JP4560779B2

JP4560779B2 - Vacuum carburizing apparatus and method

Info

Publication number: JP4560779B2
Application number: JP2004356187A
Authority: JP
Inventors: 貴中林; 康弘茂垣; 宏中井; 仁一郎高橋; 克己高橋
Original assignee: IHI Corp
Current assignee: IHI Corp
Priority date: 2004-12-09
Filing date: 2004-12-09
Publication date: 2010-10-13
Anticipated expiration: 2024-12-09
Also published as: JP2006161119A

Description

本発明は、入手容易な飽和炭化水素ガス（都市ガス、プロパン）からアセチレン等の不飽和炭化水素または炭化水素ラジカルを含有するガスに変成して浸炭ガスとして用いる真空浸炭装置とその方法に関する。 The present invention relates to a vacuum carburizing apparatus and a method thereof, which are used as carburizing gas by converting readily available saturated hydrocarbon gas (city gas, propane) into a gas containing unsaturated hydrocarbon such as acetylene or hydrocarbon radical.

浸炭（ｃａｒｂｕｒｉｚｉｎｇ）とは、鋼材の表面に炭素を拡散浸透させる処理をいう。通常、浸炭後、焼入れを行って表面を硬化させ、耐摩耗性の高い表面と靭性に富む心部からなる部品を作製する。
浸炭処理のうちガス浸炭は、天然ガス、プロパン、ブタンなどを変成してＣＯを主体とする浸炭性ガスを作り、これによって鋼材に浸炭を行うものである。また、アセチレン等の不飽和炭化水素を使用して、浸炭処理を減圧下で行う真空浸炭が知られている。 Carburizing is a process of diffusing and penetrating carbon into the surface of a steel material. Usually, after carburizing, quenching is performed to harden the surface to produce a part composed of a highly wear-resistant surface and a tough core.
Among the carburizing processes, gas carburizing is a process in which natural gas, propane, butane, or the like is transformed to produce a carburizing gas mainly composed of CO, thereby carburizing a steel material. Further, vacuum carburizing is known in which carburizing treatment is performed under reduced pressure using an unsaturated hydrocarbon such as acetylene.

真空浸炭において、従来の鎖式飽和炭化水素ガス（メタン、エタン、プロパン、ブタン等）の代わりにアセチレン系ガスを使用する真空浸炭手段が［特許文献１］に開示されている。アセチレン系ガスは、ワークの深い凹部にも浸炭ができる長所を有する。 [Patent Document 1] discloses vacuum carburizing means that uses acetylene-based gas instead of conventional chain saturated hydrocarbon gas (methane, ethane, propane, butane, etc.) in vacuum carburizing. Acetylene-based gas has an advantage that carburization can be performed even in a deep concave portion of a workpiece.

メタン系の鎖式飽和炭化水素ガスからアセチレン系の鎖式不飽和炭化水素ガスを変成する手段が開示されている（例えば、特許文献２、３）。
［特許文献２］の変成手段は、メタンを含有するガスを、マイクロ波出力１００Ｗ以上の出力の下で、マイクロ波プラズマ反応させて、メタンをアセチレンに転換するものである。
また、［特許文献３］の変成手段は、鎖式飽和炭化水素ガスを、浸炭処理温度よりも高い温度（１０００〜１５００℃）で、０．１〜５ｋＰａの圧力下で、予備的に分解、結合させて、一定割合以上の不飽和炭化水素ガスを生成させるものである。 Means for transforming acetylene chain unsaturated hydrocarbon gas from methane chain saturated hydrocarbon gas is disclosed (for example, Patent Documents 2 and 3).
The transformation means of [Patent Document 2] converts methane into acetylene by reacting a gas containing methane with a microwave plasma reaction under a microwave output of 100 W or more.
Further, the transformation means of [Patent Document 3] preliminarily decomposes the chain saturated hydrocarbon gas at a temperature higher than the carburizing temperature (1000 to 1500 ° C.) under a pressure of 0.1 to 5 kPa, By combining them, an unsaturated hydrocarbon gas of a certain ratio or more is generated.

