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JP5283458B2 - Powder composition, food composition, cosmetic composition and pharmaceutical composition - Google Patents
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JP5283458B2 - Powder composition, food composition, cosmetic composition and pharmaceutical composition - Google Patents

Powder composition, food composition, cosmetic composition and pharmaceutical composition Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a powder composition well exhibiting preservation stability, together with redissolvability, and transparency after redissolution. <P>SOLUTION: The powder composition is water-soluble, and includes an oily component containing at least one kind of functional oily component; a phospholipid; and an excipient. In the powder composition, [the total amount of calcium and magnesium] derived from water contained for 1 kg of the powder composition, and represented by (formula 1): total amount of calcium and magnesium (mg/kg)=[amount of calcium (mg/kg)]&times;2.5+[amount of magnesium (mg/kg)]&times;4.1 is within the range of 10-700 mg/kg. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、粉末組成物、食品組成物、化粧品組成物及び医薬品組成物に関する。   The present invention relates to a powder composition, a food composition, a cosmetic composition, and a pharmaceutical composition.

従来から飲料、食品、化粧品あるいは医薬品等に油性成分を添加することは行われてきた。しかし、油性成分は水に対して不溶性又は難溶性のため、何らかの乳化手段を用いることで、油性成分をいわゆるエマルションとして水性媒体中に混合することが一般的であった。エマルションは、その粒子径に依存して光を散乱するため、エマルション及びそれを添加した食品や化粧品に濁りが生じ、外観上好ましくない場合があり、光散乱が非常に小さくなるまでエマルションの粒径を微細化することが望まれていた。また、エマルションは一般に準安定状態であり、保存中に粒子径が大きくなり、長期保存をすると水相と油相とが分離することも大きな問題であった。   Conventionally, an oil component has been added to beverages, foods, cosmetics or pharmaceuticals. However, since the oily component is insoluble or hardly soluble in water, it is common to mix the oily component in an aqueous medium as a so-called emulsion by using some emulsifying means. Since the emulsion scatters light depending on its particle size, the emulsion and food and cosmetics to which the emulsion is added may become turbid, which may be undesirable in appearance, and the emulsion particle size until the light scattering becomes very small. It has been desired to reduce the size. In addition, emulsions are generally in a metastable state, the particle size becomes large during storage, and separation of an aqueous phase and an oil phase after long-term storage has been a big problem.

一方、近年ヘルスケア商品がブームに伴い、種々の機能性油性成分を含有する食品・化粧品等の商品が多く存在している。このような食品・化粧品等の商品においても、水に不溶性又は難溶性の機能性油性成分を含有する場合、素材そのものの劣化や、上述のような保存時における乳化状態の破壊など、さまざまな問題を有することがわかってきた。   On the other hand, with the recent boom in healthcare products, there are many products such as foods and cosmetics containing various functional oil components. Even in such products such as foods and cosmetics, when a functional oily component that is insoluble or sparingly soluble in water is contained, various problems such as deterioration of the material itself and destruction of the emulsified state during storage as described above can be caused. Has been found to have

油性成分をより安定な状態で取り扱うことができる1つの方法として、エマルションを乾燥する工程を経て、粉末化組成物とする方法が提案されている(例えば、特許文献1及び2)。粉末化は、水分が除去されることによる保存性の向上、輸送費が低減するなど、ハンドリング性の向上などの点で望ましい方法である。
汎用的に用いる粉末組成物の用途としては、粉末油脂が知られており、応用例として、パン製品・冷凍食品・洋菓子・和菓子・フライ製品・麺製品などを挙げることができる。また、別の例としてフレーバー(香料)が知られており、応用例として、チューイングガム・粉末飲料・粉末デザート・各種トイレタリー製品・繊維などをあげることができる。
また、保存安定性の付与のために、油性成分等の生理活性物質に対してカルシウム塩の殻を造るようにコーティングを行うことによって、粉末粒子を形成する方法も試みられている(例えば、特許文献3)。
特開2003−55688号公報 特開2007−289064公報 特開平7−328416号公報
As one method that can handle an oily component in a more stable state, a method of forming a powdered composition through a step of drying an emulsion has been proposed (for example, Patent Documents 1 and 2). Pulverization is a desirable method in terms of improving handling properties such as improvement in storage stability by removing moisture and reduction in transportation costs.
Powdered fats and oils are known as a general purpose powder composition, and examples of applications include bread products, frozen foods, Western confectionery, Japanese confectionery, fried products, and noodle products. As another example, flavors (fragrances) are known, and application examples include chewing gum, powdered beverages, powdered desserts, various toiletry products, fibers, and the like.
In addition, in order to impart storage stability, a method of forming powder particles by coating a physiologically active substance such as an oil component so as to form a calcium salt shell has also been attempted (for example, patents). Reference 3).
JP 2003-55688 A JP 2007-289064 A JP-A-7-328416

このように長期保存のための粉末組成物とする場合には、粉末組成物は保存安定性に優れ、再溶解性が良好であると共に、再溶解しても透明性を損なわない必要がある。粉末組成物は、特に高湿度条件下で吸湿しやすいことがあり、このような条件での保存後に部分的に固化(凝集)を起こしてしまうことがある。このような部分的な固化が生じると再溶解性が悪くなる傾向にある。前述のように、従来から粉末油脂等の粉末組成物が知られているが、このような粉末組成物の保存安定性、再溶解性及び再溶解後の透明性をすべて満足するような製品は、未だに提供されていない。
従って、本発明は、保存安定性、再溶解性及び再溶解後の透明性を共に良好に示すことができる粉末製剤、食品組成物、化粧品組成物及び医薬品組成物を提供することを目的とする。
Thus, when it is set as the powder composition for a long-term storage, while a powder composition is excellent in storage stability and re-dissolvability, it is necessary to not lose transparency, even if it re-dissolves. The powder composition may easily absorb moisture, particularly under high humidity conditions, and may partially solidify (aggregate) after storage under such conditions. When such partial solidification occurs, the re-solubility tends to deteriorate. As mentioned above, powder compositions such as powdered fats and oils have been known, but products that satisfy all the storage stability, redissolvability and transparency after redissolution of such powder compositions are It has not been provided yet.
Therefore, an object of the present invention is to provide a powder formulation, a food composition, a cosmetic composition, and a pharmaceutical composition that can well exhibit both storage stability, re-dissolution property, and transparency after re-dissolution. .

前記実情に鑑み本発明者らは、鋭意研究を行ったところ、上記課題を解決しうることを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明は下記の手段により達成されるものである。
In view of the above circumstances, the present inventors have conducted intensive research and found that the above problems can be solved, thereby completing the present invention.
That is, the present invention is achieved by the following means.

<1> 機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分、リン脂質および賦形剤を含有する水溶性の粉末組成物であって、該粉末組成物が、前記油性成分をリン脂質の存在下で、下記(式2)で表される硬度が10mg/L〜140mg/Lとなる水で構成された水性媒体に乳化して、エマルション組成物を得ること、並びに、前記エマルション組成物を乾燥することを含む製造方法により製造されるものであり、
前記油性成分が、カロチノイド色素、dl−α−トコフェロール、dl−β−トコフェロール、dl−γ−トコフェロール、dl−δ−トコフェロール、α−トコトリエノール、β−トコトリエノール、γ−トコトリエノール、及びδ−トコトリエノールよりなる群より選択された少なくとも1種であり、
下記(式1)で表されるその粉末組成物1kgあたりに含有する水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」が10mg/kg〜700mg/kgの範囲である粉末組成物。
(式1) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/kg)=〔カルシウム量(mg/kg)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/kg)〕×4.1
(式2) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/L)=〔カルシウム量(mg/L)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/L)〕×4.1
<2> 前記(式1)で表される「カルシウムおよびマグネシウム総量」が140mg/kg〜500mg/kgの範囲である<1>記載の粉末組成物。
<3> 前記粉末組成物が、(a)機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分、(b)ショ糖脂肪酸エステル及び/又はポリグリセリン脂肪酸エステル、(c)リン脂質を含有し、(b)と(c)の組成比が、同じか又は(b)の方が多い比であるエマルション組成物を乾燥して得られた粉末組成物である<1>又は<2>記載の粉末組成物。
<4>記粉末組成物1gを300mLの水に溶解したときに得られるエマルション粒子の平均粒子径が1nm以上130nm未満の範囲にある<1>〜<>のいずれかに記載の粉末組成物。
> 前記前記リン脂質が、1分子内に2つの脂肪酸残基を有する<1>〜<>のいずれかに記載の粉末組成物。
> 前記賦形剤が、単糖または多糖類である<1>〜<>のいずれかに記載の粉末組成物。
> 前記賦形剤が、イヌリンである<>に記載の粉末組成物。
<1> A water-soluble powder composition containing an oily component containing at least one functional oily component, a phospholipid, and an excipient, the powder composition containing the oily component in the presence of phospholipid Under emulsification in an aqueous medium composed of water having a hardness represented by the following (formula 2) of 10 mg / L to 140 mg / L to obtain an emulsion composition, and drying the emulsion composition It is manufactured by a manufacturing method that includes:
The oily component comprises a carotenoid pigment, dl-α-tocopherol, dl-β-tocopherol, dl-γ-tocopherol, dl-δ-tocopherol, α-tocotrienol, β-tocotrienol, γ-tocotrienol, and δ-tocotrienol. At least one selected from the group,
The powder composition whose "calcium and magnesium total amount" derived from water contained per 1 kg of the powder composition represented by the following (Formula 1) is in the range of 10 mg / kg to 700 mg / kg .
(Formula 1) Calcium and magnesium total amount (mg / kg) = [calcium amount (mg / kg)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / kg)] × 4.1
(Formula 2) Calcium and magnesium total amount (mg / L) = [calcium amount (mg / L)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / L)] × 4.1
<2> The powder composition according to <1>, wherein the “total amount of calcium and magnesium” represented by (Formula 1) is in the range of 140 mg / kg to 500 mg / kg .
<3> The powder composition contains (a) an oil component containing at least one functional oil component, (b) a sucrose fatty acid ester and / or a polyglycerol fatty acid ester, and (c) a phospholipid, The powder according to <1> or <2>, which is a powder composition obtained by drying an emulsion composition in which the composition ratio of (b) and (c) is the same or a larger ratio of (b) Composition.
<4> The average particle diameter before Symbol powder composition 1g emulsion particle obtained when dissolved in water 300mL is in the range of less than or 1 nm 130 nm <1> ~ powder composition according to any one of <3> object.
< 5 > The powder composition according to any one of <1> to < 4 >, wherein the phospholipid has two fatty acid residues in one molecule.
< 6 > The powder composition according to any one of <1> to < 5 >, wherein the excipient is a monosaccharide or a polysaccharide.
<7> the excipient, Ru inulin der powder composition according to <6>.

> 前記粉末組成物の含水率が0.5%以上3.0%以下である<1>〜<>のいずれかに記載の粉末組成物。
> 機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分、リン脂質及び賦形剤を含有する水溶性の粉末組成物の製造方法であって、前記油性成分をリン脂質の存在下で、下記(式2)で表される硬度が10mg/L〜140mg/Lとなる水で構成された水性媒体に乳化して、エマルション組成物を得ること、前記エマルション組成物を乾燥して、下記(式1)で表されるその粉末組成物1kgあたりに含有する水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」が10mg/kg〜700mg/kgの範囲である粉末組成物を得ること、を含み、前記油性成分が、カロチノイド色素、dl−α−トコフェロール、dl−β−トコフェロール、dl−γ−トコフェロール、dl−δ−トコフェロール、α−トコトリエノール、β−トコトリエノール、γ−トコトリエノール、及びδ−トコトリエノールよりなる群より選択された少なくとも1種である粉末組成物の製造方法。
(式1) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/kg)=〔カルシウム量(mg/kg)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/kg)〕×4.1
(式2) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/L)=〔カルシウム量(mg/L)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/L)〕×4.1
10> 前記エマルション組成物が、(a)機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分、(b)ショ糖脂肪酸エステル及び/又はポリグリセリン脂肪酸エステル、(c)リン脂質を含有し、(b)と(c)の組成比が、同じか又は(b)の方が多い比である<>に記載の粉末組成物の製造方法。
<1> <1>〜<>のいずれかに記載の粉末組成物を含有する食品組成物。
<1> <1>〜<>のいずれかに記載の粉末組成物を含有する化粧品組成物。
<1> <1>〜<>のいずれかに記載の粉末組成物を含有する医薬品組成物。
<8> The is 3.0% or less than 0.5% water content of the powder composition <1> to powder composition according to any one of <7>.
< 9 > A method for producing a water-soluble powder composition comprising an oily component containing at least one functional oily component, a phospholipid, and an excipient, wherein the oily component is added in the presence of phospholipid, The emulsion represented by the following (Formula 2) is emulsified in an aqueous medium composed of water having a hardness of 10 mg / L to 140 mg / L to obtain an emulsion composition, the emulsion composition is dried, and the following ( the "calcium and magnesium total" represented from water containing per the powder composition 1kg formula 1) to obtain a powder composition in the range of 10 mg / kg ~700mg / kg, only contains the The oil component is carotenoid pigment, dl-α-tocopherol, dl-β-tocopherol, dl-γ-tocopherol, dl-δ-tocopherol, α-tocotrienol, β-tocotri Nord, method of producing a powder composition which is to γ- tocotrienol and at least one selected from the group consisting of δ- tocotrienol.
(Formula 1) Calcium and magnesium total amount (mg / kg) = [calcium amount (mg / kg)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / kg)] × 4.1
(Formula 2) Calcium and magnesium total amount (mg / L) = [calcium amount (mg / L)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / L)] × 4.1
< 10 > The emulsion composition contains (a) an oily component containing at least one functional oily component, (b) a sucrose fatty acid ester and / or a polyglycerol fatty acid ester, and (c) a phospholipid. < 9 > The method for producing a powder composition according to < 9 >, wherein the composition ratio of (b) and (c) is the same or the ratio of (b) is larger.
<1 1 > A food composition containing the powder composition according to any one of <1> to < 8 >.
<1 2 > A cosmetic composition containing the powder composition according to any one of <1> to < 8 >.
<1 3 > A pharmaceutical composition comprising the powder composition according to any one of <1> to < 8 >.

本発明によれば、保存安定性、再溶解性及び再溶解後の透明性を共に良好に示すことができる粉末組成物、食品組成物、化粧品組成物及び医薬品組成物を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the powder composition, food composition, cosmetic composition, and pharmaceutical composition which can show favorable both storage stability, re-dissolution property, and transparency after re-dissolution can be provided.

本発明の粉末組成物は、機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分、リン脂質および賦形剤を含有する水溶性の粉末組成物であって、下記(式1)で表されるその粉末組成物1kgあたりに含有する水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」が10〜700mg/kgの範囲である。
(式1) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/kg)=〔カルシウム量(mg/kg)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/kg)〕×4.1
The powder composition of the present invention is a water-soluble powder composition containing an oily component containing at least one functional oily component, a phospholipid, and an excipient, and is represented by the following (formula 1): The “total amount of calcium and magnesium” derived from water contained per kg of the powder composition is in the range of 10 to 700 mg / kg.
(Formula 1) Calcium and magnesium total amount (mg / kg) = [calcium amount (mg / kg)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / kg)] × 4.1

本発明における粉末組成物の製造方法は、機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分、リン脂質及び賦形剤を含有する水溶性の粉末組成物の製造方法であって、前記油性成分をリン脂質の存在下で、下記(式2)で表される硬度が10mg/L〜140mg/Lとなる水で構成された水性媒体に乳化して、エマルション組成物を得ること、前記エマルション組成物を乾燥して、下記(式1)で表されるその粉末組成物1kgあたりに含有する水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」が10〜700mg/kgの範囲である粉末組成物を得ること、を含む。
(式1) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/kg)=〔カルシウム量(mg/kg)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/kg)〕×4.1
(式2) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/L)=〔カルシウム量(mg/L)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/L)〕×4.1
The method for producing a powder composition in the present invention is a method for producing a water-soluble powder composition containing an oily component containing at least one functional oily component, a phospholipid, and an excipient, the oily component Is emulsified in an aqueous medium composed of water having a hardness represented by the following (formula 2) of 10 mg / L to 140 mg / L in the presence of phospholipid to obtain an emulsion composition, the emulsion composition Drying the product to obtain a powder composition in which the “total amount of calcium and magnesium” derived from 1 kg of the powder composition represented by the following (formula 1) is in the range of 10 to 700 mg / kg, including.
(Formula 1) Calcium and magnesium total amount (mg / kg) = [calcium amount (mg / kg)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / kg)] × 4.1
(Formula 2) Calcium and magnesium total amount (mg / L) = [calcium amount (mg / L)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / L)] × 4.1

本粉末組成物では、その粉末組成物1kgあたりに含有する水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」が10〜700mg/kgの範囲であることにより、保存安定性、再溶解性及び再溶解後の透明性を共に良好な粉末組成物とすることができる。
このような効果が得られる理由は、明らかにはなっていないが、カルシウムやマグネシウムは、その塩が乳化剤や賦形剤などと相互作用をすることによって、機能性油性成分の周りに形成されたマトリクスを補強するためか、機能性油性成分の保存安定性が向上すると考えられる。また、カルシウムやマグネシウムの塩は一般には水溶性が低いものが多く、場合によって析出し、再溶解後の色ムラの原因となりうる。例えば、殻を形成するほどの量を用いると、粉末の外観がまだら模様になりやすい。このため、本発明においてカルシウム及びマグネシウムを適量で使用することによって、保存安定性及び再溶解性が良好であり、再溶解後の透明性、特に色むらがなく均一な色調で透明な粉末組成物を得ることができる。
In this powder composition, when the “calcium and magnesium total amount” derived from water contained in 1 kg of the powder composition is in the range of 10 to 700 mg / kg, storage stability, re-dissolution property, and transparency after re-dissolution are achieved. Both powders can be made into a good powder composition.
The reason why such an effect is obtained is not clear, but calcium and magnesium were formed around the functional oily component by the interaction of the salt with emulsifiers and excipients. It is considered that the storage stability of the functional oil component is improved to reinforce the matrix. Further, many calcium and magnesium salts generally have low water solubility, and may precipitate in some cases and cause color unevenness after re-dissolution. For example, if the amount is sufficient to form a shell, the appearance of the powder tends to be mottled. For this reason, by using calcium and magnesium in appropriate amounts in the present invention, the storage stability and re-dissolution are good, and the transparency after re-dissolution, in particular, there is no color unevenness and a transparent powder composition with a uniform color tone. Can be obtained.

本発明にかかるエマルション組成物は、製造工程で使用される水に由来したカルシウム及びマグネシウムを含有する。この水由来の「カルシウム及びマグネシウム総量」は、粉末組成物ができたときに、その粉末組成物1kgあたりに含有する水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」が10mg/kg〜700mg/kgの範囲となるものであればよく、粉末の保存安定性の観点から好ましくは140mg/kg〜500mg/kg、より好ましくは200mg/L〜500mg/kgとすることができる。これらのカルシウム及びマグネシウムは、通常、炭酸塩、ケイ酸塩などの無機塩の形態で含まれる。   The emulsion composition according to the present invention contains calcium and magnesium derived from water used in the production process. The “calcium and magnesium total amount” derived from water is a range of 10 mg / kg to 700 mg / kg of the total amount of calcium and magnesium derived from water contained in 1 kg of the powder composition when the powder composition is formed. From the viewpoint of storage stability of the powder, it is preferably 140 mg / kg to 500 mg / kg, more preferably 200 mg / L to 500 mg / kg. These calcium and magnesium are usually contained in the form of inorganic salts such as carbonates and silicates.

