JP5111697B2

JP5111697B2 - Components for vacuum film forming apparatus and vacuum film forming apparatus using the same

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Publication number: JP5111697B2
Application number: JP2001171465A
Authority: JP
Inventors: 洋一郎矢部; 道雄佐藤; 隆中村; 泰郎高阪
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2001-06-06
Filing date: 2001-06-06
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2021-06-06
Also published as: JP2002363728A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置に用いられる真空成膜装置用部品とそれを用いた真空成膜装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体部品や液晶部品などにおいては、スパッタリング法やＣＶＤ法などの成膜方法を利用して各種の配線や電極などを形成している。具体的には、半導体基板やガラス基板などの被成膜基板上に、スパッタリング法やＣＶＤ法などを適用して、各種の金属薄膜や金属化合物薄膜を形成している。これら各薄膜は配線層、電極層、バリア層、下地層（ライナー材）などとして利用される。
【０００３】
ところで、上述した金属薄膜や金属化合物薄膜の形成に使用されるスパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置においては、成膜工程中に成膜装置内に配置されている各種部品にも成膜材料が付着、堆積することが避けられない。このような部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）は、成膜工程中に部品から剥離することによりダストの発生原因となる。このようなダストが被成膜基板上の薄膜中に混入すると、配線形成後にショートやオープンなどの配線不良を引き起こし、製品歩留りの低下を招くことになる。
【０００４】
このようなことから、従来のスパッタリング装置などにおいては、防着板やターゲット固定部品などの装置構成部品の表面に、ターゲット材もしくはそれと熱膨張率が近い材料の被膜を形成することが行われている。また、部品表面への被膜の形成方法に関しても種々の提案がなされており、特に部品本体との密着性や成膜材料の付着性などに優れる溶射法が適用されている（例えば特開昭61-56277号公報、特開平9-272965号公報など参照）。このような部品表面の被膜によって、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離、脱落を防止している。
【０００５】
上記したような従来の付着物の剥離防止対策によっても、ある程度の効果が得られている。しかし、例えばＷやＴａに代表される高融点の金属を成膜材料として用いて、金属薄膜や化合物薄膜を成膜した場合には、薄膜の内部応力が大きいことに起因して、装置構成部品上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離が生じやすいという問題がある。特に、窒化物や酸化物などの化合物薄膜は内部応力が顕著であることから、付着物の装置構成部品に対する密着力が低下して容易に剥離してしまう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、従来の真空成膜装置の構成部品における付着物の剥離防止対策では、Ｗ膜、Ｔａ膜、ＷＮ膜、ＴａＮ膜などに代表される内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、部品表面に付着した成膜材料（付着物）の剥離を十分に抑制することができず、比較的短期間で付着物の剥離が生じてしまうという問題がある。付着物の剥離が発生すると急激にダストの発生量が増加するため、装置のクリーニングや部品の交換が必要となり、結果的に生産性の低下や成膜コストの上昇などが生じてしまう。
【０００７】
すなわち、内部応力が大きい金属薄膜や化合物薄膜を成膜するための真空成膜装置においては、従来の付着物の剥離防止対策が十分に機能せず、生産性の低下や成膜コストの増加などを招いている。さらに、内部応力が大きい薄膜は、被成膜基板に対する付着力も弱いため、成膜時に基板温度を高く設定する場合が多く、このような際には部品温度も例えば500℃前後まで上昇する。このため、装置構成部品の表面に形成する被膜には、高温環境下での使用に耐え得るような特性を有することが求められている。
【０００８】
また、最近の半導体素子においては、256M、1Gというような高集積度を達成するために、配線幅の狭小化（例えば0.18μm、さらには0.1μm以下）が進められている。このように狭小化された配線やそれを有する素子においては、例えば直径0.2μm程度の極微小粒子（微小パーティクル）が混入しても、配線不良や素子不良などを引起こすことになるため、装置構成部品に起因する微細なダスト（パーティクル）の発生をより一層抑制することが強く望まれている。
【０００９】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止し、装置クリーニングや部品の交換などに伴う生産性の低下や成膜コストの増加を抑えると共に、微細なダストの発生を抑制することを可能にした真空成膜装置用部品、さらに成膜した膜中へのダストの混入を抑制し、高集積化された半導体素子などへの対応を図ると共に、稼働率の改善により成膜コストの低減などを図ることを可能にした真空成膜装置を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の真空成膜装置用部品は、請求項１に記載したように、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜する真空成膜装置の構成部品であって、部品本体と、前記部品本体の表面に形成されたＣｕ合金膜とを具備し、前記Ｃｕ合金膜はＣｕの含有比率が８５〜９５質量％の範囲のＣｕ−Ａｌ合金からなり、かつビッカース硬さでＨｖ１５０以下の硬度および２００μｍ以上の膜厚を有する溶射膜であり、前記部品を室温から５００℃まで加熱したときに前記部品から発生するガス発生量が水素、窒素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素およびメタンの総量で５０μＬ／１０ｇ以下であることを特徴としている。
【００１３】
本発明の真空成膜装置用部品においては、部品本体の表面にＣｕ合金膜を形成している。例えば、ビッカース硬さがHv200以下のＣｕ合金膜は良好な応力緩和効果を有している。Ｃｕ合金膜による応力緩和効果は、その膜厚を200μm以上としたり、また溶射膜を適用することでより一層向上する。すなわち、Ｃｕ合金膜はその上に付着した成膜材料（付着物）の内部応力を緩和する機能を有することから、上述したような内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品上に堆積した付着物の剥離を安定かつ有効に抑制することができる。
【００１４】
従って、真空成膜装置用部品上に堆積する付着物の剥離によるダスト（パーティクル）の発生を抑えることができると共に、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことができる。ダスト（パーティクル）の発生量の低減は、真空成膜装置で形成する各種の薄膜、さらにはそれを用いた素子や部品の歩留り向上に大きく寄与する。また、装置クリーニングや部品交換回数の低減は、生産性の向上並びに成膜コストの削減に大きく寄与する。
【００１５】
ここで、応力緩和効果はＣｕ合金膜より低硬度化が可能なＣｕ膜の方が優れることが考えられるが、Ｃｕ膜は耐食性に劣り、容易に酸化してしまうという欠点を有する。このように、Ｃｕ膜は膜特性の経時変化が大きく、付着物の密着性などが経時的に劣化しやすいため、結果的にダストの発生量などが増加しやすい傾向を有する。また、被膜の酸化は部品取付け後の装置内真空度にも悪影響を及ぼす。さらに、Ｃｕ膜の酸化物を除去するために、水素雰囲気中で熱処理して還元することも考えられるが、このような処理を施すと水素脆化により部品本体との密着性が低下してしまう。また、Ｃｕ膜自体の密着強度も高いとは言えない。
【００１６】
このような点に対して、Ｃｕ合金膜はＣｕ膜に比べて耐食性に優れることから、膜特性の経時変化が抑制され、その結果としてダストの発生を長期間にわたって安定に抑制することが可能となる。また、Ｃｕ合金膜は部品本体に対する密着強度もＣｕ膜に比べて大きく、さらに水素脆化をもたらす還元処理などを施す必要がないため、部品本体からのＣｕ合金膜自体の剥離を安定的に抑制することができる。このようなことからも、装置クリーニングや部品交換回数の低減を図ることが可能となる。
【００１７】
本発明の真空成膜装置用部品において、部品本体上に形成する被膜はＣｕ合金膜の単層構造に限られるものではない。すなわち、請求項３に記載したように、Ｃｕ合金膜上にそれとは異種の金属材料からなる第２の金属膜を設けてもよい。第２の金属膜には、例えば薄膜の構成元素などが使用される。
【００１８】
本発明の真空成膜装置は、請求項４に記載したように、真空容器と、前記真空容器内に配置される被成膜試料保持部と、前記真空容器内に前記被成膜試料保持部と対向して配置され、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜するための成膜源と、前記成膜源を保持する成膜源保持部と、前記被成膜試料保持部または前記成膜源保持部の周囲に配置された防着部品とを具備し、前記被成膜試料保持部、前記成膜源保持部および前記防着部品から選ばれる少なくとも１つが、上記した本発明の真空成膜装置用部品からなることを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
図１は、本発明の第１の実施形態による真空成膜装置用部品の要部構成を示す断面図である。同図に示す真空成膜装置用部品１は、部品本体（基材）２の表面に設けられたＣｕ合金膜３を有している。なお、部品本体２の構成材料は特に限定されるものではないが、例えば装置部品の構成材料として一般的なステンレス材などが用いられる。部品本体２の被膜形成面はアンカー効果が得られるように、予めブラスト処理などで荒らしておくことが好ましい。
【００２０】
上記したＣｕ合金膜３は溶射法、真空蒸着法、イオンプレーティング法などの種々の被膜形成方法を適用して形成することができるが、特にダストの低減効果に優れる溶射法を適用して形成することが望ましい。このようなＣｕ合金溶射膜３は、パーティクルの発生を低減するために、その表面形態が制御可能な溶射法を適用して形成することが好ましい。
【００２１】
具体的には、部品本体２の構成材料や形状、使用される環境条件、溶射材料などに応じて、アーク溶射法、プラズマ溶射法、超高速フレーム溶射法などを適宜選択して使用する。溶射材料には、例えば線材や粉末などが用いられる。そして、電流、電圧、ガス流量、圧力、溶射距離、ノズル径、材料供給量などの溶射条件をコントロールすることによって、Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚や表面粗さなどを制御することができる。溶射した部品１には、膜の軟化や脱ガスなどを目的としてアニーリング処理が施される。
【００２２】
Ｃｕ合金溶射膜３には、例えばＡｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ａｇ、ＺｎおよびＳｎから選ばれる少なくとも1種の元素（以下、Ｍ元素と記す）を含有するＣｕ合金が用いられる。さらに、Ｃｕ合金溶射膜３はＣｕの含有比率が65〜95質量％の範囲のＣｕ合金で構成することが好ましい。このようなＣｕ合金を適用することによって、Ｃｕ合金溶射膜３の硬度を再現性よくビッカース硬さでHv200以下とすることができる。ここで、本発明のＣｕ合金溶射膜３においては、合金元素（Ｍ元素）の一部が単体として存在していてもよい。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３はＭ元素を固溶点以上に含んでいてもよく、またＣｕ原料とＭ元素原料を用いた複合溶射によって形成したものであってもよい。
【００２３】
上述したようなＣｕ合金溶射膜３によって、成膜工程中に部品１上に付着、堆積した成膜材料（付着物）の剥離が防止される。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３の低硬度特性に加えて、溶射膜の気孔を多数含む内部構造などによって、付着物の内部応力を吸収して緩和することができる。特に、ビッカース硬さがHv200以下のＣｕ合金溶射膜３は優れた応力緩和効果を示すことから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離、脱落を長期間にわたって安定かつ有効に抑制することができる。
【００２４】
ここで、応力緩和効果はＣｕ合金膜より低硬度化が可能なＣｕ膜の方が優れることが考えられるが、Ｃｕ膜は耐食性に劣り、容易に酸化してしまうという欠点を有する。例えば、Ｃｕ膜を大気中で溶射すると容易に酸化されてしまう。また、真空中で溶射した場合においても、その後の大気放置により容易に酸化されてしまう。このように、Ｃｕ膜は膜特性の経時変化が大きく、付着物の密着性などが経時的に劣化しやすいため、結果的にダストの発生量などが増加しやすい傾向を有する。また、被膜の酸化は部品取付け後の装置内真空度にも悪影響を及ぼす。さらに、Ｃｕ膜の酸化物を除去するために、水素雰囲気中で熱処理して還元することも考えられるが、このような処理を施すと水素脆化により部品本体との密着性が低下してしまう。また、Ｃｕ膜自体の密着強度も高いとは言えない。低硬度被膜としてはＡｌ膜やＮｉ膜も挙げられるが、これらは高温特性や部品本体に対する密着性に劣るものである。
【００２５】
このような点に対して、上述したようなＣｕ合金で構成したからなるＣｕ合金溶射膜３は、Ｃｕ膜に比べて耐食性に優れることから、膜特性の経時変化が抑制され、その結果としてダストの発生を長期間にわたって安定に抑制することが可能となる。合金化による耐食性の向上効果は、上述したＭ元素のいずれか1種以上の元素を含有させたＣｕ合金を用いることにより得ることができる。Ｃｕ合金溶射膜３は耐食性に加えて耐熱性にも優れるものである。
【００２６】
さらに、Ｃｕ合金溶射膜３は部品本体２に対する密着強度もＣｕ膜に比べて大きい。すなわち、Ｃｕ溶射膜の部品本体２に対する密着強度は13MPa程度であるのに対して、例えばＡｌを10質量％程度含むＣｕ−Ａｌ合金からなるＣｕ合金溶射膜３の密着強度はその2〜3倍程度になる。さらに、Ｃｕ合金溶射膜３を用いた場合には、水素脆化をもたらす還元処理などを施す必要がないため、部品本体２からのＣｕ合金膜溶射膜３自体の剥離を安定的に抑制することができる。
【００２７】
上述したような付着物の応力緩和効果、さらには耐食性や密着強度の改善効果を得る上で、Ｃｕ合金溶射膜３にはＣｕの含有比率が65〜95質量％の範囲のＣｕ合金を用いることが好ましい。Ｃｕの含有比率が95質量％を超えると、耐食性や密着強度の改善効果が十分に得られないおそれがある。一方、内部応力が大きい薄膜を成膜する際に、部品１に堆積した付着物の応力緩和効果を十分に得る上で、Ｃｕ合金溶射膜３の硬度はビッカース硬さでHv200以下とすることが好ましく、このような硬度はＣｕの含有比率を65質量％以上とすることで得ることができる。Ｃｕ合金溶射膜３のＣｕ含有比率は80〜95質量％の範囲とすることがより好ましい。
【００２８】
Ｃｕ合金溶射膜３の硬度は上記したようにビッカース硬さでHv200以下とすることが好ましい。ビッカース硬さがHv200以下のＣｕ合金溶射膜３は、その上部に堆積する付着物の内部応力を緩和する効果に優れるだけでなく、それ自体の内部応力も十分に緩和されていることから、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離も有効に防ぐことができる。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３の内部応力を十分に緩和することによって、成膜工程時に外部応力（例えば熱応力）が負荷された際に、Ｃｕ合金溶射膜３の内部からの破壊の進行を有効に抑制することができる。これによって、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離をより一層有効に防ぐことが可能となる。Ｃｕ合金溶射膜３の硬度はHv150以下とすることがより好ましい。
