JP5010337B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、トナーの粉砕及び分級工程において、製品としてのトナー内に要求品質以上に含まれる微粉を工程内で精度良く分級し、品質特性に優れたトナーを安定かつ容易に製造できる、生産性及び経済性に優れたトナーの製造方法及び該トナーの製造方法により製造されたトナーに関する。
従来より、トナーの粉砕及び分級方法としては、（１）１つの分級機と１つの粉砕機とを１組又は２組以上組合せたもの、（２）２つの分級機と１つの粉砕機とを組合せたもの、などが種々提案されている（特許第２８５１８７２号公報、特公平６−６６０３４号公報、特開２００３−２７５６８５号公報、特開平１１−１５１９４号公報、及び特許第３７４８５５５号公報参照）。その一例として、高圧気流をジェットノズルから噴出させて、該高圧気流中に原料粒子を巻き込み、粒子の相互衝突、壁又はその他の衝突体との衝突により粉砕を行うジェット式粉砕手段（いわゆるジェットミル）がある。このジェットミルでは、１つ又は２つの粉砕手段と、２つの粗粉分級手段とで粉砕を行い、その後、少なくとも１つの分級手段により微粉分級を行っている。
図１は、従来のトナーの粉砕及び分級工程の一例を示すフロー図である。この図１のフローでは、原料は原料供給部１から供給され、第１分級機２に導入され、粗粉と微粉に分けられる。微粉は第１サイクロンユニット４に捕集され、粗粉は第１粉砕機３で粉砕された後、第１サイクロンユニット４に一旦捕集される。次に、第１サイクロンユニット４内の粉体が第２分級機６へ導入され、粗粉と微粉に分けられる。微粉は第２サイクロンユニット８に捕集され、粗粉は第２粉砕機７で粉砕された後、第２サイクロンユニット８で捕集される。次に、第２サイクロンユニット８内の粉体が第３分級機１０に導入され、粗粉と微粉に分けられる。粗粉はトナー製品１１として捕集され、微粉は一旦第３サイクロンユニット１２に捕集後、更に第４分級機１３で粗粉と微粉に分級される。微粉は第４サイクロンユニット１４に捕集され、粗粉は再び第３分級機１０に戻し管１３ａを通じて戻され、所望の粒度に至るまで分級を繰り返し、微粉は第４サイクロンユニット１４で微粉１６として回収される。更に、微粉は第３分級機１０及び第４分級機１３の上部、並びに第３サイクロンユニット及び第４サイクロンユニット１４の上部から第３集塵機１５により回収される。回収された微粉は、そのまま又は造粒した後、再び混練物として活用されている。
この図１に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、第４分級機１３で分級された粗粉を第３分級機１０に戻しているため、第３分級機１０の処理負担が大きくなる。また、第４分級機１３から戻される粉体量が脈動して一定ではないため、第３分級機１０の分級濃度が変動し、安定な粒度分布が得られず、分級精度が低下してしまう。このような粉砕及び分級工程フローにより得られたトナーを用いて画像形成を行うと、画像濃度が安定せず、帯電量が不安定となって、地汚れが生じたり、転写不良等により画質が低下してしまうという問題がある。
また、所望のトナー粒度を得るため、過剰に微粉の除去を行うとトナー製品の収率が低下する。その結果、回収される微粉量が増加して再使用のための動力負荷が増加し、生産エネルギー効率が悪くなり、コストが上昇し、更に過剰なＣＯ２が発生して、経済的に不利になるという問題がある。
また、所望のトナー粒度を得るため、過剰に微粉の除去を行うとトナー製品の収率が低下する。その結果、回収される微粉量が増加して再使用のための動力負荷が増加し、生産エネルギー効率が悪くなり、コストが上昇し、更に過剰なＣＯ２が発生して、経済的に不利になるという問題がある。
本発明は、前記要望に応え、従来における問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、トナーの粉砕及び分級工程（微粉砕＋粗粉分級、微粉分級）において、製品としてのトナー内に要求品質以上に含まれる微粉を工程内で精度良く分級し、品質特性に優れたトナーを安定かつ容易に製造できる、生産性及び経済性に優れたトナーの製造方法及び該トナーの製造方法により製造されたトナーを提供することを目的とする。
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ 少なくとも１つの粉砕機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉砕及び粗粉分級を行う粉砕工程と、
少なくとも１つの分級機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉分級を行う分級工程とを含み、
前記分級工程の分級機により分級され、戻される微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を前記粉砕工程のサイクロンユニットに戻すことを特徴とするトナーの製造方法である。
＜２＞ 粉砕工程が、少なくとも１つの粉砕機と、少なくとも１つのサイクロンユニットと、少なくとも１つの分級機を用いて行われる前記＜１＞に記載のトナーの製造方法である。
＜３＞ サイクロンユニットが、少なくとも１つのサイクロンを有する前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜４＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、該サイクロンユニットの全容積の１５％〜３５％である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜５＞ 分級工程における分級機の粉体投入管に絞り部を有し、かつ該粉体投入管の断面積をＡ１とし、前記絞り部の断面積をＡ２とすると、次式、１×（Ａ１／２０）≦Ａ２≦１０×（Ａ１／２０）を満たす前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜６＞ 粉体をサイクロンユニットへ戻す戻し管が絞り部を有し、かつ該戻し管の断面積をＢ１とし、前記絞り部の断面積をＢ２とすると、次式、１×（Ｂ１／２０）≦Ｂ２≦１０×（Ｂ１／２０）を満たす前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜７＞ 粉体が戻されるサイクロンユニットの上部吸引管が絞り部を有し、かつ該上部吸引管の断面積をＤ１とし、前記絞り部の断面積をＤ２とすると、次式、１×（Ｄ１／２０）≦Ｄ２≦１０×（Ｄ１／２０）を満たす前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜８＞ 粉体が戻されるサイクロンユニットの円筒部の断面積をＣ１とし、該サイクロンユニットへ粉体を戻す戻し管の断面積をＣ２とすると、次式、１×（Ｃ１／２０００）≦Ｃ２≦２００×（Ｃ１／２０００）を満たす前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜９＞ 粉体をサイクロンユニットへ戻す戻し管の挿入角度θが、該戻し管のサイクロンユニットへの挿入位置における垂線に対し３０°〜１５０°である前記＜１＞から＜８＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１０＞ 粉体が戻されるサイクロンユニットの円錐部下端から円筒部上端までの高さをＬ１とし、該サイクロンユニットへ粉体を戻す戻し管の挿入位置を前記サイクロンユニットの円筒部上端からＬ２とすると、次式、１×（Ｌ１／１０）≦Ｌ２≦９×（Ｌ１／１０）を満たす前記＜１＞から＜９＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１１＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、該サイクロンユニットに設けられた二次エアー管からの二次エアーにより調整される前記＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１２＞ 粉体が戻されるサイクロンユニットへの二次エアー管の取付位置が、該サイクロンユニットへの粉体の戻し管の取付位置、及び該サイクロンユニット内の粉体の粉面のいずれかより高い位置である前記＜１１＞に記載のトナーの製造方法である。
＜１３＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、該サイクロンユニット上方の集塵機のブロワー流量により調整され、該ブロワー流量が最大流量の７０％以上である前記＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１４＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、分級工程の分級機からの圧縮エアー圧力により調整され、該圧縮エアー圧力が０．２ＭＰａ〜０．６ＭＰａである前記＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１５＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、分級工程の分級機からの圧縮エアー流量により調整され、該圧縮エアー流量が０．５ｍ３／ｍｉｎ〜２．５ｍ３／ｍｉｎである前記＜１＞から＜１４＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１６＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が静圧により調整され、該サイクロンユニット上部の一次静圧Ｐ１が−１０ｋＰａ〜−３０ｋＰａである前記＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１７＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が静圧により調整され、該サイクロンユニット上部の一次静圧をＰ１とし、該サイクロンユニット下部の二次静圧をＰ２とすると、差圧ΔＰ（｜Ｐ１−Ｐ２｜）が５ｋＰａ以下である前記＜１＞から＜１６＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１８＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の静圧が二次エアー流量により調整され、該二次エアー流量が３００Ｌ／ｍｉｎ〜１，２００Ｌ／ｍｉｎである前記＜１６＞から＜１７＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１９＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の二次エアー流量が、自動調整装置により調整される前記＜１８＞に記載のトナーの製造方法である。
＜２０＞ 自動調整装置が、クリーニング機構を有する前記＜１９＞に記載のトナーの製造方法である。
＜２１＞ サイクロンユニット内に戻される粉体が、質量平均粒径５．５μｍ以下、個数平均粒径４．５μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が４０個数平均％以上である前記＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜２２＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット上部より集塵された粉体が、質量平均粒径４．０μｍ以下、個数平均粒径３．０μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が７０個数平均％以上である前記＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜２３＞ 前記＜１＞から＜２２＞のいずれかに記載のトナーの製造方法により製造されたことを特徴とするトナーである。
＜２４＞ 粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が５個数平均％〜２５個数平均％である前記＜２３＞に記載のトナーである。
＜２５＞ 質量平均粒径が５．０μｍ〜１２．０μｍであり、個数平均粒径が４．０μｍ〜１１．０μｍである前記＜２３＞から＜２４＞のいずれかに記載のトナーである。
＜１＞ 少なくとも１つの粉砕機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉砕及び粗粉分級を行う粉砕工程と、
少なくとも１つの分級機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉分級を行う分級工程とを含み、
前記分級工程の分級機により分級され、戻される微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を前記粉砕工程のサイクロンユニットに戻すことを特徴とするトナーの製造方法である。
＜２＞ 粉砕工程が、少なくとも１つの粉砕機と、少なくとも１つのサイクロンユニットと、少なくとも１つの分級機を用いて行われる前記＜１＞に記載のトナーの製造方法である。
＜３＞ サイクロンユニットが、少なくとも１つのサイクロンを有する前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜４＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、該サイクロンユニットの全容積の１５％〜３５％である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜５＞ 分級工程における分級機の粉体投入管に絞り部を有し、かつ該粉体投入管の断面積をＡ１とし、前記絞り部の断面積をＡ２とすると、次式、１×（Ａ１／２０）≦Ａ２≦１０×（Ａ１／２０）を満たす前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜６＞ 粉体をサイクロンユニットへ戻す戻し管が絞り部を有し、かつ該戻し管の断面積をＢ１とし、前記絞り部の断面積をＢ２とすると、次式、１×（Ｂ１／２０）≦Ｂ２≦１０×（Ｂ１／２０）を満たす前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜７＞ 粉体が戻されるサイクロンユニットの上部吸引管が絞り部を有し、かつ該上部吸引管の断面積をＤ１とし、前記絞り部の断面積をＤ２とすると、次式、１×（Ｄ１／２０）≦Ｄ２≦１０×（Ｄ１／２０）を満たす前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜８＞ 粉体が戻されるサイクロンユニットの円筒部の断面積をＣ１とし、該サイクロンユニットへ粉体を戻す戻し管の断面積をＣ２とすると、次式、１×（Ｃ１／２０００）≦Ｃ２≦２００×（Ｃ１／２０００）を満たす前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜９＞ 粉体をサイクロンユニットへ戻す戻し管の挿入角度θが、該戻し管のサイクロンユニットへの挿入位置における垂線に対し３０°〜１５０°である前記＜１＞から＜８＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１０＞ 粉体が戻されるサイクロンユニットの円錐部下端から円筒部上端までの高さをＬ１とし、該サイクロンユニットへ粉体を戻す戻し管の挿入位置を前記サイクロンユニットの円筒部上端からＬ２とすると、次式、１×（Ｌ１／１０）≦Ｌ２≦９×（Ｌ１／１０）を満たす前記＜１＞から＜９＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１１＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、該サイクロンユニットに設けられた二次エアー管からの二次エアーにより調整される前記＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１２＞ 粉体が戻されるサイクロンユニットへの二次エアー管の取付位置が、該サイクロンユニットへの粉体の戻し管の取付位置、及び該サイクロンユニット内の粉体の粉面のいずれかより高い位置である前記＜１１＞に記載のトナーの製造方法である。
