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JP4614380B2 - Vacuum processing equipment - Google Patents
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Description

本発明は、被処理基体上に堆積膜、とりわけ機能性堆積膜、例えば半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用のラインセンサ、撮像デバイス、光起電力素子等に用いられるアモルファスあるいは多結晶等の非単結晶の堆積膜を利用した光受容部材を形成するための真空処理装置に関し、特にプラズマCVD法によって堆積膜を形成するための真空処理装置に関するものである。
The present invention relates to a deposited film on a substrate to be processed, especially a functional deposited film, for example, a semiconductor device, an electrophotographic photosensitive member, an image input line sensor, an imaging device, a photovoltaic element, and the like. relates to vacuum processing equipment for forming the light-receiving member using the deposition film of non-single-crystal etc., in particular those concerning the vacuum processing equipment for forming a deposited film by plasma CVD.

従来、例えば半導体デバイス、電子写真用感光体デバイス、画像入力用ラインセンサ、撮像デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等に用いる素子部材として、水素およびハロゲン(例えばフッ素、塩素等)の少なくとも一方で補償されたアモルファスシリコンで構成された半導体等用の堆積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付されている。   Conventionally, as element members used for semiconductor devices, electrophotographic photoreceptor devices, image input line sensors, imaging devices, photovoltaic devices, various other electronic elements, optical elements, etc., hydrogen and halogen (for example, fluorine, chlorine, etc.) ), A deposited film for a semiconductor or the like composed of amorphous silicon compensated for at least one of them is proposed, and some of them are put into practical use.

この種の堆積膜を形成する場合には、堆積膜の膜厚、膜特性の均一化が必要であり、原料ガスの供給方法や、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法等でプラズマを均一にする手段や、堆積膜が形成される被処理基体を回転させることが、堆積膜の膜特性の均一化を図る上で有効である。   When this kind of deposited film is formed, it is necessary to make the deposited film thickness and film characteristics uniform, and the plasma is made uniform by a source gas supply method, a plasma CVD (Chemical Vapor Deposition) method, or the like. Rotating the means and the substrate to be processed on which the deposited film is formed is effective in achieving uniform film characteristics of the deposited film.

また、特許文献1には、原料ガスの利用効率の向上および堆積膜の均一化を目的とし、原料ガスの供給手段と、堆積膜形成用基板の配列と、排気方向を規定した装置が開示されている。   Further, Patent Document 1 discloses an apparatus that defines a source gas supply means, an array of deposited film forming substrates, and an exhaust direction for the purpose of improving the utilization efficiency of the source gas and making the deposited film uniform. ing.

また、特許文献2には、プラズマ処理の均一化を目的とし、原料ガスの供給手段と、原料ガスを吹き出す電極の構成部品の材料と、被処理体の周辺近傍の吸い込み口のコンダクタンスとを規定した装置が開示されている。   Further, Patent Document 2 prescribes the source gas supply means, the material of the electrode component that blows out the source gas, and the conductance of the suction port near the periphery of the target object for the purpose of homogenizing the plasma processing. An apparatus is disclosed.

ここで、従来の堆積膜形成装置510の一例を模式図を図5に示す。図5(a)は縦断面図、図5(b)は横断面図である。   Here, a schematic diagram of an example of a conventional deposited film forming apparatus 510 is shown in FIG. 5A is a longitudinal sectional view, and FIG. 5B is a transverse sectional view.

堆積膜形成装置510は、プラズマ処理によって円筒状基体512に堆積膜を形成するための円筒状反応容器511と、円筒状基体512を加熱するための加熱用ヒータ513と、円筒状反応容器511内に配置される円筒状基体512を保持する基体ホルダ517と、円筒状反応容器511内に原料ガスを導入するための原料ガス導入管514とを備えている。   The deposited film forming apparatus 510 includes a cylindrical reaction vessel 511 for forming a deposited film on the cylindrical substrate 512 by plasma treatment, a heater 513 for heating the cylindrical substrate 512, and the inside of the cylindrical reaction vessel 511. A substrate holder 517 for holding a cylindrical substrate 512 disposed in the chamber, and a source gas introduction pipe 514 for introducing a source gas into the cylindrical reaction vessel 511.

また、堆積膜形成装置510は、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ(不図示)を介在させたミキシング523と、原料ガス導入管514に供給する原料ガスを調整するための原料ガス流入バルブ530と、円筒状反応容器511に高周波電力を供給するための高周波電源516および整合回路を有するマッチングボックス515とを備えている。   Further, the deposited film forming apparatus 510 has a mixing gas 523 for adjusting a flow rate of the raw material gas, a mixing 523 with a mass flow controller (not shown) interposed therein, and a raw material gas inflow for adjusting the raw material gas supplied to the raw material gas introduction pipe 514. A valve 530, a high frequency power source 516 for supplying high frequency power to the cylindrical reaction vessel 511, and a matching box 515 having a matching circuit are provided.

円筒状反応容器511には、高周波マッチングボックス515を介して高周波電源516が電気的に接続されている。   A high frequency power source 516 is electrically connected to the cylindrical reaction vessel 511 via a high frequency matching box 515.

さらに、円筒状反応容器511の下部には、円筒状基体512を保持する基体ホルダ517を回転可能に支持する回転支持機構505が設けられている。この回転支持機構505は、基体ホルダ517が載置された回転台521と、この回転台521を回転可能に支持する支軸522と、回転台521を回転させるためのモータ520とを有している。   Further, a rotation support mechanism 505 that rotatably supports a substrate holder 517 that holds the cylindrical substrate 512 is provided at the lower portion of the cylindrical reaction vessel 511. The rotation support mechanism 505 includes a turntable 521 on which a base holder 517 is placed, a support shaft 522 that rotatably supports the turntable 521, and a motor 520 for rotating the turntable 521. Yes.

そして、円筒状基体512は、基体ホルダ517上に装着されて、回転台521が支軸522の軸回りに回転することによって、基体ホルダ517と共に回転可能にされている。   The cylindrical base body 512 is mounted on the base body holder 517, and is rotatable with the base body holder 517 by rotating the turntable 521 about the axis of the support shaft 522.

堆積膜形成装置510が備える排気系は、円筒状反応容器511の排気口526に連通された排気配管528と、この排気配管528の経路に設けられた真空計525と、排気メインバルブ527と、例えばロータリーポンプ、メカニカルブースターポンプ等の真空ポンプ529とを有しており、円筒状反応容器511内を所定の圧力に維持する。   The exhaust system provided in the deposited film forming apparatus 510 includes an exhaust pipe 528 communicated with the exhaust port 526 of the cylindrical reaction vessel 511, a vacuum gauge 525 provided in the path of the exhaust pipe 528, an exhaust main valve 527, For example, a vacuum pump 529 such as a rotary pump or a mechanical booster pump is provided, and the inside of the cylindrical reaction vessel 511 is maintained at a predetermined pressure.

以上のように構成された従来の真空処理装置を用いて堆積膜を形成することによって、ある程度実用的な膜特性と均一性が確保された堆積膜が得られるようになっている。   By forming the deposited film using the conventional vacuum processing apparatus configured as described above, it is possible to obtain a deposited film in which practical film characteristics and uniformity are ensured to some extent.

従来、上述した手法、装置により堆積膜の均一化が図られてきたが、近年、デジタル化、カラー化に伴い、堆積膜の均一性が、従来以上に求められている。また、電子写真特性がより一層向上された堆積膜が要求されるようになり、堆積膜の層構成も多様化してきた結果、真空処理条件も複雑化している。
特公平5−32472号公報 特開平8−153679号公報
Conventionally, the deposited film has been made uniform by the above-described method and apparatus. However, in recent years, with the digitization and colorization, the uniformity of the deposited film is required more than ever. Further, a deposited film having further improved electrophotographic characteristics is required, and the layer configuration of the deposited film is diversified. As a result, the vacuum processing conditions are also complicated.
Japanese Patent Publication No. 5-32472 JP-A-8-153679

しかしながら、これら上述した従来の真空処理装置では、電子写真用感光体のように比較的大面積で厚い堆積膜が要求される製品を製造する場合、堆積膜形成時に大量に粉状の副生成物が発生する。   However, in the above-described conventional vacuum processing apparatus, when producing a product requiring a relatively large area and a thick deposited film such as an electrophotographic photoreceptor, a large amount of powdery by-products are formed during the formation of the deposited film. Occurs.

