JP5207844B2

JP5207844B2 - マイクロ化学プラント及びその製造方法

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Publication number: JP5207844B2
Application number: JP2008160953A
Authority: JP
Inventors: 尚治平下; 万里岩越
Original assignee: Nisso Engineering Co Ltd
Current assignee: Nisso Engineering Co Ltd
Priority date: 2008-06-19
Filing date: 2008-06-19
Publication date: 2013-06-12
Anticipated expiration: 2028-06-19
Also published as: JP2010000441A

Description

本発明は、微小な通路であるマイクロチャンネルによって構成されるマイクロ化学プラント及びその製造方法に関する。

対象のマイクロ化学プラントは、基板に形成されるミリサイズからミクロンサイズの通路又は該通路を形成する空間部を利用するもので、例えば、反応器などとして反応液の体積当たり表面積が大きくなるため通路内で発生した反応熱の拡散性や外部より冷却する際の温度制御に優れ、また微小な通路では分子分散も大きくなって短時間で均一な混合を実現し易い。これらの特性は、例えば化学・生化学等の微小反応装置、微量分析装置、微小電気泳動装置などとして有益となり実用化も進んでいる。

ところで、前記基材としてはガラス、金属、セラミックと共に樹脂が使用されている。製造方法としては、例えば、一方基材に通路用空間部を形成すると共に、他方基板をその一方基板に接合することで空間部を閉じて通路とする構成がある。また、樹脂構成例として、特許文献１には、特に耐薬品性に優れたマイクロ化学プラントとして、非晶質フッ素樹脂からなる第１フッ素樹脂層と、これに接合された非晶質フッ素樹脂からなる第２フッ素樹脂層と、第１フッ素樹脂層の第２フッ素樹脂層との接合面側に形成された空間部（凹部）よりなる通路とを備えた構造が開示されている。この製造方法としては、ガラス等の第１基板の上に前記第１フッ素樹脂層を形成する工程と、前記第１フッ素樹脂層に空間部（凹部）からなる通路を形成する工程と、第２基板の上に前記第２フッ素樹脂層を形成する工程と、前記第１フッ素樹脂層の表面と前記第２フッ素樹脂層の表面を接合する工程とを少なくとも経る。

これに対し、特許文献２には、両基材を液状の接着剤で接合すると塗布厚さにむらができたり溶媒の除去が難しいため、一方基材に対し他方基板を熱可塑性の接着シートを用いて接着することで一方基材の他方基材と対向する面に設けられた空間部（溝部）を閉じて通路を形成する製造方法が開示されている。ここで、基材は材質が任意とされる。
特開２００５−２７９４９３号公報特開２００７−１３６２９２号公報

上記特許文献１の製造方法では、通路用空間部（凹部）が選択エッチングやドライエッチング、更に凸付のモールドを加熱状態で刻印する方式でも形成可能と記載されている。しかし、エッチングや刻印方式では、通路用空間部（凹部）をミクロンサイズで幅及び深さを均一・高精度に形成することが難しく、しかも通路の一部に各種の触媒を設けたいわゆる機能性通路にしたくとも簡単には実施できず、量産性にも欠ける。特許文献２の製造方法では、通路用空間部（溝部）が微細機械加工やエッチング加工で形成可能と記載されているが、特許文献１と同様な問題がある。

上記した背景から、本発明者らは基材の材料選定及び機能性通路の形成方法について検討を重ねてきた結果、基材として樹脂を使用し、通路形成方法を工夫することで高精度で容易に機能性通路を形成可能なことを知見し、本発明に至った。すなわち、本発明の目的は、マイクロ化学プラント及びその製造方法として、特に耐薬品性に優れると共に、通路の一部に触媒を付設した機能性通路を高精度、かつ製造も容易で量産性に優れている構成を提供することにある。

上記目的を達成するため請求項１の本発明は、耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法であって、前記触媒を筒体に内蔵すると共に、前記筒体の両端に設けられメッシュ材により抜け止めしたものを用いて、前記基材として樹脂粉末を、該樹脂粉末中に、前記筒体を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成する焼結工程と、前記焼結工程で得られた焼結体にドリル等の機械加工により前記筒体に通じる前記通路を形成する通路形成工程とを経ることを特徴としている。

