JP4654153B2 - 加熱素子 - Google Patents

Description

本発明は、少なくとも、耐熱性の基材と、該耐熱性基材上に形成されたヒーターパターンを有する導電層と、該導電層上に形成された絶縁性の保護層とを有する加熱素子に関する。

半導体デバイスの製造工程における半導体ウェーハの加熱に使用されるヒーターとしては、アルミナ、窒化アルミニウム、ジルコニアなどの焼結セラミックスからなる耐熱性基材にモリブデン、タングステンなどの高融点金属の線や箔を発熱体として巻き付けるか接着したものが用いられてきた。

しかし、このようなヒーターでは、発熱体が金属製であるため変形や揮散が起こりやすいこと、短寿命であること、組立が煩雑であるなどの問題点があった（非特許文献１参照）。さらに耐熱性基材に焼結セラミックを使用しているため、これに含まれるバインダーが不純物となるなどの問題点もあった。

そこで、このようなヒートサイクルによる熱変形や不純物の飛散を防止するため、機械的強度が大きく高効率の加熱が可能な熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ：Ｐｙｒｏｌｉｔｉｃ Ｂｏｒｏｎ Ｎｉｔｒｉｄｅ）の耐熱性基材と、該耐熱性基材上に熱分解グラファイトの導電層を有するセラミックヒーターが開発されている（例えば、非特許文献１、特許文献１−３等参照）。

このようなヒーターの加熱素子は、例えば、図４に示すように、少なくとも、板状の耐熱性基材２１にヒーターパターン３ａが形成された発熱部２０ａと、該耐熱性基材２１のヒーターパターンと同一面の周辺に給電端子３ｃが形成された給電端子部２０ｃとを有する加熱素子２０であって、ヒーターパターン３ａには、絶縁性の保護層４が形成され、給電端子３ｃには給電部材あるいは電源端子５が接続される。

しかし、発熱体である熱分解グラファイトが、酸化消耗に弱いことや、水素によるメタンガス化等、プロセス中に使われる高温ガスと反応性があることから、給電のために露出した給電端子部の熱分解グラファイトが、プロセス内に残存する酸素やプロセス中の高温ガスにより消耗し、寿命が短いという問題があった。

そして、この問題解決のために、給電端子部を発熱部より遠ざける試みがなされている。例えば、給電端子が、通電により発熱するヒーターパターンを有する給電部材を介して電源端子部材に接続し、ヒーターパターンを覆う保護層をＰＢＮ等の電気絶縁性セラミックスとして、給電端子部の過熱を防いで給電端子の寿命を延ばす（特許文献４参照）等の提案がなされている。
さらに、カーボン製の給電端子部をアセンブリによって組み上げた後に保護層を形成する方法が提案されている（特許文献１、６等参照）。

しかし、このようなヒーターの加熱素子は、加熱面側に突起物があるために、被加熱物との間に空間を設ける等の必要があり、コンパクトな設計の障害となる問題があった。また、複数の部品を組み合わせてアセンブリした接続部付近の保護層には、使用によりクラックが入りやすく、クラックから導電層の腐食が始まり、寿命が短くなるという問題があった。
さらに、ハロゲン系エッチングガスを用いる等のホウ化物を腐食する環境で使用される場合、最表層がホウ化物では、耐性が乏しく、腐食され、短寿命となるという欠点があった。

また、最近ではヒーター上に被加熱体である半導体ウェーハを固定するための静電吸着機能を付与し、高機能化したセラミックヒーターが提案されている（特許文献２、３、５参照）が、保護層の抵抗率によってチャック性能が十分に発揮されなかったり、チャックしたウェーハに傷が付いたり割れが生じる事があった。また、ヒーターの耐熱性および耐食性についても上記同様に不十分であった。

「真空」Ｎｏ．１２、（３３）、ｐ．５３記載のユニオンカーバイドサービセズ社製熱分解グラファイト／熱分解窒化硼素ヒーター 米国特許第５３４３０２２号明細書 特開平５−１２９２１０号公報 特開平６−６１３３５号公報 特開平１１−３５４２６０号公報 特開平５−１０９８７６号公報 国際公開第ＷＯ２００４／０６８５４１号パンフレット

そこで、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、保護層上に抵抗率や硬さが調整された耐食層が形成され、高温・腐食性ガス環境下でも、腐食性ガスが透過し難く、導電層、特に給電端子部の腐食による劣化を回避でき、しかも、チャックパターンを有する場合でも静電チャックとして高い機能を発揮できる長寿命で低製造コストの加熱素子を提供することである。

上記目的を達成するために、本発明によれば、少なくとも、耐熱性の基材と、該耐熱性基材上に形成されたヒーターパターンを有する導電層と、該導電層上に形成された絶縁性の保護層とを有する加熱素子であって、少なくとも前記保護層の上に酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層を有するものであることを特徴とする加熱素子が提供される。
このように、ヒーターパターンを有する導電層上に形成された保護層上に、少なくとも酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層を有するものであることにより、高温・腐食性ガス環境下でも、導電層、特に給電端子部の腐食による劣化を回避できる長寿命の加熱素子となる。

また、最外層に耐食層を施して腐食性ガスを防止したとしても、通常、静電チャックとして用いる場合に、耐食層の抵抗率が高すぎてチャック性能が出せないが、上記のように、酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層を有する加熱素子を静電チャックとして用いれば、抵抗率および硬さが調整され、抵抗率を低いものとすることができ、高いチャック性能を発揮することができるし、チャックされたウェーハに傷や破損を生じないようにすることができる。

