JP4476850B2

JP4476850B2 - 汚染物質放散量の測定方法

Info

Publication number: JP4476850B2
Application number: JP2005068805A
Authority: JP
Inventors: 正純神戸
Original assignee: Shin Nippon Air Technologies Co Ltd
Current assignee: Shin Nippon Air Technologies Co Ltd
Priority date: 2004-08-23
Filing date: 2005-03-11
Publication date: 2010-06-09
Anticipated expiration: 2025-03-11
Also published as: JP2006091000A

Description

本発明は、揮発性有機化合物の汚染物質放散量を測定する方法に関する。

近年、健康意識の高まりとともに、建材又は施工材から発生する放散化学物質による”シックハウス症候群”が社会問題化しているとともに、半導体及び液晶製造用クリーンルーム等では放散化学物質の付着により歩留まり低下を引き起こすことが問題となっており、これに伴って空気中に存在する微量な化学物質の濃度を測定することが重要となっている。

室内空気汚染源の一つとして挙げられるのが、建材又は施工材等から発生する超揮発性有機化合物（VVOC）、揮発性有機化合物（VOC）、半揮発性有機化合物（SVOC）などである。

建材等からの前記揮発性有機化合物の濃度測定手法としては、2003年１月にJIS A 1901に「小型チャンバー法」が制定された。この小型チャンバー法では、前記揮発性有機化合物の内、超揮発性有機化合物（VVOC）、揮発性有機化合物（VOC）について規定されているが、より沸点の高いフタル酸エステル類やリン酸エステル類に代表される前記半揮発性有機化合物（SVOC）は規定されていない。

しかし、前記半揮発性有機化合物（SVOC）は、可塑剤や難燃剤として様々な建材又は家庭用品に含まれており、厚生労働省の指針値にも含まれている有害物質であるため、前記超揮発性有機化合物（VVOC）、揮発性有機化合物（VOC）と共に半揮発性有機化合物（SVOC）をも正確に測定できる方法の開発が望まれている。

しかしながら、前記半揮発性有機化合物（SVOC）の放散量の測定は、該SVOC成分は気中濃度が非常に低く大きな捕集量が必要なこと、チャンバー内壁への付着が多く、前記小型チャンバー法では正確に測定ができないという問題があった。

そこで、下記非特許文献１では、図４(A)に示されるように、試験体５０をセットしたマイクロチャンバー５１を放散試験用恒温槽５２に設置し、試験体５０より半揮発性有機化合物（SVOC）を放散させ、その後に前記マイクロチャンバー５１の内壁に付着した半揮発性有機化合物（SVOC）を脱着するため、図４(B)に示されるように、試験体５０を取り外したマイクロチャンバー５１をチャンバー加熱装置５３に設置し、２２０℃で４５分加熱しつつ、不活性ガスで追い出し捕集管５４（TenaxTA）で捕集し、その後にガスクロマトグラフ質量分析計（GC／MS）により捕集成分の定性・定量を行い、放散量を算出する方法（従来法１）が提案されている。

この方法の場合は、半揮発性有機化合物（SVOC）の加熱脱着時に、マイクロチャンバー５１及び捕集管５４までのラインを均一に加熱する必要があるため大型のチャンバー加熱装置５３が必要となる。

そこで、より簡易な評価方法（従来法２）として、下記非特許文献２ではチャンバーの代わりに直接、石英ガラスからなる捕集管（Tenax管）を用いた方法が提案されている。具体的には図５に示されるように、２つの捕集管５６，５７をコネクターで接続し、上流側の捕集管５６内に試験体５８を収容して揮発兼用の一次捕集管とし、下流側の捕集管５７に捕集剤５９を充填して二次捕集管とし、温度４０℃の空気を流量１ml／minで供給し、前記試験体から放散される揮発性有機化合物を前記一次捕集管５６及び二次捕集管５７とで捕集した後、この２つの捕集管５６，５７をそれぞれ熱脱着型ガスクロマトグラフ質量分析計６１（GC／MS）の加熱脱着部６０にセットし、揮発性有機化合物の全放散量を算出する方法が提案されている。
財団法人建材試験センター、「建材からのVOC等放散量の評価方法に関する標準化」、平成１６年３月、p.193−202 石割修一、外２名、「クリーンルーム構成材の室温での高沸点吸着性有機物の揮発挙動」、社団法人日本空気清浄協会第２２回空気清浄とコンタミネーションコントロール研究大会講演集、平成16年4月13・14日、p.54-57