特許第２９６３８６９号公報、「真空浸炭方法および装置ならびに浸炭処理製品」Japanese Patent No. 2963869, “Vacuum Carburizing Method and Apparatus, and Carburized Product” 特開平９−７７６９０号公報、「アセチレンの製造法」Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-77690, “Method for Producing Acetylene” 特開２００２−８０９５７号公報、「真空浸炭方法および装置」JP 2002-80957 A, “Vacuum carburizing method and apparatus”

上述したように、アセチレンガスは、ワークの深い凹部にも浸炭ができる等の長所を有するため、真空浸炭用ガスとしてエチレンガスよりも優れている。
しかし、アセチレンガスは、生産量が年々減少しまたボンベでしか入手できず、かつ取扱いが難しく保守管理に手間がかかり、高価でもある。
そのため、真空浸炭用ガスとして用いる場合、大量のボンベを必要とし、保管管理にユーザ負担が増え、かつ処理コストが高くなる問題点があった。 As described above, acetylene gas is superior to ethylene gas as a gas for vacuum carburization because it has advantages such as carburization even in deep concave portions of the workpiece.
However, acetylene gas is produced every year and is only available in cylinders. It is difficult to handle and requires maintenance and is expensive.
For this reason, when used as a gas for vacuum carburization, a large amount of cylinders are required, and there is a problem that the burden on the user increases in storage management and the processing cost increases.

この問題点を解決するために、特許文献２、３のようにマイクロ波プラズマ反応や高温を利用して、入手容易な飽和炭化水素ガス（都市ガス（主に１３Ａ）、プロパン）をアセチレン系ガスに変成して使用することが提案されている。
しかし、都市ガス中のメタン濃度は約８７〜８９％であり、メタンのアセチレンへの転化率は、最大でも約８０％前後であるため、都市ガスからアセチレン系ガスに変成しても、アセチレン濃度は最大でも約７０％前後に過ぎない。
そのためボンベでアセチレンガスを供給する場合の純度（約９７〜９８％）に比較して低く、約７０％を超える高濃度のアセチレン含有ガスを必要とする浸炭処理へは適用ができなかった。 In order to solve this problem, as in Patent Documents 2 and 3, an easily obtained saturated hydrocarbon gas (city gas (mainly 13A), propane) is converted into an acetylene-based gas by utilizing microwave plasma reaction or high temperature. It has been proposed to be used after being transformed.
However, the methane concentration in city gas is about 87-89%, and the conversion rate of methane to acetylene is about 80% at the maximum, so even if it is converted from city gas to acetylenic gas, the acetylene concentration Is only about 70%.
For this reason, the purity of the acetylene gas supplied by a cylinder (about 97 to 98%) is low, and it cannot be applied to a carburizing process that requires a high concentration of acetylene-containing gas exceeding about 70%.

また、約７０％以下の中濃度のアセチレン含有ガスで足りる場合でも、都市ガス等の組成変化（通常２〜３％程度）により、変成ガス中のガス組成が変動するため、浸炭処理品の品質を一定に保持できなかった。
さらに、これらの従来手段では、メタン転化率は最適条件でも約８０％前後であり、供給ガスの約２０％以上が炉内で浸炭に寄与することなく、無駄に消費されていた。 In addition, even when medium concentration acetylene-containing gas of about 70% or less is sufficient, the gas composition in the metamorphic gas fluctuates due to changes in the composition of city gas etc. (usually about 2 to 3%). Could not be kept constant.
Furthermore, in these conventional means, the methane conversion rate is about 80% even under the optimum conditions, and about 20% or more of the supply gas is consumed wastefully without contributing to carburization in the furnace.

本発明はかかる問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、（１）入手容易な飽和炭化水素ガス（都市ガス、プロパン）からアセチレン等の不飽和炭化水素または炭化水素ラジカルを含有するガスに変成することができ、これによりボンベ数を大幅に低減して保管・管理負担と処理コストを下げることができ、（２）高濃度又は広い濃度範囲のアセチレン含有ガスを安定して供給することができ、これにより被処理材の品質を高品質又は一定に保持することができ、（３）炉内で浸炭に寄与しない又は悪影響を及ぼすガスを低減でき、これにより品質向上と原料ガスの節約ができる真空浸炭装置とその方法を提供することにある。 The present invention has been made to solve such problems. That is, the object of the present invention is (1) conversion from readily available saturated hydrocarbon gas (city gas, propane) to gas containing unsaturated hydrocarbon such as acetylene or hydrocarbon radical, The number can be greatly reduced to reduce the storage and management burden and processing costs. (2) The acetylene-containing gas with a high concentration or a wide concentration range can be stably supplied, which improves the quality of the material to be processed. Can be maintained at a high quality or constant, and (3) a vacuum carburizing apparatus and method that can reduce gas that does not contribute to or adversely affect carburizing in the furnace, thereby improving quality and saving raw material gas. There is to do.