請求項２の発明では、耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法であって、前記触媒を内蔵している筒体、及び前記筒体の両端にメッシュ材を介して突出した通路形成用線材とからなる中子を用いて、前記基材として樹脂粉末を、該樹脂粉末中に、前記中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成すると共に、前記圧縮体又は前記圧縮体を焼成した焼結体から前記中子の前記通路形成用線材を引き抜いて前記通路を形成する中子除去工程とを経ることを特徴としている。

請求項３の発明は、耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法であって、前記触媒を内蔵している筒体、及び前記筒体の両端にメッシュ材を介して突出した通路形成用線材とからなる中子を用いて、前記基材として樹脂粉末を、該樹脂粉末中に、前記中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成すると共に、得られる焼結体が前記中子の前記通路形成用線材を焼成時の熱で分解除去して前記通路を形成する焼結・中子除去工程とを経ることを特徴としている。なお、以上の発明において、「前記中子を焼成時の熱で分解除去」とは、中子を熱により分解したり気化したり焼却して取り除く構成、中子を熱で溶融して取り除く構成を含む。

請求項４の本発明は、耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法であって、前記触媒を内蔵している筒体、及び前記筒体の両端にメッシュ材を介して突出した通路形成用線材とからなる中子を用いて、前記基材として樹脂粉末を用い、該樹脂粉末中に、前記中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成する焼結工程と、前記焼結工程で得られた焼結体から前記中子の前記通路形成用線材を化学的に溶かして前記通路を形成する中子除去工程とを経ることを特徴としている。

請求項１の発明では、基材用樹脂として、例えばＰＴＦＥ等のフッ素樹脂粉末を選択するだけで耐薬品性、耐熱性、耐候性に優れた各種の反応装置や分析装置等のマイクロ化学プラントとして最適となり、また、該樹脂粉末中に触媒を配置した状態で圧縮する予備成形工程、焼結工程、機械加工による通路形成工程を経ることにより触媒を留めた機能性通路を効率よく形成できる。このため、本発明の製造方法は、機能性通路であっても量産性に優れ、それによりマイクロ化学プラントの利用分野拡大に寄与できる。

請求項２の発明では、基材用樹脂として、例えばＰＴＦＥ等のフッ素樹脂粉末を選択するだけで耐薬品性、耐熱性、耐候性に優れた各種の反応装置や分析装置等のマイクロ化学プラントとして最適となり、また中子除去工程では予備成形工程で得られた圧縮体、又は該圧縮体を焼成した焼結体から前記中子を引き抜いて通路を形成するため触媒を留めた機能性通路を効率よく形成できる。このため、本発明の製造方法は、機能性通路であっても量産性に優れ、それによりマイクロ化学プラントの利用分野拡大に寄与できる。

請求項３の発明では、基材用樹脂として、例えばＰＴＦＥ等のフッ素樹脂粉末を選択するだけで耐薬品性、耐熱性、耐候性に優れた各種の反応装置や分析装置等のマイクロ化学プラントとして最適となり、また焼結工程では低い温度で成形可能で、かつ圧縮体に挿入されていた触媒を一部に留めた中子を焼成時の熱で分解除去し、焼結体の作成と同時に触媒を留めた機能性通路を効率よく形成できる。このため、本発明の製造方法は、機能性通路であっても量産性に優れ、それによりマイクロ化学プラントの利用分野拡大に寄与できる。

請求項４の発明では、請求項１と同様、基材用樹脂として、例えばＰＴＦＥ等のフッ素樹脂粉末を選択するだけで耐薬品性、耐熱性、耐候性に優れた各種の反応装置や分析装置等のマイクロ化学プラントとして最適となり、また焼結工程では低い温度で圧縮体を焼結体に焼成でき、しかも焼結体に挿入されていた触媒を一部に留めた中子を化学的に溶かして機能性通路を効率よく形成できる。このため、本発明の製造方法は、機能性通路であっても量産性に優れ、それによりマイクロ化学プラントの利用分野拡大に寄与できる。

また、請求項１の発明では、触媒が筒体に入れられかつ両側のメッシュ材で保護された状態で焼結体に設けられるため、触媒を筒体内で不用意に動かないよう一体化し易く、メッシュ材の濾過作用つまり触媒が目詰まりを生じ難くなって高品質化を実現できる。請求項２から４の発明では、そのような作用効果に加え、中子が筒体の両端にメッシュ材を介して突出した通路形成用線材を有しているため、通路形成用線材の位置決めが精度よく行える。

