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JP4417079B2 - Pigment composite particles - Google Patents
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JP4417079B2 - Pigment composite particles - Google Patents

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JP4417079B2 JP2003397012A JP2003397012A JP4417079B2 JP 4417079 B2 JP4417079 B2 JP 4417079B2 JP 2003397012 A JP2003397012 A JP 2003397012A JP 2003397012 A JP2003397012 A JP 2003397012A JP 4417079 B2 JP4417079 B2 JP 4417079B2
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Description

本発明は、化粧料等に有用な顔料複合化粒子及びその製法、並びにそれを含有する化粧料に関する。   The present invention relates to pigment composite particles useful for cosmetics and the like, a process for producing the same, and a cosmetic containing the same.

化粧料に用いられる粉体として、特許文献1には、雲母チタンのような薄片状粉末の表面上に中空球状スチレン−アクリル共重合樹脂のような中空球状樹脂粉末を被覆した複合粉末が開示されている。このような複合粉末は、板状であるため皮丘の部分には付着しやすく、シミ、ソバカスなどの欠点を効果的にカバーできるが、毛穴、皮溝の部分には入りこみにくい特徴があり、肌の欠点の中でも凹部のカバーには効果的ではない。   As a powder used in cosmetics, Patent Document 1 discloses a composite powder obtained by coating a hollow sphere resin powder such as a hollow sphere styrene-acrylic copolymer resin on the surface of a flaky powder such as titanium mica. ing. Since such a composite powder is plate-shaped, it easily adheres to the part of the skin and can effectively cover defects such as stains and freckles, but it has the feature that it does not easily enter pores and skin grooves. Among the skin defects, it is not effective for the cover of the recess.

また、特許文献2には、平均粒径が5〜30μmの球状粉体と、平均粒径が0.1μmを超え1μm以下の球状粉体を含有する液状化粧料が開示されている。ここでは、平均粒径5〜30μmの球状粉体として、特にシリカ、酸化チタン、ポリアミド樹脂、シリコーン樹脂又はこれらの複合体を利用して、肌の欠点をカバーし、更に高屈折率の白色顔料と樹脂粒子を複合化し、凹部を明るく見せることで肌の欠点をカバーしているが、白さが目立つ場合もあった。
特開平11−92688号公報 特開平10−338616号公報
Patent Document 2 discloses a liquid cosmetic containing a spherical powder having an average particle diameter of 5 to 30 μm and a spherical powder having an average particle diameter of more than 0.1 μm and not more than 1 μm. Here, as a spherical powder with an average particle size of 5 to 30 μm, silica, titanium oxide, polyamide resin, silicone resin or a composite thereof is used to cover skin defects, and further, a white pigment with a high refractive index. The resin particles are combined to make the concave portions appear bright, thereby covering the skin defects.
JP-A-11-92688 JP 10-338616 A

本発明の課題は、肌への付着性が良好で、毛穴、皮溝等の肌の凹部に入り込んで、肌の凹部の欠点をカバーすることができ、更に肌の色味を明るい肌色にすることができる、顔料複合化粒子、その製造法及び化粧料を提供することにある。   The problem of the present invention is that it has good adhesion to the skin, can penetrate into the skin recesses such as pores, skin grooves, etc., and can cover the defects of the skin recesses, and also make the skin tone lighter skin color It is to provide a pigment composite particle, a production method thereof, and a cosmetic.

本発明は、顔料の少なくとも1種からなる有色顔料と熱可塑性樹脂を含む、顔料複合化粒子、及びそれを含有する化粧料を提供する。   The present invention provides a pigment composite particle comprising a colored pigment comprising at least one kind of pigment and a thermoplastic resin, and a cosmetic containing the same.

また、本発明は、熱可塑性樹脂と有色顔料、更に必要により油剤を、熱可塑性樹脂の軟化温度(又は融点)以上の温度で混合した後、得られた熱溶融混練物を冷媒中に噴霧して冷却固化する顔料複合化粒子の製法、並びに熱可塑性樹脂、有色顔料及び前記樹脂の軟化温度(又は融点)より低い融点を有する低分子化合物を、前記樹脂の軟化温度(又は融点)以上の温度で混合した後、冷媒中に噴霧し、得られた粒子から前記低分子化合物を除去することで多孔化する、顔料複合化多孔性粒子の製法を提供する。   In the present invention, a thermoplastic resin, a colored pigment and, if necessary, an oil agent are mixed at a temperature equal to or higher than the softening temperature (or melting point) of the thermoplastic resin, and the obtained hot melt kneaded material is sprayed into a refrigerant. A method for producing pigment composite particles that are cooled and solidified, and a thermoplastic resin, a colored pigment, and a low-molecular compound having a melting point lower than the softening temperature (or melting point) of the resin at a temperature equal to or higher than the softening temperature (or melting point) of the resin. Then, the mixture is sprayed in a refrigerant, and the low molecular weight compound is removed from the resulting particles to make the porous structure, thereby providing a method for producing pigment-composited porous particles.

本発明の顔料複合化粒子は、肌への付着性が良好で、毛穴、皮溝等の肌の凹部に入り込んで、肌の凹部の欠点をカバーすることができ、更に肌の色味を明るい肌色にすることができる。   The pigment composite particles of the present invention have good adhesion to the skin, can penetrate into the skin recesses such as pores and skin grooves, cover the defects of the skin recesses, and further brighten the skin tone Can be skin tone.

[顔料複合化粒子]
本発明の顔料複合化粒子中の有色顔料の含有量は特に制限されないが、熱可塑性樹脂100質量部に対して、1〜200質量部が好ましく、10〜150質量部が更に好ましく、30〜90質量部が特に好ましい。
[Pigment composite particles]
The content of the colored pigment in the pigment composite particles of the present invention is not particularly limited, but is preferably 1 to 200 parts by weight, more preferably 10 to 150 parts by weight, and more preferably 30 to 90 parts with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin. Part by mass is particularly preferred.

本発明の顔料複合化粒子の平均粒径は、ざらつき感やきしみ感がない良好な感触を得る観点から、0.1〜100μmが好ましく、1〜50μmが更に好ましい。   The average particle diameter of the pigment composite particles of the present invention is preferably from 0.1 to 100 μm, and more preferably from 1 to 50 μm, from the viewpoint of obtaining a good feel without feeling of roughness or squeak.

この平均粒径は、レーザー回折型粒径分布測定装置(LS−230、コールター社製)により、粒子のエタノール懸濁液を室温(20℃)において測定した重量平均粒子径である(相対屈折率1.2を用いた)。   This average particle diameter is a weight average particle diameter measured at room temperature (20 ° C.) using a laser diffraction particle size distribution analyzer (LS-230, manufactured by Coulter, Inc.) (relative refractive index). 1.2 was used).