本発明によれば、飽和炭化水素ガスからアセチレン等の不飽和炭化水素または炭化水素ラジカルを含有する変成ガスを変成する変成装置と、
該変成ガスのガス組成を分析するガス分析装置と、
前記変成ガスから、水素及び飽和炭化水素ガスを分離する分離装置と、
アセチレン等の不飽和炭化水素を含有する浸炭ガスを用いる真空浸炭炉と、
変成装置を制御する変成制御装置とを備え、
変成制御装置により、浸炭ガスに含まれる水素及び不飽和炭化水素（例えばアセチレン、エチレン）を所望の濃度範囲に制御する、ことを特徴とする真空浸炭装置が提供される。 According to the present invention, a shift device for converting a shift gas containing an unsaturated hydrocarbon such as acetylene or a hydrocarbon radical from a saturated hydrocarbon gas;
A gas analyzer for analyzing the gas composition of the metamorphic gas;
A separation device for separating hydrogen and saturated hydrocarbon gas from the metamorphic gas;
A vacuum carburizing furnace using a carburizing gas containing an unsaturated hydrocarbon such as acetylene;
A transformation control device for controlling the transformation device,
There is provided a vacuum carburizing apparatus characterized by controlling the hydrogen and unsaturated hydrocarbons (for example, acetylene and ethylene) contained in the carburizing gas to a desired concentration range by the shift control apparatus.

参考例によれば、前記変成装置は、プラズマ装置、触媒反応器、又は高温加熱装置である。 According to a reference example , the transformation device is a plasma device, a catalytic reactor, or a high temperature heating device.

前記ガス分析装置は、変成ガスに含まれる不飽和炭化水素（例えばアセチレン、エチレン）の濃度を分析する質量分析器である、ことが好ましい。 The gas analyzer is preferably a mass analyzer that analyzes the concentration of unsaturated hydrocarbons (for example, acetylene and ethylene) contained in the metamorphic gas.

また、前記変成ガスに高濃度のアセチレンガスを供給するアセチレン供給装置を備える。 Moreover, the acetylene supply apparatus which supplies high concentration acetylene gas to the said metamorphic gas is provided.

また本発明によれば、飽和炭化水素ガスをアセチレン等の不飽和炭化水素または炭化水素ラジカルを含有する変成ガスに変成する変成ステップと、
該変成ガスのガス組成を分析する分析ステップと、
前記変成ガスから水素及び飽和炭化水素ガスを分離し、分離した飽和炭化水素ガスを前記飽和炭化水素ガスに循環させる分離循環ステップと、
真空浸炭で用いる浸炭ガスに含まれる水素及び不飽和炭化水素を所望の濃度範囲に制御する濃度制御ステップとを有する、ことを特徴とする真空浸炭方法が提供される。 According to the present invention, a modification step of transforming a saturated hydrocarbon gas into a modified gas containing an unsaturated hydrocarbon such as acetylene or a hydrocarbon radical;
An analysis step for analyzing the gas composition of the metamorphic gas;
A separation and circulation step of separating hydrogen and saturated hydrocarbon gas from the metamorphic gas, and circulating the separated saturated hydrocarbon gas to the saturated hydrocarbon gas;
There is provided a vacuum carburizing method comprising: a concentration control step for controlling hydrogen and unsaturated hydrocarbons contained in a carburizing gas used in vacuum carburizing to a desired concentration range.

参考例によれば、前記変成ガスに高濃度のアセチレンガスを供給し、浸炭ガス中のアセチレン濃度を制御するアセチレン供給ステップを有する。 According to the reference example, there is provided an acetylene supply step of supplying a high concentration acetylene gas to the metamorphic gas and controlling the acetylene concentration in the carburizing gas.

上述した装置及び方法によれば、変成装置を用いて、入手容易な飽和炭化水素ガス（都市ガス、プロパン）からアセチレン等の不飽和炭化水素または炭化水素ラジカルを含有するガスに変成するので、アセチレンを含有する変成ガスを浸炭ガスとして用いることにより、アセチレンのボンベ数を大幅に低減して保管・管理負担と処理コストを下げることができる。 According to the above-described apparatus and method, the conversion apparatus is used to convert an easily available saturated hydrocarbon gas (city gas, propane) into a gas containing an unsaturated hydrocarbon such as acetylene or a hydrocarbon radical. By using a metamorphic gas containing as a carburizing gas, the number of acetylene cylinders can be greatly reduced, and the storage / management burden and processing costs can be reduced.