このとき、前記耐熱性基材のヒーターパターンが形成された面と反対側の面上に、被加熱物を保持する静電チャックパターンが形成され、該静電チャックパターン上に前記保護層および前記耐食層が形成されたものであることが好ましい。
このように、耐熱性基材のヒーターパターンが形成された面と反対側の面上に、被加熱物を保持する静電チャックパターンが形成され、該静電チャックパターン上に保護層と耐食層が形成されたものであれば、より効果的に高いチャック性能を発揮することができるので、被加熱体を保持しつつ効率よく加熱できるとともに高精度で位置を設定することができ、イオンインプラ、プラズマエッチング、スパッタリング等の被加熱体の位置精度が要求される場合に、より正確に所望の加熱プロセスを行うことができる。

また、前記酸化物は、アルミニウムの酸化物、イットリウムの酸化物、シリコンの酸化物のいずれか、またはこれらを組み合わせたものであることが好ましい。
このように、前記酸化物は、アルミニウムの酸化物、イットリウムの酸化物、シリコンの酸化物のいずれか、またはこれらを組み合わせたものであることにより、ハロゲン系エッチングガスや酸素等の腐食環境においても安定して使用することができる。

さらに、前記酸化物の酸素の量論比を１とした場合に、前記酸素量が０．６〜１未満であることが好ましい。
このように、前記酸化物の酸素の量論比を１とした場合に、前記酸素量が０．６〜１未満であることにより、前記耐食層は、十分な強度および静電チャック性能を有する。

また、前記耐食層は、ＣＶＤ法、溶射法、反応性スパッタ法、ゾルゲル法のいずれか、または、これらを組み合わせた方法により形成されたものであることが好ましい。
このように、前記耐食層は、ＣＶＤ法、溶射法、反応性スパッタ法、ゾルゲル法のいずれか、または、これらを組み合わせた方法により形成されたものとすることにより、低コストで耐食性の高い耐食層を形成することができる。

さらに、前記耐食層は、還元性ガスを含んだ雰囲気により処理されたものであることが好ましい。
このように、前記耐食層は、還元性ガスを含んだ雰囲気により処理されたものであれば、酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層とすることができる。

また、前記耐食層は、最表面の表面粗さがＲａで１μｍ以下であることが好ましい。
このように、前記耐食層は、最表面の表面粗さがＲａで１μｍ以下であることにより、最表面の表面粗さが十分に小さいものとなるため、被加熱物との接触面積が大きくなり、被加熱物を傷つけることなく安定に前記耐食層上に吸着保持することができる。

さらに、前記耐食層は、最表面の抵抗率が１０^８〜１０^１３Ω・ｃｍ（室温）であることが好ましい。
このように、前記耐食層は、最表面の抵抗率が１０^８〜１０^１３Ω・ｃｍ（室温）であることにより、静電チャックとして使用する場合に高いチャック性能を有し、リーク電流もない加熱素子とできる。

また、前記耐食層は、最表面のビッカース硬度が１ＧＰａ以上８ＧＰａ以下であることが好ましい。
このように、前記耐食層は、最表面のビッカース硬度が１ＧＰａ以上８ＧＰａ以下であることにより、最表面の硬度が十分に小さいため被加熱物を傷つけることなく、磨耗しない程度の十分な硬度であるため、安定してウェーハを前記耐食層上に載置あるいは吸着することができる。

さらに、前記保護層の材質が、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化珪素、ＣＶＤ窒化珪素、窒化アルミニウム、ＣＶＤ窒化アルミニウムのいずれか、またはこれらを組み合せたものであることが好ましい。
このように、保護層の材質が、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化珪素、ＣＶＤ窒化珪素、窒化アルミニウム、ＣＶＤ窒化アルミニウムのいずれか、またはこれらを組み合せたものとすれば、高い絶縁性で導電層を保護でき、また、高温での使用による剥離や不純物の飛散がなく高純度が要求される加熱プロセスにも低コストで対応できる保護層となる。

また、前記導電層の材質が、熱分解炭素またはグラッシーカーボンであることが好ましい。
このように、導電層の材質が、熱分解炭素またはグラッシーカーボンであれば、高温まで加熱可能となり、加工も容易なためヒーターパターンを蛇行パターンとして、その幅や厚さ等を変えることにより、任意の温度傾斜をつけたり、熱環境に応じた発熱分布をもたせて均熱化したりすることも容易となる。

また、前記耐熱性基材は、少なくとも、ヒーターパターンが形成される板状部と、該板状部の片面から突出する導電路が形成される棒状部と、該棒状部の前記板状部とは反対端に位置し給電端子が形成される先端部とが形成された一体物であり、該耐熱性基材の表面に絶縁性の誘電体層が形成され、前記導電層は、該誘電体層上に形成され、前記保護層は、前記ヒーターパターンと前記導電路の表面を覆う一体的に形成されてなるものとすることができる。

このように、前記耐熱性基材は、ヒーターパターンが形成される板状部と、該板状部の片面から突出する導電路が形成される棒状部と、該棒状部の前記板状部とは反対端に位置し給電端子が形成される先端部とが形成されたものであることにより、前記板状部に前記ヒーターパターンが形成された加熱部と、前記先端部に前記給電端子が形成された給電端子部とが、前記棒状部に前記導電路が形成された導電部によって隔てられるので、給電端子部が低温化してプロセス中の高温ガスによって消耗し難くなり長寿命となる。
また、前記耐熱性基材は、一体物であって、複数の部品を組み合わせてアセンブリしたものではないので、コンパクトで製造コストが低い上、該耐熱性基材に形成された層は、使用によってクラックが入り難く長寿命である。
さらに、前記導電層は、上記のようにヒーターパターンと導電路と給電端子とが形成され、該ヒーターパターンと該導電路の表面が保護層および耐食層で覆われ、一体的に形成されてなるものであるので、コンパクトで製造コストが低い上、該保護層は、使用によってクラックが入り難くなり長寿命となる。