本発明の水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」とは、JIS K 0400−50−20記載の測定方法または、JIS K 0400−51−10本文ならびに附属書に記載の測定方法によって測定した値を適用し、算出することができる。また、エマルション組成物の製造方法にしたがって、使用した水を測定した結果より、算出することも可能である。   For the “total amount of calcium and magnesium” derived from water of the present invention, the value measured by the measuring method described in JIS K 0400-50-20 or the measuring method described in the text of JIS K 0400-51-10 and the appendix is applied. And can be calculated. Moreover, it is also possible to calculate from the result of measuring the used water according to the method for producing the emulsion composition.

一般に水中のカルシウム及びマグネシウム量は、硬度と呼ばれる値を用いて説明される。水の「硬度」とは、カルシウムとマグネシウムの量を炭酸カルシウム量(CaCO)に換算したものであり、mg/L又はppmで表記される。これを計算式で表すと、一般に以下の簡便式(式2)を用いて計算することができ、本発明における硬度はこの式(2)に従ったものとする。
(式2) 硬度[mg/L]=(カルシウム量[mg/L]×2.5)+(マグネシウム量[mg/L]×4.1)
In general, the amount of calcium and magnesium in water is described using a value called hardness. The “hardness” of water is the amount of calcium and magnesium converted to the amount of calcium carbonate (CaCO 3 ) and is expressed in mg / L or ppm. When this is expressed by a calculation formula, it can be generally calculated using the following simple formula (Formula 2), and the hardness in the present invention is according to this Formula (2).
(Formula 2) Hardness [mg / L] = (calcium amount [mg / L] × 2.5) + (magnesium amount [mg / L] × 4.1)

水は、硬度により硬水と軟水に区分されており、硬度は、水の中に溶けているカルシウムイオンとマグネシウムイオンの量で決まる。そして硬度分を多く含んだ水を「硬水」と呼んでいる。世界保健機構(WHO)の飲料水水質ガイドラインによれば、軟水(硬度0〜60mg/L未満)、中程度の軟水(硬度60〜120mg/L未満)、硬水(硬度120〜180mg/L未満)、非常な硬水(硬度180mg/L以上)と、区分されている。   Water is classified into hard water and soft water according to the hardness, and the hardness is determined by the amount of calcium ions and magnesium ions dissolved in the water. And water containing a lot of hardness is called "hard water". According to drinking water quality guidelines of the World Health Organization (WHO), soft water (hardness 0 to less than 60 mg / L), moderate soft water (hardness 60 to less than 120 mg / L), hard water (hardness 120 to less than 180 mg / L) And very hard water (hardness 180 mg / L or more).

本発明において使用される水の好ましい硬度の範囲としては、出来上がった粉末組成物の保存安定性の観点から硬度10mg/L以上140mg/L以下であり、硬度10mg/L以上120mg/L以下が好ましく、硬度10mg/L以上80mg/L以下の水がより好ましい。このような水は、水道水や、地下水(例えば、ミネラルウォーター類)などを利用できるが、一般には飲用に適する衛生管理がされた水が好ましい。また、化学的に純度の高い水質を得るために純水純粋処理装置などを通して得られる水は、一般に硬度10mg/L未満となるため、カルシウム及びマグネシウムの有機塩又は無機塩から適宜選択されたものを添加することによって、本発明におけるエマルション組成物を形成するために使用する水を調整してもよい。
このようなカルシウム及びマグネシウム量を調整するために添加可能な有機塩又は無機塩の例示化合物としては、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム等を挙げることができ、これらの中から1種以上を選択することができる。
The preferred hardness range of water used in the present invention is a hardness of 10 mg / L or more and 140 mg / L or less, preferably a hardness of 10 mg / L or more and 120 mg / L or less, from the viewpoint of storage stability of the finished powder composition. Water having a hardness of 10 mg / L or more and 80 mg / L or less is more preferable. Such water can be tap water, ground water (for example, mineral water) or the like, but generally water with hygiene management suitable for drinking is preferred. In addition, since water obtained through a pure water pure treatment device or the like in order to obtain chemically high quality water generally has a hardness of less than 10 mg / L, it is appropriately selected from organic and inorganic salts of calcium and magnesium. May be used to adjust the water used to form the emulsion composition in the present invention.
Examples of organic salts or inorganic salts that can be added to adjust the amount of calcium and magnesium include, for example, calcium carbonate, magnesium carbonate, calcium silicate, magnesium silicate, and the like. One or more types can be selected from the inside.

本発明におけるエマルション組成物の製造方法は、特に限定されないが、たとえば、I)上述した硬度の水で構成された水性媒体(水等)に界面活性剤を溶解させて、水相を得る工程、II)前記油性成分及びリン脂質を混合・溶解して、油相を得る工程、III)攪拌下で水相と油相を混合して、乳化分散を行い、エマルション組成物を得る工程を含む製造方法が好ましい。
以下、エマルション組成物の製造に用いられる各成分について説明する。
The method for producing an emulsion composition in the present invention is not particularly limited. For example, I) a step of obtaining a water phase by dissolving a surfactant in an aqueous medium (water or the like) composed of water having the hardness described above, II) A step of mixing and dissolving the oily component and phospholipid to obtain an oil phase, and III) A step of mixing an aqueous phase and an oil phase with stirring, emulsifying and dispersing to obtain an emulsion composition. The method is preferred.
Hereinafter, each component used for manufacture of an emulsion composition is demonstrated.

(a)油性成分
機能性油性成分
本発明に用いられる機能性油性成分とは、食品、化粧品、医薬品に使用した際に有用な効果を示す油性成分を表す。本発明における油性成分とは、常温で液体の油(オイル)、常温で半固体または固体の油脂類など油溶性成分をいう。化学構造面からは、油脂類、炭化水素、ロウ類、エステル類、脂肪酸類、高級アルコール類、高分子類、油溶性色素類、油溶性蛋白質などがある。また、それらの混合物である、各種の植物由来油、動物由来油も含まれるが、特にこれらに限定されるものではない。
また、前記機能油性成分の機能面からは、紫外線吸収剤、抗酸化剤、抗炎症剤、保湿剤、毛髪保護剤、分散剤、溶剤、美白剤、抗シミ剤、細胞賦活剤、エモリエント剤、角質溶解剤、帯電防止剤、ビタミン類、メタボリックシンドローム改善剤、降圧剤、鎮静剤などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
(A) Oily component Functional oily component The functional oily component used in the present invention represents an oily component that exhibits useful effects when used in foods, cosmetics, and pharmaceuticals. The oil-based component in the present invention refers to oil-soluble components such as oil that is liquid at normal temperature and oils and fats that are semi-solid or solid at normal temperature. In terms of chemical structure, there are oils and fats, hydrocarbons, waxes, esters, fatty acids, higher alcohols, polymers, oil-soluble pigments, oil-soluble proteins and the like. In addition, various plant-derived oils and animal-derived oils, which are mixtures thereof, are included, but are not particularly limited thereto.
In addition, from the functional aspect of the functional oil component, ultraviolet absorbers, antioxidants, anti-inflammatory agents, moisturizers, hair protecting agents, dispersants, solvents, whitening agents, anti-staining agents, cell activators, emollients, Examples include, but are not limited to, keratolytic agents, antistatic agents, vitamins, metabolic syndrome improving agents, antihypertensive agents, sedatives and the like.

本発明に用いられる好ましい機能性油性成分の例としては、カロチノイド類(カロチノイド色素)、脂溶性ビタミン類、脂溶性ビタミン様物質からなる群より選択された少なくとも1種であることが好ましく、後述するカロチノイド類、脂溶性ビタミン、脂溶性ビタミン様物質(ユビキノン類、ω−3油脂類(EPA、DHA、リノレン酸等を含む油脂))などを挙げることができる。
これらの好ましい機能性油性成分の多くは、鮮やかな色を示すものである。例えば、このような鮮やかな色を有する機能性油性成分を含む粉末組成物は、本発明によれば、色むらがなく全体的に均一に見え、好ましい。
Examples of preferable functional oily components used in the present invention are preferably at least one selected from the group consisting of carotenoids (carotenoid pigments), fat-soluble vitamins, and fat-soluble vitamin-like substances, which will be described later. Carotenoids, fat-soluble vitamins, fat-soluble vitamin-like substances (ubiquinones, ω-3 fats and oils (oils and fats containing EPA, DHA, linolenic acid, etc.)) and the like.
Many of these preferred functional oily components exhibit vivid colors. For example, according to the present invention, a powder composition containing a functional oily component having such a bright color is preferable because it has no color unevenness and looks uniform throughout.

本発明において、これらの機能性油性成分の中で、カロチノイド類、脂溶性ビタミン、ユビキノン類、ω−3油脂類、特に油溶性機能色素であるカロチノイド(カロテノイドとも言う)類を本発明に適用すると、水に分散した際に透明性が高く且つ保存安定性に優れるという顕著な効果を有する粉末組成物を得ることができる。   In the present invention, among these functional oil components, carotenoids, fat-soluble vitamins, ubiquinones, ω-3 oils and fats, especially carotenoids (also referred to as carotenoids) that are oil-soluble functional pigments are applied to the present invention. When dispersed in water, a powder composition having a remarkable effect of high transparency and excellent storage stability can be obtained.

カロチノイド類
本発明におけるカロチノイド類としては、天然色素を含むカロチノイド類を好ましく挙げることができ、これには、黄色から赤のテルペノイド類の色素であり、植物類、藻類、及びバクテリアのものが含まれる。
また、天然由来のものに限定されず、常法に従って得られるものであればいずれのものも、本発明におけるカロチノイドに含まれる。例えば、後述のカロチノイド類のカロチン類の多くは合成によっても製造されており、市販のβ−カロチンの多くは合成により製造している。
Carotenoids Carotenoids in the present invention can preferably include carotenoids containing natural pigments, which are yellow to red terpenoid pigments, including those of plants, algae, and bacteria. .
Moreover, it is not limited to the thing of natural origin, Any thing will be contained in the carotenoid in this invention if it can be obtained in accordance with a conventional method. For example, many of the carotenoids of carotenoids described below are also produced by synthesis, and most of commercially available β-carotene is produced by synthesis.

このようなカロチノイド類としては、炭化水素類(カロチン類)及びそれらの酸化アルコール誘導体類(キサントフィル類)が挙げられ、中でも、アクチニオエリスロール、アスタキサンチン、ビキシン、カンタキサンチン、カプサンチン、カプソルビン、β−アポ−8’−カロテナール(アポカロテナール)、β−12’−アポ−カロテナール、α−カロチン、β−カロチン、”カロチン”(α−及びβ−カロチン類の混合物)、γ−カロチン、β−クリプトキサンチン、ルテイン、リコピン、ビオラキサンチン、ゼアキサンチン、及びそれらのうちヒドロキシル又はカルボキシルを含有するもののエステル類を好ましく挙げることができる。   Examples of such carotenoids include hydrocarbons (carotenes) and their oxidized alcohol derivatives (xanthophylls). Among them, actinioerythrol, astaxanthin, bixin, canthaxanthin, capsanthin, capsorbin, β- Apo-8'-carotenal (apocarotenal), β-12'-apo-carotenal, α-carotene, β-carotene, “carotene” (mixture of α- and β-carotenes), γ-carotene, β-cryptoxanthin , Lutein, lycopene, violaxanthin, zeaxanthin, and esters of those containing hydroxyl or carboxyl can be preferably mentioned.

カロチノイド類の多くは、シス及びトランス異性体の形で天然に存在するが、合成物はしばしばシス・トランス混合物である。
カロチノイド類は一般に植物素材から抽出することができる。これらのカロチノイド類は種々の機能を有しており、例えば、マリーゴールドの花弁から抽出するルテインは家禽の餌の原料として広く使用され、家禽の皮フ及び脂肪並びに家禽が産む卵に色を付ける機能がある。
Many of the carotenoids occur naturally in the form of cis and trans isomers, but synthetics are often cis-trans mixtures.
Carotenoids can generally be extracted from plant materials. These carotenoids have a variety of functions, for example, lutein extracted from marigold petals is widely used as an ingredient in poultry food and colors poultry skin and fat and eggs produced by poultry There is a function.

本発明において用いられるカロチノイド類としては、ハンドリングの観点から、好ましくは常温で油状のものであり、特に好ましくは、酸化防止効果、抗炎症効果、皮膚老化防止効果、美白効果などを有し、黄色から赤色の範囲の着色料として知られるアスタキサンチン及びアスタキサンキチンのエステル等の誘導体(以下、「アスタキサンチン類」と総称することがある。)から選択された少なくとも1種である。   The carotenoids used in the present invention are preferably oily at normal temperature from the viewpoint of handling, and particularly preferably have an antioxidant effect, an anti-inflammatory effect, a skin aging preventive effect, a whitening effect, etc., yellow To at least one selected from derivatives such as esters of astaxanthin and astaxanthin (hereinafter sometimes collectively referred to as “astaxanthins”).

アスタキサンチンは、476nm(エタノール)、468nm(ヘキサン)に吸収極大を持つ赤色の色素でカロチノイドの一種キサントフィルに属している(Davies, B.H. : In “Chemistry and Biochemistry of Plant Pigments”, T. W. Goodwin ed., 2nd ed., 38-165, Academic Press, NY, 1976.)。アスタキサンチンの化学構造は3,3’−dihydroxy−β,β−carotene−4,4’−dione (C4052、分子量596.82)である。 Astaxanthin is a red pigment with absorption maxima at 476 nm (ethanol) and 468 nm (hexane) and belongs to a kind of carotenoid xanthophyll (Davies, BH: In “Chemistry and Biochemistry of Plant Pigments”, TW Goodwin ed., 2nd. ed., 38-165, Academic Press, NY, 1976.). The chemical structure of astaxanthin is 3,3′-dihydroxy-β, β-carotene- 4 , 4′-dione (C 40 H 52 O 4 , molecular weight 596.82).

アスタキサンチンは、分子の両端に存在する環構造の3(3’)−位の水酸基の立体配置により、3S,3S’−体、3S,3R’−体(meso−体)、3R,3R’−体の三種の異性体が存在する。また、さらに分子中央の共役二重結合のcis−、trans−の異性体も存在する。例えば全cis−、9−cis体と13−cis体などの如くである。   Astaxanthin has a 3S, 3S′-form, 3S, 3R′-form (meso-form), 3R, 3R ′-, due to the configuration of the 3 (3 ′)-positioned hydroxyl groups of the ring structure present at both ends of the molecule. There are three isomers of the body. In addition, there are cis- and trans- isomers of conjugated double bonds at the center of the molecule. For example, all cis-, 9-cis and 13-cis isomers.

前記3(3’)−位の水酸基は脂肪酸とエステルを形成することができる。オキアミから得られるアスタキサンチンは、脂肪酸二個結合したジエステル(Yamaguchi,K., Miki,W., Toriu, N., Kondo,Y., Murakami,M., Konosu,S., Satake,M., Fujita,T. : The composition of carotenoid pigments in the antarctic krill Euphausia superba, Bull. Jap. Sos. Sci. Fish., 1983, 49, p.1411-1415.)、H. pluvialisから得られるものは3S,3S’−体で、脂肪酸一個結合したモノエステル体が多く含まれている(Renstrom, B., Liaaen-Jensen, S. : Fatty acids of some esterified carotenols, Comp. Biochem. Physiol. B, Comp. Biochem., 1981, 69, p.625-627.)。   The hydroxyl group at the 3 (3 ')-position can form an ester with a fatty acid. Astaxanthin obtained from krill is a diester (Yamaguchi, K., Miki, W., Toriu, N., Kondo, Y., Murakami, M., Konosu, S., Satake, M., Fujita). , T .: The composition of carotenoid pigments in the antarctic krill Euphausia superba, Bull. Jap. Sos. Sci. Fish., 1983, 49, p.1411-1415. The product obtained from Pluvialis is 3S, 3S'-, which contains many monoesters with one fatty acid (Renstrom, B., Liaaen-Jensen, S .: Fatty acids of some esterified carotenols, Comp. Biochem Physiol. B, Comp. Biochem., 1981, 69, p. 625-627.).

また、Phaffia Rhodozymaより得られるアスタキサンチンは、3R,3R’−体(Andrewes, A.G., Starr, M.P. : (3R,3’R)-Asttaxanthin from the yeast Phaffa rhodozyma, Phytochem., 1976, 15, p.1009-1011.)であり、通常天然に見出される3S,3S’−体と反対の構造を持っている。また、これは脂肪酸とエステル形成していないフリー体で存在している(Andrewes, A.G., Phaffia, H.J., Starr, M.P. : Carotenids of Phaffia rhodozyma, a red pigmented fermenting yeast, Phytochem., 1976, 15, p.1003-1007.)。   Astaxanthin obtained from Phaffia Rhodozyma is 3R, 3R′-form (Andrewes, AG, Starr, MP: (3R, 3′R) -Asttaxanthin from the yeast Phaffa rhodozyma, Phytochem., 1976, 15, p.1009. -1011.) And has the opposite structure to the 3S, 3S′-form normally found in nature. It also exists in free form that does not form esters with fatty acids (Andrewes, AG, Phaffia, HJ, Starr, MP: Carotenids of Phaffia rhodozyma, a red pigmented fermenting yeast, Phytochem., 1976, 15, p. .1003-1007.)

アスタキサンチン及び同エステル体はR.Kuhnらによってロブスター(Astacus gammarus L.)から初めて分離され、その推定構造が開示された(Kuhn, R., Soerensen, N.A. : The coloring matters of the lobster (Astacus gammarus L.), Z. Angew. Chem.,1938, 51, p.465-466.)。それ以来、アスタキサンチンが自然界に広く分布し、通常アスタキサンチン脂肪酸エステル体として存在すること、甲殻類などでたんぱく質と結合したアスタキサンチン蛋白(オボルビン、クラスタシアニン)としても存在することが明らかにされている(Cheesman, D.F. : Ovorubin, a chromoprotein from the eggs of the gastropod mollusc Pomacea canaliculata, Proc. Roy. Soc. B, 1958, 149, p.571-587.)。   Astaxanthin and its ester are R.I. Kuhn et al. First isolated from lobster (Astacus gammarus L.) and disclosed its putative structure (Kuhn, R., Soerensen, NA: The coloring matters of the lobster (Astacus gammarus L.), Z. Angew. Chem. , 1938, 51, p.465-466.). Since then, it has been clarified that astaxanthin is widely distributed in nature and usually exists as an astaxanthin fatty acid ester, and also exists as an astaxanthin protein (oborbin, cluster cyanine) bound to proteins in crustaceans (Cheesman , DF: Ovorubin, a chromoprotein from the eggs of the gastropod mollusc Pomacea canaliculata, Proc. Roy. Soc. B, 1958, 149, p.571-587.).