【００２９】
ここで、本発明で規定するＣｕ合金膜３のビッカース硬さは、以下のようにして測定した値を示すものとする。すなわち、まずＣｕ合金膜３の表面を研磨して平坦化する。次いで、平坦化した面に荷重200gでダイヤモンド圧子を30秒間押し付ける。これにより生じた圧痕の長さをＸおよびＹ方向に測定し、その平均長さからビッカース硬さ値に変換する。このような測定を5回行い、その平均値を本発明のビッカース硬さとする。
【００３０】
また、Ｃｕ合金溶射膜３を構成するＣｕ合金中に含有させる合金元素は、上述したＭ元素のいずれであってもよいが、特にＡｌを用いることが好ましい。すなわち、本発明におけるＣｕ合金溶射膜３は特にＣｕ−Ａｌ合金で構成することが望ましい。この際のＡｌの含有量は5〜15質量％の範囲とすることが好ましい。このようなＣｕ−Ａｌ合金によれば、Ｃｕ合金溶射膜３の部品本体２に対する密着性や耐食性などを高めることが可能であると共に、より一層の低硬度化を実現することができる。
【００３１】
Ｃｕ合金溶射膜３はＣｕ膜などに比べて耐食性に優れるが、特にＣｕに固溶していないＭ元素、例えばＡｌの一部をＣｕ合金溶射膜３の表面近傍で酸化させ、Ｃｕ合金溶射膜３の表面にＣｕ以外の元素の酸化物を形成することが好ましい。このようなＣｕ合金溶射膜３表面の酸化物は、予めＣｕに対して固溶点を超えるＭ元素（例えばＡｌ）を含有させておくことで形成することができる。固溶点を超えるＡｌはＣｕ合金溶射膜３の最表面を層状に覆うため、大気中で溶射した場合にはＣｕ合金溶射膜３の表面にＡｌ酸化物層が形成される。複合溶射の場合には、最表面をＡｌ溶射層としておけばよい。
【００３２】
上記したように、Ａｌ酸化物などでＣｕ合金溶射膜３の表面を覆うことによって、膜内部の経時的な酸化をより安定的に防ぐことができる。特に、Ａｌはその酸化物が安定であることに加えて、Ｃｕ合金溶射膜３の表面に酸化物を形成しやすい。このようなことからも、Ｃｕ−Ａｌ合金は本発明のＣｕ合金溶射膜３に好適である。Ｃｕ合金溶射膜３の表面に形成する酸化物層の厚さは数nm〜数10nm程度あれば十分である。具体的には、30〜40nm程度のＡｌ酸化物層などを形成することが好ましい。
【００３３】
上述したＣｕ合金溶射膜３は、さらに200μm以上の膜厚を有することが好ましい。すなわち、膜厚が200μm以上のＣｕ合金溶射膜３は優れた応力緩和効果を示すことから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離、脱落をより確実に抑制することができる。Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚は400μm以上とすることがより好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚の上限は必ずしも規定されるものではないが、あまり厚くしてもそれ以上の効果が得られないだけでなく、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離が発生しやすくなるため、その膜厚は1mm以下とすることが好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３の膜厚は、特に付着物の応力緩和効果に優れると共に、それ自体の内部応力も小さい400〜600μmの範囲とすることが望ましい。
【００３４】
Ｃｕ合金溶射膜３はその形成過程に基づいて複雑な表面形態を有することから、付着物に対して良好な密着性を示す。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さがあまり小さいと、成膜材料（付着物）の堆積量が増加した際に、その内部応力などにより剥離、脱落が生じやすくなるおそれがある。このようなことから、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さはJIS B 0601-1994で規定する算術平均粗さＲaで15μm以上であることが好ましい。
【００３５】
一方、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さが大きくなりすぎると、付着物の形態が不安定となって、逆に脱落が生じやすくなるおそれがある。すなわち、Ｃｕ合金溶射膜３表面の凹凸が大きくなりすぎると、付着物がパーティクルの発生しやすい付着形態となり、さらに付着物がＣｕ合金溶射膜３全体に付着せずに空孔が残るため、そこを起点として付着物の剥離、脱落が起こるおそれがある。従って、Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さは算術平均粗さＲaで35μm以下であることが好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３の表面粗さは算術平均粗さＲaが18〜30μmの範囲となるように制御することがより好ましい。
【００３６】
上述したようなＣｕ合金溶射膜３は、それ自体の安定性や付着物の内部応力を吸収する応力緩和効果に優れることから、内部応力が大きい金属の単体薄膜、合金薄膜または化合物薄膜を成膜する場合においても、部品１上に堆積した付着物の剥離を長期間にわたって安定かつ有効に抑制することができる。さらに、Ｃｕ合金溶射膜３はそれ自体の密着性にも優れ、Ｃｕ合金溶射膜３自体の剥離も安定かつ有効に抑制することができる。
【００３７】
従って、真空成膜装置用部品１上に堆積する付着物の剥離や被膜（溶射膜）自体の剥離などによるダスト（パーティクル）の発生を抑えることができ、さらには装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことが可能となる。言い換えると、装置構成部品１の寿命を大幅に延ばすことができる。このように、装置構成部品１を長寿命化することによって、成膜装置の稼働率の向上（生産性の向上）、ひいては成膜コストの削減を実現することができる。さらに、真空成膜装置で形成する各種の膜（高応力膜）、それを用いた素子や部品などの歩留りを高めることが可能となる。
【００３８】
真空成膜装置用部品１に適用するＣｕ合金溶射膜３には、部品本体２の表面に形成した後に、膜の軟化や脱ガスなどを目的としてアニール処理を施すことが好ましい。アニール処理は例えば300〜800℃の温度で施される。アニール処理温度が300℃未満であると、Ｃｕ合金溶射膜３の軟化効果や脱ガス効果を十分に得ることができない。一方、アニール処理温度が800℃を超えると部品本体２に熱変形が生じたり、またＣｕ合金溶射膜３に剥がれが生じるおそれがある。
【００３９】
さらに、アニール処理はＣｕ合金溶射膜３中のガス成分の除去を促進する上で、例えば1.33×10^-3Pa以下の真空雰囲気中で実施することが好ましい。Ｃｕ合金溶射膜３や部品本体２の含有ガス成分の除去が不十分であると、部品１を真空成膜装置に使用した際に、装置内の圧力が必要な真空度（例えば1×10^-5Pa前後）に到達するまでに時間を要するほか、成膜した膜特性に悪影響を及ぼすおそれがある。
【００４０】
このようなことから、Ｃｕ合金溶射膜３を有する部品１の含有ガス成分量は、部品１を室温から500℃まで加熱したときに、部品１から発生するガス発生量が水素（Ｈ₂）、窒素（Ｎ₂）、酸素（Ｏ₂）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ₂）およびメタン（ＣＨ₄）の総量で50μL/10g以下であることが好ましい。このようなガス発生量を満足させることによって、真空成膜装置に使用した際の作業性、信頼性、特性などを高めることが可能となる。
【００４１】
ここで、本発明における部品１からのガス発生量は、以下のようにして求めた値を指すものとする。すなわち、まず厚さ3mmの板材に膜厚500μmのＣｕ合金溶射膜を形成し、これを10×10mmに切断して測定試料とし、この試料のガス発生量をガス抽出分析器で測定する。ガス発生量の測定は、まず試料を室温（常温）から100℃まで昇温し、100℃で15分間保持する。この100℃で保持している間のガス発生量を測定する。同様にして、100℃から200℃、200℃から300℃、300℃から400℃、400℃から500℃まで、それぞれの温度で15分間ずつ保持しながら昇温する。そして、各温度で保持している間のガス発生量をそれぞれ測定し、これらの合計量をガス発生量とする。これを試料10g当りのガス発生量に換算する。
【００４２】
本発明の真空成膜装置用部品１において、部品本体２上に形成する溶射膜はＣｕ合金溶射膜３の単層構造に限られるものではない。例えば図２に示すように、Ｃｕ合金溶射膜３上にそれとは異種の金属材料からなる第２の金属溶射膜４を設けてもよい。このような第２の金属溶射膜４には、例えば付着物との熱膨張率の差が小さい金属材料（例えば熱膨張率の差が15×10^-6/K以下の金属材料）、さらには成膜材料と同一材料などが用いられる。このような構成を採用することによって、成膜した薄膜のコンタミなどを防止することができる。第２の金属溶射膜４の膜厚は50〜150μmの範囲とすることが好ましい。
【００４３】
上述した本発明の装置構成部品１は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜、すなわち内部応力が大きい薄膜を成膜する真空成膜装置に用いられる。具体的には、スパッタリング装置やＣＶＤ装置などの真空成膜装置の構成部品として用いられ、特にスパッタリング装置に好適である。また、装置構成部品１は成膜工程中に成膜材料が付着する部品であれば種々の部品に対して適用可能である。
【００４４】
次に、本発明の真空成膜装置の実施形態について説明する。図３は本発明の真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した一実施形態の要部構成を示す図である。同図において、１１はバッキングプレート１２に固定されたスパッタリングターゲットである。スパッタリングターゲット１１には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、ＡｕおよびＩｎから選ばれる金属元素の単体、もしくは前記金属元素を含む合金または化合物の薄膜を成膜するための材料が用いられる。
【００４５】
成膜源としてのスパッタリングターゲット１１の外周部下方には、アースシールド１３が設けられている。アースシールド１３の下方には、さらに上部防着板１４および下部防着板１５が配置されている。被成膜試料である基板１６は、スパッタリングターゲット１１と対向配置するように、被成膜試料保持部であるプラテンリング１７により保持されている。これらは図示を省略した真空容器内に配置されている。真空容器には、スパッタガスを導入するためのガス供給系（図示せず）と真空容器内を所定の真空状態まで排気する排気系（図示せず）とが接続されている。
【００４６】
この実施形態のスパッタリング装置においては、アースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７を、上述した本発明の真空成膜装置用部品１で構成している。真空成膜装置用部品１の具体的な構成は前述した通りである。なお、Ｃｕ合金溶射膜３はいずれもスパッタリングターゲット１１からスパッタされた粒子が付着する面に形成されている。
【００４７】
上述したスパッタリング装置においては、成膜工程中にアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５、プラテンリング１７などの表面にスパッタされた成膜材料（ターゲット１１の構成材料）が付着するが、この付着物の剥離は部品表面のＣｕ合金溶射膜３により安定かつ有効に防止される。また、Ｃｕ合金溶射膜３自体も安定で長寿命である。これらによって、パーティクルの発生量、さらには基板１６に形成される膜中への混入量を大幅に抑制することができる。
従って、256M、1Gというような高集積度の半導体素子や液晶表示素子などの製造歩留りを大幅に高めることが可能となる。すなわち、配線幅が0.2μm以下というように狭小でかつ高密度の配線網を形成する配線膜であっても、微小パーティクル（例えば直径0.2μm以上）の混入を大幅に抑制できることから、配線不良を大幅に低減することが可能となる。これにより、素子歩留りが向上する。
【００４８】
さらに、付着物やＣｕ合金溶射膜３自体の剥離を安定かつ有効に抑制することが可能であることから、装置クリーニングや部品交換の回数を大幅に減らすことができる。この装置クリーニングや部品交換回数の低減に基づいて、スパッタリング装置の稼働率の向上（生産性の向上）を図ることができる。すなわち、スパッタリング装置のランニングコストを低減することができ、ひいては各種薄膜の成膜コストを削減することが可能となる。
【００４９】
上記した実施形態においては、アースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５、プラテンリング１７を本発明の部品で構成した例について説明したが、これら以外にバッキングプレート１２、ターゲット外周押え（図示せず）、シャッタ（図示せず）などを本発明の真空成膜装置用部品で構成することも有効である。さらに、これら以外の部品についても、成膜工程中に成膜材料の付着が避けられない部品であれば、本発明の真空成膜装置用部品は有効に機能する。
【００５０】
なお、上記実施形態では本発明の真空成膜装置をスパッタリング装置に適用した例について説明したが、これ以外に真空蒸着装置（イオンプレーティングやレーザーアブレーションなどを含む）、ＣＶＤ装置などに対しても本発明の真空成膜装置は適用可能であり、上述したスパッタリング装置と同様な効果を得ることができる。
【００５１】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例について述べる。
【００５２】
実施例１、比較例１〜３
まず、図３に示したスパッタリング装置のアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７（部品基材は全てSUS 304）について、ブラストによる下地処理を施した後、基材表面にアーク溶射法でＣｕ合金溶射膜を形成した。Ｃｕ合金溶射膜はＡｌを9.5質量％含有するＣｕ−Ａｌ合金で構成した。
【００５３】
Ｃｕ合金膜の溶射は、予め純Ｃｕに9.5質量％のＡｌを添加し、これを溶融して合金化した材料を線材（線径16mm）に加工し、このＣｕ−Ａｌ合金線材を溶射材として用いて実施した。アーク溶射の条件は電流100A、電圧30V、空気圧80PSI、溶射距離150mmとし、大気中でアーク溶射した。このようにして、膜厚が250μm、表面粗さがＲaで18μmのＣｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した。
【００５４】
次に、上記した部品のＣｕ溶射面をクリーニング処理した後、アニールおよび脱ガス処理として3×10^-2Pa以下の真空雰囲気中にて600℃×3時間の条件で熱処理を施した。熱処理後のＣｕ合金溶射膜の硬度はビッカース硬さでHv130であった。
【００５５】
一方、本発明との比較例として、純Ｃｕによる溶射膜（比較例１）、純Ｎｉによる溶射膜（比較例２）、純Ａｌによる溶射膜（比較例３）をそれぞれ部品表面に形成する以外は、実施例１と同様にして各部品を作製した。各溶射膜の膜厚および表面粗さは実施例１と同様とした。また、各比較例による部品については3×10^-2Pa以下の真空雰囲気中にて500℃×3時間の条件で熱処理を施した。
【００５６】
このようにして作製した実施例１および比較例１〜３による各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔｉターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。具体的に、まず6インチＳｉウェハー上にＴｉ薄膜を形成し、さらにその上にＮ₂ガスを導入しながらマグネトロンスパッタリングを行ってＴｉＮ薄膜を形成した。スパッタ条件は、スパッタ圧4×10^-1Pa、スパッタ電流5A、Ａｒ流量15sccm、Ｎ₂流量0/30sccmとした。また、スパッタリングはヒータ加熱で500℃とした装置内で実施した。
【００５７】
得られたＴｉ／ＴｉＮ薄膜上の直径0.2μm以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、50ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表１に示す。
【００５８】
【表１】