排気口周囲や、排気配管内部にも、これら粉状の副生成物が形成され、その結果、排気のコンダクタンスが変化する。このコンダクタンスの変化は、堆積膜形成中の処理条件(特に、内圧)に影響を及ぼすと同時に、排気口の形状によっては、ガスの流れを変化させ、堆積膜の均一性に影響を及ぼす場合がある。   These powdery by-products are also formed around the exhaust port and inside the exhaust pipe, and as a result, the exhaust conductance changes. This change in conductance affects the processing conditions (especially internal pressure) during the formation of the deposited film, and at the same time, depending on the shape of the exhaust port, may change the gas flow and affect the uniformity of the deposited film. is there.

また、前述のように電子写真特性向上のために、堆積膜の層構成も多様化してきた結果、真空処理条件も複雑化している。そのため、従来の真空処理装置では、全ての処理条件に対し、原料ガスを均一に、かつ安定的に流すことが困難な場合があった。   Further, as described above, the layer configuration of the deposited film has been diversified in order to improve the electrophotographic characteristics, so that the vacuum processing conditions are also complicated. Therefore, in the conventional vacuum processing apparatus, it may be difficult to flow the source gas uniformly and stably for all processing conditions.

さらに、多品種生産において、各々の真空処理条件が異なるため、各品種に応じ真空処理装置の最適化を行う必要があり、そのため、生産性の低下を招く場合があった。   Furthermore, since the vacuum processing conditions are different in multi-product production, it is necessary to optimize the vacuum processing apparatus according to each product, which may lead to a decrease in productivity.

従来の電子写真装置では、上記のように、堆積膜形成中にガスの流れに変化が生じた状態で形成された堆積膜からなる電子写真用感光体を用いても、実用上問題が無かった。   In the conventional electrophotographic apparatus, as described above, there was no practical problem even when an electrophotographic photosensitive member made of a deposited film formed in a state where a change in the gas flow occurred during the formation of the deposited film. .

しかしながら、例えば近年の高画質カラー装置では、階調性が向上されているため、上述のような電子写真用感光体を用いた場合に、電子写真用感光体の電子写真特性のムラが視覚的に顕著になることもある。   However, for example, in recent high-quality color apparatuses, since gradation is improved, when the electrophotographic photoreceptor as described above is used, unevenness in electrophotographic characteristics of the electrophotographic photoreceptor is visually observed. May become noticeable.

そこで、本発明は、堆積膜の膜厚や膜特性の均一性を向上させることができる真空処理装置を提供することを目的とする。
Accordingly, an object of the present invention to provide a vacuum processing equipment which can improve the uniformity of the film thickness and film properties of the deposited film.

上述した目的を達成するため、本発明に係る真空処理装置は、減圧可能な反応空間を有する円筒形状または円筒形状を部分的に有する反応容器と、前記反応容器内を減圧する排気手段と、
前記反応容器内の長手方向に円筒状基体の軸方向が向くように前記円筒状基体を保持する基体保持手段と、
前記基体保持手段を回転させる回転手段と、
前記反応容器内に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、
前記円筒状基体を加熱するための加熱手段と、
前記原料ガスを励起させて励起種化させる放電エネルギを印加する印加手段と
を備える真空処理装置において、
前記排気手段は、
前記反応容器の側壁に、前記長手方向に向けて配列された複数の排気口と、
該複数の排気口のそれぞれに接続された排気配管と、
前記各排気配管に設けられた排気コンダクタンス調整手段と、
を有し、
前記真空処理装置には、前記複数の排気口が配列されている領域にガス流の乱れを防止するためのバッファ空間が形成されており、
前記バッファ空間は、前記反応容器から前記複数の排気口に向けて漸次窄まっていく形状となっているバッファ壁によって形成されてい
ことを特徴とする。
To achieve the above object, the vacuum processing apparatus according to the present invention, a reaction vessel having a cylindrical shape or a cylindrical shape having a pressure can be reduced reaction space part, an exhaust means for decompressing said reaction vessel,
A substrate holding means for holding the cylindrical body in the longitudinal direction so as to face the axial direction of the cylindrical substrate in the reaction vessel,
Rotating means for rotating said substrate holding means,
A raw material gas introduction means for introducing a raw material gas for forming the deposited film into the reaction vessel,
A heating means for heating the cylindrical substrate,
In a vacuum processing apparatus comprising application means for applying discharge energy for exciting and seeding the source gas,
The exhaust means includes
A sidewall of the reaction vessel, and a plurality of exhaust ports arranged toward the longitudinal direction,
An exhaust pipe connected to each of the plurality of exhaust ports;
An exhaust conductance adjustment means the provided in each exhaust pipe,
I have a,
In the vacuum processing apparatus, a buffer space for preventing gas flow disturbance is formed in a region where the plurality of exhaust ports are arranged,
The buffer space is characterized that you have been formed by the buffer wall has a gradually narrowed and gradually shape toward said plurality of exhaust ports from the reaction vessel.

上記の通り本発明の真空処理装置は、排気口を反応容器の長手方向に複数設けることで、ガスの流れに関して長手方向での均一性の向上が可能となる。   As described above, the vacuum processing apparatus of the present invention can improve the uniformity of the gas flow in the longitudinal direction by providing a plurality of exhaust ports in the longitudinal direction of the reaction vessel.

さらに、本発明の真空処理装置は、各排気配管排気にコンダクタンス調整手段が設けられているため、前述のように真空処理中に、排気口周囲や、排気配管内部に、粉状の副生成物が形成され、その結果、排気のコンダクタンスが変化した場合でも、排気コンダクタンス調整手段を駆動することで、真空処理中の各排気口に関する排気コンダクタンスを真空処理中一定のバランスをとることが可能となる。その結果、真空処理中のガスの流れを安定化でき、堆積膜の均一性が大幅に向上する。   Furthermore, in the vacuum processing apparatus of the present invention, since conductance adjusting means is provided in each exhaust pipe exhaust, during the vacuum processing as described above, a powdery by-product is formed around the exhaust port or inside the exhaust pipe. As a result, even when the exhaust conductance changes, the exhaust conductance adjusting means is driven, so that the exhaust conductance related to each exhaust port during the vacuum processing can be balanced during the vacuum processing. . As a result, the gas flow during the vacuum processing can be stabilized, and the uniformity of the deposited film is greatly improved.

また、多層構成の真空処理、あるいは多品種生産の場合のように真空処理条件が多様化しても上記のように、排気コンダクタンス調整手段を駆動することで、真空処理中の各排気口に関する排気コンダクタンスを一定のバランスをとることが可能となる。その結果、真空処理中のガスの流れを安定化でき、堆積膜の均一性が大幅に向上する。   In addition, even if the vacuum processing conditions are diversified as in the case of multi-layered vacuum processing or multi-product production, the exhaust conductance relating to each exhaust port during vacuum processing is driven by driving the exhaust conductance adjusting means as described above. It is possible to achieve a certain balance. As a result, the gas flow during the vacuum processing can be stabilized, and the uniformity of the deposited film is greatly improved.

また、多品種生産において、各々の真空処理条件が異なる場合でも、各品種に応じ簡単に排気コンダクタンスの調整によって真空処理装置の最適化を行うことが可能となり、生産性を向上させることができる。   In addition, even in the case of multi-product production, even if each vacuum processing condition is different, it is possible to optimize the vacuum processing apparatus by simply adjusting the exhaust conductance according to each product, and the productivity can be improved.

本発明によれば、真空処理における反応容器内のガスの流れに関して長手方向での均一性、安定化を図ることができる。これにより、堆積膜の膜厚、ひいては膜特性の均一性を向上させることができる。   According to the present invention, it is possible to achieve uniformity and stabilization in the longitudinal direction with respect to the gas flow in the reaction vessel in vacuum processing. Thereby, the film thickness of the deposited film, and hence the uniformity of the film characteristics can be improved.

以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照して説明する。   Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

(第1の実施形態)
図1は、13.56[MHz]帯の高周波を利用したRF(Radio Frequency)−CVD(Chemical Vapor Deposition)法によって、電子写真用感光体を製造するための堆積膜形成装置110の一例を模式的に示した縦断面図である。図1(a)は縦断面図、図1(b)は横断面図である。
(First embodiment)
FIG. 1 schematically shows an example of a deposition film forming apparatus 110 for manufacturing an electrophotographic photoreceptor by an RF (Radio Frequency) -CVD (Chemical Vapor Deposition) method using a high frequency of 13.56 [MHz] band. FIG. 1A is a longitudinal sectional view, and FIG. 1B is a transverse sectional view.