前記従来法２の場合は、揮発性有機化合物を捕集した２つの捕集管５６，５７を直接、ガスクロマトグラフ質量分析計６１（GC/MS）の加熱脱着部６０に装着できるため、従来法１のような大型の高温槽が不要となり、かつ超揮発性有機化合物（VVOC）、揮発性有機化合物（VOC）と共に、半揮発性有機化合物（SVOC）を効率的に測定できるなどの利点を有する。

しかしながら、ガス放散量測定の試験体は、JIS A 1901によれば、試験片の小口及び裏面部分をシールし、化学物質が表面からのみ放散されるようにすることが記載されている。そのため、同規定では、図６に示されるシールボックス６２を使用することが記載されている。該シールボックス６２は、シールボックス本体６３、気密性を保つために試験体の表裏に介在される枠板６４Ａ〜６４Ｃ、裏面蓋６５からなる器具である。

前記シールボックス６２は、試験体の裏面からの揮発性物質の放散を無くし、洗浄及びから焼きを行うことで再使用が可能な機能性の高いものであるが、前記従来法２における試験方法に供するにはサイズが大き過ぎて捕集管内に挿入することができない。また、捕集管内に挿入可能なサイズのシールボックスを作製するとなると、高精度の工作が必要となるなどの問題があった。

そこで本発明の主たる課題は、シールボックスを使用することなく、かつ簡易でありながら小口及び裏面からの放散を無くした状態で汚染物質の放散量を測定することにある。

前記課題を解決するために請求項１に係る本発明として、２つの捕集管をコネクターで接続し、上流側の捕集管内に試験体を収容して揮発兼用の一次捕集管とし、下流側の捕集管に捕集剤を充填して二次捕集管とし、所定温度のキャリアガスを所定流量及び所定時間で供給し、前記試験体から放散される揮発性有機化合物を前記一次捕集管及び二次捕集管とで捕集した後、この２つの捕集管をそれぞれ熱脱着型ガスクロマトグラフ質量分析計（GC／MS）の加熱脱着部にセットし、揮発性有機化合物の全放散量を算出する汚染物質放散量の測定方法であって、
前記試験体は、前記捕集管内に挿入可能な所定の寸法で裁断し、これより大寸のアルミ箔又は銅箔の上面に載せ、金属箔を折り畳んで完全に囲繞した後、試験体表面側の金属箔をカッターにより所定の寸法で切り取り、表面側のみを暴露状態とすることによって作製したものを用いることを特徴とする汚染物質放散量の測定方法が提供される。

以上詳説のとおり本発明によれば、シールボックスを使用することなく、かつ簡易でありながら、小口及び裏面からの放散を無くした状態で汚染物質放散量を測定することができる。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳述する。

〔試験体の作製〕
図１(A)に示されるように、建材又は施工材等の試験体１を所定の寸法で裁断し、この試験体１を、これより大寸のアルミ箔又は銅箔等の金属箔２の上面に載せ、金属箔２を折り畳んで試験片１を完全に囲繞する。この際、試験体１は金属箔２の折り重ね部分の無い側が表面となるようにするのが望ましい。図１の例で言えば、試験体１を金属箔２に載せた際、金属箔２に対する当接面側が表面となるようにするのが望ましい。

試験体１を金属箔２によって完全に囲繞したならば、図１(B)に示されるように、試験体表面側において金属箔２をカッターにより所定の寸法で切り取り、表面側を暴露状態とする。前記金属箔２としては、台所用品として一般的なアルミホイルを好適に用いることができる。アルミホイルの厚みは、用途に応じて種々の厚みのものが存在するが、加熱処理用の１５〜１００μｍ程度の厚みのものを用いるのがよい。

〔汚染物質放散量の測定装置〕
図２に示されるように、空気供給側から順に、清浄空気供給ユニット３、活性炭槽４、調湿ユニット５、静的ミキサー６、揮発兼用の一次捕集管７、二次捕集管８、積算流量計９を連設する。

前記清浄空気供給ユニット３からキャリアガスとして送られた空気（２８±１℃）は、前記活性炭槽４を通過することにより微細な塵埃等が除去された後、調湿ユニット５により５０±５％RHの湿度状態に調整された後、静的ミキサー６を通過することにより空気が均一に混合され、揮発兼用の一次捕集管７に供給されるようになっている。

前記一次捕集管７は、Ｔｅｎａｘ管と呼ばれる石英ガラスからなる管状体であり、この管内に試験体１が挿入される。この一次捕集管７は、収容した試験体１からガスを放散させるとともに、管内壁面に付着する半揮発性有機化合物（SVOC）を捕集する目的で使用する。前記一次捕集管７（Ｔｅｎａｘ管）は、図３に示されるように、熱脱着型ガスクロマトグラフ質量分析計１２（GC／MS）の加熱脱着部１１にそのままセットすることが可能で、一次捕集管７（Ｔｅｎａｘ管）の内壁に付着した半揮発性有機化合物（SVOC）を定性・定量することが可能である。なお、前記一次捕集管７（Ｔｅｎａｘ管）は内径が１２φmmであるため、試験体１は挿入可能なサイズで作製される。

