JP5012259B2 - Flame-type atomic absorption photometer, failure check method for flame-type atomic absorption photometer and flame-type atomic absorption analysis method - Google Patents
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Description
本発明は、フレーム式原子吸光光度計、フレーム式原子吸光光度計の故障点検方法及びフレーム式原子吸光分析方法に関する。 The present invention relates to a flame atomic absorption photometer, a failure inspection method for a flame atomic absorption photometer, and a flame atomic absorption analysis method.
フレーム式原子吸光光度計は、燃料ガスとしてのアセチレンに助燃ガスとしての空気又は一酸化二窒素を混合したガスをバーナで燃焼させた炎（フレーム）の中で試料を加熱原子化することにより、原子吸光分析を行う。このようなフレーム式原子吸光光度計においては、原子化温度を一定に保ち、安定した結果を得るために、燃料ガスと助燃ガスを所定以上の圧力で一定流量で供給する必要がある。 The flame type atomic absorption photometer is a method in which a sample is heated and atomized in a flame (flame) in which a gas in which acetylene as a fuel gas is mixed with air or dinitrogen monoxide as a combustion gas is burned with a burner. Perform atomic absorption analysis. In such a flame type atomic absorption photometer, in order to keep the atomization temperature constant and obtain a stable result, it is necessary to supply the fuel gas and the auxiliary combustion gas at a predetermined flow rate at a predetermined pressure or higher.
燃料ガスであるアセチレンの圧力が低下しても燃料し続けると、炎の立ち消えや逆火、更には爆発を引き起こす危険がある。特に、一酸化二窒素−アセチレン燃料を用いた場合は、空気−アセチレン燃料を用いた場合に比べて逆火の可能性が高く、爆発の程度も大きくなるため、ガスの圧力低下を検知する機構が必要となる。 If fuel continues even if the pressure of acetylene, which is a fuel gas, drops, there is a danger of causing the flame to extinguish, flash back, and even explode. In particular, when nitrous oxide-acetylene fuel is used, there is a higher possibility of flashback and the degree of explosion is greater than when air-acetylene fuel is used. Is required.
ガスの圧力低下を検知するために、供給流路内に圧力スイッチを設置し、圧力スイッチにより圧力が所定圧力未満になったことを検知した場合に、内部に構成したインターロック機構により、燃焼を自動的に停止する方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。圧力スイッチの動作には、信頼性が求められるので、日常的に手動又は自動で動作の点検を行っていた。圧力スイッチの点検は、圧力が０のときと現在の正常な供給圧との２値で点検するのが一般的であった。
しかしながら、２値で点検する方法では、圧力スイッチの閾値が２値の間のどこかにあることを点検できるだけで、圧力スイッチが完全に壊れているか否かを点検できるだけであった。即ち、圧力スイッチが中途半端に故障していて、閾値が極端に低い値になっていたとしても、閾値が０より少しでも上であれば、圧力スイッチの故障を見つけることはできなかった。 However, the binary check method could only check that the pressure switch threshold was somewhere between the two values and only check whether the pressure switch was completely broken. That is, even if the pressure switch has failed halfway and the threshold value is extremely low, if the threshold value is slightly above 0, a failure of the pressure switch could not be found.
一方、閾値近辺の圧力を手動で供給し、圧力スイッチの閾値を細かく点検する方法により、閾値を確認することは可能である。しかしながら、手順が煩雑であり、実際は殆ど実施されてきていない。圧力スイッチの代わりに圧力をアナログ的に測定できる圧力センサを設置する場合も考えられるが、圧力センサや測定回路の故障により、上述のような問題は起きうる。 On the other hand, it is possible to confirm the threshold value by manually supplying the pressure in the vicinity of the threshold value and finely checking the threshold value of the pressure switch. However, the procedure is complicated, and in practice it has hardly been implemented. Although it is conceivable to install a pressure sensor capable of measuring the pressure in an analog manner instead of the pressure switch, the above-described problem may occur due to a failure of the pressure sensor or the measurement circuit.
上記問題点を鑑み、本発明は、圧力スイッチの閾値の故障を自動的に点検可能で、供給流路内の圧力低下を確実に検出できるとともに、安全性を向上可能なフレーム式原子吸光光度計、フレーム式原子吸光光度計の故障点検方法及びフレーム式原子吸光分析方法を提供することを目的とする。 In view of the above problems, the present invention is a frame-type atomic absorption photometer that can automatically check for a failure in the threshold value of a pressure switch, can reliably detect a pressure drop in a supply flow path, and can improve safety. An object of the present invention is to provide a method for checking a failure of a flame atomic absorption photometer and a flame atomic absorption analysis method.
上記目的を達成するために、本発明の態様は、燃焼ガス又は助燃ガスをバーナに供給する供給流路と、供給流路に設けられた第１の開閉弁と、第１の開閉弁とバーナとの間の供給流路に接続された、閾値の圧力で出力が変化する圧力スイッチと、第１の開閉弁を開閉後、圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの遅延時間を測定する遅延時間測定手段と、遅延時間と圧力スイッチが正常な時に測定された圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの適正遅延時間とを比較することにより圧力スイッチの閾値の故障を点検する点検手段と、点検結果に基づいてバーナの点火及び消火を制御するインターロック手段とを備える原子吸光光度計であることを要旨とする。
In order to achieve the above object, an aspect of the present invention includes a supply channel for supplying combustion gas or auxiliary combustion gas to a burner, a first on-off valve provided in the supply channel, a first on-off valve, and a burner. connected, a pressure switch for outputting a pressure threshold is changed, after closing the first on-off valve, the delay time until the switched is oN / OFF signal of the output of the pressure switch in the supply passage between the a delay time measuring means for measuring a delay time by the pressure switch compares the proper delay time until the switched is oN / OFF signal of the output of the pressure switch that is measured when normal pressure switch threshold The gist of the invention is an atomic absorptiometer comprising inspection means for inspecting a failure and interlock means for controlling ignition and extinguishing of a burner based on the inspection result.
