JP4582866B2

JP4582866B2 - Tungsten wire and manufacturing method thereof

Info

Publication number: JP4582866B2
Application number: JP2000165101A
Authority: JP
Inventors: 元昭江崎; 英昭馬場; 隆田中
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2000-06-01
Filing date: 2000-06-01
Publication date: 2010-11-17
Anticipated expiration: 2020-06-01
Also published as: JP2001342550A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はタングステン線およびその製造方法に係り、特に高電圧ランプ用フィラメントとして使用でき、ランプ製造時のフラッシング工程で電圧を印加した場合においても変形の発生量が少ないタングステン線およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来からＴＶ用電子銃のカソードヒータや各種電極材，自動車ランプ，家電機器の照明ランプおよび複写機のランプなどのフィラメント材として種々のタングステン線が使用されている。従来、この種のタングステン線は一般に下記のような製造プロセスを経て製造されていた。
【０００３】
すなわち、タングステンのアンモニウム塩を水素または大気中で分解したタングステン酸化物にＡｌ，Ｓｉ，Ｋなどのドープ剤を添加し、水素中で還元した後に酸洗浄を行ってドープタングステン原料粉末を調製する。次に得られた原料粉末を金型プレス機等で成形後、焼結し、得られた焼結体を転打，線引などの加熱加工および一次再結晶化熱処理などの熱処理を段階的に繰り返して所定直径のタングステン線を作製している。こうして得られたタングステン線を巻回してフィラメントを作製した後、さらにランプ点灯による熱処理（フラッシング）を実施して一次再結晶化して、ランプフィラメントとして使用している。
【０００４】
近年、１００ボルト（Ｖ）用フィラメントよりフィラメント長が長く、２００ボルトを超える高電圧用ランプのフィラメント材としてのタングステン線の需要も増加している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
一般的に高電圧用のフィラメントはフィラメント長が低電圧用に比べ長くなり、点灯による熱が加わった際に変形し易くなる傾向がある。特に線径が８２μｍ以下のタングステン線をコイリングした後に、カット、熱処理を施し、ランプ内に組み込み、排気する（真空にしたり、あるいは不活性ガスを封入する）という一般的なランプ製造工程を経た後に実施される初期点灯において、組織が繊維状態から一次再結晶組織に変化する際に、フィラメントはその自重によって変形が発生し易くなるという問題点があった。
【０００６】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、特に熱処理後の一次再結晶の形状が最適に形成されるタングステン線を使用することによって、フィラメントの初期点灯時の変形を低減することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本願発明者らは、特に線径が８２μｍ以下のタングステン線を対象とし、伸線時の加工率および中間焼鈍を実施するタイミングについて実験を行い、これらの条件を適切に設定することにより、フィラメントとした後の初期点灯時の変形性が大幅に改善されるという結果を得た。すなわち、フィラメントとして使用される線径に加工されるまでの減面率が９９％以上となる線径より、１ダイス当たりの減面率が最大で３５％，最小で１３％となるように設定し、また、中間焼鈍においても、その実施により線の引張強さが８００Ｎ／ｍｍ^２以上低下しないように設定することにより、変形量が少ないタングステン線が得られるという知見を得た。
【０００８】
本発明は上記知見に基づいて完成されたものである。すなわち、本発明に係るタングステン線は、Ｋを２０〜１００ｐｐｍ、ＡｌおよびＳｉの少なくとも一方の元素を３０ｐｐｍ以下含有し残部Ｗ及び不可避的不純物から成るタングステン線であり、熱処理により一次再結晶化させたタングステン線において、タングステン線の長手方向の断面組織に形成された結晶粒の短径に対する長径の比（アスペクト比）が７以上である結晶粒の面積割合が３０％以上であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明に係る他のタングステン線は、Ｋを２０〜１００ｐｐｍ、ＡｌおよびＳｉの少なくとも一方の元素を３０ｐｐｍ以下含有し残部Ｗ及び不可避的不純物から成るタングステン線であり、熱処理により一次再結晶化させたタングステン線において、タングステン線の長手方向の断面組織に形成された結晶粒の短径に対する長径の比（アスペクト比）が１０以上である結晶粒の面積割合が２０％以上であることを特徴とする。
【００１０】
また、上記タングステン線において、前記タングステン線の線径が０．０１〜０．４ｍｍの範囲であるときに、特に機械的特性が良好なタングステン線が得られる。また、前記タングステン線を構成する結晶粒の短径の平均値が１μｍ以下であることが好ましい。
【００１１】
上記タングステン線において、タングステン線の長手方向の断面組織に形成された結晶粒の短径に対する長径の比（アスペクト比）が７以上である結晶粒の面積割合が３０％未満である場合には、タングステン線材の長手方向への結晶粒の伸長が十分に長大化しておらず、粒界すべりによる変形が起こり易い。そのため、アスペクト比が７以上の結晶粒の面積割合は３０％以上とされるが、４０％以上がさらに望ましい。さらに同様の観点から、アスペクト比が１０以上である結晶粒の面積割合が２０％以上であることがさらに望ましい。