また、ガス分析装置と変成制御装置を備え、変成制御装置により、浸炭ガスに含まれる不飽和炭化水素（例えばアセチレン、エチレン）を所望の濃度範囲に制御するので、広い濃度範囲のアセチレン含有ガスを安定して供給することができ、これにより被処理材の品質を一定に保持することができる。 Also, a gas analyzer and a shift control device are provided, and the shift control device controls unsaturated hydrocarbons (for example, acetylene and ethylene) contained in the carburized gas to a desired concentration range, so that an acetylene-containing gas in a wide concentration range can be obtained. It can supply stably, and can maintain the quality of a to-be-processed material constant by this.

さらに、高濃度のアセチレンガスを供給するアセチレン供給装置を備え、変成ガスに高濃度のアセチレンガスを供給して、浸炭ガス中のアセチレン濃度を制御することにより、従来手段では到底得られない高濃度のアセチレン含有ガスを安定して供給することができ、これにより被処理材の品質を高品質に保持することができる。 Furthermore, it is equipped with an acetylene supply device that supplies high-concentration acetylene gas, and by supplying high-concentration acetylene gas to the metamorphic gas and controlling the acetylene concentration in the carburizing gas, a high concentration that cannot be obtained by conventional means. The acetylene-containing gas can be stably supplied, whereby the quality of the material to be treated can be kept high.

また、変成ガスから、水素及び飽和炭化水素ガス（主にメタンガス）を分離する分離装置を備え、分離したメタンガスを前記飽和炭化水素ガスに循環させることにより、炉内で浸炭に寄与せずそのまま消費されていたメタンガス等の飽和炭化水素ガスを再利用でき、これにより品質向上と原料ガスの節約ができる。 In addition, it is equipped with a separation device that separates hydrogen and saturated hydrocarbon gas (mainly methane gas) from the metamorphic gas, and circulates the separated methane gas to the saturated hydrocarbon gas, so that it does not contribute to carburizing in the furnace. The saturated hydrocarbon gas such as methane gas that has been used can be reused, which can improve the quality and save the raw material gas.

更に、変成ガスに含まれる水素及び不飽和炭化水素（例えばアセチレン、エチレン）の濃度を分析する質量分析器を備え、ワークの深い凹部の浸炭品質に悪影響を及ぼす未変成ガスやエチレンの濃度を監視し、これを低く抑えることにより、浸炭品質を高めることができる。 In addition, a mass analyzer that analyzes the concentration of hydrogen and unsaturated hydrocarbons (eg, acetylene, ethylene) contained in the metamorphic gas is used to monitor the concentration of unmodified gas and ethylene, which adversely affects the carburizing quality of deep recesses in the workpiece. And carburizing quality can be improved by keeping this low.

また、浸炭に必要なアセチレン量は、浸炭処理時間の経過とともに減少していく。従って、本発明の方法により、浸炭ガス中のアセチレン濃度を処理時間の経過とともに制御することで、適正量のアセチレンで浸炭することができ、余剰なアセチレンを浸炭炉内に投入することが無くなるという特有の効果が得られる。 Further, the amount of acetylene necessary for carburizing decreases with the lapse of carburizing time. Therefore, according to the method of the present invention, by controlling the acetylene concentration in the carburizing gas with the lapse of processing time, it is possible to carburize with an appropriate amount of acetylene, and it is not necessary to put excess acetylene into the carburizing furnace. A unique effect is obtained.

以下、本発明の好ましい実施形態を、図面を参照して説明する。なお、各図において、共通する部分には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In each figure, common portions are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.

表１は、代表的な液化天然ガス（ＬＮＧ）の標準組成である。この表からわかるように、ＬＮＧの主成分はメタン（ＣＨ_４）であるが、その含有率は産地によって大きく異なる。 Table 1 is a typical liquefied natural gas (LNG) standard composition. As can be seen from this table, the main component of LNG is methane (CH ₄ ), but its content varies greatly depending on the production area.

表２は、代表的な都市ガス（１３Ａ）の標準組成である。この表からわかるように、都市ガスの主成分はメタンであり、その他に、エタン、プロパン、ブタン等の飽和炭化水素ガスを含んでいる。
また、都市ガスの標準組成は、常に一定ではなく、上記標準組成に対して、−１％〜＋１％程度の変動がある。従って、都市ガス中のメタン濃度は、一般的に８７〜８９％の範囲で変動するといえる。 Table 2 is a standard composition of a typical city gas (13A). As can be seen from this table, the main component of city gas is methane, and in addition, it contains saturated hydrocarbon gases such as ethane, propane, and butane.
Moreover, the standard composition of city gas is not always constant, and varies about -1% to + 1% with respect to the standard composition. Therefore, it can be said that the methane concentration in city gas generally varies in the range of 87 to 89%.

