JP5289829B2 - 多結晶ダイヤモンドドレッサー - Google Patents

Description

本発明は、研削砥石表面に出来た目詰まりや目こぼれを除去して、砥石の切れ味を回復さえるためのドレッサーに関する。

従来、ドレッサーの材質として単結晶ダイヤモンドが用いられている。例えば非特許文献１や特許文献１に示されているように、単結晶ダイヤモンドからなるドレッサーはその多面体の頂点を刃として、研削砥石表面に当て、表面にできた目詰まりや目こぼれを除去し、砥石の切れ味を回復させるために用いられる。この単結晶ダイヤモンドからなるドレッサーは、作用する端面に（１００）面や（１１１）面を用いていたが、（１００）面は耐摩耗性が悪く、また（１１１）面はへき開し易い性質を持っているため使用中に割れるといった問題点がある。

一方、上記のへき開割れ対策として、焼結ダイヤモンドを用いる場合がある。この焼結ダイヤモンドはダイヤモンド粒子をコバルト等の金属結合材を用いて焼結しており、ダイヤモンド粒子間にはその金属結合材が存在している。しかし、金属結合材部分はダイヤモンド粒子よりも軟らかいため短時間で摩耗すると考えられる。また、金属結合材を酸で溶かして除去することも考えられるが、ダイヤモンド粒子の保持力が低下するために摩耗量が増えると考えられる。

また、金属結合材を含まない多結晶ダイヤモンドとして、ＣＶＤ法（化学気相蒸着法）によって得られた多結晶ダイヤモンドがある。しかしながら、この多結晶ダイヤモンドは粒子間結合力が小さいので摩耗量が多いといった問題点がある。

ダイヤモンド技術総覧、ダイヤモンド工業会編 特開昭５９−３０６６８号公報

本発明は、ドレッサーにおいて、従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体を用いたドレッサーよりも長期間安定した加工が得られるドレッサーを提供することを目的とする。

本発明者らは、ドレッサー用の材料について鋭意研究を進めた結果、ドレッサー材料として、コバルト等の金属結合材を含まないダイヤモンド多結晶体であって、当該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、該焼結粒子のＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下で構成されるダイヤモンド多結晶体を用いることにより、ドレッサーが長期間安定した加工を得られることを見出して本発明を完成した。

すなわち、本件発明は以下に記載するとおりのドレッサーである。（１）超高圧高温下でグラファイト型層状構造の炭素物質から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、該ダイヤモンド焼結粒子のＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．９）以下であるダイヤモンド多結晶体からなることを特徴とするドレッサー。
（２）前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．７）以下であることを特徴とする（１）に記載のドレッサー。
（３）前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．５）以下であることを特徴とする（１）に記載のドレッサー。
（４）前記ダイヤモンド多結晶体の硬度が１００ＧＰａ以上であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載のドレッサー。

本発明のドレッサーによれば、従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体を用いたドレッサーに比べて長期間安定した加工を得ることができる。

まず、本発明に係るドレッサーを構成するダイヤモンド多結晶体について以下に詳述する。
本発明のドレッサーの材料である、コバルト等の金属結合材を含まない実質的にダイヤモンド単相（純度９９％以上）のダイヤモンド多結晶体は、原料としてグラファイト型層状構造の炭素物質である黒鉛（グラファイト）を用い、これを超高圧高温下（温度１８００〜２６００℃、圧力１２〜２５ＧＰａ）で、触媒や溶媒なしに直接的にダイヤモンドに変換させ、同時に焼結させることによって得ることができる。この様にして得られた多結晶ダイヤモンドからなるドレッサーには単結晶を用いたドレッサーに見られる様な偏摩耗は起こらない。

ドレッサーを構成するダイヤモンド多結晶体の硬度は１００ＧＰａ以上であることが好ましい。ダイヤモンド多結晶体の硬度が１００ＧＰａ未満であるとダイスの寿命が短くなる。このため、本発明においては、ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径を５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満とすることによりドレッサーとして必要な硬度を確保する。一方、平均粒径が５０ｎｍ以下及び２５００ｎｍ以上の場合、硬度が１００ＧＰａ未満となり、短時間で摩耗が進行するため、長期間安定した加工を得ることができない。