前記二次捕集管８も同様に、Ｔｅｎａｘ管と呼ばれる石英ガラスからなる管状体で、内部に捕集剤１０が充填されている。前記捕集剤１０としては、「TenaxTA」と呼ばれる2,6-diphenyl-p-phenylene oxide構造の耐熱性樹脂、或いは前記「TenaxTA」に２３％のグラファイトカーボンを含浸させた「TenaxGR」と呼ばれる混合捕集剤等を使用することができる。これら「TenaxTA」、「TenaxGR」を充填した捕集管は容易に入手が可能である。この二次捕集管８では、試験体から放散された揮発性有機化合物の内、超揮発性有機化合物（VVOC）及び揮発性有機化合物（VOC）が前記捕集剤１０によって捕集される。この二次捕集管８（Ｔｅｎａｘ管）も、図３に示されるように、熱脱着型ガスクロマトグラフ質量分析計１２（GC／MS）の加熱脱着部１１にそのままセットすることが可能で、二次捕集管８（Ｔｅｎａｘ管）の捕集剤１０に吸着された超揮発性有機化合物（VVOC）及び揮発性有機化合物（VOC）を定性・定量することが可能である。

以上の測定装置において、前記一次捕集管７に試験体１を挿入した状態で、所定温度のキャリアガスを所定流量及び所定時間で供給し、前記試験体１から放散される揮発性有機化合物を前記一次捕集管７及び二次捕集管８とで捕集した後、前述したように、これら２つの捕集管７，８をそれぞれ、図３に示されるように、熱脱着型ガスクロマトグラフ質量分析計１２（GC／MS）の加熱脱着部１１にセットし、揮発性有機化合物の全放散量を分析する。

(1)試験体の作製
ビニル床シートロールの中央部から11.5mm×52mmのサイズで裁断し、アルミ箔で完全に囲繞した後、表面部のアルミ箔を10mm×50mmの寸法で切り取り、表面を暴露状態とした試験体を作製した。また、比較のためにアルミ箔により被覆しない試験体も同時に用意した。

(2)測定条件
図２に示される測定装置を使用し、下表１の条件で揮発性有機化合物の放散量の測定を行った。

(3)分析条件
キャリアガスを所定時間、流通させた後、一次捕集管７及び二次捕集管８を熱脱着型ガスクロマトグラフ質量分析計（GC／MS）により、下表２及び３の条件で分析した。

(4)分析結果
アルミ被覆を行った試験体と、被覆無しの試験体との分析結果は下表４のとおりであった。なお、ブランクは捕集管をセットしない状態で、不可避的に生じてしまう分析数値である。

本発明に係る試験体１の作製要領を示す図である。汚染物質放散量の測定装置を示す図である。一次捕集管７及び二次捕集管８による揮発性有機化合物の分析要領を示す図である。従来法１の汚染物質放散量の測定方法を示す図である。従来法２の汚染物質放散量の測定方法を示す図である。シールボックスを示す、(A)は分解斜視図、(B)は横断面図である。

符号の説明

１…試験体、２…金属箔、３…清浄空気供給ユニット、４…活性炭槽、５…調湿ユニット、６…静的ミキサー、７…一次捕集管、８…二次捕集管、９…積算流量計、１０…捕集剤、１１…加熱脱着部、１２…熱脱着型ガスクロマトグラフ質量分析計

Claims

２つの捕集管をコネクターで接続し、上流側の捕集管内に試験体を収容して揮発兼用の一次捕集管とし、下流側の捕集管に捕集剤を充填して二次捕集管とし、所定温度のキャリアガスを所定流量及び所定時間で供給し、前記試験体から放散される揮発性有機化合物を前記一次捕集管及び二次捕集管とで捕集した後、この２つの捕集管をそれぞれ熱脱着型ガスクロマトグラフ質量分析計（GC／MS）の加熱脱着部にセットし、揮発性有機化合物の全放散量を算出する汚染物質放散量の測定方法であって、
前記試験体は、前記捕集管内に挿入可能な所定の寸法で裁断し、これより大寸のアルミ箔又は銅箔の上面に載せ、金属箔を折り畳んで完全に囲繞した後、試験体表面側の金属箔をカッターにより所定の寸法で切り取り、表面側のみを暴露状態とすることによって作製したものを用いることを特徴とする汚染物質放散量の測定方法。