請求項５の発明では、耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントとして、請求項１〜４の利点を具備したものを提供できる。

以下、本発明に係るマイクロ化学プラントの製造方法として、請求項１に対応す第１形態と、請求項２に対応する第２形態と、請求項３に対応する第３形態と、請求項４に対応した第４形態と、それらを展開した第５形態を説明する。この説明では、各形態に共通している基材及び、触媒又は通路形成用中子について述べた後、各形態ごとにその要部について詳述する。

（基材）各形態の製造方法に用いられる基材は、使用目的に応じた特性ないしは性能を満たす耐薬品性の樹脂粉末であればよい。例えば、フッ素樹脂であり、市販品としてはＰＴＦＥ（四フッ化エチレン）樹脂、ＰＦＡ（四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合）樹脂、ＦＥＰ（四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体）樹脂、ＥＴＦＥ（四フッ化エチレン・エチレン共重合体）樹脂、ＰＶＤＦ（ビニリデンフルオランド）樹脂、ＰＶＦ（ビニルフルオランド）樹脂、ＣＴＦＥ（クロロトリフルオロエチレン）樹脂、ＥＣＴＦＥ（エチレン・クロロトリフルオロエチレン）樹脂、ＡＦ（アモルファスフロロポリマー）樹脂が挙げられる。これらは、熱可塑性樹脂で耐薬品性、耐熱性、耐候性、耐摩耗性などに優れているためマイクロ化学プラントの基材として好適なものとなる。また、このような樹脂粉末には、炭素繊維粉末などの充填材を、好ましくは１〜１５重量％程度の範囲で混合しても差し支えない。

（触媒）本発明方法で用いられる触媒１５は、図１（ａ）〜（ｃ）に示したごと円筒形の筒体１０に内蔵されていると共に、筒体１０の両端内側に設けられたメッシュ材１３を介して抜け止めされている。このメッシュ材１３は、図２（ｄ）のごとく筒体１０の両端共に空洞部１０ａを介在して二重に設けてもよい。

ここで、筒体１０としては、フッ素樹脂であるテフロン（商品名）製の筒が用いられているが、後述する焼結工程において焼成温度で形状を保持するものであれば他の材質でもよい。形状及び長さは、形成する通路径や使用する触媒１５の大きさ等を考慮して適宜に設計される。

また、メッシュ材１３，１４は、テフロン（商品名）製の網つまり市販されているテフロンメッシュが用いられているが、材質は筒体１０と同様に焼結工程での焼成温度で形状を保持するものであれば他の材質でもよい。このメッシュ材構成では、網目が数ミクロン〜数十ミクロンのもので、筒体１０の両端内側にそれぞれ圧入されている。これは、筒体１０内の触媒１５の不用意な動きを規制すること、筒体１０内に不純物が流入して触媒１５が目詰まりを起こさないよう保護することにある。

触媒１５は、例えば、ニッケル触媒などがある。材質は、焼結工程での焼成温度で形状を保持するものであればよい。形状は、長手方向に貫通した複数の孔１５ａを形成しているロール状のものを図示したが、液体などの均一系触媒や、粒状やブロック状などの不均一系触媒でもよく、大きさ及び形状は任意である。

（中子）本発明方法で用いられる通路形成用中子１は、図２（ａ）〜（ｃ）に示したごとく図１の触媒１５を内蔵した筒体１０が両端内側にメッシュ材１３を介して突出した通路形成用線材１１を有している。この場合、メッシュ材１３は、上記した触媒用保持作用及び目詰まり防止作用と共に、通路形成用線材１１や図５（ａ）の線材１２の対応端を位置決め保持する作用も兼ねる。

線材１１は、通路形成用の細い棒状ないしは線状であるが管状であってもよい。そのような線又は管の外径は目的の通路に応じ設定されるが、通常はミリサイズからミクロンサイズである。形状も任意であり、図５（ａ）の線材１２のごとくＹ形に設定されることもある。材質としては、図４の第２形態の場合は焼成温度で分解除去されるものであればよく、蝋、紙、有機繊維などである。図５の第３形態の場合は酸又はアルカリ可溶性のガラス製、樹脂などである。