本発明の他の態様は、燃焼ガス又は助燃ガスをバーナに供給する供給流路に設けられた第１の開閉弁を開閉後、第１の開閉弁とバーナとの間の供給流路に接続された、閾値の圧力で出力が変化する圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの遅延時間を測定するステップと、遅延時間と圧力スイッチが正常な時に測定された圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの適正遅延時間とを比較することにより、圧力スイッチの閾値の故障を点検するステップとを有するフレーム式原子吸光光度計の故障点検方法であることを要旨とする。
In another aspect of the present invention, the first on-off valve provided in the supply passage for supplying combustion gas or auxiliary combustion gas to the burner is opened and closed, and then connected to the supply passage between the first on-off valve and the burner. has been, and measuring the delay time until the oN / OFF signal of the output of the pressure switch that switches the output pressure of the threshold is changed, the delay time and the pressure switch is measured of the pressure switch output when normal by ON / OFF signal is compared with the appropriate delay time until the switched, and summarized in that a failure check method of a frame-type atomic absorption spectrophotometer and a step of checking a fault threshold of the pressure switch To do.
本発明の他の態様は、燃焼ガス又は助燃ガスをバーナに供給する供給流路に設けられた第１の開閉弁を開閉後、第１の開閉弁とバーナとの間の供給流路に接続された、閾値の圧力で出力が変化する圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの遅延時間を測定するステップと、遅延時間と圧力スイッチが正常な時に測定された圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの適正遅延時間とを比較することにより圧力スイッチの閾値の故障を点検するステップと、バーナに燃焼ガス及び助燃ガスを供給してフレームを形成し、分析対象試料をフレーム中で原子化させるステップと、原子化した分析対象試料の吸光度を分析するステップとを有するフレーム式原子吸光分析方法であることを要旨とする。
In another aspect of the present invention, the first on-off valve provided in the supply passage for supplying combustion gas or auxiliary combustion gas to the burner is opened and closed, and then connected to the supply passage between the first on-off valve and the burner. has been, and measuring the delay time until the oN / OFF signal of the output of the pressure switch that switches the output pressure of the threshold is changed, the delay time and the pressure switch is measured of the pressure switch output when normal a step of checking a fault threshold of the pressure switch by oN / OFF signal is compared with the appropriate delay time until the switched of, by supplying combustion gas and burner air to the burner to form a frame, the analyte The gist of the present invention is a flame type atomic absorption analysis method comprising a step of atomizing a sample in a frame and a step of analyzing the absorbance of the atomized analysis target sample.
本発明によれば、圧力スイッチの閾値の故障を自動的に点検可能で、供給流路内の圧力低下を確実に検出できるとともに、安全性を向上可能なフレーム式原子吸光光度計、フレーム式原子吸光光度計の故障点検方法及びフレーム式原子吸光分析方法が提供ができる。 According to the present invention, a flame type atomic absorption photometer, a flame type atomic meter that can automatically check for a failure in the threshold value of the pressure switch, reliably detect a pressure drop in the supply flow path, and improve safety. Absorbance meter failure inspection method and flame atomic absorption spectrometry method can be provided.
以下図面を参照して、本発明の形態について説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号が付してある。但し、図面は模式的なものであり、装置やシステムの構成等は現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な構成は以下の説明を参酌して判断すべきものである。また図面相互間においても互いの構成等が異なる部分が含まれていることは勿論である。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following description of the drawings, the same or similar parts are denoted by the same or similar reference numerals. However, it should be noted that the drawings are schematic and the configuration of the apparatus and system is different from the actual one. Therefore, a specific configuration should be determined in consideration of the following description. Moreover, it is a matter of course that portions having different structures and the like are included between the drawings.
また、以下に示す本発明の実施の形態は、本発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、本発明の技術的思想の構造、配置等を下記のものに特定するものでない。本発明の技術的思想は、特許請求の範囲に記載された技術的範囲内において、種々の変更を加えることができる。 Further, the embodiments of the present invention shown below exemplify apparatuses and methods for embodying the technical idea of the present invention, and the structure, arrangement, etc. of the technical idea of the present invention will be described below. It is not something specific. The technical idea of the present invention can be variously modified within the technical scope described in the claims.