＜１３＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、該サイクロンユニット上方の集塵機のブロワー流量により調整され、該ブロワー流量が最大流量の７０％以上である前記＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１４＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、分級工程の分級機からの圧縮エアー圧力により調整され、該圧縮エアー圧力が０．２ＭＰａ〜０．６ＭＰａである前記＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１５＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が、分級工程の分級機からの圧縮エアー流量により調整され、該圧縮エアー流量が０．５ｍ３／ｍｉｎ〜２．５ｍ３／ｍｉｎである前記＜１＞から＜１４＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１６＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が静圧により調整され、該サイクロンユニット上部の一次静圧Ｐ１が−１０ｋＰａ〜−３０ｋＰａである前記＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１７＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の粉体量が静圧により調整され、該サイクロンユニット上部の一次静圧をＰ１とし、該サイクロンユニット下部の二次静圧をＰ２とすると、差圧ΔＰ（｜Ｐ１−Ｐ２｜）が５ｋＰａ以下である前記＜１＞から＜１６＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１８＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の静圧が二次エアー流量により調整され、該二次エアー流量が３００Ｌ／ｍｉｎ〜１，２００Ｌ／ｍｉｎである前記＜１６＞から＜１７＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜１９＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット内の二次エアー流量が、自動調整装置により調整される前記＜１８＞に記載のトナーの製造方法である。
＜２０＞ 自動調整装置が、クリーニング機構を有する前記＜１９＞に記載のトナーの製造方法である。
＜２１＞ サイクロンユニット内に戻される粉体が、質量平均粒径５．５μｍ以下、個数平均粒径４．５μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が４０個数平均％以上である前記＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜２２＞ 粉体が戻されるサイクロンユニット上部より集塵された粉体が、質量平均粒径４．０μｍ以下、個数平均粒径３．０μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が７０個数平均％以上である前記＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載のトナーの製造方法である。
＜２３＞ 前記＜１＞から＜２２＞のいずれかに記載のトナーの製造方法により製造されたことを特徴とするトナーである。
＜２４＞ 粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が５個数平均％〜２５個数平均％である前記＜２３＞に記載のトナーである。
＜２５＞ 質量平均粒径が５．０μｍ〜１２．０μｍであり、個数平均粒径が４．０μｍ〜１１．０μｍである前記＜２３＞から＜２４＞のいずれかに記載のトナーである。
本発明のトナーの製造方法は、粉砕工程と、分級工程とを含み、前記粉砕工程では、少なくとも１つの粉砕機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉砕及び粗粉分級を行い、前記分級工程では、少なくとも１つの分級機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉分級を行い、前記分級工程の分級機により分級され、戻される微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を前記粉砕工程のサイクロンユニットに戻す。その結果、トナーの粉砕及び分級工程（微粉砕＋粗粉分級、微粉分級）において、製品としてのトナー内に要求品質以上に含まれる微粉を工程内で新たな分級機を追加することなく現状に付加機能を持たせることで精度良く分級し、品質特性に優れたトナーを安定かつ容易に製造でき、生産性及び経済性に優れたものである。
本発明によると、従来における問題を解決することができ、トナーの粉砕及び分級工程（微粉砕＋粗粉分級、微粉分級）において、製品としてのトナー内に要求品質以上に含まれる微粉を工程内で新たな分級機を追加することなく現状に付加機能を持たせることで精度良く分級し、品質特性に優れたトナーを安定かつ容易に製造できる、生産性及び経済性に優れたトナーの製造方法及び該トナーの製造方法により製造されたトナーを提供することができる。
（トナーの製造方法及びトナー）
本発明のトナーの製造方法は、少なくとも粉砕工程と、分級工程とを含み、溶融混練工程、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
前記粉砕工程は、少なくとも１つの粉砕機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉砕及び粗粉分級を行う工程であり、少なくとも１つの粉砕機と、少なくとも１つのサイクロンユニットと、少なくとも１つの分級機を用いて微粉砕及び粗粉分級を行うことが好ましい。
前記分級工程は、少なくとも１つの分級機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉分級を行う工程である。
本発明においては、前記分級工程の分級機により分級され、戻される微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を前記粉砕工程のサイクロンユニットに戻す。
本発明のトナーは、本発明の前記トナーの製造方法により製造される。
以下、本発明のトナーの製造方法の説明を通じて、本発明のトナーの詳細についても明らかにする。
本発明のトナーの製造方法は、少なくとも粉砕工程と、分級工程とを含み、溶融混練工程、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
前記粉砕工程は、少なくとも１つの粉砕機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉砕及び粗粉分級を行う工程であり、少なくとも１つの粉砕機と、少なくとも１つのサイクロンユニットと、少なくとも１つの分級機を用いて微粉砕及び粗粉分級を行うことが好ましい。
前記分級工程は、少なくとも１つの分級機と、少なくとも１つのサイクロンユニットとを用いて微粉分級を行う工程である。
本発明においては、前記分級工程の分級機により分級され、戻される微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を前記粉砕工程のサイクロンユニットに戻す。
本発明のトナーは、本発明の前記トナーの製造方法により製造される。
以下、本発明のトナーの製造方法の説明を通じて、本発明のトナーの詳細についても明らかにする。
＜粉砕工程及び分級工程＞
前記粉砕工程における粉砕機は、少なくとも１つ用いられ、２つ以上用いられることが好ましい。該粉砕機としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、衝撃式粉砕機、ジェット粉砕機などが挙げられる。
前記衝撃式粉砕機としては、例えばターボ工業株式会社製のターボミル、アーステクニカ社製のクリプトロンなどが挙げられる。
前記ジェット粉砕機としては、例えば日本ニューマチック工業株式会社製の超音速ジェットミルＰＪＭ−Ｉ式、ＩＤＳ式、ホソカワミクロン株式会社製のカウンタージェットミル、クリモト鐵工株式会社製のクロスジェットミルなどが挙げられる。
前記粉砕工程における粉砕機は、少なくとも１つ用いられ、２つ以上用いられることが好ましい。該粉砕機としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、衝撃式粉砕機、ジェット粉砕機などが挙げられる。
前記衝撃式粉砕機としては、例えばターボ工業株式会社製のターボミル、アーステクニカ社製のクリプトロンなどが挙げられる。
前記ジェット粉砕機としては、例えば日本ニューマチック工業株式会社製の超音速ジェットミルＰＪＭ−Ｉ式、ＩＤＳ式、ホソカワミクロン株式会社製のカウンタージェットミル、クリモト鐵工株式会社製のクロスジェットミルなどが挙げられる。
前記粉砕及び分級工程における分級機は、少なくとも１つ用いられ、２つ以上用いられることが好ましい。該分級機としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば旋回気流式では日本ニューマチック株式会社製のＤＳ分級、ホソカワミクロン株式会社製のディープレックス（ＡＴＰ）分級機、ミクロンセパレータ、トナーセパレータ、タンデム型トナーセパレータ、日本ドナルドソン株式会社製のドナセレック分級機、日清製粉株式会社製のターボクラシファイア分級機などが挙げられる。
前記粉砕及び分級工程におけるサイクロンユニットは、少なくとも１つのサイクロンを有し、２つ以上有することが好ましく、例えば、ダブルサイクロン、トリプルサイクロン、４つ以上のマルチサイクロンなど挙げられる。
前記サイクロンユニットを構成するサイクロンは、上方の円筒部（外筒と呼ばれることもある）と、その下方の円錐部とを備えており、粉体が戻されるサイクロンでは円錐部に側部に接続された戻し管が設けられている。
前記サイクロンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば切線型サイクロン、切線型ダブルサイクロン、リンデン型サイクロンなどが挙げられる。
前記サイクロンユニットを構成するサイクロンは、上方の円筒部（外筒と呼ばれることもある）と、その下方の円錐部とを備えており、粉体が戻されるサイクロンでは円錐部に側部に接続された戻し管が設けられている。
前記サイクロンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば切線型サイクロン、切線型ダブルサイクロン、リンデン型サイクロンなどが挙げられる。
ここで、本発明において、粉砕工程におけるサイクロンユニットに戻される前記微粉とは、粒径４．０μｍ以下の粉体を意味し、前記微粉外粒子とは、粒径４．０μｍ以下の粉体以外の粉体を意味する。
本発明のトナーの製造方法において、粉砕工程におけるサイクロンユニット内に戻される粉体は、質量平均粒径が５．５μｍ以下、個数平均粒径が４．５μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が４０個数平均％以上であることが好ましい。この範囲において、微粉の再カット及び粗粉の再捕集による分級精度の向上が可能となる。
また、粉体が戻される粉砕工程のサイクロンユニット上部より集塵された粉体は、質量平均粒径が４．０μｍ以下、個数平均粒径が３．０μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が７０個数平均％以上であることが好ましい。この範囲において、分級機への負荷が低減でき、分級精度の向上が可能となる。
本発明のトナーの製造方法において、粉砕工程におけるサイクロンユニット内に戻される粉体は、質量平均粒径が５．５μｍ以下、個数平均粒径が４．５μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が４０個数平均％以上であることが好ましい。この範囲において、微粉の再カット及び粗粉の再捕集による分級精度の向上が可能となる。
また、粉体が戻される粉砕工程のサイクロンユニット上部より集塵された粉体は、質量平均粒径が４．０μｍ以下、個数平均粒径が３．０μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が７０個数平均％以上であることが好ましい。この範囲において、分級機への負荷が低減でき、分級精度の向上が可能となる。
ここで、本発明のトナーの製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。図２は、本発明の粉砕及び分級工程フローの一例を示す図である。
この図２では、図１に示す従来の粉砕及び分級工程フローにおいて、分級工程の第４分級機１３により分級され、戻される微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を分級工程の第３分級機１０に戻す戻し管１３ａの代わりに、戻し管１３ｂにより粉砕工程の第２サイクロンユニット８に粉体を戻している。これにより、従来に比べて、第３分級機１０内の分級濃度（固体／気体比）の変動を無くし、分級精度の安定化を図ることができる。
なお、図２中５は第１集塵機、９は第２集塵機、１５は第３集塵機をそれぞれ表す。
この図２では、図１に示す従来の粉砕及び分級工程フローにおいて、分級工程の第４分級機１３により分級され、戻される微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を分級工程の第３分級機１０に戻す戻し管１３ａの代わりに、戻し管１３ｂにより粉砕工程の第２サイクロンユニット８に粉体を戻している。これにより、従来に比べて、第３分級機１０内の分級濃度（固体／気体比）の変動を無くし、分級精度の安定化を図ることができる。
なお、図２中５は第１集塵機、９は第２集塵機、１５は第３集塵機をそれぞれ表す。
また、図２に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される粉砕工程の第２サイクロンユニット８内の粉体量を調整して、一定量にすることが好ましい。
前記粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量を、分級性能の向上を図る点から、前記サイクロンユニットの全容積の１５％〜３５％になるように調整することが好ましく、２０％〜３０％がより好ましく、２２％〜２８％が更に好ましい。前記粉体量が１５％未満であると、第２サイクロンユニット８上部の第２集塵機９に回収され微粉が少なくなり、トナー製品に含まれる微粉含有率が多くなってしまうことがあり、３５％を超えると、第２サイクロンユニット８上部より第２集塵機９に回収される微粉が多くなり、トナー製品に含まれる微粉含有率は少なくなるが、回収率が低下してしまうことがある。
ここで、粉体が戻される粉砕工程の第２サイクロンユニット内の粉体量の調整方法としては、後述するように、（１）集塵機のブロワー流量の調整、（２）圧縮エアーの圧縮圧力の調整、（３）静圧による調整、（４）二次エアー流量による調整、（５）圧縮エアーの流量の調整、（６）分級機の粉体投入管の絞り部の断面積の調整、（７）サイクロンユニットの戻し管の断面積の調整、（８）サイクロンユニット上部の吸引管の断面積の調整、（９）サイクロンユニットの戻し管の挿入角度の調整、（１０）サイクロンユニットの戻し管の挿入位置の調整、などが挙げられる。
前記粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量を、分級性能の向上を図る点から、前記サイクロンユニットの全容積の１５％〜３５％になるように調整することが好ましく、２０％〜３０％がより好ましく、２２％〜２８％が更に好ましい。前記粉体量が１５％未満であると、第２サイクロンユニット８上部の第２集塵機９に回収され微粉が少なくなり、トナー製品に含まれる微粉含有率が多くなってしまうことがあり、３５％を超えると、第２サイクロンユニット８上部より第２集塵機９に回収される微粉が多くなり、トナー製品に含まれる微粉含有率は少なくなるが、回収率が低下してしまうことがある。