また、本発明においては、ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子のＤ９０粒径を（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下とする。これは異常摩耗を抑制するためである。
また、Ｄ９０粒径が（平均粒径＋０．７×平均粒径）以下であることがより好ましく、Ｄ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下であることが更に好ましい。 上記の構成に加えて本発明においてはダイヤモンド多結晶体におけるダイヤモンドの純度を９９％以上とする。

本発明における平均粒径はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いた測定による数平均粒子径であり、その測定方法の詳細は後述する。 また、ダイヤモンド多結晶体の焼結粒子の平均粒径及びＤ９０粒径は、出発原料の粒径や焼結条件を制御することにより制御することができる。

ダイヤモンド多結晶体において、焼結粒子の平均粒径の数値とＤ９０粒径の数値とが上記の関係を満たす場合を具体的な数値で示すと次の通りである。
例１：平均粒径６０ｎｍの場合、Ｄ９０粒径は１１４ｎｍ以下
例２：平均粒径１００ｎｍの場合、Ｄ９０粒径は１９０ｎｍ以下
例３：平均粒径５００ｎｍの場合、Ｄ９０粒径は９５０ｎｍ以下

ダイヤモンド粉末を原料としてダイヤモンド焼結体を製造する方法は例えば下記の特許文献２に開示されており、また、本発明におけると同様に、超高圧高温下で高純度グラファイトから焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結された緻密で高純度な多結晶ダイヤモンド体を得る方法は例えば下記の特許文献３、４及び非特許文献２に開示されている。
特許文献２：特開２００４−１６８５５４号公報
特許文献３：特開２００７−２２８８８号公報
特許文献４：特開２００３−２９２３９７号公報
非特許文献２：ＳＥＩテクニカルレビュー１６５（２００４）６８（角谷ら）

特許文献２には焼結助剤を用いることなくダイヤモンド多結晶体を製造する方法が開示されている。このダイヤモンド多結晶体は、微粒ダイヤモンド粉末を出発原料として焼結しており、その粒径も本発明で規定する数値範囲内の１００ｎｍ以下である。ところで、本発明はグラファイト型層状構造の炭素物質を出発原料としているために、特許文献２記載のダイヤモンド多結晶体には存在しない、ラメラ構造という特徴的な組織を有している。上記非特許文献２はラメラ構造の部分で亀裂の進展が抑制されることを示しており、このことは、特許文献２に記載のものと比較して本発明のダイヤモンド多結晶体が壊れ難いことを示している。従って、本発明の焼結体は、特許文献２記載の焼結体とは組織が根本的に異なり、その結果機械的特性もはるかに優れている。

また、特許文献３、４及び非特許文献２に記載の方法で得られるダイヤモンドを用いてドレッサーを製作しその加工性を調べると、
非特許文献２記載のものは平均粒径の約１０倍程度の異常成長粒があるためか、また特許文献３に記載のものは添加した粗い原料から変換した粗粒ダイヤモンドを含むためか、先ずその大きな粒子部分で摩耗が極端に進行することがわかった。そこで、安定した目的の加工を得るためには、極端に摩耗する部分を無くすことが必要で、その為には、焼結体粒径の粒径分布を制御することが必要であることがわかった。そこで、粒径分布を制御したドレッサーを製作すると、極端に摩耗する粒子は無くなり、長期間安定した目的の加工を得ることができた。
また、特許文献４に記載のものも非特許文献２記載のものと同様の製造方法であるためか、異常粒成長があり、非特許文献２記載のものと同様の問題がある。

上記の問題は、本発明のように、ドレッサーの材料として、平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、焼結体粒径のＤ９０粒径を（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下としたダイヤモンド多結晶体を用いることにより解決することができた。

本発明に係るドレッサーの実施形態の一例を以下に示す。
まず、測定・評価方法について説明する。＜平均粒径、Ｄ９０粒径＞
本発明における焼結体のＤ５０粒径（平均粒径）及びＤ９０粒径の数値は透過型電子顕微鏡により倍率１０〜５０万倍で写真撮影像を元にして画像解析を実施することによって得た。
以下にその詳細方法を示す。
まず、透過型電子顕微鏡で撮影した撮影像を元に焼結体を構成する結晶粒の粒径分布を測定する。具体的には、画像解析ソフト（例えば、Scion Corporation社製、ScionImage）を用いて、個々の粒子を抽出し、抽出した粒子を２値化処理して各粒子の面積（Ｓ）を算出する。そして、各粒子の粒径（Ｄ）を、同じ面積を有する円の直径（Ｄ＝２√（Ｓ／π））として算出する。
次に、上記で得られた粒径分布をデータ解析ソフト（例えば、OriginLab社製Origin、Parametric Technology社製Mathchad等）によって処理し、Ｄ５０（平均粒径）、Ｄ９０粒径を算出する。
以下に記載する実施例、比較例では透過型電子顕微鏡として日立製作所製Ｈ−９０００を用いた。