堆積膜形成装置110は、プラズマ処理によって円筒状基体112に堆積膜を形成するための円筒状反応容器111と、円筒状基体112を加熱するための加熱用ヒータ113と、円筒状反応容器111内に配置される円筒状基体112を保持する基体ホルダ117と、円筒状反応容器111内に原料ガスを導入するための原料ガス導入管114とを備えている。   The deposited film forming apparatus 110 includes a cylindrical reaction vessel 111 for forming a deposited film on the cylindrical substrate 112 by plasma processing, a heater 113 for heating the cylindrical substrate 112, and a cylindrical reaction vessel 111. A substrate holder 117 for holding the cylindrical substrate 112 disposed in the chamber, and a source gas introduction pipe 114 for introducing a source gas into the cylindrical reaction vessel 111.

また、堆積膜形成装置110は、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ(不図示)を介在させたミキシング123と、原料ガス導入管114に供給する原料ガスを調整するための原料ガス流入バルブ130と、高周波放電電力が供給される円筒状反応容器111と、この円筒状反応容器111に高周波電力を供給するための高周波電源116および整合回路を有するマッチングボックス115とを備えている。   Further, the deposited film forming apparatus 110 has a mixing gas 123 for interposing a mass flow controller (not shown) for adjusting the flow rate of the source gas, and a source gas inflow for adjusting the source gas supplied to the source gas introduction pipe 114. A valve 130, a cylindrical reaction vessel 111 to which high-frequency discharge power is supplied, a high-frequency power source 116 for supplying high-frequency power to the cylindrical reaction vessel 111, and a matching box 115 having a matching circuit are provided.

円筒状基体112は、使用目的に応じた材質を有するものであればよい。円筒状基体112の材質としては、例えば、銅、アルミニウム、鉛、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、チタン、ステンレス等が、電気伝導率が良好であるため、好適であるが、加工性や製造コストを考慮して、アルミニウムが最適である。円筒状基体112を形成するアルミニウムとしては、例えばAl−Mg系合金、A−Mn系合金のいずれかを用いることが好ましい。   The cylindrical substrate 112 only needs to have a material according to the purpose of use. As the material of the cylindrical substrate 112, for example, copper, aluminum, lead, nickel, cobalt, iron, chromium, molybdenum, titanium, stainless steel and the like are preferable because of their good electrical conductivity. Aluminum is the best considering the manufacturing cost. As the aluminum forming the cylindrical substrate 112, it is preferable to use, for example, either an Al—Mg alloy or an A—Mn alloy.

加熱用ヒータ113は、基体ホルダ117の内部に設けられている。加熱用ヒータ113は、真空中で使用可能である発熱体であればよく、具体的にはシース状ヒータ、板状ヒータ、セラミックヒータ、カーボンヒータ等の電気抵抗発熱体や、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体や、液体、気体等を熱媒とした熱交換手段による発熱体等が対象として挙げられる。加熱用ヒータ113の表面材料としては、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属類や、セラミック、耐熱性高分子樹脂等を使用することができる。   The heater 113 is provided inside the base holder 117. The heating heater 113 may be a heating element that can be used in a vacuum. Specifically, an electric resistance heating element such as a sheath heater, a plate heater, a ceramic heater, or a carbon heater, a halogen lamp, or an infrared lamp. Examples of the heat radiation lamp heating element such as a heat radiation lamp and the like, and a heating element by heat exchange means using a liquid, gas, or the like as a heat medium, are examples. As the surface material of the heater 113, metals such as stainless steel, nickel, aluminum, and copper, ceramics, heat resistant polymer resins, and the like can be used.

円筒状反応容器111には、高周波マッチングボックス115を介して高周波電源116が電気的に接続されている。円筒状反応容器111は、アース面である円筒状反応容器111の下プレート118、上蓋119とは、セラミックスからなる絶縁体131により絶縁されている。   A high frequency power supply 116 is electrically connected to the cylindrical reaction vessel 111 via a high frequency matching box 115. The cylindrical reaction vessel 111 is insulated from the lower plate 118 and the upper lid 119 of the cylindrical reaction vessel 111 serving as the ground surface by an insulator 131 made of ceramics.

さらに、円筒状反応容器111の下部には、円筒状基体112の軸方向が円筒状反応容器111の長手方向に向くように円筒状基体112を保持する基体ホルダ117を回転可能に支持する回転支持機構105が設けられている。この回転支持機構105は、基体ホルダ117が載置された回転台121と、この回転台121を支持する支軸122と、回転台121を回転させるためのモータ120とを有している。   Further, at the lower part of the cylindrical reaction vessel 111, a rotation support for rotatably supporting a substrate holder 117 that holds the cylindrical substrate 112 so that the axial direction of the cylindrical substrate 112 faces the longitudinal direction of the cylindrical reaction vessel 111 is supported. A mechanism 105 is provided. The rotation support mechanism 105 includes a turntable 121 on which the base holder 117 is placed, a support shaft 122 that supports the turntable 121, and a motor 120 that rotates the turntable 121.

そして、円筒状基体112は、基体ホルダ117上に装着されて、回転台121と共に支軸122の軸回りに回転される。   The cylindrical base body 112 is mounted on the base body holder 117 and rotated around the support shaft 122 together with the turntable 121.

堆積膜形成装置110が備える排気系は、円筒状反応容器111の排気口126に連通された排気配管128と、各排気配管128の経路に設けられた真空計125A〜125Cと排気コンダクタンス調整手段としてのコンダクタンスバルブ124A〜124C、排気メインバルブ127と、例えばロータリーポンプ、メカニカルブースターポンプ等の真空ポンプユニット129とを有しており、円筒状反応容器111内を所定の圧力に維持する。   The exhaust system included in the deposited film forming apparatus 110 includes an exhaust pipe 128 communicating with the exhaust port 126 of the cylindrical reaction vessel 111, vacuum gauges 125A to 125C provided in the paths of the exhaust pipes 128, and exhaust conductance adjusting means. Conductance valves 124A to 124C, an exhaust main valve 127, and a vacuum pump unit 129 such as, for example, a rotary pump or a mechanical booster pump, and the inside of the cylindrical reaction vessel 111 is maintained at a predetermined pressure.

排気口126は、円筒状反応容器111の側壁に、長手方向に3箇所直線上に配置されている。   The exhaust ports 126 are arranged on the side wall of the cylindrical reaction vessel 111 on three straight lines in the longitudinal direction.

排気配管128は、絶縁体131を介して、円筒状反応容器111の側面に接続されている。   The exhaust pipe 128 is connected to the side surface of the cylindrical reaction vessel 111 via an insulator 131.

以上のように構成された堆積膜形成装置110を用いて堆積膜を形成する方法の手順の一例について以下説明する。   An example of a procedure of a method for forming a deposited film using the deposited film forming apparatus 110 configured as described above will be described below.

円筒状反応容器111内に円筒状基体112が装着された基体ホルダ117を設置し、真空ポンプユニット129により円筒状反応容器111内を排気する。続いて円筒状反応容器111内にミキシング123および原料ガス導入管114を介して円筒状基体112の加熱に必要な原料ガス、例えばAr,He等のガスを導入し、真空ポンプユニット129および排気メインバルブ127を用いて、円筒状反応容器111内を所定の圧力になるように真空計125A〜125Cを確認しながら調整する。   A substrate holder 117 mounted with a cylindrical substrate 112 is installed in the cylindrical reaction vessel 111, and the inside of the cylindrical reaction vessel 111 is evacuated by a vacuum pump unit 129. Subsequently, a raw material gas necessary for heating the cylindrical substrate 112, such as Ar or He, is introduced into the cylindrical reaction vessel 111 through the mixing 123 and the raw material gas introduction pipe 114, and the vacuum pump unit 129 and the exhaust main Using the valve 127, adjustment is performed while checking the vacuum gauges 125A to 125C so that the inside of the cylindrical reaction vessel 111 becomes a predetermined pressure.

次に、所定の圧力になった後、加熱用ヒータ113により円筒状基体112の温度を200[℃]〜450[℃]程度、より好ましくは250[℃]〜350[℃]程度の所望の温度に制御する。   Next, after the predetermined pressure is reached, the temperature of the cylindrical substrate 112 is about 200 [° C.] to 450 [° C.], more preferably about 250 [° C.] to 350 [° C.] by the heater 113 for heating. Control to temperature.

以上の手順によって堆積膜を形成する準備が完了した後、円筒状基体112上に光導電層の形成を行う。   After the preparation for forming the deposited film is completed by the above procedure, a photoconductive layer is formed on the cylindrical substrate 112.