さらに、前記耐熱性基材の材質が、グラファイトであることが好ましい。
このように、耐熱性基材の材質がグラファイトであれば、材料が安価で複雑な形状でも加工が容易であるため、製造コストをさらに低くできる上、耐熱性も大きい。

また、前記誘電体層の材質が、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化珪素、ＣＶＤ窒化珪素、窒化アルミニウム、ＣＶＤ窒化アルミニウムのいずれか、またはこれらを組み合せたものであることが好ましい。
このように誘電体層の材質が、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化珪素、ＣＶＤ窒化珪素、窒化アルミニウム、ＣＶＤ窒化アルミニウムのいずれか、または、これらを組み合せたものであれば、絶縁性が高く、高温での使用による不純物の飛散がなく高純度が要求される加熱プロセスにも対応できる。

さらに、前記棒状部の長さが、１０〜２００ｍｍであることが好ましい。
このように棒状部の長さを、１０〜２００ｍｍとすることにより、端子部と加熱部が十分な距離をとることができるので、端子部を十分に低温化させることができ、より効果的に端子部の消耗を防ぐことができる。

また、前記板状部の前記棒状部が突出する側の面にヒーターパターンが形成され、該板状部の反対側の面に被加熱物を保持する静電チャックパターンが形成されたものであることが好ましい。
このように、前記板状部の前記棒状部が突出する側の面にヒーターパターンが形成され、該板状部の反対側の面に被加熱物を保持する静電チャックパターンが形成されたものであれば、被加熱体を保持しつつ加熱することができるので効率よく加熱できるとともに高精度で位置を設定することができ、イオンインプラ、プラズマエッチング、スパッタリング等の被加熱体の位置精度が要求される場合に、より正確に所望の加熱プロセスを行うことができる。さらに、上記のように端子部の劣化も防止される利点も合わせもつ。

このように、本発明により、保護層上に抵抗率および硬さが調整された耐食層が形成され、高温・腐食性ガス環境下においても腐食ガスが透過し難く、導電層、特に給電端子部の腐食による劣化を回避できる長寿命の加熱素子が提供される。
また、静電チャックとして用いる場合には、抵抗率を低いものとすることができ、高いチャック性能を発揮することができるとともに、被加熱物に傷を付けにくいものとできる。
さらに、加熱部と給電端子部が、棒状部に導電路が形成された導電部によって隔てられたものとすれば、給電端子部が低温化してプロセス中の高温ガスによって消耗し難くなりより長寿命となる。

従来の加熱素子は、ハロゲン系エッチングガスを用いる等のホウ化物を腐食する環境で使用される場合、最表層の保護層がホウ化物では、耐食性が乏しく、最外層が腐食され、短寿命となるという欠点があった。
そのため、イットリア、窒化アルミといった腐食に強い膜を施したが、これを静電チャックとして使用しようとした場合、その抵抗率が高すぎて十分なチャック力が得られず、残留電荷による脱離不良、または、静電吸着物とのこすれによる磨耗現象で静電吸着物を傷つける等の問題があった。

そこで、本発明者等は、鋭意研究を重ね、少なくとも、耐熱性の基材と、該耐熱性基材上に形成されたヒーターパターンを有する導電層と、該導電層上に形成された絶縁性の保護層とを有する加熱素子であって、少なくとも前記保護層の上に酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層を有するものとすることによって、保護層上に抵抗率および硬さが調整された耐食層が形成され、高温・腐食性ガス環境下でも、腐食性ガスが透過し難く、導電層、特に給電端子部の腐食による劣化を回避できるとともに、静電チャックとしても高い機能を有する長寿命で低製造コストなものとすることができることに想到し、本発明を完成させた。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。図１および図２は、本発明の加熱素子の概略図である。

本発明の加熱素子１０は、少なくとも、耐熱性の基材１と、該耐熱性基材上に形成されたヒーターパターン３ａを有する導電層３と、該導電層上に形成された絶縁性の保護層４とを有し、少なくとも前記保護層の上に酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層４ｐを有するものである。

このように、ヒーターパターン３ａを有する導電層上に形成された保護層４上に、酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層４ｐを有するものであることにより、高温・腐食性ガス環境下でも、導電層、特に給電端子部の腐食による劣化を回避でき、長寿命で製造コストが低い加熱素子となる。

また、従来、最表層がホウ化物では、耐食性が乏しく、最外層が腐食され、短寿命となるという欠点があったので、イットリア、窒化アルミといった腐食に強い膜を施したが、これを静電チャックとして使用しようとした場合、その抵抗率が高すぎて十分なチャック力が得られず、残留電荷による脱離不良、または、静電吸着物とのこすれによる磨耗現象や高硬度であるために静電吸着物を傷つける等の問題があった。
しかし、上記のように、前記の酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層４ｐを有する加熱素子を静電チャックとして用いる場合には、酸素量を調整することにより抵抗率を調整でき、特に酸素量を量論比とする場合にくらべて抵抗率を低いものとすることができ、ジョンソンラーベック力の高い静電チャック性能を発揮することができる。また、耐食層の硬度も低下させることができ、ウェーハを傷つけにくくすることができる。

ここで、酸素量が量論比以下であるとは、Ｘの酸化物Ｘ_ａＯ_ｂ量論比をａ：ｂで表し、実際のＸの量と酸素量Ｂの比をａ：Ｂと表した場合、実際の酸素量Ｂが量論比ｂよりも小さいこという。

例えば、耐食層４ｐの酸化物の酸素の量論比ｂを１とした場合に、前記酸素量Ｂが０．６〜１未満であることが好ましい。これにより、耐食層４ｐは、酸素量Ｂが例えば０．９９９であるので十分な静電チャック性能を有し、０．６よりも大きいので、十分な強度を有する。さらに、前記酸素量Ｂが０．７〜０．９９であれば、さらに良好な強度および静電チャック性能を有するので好ましい。