ここで、粉体が戻される粉砕工程の第２サイクロンユニット内の粉体量の調整方法としては、後述するように、（１）集塵機のブロワー流量の調整、（２）圧縮エアーの圧縮圧力の調整、（３）静圧による調整、（４）二次エアー流量による調整、（５）圧縮エアーの流量の調整、（６）分級機の粉体投入管の絞り部の断面積の調整、（７）サイクロンユニットの戻し管の断面積の調整、（８）サイクロンユニット上部の吸引管の断面積の調整、（９）サイクロンユニットの戻し管の挿入角度の調整、（１０）サイクロンユニットの戻し管の挿入位置の調整、などが挙げられる。
次に、図３に示す粉砕及び分級工程フローは、分級工程の第３分級機１０の粉体投入管に絞り部１７、及び分級工程の第４分級機１３の粉体投入管に絞り部１８が設けられている以外は、図２の粉砕及び分級工程フローと同様である。
この図３の粉砕及び分級工程フローにおいて、前記絞り部１７は、図４に示すように、第３分級機１０の粉体投入管に設けられており、図６に示すように、絞り部の断面積Ａ２は、粉体投入管の断面積Ａ１に対し、１×（Ａ１／２０）≦Ａ２≦１０×（Ａ１／２０）の範囲を満たすことが好ましく、４×（Ａ１／２０）≦Ａ２≦６×（Ａ１／２０）がより好ましい。前記絞り部の断面積Ａ２が、１×（Ａ１／２０）未満であると、戻し管に詰まりが発生して粉体が供給不能となることがあり、１０×（Ａ１／２０）を超えると、分散能力が低下して回収率の向上効果が見られないことがある。
この図３の粉砕及び分級工程フローにおいて、前記絞り部１７は、図４に示すように、第３分級機１０の粉体投入管に設けられており、図６に示すように、絞り部の断面積Ａ２は、粉体投入管の断面積Ａ１に対し、１×（Ａ１／２０）≦Ａ２≦１０×（Ａ１／２０）の範囲を満たすことが好ましく、４×（Ａ１／２０）≦Ａ２≦６×（Ａ１／２０）がより好ましい。前記絞り部の断面積Ａ２が、１×（Ａ１／２０）未満であると、戻し管に詰まりが発生して粉体が供給不能となることがあり、１０×（Ａ１／２０）を超えると、分散能力が低下して回収率の向上効果が見られないことがある。
前記絞り部１８は、図５に示すように、第４分級機１３の粉体投入管に設けられており、図６に示すように、絞り部の断面積Ａ２は、粉体投入管の断面積Ａ１に対し、１×（Ａ１／２０）≦Ａ２≦１０×（Ａ１／２０）を満たすことが好ましく、４×（Ａ１／２０）≦Ａ２≦６×（Ａ１／２０）がより好ましい。前記絞り部の断面積Ａ２が、１×（Ａ１／２０）未満であると、戻し管に詰まりが発生して粉体が供給不能となることがあり、１０×（Ａ１／２０）を超えると、分散能力が低下して回収率の向上効果が見られないことがある。
次に、図７に示す粉砕及び分級工程フローは、分級工程の第４分級機１３から粉体を第２サイクロンユニット８へ戻す戻し管１３ｂに絞り部１９が設けられている以外は、図３の粉砕及び分級工程フローと同様である。
この図７に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図８に示すように、粉体を第２サイクロンユニット８へ戻す戻し管１３ｂに絞り部１９が設けられており、図９に示すように、前記戻し管の断面積をＢ１とし、前記絞り部の断面積をＢ２とすると、次式、１×（Ｂ１／２０）≦Ｂ２≦１０×（Ｂ１／２０）を満たすことが好ましく、４×（Ｂ１／２０）≦Ｂ２≦６×（Ｂ１／２０）がより好ましい。前記絞り部の面積Ｂ２が、１×（Ｂ１／２０）未満であると、戻し管に詰まりが発生して粉体が供給不能となることがあり、１０×（Ｂ１／２０）を超えると、分散能力が低下して回収率の向上効果が認められないことがある。
この図７に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図８に示すように、粉体を第２サイクロンユニット８へ戻す戻し管１３ｂに絞り部１９が設けられており、図９に示すように、前記戻し管の断面積をＢ１とし、前記絞り部の断面積をＢ２とすると、次式、１×（Ｂ１／２０）≦Ｂ２≦１０×（Ｂ１／２０）を満たすことが好ましく、４×（Ｂ１／２０）≦Ｂ２≦６×（Ｂ１／２０）がより好ましい。前記絞り部の面積Ｂ２が、１×（Ｂ１／２０）未満であると、戻し管に詰まりが発生して粉体が供給不能となることがあり、１０×（Ｂ１／２０）を超えると、分散能力が低下して回収率の向上効果が認められないことがある。
次に、図１０に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０が設けられている以外は、図７の粉砕及び分級工程フローと同様である。
この図１０に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図１１に示すように、第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０が設けられており、図１２に示すように、前記戻し管の断面積をＤ１とし、前記絞り部の断面積をＤ２とすると、次式、１×（Ｄ１／２０）≦Ｄ２≦１０×（Ｄ１／２０）を満たすことが好ましく、４×（Ｄ１／２０）≦Ｄ２≦６×（Ｄ１／２０）がより好ましい。前記絞り部の断面積Ｄ２が、１×（Ｄ１／２０）未満であると、上部吸引管に詰まりが発生して第２サイクロンユニット８で捕集できなくなることがあり、１０×（Ｄ１／２０）を超えると、分散能力が低下して回収率の向上効果が認められないことがある。
この図１０に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図１１に示すように、第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０が設けられており、図１２に示すように、前記戻し管の断面積をＤ１とし、前記絞り部の断面積をＤ２とすると、次式、１×（Ｄ１／２０）≦Ｄ２≦１０×（Ｄ１／２０）を満たすことが好ましく、４×（Ｄ１／２０）≦Ｄ２≦６×（Ｄ１／２０）がより好ましい。前記絞り部の断面積Ｄ２が、１×（Ｄ１／２０）未満であると、上部吸引管に詰まりが発生して第２サイクロンユニット８で捕集できなくなることがあり、１０×（Ｄ１／２０）を超えると、分散能力が低下して回収率の向上効果が認められないことがある。
次に、図１３に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０が設けられている以外は、図７の粉砕及び分級工程フローと同様である。
この図１３に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図１４に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の円筒部の断面積をＣ１とし、粉体を第２サイクロンユニット８へ戻す戻し管の断面積をＣ２とすると、次式、１×（Ｃ１／２０００）≦Ｃ２≦２００×（Ｃ１／２０００）を満たすことが好ましく、１００×（Ｃ１／２０００）≦Ｃ２≦２００×（Ｃ１／２０００）がより好ましい。前記戻し管の断面積Ｃ２が、１×（Ｃ１／２０００）未満となると、戻し管に詰まりが発生して供給不能となることがあり、２００×（Ｃ１／２０００）を超えると、戻し管内の脈動が大きくなり、製品に含まれる微粉含有率のバラツキが大きくなってしまうことがある。
この図１３に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図１４に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の円筒部の断面積をＣ１とし、粉体を第２サイクロンユニット８へ戻す戻し管の断面積をＣ２とすると、次式、１×（Ｃ１／２０００）≦Ｃ２≦２００×（Ｃ１／２０００）を満たすことが好ましく、１００×（Ｃ１／２０００）≦Ｃ２≦２００×（Ｃ１／２０００）がより好ましい。前記戻し管の断面積Ｃ２が、１×（Ｃ１／２０００）未満となると、戻し管に詰まりが発生して供給不能となることがあり、２００×（Ｃ１／２０００）を超えると、戻し管内の脈動が大きくなり、製品に含まれる微粉含有率のバラツキが大きくなってしまうことがある。
また、図１３に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図１５に示すように、粉体を第２サイクロンユニット８へ戻す戻し管の挿入角度θが、該戻し管の第２サイクロンユニット８への挿入位置におけるサイクロンユニットの高さ方向への垂線Ｐに対し３０°〜１５０°の範囲が好ましく、３０°〜９０°がより好ましい。前記挿入角度θが、３０°未満であると、第２サイクロンユニット８下部のトナー粉が舞上り、上部の第２集塵機９に回収されて収率が低下してしまうことがあり、１５０°を超えると、同様に第２サイクロンユニット８の上部の第２集塵機９に回収され、収率が低下してしまうことがある。
また、図１３に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図１６に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の円錐部の下端から円筒部の上端までの高さをＬ１とし、第２サイクロンユニット８への戻し管の挿入位置を該第２サイクロンユニット８の円筒部の上端からＬ２とすると、次式、１×（Ｌ１／１０）≦Ｌ２≦９×（Ｌ１／１０）を満たすことが好ましく、１×（Ｌ１／１０）≦Ｌ２≦３×（Ｌ１／１０）がより好ましい。前記第２サイクロンユニット８への戻し管の挿入位置Ｌ２が、１×（Ｌ１／１０）未満であると、第２サイクロンユニット８下部のトナー粉が舞上り、上部の第２集塵機９に回収され、収率が低下することがあり、９×（Ｌ１／１０）を超えると、第２サイクロンユニット８上部の第２集塵機９に回収され、収率が低下することがある。
また、図１７に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量が、該第２サイクロンユニット８に取り付けられた二次エアー管からの二次エアーにより調整される以外は、図１３の粉砕及び分級工程フローと同様である。
この図１７に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量は、該第２サイクロンユニット８に取り付けられた二次エアー管からの大気圧の二次エアーにより調整されることが好ましい。前記二次エアーを使用して粉体量を調整することにより、分級性能が向上する。
この図１７に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量は、該第２サイクロンユニット８に取り付けられた二次エアー管からの大気圧の二次エアーにより調整されることが好ましい。前記二次エアーを使用して粉体量を調整することにより、分級性能が向上する。
また、図１８に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量が、第２集塵機９のブロワー流量により調整される以外は、図１７の粉砕及び分級工程フローと同様である。
この図１８に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量が、第２集塵機９のブロワー流量により調整されることが好ましい。第２集塵機９のブロワー流量は、分級性能の向上を図る点から、最大流量の７０％以上に調整することが好ましく、８５％以上がより好ましい。前記ブロワー流量が最大流量の７０％未満であると、分級性能が低下してしまうことがある。
この図１８に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量が、第２集塵機９のブロワー流量により調整されることが好ましい。第２集塵機９のブロワー流量は、分級性能の向上を図る点から、最大流量の７０％以上に調整することが好ましく、８５％以上がより好ましい。前記ブロワー流量が最大流量の７０％未満であると、分級性能が低下してしまうことがある。
次に、図１９に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量の調整に、圧縮エアーを使用する以外は、図１８に示す粉砕及び分級工程フローと同様である。
この図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量の調整に、分級工程の第４分級機１３からの圧縮エアーを使用することが好ましい。前記圧縮エアー圧力（流量）は、分級性能の向上を図る点から、０.２ＭＰａ〜０.６ＭＰａ（０．５ｍ３／ｍｉｎ〜２．５ｍ３／ｍｉｎ）が好ましく、０．４ＭＰａ〜０．６ＭＰａ（１．５ｍ３／ｍｉｎ〜２．５ｍ３／ｍｉｎ）がより好ましい。前記圧縮エアー圧力（流量）が、０．２ＭＰａ（０．５ｍ３／ｍｉｎ）未満であると、戻し管に詰まりが発生して粉体が供給不能となることがあり、０．６ＭＰａ（２．５ｍ３／ｍｉｎ）を超えると、分散能力が低下して回収率の向上効果が認められないことがある。
この図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量の調整に、分級工程の第４分級機１３からの圧縮エアーを使用することが好ましい。前記圧縮エアー圧力（流量）は、分級性能の向上を図る点から、０.２ＭＰａ〜０.６ＭＰａ（０．５ｍ３／ｍｉｎ〜２．５ｍ３／ｍｉｎ）が好ましく、０．４ＭＰａ〜０．６ＭＰａ（１．５ｍ３／ｍｉｎ〜２．５ｍ３／ｍｉｎ）がより好ましい。前記圧縮エアー圧力（流量）が、０．２ＭＰａ（０．５ｍ３／ｍｉｎ）未満であると、戻し管に詰まりが発生して粉体が供給不能となることがあり、０．６ＭＰａ（２．５ｍ３／ｍｉｎ）を超えると、分散能力が低下して回収率の向上効果が認められないことがある。
また、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図２０に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の大気圧の二次エアー管の取付位置Ｅ２が、該第２サイクロンユニット８への戻し管の取付位置Ｅ１、及び粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体の粉面Ｅ０のいずれかより高い位置であることが好ましく、具体的には、分級性能の向上を図る点から、Ｅ０≦１００ｍｍ＋Ｅ１≦１００ｍｍ＋Ｅ２がより好ましく、Ｅ０≦５０ｍｍ＋Ｅ１≦５０ｍｍ＋Ｅ２が更に好ましい。
ここで、第２サイクロンユニット内の粉体の粉面とは、第２サイクロンユニット内で捕集され、重力沈降した粉体の上面を意味する。
ここで、第２サイクロンユニット内の粉体の粉面とは、第２サイクロンユニット内で捕集され、重力沈降した粉体の上面を意味する。
また、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図２１に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量が静圧により調整され、該第２サイクロンユニット８上部（例えばサイクロンの円筒部）の一次静圧をＰ１とすると、該一次静圧Ｐ１は、分級性能及び収率の点から、−１０ｋＰａ〜−３０ｋＰａが好ましく、−１５ｋＰａ〜−２５ｋＰａがより好ましい。前記一次静圧Ｐ１が、−１０ｋＰａを超えると、第２サイクロンユニット内の旋回力が低下して分散能力が低下し、−３０ｋＰａ未満であると、分散能力は向上するが収率は悪化する。
また、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図２２に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量が静圧により調整され、該第２サイクロンユニット８上部（例えばサイクロンの円筒部）の一次静圧をＰ１とし、該第２サイクロンユニット８下部（例えばサイクロンの円錐部）の二次静圧をＰ２とすると、差圧ΔＰ（｜Ｐ１−Ｐ２｜）は、分級性能及び収率の点から、５ｋＰａ以下であることが好ましく、１ｋＰａ以下がより好ましい。
また、図２３に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の静圧が二次エアー流量により調整される以外は、図１９の粉砕及び分級工程フローと同様である。
この図２３に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の静圧が二次エアー流量により調整され、該二次エアー流量は３００Ｌ／ｍｉｎ〜１，２００Ｌ／ｍｉｎが好ましく、３００Ｌ／ｍｉｎ〜８００Ｌ／ｍｉｎがより好ましい。前記二次エアー流量が１，２００Ｌ／ｍｉｎを超えると、分級性能が低下することがある。
