13に入射するように相互の位置が設定されている。このことは、他のフォトセンサ14〜18に対応するスリット22,23についても同様である。
【0030】
前記プリアンプ12,19には、プリアンプ12,19からの出力を順次取り込み、AD変換器25に順次送出するマルチプレクサ24が接続されており、前記AD変換器25には、AD変換器25の出力が入力される演算処理装置としてのコンピュータ26が接続されている。
【0031】
前記コンピュータ26は、デジタル信号に変換された光検出器10およびフォトセンサ13〜18の出力(光強度に関するデジタルデータ)を、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理し、粒子群における粒子径分布を求めるプログラムが格納されている。また、コンピュータ26には、演算結果などを表示するカラーディスプレイ27が接続されている。
【0032】
上述のように構成された粒子径分布測定装置Dでは、セル3内のサンプルSに照射された集光レーザ光は、セル3内のサンプルSによって回折および/または散乱し、その回折光および/または散乱光のうち、比較的散乱角の小さい光は光検出器10上に結像される。
【0033】
この際、光検出器10のうち、外周側のフォトセンサが散乱角の大きい光を受光し、内周側のフォトセンサが散乱角の小さい光を受光する。従って、外周側のフォトセンサの検出する光強度は粒子径のより小さいサンプル粒子の量を反映しており、内周側のフォトセンサの検出する光強度は粒子径のより大きいサンプル粒子の量を反映していることになる。これらの各フォトセンサが検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらにプリアンプ12を経てマルチプレクサ24に入力される。
【0034】
一方、前記サンプル粒子によって回折および/または散乱した集光レーザ光のうち、比較的散乱角の大きい光は、光遮蔽板20,21にそれぞれ形成されたスリット22,23によって制限され、特定の散乱角度の散乱光のみがフォトセンサ13〜18にそれぞれ入射し、その光強度分布が測定される。
【0035】
この際、前方散乱光用フォトセンサ13〜16、側方用散乱光フォトセンサ17、後方散乱光用フォトセンサ19の順に、粒子径の大きいサンプル粒子からの散乱光を検出する。そして、これらの各フォトセンサ13〜18が検出した光強度はアナログ電気信号に変換され、さらにプリアンプ19を経てマルチプレクサ24に入力される。
【0036】
そして、マルチプレクサ24においては、光検出器10およびフォトセンサ13〜18からの測定データ、つまりアナログ電気信号が所定の順序で順次取り込まれ、かつ、直列信号にされて、AD変換器25で順次デジタル信号に変換され、さらにコンピュータ26に入力されて、光検出器10およびフォトセンサ13〜18によってそれぞれ得られた各散乱角ごとの光強度データが、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理され、その処理結果がカラーディスプレイ27に表示されるのである。
【0037】
このように、上記粒子径分布測定装置Dにおいては、粒子径の大きい粒子径範囲についての散乱光の光強度分布については、光検出器10によって測定し、粒子径の小さい粒子径範囲についての広角の散乱光の光強度分布については、フォトセンサ13〜18によって測定し、これらの光検出器10およびフォトセンサ13〜18の出力をコンピュータ26において処理しているので、粒子群における粒子径分布を、粒子径の比較的大きなものから微小なものまで広い範囲にわたって一挙に求めることができる。
【0038】
図3は、セルホルダ30の構成を概略的に示す斜視図である。
前記粒子径分布測定装置Dには、前記セル3を保持する保持部28と、前記セル3を保持部28とともに、前記照射部4から照射される光の光軸を法線とする平面上で移動させるための移動機構29とを有するセルホルダ30が設けられている。なお、前記セルホルダ30は、光学ベンチベース31(図1参照)の上面に立設保持されている。
【0039】
前記保持部28は、断面がコの字形状、正面視がL字形状をしており、前記セル3が載置される載置部分32と、前記セル2にその一方側から当接する3つの当接体33,33,33とを備えている。
【0040】
前記載置部分32は、互いに平行に設けられ、それぞれの正面視がほぼL字形状をしている2つの側壁部32a,32aと、これら2つの側壁部32a,32aの間に設けられる隙間形成部32bとからなる。
【0041】
前記当接体33は、前記載置部分32の一方の側壁部32aに形成された雌ねじ孔32cに螺合する雄ねじ部(図示せず)を有しており、当接体33のハンドル部33aを一方に回転させることで、当接体33を他方の側壁部32aに対して近づく方向に移動させることができ、また、ハンドル部33aを他方に回転させることで、当接体33を他方の側壁部32aから遠ざかる方向に移動させることができる。
