JP5146745B2 - X線分析装置 - Google Patents
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Description
上記EDSは、検出器に取り込まれたX線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのX線検出器である。また、上記WDSはX線を分光器で単色化し(エネルギー弁別)、単色化されたX線を比例計数管で検出するタイプのX線検出器である。
TESを超伝導転移中の動作点に保持させるために、TESの動作点はTESに流れる電流(以下、TES電流と称す)とTES内に設けられた熱槽への熱リンクとの熱バランスにより決定される。TESのエネルギー分解能は温度の関数であるため、可能な限り温度を低くした方がよい。一般的に熱槽温度は50mK〜400mK程度である。TES電流Itは、以下の式(1)で決定される。
さらに、TES電流Itとパルス波高値との関係は、以下の式(2)で与えられる。理想的にはTES電流が一定であれば、常に一定のパルス波高値ΔIが得られる。
この式(2)からわかるようにTES電流が変化すると、同じエネルギーのX線がTESに照射されてもパルス波高値が異なる。
これは、同じエネルギーにも関わらずフィルター後の出力値が変化すると、数値1がばらつくことを意味する。このばらつき度合いが上述したエネルギー分解能に相当する。すなわち、高エネルギー分解能を実現させるためには、同じエネルギーに対して数値1のばらつきが小さくなるようにしなくてはならない。
このSQUIDアンプの出力を一定にする方法として、例えば、従来、特許文献1に記載の技術がある。この技術では、TES電流がTESの動作抵抗に依存するため、TESの抵抗値を回復させるための回復機構として熱付加装置が設けられており、TESの動作抵抗に変化が生じた場合、抵抗値を回復させ、常にパルス波高値を一定にして高エネルギー分解能を実現させるものである。すなわち、TESは一定電圧で駆動されているためTESの抵抗値を一定に保ことは、SQUIDに流れる電流を一定に保つことと同じ意味である。
上記従来のX線分析装置では、常にエネルギーが既知なX線をモニターしておき、その波高値の変化からTES抵抗を回復させている。しかしながら、一定のX線を常にTESに照射させておけばよいが、次のような不都合がある。例えば、X線励起源に電子線を使い電子線をサンプルに照射させ、そこから発生する特性X線を使って組成分析を行う場合、電子線の照射場所によって特性X線のエネルギーが異なると、モニターする特性X線を照射場所毎に調整する必要がある。例えば、分析時間が30secで多点の分析を行う場合、各場所で30sec調整時間がかかると分析のスルーレートが半分となってしまう。この点を回避するためにX線源を設けておき、一定のエネルギーのX線を照射させることも可能であるが、システム内に空間的に配置するスペースが必要であると共に、X線源から常にX線源が有する固有のX線が検出されるため、X線源と同じエネルギーのX線を正確に分析できない不都合があった。
すなわち、本発明に係るX線分析装置によれば、感度補正演算部が、ベースラインモニター機構で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じて電流検出機構で検出した電流(TES電流)又は波高分析器で測定した波高値を補正するので、感度補正によってTES電流又は波高値出力が補正され、常に同じエネルギーの特性X線に対して一定のパルス波高値を得ることができ、長期に安定して高いエネルギー分解能を得ることができる。したがって、既知のX線をモニターする必要が無く、高いエネルギー分解能を長時間にわたり安定して得ることができる。
上記TES1、シャント抵抗8及びSQUIDアンプ10は、図2に示すように、冷凍機により50mK〜400mKまで冷却されるコールドヘッド11の先端に設けられている。なお、TES1及びSQUIDアンプ10は、超伝導配線12で接続されている。別の例としては、図3に示すように、TES1を、コールドヘッド11の先端に設け、SQUIDアンプ10を9K以下まで冷却されるコールドブロック13の先端に設けたものでも構わない。なお、シャント抵抗8は、図2及び図3において図示を省略している。
上記波高分析器5は、室温アンプ14から送られたX線パルス信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成するマルチチャンネルパルスハイトアナライザーである。この波高分析器5は、X線パルスのみモニターし、X線パルスの波高値を読み取り、縦軸をカウント、横軸を波高値としたヒストグラムのグラフにおいて、その波高値の箇所にカウントを1個追加する。そして、波高分析器5は、複数のX線パルスに対して同じ作業を繰り返し、ヒストグラムを作成してディスプレイ装置等に表示する機能を有している。
なお、具体的な演算処理については後述する。
なお、TES1の抵抗値を常伝導と超伝導との中間状態に保持するために、温度計16で発生するジュール熱はメンブレン17を通して温度計16(または吸収体15)からコールドヘッド11に流れる熱流との熱的にバランスされる。
上記式(3)の左辺第1項と右辺とは熱的に釣り合っている。そのため、Pexが増加すると、式(3)を満足するように、左辺第2項のδItが減少する。なお、外部からの熱変動の例としては、TES1を冷却するコールドヘッド11の温度変動、コールドヘッド11を取り囲む熱シールド18の温度変動による熱輻射の変動、または冷凍機内に存在する残留ガスを通して熱シールド18からTES1への熱伝導による熱シールド18の温度変動等がある。
まず、感度補正演算部7において、予め記憶されているデータベース又は近似式から、適正なTES電流がTES1に流れているときのX線パルスの波高値をPh1として求める(ステップS1)。
次に、ベースラインモニター機構6が、TES電流の変動を検出する(ステップS2)。
そして、感度補正演算部7は、分析時に実際にX線が入射されて室温アンプ14から出力された信号に、上記補正係数を掛けて感度補正する(ステップS5)。この補正した信号を波高分析器5に送ることで、波高分析器5で感度補正された波高値を得ることができる。
以上のサイクルを、分析が終了するまで繰り返し行うことで(ステップS6)、分析中のパルス波高値の変動を抑え、高エネルギー分解能な分析が実現される。
Claims (4)
- X線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサを有するセンサ回路部と、
該センサ回路部に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源と、
前記超伝導転移端センサに流れる電流を検出する電流検出機構と、
該電流検出機構に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器と、
前記電流検出機構に接続され前記バイアス電流によって前記超伝導転移端センサに流れるベースライン電流を検出するベースラインモニター機構と、
該ベースラインモニター機構で検出した前記ベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じて前記電流検出機構で検出した電流又は前記波高分析器で測定した波高値を補正する感度補正演算部と、を備えていることを特徴とするX線分析装置。 - 請求項1に記載のX線分析装置において、
前記感度補正演算部が、予め前記ベースライン電流が既定値の際に測定された前記波高値をPh1とすると共に前記ベースライン電流が変動している際に測定された前記波高値をPh2としたとき、補正係数をPh1/Ph2に設定し、
X線の検出時において、前記電流検出機構で検出した電流又は前記波高分析器で測定した波高値に前記補正係数を掛けて補正することを特徴とするX線分析装置。 - 請求項1又は2に記載のX線分析装置において、
前記ベースラインモニター機構による前記ベースライン電流のサンプリング周波数が、50Hz以下に設定されていることを特徴とするX線分析装置。 - 請求項1から3のいずれか一項に記載のX線分析装置において、
前記感度補正演算部が、前記ベースラインモニター機構で複数回検出した前記ベースライン電流の平均値に基づいて前記補正を行うことを特徴とするX線分析装置。
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