耐食層４ｐの酸化物は、アルミニウムの酸化物、イットリウムの酸化物、シリコンの酸化物のいずれか、またはこれらを組み合わせたものであることが好ましい。これにより、ハロゲン系エッチングガスや酸素等の腐食環境においても安定して使用することができる。
また、耐食層４ｐは、１層のみの場合に限られず、複数層からなるものとすることによって、耐食性および静電チャック機能がさらに高いものとすることができる。

耐食層４ｐは、ＣＶＤ法、溶射法、反応性スパッタ法、ゾルゲル法のいずれか、または、これらを組み合わせた方法により形成されたものであることが好ましい。これにより、低コストで耐食性の高い耐食層を形成することができる。
例えば、ＣＶＤ法によりイットリア層の形成を行う場合には、ガス原料としては、適当な蒸気圧、昇華圧をもつ化合物を用いればよく、例えば、イットリウム２−エチルヘキサノアート、イットリウムジピバロイルメタナート等をアルゴン、窒素等でキャリアーし、酸素水素火炎を用いて大気下で酸化膜を製膜したり、基板を５００℃に加熱して、酸素含有雰囲気下で昇華ガスを吹きつけてもよい。

また、ゾルゲル法によりイットリア層を形成する際には、イットリアゾル液を基材上に塗布して乾燥し、焼成すれば、均一なイットリア層を得ることができる。イットリアゾル液としてはイットリアを含有する化合物を有するゾル液であれば制限が無く、公知のゾル液を使うことができる。例えば、所定量のイットリウムを含む化合物を溶媒に溶解させ、さらに、水と酸とを添加して一定の温度にし調整して得られるイットリアゾル液を挙げることができる。化合物の具体的な例としては、塩化イットリウム等のハロゲン化イットリウム、イットリウム亜ハロゲン酸塩、イットリウム有機酸、イットリウムアルコキシドおよびイットリウム錯体などのイットリウム化合物を挙げることができる。

耐食層４ｐは、還元性ガスを含んだ雰囲気により処理されたものであることが好ましい。これにより、酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層とすることができる。
還元性ガスを含んだ雰囲気による処理は、前記ＣＶＤ法、溶射法、反応性スパッタ法、ゾルゲル法等によって耐食層を形成する際に、還元性ガスを含んだ雰囲気を導入することによって行うことができる。
また、還元性ガスによる処理は、耐食層の形成後に、還元雰囲気で熱処理することによって行うことも可能である。この熱処理の際に、耐食層の酸化物を構成する元素（金属）、あるいは、酸素数の少ない同種の化合物面を接触または隣接させた状態で行うと、より効果的に還元することができる。

さらに、図３（Ａ）（Ｃ）のように、前記耐熱性基材のヒーターパターン３ａが形成された面と反対側の面上に、被加熱物を保持する静電チャックパターン６が形成され、該静電チャックパターン６上に保護層４と耐食層４ｐが形成されたものであることが好ましい。

これにより、効果的に高いチャック性能を発揮することができるので、被加熱体を保持しつつ効率よく加熱できるとともに高精度で位置を設定することができ、イオンインプラ、プラズマエッチング、スパッタリング等の被加熱体の位置精度が要求される場合に、より正確に所望の加熱プロセスを行うことができる。

静電チャックのパターン形状には、例えば、櫛歯形状、渦巻き形状、同心円形状、半円形状、格子形状、クサビ形状等が挙げられる。

また、耐食層４ｐは、最表面の表面粗さがＲａで１μｍ以下であることが好ましい。これにより、最表面の表面粗さが十分に小さいものとなるため、被加熱物との接触面積が大きくなり、被加熱物を傷つけることなく安定に前記耐食層上に吸着保持することができる。

さらに、耐食層４ｐは、最表面の抵抗率が１０^８〜１０^１３Ω・ｃｍ（室温）であることが好ましい。これにより、静電チャックとして使用する場合に高いチャック性能を有し、リーク電流もない加熱素子とできる。

また、耐食層４ｐは、最表面のビッカース硬度が１ＧＰａ以上８ＧＰａ以下であることが好ましい。これにより、最表面の硬度が十分に小さいため被加熱物を傷つけることなく、磨耗しない程度の十分な硬度であるため、安定してウェーハを前記耐食層上に載置することができる。
これらの表面粗さ、抵抗率、硬度は、酸化物の酸素量を調整することにより制御できる。

さらに、保護層４の材質としては、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化珪素、ＣＶＤ窒化珪素、窒化アルミニウム、ＣＶＤ窒化アルミニウムのいずれか、またはこれらを組み合せたものとするのが好ましい。このように、ショートの原因となる金属を含まない絶縁性の材質とすることによって、高い絶縁性で導電層を保護でき、また、高温での使用による剥離や不純物の飛散がなく高純度が要求される加熱プロセスにも低コストで対応できる保護層となる。

導電層３の材質が、熱分解炭素またはグラッシーカーボンであれば、高温まで加熱可能となり、加工も容易なためヒーターパターンを蛇行パターン等として、その幅や厚さを変えることにより、任意の温度傾斜をつけたり、熱環境に応じた発熱分布をもたせて均熱化したりすることも可能となるので好ましい。特に、熱分解グラファイトであれば、さらに低製造コストであるので好ましいが、通電により発熱する耐熱性の高い材質であれば他の材質であってもよい。ヒーターパターン形状は図１のような蛇行パターン（ジグザグパターン）に限定されるものではなく、例えば同心円状の渦巻パターンであってもよい。

ヒーターパターン３ａは、板状部１ａ上において、誘電体層２と保護層４との間に形成され、通電による発熱によって、目的の被加熱物を加熱するための十分な熱を提供するものである。図１、図２のように、導電路３ｂに接続する電流の導入部が１対であってもよいが、これを２対以上とすることにより、２ゾーン以上の独立したヒーター制御も可能となる。