前記アスタキサンチン及びそのエステル(アスタキサンチン類)は、アスタキサンチン及び/又はそのエステルを含有する天然物から分離・抽出したアスタキサンチン含有オイルとして、本発明にかかるエマルション組成物に含まれていてもよい。このようなアスタキサンチン含有オイルとして、例えば、赤色酵母ファフィア、緑藻ヘマトコッカス、海洋性細菌等を培養し、その培養物からの抽出物、南極オキアミ等からの抽出物を挙げることができる。
ヘマトコッカス藻抽出物(ヘマトコッカス藻由来色素)は、オキアミ由来の色素や、合成されたアスタキサンチンとは脂肪酸エステル体(モノエステル、ジエステルなど)の主成分の点で異なることが知られている。(http://www.astaxanthin.co.jp/chemical/basic.htm)
The astaxanthin and its ester (astaxanthins) may be contained in the emulsion composition according to the present invention as an astaxanthin-containing oil separated and extracted from a natural product containing astaxanthin and / or its ester. Examples of such astaxanthin-containing oils include red yeast paffia, green algae hematococcus, marine bacteria, and the like, and extracts from the cultures, extracts from Antarctic krill, and the like.
It is known that hematococcus algae extract (haematococcus algae-derived pigment) differs from krill-derived pigment and synthesized astaxanthin in terms of the main component of fatty acid ester (monoester, diester, etc.). (Http://www.astaxanthin.co.jp/chemical/basic.htm)

本発明において用いることができるアスタキサンチン類は、前記抽出物、また更にこの抽出物を必要に応じて適宜精製したものでもよく、また合成品であってもよい。前記アスタキサンチン類としては、ヘマトコッカス藻から抽出されたもの(ヘマトコッカス藻抽出物ともいう。)が、品質、生産性の点から特に好ましい。   Astaxanthins that can be used in the present invention may be the above-mentioned extract, or a product obtained by appropriately purifying the extract as necessary, or a synthetic product. As the astaxanthins, those extracted from Haematococcus alga (also referred to as Haematococcus alga extract) are particularly preferred from the viewpoint of quality and productivity.

本発明に使用できるヘマトコッカス藻抽出物の由来としては、具体的には、ヘマトコッカス・プルビアリス(Haematococcus pluvialis)、ヘマトコッカス・ラキュストリス(Haematococcus lacustris)、ヘマトコッカス・カペンシス(Haematococcus capensis)、ヘマトコッカス・ドロエバゲンシス(Haematococcus droebakensis)、ヘマトコッカス・ジンバビエンシス(Haematococcus zimbabwiensis)等が挙げられる。   Specific examples of the haematococcus alga extract that can be used in the present invention include Haematococcus pluviaris, Haematococcus lacustris, Examples thereof include Haematococcus droebakensis, Haematococcus zimbabiensis, and the like.

本発明に使用できるヘマトコッカス藻の培養方法は、特開平8−103288号公報等に開示された様々な方法を採用することができ、特に限定されるものではなく、栄養細胞から休眠細胞であるシスト細胞に形態変化していればよい。   The method for culturing Haematococcus algae that can be used in the present invention can employ various methods disclosed in JP-A-8-103288 and the like, and is not particularly limited. What is necessary is just to change the form to a cyst cell.

本発明に使用できるヘマトコッカス藻抽出物は、上記の原料を、必要に応じて、例えば特開平5−68585号公報等に開示された方法により細胞壁を破砕して、アセトン、エーテル、クロロホルム及びアルコール(エタノール、メタノール等)等の有機溶剤や、超臨界状態の二酸化炭素等の抽出溶剤を加えて抽出することによって得られる。
また、本発明では、広く市販されているヘマトコッカス藻抽出物を用いることができ、例えば、武田紙器(株)製のASTOTS−S、同−2.5 O、同−5 O、同−10 O等、富士化学工業(株)製のアスタリールオイル50F、同 5F等、東洋酵素化学(株)製のBioAstin SCE7等が挙げられる。
The Haematococcus alga extract that can be used in the present invention is prepared by using the above-mentioned raw materials, if necessary, by crushing the cell wall by a method disclosed in, for example, JP-A-5-68585, etc., and adding acetone, ether, chloroform, and alcohol. It can be obtained by adding an organic solvent such as (ethanol, methanol, etc.) or an extraction solvent such as supercritical carbon dioxide.
In the present invention, commercially available Haematococcus alga extract can be used. For example, ASTOTS-S, -2.5 O, -5 O, and -10 manufactured by Takeda Paper Instruments Co., Ltd. O, etc., Asteryl Oil 50F, 5F, etc. manufactured by Fuji Chemical Industry Co., Ltd., BioAstin SCE7 manufactured by Toyo Enzyme Chemical Co., Ltd., and the like.

本発明に使用できるヘマトコッカス藻抽出物中のアスタキサチン類の色素純分としての含有量は、好ましくは0.001〜50質量%が好ましく、より好ましくは0.01〜25質量%である。
なお、本発明に使用できるヘマトコッカス藻抽出物は、特開平2−49091号公報記載の色素同様、色素純分としてはアスタキサンチンもしくはそのエステル体を含むが、エステル体を、一般的には50モル%以上、好ましくは75モル%以上、より好ましくは90%モル以上含むものである。
さらに詳細な説明は「アスタキサンチンの化学」、平成17年、インターネット〈URL:http://www.astaxanthin.co.jp/chemical/basic.htm〉に記載されている。
The content of astaxanthin in the Haematococcus alga extract that can be used in the present invention is preferably 0.001 to 50 mass%, more preferably 0.01 to 25 mass%.
The Haematococcus alga extract that can be used in the present invention contains astaxanthin or an ester thereof as the pure pigment, as in the pigment described in JP-A-2-49091. % Or more, preferably 75 mol% or more, more preferably 90% mol or more.
Further details are described in “chemistry of astaxanthin”, 2005, Internet <URL: http://www.astaxanthin.co.jp/chemical/basic.htm>.

これらのアスタキサンチン類は、超臨界炭酸ガスを用いて抽出したものが、粉末としたときの臭気の点でより好ましい。   These astaxanthins are more preferably extracted with supercritical carbon dioxide in terms of odor when powdered.

ユビキノン類
ユビキノン類としては、コエンザイムQ10のようなコエンザイムQ類等が挙げられる。コエンザイムQ10は、日本において1974年に代謝性強心剤の医療用医薬品として承認・販売された。以後、OTCも含めて医薬品として扱われてきた。一方、海外(主に欧米)ではここ10年あまり、有効性・安全性の高い健康食品素材として需要が伸びてきた。そして日本においても、2001年厚生労働省医薬局長通知「医薬品の範囲に関する基準の改正について」(医薬発第243号)にて、コエンザイムQ10が「医薬品的効果効能を標ぼうしない限り食品と認められる成分本質(原材料)」リストに収載され、食品として扱ってもよいという規制緩和がなされた。国内でもこの食品素材が持つ、多様な機能性に注目が集まり、コエンザイムQ10を含有した一般食品(いわゆる健康食品)が数多く商品化されつつある。
Ubiquinones Examples of ubiquinones include coenzyme Qs such as coenzyme Q10. Coenzyme Q10 was approved and sold in Japan in 1974 as an ethical drug for metabolic cardiotonic drugs. Since then, it has been treated as a medicine including OTC. On the other hand, overseas (mainly Europe and America) has been growing in demand for health food materials with high effectiveness and safety for the past 10 years. And in Japan, in 2001, the Ministry of Health, Labor and Welfare's Director General of Pharmacy “Revision of Standards on the Scope of Drugs” (Pharmaceutical Development No. 243) stated that Coenzyme Q10 is “essential as an ingredient that is recognized as a food unless it is intended to have a medicinal effect. (Raw materials) "list has been released and the regulation has been relaxed so that it can be handled as food. In Japan, attention has been paid to the various functions of this food material, and many general foods (so-called health foods) containing coenzyme Q10 are being commercialized.

コエンザイムQ10がもつ機能を生かすために、脂溶性物質であるこの素材の水溶化が重要である。水溶化の目的は、脂溶性という物性では食事と共に摂取しないと生体内での吸収が低いことが考えられ、このようなマイナス点を改善するため、何時どこで摂取しても生体内での吸収性が確実に得られるようにすることである。これらは単独で用いても、複数併用して用いてもよい。   In order to take advantage of the function of coenzyme Q10, it is important to make this material, which is a fat-soluble substance, water-soluble. The purpose of water solubilization is that the fat-soluble physical property is considered to be low in vivo absorption if it is not ingested with meals. Is to ensure that These may be used alone or in combination.

脂溶性ビタミン類
本発明における脂溶性ビタミン類としては、脂溶性ビタミンE類、レチノイド類、ビタミンD類、アスコルビン酸及びエリソルビン酸の油溶化誘導体を挙げることができ、この内でも、抗酸化機能が高くラジカル捕捉剤としても使用可能な脂溶性ビタミンE類であることが好ましい。
脂溶性ビタミンE類には、特に限定されないが、トコフェロール及びトコトリエノール並びにこれらの誘導体などが含まれ、dl−α−トコフェロール、dl−β−トコフェロール、dl−γ−トコフェロール、dl−δ−トコフェロール、酢酸dl−α−トコフェロール、ニコチン酸−dl−α−トコフェロール、リノール酸−dl−α−トコフェロール、コハク酸dl−α−トコフェロール等のトコフェロール及びその誘導体、α−トコトリエノール、β−トコトリエノール、γ−トコトリエノール、δ−トコトリエノール等を挙げることができる。これらは単独で用いても、複数併用して用いてもよいが、混合物の状態で使用する場合が好ましく、混合物の状態のものとしては抽出トコフェロール、ミックストコフェロールなどと呼ばれるものが含まれる。
Fat-soluble vitamins Examples of the fat-soluble vitamins in the present invention include fat-soluble vitamin Es, retinoids, vitamin Ds, oil-solubilized derivatives of ascorbic acid and erythorbic acid. It is preferable that the fat-soluble vitamin E is highly usable as a radical scavenger.
Fat-soluble vitamin Es include, but are not limited to, tocopherol and tocotrienol and their derivatives, such as dl-α-tocopherol, dl-β-tocopherol, dl-γ-tocopherol, dl-δ-tocopherol, acetic acid. dl-α-tocopherol, nicotinic acid-dl-α-tocopherol, linoleic acid-dl-α-tocopherol, tocopherols and their derivatives such as dl-α-tocopherol succinate, α-tocotrienol, β-tocotrienol, γ-tocotrienol, and δ-tocotrienol. These may be used singly or in combination, but are preferably used in the form of a mixture, and those in the form of a mixture include those called extracted tocopherol, mixed tocopherol and the like.

レチノイド類としては、レチノール,3−ヒドロレチノール,レチナール,3−ヒドロレチナール,レチノイン酸,3−デヒドロレチノイン酸,ビタミンAアセテート等のビタミンA類;α,β,γ−カロチン,β−クリプトキサンチン,エキネノン等のカロチノイドやキサントフィル等のプロビタミンA類を挙げることができる。ビタミンD類としては、ビタミンD乃至D等のビタミンD類を挙げることができる。
またその他の脂溶性ビタミン物質としては、ニコチン酸ビタミンE等のエステル類;ビタミンK乃至K等のビタミンK類を挙げることができる。
アスコルビン酸、エリソルビン酸などの油溶化誘導体には、ステアリン酸L−アスコルビルエステル、テトライソパルミチン酸L−アスコルビルエステル、パルミチン酸L−アスコルビルエステル、パルミチン酸エリソルビルエステル、テトライソパルミチン酸エリソルビルエステル、ジオレイン酸アスコルビル等のビタミンCの脂肪酸エステル類、ジパルミチン酸ピリドキシン、トリパルミチン酸ピリドキシン、ジラウリン酸ピリドキシン、ジオクタン酸ピリドキシン等のビタミンBの脂肪酸エステル類等が挙げられる。これらのうち、アスコルビン酸、エリソルビン酸の油溶化誘導体は、ラジカル捕捉剤としても使用可能である。
Examples of retinoids include retinol, 3-hydroretinol, retinal, 3-hydroretinal, retinoic acid, 3-dehydroretinoic acid, vitamin A acetate and other vitamin A; α, β, γ-carotene, β-cryptoxanthin, Examples thereof include carotenoids such as echinenone and provitamins A such as xanthophyll. Examples of vitamin Ds include vitamin Ds such as vitamins D 2 to D 7 .
Examples of other fat-soluble vitamins substances, esters such as nicotinic acid vitamin E; may be mentioned vitamin K 1 or vitamin K, such as K 3.
Examples of oil-solubilized derivatives such as ascorbic acid and erythorbic acid include stearic acid L-ascorbyl ester, tetraisopalmitic acid L-ascorbyl ester, palmitic acid L-ascorbyl ester, palmitic acid erythorbyl ester, tetraisopalmitic acid erythorbyl ester, Examples include fatty acid esters of vitamin C such as ascorbyl dioleate, and fatty acid esters of vitamin B 6 such as pyridoxine dipalmitate, pyridoxine tripalmitate, pyridoxine dilaurate, and pyridoxine dioctanoate. Of these, oil-solubilized derivatives of ascorbic acid and erythorbic acid can also be used as radical scavengers.

ω−3油脂類
また、ω−3油脂類としては、リノレン酸、エイコサペンタエン酸(EPA)及びドコサヘキサエン酸(DHA)並びにこれらを含有する魚油などを挙げることができる。
ω-3 oils and fats Examples of ω-3 oils and fats include linolenic acid, eicosapentaenoic acid (EPA) and docosahexaenoic acid (DHA), and fish oils containing these.

上記以外にも油性成分として使用可能な化合物には、常温で、液体の油脂(脂肪油)及び固体の油脂(脂肪)が挙げられる。
前記液体の油脂としては、例えばオリーブ油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、ヒマシ油、アボガド油、月見草油、タートル油、トウモロコシ油、ミンク油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルチミン酸グリセリン、サラダ油、サフラワー油(ベニバナ油)、パーム油、ココナッツ油、ピーナッツ油、アーモンド油、ヘーゼルナッツ油、ウォルナッツ油、グレープシード油、スクワレン、スクワラン等が挙げられる。
また、前記固体の油脂としては、牛脂、硬化牛脂、牛脚脂、牛骨脂、ミンク油、卵黄油、豚脂、馬脂、羊脂、硬化油、カカオ脂、ヤシ油、硬化ヤシ油、パーム油、パーム硬化油、モクロウ、モクロウ核油、硬化ヒマシ油等が挙げられる。
In addition to the above, compounds that can be used as oil components include liquid oils (fatty oils) and solid oils (fats) at room temperature.
Examples of the liquid oil include olive oil, camellia oil, macadamia nut oil, castor oil, avocado oil, evening primrose oil, turtle oil, corn oil, mink oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, and sasanca Oil, flaxseed oil, safflower oil, cottonseed oil, eno oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, kaya oil, rice bran oil, cinnagari oil, Japanese kiri oil, jojoba oil, germ oil, triglycerin, glycerin trioctanoate, Examples include glycerin triisopalmitate, salad oil, safflower oil (safflower oil), palm oil, coconut oil, peanut oil, almond oil, hazelnut oil, walnut oil, grape seed oil, squalene, and squalane.
Moreover, as the solid fats and oils, beef tallow, hardened beef tallow, beef leg fat, beef bone fat, mink oil, egg yolk oil, pork tallow, horse fat, sheep fat, hardened oil, cocoa butter, palm oil, hardened palm oil, Palm oil, palm hardened oil, owl, owl kernel oil, hardened castor oil and the like can be mentioned.

また他の油性成分として、通常、紫外線吸収剤、抗酸化剤、抗炎症剤、保湿剤、毛髪保護剤、分散剤、溶剤、美白剤、抗シミ剤、細胞賦活剤、エモリエント剤、角質溶解剤、帯電防止剤、ビタミン類、メタボリックシンドローム改善剤、降圧剤、鎮静剤などとして使用されている他の成分も使用することができ、例えば、流動パラフィン、パラフィン、ワセリン、セレシン、マイクロクリスタリンワックスなどの炭化水素、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ホホバ油、ミツロウ、ラノリンなどのロウ類、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸2−オクチルドデシル、2−エチルヘキサン酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリルなどのエステル類、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、リノール酸、アラキドン酸などの脂肪酸類、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、2−オクチルドデカノールなどの高級アルコール類、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサンなどのシリコーン油、その他、高分子類、油溶性色素類、油溶性蛋白質などを挙げることができる。また、それらの混合物である各種の植物由来油、動物由来油も含まれる。   In addition, as other oily components, usually UV absorbers, antioxidants, anti-inflammatory agents, moisturizers, hair protecting agents, dispersants, solvents, whitening agents, anti-staining agents, cell activators, emollients, keratolytic agents Other ingredients used as antistatic agents, vitamins, metabolic syndrome improving agents, antihypertensives, sedatives, etc. can also be used, such as liquid paraffin, paraffin, petrolatum, ceresin, microcrystalline wax, etc. Hydrocarbons, carnauba wax, candelilla wax, jojoba oil, beeswax, lanolin and other waxes, isopropyl myristate, 2-octyldodecyl myristate, cetyl 2-ethylhexanoate, diisostearyl malate, palmitic acid , Fats such as stearic acid, isostearic acid, linoleic acid, arachidonic acid , Cetyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, higher alcohols such as 2-octyldodecanol, silicone oils such as methylpolysiloxane and methylphenylpolysiloxane, other polymers, oil-soluble pigments, oil-soluble proteins And so on. In addition, various plant-derived oils and animal-derived oils that are mixtures thereof are also included.

上記油性成分は、水への分散性をより高めるために、2種以上を併用することが好ましく、この目的で併用可能な油性成分としては、DHA、スクワレン、スクワランが好ましく、スクワレンが特に好ましい。特に、コエンザイムQ10のように常温で固体の油性成分の場合には、DHA、スクワレン、スクワランなどと併用することが特に好ましい   In order to further improve the dispersibility in water, the oil component is preferably used in combination of two or more. As the oil component that can be used in combination for this purpose, DHA, squalene, and squalane are preferable, and squalene is particularly preferable. In particular, in the case of oily components that are solid at room temperature, such as Coenzyme Q10, it is particularly preferable to use in combination with DHA, squalene, squalane and the like.

本発明に係るエマルション組成物は、ラジカル捕捉剤を含有してもよい。
ラジカル捕捉剤は、ラジカルの発生を抑えるとともに、生成したラジカルをできる限り速やかに捕捉し、連鎖反応を断つ役割を担う添加剤である(出典:「油化学便覧 第4版」、日本油化学会編 2001)。
The emulsion composition according to the present invention may contain a radical scavenger.
The radical scavenger is an additive that suppresses the generation of radicals and also captures the generated radicals as quickly as possible and plays a role in breaking the chain reaction (Source: “Oil Chemistry Handbook 4th Edition”, Japan Oil Chemists' Society). Ed. 2001).