この図２３に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の静圧が二次エアー流量により調整され、該二次エアー流量は３００Ｌ／ｍｉｎ〜１，２００Ｌ／ｍｉｎが好ましく、３００Ｌ／ｍｉｎ〜８００Ｌ／ｍｉｎがより好ましい。前記二次エアー流量が１，２００Ｌ／ｍｉｎを超えると、分級性能が低下することがある。
また、図２４に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の二次エアー流量が、自動調整装置２１により調整される以外は、図１９の粉砕及び分級工程フローと同様である。
この図２４に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の二次エアー流量が、自動調整装置２１により調整されることにより、分級性能が向上する。
前記自動調整装置２１としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、配管内で発生する差圧ΔＰを電気信号に変換し、コントローラによりバルブ調整する手段などが挙げられる。
この図２４に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の二次エアー流量が、自動調整装置２１により調整されることにより、分級性能が向上する。
前記自動調整装置２１としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、配管内で発生する差圧ΔＰを電気信号に変換し、コントローラによりバルブ調整する手段などが挙げられる。
図２４に示す粉砕及び分級工程フローにおいては、図２５に示すように、自動調整装置２１がクリーニング機構を備えていることが好ましい。前記クリーニング機構としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、配管内の差圧ΔＰを検出して配管内に一定時間ごとに逆洗エアーを噴出する手段などが挙げられる。
＜溶融混練工程＞
前記その他の工程としては、溶融混練工程が挙げられる。前記溶融混練工程では、トナー材料を混合し、該混合物を溶融混練機に仕込んで溶融混練する。該溶融混練機としては、例えば、一軸又は二軸の連続混練機や、ロールミルによるバッチ式混練機を用いることができる。例えば、神戸製鋼所製のＫＴＫ型二軸押出機、東芝機械株式会社製のＴＥＭ型押出機、ケイシーケイ株式会社製の二軸押出機、池貝鉄工所製のＰＣＭ型二軸押出機、Ｂｕｓｓ社製のコニーダー等が好適に用いられる。この溶融混練は、結着樹脂の分子鎖の切断を招来しないような適正な条件で行うことが好ましい。具体的には、溶融混練の温度は、結着樹脂の軟化点を参考にして行われ、該軟化点より高温過ぎると切断が激しく、低温すぎると分散が進まないことがある。
前記その他の工程としては、溶融混練工程が挙げられる。前記溶融混練工程では、トナー材料を混合し、該混合物を溶融混練機に仕込んで溶融混練する。該溶融混練機としては、例えば、一軸又は二軸の連続混練機や、ロールミルによるバッチ式混練機を用いることができる。例えば、神戸製鋼所製のＫＴＫ型二軸押出機、東芝機械株式会社製のＴＥＭ型押出機、ケイシーケイ株式会社製の二軸押出機、池貝鉄工所製のＰＣＭ型二軸押出機、Ｂｕｓｓ社製のコニーダー等が好適に用いられる。この溶融混練は、結着樹脂の分子鎖の切断を招来しないような適正な条件で行うことが好ましい。具体的には、溶融混練の温度は、結着樹脂の軟化点を参考にして行われ、該軟化点より高温過ぎると切断が激しく、低温すぎると分散が進まないことがある。
前記トナー材料は、少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤、及び帯電制御剤を含有してなり、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
−結着樹脂−
前記結着樹脂としては、例えばスチレン、クロロスチレン等のスチレン類；エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレン等のモノオレフィン類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類、などの単独重合体、又は共重合体などが挙げられる。
代表的な結着樹脂としては、例えばポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル共重合体、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン−メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂などが挙げられる。これらは１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記結着樹脂としては、例えばスチレン、クロロスチレン等のスチレン類；エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレン等のモノオレフィン類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類、などの単独重合体、又は共重合体などが挙げられる。
代表的な結着樹脂としては、例えばポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル共重合体、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン−メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂などが挙げられる。これらは１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
−着色剤−
前記着色剤としては、特に制限はなく、公知の染料及び顔料の中から目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローＳ、ハンザイエロー（１０Ｇ、５Ｇ、Ｇ）、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー（ＧＲ、Ａ、ＲＮ、Ｒ）、ピグメントイエローＬ、ベンジジンイエロー（Ｇ、ＧＲ）、パーマネントイエロー（ＮＣＧ）、バルカンファストイエロー（５Ｇ、Ｒ）、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローＢＧＬ、イソインドリノンイエロー、ベン
ガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド４Ｒ、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットＧ、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンＢＳ、パーマネントレッド（Ｆ２Ｒ、Ｆ４Ｒ、ＦＲＬ、ＦＲＬＬ、Ｆ４ＲＨ）、ファストスカーレットＶＤ、ベルカンファストルビンＢ、ブリリアントスカーレットＧ、リソールルビンＧＸ、パーマネントレッドＦ５Ｒ、ブリリアントカーミン６Ｂ、ピグメントスカーレット３Ｂ、ボルドー５Ｂ、トルイジンマルーン、パーマネント
ボルドーＦ２Ｋ、ヘリオボルドーＢＬ、ボルドー１０Ｂ、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、ローダミンレーキＹ、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドＢ、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー（ＲＳ、
ＢＣ）、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンＢ、ナフトールグリーンＢ、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン、などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記着色剤としては、特に制限はなく、公知の染料及び顔料の中から目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローＳ、ハンザイエロー（１０Ｇ、５Ｇ、Ｇ）、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー（ＧＲ、Ａ、ＲＮ、Ｒ）、ピグメントイエローＬ、ベンジジンイエロー（Ｇ、ＧＲ）、パーマネントイエロー（ＮＣＧ）、バルカンファストイエロー（５Ｇ、Ｒ）、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローＢＧＬ、イソインドリノンイエロー、ベン
ガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド４Ｒ、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットＧ、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンＢＳ、パーマネントレッド（Ｆ２Ｒ、Ｆ４Ｒ、ＦＲＬ、ＦＲＬＬ、Ｆ４ＲＨ）、ファストスカーレットＶＤ、ベルカンファストルビンＢ、ブリリアントスカーレットＧ、リソールルビンＧＸ、パーマネントレッドＦ５Ｒ、ブリリアントカーミン６Ｂ、ピグメントスカーレット３Ｂ、ボルドー５Ｂ、トルイジンマルーン、パーマネント
ボルドーＦ２Ｋ、ヘリオボルドーＢＬ、ボルドー１０Ｂ、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、ローダミンレーキＹ、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドＢ、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー（ＲＳ、
ＢＣ）、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンＢ、ナフトールグリーンＢ、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン、などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記着色剤の色としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、黒色用のもの、カラー用のもの、などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記黒色用のものとしては、例えばファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７）類、銅、鉄（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１１）、酸化チタン等の金属類、アニリンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１）等の有機顔料、などが挙げられる。マゼンタ用着色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４１、４８、４８：１、４９、５０、５１、５２、５３、５３：１、５４、５５、５７、５７：１、５８、６０、６３、６４、６８、８１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１６３、１７７、１７９、２０２、２０６、２０７、２０９、２１１；Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；Ｃ．Ｉ．バットレッド１、２、１０、１３、１５、２３、２９、３５などが挙げられる。
シアン用着色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントブルー２、３、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、１５：６、１６、１７、６０；Ｃ．Ｉ．バットブルー６；Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５又フタロシアニン骨格にフタルイミドメチル基を１〜５個置換した銅フタロシアニン顔料、グリーン７、グリーン３６などが挙げられる。
イエロー用着色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントイエロー０−１６、１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２３、５５、６５、７３、７４、８３、９７、１１０、１５１、１５４、１８０；Ｃ．Ｉ．バットイエロー１、３、２０、オレンジ３６などが挙げられる。
前記黒色用のものとしては、例えばファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７）類、銅、鉄（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１１）、酸化チタン等の金属類、アニリンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１）等の有機顔料、などが挙げられる。マゼンタ用着色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４１、４８、４８：１、４９、５０、５１、５２、５３、５３：１、５４、５５、５７、５７：１、５８、６０、６３、６４、６８、８１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１６３、１７７、１７９、２０２、２０６、２０７、２０９、２１１；Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９；Ｃ．Ｉ．バットレッド１、２、１０、１３、１５、２３、２９、３５などが挙げられる。
シアン用着色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントブルー２、３、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、１５：６、１６、１７、６０；Ｃ．Ｉ．バットブルー６；Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５又フタロシアニン骨格にフタルイミドメチル基を１〜５個置換した銅フタロシアニン顔料、グリーン７、グリーン３６などが挙げられる。
イエロー用着色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントイエロー０−１６、１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２３、５５、６５、７３、７４、８３、９７、１１０、１５１、１５４、１８０；Ｃ．Ｉ．バットイエロー１、３、２０、オレンジ３６などが挙げられる。
前記着色剤の前記トナーにおける含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１質量％〜１５質量％が好ましく、３質量％〜１０質量％がより好ましい。前記含有量が、１質量％未満であると、トナーの着色力の低下が見られ、１５質量％を超えると、トナー中での顔料の分散不良が起こり、着色力の低下、及びトナーの電気特性の低下を招くことがある。
前記着色剤は、樹脂と複合化されたマスターバッチとして使用してもよい。該樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、スチレン又はその置換体の重合体、スチレン系共重合体、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリブチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、脂環族炭化水素樹
脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記スチレン又はその置換体の重合体としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリｐ−クロロスチレン樹脂、ポリビニルトルエン樹脂などが挙げられる。前記スチレン系共重合体としては、例えば、スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などが挙げられる。