【００５９】
表１から明らかなように、Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した部品を用いることによって、膜剥離までの寿命を延ばすことができると共に、ダスト数も低減できることが分かる。このように、実施例１のＣｕ−Ａｌ合金溶射膜は部品寿命の改善並びにダストの低減に有効である。
【００６０】
実施例２、比較例４〜６
上記した実施例１および比較例１〜３と同様にして作製した各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔａターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。具体的に、まず6インチＳｉウェハー上にＴａ薄膜を形成し、さらにその上にＮ₂ガスを導入しながらマグネトロンスパッタリングを行ってＴａＮ薄膜を形成した。スパッタ条件は、スパッタ圧4×10^-1Pa、スパッタ電流5A、Ａｒ流量15sccm、Ｎ₂流量30sccmとした。また、スパッタリングはヒータ加熱で500℃とした装置内で実施した。
【００６１】
得られたＴａ／ＴａＮ薄膜上の直径0.2μm以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、10ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表２に示す。
【００６２】
【表２】

【００６３】
表２から明らかなように、Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した部品を用いることによって、膜剥離までの寿命を延ばすことができると共に、ダスト数も低減できることが分かる。このように、実施例２のＣｕ−Ａｌ合金溶射膜は部品寿命の改善並びにダストの低減に有効である。
【００６４】
実施例３
上記した実施例１と同様にして、Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜（膜厚：250μm，表面粗さＲa：18μm）を作製した各部品に対して、それぞれ以下の条件で熱処理を施した。試料１は実施例１と同一条件で熱処理した。試料２はＡｒ雰囲気中にて600℃×3時間の条件で熱処理した。試料３には熱処理を施さなかった。
【００６５】
これら各試料（試料１〜３）の室温から500℃まで加熱したときのガス発生量を前述した方法にしたがって測定した。これら各試料の測定結果を表３〜５にそれぞれ示す。さらに、各表には各試料に相当する部品を用いたスパッタリング装置の真空到達時間（1×10^-5Paに到達するまでの時間）を併せて示す。なお、スパッタリング装置の真空到達時間は300℃で4時間ベーキングした後に測定した。
【００６６】
【表３】

【００６７】
【表４】

【００６８】
【表５】

【００６９】
表３〜５から明らかなように、Ｃｕ合金溶射膜に真空雰囲気中で熱処理を施すことによって、ガス発生量を低減することができることが分かる。これによって、スパッタリング装置の真空到達時間を短くすることが可能となる。
【００７０】
実施例４、比較例７〜９
図３に示したスパッタリング装置のアースシールド１３、上部防着板１４、下部防着板１５およびプラテンリング１７（部品基材は全てSUS 304）について、ブラストによる下地処理を施した後、基材表面にアーク溶射法でＣｕ−Ａｌ合金溶射膜を形成した。Ｃｕ−Ａｌ合金溶射膜は膜厚が400μm、表面粗さＲaが15μmであり、溶射条件は実施例１と同様とした。
【００７１】
次に、上記したＣｕ−Ａｌ合金溶射膜上にプラズマ溶射法でＴｉ溶射膜を形成した。Ｔｉ溶射は、溶射材として平均粒径が65μmのＴｉ粉末原料を用い、電流500A、電圧65V、Ａｒ流量73L/min、Ｈ₂流量8L/minの条件下で実施した。2層溶射膜（Ｃｕ−Ａｌ合金＋Ｔｉ）の最表面の表面粗さＲaは12μmとした。この後、部品の溶射面をクリーニング処理し、さらにアニールおよび脱ガス処理として、3×10^-2Pa以下の真空雰囲気中にて600℃×3時間の条件で熱処理を施した。
【００７２】
一方、本発明との比較例として、1層目を純Ｃｕ溶射膜（比較例７）、純Ｎｉ溶射膜（比較例８）、純Ａｌ溶射膜（比較例９）とする以外は、それぞれ実施例４と同様にして、Ｔｉ膜との2層溶射膜を有する部品を作製した。各溶射膜の膜厚および表面粗さは実施例４と同様とした。また、各比較例による部品の熱処理条件は、比較例７（Ｃｕ＋Ｔｉ）と比較例８（Ｎｉ＋Ｔｉ）については3×10^-2Pa以下の真空雰囲気中にて600℃×3時間、比較例９（Ａｌ＋Ｔｉ）については3×10^-2Pa以下の真空雰囲気中にて400℃×3時間とした。
【００７３】
このようにして作製した実施例４および比較例７〜９による各部品を用いて、それぞれマグネトロンスパッタリング装置を組立てた。これら各マグネトロンスパッタリング装置に高純度Ｔｉターゲット１１をセットし、マグネトロンスパッタリングを行った。スパッタリング条件は実施例１と同一とし、それぞれＴｉ／ＴｉＮ薄膜を形成し、これらＴｉ／ＴｉＮ薄膜上の直径0.2μm以上のダスト数をパーティクルカウンタで測定した。このような操作を連続して行い、50ロット毎にダスト数を測定した。さらに、膜剥離が発生するまでスパッタ操作を続け、膜剥離までの寿命（ロット数）を調べた。これらの結果を表６に示す。
【００７４】
【表６】