【0042】
前記3つの当接体33は、全て一方の側壁部32aに対して設けられており、例えば、一方の側壁部32aの両端部と中央部とに配置されている。
【0043】
上記の構成からなる保持部28に対してセル3を固定するには、まず、セル3を載置部分32に載置し、この状態で、セル3の肉厚部2bに対して3つの当接体33,33,33が当接するように移動させればよく、これによって、セル3は、載置部分32において、3つの当接体33,33,33と他方の側壁部32aとで挟まれた状態となって保持されることになる。
【0044】
前記移動機構29は、前記セル3を、前記照射部4から照射される光の光軸を法線とする平面上において一方向(例えば、上下方向または鉛直方向、以下、X方向という)に移動させるための第一機構34と、前記セル3を、前記照射部4から照射される光の光軸を法線とする平面上において前記X方向と垂直な他方向(例えば、セル3の左右・幅方向または水平方向、以下Y方向という)に移動させるための第二機構35とからなる。
【0045】
前記第一機構34は、前記保持部28に突設され、前記X方向に設けられた雌ねじ孔36aおよび貫通孔36bを有する突設部36と、前記雌ねじ孔36aに螺合する雄ねじ体37と、前記貫通孔36bを挿通するガイド体38と、このガイド体38の外周に保持され、前記突設部36をガイド体38の長さ方向に付勢する付勢手段(例えば、スプリング)39と、前記雄ねじ体37をその軸心回りに回転させるための駆動手段(例えば、ステッピングモータ)40と、前記ガイド体38の両端が連結されるとともに、前記雄ねじ体37をその軸心回りに回転可能に保持する本体41とからなる。なお、前記本体41には、駆動手段40も固定されている。
【0046】
前記第二機構35は、前記第一機構34の本体41に突設され、前記Y方向に設けられた雌ねじ孔42aおよび貫通孔42bを有する突設部42と、前記雌ねじ孔42aに螺合する雄ねじ体43と、前記貫通孔42bを挿通するガイド体44と、このガイド体44の外周に保持され、前記突設部42をガイド体44の長さ方向に付勢する付勢手段(例えば、スプリング)45と、前記雄ねじ体43をその軸心回りに回転させるための駆動手段(例えば、ステッピングモータ)46と、前記ガイド体44の両端が連結されるとともに、前記雄ねじ体43をその軸心回りに回転可能に保持し、かつセルホルダ30の架台部ともなる本体47とからなる。なお、前記本体47には、駆動手段46も固定されている。
【0047】
上記の構成からなる移動機構29では、前記駆動手段40によって雄ねじ体37をその軸心回りに回転させることで、突設部36を有する保持部28を雄ねじ体37の軸心方向、すなわちX方向に動かすことができる。このとき、前記突設部36は、前記ガイド体38によってガイドされ、かつ前記付勢手段39によって付勢されてバックラッシュが生じない状態となっていることから、がたついたりすることなく、滑らかにX方向に動くことになる。
【0048】
また、前記駆動手段46によって雄ねじ体43をその軸心回りに回転させることで、突設部42を有する第一機構34,保持部28およびセル3を雄ねじ体43の軸心方向、すなわちY方向に動かすことができる。このとき、前記突設部42は、前記ガイド体44によってガイドされ、かつ前記付勢手段45によって付勢されてバックラッシュが生じない状態となっていることから、がたついたりすることなく、滑らかにY方向に動くことになる。
【0049】
上記の構成からなるセルホルダ30では、セル3を、その左右辺部のいずれか一方と上辺部とを挟まない状態で保持することができるので、セル3の広い領域に対して集光レーザ光を照射させて測定することが可能となる。
【0050】
そして、上記の構成からなるセルホルダ30を有する粒子径分布測定装置Dでは、測定開始と同時に、前記セル3を動かし始めるのであり、測定終了までに、セル3の測定可能な領域全体にわたって偏ることなく集光レーザ光を照射するように、セル3が動かされ続けることになる。
【0051】
ここで、前記セル3の動かし方としては、例えば、集光レーザ光がセル3に対してジグザグ状に照射されるように動かしてもよいし、集光レーザ光がセル3に対してほぼ渦巻き状に照射されるように動かしてもよい。
【0052】
そして、上記のように集光レーザ光をセル3に照射することで蓄積されたデータを、最後に平均化することで粒子径分布の値を得るようにすればよい。
【0053】
上記の構成からなるセルホルダ30を用いて測定を行えば、セル3の広い領域に対して集光レーザ光を照射して測定することができ、得られる測定データの量も多くなることから、測定データを平均化して得られる粒子径分布の正確性が上昇し、測定の再現性を向上させることが可能となる。
【0054】
なお、測定開始から測定終了までセル3を動かし続けずに、セル3を間欠的に動かし、セル3が動いている間は測定を行わず、止まっている間のみ測定を行うようにしてもよい。