【００１２】
また、本発明において、タングステン線の結晶組織を微細化して細長い結晶粒の割合を高め高強度を実現するために、上記タングステン線を構成する結晶粒の短径の平均値を１μｍ以下とすることが好ましい。
【００１３】
また、タングステン線がＫを２０〜１００ｐｐｍ、ＡｌおよびＳｉの少なくとも一方の元素を３０ｐｐｍ以下含有するとよい。
【００１４】
また、本発明に係るタングステン線は、例えば、タングステン粉末の成形体を焼結し、得られた焼結体を出発材料として所定の減面率で伸線加工して製造されるものであるが、上記出発材料としての焼結体の断面積は、焼結性を考慮して５０〜２００ｍｍ^２であることが望ましい。
【００１５】
さらに、焼結体の断面積がタングステン線の断面積の６．３×１０^３〜１×１０^７倍であることが好ましい。
【００１６】
さらに、加工性を考慮すると、焼結体からの加工率が７５〜９８％になった段階で再結晶化処理を施すことが望ましい。また、焼結体からの加工率が７５〜９８％になった段階で複数回の再結晶化処理を施すことが、さらに好ましい。
【００１７】
ここで本発明は、特に２００ボルト以上の高電圧用フィラメントを構成する線径８２μｍ以下の細いタングステン線に適用した場合に優れた効果を発揮する。
【００１８】
上記のように高電圧用のフィラメントとして使用されるタングステン線は、その高温耐変形性を確保するために、Ｋ，Ａｌ，Ｓｉなどのドープ剤が所定量添加される。そして、このドープ剤のタングステン組織中での分散状態がタングステン線の高温耐変形性に大きく影響する。
【００１９】
Ｋの含有量が２０ｐｐｍ未満である場合には粒界のピンニング効果が少なく長繊維状の結晶が得られにくくなる。一方、Ｋの含有量が１００ｐｐｍを超えたり、Ａｌ，Ｓｉの少なくとも一方の元素の含有量が３０ｐｐｍを超える場合においても加工性が低下することにより、良好なタングステン線を得ることが困難になる。
【００２０】
本発明に係るタングステン線は、例えば下記の製法により製造できる。すなわち、タングステン酸化物に上記Ａｌ，Ｓｉ，Ｋなどのドープ剤を添加し、水素雰囲気中で還元した後に、酸洗浄を行い、成形後、焼結して、Ｋ含有量が２０〜１００ｐｐｍであり、Ａｌ，Ｓｉの少なくとも一方の元素を３０ｐｐｍ以下含有する焼結体を作製し、この焼結体を加熱加工して線径が５０μｍ以下の高電圧用フィラメント材となるタングステン線が形成される。このタングステン線を１６００℃以上の温度で５分間以上熱処理して一次再結晶化させたとき、タングステン線の長手方向の断面組織において、アスペクト比が７以上である結晶粒の面積割合が３０％以上であるインターロック構造を有するタングステン線が得られる。
【００２１】
また、伸線工程における減面率を調整することにより、タングステン線の長手方向の断面組織において短径に対する長径の比（アスペクト比）が１０以上である結晶粒の面積割合が２０％以上であるタングステン線が得られる。
【００２２】
熱処理したときの一次再結晶組織が上記のようなインターロック構造であるタングステン線においては、フィラメントの初期点灯によってフラッシングを行う工程において、繊維組織から一次再結晶組織に変化する際の粒界滑りが生じにくいため、フィラメントの自重に起因する応力によるフィラメントの垂下（サグ）が小さい。またＫ含有量を多くすると、粒界のピンニング効果が高まり、粒界滑りが生じにくくなる。
【００２３】
また上記製造方法では、焼結体に伸線加工等を施し、所定の線径サイズまで減面加工して最終的なフィラメント製品にしている。そして出発材料である焼結体の大きさとタングステン線中のドープ剤の分散状態とは密接に関係しており、本発明では上記焼結体の断面積は５０〜２００ｍｍ^２の範囲とすることが好ましい。
【００２４】
すなわち、焼結体の断面積が概ね２００ｍｍ^２以下になると高温耐変形性が良好になる。しかし、断面積が５０ｍｍ^２以下になると焼結操作中において、焼結体の曲がり変形が大きくなるとともに、生産効率の面で不利となる。したがって、上記の通り、焼結体の最適な断面積は５０〜２００ｍｍ^２である。
【００２５】
また、焼結体とタングステン線との断面積比が６．３×１０^３〜１×１０^７倍であるときに、ドープ剤の分散状態が良好で高温耐変形性が優れたタングステン線が得られる。上記断面積比は１×１０^４〜３．１×１０^５倍の範囲がより好ましい。
【００２６】
さらに、上記焼結体を用いた場合には、焼結体からの加工率（減面率）が７５〜９８％になった段階で再結晶化処理を施したり、減面率が７５〜９８％になった段階で複数回の再結晶化熱処理を施したり、１ダイス当りの減面率が最大で３５％，最小で１３％となるように設定したり、また、中間焼鈍における引張強さの低下が８００Ｎ／ｍｍ^２以下となるように調整することにより、初期点灯時におけるフィラメントの変形性を改善したタングステン線が得られる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施形態について、以下の実施例に基づいて具体的に説明する。
【００２８】
実施例
ドープ剤としてのＫ，Ａｌ，Ｓｉの最終的な含有量がそれぞれ６０ｐｐｍ，５ｐｐｍ以下，５ｐｐｍ以下残存するように不純物含有量が少ないタングステン酸化物を選択し、所定量のＫ，Ａｌ，Ｓｉをドープした後に水素雰囲気中で還元を行い、さらに脱イオン水を使用して酸洗浄を行って、タングステン粉末を調製した。次に、このタングステン粉末を金型で成形し、得られた成形体を温度１４００℃で仮焼結した後に、水素気流中で最高約３０００℃で通電焼結してそれぞれＷ焼結体を作製した。
【００２９】