前記マスターバッチは、前記マスターバッチ用樹脂と、前記着色剤とを高せん断力をかけて混合又は混練させて製造することができる。この際、着色剤と樹脂の相互作用を高めるために、有機溶剤を添加することが好ましい。また、いわゆるフラッシング法も着色剤のウエットケーキをそのまま用いることができ、乾燥する必要がない点で好適である。前記フラッシング法は、着色剤の水を含んだ水性ペーストを樹脂と有機溶剤とともに混合又は混練し、着色剤を樹脂側に移行させて水分及び有機溶剤成分を除去する方法である。前記混合又は混練には、例えば三本ロールミル等の高せん断分散装置が好適に用いられる。
−離型剤−
前記離型剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、カルボニル基含有ワックス、ポリオレフィンワックス、長鎖炭化水素等のワックス類が挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記離型剤としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、カルボニル基含有ワックス、ポリオレフィンワックス、長鎖炭化水素等のワックス類が挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記カルボニル基含有ワックスとしては、例えば、ポリアルカン酸エステル、ポリアルカノールエステル、ポリアルカン酸アミド、ポリアルキルアミド、ジアルキルケトンなどが挙げられる。前記ポリアルカン酸エステルとしては、例えば、カルナバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、１,１８−オクタデカンジオールジステアレートなどが挙げられる。前記ポリアルカノールエステルとしては、例えば、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなどが挙げられる。前記ポリアルカン酸アミドとしては、例えば、ジベヘニルアミドなどが挙げられる。前記ポリアルキルアミドとしては、例えば、トリメリット酸トリステアリルアミドなどが挙げられる。前記ジアルキルケトンとしては、例えば、ジステアリルケトンなどが挙げられる。これらカルボニル基含有ワックスの中でも、ポリアルカン酸エステルが特に好ましい。
前記ポリオレフィンワッックスとしては、例えば、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどが挙げられる。
前記長鎖炭化水素としては、例えば、パラフィンワッックス、サゾールワックスなどが挙げられる。
前記ポリオレフィンワッックスとしては、例えば、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどが挙げられる。
前記長鎖炭化水素としては、例えば、パラフィンワッックス、サゾールワックスなどが挙げられる。
前記離型剤の前記トナーにおける含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０質量％〜４０質量％が好ましく、３質量％〜３０質量％がより好ましい。前記含有量が、４０質量％を超えると、トナーの流動性が悪化することがある。
−帯電制御剤−
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、公知のものの中から目的に応じて適宜選択することができるが、有色材料を用いると色調が変化することがあるため、無色乃至白色に近い材料が好ましく、例えば、トリフェニルメタン系染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、４級アンモニウム塩（フッ素変性４級アンモニウム塩を含む）、アルキルアミド、燐の単体又はその化合物、タングステンの単体又はその化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸の金属塩、サリチル酸誘導体の金属塩などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、公知のものの中から目的に応じて適宜選択することができるが、有色材料を用いると色調が変化することがあるため、無色乃至白色に近い材料が好ましく、例えば、トリフェニルメタン系染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、４級アンモニウム塩（フッ素変性４級アンモニウム塩を含む）、アルキルアミド、燐の単体又はその化合物、タングステンの単体又はその化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸の金属塩、サリチル酸誘導体の金属塩などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記帯電制御剤は、市販品を使用してもよく、該市販品としては、例えば、第四級アンモニウム塩のボントロンＰ−５１、オキシナフトエ酸系金属錯体のＥ−８２、サリチル酸系金属錯体のＥ−８４、フェノール系縮合物のＥ−８９（いずれも、オリエント化学工業株式会社製）；第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のＴＰ−３０２、ＴＰ−４１５（いずれも、保土谷化学工業株式会社製）；第四級アンモニウム塩のコピーチャージＰＳＹ ＶＰ２０３８、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーＰＲ、第四級アンモニウム塩のコピーチャージ ＮＥＧ ＶＰ２０３６、コピーチャージ ＮＸ ＶＰ４３４（いずれも、ヘキスト社製）；ＬＲＡ−９０１、ホウ素錯体であるＬＲ−１４７（日本カーリット株式会社製）；キナクリドン、アゾ系顔料；スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等を有する高分子系の化合物などが挙げられる。
前記帯電制御剤は、前記マスターバッチと共に溶融混練させた後、溶解乃至分散させてもよく、前記トナーの各成分と共に前記有機溶剤に直接、溶解乃至分散させる際に添加してもよく、あるいはトナー粒子製造後にトナー表面に固定させてもよい。
前記帯電制御剤は、前記マスターバッチと共に溶融混練させた後、溶解乃至分散させてもよく、前記トナーの各成分と共に前記有機溶剤に直接、溶解乃至分散させる際に添加してもよく、あるいはトナー粒子製造後にトナー表面に固定させてもよい。
前記帯電制御剤の前記トナーにおける含有量としては、前記結着樹脂の種類、添加剤の有無、分散方法等により異なり、一概に規定することができないが、例えば、前記結着樹脂１００質量部に対し、０．１質量部〜１０質量部が好ましく、０．２質量部〜５質量部がより好ましい。前記含有量が、０．１質量部未満であると、帯電制御性が得られないことがあり、１０質量部を超えると、トナーの帯電性が大きくなりすぎ、主帯電制御剤の効果を減退させて、現像ローラとの静電的吸引力が増大し、現像剤の流動性低下や画像濃度の低下を招くことがある。
−その他の成分−
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、外添剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤、磁性材料、金属石鹸などが挙げられる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、外添剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤、磁性材料、金属石鹸などが挙げられる。
前記外添剤としては、特に制限はなく、公知のものの中から目的に応じて適宜選択する
ことができるが、例えば、シリカ微粒子、疎水化されたシリカ微粒子、脂肪酸金属塩（例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウムなど）；金属酸化物（例えばチタニア、アルミナ、酸化錫、酸化アンチモンなど）又はこれらの疎水化物、フルオロポリマーなどが挙げられる。これらの中でも、疎水化されたシリカ微粒子、チタニア粒子、疎水化されたチタニア微粒子、が好適に挙げられる。
ことができるが、例えば、シリカ微粒子、疎水化されたシリカ微粒子、脂肪酸金属塩（例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウムなど）；金属酸化物（例えばチタニア、アルミナ、酸化錫、酸化アンチモンなど）又はこれらの疎水化物、フルオロポリマーなどが挙げられる。これらの中でも、疎水化されたシリカ微粒子、チタニア粒子、疎水化されたチタニア微粒子、が好適に挙げられる。
本発明のトナーは、本発明の前記トナーの製造方法により製造される。
前記トナーは、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が、５個数平均％〜２５個数平均％が好ましく、１８個数平均％〜２２個数平均％がより好ましい。前記微粉含有率が、５個数平均％未満であると、過剰に微粉をカットし、歩留まりの低下となることがあり、２５個数平均％を超えると、コピー時の地汚れの原因となることがある。
前記トナーの質量平均粒径は、５．０μｍ〜１２．０μｍが好ましく、６．５μｍ〜１０．０μｍがより好ましい。また、個数平均粒径は４．０μｍ〜１１．０μｍが好ましく、５．５μｍ〜９．０μｍがより好ましい。
ここで、前記粒度分布及び平均粒径は、例えば、粒度測定装置（「コールターマルチサイザーＩＩＩ」、コールターエレクトロニクス社製）を用いて測定することができる。
前記トナーは、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が、５個数平均％〜２５個数平均％が好ましく、１８個数平均％〜２２個数平均％がより好ましい。前記微粉含有率が、５個数平均％未満であると、過剰に微粉をカットし、歩留まりの低下となることがあり、２５個数平均％を超えると、コピー時の地汚れの原因となることがある。
前記トナーの質量平均粒径は、５．０μｍ〜１２．０μｍが好ましく、６．５μｍ〜１０．０μｍがより好ましい。また、個数平均粒径は４．０μｍ〜１１．０μｍが好ましく、５．５μｍ〜９．０μｍがより好ましい。
ここで、前記粒度分布及び平均粒径は、例えば、粒度測定装置（「コールターマルチサイザーＩＩＩ」、コールターエレクトロニクス社製）を用いて測定することができる。
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
（実施例１）
−トナー原料の作製−
ポリエステル樹脂５０質量％、スチレン−アクリル共重合体３０質量％、カーボンブラック１５質量％、ワックス４．５質量％、及び帯電制御剤０．５質量％からなるトナー材料を溶融混練した後、冷却し、固化した後、ハンマーミルで粗粉砕して、トナー原料を作製した。
−トナー原料の作製−
ポリエステル樹脂５０質量％、スチレン−アクリル共重合体３０質量％、カーボンブラック１５質量％、ワックス４．５質量％、及び帯電制御剤０．５質量％からなるトナー材料を溶融混練した後、冷却し、固化した後、ハンマーミルで粗粉砕して、トナー原料を作製した。
−粉砕及び分級−
粉砕及び分級は、図２に示す粉砕及び分級工程フローにより行った。この図２のフローでは、分級工程の第４分級機１３から微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を、粉砕工程の第２サイクロンユニット８に戻し管１３ｂを通じて戻している。なお、第２サイクロンユニット８ではダブルサイクロンを用いた。
図２に示す粉砕及び分級工程フローによる粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に、以下のようにして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．０μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率は２４.０個数平均％（標準偏差σ＝２.４）であり、収率は８７.０％であった。
粉砕及び分級は、図２に示す粉砕及び分級工程フローにより行った。この図２のフローでは、分級工程の第４分級機１３から微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を、粉砕工程の第２サイクロンユニット８に戻し管１３ｂを通じて戻している。なお、第２サイクロンユニット８ではダブルサイクロンを用いた。
図２に示す粉砕及び分級工程フローによる粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に、以下のようにして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．０μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率は２４.０個数平均％（標準偏差σ＝２.４）であり、収率は８７.０％であった。
＜粒径及び粒度分布の測定＞
コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布測定装置としてコールターマルチサイザーＩＩＩ（ベックマンコールター社製）を用いて、以下のようにして、粒径及び粒度分布を測定した。
まず、電解水溶液１００ｍＬ〜１５０ｍＬ中に分散剤として界面活性剤（アルキルベンゼンスルフォン酸塩）を０．１ｍＬ〜５ｍＬ加えた。ここで、電解液として１級塩化ナトリウムを用いて１質量％ＮａＣｌ水溶液を調製したＩＳＯＴＯＮ−ＩＩ（コールター社製）が使用した。次いで、測定試料を２ｍｇ〜２０ｍｇ加えた。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で１分間〜３分間分散処理を行い、前記粒度分布測定装置により、アパーチャーとして１００μｍアパーチャーを用いて、トナーの質量、個数を測定して、質量分布と個数分布を算出した。得られた分布から、トナーの質量平均粒径、個数平均粒径、及び粒径４.０μｍ以下の微粉含有率を求めた。
チャンネルとしては、２．００μｍ以上２．５２μｍ未満；２．５２μｍ以上３．１７μｍ未満；３．１７μｍ以上４．００μｍ未満；４．００μｍ以上５．０４μｍ未満；５．０４μｍ以上６．３５μｍ未満；６．３５μｍ以上８．００μｍ未満；８．００μｍ以上１０．０８μｍ未満；１０．０８μｍ以上１２．７０μｍ未満；１２．７０μｍ以上１６．００μｍ未満；１６．００μｍ以上２０．２０μｍ未満；２０．２０μｍ以上２５．４０μｍ未満；２５．４０μｍ以上３２．００μｍ未満；３２．００μｍ以上４０．３０μｍ未満の１３チャンネルを使用し、粒径２．００μｍ以上乃至４０．３０μｍ未満の粒子を対象とした。
コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布測定装置としてコールターマルチサイザーＩＩＩ（ベックマンコールター社製）を用いて、以下のようにして、粒径及び粒度分布を測定した。
まず、電解水溶液１００ｍＬ〜１５０ｍＬ中に分散剤として界面活性剤（アルキルベンゼンスルフォン酸塩）を０．１ｍＬ〜５ｍＬ加えた。ここで、電解液として１級塩化ナトリウムを用いて１質量％ＮａＣｌ水溶液を調製したＩＳＯＴＯＮ−ＩＩ（コールター社製）が使用した。次いで、測定試料を２ｍｇ〜２０ｍｇ加えた。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で１分間〜３分間分散処理を行い、前記粒度分布測定装置により、アパーチャーとして１００μｍアパーチャーを用いて、トナーの質量、個数を測定して、質量分布と個数分布を算出した。得られた分布から、トナーの質量平均粒径、個数平均粒径、及び粒径４.０μｍ以下の微粉含有率を求めた。
チャンネルとしては、２．００μｍ以上２．５２μｍ未満；２．５２μｍ以上３．１７μｍ未満；３．１７μｍ以上４．００μｍ未満；４．００μｍ以上５．０４μｍ未満；５．０４μｍ以上６．３５μｍ未満；６．３５μｍ以上８．００μｍ未満；８．００μｍ以上１０．０８μｍ未満；１０．０８μｍ以上１２．７０μｍ未満；１２．７０μｍ以上１６．００μｍ未満；１６．００μｍ以上２０．２０μｍ未満；２０．２０μｍ以上２５．４０μｍ未満；２５．４０μｍ以上３２．００μｍ未満；３２．００μｍ以上４０．３０μｍ未満の１３チャンネルを使用し、粒径２．００μｍ以上乃至４０．３０μｍ未満の粒子を対象とした。