すなわち、加熱用の原料ガスと堆積膜形成用の原料ガスとをミキシング123を介して混合して導入させて、原料ガスが所望の流量になるように調整する。その際、円筒状反応容器111内が13.3[mPa]〜1330[Pa]程度の所望の圧力になるように、真空計125A〜125Cを確認しながら真空ポンプユニット129のメカニカルブースターポンプの回転周波数を調整する。   That is, the raw material gas for heating and the raw material gas for forming the deposited film are mixed and introduced through the mixing 123 so that the raw material gas is adjusted to have a desired flow rate. At that time, the rotation of the mechanical booster pump of the vacuum pump unit 129 is confirmed while checking the vacuum gauges 125A to 125C so that the inside of the cylindrical reaction vessel 111 has a desired pressure of about 13.3 [mPa] to 1330 [Pa]. Adjust the frequency.

同時に、真空計125A〜125Cの値を所定の値(比率)になるように、コンダクタンスバルブ124A〜124Cの開口度を調整する。   At the same time, the opening degrees of the conductance valves 124A to 124C are adjusted so that the values of the vacuum gauges 125A to 125C become predetermined values (ratio).

円筒状反応容器111内の圧力が安定した後、高周波電源116を所望の電力に設定して、例えば周波数13.56[MHz]のRF電源を用いて、高周波電力を高周波マッチングボックス115を介して円筒状反応容器111に供給することで、高周波グロー放電を生起させる。   After the pressure in the cylindrical reaction vessel 111 is stabilized, the high frequency power supply 116 is set to a desired power, and the high frequency power is supplied via the high frequency matching box 115 using, for example, an RF power supply having a frequency of 13.56 [MHz]. By supplying it to the cylindrical reaction vessel 111, high-frequency glow discharge is caused.

この放電エネルギによって、円筒状反応容器111内に導入された原料ガスが分解され、円筒状基体112上にシリコン原子を主成分とする所望の堆積膜が形成される。   With this discharge energy, the raw material gas introduced into the cylindrical reaction vessel 111 is decomposed, and a desired deposited film mainly containing silicon atoms is formed on the cylindrical substrate 112.

均一な堆積膜を形成するために、堆積膜を形成するのと同時期、あるいは円筒状基体112を加熱する段階で、円筒状基体112を回転させる。モータ120を回転させ、1[rpm]〜10[rpm]程度、例えば1[rpm]の回転速度で回転させる。こうすることで、円筒状基体112の周方向に均一な堆積膜が形成される。   In order to form a uniform deposited film, the cylindrical substrate 112 is rotated at the same time as the deposited film is formed or at the stage where the cylindrical substrate 112 is heated. The motor 120 is rotated and rotated at a rotation speed of about 1 [rpm] to 10 [rpm], for example, 1 [rpm]. By doing so, a uniform deposited film is formed in the circumferential direction of the cylindrical substrate 112.

さらに、堆積膜形成中、真空計125A〜125Cの値を所定の値になるように、コンダクタンスバルブ124A〜124Cの開口度を随時調整する。こうすることで、円筒状基体112の、長手方向のガスの流れが真空処理中安定するので、長手方向に均一な堆積膜が形成される。   Further, during the formation of the deposited film, the opening degrees of the conductance valves 124A to 124C are adjusted as needed so that the values of the vacuum gauges 125A to 125C become predetermined values. By doing so, the gas flow in the longitudinal direction of the cylindrical substrate 112 is stabilized during the vacuum processing, so that a uniform deposited film is formed in the longitudinal direction.

また、例えば、多層構成の電子写真感光体を作製する場合のように真空処理条件が変化する場合は、各層毎に真空計125A〜125Cの値を、最適な値になるように、コンダクタンスバルブ124A〜124Cの開口度を随時調整する。このようにして円筒状基体112の外周面上に堆積膜が形成される。   For example, when the vacuum processing conditions change as in the case of producing an electrophotographic photosensitive member having a multi-layer structure, the conductance valve 124A is set so that the values of the vacuum gauges 125A to 125C become optimum values for each layer. The opening degree of ˜124C is adjusted at any time. In this way, a deposited film is formed on the outer peripheral surface of the cylindrical substrate 112.

次に、堆積膜が形成された後、原料ガスおよび高周波電力の供給を停止し、一旦コンダクタンスバルブ124A〜124Cの開口度を全開にし、円筒状反応容器111内を排気する。その後、円筒状反応容器111および原料ガス導入管114内をパージガス、例えばAr等の不活性ガスおよびN2の少なくとも一方を用いてパージ処理を行う。パージ処理完了後、円筒状反応容器111内をAr等の不活性ガスおよびN2ガスの少なくとも一方を用いて、大気圧まで戻し、円筒状基体112を円筒状反応容器111内から取り出す。 Next, after the deposited film is formed, the supply of the source gas and the high-frequency power is stopped, the degree of opening of the conductance valves 124A to 124C is fully opened, and the inside of the cylindrical reaction vessel 111 is exhausted. Thereafter, the inside of the cylindrical reaction vessel 111 and the raw material gas introduction pipe 114 is purged using at least one of a purge gas, for example, an inert gas such as Ar and N 2 . After the purge process is completed, the inside of the cylindrical reaction vessel 111 is returned to atmospheric pressure using at least one of an inert gas such as Ar and N 2 gas, and the cylindrical substrate 112 is taken out from the cylindrical reaction vessel 111.

その後に、堆積膜形成時に大量に発生し堆積したポリシラン等の副生成物のクリーニング処理を行う。その時の手順としては、円筒状基体112の代わりに同一形状をしたクリーニング用のダミー基体(不図示)を、円筒状反応容器111内に設置し、真空ポンプユニット129により円筒状反応容器111内を排気する。続いて円筒状反応容器111内にミキシング124および原料ガス導入管114を介してクリーニング処理に必要な原料ガス、例えばArとClF3の混合ガス等を導入し、真空ポンプユニット129および排気メインバルブ127、コンダクタンスバルブ124A〜124Cを用いて、円筒状反応容器111内を所定の圧力になるように真空計125A〜125Cを確認しながら調整する。 Thereafter, a cleaning process of by-products such as polysilane generated and deposited in large quantities during the formation of the deposited film is performed. As a procedure at that time, instead of the cylindrical substrate 112, a cleaning dummy substrate (not shown) having the same shape is installed in the cylindrical reaction vessel 111, and the inside of the cylindrical reaction vessel 111 is evacuated by the vacuum pump unit 129. Exhaust. Subsequently, a raw material gas necessary for the cleaning process, such as a mixed gas of Ar and ClF 3 , is introduced into the cylindrical reaction vessel 111 through the mixing 124 and the raw material gas introduction pipe 114, and the vacuum pump unit 129 and the exhaust main valve 127 are introduced. Using the conductance valves 124A to 124C, the inside of the cylindrical reaction vessel 111 is adjusted while confirming the vacuum gauges 125A to 125C so as to be a predetermined pressure.

円筒状反応容器111内の圧力が安定した後、高周波電源116を所望の電力に設定して、例えば周波数13.56[MHz]のRF電源を用いて、高周波電力を高周波マッチングボックス115を介して円筒状反応容器111に供給することで、高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギによって、円筒状反応容器111内に導入されたクリーニング用の原料ガスが分解され、円筒状反応容器111内がクリーニング処理される。   After the pressure in the cylindrical reaction vessel 111 is stabilized, the high frequency power supply 116 is set to a desired power, and the high frequency power is supplied via the high frequency matching box 115 using, for example, an RF power supply having a frequency of 13.56 [MHz]. By supplying it to the cylindrical reaction vessel 111, high-frequency glow discharge is caused. With this discharge energy, the cleaning source gas introduced into the cylindrical reaction vessel 111 is decomposed, and the inside of the cylindrical reaction vessel 111 is cleaned.

次に、クリーニング処理後に高周波電力の供給を停止し、一旦コンダクタンスバルブ124A〜124Cの開口度を全開にし、円筒状反応容器111内を排気する。その後、円筒状反応容器111および原料ガス導入管導入管114内をパージガス、例えばAr等の不活性ガスおよびN2の少なくとも一方を用いてパージ処理を行う。パージ処理完了後、円筒状反応容器111内をAr等の不活性ガスおよびN2ガスの少なくとも一方を用いて、大気圧まで戻しクリーニング用のダミー基体(不図示)を円筒状反応容器111内から取り出す。 Next, the supply of high-frequency power is stopped after the cleaning process, the degree of opening of the conductance valves 124A to 124C is fully opened, and the inside of the cylindrical reaction vessel 111 is exhausted. Thereafter, the inside of the cylindrical reaction vessel 111 and the raw material gas introduction pipe introduction pipe 114 is purged using a purge gas, for example, at least one of an inert gas such as Ar and N 2 . After the purge process is completed, the inside of the cylindrical reaction vessel 111 is returned to atmospheric pressure by using at least one of an inert gas such as Ar and N 2 gas, and a dummy substrate for cleaning (not shown) is removed from the inside of the cylindrical reaction vessel 111. Take out.