前記ラジカル捕捉剤としての機能を確認する直接的な方法としては、試薬と混合して、ラジカルを捕捉する様子を分光光度計やESR(電子スピン共鳴装置)によって測定する方法が知られている。これらの方法では、試薬として、DPPH(1,1−ジフェニル−2−ピクリルヒドラジル)や、ガルビノキシルラジカルが使用される。
本発明においては、以下の実験条件下で、油脂の自動酸化反応を利用して、油脂の過酸化物価(POV値)を60meq/kgに引き上げるまでに要する時間が、ブランクに対し2倍以上である化合物を「ラジカル捕捉剤」と定義する。油脂の過酸化物価(POV値)は常法により測定する。
As a direct method for confirming the function as the radical scavenger, there is known a method in which the state of trapping radicals by mixing with a reagent is measured by a spectrophotometer or an ESR (electron spin resonance apparatus). In these methods, DPPH (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) or galvinoxyl radical is used as a reagent.
In the present invention, the time required to raise the peroxide value (POV value) of fats and oils to 60 meq / kg using the autoxidation reaction of fats and oils under the following experimental conditions is more than twice that of the blank. Certain compounds are defined as “radical scavengers”. The peroxide value (POV value) of fats and oils is measured by a conventional method.

<条件>
油脂:オリーブ油
検体添加量:油脂に対し0.1質量%
試験方法:試料を190℃にて加熱し、時間を追ってPOV値を常法により測定し、60meq/kgとなる時間を算出した。
<Conditions>
Oil and fat: Olive oil Sample addition amount: 0.1% by mass based on oil and fat
Test method: The sample was heated at 190 ° C., the POV value was measured by a conventional method over time, and the time for 60 meq / kg was calculated.

本発明におけるラジカル捕捉剤は、エマルションの酸化に対する安定性の観点から、前記POV値60meq/kgになるまでに要する時間がブランクに対し5倍以上であるラジカル捕捉剤が好ましい。   The radical scavenger in the present invention is preferably a radical scavenger in which the time required to reach the POV value of 60 meq / kg is 5 times or more that of the blank from the viewpoint of the stability against emulsion oxidation.

本発明においてラジカル捕捉剤として使用できる化合物は、「抗酸化剤の理論と実際」(梶本著、三書房 1984)や、「酸化防止剤ハンドブック」(猿渡、西野、田端著、大成社 1976)に記載の各種酸化防止剤のうち、ラジカル捕捉剤として機能するものであれば良く、具体的には、フェノール性OHを有する化合物、フェニレンジアミン等のアミン系化合物、また、アスコルビン酸及びエリソルビン酸の油溶化誘導体等を挙げることができる。   Compounds that can be used as radical scavengers in the present invention are described in “Theory and Practice of Antioxidants” (Enomoto, Sanshobo 1984) and “Antioxidants Handbook” (Saruwatari, Nishino, Tabata, Taiseisha 1976). Of the various antioxidants described, it is sufficient that it functions as a radical scavenger. Specifically, compounds having phenolic OH, amine compounds such as phenylenediamine, and oils of ascorbic acid and erythorbic acid Examples include solubilized derivatives.

本発明のエマルション組成物におけるラジカル捕捉剤の含有量は、一般的には0.001〜5.0質量%であり、好ましくは0.01〜3.0質量%、より好ましくは0.1〜2.0質量%である。
以下に好ましいラジカル捕捉剤(酸化防止剤)を例示するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明におけるエマルション組成物は、ラジカル捕捉剤として化合物群(I)アスコルビン酸またはエリソルビン酸またはその塩、あるいはアスコルビン酸誘導体またはエリソルビン酸誘導体またはその塩からなる化合物群、(II)ポリフェノール類からなる化合物群より選ばれる少なくとも2種の化合物を含有することが好ましい。
The content of the radical scavenger in the emulsion composition of the present invention is generally 0.001 to 5.0 mass%, preferably 0.01 to 3.0 mass%, more preferably 0.1 to 0.1 mass%. 2.0% by mass.
Preferred radical scavengers (antioxidants) are exemplified below, but the present invention is not limited to these.
The emulsion composition according to the present invention comprises a compound group (I) ascorbic acid or erythorbic acid or a salt thereof, or a compound group comprising an ascorbic acid derivative or an erythorbic acid derivative or a salt thereof as a radical scavenger, (II) a compound comprising a polyphenol It is preferable to contain at least two compounds selected from the group.

(I)アスコルビン酸またはエリソルビン酸またはその塩
アスコルビン酸またはアスコルビン酸誘導体またはその塩として、L−アスコルビン酸、L−アスコルビン酸Na、L−アスコルビン酸K、L−アスコルビン酸Ca、L−アスコルビン酸リン酸エステル、L−アスコルビン酸リン酸エステルのマグネシウム塩、L−アスコルビン酸硫酸エステル、L−アスコルビン酸硫酸エステル2ナトリウム塩、L−アスコルビン酸ステアリン酸エステル、L−アスコルビン酸2−グルコシド、L−アスコルビル酸パルミチン酸エステル、テトライソパルミチン酸L−アスコルビル等が挙げられる。これらのうち、L−アスコルビン酸、L−アスコルビン酸Na、L−アスコルビン酸ステアリン酸エステル、L−アスコルビン酸2−グルコシド、L−アスコルビル酸パルミチン酸エステル、L−アスコルビン酸リン酸エステルのマグネシウム塩、L−アスコルビン酸硫酸エステル2ナトリウム塩、テトライソパルミチン酸L−アスコルビルが特に好ましい。
(I) Ascorbic acid or erythorbic acid or salts thereof Ascorbic acid or ascorbic acid derivatives or salts thereof include L-ascorbic acid, L-ascorbic acid Na, L-ascorbic acid K, L-ascorbic acid Ca, and L-ascorbic acid phosphorus Acid ester, magnesium salt of L-ascorbic acid phosphate, L-ascorbic acid sulfate, L-ascorbic acid sulfate disodium salt, L-ascorbic acid stearate, L-ascorbic acid 2-glucoside, L-ascorbyl Acid palmitate ester, tetraisopalmitate L-ascorbyl and the like can be mentioned. Among these, L-ascorbic acid, L-ascorbic acid Na, L-ascorbic acid stearate, L-ascorbic acid 2-glucoside, L-ascorbyl palmitate, magnesium salt of L-ascorbic acid phosphate, L-ascorbic acid sulfate disodium salt and L-ascorbyl tetraisopalmitate are particularly preferred.

エリソルビン酸またはエリソルビン酸誘導体またはその塩として、エリソルビン酸、エリソルビン酸Na、エリソルビン酸K、エリソルビン酸Ca、エリソルビン酸リン酸エステル、エリソルビン酸硫酸エステル、エリソルビン酸パルミチン酸エステル、テトライソパルミチン酸エリソルビル、等が挙げられる。これらのうち、エリソルビン酸、エリソルビン酸Naが特に好ましい。   As erythorbic acid or erythorbic acid derivatives or salts thereof, erythorbic acid, erythorbic acid Na, erythorbic acid K, erythorbic acid Ca, erythorbic acid phosphate ester, erythorbic acid sulfate ester, erythorbic acid palmitic acid ester, tetraisopalmitic acid erythorbyl, etc. Is mentioned. Of these, erythorbic acid and erythorbic acid Na are particularly preferred.

本発明に用いる化合物群(I)に属するラジカル捕捉剤は、一般に市販されているものを適宜用いることができる。例えば、L−アスコルビン酸(武田薬品工業、扶桑化学、BASFジャパン、第一製薬ほか)、L−アスコルビン酸Na(武田薬品工業、扶桑化学、BASFジャパン、第一製薬ほか)、アスコルビン酸2−グルコシド(商品名 AA−2G:林原生物化学研究所)、L−アスコルビン酸燐酸Mg(商品名 アスコルビン酸PM「SDK」(昭和電工)、商品名 NIKKOL VC−PMG(日光ケミカルズ)、商品名 シーメート(武田薬品工業))、パルミチン酸アスコルビル(DSM ニュートリション ジャパン、金剛薬品、メルク、ほか)等が挙げられる。   As the radical scavenger belonging to the compound group (I) used in the present invention, commercially available ones can be appropriately used. For example, L-ascorbic acid (Takeda Pharmaceutical, Fuso Chemical, BASF Japan, Daiichi Pharmaceutical, etc.), L-ascorbic acid Na (Takeda Pharmaceutical, Fuso Chemical, BASF Japan, Daiichi Pharmaceutical, etc.), Ascorbic acid 2-glucoside (Product name: AA-2G: Hayashibara Biochemical Research Institute), Mg as L-ascorbate phosphate (Product name: Ascorbic acid PM “SDK” (Showa Denko), Product name: NIKKOL VC-PMG (Nikko Chemicals), Product name: Seamate (Takeda) Pharmaceutical industry)), ascorbyl palmitate (DSM Nutrition Japan, Kongo Pharmaceutical, Merck, etc.).

(II)ポリフェノール類からなる化合物群
ポリフェノール類からなる化合物群として、フラボノイド類(カテキン、アントシアニン、フラボン、イソフラボン、フラバン、フラバノン、ルチン)、フェノール酸類(クロロゲン酸、エラグ酸、没食子酸、没食子酸プロピル)、リグナン類、クルクミン類、クマリン類などを挙げることができる。また、これらの化合物は、以下のような天然物由来の抽出物中に多く含まれるため、抽出物という状態で利用することができる。
(II) Compound group consisting of polyphenols As compound group consisting of polyphenols, flavonoids (catechin, anthocyanin, flavone, isoflavone, flavan, flavanone, rutin), phenolic acids (chlorogenic acid, ellagic acid, gallic acid, propyl gallate) ), Lignans, curcumins, coumarins and the like. Moreover, since these compounds are contained in a large amount in the following natural product-derived extracts, they can be used in the form of extracts.

例えば、カンゾウ抽出物、キュウリ抽出物、ケイケットウ抽出物、ゲンチアナ(リンドウ)抽出物、ゲンノショウコ抽出物、コレステロール及びその誘導体、サンザシ抽出物、シャクヤク抽出物、イチョウ抽出物、コガネバナ(オウゴン)抽出物、ニンジン抽出物、マイカイカ(マイカイ、ハマナス)抽出物、サンペンズ(カワラケツメイ)抽出物、トルメンチラ抽出物、パセリ抽出物、ボタン(ボタンピ)抽出物、モッカ(ボケ)抽出物、メリッサ抽出物、ヤシャジツ(ヤシャ)抽出物、ユキノシタ抽出物、ローズマリー(マンネンロウ)抽出物、レタス抽出物、茶抽出物(烏龍茶、紅茶、緑茶等)、微生物醗酵代謝産物、羅漢果抽出物等が挙げられる(かっこ内は、植物の別名、生薬名等を記載した。)。これらのポリフェノール類のうち、特に好ましいものとしては、カテキン、ローズマリー抽出物、グルコシルルチン、エラグ酸、没食子酸を挙げることができる。   For example, licorice extract, cucumber extract, caquette extract, gentian (gentian) extract, Gentian extract, cholesterol and its derivatives, hawthorn extract, peonies extract, ginkgo biloba extract, scallop (Ogon) extract, carrot Extract, Maika (Maika, Hamanasu) extract, Sunpens (Kawara-Ketsumei) extract, Tormentilla extract, Parsley extract, Button (buttonpi) extract, Mokka (bokeh) extract, Melissa extract, Yashajitsu (Yasha) extract , Yukinoshita extract, Rosemary (mannenrou) extract, lettuce extract, tea extract (Oolong tea, black tea, green tea, etc.), microbial fermentation metabolites, Rakan fruit extract, etc. (in parentheses are plant aliases) , Herbal medicine name etc. were described.) Among these polyphenols, particularly preferred are catechin, rosemary extract, glucosyl rutin, ellagic acid, and gallic acid.

本発明に用いる化合物群(II)に属するラジカル捕捉剤は、一般に市販されているものを適宜用いることができる。例えば、エラグ酸(和光純薬ほか)、ローズマリー抽出物(商品名 RM−21A、RM−21E:三菱化学フーズほか)、カテキン(商品名 サンカトールW−5、No.1:太陽化学、ほか)、没食子酸Na(商品名 サンカトール:太陽化学、ほか)、ルチン・グルコシルルチン・酵素分解ルチン(商品名 ルチンK−2、P−10:キリヤ化学、商品名 αGルチン:林原生物化学研究所、ほか)等が挙げられる。   As the radical scavenger belonging to the compound group (II) used in the present invention, commercially available ones can be appropriately used. For example, ellagic acid (Wako Pure Chemicals, etc.), rosemary extract (trade names RM-21A, RM-21E: Mitsubishi Chemical Foods, etc.), catechin (trade names Sancatol W-5, No. 1: Taiyo Kagaku, etc.) , Na gallate (trade name: Sancatol: Taiyo Kagaku, etc.), rutin, glucosylrutin, enzymatically-decomposed rutin (trade names: rutin K-2, P-10: Kiriya Chemical, trade name: αG rutin: Hayashibara Biochemical Laboratory, etc. ) And the like.

本発明にかかる粉末組成物における(a)油性成分の含有量は、好ましくは1〜50質量%、より好ましくは5〜35質量%、更に好ましくは10〜30質量%である。
油性成分の含有量が前記1質量%以上とすれば、多量に用いることなく油性成分による効果を得るには充分な量であり、一方、50質量%以下とすることによって粉末表面へ油性成分が保存経時によるしみ出しを効果的に抑制して、取り扱い性の向上が可能となり、それぞれ好ましい。
本発明では上記機能性油性成分に加えて他の油性成分を併用する場合には、油性成分全体に対して機能性油性成分は、好ましくは10質量%〜99質量%、より好ましくは50質量%〜99質量%で用いることができる。
The content of the (a) oil component in the powder composition according to the present invention is preferably 1 to 50% by mass, more preferably 5 to 35% by mass, and still more preferably 10 to 30% by mass.
If the content of the oil component is 1% by mass or more, the amount is sufficient to obtain the effect of the oil component without using a large amount. On the other hand, if the content is 50% by mass or less, the oil component is added to the powder surface. This is preferable because it effectively suppresses oozing due to storage aging and improves handling.
In the present invention, when another oil component is used in combination with the above functional oil component, the functional oil component is preferably 10% by mass to 99% by mass, more preferably 50% by mass with respect to the entire oil component. It can be used at ˜99% by mass.

(b)ショ糖脂肪酸エステル及び/又はポリグリセリン脂肪酸エステル
本発明の粉末組成物は、(b)成分として、ショ糖脂肪酸エステル及び/又はポリグリセリン脂肪酸エステルを含む。
これらはいずれも界面活性剤として作用すると共にエマルション組成物としたときのエマルション粒子の平均粒子径をより小さいものにすることができる。
(B) Sucrose fatty acid ester and / or polyglycerol fatty acid ester The powder composition of the present invention contains sucrose fatty acid ester and / or polyglycerol fatty acid ester as component (b).
All of these act as a surfactant and can make the average particle diameter of the emulsion particles smaller when the emulsion composition is obtained.

本発明に用いられる、ショ糖脂肪酸エステルは、界面活性の観点から脂肪酸の炭素数が12以上のものが好ましく、12〜20のものがより好ましい。炭素数12以上とすることにより、平均粒子径のより小さいエマルジョン粒子にすることができる場合がある。
ショ糖脂肪酸エステルとしては、ショ糖ジオレイン酸エステル、ショ糖ジステアリン酸エステル、ショ糖ジパルミチン酸エステル、ショ糖ジミリスチン酸エステル、ショ糖ジラウリン酸エステル、ショ糖モノオレイン酸エステル、ショ糖モノステアリン酸エステル、ショ糖モノパルミチン酸エステル、ショ糖モノミリスチン酸エステル、ショ糖モノラウリン酸エステル等が挙げられ、これらの中でもショ糖モノエステルが好ましく、特に、ショ糖モノラウリン酸エステル、ショ糖モノオレイン酸エステルがより好ましい。本発明においては、これらのショ糖脂肪酸エステルを、単独又は混合して用いることができる。
The sucrose fatty acid ester used in the present invention preferably has a fatty acid having 12 or more carbon atoms, more preferably 12 to 20 from the viewpoint of surface activity. By setting it to 12 or more carbon atoms, it may be possible to make emulsion particles having a smaller average particle diameter.
Sucrose fatty acid esters include sucrose dioleate, sucrose distearate, sucrose dipalmitate, sucrose dimyristate, sucrose dilaurate, sucrose monooleate, sucrose monostearate Acid ester, sucrose monopalmitic acid ester, sucrose monomyristic acid ester, sucrose monolauric acid ester, etc., among which sucrose monoester is preferred, and in particular, sucrose monolauric acid ester, sucrose monooleic acid Esters are more preferred. In the present invention, these sucrose fatty acid esters can be used alone or in combination.

市販品としては、例えば、三菱化学フーズ(株)社製リョートーシュガーエステルS−070、S−170、S−270、S−370、S−370F、S−570、S−770、S−970、S−1170、S−1170F、S−1570、S−1670、P−070、P−170、P−1570、P−1670、M−1695、O−170、O−1570、OWA−1570、L−195、L−595、L−1695、LWA−1570、B−370、B−370F、ER−190、ER−290、POS−135、モノエステルP、第一工業製薬(株)社製の、DKエステルSS、F160、F140、F110、F90、F70、F50、F−A50、F−20W、F−10、F−A10E、コスメライクB−30、S−10、S−50、S−70、S−110、S−160、S−190、SA−10、SA−50、P−10、P−160、M−160、L−10、L−50、L−160、L−150A、L−160A、R−10、R−20、O−10、O−150等が挙げられる。   Examples of commercially available products include Ryoto Sugar Esters S-070, S-170, S-270, S-370, S-370F, S-570, S-770, and S-970 manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Corporation. , S-1170, S-1170F, S-1570, S-1670, P-070, P-170, P-1570, P-1670, M-1695, O-170, O-1570, OWA-1570, L -195, L-595, L-1695, LWA-1570, B-370, B-370F, ER-190, ER-290, POS-135, Monoester P, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. DK ester SS, F160, F140, F110, F90, F70, F50, F-A50, F-20W, F-10, F-A10E, Cosmelike B-30, S-10, S-5 , S-70, S-110, S-160, S-190, SA-10, SA-50, P-10, P-160, M-160, L-10, L-50, L-160, L -150A, L-160A, R-10, R-20, O-10, O-150 and the like.