本発明の顔料複合化粒子の形状は、特に限定されないが、球状体が皮膚上の感触が良好であることから好ましい。   The shape of the pigment composite particles of the present invention is not particularly limited, but a spherical body is preferable because it feels good on the skin.

本発明の顔料複合化粒子は、多孔性であることが好ましく、多孔性粒子の細孔表面積は、後述する水銀圧入法において、求められた値で、10〜300m2/gが好ましく、10〜100m2/gが更に好ましく、20〜80m2/gが特に好ましい。 The pigment composite particles of the present invention are preferably porous, and the pore surface area of the porous particles is a value determined by a mercury intrusion method to be described later, preferably 10 to 300 m 2 / g, 100 m 2 / g is more preferable, and 20 to 80 m 2 / g is particularly preferable.

また、本発明の顔料複合化粒子は、更に油剤を含有しても良く、油剤を含有する場合には、油剤の放出剤としても機能する。   In addition, the pigment composite particles of the present invention may further contain an oil agent, and when the oil agent is contained, the pigment composite particles also function as an oil agent release agent.

本発明の顔料複合化粒子中の油剤の含有量は、熱可塑性樹脂100質量部に対して、10〜1,000質量部が好ましく、100〜900質量部が更に好ましい。   The content of the oil agent in the pigment composite particles of the present invention is preferably 10 to 1,000 parts by mass and more preferably 100 to 900 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin.

[有色顔料]
本発明において有色顔料とは、無彩色ではない顔料をいい、色表示の体系であるマンセル表色系において、彩度Cが1.0以上、更に2.0以上の有色顔料が好ましい。
[Colored pigments]
In the present invention, the colored pigment refers to a pigment that is not an achromatic color, and in the Munsell color system, which is a color display system, a colored pigment having a chroma C of 1.0 or more, more preferably 2.0 or more is preferable.

本発明の有色顔料は、顔料の少なくとも1種からなり、有色顔料を構成する顔料の一部が無彩色であっても、2種以上の顔料を混合し調色顔料とした時、有色顔料となれば本発明の有色顔料に包含される。   The colored pigment of the present invention comprises at least one kind of pigment, and even when a part of the pigment constituting the colored pigment is achromatic, when two or more kinds of pigments are mixed to form a toned pigment, If it becomes, it will be included in the colored pigment of this invention.

本発明に用いられる顔料は、無機顔料、有機顔料のいずれでもよく、具体的には、黄酸化鉄、ベンガラ、群青、グンジョウバイオレット、紺青、酸化クロム、水酸化クロム、マンガンバイオレット、チタンイエロー、チタン酸リチウムコバルト、水酸化アルミニウムコバルト、黒酸化鉄、カーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛、タルク、カオリン、マイカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の無機顔料;有機顔料として厚生労働省令に定められている法定色素;雲母チタン、黄酸化鉄処理雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、ベンガラ被覆雲母チタン、紺青被覆雲母チタン等の高輝性顔料;蛍光顔料、蛍光色素等が挙げられる。   The pigment used in the present invention may be either an inorganic pigment or an organic pigment. Specifically, yellow iron oxide, bengara, ultramarine, gunjo violet, bitumen, chromium oxide, chromium hydroxide, manganese violet, titanium yellow, Inorganic pigments such as lithium cobalt titanate, cobalt aluminum hydroxide, black iron oxide, carbon black, titanium oxide, zinc oxide, talc, kaolin, mica, calcium carbonate, magnesium carbonate; specified as Ordinance by the Ministry of Health, Labor and Welfare Legal dyes: Highly bright pigments such as mica titanium, yellow iron oxide-treated mica titanium, carmine-coated mica titanium, Bengala-coated mica titanium, and bitumen-coated mica titanium; fluorescent pigments, fluorescent dyes, and the like.

[熱可塑性樹脂]
本発明に用いられる熱可塑性樹脂は特に限定されないが、本発明の複合粒子が多孔性である場合には結晶性熱可塑性樹脂が好ましい。結晶性熱可塑性樹脂は、そのすべてが結晶性を有するものであっても、また熱可塑性樹脂の一部だけが結晶性を有するものであっても良い。結晶性熱可塑性樹脂の結晶化度は70%以上が好ましく、75%以上が更に好ましく、80%以上が特に好ましい。上限は、材の入手し易さから、95%以下が好ましい。結晶化度は、X線回折法により、下記測定条件で求めることが出来る。
[Thermoplastic resin]
The thermoplastic resin used in the present invention is not particularly limited, but a crystalline thermoplastic resin is preferable when the composite particles of the present invention are porous. All of the crystalline thermoplastic resins may have crystallinity, or only a part of the thermoplastic resin may have crystallinity. The crystallinity of the crystalline thermoplastic resin is preferably 70% or more, more preferably 75% or more, and particularly preferably 80% or more. The upper limit is preferably 95% or less in view of easy availability of the material. The degree of crystallinity can be determined by the X-ray diffraction method under the following measurement conditions.

<X線回折法の測定条件>
装置名:理学電機(株)製、RINT2500
線源:Cu
管電流:300mA
管電圧:50kV
スキャンスピード:2°/min
熱可塑性樹脂の分子量は、後記する複合化粒子の製法において溶融した粘度を好ましくは600mPa・s以下にする観点から、分子量が500〜20,000であるものが好ましく、1,000〜10,000であるものが更に好ましい。熱可塑性樹脂の分子量は、粘度法により求めることが出来る。
<Measurement conditions of X-ray diffraction method>
Device name: RINT2500, manufactured by Rigaku Corporation
Radiation source: Cu
Tube current: 300mA
Tube voltage: 50 kV
Scan speed: 2 ° / min
The molecular weight of the thermoplastic resin is preferably a molecular weight of 500 to 20,000, preferably 1,000 to 10,000, from the viewpoint that the melted viscosity in the composite particle production method described later is preferably 600 mPa · s or less. Is more preferred. The molecular weight of the thermoplastic resin can be determined by a viscosity method.

熱可塑性樹脂の融点(又は軟化温度)は、複合化粒子の製造しやすさの観点から、80℃以上が好ましく、100℃以上が更に好ましく、120℃以上が特に好ましい。上限は特に限定されないが、製造の容易さから、200℃以下が好ましい。熱可塑性樹脂の融点は、JIS K0064:1992により測定できる。   The melting point (or softening temperature) of the thermoplastic resin is preferably 80 ° C. or higher, more preferably 100 ° C. or higher, and particularly preferably 120 ° C. or higher, from the viewpoint of ease of producing composite particles. Although an upper limit is not specifically limited, 200 degreeC or less is preferable from the ease of manufacture. The melting point of the thermoplastic resin can be measured according to JIS K0064: 1992.