（比較例１）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１に示す従来の粉砕及び分級工程フローにより粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１のフローでは、分級工程の第４分級機１３からの微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を、分級工程の第３分級機１０に戻し管１３ａを通じて戻している。
図１に示す粉砕及び分級工程フローにより粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は６．５μｍ、質量平均粒径は８．８μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２６.０個数平均％（標準偏差σ＝３．０）であり、収率は８５.０％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１に示す従来の粉砕及び分級工程フローにより粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１のフローでは、分級工程の第４分級機１３からの微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を、分級工程の第３分級機１０に戻し管１３ａを通じて戻している。
図１に示す粉砕及び分級工程フローにより粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は６．５μｍ、質量平均粒径は８．８μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２６.０個数平均％（標準偏差σ＝３．０）であり、収率は８５.０％であった。
（実施例２）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図２に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この実施例２では、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量を該第２サイクロンユニットの全容積の１５％〜３５％の範囲に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．２μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝２.０）であり、収率は８８.０％であった。
また、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量を該第２サイクロンユニットの全容積の２０％〜３０％の範囲に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．２μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝２.０）、収率は８８.０％であった。
また、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量を該第２サイクロンユニットの全容積の２２％〜２８％の範囲に調整し、一定にして粉砕及び分級を行ったところ、トナーの個数平均粒径は７．３μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝１.８）であり、収率は８８.５％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図２に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この実施例２では、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量を該第２サイクロンユニットの全容積の１５％〜３５％の範囲に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．２μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝２.０）であり、収率は８８.０％であった。
また、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量を該第２サイクロンユニットの全容積の２０％〜３０％の範囲に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．２μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝２.０）、収率は８８.０％であった。
また、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量を該第２サイクロンユニットの全容積の２２％〜２８％の範囲に調整し、一定にして粉砕及び分級を行ったところ、トナーの個数平均粒径は７．３μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝１.８）であり、収率は８８.５％であった。
（実施例３）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図３に示す粉砕及び分級工程フローは、図２に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図４に示すように第３分級機１０の粉体投入管に図６に示す絞り部１７を設け、かつ図５に示すように第４分級機１３の粉体投入管に図６に示す絞り部１８を設けた以外は、図２の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
前記絞り部の断面積Ａ２を１０×（Ａ１／２０）〜１×（Ａ１／２０）に設定し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０５μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.６）であり、収率は８９.５％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図３に示す粉砕及び分級工程フローは、図２に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図４に示すように第３分級機１０の粉体投入管に図６に示す絞り部１７を設け、かつ図５に示すように第４分級機１３の粉体投入管に図６に示す絞り部１８を設けた以外は、図２の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
前記絞り部の断面積Ａ２を１０×（Ａ１／２０）〜１×（Ａ１／２０）に設定し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０５μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.６）であり、収率は８９.５％であった。
（実施例４）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図７に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図７に示す粉砕及び分級工程フローは、図３に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、第２サイクロンユニット８への粉体の戻し管に絞り部１９を設けた以外は、図３の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
図７に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図８に示すように、第２サイクロンユニット８への戻し管に絞り部１９を設け、図９に示すように絞り部１９の断面積Ｂ２を１×（Ｂ１／２０）〜１０×（Ｂ１／２０）の範囲で、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０５μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.４）であり、収率は８９.５％であった。
また、絞り部の断面積Ｂ２を１０×（Ｂ１／２０）にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.４）であり、収率は８９.５％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図７に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図７に示す粉砕及び分級工程フローは、図３に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、第２サイクロンユニット８への粉体の戻し管に絞り部１９を設けた以外は、図３の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
図７に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図８に示すように、第２サイクロンユニット８への戻し管に絞り部１９を設け、図９に示すように絞り部１９の断面積Ｂ２を１×（Ｂ１／２０）〜１０×（Ｂ１／２０）の範囲で、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０５μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.４）であり、収率は８９.５％であった。
また、絞り部の断面積Ｂ２を１０×（Ｂ１／２０）にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.４）であり、収率は８９.５％であった。
（実施例５）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１０に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１０に示す粉砕及び分級工程フローは、図７に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０を設けた以外は、図７の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
図１０に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図１１に示すように第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０を設け、図１２に示すように絞り部２０の断面積Ｄ２を１０×（Ｄ１／２０）〜１×（Ｄ１／２０）に設定し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.４）であり、収率は９０.０％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１０に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１０に示す粉砕及び分級工程フローは、図７に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０を設けた以外は、図７の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
図１０に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図１１に示すように第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０を設け、図１２に示すように絞り部２０の断面積Ｄ２を１０×（Ｄ１／２０）〜１×（Ｄ１／２０）に設定し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.４）であり、収率は９０.０％であった。
（実施例６）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１３に示す粉砕及び分級工程フローは、第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０を設けた以外は、図７の粉砕及び分級工程フローと同様である。
図１３に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図１４に示すように粉体が戻される第２サイクロンユニット８へ粉体を戻す戻し管の断面積Ｃ２を、第２サイクロンユニット８の円筒部の断面積Ｃ１に対し２００×（Ｃ１／２０００）にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
また、戻し管の断面積Ｃ２を第２サイクロンユニット８の円筒部の断面積Ｃ１に対し１×（Ｃ１／２０００）にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１３に示す粉砕及び分級工程フローは、第２サイクロンユニット８の上部吸引管に絞り部２０を設けた以外は、図７の粉砕及び分級工程フローと同様である。
図１３に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図１４に示すように粉体が戻される第２サイクロンユニット８へ粉体を戻す戻し管の断面積Ｃ２を、第２サイクロンユニット８の円筒部の断面積Ｃ１に対し２００×（Ｃ１／２０００）にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
また、戻し管の断面積Ｃ２を第２サイクロンユニット８の円筒部の断面積Ｃ１に対し１×（Ｃ１／２０００）にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
（実施例７）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
図１３に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図１５に示すように第２サイクロンユニット８内に粉体を戻す戻し管の挿入角度θを挿入位置におけるサイクロンユニットの高さ方向への垂線Ｐに対し、θ＝３０°〜９０°の範囲に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０８μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２１.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
また、挿入角度θ＝１５０°にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．３μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下微粉含有率が２３.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８９.５％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
図１３に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図１５に示すように第２サイクロンユニット８内に粉体を戻す戻し管の挿入角度θを挿入位置におけるサイクロンユニットの高さ方向への垂線Ｐに対し、θ＝３０°〜９０°の範囲に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．０８μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２１.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