図２（ｃ）の変形例では、メッシュ材が二重、つまり筒体１０の両端において、外側メッシュ材１３、空洞部１０ａ、内側メッシュ材１４の配置となっている。これは、例えば、メッシュ材１３が目詰まりしても空洞部１０ａ及びメッシュ材１４の存在により触媒１５の正常な作用を維持できるようにしたり、触媒１５が比較的小さくても筒体１０内に確実に収容可能にする。なお、以上の中子構成において、例えば、メッシュ材１３が筒体１０の両側に設けられ、かつ、線材１１が管で構成されるような態様だと、後述する焼結過程で発生するガスを外部へ放出し易くなり、ガス発生に起因した熱膨張などを緩和したり解消できる。

（第１形態）図３の製造方法は、請求項１に対応しており、予備成形工程と焼結工程及び通路形成工程とを必須としている。まず、予備成形工程では、圧縮成形用金型を使用して、該金型のキャビティに対し図１の触媒１５を内蔵した筒体１０を配置した状態で、上記基材用樹脂粉末を充填した後、圧縮成形する。ここで、金型は、圧縮成形用として通常使用されているものと同様であり、型本体が粉末投入部を形成していると共に、該粉末投入部に対し上下から昇降される上下パンチを有している。

そして、同（ａ）の焼結体２Ａに対応する圧縮体の場合は、例えば、型本体の粉末投入部に対し下パンチを上昇し、粉末投入部と下パンチの上端面とで圧縮体に対応するキャビティを区画形成する。次に、前記キャビティに対し樹脂粉末を総投入量の約半分だけ投入した後、図１の触媒１５を内蔵した筒体１０をその投入された樹脂粉末上に位置決め配置すると共に、配置された筒体１０の上に樹脂粉末の残量を投入する。

そして、以上の樹脂粉末の投入状態から、上パンチを下降すると同時に、下パンチを上昇することによりフッ素樹脂粉末を圧縮して押し固める。このように、予備成形では上下パンチの両押し法が好ましい。但し、原理的には下パンチを固定して上パンチにより押し固める片押し法でも可能である。また、予備成形での加圧力は、各種試験から、例えば、樹脂粉末がフッ素樹脂（ＰＴＦＥ樹脂）粉末単独の場合だと１５〜５０ＭＰａ、フッ素樹脂（ＰＴＦＥ樹脂）粉末に上記した充填材を混ぜた場合だと４０〜１５０ＭＰａ程度が好ましい。

（焼結工程）この工程では、予備成形工程で得られた圧縮体を加熱炉に入れて融点より少し高めの温度に加熱し中子挿入状態で粉末同士を融着する。加熱炉は均一焼成の観点から熱風循環式が好ましい。焼成温度は使用樹脂により異なるが、例えばフッ素樹脂の場合だと４００℃以下であり、好ましくは３６０〜３８０℃に設定される。焼結工程では、前記圧縮体が焼成温度に加熱されると、分子の相互拡散により焼き締められた焼結体２Ａに成形されると共に、触媒１５を内蔵した筒体１０が焼結体２Ａに埋設される。なお、焼結体２Ａは焼成後、冷却として室温空冷にて処理されることになる。

（通路形成工程）同（ｂ）は焼結工程で得られた焼結体２Ａに対し触媒１５を内蔵した筒体１０に通じる通路部ａを機械加工により形成した機械加工後の焼結体２Ａを示している。機械加工では、例えば、ドリル又はそれに類似の精密孔あけ用加工機が用いられる。この例では、各通路部ａは、触媒１５を内蔵した筒体１０に対し、上記した筒体両端のメッシュ材１３に向けて直線状に設けられている。このため、この焼結体２Ａでは、通路２１が一方通路部ａ及び触媒１５を内蔵した筒体１０並びに他方通路部ａにより構成されている。

図３（ｃ）のマイクロ化学プラント２０は、同（ｂ）の焼結体２Ａに形成した各通路２１の両端（つまり両端の通路部ａ）にそれぞれ接続管６を連結した一例である。従って、このマイクロ化学プラント２０の場合は、例えば、試験液等の流体を一方側接続管６から通路２１に導入すると共に、他方側接続管６から排出可能となる。その場合、この構成では、上記した各通路２１において、対象溶液や混合気体が一方通路部ａから他方通路部ａに流される途中、つまり筒体１０を通過するときに触媒１５の反応促進作用や反応開始作用などが得られるようになっている。