本発明に用いられる熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド、ポリエステル又はポリアセタールから選ばれる1種以上が好ましく挙げられる。   As a thermoplastic resin used for this invention, 1 or more types chosen from polyolefin resin, polyamide, polyester, or polyacetal is mentioned preferably.

ポリオレフィン系樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリメチルペンテン、ポリメチルブテン、ポリブタジエン等のオレフィン単独重合体、プロピレン・エチレンランダム共重合体等のオレフィン共重合体等が挙げられる。また、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素原子を有するポリオレフィンも用いることができる。これらのポリオレフィン系樹脂の中では、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテンが特に好ましい。   Examples of the polyolefin resin include olefin homopolymers such as polyethylene, polypropylene, poly-1-butene, polymethylpentene, polymethylbutene, and polybutadiene, and olefin copolymers such as propylene / ethylene random copolymer. A polyolefin having a fluorine atom such as polytetrafluoroethylene (PTFE) can also be used. Among these polyolefin resins, polyethylene, polypropylene, and poly-1-butene are particularly preferable.

ポリアミドとしてはナイロン−6、ナイロン−66、ナイロン−10、ナイロン−12、
ナイロン−46等の脂肪族ポリアミド、芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジアミンにより製造される芳香族ポリアミド等を挙げることができ、ナイロン−6が特に好ましい。
As polyamide, nylon-6, nylon-66, nylon-10, nylon-12,
Examples thereof include aliphatic polyamides such as nylon-46, aromatic polyamides produced from aromatic dicarboxylic acids and aliphatic diamines, and nylon-6 is particularly preferable.

ポリエステルとしてはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等の芳香族系ポリエステル、ポリカプロラクトン、ポリヒドロキシブチレート等を挙げることができ、ポリエチレンテレフタレートが特に好ましい。   Examples of the polyester include aromatic polyesters such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polybutylene terephthalate, polycaprolactone, and polyhydroxybutyrate. Polyethylene terephthalate is particularly preferable.

ポリアセタールとしてはポリホルムアルデヒド(ポリオキシメチレン)、ポリアセトアルデヒド、ポリプロピオンアルデヒド、ポリブチルアルデヒド等を挙げることができ、ポリホルムアルデヒドが特に好ましい。   Examples of the polyacetal include polyformaldehyde (polyoxymethylene), polyacetaldehyde, polypropionaldehyde, polybutyraldehyde and the like, and polyformaldehyde is particularly preferable.

上記のような熱可塑性樹脂は、単独で用いても良く、2種以上組合わせて用いても良い。
これら熱可塑性樹脂のうちでは、ポリオレフィン系樹脂、特にポリエチレン、ポリプロピレンが好ましい。また、ポリオレフィン系樹脂は直鎖状であることが好ましい。
The thermoplastic resins as described above may be used alone or in combination of two or more.
Of these thermoplastic resins, polyolefin resins, particularly polyethylene and polypropylene are preferred. The polyolefin resin is preferably linear.

[顔料複合化粒子の製法]
本発明の顔料複合化粒子の製法としては噴霧冷却法が好ましく、複合化粒子が多孔性でない場合には以下の製法1で、また本発明の複合化粒子が多孔性である場合には以下の製法2で製造することができる。
[Production method of pigment composite particles]
The production method of the pigment composite particles of the present invention is preferably a spray cooling method. When the composite particles are not porous, the following production method 1 is used. When the composite particles of the present invention are porous, the following methods are used. It can be produced by production method 2.

<製法1>
製法1は熱可塑性樹脂と有色顔料、更に必要により油剤を、熱可塑性樹脂の軟化温度(又は融点)以上の温度で混合した後、得られた熱溶融混練物を冷媒中に噴霧して冷却固化する方法である。
<Production method 1>
In production method 1, a thermoplastic resin, a colored pigment and, if necessary, an oil agent are mixed at a temperature equal to or higher than the softening temperature (or melting point) of the thermoplastic resin, and the obtained hot melt kneaded material is sprayed into a refrigerant to be cooled and solidified. It is a method to do.

製法1においては、まず熱可塑性樹脂と有色顔料、更に必要により油剤等を、熱可塑性樹脂の軟化温度(又は融点)以上で加熱混練する。この時の熱可塑性樹脂と有色顔料の配合割合は、熱可塑性樹脂100質量部に対して、1〜200質量部が好ましく、10〜150質量部が更に好ましく、30〜90質量部が特に好ましい。加熱混練は、熱可塑性樹脂中に有色顔料を一次粒子に近い状態で分散するように混練することが、良好な色合いを得るために望ましい。混練に用いられる機器としては、プラストミル、プラネタリー、ロールミル、ニーダー、エクストルーダー等が挙げられる。   In the production method 1, first, a thermoplastic resin and a colored pigment, and if necessary, an oil agent are heated and kneaded at a temperature equal to or higher than the softening temperature (or melting point) of the thermoplastic resin. At this time, the blending ratio of the thermoplastic resin and the colored pigment is preferably 1 to 200 parts by mass, more preferably 10 to 150 parts by mass, and particularly preferably 30 to 90 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin. In order to obtain a good color, it is desirable that the heat-kneading is performed so that the colored pigment is dispersed in the thermoplastic resin in a state close to the primary particles. Examples of the equipment used for kneading include a plast mill, a planetary, a roll mill, a kneader, and an extruder.

次に、上記熱溶融混練物を、回転ディスクアトマイザー、1流体、又は2流体以上の複数流体ノズルを使用して、好ましくは5〜50℃の冷媒中に噴霧し、冷却固化して、複合化粒子を回収する。好ましくは、2流体以上の複数流体ノズルを使用し、圧縮ガスと共に、冷媒中に噴霧する。冷媒としては、特に気相が好ましい。流体として使用する圧縮ガスは、好ましくは9.8×104Pa以上、更に好ましくは9.8×104〜29.4×104Paの圧縮空気や圧縮窒素を用いることができる。この気体は、噴霧温度以上に加熱したものを使用することが、ノズル部での冷却によるつまりを防止し、連続的に粒子を製造できるため、好ましい。 Next, the hot melt kneaded product is sprayed into a refrigerant preferably at 5 to 50 ° C. using a rotating disk atomizer, one fluid, or a plurality of fluid nozzles of two or more fluids, cooled and solidified, and combined. Collect the particles. Preferably, a multi-fluid nozzle of two or more fluids is used and sprayed into the refrigerant together with the compressed gas. As the refrigerant, a gas phase is particularly preferable. The compressed gas used as the fluid is preferably 9.8 × 10 4 Pa or more, more preferably 9.8 × 10 4 to 29.4 × 10 4 Pa of compressed air or compressed nitrogen. It is preferable to use a gas heated to a spraying temperature or higher because it can prevent clogging due to cooling at the nozzle part and continuously produce particles.