本実施形態において排気口126の配置としては、長手方向のガス流の均一性の面から、円筒状基体112の長手方向に複数個配置することを基本としているが、直線上に配置する方が、より均一性向上の面で好ましい。また、円周方向での配置としては、ガスの利用効率および装置の簡略化の面で、円周方向の一方向に配置するのが好ましい。   In the present embodiment, the exhaust ports 126 are basically arranged in the longitudinal direction of the cylindrical base body 112 in terms of the uniformity of the gas flow in the longitudinal direction. From the standpoint of improving uniformity. Further, the arrangement in the circumferential direction is preferably arranged in one direction in the circumferential direction in terms of gas utilization efficiency and simplification of the apparatus.

本実施形態において、図1中「L1」で示してある、一端側の排気口126の端から他端側の排気口126の端までの距離は、円筒状基体112の長さより長くするほうが、長手方向のガス流の均一性の面から好ましい。   In the present embodiment, the distance from the end of the exhaust port 126 on one end side to the end of the exhaust port 126 on the other end side indicated by “L1” in FIG. 1 is longer than the length of the cylindrical base body 112. This is preferable from the viewpoint of the uniformity of the gas flow in the longitudinal direction.

(第2の実施形態)
次に、本発明の別の、具体的な実施形態について、図面を参照して説明する。なお、説明に際しては、第1の実施形態と同じ部材に関しては第1の実施形態と同じ符号により説明するものとする。
(Second Embodiment)
Next, another specific embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In the description, the same members as those in the first embodiment will be described using the same reference numerals as those in the first embodiment.

図2は、図1と同様に13.56[MHz]帯の高周波を利用したRF(Radio Frequency)−CVD(Chemical Vapor Deposition)法によって、電子写真用感光体を製造するための堆積膜形成装置110の一例を模式的に示した縦断面図である。   FIG. 2 shows a deposited film forming apparatus for manufacturing an electrophotographic photoreceptor by RF (Radio Frequency) -CVD (Chemical Vapor Deposition) method using a high frequency of 13.56 [MHz] band as in FIG. It is the longitudinal cross-sectional view which showed an example of 110 typically.

本実施形態と第1の実施形態との違いは、排気口126と円筒状反応容器111の間にガス流の乱れを防止するためのバッファ空間200が設けられている点である。   The difference between the present embodiment and the first embodiment is that a buffer space 200 is provided between the exhaust port 126 and the cylindrical reaction vessel 111 to prevent gas flow disturbance.

図2に示すように、排気口126が配列されている領域にはバッファ壁201によってバッファ空間200が形成されている。バッファ壁201は、円筒状反応容器111から各排気口126に向けて漸次窄まっていくことで、円筒状反応容器111と各排気口126との間で急激に流路断面積が変化することの無いよう滑らかに接続した形状となっている。本実施形態の装置は、円筒状反応容器111と各排気口126との間にバッファ空間200を設けることで、装置は小型のままで長手方向のガス流の均一性を向上させることが可能となる。この理由は、以下のように推測される。   As shown in FIG. 2, a buffer space 200 is formed by a buffer wall 201 in a region where the exhaust ports 126 are arranged. As the buffer wall 201 gradually narrows from the cylindrical reaction vessel 111 toward each exhaust port 126, the cross-sectional area of the flow path changes abruptly between the cylindrical reaction vessel 111 and each exhaust port 126. It has a shape that is smoothly connected so that there is no. In the apparatus of the present embodiment, by providing the buffer space 200 between the cylindrical reaction vessel 111 and each exhaust port 126, it is possible to improve the uniformity of the gas flow in the longitudinal direction while keeping the apparatus small. Become. The reason is presumed as follows.

原料ガスは各排気口126に最終的には集中するため、排気口126の直前面と、排気口126の周囲では、ガスの流れが異なる。   Since the source gas is finally concentrated at each exhaust port 126, the gas flow is different between the front surface of the exhaust port 126 and the periphery of the exhaust port 126.

その影響が、円筒状基体112の排気口126側で処理される面に現れる場合がある。このような排気口126近傍の、ガス流の乱れは、排気口126を円筒状基体112から、遠ざければ影響が出難くなるが、装置が大型化してしまう。本実施形態のように、排気口126を全て内包するような形状でバッファ空間200を設けると、前述のような排気口126近傍に生じるガス流の乱れを、減少させることが可能となる。そのため、バッファ空間200を設けない場合に比べ、排気口126と円筒状基体112の距離を大きく離すことなく、ガスの流れの乱れによる影響を低減できるので、装置は小型のままで長手方向のガス流の均一性を向上させることが可能となる。   The effect may appear on the surface of the cylindrical substrate 112 that is processed on the exhaust port 126 side. Such disturbance of the gas flow in the vicinity of the exhaust port 126 is less likely to be affected if the exhaust port 126 is moved away from the cylindrical base body 112, but the apparatus becomes large. If the buffer space 200 is provided so as to include all the exhaust ports 126 as in the present embodiment, it is possible to reduce the turbulence of the gas flow generated in the vicinity of the exhaust ports 126 as described above. Therefore, compared with the case where the buffer space 200 is not provided, the influence of the gas flow disturbance can be reduced without greatly increasing the distance between the exhaust port 126 and the cylindrical base body 112. It is possible to improve flow uniformity.

図2中「L2」で示してある、バッファ空間200の開口部の一端側から他端側までの距離は、円筒状基体112の長さより長くするほうが、長手方向のガス流の均一性の面から好ましい。   2, the distance from one end side to the other end side of the opening of the buffer space 200, which is indicated by “L2”, is longer than the length of the cylindrical substrate 112 in terms of uniformity of gas flow in the longitudinal direction. To preferred.

また、バッファ空間200を形成する壁面と排気口126とは、図2に示すように、滑らかに接続したほうが、ガスの流れの乱れを低減でき好ましい形態となる。   Further, as shown in FIG. 2, the wall surface forming the buffer space 200 and the exhaust port 126 are preferably connected smoothly so that the disturbance of the gas flow can be reduced.

本発明において、原料ガスを励起させて励起種化させる放電エネルギを印加する印加手段は、円筒状基体112に対し、複数の排気口126と、反対側に放電エネルギの給電点が設けられているほうが、効率的に原料ガスに放電エネルギを付与可能のため、好ましい。その結果、放電空間内のプラズマの均一性が向上する。   In the present invention, the application means for applying the discharge energy for exciting the source gas to be excited and seeded is provided with a plurality of exhaust ports 126 on the cylindrical base 112 and a discharge energy feeding point on the opposite side. This is preferable because discharge energy can be efficiently applied to the raw material gas. As a result, the uniformity of plasma in the discharge space is improved.

堆積膜形成時に使用される原料ガスとしては、シラン(SiH4)、ジシラン(Si26)、四フッ化珪素(SiF4)、六フッ化二珪素(Si26)等のアモルファスシリコン形成用の原料ガス、またはそれらの混合ガスを用いても有効である。希釈ガスとしては、水素(H2)、アルゴン(Ar)、ヘリウム(He)等を用いても有効である。また、堆積膜のバンドギャップ幅を変化させる等の特性改善ガスとして、窒素(N2)、アンモニア(NH3)等の窒素原子を含む元素、酸素(O2)、一酸化窒素(NO)、二酸化窒素(NO2)、酸化二窒素(N2O)、一酸化炭素(CO)、二酸化炭素(CO2)等の酸素原子を含む元素、メタン(CH4)、エタン(C26)、エチレン(C24)、アセチレン(C22)、プロパン(C38)等の炭化水素、四フッ化ゲルマニウム(GeF4)、フッ化窒素(NF3)等のフッ素化合物またはこれらの混合ガスを併用しても有効である。 The source gas used when forming the deposited film includes amorphous silicon such as silane (SiH 4 ), disilane (Si 2 H 6 ), silicon tetrafluoride (SiF 4 ), and disilicon hexafluoride (Si 2 F 6 ). It is also effective to use a raw material gas for formation or a mixed gas thereof. It is also effective to use hydrogen (H 2 ), argon (Ar), helium (He) or the like as the dilution gas. Further, as a characteristic improving gas for changing the band gap width of the deposited film, elements containing nitrogen atoms such as nitrogen (N 2 ) and ammonia (NH 3 ), oxygen (O 2 ), nitrogen monoxide (NO), Elements containing oxygen atoms such as nitrogen dioxide (NO 2 ), dinitrogen oxide (N 2 O), carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO 2 ), methane (CH 4 ), ethane (C 2 H 6 ) , Hydrocarbons such as ethylene (C 2 H 4 ), acetylene (C 2 H 2 ), propane (C 3 H 8 ), fluorine compounds such as germanium tetrafluoride (GeF 4 ), nitrogen fluoride (NF 3 ) or It is also effective to use these mixed gases in combination.