＜フレーム式原子吸光光度計＞
本発明の実施の形態に係るフレーム式原子吸光光度計は、図１に示すように、供給流路（第１の供給流路）１３と、第１の供給流路１３に設けられた電磁弁１１（第１の開閉弁）と、電磁弁１１とバーナ１５との間の第１の供給流路１３に接続された圧力スイッチ１９と、カウンタ（遅延時間測定手段）６と、点検手段３１と、インターロック手段３２とを備える。
<Frame type atomic absorption photometer>
As shown in FIG. 1, a frame-type atomic absorption photometer according to an embodiment of the present invention includes a supply channel (first supply channel) 13 and an electromagnetic valve provided in the
第１の供給流路１３には、バーナ１５に供給するための燃料ガスとして例えばアセチレン（Ｃ2Ｈ2）ガスが供給される。第１の供給流路１３において圧力スイッチ１９の下流側には、ニードルバルブやマスフローコントローラなどの流量調整機構２１が設けられてもよい。流量調整機構２１とバーナ１５との間の第１の供給流路１３には、電磁弁２２（第２の開閉弁）が設けられてもよい。第１の供給流路１３において圧力スイッチ１９の下流側には、イグナイタへ向かう分岐流路１８が形成されてもよい。分岐流路１８には電磁弁２５が設けられている。
For example, acetylene (C 2 H 2 ) gas is supplied to the
圧力スイッチ１９としては、点検範囲における最高圧力（例えば、ボンベ圧：約０．１９ＭＰａ）から最低圧力（例えば、大気圧：約０．１０ＭＰａ）の圧力範囲で動作するものであって、この範囲内の圧力を閾値（例えば、０．１７ＭＰａ）として、ＯＮ／ＯＦＦが切り替わるものが好適に用いられる。圧力スイッチ１９としては、閾値が異なるものを複数個、配設することにより、供給ガスを圧力上昇及び圧力下降させるいずれの場合も、圧力スイッチ１９の閾値の故障を精度よく点検することが可能である。但し、部品点数が増えるという観点からは好ましくない場合があるので、例えば、図２に示すようなヒステリシス特性を有する圧力スイッチを適用することが好ましい。
The
ヒステリシス特性を有する圧力スイッチ１９は、図２に示すように、”ＯＦＦ”から”ＯＮ”に切り替わる場合と、”ＯＮ”から”ＯＦＦ”に切り替わる場合において、２つの閾値を有する。即ち、（１）”ＯＦＦ”の状態から圧力が上昇する場合には、圧力が低い段階で”ＯＮ”に切り替わり、（２）”ＯＮ”の状態から圧力が下降する場合には、（１）に比べて圧力が高い段階で”ＯＦＦ”に切り替わるという特性を有する。圧力スイッチ１９としては、ＯＮ／ＯＦＦ信号の切り替わり時にチャッタリングのないものであることが好ましい。ＯＮ／ＯＦＦ信号は、入出力制御装置４に入力される。
As shown in FIG. 2, the
バーナ１５に助燃ガスを供給するための流路として、図１に示すように、第２の供給流路（助燃ガス供給流路）１４及び第３の供給流路（助燃ガス供給流路）１７が設けられている。第２の供給流路１４には、例えば空気が供給される。第３の供給流路１７には、例えば一酸化二窒素（Ｎ2Ｏ）が供給される。第２の供給流路１４及び第３の供給流路１７は、各流路に設けられた電磁弁１２、１６の下流側で互いに結合されており、電磁弁１２、１６の開閉を制御することにより、いずれの助燃ガスをバーナ１５に供給するかを選択可能になっている。
As shown in FIG. 1, the second supply flow path (supporting gas supply flow path) 14 and the third supply flow path (supporting gas supply flow path) 17 are provided as flow paths for supplying the auxiliary combustion gas to the
第３の供給流路１７の電磁弁１６とバーナ１５の間には、圧力スイッチ２３が接続されている。圧力スイッチ２３としては、圧力スイッチ１９と同様にヒステリシス特性を有するスイッチを好ましく用いることができる。第３の供給流路１７において圧力スイッチ２３の更に下流側には、ニードルバルブやマスフローコントローラなどの流量調整機構２４が設けられてもよい。
A
電磁弁１１、１２、１６、２２、２５、流量調整機構２１、２４、圧力スイッチ１９、２３は、それぞれ入出力制御装置４に接続されている。入出力制御装置４には、バーナ１５の点火及び消火を制御する点火消火スイッチ５、圧力スイッチ１９、２３の遅延時間を測定するカウンタ６及び各種処理を実行するマイクロプロセッサ３が接続されている。
The
例えば、操作者が点火消火スイッチ５を点火側に操作すると、マイクロプロセッサ３が、記憶装置２に記憶された点火プログラムを読み出して、入出力制御装置４を介して、電磁弁１１、１２、１６、２２、２５及び流量調整機構２１、２４を制御し、燃料ガス及び助燃ガスを供給させてバーナ１５に点火する。消火の場合も同様に、マイクロプロセッサ３が、電磁弁１１、１２、１６、２２、２５を閉止することにより、各ガスの供給を止めて消火させる。
For example, when the operator operates the ignition / extinguishing switch 5 to the ignition side, the microprocessor 3 reads the ignition program stored in the
遅延時間測定手段としてのカウンタ６は、コンピュータシステム内でソフトウェア的に構成してもよく、専用のハードウェアを用意してもよい。カウンタ６は、マイクロプロセッサ３が、電磁弁１１、１２、１６を開閉する信号を出してから、電磁弁１１、１２、１６の下流側にある圧力スイッチ１９、２３の出力（ＯＮ／ＯＦＦ信号）が変化するまでの間の時間を「遅延時間」としてカウントする。遅延時間測定手段としては、デジタル的なカウンタの他、アナログ的な測定手段を用いても構わない。
The
マイクロプロセッサ３は、記憶装置２に記憶された各種プログラム、入力装置７により入力された情報や、点火消火スイッチ５及びカウンタ６からの信号等に基づいて、電磁弁１１、１２、１６、２２、２５、流量調整機構２１、２４、圧力スイッチ１９、２３の制御や、圧力スイッチ１９、２３の故障の点検、バーナ１５の点火及び消火の制御、出力装置８を介した操作者への警告等を行う。これらの処理を実行するために、図１に示すマイクロプロセッサ３は、点検手段３１、インターロック手段３２、通知手段３３、強制終了手段３４を備える。