噴霧温度は、良好な噴霧性を得る観点から、熱可塑性樹脂と有色顔料を含む熱溶融混練物の粘度が好ましくは600mPa・s以下、更に好ましくは300mPa・s以下、特に好ましくは100mPa・s以下になる温度である。下限は特に無いが、5mPa・s以上となる温度が好ましい。   From the viewpoint of obtaining good sprayability, the spray temperature is preferably 600 mPa · s or less, more preferably 300 mPa · s or less, and particularly preferably 100 mPa · s or less, of the hot-melt kneaded material containing the thermoplastic resin and the colored pigment. It becomes the temperature to become. Although there is no lower limit in particular, the temperature which becomes 5 mPa * s or more is preferable.

<製法2>
製法2は、熱可塑性樹脂、有色顔料及び前記樹脂の軟化温度(又は融点)より低い融点を有する低分子化合物を、前記樹脂の軟化温度(又は融点)以上の温度で、好ましくは、熱安定性の点から200℃以下の温度で混合した後、冷媒中に噴霧し、得られた粒子から前記低分子化合物を除去する方法である。
<Production method 2>
In the production method 2, a thermoplastic resin, a colored pigment, and a low-molecular compound having a melting point lower than the softening temperature (or melting point) of the resin are preferably at or above the softening temperature (or melting point) of the resin. From this point, after mixing at a temperature of 200 ° C. or less, the mixture is sprayed into a refrigerant, and the low molecular weight compound is removed from the obtained particles.

具体的には、まず熱可塑性樹脂、及び前記樹脂の軟化温度(又は融点)より低い融点を有する低分子化合物を、前記樹脂の軟化温度(又は融点)以上の温度で混合する。続いて有色顔料を混合し、乳鉢や3本ロールミル等の分散機を用いて均一に混合する。この時の低分子化合物の混合割合は、充分な多孔性を有する多孔性粒子を得る観点から、熱可塑性樹脂100質量部に対して、10〜1,000質量部が好ましく、50〜900質量部が更に好ましく、100〜900質量部が特に好ましい。また有色顔料の混合割合は、熱可塑性樹脂100質量部に対して、1〜200質量部が好ましく、10〜150質量部が更に好ましく、30〜90質量部が特に好ましい。また、その他、界面活性剤、シリコーン化合物、酸化防止剤等を混合してもよい。   Specifically, first, a thermoplastic resin and a low molecular compound having a melting point lower than the softening temperature (or melting point) of the resin are mixed at a temperature equal to or higher than the softening temperature (or melting point) of the resin. Subsequently, a colored pigment is mixed and uniformly mixed using a disperser such as a mortar or a three roll mill. The mixing ratio of the low molecular compound at this time is preferably 10 to 1,000 parts by mass, and 50 to 900 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin from the viewpoint of obtaining porous particles having sufficient porosity. Is more preferable, and 100-900 mass parts is especially preferable. The mixing ratio of the colored pigment is preferably 1 to 200 parts by mass, more preferably 10 to 150 parts by mass, and particularly preferably 30 to 90 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin. In addition, a surfactant, a silicone compound, an antioxidant and the like may be mixed.

本発明に用いられる低分子化合物とは、分子量が好ましくは50〜1,000の化合物であり、より好ましくは100〜500である。これは、低分子化合物が、熱可塑性樹脂の軟化温度(又は融点)より低い融点を有するためであり、熱可塑性樹脂の軟化温度(又は融点)と、低分子化合物の融点との差は、製造し易さから、好ましくは10℃以上、より好ましくは20℃以上、特に好ましくは30℃以上であり、100℃以下が好ましい。低分子化合物は、熱可塑性樹脂と相溶性が良いために、疎水性であることが好ましい。疎水性とは、有機概念図−基礎と応用−(甲田善生著、三共出版株式会社、昭和59年5月10日発行)において、無機性(I)と有機性(O)の比率[I/O]が、1.00以下であることが好ましく、更に好ましくは0.50以下である。   The low molecular weight compound used in the present invention is a compound having a molecular weight of preferably 50 to 1,000, and more preferably 100 to 500. This is because the low molecular compound has a melting point lower than the softening temperature (or melting point) of the thermoplastic resin, and the difference between the softening temperature (or melting point) of the thermoplastic resin and the melting point of the low molecular compound is From the standpoint of ease, it is preferably 10 ° C. or higher, more preferably 20 ° C. or higher, particularly preferably 30 ° C. or higher, and preferably 100 ° C. or lower. The low molecular weight compound is preferably hydrophobic because it is compatible with the thermoplastic resin. Hydrophobicity is the concept of organic-basics and applications-(by Yoshio Koda, Sankyo Publishing Co., Ltd., published on May 10, 1984), the ratio of inorganic (I) to organic (O) [I / O] is preferably 1.00 or less, and more preferably 0.50 or less.

本発明に用いられる低分子化合物の例として、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ラノリンアルコール、水素添加ラノリンアルコール、イソステアリルアルコール、コレステロール等の分岐鎖又は直鎖状の高級アルコール;ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキドン酸等の分岐鎖又は直鎖状の高級脂肪酸;ジステアリルエーテル等の分岐鎖又は直鎖状のアルキルエーテル;パラフィン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素化合物;スクワラン、スクワレン、ミンク油、ホホバ油、カルナバロウ、ミツロウ、キャンデリラロウ、ラノリン等の天然化合物;ミリスチン酸ミリスチル、ステアリン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソプロピル、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチン、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリミリスチン酸グリセリン、イソステアリン酸コレステリル等のエステル化合物;オクチルメチルシクロテトラシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状シリコーン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の鎖状シリコーン、アミノ変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、メチルフェニルポリシロキサン、脂肪酸変性シリコーン、アルコール変性シリコーン、アルコキシ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、環状シリコーン、アルキル変性シリコーン等のシリコーン及びその誘導体等が挙げられる。   Examples of low molecular weight compounds used in the present invention include branched or straight chain higher alcohols such as lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, lanolin alcohol, hydrogenated lanolin alcohol, isostearyl alcohol, and cholesterol; myristic acid Branched chain or straight chain higher fatty acids such as palmitic acid, stearic acid, arachidonic acid; branched chain or straight chain alkyl ethers such as distearyl ether; hydrocarbon compounds such as paraffin, petrolatum, microcrystalline wax; Natural compounds such as squalene, mink oil, jojoba oil, carnauba wax, beeswax, candelilla wax, lanolin; myristyl myristate, myristyl stearate, isopropyl myristate, lanolin fatty acid a Ester compounds such as propyl, myristic myristate, octyldodecyl myristate, glyceryl trimyristate, cholesteryl isostearate; cyclic silicones such as octylmethylcyclotetrasiloxane and dodecamethylcyclohexasiloxane, dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, etc. Silicone such as chain silicone, amino modified silicone, polyether modified silicone, methylphenyl polysiloxane, fatty acid modified silicone, alcohol modified silicone, alkoxy modified silicone, epoxy modified silicone, fluorine modified silicone, cyclic silicone, alkyl modified silicone and derivatives thereof Etc.