【００７５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の真空成膜装置用部品によれば、成膜工程中に付着する成膜材料の剥離を安定かつ有効に防止できると共に、剥離防止用の被膜自体の安定性を高めることが可能となる。従って、装置のクリーニングや部品の交換回数を削減することができる。また、このような真空成膜装置用部品を有する本発明の真空成膜装置によれば、配線膜や素子の不良発生原因となる膜中へのダストの混入を抑制することが可能となると共に、生産性の向上並びに成膜コストの低減を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態による真空成膜装置用部品の要部構造を示す断面図である。
【図２】本発明の真空成膜装置用部品の他の構成例を示す断面図である。
【図３】本発明の真空成膜装置を適用したスパッタリング装置の一実施形態の要部構造を示す図である。
【符号の説明】
１……真空成膜装置用部品，２……部品本体，３……Ｃｕ合金溶射膜，４……第２の金属溶射膜，１１……スパッタリングターゲット，１２……バッキングプレート，１３……アースシールド，１４、１５……防着板，１６……被成膜基板，１７……プラテンリング[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a vacuum film forming apparatus component used in a vacuum film forming apparatus such as a sputtering apparatus or a CVD apparatus, and a vacuum film forming apparatus using the same.
[0002]
[Prior art]
In semiconductor components, liquid crystal components, and the like, various wirings, electrodes, and the like are formed using a film forming method such as a sputtering method or a CVD method. Specifically, various metal thin films and metal compound thin films are formed on a deposition target substrate such as a semiconductor substrate or a glass substrate by a sputtering method, a CVD method, or the like. Each of these thin films is used as a wiring layer, an electrode layer, a barrier layer, an underlayer (liner material), and the like.
[0003]
By the way, in the vacuum film forming apparatus such as the sputtering apparatus and the CVD apparatus used for forming the metal thin film and the metal compound thin film described above, the film is also formed on various components arranged in the film forming apparatus during the film forming process. It is inevitable that the material adheres and accumulates. The film forming material (adhered matter) adhering to and depositing on such parts causes dust generation by peeling from the parts during the film forming process. When such dust is mixed into the thin film on the deposition target substrate, wiring defects such as short-circuiting and opening are caused after the wiring is formed, resulting in a decrease in product yield.
[0004]
For this reason, in a conventional sputtering apparatus or the like, a film of a target material or a material having a coefficient of thermal expansion close to that is formed on the surface of an apparatus component such as a deposition plate or a target fixing part. Yes. Various proposals have also been made regarding a method for forming a coating on the surface of a component, and in particular, a thermal spraying method having excellent adhesion to a component body and adhesion of a film forming material is applied (for example, JP-A-61-61). -56277, JP-A-9-272965, etc.). Such a coating on the surface of the component prevents the film forming material (adhered material) adhered and deposited on the device component from being peeled off or dropped off.
[0005]
A certain degree of effect is also obtained by the conventional anti-fouling measures for deposits as described above. However, for example, when a metal thin film or a compound thin film is formed using a metal having a high melting point represented by W or Ta as a film forming material, the internal stress of the thin film is large. There is a problem that the film-forming material (adhered matter) adhered and deposited on the surface is easily peeled off. In particular, since a compound thin film such as a nitride or an oxide has a significant internal stress, the adhesion of the deposits to the device component parts is reduced and easily peels off.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
As described above, in the countermeasures for preventing the separation of deposits in the components of the conventional vacuum film forming apparatus, when forming a thin film having a large internal stress, such as a W film, a Ta film, a WN film, or a TaN film. Further, there is a problem that peeling of the film forming material (attachment) adhering to the component surface cannot be sufficiently suppressed, and the attachment is peeled off in a relatively short period of time. When the deposits are peeled off, the amount of dust generated increases rapidly, which necessitates cleaning of the apparatus and replacement of parts, resulting in a decrease in productivity and an increase in film formation cost.
[0007]
In other words, in vacuum film forming equipment for forming metal thin films and compound thin films with large internal stress, conventional measures for preventing the peeling of deposits do not function sufficiently, resulting in decreased productivity and increased film formation costs. Is invited. Furthermore, since the thin film having a large internal stress has a weak adhesion to the deposition target substrate, the substrate temperature is often set high during the deposition, and in this case, the component temperature also rises to around 500 ° C., for example. For this reason, the coating film formed on the surface of the device component is required to have characteristics that can withstand use in a high temperature environment.
[0008]
Further, in recent semiconductor devices, in order to achieve a high degree of integration such as 256M and 1G, the wiring width is being reduced (for example, 0.18 μm, further 0.1 μm or less). In such a narrowed wiring or an element having the same, even if ultrafine particles (microparticles) having a diameter of, for example, about 0.2 μm are mixed, it causes wiring defects and element defects. It is strongly desired to further suppress the generation of fine dust (particles) due to the component parts.
[0009]
The present invention has been made to cope with such a problem, and stably and effectively prevents peeling of a film forming material adhering during a film forming process when forming a thin film having a large internal stress. Reduced productivity and film deposition costs associated with cleaning and replacement of parts, etc., as well as vacuum film deposition equipment parts that made it possible to suppress the generation of fine dust, An object of the present invention is to provide a vacuum film forming apparatus capable of suppressing dust contamination, dealing with highly integrated semiconductor elements, etc., and reducing film forming costs by improving the operation rate. It is said.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The vacuum film forming apparatus component according to the present invention includes a metal element selected from Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, W, Ru, Pd, Ir, Pt, Ag, Au, and In, as described in claim 1 Or a component part of a vacuum film forming apparatus for forming a thin film of an alloy or compound containing the metal element, comprising a component main body and a Cu alloy film formed on the surface of the component main body, The Cu alloy film has a Cu content ratio. 85 It consists of Cu-Al alloy in the range of ~ 95% by mass, and Hv with Vickers hardness 150 It has the following hardness and a film thickness of 200 μm or more It is a sprayed film, and the amount of gas generated from the part when the part is heated from room temperature to 500 ° C. is 50 μL / 10 g or less in total amount of hydrogen, nitrogen, oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide and methane. It is characterized by that.
[0013]
In the vacuum film forming apparatus component of the present invention, a Cu alloy film is formed on the surface of the component body. For example, a Cu alloy film having a Vickers hardness of Hv200 or less has a good stress relaxation effect. The stress relaxation effect of the Cu alloy film can be further improved by setting the film thickness to 200 μm or more, or by applying a sprayed film. In other words, the Cu alloy film has a function of relaxing the internal stress of the film forming material (adhered material) adhering to the Cu alloy film, so that it forms a single metal thin film, alloy thin film or compound thin film having a large internal stress as described above. Even in the case of filming, it is possible to stably and effectively suppress the peeling of the deposits deposited on the parts.
[0014]
Therefore, it is possible to suppress the generation of dust (particles) due to the separation of the deposits deposited on the vacuum film forming apparatus parts, and it is possible to greatly reduce the number of times of apparatus cleaning and part replacement. Reduction of the generation amount of dust (particles) greatly contributes to improvement in yield of various thin films formed by a vacuum film forming apparatus, and further, elements and parts using the thin films. In addition, the reduction in the number of device cleanings and part replacements greatly contributes to an improvement in productivity and a reduction in film formation costs.
[0015]
Here, it is considered that the Cu film capable of reducing the hardness is superior to the Cu alloy film in terms of the stress relaxation effect. However, the Cu film has a defect that it is inferior in corrosion resistance and easily oxidizes. As described above, the Cu film has a large change in film characteristics over time, and the adhesion of adhered substances is likely to deteriorate with time, and as a result, the amount of dust generated tends to increase. In addition, the oxidation of the film adversely affects the degree of vacuum in the apparatus after the parts are attached. Furthermore, in order to remove the oxide of the Cu film, it may be possible to reduce by heat treatment in a hydrogen atmosphere. However, if such a treatment is performed, the adhesion to the component body is reduced due to hydrogen embrittlement. . Moreover, it cannot be said that the adhesion strength of the Cu film itself is high.
[0016]
In contrast, the Cu alloy film is superior in corrosion resistance compared to the Cu film, so that the change in film characteristics over time is suppressed, and as a result, the generation of dust can be stably suppressed over a long period of time. Become. In addition, the Cu alloy film has greater adhesion strength to the component body than that of the Cu film, and it is not necessary to perform a reduction treatment that causes hydrogen embrittlement, so the peeling of the Cu alloy film itself from the component body is stably suppressed. can do. For this reason as well, it is possible to reduce the number of times of device cleaning and component replacement.
[0017]
In the vacuum film forming apparatus component of the present invention, the coating film formed on the component body is not limited to a single layer structure of a Cu alloy film. That is, the claim 3 As described above, a second metal film made of a metal material different from that may be provided on the Cu alloy film. For example, a constituent element of a thin film is used for the second metal film.
[0018]
The vacuum film-forming apparatus of the present invention is as follows. 4 As described above, a vacuum container, a film formation sample holder disposed in the vacuum container, and a film deposition sample holder disposed in the vacuum container so as to face the Ti film, Zr, Hf Nb, Ta, W, Ru, Pd, Ir, Pt, Ag, Au, and a single film of a metal element selected from the group consisting of an alloy or a compound containing the metal element, A film forming source holding unit for holding the film forming source; and a film forming sample holding unit or an adhesion preventing part disposed around the film forming source holding unit; At least one selected from the film-forming source holding part and the adhesion-preventing part is characterized by comprising the above-described vacuum film-forming apparatus part of the present invention.
[0019]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, modes for carrying out the present invention will be described.
FIG. 1 is a cross-sectional view showing the main configuration of a vacuum film forming apparatus component according to a first embodiment of the present invention. A vacuum film forming apparatus component 1 shown in FIG. 1 has a Cu alloy film 3 provided on the surface of a component main body (base material) 2. In addition, although the constituent material of the component main body 2 is not specifically limited, For example, a general stainless material etc. are used as a constituent material of an apparatus component. The film forming surface of the component body 2 is preferably roughened in advance by blasting or the like so as to obtain an anchor effect.
[0020]
The above-described Cu alloy film 3 can be formed by applying various film forming methods such as a thermal spraying method, a vacuum vapor deposition method, an ion plating method, etc., but it is particularly formed by applying a thermal spraying method that is excellent in dust reduction effect. It is desirable to do. Such a Cu alloy sprayed film 3 is preferably formed by applying a spraying method whose surface form can be controlled in order to reduce the generation of particles.