（第２形態）図４の製造方法は、請求項２に対応しており、予備成形工程及び中子除去工程とを必須としている。まず、予備成形工程では、圧縮成形用金型を使用して、該金型のキャビティに対し図２の通路形成用中子１を配置した状態で、上記基材用樹脂粉末を充填した後、圧縮成形する。ここで、金型は、圧縮成形用として通常使用されているものと同様であり、型本体が粉末投入部を形成していると共に、該粉末投入部に対し上下から昇降される上下パンチを有している。

すなわち、同（ａ）の圧縮体３の場合は、例えば、型本体の粉末投入部に対し下パンチを上昇し、粉末投入部と下パンチの上端面とで圧縮体３に対応するキャビティを区画形成する。次に、前記キャビティに対し樹脂粉末を総投入量の約半分だけ投入した後、上記中子１をその投入された樹脂粉末上に位置決め配置すると共に、配置された中子１の上に樹脂粉末の残量を投入する。この場合、両側の通路形成用線材１１は、両端部が成形される圧縮体３から少し突出する長さに設定され、型本体の対向側壁にそれぞれ設けられた位置決め用穴部に配置される。そして、樹脂粉末の投入状態から、上パンチを下降すると同時に、下パンチを上昇することによりフッ素樹脂粉末を圧縮して押し固める。これらは中子１を除いて第１形態と同様である。また、予備成形での加圧力も第１形態で述べたことが当てはまる。

（中子除去工程）この工程では、予備成形工程で得られた圧縮体３から両側の中子１１を引き抜いて通路１１ａを形成するか、圧縮体３を焼成した焼結体３Ａから各中子１１を引き抜いて通路１１ａを形成する。すなわち、前者の場合は中子１１を引き抜いた圧縮体３を、後者の場合は予備成形工程で得られた状態の圧縮体３を、加熱炉に入れて融点より少し高めの温度に加熱し粉末同士を融着する。焼成条件及び焼結後の処理は第１形態と同じである。そして、この構成では、圧縮体３が焼成温度に加熱されると、分子の相互拡散により焼き締められた焼結体３Ａに成形される。後者の場合はその焼結体３Ａから各中子１１を引き抜いて通路１１ａを形成する。同（ｂ）はそのようにして作られた焼結体３Ａを示している。各通路３１は、線材１１，１１に対応した通路部１１ａ，１１ａと、該通路部同士の間の筒体１０の内径通路部で構成されている。筒体１０の内径通路部には上記した触媒１５が内蔵されている。

図４（ｃ）のマイクロ化学プラント３０は、同（ｂ）の焼結体３Ａに形成した各通路３１の両端（つまり両端の通路部１１ａ）にそれぞれ接続管６を連結した一例である。従って、このマイクロ化学プラント３０の場合は、例えば、試験液等の流体を一方側接続管６から通路１１ａに導入すると共に、他方側接続管６から排出可能となる。その場合、この構成では、上記した各通路３１において、対象溶液や混合気体が一方通路部１１ａから他方通路部１１ａに流される途中、つまり筒体１０を通過するときに触媒１５の反応促進作用や反応開始作用などが得られる。

（第３形態）図５の製造方法は請求項３に対応している。まず、予備成形工程では、圧縮成形用金型を使用して、該金型のキャビティに対し図２の通路形成用中子１を配置した状態で、上記基材用樹脂粉末を充填した後、圧縮成形する。ここで、金型は、圧縮成形用として通常使用されているものと同様であり、型本体が粉末投入部を形成していると共に、該粉末投入部に対し上下から昇降される上下パンチを有している。

すなわち、同（ａ）の圧縮体３の場合は、例えば、型本体の粉末投入部に対し下パンチを上昇し、粉末投入部と下パンチの上端面とで圧縮体３に対応するキャビティを区画形成する。次に、前記キャビティに対し樹脂粉末を総投入量の約半分だけ投入した後、上記中子１をその投入された樹脂粉末上に位置決め配置すると共に、配置された中子１の上に樹脂粉末の残量を投入する。そして、樹脂粉末の投入状態から、上パンチを下降すると同時に、下パンチを上昇することによりフッ素樹脂粉末を圧縮して押し固める。これらは中子１を除いて第２形態と同様である。また、予備成形での加圧力も第１形態で述べたことが当てはまる。