また、挿入角度θ＝１５０°にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．３μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下微粉含有率が２３.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８９.５％であった。
（実施例８）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１３に示す粉砕及び分級工程フローでは、図１６に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の円錐部下端から円筒部上端までの高さをＬ１とし、第２サイクロンユニット８へ粉体を戻す戻し管の挿入位置を該サイクロンの円筒部上端からＬ２とすると、１×（Ｌ１／１０）≦Ｌ２≦３×（Ｌ１／１０）となるように調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４５μｍ、質量平均粒径は９．０８μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２１.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
また、戻し管の位置Ｌ２を９×（Ｌ１／１０）にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．３μｍ、質量平均粒径は９．０５μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８９.０％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１３に示す粉砕及び分級工程フローでは、図１６に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の円錐部下端から円筒部上端までの高さをＬ１とし、第２サイクロンユニット８へ粉体を戻す戻し管の挿入位置を該サイクロンの円筒部上端からＬ２とすると、１×（Ｌ１／１０）≦Ｌ２≦３×（Ｌ１／１０）となるように調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４５μｍ、質量平均粒径は９．０８μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２１.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
また、戻し管の位置Ｌ２を９×（Ｌ１／１０）にして、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．３μｍ、質量平均粒径は９．０５μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２２.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８９.０％であった。
（実施例９）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１７に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１７に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、粉体が戻される第２サイクロンユニット８に二次エアー管を取り付けた以外は、図１３の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
図１７に示す粉砕及び分級工程フローでは、第２サイクロンユニット８内の粉体量の調整に、大気圧の二次エアーを使用して粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２０.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１７に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１７に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、粉体が戻される第２サイクロンユニット８に二次エアー管を取り付けた以外は、図１３の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
図１７に示す粉砕及び分級工程フローでは、第２サイクロンユニット８内の粉体量の調整に、大気圧の二次エアーを使用して粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２０.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
（実施例１０）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１８に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
図１８に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量の調整に、第２集塵機９のブロワー流量を最大流量の８５％に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２１.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
また、第２集塵機９ブロワー流量を最大流量の７０％に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８９.０％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１８に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
図１８に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量の調整に、第２集塵機９のブロワー流量を最大流量の８５％に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．０μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２１.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
また、第２集塵機９ブロワー流量を最大流量の７０％に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．４μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８９.０％であった。
（実施例１１）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１９に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８に第４分級機１３からの圧縮エアーを付与した以外は、図１８の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
図１９に示す粉砕及び分級工程フローでは、各粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量の調整（分級）に、第４分級機１３からの圧縮エアー圧力（流量）が０．４ＭＰａ〜０．６ＭＰａ（１．５ｍ３／ｍｉｎ〜２．５ｍ３／ｍｉｎ）となるように調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２０.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
また、圧縮エアー圧力（流量）が０.２ＭＰａ（０．５ｍ３／ｍｉｎ）に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２０.５個数平均％（標準偏差σ＝１.４）であり、収率は９０.５％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１９に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８に第４分級機１３からの圧縮エアーを付与した以外は、図１８の粉砕及び分級工程フローと同じものである。
図１９に示す粉砕及び分級工程フローでは、各粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の粉体量の調整（分級）に、第４分級機１３からの圧縮エアー圧力（流量）が０．４ＭＰａ〜０．６ＭＰａ（１．５ｍ３／ｍｉｎ〜２．５ｍ３／ｍｉｎ）となるように調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２０.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
また、圧縮エアー圧力（流量）が０.２ＭＰａ（０．５ｍ３／ｍｉｎ）に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２０.５個数平均％（標準偏差σ＝１.４）であり、収率は９０.５％であった。
（実施例１２）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図２０に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８への二次エアー管の取付位置Ｅ２、第２サイクロンユニット８への戻し管の取付位置Ｅ１、及び第２サイクロンユニット８内の粉体の粉面Ｅ０の位置関係をＥ０≧Ｅ１≧Ｅ２となるように調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．３μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝２.０）であり、収率は８８.５％であった。
また、Ｅ０≦５０ｍｍ＋Ｅ１≦５０ｍｍ＋Ｅ２に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が２０.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図２０に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８への二次エアー管の取付位置Ｅ２、第２サイクロンユニット８への戻し管の取付位置Ｅ１、及び第２サイクロンユニット８内の粉体の粉面Ｅ０の位置関係をＥ０≧Ｅ１≧Ｅ２となるように調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．３μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２４.０個数平均％（標準偏差σ＝２.０）であり、収率は８８.５％であった。
また、Ｅ０≦５０ｍｍ＋Ｅ１≦５０ｍｍ＋Ｅ２に調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が２０.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
（実施例１３）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図２１に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の一次静圧Ｐ１を−１０ｋＰａ〜−３０ｋＰａに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２０.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
また、第２サイクロンユニット８内の一次静圧Ｐ１を−３０ｋＰａに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．２μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１８．０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８７.５％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図２１に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の一次静圧Ｐ１を−１０ｋＰａ〜−３０ｋＰａに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が２０.０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
また、第２サイクロンユニット８内の一次静圧Ｐ１を−３０ｋＰａに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．２μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１８．０個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８７.５％であった。
（実施例１４）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図２２に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の差圧ΔＰ（｜Ｐ１−Ｐ２｜）を１ｋＰａに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１９.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
また、第２サイクロンユニット８内の差圧ΔＰ（｜Ｐ１−Ｐ２｜）を５ｋＰａに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．２μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１７．５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８７.５％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図１９に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
図１９に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図２２に示すように、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の差圧ΔＰ（｜Ｐ１−Ｐ２｜）を１ｋＰａに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１９.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.５％であった。
また、第２サイクロンユニット８内の差圧ΔＰ（｜Ｐ１−Ｐ２｜）を５ｋＰａに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５μｍ、質量平均粒径は９．２μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１７．５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は８７.５％であった。
（実施例１５）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図２３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
また、図２３に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の静圧が二次エアー流量により調整される以外は、図１９の粉砕及び分級工程フローと同様である。