次に、得られた各焼結体について、１４００℃に加熱して実施する転打加工と２０００℃で行う再結晶化処理と１３００℃に加熱して実施する再度の転打加工とを実施した後に、１ダイス当り減面率が１３〜３５％となるように伸線ダイスを通す伸線加工を実施することにより、表面に潤滑剤と酸化膜とが付着した線径が３７μｍのタングステン線（ブラック線）をそれぞれ調製した。さらに上記潤滑剤および酸化膜を除去するために各ブラック線を電解研磨処理して表面部分を厚さ１μｍだけ除去し、３５μｍの線径を有するホワイト線状のタングステン線をそれぞれ調製した。この各ホワイト線を水素炉中で温度１７００℃で５分間加熱する一次再結晶化処理を実施することにより、各実施例に係るタングステン線をそれぞれ調製した。
【００３０】
比較例
一方、伸線ダイスを通す伸線加工時において１ダイス当りの減面率が最大で３０％，最小で１０％となるように設定した点以外は、実施例と同一条件で処理することにより、各比較例に係るタングステン線をそれぞれ調製した。
【００３１】
上記のように調製した各実施例および比較例に係るタングステン線について、単位長さ（１０ｍｍ）をカットし、その表面組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、長尺に伸長した各結晶粒の短径および長径を測定するとともに、短径に対する長径の比（アスペクト比）が７以上および１０以上の結晶粒が結晶組織全体に占める面積割合を画像処理により測定した。実施例および比較例に係るタングステン線の表面組織を示す電子顕微鏡写真を、それぞれ図１および図２に示す。
【００３２】
上記図１に示す組織形状から明らかなように、伸線加工時の減面率を適正化した各実施例に係るタングステン線においては、長尺に伸長した結晶粒の面積割合が多くなり、図２に示す比較例に係るタングステン線と比較して、引張強さおよび伸びを向上させることが可能であることが確認できる。
【００３３】
電子顕微鏡（ＳＥＭ）による組織観察（図１）から明らかなように、各実施例に係るタングステン線の一次再結晶化組織においては、結晶粒がタングステン線材の伸線方向に長く伸ばされており、アスペクト比が大きい結晶粒が相互にインターロックした状態であった。
【００３４】
一方、各比較例に係るタングステン線においては、伸線加工時における減面率が最大で３０％，最小で１０％であったため、一次再結晶化組織を構成するＷ結晶粒子のアスペクト比は小さく、インターロックも弱くなり、初期点灯によるフラッシングで変形し易いことが判明した。なお、各実施例および比較例に係るタングステン線を用いてフィラメントを作製し、フラッシング前後における垂下割合（サグ値）を測定したところ、実施例においては平均１７．３％であった一方、比較例では平均２９．８％であった。
【００３５】
【発明の効果】
以上説明の通り、本発明に係るタングステン線によれば、伸線工程時の減面率を最適化しているため、一次再結晶組織を構成するタングステン結晶粒のアスペクト比が大きく、長大にインターロックした構造を有する。そのため、フィラメント長が長くなる高電圧用ランプのフィラメント構成材として使用した場合においても、初期点灯時におけるフィラメントの変形を効果的に防止でき、信頼性に優れたフィラメント用タングステン線を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかるタングステン線の表面組織を示す電子顕微鏡写真。
【図２】従来のタングステン線の表面組織を示す電子顕微鏡写真。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a tungsten wire and a method for manufacturing the same , and more particularly to a tungsten wire that can be used as a filament for a high-voltage lamp and has a small amount of deformation even when a voltage is applied in a flushing process at the time of manufacturing the lamp.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, various tungsten wires have been used as filament materials for cathode heaters and various electrode materials for TV electron guns, automobile lamps, lighting lamps for home appliances, and copying machine lamps. Conventionally, this type of tungsten wire is generally manufactured through the following manufacturing process.
[0003]