（焼結工程）この工程では、予備成形工程で得られた圧縮体３を加熱炉に入れて融点より少し高めの温度に加熱し中子挿入状態で粉末同士を融着する。加熱炉は均一焼成の観点から熱風循環式が好ましい。焼成温度は使用樹脂により異なるが、例えばフッ素樹脂の場合だと４００℃以下であり、好ましくは３６０〜３８０℃に設定される。

焼結工程では、圧縮体３が焼成温度に加熱されると、分子の相互拡散により焼き締められた焼結体３Ａに成形されると共に、挿入されていた中子１のうち、筒体１０の前後端に突出されている各線材１１が焼成時の熱で分解除去つまり気化したり溶融して取り除かれる。すなわち、この構成では、上記中子１の各線材１１として焼成温度で分解される材質を使用し、線材自体を得られる焼結体３Ａ内から熱で分解除去して複数の通路３１を形成する。なお、焼結体３Ａは焼成後、冷却として室温空冷にて処理される。すると、各通路３１は、線材１１，１１に対応した通路部１１ａ，１１ａと、該通路部同士の間の筒体１０の内径通路部で構成されている。筒体１０の内径通路部には上記した触媒１５が内蔵されている。

図５（ｃ）のマイクロ化学プラント３０は、同（ｂ）の焼結体３Ａに形成した各通路３１の両端（つまり両端の通路部１１ａ）にそれぞれ接続管６を連結した一例である。従って、このマイクロ化学プラント３０の場合は、例えば、試験液等の流体を一方側接続管６から通路１１ａに導入すると共に、他方側接続管６から排出可能となる。その場合、この構成でも第２形態と同じく、上記した各通路３１において、対象溶液や混合気体が一方通路部１１ａから他方通路部１１ａに流される途中、つまり筒体１０を通過するときに触媒１５の反応促進作用や反応開始作用などが得られる。

（第４形態）図６の製造方法は、請求項４に対応しており、予備成形工程、焼結工程、中子除去工程とを必須としている。このうち、予備成形工程は中子を除いて第３形態とほぼ同じ。すなわち、この工程では、圧縮成形用金型を使用して、該金型のキャビティに対し中子１Ａを配置した状態で、上記基材用樹脂粉末を充填した後、圧縮成形する。ここで、金型は、圧縮成形用として通常使用されているものと同様であり、型本体が粉末投入部を形成していると共に、該粉末投入部に対し上下から昇降される上下パンチを有している。中子１Ａは、図２の中子１に対し、両側の線材１１の一方をＹ形線材１２に変更した点で異なっているが、それ以外は同じ。材質は、線材１１，１２が焼成温度で形状変位しないと共に、化学的に溶解されるものであり、好ましくはガラスや樹脂などである。

そして、同（ａ）の焼結体４Ａに対応する圧縮体の場合は、例えば、型本体の粉末投入部に対し下パンチを上昇し、粉末投入部と下パンチの上端面とで圧縮体１に対応するキャビティを区画形成する。次に、前記キャビティに対し樹脂粉末を総投入量の約半分だけ投入した後、中子１Ａをその投入された樹脂粉末上に位置決め配置すると共に、配置された中子１Ａの上に樹脂粉末の残量を投入する。

以上の樹脂粉末の投入状態から、上パンチを下降すると同時に、下パンチを上昇することによりフッ素樹脂粉末を圧縮して押し固める。このように、予備成形では上下パンチの両押し法が好ましい。これらは中子１Ａを除いて上記各形態と同様である。また、予備成形での加圧力の点も各形態で述べたことが当てはまる。

（焼結工程）この工程では、熱風循環式加熱炉などを使用し、予備成形工程で得られた圧縮体をその加熱炉に入れて融点より少し高めの温度に加熱し中子挿入状態で粉末同士を融着する。この場合も、焼成温度は使用樹脂により異なるが、例えばフッ素樹脂の場合だと４００℃以下であり、好ましくは３６０〜３８０℃に設定される。焼成後、冷却として室温空冷にて処理される。