次に、この混合物を、回転ディスクアトマイザー、1流体、又は2流体以上の複数流体ノズルを使用して、好ましくは5〜50℃の冷媒中に噴霧し、冷却固化して、複合化粒子を回収する。好ましくは、2流体以上の複数流体ノズルを使用し、圧縮ガスと共に、冷媒中に噴霧する。冷媒としては、特に気相が好ましい。流体として使用する圧縮ガスは、好ましくは9.8×104Pa以上、更に好ましくは9.8×104〜29.4×104Paの圧縮空気や圧縮窒素を用いることができる。この気体は、噴霧温度以上に加熱したものを使用することが、ノズル部での冷却によるつまりを防止し、連続的に粒子を製造できるため、好ましい。 The mixture is then sprayed into a coolant, preferably 5-50 ° C., using a rotating disk atomizer, one fluid, or multiple fluid nozzles of two or more fluids, cooled and solidified to recover the composite particles. To do. Preferably, a multi-fluid nozzle of two or more fluids is used and sprayed into the refrigerant together with the compressed gas. As the refrigerant, a gas phase is particularly preferable. The compressed gas used as the fluid is preferably 9.8 × 10 4 Pa or more, more preferably 9.8 × 10 4 to 29.4 × 10 4 Pa of compressed air or compressed nitrogen. It is preferable to use a gas heated to a spraying temperature or higher because it can prevent clogging due to cooling at the nozzle part and continuously produce particles.

噴霧温度は、良好な噴霧性を得る観点から、熱可塑性樹脂、有色顔料及び低分子化合物を含む溶融混練物の粘度が、好ましくは600mPa・s以下、更に好ましくは300mPa・s以下、特に好ましくは100mPa・s以下になる温度であればよい。下限は特に無いが、5mPa・s以上が好ましい。   From the viewpoint of obtaining good sprayability, the spraying temperature is preferably 600 mPa · s or less, more preferably 300 mPa · s or less, and particularly preferably the viscosity of the melt-kneaded product containing the thermoplastic resin, the colored pigment and the low molecular weight compound. The temperature may be 100 mPa · s or less. There is no particular lower limit, but 5 mPa · s or more is preferable.

次に、得られた粒子から前記低分子化合物を除去する。低分子化合物の除去は、熱可塑性樹脂の軟化温度(又は融点)より低い温度で、好ましくは、除去効率の点から、20℃以上の温度で、更に好ましくは、低分子化合物の融点以上の温度で、溶剤により除去することが好ましい。減圧にすることで除去してもよい。   Next, the low molecular compound is removed from the obtained particles. The removal of the low molecular compound is performed at a temperature lower than the softening temperature (or melting point) of the thermoplastic resin, preferably at a temperature of 20 ° C. or higher, more preferably at a temperature higher than the melting point of the low molecular compound. It is preferable to remove with a solvent. It may be removed by reducing the pressure.

得られた粒子1質量部に対して、溶剤を好ましくは1〜100質量部添加し、熱可塑性樹脂の軟化温度(又は融点)より低い温度で混合し、低分子化合物を溶出させる。このような洗浄を繰り返して、多孔性粒子を得ることができる。   The solvent is preferably added in an amount of 1 to 100 parts by mass with respect to 1 part by mass of the obtained particles, mixed at a temperature lower than the softening temperature (or melting point) of the thermoplastic resin, and the low molecular compound is eluted. Such washing can be repeated to obtain porous particles.

溶剤としては、前記低分子化合物を溶解し、熱可塑性樹脂を溶解しないものであれば特に制限はない。例えば、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール;低級ケトン化合物;ヘキサン、ヘプタン、ドデカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、イソオクタン、水添トリイソブチレン等の脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素等の炭化水素系溶剤;オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシリコーン系溶剤が例示される。   The solvent is not particularly limited as long as it dissolves the low molecular weight compound and does not dissolve the thermoplastic resin. For example, lower alcohols such as ethanol and isopropanol; lower ketone compounds; aliphatic hydrocarbons such as hexane, heptane, dodecane, cyclohexane, methylcyclohexane, isooctane, and hydrogenated triisobutylene; aromatic carbonization such as benzene, toluene, xylene, and ethylbenzene Examples thereof include hydrocarbon solvents such as hydrogen; silicone solvents such as octamethylcyclotetrasiloxane and decamethylcyclopentasiloxane.

[油剤]
本発明の複合化粒子は、油剤を含有しても良い。油剤は、 複合化粒子からの放出物質として充分に機能するために、融点が25℃以下の室温(25℃)で液状である物質が好ましい。油剤の融点は、JIS K0064:1992により測定した値である。
[Oil agent]
The composite particles of the present invention may contain an oil agent. The oil agent is preferably a liquid substance at room temperature (25 ° C.) having a melting point of 25 ° C. or lower in order to sufficiently function as a release material from the composite particles. The melting point of the oil is a value measured according to JIS K0064: 1992.

油剤は、皮膚上のエモリエントもしくは構造的保水作用を持つ保湿剤、皮膚及び毛髪上の保護膜として働く保護剤、抗酸化剤、キューティクルの強化及び補修作用を持つ剤、冷感剤、制汗剤、血行促進剤等が好ましく挙げられる。   Oils are moisturizers that have emollient or structural water retention on the skin, protective agents that act as protective films on the skin and hair, antioxidants, agents that strengthen and repair cuticles, cooling agents, antiperspirants Preferred examples include blood circulation promoters.

このような化合物として、前記低分子化合物で挙げたものも含まれるが、低分子量であることには限定されない。その中でも特にスクワラン、スクワレン等の天然化合物;環状シリコーン等のシリコーン及びその誘導体が挙げられる。それ以外にもビタミンA,ビタミンE、パンテノール、パントテニルエチルエーテル等のビタミン;セラミド及びその類似構造物質(例えば、特開平5−213731号公報に、一般式(1)及び(2)として記載されている物質)等が、好ましく挙げられる。油剤はこれらの混合物であってもよい。   Such compounds include those mentioned for the low molecular weight compounds, but are not limited to low molecular weights. Among these, natural compounds such as squalane and squalene; silicones such as cyclic silicones and derivatives thereof are particularly mentioned. In addition, vitamins such as vitamin A, vitamin E, panthenol, pantothenyl ethyl ether; ceramide and its similar structural substances (for example, described in JP-A-5-213731 as general formulas (1) and (2)) And the like) are preferred. The oil agent may be a mixture thereof.