【0055】
また、前記セル3の移動は、上記駆動手段40,46を用いて自動的に行ってもよいが、手動で行うようにしてもよい。
【0056】
さらに、セル3をX方向およびY方向に動かす構成に代えて、例えば、前記セル3を、前記照射部4から照射される光の光軸と平行な軸の回りに回転させるようにしてもよく、また、セル3を動かさずに測定してもよい。
【0057】
次に、前記セル3を有する粒子径分布測定装置Dにおけるサンプリング方法について説明する。
まず、複数枚貼り合わせた状態の前記フィルム体1,1…、すなわちサンプリングシートAをセル3に保持させ、さらにこのセル3をセルホルダ30の保持部28にセットする。そして、前記フィルム体1にサンプルSを付着させていない状態のセル3に対して、前記照射部4から集光レーザ光を照射し、ブランク値を測定する。その後、図4(A)に示すように、最も前側にあるフィルム体1の粘着面部1aにサンプルSを振りかけるなどして付着させ、測定を行う。そして、このようにして求めた測定値とブランク値とに基づいて、サンプルSの粒子径分布が得られるのである。
【0058】
なお、前記測定値およびブランク値を測定するときに、前記セルホルダ30によってセル3を照射部4からの光の光軸を法面とする平面上で適宜に動かすことにより、上述したセル3を動かして測定することによって生じる効果が得られる。
【0059】
一回測定が終了すれば、図4(B)に示すように、最も前側にある使用済みのフィルム体1を剥がして、図4(C)に示すように、新たなフィルム体1を前側に露出させる。そして、ブランク値を測定した後、サンプルSを最も前側にあるフィルム体1の粘着面部1aにサンプルSを振りかけるなどして付着させ、測定を行い、このようにして求めた測定値とブランク値とに基づいて、サンプルSの粒子径分布を得るという手順を繰り返すのである。
【0060】
上述したように、本発明の粒子径分布測定装置Dならびにこの装置Dに用いられるサンプリング方法では、セル3にサンプリングシートAを保持させておき、測定毎に使用済みのフィルム体1を剥がして、新たに測定に用いるフィルム体1にサンプルSを付着させるようにしているのであり、前記フィルム体1の粘着面部1aは、フィルム体1,1同士を簡単に剥離させることができる程度に接合する役割と、フィルム体1にサンプルSを付着させる役割とを果たすのである。
【0061】
上記の構成からなる粒子径分布測定装置Dならびにこの装置Dに用いられるサンプリング方法およびサンプリングシートAによれば、サンプルSをフィルム体1の粘着面部1aに付着させた状態で測定を行うことから、サンプルSが比重の大きい粒子を含んでいた場合であってもその測定を正確に行うことができるだけでなく、少量のサンプルSのみでもその測定を行うことができるのである。
【0062】
また、サンプルSを測定可能な状態にするための準備としては、使用済みのフィルム体1を剥がして、新たに露出したフィルム体1にサンプルSを振りかけるなどして付着させるとともに、サンプリングシートAを前記ホルダ2に保持させるだけでよいことから、サンプルSを分散媒中に分散させたり、媒質に混ぜたりする場合に比べて、非常に簡単にかつ短時間でその準備を行うことができるとともにその準備に大がかりな装置が必要とならない。
【0063】
さらに、前記分散媒や媒質などを用いずに測定を行えることから、測定後には、廃液などの処理をする必要がないのであり、サンプルSとフィルム体1とのみを処理すればよく、後始末を簡単に行うことができる。特に、サンプルSの回収が不要な場合には、フィルム体1を使い捨てとすることで、測定後の後始末を非常に簡単に行うことができる。
【0064】
なお、一枚のフィルム体1の粘着面部1aに複数種類のサンプルSを互いに隔離した状態で付着させ、測定時にこのフィルム体1を保持したセル3をセルホルダ30によって適宜に移動させるようにすれば、同一・一枚のフィルム体1によって複数種類のサンプルSの測定を行うことが可能となり、測定の効率をさらに上昇させることも可能となる。この場合、前記粘着面部1aを一枚のフィルム体1の複数領域に分けて形成するようにしてもよい。
【0065】
また、前記フィルム体1に対してサンプルSを付着させる作業は、作業者などが手作業で行ってもよいし、機械的・自動的に行うようにしてもよく、さらに、前記作業は、サンプリングシートAをホルダ2に保持させた状態で行ってもよいし、ホルダ2から外した状態で行ってもよい。
【0066】
さらに、複数枚貼り合わせた状態のフィルム体1,1…のそれぞれに、番号や記号などが記載される記載部分(図示せず)を設けるようにすれば、作業者などがこの記載部分を見ることでフィルム体1,1…の区別を簡単につけることができ、サンプルSの取り扱いに関するトラブルなどの発生を防止・低減することが可能となる。なお、前記記載部分は、例えば、各フィルム体1の縁部や前記剥がし代1bなどに設ければよい。
【0067】