本発明に用いられるポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、平均重合度が2以上、好ましくは6〜15、より好ましくは8〜10のポリグリセリンと、炭素数8〜18の脂肪酸、例えばカプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、及びリノール酸とのエステルを挙げることができる。ポリグリセリン脂肪酸エステルの好ましい例としては、ヘキサグリセリンモノオレイン酸エステル、ヘキサグリセリンモノステアリン酸エステル、ヘキサグリセリンモノパルミチン酸エステル、ヘキサグリセリンモノミリスチン酸エステル、ヘキサグリセリンモノラウリン酸エステル、デカグリセリンモノオレイン酸エステル、デカグリセリンモノステアリン酸エステル、デカグリセリンモノパルミチン酸エステル、デカグリセリンモノミリスチン酸エステル、デカグリセリンモノラウリン酸エステル等が挙げられる。
これらの中でも、より好ましくは、デカグリセリンモノオレイン酸エステル(HLB=12)、デカグリセリンモノステアリン酸エステル(HLB=12)、デカグリセリンモノパルミチン酸エステル(HLB=13)、デカグリセリンモノミリスチン酸エステル(HLB=14)、デカグリセリンモノラウリン酸エステル(HLB=16)などである。
これらのポリグリセリン脂肪酸エステルを、単独又は混合して用いることができる。
The polyglycerol fatty acid ester used in the present invention has an average degree of polymerization of 2 or more, preferably 6 to 15, more preferably 8 to 10 and a fatty acid having 8 to 18 carbon atoms such as caprylic acid and capric acid. And esters with lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, and linoleic acid. Preferred examples of polyglycerol fatty acid esters include hexaglycerol monooleate, hexaglycerol monostearate, hexaglycerol monopalmitate, hexaglycerol monomyristate, hexaglycerol monolaurate, decaglycerol monooleate , Decaglycerin monostearic acid ester, decaglycerin monopalmitic acid ester, decaglycerin monomyristic acid ester, decaglycerin monolauric acid ester and the like.
Among these, more preferably, decaglycerol monooleate (HLB = 12), decaglycerol monostearate (HLB = 12), decaglycerol monopalmitate (HLB = 13), decaglycerol monomyristate (HLB = 14), decaglycerin monolaurate (HLB = 16), and the like.
These polyglycerin fatty acid esters can be used alone or in combination.

市販品としては、例えば、日光ケミカルズ(株)社製、NIKKOL DGMS,NIKKOL DGMO−CV,NIKKOL DGMO−90V,NIKKOL DGDO,NIKKOL DGMIS,NIKKOL DGTIS,NIKKOL Tetraglyn 1−SV,NIKKOL Tetraglyn 1−O,NIKKOL Tetraglyn 3−S,NIKKOL Tetraglyn 5−S,NIKKOL Tetraglyn 5−O,NIKKOL Hexaglyn 1−L,NIKKOL Hexaglyn 1−M,NIKKOL Hexaglyn 1−SV,NIKKOL Hexaglyn 1−O,NIKKOL Hexaglyn 3−S,NIKKOL Hexaglyn 4−B,NIKKOL Hexaglyn 5−S,NIKKOL Hexaglyn 5−O,NIKKOL Hexaglyn PR−15,NIKKOL Decaglyn 1−L,NIKKOL Decaglyn 1−M,NIKKOL Decaglyn 1−SV,NIKKOL Decaglyn 1−50SV,NIKKOL Decaglyn 1−ISV,NIKKOL Decaglyn 1−O,NIKKOL Decaglyn 1−OV,NIKKOL Decaglyn 1−LN,NIKKOL Decaglyn 2−SV,NIKKOL Decaglyn 2−ISV,NIKKOL Decaglyn 3−SV,NIKKOL Decaglyn 3−OV,NIKKOL Decaglyn 5−SV,NIKKOL Decaglyn 5−HS,NIKKOL Decaglyn 5−IS,NIKKOL Decaglyn 5−OV,NIKKOL Decaglyn 5−O−R,NIKKOL Decaglyn 7−S,NIKKOL Decaglyn 7−O,NIKKOL Decaglyn 10−SV,NIKKOL Decaglyn 10−IS,NIKKOL Decaglyn 10−OV,NIKKOL Decaglyn 10−MAC,NIKKOL Decaglyn PR−20,三菱化学フーズ(株)社製リョートーポリグリエステルL−7D、L−10D、M−10D、P−8D、SWA−10D、SWA−15D、SWA−20D、S−24D、S−28D、O−15D、O−50D、B−70D、B−100D、ER−60D、LOP−120DP、DS13W、DS3、HS11、HS9、TS4、TS2、DL15、DO13、太陽化学(株)社製サンソフトQ−17UL、サンソフトQ−14S、サンソフトA−141C、理研ビタミン(株)社製ポエムDO−100、ポエムJ−0021などが挙げられる。   Examples of commercially available products include Nikko Chemicals, Inc., NIKKOL DGMS, NIKKOL DGMO-CV, NIKKOL DGMO-90V, NIKKOL DGDO, NIKKOL DGMIS, NIKKOL DGTI, NIKKOL DGTI, NIKKOL DGTI Tetraglyn 3-S, NIKKOL Tetraglyn 5-S, NIKKOL Tetraglyn 5-O, NIKKOL Hexaglyn 1-L, NIKKOL Hexaglyn 1-M, NIKKOL Hexaglyn 1-SV, NIKKOL Hexaglyn 1-O, NIKKOL Hexaglyn 3-S, NIKKOL Hexaglyn 4 -B, NIKKOL Hex aglyn 5-S, NIKKOL Hexaglyn 5-O, NIKKOL Hexaglyn PR-15, NIKKOL Decaglyn 1-L, NIKKOL Decaglyn 1-M, NIKKOL Decaglyn 1-SV, NIKKOL Decaglyn 1-50SV, NIKKOL Decaglyn 1-ISV, NIKKOL Decaglyn 1 -O, NIKKOL Decaglyn 1-OV, NIKKOL Decaglyn 1-LN, NIKKOL Decaglyn 2-SV, NIKKOL Decaglyn 2-ISV, NIKKOL Decaglyn 3-SV, NIKKOL Decaglyn 3-OV, NIKKOL Decaglyn 5-SV, NIKKOL Decaglyn 5- S, NIKKOL Decaglyn 5-IS, NIKKOL Decaglyn 5-OV, NIKKOL Decaglyn 5-O-R, NIKKOL Decaglyn 7-S, NIKKOL Decaglyn 7-O, NIKKOL Decaglyn 10-SV, NIKKOL Decaglyn 10-IS, NIKKOL Decaglyn 10- OV, NIKKOL Decaglyn 10-MAC, NIKKOL Decaglyn PR-20, Ryoto Polyglycerester L-7D, L-10D, M-10D, P-8D, SWA-10D, SWA-15D, manufactured by Mitsubishi Chemical Foods, Inc. SWA-20D, S-24D, S-28D, O-15D, O-50D, B-70D, B-100D, ER-60D, LOP-120 P, DS13W, DS3, HS11, HS9, TS4, TS2, DL15, DO13, Taiyo Chemical Co., Ltd. Sunsoft Q-17UL, Sunsoft Q-14S, Sunsoft A-141C, Riken Vitamin Co., Ltd. Examples include Poem DO-100 and Poem J-0021.

上記(b)成分は、全粉末組成物に対して、乳化安定性及び再溶解後の保存安定性の観点から好ましくは1質量%〜50質量%、より好ましくは5質量%〜50質量%でこれらの成分を含有することができるが、更に、粉末組成物の使用目的に応じてこの範囲内で適宜調整することができる。特に、体内吸収性の観点からは(b)成分の全粉末組成物に対する割合は上記範囲内で高いほど更に好ましく、一方、再溶解時のエマルション粒子の微細化の観点からは(b)成分の全粉末に対する割合は上記範囲内で低いほど更に好ましい。例えば、再溶解時の微粒子化の観点から好ましくは、(b)成分を粉末組成物に対して45質量%以下とすることができ、更に好ましくは40質量%以下とすることができる。   The component (b) is preferably 1% by mass to 50% by mass, more preferably 5% by mass to 50% by mass with respect to the total powder composition from the viewpoint of emulsion stability and storage stability after re-dissolution. These components can be contained, and can be appropriately adjusted within this range depending on the intended use of the powder composition. In particular, from the viewpoint of absorbability in the body, the ratio of the component (b) to the total powder composition is more preferably as high as possible within the above range. On the other hand, from the viewpoint of refining the emulsion particles during re-dissolution, the component (b) The lower the ratio to the total powder, the more preferable. For example, the component (b) can be preferably 45% by mass or less, more preferably 40% by mass or less, with respect to the powder composition, from the viewpoint of atomization at the time of re-dissolution.

本発明における粉末組成物は、これらのショ糖脂肪酸エステルとポリグリセリン脂肪酸エステルとは、いずれか一方を含んでいればよく、より粉末の保存安定性を向上させる観点から併用することが好ましい。これらの(b)成分としてショ糖脂肪酸エステルとポリグリセリン酸エステルとを併用する場合には、特に制限はないが、粉末の保存安定性を向上させる観点からショ糖脂肪酸エステルとポリグリセリン脂肪酸エステルの質量比は、10:90〜90:10であることが好ましく、20:80〜80:20であることがより好ましい。   The powder composition in this invention should just contain any one of these sucrose fatty acid ester and polyglycerol fatty acid ester, and it is preferable to use together from a viewpoint which improves the storage stability of powder more. When these sucrose fatty acid esters and polyglyceric acid esters are used in combination as these components (b), there is no particular limitation, but sucrose fatty acid esters and polyglycerin fatty acid esters can be used from the viewpoint of improving the storage stability of the powder. The mass ratio is preferably 10:90 to 90:10, and more preferably 20:80 to 80:20.

これらのショ糖脂肪酸エステルとポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、HLB8以上を有するものが好ましく、10以上を有する者がより好ましく、12以上を有するものが特に好ましい。HLB値の上限値は、特に限定されないが、一般的には18以下であり、17以下が好ましい。   As these sucrose fatty acid ester and polyglycerin fatty acid ester, those having HLB of 8 or more are preferable, those having 10 or more are more preferable, and those having 12 or more are particularly preferable. The upper limit value of the HLB value is not particularly limited, but is generally 18 or less, and preferably 17 or less.

ここで、HLBは、通常界面活性剤の分野で使用される親水性−疎水性のバランスで、通常用いる計算式、例えば川上式等が使用できる。本発明においては、下記の川上式を採用する。
HLB=7+11.7log(M/M
ここで、Mは親水基の分子量、Mは疎水基の分子量である。
Here, HLB is a hydrophilic-hydrophobic balance that is usually used in the field of surfactants, and a commonly used calculation formula such as the Kawakami formula can be used. In the present invention, the following Kawakami equation is adopted.
HLB = 7 + 11.7 log (M w / M 0 )
Here, the molecular weight M w of the hydrophilic group, M 0 is the molecular weight of the hydrophobic group.

また、カタログ等に記載されているHLBの数値を使用してもよい。
また、上記の式からも分かるように、HLBの加成性を利用して、任意のHLB値の界面活性剤を得ることができる。
Moreover, you may use the numerical value of HLB described in the catalog etc.
Further, as can be seen from the above formula, a surfactant having an arbitrary HLB value can be obtained by utilizing the additivity of HLB.

また本発明における粉末組成物は、上記(b)成分及び後述する(c)成分とは別に、以下に挙げる界面活性剤を含有していてもよい。本発明における界面活性剤としては、水性媒体に溶解する非イオン性の界面活性剤(親水性の界面活性剤)がエマルション組成物中の油相/水相の界面張力を大きく下げることができ、その結果、粒子径を細かくすることができる点で好ましい。   Moreover, the powder composition in this invention may contain the surfactant mentioned below separately from the said (b) component and (c) component mentioned later. As the surfactant in the present invention, a nonionic surfactant (hydrophilic surfactant) that dissolves in an aqueous medium can greatly reduce the interfacial tension of the oil phase / water phase in the emulsion composition, As a result, it is preferable in that the particle diameter can be reduced.

本発明で使用することのできる非イオン性界面活性剤の例としては、グリセリン脂肪酸エステル、有機酸モノグリセリド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合リシノレイン酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルなどが挙げられる。より好ましくは、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルである。また、上記の界面活性剤は蒸留などで高度に精製されたものであることは必ずしも必要ではなく、反応混合物であってもよい。   Examples of nonionic surfactants that can be used in the present invention include glycerin fatty acid esters, organic acid monoglycerides, propylene glycol fatty acid esters, polyglycerin condensed ricinoleic acid esters, sorbitan fatty acid esters, and polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters. Etc. More preferred are sorbitan fatty acid esters and polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters. In addition, the surfactant described above is not necessarily highly purified by distillation or the like, and may be a reaction mixture.

本発明に用いられるソルビタン脂肪酸エステルは、脂肪酸の炭素数が8以上のものが好ましく、12以上のものがより好ましい。ソルビタン脂肪酸エステルの好ましい例としては、モノカプリル酸ソルビタン、モノラウリン酸ソルビタン、モノステアリン酸ソルビタン、セスキステアリン酸ソルビタン、トリステアリン酸ソルビタン、イソステアリン酸ソルビタン、セスキイソステアリン酸ソルビタン、オレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン等が挙げられる。
これらのソルビタン脂肪酸エステルを、単独又は混合して用いることができる。
The sorbitan fatty acid ester used in the present invention preferably has 8 or more carbon atoms, more preferably 12 or more. Preferred examples of sorbitan fatty acid esters include sorbitan monocaprylate, sorbitan monolaurate, sorbitan monostearate, sorbitan sesquistearate, sorbitan tristearate, sorbitan isostearate, sorbitan sesquiisostearate, sorbitan oleate, sorbitan sesquioleate And sorbitan trioleate.
These sorbitan fatty acid esters can be used alone or in combination.

市販品としては、例えば、日光ケミカルズ(株)社製、NIKKOL SL−10,SP−10V,SS−10V,SS−10MV,SS−15V,SS−30V,SI−10RV,SI−15RV,SO−10V,SO−15MV,SO−15V,SO−30V,SO−10R,SO−15R,SO−30R,SO−15EX,第一工業製薬(株)社製の、ソルゲン30V、40V、50V、90、110、花王(株)社製の、レオドールAS−10V、AO−10V、AO−15V、SP−L10、SP−P10、SP−S10V、SP−S30V、SP−O10V、SP−O30Vなどが挙げられる。   As a commercial item, Nikko Chemicals Co., Ltd. make, NIKKOL SL-10, SP-10V, SS-10V, SS-10MV, SS-15V, SS-30V, SI-10RV, SI-15RV, SO-15 10V, SO-15MV, SO-15V, SO-30V, SO-10R, SO-15R, SO-30R, SO-15EX, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., Sorgen 30V, 40V, 50V, 90, 110, manufactured by Kao Corporation, Rheodor AS-10V, AO-10V, AO-15V, SP-L10, SP-P10, SP-S10V, SP-S30V, SP-O10V, SP-O30V and the like. .

本発明に用いられるポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルは、脂肪酸の炭素数が8以上のものが好ましく、12以上のものがより好ましい。またポリオキシエチレンのエチレンオキサイドの長さ(付加モル数)としては、2〜100が好ましく、4〜50がより好ましい。
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの好ましい例としては、ポリオキシエチレンモノカプリル酸ソルビタン、ポリオキシエチレンモノラウリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンモノステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンセキステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレントリステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンイソステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンセスキイソステアリン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンオレイン酸ソルビタン、ポリオキシエチレンセスキオレイン酸ソルビタン、ポリオキシエチレントリオレイン酸ソルビタン等が挙げられる。
これらのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを、単独又は混合して用いることができる。
The polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester used in the present invention preferably has a fatty acid having 8 or more carbon atoms, more preferably 12 or more. Moreover, as length (addition mole number) of the ethylene oxide of polyoxyethylene, 2-100 are preferable and 4-50 are more preferable.
Preferable examples of polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester include sorbitan polyoxyethylene monocaprylate, sorbitan polyoxyethylene monolaurate, sorbitan polyoxyethylene monostearate, sorbitan polyoxyethylene dextearate, sorbitan polyoxyethylene tristearate Sorbitan polyoxyethylene isostearate, sorbitan polyoxyethylene sesquiisostearate, sorbitan polyoxyethylene oleate, sorbitan polyoxyethylene sesquioleate, sorbitan polyoxyethylene trioleate, and the like.
These polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters can be used alone or in combination.

市販品としては、例えば、日光ケミカルズ(株)社製、NIKKOL TL−10、NIKKOL TP−10V、NIKKOL TS−10V、NIKKOL TS−10MV、NIKKOL TS−106V、NIKKOL TS−30V、NIKKOL TI−10V、NIKKOL TO−10V、NIKKOL TO−10MV、NIKKOL TO−106V、NIKKOL TO−30V、花王(株)社製の、レオドールTW−L106、TW−L120、TW−P120、TW−S106V、TW−S120V、TW−S320V、TW−O106V、TW−O120V、TW−O320V、TW−IS399C、レオドールスーパーSP−L10、TW−L120、第一工業製薬(株)社製の、ソルゲンTW−20、TW−60V、TW−80V等が挙げられる。   As a commercial item, Nikko Chemicals Co., Ltd. make, NIKKOL TL-10, NIKKOL TP-10V, NIKKOL TS-10V, NIKKOL TS-10MV, NIKKOL TS-106V, NIKKOL TS-30V, NIKKOL TS-30V, NIKOL TS-30V NIKKOL TO-10V, NIKKOL TO-10MV, NIKKOL TO-106V, NIKKOL TO-30V, manufactured by Kao Corporation, Rheodor TW-L106, TW-L120, TW-P120, TW-S106V, TW-S120V, TW -S320V, TW-O106V, TW-O120V, TW-O320V, TW-IS399C, Rheodor Super SP-L10, TW-L120, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., Sorgen TW-20, TW-60V TW-80V and the like.

これらの他の界面活性剤の量は、微細な粒子径の乳化物が容易に得るために、油性成分の量に対して5倍量以下であることが好ましく、2倍量以下がより好ましく、1.5倍量以下が更に好ましく、1倍量以下が特に好ましい。前記界面活性剤量が2倍量以下とすることにより、泡立ちがひどくなる等の問題がなくなる傾向となる点で好ましい。   The amount of these other surfactants is preferably not more than 5 times the amount of the oil component, more preferably not more than 2 times, in order to easily obtain an emulsion having a fine particle size. The amount is more preferably 1.5 times or less, and particularly preferably 1 time or less. By making the amount of the surfactant 2 times or less, it is preferable in that the problem that foaming becomes severe tends to be eliminated.

これらの任意の界面活性剤の添加量は、粉末組成物全体に対して、0.01〜30質量%が好ましく、0.1〜30質量%がより好ましく、1〜25質量%が更に好ましい。
前記界面活性剤量を0.01質量%以上とすることにより、エマルション組成物としたときの油相/水相間の界面張力を下げ易く、また、30質量%以下とすることにより、過剰量とすることがなくエマルション組成物の泡立ちがひどくなる等の問題を生じ難い点で好ましい。
0.01-30 mass% is preferable with respect to the whole powder composition, 0.1-30 mass% is more preferable, and, as for the addition amount of these arbitrary surfactants, 1-25 mass% is still more preferable.
By making the amount of the surfactant 0.01% by mass or more, it is easy to lower the interfacial tension between the oil phase / water phase when the emulsion composition is made, and by making it 30% by mass or less, This is preferable in that it does not easily cause problems such as the foaming of the emulsion composition becoming severe.

(c)リン脂質
本発明における粉末組成物は、(c)成分として、リン脂質を含有する。
ここでいうリン脂質とは、複合脂質の内、脂肪酸、アルコール、燐酸、窒素化合物からなるエステルで、リン酸エステル及び脂肪酸エステルを有する一群であり、グリセリンを含まないグリセロリン脂質、スフィンゴシンを含むスフィンゴリン脂質をいう。
(C) Phospholipid The powder composition in the present invention contains phospholipid as the component (c).
The phospholipid here is an ester composed of fatty acid, alcohol, phosphoric acid and nitrogen compound among complex lipids, and is a group having phosphate ester and fatty acid ester, glycerophospholipid not containing glycerin, sphingolin containing sphingosine It refers to lipid.