また、ドーピング処理を目的として、ジボラン(B26)、フッ化硼素(BF3)、ホスフィン(PH3)等のドーパントガスを同時に放電空間に導入しても同様に有効である。 For the purpose of doping treatment, it is also effective to introduce a dopant gas such as diborane (B 2 H 6 ), boron fluoride (BF 3 ), or phosphine (PH 3 ) into the discharge space at the same time.

クリーニング処理時に使用するクリーニング性ガスとしては、例えばCF4、CF4/O2、SF6、ClF3(三フッ化塩素)等が挙げられるが、本発明では、クリーニング時間を短縮する面から有効であるClF3(三フッ化塩素)が用いられている。また、本発明においては、クリーニング性ガスの濃度を調整するためにも、希釈用の不活性ガスを用いて濃度の調整を行うことが有効であり、導入される不活性ガスとして、例えばHe、Ne、Arが挙げられるが、Arを用いることが好ましい。 Examples of the cleaning gas used in the cleaning process include CF 4 , CF 4 / O 2 , SF 6 , and ClF 3 (chlorine trifluoride). In the present invention, the cleaning gas is effective from the viewpoint of shortening the cleaning time. ClF 3 (chlorine trifluoride) is used. In the present invention, in order to adjust the concentration of the cleaning gas, it is effective to adjust the concentration using an inert gas for dilution. As the introduced inert gas, for example, He, Ne and Ar are exemplified, but Ar is preferably used.

以上のように構成された本発明に係る堆積膜形成装置は、排気口126を円筒状反応容器111の側壁であって長手方向に複数設けられ、さらに、各排気口126には排気配管128が接続され、各排気配管128には排気コンダクタンス調整手段であるコンダクタンスバルブ124A〜124Cが設けられている。すなわち、本発明に係る真空処理装置によれば、真空処理中に、排気口周囲や、排気配管内部に、粉状の副生成物が形成され、その結果、排気のコンダクタンスが変化した場合でも、排気コンダクタンス調整手段を駆動することで、真空処理中の各排気口に関する排気コンダクタンスを真空処理中一定のバランスをとることが可能となる。その結果、真空処理中のガスの流れを安定化でき、堆積膜の均一性が大幅に向上する。   In the deposited film forming apparatus according to the present invention configured as described above, a plurality of exhaust ports 126 are provided in the longitudinal direction on the side wall of the cylindrical reaction vessel 111, and an exhaust pipe 128 is provided at each exhaust port 126. Each exhaust pipe 128 is provided with conductance valves 124A to 124C serving as exhaust conductance adjusting means. That is, according to the vacuum processing apparatus according to the present invention, during vacuum processing, a powdery by-product is formed around the exhaust port and inside the exhaust pipe, and as a result, even when the exhaust conductance changes, By driving the exhaust conductance adjusting means, the exhaust conductance relating to each exhaust port during the vacuum processing can be kept at a certain balance during the vacuum processing. As a result, the gas flow during the vacuum processing can be stabilized, and the uniformity of the deposited film is greatly improved.

また、例えば、多層構成の真空処理のように、真空処理条件が多様化しても、排気コンダクタンス調整手段を駆動することで、真空処理中の各排気口に関する排気コンダクタンスの一定のバランスをとることが可能となる。その結果、真空処理中のガスの流れを安定化でき、堆積膜の均一性が大幅に向上する。   In addition, for example, even if the vacuum processing conditions are diversified, such as in a vacuum processing of a multi-layer configuration, by driving the exhaust conductance adjusting means, a certain balance of the exhaust conductance regarding each exhaust port during the vacuum processing can be achieved. It becomes possible. As a result, the gas flow during the vacuum processing can be stabilized, and the uniformity of the deposited film is greatly improved.

また、多品種生産において、各々の真空処理条件が異なる場合でも、各品種に応じ簡単に真空処理装置の最適化を行うことが可能となり、生産性の向上が可能となった。   In addition, in the multi-product production, even when each vacuum processing condition is different, it is possible to easily optimize the vacuum processing apparatus according to each product, and the productivity can be improved.

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。なお、以下の説明では上述した各実施形態と同じ符号を用いて説明する。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these. In the following description, the same reference numerals as those in the above-described embodiments are used.

(実施例1)
図2に示すバッファ空間200が形成された堆積膜形成装置を用いて、アルミニウムよりなる直径80mm、長さ358mm、肉厚3mmの円筒状基体112上に、表1に示す条件で図4に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜の形成を行った(以下、電子写真感光体と略記する)。なお、図4中の符号401は円筒状基体を示し、符号402は下部阻止層(第1層)、符号403は第1の光導電層(第2層)、符号404は表面層(第3層)をそれぞれ示す。
Example 1
Using the deposited film forming apparatus in which the buffer space 200 shown in FIG. 2 is formed, it is shown in FIG. 4 on the cylindrical substrate 112 made of aluminum having a diameter of 80 mm, a length of 358 mm, and a wall thickness of 3 mm under the conditions shown in Table 1. A layered amorphous silicon deposited film was formed (hereinafter abbreviated as an electrophotographic photosensitive member). In FIG. 4, reference numeral 401 denotes a cylindrical substrate, reference numeral 402 denotes a lower blocking layer (first layer), reference numeral 403 denotes a first photoconductive layer (second layer), and reference numeral 404 denotes a surface layer (third layer). Layer).

本実施例においては、各層の形成を開始する際に、表2のようにコンダクタンスバルブの開口率を調整し、各層の形成中はその開口率を維持するようにした。した。 また、図中「L2」で示すバッファ空間の開口部の一端側から他端側までの距離は、円筒状基体112に対し上下方向にそれぞれ、円筒状基体112長の10%長くなる構成とした。   In this example, when the formation of each layer was started, the aperture ratio of the conductance valve was adjusted as shown in Table 2, and the aperture ratio was maintained during the formation of each layer. did. Further, the distance from one end side to the other end side of the opening of the buffer space indicated by “L2” in the drawing is configured to be 10% longer than the length of the cylindrical base body 112 in the vertical direction with respect to the cylindrical base body 112. .

作成された電子写真感光体に関して「Vd母線むら」「Vh母線ムラ」「画像欠陥」の評価を実施した。評価にはキヤノン製iR−5000を電子写真感光体の長手方向の表面電位が測定出来るように改造した複写機を用いて以下のように実施した。
・「Vd母線むら」
プロセススピード265mm/sec、前露光(波長655nmのLED)光量4lx・sとし、電子写真感光体の長さ方向の中央位置の表面電位が、帯電器位置にセットした表面電位計(TREK社Model344)の電位センサで450V(暗電位)になるように帯電器の電流値を調整する。その後、測定プローブを電子写真感光体の端部より軸方向に関して9点測定し、その9点の最大値−最小値の値をVd母線ムラとして評価した。
・「Vh母線むら」
上記Vd母線むらと同じ手順で電子写真感光体の中央位置の表面電位が450V(暗電位)になるように帯電器の電流値を調整した後、像露光(波長660nmのレーザ)を照射し像露光光源の光量を調整して、表面電位が200V(明電位)となるようにした後、測定プローブを電子写真感光体の端部より軸方向に関して9点測定し、その9点の最大値−最小値の値をVh母線ムラとして評価した。
・「画像欠陥」
帯電電圧、現像バイアス等を調整し、透過濃度2.0の画像を作成し、作成された画像において画像の同一面積内にある直径0.2mm以上の画像欠陥数を評価した。
・「Vd母線むら」「Vh母線ムラ」「画像欠陥」について、以下の比較例1の結果を100として相対評価を行った。その結果を表3に示す。
Evaluation of “Vd bus line unevenness”, “Vh bus line unevenness”, and “image defect” was performed on the electrophotographic photosensitive member produced. The evaluation was carried out as follows using a copying machine modified from Canon iR-5000 so that the surface potential in the longitudinal direction of the electrophotographic photosensitive member could be measured.
・ "Vd bus unevenness"
Surface potential meter with a process speed of 265 mm / sec, pre-exposure (LED with a wavelength of 655 nm) light amount of 4 lx · s, and the surface potential at the center in the length direction of the electrophotographic photosensitive member set at the charger position (TREK Model 344) The electric current value of the charger is adjusted to 450 V (dark potential) by the potential sensor. Thereafter, the measurement probe was measured at nine points in the axial direction from the end of the electrophotographic photosensitive member, and the maximum value-minimum value of the nine points was evaluated as Vd bus line unevenness.
・ "Vh bus line unevenness"
The current value of the charger is adjusted so that the surface potential at the center position of the electrophotographic photosensitive member becomes 450 V (dark potential) in the same procedure as the Vd bus line unevenness, and then image exposure (laser with a wavelength of 660 nm) is irradiated. After adjusting the amount of light of the exposure light source so that the surface potential becomes 200 V (bright potential), the measurement probe is measured 9 points in the axial direction from the end of the electrophotographic photosensitive member, and the maximum value of the 9 points − The minimum value was evaluated as Vh bus line unevenness.
・ "Image defects"
An image having a transmission density of 2.0 was prepared by adjusting the charging voltage, developing bias, etc., and the number of image defects having a diameter of 0.2 mm or more within the same area of the image was evaluated.
-"Vd bus line unevenness", "Vh bus line unevenness", and "image defect" were evaluated relative to the result of Comparative Example 1 below as 100. The results are shown in Table 3.