また、使用済みのフィルム体1を剥がし、新たに露出したフィルム体1にサンプルSを付着させる前に、前記粘着面部1aを形成する接着剤を塗布して、粘着面部1aの粘着力を強化したり、粘着面部1aを広げるようにしてもよい。
【0068】
【発明の効果】
上記の構成からなる本発明によれば、比重の大きい粒子を含むサンプルの測定を正確に行うことができ、また、サンプルを測定可能な状態にするための準備を簡単にかつ短時間で行うことができるとともに、その準備に大がかりな装置を必要とせず、さらに、少量のサンプルのみで測定を行うことができる粒子径分布測定装置ならびに粒子径分布測定装置に用いるサンプリング方法およびサンプリングシートを提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る粒子径分布測定装置の構成を概略的に示す説明図である。
【図2】(A)および(B)は、上記実施例におけるセルの構成を概略的に示す斜視図および縦断面図である。
【図3】上記実施例におけるセルホルダの構成を概略的に示す斜視図である。
【図4】(A),(B)および(C)は、上記実施例におけるサンプリング方法を概略的に示す説明図である。
【符号の説明】
1…フィルム体、1a…粘着面部、2…ホルダ、3…セル、4…照射部、5…検出手段、D…粒子径分布測定装置、S…サンプル。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a particle size distribution measuring device and a sampling method and a sampling sheet used in the particle size distribution measuring device.
[0002]
[Prior art]
Particle measurement technology is indispensable for determining and evaluating the performance of powders in a wide range of fields such as medicine, food, ceramics, cosmetics, paints, and pigments, and its importance is increasing day by day. Yes. One of the devices for measuring the particle size distribution of such a granular material is a laser beam diffraction / scattering particle size distribution measuring device.
[0003]
And as the laser beam diffraction / scattering type particle size distribution measuring device, a circulating means for circulating the sample in a dispersed state in a dispersion medium, a flow type cell configured to pass the circulating sample, and this There is an apparatus used for flow-type measurement including an irradiation unit that irradiates a cell with light and a detection unit that detects secondary light generated by irradiating the sample with light from the irradiation unit.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the particle size distribution measuring apparatus used for the flow type measurement having the above configuration, when the sample includes particles that are difficult to circulate such as particles having a large specific gravity, only particles having a small specific gravity are measured, and the accurate particle size is measured. There was a problem that the distribution could not be obtained.