（中子除去工程）この工程では、例えば、図６（ａ）の焼結体４Ａが溶解液に浸されることで、挿入されていた中子１Ａのうち、線材１１，１２が化学的に溶解されることで除去される。すなわち、この構成では、例えば、中子１Ａの線材１１，１２が酸又はアルカリ可溶性のガラス製などであり、焼結体４Ａにインサートされた状態で、線材１１，１２を焼結体４Ａ内から溶かすことで通路４１を形成する。そして、前記通路４１は、線材１１，１２に対応した通路部１１ａ，１２ａと、該通路部同士の間の筒体１０の内径通路部で構成されている。筒体１０の内径通路部には上記した触媒１５が内蔵されている。

図６（ｃ）のマイクロ化学プラント４０は、同（ｂ）の焼結体４Ａの各通路部１１ａ，１２ａの端末に接続管６を付設したものである。従って、このマイクロ化学プラント３０の場合も、例えば、試験液等の流体を一方側接続管６と接続管６から各通路１２ａに導入し筒体１０を通って、他方側接続管６から排出可能となる。その場合、この構成でも、上記した通路４１において、対象溶液や混合気体が一方通路部１２，１２ａから他方通路部１１ａに流される途中、つまり筒体１０を通過するときに触媒１５の反応促進作用や反応開始作用などが得られるようになっている。

（第５形態）図７（ｂ）のマイクロ化学プラント５０は、以上の製造方法で通路を形成した焼結体２Ａ又は３Ａと、焼結体４Ａの複数を積層した一例を示している。同図のマイクロ化学プラント５０は、第１形態や第２形態と同じか類似する通路ａ又は１１ａを形成した焼結体２Ａ又は３Ａと、第３形態と同じか類似する通路１２ａを形成した焼結体４Ａとを積層していると共に、焼結体２Ａ又は３Ａの同じ側の通路端同士を接続管９で連結し、それ以外の通路端に接続管６を取り付けている。

すなわち、以上の構成特徴は、図７（ａ）のごとく第１形態〜第３形態で作成された通路ａ又は１１ａを有した焼結体２Ａ又は３Ａ、通路１２ａ，１１ａを有した焼結体４Ａが複数積層配置されることで、例えば、焼結体２Ａ又は３Ａと焼結体４Ａが同じ側にあって、焼結体２Ａ又は３Ａの左側通路部ａ又は１１ａと焼結体４ＡのＹ形通路部１２ａの一方とを接続管９で繋いだ第１通路（例えば、導入第１通路）、及び焼結体２Ａ又は３Ａの右側通路部１１ａと焼結体４ＡのＹ形通路部１２ａの他方とを接続管９で繋いだ第２通路（例えば、導入第２通路）、焼結体４ＡのＹ形通路部１２ａの合流部から筒体１０内を通って焼結体４Ａの反対側通路部１１ａに至る第３通路（排出側通路）として形成されていること、各焼結体が複数のボルト７Ｃ−ナット８等の簡易な締結部材や不図示の接着剤などで一体化されている。そして、例えば、対象溶液や混合気体は前記第１通路（例えば、導入第１通路）と、前記第２通路（例えば、導入第２通路）とを流れる途中で、焼結体２Ａ又は３Ａの各通路２１又は３１を構成している筒体１０をそれぞれ通過するときに触媒１５の反応促進作用や反応開始作用などが得られる。また、それら対象溶液や混合気体は、前記第３通路（排出側通路）の途中で、焼結体４Ａの筒体１０をそれぞれ通過するときに触媒１５の反応促進作用や反応開始作用などが得られるようになっている。

なお、図７の構成は複数積層の一例を挙げたものである。通路設計としては、焼結体の対向側面間に通路を形成するだけではなく、例えば矩形の焼結体の場合だと、通路の出入口が左右の一方側面と前後の一方側面、左右の両側面と前後の一方側面、というように目的に応じた配置とすることができる。

また、以上のように本発明は、第１形態から第４形態で作成される機能性通路を有する焼結体を単位とし、その単位の焼結体２Ａ，３Ａ，４Ａでマイクロ化学プラント２０，３０，４０を構成するだけではなく、該単位焼結体の複数を積層することにより複雑な機能性通路の形成も容易となって更なる利用分野の拡大を期待できる。更に、単位の焼結体２Ａ，３Ａ，４Ａからなるマイクロ化学プラント２０，３０，４０には、例えば、各焼結体の適宜な箇所に前記通路と共に流体溜部や合流部及び分岐部など必要に応じて設けることができる。