本発明で用いることができるグリセロリン脂質としては、例えば、ホスファチジン酸、ビスホスアチジン酸、レシチン(ホスファチジルコリン)、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルメチルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルイノシトール、ホスファチジルグリセリン、ジホスファチジルグリセリン(カルジオリピン)等の成分が挙げられ、これらの成分を含む大豆、トウモロコシ、落花生、ナタネ、麦等の植物由来のものや、卵黄、牛等の動物由来のもの及び大腸菌等の微生物等由来の各種レシチンを挙げることができる。
本発明で用いることができるスフィンゴリン脂質としては、例えば、スフィンゴミエリンを挙げることができる。
Examples of glycerophospholipids that can be used in the present invention include phosphatidic acid, bisphosphatidic acid, lecithin (phosphatidylcholine), phosphatidylethanolamine, phosphatidylmethylethanolamine, phosphatidylserine, phosphatidylinositol, phosphatidylglycerin, diphosphatidylglycerin (cardiolipin) and the like. List of various lecithins derived from plants such as soybeans, corn, peanuts, rapeseed, wheat, etc., those derived from animals such as egg yolk and cows, and microorganisms such as Escherichia coli. Can do.
Examples of sphingophospholipids that can be used in the present invention include sphingomyelin.

また、本発明においては、グリセロリン脂質として、酵素分解した結果、1分子内に1つの脂肪酸残基を有するグリセロリン脂質、即ちリゾレシチンも含まれる。
このようなリゾレシチンは、酸、又はアルカリ触媒によるレシチンの加水分解により得られるが、ホスホリパーゼA又はAによるレシチンの加水分解により得ることがもできる。
このようなリゾレシチンとしては、リゾホスファチジン酸、リゾホスファチジルグリセリン、リゾホスファチジルイノシトール、リゾホスファチジルエタノールアミン、リゾホスファチジルメチルエタノールアミン、リゾホスファチジルコリン(リゾレシチン)、リゾホスファチジルセリン等が挙げられる。
In the present invention, the glycerophospholipid includes glycerophospholipid having one fatty acid residue in one molecule, that is, lysolecithin as a result of enzymatic degradation.
Such lysolecithin can be obtained by hydrolysis of lecithin with an acid or alkali catalyst, but it can also be obtained by hydrolysis of lecithin with phospholipase A 1 or A 2 .
Examples of such lysolecithin include lysophosphatidic acid, lysophosphatidylglycerin, lysophosphatidylinositol, lysophosphatidylethanolamine, lysophosphatidylmethylethanolamine, lysophosphatidylcholine (lysolecithin), lysophosphatidylserine and the like.

また更に、上記のレシチンに代表されるグリセロリン脂質としては、水素添加又はヒドロキシル化されたものも、本発明において用いることができる。
前記水素添加は、例えば、レシチンを触媒の存在下に水素と反応させることにより行われ、脂肪酸部分の不飽和結合が水素添加される。水素添加により、レシチンの酸化安定性が向上する。
また、前記ヒドロキシル化は、レシチンを高濃度の過酸化水素と酢酸、酒石酸、酪酸などの有機酸と共に加熱することにより、脂肪酸部分の不飽和結合が、ヒドロキシル化される。ヒドロキシル化により、レシチンの親水性が改良される。
Furthermore, hydrogenated or hydroxylated glycerophospholipids typified by the above lecithin can also be used in the present invention.
The hydrogenation is performed, for example, by reacting lecithin with hydrogen in the presence of a catalyst, and the unsaturated bond of the fatty acid moiety is hydrogenated. Hydrogenation improves the oxidation stability of lecithin.
Moreover, the said hydroxylation heats a lecithin with high concentration hydrogen peroxide and organic acids, such as an acetic acid, tartaric acid, and butyric acid, and the unsaturated bond of a fatty-acid part is hydroxylated. Hydroxylation improves the hydrophilicity of lecithin.

上記の(c)リン脂質の中でも、粉末の保存安定性の観点から1分子内に2つの脂肪酸残基を有するものであることが好ましく、レシチンが特に好ましい。   Among the above (c) phospholipids, those having two fatty acid residues in one molecule are preferable from the viewpoint of storage stability of the powder, and lecithin is particularly preferable.

前記レシチンは、分子内に親水基と疎水基を有していることから、従来より、食品、医薬品、化粧品分野で、広く乳化剤として使用されている。
また、水素添加、ヒドロキシル化されたレシチンは、化粧品用途への応用に特に好ましい。
Since the lecithin has a hydrophilic group and a hydrophobic group in the molecule, it has been widely used as an emulsifier in the food, pharmaceutical and cosmetic fields.
Further, hydrogenated and hydroxylated lecithin is particularly preferred for cosmetic use.

前記レシチンの純度60質量%以上のものが産業的にはレシチンとして利用されているが、本発明においては、一般に「高純度レシチン」と称されるレシチン純度80質量%以上のものが好ましく、より好ましくは90質量%以上のものである。
このレシチン純度(質量%)は、レシチンがトルエンに溶解しやすくアセトンに溶解しない性質を利用して、トルエン不溶物とアセトン可溶物の重量を差し引くことにより求められる。高純度レシチンは、リゾレシチンに比べて親油性が高く、そのためレシチンと油性成分との相溶性が高くなり、乳化安定性を向上させ得るため好ましい。
本発明で用いるリン脂質は、単独又は複数種の混合物の形態で用いることができる。
Although the lecithin having a purity of 60% by mass or more is industrially used as lecithin, in the present invention, a lecithin having a purity of 80% by mass or more generally called “high purity lecithin” is preferable. Preferably it is 90 mass% or more.
The lecithin purity (mass%) is determined by subtracting the weight of the toluene insoluble matter and the acetone soluble matter by utilizing the property that lecithin is easily dissolved in toluene and not dissolved in acetone. High-purity lecithin is preferred because it has higher lipophilicity than lysolecithin, and therefore, the compatibility between lecithin and the oil component is increased, and the emulsion stability can be improved.
The phospholipid used in the present invention can be used alone or in the form of a mixture of plural kinds.

本発明における粉末組成物において、リン脂質の含有量は、粉末組成物全体に対して0.1〜10質量%であることが好ましく、より好ましくは0.2〜8質量%、更に好ましくは0.5〜5質量%である。
前記リン脂質の含有量を0.1質量以上とすることにより、エマルション組成物の乳化安定性が良好となる傾向がある。また、前記含有量を10質量%以下とすることにより、過剰なリン脂質が油性成分から離れて水中にリン脂質分散体を形成することなく、エマルション組成物の乳化安定性の点から好ましい。
In the powder composition of the present invention, the content of phospholipid is preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 0.2 to 8% by mass, and still more preferably 0 to the entire powder composition. 0.5 to 5% by mass.
When the content of the phospholipid is 0.1 mass or more, the emulsion stability of the emulsion composition tends to be good. Moreover, it is preferable from the viewpoint of the emulsion stability of an emulsion composition by making the said content into 10 mass% or less, without an excess phospholipid separating from an oil-based component and forming a phospholipid dispersion in water.

本発明の粉末組成物は、更に、(b)成分と(c)成分との組成比が、同じか又は(b)成分の方が多いものである。(b)成分が(c)成分と同じかそれ以上の量で粉末組成物中に存在するので、微細な粒子径を得ることができると共に、粒子径の保存安定性及びエマルションの保存安定性をも良好なものにすることができる。
(b)成分及び(c)成分の組成比は、粒子の微細化及び乳化安定性に適切な量という観点から、またエマルション組成物としたときの泡立ちの調整の観点から、(b)成分が(c)成分の1倍〜100倍であることが好ましく、5倍を超え、80倍以下であることが更に好ましい。
In the powder composition of the present invention, the composition ratio of the component (b) and the component (c) is the same or the component (b) is more. Since the component (b) is present in the powder composition in the same amount or more than the component (c), a fine particle size can be obtained, and the storage stability of the particle size and the storage stability of the emulsion can be improved. Can also be good.
The composition ratio of the component (b) and the component (c) is such that the amount of the component (b) is from the viewpoint of an appropriate amount for the finer particles and the emulsion stability, and from the viewpoint of adjusting foaming when the emulsion composition is used. It is preferably 1 to 100 times the component (c), more preferably more than 5 times and less than 80 times.

(d)賦形剤
本発明にかかる粉末組成物は、粉末化の容易性の観点から好ましくは(d)成分として賦形剤を含むことができる。
賦形剤は、本粉末組成物中の油性成分を安定して粒子化させるために一般的に用いられている水溶性物質であればよく、グルコース、果糖、乳糖、麦芽糖、デオキシリボ核酸、ショ糖、デキストリン、マルトデキストリン、シクロデキストリン、マルトース、フルクトース、イヌリン、トレハロースなどの単糖及び多糖類;ソルビトール、マンニトール、マルチトール、ラクトース、マルトトリイトール、キシリトールなどの糖アルコール;塩化ナトリウム、硫酸ナトリウムなどの無機塩;アラビアガム、グアーガム、ペクチン、プルラン、アルギン酸ナトリウムなどの増粘多糖類;メチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウムなどのセルロース誘導体;デンプンにエステル化、エーテル化処理、末端還元処理を施したデンプン誘導体;その他に加工澱粉、ゼラチン分解物、寒天、ポリビニルアルコールなどが挙げられる。この中でも、溶解性の面から単糖、多糖類、糖アルコール、無機塩が好ましく、吸湿性、粒子形成性の観点から、アラビアガム、イヌリン、デキストリン、デオキシリボ核酸、糖アルコール、無機塩が更に好ましく、単糖及び多糖類が特に好ましい。中でも、アラビアガム、イヌリン、デキストリン、デオキシリボ核酸が特に好ましく、イヌリンが最も好ましい。これらは単独又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
これらの賦形剤は、油性成分を効率よく良好に保持する観点から、粉末組成物全体に対して、好ましくは20質量%〜95質量%、より好ましくは30質量%〜85質量%で用いられる。
(D) Excipient The powder composition according to the present invention can preferably contain an excipient as the component (d) from the viewpoint of ease of pulverization.
The excipient may be any water-soluble substance that is generally used for stably granulating the oily component in the present powder composition. Glucose, fructose, lactose, maltose, deoxyribonucleic acid, sucrose Monosaccharides and polysaccharides such as dextrin, maltodextrin, cyclodextrin, maltose, fructose, inulin, trehalose; sugar alcohols such as sorbitol, mannitol, maltitol, lactose, maltotriitol, xylitol; sodium chloride, sodium sulfate, etc. Inorganic salts: Thickening polysaccharides such as gum arabic, guar gum, pectin, pullulan and sodium alginate; Cellulose derivatives such as methylcellulose and sodium carboxymethylcellulose; Denp subjected to esterification, etherification and terminal reduction treatment to starch Derivatives; Other modified starches, gelatin hydrolyzate, agar, and polyvinyl alcohol. Among these, monosaccharides, polysaccharides, sugar alcohols, and inorganic salts are preferable from the viewpoint of solubility, and gum arabic, inulin, dextrin, deoxyribonucleic acid, sugar alcohols, and inorganic salts are more preferable from the viewpoint of hygroscopicity and particle formation. Monosaccharides and polysaccharides are particularly preferred. Among them, gum arabic, inulin, dextrin, and deoxyribonucleic acid are particularly preferable, and inulin is most preferable. These can be used alone or in combination of two or more.
These excipients are preferably used in an amount of 20% by mass to 95% by mass, more preferably 30% by mass to 85% by mass with respect to the entire powder composition from the viewpoint of efficiently and satisfactorily retaining the oily component. .

なお、本発明における粉末組成物は、必要に応じて、その他の添加剤を適宜含有することができるが、粉末化の容易性の観点から常温で液体の多価アルコールを含まないことが好ましい。ここでいう多価アルコールとは、二価以上のアルコールを意味し、例えば、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、ポリグリセリン、3−メチル−1,3−ブタンジオール、1,3−ブチレングリコール、イソプレングリコール、1,2−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ペンタエリスリトール、ネオペンチルグリコール等が挙げられ、これらを、単独又は複数種の混合物の形態で用いることができる。
本発明において「常温で液体の多価アルコールを含まない」とは、粉末組成物全体に対して1質量%以下を意味し、好ましくは0.5質量%以下、更に好ましくは0.1質量%、最も好ましくは0質量%である。
In addition, although the powder composition in this invention can contain suitably another additive as needed, it is preferable not to contain the polyhydric alcohol liquid at normal temperature from a viewpoint of the ease of powderization. The polyhydric alcohol here means a dihydric or higher alcohol, for example, glycerin, diglycerin, triglycerin, polyglycerin, 3-methyl-1,3-butanediol, 1,3-butylene glycol, isoprene. Glycol, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, propylene glycol, dipropylene glycol, polypropylene glycol, ethylene glycol, diethylene glycol, pentaerythritol, neopentyl glycol, and the like. It can be used in the form of a mixture.
In the present invention, “not containing polyhydric alcohol that is liquid at room temperature” means 1% by mass or less, preferably 0.5% by mass or less, more preferably 0.1% by mass with respect to the entire powder composition. Most preferably, it is 0% by mass.

本発明の粉末組成物には、被覆層を形成してもよい。被覆層を形成するために、上記乳化剤を含む固体又は液体の被覆処理剤を構成することができる。このような被覆処理剤としては、噴霧乾燥法によって被覆層を被覆するときには、上記界面活性剤を適当な溶媒、例えば水、アルコール、プロピレングリコール等に溶解させた水溶液や、上記界面活性剤や他の乳化剤を含むエマルション組成物であってもよく、界面活性剤のみで構成された固形剤であってよい。被覆処理剤における上記界面活性剤の含有量は、被覆処理剤の剤型に応じて適宜調整することができる。   A coating layer may be formed on the powder composition of the present invention. In order to form the coating layer, a solid or liquid coating treatment agent containing the above-mentioned emulsifier can be constituted. As such a coating treatment agent, when the coating layer is coated by a spray drying method, an aqueous solution in which the above surfactant is dissolved in an appropriate solvent such as water, alcohol, propylene glycol or the like, The emulsion composition containing the emulsifier may be a solid agent composed only of a surfactant. Content of the said surfactant in a coating processing agent can be suitably adjusted according to the dosage form of a coating processing agent.

本発明における粉末組成物は、上述したように、前記(式2)で表される硬度が所定範囲となる水で構成された水性媒体を用いて、上述した(a)成分、(c)成分等を含むエマルション組成物を製造し、これを乾燥することによって得られる。
好ましくは、上述したような硬度を有する水で構成された水性媒体を用いて、(a)成分、(b)成分、(c)成分を含有し、(b)と(c)の組成比が、同じか又は(b)の方が多い比であるエマルション組成物を製造する製造工程と、得られたエマルション組成物を乾燥する工程を含む製造方法によって得ることができる。
As described above, the powder composition in the present invention uses the aqueous medium composed of water in which the hardness represented by (Formula 2) falls within a predetermined range, and the component (a) and the component (c) described above. It can be obtained by producing an emulsion composition containing etc. and drying it.
Preferably, using an aqueous medium composed of water having hardness as described above, the composition contains (a) component, (b) component, and (c) component, and the composition ratio of (b) and (c) is It can be obtained by a production method comprising a production step of producing an emulsion composition having the same or a larger ratio of (b) and a step of drying the obtained emulsion composition.

<エマルション組成物の製造方法>
エマルション組成物の製造方法は、上記の通り、I)前記(式2)で表される硬度が所定範囲となる水で構成された水性媒体を用いて水相を得る工程、II)油相を得る工程、III)攪拌下で水相と油相を混合して、乳化分散を行い、エマルション組成物を得る工程を含む製造方法が好ましい。
前記製造方法における油相、水相に含有される成分は、前述の本発明の粉末組成物(又はエマルション組成物)の構成成分と同様であり、好ましい例及び好ましい量も同様であり、好ましい組合せがより好ましい。
<Method for producing emulsion composition>
As described above, the method for producing an emulsion composition is as follows: I) a step of obtaining an aqueous phase using an aqueous medium composed of water in which the hardness represented by (Formula 2) is in a predetermined range; II) an oil phase Step of obtaining, III) A production method including a step of mixing an aqueous phase and an oil phase under stirring and emulsifying and dispersing to obtain an emulsion composition is preferred.
The components contained in the oil phase and the aqueous phase in the production method are the same as the constituents of the powder composition (or emulsion composition) of the present invention, and preferred examples and preferred amounts are also the same, and preferred combinations. Is more preferable.

前記乳化分散における油相と水相との比率(質量)は、特に限定されるものではないが、一般的には油相/水相比率が小さい方が、粒子径は小さくなるが、油相/水相比率が小さすぎると、有効成分が低くなるため実用上の問題を生じたり、また、界面活性剤濃度が薄くなるため、エマルション組成物の乳化安定性が悪化することがある。
以上の観点から、油相/水相比率(質量%)は0.1/99.9〜50/50が好ましく、0.5/99.5〜30/70が好ましく、1/99〜20/80が更に好ましい。
このとき、エマルション組成物における水の割合は、エマルション粒子の微細化の観点から80質量%以上であることが好ましく、85質量%以上であることが更に好ましい。
The ratio (mass) of the oil phase to the aqueous phase in the emulsification dispersion is not particularly limited, but generally, the smaller the oil phase / water phase ratio, the smaller the particle diameter, but the oil phase If the / water phase ratio is too small, the active ingredient may be low, causing problems in practical use, and the surfactant concentration may be low, so that the emulsion stability of the emulsion composition may be deteriorated.
From the above viewpoint, the oil phase / water phase ratio (% by mass) is preferably 0.1 / 99.9 to 50/50, more preferably 0.5 / 99.5 to 30/70, and 1/99 to 20 /. 80 is more preferable.
At this time, the ratio of water in the emulsion composition is preferably 80% by mass or more, and more preferably 85% by mass or more from the viewpoint of miniaturization of the emulsion particles.

前記乳化分散は、1ステップの乳化操作を行うことでもよいが、2ステップ以上の乳化操作を行うことが均一で微細な乳化粒子を得る点から好ましい。
具体的には、剪断作用を利用する通常の乳化装置(例えば、スターラーやインペラー攪拌、ホモミキサー、連続流通式剪断装置等)を用いて乳化するという1ステップの乳化操作に加えて、高圧ホモジナイザー等を通して乳化する等の方法で2種以上の乳化装置を併用するのが特に好ましい。高圧ホモジナイザーを使用することで、乳化物を更に均一な微粒子の液滴に揃えることができる。また、更に均一な粒子径の液滴とする目的で複数回行ってもよい。
The emulsification dispersion may be carried out by one step of emulsification, but it is preferable to carry out two or more steps of emulsification from the viewpoint of obtaining uniform and fine emulsified particles.
Specifically, in addition to a one-step emulsification operation such as emulsification using a normal emulsification apparatus (for example, stirrer, impeller stirring, homomixer, continuous flow type shearing apparatus, etc.) utilizing a shearing action, a high-pressure homogenizer, etc. It is particularly preferable to use two or more types of emulsifiers together by a method such as emulsification. By using a high-pressure homogenizer, the emulsion can be arranged into even more uniform droplets of fine particles. Further, it may be performed a plurality of times for the purpose of forming a droplet having a more uniform particle diameter.