ヒーターパターン３ａは、図１（Ｂ）や図２（Ｂ）のように板状部１ａの棒状部１ｂが突出する面の反対側の面に形成されることが好ましいが、目的に応じて、図３（Ｂ）（Ｄ）のように板状部１ａの棒状部１ｂが突出する側の面に形成されてもよいし、両面に形成されてもよい。

耐熱性基材１は、少なくとも、ヒーターパターン３ａが形成される板状部１ａと、該板状部の片面から突出する導電路３ｂが形成される棒状部１ｂと、該棒状部の前記板状部１ａとは反対端に位置し給電端子３ｃが形成される先端部１ｃとが形成された一体物であり、該耐熱性基材１の表面に絶縁性の誘電体層２が形成され、前記導電層３は、該誘電体層２上に形成され、前記保護層４は、前記ヒーターパターン３ａと前記導電路３ｂの表面を覆う一体的に形成されてなるものであることが好ましい。

このように、板状部１ａにヒーターパターン３ａが形成された加熱部１０ａと、先端部１ｃに給電端子３ｃが形成された給電端子部１０ｃとが、導電路３ｂが形成された棒状部１ｂによって隔てられるので、給電端子部１０ｃにおいて露出した給電端子３ｃが低温化しプロセス中の高温ガスによって消耗し難くなり長寿命となる。
また、前記耐熱性基材１は、一体物であって、複数の部品を組み合わせてアセンブリしたものではないので、コンパクトで製造コストが低い上、該耐熱性基材１に形成された層は、使用によってクラックが入り難く長寿命である。
さらに、前記導電層３は、上記のようにヒーターパターン３ａと導電路３ｂと給電端子３ｃとが形成され、該ヒーターパターン３ａと該導電路３ｂの表面が保護層４で覆われ、一体的に形成されてなるものであるので、コンパクトで製造コストが低い上、該保護層４は、使用によってクラックが入り難くなり長寿命となる。

耐熱性基材１の材質は、グラファイトであれば、材料が安価で複雑な形状でも加工が容易であるため、製造コストをさらに低くできる上、耐熱性も大きいので好ましいが、耐熱性があれば窒化ホウ素焼結体等の他の材質であってもよい。

板状部１ａは、誘電体層２とヒーターパターン３ａと保護層４が形成されて加熱部１０ａとなるものであればよく、図１，２のように必ずしも円板状である必要はなく、多角形の板状であってもよい。

棒状部１ｂは、板状部１ａの片面から突出し、図１（Ｃ）に示すように誘電体層２と導電路３ｂと保護層４およびさらにその上に耐食層４ｐが形成されて導電部１０ｂとなるものであればよく、図１，２のように必ずしも円柱状である必要はなく、多角柱であってもよい。また、棒状部１ｂは、図１のように１本であっても、図２のように２本、または、それ以上であってもよい。この図２の加熱素子は、ヒーターパターン３ａが板状部１ａの両面に形成されたものであり、２本の棒状部１ｂによって通電され加熱される。

棒状部１ｂの長さを１０〜２００ｍｍとすることにより、端子部と加熱部が十分な距離をとることができるので、端子部を十分に低温化させることができ、より効果的に端子部の消耗を防ぐことができる。

誘電体層２の材質は、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化珪素、ＣＶＤ窒化珪素、窒化アルミニウム、ＣＶＤ窒化アルミニウムのいずれか、または、これらを組み合せたものであることが好ましい。これにより、絶縁性が高く、高温での使用による不純物の飛散がなく高純度が要求される加熱プロセスにも対応できる。

導電層３は、板状部１ａではヒーターパターン３ａが形成され、前記棒状部１ｂでは導電路３ｂが形成され、前記先端部１ｃでは給電端子３ｃが形成されており、該ヒーターパターン３ａと該導電路３ｂの表面が保護層４で覆われ、一体的に形成されてなるものとすれば、コンパクトで製造コストが低い加熱素子となる。その上、導電層３が複数の部品を組み合わせたものではないので、剥離し難く、また、保護層４が、使用によって部品の接続部付近にクラックが入ることもなく長寿命である。その上、本発明では保護層４の上に耐食層４ｐが形成されているので、腐食ガスが内部に透過して、導電層を劣化させることもない。

さらに、図３のように静電気を供給する電極パターンである静電チャックパターン６を設けることにより、被加熱物を保持できるようにするのが好ましい。特に、板状部１ａの棒状部１ｂが突出する側の面にヒーターパターン３ａが形成され、板状部１ａの反対側の面に被加熱物を保持する静電チャックパターン６が形成されたものであれば、被加熱体を確実に保持しながら加熱することができるので高精度で加熱位置を設定することができ、イオンインプラ、プラズマエッチング、スパッタリング等の被加熱体の位置精度が要求される場合に、より正確に所望の加熱プロセスを行うことができる。静電チャックのパターン形状６は、例えば、櫛歯形状、渦巻き形状、同心円形状、半円形状、格子形状、または、クサビ形状にすることができる。

以上のような本発明の加熱素子１０は、加熱部１０ａ上に被加熱物である半導体ウェーハ等を載置し、電源端子５により電気的に接続して加熱することにより、高温・腐食性ガス環境下においても、導電層、特に給電端子部の腐食による劣化を回避できる長寿命で低製造コストの加熱素子とすることができる。
静電チャックとして用いる場合には、抵抗率を所望の値にすることができ、高いチャック性能を発揮することができる。また、保持されたウェーハに傷や破損も生じにくい。
さらに、加熱部１０ａと給電端子部１０ｃとが、棒状部１ｂに導電路３ｂが形成された導電部１０ｂによって隔てられるものとすれば、給電端子部１０ｃが低温化してプロセス中の高温ガスによって消耗し難くなり長寿命となる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
図１（Ｄ）（Ｅ）のような、厚さ１０ｍｍ外径２５０ｍｍの板状部１ａの片面の中央から、直径３０ｍｍ長さ１００ｍｍの棒状部１ｂと、該棒状部１ｂの板状部１ａとは反対側に直径６０ｍｍ厚さ１０ｍｍの小さい円板で電源端子５に接続できる４つの直径６ｍｍの穴を形成した先端部１ｃとが形成された一体物でカーボン製の耐熱性基材１を用意した。