[0005]
Further, as the laser beam diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus, a batch type cell that accommodates a sample in a dispersed state in a dispersion medium, an irradiation unit that irradiates light to the cell, and the irradiation unit Is used for batch-type measurement with a detection means for detecting secondary light generated by irradiating the sample with light from the sample, but this particle size distribution measuring apparatus is also used for the flow-type measurement. Similar to the particle size distribution measuring device, when the sample contains particles that are likely to sink in the dispersion medium, such as particles with a large specific gravity, only particles with a small specific gravity are measured, and an accurate particle size distribution cannot be obtained. was there.
[0006]
Furthermore, as another laser light diffraction / scattering particle size distribution measuring device, a paste type cell in which a sample mixed with a high-viscosity medium is sandwiched between two plates, and an irradiation unit for irradiating the cell with light And a paste type measurement device having a detection means for detecting secondary light generated by irradiating the sample with light from the irradiation unit. In this type of particle size distribution measuring apparatus, The preparation of the sample is very troublesome, and the medium and the sample must be mixed at an optimum ratio and sandwiched between two plates, and such work requires a skillful technique. there were.
[0007]
As another laser beam diffraction / scattering type particle size distribution measuring device, a sample in powder form is put into a cup, the sample is sucked in by a suction machine while vibrating the cup, and the sample passes through the cell. However, this type of particle size distribution measuring apparatus not only requires a large amount of sample but also requires a large-scale apparatus such as the suction machine.
[0008]
The present invention has been made in consideration of the above-described problems, and its purpose is to accurately measure a sample containing particles having a large specific gravity and to be able to measure the sample. The particle size distribution measuring device and the particle size can be prepared easily and in a short time, and do not require a large-scale device for the preparation. To provide a sampling method and a sampling sheet used in a distribution measuring apparatus.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, a particle size distribution measuring apparatus of the present invention comprises a cell comprising a film body having optical transparency and an adhesive surface portion for adhering a sample, and a holder for holding the film body. A particle size distribution measuring apparatus comprising: an irradiation unit that irradiates light to the cell; and a detection unit that detects secondary light generated by irradiating the sample with light from the irradiation unit. The film body is held in a holder in a state where a plurality of the film bodies are bonded together (Claim 1).
[0010]
Further, the sampling method used in the particle size distribution measuring apparatus of the present invention comprises a cell comprising a film body having optical transparency and an adhesive surface portion for adhering a sample, and a holder for holding the film body, A sampling method used in a particle size distribution measuring apparatus comprising: an irradiation unit that irradiates light to a cell; and a detection unit that detects secondary light generated by irradiating the sample with light from the irradiation unit. Then, a plurality of the film bodies are bonded together and held in a holder, and a used film body is peeled off for each measurement, and a sample is newly attached to the film body used for measurement (Claim 2). .
[0011]
Further, the sampling sheet used in the particle size distribution measuring apparatus of the present invention has a light transmitting property and a cell comprising an adhesive surface portion for attaching a sample and a holder for holding the film body, A sampling sheet used in a particle size distribution measuring apparatus comprising an irradiating unit for irradiating light to a cell and a detecting means for detecting secondary light generated by irradiating the sample with light from the irradiating unit. Then, a plurality of the film bodies are bonded together and used while being held in the holder, and the used film body is peeled off for each measurement, and the sample is attached to the newly exposed film body. (Claim 3).
[0012]
In the present invention having the above-described configuration, it is possible to accurately measure a sample containing particles having a large specific gravity, and it is possible to easily and quickly prepare for making the sample ready for measurement. In addition, it is possible to provide a particle size distribution measuring device capable of performing measurement with only a small amount of sample, a sampling method used for the particle size distribution measuring device, and a sampling sheet without requiring a large-scale device for the preparation. It becomes.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 1 is an explanatory diagram schematically showing the configuration of a particle size distribution measuring apparatus D according to an embodiment of the present invention, and FIGS. 2A and 2B are perspective views schematically showing the configuration of a
The particle size distribution measuring apparatus D is used for so-called dry measurement, that is, particle size distribution measurement performed in a dry and natural state of sample particles that are powder particles.