本発明における乳化分散する際の温度条件は、特に限定されるものでないが、機能性油性成分の安定性の観点から10〜100℃であることが好ましく、取り扱う機能性油性成分の融点などにより、適宜好ましい範囲を選択することができる。   The temperature condition for emulsifying and dispersing in the present invention is not particularly limited, but is preferably 10 to 100 ° C. from the viewpoint of the stability of the functional oil component, and depending on the melting point of the functional oil component to be handled, A preferable range can be appropriately selected.

前記高圧ホモジナイザーとしては、処理液の流路が固定されたチャンバーを有するチャンバー型高圧ホモジナイザー及び均質バルブを有する均質バルブ型高圧ホモジナイザーが挙げられる。これらの中でも、均質バルブ型高圧ホモジナイザーは、処理液の流路の幅を容易に調節でき、操作時の圧力及び流量を任意に設定できるため、その操作範囲が広く、特に本発明にかかるエマルション組成物の製造方法にとって好ましい。
また、操作の自由度は低いが、圧力を高める機構が作りやすいため、超高圧を必要とする場合、チャンバー型高圧ホモジナイザーも好適に用いることができる。
Examples of the high-pressure homogenizer include a chamber-type high-pressure homogenizer having a chamber in which a flow path for processing liquid is fixed, and a homogeneous valve-type high-pressure homogenizer having a homogeneous valve. Among these, the homogeneous valve type high-pressure homogenizer can easily adjust the width of the flow path of the processing liquid and can arbitrarily set the pressure and flow rate during the operation, so that the operation range is wide, especially the emulsion composition according to the present invention. It is preferable for the manufacturing method of a thing.
In addition, although the degree of freedom of operation is low, a mechanism for increasing the pressure is easy to make. Therefore, when an ultra-high pressure is required, a chamber-type high-pressure homogenizer can be suitably used.

前記チャンバー型高圧ホモジナイザーとしては、マイクロフルイダイザー(マイクロフルイディクス社製)、ナノマイザー(吉田機械興業(株)製)、アルティマイザー((株)スギノマシン製)等が挙げられる。
前記均質バルブ型高圧ホモジナイザーとしては、ゴーリンタイプホモジナイザー(APV社製)、ラニエタイプホモジナイザー(ラニエ社製)、高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社製)、ホモゲナイザー(三和機械(株)製)、高圧ホモゲナイザー(イズミフードマシナリ(株)製)、超高圧ホモジナイザー(イカ社製)等が挙げられる。
Examples of the chamber-type high-pressure homogenizer include a microfluidizer (manufactured by Microfluidics), a nanomizer (manufactured by Yoshida Kikai Kogyo Co., Ltd.), and an optimizer (manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.).
As the homogeneous valve type high pressure homogenizer, Gorin type homogenizer (manufactured by APV), Lanier type homogenizer (manufactured by Lanier), high pressure homogenizer (manufactured by Niro Soavi), homogenizer (manufactured by Sanwa Machinery Co., Ltd.), high pressure homogenizer (Made by Izumi Food Machinery Co., Ltd.), ultrahigh pressure homogenizer (made by Ika Co., Ltd.) and the like.

本発明において、前記高圧ホモジナイザーの圧力は、好ましくは50MPa以上、より好ましくは50〜250MPa、更に好ましくは100〜250MPaで処理することが好ましい。
また、乳化分散された組成物である乳化液はチャンバー通過直後30秒以内、好ましくは3秒以内に何らかの冷却器を通して冷却することが、分散粒子の粒子径保持の観点から好ましい。
In the present invention, the pressure of the high-pressure homogenizer is preferably 50 MPa or more, more preferably 50 to 250 MPa, and still more preferably 100 to 250 MPa.
Moreover, it is preferable from the viewpoint of maintaining the particle size of the dispersed particles that the emulsified liquid, which is an emulsified and dispersed composition, is cooled through some cooler within 30 seconds, preferably within 3 seconds immediately after passing through the chamber.

このような工程によって得られたエマルション組成物は、油性成分を含有する乳化粒子が水性媒体中に分散しているO/Wエマルションである。
特に、本発明では、微細なエマルション粒子が均一に分散したエマルション組成物を得ることができる。
ここで得られたエマルション組成物の粒子径(体積平均粒子経)は、粒子安定性及び透明性の観点から、1nm以上、200nm以下であることが好ましく、透明性の観点から、より好ましくは130nm以下、最も好ましくは90nm以下である。
The emulsion composition obtained by such a process is an O / W emulsion in which emulsified particles containing an oil component are dispersed in an aqueous medium.
In particular, in the present invention, an emulsion composition in which fine emulsion particles are uniformly dispersed can be obtained.
The particle diameter (volume average particle diameter) of the emulsion composition obtained here is preferably 1 nm or more and 200 nm or less from the viewpoint of particle stability and transparency, and more preferably 130 nm from the viewpoint of transparency. Hereinafter, it is most preferably 90 nm or less.

本発明においてエマルション組成物の粒子径は、市販の粒度分布計等で計測することができる。エマルションの粒度分布測定法としては、光学顕微鏡法、共焦点レーザー顕微鏡法、電子顕微鏡法、原子間力顕微鏡法、静的光散乱法、レーザー回折法、動的光散乱法、遠心沈降法、電気パルス計測法、クロマトグラフィー法、超音波減衰法等が知られており、それぞれの原理に対応した装置が市販されている。
本発明における粒子径範囲及び測定の容易さから、本発明でのエマルション粒径測定では動的光散乱法が好ましい。動的光散乱を用いた市販の測定装置としては、ナノトラックUPA(日機装(株))、動的光散乱式粒径分布測定装置LB−550((株)堀場製作所)、濃厚系粒径アナライザーFPAR−1000(大塚電子(株))等が挙げられる。
In the present invention, the particle size of the emulsion composition can be measured with a commercially available particle size distribution meter or the like. Emulsion particle size distribution measurement methods include optical microscopy, confocal laser microscopy, electron microscopy, atomic force microscopy, static light scattering, laser diffraction, dynamic light scattering, centrifugal sedimentation, electricity A pulse measurement method, a chromatography method, an ultrasonic attenuation method, and the like are known, and apparatuses corresponding to the respective principles are commercially available.
In view of the particle size range and the ease of measurement in the present invention, the dynamic light scattering method is preferred for measuring the emulsion particle size in the present invention. As a commercially available measuring device using dynamic light scattering, Nanotrac UPA (Nikkiso Co., Ltd.), dynamic light scattering type particle size distribution measuring device LB-550 (Horiba, Ltd.), a concentrated particle size analyzer FPAR-1000 (Otsuka Electronics Co., Ltd.) etc. are mentioned.

本発明における粒子径は、濃厚系粒径アナライザーFPAR−1000(大塚電子(株))を用いた測定方法による体積平均粒子径とし、エマルション組成物の場合には10質量%の水溶液を調製し、同装置の標準測定条件で測定する。一方、粉末組成物の場合には、1質量%の水溶液を調製し、上記エマルション組成物と同じ条件で、測定する。
前記エマルション組成物の粒子径は、エマルション組成物の成分以外に、製造方法における攪拌条件(せん断力・温度・圧力)や、油相と水相比率、などの要因によって調整することができる。
The particle diameter in the present invention is a volume average particle diameter measured by a measuring method using a concentrated particle size analyzer FPAR-1000 (Otsuka Electronics Co., Ltd.). In the case of an emulsion composition, a 10% by mass aqueous solution is prepared, Measure under the standard measurement conditions of the equipment. On the other hand, in the case of a powder composition, a 1% by mass aqueous solution is prepared and measured under the same conditions as the emulsion composition.
In addition to the components of the emulsion composition, the particle size of the emulsion composition can be adjusted by factors such as the stirring conditions (shearing force / temperature / pressure) in the production method and the ratio of the oil phase to the water phase.

上記のようにして得られたエマルション組成物は、次いで乾燥工程で乾燥に供される。
本製造方法に適用可能な乾燥方法としては、通常、この用途で使用される方法であればいずれのものであってもよく、噴霧乾燥、凍結乾燥、真空乾燥、棚乾燥、ベルト乾燥、ドラム乾燥などを挙げることができる。このうち、粉体の取り扱いの観点から、噴霧乾燥、凍結乾燥が好ましい。
エマルションの乾燥工程(粉末化)および、被覆層を有する場合における被覆層の形成方法については、「食品の高機能粉末・カプセル化技術」(株)サイエンスフォーラム発行(2003)163-245ページに記載の方法を利用することができる。
乾燥工程(粉末化)については、同163-197ページ、被覆層の形成方法については、同207-214の流動層コーティング、これら粉末化や被覆層形成に使える装置としては、223-245ページ記載のものを利用することができる。
The emulsion composition obtained as described above is then subjected to drying in a drying step.
As a drying method applicable to this production method, any method usually used in this application may be used, and spray drying, freeze drying, vacuum drying, shelf drying, belt drying, drum drying are possible. And so on. Of these, spray drying and freeze drying are preferred from the viewpoint of handling the powder.
The emulsion drying process (powdering) and the method of forming the coating layer when it has a coating layer are described in "Highly functional powder and encapsulation technology for foods" published by Science Forum (2003), pages 163-145. Can be used.
For the drying process (pulverization), see pages 163-197. For the method of forming the coating layer, see 207-214 for fluidized bed coating. For devices that can be used for powdering and coating layer formation, see pages 223-245. Can be used.

上記の乾燥工程によりエマルション組成物を乾燥することによって、その粉末組成物1kgあたりに含有する水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」が10〜700mg/kgの範囲である粉末組成物を得ることができる。
なお、カルシウムおよびマグネシウム総量をこの範囲で増加させるには、例えば、前述の硬度が高い水を使用するか、粉末組成物を作るのに必要な水の割合を高くすればよく、反対に、減少させるには、前述の硬度が低い水を使用するか、粉末組成物を作るのに必要な水の割合を少なくすればよい。
By drying the emulsion composition by the above drying step, a powder composition in which the “total amount of calcium and magnesium” derived from water contained in 1 kg of the powder composition is in the range of 10 to 700 mg / kg can be obtained. .
In order to increase the total amount of calcium and magnesium within this range, for example, the above-mentioned water having a high hardness may be used, or the ratio of water necessary for making a powder composition may be increased, and conversely, the decrease In order to achieve this, water having a low hardness as described above may be used, or the proportion of water required to make a powder composition may be reduced.

このようにして得られた本発明の粉末組成物は、目的とする製品に応じた水性媒体に再溶解することによって、粒子径、色素及びエマルション粒子の分散性において良好な保存安定性を有する水中油型のエマルション組成物を構成することができる。
再溶解後に得られたエマルション組成物における粒子径は、前記粉末組成物1gを300mLの水に溶解した水溶液としたときに平均粒子径が透明性や吸収性の観点から200nm以下にものとすることができ、良好な透明性や分散安定性並びに上記各種保存安定性の観点から、1nm以上、130nm未満のものであることが好ましい。
The powder composition of the present invention thus obtained is an aqueous solution having good storage stability in terms of particle diameter, pigment and dispersibility of emulsion particles by re-dissolution in an aqueous medium according to the target product. An oil-type emulsion composition can be constituted.
The particle size in the emulsion composition obtained after re-dissolution should be an average particle size of 200 nm or less from the viewpoint of transparency and absorbability when an aqueous solution in which 1 g of the powder composition is dissolved in 300 mL of water. From the viewpoint of good transparency, dispersion stability, and various storage stability, it is preferably 1 nm or more and less than 130 nm.

本発明の粉末組成物は、水溶性が高いものである。ここで「水溶性」とは、25℃において少なくとも0.1質量%以上、水に溶解することを意味する。
また本発明の粉末組成物はその一方で吸湿性が低いものであり、粉末組成物としての含水率は、0.01質量%〜10質量%の範囲であることが好ましく、含水率0.1質量%〜5質量%の範囲であることがより好ましく、含水率0.5質量%〜3質量%の範囲であることがさらに好ましい。なお含水率は、通常用いられる方法、例えば、乾燥減量法により測定できる。
The powder composition of the present invention has high water solubility. Here, “water-soluble” means that at least 0.1% by mass or more dissolves in water at 25 ° C.
On the other hand, the powder composition of the present invention has low hygroscopicity, and the water content as the powder composition is preferably in the range of 0.01% by mass to 10% by mass, and the water content is 0.1%. The range is more preferably from 5% by mass to 5% by mass, and still more preferably from 0.5% by mass to 3% by mass. The water content can be measured by a commonly used method such as a loss on drying method.

本発明の粉末組成物は、このように透明性、分散安定性のみならず、含有成分の保存安定性、粒子径の保存安定性、エマルションとしての保存安定性が良好なものであるため、食品組成物、化粧品組成物、医薬品組成物に適用することが好ましい。
即ち、本発明の食品組成物、化粧品組成物、医薬品組成物は、それぞれ本発明の上記粉末組成物を含むものである。
Thus, the powder composition of the present invention has not only transparency and dispersion stability, but also storage stability of the contained components, storage stability of the particle size, and storage stability as an emulsion. It is preferable to apply to compositions, cosmetic compositions and pharmaceutical compositions.
That is, the food composition, cosmetic composition, and pharmaceutical composition of the present invention each include the powder composition of the present invention.

ここで、食品としては、飲料、冷菓など、化粧品としてはスキン化粧料(化粧水、美容液、乳液、クリームなど)、口紅、日焼け止め化粧料、メークアップ化粧料など、医薬品としては、栄養ドリンク、滋養強壮剤などを挙げることができるが、これらに制限されるものではない。
このような食品組成物、化粧品組成物、医薬品組成物とする場合には、本発明の粉末製剤と、所望の目的を達成するための添加可能な任意の成分とを、常法により混合等して、得ることができる。
ここで本粉末組成物は、目的とする各種製品組成物の形態に応じて、粉末化の状態で、又は水性媒体に再溶解して、他の成分と混合すればよい。
Here, foods include beverages, frozen desserts, cosmetics include skin cosmetics (skin lotion, serum, milk, cream, etc.), lipsticks, sunscreen cosmetics, makeup cosmetics, etc. , Nourishment tonics and the like, but are not limited thereto.
In the case of preparing such a food composition, cosmetic composition, or pharmaceutical composition, the powder preparation of the present invention and any component that can be added to achieve the desired purpose are mixed by a conventional method. And get it.
Here, the present powder composition may be mixed with other components in a powdered state or redissolved in an aqueous medium according to the form of various target product compositions.

食品、化粧品、医薬品などに対して用いられる本発明の粉末組成物の添加量は、製品の種類や目的などによって異なり一概には規定できないが、製品に対して、0.01〜100質量%の範囲が好ましい。なお、化粧品や、食品、医薬品に着色の目的で添加する場合には、0.05〜50質量%の範囲となるように添加して用いることが好ましい。
添加量が0.01質量%以上であれば機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分の含有量が商品として期待できる含有量となる場合が多く、50質量%以上であっても、錠剤、ハードカプセル剤などの用途の場合、適切な効果を発揮することができる。
The amount of the powder composition of the present invention used for foods, cosmetics, pharmaceuticals and the like varies depending on the type and purpose of the product and cannot be specified unconditionally, but is 0.01 to 100% by mass based on the product A range is preferred. In addition, when adding to cosmetics, a foodstuff, and a pharmaceutical for the objective of coloring, it is preferable to add and use so that it may become the range of 0.05-50 mass%.
If the addition amount is 0.01% by mass or more, the content of the oily component containing at least one of the functional oily components is often a content that can be expected as a product, even if it is 50% by mass or more, In the case of uses such as tablets and hard capsules, appropriate effects can be exhibited.

本発明の粉末組成物は、粉末として長期保存が可能であり、特に再溶解して水溶性製品、例えば飲料(食品の場合)や化粧水、美容液、乳液、クリームパック・マスク、パック、洗髪用化粧品、フレグランス化粧品、液体ボディ洗浄料、UVケア化粧品、防臭化粧品、オーラルケア化粧品等(化粧品の場合)などに使用した場合には、透明感のある製品が得られ、且つ、長期保存又は滅菌処理などの苛酷条件下での不溶物の析出、沈殿又はネックリングなどの不都合な現象の発生を抑制することができる。   The powder composition of the present invention can be stored for a long time as a powder. In particular, it can be redissolved to dissolve in water-soluble products such as beverages (in the case of food), lotions, cosmetics, emulsions, cream packs / masks, packs, hair washing When used for cosmetics, fragrance cosmetics, liquid body cleansers, UV care cosmetics, deodorant cosmetics, oral care cosmetics (in the case of cosmetics), etc., a transparent product is obtained, and long-term storage or sterilization It is possible to suppress the occurrence of inconvenient phenomena such as precipitation, precipitation or neck ring of insoluble matter under severe conditions such as treatment.

以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、以下の記載で「部」と「%」表示してあるものは、特に断らない限り質量基準である。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention, this invention is not limited to this. In the following description, “parts” and “%” are based on mass unless otherwise specified.

[実施例1]
エマルション組成物EM−1〜7及び粉末組成物PW−1〜7の調製
<1−1:エマルション組成物EM−1〜7の調製>
エマルション組成物EM−1を下記に示す組成及び下記製法で調製した。
[Example 1]
Preparation of Emulsion Composition EM-1-7 and Powder Composition PW-1-7 <1-1: Preparation of Emulsion Composition EM-1-7>
Emulsion composition EM-1 was prepared by the following composition and the following production method.

<組成>
(成分) (質量%)
(1)ヘマトコッカス藻色素(アスタキサンチン類含有率 21質量%)*1
2.7
(2)ミックストコフェロール*2 0.5
(3)ショ糖ラウリン酸エステル*3 2.0
(4)ラウリン酸ポリグリセリル−10*4 0.7
(5)レシチン*5 0.4
(6)アカシアガム*6 11.4
(7)使用水 (表1記載の もの) 82.3
*1:ASTOTS−S:武田紙器(株)製
*2:理研Eオイル800:理研ビタミン(株)製
*3:リョートーシュガーエステルL−1695:三菱化学フーズ(株)製(HLB=16)
*4:NIKKOL Decaglyn 1−L:日光ケミカルズ(株)製(HLB=15.5)
*5:レシオンP:理研ビタミン(株)製
*6:INSTANTGUM AB:コロイド・ナチュレル・ジャパン(株)
<Composition>
(Ingredient) (mass%)
(1) Haematococcus alga pigment (astaxanthin content 21% by mass) * 1
2.7
(2) Mixed tocopherol * 2 0.5
(3) Sucrose laurate * 3 2.0
(4) Polyglyceryl laurate-10 * 4 0.7
(5) Lecithin * 5 0.4
(6) Acacia gum * 6 11.4
(7) Water used (as listed in Table 1) 82.3
* 1: ASTOTS-S: Takeda Shiki Co., Ltd. * 2: RIKEN E Oil 800: Riken Vitamin Co., Ltd. * 3: Ryoto Sugar Ester L-1695: Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd. (HLB = 16)
* 4: NIKKOL Decaglyn 1-L: Nikko Chemicals Co., Ltd. (HLB = 15.5)
* 5: Recion P: Riken Vitamin Co., Ltd. * 6: INSTANTGUM AB: Colloid Naturel Japan Co., Ltd.