Figure 0004614380
Figure 0004614380

Figure 0004614380
Figure 0004614380

(実施例2)
図2に示すバッファ空間200が形成された堆積膜形成装置を用いて、アルミニウムよりなる直径80mm、長さ358mm、肉厚3mmの円筒状基体112上に、表1に示す条件で図4に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜の形成を行った。
(Example 2)
Using the deposited film forming apparatus in which the buffer space 200 shown in FIG. 2 is formed, it is shown in FIG. 4 on the cylindrical substrate 112 made of aluminum having a diameter of 80 mm, a length of 358 mm, and a wall thickness of 3 mm under the conditions shown in Table 1. A layered amorphous silicon deposited film was formed.

本実施例においては、各層作成時に内圧計125A、125B、125Cの値が常に一定の比率(1:1:1)となるよう、コンダクタンスバルブ124A、124B、124Cの開口率を各層形成中調整した以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行った。得られた結果を表3に示す。   In this example, the aperture ratios of the conductance valves 124A, 124B, and 124C were adjusted during the formation of each layer so that the values of the internal pressure gauges 125A, 125B, and 125C were always at a constant ratio (1: 1: 1) when each layer was created. Except for the above, an electrophotographic photosensitive member was produced in the same manner as in Example 1, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The obtained results are shown in Table 3.

(実施例3)
図2に示すバッファ空間200が形成された堆積膜形成装置を用いて、アルミニウムよりなる直径80mm、長さ358mm、肉厚3mmの円筒状基体112上に、表1に示す条件で図4に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜の形成を行った。
(Example 3)
Using the deposited film forming apparatus in which the buffer space 200 shown in FIG. 2 is formed, it is shown in FIG. 4 on the cylindrical substrate 112 made of aluminum having a diameter of 80 mm, a length of 358 mm, and a wall thickness of 3 mm under the conditions shown in Table 1. A layered amorphous silicon deposited film was formed.

本実施例においては、図中「L2」を円筒状基体112と同じ長さにした以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行った。得られた結果を表3に示す。   In this example, an electrophotographic photosensitive member was produced in the same manner as in Example 1 except that “L2” in the figure was the same length as the cylindrical substrate 112, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The obtained results are shown in Table 3.

参考例4)
図1に示す堆積膜形成装置を用いて、アルミニウムよりなる直径80mm、長さ358mm、肉厚3mmの円筒状基体112上に、表1に示す条件で図4に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜の形成を行った。
( Reference Example 4)
Using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 1, an amorphous silicon deposited film having the layer structure shown in FIG. 4 on the cylindrical substrate 112 made of aluminum having a diameter of 80 mm, a length of 358 mm, and a thickness of 3 mm under the conditions shown in Table 1. Was formed.

参考例においては、図中「L1」を円筒状基体112と同じ長さにした以外は、実施例1と同様に電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行った。得られた結果を表3に示す。
In this reference example, an electrophotographic photosensitive member was produced in the same manner as in Example 1 except that “L1” in the figure was the same length as the cylindrical substrate 112, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The obtained results are shown in Table 3.

(比較例1)
図5に示す、コンダクタンスバルブを備えていない構成の堆積膜形成装置を用いて、アルミニウムよりなる直径80mm、長さ358mm、肉厚3mmの円筒状基体512上に、表1に示す条件で図4に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜の形成を行った。作製した電子写真感光体に対し実施例1と同様の評価を行った。得られた結果を表3に示す。
(Comparative Example 1)
4 using the deposited film forming apparatus having no conductance valve shown in FIG. 5 on a cylindrical substrate 512 made of aluminum having a diameter of 80 mm, a length of 358 mm, and a thickness of 3 mm under the conditions shown in Table 1. An amorphous silicon deposited film having the layer structure shown in FIG. Evaluation similar to Example 1 was performed with respect to the produced electrophotographic photoreceptor. The obtained results are shown in Table 3.

表3から明らかなように、本発明により、真空処理の均一性が大幅に向上することがわかる。   As is apparent from Table 3, it can be seen that the uniformity of the vacuum processing is greatly improved by the present invention.

さらに、真空処理中、排気コンダクタンス調整手段であるコンダクタンスバルブ124A、124B、124Cを駆動し、ガスの流れを調整することで、さらに均一性の面でより好ましいことが明らかになった。   Furthermore, it became clear that the conductance valves 124A, 124B, and 124C, which are exhaust conductance adjusting means, are driven during the vacuum processing to adjust the gas flow, which is more preferable in terms of uniformity.

さらに、排気口126と円筒状反応容器111の間にバッファ空間200を設けることで、長手方向のガス流の均一性の向上が可能であることが明らかになった。   Furthermore, it has been clarified that the uniformity of the gas flow in the longitudinal direction can be improved by providing the buffer space 200 between the exhaust port 126 and the cylindrical reaction vessel 111.

さらに、バッファ空間200の開口部の一端側から他端側までの距離を円筒状基体112の長さより長くするほうが、均一性の面でより好ましいことが明らかになった。   Furthermore, it has become clear that it is more preferable in terms of uniformity to make the distance from one end side to the other end side of the opening of the buffer space 200 longer than the length of the cylindrical substrate 112.

さらに、画像欠陥の低減が示すように、本発明によれば真空処理特性が向上することが明らかになった。この理由に関しては、以下のように推測される。上記のように本発明により基板上の堆積膜の均一性が向上する。一方、反応容器111等の基板以外に堆積する堆積膜の均一性も向上していると推測される。その結果、従来生じていた堆積膜中の内部応力等の歪が減少したため、堆積膜の密着性が向上し、真空処理中の膜剥れ等が減少したためと推測される。   Furthermore, as shown by the reduction in image defects, it has been found that the vacuum processing characteristics are improved according to the present invention. About this reason, it estimates as follows. As described above, the present invention improves the uniformity of the deposited film on the substrate. On the other hand, it is presumed that the uniformity of the deposited film other than the substrate such as the reaction vessel 111 is also improved. As a result, since the distortion such as internal stress in the deposited film which has conventionally occurred is reduced, the adhesion of the deposited film is improved, and it is presumed that the film peeling or the like during the vacuum processing is reduced.

Figure 0004614380
Figure 0004614380

(実施例5)
図3に示す堆積膜形成装置を用いて、アルミニウムよりなる直径80mm、長さ358mm、肉厚3mmの円筒状基体112上に、表1に示す条件で図4に示す層構成のアモルファスシリコン堆積膜の形成を行った。
(Example 5)
Using the deposited film forming apparatus shown in FIG. 3, an amorphous silicon deposited film having the layer structure shown in FIG. 4 on the cylindrical substrate 112 made of aluminum having a diameter of 80 mm, a length of 358 mm, and a wall thickness of 3 mm under the conditions shown in Table 1. Was formed.

図3の堆積膜形成装置は、図2の堆積膜形成装置との違いは給電点の位置である。すなわち、図2の堆積膜形成装置は、高周波電源116の給電点が、円筒状基体112を挟んで複数の排気口126と対向する位置に設けられている。一方、図3の堆積膜形成装置は、給電点が円筒状基体112を挟んで複数の排気口126と対向する位置以外に設けられている。   The deposited film forming apparatus of FIG. 3 is different from the deposited film forming apparatus of FIG. 2 in the position of the feeding point. That is, in the deposited film forming apparatus of FIG. 2, the feeding point of the high-frequency power supply 116 is provided at a position facing the plurality of exhaust ports 126 with the cylindrical base 112 interposed therebetween. On the other hand, in the deposited film forming apparatus of FIG. 3, the feeding point is provided at a position other than the position facing the plurality of exhaust ports 126 with the cylindrical substrate 112 interposed therebetween.