That is, a dopant such as Al, Si, K or the like is added to tungsten or tungsten oxide obtained by decomposing tungsten ammonium salt in the atmosphere, and after reducing in hydrogen, acid cleaning is performed to prepare a doped tungsten raw material powder. Next, the obtained raw material powder is molded with a mold press machine and sintered, and the obtained sintered body is subjected to heat treatment such as rolling and drawing and heat treatment such as primary recrystallization heat treatment step by step. A tungsten wire having a predetermined diameter is produced repeatedly. After the tungsten wire thus obtained is wound to produce a filament, heat treatment (flushing) is further performed by lamp lighting to perform primary recrystallization and use as a lamp filament.
[0004]
In recent years, the demand for tungsten wire as a filament material for a high-voltage lamp having a filament length longer than that of a 100-volt (V) filament and exceeding 200 volts is increasing.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
Generally, a filament for high voltage has a longer filament length than that for low voltage, and tends to be easily deformed when heat is applied by lighting. In particular, after coiling a tungsten wire having a wire diameter of 82 μm or less, it is cut and heat-treated, incorporated into the lamp, and then exhausted (evacuated or filled with an inert gas). In the initial lighting to be performed, when the structure changes from the fiber state to the primary recrystallized structure, the filament is likely to be deformed by its own weight.
[0006]
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and in particular, by using a tungsten wire in which the shape of primary recrystallization after heat treatment is optimally formed, the deformation at the time of initial lighting of the filament is reduced. It is intended.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above-mentioned object, the inventors of the present invention conducted an experiment on the processing rate at the time of wire drawing and the timing of performing the intermediate annealing particularly for a tungsten wire having a wire diameter of 82 μm or less, and appropriately set these conditions. By setting it, the result that the deformability at the time of initial lighting after making the filament was greatly improved was obtained. In other words, the area reduction rate per die is set to 35% at the maximum and 13% at the minimum from the wire diameter at which the area reduction until processing to the wire diameter used as the filament is 99% or more. And also in the intermediate annealing, it has been found that a tungsten wire with a small amount of deformation can be obtained by setting so that the tensile strength of the wire does not decrease by 800 N / mm ² or more.