The microprocessor 3 is based on various programs stored in the
点検手段３１は、カウンタ６がカウントした遅延時間と、記憶装置２に記憶された圧力スイッチ１９の適正遅延時間とを読み出して比較することにより、圧力スイッチ１９の閾値が適正範囲内にあるか否かを点検する。これにより、点検手段３１は、カウンタ６がカウントした遅延時間に基づいて、圧力スイッチ１９、２３の故障を点検することができる。
The
図３（ａ）に、例えば図１の第１の供給流路１３内を圧力上昇させて、圧力スイッチ１９の閾値の故障を点検する場合における圧力スイッチ１９に実際に加わる圧力と時間との関係を示す。図３（ｂ）は、図３（ａ）に示す圧力上昇に伴う圧力スイッチ１９の出力（ＯＮ／ＯＦＦ信号）の変化を示す。
FIG. 3A shows the relationship between the pressure actually applied to the
電磁弁１１を開いたときを時間ｔ0（＝０）とすると、図３（ａ）に示すように、圧力スイッチ１９に加わる圧力は、遅延時間ｔ1において、圧力スイッチ１９の閾値（圧力Ｐ1）に達し、遅延時間ｔmにおいて点検作業における最大圧力になる。ここで、例えば、圧力スイッチの閾値の適正範囲をＰminからＰmaxまでと設定すると、適正遅延時間は、時間ｔminから時間ｔmaxまでの間となる。
Assuming that the time when the
圧力スイッチ１９が正常である場合は、図３（ｂ）に示すように、遅延時間ｔ1において、出力信号が、”ＯＦＦ”から”ＯＮ”へと切り替わる。そのとき、図１のカウンタ６が、時間ｔ1−ｔ0＝ｔ1を遅延時間としてカウントする。一方、圧力スイッチ１９が何らかの原因により故障し、閾値が圧力Ｐ2に変化した場合は、図３（ｂ）の遅延時間ｔ2において、出力信号が、”ＯＦＦ”から”ＯＮ”へと切り替わるので、図１のカウンタ６が、遅延時間ｔ2をカウントする。なお、遅延時間ｔ2は、予め設定した圧力スイッチ１９の適正遅延時間の範囲内ではないため、点検手段３１は、圧力スイッチ１９が故障していると判断する。
When the
インターロック手段３２は、点検手段３１による点検結果に基づいて、バーナ１５の点火及び消火を制御する。例えば、点検の結果、圧力スイッチ１９、２３が故障していない場合は、インターロック手段３２がその後の燃焼を「可」と判断し、操作者が点火消火スイッチ５を点火側に操作したときに、マイクロプロセッサ３が点火のプログラムを実行するように制御する。一方、圧力スイッチ１９、２３が故障している場合には、インターロック手段３２がその後の燃焼を「不可」と判断して、操作者が点火消火スイッチ５を点火側に操作したとしてもマイクロプロセッサが点火のプログラムを実行しないように制御する。
The
通知手段３３は、点検手段３１の点検結果に基づいて、出力装置８を介して圧力スイッチ１９の点検結果を操作者に通知する。例えば、圧力スイッチ１９の閾値が所定の範囲内にある場合には、通知手段３３が、圧力スイッチ１９が正常である旨を出力装置８に出力させてもよい。圧力スイッチ１９の閾値が所定の範囲内にない場合には、通知手段３３が出力装置８を介して操作者に警告を促す。
The notification means 33 notifies the operator of the inspection result of the
強制終了手段３４は、カウンタ６がカウントした遅延時間が長すぎて所定の時間（点検限度時間）を超える場合に、点検作業を強制終了させる。例えば、図３（ａ）に示す場合において、故障した圧力スイッチ１９が示す閾値が点検時の最大圧力に近い値に変化していると、圧力スイッチ１９が”ＯＦＦ”から”ＯＮ”に切り替わるまでの時間が長くなる。点検時間が長期化すると、燃料ガス又は助燃ガスを大気中に放出することになり、危険である。そのため、強制終了手段３４は、記憶装置２に記憶された点検限度時間（例えば、２秒程度）を読み出して、カウンタ６が計数した遅延時間を監視することにより、カウンタ６がカウントする遅延時間が点検限度時間よりも長くなる場合には、カウンタ６を停止させるとともに、点検作業を強制終了させる。そして、通知手段３３により、出力装置８を介して、圧力スイッチ１９の異常を知らせる所定の警告を通知させる。なお、点検限度時間は、適正遅延時間の最大値に設定してもよい。
The forced termination means 34 forcibly terminates the inspection work when the delay time counted by the
入力装置７としては、例えばキーボード、マウス又はマイク等が使用可能である。出力装置８としては、例えば液晶ディスプレイ又はＣＲＴディスプレイ等を用いることができる。記憶装置２としては、例えば半導体メモリ、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスクや磁気テープ等が採用可能である。
As the input device 7, for example, a keyboard, a mouse or a microphone can be used. As the output device 8, for example, a liquid crystal display or a CRT display can be used. As the
図１に示すフレーム式原子吸光光度計によれば、圧力スイッチ１９、２３の閾値の故障を点検するための点検手段３１を備えるため、圧力スイッチ１９、２３が中途半端に壊れた場合、即ち、圧力スイッチ１９、２３の閾値が大きくずれた場合においても、故障を自動で点検することができる。その結果、原子吸光分析時の供給流路内の圧力低下をより正確に検出できる。また、圧力スイッチ１９、２３の閾値が異常と判定された場合は、バーナ１５の点火を自動的に不可とするインターロック手段３２を備えるため、従来よりも一段と安全性を向上させたフレーム式原子吸光光度計を提供できる。インターロック手段は、コンピュータシステム内でのカウンタの追加等のソフトウェアの変更だけで容易に実現できるため、費用対効果の高いフレーム式原子吸光光度計が得られる。
According to the frame type atomic absorption photometer shown in FIG. 1, since the inspection means 31 for inspecting the failure of the threshold value of the