油剤は、複合化粒子の製造過程において、前記低分子化合物を、熱可塑性樹脂から除去せずに、そのまま油剤として用いることができる。更に、多孔性粒子を製造後、油剤を多孔性粒子に吸油させて含有させることもできる。   The oil agent can be used as an oil agent as it is without removing the low molecular weight compound from the thermoplastic resin in the production process of the composite particles. Furthermore, after producing the porous particles, the oil agent can be absorbed into the porous particles and contained.

[化粧料]
本発明の化粧料中、本発明に係わる顔料複合化粒子の含有量は、その化粧料の目的に応じて適宜選択することができ、特に限定されるものではないが、0.1〜50質量%、更に1〜30質量%が好ましい。
[Cosmetics]
In the cosmetic of the present invention, the content of the pigment composite particles according to the present invention can be appropriately selected according to the purpose of the cosmetic, and is not particularly limited, but is 0.1 to 50 mass. %, And more preferably 1 to 30% by mass.

本発明の化粧料の形態は特に限定されず、油中水型又は水中油型の乳化化粧料、油性化粧料、スプレー化粧料、スティック状化粧料、水性化粧料、シート状化粧料、ゲル状化粧料等のいずれでもよい。また本発明の化粧料の種類も特に限定されず、例えばパック、ファンデーション、口紅、ローション、コールドクリーム、ハンドクリーム、皮膚洗浄剤、柔軟化化粧料、栄養化粧料、収斂化粧料、美白化粧料、シワ改善化粧料、老化防止化粧料、洗浄用化粧料、制汗剤、デオドラント剤等の皮膚化粧料;シャンプー、リンス、トリートメント、整髪剤、養毛剤等の毛髪化粧料が挙げられる。   The form of the cosmetic of the present invention is not particularly limited, and is a water-in-oil or oil-in-water emulsified cosmetic, oily cosmetic, spray cosmetic, stick cosmetic, aqueous cosmetic, sheet cosmetic, gel-like. Any of cosmetics and the like may be used. Also, the type of the cosmetic of the present invention is not particularly limited, for example, packs, foundations, lipsticks, lotions, cold creams, hand creams, skin cleansers, softening cosmetics, nutritional cosmetics, astringent cosmetics, whitening cosmetics, Skin cosmetics such as wrinkle improving cosmetics, anti-aging cosmetics, cleaning cosmetics, antiperspirants, deodorants, and hair cosmetics such as shampoos, rinses, treatments, hair styling agents, and hair nourishing agents.

本発明の化粧料は、アルコールを含有することが好ましい。アルコールとしては、エタノール、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ソルビトール等の炭素数1〜6の一価又は多価アルコールが挙げられ、中でも一価アルコール、特にエタノールが好ましい。アルコールの配合量は、本発明の化粧料中5〜30質量%が好ましく、また本発明に係わる顔料複合化粒子の1〜50質量倍とすることが特に好ましい。   The cosmetic of the present invention preferably contains an alcohol. Examples of the alcohol include monohydric or polyhydric alcohols having 1 to 6 carbon atoms such as ethanol, glycerin, 1,3-butylene glycol, propylene glycol and sorbitol. Among these, monohydric alcohols, particularly ethanol is preferable. The blending amount of the alcohol is preferably 5 to 30% by mass in the cosmetic of the present invention, and particularly preferably 1 to 50 times by mass of the pigment composite particles according to the present invention.

本発明の化粧料には、更に化粧料成分として一般に使用されているその他の成分を、本発明の効果を損なわない範囲で、上記化粧料の形態、種類等に応じて適宜配合することができる。   In the cosmetic of the present invention, other components generally used as cosmetic ingredients can be appropriately blended according to the form, type, etc. of the cosmetic as long as the effects of the present invention are not impaired. .

かかる化粧料成分としては、例えばマイカ、タルク、セリサイト、カオリン、ナイロンパウダー、ポリメチルシルセスキオキサン、硫酸バリウム等の体質顔料;酸化チタン、亜鉛華、酸化鉄等の固形顔料;これら粉体をシリコーン処理、金属石鹸処理、N−アシルグルタミン酸処理等の表面疎水化処理した粉体;固体状又は液状のパラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン、セレシン、オゾケライト、モンタンろう等の炭化水素類;オリーブ、地ろう、カルナウバろう、ラノリン、鯨ろう等の植物性油脂、動物性油脂又はろう;ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、グリセリンモノステアリン酸エステル、グリセリンジステアリン酸エステル、グリセリンモノオレイン酸エステル、イソプロピルミリスチン酸エステル、イソプロピルステアリン酸エステル、ブチルステアリン酸エステル等の脂肪酸又はそのエステル類;セチルアルコール、ステアリルアルコール、パルミチルアルコール、ヘキシルドデシルアルコール等の高級アルコール類;カチオン化セルロース、カルボキシベタイン型ポリマー、カチオン化シリコーン等の吸着又は増粘剤;グリコール、ソルビトール等の保湿作用を有する多価アルコール類;ポリエーテル変性シリコーン、ポリエーテル・アルキル変性シリコーン、グリセリルエーテル変性シリコーン等のシリコーン油用の乳化剤;メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸、トラガント、寒天、ゼラチン等の増粘剤;アルミニウムヒドロキシクロリド、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性臭化アルミニウム、アルミニウムフェノールスルホン酸、塩基性ヨウ化アルミニウム等の制汗剤;3,4,4−トリクロロカルバアニリド(TCC)、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、レゾルシン、フェノール、ソルビン酸、サリチル酸、ヘキサクロロフェン等の殺菌剤;ジャ香、スカトール、レモンオイル、ラベンダーオイル、アブソリュート、ジャスミン、バニリン、ベンゾイン、ベンジルアセテート、メントール等のマスキング剤、その他、乳化安定剤、キレート剤、紫外線防御剤、pH調整剤、防腐剤、色素類、美白剤、鎮痛消炎剤、鎮痒剤、殺菌消毒剤、収斂剤、皮膚軟化剤、ホルモン剤等の薬効成分;水;界面活性剤;W/O又はO/W型乳化剤、香料等が挙げられる。   Examples of such cosmetic ingredients include extender pigments such as mica, talc, sericite, kaolin, nylon powder, polymethylsilsesquioxane, and barium sulfate; solid pigments such as titanium oxide, zinc white, and iron oxide; these powders Powder treated with surface hydrophobic treatment such as silicone treatment, metal soap treatment, N-acyl glutamic acid treatment; hydrocarbons such as solid or liquid paraffin, microcrystalline wax, petrolatum, ceresin, ozokerite, montan wax; olives, Plant oils such as earth wax, carnauba wax, lanolin, whale wax, animal oils or waxes; stearic acid, palmitic acid, oleic acid, glycerol monostearate, glycerol distearate, glycerol monooleate, isopropyl myristine Acid ester, a Fatty acids such as propyl stearic acid ester and butyl stearic acid ester or esters thereof; higher alcohols such as cetyl alcohol, stearyl alcohol, palmityl alcohol, hexyl decyl alcohol; cationic cellulose, carboxybetaine type polymer, cationic silicone, etc. Adsorbing or thickening agents; polyhydric alcohols having moisturizing action such as glycol and sorbitol; emulsifiers for silicone oils such as polyether-modified silicone, polyether-alkyl-modified silicone, glyceryl ether-modified silicone; methylcellulose, ethylcellulose, carboxymethylcellulose , Polyacrylic acid, tragacanth, agar, gelatin, etc .; aluminum hydroxychloride, aluminum chloride, aluminum sulfate, salt Antiperspirants such as basic aluminum bromide, aluminum phenolsulfonic acid, basic aluminum iodide; 3,4,4-trichlorocarbanilide (TCC), benzalkonium chloride, benzethonium chloride, alkyltrimethylammonium chloride, resorcin, phenol , Fungicides such as sorbic acid, salicylic acid, hexachlorophene; jascent, skatole, lemon oil, lavender oil, absolute, jasmine, vanillin, benzoin, benzyl acetate, menthol and other masking agents, other emulsion stabilizers, chelating agents, UV protection agent, pH adjuster, antiseptic agent, pigments, whitening agent, analgesic / anti-inflammatory agent, antipruritic agent, bactericidal disinfectant, astringent, emollient, hormone agent, etc .; water; surfactant; W / O or O / W type emulsifiers, fragrances and the like can be mentioned.