[0021]
Specifically, an arc spraying method, a plasma spraying method, an ultra high-speed flame spraying method, or the like is appropriately selected and used according to the constituent material and shape of the component main body 2, the environmental conditions used, the spraying material, and the like. For example, wire or powder is used as the thermal spray material. The film thickness, surface roughness, and the like of the Cu alloy sprayed film 3 can be controlled by controlling the spraying conditions such as current, voltage, gas flow rate, pressure, spraying distance, nozzle diameter, and material supply amount. The thermally sprayed component 1 is subjected to an annealing process for the purpose of film softening and degassing.
[0022]
The Cu alloy sprayed film 3 includes at least one element selected from, for example, Al, Ti, Zr, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Fe, Co, Ni, Pt, Ag, Zn, and Sn Cu alloy containing M element). Further, the Cu alloy sprayed film 3 is preferably composed of a Cu alloy having a Cu content ratio of 65 to 95% by mass. By applying such a Cu alloy, the hardness of the Cu alloy sprayed film 3 can be reduced to Hv200 or less in terms of Vickers hardness with good reproducibility. Here, in the Cu alloy sprayed film 3 of the present invention, a part of the alloy element (M element) may exist as a simple substance. That is, the Cu alloy sprayed film 3 may contain M element at a solid solution point or more, or may be formed by composite spraying using a Cu raw material and an M element raw material.
[0023]
The Cu alloy sprayed film 3 as described above prevents the deposition material (adhered matter) that has adhered and deposited on the component 1 during the deposition process from being peeled off. That is, in addition to the low hardness characteristics of the Cu alloy sprayed film 3, the internal structure of the sprayed film including many pores can absorb and relax the internal stress of the deposit. In particular, since the Cu alloy sprayed film 3 having a Vickers hardness of Hv200 or less exhibits an excellent stress relaxation effect, even when a single metal thin film, an alloy thin film or a compound thin film having a large internal stress is formed on the component 1 It is possible to stably and effectively suppress the exfoliation and removal of the deposits deposited on the surface over a long period of time.
[0024]
Here, it is considered that the Cu film capable of reducing the hardness is superior to the Cu alloy film in terms of the stress relaxation effect. However, the Cu film has a defect that it is inferior in corrosion resistance and easily oxidizes. For example, when a Cu film is sprayed in the air, it is easily oxidized. Even when sprayed in a vacuum, it is easily oxidized by being left in the atmosphere. As described above, the Cu film has a large change in film characteristics over time, and the adhesion of adhered substances is likely to deteriorate with time, and as a result, the amount of dust generated tends to increase. In addition, the oxidation of the film adversely affects the degree of vacuum in the apparatus after the parts are attached. Furthermore, in order to remove the oxide of the Cu film, it may be possible to reduce by heat treatment in a hydrogen atmosphere. However, if such a treatment is performed, the adhesion to the component body is reduced due to hydrogen embrittlement. . Moreover, it cannot be said that the adhesion strength of the Cu film itself is high. Examples of the low hardness coating include an Al film and a Ni film, but these are inferior in high temperature characteristics and adhesion to the component body.
[0025]
In contrast to this, the Cu alloy sprayed film 3 made of the Cu alloy as described above is superior in corrosion resistance as compared to the Cu film, so that changes in the film characteristics over time are suppressed, and as a result, dust It is possible to stably suppress the occurrence of this over a long period of time. The effect of improving the corrosion resistance by alloying can be obtained by using a Cu alloy containing any one or more of the above-described M elements. The Cu alloy sprayed film 3 is excellent in heat resistance in addition to corrosion resistance.
[0026]
Further, the Cu alloy sprayed film 3 has a higher adhesion strength to the component body 2 than the Cu film. That is, the adhesion strength of the Cu sprayed film to the component main body 2 is about 13 MPa, whereas the adhesion strength of the Cu alloy sprayed film 3 made of a Cu—Al alloy containing, for example, about 10 mass% of Al is 2 to 3 times that. It will be about. Furthermore, when the Cu alloy sprayed film 3 is used, it is not necessary to perform a reduction treatment that causes hydrogen embrittlement, so that the peeling of the Cu alloy film sprayed film 3 itself from the component body 2 can be stably suppressed. Can do.
[0027]
In order to obtain the stress relaxation effect of the deposit as described above, and further to improve the corrosion resistance and adhesion strength, the Cu alloy sprayed film 3 should be a Cu alloy having a Cu content of 65 to 95% by mass. Is preferred. If the Cu content exceeds 95% by mass, the effect of improving the corrosion resistance and adhesion strength may not be sufficiently obtained. On the other hand, when forming a thin film having a large internal stress, the Cu alloy sprayed film 3 may have a Vickers hardness of Hv200 or less in order to sufficiently obtain the stress relaxation effect of the deposits deposited on the component 1. Preferably, such hardness can be obtained by setting the Cu content ratio to 65 mass% or more. The Cu content in the Cu alloy sprayed film 3 is more preferably in the range of 80 to 95% by mass.
[0028]
As described above, the hardness of the Cu alloy sprayed film 3 is preferably Hv200 or less in terms of Vickers hardness. The Cu alloy sprayed film 3 having a Vickers hardness of Hv200 or less is not only excellent in the effect of relaxing the internal stress of the deposit deposited on the upper part thereof, but also has its own internal stress sufficiently relaxed. The peeling of the alloy sprayed film 3 itself can be effectively prevented. That is, by sufficiently relaxing the internal stress of the Cu alloy sprayed film 3, it is possible to effectively promote the progress of destruction from the inside of the Cu alloy sprayed film 3 when an external stress (for example, thermal stress) is applied during the film forming process. Can be suppressed. This makes it possible to prevent the Cu alloy sprayed film 3 itself from being peeled off more effectively. The hardness of the Cu alloy sprayed film 3 is more preferably Hv150 or less.
[0029]
Here, the Vickers hardness of Cu alloy film 3 prescribed | regulated by this invention shall show the value measured as follows. That is, the surface of the Cu alloy film 3 is first polished and flattened. Next, a diamond indenter is pressed against the flattened surface with a load of 200 g for 30 seconds. The length of the resulting indentation is measured in the X and Y directions, and the average length is converted into a Vickers hardness value. Such measurement is performed 5 times, and the average value is taken as the Vickers hardness of the present invention.
[0030]
Further, the alloy element to be contained in the Cu alloy constituting the Cu alloy sprayed film 3 may be any of the M elements described above, but it is particularly preferable to use Al. That is, it is desirable that the Cu alloy sprayed film 3 in the present invention is made of a Cu—Al alloy. In this case, the Al content is preferably in the range of 5 to 15% by mass. According to such a Cu—Al alloy, it is possible to improve the adhesion and corrosion resistance of the Cu alloy sprayed film 3 to the component main body 2 and to achieve further reduction in hardness.
[0031]
The Cu alloy sprayed film 3 is excellent in corrosion resistance as compared to a Cu film or the like, but in particular, a part of M element, for example, Al, which is not solid-dissolved in Cu is oxidized in the vicinity of the surface of the Cu alloy sprayed film 3 to form a Cu alloy sprayed film. 3 is preferably formed with an oxide of an element other than Cu. Such an oxide on the surface of the Cu alloy sprayed film 3 can be formed by previously containing an M element (for example, Al) exceeding the solid solution point with respect to Cu. Since Al exceeding the solid solution point covers the outermost surface of the Cu alloy sprayed film 3 in a layered manner, an Al oxide layer is formed on the surface of the Cu alloy sprayed film 3 when sprayed in the atmosphere. In the case of composite spraying, the outermost surface may be an Al sprayed layer.
[0032]
As described above, by covering the surface of the Cu alloy sprayed film 3 with Al oxide or the like, oxidation over time inside the film can be prevented more stably. In particular, Al is easy to form an oxide on the surface of the Cu alloy sprayed film 3 in addition to its stable oxide. Also from such a thing, a Cu-Al alloy is suitable for the Cu alloy sprayed film 3 of this invention. It is sufficient that the thickness of the oxide layer formed on the surface of the Cu alloy sprayed film 3 is about several nm to several tens of nm. Specifically, it is preferable to form an Al oxide layer of about 30 to 40 nm.
[0033]
The above-described Cu alloy sprayed film 3 preferably further has a thickness of 200 μm or more. That is, since the Cu alloy sprayed film 3 having a film thickness of 200 μm or more shows an excellent stress relaxation effect, even when a single metal thin film, an alloy thin film or a compound thin film having a large internal stress is formed on the component 1. It is possible to more reliably suppress peeling and dropping of the accumulated deposits. The film thickness of the Cu alloy sprayed film 3 is more preferably 400 μm or more. Although the upper limit of the film thickness of the Cu alloy sprayed film 3 is not necessarily defined, not only the effect is not obtained even if it is too thick, but the Cu alloy sprayed film 3 itself is liable to be peeled off. Therefore, the film thickness is preferably 1 mm or less. The film thickness of the Cu alloy sprayed film 3 is preferably in the range of 400 to 600 μm, which is particularly excellent in the stress relaxation effect of the deposit and has a small internal stress.
[0034]
Since the Cu alloy sprayed film 3 has a complicated surface form based on its formation process, it exhibits good adhesion to the deposit. That is, if the surface roughness of the Cu alloy sprayed film 3 is too small, when the deposition amount of the film forming material (adhered matter) increases, there is a possibility that peeling or dropping off is likely to occur due to internal stress or the like. Therefore, the surface roughness of the Cu alloy sprayed film 3 is preferably 15 μm or more in terms of arithmetic average roughness Ra specified by JIS B 0601-1994.
[0035]
On the other hand, if the surface roughness of the Cu alloy sprayed film 3 becomes too large, the form of the deposit becomes unstable, and on the contrary, there is a possibility that it will easily fall off. That is, if the unevenness on the surface of the Cu alloy sprayed film 3 becomes too large, the deposits are likely to generate particles, and further, the deposits do not adhere to the entire Cu alloy sprayed film 3, leaving pores. There is a possibility that the deposits may be peeled off or dropped off from the starting point. Therefore, the surface roughness of the Cu alloy sprayed film 3 is preferably 35 μm or less in terms of arithmetic average roughness Ra. The surface roughness of the Cu alloy sprayed film 3 is more preferably controlled so that the arithmetic average roughness Ra is in the range of 18 to 30 μm.
[0036]
Since the Cu alloy sprayed film 3 as described above is excellent in its own stability and the stress relaxation effect of absorbing the internal stress of the deposit, a single metal thin film, alloy thin film or compound thin film having a large internal stress is formed. Even in this case, it is possible to stably and effectively suppress peeling of the deposits deposited on the component 1 over a long period of time. Furthermore, the Cu alloy sprayed film 3 is also excellent in its own adhesion, and the peeling of the Cu alloy sprayed film 3 itself can be stably and effectively suppressed.
[0037]