[0014]
The particle size distribution measuring device D has a light transmission and a cell (hereinafter referred to as a film body 1) having a
[0015]
The particle size distribution measuring apparatus D irradiates the sample S in the
[0016]
The
[0017]
The pressure-sensitive
[0018]
The
[0019]
A plurality of (several to several tens, for example, about 10)
[0020]
In addition, you may make it provide the said
[0021]
The irradiation unit 4 includes a
[0022]
The detection means 5 includes a photodetector 10 (ring detector) and a wide-angle scattered
[0023]
The
[0024]
Each photosensor constituting the
[0025]
The wide-angle scattered
[0026]
The wide-angle scattered
[0027]
A
[0028]
In addition, two
[0029]
Note that, for example, the
[0030]
The
[0031]
The
[0032]
In the particle size distribution measuring apparatus D configured as described above, the condensed laser light applied to the sample S in the
[0033]
At this time, in the
[0034]
On the other hand, among the condensed laser light diffracted and / or scattered by the sample particles, the light having a relatively large scattering angle is limited by the
[0035]
At this time, scattered light from sample particles having a large particle diameter is detected in the order of the forward scattered
[0036]
In the
[0037]
As described above, in the particle size distribution measuring apparatus D, the light intensity distribution of the scattered light with respect to the large particle size range is measured by the
[0038]
FIG. 3 is a perspective view schematically showing the configuration of the
The particle size distribution measuring device D includes a holding
[0039]
The holding
[0040]
The mounting
[0041]
The
[0042]
The three
[0043]
In order to fix the
[0044]
The moving
[0045]
The
[0046]
The
[0047]
In the moving
[0048]
Further, by rotating the
[0049]
In the
[0050]
In the particle size distribution measuring apparatus D having the
[0051]
Here, as the method of moving the
[0052]
Then, the value of the particle size distribution may be obtained by averaging the data accumulated by irradiating the
[0053]
If measurement is performed using the
[0054]
Note that the
[0055]
Further, the movement of the
[0056]
Further, instead of the configuration in which the
[0057]
Next, a sampling method in the particle size distribution measuring apparatus D having the
First, the
[0058]
When the measurement value and the blank value are measured, the
[0059]
When the measurement is completed once, as shown in FIG. 4 (B), the used
[0060]
As described above, in the particle size distribution measuring apparatus D of the present invention and the sampling method used in this apparatus D, the sampling sheet A is held in the
[0061]
According to the particle size distribution measuring apparatus D having the above configuration and the sampling method and sampling sheet A used in the apparatus D, the sample S is measured in a state of being attached to the
[0062]
Moreover, as preparation for making the sample S into a measurable state, the used
[0063]
Further, since the measurement can be performed without using the dispersion medium or the medium, it is not necessary to process the waste liquid after the measurement. It is only necessary to process the sample S and the
[0064]
If a plurality of types of samples S are attached to the
[0065]
In addition, the work of attaching the sample S to the
[0066]
Further, if a description portion (not shown) in which a number, a symbol, or the like is provided is provided on each of the
[0067]
Moreover, before peeling off the used
[0068]
【The invention's effect】
According to the present invention having the above-described configuration, it is possible to accurately measure a sample containing particles having a large specific gravity, and to easily prepare the sample in a measurable state in a short time. And providing a sampling method and a sampling sheet used for the particle size distribution measuring device and the particle size distribution measuring device that can measure with only a small amount of sample without requiring a large-scale device for the preparation. Is possible.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory diagram schematically showing the configuration of a particle size distribution measuring apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 2A and 2B are a perspective view and a longitudinal sectional view schematically showing a configuration of a cell in the embodiment.
FIG. 3 is a perspective view schematically showing a configuration of a cell holder in the embodiment.
FIGS. 4A, 4B, and 4C are explanatory diagrams schematically showing a sampling method in the embodiment. FIGS.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF
Claims (3)
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