（ａ）は第１形態の製造方法で使用する触媒を内蔵した筒の概略外観図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線断面図、（ｃ）は触媒形状の一例を示している。（ａ）は第２形態から第４形態の製造方法で使用する通路形成用中子の概略外観図、（ｂ）は（ａ）のＡ1−Ａ1線断面図、（ｃ）は前記中子の変形例を示している。（ａ）は第１形態の製造方法の焼結工程で得られた焼結体を示し、（ｂ）は機械加工後の焼結体を示し、（ｃ）は該焼結体を用いたマイクロ化学プラントを示している。（ａ）は第２形態の製造方法の予備圧縮工程で得られた圧縮体を示し、（ｂ）は焼成された焼結体を示し、（ｃ）は該焼結体を用いたマイクロ化学プラントを示している。（ａ）は第３形態の製造方法の予備圧縮工程で得られた圧縮体を示し、（ｂ）は焼成された焼結体を示し、（ｃ）は該焼結体を用いたマイクロ化学プラントを示している。（ａ）は第４形態の製造方法の焼結工程で得られた焼結体を示し、（ｂ）は化学的に中子を除去した後の焼結体を示し、（ｃ）は該焼結体を用いたマイクロ化学プラントを示している。（ａ）は各形態の製造方法で作成された複数の焼結体を示し、（ｂ）はその複数の焼結体を積層したマイクロ化学プラントを示している。

１，１Ａ…中子
２Ａ，３Ａ,４Ａ…焼結体
３…圧縮体
６，９…接続管
１０…筒体
１１，１２…中子の線材（通路形成部）
１３，１４…メッシュ材
１５…触媒（１５ａは孔）
２１…通路（ａは通路部）
３１…通路（１１ａは線材に対応した通路部）
４１…通路（１１ａ，１２ａは線材に対応した通路部）
２０，３０，４０，５０…マイクロ化学プラント

Claims

耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法であって、
前記触媒を筒体に内蔵すると共に、前記筒体の両端に設けられメッシュ材により抜け止めしたものを用いて、
前記基材として樹脂粉末を、該樹脂粉末中に、前記筒体を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、
前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成する焼結工程と、
前記焼結工程で得られた焼結体にドリル等の機械加工により前記筒体に通じる前記通路を形成する通路形成工程
とを経ることを特徴とするマイクロ化学プラントの製造方法。
耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法であって、
前記触媒を内蔵している筒体、及び前記筒体の両端にメッシュ材を介して突出した通路形成用線材とからなる中子を用いて、
前記基材として樹脂粉末を、該樹脂粉末中に、前記中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、
前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成すると共に、前記圧縮体又は前記圧縮体を焼成した焼結体から前記中子の前記通路形成用線材を引き抜いて前記通路を形成する中子除去工程
とを経ることを特徴とするマイクロ化学プラントの製造方法。
耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法であって、
前記触媒を内蔵している筒体、及び前記筒体の両端にメッシュ材を介して突出した通路形成用線材とからなる中子を用いて、
前記基材として樹脂粉末を、該樹脂粉末中に、前記中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、
前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成すると共に、得られる焼結体が前記中子の前記通路形成用線材を焼成時の熱で分解除去して前記通路を形成する焼結・中子除去工程
とを経ることを特徴とするマイクロ化学プラントの製造方法。
耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントの製造方法であって、
前記触媒を内蔵している筒体、及び前記筒体の両端にメッシュ材を介して突出した通路形成用線材とからなる中子を用いて、
前記基材として樹脂粉末を用い、該樹脂粉末中に、前記中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、
前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成する焼結工程と、
前記焼結工程で得られた焼結体から前記中子の前記通路形成用線材を化学的に溶かして前記通路を形成する中子除去工程
とを経ることを特徴とするマイクロ化学プラントの製造方法。
耐薬品性に優れた基材に設けられて触媒を一部に設けた通路を有しているマイクロ化学プラントであって、請求項１から４のいずれかの製造方法により作られたことを特徴とするマイクロ化学プラント。