Accordingly, it is possible to suppress the generation of dust (particles) due to peeling of the deposits deposited on the vacuum film forming apparatus component 1 and peeling of the coating (sprayed film) itself. It can be greatly reduced. In other words, the life of the device component 1 can be greatly extended. Thus, by extending the life of the apparatus component 1, it is possible to improve the operating rate of the film forming apparatus (improvement of productivity) and, in turn, reduce the film forming cost. Furthermore, it is possible to increase the yield of various films (high stress films) formed by a vacuum film forming apparatus, and elements and components using the films.
[0038]
The Cu alloy sprayed film 3 applied to the vacuum film forming device component 1 is preferably subjected to an annealing treatment for the purpose of film softening or degassing after being formed on the surface of the component body 2. The annealing treatment is performed at a temperature of 300 to 800 ° C., for example. When the annealing temperature is less than 300 ° C., the effect of softening and degassing the Cu alloy sprayed film 3 cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the annealing temperature exceeds 800 ° C., the component main body 2 may be thermally deformed or the Cu alloy sprayed film 3 may be peeled off.
[0039]
Further, the annealing treatment promotes the removal of the gas component in the Cu alloy sprayed film 3, for example, 1.33 × 10 6. ^-3 It is preferable to carry out in a vacuum atmosphere of Pa or lower. Insufficient removal of gas components contained in the Cu alloy sprayed film 3 and the component body 2 when the component 1 is used in a vacuum film forming apparatus, the degree of vacuum that requires the pressure in the apparatus (for example, 1 × 10 ^-Five It takes time to reach (Pa), and may adversely affect the film properties.
[0040]
For this reason, the amount of gas component contained in the component 1 having the Cu alloy sprayed film 3 is such that when the component 1 is heated from room temperature to 500 ° C., the amount of gas generated from the component 1 is hydrogen (H ₂ ), Nitrogen (N ₂ ), Oxygen (O ₂ ), Carbon monoxide (CO), carbon dioxide (CO ₂ ) And methane (CH _Four ) Is preferably 50 μL / 10 g or less. By satisfying such a gas generation amount, workability, reliability, characteristics, etc. when used in a vacuum film forming apparatus can be improved.
[0041]
Here, the gas generation amount from the component 1 in the present invention refers to a value obtained as follows. That is, first, a Cu alloy sprayed film having a film thickness of 500 μm is formed on a plate material having a thickness of 3 mm, and this is cut into 10 × 10 mm to obtain a measurement sample, and the amount of gas generated from this sample is measured with a gas extraction analyzer. To measure the amount of gas generated, the sample is first heated from room temperature (room temperature) to 100 ° C and held at 100 ° C for 15 minutes. The amount of gas generated during the holding at 100 ° C. is measured. Similarly, the temperature is raised from 100 ° C. to 200 ° C., from 200 ° C. to 300 ° C., from 300 ° C. to 400 ° C., and from 400 ° C. to 500 ° C. while being held at each temperature for 15 minutes. Then, the amount of gas generated while being held at each temperature is measured, and the total amount of these is taken as the amount of gas generated. This is converted into the amount of gas generated per 10 g of sample.
[0042]
In the vacuum deposition apparatus component 1 of the present invention, the sprayed film formed on the component body 2 is not limited to the single layer structure of the Cu alloy sprayed film 3. For example, as shown in FIG. 2, a second metal sprayed film 4 made of a metal material different from that may be provided on the Cu alloy sprayed film 3. Such a second metal sprayed film 4 has, for example, a metal material having a small difference in coefficient of thermal expansion from the deposit (for example, a difference in coefficient of thermal expansion of 15 × 10 ^-6 / K or less metal material), and the same material as the film forming material is used. By adopting such a configuration, it is possible to prevent contamination of the formed thin film. The film thickness of the second metal sprayed film 4 is preferably in the range of 50 to 150 μm.
[0043]
The above-described device component 1 of the present invention includes a single metal element selected from Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, W, Ru, Pd, Ir, Pt, Ag, Au, and In, or the metal element. It is used in a vacuum film forming apparatus for forming a thin film of an alloy or a compound, that is, a thin film having a large internal stress. Specifically, it is used as a component of a vacuum film forming apparatus such as a sputtering apparatus or a CVD apparatus, and is particularly suitable for a sputtering apparatus. Further, the apparatus component 1 can be applied to various parts as long as the film deposition material adheres during the film deposition process.
[0044]
Next, an embodiment of the vacuum film forming apparatus of the present invention will be described. FIG. 3 is a diagram showing a configuration of a main part of one embodiment in which the vacuum film forming apparatus of the present invention is applied to a sputtering apparatus. In the figure, reference numeral 11 denotes a sputtering target fixed to a backing plate 12. The sputtering target 11 includes a single element of a metal element selected from Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, W, Ru, Pd, Ir, Pt, Ag, Au, and In, or an alloy or compound thin film containing the metal element. A material for forming a film is used.
[0045]
An earth shield 13 is provided below the outer periphery of the sputtering target 11 as a film forming source. Below the earth shield 13, an upper protection plate 14 and a lower protection plate 15 are further arranged. A substrate 16 that is a film formation sample is held by a platen ring 17 that is a film formation sample holder so as to face the sputtering target 11. These are arranged in a vacuum vessel (not shown). A gas supply system (not shown) for introducing sputtering gas and an exhaust system (not shown) for exhausting the inside of the vacuum container to a predetermined vacuum state are connected to the vacuum container.
[0046]
In the sputtering apparatus of this embodiment, the earth shield 13, the upper deposition plate 14, the lower deposition plate 15, and the platen ring 17 are constituted by the above-described vacuum film deposition apparatus component 1 of the present invention. The specific configuration of the vacuum film forming apparatus component 1 is as described above. The Cu alloy sprayed film 3 is formed on the surface to which particles sputtered from the sputtering target 11 adhere.
[0047]
In the sputtering apparatus described above, sputtered film deposition materials (the constituent material of the target 11) adhere to the surfaces of the earth shield 13, the upper deposition plate 14, the lower deposition plate 15, the platen ring 17, and the like during the deposition process. However, the exfoliation of the deposit is stably and effectively prevented by the Cu alloy sprayed film 3 on the component surface. The Cu alloy sprayed film 3 itself is also stable and has a long life. By these, the generation amount of particles, and further the mixing amount into the film formed on the substrate 16 can be greatly suppressed.
Therefore, it is possible to significantly increase the manufacturing yield of highly integrated semiconductor elements such as 256M and 1G, liquid crystal display elements, and the like. In other words, even with a wiring film that forms a narrow and high-density wiring network such as a wiring width of 0.2 μm or less, the inclusion of minute particles (for example, a diameter of 0.2 μm or more) can be greatly suppressed. It can be greatly reduced. Thereby, element yield improves.
[0048]
Further, since it is possible to stably and effectively suppress the peeling of the deposits and the Cu alloy sprayed film 3 itself, the number of times of device cleaning and component replacement can be greatly reduced. Based on the reduction in the number of times of device cleaning and component replacement, the operating rate of the sputtering device can be improved (productivity can be improved). That is, the running cost of the sputtering apparatus can be reduced, and as a result, the deposition cost of various thin films can be reduced.
[0049]
In the above-described embodiment, the example in which the earth shield 13, the upper deposition plate 14, the lower deposition plate 15, and the platen ring 17 are configured by the components of the present invention has been described, but besides these, the backing plate 12, the target outer periphery presser It is also effective to form a shutter (not shown), a shutter (not shown), etc. with the vacuum film forming apparatus parts of the present invention. Furthermore, with regard to other parts as well, the vacuum film forming apparatus component of the present invention functions effectively as long as the deposition material cannot be avoided during the film forming process.
[0050]
In the above embodiment, an example in which the vacuum film forming apparatus of the present invention is applied to a sputtering apparatus has been described, but other than this, a vacuum deposition apparatus (including ion plating and laser ablation), a CVD apparatus, etc. The vacuum film-forming apparatus of the present invention is applicable, and the same effect as the above-described sputtering apparatus can be obtained.
[0051]
【Example】
Next, specific examples of the present invention will be described.
[0052]
Example 1, Comparative Examples 1-3
First, the ground shield 13, the upper deposition plate 14, the lower deposition plate 15 and the platen ring 17 (all component base materials are SUS 304) of the sputtering apparatus shown in FIG. A Cu alloy sprayed film was formed on the material surface by arc spraying. The Cu alloy sprayed film was composed of a Cu—Al alloy containing 9.5% by mass of Al.
[0053]
For thermal spraying of Cu alloy film, 9.5% by mass of Al is added to pure Cu in advance, and this alloyed material is processed into a wire (wire diameter 16 mm), and this Cu-Al alloy wire is used as the thermal spray material. Implemented. The conditions for arc spraying were as follows: current 100A, voltage 30V, air pressure 80PSI, spraying distance 150mm, and arc spraying in the atmosphere. Thus, a Cu—Al alloy sprayed film having a film thickness of 250 μm and a surface roughness Ra of 18 μm was formed.
[0054]
Next, after cleaning the Cu sprayed surface of the above-mentioned parts, 3 × 10 as annealing and degassing treatment ^-2 Heat treatment was performed at 600 ° C. for 3 hours in a vacuum atmosphere of Pa or lower. The hardness of the Cu alloy sprayed film after heat treatment was Hv 130 in terms of Vickers hardness.
[0055]
On the other hand, as a comparative example with the present invention, a sprayed film made of pure Cu (Comparative Example 1), a sprayed film made of pure Ni (Comparative Example 2), and a sprayed film made of pure Al (Comparative Example 3) are formed on the component surfaces. In the same manner as in Example 1, each part was produced. The film thickness and surface roughness of each sprayed film were the same as in Example 1. In addition, for the parts according to each comparative example, 3 × 10 ^-2 Heat treatment was performed at 500 ° C. for 3 hours in a vacuum atmosphere of Pa or lower.
[0056]
A magnetron sputtering apparatus was assembled using each of the components according to Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 manufactured as described above. High purity Ti target 11 was set in each of these magnetron sputtering apparatuses, and magnetron sputtering was performed. Specifically, first, a Ti thin film is formed on a 6-inch Si wafer, and N is further formed thereon. ₂ Magnetron sputtering was performed while introducing a gas to form a TiN thin film. Sputtering conditions are sputter pressure 4 × 10 ^-1 Pa, sputtering current 5A, Ar flow rate 15sccm, N ₂ The flow rate was 0/30 sccm. Sputtering was performed in an apparatus heated to 500 ° C. by heating with a heater.
[0057]
The number of dust particles having a diameter of 0.2 μm or more on the obtained Ti / TiN thin film was measured with a particle counter. Such operation was continuously performed, and the number of dusts was measured every 50 lots. Furthermore, the sputtering operation was continued until film peeling occurred, and the life (number of lots) until film peeling was examined. These results are shown in Table 1.
[0058]
[Table 1]