図２３に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の静圧調整を二次エアー流量３００Ｌ／ｍｉｎに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１９.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率が９０.５％であった。
また、第２サイクロンユニット８内の静圧調整を二次エアー流量４００Ｌ／ｍｉｎに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．６μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１８.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９１.０％であった。
更に、第２サイクロンユニット８内の静圧調整を二次エアー流量１，２００Ｌ／ｍｉｎに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１８.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図２３に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
また、図２３に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の静圧が二次エアー流量により調整される以外は、図１９の粉砕及び分級工程フローと同様である。
図２３に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の静圧調整を二次エアー流量３００Ｌ／ｍｉｎに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１９.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率が９０.５％であった。
また、第２サイクロンユニット８内の静圧調整を二次エアー流量４００Ｌ／ｍｉｎに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．６μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１８.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９１.０％であった。
更に、第２サイクロンユニット８内の静圧調整を二次エアー流量１，２００Ｌ／ｍｉｎに調整し、一定にして粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．５５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１８.５個数平均％（標準偏差σ＝１.２）であり、収率は９０.０％であった。
（実施例１６）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図２４に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図２４に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の二次エアー流量が自動調整装置により調整される以外は、図１９の粉砕及び分級工程フローと同様である。
図２４に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、第２サイクロンユニット８内の二次エアー流量の調整に自動調整装置（コントロールバルブの開度を自動調整する手段）２１を使用して、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．６５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が１８.５個数平均％（標準偏差σ＝０.８）であり、収率は９１.５％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図２４に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図２４に示す粉砕及び分級工程フローは、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内の二次エアー流量が自動調整装置により調整される以外は、図１９の粉砕及び分級工程フローと同様である。
図２４に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、第２サイクロンユニット８内の二次エアー流量の調整に自動調整装置（コントロールバルブの開度を自動調整する手段）２１を使用して、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．６５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が１８.５個数平均％（標準偏差σ＝０.８）であり、収率は９１.５％であった。
（実施例１７）
実施例１と同じトナー原料を用いて、図２４に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図２４に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図２５に示す自動調整装置２１にクリーニング機構（逆洗Ａ及び逆洗Ｂ；圧縮エアーの間欠噴射）を使用して、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．６５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１８.５個数平均％（標準偏差σ＝０.６）であり、収率は９１.５％であった。
また、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内に戻さる粉体は、質量平均粒径が４．８μｍ、個数平均粒径が３．８μｍであり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が７３個数平均％であった。また、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の上部より集塵された粉体は、質量平均粒径が３．６μｍ、個数平均粒径が２．６μｍであり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が９０個数平均％であった。
実施例１と同じトナー原料を用いて、図２４に示す粉砕及び分級工程フローにより、以下のようにして粉砕及び分級を行い、トナーを作製した。
この図２４に示す粉砕及び分級工程フローにおいて、図２５に示す自動調整装置２１にクリーニング機構（逆洗Ａ及び逆洗Ｂ；圧縮エアーの間欠噴射）を使用して、粉砕及び分級を５時間行い、３０分間毎に実施例１と同様にして、各粉体の粒径及び粒度分布を測定した。その結果、トナーの個数平均粒径は７．６５μｍ、質量平均粒径は９．１μｍ、粒径４.０μｍ以下の微粉含有率が１８.５個数平均％（標準偏差σ＝０.６）であり、収率は９１.５％であった。
また、粉体が戻される第２サイクロンユニット８内に戻さる粉体は、質量平均粒径が４．８μｍ、個数平均粒径が３．８μｍであり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が７３個数平均％であった。また、粉体が戻される第２サイクロンユニット８の上部より集塵された粉体は、質量平均粒径が３．６μｍ、個数平均粒径が２．６μｍであり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が９０個数平均％であった。
本発明のトナーの製造方法は、トナーの粉砕及び分級工程（微粉砕＋粗粉分級、微粉分級）において、製品としてのトナー内に要求品質以上に含まれる微粉を工程内で新たな分級機を追加することなく現状に付加機能を持たせることで精度良く分級し、品質特性に優れたトナーを安定かつ容易に製造でき、生産性に優れているので、帯電量が安定であり、かつ良好な画質が得られる静電荷像用トナーが提供できる。
１ 原料供給部
２ 第１分級機
３ 第１粉砕機
４ 第１サイクロンユニット
５ 第１集塵機
６ 第２分級機
７ 第２粉砕機
８ 第２サイクロンユニット
９ 第２集塵機
１０ 第３分級機
１１ 製品
１２ 第３サイクロンユニット
１３ 第４分級機
１４ 第４サイクロンユニット
１５ 第３集塵機
１６ 微粉
１７ 絞り部
１８ 絞り部
１９ 絞り部
２０ 絞り部
２１ 自動調整装置
２ 第１分級機
３ 第１粉砕機
４ 第１サイクロンユニット
５ 第１集塵機
６ 第２分級機
７ 第２粉砕機
８ 第２サイクロンユニット
９ 第２集塵機
１０ 第３分級機
１１ 製品
１２ 第３サイクロンユニット
１３ 第４分級機
１４ 第４サイクロンユニット
１５ 第３集塵機
１６ 微粉
１７ 絞り部
１８ 絞り部
１９ 絞り部
２０ 絞り部
２１ 自動調整装置
Claims (21)
- 第１粉砕機と、第１分級機と、第１サイクロンユニットと、第２粉砕機と、第２分級機と、第２サイクロンユニットとを用いて、
前記第１分級機で第１の粗粉と第１の微粉とに分ける処理、
前記第１分級機で分けられた前記第１の粗粉を前記第１粉砕機で粉砕し、得られた粉体を前記第１分級機に戻す処理、
前記第１分級機で分けられた前記第１の微粉を前記第１サイクロンユニットで捕集する処理、
前記第１サイクロンユニットで捕集された前記第１の微粉を前記第２分級機で更に第２の粗粉と第２の微粉とに分ける処理、
前記第２分級機で分けられた前記第２の粗粉を前記第２粉砕機で粉砕し、得られた粉体を前記第２分級機に戻す処理、及び
前記第２分級機で分けられた前記第２の微粉を前記第２サイクロンユニットで捕集する処理により、微粉砕及び粗粉分級を行う粉砕工程と、
第３分級機と、第３サイクロンユニットと、第４分級機とを用いて、
前記第２サイクロンユニット内の粉体を前記第３分級機で第３の粗粉と第３の微粉とに分ける処理、
前記第３分級機で分けられた前記第３の微粉を前記第３サイクロンユニットで捕集する処理、及び
前記第３サイクロンユニットで捕集された前記第３の微粉を前記第４分級機で更に第４の粗粉と第４の微粉とに分ける処理により、微粉分級を行う分級工程とを含み、
前記分級工程の前記第４分級機により分けられ、戻される微粉及び微粉外粒子の少なくともいずれかの粉体を前記粉砕工程の前記第２サイクロンユニットに戻し管で連続的に戻すことを特徴とするトナーの製造方法。 - 第１サイクロンユニット、第２サイクロンユニット及び第３サイクロンユニットが、少なくとも１つのサイクロンを有する請求項１に記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット内の粉体量が、該第２サイクロンユニットの全容積の１５％〜３５％である請求項１から２のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 分級工程における第３分級機及び第４分級機の粉体投入管に絞り部を有し、かつ該粉体投入管の断面積をＡ１とし、前記絞り部の断面積をＡ２とすると、次式、１×（Ａ１／２０）≦Ａ２≦１０×（Ａ１／２０）を満たす請求項１から３のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体を第２サイクロンユニットへ戻す戻し管が絞り部を有し、かつ該戻し管の断面積をＢ１とし、前記絞り部の断面積をＢ２とすると、次式、１×（Ｂ１／２０）≦Ｂ２≦１０×（Ｂ１／２０）を満たす請求項１から４のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニットの上部吸引管が絞り部を有し、かつ該上部吸引管の断面積をＤ１とし、該絞り部の断面積をＤ２とすると、次式、１×（Ｄ１／２０）≦Ｄ２≦１０×（Ｄ１／２０）を満たす請求項１から５のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニットの円筒部の断面積をＣ１とし、該第２サイクロンユニットへ粉体を戻す戻し管の断面積をＣ２とすると、次式、１×（Ｃ１／２０００）≦Ｃ２≦２００×（Ｃ１／２０００）を満たす請求項１から６のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体を第２サイクロンユニットへ戻す戻し管の挿入角度θが、該戻し管の前記第２サイクロンユニットへの挿入位置における垂線に対し３０°〜１５０°である請求項１から７のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニットの円錐部下端から円筒部上端までの高さをＬ１とし、該第２サイクロンユニットへ粉体を戻す戻し管の挿入位置を前記第２サイクロンユニットの円筒部上端からＬ２とすると、次式、１×（Ｌ１／１０）≦Ｌ２≦９×（Ｌ１／１０）を満たす請求項１から８のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット内の粉体量が、該第２サイクロンユニットに設けられた二次エアー管からの二次エアーにより調整される請求項１から９のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニットへの二次エアー管の取付位置が、該第２サイクロンユニットへの粉体の戻し管の取付位置、及び該第２サイクロンユニット内の粉体の粉面のいずれかより高い位置である請求項１０に記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット内の粉体量が、該第２サイクロンユニット上方の集塵機のブロワー流量により調整され、該ブロワー流量が最大流量の７０％以上である請求項１から１１のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット内の粉体量が、分級工程の第４分級機からの圧縮エアー圧力により調整され、該圧縮エアー圧力が０．２ＭＰａ〜０．６ＭＰａである請求項１から１２のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット内の粉体量が、分級工程の第４分級機からの圧縮エアー流量により調整され、該圧縮エアー流量が０．５ｍ ３ ／ｍｉｎ〜２．５ｍ ３ ／ｍｉｎである請求項１から１３のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット内の粉体量が静圧により調整され、該第２サイクロンユニット上部の一次静圧Ｐ１が−１０ｋＰａ〜−３０ｋＰａである請求項１から１４のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット内の粉体量が静圧により調整され、該第２サイクロンユニット上部の一次静圧をＰ１とし、該第２サイクロンユニット下部の二次静圧をＰ２とすると、差圧ΔＰ（｜Ｐ１−Ｐ２｜）が５ｋＰａ以下である請求項１から１５のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット内の静圧が二次エアー流量により調整され、該二次エアー流量が３００Ｌ／ｍｉｎ〜１，２００Ｌ／ｍｉｎである請求項１５から１６のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット内の二次エアー流量が、自動調整装置により調整される請求項１７に記載のトナーの製造方法。
- 自動調整装置が、クリーニング機構を有する請求項１８に記載のトナーの製造方法。
- 第２サイクロンユニット内に戻される粉体が、質量平均粒径５．５μｍ以下、個数平均粒径４．５μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が４０個数平均％以上である請求項１から１９のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 粉体が戻される第２サイクロンユニット上部より集塵された粉体が、質量平均粒径４．０μｍ以下、個数平均粒径３．０μｍ以下であり、粒径４．０μｍ以下の微粉含有率が７０個数平均％以上である請求項１から２０のいずれかに記載のトナーの製造方法。
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