＜硬度＞
実施例、比較例においては、硬度測定はヌープ圧子を用いて測定荷重を４．９Ｎとして実施した。
＜ドレッサーの評価＞
実施例及び比較例で得たダイヤモンド多結晶体を下記の形状とし、これを評価試験用ドレッサーとして用いた。
仕様：ポイント型の単石ドレッサー
ダイヤモンド部分の大きさ：断面が１ｍｍ×１ｍｍ
形状：先端部分を円錐形に加工した。
上記ドレッサーを用いて、相手材としてＷＡ砥石を使用し、湿式にて砥石周速３０ｍ／ｓｅｃ、切り込み量０．０５ｍｍの条件で行い、ダイヤ端部の摩耗量の評価を行った。
表１では摩耗量を［実施例品又は比較例品の摩耗量／単結晶品の摩耗量］で表した。
単結晶品の摩耗量は０．０４ｍｍ^３であった。

［実施例１］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が１００ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下の１８０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２００ｎｍでかつＤ９０粒径が３７０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１０ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、その摩耗量は非常に少なく、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／５０程度であった。

［実施例２］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が１１０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．７×平均粒径）以下の１７５ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２３０ｎｍでかつＤ９０粒径が３８０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１５ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、その摩耗量は非常に少なく、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／６０程度であった。

［実施例３］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が９５ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の１３５ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が１８０ｎｍでかつＤ９０粒径が２６０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１２５ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、その摩耗量は非常に少なく、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／７０程度であった。

［実施例４］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が５５ｎｍでかつＤ９０粒径が８０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１０５ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、その摩耗量は非常に少なく、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／４０程度であった。

［実施例５］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において、実施例４よりも長時間かけて直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が５６０ｎｍでかつＤ９０粒径が８３０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１２０ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、その摩耗量は非常に少なく、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／３０程度であった。

［実施例６］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において、実施例５よりもさらに長時間かけて直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が１１００ｎｍでかつＤ９０粒径が１６００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１２ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、その摩耗量は非常に少なく、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／３０程度であった。

［実施例７］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において実施例６よりもさらに長時間かけて直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２４００ｎｍでかつＤ９０粒径が３５００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１０２ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、その摩耗量は非常に少なく、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／２０程度であった。

［比較例１］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が１００ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋１．１×平均粒径）以下の２１０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２００ｎｍでかつＤ９０粒径が４００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１２ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／３程度であった。

［比較例２］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が２０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下の３７ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が４５ｎｍでかつＤ９０粒径が８０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は９５ＧＰａと若干柔らかいものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／２程度であった。

［比較例３］
ダイヤモンドの原料として、その平均粒径が１００ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下の１８０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２７００ｎｍでかつＤ９０粒径が３９００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は９１ＧＰａと若干柔らかいものであった。得られた多結晶体でドレッサーを作製し評価した結果、単結晶ダイヤモンド製ドレッサーの１／１．５程度であった。

表１に上記実施例及び比較例におけるダイヤモンド多結晶体の焼結粒子の平均粒径、Ｄ９０粒径、係数（Ｋ）、硬度及び摩耗寿命の各数値を示した。なお、係数（Ｋ）は次式（１）で定義されるものである。
Ｄ９０粒径＝平均粒径＋平均粒径×Ｋ ・・・（１）

本発明で用いる多結晶ダイヤモンドは、従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体に比べて偏摩耗することがなく長期間安定して加工することができるので、ドレッサーの用途に好適に使用することができる。

Claims (4)

1. 超高圧高温下でグラファイト型層状構造の炭素物質から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、該ダイヤモンド焼結粒子のＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．９）以下であるダイヤモンド多結晶体からなることを特徴とするドレッサー。
2. 前記ダイヤモンド焼結粒子のＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．７）以下であることを特徴とする請求項１に記載のドレッサー。
3. 前記ダイヤモンド焼結粒子のＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．５）以下であることを特徴とする請求項１に記載のドレッサー。
4. 前記ダイヤモンド多結晶体の硬度が１００ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のドレッサー。