[0059]
As is apparent from Table 1, it can be seen that the use of a part on which a Cu—Al alloy sprayed film is formed can extend the life until film peeling and the number of dusts. Thus, the Cu—Al alloy sprayed film of Example 1 is effective in improving the service life of parts and reducing dust.
[0060]
Example 2 and Comparative Examples 4-6
A magnetron sputtering apparatus was assembled using each part produced in the same manner as in Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 described above. High purity Ta target 11 was set in each of these magnetron sputtering apparatuses, and magnetron sputtering was performed. Specifically, a Ta thin film is first formed on a 6-inch Si wafer, and N is further formed thereon. ₂ Magnetron sputtering was performed while introducing a gas to form a TaN thin film. Sputtering conditions are sputter pressure 4 × 10 ^-1 Pa, sputtering current 5A, Ar flow rate 15sccm, N ₂ The flow rate was 30 sccm. Sputtering was performed in an apparatus heated to 500 ° C. by heating with a heater.
[0061]
The number of dusts with a diameter of 0.2 μm or more on the obtained Ta / TaN thin film was measured with a particle counter. Such an operation was continuously performed, and the number of dusts was measured every 10 lots. Furthermore, the sputtering operation was continued until film peeling occurred, and the life (number of lots) until film peeling was examined. These results are shown in Table 2.
[0062]
[Table 2]