[0008]
The present invention has been completed based on the above findings. That is, the tungsten wire according to the present invention is a tungsten wire containing 20 to 100 ppm of K, 30 ppm or less of at least one of Al and Si, the balance W and unavoidable impurities , and primary recrystallization by heat treatment. In the tungsten wire, the ratio of the major axis to the minor axis of the crystal grain formed in the cross-sectional structure in the longitudinal direction of the tungsten wire (aspect ratio) is 7 or more, and the area ratio of the crystal grain is 30% or more. .
[0009]
Another tungsten wire according to the present invention is a tungsten wire containing 20 to 100 ppm of K, 30 ppm or less of at least one of Al and Si, the balance W and unavoidable impurities , and primary recrystallization by heat treatment. In the tungsten wire thus formed, the ratio of the major axis to the minor axis (aspect ratio) of the crystal grains formed in the cross-sectional structure in the longitudinal direction of the tungsten wire is 10% or more, and the area ratio of the crystal grains is 20% or more. And
[0010]
Moreover, in the said tungsten wire, when the wire diameter of the said tungsten wire is the range of 0.01-0.4 mm, a tungsten wire with especially favorable mechanical characteristics is obtained. Moreover, it is preferable that the average value of the short axis of the crystal grain which comprises the said tungsten wire is 1 micrometer or less.
[0011]
In the tungsten wire, when the area ratio of the crystal grains in which the ratio of the major axis to the minor axis of the crystal grains formed in the cross-sectional structure in the longitudinal direction of the tungsten wire (aspect ratio) is 7 or more is less than 30%, The elongation of the crystal grains in the longitudinal direction of the tungsten wire is not sufficiently long, and deformation due to grain boundary sliding is likely to occur. Therefore, the area ratio of crystal grains having an aspect ratio of 7 or more is 30% or more, but 40% or more is more desirable. Furthermore, from the same viewpoint, it is more desirable that the area ratio of crystal grains having an aspect ratio of 10 or more is 20% or more.
[0012]
In the present invention, in order to refine the tungsten wire crystal structure and increase the proportion of elongated crystal grains to achieve high strength, the average value of the minor diameters of the crystal grains constituting the tungsten wire should be 1 μm or less. Is preferred.
[0013]
The tungsten wire may contain 20 to 100 ppm of K and 30 ppm or less of at least one element of Al and Si.
[0014]
In addition, the tungsten wire according to the present invention is manufactured by, for example, sintering a compact of tungsten powder and drawing the resulting sintered body as a starting material at a predetermined area reduction rate. The cross-sectional area of the sintered body as the starting material is preferably 50 to 200 mm ² in consideration of sinterability.
[0015]
Furthermore, the cross-sectional area of the sintered body is preferably 6.3 × 10 ³ to 1 × 10 ⁷ times the cross-sectional area of the tungsten wire.
[0016]
Further, in consideration of workability, it is desirable to perform recrystallization treatment when the processing rate from the sintered body becomes 75 to 98%. Further, it is more preferable to perform recrystallization treatment a plurality of times when the processing rate from the sintered body reaches 75 to 98%.
[0017]
Here, the present invention exhibits an excellent effect particularly when applied to a thin tungsten wire having a wire diameter of 82 μm or less constituting a high voltage filament of 200 volts or more.
[0018]
As described above, a predetermined amount of a dopant such as K, Al, Si or the like is added to the tungsten wire used as a high voltage filament in order to ensure high temperature deformation resistance. The dispersion state of the dopant in the tungsten structure greatly affects the high-temperature deformation resistance of the tungsten wire.
[0019]
When the content of K is less than 20 ppm, the pinning effect of the grain boundary is small and it becomes difficult to obtain long fiber crystals. On the other hand, when the content of K exceeds 100 ppm or the content of at least one of Al and Si exceeds 30 ppm, it becomes difficult to obtain a good tungsten wire due to the decrease in workability.
[0020]
The tungsten wire according to the present invention can be manufactured, for example, by the following manufacturing method. That is, a dopant such as Al, Si, K or the like is added to tungsten oxide, reduced in a hydrogen atmosphere, acid washed, molded and sintered, and the K content is 20 to 100 ppm. Then, a sintered body containing 30 ppm or less of at least one element of Al and Si is prepared, and the sintered body is heated to form a tungsten wire that becomes a filament material for high voltage having a wire diameter of 50 μm or less. When this tungsten wire is subjected to heat treatment at a temperature of 1600 ° C. or more for 5 minutes or more and subjected to primary recrystallization, the area ratio of crystal grains having an aspect ratio of 7 or more in the longitudinal sectional structure of the tungsten wire is 30% or more. A tungsten wire having an interlock structure is obtained.