＜故障点検方法＞
（第１の故障点検方法）
図１に示すフレーム式原子吸光光度計の第１の故障点検方法を、図４のフローチャートを用いて説明する。ここでは、第３の供給流路１７に接続された圧力スイッチ２３の故障を点検する場合を一例として説明する。
<Fault inspection method>
(First failure inspection method)
A first failure inspection method for the frame-type atomic absorption photometer shown in FIG. 1 will be described with reference to the flowchart of FIG. Here, a case where the failure of the
ステップＳ１０において、圧力スイッチ２３の点検に必要な各種条件を調整する。例えば、燃料開始前のある時点、例えば分析装置の初期化時に第３の供給流路１７を用いて圧力スイッチ２３を点検する場合は、圧力スイッチ２３の閾値以上の圧力の助燃ガス（一酸化二窒素）が第３の供給流路１７内に流れるように、助燃ガスの圧力を調整する。ここで、圧力スイッチ２３の下流側に流量調整機構２４が設けられている場合は、流量調整機構２４のコンダクタンスを最大にして、流量調整機構２４より下流側の流量が最大となるように調整しておく。流量調整機構２４より下流側の流量を最大にすることにより、流量を小さくした場合に比べて圧力スイッチ２３における圧力上昇に要する遅延時間が長くなり、圧力スイッチ２３の閾値をより正確に点検できる。なお、ステップＳ１０に示す供給条件の調整は、操作者が手動で行ってもよいし、所定のプログラムを予め記憶装置２に記憶させて、マイクロプロセッサ３により自動的に実行させてもよい。
In step S10, various conditions necessary for checking the
ステップＳ１１において、マイクロプロセッサ３内の点検手段３１が、記憶装置２０に記憶された点検プログラムを読み込んで、電磁弁１６を開く。
In step S <b> 11, the
ステップＳ１２において、カウンタ６は、マイクロプロセッサ３が電磁弁１６を開閉する信号を発してから圧力スイッチ２３の圧力高信号（ＯＮ信号）を発するまでの時間を「遅延時間」として測定する。圧力高信号の検出後は、助燃ガスの大気中への流出を防ぐため、点検手段３１が、電磁弁１６を速やかに閉じる。
In step S <b> 12, the
ステップＳ１５において、点検手段３１が、記憶装置２に記憶された圧力スイッチ２３の適正遅延時間を読み出して、カウンタ６がカウントした遅延時間と適正遅延時間とを比較する。点検手段３１は、比較結果に基づいて、圧力スイッチ１９の閾値が正常であるか否か（適正範囲内にあるか）を判断し、点検結果を記憶装置２に記憶させる。圧力スイッチ２３の閾値が正常であると判断された場合は、ステップＳ１７に進み、通知手段３３が出力装置８を介して操作者に圧力スイッチ２３が正常であることを通知する。一方、圧力スイッチ２３の閾値が異常であると判断された場合は、ステップＳ１６に進む。
In step S15, the
ステップＳ１６において、インターロック手段３２が、記憶装置２から点検手段３１の点検結果及びインターロックプログラムを読み出して、操作者が点火消火スイッチ５を点火側に操作したとしても、マイクロプロセッサ３にバーナ１５の点火プログラムを実行させないように制御する。ステップＳ１７において、通知手段３３が、出力装置８を介して操作者に圧力スイッチ２３が異常であることを通知する。
In step S16, even if the
実施の形態に係る第１の故障点検方法によれば、電磁弁１６の開閉に基づく圧力スイッチ２３の出力の変化に要する時間（遅延時間）をカウントするだけで、圧力スイッチ２３の閾値が適正範囲にあるか否かを容易に検出できる。その結果、供給流路内の圧力低下を確実に検出できるため、従来のフレーム式原子吸光光度計に比べて安全性をより向上させることができる。
According to the first failure inspection method according to the embodiment, the threshold value of the
なお、上述の第１の故障点検方法においては、圧力スイッチ２３が圧力低信号（ＯＦＦ信号）から圧力高信号（ＯＮ信号）に切り替わる場合の出力の変化を測定する例を示したが、逆に、分析作業終了後や分析中に行う点検作業として、圧力スイッチ１９が圧力高信号（ＯＮ信号）から圧力低信号（ＯＦＦ信号）に切り替わる場合の出力の変化に要する時間を測定してもよい。その場合は、ステップＳ１０において、マイクロプロセッサ３が、圧力スイッチ２３の下流側にある流量調整機構２４のコンダクタンスを最小に設定するのが好ましい。圧力スイッチ２３の下流側の流量を最小にするように、流量調整機構２４のコンダクタンスを最小にすれば、圧力スイッチ２３における圧力降下の時間が長くなるため、より正確に遅延時間（閾値）を測定できる。
In the first fault inspection method described above, an example is shown in which the change in output is measured when the
一般に、流量調整機構２４より下流側には、バーナ１５があるだけで、大気圧に開放されているのとほぼ等しいため、カウンタ６がカウントする遅延時間はかなり短く、正確に測定しにくい場合もある。遅延時間が測定しにくい場合は、点検手段３１が、電磁弁１６を連続的に開放させずに、周期的にオン・オフ（開・閉）を繰り返して、助燃ガスを断続的に供給させるように制御させれば、電磁弁１６を開放したままの状態に比べて遅延時間を長くできるため、遅延時間（閾値）をより正確に点検できる。
Generally, there is a
（第２の故障点検方法）
次に、図１に示すフレーム式原子吸光光度計の第２の故障点検方法を、図５のフローチャートを用いて説明する。ここでは、第１の供給流路１３に接続された圧力スイッチ１９の故障を点検する場合を一例として説明する。
(Second failure inspection method)
Next, a second failure inspection method for the frame type atomic absorption photometer shown in FIG. 1 will be described with reference to the flowchart of FIG. Here, a case where the failure of the