この耐熱性基材１を熱ＣＶＤ炉内に設置してその表面に、反応ガスとしてアンモニアと三塩化硼素を４：１の容量混合比で流し、１９００℃、１Ｔｏｒｒの条件下で反応させて、この表面に厚さ０．３ｍｍの熱分解窒化硼素からなる誘電体層２を形成した。

次に、メタンガスを１８００℃、３Ｔｏｒｒの条件下で熱分解させて、両面に厚さ０．１ｍｍの熱分解グラファイトからなる導電層を形成した。そして、図３（Ａ）（Ｂ）のように、板状部の加熱面の裏側にヒーターパターン３ａを形成し、棒状部では導電路３ｂを形成し、先端部では給電端子３ｃを形成するように加工した。また、板状部の加熱面側に静電チャックパターン６を機械加工により形成した。

給電端子部３ｃにマスクを施して、再び熱ＣＶＤ炉内に設置し、反応ガスとしてアンモニアと三塩化硼素を４：１の容量混合比で流し、１９００℃、１Ｔｏｒｒの条件下、ヒーターパターン３ａと導電路３ｂの表面上に厚さ０．１ｍｍの熱分解窒化硼素からなる絶縁性の保護層４を形成した。この保護層４の抵抗率を常温で測定したところ１ｘ１０^１２Ω・ｃｍであった。

さらに、反応性スパッタ法により水素と酸素同時に供給しながら、耐食層４ｐとして、最表面にアルミナ層を２０μｍ形成した。このアルミナ層は、酸化アルミ（Ａｌ_２Ｏ_３）の量論比がＡｌ：Ｏ＝２：３であるのに対して、２：２．３と酸素量が量論比以下である酸化物であった。

この層は、同じ条件で黒鉛板に形成したものによって抵抗率を常温で測定したところ１ｘ１０^１２Ω・ｃｍとなり、ビッカース硬度は７．５ＧＰａ（ビッカース測定：ＨＶ１（荷重９．８Ｎ）ＪＩＳＲ１６１０）であり、抵抗率が十分に低く、硬度も十分に低いことが確認できた。表面は、表面粗さＲａが０．４μｍになるように研磨した。

以上のように製造した加熱素子を電気的に接続して１ｘ１０^−４Ｐａの真空中で加熱したところ、１．５ｋｗの電力で加熱部を３００℃に加熱できた。その際、給電端子部は１５０℃となり、加熱部より大幅に低温化することができた。
また、シリコンウエーハを載せて５００Ｖの電圧をかけたところ良好に吸着する事ができた。これを１万回繰り返したが、チャック面の磨耗はわずかに観察される程度で、シリコンウエーハへの傷つけもなかった。これにより、耐食層の抵抗率は低く、硬度は小さくなり、高いチャック性能を発揮できることが確認された。
ここにＣＦ_４を導入し１ｘ１０^−２Ｐａとしたが２００時間置いても変化無く加熱できた。これにより、高温・腐食性ガス環境下においても、導電層、特に給電端子部の腐食による劣化を回避できることが確認された。

（実施例２）
図２（Ｃ）（Ｄ）のような、厚さ１０ｍｍ外径２５０ｍｍの板状部１ａの片面の両端部、２箇所に一対の直径２０ｍｍ長さ５０ｍｍの棒状部１ｂと、該棒状部１ｂの板状部１ａとは反対側にＭ１０の深さ１０ｍｍメスネジ穴が形成されて電気的接続をネジにより行えるようにした先端部１ｃとが形成された一体物でカーボン製の耐熱性基材１を形成した。

この耐熱性基材１を熱ＣＶＤ炉内に設置してその表面に、反応ガスとしてアンモニアと三塩化硼素を４：１の容量混合比で流し、１９００℃、１Ｔｏｒｒの条件下で反応させて、この表面に厚さ０．３ｍｍの熱分解窒化硼素からなる誘電体層２を形成した。

次に、メタンガスを１８００℃、３Ｔｏｒｒの条件下で熱分解させて、両面に厚さ０．１ｍｍの熱分解グラファイトからなる導電層を形成した。そして、図３（Ｃ）（Ｄ）のように、板状部の加熱面の裏側にヒーターパターン３ａを形成し、棒状部では導電路３ｂを形成し、先端部では給電端子３ｃを形成するように加工した。また、板状部の加熱面側に静電チャックパターン６を機械加工により形成した。

そして、給電端子部３ｃにマスクを施して、再び熱ＣＶＤ炉内に設置し、反応ガスとしてアンモニアと三塩化硼素とプロパンを４：１：０．５の容量混合比で流し、１９００℃、１Ｔｏｒｒの条件下、ヒーターパターン３ａと導電路３ｂの表面上に厚さ０．１ｍｍの熱分解窒化硼素からなる絶縁性の保護層４を形成した。この膜の抵抗率を常温で測定したところ１ｘ１０^１１Ω・ｃｍであった。

その上に、熱ＣＶＤ法によって、耐食層４ｐを形成するためにイットリウム錯体を２５０℃で昇華させ、ここに０．５Ｌ／ｍｉｎの窒素と水素を等量入れキャリアーガスとして用い、イットリウム錯体の昇華ガスを吹きつけ、大気中で５００℃に加熱して、２時間で１０μｍのイットリア層を耐食層４ｐとして形成した。このイットリア層は、イットリア（Ｙ_２Ｏ_３）の量論比がＹ：Ｏ＝２：３であるのに対して、２：２．４と酸素量が量論比以下である酸化物であった。