一方、従来知られている変成装置によるメタンのアセチレンへの転化率は、最大でも約８０％前後であるため、都市ガスからアセチレン系ガスに変成しても、アセチレン濃度は最大でも約７０％前後に過ぎないことになる。
なお、プロパンガスを用いた場合も同様である。 On the other hand, since the conversion rate of methane to acetylene by a known converter is about 80% at the maximum, even if the gas is converted from city gas to acetylene gas, the acetylene concentration is about 70% at maximum. It will be only.
The same applies when propane gas is used.

図１は、本発明による真空浸炭装置の全体構成図である。この図において、本発明の真空浸炭装置は、変成装置１０、ガス分析装置１２、真空浸炭炉１４、変成制御装置１６、及び不活性ガス供給装置１８を備える。 FIG. 1 is an overall configuration diagram of a vacuum carburizing apparatus according to the present invention. In this figure, the vacuum carburizing apparatus of the present invention includes a shift device 10, a gas analyzer 12, a vacuum carburizing furnace 14, a shift control device 16, and an inert gas supply device 18.

図示しまい外部から飽和炭化水素ガス１（例えば、都市ガス、プロパン）が供給され、その流量及び圧力は、ガス供給装置１１で制御される。 A saturated hydrocarbon gas 1 (for example, city gas, propane) is supplied from the outside as shown in the figure, and its flow rate and pressure are controlled by a gas supply device 11.

変成装置１０は、外部から供給された飽和炭化水素ガス１からアセチレン等の不飽和炭化水素または炭化水素ラジカルを含有する変成ガス２を変成する。変成装置１０は、好ましくは、出力を可変制御可能なプラズマ装置である。しかし、反応温度を制御可能な触媒反応器、又は加熱温度を制御可能な高温加熱装置を用いてもよい。使用する触媒には、アルミナ又はシリカの担体、またはこれにＰｔ，Ｃｕ等を担持したものを用いる。 The shift device 10 converts a shift gas 2 containing an unsaturated hydrocarbon such as acetylene or a hydrocarbon radical from a saturated hydrocarbon gas 1 supplied from the outside. The transformation device 10 is preferably a plasma device capable of variably controlling the output. However, you may use the catalyst reactor which can control reaction temperature, or the high temperature heating apparatus which can control heating temperature. As the catalyst to be used, an alumina or silica carrier or a catalyst in which Pt, Cu or the like is supported is used.

ガス分析装置１２は、変成ガス２のガス組成を分析する。ガス分析装置１２は、例えば、質量分析器、好ましくは四重極質量分析計であり、変成ガス２に含まれる水素、アセチレン及び／又はエチレンの濃度を好ましくはリアルタイムで分析する。分析結果は、変成制御装置１６に入力される。 The gas analyzer 12 analyzes the gas composition of the modified gas 2. The gas analyzer 12 is, for example, a mass analyzer, preferably a quadrupole mass spectrometer, and analyzes the concentration of hydrogen, acetylene and / or ethylene contained in the modified gas 2 preferably in real time. The analysis result is input to the transformation control device 16.

真空浸炭炉１４は、アセチレンを含有する浸炭ガス４を用いる。真空浸炭炉１４の運転条件は、例えば、真空度１ｋＰａ以下、最高温度約９００〜１０００℃であるが、本発明はこれに限定されず、任意の圧力、温度を適用できる。 The vacuum carburizing furnace 14 uses a carburizing gas 4 containing acetylene. The operating conditions of the vacuum carburizing furnace 14 are, for example, a degree of vacuum of 1 kPa or less and a maximum temperature of about 900 to 1000 ° C. However, the present invention is not limited to this, and any pressure and temperature can be applied.

変成制御装置１６は、例えば、コンピュータを内蔵した制御装置であり、ガス分析装置１２からの計測データを基に、変成装置１０、ガス供給装置１１、不活性ガス供給装置１８、及び後述するアセチレン供給装置２０と変成ガス流量調節装置２３を制御し、浸炭ガス４に含まれるアセチレン又はエチレンを所望の濃度範囲に制御する。 The shift control device 16 is a control device with a built-in computer, for example, and based on the measurement data from the gas analyzer 12, the shift device 10, the gas supply device 11, the inert gas supply device 18, and an acetylene supply described later. The apparatus 20 and the modified gas flow control apparatus 23 are controlled to control acetylene or ethylene contained in the carburizing gas 4 to a desired concentration range.