ステップＳ２０において、圧力スイッチ１９の点検に必要な各種条件を調整する。例えば、燃料開始前のある時点、例えば分析装置の初期化時において、第１の供給流路１３を用いて圧力スイッチ１９を点検する場合は、圧力スイッチ１９の閾値以上の圧力の燃料ガス（アセチレン）が第１の供給流路１３内に流れるように、アセチレンの圧力を調整する。圧力スイッチ１９の下流側に流量調整機構２１が設けられている場合は、流量調整機構２１のコンダクタンスを最大に設定して、流量調整機構２１よりも下流の流量が最大となるように調整しておく。流量を最大にすることにより、流量を小さくした場合に比べて圧力スイッチ１９の圧力上昇の時間が長くなるため、圧力スイッチ１９の閾値をより正確に点検できる。
In step S20, various conditions necessary for checking the
図１に示すように、圧力スイッチ１９の下流側にイグナイタに向かう分岐流路１８がある場合には、バーナ１５に向かう第１の供給流路１３と分岐流路１８との間でより流量の大きい流路を選択するように、電磁弁１１、２５の開閉を制御する。これにより、遅延時間が長くすることができるため、圧力スイッチ１９の閾値をより正確に点検できる。なお、ステップＳ２０に示す供給条件の調整は、操作者が手動で行ってもよいし、所定のプログラムを予め記憶装置２に記憶させ、マイクロプロセッサ３により自動的に実行させてもよい。
As shown in FIG. 1, when there is a
ステップＳ２１において、マイクロプロセッサ３の点検手段３１が、記憶装置２０に記憶された点検プログラムを読み込んで、電磁弁１１、１２、１６、２２、２５を閉じる。その後、マイクロプロセッサ３は、電磁弁１１を閉じた状態で、電磁弁２２を開く。電磁弁２２を先に開くのは、第１の供給流路１３の抵抗を下げると遅延時間が長くなり、遅延時間をより正確に測定できるためである。次に、マイクロプロセッサ３が、電磁弁１１を開く。
In step S <b> 21, the
ステップＳ２２において、カウンタ６が、マイクロプロセッサ３が電磁弁１１を開閉する信号を出してから圧力スイッチ１９の圧力高信号（ＯＮ信号）が出力されるまでの時間を「遅延時間」として測定する。
In step S <b> 22, the
ステップＳ２３において、マイクロプロセッサ３の強制終了手段３４が、記憶装置２に記憶された点検限度時間（例えば、２秒程度）を読み出して、カウンタ６が計数した遅延時間が、点検限度時間を超えるか否かを判断する。カウンタ６がカウントする遅延時間が限度値以内である場合には、ステップＳ２５に進み、カウンタ６がカウントする遅延時間が点検限度時間を超える場合には、ステップＳ２４に進む。
In step S23, the forced termination means 34 of the microprocessor 3 reads the inspection limit time (for example, about 2 seconds) stored in the
ステップＳ２４において、強制終了手段３４が電磁弁１１を閉じ、点検作業を強制終了させる。そして、ステップＳ２７において、通知手段３３が、出力装置８を介して圧力スイッチ１９の異常を知らせるための所定の警告を通知する。
In step S24, the forcible ending means 34 closes the
一方、点検限度時間を超えない範囲でカウンタ６により圧力高信号が出力された場合は、ステップＳ２５において、点検手段３１が電磁弁１１を閉じる。その後、点検手段３１が、記憶装置２に記憶された圧力スイッチ１９の適正遅延時間を読み出して、カウンタ６がカウントした遅延時間と適正遅延時間とを比較する。点検手段３１は、比較結果に基づいて、圧力スイッチ１９の閾値が正常であるか否か（適正範囲内にあるか）を判断し、点検結果を記憶装置２に記憶させる。点検手段３１により、圧力スイッチ１９の閾値が正常であると判断された場合は、ステップＳ２７に進み、通知手段３３が出力装置８を介して操作者に圧力スイッチ１９が正常であることを通知する。一方、圧力スイッチ１９の閾値が異常であると判断された場合は、ステップＳ２６に進む。
On the other hand, when the pressure high signal is output by the
ステップＳ２６において、インターロック手段３２が、記憶装置２から点検手段３１の点検結果及びインターロックプログラムを読み出して、その後操作者が点火消火スイッチ５を点火側に操作したとしても、マイクロプロセッサ３にバーナ１５の点火プログラムを実行させないように制御する。ステップＳ２７において、通知手段３３が、出力装置８を介して操作者に圧力スイッチ１９が異常であることを通知する。
In step S26, even if the interlock means 32 reads the inspection result of the inspection means 31 and the interlock program from the
実施の形態に係る第２の故障点検方法によれば、圧力スイッチ１９のＯＮ／ＯＦＦ信号が所定の時間以上出力されない場合には、強制終了手段３４により、電磁弁１１が閉止されるため、燃料ガスであるアセチレンを大気に放出する量を必要最小限とすることができ、安全性が確保できる。
According to the second failure inspection method according to the embodiment, when the ON / OFF signal of the
なお、第２の故障点検方法においては、圧力スイッチ１９が圧力低信号（ＯＦＦ信号）から圧力高信号（ＯＮ信号）に切り替わる場合の出力の変化を点検する例を示したが、逆に、分析作業終了後や分析中に行う点検作業として、圧力スイッチ１９が圧力高信号（ＯＮ信号）から圧力低信号（ＯＦＦ信号）に切り替わる場合の出力の変化に要する時間を点検してもよい。
In the second failure inspection method, an example is shown in which the change in output is checked when the