この層は、同じ条件で黒鉛板に形成したものによって抵抗率を常温で測定したところ１ｘ１０^１３Ω・ｃｍとなり、ビッカース硬度は６．５ＧＰａであり、抵抗率が低く、硬度が低いことが確認できた。

以上のように製造した加熱素子を電気的に接続して１ｘ１０^−４Ｐａの真空中で加熱したところ、１．５ｋｗの電力で加熱部を４００℃に加熱できた。その際、給電端子部は１５０℃となり、加熱部より大幅に低温化することができた。
また、シリコンウエーハを載せて５００Ｖの電圧をかけたところ良好に吸着する事ができた。これを１万回繰り返したが、チャック面の磨耗はわずかに観察される程度で、シリコンウエーハへの傷つけもなかった。これにより、耐食層の抵抗率は低く、硬度は小さくなり、高いチャック性能を発揮できることが確認された。
ここにＣＦ_４を導入し１ｘ１０^−２Ｐａとしたが２００時間置いても変化無く加熱できた。これにより、高温・腐食性ガス環境下においても、導電層、特に給電端子部の腐食による劣化を回避できることが確認された。

（実施例３）
実施例２と同様に保護層４の形成まで行った基材の上に、熱ＣＶＤ法によって、耐食層４ｐを形成するためにイットリウム錯体を２５０℃で昇華させ、ここに水素を入れず０．５Ｌ／ｍｉｎの窒素のみキャリアーガスとして用い、イットリウム錯体の昇華ガスを吹きつけ、大気中で５００℃に加熱して、２時間で１０μｍのイットリア層を耐食層４ｐとして形成した。この際、このイットリア層は、量論比がＹ：Ｏ＝２：３であるのに対して、２：３と酸素が欠乏していなかった。

これを還元炉に入れて、水素を２Ｌ／ｍｉｎ、窒素を１Ｌ／ｍｉｎで流しながら、２時間で１０００℃まで昇温し、２時間保持した後に降温した。この際、このイットリア層は、量論比がＹ：Ｏ＝２：３であるのに対して、２：２．６と酸素量が量論比以下に欠乏していた。

この層は、同じ条件で黒鉛板に形成して還元炉で還元したものによって抵抗率を常温で測定したところ２ｘ１０^１３Ω・ｃｍとなり、ビッカース硬度は５．５ＧＰａであり、抵抗率が低く、硬度が低いことが確認できた。

以上のように製造した加熱素子を電気的に接続して１ｘ１０^−４Ｐａの真空中で加熱したところ、１．５ｋｗの電力で加熱部を４００℃に加熱できた。その際、給電端子部は２００℃となり、加熱部より大幅に低温化することができた。
また、シリコンウエーハを載せて５００Ｖの電圧をかけたところ良好に吸着する事ができた。これを１万回繰り返したが、チャック面の磨耗はわずかに観察される程度で、シリコンウエーハへの傷つけもなかった。これにより、耐食層の抵抗率は低く、硬度は小さくなり、高いチャック性能を発揮できることが確認された。
ここにＣＦ_４を導入し１ｘ１０^−２Ｐａとしたが２００時間置いても変化無く加熱できた。これにより、高温・腐食性ガス環境下においても、導電層、特に給電端子部の腐食による劣化を回避できることが確認された。

（比較例）
図４（Ｃ）（Ｄ）のように、厚さ１０ｍｍ外径２５０ｍｍの板状の基材２１の表面の両端部に、Ｍ１０の深さ１０ｍｍメスネジ穴が形成されて電気的接続をネジにより行えるようにした一体物でカーボン製の耐熱性基材２１を形成した。Ｍ１０のネジ部は０．４ｍｍ大き目にしておき、後に電気的接続をネジにより行えるようにした。

この耐熱性基材２１を熱ＣＶＤ炉内に設置してその表面に、反応ガスとしてアンモニアと三塩化硼素を４：１の容量混合比で流し、１９００℃、１Ｔｏｒｒの条件下で反応させて、この表面に厚さ０．３ｍｍの熱分解窒化硼素からなる誘電体層２を形成した。

次に、メタンガスを１８００℃、３Ｔｏｒｒの条件下で熱分解させて、両面に厚さ０．１ｍｍの熱分解グラファイトからなる導電層を形成した。そして、板状部の加熱面の裏側にヒーターパターンを形成し、板状部の加熱面側に静電チャックパターンを機械加工により形成した。ヒーターパターンの両端部では給電端子を形成するように加工した。

そして、給電端子部３ｃにマスクを施して、再び熱ＣＶＤ炉内に設置し、反応ガスとしてアンモニアと三塩化硼素を４：１の容量混合比で流し、１９００℃、１Ｔｏｒｒの条件下、ヒーターパターン３ａの表面上に厚さ０．１ｍｍの熱分解窒化硼素からなる絶縁性の保護層４を形成した。

その上に、熱ＣＶＤ法によって、耐食層を形成するためにイットリウム錯体を２５０℃で昇華させ、ここに水素を入れず０．５Ｌ／ｍｉｎの窒素のみキャリアーガスとして用い、イットリウム錯体の昇華ガスを吹きつけ、大気中で５００℃に加熱して、２時間で１０μｍのイットリア層を耐食層として形成した。このイットリア層は、量論比がＹ：Ｏ＝２：３であるのに対して、２：３と酸素が欠乏していなかった。

この層は、同じ条件で黒鉛板に形成したものによって抵抗率を常温で測定したところ１ｘ１０^１４Ω・ｃｍ以上となり、ビッカース硬度は１１ＧＰａであり、抵抗率が高く、硬度が大きいことが確認できた。