以下の例において、融点は、JIS K0064:1992により測定した値である。細孔表面積の測定には、島津製作所製 水銀ポロシメーターPORE SIZER 9320を使用し、全細孔表面積を求めた。   In the following examples, the melting point is a value measured according to JIS K0064: 1992. For measurement of the pore surface area, a mercury porosimeter PORE SIZER 9320 manufactured by Shimadzu Corporation was used, and the total pore surface area was determined.

また、顔料の測色は以下の方法で行った。
<顔料の測色法>
顔料を有効分として0.02gとエタノール10mlを混合分散させ、47φmmのPTFEメンブランフィルターで減圧濾過することで、濾紙上に顔料を均一に敷き詰め(0.0012g/cm2)、十分に乾燥させたものを評価用試料とし、色彩色差計CR−200(ミノルタカメラ(株)製)により測色し、彩度Cを求める。
The color measurement of the pigment was performed by the following method.
<Pigment colorimetry>
0.02g of pigment and 10ml of ethanol as an effective component are mixed and dispersed, and filtered under reduced pressure with a 47mm mm PTFE membrane filter to spread the pigment uniformly on the filter paper (0.0012g / cm 2 ) and dried thoroughly. Using the sample for evaluation, color measurement is performed by a color difference meter CR-200 (manufactured by Minolta Camera Co., Ltd.), and the saturation C is obtained.

実施例1
ポリオレフィンとしてHW800P(三井化学(株)製、ポリエチレン、分子量8000、融点127℃、結晶化度84%)とHW1105A(三井化学(株)製、酸変性ポリエチレン、分子量1500、融点104℃、結晶化度60%)、有色顔料として肌色調色顔料[赤酸化鉄(ベンガラ七宝、森下ベンガラ(株)製)、黄色酸化鉄(イエローLLXLO、チタン工業(株)製)、黒酸化鉄(BL−100、チタン工業(株)製)、酸化チタン(CR50、石原産業(株)製)を、質量比で6:38:3:53となるように混合し、コーヒーミルで解砕したもの、H=6.1YR、V=6.9、C=3.4)、低分子化合物としてベヘニルアルコール(カルコール220-80、花王(株)製、融点70℃)を用い、HW800P:HW1105A:肌色調色顔料:ベヘニルアルコール=17:4:9:70の質量比率で混合し、180℃に加熱した乳鉢と乳棒を使って均一に混合した。次に2流体ノズル(ガラス製噴霧器M型、SANSYO製)にて180℃の窒素気流とともに25℃気相中に噴霧冷却し、平均粒子径12μmの複合化粒子を作製した後、熱エタノールを使用して、濾過洗浄を行い、十分乾燥させることで、多孔性の顔料複合化粒子を得た。この粒子の細孔表面積は57m2/gであった。
Example 1
Polyolefin HW800P (Mitsui Chemicals, polyethylene, molecular weight 8000, melting point 127 ° C, crystallinity 84%) and HW1105A (Mitsui Chemicals, acid-modified polyethylene, molecular weight 1500, melting point 104 ° C, crystallinity) 60%), skin color toning pigments (red iron oxide (Bengara Cloisonne, manufactured by Morishita Bengala Co., Ltd.), yellow iron oxide (Yellow LLXLO, manufactured by Titanium Industry Co., Ltd.), black iron oxide (BL-100, Titanium Industry Co., Ltd.), titanium oxide (CR50, Ishihara Sangyo Co., Ltd.) mixed at a mass ratio of 6: 38: 3: 53 and crushed with a coffee mill, H = 6 .1YR, V = 6.9, C = 3.4), behenyl alcohol (Calcor 220-80, manufactured by Kao Corporation, melting point 70 ° C.) as a low molecular compound, HW800P: HW1105A: skin color toning pigment: Behenyl alcohol was mixed at a mass ratio of 17: 4: 9: 70 and mixed uniformly using a mortar and pestle heated to 180 ° C. Next, spray cooling is performed in a gas phase of 25 ° C. with a nitrogen flow of 180 ° C. with a two-fluid nozzle (glass sprayer M type, SANSYO) to produce composite particles having an average particle size of 12 μm, and then hot ethanol is used Then, it was washed by filtration and sufficiently dried to obtain porous pigment composite particles. The pore surface area of this particle was 57 m 2 / g.