その場合は、ステップＳ２０において、マイクロプロセッサ３が、圧力スイッチ１９の下流側にある流量調整機構２１のコンダクタンスを最小に設定するのが好ましい。流量調整機構２１より圧力スイッチ１９下流側の流量を最小にするようにすれば、流量を大きく設定する場合に比べて圧力スイッチ１９における圧力降下の時間が長くなるため、より正確に遅延時間（閾値）を測定できる。また、圧力スイッチ１９の下流側にイグナイタに向かう分岐流路１８がある場合には、バーナ１５に向かう第１の供給流路１３と分岐流路１８との間でより流量の小さい流路を選択するように、電磁弁１１、２５の開閉を制御する。
In that case, in step S20, the microprocessor 3 preferably sets the conductance of the flow
なお、遅延時間が測定しにくい場合は、点検手段３１により、電磁弁１１を連続的に開放させずに、断続的にオン・オフ（開・閉）を繰り返すように制御させれば、電磁弁１１を連続的に開放した場合に比べて遅延時間を長くできるため、遅延時間（閾値）をより正確に点検できる。
If it is difficult to measure the delay time, the check means 31 may be controlled so as to intermittently turn on / off (open / close) without opening the
＜分析方法＞
図１に示すフレーム式原子吸光光度計を用いたフレーム式原子吸光分析方法の一例を説明する。
<Analysis method>
An example of a flame type atomic absorption analysis method using the flame type atomic absorption photometer shown in FIG. 1 will be described.
例えば、分析装置の初期化時において、マイクロプロセッサ３の点検手段３１が、燃料ガスを供給するための第１の供給流路１３に設けられた圧力スイッチ１９の故障を点検する。故障点検は、例えば図５のステップＳ２０〜Ｓ２７に示す各ステップに基づいて点検することができる。
For example, at the time of initialization of the analyzer, the checking means 31 of the microprocessor 3 checks for a failure of the
引き続き、助燃ガスを供給するための第２の供給流路１４、１７に設けられた圧力スイッチ２３の故障を、例えば図４のステップＳ１０〜Ｓ１７に示す各ステップに基づいて点検する。図１に示すように、多くの場合、助燃ガスを供給する側の圧力スイッチ２３は１つのみ設けられる場合が多いので、マイクロプロセッサ３により電磁弁１２、１６を制御して、第２の供給流路１４、１７のどちらか一方を用いて測定すればよい。
Subsequently, a failure of the
故障を点検した結果、圧力スイッチ１９、２３が正常と判断された場合には、マイクロプロセッサ３が、電磁弁１２又は電磁弁１６を開き、助燃ガスをバーナ１５へ供給する。次に、電磁弁１１、２２、２５を開き、燃焼ガスをバーナ１５及びイグナイタへ供給し、バーナ１５のスロット（図示省略）上にフレームを形成する。その後、フレーム中で、ネブライザ（図示省略）で霧化された分析対象となる試料溶液を原子化させる。
As a result of checking the failure, if the pressure switches 19 and 23 are determined to be normal, the microprocessor 3 opens the
中性陰極ランプ（図示省略）を出射した光は、原子化した空間を通過し、分光器（図示省略）に導入される。分光器において、分析目的元素が吸収する波長領域の光が取り出され、光電検知器（図示省略）に入射する。光電検知器に入射した光は、電気信号に変換され、試料溶液の吸光度に変換され、分析目的元素の濃度が計算され、出力装置８を介して分析結果が出力される。 The light emitted from the neutral cathode lamp (not shown) passes through the atomized space and is introduced into the spectroscope (not shown). In the spectroscope, light in a wavelength region that is absorbed by the analysis target element is extracted and incident on a photoelectric detector (not shown). The light incident on the photoelectric detector is converted into an electric signal, converted into the absorbance of the sample solution, the concentration of the analysis target element is calculated, and the analysis result is output via the output device 8.
実施の形態に係る分析方法によれば、圧力スイッチの閾値を測定し、もし閾値が異常と判定されるときは、燃焼を不可とするインターロックが実行されるため、燃料ガス及び助燃ガスの供給圧力低下に伴う逆化や炎の立ち消えを抑制でき、従来に比べてより安全に分析を行うことができる。 According to the analysis method according to the embodiment, the threshold value of the pressure switch is measured, and if the threshold value is determined to be abnormal, the interlock that disables combustion is executed, so the supply of fuel gas and auxiliary combustion gas is performed. Inversion and flame extinction associated with pressure drop can be suppressed, and analysis can be performed more safely than in the past.