<製法>
(A) 上記成分(1)〜(2)を、容器に秤量し、70℃の恒温槽にて攪拌しながら加熱混合し、よく混合したことを確認し、70℃に保ち、混合物Aを得た。
(B) 上記成分(3)〜(7)を、容器に秤量し、70℃の恒温槽にて攪拌しながら加熱混合し、よく混合したことを確認し、加熱混合し、70℃に保ち、混合物Bを得た。
(C) 混合物Bに混合物Aを加えて混合し、均一に乳化した。乳化装置は、ホモジナイザー(SMT社製)を使用し、10000回転にて5分間攪拌し、混合物Cを得た。
(D) 混合物Cを高圧ホモジナイザー(アルティマイザーHJP−25005:(株)スギノマシン製)を使用し、圧力245MPa、液温60℃にて乳化操作を行い、エマルション組成物EM−1を得た。
次いで、上記(7)成分[使用水]を表1に記載の成分に変えた以外は、エマルション組成物EM−1と同様にして、エマルション組成物EM−2〜7を得た。
<Production method>
(A) The above components (1) to (2) are weighed into a container, heated and mixed with stirring in a thermostatic bath at 70 ° C., confirmed to be well mixed, and kept at 70 ° C. to obtain a mixture A It was.
(B) The above components (3) to (7) are weighed in a container, heated and mixed with stirring in a constant temperature bath at 70 ° C., confirmed to be well mixed, heated and mixed, and kept at 70 ° C., Mixture B was obtained.
(C) The mixture A was added to the mixture B, mixed, and uniformly emulsified. As the emulsifier, a homogenizer (manufactured by SMT) was used, and the mixture was stirred at 10,000 rpm for 5 minutes to obtain a mixture C.
(D) The mixture C was emulsified using a high-pressure homogenizer (Ultimizer HJP-25005: manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.) at a pressure of 245 MPa and a liquid temperature of 60 ° C. to obtain an emulsion composition EM-1.
Subsequently, except having changed said (7) component [use water] into the component of Table 1, it carried out similarly to emulsion composition EM-1, and obtained emulsion composition EM-2-7.

<1−2:粉末組成物PW−1〜7の調製>
1−1で得られたエマルション組成物EM−1〜7を、スプレードライヤ(ADL310:ヤマト科学(株)製)にて毎分12mLの速度で送液し、170℃の送風にて噴霧乾燥させ、粉末組成物PW−1〜7を調製した。各粉末組成物PW−1〜7の平均粒径を、粒度分布計((株)日本レーザー、商品名:HELOS)にて測定したところ、いずれも 22μmであった。各粉末組成物PW−1〜7の含水率(%)は、乾燥減量法で測定した。結果を表1に示す。
各粉末組成物PW−1〜7の再溶解粒子径は、粉末組成物1gを水300mLに溶解した試料1〜7について、平均粒子径を、粒度分布計(FPAR-1000:大塚電子製)で測定した。粉末組成物PW−1〜7(試料1〜7)の組成及び再溶解粒子径を表1に示す。
<1-2: Preparation of powder composition PW-1-7>
The emulsion compositions EM-1 to EM-7 obtained in 1-1 are fed at a rate of 12 mL / min with a spray dryer (ADL310: manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd.) and spray-dried by blowing air at 170 ° C. The powder compositions PW-1 to 7 were prepared. When the average particle diameter of each powder composition PW-1-7 was measured with the particle size distribution analyzer (Corporation | KK Japan laser, brand name: HELOS), all were 22 micrometers. The water content (%) of each powder composition PW-1 to 7 was measured by the loss on drying method. The results are shown in Table 1.
The re-dissolved particle size of each powder composition PW-1 to 7 is the average particle size of samples 1 to 7 in which 1 g of the powder composition is dissolved in 300 mL of water, using a particle size distribution meter (FPAR-1000: manufactured by Otsuka Electronics). It was measured. Table 1 shows the compositions and re-dissolved particle sizes of the powder compositions PW-1 to 7 (Samples 1 to 7).

Figure 0005283458
Figure 0005283458

[実施例2]
粉末組成物PW−11〜17の調製
<2−1:粉末組成物PW−11〜17の調製>
実施例1で使用した賦形剤アカシアガムに代えて、表2記載の賦形剤を同量使用した以外は実施例1と同じ手順で、粉末組成物PW−11〜17を得た。
[Example 2]
Preparation of Powder Composition PW-11-17 <2-1: Preparation of Powder Composition PW-11-17>
In place of the excipient acacia gum used in Example 1, powder compositions PW-11 to 17 were obtained in the same procedure as in Example 1 except that the same amount of excipient shown in Table 2 was used.

Figure 0005283458
Figure 0005283458

<粉末組成物の評価>
粉末組成物の評価は以下のとおりに行った。
(1)粉末組成物の再溶解性の評価
粉末組成物0.5gを水150gに再溶解して液体試料を調製し、25℃で2〜10分間攪拌した。その後、再溶解後の試料の様子を目視及び光学顕微鏡にて観察した。
以下の基準で評点をつけ、その結果を表3〜表4に示した。
3:2分間で完全に溶解した。
2:10分間で完全に溶解した。
1:10分経った時点で、一部未溶解のものがあり、所謂ダマが形成された。
(2)粉末の保存性(保存性外観)
粉末組成物を、40℃の温度、60%の相対湿度にて30日間保存した。その後の粉末組成物の様子を目視及び光学顕微鏡にて観察した。
以下の基準で評点をつけ、その結果を表3〜表4に示した。
3:粒の凝集(固化)は認められなかった。
2:粒の凝集(固化)が一部あったが、実用上問題となるレベルではなかった。
1:粒の凝集(固化)が認められた。
<Evaluation of powder composition>
Evaluation of the powder composition was performed as follows.
(1) Evaluation of re-solubility of powder composition A liquid sample was prepared by re-dissolving 0.5 g of the powder composition in 150 g of water, followed by stirring at 25 ° C for 2 to 10 minutes. Thereafter, the state of the sample after redissolving was observed visually and with an optical microscope.
Scores were assigned according to the following criteria, and the results are shown in Tables 3 to 4.
3: Complete dissolution in 2 minutes.
2: Complete dissolution in 10 minutes.
At the time when 1:10 minutes passed, some were not dissolved and so-called lumps were formed.
(2) Preservability of powder (preservation appearance)
The powder composition was stored for 30 days at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 60%. The state of the subsequent powder composition was observed visually and with an optical microscope.
Scores were assigned according to the following criteria, and the results are shown in Tables 3 to 4.
3: Aggregation (solidification) of particles was not observed.
2: Although there was some aggregation (solidification) of the grains, it was not at a level causing a practical problem.
1: Agglomeration (solidification) of grains was observed.

(3)エマルションの保存安定性の評価(保存後溶解性)
粉末組成物をそれぞれ2つに分け、一方を100mlガラス瓶に隙間なく充填し、40℃の温度、60%の相対湿度にて30日間保存した。他方を冷蔵(5℃)暗所にて保存。その後、油性成分の含有量を0.58質量%となるように、各粉末組成物1gをそれぞれ水300mLに再溶解して液体試料を調製し、25℃で10分間攪拌した。30日間保存した後に再溶解した試料と、冷蔵(5℃)暗所にて保存した後に再溶解した試料の透明性を次の測定方法にて評価した。
(3) Evaluation of storage stability of emulsion (solubility after storage)
Each of the powder compositions was divided into two, one was filled in a 100 ml glass bottle without any gap and stored for 30 days at a temperature of 40 ° C. and a relative humidity of 60%. Store the other in the dark (5 ° C). Thereafter, 1 g of each powder composition was redissolved in 300 mL of water so that the content of the oil component was 0.58% by mass, and a liquid sample was prepared and stirred at 25 ° C. for 10 minutes. The transparency of the sample redissolved after being stored for 30 days and the sample redissolved after being stored in a refrigerated (5 ° C.) dark place were evaluated by the following measuring methods.

(評価A)
純水を対照として、それぞれの測定液の750nmの吸光度を、分光光度計(日本分光(株)製)にて測定する。
得られた吸光度により、以下の基準で評点をつけた。結果を表3〜表4に示す。
3:透明性が保存により劣化しなかった。
2:透明性が保存によりやや劣化したが、実用上問題となるレベルではなかった。
1:明らかに透明性が保存により劣化した。
(Evaluation A)
Using pure water as a control, the absorbance at 750 nm of each measurement solution is measured with a spectrophotometer (manufactured by JASCO Corporation).
A score was assigned according to the following criteria based on the obtained absorbance. The results are shown in Tables 3-4.
3: Transparency did not deteriorate due to storage.
2: Transparency was slightly degraded by storage, but it was not at a level that would cause a practical problem.
1: Clearly the transparency deteriorated by storage.

(評価B)
(評価A)で使用した、30日間保存した後に再溶解した試料と、冷蔵(5℃)暗所にて保存した後に再溶解した試料の、平均粒子径を粒度分布計(FPAR-1000:大塚電子製)で測定した。
得られた平均粒径により、以下の基準で評点をつけた。結果を表3〜表4に示す。
3:平均粒径が保存により変化しなかった。(±5nm未満)
2:透明性が保存によりやや劣化したが、実用上問題となるレベルではなかった。
(±5nm以上、10nm未満)
1:明らかに透明性が保存により劣化した。(±10nm以上)
(Evaluation B)
The particle size distribution meter (FPAR-1000: Otsuka) used for (Evaluation A) was measured for the average particle size of the sample redissolved after storage for 30 days and the sample redissolved after storage in the dark (5 ° C). Measured by Electronic).
The obtained average particle diameter was rated according to the following criteria. The results are shown in Tables 3-4.
3: The average particle diameter did not change by storage. (Less than ± 5nm)
2: Transparency was slightly degraded by storage, but it was not at a level that would cause a practical problem.
(± 5nm or more, less than 10nm)
1: Clearly the transparency deteriorated by storage. (± 10nm or more)

(4)粉末の外観の評価
粉末組成物の外観を目視にて観察した。
以下の基準で評点をつけ、その結果を表3〜表4に示した。
3:全体が均一に見える。
2:一部不均一(例:色むら)な部分はあるが、実用上問題となるレベルではなかった。
1:不均一(例:色むら)な部分が認められた。
(4) Evaluation of powder appearance The appearance of the powder composition was visually observed.
Scores were assigned according to the following criteria, and the results are shown in Tables 3 to 4.
3: The whole looks uniform.
2: Although there was a part of nonuniformity (example: uneven color), it was not a practically problematic level.
1: A non-uniform portion (eg, uneven color) was observed.

Figure 0005283458
Figure 0005283458

Figure 0005283458
Figure 0005283458

上記のように、本実施例の粉末組成物は、高湿度下においても凝集等がみられず保存安定性及び再溶解性が良好であり、また再溶解後においても良好な透明性を示すことができる。また、粉末組成物は外観上の不均一性もなく良好である。
従って、本発明によれば、保存安定性、再溶解性及び再溶解後の透明性を共に良好に示す粉末組成物を提供することができる。
As described above, the powder composition of the present example does not show aggregation or the like even under high humidity, has good storage stability and re-dissolution property, and exhibits good transparency even after re-dissolution. Can do. In addition, the powder composition is good without non-uniformity in appearance.
Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a powder composition that exhibits good storage stability, re-dissolvability, and transparency after re-dissolution.

Claims (13)

機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分、リン脂質および賦形剤を含有する水溶性の粉末組成物であって、該粉末組成物が、前記油性成分をリン脂質の存在下で、下記(式2)で表される硬度が10mg/L〜140mg/Lとなる水で構成された水性媒体に乳化して、エマルション組成物を得ること、並びに、前記エマルション組成物を乾燥することを含む製造方法により製造されるものであり、
前記機能性油性成分が、カロチノイド色素、dl−α−トコフェロール、dl−β−トコフェロール、dl−γ−トコフェロール、dl−δ−トコフェロール、α−トコトリエノール、β−トコトリエノール、γ−トコトリエノール、及びδ−トコトリエノールよりなる群より選択された少なくとも1種であり、
下記(式1)で表されるその粉末組成物1kgあたりに含有する水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」が10mg/kg〜700mg/kgの範囲である粉末組成物。
(式1) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/kg)=〔カルシウム量(mg/kg)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/kg)〕×4.1
(式2) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/L)=〔カルシウム量(mg/L)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/L)〕×4.1
A water-soluble powder composition comprising an oily component containing at least one functional oily component, a phospholipid, and an excipient, the powder composition comprising the oily component in the presence of a phospholipid, Emulsifying in an aqueous medium composed of water having a hardness of 10 mg / L to 140 mg / L expressed by the following (formula 2) to obtain an emulsion composition, and drying the emulsion composition It is manufactured by a manufacturing method including,
The functional oil component is carotenoid pigment, dl-α-tocopherol, dl-β-tocopherol, dl-γ-tocopherol, dl-δ-tocopherol, α-tocotrienol, β-tocotrienol, γ-tocotrienol, and δ-tocotrienol. At least one selected from the group consisting of:
The powder composition whose "calcium and magnesium total amount" derived from water contained per 1 kg of the powder composition represented by the following (Formula 1) is in the range of 10 mg / kg to 700 mg / kg .
(Formula 1) Calcium and magnesium total amount (mg / kg) = [calcium amount (mg / kg)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / kg)] × 4.1
(Formula 2) Calcium and magnesium total amount (mg / L) = [calcium amount (mg / L)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / L)] × 4.1
前記(式1)で表される「カルシウムおよびマグネシウム総量」が140mg/kg〜500mg/kgの範囲である請求項1記載の粉末組成物。 2. The powder composition according to claim 1, wherein the “total amount of calcium and magnesium” represented by (Formula 1) is in the range of 140 mg / kg to 500 mg / kg . 前記粉末組成物が、(a)機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分、(b)ショ糖脂肪酸エステル及び/又はポリグリセリン脂肪酸エステル、(c)リン脂質を含有し、(b)と(c)の組成比が、同じか又は(b)の方が多い比であるエマルション組成物を乾燥して得られた粉末組成物である請求項1または請求項2記載の粉末組成物。   The powder composition contains (a) an oily component containing at least one functional oily component, (b) a sucrose fatty acid ester and / or a polyglycerol fatty acid ester, (c) a phospholipid, and (b) The powder composition according to claim 1 or 2, which is a powder composition obtained by drying an emulsion composition in which the composition ratio of (c) and (c) is the same or the ratio of (b) is greater. 前記粉末組成物1gを300mLの水に溶解したときに得られるエマルション粒子の平均粒子径が1nm以上130nm未満の範囲にある請求項1〜請求項のいずれかに記載の粉末組成物。 The powder composition according to any one of claims 1 to 3 , wherein an average particle diameter of emulsion particles obtained when 1 g of the powder composition is dissolved in 300 mL of water is in a range of 1 nm or more and less than 130 nm. 前記リン脂質が、1分子内に2つの脂肪酸残基を有する請求項1〜請求項のいずれかに記載の粉末組成物。 The powder composition according to any one of claims 1 to 4 , wherein the phospholipid has two fatty acid residues in one molecule. 前記賦形剤が、単糖または多糖類である請求項1〜請求項のいずれかに記載の粉末組成物。 The powder composition according to any one of claims 1 to 5 , wherein the excipient is a monosaccharide or a polysaccharide. 前記賦形剤が、イヌリンである請求項に記載の粉末組成物。 The powder composition according to claim 6 , wherein the excipient is inulin. 前記粉末組成物の含水率が0.5%以上3.0%以下である請求項1〜請求項のいずれかに記載の粉末組成物。 The powder composition according to any one of claims 1 to 7 , wherein a moisture content of the powder composition is 0.5% or more and 3.0% or less. 機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分及びリン脂質及び賦形剤を含有する水溶性の粉末組成物の製造方法であって、
前記油性成分をリン脂質の存在下で、下記(式2)で表される硬度が10mg/L〜140mg/Lとなる水で構成された水性媒体に乳化して、エマルション組成物を得ること、
前記エマルション組成物を乾燥して、下記(式1)で表されるその粉末組成物1kgあたりに含有する水由来の「カルシウムおよびマグネシウム総量」が10mg/kg〜700mg/kgの範囲である粉末組成物を得ること
(式1) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/kg)=〔カルシウム量(mg/kg)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/kg)〕×4.1
(式2) カルシウムおよびマグネシウム総量(mg/L)=〔カルシウム量(mg/L)〕×2.5+〔マグネシウム量(mg/L)〕×4.1
を含み、前記機能性油性成分が、カロチノイド色素、dl−α−トコフェロール、dl−β−トコフェロール、dl−γ−トコフェロール、dl−δ−トコフェロール、α−トコトリエノール、β−トコトリエノール、γ−トコトリエノール、及びδ−トコトリエノールよりなる群より選択された少なくとも1種である粉末組成物の製造方法。
A method for producing a water-soluble powder composition comprising an oily component containing at least one functional oily component and a phospholipid and an excipient,
Emulsifying the oily component in an aqueous medium composed of water having a hardness represented by the following (formula 2) of 10 mg / L to 140 mg / L in the presence of phospholipid to obtain an emulsion composition;
The emulsion composition is dried, and the water-derived “total amount of calcium and magnesium” contained in 1 kg of the powder composition represented by the following (formula 1) is in the range of 10 mg / kg to 700 mg / kg Obtaining a composition (Formula 1) Calcium and magnesium total amount (mg / kg) = [calcium amount (mg / kg)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / kg)] × 4.1
(Formula 2) Calcium and magnesium total amount (mg / L) = [calcium amount (mg / L)] × 2.5 + [magnesium amount (mg / L)] × 4.1
Only contains the functional oil component, carotenoids, dl-alpha-tocopherol, dl-beta-tocopherol, dl-.gamma.-tocopherol, dl-.delta.-tocopherol, alpha-tocotrienol, beta-tocotrienol, .gamma.-tocotrienol, And a method for producing a powder composition which is at least one selected from the group consisting of δ-tocotrienol .
前記エマルション組成物が、(a)機能性油性成分の少なくとも1種を含有する油性成分、(b)ショ糖脂肪酸エステル及び/又はポリグリセリン脂肪酸エステル、(c)リン脂質を含有し、(b)と(c)の組成比が、同じか又は(b)の方が多い比である請求項記載の粉末組成物の製造方法。 The emulsion composition contains (a) an oily component containing at least one functional oily component, (b) a sucrose fatty acid ester and / or a polyglycerin fatty acid ester, (c) a phospholipid, and (b) 10. The method for producing a powder composition according to claim 9 , wherein the composition ratio of (c) and (c) is the same or the ratio of (b) is greater. 請求項1〜請求項のいずれかに記載の粉末組成物を含有する食品組成物。 The food composition containing the powder composition in any one of Claims 1-8 . 請求項1〜請求項のいずれかに記載の粉末組成物を含有する化粧品組成物。 A cosmetic composition comprising the powder composition according to any one of claims 1 to 8 . 請求項1〜請求項のいずれかに記載の粉末組成物を含有する医薬品組成物。 The pharmaceutical composition containing the powder composition in any one of Claims 1-8 .
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