実施例2
実施例1において、ポリオレフィンとしてHW400P(三井化学(株)製、ポリエチレン、分子量4000、融点126℃、結晶化度85%)を用い、HW400P:肌色調色顔料:ベヘニルアルコール=41:9:50の質量比率で使用した以外は、同操作にて多孔性の顔料複合化粒子を得た。この粒子の細孔表面積は45m2/gであった。
Example 2
In Example 1, HW400P (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., polyethylene, molecular weight 4000, melting point 126 ° C., crystallinity 85%) was used as the polyolefin, and the mass of HW400P: skin color toning pigment: behenyl alcohol = 41: 9: 50 Except for using the ratio, porous pigment composite particles were obtained by the same operation. The pore surface area of the particles was 45 m 2 / g.

実施例3
実施例2において、熱エタノールによる洗浄処理を行わない以外は、同操作にて顔料複合化粒子を得た。この粒子の細孔表面積は1m2/g以下であった。
Example 3
In Example 2, pigment composited particles were obtained by the same operation except that no washing treatment with hot ethanol was performed. The pore surface area of this particle was 1 m 2 / g or less.

比較例1
実施例1において、肌色調色顔料を混合せず、HW800P:HW1105A:ベヘニルアルコール=23:7:70の質量比率とした以外は、同操作にて多孔性の複合化粒子を得た。この粒子の細孔表面積は55m2/gであった。
Comparative Example 1
Porous composite particles were obtained in the same manner as in Example 1 except that the skin color toning pigment was not mixed and the mass ratio was HW800P: HW1105A: behenyl alcohol = 23: 7: 70. The pore surface area of this particle was 55 m 2 / g.

試験例1
上記実施例1〜3及び比較例1で得られた複合化粒子について、以下の方法で、人工皮革塗布による評価を行った。結果を表1に示す。
Test example 1
The composite particles obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were evaluated by artificial leather application by the following method. The results are shown in Table 1.

<人工皮革塗布による評価法>
人工皮革(発泡ポリウレタン、オカモト新和(株)製)、及びこの人工皮革にモデル皮脂(スクワレン)を綿棒を使って予め薄く塗布したものに、複合化粒子を化粧用パフを使って均一に塗布し、専門パネラー1名により、付着性及び色味を下記の基準で評価した。
<Evaluation method by applying artificial leather>
Apply synthetic particles evenly using a cosmetic puff on artificial leather (foamed polyurethane, manufactured by Okamoto Shinwa Co., Ltd.) and on this artificial leather with model sebum (squalene) thinly applied in advance using a cotton swab. Then, adhesion and color were evaluated according to the following criteria by one expert panelist.

・付着性
◎:付着性が非常によい
○:付着性がよい
△:付着性がやや悪い
×:付着性が悪い
・色味
◎:明るい肌色
○:暗い肌色
△:明るい白色
×:くすんだ白色
・ Adhesion ◎: Very good adhesion ○: Good adhesion △: Slightly poor adhesion ×: Poor adhesion ・ Color ◎: Bright skin color ○: Dark skin color △: Bright white ×: Dull white

Figure 0004417079
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処方例1
上記実施例1〜3及び比較例1で得られた複合化粒子を用い、表2に示す組成のファンデーションを製造した。得られたファンデーションについて、下記方法で仕上がりを評価した。結果を表2に示す。
Formulation Example 1
Using the composite particles obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, foundations having the compositions shown in Table 2 were produced. About the obtained foundation, the finish was evaluated by the following method. The results are shown in Table 2.

<仕上がり評価法>
ブランク組成の評価結果を基準とし、専門パネラー1名により、下記の3段階基準で評価した。
◎:明らかに毛穴を見えにくくする効果がある
○:どちらかというと毛穴を見えにくくする効果がある
△:毛穴を見えにくくする効果が少ない
×:毛穴を見えにくくする効果はない(ブランクと同等)
<Finish evaluation method>
The evaluation result of the blank composition was used as a reference, and the evaluation was performed by one professional panelist according to the following three-stage criteria.
◎: Obviously has an effect of making pores difficult to see ○: Somewhat has an effect of making pores difficult to see Δ: Less effective to make pores difficult to see ×: No effect to make pores difficult to see (equivalent to blank) )

Figure 0004417079
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Claims (7)

顔料の少なくとも1種からなる有色顔料とポリオレフィン系樹脂からなる熱可塑性樹脂を含む、細孔表面積が10〜300m /gである顔料複合化多孔性粒子。 Pigment composite porous particles having a pore surface area of 10 to 300 m 2 / g, comprising a colored pigment comprising at least one pigment and a thermoplastic resin comprising a polyolefin resin . 有色顔料が、色表示の体系であるマンセル表色系において、彩度Cが1.0以上のものである、請求項1記載の顔料複合化多孔性粒子。 2. The pigment-combined porous particle according to claim 1, wherein the colored pigment has a chroma C of 1.0 or more in a Munsell color system which is a color display system. 有色顔料の含有量が、熱可塑性樹脂100質量部に対して、1〜200質量部である、請求項1又は2記載の顔料複合化多孔性粒子。The pigment-combined porous particles according to claim 1 or 2, wherein the content of the colored pigment is 1 to 200 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin. 有色顔料が無機顔料である、請求項1〜3いずれかに記載の顔料複合化多孔性粒子。The pigment-combined porous particles according to any one of claims 1 to 3, wherein the colored pigment is an inorganic pigment. 平均粒径が0.1〜100μmである、請求項1〜4いずれかに記載の顔料複合化多孔性粒子。The pigment-combined porous particles according to any one of claims 1 to 4, wherein the average particle size is 0.1 to 100 µm. ポリオレフィン系樹脂からなる熱可塑性樹脂、有色顔料及び前記樹脂の軟化温度(又は融点)より低い融点を有し、無機性(I)と有機性(O)の比率[I/O]が1.00以下である、分子量50〜1000の低分子化合物を、前記樹脂の軟化温度(又は融点)以上の温度で混合した後、冷媒中に噴霧し、得られた粒子から前記低分子化合物を除去することで多孔化する、請求項1〜5いずれかに記載の顔料複合化多孔性粒子の製法。 Thermoplastic resins comprising a polyolefin resin, a melting point lower than the softening temperature (or melting point) of the colored pigment and the resin possess a ratio of inorganic (I) and organic (O) [I / O] of 1.00 The following low-molecular compound having a molecular weight of 50 to 1000 is mixed at a temperature equal to or higher than the softening temperature (or melting point) of the resin, and then sprayed into a refrigerant to remove the low-molecular compound from the obtained particles. The manufacturing method of the pigment-complexed porous particle according to any one of claims 1 to 5, which is made porous . 請求項1〜いずれかに記載の顔料複合化多孔性粒子を含有する化粧料。 Cosmetics containing the pigment composite porous particles according to any one of claims 1 to 5 .
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