本実施例では、図3に示す構成の堆積膜形成装置によって作成された電子写真感光体に関して「Vd周方向むら」「画像欠陥」の評価を前述の評価用に改造した複写機を用いて以下のように行った。
・「Vd周方向むら」の評価
プロセススピード265mm/sec、前露光(波長655nmのLED)光量4lx・s、帯電器の電流値1000μAの条件にて、電子写真感光体の長さ方向の中央位置の表面電位を測定する。この測定を電子写真感光体10回転分実施し、得られた、表面電位の最大値と最小値の差をVd周方向むらとして表4に示す。
「画像欠陥」
実施例1と同様に、帯電電圧、現像バイアス等を調整し、透過濃度2.0の画像を作成し、作成された画像において画像の同一面積内にある直径0.2mm以上の画像欠陥数を評価した。得られた結果を表4に示す。表4においては、実施例1で作製した電子写真感光体の「Vd周方向むら」、「画像欠陥」の結果を100として相対評価を行った。
In the present embodiment, the evaluation of “Vd circumferential unevenness” and “image defect” with respect to the electrophotographic photosensitive member produced by the deposited film forming apparatus having the configuration shown in FIG. Went like that.
・ Evaluation of “Vd circumferential unevenness” Center position in the length direction of the electrophotographic photosensitive member under the conditions of a process speed of 265 mm / sec, a pre-exposure (LED with a wavelength of 655 nm) light amount of 4 lx · s, and a current value of the charger of 1000 μA. Measure the surface potential. This measurement was performed for 10 rotations of the electrophotographic photosensitive member, and the obtained difference between the maximum value and the minimum value of the surface potential is shown in Table 4 as unevenness in the Vd circumferential direction.
"Image defects"
As in Example 1, the charging voltage, the developing bias, etc. are adjusted to create an image with a transmission density of 2.0. evaluated. Table 4 shows the obtained results. In Table 4, relative evaluation was performed with the results of “Vd circumferential unevenness” and “image defects” of the electrophotographic photosensitive member produced in Example 1 being 100.

表4から明らかなように、原料ガスを励起させて励起種化させる放電エネルギを印加する印加手段が、円筒状基体に対し、複数の排気口と、反対側に放電エネルギの給電点が設けられている方が、均一性の面で好ましい。
この理由に関しては、定かではないが、以下のように推測される。
As is apparent from Table 4, the application means for applying the discharge energy that excites the source gas to be excited and seeded is provided with a plurality of exhaust ports and a discharge energy feeding point on the opposite side of the cylindrical substrate. It is preferable in terms of uniformity.
The reason for this is not clear, but is presumed as follows.

放電エネルギにより原料ガスを励起することで生成される活性種は、排気口に近い程、放電空間内に滞在する時間が短いと考えられる。そのため、排気手段からの距離が遠い位置より放電エネルギを供給することで、活性種が効率的に放電空間内に生成され、その結果プラズマが安定し放電空間内の均一性が向上すると考えられる。   It is considered that the active species generated by exciting the source gas with the discharge energy is shorter in the discharge space as it is closer to the exhaust port. Therefore, it is considered that by supplying discharge energy from a position far from the exhaust means, active species are efficiently generated in the discharge space, and as a result, the plasma is stabilized and the uniformity in the discharge space is improved.

Figure 0004614380
Figure 0004614380

本発明の第1の実施形態に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically an example of the deposited film forming apparatus which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第2の実施形態に係る堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically an example of the deposited film formation apparatus which concerns on the 2nd Embodiment of this invention. 実施例2で用いた堆積膜形成装置を模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically the deposited film formation apparatus used in Example 2. FIG. アモルファスシリコン電子写真用感光体の層構成の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram showing an example of a layer structure of an amorphous silicon electrophotographic photoreceptor. 従来の堆積膜形成装置の一例を模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically an example of the conventional deposited film formation apparatus.

符号の説明Explanation of symbols

105 回転支持機構
110 堆積膜形成装置
111 円筒状反応容器
112 円筒状基体
114、514 原料ガス導入管
124A〜124C コンダクタンスバルブ
126 排気口
127 排気メインバルブ
128 排気配管
130 原料ガス流入バルブ
200 バッファ空間
DESCRIPTION OF SYMBOLS 105 Rotation support mechanism 110 Deposited film formation apparatus 111 Cylindrical reaction vessel 112 Cylindrical base body 114, 514 Source gas introduction pipe 124A-124C Conductance valve 126 Exhaust port 127 Exhaust main valve 128 Exhaust pipe 130 Source gas inflow valve 200 Buffer space

Claims (5)

減圧可能な反応空間を有する円筒形状または円筒形状を部分的に有する反応容器と、前記反応容器内を減圧する排気手段と、前記反応容器内の長手方向に円筒状基体の軸方向が向くように前記円筒状基体を保持する基体保持手段と、前記基体保持手段を回転させる回転手段と、前記反応容器内に堆積膜形成用の原料ガスを導入するための原料ガス導入手段と、前記円筒状基体を加熱するための加熱手段と、前記原料ガスを励起させて励起種化させる放電エネルギを印加する印加手段とを備える真空処理装置において、
前記排気手段は、
前記反応容器の側壁に、前記長手方向に向けて配列された複数の排気口と、
該複数の排気口のそれぞれに接続された排気配管と、
前記各排気配管に設けられた排気コンダクタンス調整手段と、
を有し、
前記真空処理装置には、前記複数の排気口が配列されている領域にガス流の乱れを防止するためのバッファ空間が形成されており、
前記バッファ空間は、前記反応容器から前記複数の排気口に向けて漸次窄まっていく形状となっているバッファ壁によって形成されていることを特徴とする真空処理装置。
A reaction vessel having a reaction space that can be depressurized, or a reaction vessel partially having a cylindrical shape, an exhaust means for depressurizing the inside of the reaction vessel, and an axial direction of the cylindrical substrate in the longitudinal direction in the reaction vessel Substrate holding means for holding the cylindrical substrate, rotating means for rotating the substrate holding means, source gas introducing means for introducing a source gas for forming a deposited film into the reaction vessel, and the cylindrical substrate In a vacuum processing apparatus comprising: a heating means for heating the gas; and an application means for applying discharge energy for exciting and seeding the source gas.
The exhaust means includes
A plurality of exhaust ports arranged in the longitudinal direction on the side wall of the reaction vessel;
An exhaust pipe connected to each of the plurality of exhaust ports;
Exhaust conductance adjusting means provided in each exhaust pipe;
I have a,
In the vacuum processing apparatus, a buffer space for preventing gas flow disturbance is formed in a region where the plurality of exhaust ports are arranged,
The buffer space is a vacuum processing apparatus which is characterized that you have been formed by the buffer wall has a gradually narrowed and gradually shape toward from said reaction vessel to said plurality of exhaust ports.
前記長手方向に向けて配列された前記複数の排気口の、一端側の前記排気口の端から他端側の前記排気口の端までの距離は、前記円筒状基体の前記軸方向長さより長い、請求項1に記載の真空処理装置。   The distance from the exhaust port end on one end side to the exhaust port end on the other end side of the plurality of exhaust ports arranged in the longitudinal direction is longer than the axial length of the cylindrical base body. The vacuum processing apparatus according to claim 1. 前記長手方向における前記バッファ空間の距離は、前記円筒状基体の前記軸方向長さより長い、請求項1または2に記載の真空処理装置。The vacuum processing apparatus according to claim 1, wherein a distance of the buffer space in the longitudinal direction is longer than the axial length of the cylindrical substrate. 前記印加手段の給電点が、前記反応容器の側壁の、前記円筒状基体を挟んで前記複数の排気口と対向する位置に設けられている、請求項1ないし3のいずれか1項に記載の真空処理装置。The feeding point of the application means is provided at a position on the side wall of the reaction vessel facing the plurality of exhaust ports with the cylindrical substrate interposed therebetween. Vacuum processing equipment. 前記原料ガス導入手段は、シリコン原子を含有する原料ガスを供給する、請求項1ないし4のいずれか1項に記載の真空処理装置。The vacuum processing apparatus according to claim 1, wherein the source gas introduction unit supplies a source gas containing silicon atoms.
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