[0063]
As can be seen from Table 2, it can be seen that the use of a part on which a Cu—Al alloy sprayed film is formed can extend the life until film peeling and the number of dusts. Thus, the Cu—Al alloy sprayed film of Example 2 is effective in improving the life of the parts and reducing dust.
[0064]
Example 3
In the same manner as in Example 1 described above, each component on which a Cu—Al alloy sprayed film (film thickness: 250 μm, surface roughness Ra: 18 μm) was subjected to heat treatment under the following conditions. Sample 1 was heat-treated under the same conditions as in Example 1. Sample 2 was heat-treated in an Ar atmosphere at 600 ° C. for 3 hours. Sample 3 was not heat treated.
[0065]
The amount of gas generated when each of these samples (Samples 1 to 3) was heated from room temperature to 500 ° C. was measured according to the method described above. The measurement results of these samples are shown in Tables 3 to 5, respectively. Furthermore, each table shows the time to reach the vacuum of the sputtering apparatus using the parts corresponding to each sample (1 × 10 ^-Five Time to reach Pa) is also shown. The vacuum arrival time of the sputtering apparatus was measured after baking at 300 ° C. for 4 hours.
[0066]
[Table 3]

[0067]
[Table 4]

[0068]
[Table 5]

[0069]
As is apparent from Tables 3 to 5, it is understood that the amount of gas generated can be reduced by subjecting the Cu alloy sprayed film to heat treatment in a vacuum atmosphere. This makes it possible to shorten the vacuum arrival time of the sputtering apparatus.
[0070]
Example 4, Comparative Examples 7-9
The ground surface 13 of the sputtering apparatus shown in FIG. 3, the upper deposition plate 14, the lower deposition plate 15, and the platen ring 17 (all of the component base materials are SUS 304) are subjected to ground treatment by blasting, and then the substrate surface A Cu—Al alloy sprayed film was formed by arc spraying. The Cu—Al alloy sprayed film had a thickness of 400 μm and a surface roughness Ra of 15 μm, and the spraying conditions were the same as in Example 1.
[0071]
Next, a Ti sprayed film was formed on the above-described Cu—Al alloy sprayed film by a plasma spraying method. Ti spraying uses Ti powder raw material with an average particle size of 65 μm as the spray material, current 500A, voltage 65V, Ar flow rate 73L / min, H ₂ The test was performed under the condition of a flow rate of 8 L / min. The surface roughness Ra of the outermost surface of the two-layer sprayed film (Cu—Al alloy + Ti) was 12 μm. After this, the sprayed surface of the part is cleaned, and further annealed and degassed. ^-2 Heat treatment was performed at 600 ° C. for 3 hours in a vacuum atmosphere of Pa or lower.
[0072]
On the other hand, as a comparative example with the present invention, each was carried out except that the first layer was a pure Cu sprayed film (Comparative Example 7), a pure Ni sprayed film (Comparative Example 8), and a pure Al sprayed film (Comparative Example 9). In the same manner as in Example 4, a part having a two-layer sprayed film with a Ti film was produced. The film thickness and surface roughness of each sprayed film were the same as those in Example 4. In addition, the heat treatment conditions of the parts according to each comparative example were 3 × 10 3 for comparative example 7 (Cu + Ti) and comparative example 8 (Ni + Ti). ^-2 600 ° C. × 3 hours in a vacuum atmosphere of Pa or less, 3 × 10 for Comparative Example 9 (Al + Ti) ^-2 It was set to 400 ° C. × 3 hours in a vacuum atmosphere of Pa or lower.
[0073]
A magnetron sputtering apparatus was assembled using each part according to Example 4 and Comparative Examples 7 to 9 manufactured in this manner. High purity Ti target 11 was set in each of these magnetron sputtering apparatuses, and magnetron sputtering was performed. The sputtering conditions were the same as those in Example 1, Ti / TiN thin films were formed, and the number of dust particles having a diameter of 0.2 μm or more on these Ti / TiN thin films was measured with a particle counter. Such operation was continuously performed, and the number of dusts was measured every 50 lots. Furthermore, the sputtering operation was continued until film peeling occurred, and the life (number of lots) until film peeling was examined. These results are shown in Table 6.
[0074]
[Table 6]

[0075]
【Effect of the invention】
As described above, according to the vacuum film forming apparatus component of the present invention, it is possible to stably and effectively prevent peeling of the film forming material adhering during the film forming process, and to improve the stability of the film for preventing peeling. It becomes possible to raise. Therefore, it is possible to reduce the number of times of cleaning the device and replacing parts. Further, according to the vacuum film forming apparatus of the present invention having such a vacuum film forming apparatus part, it is possible to suppress the dust from being mixed into the film that causes the defect of the wiring film or the element. Thus, it is possible to improve productivity and reduce film formation costs.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a main structure of a vacuum film forming apparatus component according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing another configuration example of the vacuum film forming apparatus component of the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing a main structure of an embodiment of a sputtering apparatus to which the vacuum film-forming apparatus of the present invention is applied.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Components for vacuum film-forming apparatus, 2 ... Parts main body, 3 ... Cu alloy sprayed film, 4 ... 2nd metal sprayed film, 11 ... Sputtering target, 12 ... Backing plate, 13 ... Ground Shield, 14, 15 ... deposition prevention plate, 16 ... deposition substrate, 17 ... platen ring

Claims

Vacuum formation for forming a thin film of a metal element selected from Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, W, Ru, Pd, Ir, Pt, Ag, Au and In, or an alloy or compound containing the metal element. A component of a membrane device,
Comprising a component main body and a Cu alloy film formed on the surface of the component main body, wherein the Cu alloy film is made of a Cu-Al alloy having a Cu content in the range of 85 to 95% by mass and having a Vickers hardness. And a thermal spray film having a hardness of Hv 150 or less and a film thickness of 200 μm or more , and the amount of gas generated from the part when the part is heated from room temperature to 500 ° C. A component for a vacuum film forming apparatus, wherein the total amount of carbon dioxide and methane is 50 μL / 10 g or less .

The vacuum film forming apparatus component according to claim 1,
A component for a vacuum film forming apparatus, wherein an oxide of Al in the Cu alloy is formed on a surface of the Cu alloy film.

In the vacuum film-forming apparatus component according to claim 1 or 2 ,
The vacuum film forming apparatus component further comprises a second metal film provided on the Cu alloy film and made of a metal material different from the Cu alloy film.

A vacuum vessel;
A film formation sample holder disposed in the vacuum vessel;
A metal element selected from Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, W, Ru, Pd, Ir, Pt, Ag, Au, and In is disposed in the vacuum container so as to face the film formation sample holder. A film forming source for forming a single film or a thin film of an alloy or compound containing the metal element,
A film forming source holding unit for holding the film forming source;
An adhesion preventing part disposed around the film formation sample holding unit or the film formation source holding unit,
The vacuum film forming apparatus component according to any one of claims 1 to 3 , wherein at least one selected from the film formation sample holding unit, the film forming source holding unit, and the deposition preventing part. A vacuum deposition system that is characterized.

In the vacuum film-forming apparatus according to claim 4 ,
The vacuum film forming apparatus, wherein the film forming apparatus is a sputtering apparatus.