[0021]
Further, by adjusting the area reduction ratio in the wire drawing step, the area ratio of the crystal grains in which the ratio of the major axis to the minor axis (aspect ratio) is 10 or more in the cross-sectional structure in the longitudinal direction of the tungsten wire is 20% or more. A tungsten wire is obtained.
[0022]
In the tungsten wire whose primary recrystallized structure when heat-treated is the interlock structure as described above, the grain boundary slip when changing from the fiber structure to the primary recrystallized structure in the step of performing flashing by the initial lighting of the filament Since it does not occur easily, the droop (sag) of the filament due to the stress caused by its own weight is small. Further, when the K content is increased, the pinning effect of the grain boundary is enhanced and the grain boundary slip is less likely to occur.
[0023]
In the above manufacturing method, the sintered body is subjected to wire drawing or the like, and the surface is reduced to a predetermined wire diameter size to obtain a final filament product. And the magnitude | size of the sintered compact which is a starting material, and the dispersion | distribution state of the dopant in a tungsten wire are closely related, In this invention, the cross-sectional area of the said sintered compact shall be the range of 50-200 mm < ² >. preferable.
[0024]
That is, when the cross-sectional area of the sintered body is approximately 200 mm ² or less, the high temperature deformation resistance is improved. However, when the cross-sectional area is 50 mm ² or less, the bending deformation of the sintered body becomes large during the sintering operation, which is disadvantageous in terms of production efficiency. Therefore, as described above, the optimum cross-sectional area of the sintered body is 50 to 200 mm ^2.
[0025]
Moreover, when the cross-sectional area ratio between the sintered body and the tungsten wire is 6.3 × 10 ³ to 1 × 10 ⁷ times, a tungsten wire having a good dispersion state of the dopant and excellent high-temperature deformation resistance is obtained. It is done. The cross-sectional area ratio is more preferably in the range of 1 × 10 ^{4 to} 3.1 × 10 ⁵ times.
[0026]
Further, when the sintered body is used, recrystallization treatment is performed when the processing rate (area reduction rate) from the sintered body is 75 to 98%, or the area reduction rate is 75 to 98. %, The recrystallization heat treatment is performed multiple times, the area reduction per die is set to 35% at maximum and 13% at minimum, and the tensile strength in intermediate annealing is set. By adjusting the decrease so as to be 800 N / mm ² or less, a tungsten wire with improved filament deformability during initial lighting can be obtained.
[0027]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be specifically described based on the following examples.
[0028]
Example Tungsten oxide having a low impurity content is selected so that the final contents of K, Al, and Si as dopants are 60 ppm, 5 ppm or less, and 5 ppm or less, respectively, and a predetermined amount of K is selected. , Al and Si were doped, followed by reduction in a hydrogen atmosphere, and further acid cleaning using deionized water to prepare tungsten powder. Next, this tungsten powder is molded with a mold, and the resulting molded body is pre-sintered at a temperature of 1400 ° C., and then subjected to current sintering at a maximum of about 3000 ° C. in a hydrogen stream to produce each W sintered body. did.
[0029]
Next, each obtained sintered body was subjected to a rolling process performed by heating to 1400 ° C., a recrystallization process performed at 2000 ° C., and a re-rolling process performed by heating to 1300 ° C. Later, by performing a wire drawing process that passes a wire drawing die so that the area reduction rate per die is 13 to 35%, a tungsten wire (37 μm in diameter with a lubricant and an oxide film attached to the surface) Black lines) were prepared respectively. Further, in order to remove the lubricant and oxide film, each black wire was subjected to an electropolishing treatment to remove the surface portion by a thickness of 1 μm, thereby preparing white wire-like tungsten wires having a wire diameter of 35 μm. A tungsten wire according to each example was prepared by performing a primary recrystallization treatment in which each white wire was heated in a hydrogen furnace at a temperature of 1700 ° C. for 5 minutes.
[0030]
Comparative example On the other hand, the same conditions as in the examples except that the area reduction per die is set to 30% at the maximum and 10% at the minimum during the wire drawing through the wire drawing die. The tungsten wire which concerns on each comparative example was each prepared by processing by.