このようにして製造した図４の加熱素子２０を、電気的に接続して１ｘ１０^−４Ｐａの真空中で加熱したところ、１．５ｋｗの電力で５００℃に加熱できた。その際、給電端子部は４００℃とほとんど加熱を防止することができなかった。
また、シリコンウエーハを載せて５００Ｖの電圧をかけたところ吸着不足で位置ずれ不良が時々発生した。これを１万回繰り返したが、チャック面の磨耗はなかったが、シリコンウエーハへの傷つけがひどかった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
例えば、実施例では、酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層としてイットリア、アルミナを例に挙げたが、これらに限られず、酸化シリコンであっても同様の効果が得られる。

本発明の加熱素子の一例（実施例１）の概略図である。（Ａ）加熱素子の断面図である。（Ｂ）加熱素子から保護層および耐食層を取り除いたものの斜視図である。（Ｃ）加熱素子の導電部の部分断面図（図１（Ａ）の点線部分）の拡大図である。（Ｄ）耐熱性基材の断面図である。（Ｅ）耐熱性基材の斜視図である。 本発明の加熱素子の他の一例（実施例２）の概略図である。（Ａ）加熱素子の断面図である。（Ｂ）加熱素子から保護層および耐食層を取り除いたものの斜視図である。（Ｃ）耐熱性基材の断面図である。（Ｄ）耐熱性基材の斜視図である。 静電チャックパターンを形成した本発明の加熱素子の一例の概略図である。（Ａ）（Ｃ）加熱素子の断面図である。（Ｂ）（Ｄ）加熱素子から耐食層および保護層を取り除いたものの下方からの斜視図である。 従来の加熱素子の一例（比較例）の概略図である。（Ａ）加熱素子の断面図である。（Ｂ）耐熱性基材に導電層が形成された部分の全体の斜視図である。（Ｃ）耐熱性基材の断面図である。（Ｄ）耐熱性基材の斜視図である。

符号の説明

１…耐熱性基材、 １ａ…板状部、 １ｂ…棒状部、 １ｃ…先端部、 ２…誘電体層、
３…導電層、 ３ａ…ヒーターパターン、 ３ｂ…導電路、 ３ｃ…給電端子、
４…保護層、 ４ｐ…耐食層、 ５…電源端子、 ６…静電チャックパターン、
１０…加熱素子、 １０ａ…加熱部、 １０ｂ…導電部、 １０ｃ…給電端子部。

Claims (14)

1. 少なくとも、耐熱性の基材と、該耐熱性基材上に形成されたヒーターパターンを有する導電層と、該導電層上に形成された絶縁性の保護層とを有する加熱素子であって、少なくとも前記保護層の上に酸素量が量論比以下である酸化物である耐食層を有し、前記酸化物の酸素の量論比を１とした場合に、前記酸素量が０．６〜１未満であり、
   前記耐熱性基材は、少なくとも、ヒーターパターンが形成される板状部と、該板状部の片面から突出する導電路が形成される棒状部と、該棒状部の前記板状部とは反対端に位置し給電端子が形成される先端部とが形成された一体物であり、該耐熱性基材の表面に絶縁性の誘電体層が形成され、前記導電層は、該誘電体層上に形成され、前記保護層は、前記ヒーターパターンと前記導電路の表面を覆う一体的に形成されてなるものであることを特徴とする加熱素子。
2. 前記耐熱性基材のヒーターパターンが形成された面と反対側の面上に、被加熱物を保持する静電チャックパターンが形成され、該静電チャックパターン上に前記保護層および前記耐食層が形成されたものであることを特徴とする請求項１に記載の加熱素子。
3. 前記酸化物は、アルミニウムの酸化物、イットリウムの酸化物、シリコンの酸化物のいずれか、またはこれらを組み合わせたものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の加熱素子。
4. 前記耐食層は、ＣＶＤ法、溶射法、反応性スパッタ法、ゾルゲル法のいずれか、または、これらを組み合わせた方法により形成されたものであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の加熱素子。
5. 前記耐食層は、還元性ガスを含んだ雰囲気により処理されたものであることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか一項に記載の加熱素子。
6. 前記耐食層は、最表面の表面粗さがＲａで１μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか一項に記載の加熱素子。
7. 前記耐食層は、最表面の抵抗率が１０^８〜１０^１３Ω・ｃｍ（室温）であることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか一項に記載の加熱素子。
8. 前記耐食層は、最表面のビッカース硬度が１ＧＰａ以上８ＧＰａ以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか一項に記載の加熱素子。
9. 前記保護層の材質が、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化珪素、ＣＶＤ窒化珪素、窒化アルミニウム、ＣＶＤ窒化アルミニウムのいずれか、またはこれらを組み合せたものであることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の加熱素子。
10. 前記導電層の材質が、熱分解炭素またはグラッシーカーボンであることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか一項に記載の加熱素子。
11. 前記耐熱性基材の材質が、グラファイトであることを特徴とする請求項１ないし請求項１０のいずれか一項に記載の加熱素子。
12. 前記誘電体層の材質が、窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素、窒化珪素、ＣＶＤ窒化珪素、窒化アルミニウム、ＣＶＤ窒化アルミニウムのいずれか、またはこれらを組み合せたものであることを特徴とする請求項１ないし請求項１１のいずれか一項に記載の加熱素子。
13. 前記棒状部の長さが、１０〜２００ｍｍであることを特徴とする請求項１ないし請求項１２のいずれか一項に記載の加熱素子。
14. 前記板状部の前記棒状部が突出する側の面にヒーターパターンが形成され、該板状部の反対側の面に被加熱物を保持する静電チャックパターンが形成されたものであることを特徴とする請求項１ないし請求項１３のいずれか一項に記載の加熱素子。

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