上記のように、本発明は本発明の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面は本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものであり、実施段階においては、その要旨を逸脱しない範囲で変形して具体化できる。 As mentioned above, although this invention was described by embodiment of this invention, it should not be understood that the statement and drawing which make a part of this indication limit this invention. From this disclosure, various alternative embodiments, examples and operational techniques will be apparent to those skilled in the art. The technical scope of the present invention is determined only by the invention specifying matters according to the appropriate claims from the above description, and can be modified and embodied without departing from the scope of the invention in the implementation stage.
例えば、本発明の実施の形態では、圧力スイッチ１９、２３として所定の圧力以上か所定の圧力以下であるかを出力するタイプのスイッチを例に説明したが、アナログ信号を出力するセンサであっても構わない。また、圧力スイッチの故障点検は、分析装置の初期化時の他にも、分析終了後や必要に応じて分析途中等に行ってもよい。 For example, in the embodiment of the present invention, as the pressure switches 19 and 23, a switch of a type that outputs whether the pressure is higher than a predetermined pressure or lower than the predetermined pressure has been described as an example. It doesn't matter. Further, the failure check of the pressure switch may be performed after the analysis is completed or during the analysis if necessary, in addition to the initialization of the analyzer.
２…記憶装置
３…マイクロプロセッサ
４…入出力制御装置
５…点火消火スイッチ
６…カウンタ
７…入力装置
８…出力装置
１１…電磁弁
１２…電磁弁
１３…第１の供給流路
１４…第２の供給流路
１５…バーナ
１６…電磁弁
１７…第３の供給流路
１８…分岐流路
１９…圧力スイッチ
２１…流量調整機構
２２…電磁弁
２３…圧力スイッチ
２４…流量調整機構
２５…電磁弁
３１…点検手段
３２…インターロック手段
３３…通知手段
３４…強制終了手段
DESCRIPTION OF
DESCRIPTION OF
DESCRIPTION OF
Claims (11)
前記供給流路に設けられた第１の開閉弁と、
前記第１の開閉弁と前記バーナとの間の前記供給流路に接続された、閾値の圧力で出力が変化する圧力スイッチと、
前記第１の開閉弁を開閉後、前記圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの遅延時間を測定する遅延時間測定手段と、
前記遅延時間と前記圧力スイッチが正常な時に測定された前記圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの適正遅延時間とを比較することにより前記圧力スイッチの閾値の故障を点検する点検手段と、
前記点検結果に基づいて前記バーナの点火及び消火を制御するインターロック手段と
を備えることを特徴とするフレーム式原子吸光光度計。 A supply flow path for supplying combustion gas or auxiliary combustion gas to the burner;
A first on-off valve provided in the supply flow path;
A pressure switch connected to the supply flow path between the first on-off valve and the burner, the output of which changes with a threshold pressure;
A delay time measuring means for measuring a delay time until the ON / OFF signal of the output of the pressure switch is switched after opening and closing the first on-off valve;
Inspection to check the failure threshold of the pressure switch by comparing the appropriate delay time until the ON / OFF signal of the output of the pressure switch the pressure switch and the delay time is measured when normal is switched Means,
And an interlocking means for controlling ignition and extinguishing of the burner based on the inspection result.
前記遅延時間と前記圧力スイッチが正常な時に測定された前記圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの適正遅延時間とを比較することにより、前記圧力スイッチの閾値の故障を点検するステップと
を有することを特徴とするフレーム式原子吸光光度計の故障点検方法。 After opening and closing the first on-off valve provided in the supply flow path for supplying combustion gas or auxiliary combustion gas to the burner, a threshold value connected to the supply flow path between the first open-close valve and the burner measuring a delay time until the switched is ON / OFF signal of the output of the pressure switch output pressure changes,
By comparing the appropriate delay time until the that ON / OFF signal of the output of the delay time between the said pressure switch pressure switch is measured when normal is switched, to inspect the fault threshold of the pressure switch A failure check method for a flame type atomic absorption photometer.
前記遅延時間と前記圧力スイッチが正常な時に測定された前記圧力スイッチの出力のＯＮ／ＯＦＦ信号が切り替わるまでの適正遅延時間とを比較することにより前記圧力スイッチの閾値の故障を点検するステップと、
前記バーナに前記燃焼ガス及び前記助燃ガスを供給してフレームを形成し、分析対象試料を前記フレーム中で原子化させるステップと、
原子化した前記分析対象試料の吸光度を分析するステップと
を有することを特徴とするフレーム式原子吸光分析方法。 After opening and closing the first on-off valve provided in the supply flow path for supplying combustion gas or auxiliary combustion gas to the burner, a threshold value connected to the supply flow path between the first open-close valve and the burner measuring a delay time until the switched is ON / OFF signal of the output of the pressure switch output pressure changes,
The step of checking a failure of threshold value of the pressure switch by comparing the appropriate delay time until the that ON / OFF signal of the output of the pressure switch, which is measured when the delay time and the pressure switch is normal switches When,
Supplying the combustion gas and the auxiliary combustion gas to the burner to form a flame, and atomizing the sample to be analyzed in the flame;
And a step of analyzing the absorbance of the atomized sample to be analyzed.
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