[0031]
For the tungsten wires according to the examples and comparative examples prepared as described above, the unit length (10 mm) was cut, the surface texture was observed with a scanning electron microscope (SEM), and each crystal elongated. While measuring the minor axis and major axis of the grains, the ratio of the major axis to the minor axis (aspect ratio) of 7 or more and 10 or more of the crystal grains in the entire crystal structure was measured by image processing. The electron micrograph which shows the surface structure of the tungsten wire which concerns on an Example and a comparative example is shown in FIG. 1 and FIG. 2, respectively.
[0032]
As apparent from the structure shown in FIG. 1, in the tungsten wire according to each example in which the area reduction rate during wire drawing is optimized, the area ratio of the elongated crystal grains increases. It can be confirmed that the tensile strength and the elongation can be improved as compared with the tungsten wire according to the comparative example shown in FIG.
[0033]
As is clear from the structure observation with an electron microscope (SEM) (FIG. 1), in the primary recrystallized structure of the tungsten wire according to each example, the crystal grains are elongated in the drawing direction of the tungsten wire, The crystal grains having a large aspect ratio were interlocked with each other.
[0034]
On the other hand, in the tungsten wire according to each comparative example, the area reduction ratio at the time of wire drawing was 30% at the maximum and 10% at the minimum, so the aspect ratio of the W crystal particles constituting the primary recrystallized structure was small. The interlock was also weakened, and it was found that it was easily deformed by flushing by the initial lighting. In addition, when the filament was produced using the tungsten wire which concerns on each Example and a comparative example, and the drooping ratio (sag value) before and behind flushing was measured, on the other hand, it was an average of 17.3% in the example, while a comparative example The average was 29.8%.
[0035]
【The invention's effect】
As described above, according to the tungsten wire according to the present invention, since the area reduction rate during the wire drawing process is optimized, the aspect ratio of the tungsten crystal grains constituting the primary recrystallized structure is large, and the interlock is long. Has the structure. Therefore, even when used as a filament component of a high voltage lamp with a long filament length, it is possible to effectively prevent deformation of the filament during initial lighting, and to provide a highly reliable tungsten wire for filament. it can.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an electron micrograph showing the surface structure of a tungsten wire according to the present invention.
FIG. 2 is an electron micrograph showing the surface structure of a conventional tungsten wire.

Claims

A tungsten wire containing 20 to 100 ppm of K, 30 ppm or less of at least one element of Al and Si, the balance W and unavoidable impurities , and a tungsten wire primarily recrystallized by heat treatment. A tungsten wire, characterized in that the area ratio of crystal grains in which the ratio of the major axis to the minor axis (aspect ratio) of the crystal grains formed in the cross-sectional structure is 7 or more is 30% or more.

A tungsten wire containing 20 to 100 ppm of K, 30 ppm or less of at least one element of Al and Si, the balance W and unavoidable impurities , and a tungsten wire primarily recrystallized by heat treatment. A tungsten wire characterized in that the area ratio of crystal grains in which the ratio of the major axis to the minor axis (aspect ratio) of the crystal grains formed in the cross-sectional structure is 10 or more is 20% or more.

The tungsten wire according to claim 1 or 2, wherein a wire diameter of the tungsten wire is in a range of 0.01 to 0.4 mm.

The tungsten wire according to claim 1 or 2, wherein an average value of a minor axis of crystal grains constituting the tungsten wire is 5 µm or less.

A step of preparing a doped tungsten raw material powder containing 20 to 100 ppm of K, 30 ppm or less of at least one element of Al and Si, and the balance W and inevitable impurities, and a step of sintering the obtained raw material powder after molding A step of rolling and drawing the obtained sintered body to obtain a wire, and the above-mentioned rolling, drawing, and recrystallization heat treatment at a temperature of 1600 ° C. or more for 5 minutes or more. Crystal grains formed in the cross-sectional structure of the tungsten wire in the longitudinal direction by performing the recrystallization treatment when the processing rate from the sintered body reaches 75 to 98%. A method for producing a tungsten wire, comprising producing a tungsten wire having a ratio of the major axis to the minor axis (aspect ratio) of 7 or more and an area ratio of crystal grains of 30% or more.