不活性ガス供給装置１８は、変成制御装置１６からの指令により、不活性ガス（アルゴン、窒素等）を供給する。この供給量は、煤の発生を抑える適量、又は計測用に適した量に設定するのがよい。 The inert gas supply device 18 supplies an inert gas (argon, nitrogen, etc.) according to a command from the shift control device 16. This supply amount is preferably set to an appropriate amount for suppressing generation of soot or an amount suitable for measurement.

図１において、本発明の真空浸炭装置は、更に、アセチレン供給装置２０、分離装置２２、及び変成ガス流量調節装置２３を備える。
アセチレン供給装置２０は、高濃度のアセチレンガス３を貯蔵し、これを変成ガス２に供給して、浸炭ガス４のアセチレン濃度を高めるようになっている。
浸炭ガス流量調節装置２３は、例えば流量計とマスフローコントローラを有し、浸炭ガスの流量を調節する。 In FIG. 1, the vacuum carburizing apparatus of the present invention further includes an acetylene supply apparatus 20, a separation apparatus 22, and a modified gas flow rate adjustment apparatus 23.
The acetylene supply device 20 stores a high concentration of acetylene gas 3 and supplies it to the modified gas 2 to increase the acetylene concentration of the carburizing gas 4.
The carburizing gas flow rate adjusting device 23 includes, for example, a flow meter and a mass flow controller, and adjusts the flow rate of the carburizing gas.

また、分離装置２２は、変成ガス２から水素及び飽和炭化水素ガス（主にメタンガス）を分離する。分離した飽和炭化水素ガス５の純度は、変成装置１０に悪影響を与えないように高いほど好ましい。
分離装置２２は、この例では、メタンガスを選択的に透す選択透過膜であるが、本発明はこれに限定されず、メタンガスを選択的に吸着する吸着剤でもよく、その他の周知の分離手段でもよい。
選択透過膜の場合、分離したメタンガスを変成装置１０の上流側の飽和炭化水素ガス１内に再循環させるのが好ましい。また、吸着剤を用いる場合には、バッチ式又は半バッチ式に吸着剤を再生し、再生により発生したメタンガスを変成装置１０の上流側の飽和炭化水素ガス１内に再循環させるのが好ましい。 Further, the separation device 22 separates hydrogen and saturated hydrocarbon gas (mainly methane gas) from the modified gas 2. The purity of the separated saturated hydrocarbon gas 5 is preferably as high as possible without adversely affecting the shift device 10.
In this example, the separation device 22 is a selectively permeable membrane that selectively permeates methane gas, but the present invention is not limited to this, and may be an adsorbent that selectively adsorbs methane gas, or other well-known separation means. But you can.
In the case of a selectively permeable membrane, the separated methane gas is preferably recycled into the saturated hydrocarbon gas 1 on the upstream side of the shift device 10. When using an adsorbent, it is preferable to regenerate the adsorbent in a batch or semi-batch manner and recycle the methane gas generated by the regeneration into the saturated hydrocarbon gas 1 on the upstream side of the shift device 10.

図２は、本発明の方法を示すフロー図である。この図に示すように、本発明の真空浸炭方法は、変成ステップ３１、分析ステップ３２、濃度制御ステップ３３、分離循環ステップ３４、及びアセチレン供給ステップ３５からなる。
変成ステップ３１では、飽和炭化水素ガス１をアセチレン等の不飽和炭化水素または炭化水素ラジカルを含有する変成ガス２に変成する。分析ステップ３２では、変成ガス２のガス組成を好ましくはリアルタイムで分析する。濃度制御ステップ３３では、真空浸炭３６で用いる浸炭ガス４に含まれるアセチレン又はエチレンを所望の濃度範囲に制御する。
変成ステップ３１、分析ステップ３２、及び濃度制御ステップ３３は、好ましくは一定の時間毎（例えば１分毎）に繰り返して行う。 FIG. 2 is a flow diagram illustrating the method of the present invention. As shown in this figure, the vacuum carburizing method of the present invention comprises a transformation step 31, an analysis step 32, a concentration control step 33, a separation circulation step 34, and an acetylene supply step 35.
In the modification step 31, the saturated hydrocarbon gas 1 is transformed into a modified gas 2 containing an unsaturated hydrocarbon such as acetylene or a hydrocarbon radical. In the analysis step 32, the gas composition of the modified gas 2 is preferably analyzed in real time. In the concentration control step 33, acetylene or ethylene contained in the carburizing gas 4 used in the vacuum carburizing 36 is controlled to a desired concentration range.
The transformation step 31, the analysis step 32, and the concentration control step 33 are preferably repeated at regular intervals (for example, every minute).

分離循環ステップ３４では、変成ガス２から水素及び飽和炭化水素ガス（主にメタンガス）を分離し、分離した飽和炭化水素ガス５を飽和炭化水素ガス１に循環させる。
アセチレン供給ステップ３５では、変成ガス２に高濃度のアセチレンガス３を供給し、浸炭ガス４中のアセチレン濃度を制御する。
高濃度のアセチレンガスを必要としない浸炭処理においては、分離循環ステップ３４及びアセチレン供給ステップ３５は省略することもできる。 In the separation and circulation step 34, hydrogen and saturated hydrocarbon gas (mainly methane gas) are separated from the modified gas 2, and the separated saturated hydrocarbon gas 5 is circulated to the saturated hydrocarbon gas 1.
In the acetylene supply step 35, a high concentration acetylene gas 3 is supplied to the modified gas 2, and the acetylene concentration in the carburizing gas 4 is controlled.
In the carburizing process that does not require high-concentration acetylene gas, the separation circulation step 34 and the acetylene supply step 35 can be omitted.

上述したように、本発明では、変成装置１０によりアセチレン等の不飽和炭化水素または炭化水素ラジカルを多く含む浸炭ガス４をプロパンや都市ガスなど入手しやすいガス１より生成する。変成装置１０は、真空浸炭装置の一部、すなわち付属装置である。
また、ガス分析装置１２と変成制御装置１６により変成ガス中のアセチレンの量を監視して、アセチレン量が一定になるように変成装置を制御する。
従ってプロパンや都市ガス等の安価で入手しやすいガスを使用して、アセチレンと同品質の真空浸炭が可能となる。また、都市ガスの成分変動に対して、変成ガスのアセチレン量を監視、変成装置の制御をすることで、安定した品質を確保できる。
またアセチレンを大量に必要とする処理において、アセチレンボンベの保管・管理の負担が大幅に低減できる。 As described above, in the present invention, the carburizing gas 4 containing a large amount of unsaturated hydrocarbons or hydrocarbon radicals such as acetylene is generated from the readily available gas 1 such as propane or city gas by the shift device 10. The shift device 10 is a part of a vacuum carburizing device, that is, an accessory device.
Further, the gas analyzer 12 and the shift control device 16 monitor the amount of acetylene in the shift gas, and control the shift device so that the amount of acetylene becomes constant.
Therefore, vacuum carburizing of the same quality as acetylene is possible using cheap and easily available gas such as propane and city gas. In addition, stable quality can be ensured by monitoring the amount of acetylene in the shift gas and controlling the shift device with respect to changes in the component of the city gas.
In addition, the burden of storage and management of acetylene cylinders can be greatly reduced in processing that requires a large amount of acetylene.

なお、上述したように、変成装置によるメタンのアセチレンへの転化率には、限度があるため、都市ガスからアセチレン系ガスに変成しても、アセチレン濃度は最大でも約７０％程度に抑えられるが、変成装置１０のプラズマ出力、反応温度、又は加熱温度を制御することにより、アセチレン又はエチレンの濃度をフィードバック制御することができる。 As described above, since there is a limit to the conversion rate of methane to acetylene by the shift converter, even if the gas is converted from city gas to acetylene gas, the acetylene concentration can be suppressed to about 70% at the maximum. The concentration of acetylene or ethylene can be feedback controlled by controlling the plasma output, reaction temperature, or heating temperature of the transformation device 10.

さらに、高濃度のアセチレンガス３を供給するアセチレン供給装置２０を備え、変成ガス２に高濃度のアセチレンガス３を供給して、浸炭ガス４として用いるガス中のアセチレン濃度を制御することにより、従来手段では到底得られない高濃度（例えば７０〜９０％）の浸炭ガス４を安定して供給することができ、これにより被処理材の品質を高品質に保持することができる。 Furthermore, the apparatus includes an acetylene supply device 20 that supplies a high-concentration acetylene gas 3, and supplies the high-concentration acetylene gas 3 to the modified gas 2 to control the acetylene concentration in the gas used as the carburizing gas 4. The carburizing gas 4 having a high concentration (for example, 70 to 90%) that can hardly be obtained by the means can be stably supplied, so that the quality of the material to be treated can be kept high.

また、変成ガス２から、水素及び飽和炭化水素ガス（主にメタンガス）を分離する分離装置２２を備え、分離したメタンガスを飽和炭化水素ガス１に再循環させることにより、炉内で浸炭に寄与せずそのまま消費されていたメタンガスを再利用でき、これにより品質向上と原料ガスの節約ができる。 In addition, a separation device 22 for separating hydrogen and saturated hydrocarbon gas (mainly methane gas) from the modified gas 2 is provided, and the separated methane gas is recycled to the saturated hydrocarbon gas 1 to contribute to carburizing in the furnace. The methane gas that has been consumed as it is can be reused, thereby improving quality and saving raw material gas.

更に、アセチレン含有ガス２に含まれるアセチレン及び／又はエチレンの濃度を分析する質量分析器１２を備え、ワークの深い凹部の浸炭品質に悪影響を及ぼす未変成ガスやエチレンの濃度を監視し、これを低く抑えることにより、浸炭品質を高めることができる。 Furthermore, a mass analyzer 12 for analyzing the concentration of acetylene and / or ethylene contained in the acetylene-containing gas 2 is provided, and the concentration of unmodified gas and ethylene that adversely affects the carburizing quality of the deep recess of the work is monitored. Carburizing quality can be improved by keeping it low.

なお、本発明は上述した実施例及び実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できることは勿論である。 In addition, this invention is not limited to the Example and embodiment mentioned above, Of course, it can change variously in the range which does not deviate from the summary of this invention.

本発明による真空浸炭装置の全体構成図である。1 is an overall configuration diagram of a vacuum carburizing apparatus according to the present invention. 本発明の方法を示すフロー図である。FIG. 3 is a flow diagram illustrating the method of the present invention.

Explanation of symbols

１飽和炭化水素ガス（例えば、都市ガス、プロパン）、
２変成ガス、３アセチレンガス、４浸炭ガス、
５飽和炭化水素ガス（主にメタンガス）、
１０変成装置、１１ガス供給装置、１２ガス分析装置、
１４真空浸炭炉、１６変成制御装置、１８不活性ガス供給装置、
２０アセチレン供給装置、２２分離装置、２３浸炭ガス流量調節装置、
３１変成ステップ、３２分析ステップ、３３濃度制御ステップ、
３４分離循環ステップ、３５アセチレン供給ステップ
1 saturated hydrocarbon gas (eg city gas, propane),
2 metamorphic gas, 3 acetylene gas, 4 carburizing gas,
5 saturated hydrocarbon gas (mainly methane gas),
10 transformation device, 11 gas supply device, 12 gas analyzer,
14 vacuum carburizing furnace, 16 shift control device, 18 inert gas supply device,
20 acetylene supply device, 22 separation device, 23 carburizing gas flow rate adjustment device,
31 transformation step, 32 analysis step, 33 concentration control step,
34 Separation and circulation step, 35 Acetylene supply step

Claims

A shifter for converting a shift gas containing an unsaturated hydrocarbon such as acetylene or a hydrocarbon radical from a saturated hydrocarbon gas;
A gas analyzer for analyzing the gas composition of the metamorphic gas;
A separation device for separating hydrogen and saturated hydrocarbon gas from the metamorphic gas;
A vacuum carburizing furnace using a carburizing gas containing an unsaturated hydrocarbon such as acetylene;
A transformation control device for controlling the transformation device,
Wherein the shift control device, the hydrogen and unsaturated hydrocarbons contained in the carburizing gas is controlled to a desired concentration range, a vacuum carburization apparatus characterized by.

A modification step of transforming the saturated hydrocarbon gas into a modified gas containing an unsaturated hydrocarbon such as acetylene or a hydrocarbon radical;
An analysis step for analyzing the gas composition of the metamorphic gas;
A separation and circulation step of separating hydrogen and saturated hydrocarbon gas from the metamorphic gas, and circulating the separated saturated hydrocarbon gas to the saturated hydrocarbon gas;
A vacuum carburizing method comprising: a concentration control step of controlling hydrogen and unsaturated hydrocarbons contained in a carburizing gas used in vacuum carburizing to a desired concentration range.