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JP5328243B2 - Method for purifying ceramic member and method for producing high purity ceramic member - Google Patents
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JP5328243B2 - Method for purifying ceramic member and method for producing high purity ceramic member - Google Patents

Method for purifying ceramic member and method for producing high purity ceramic member Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a purification method of a ceramic member which prevents the ceramic member from being contaminated by boron contained in a graphite member without making the scale of a heating furnace bigger in the case of applying a heat treatment to the ceramic member by a heating furnace constructed by using the graphite member, and to provide a manufacturing method of a very pure ceramic member. <P>SOLUTION: The purification method of a ceramic member is a purification method of a ceramic member for purifying the ceramic member by a heating furnace constructed by using a graphite member, wherein the method includes a step of surrounding the ceramic member using a surrounding member which contains at least silicon, and a step of heating the ceramic member surrounded by the surrounding member using the heating furnace. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&amp;INPIT

Description

本発明は、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材を純化するセラミックス部材の純化方法、及び高純度セラミックス部材の製造方法に関する。   The present invention relates to a ceramic member purification method for purifying a ceramic member by a heating furnace using a graphite member, and a high purity ceramic member manufacturing method.

従来、シリコンウエハの熱処理などに使用されるセラミックス部材の製造では、セラミックス部材に含有されている不純物を除去するため、研磨及び洗浄されたセラミックス部材を加熱炉(拡散炉)に入れ、熱処理を施す方法が用いられている。   Conventionally, in the manufacture of ceramic members used for heat treatment of silicon wafers, in order to remove impurities contained in the ceramic members, the polished and cleaned ceramic members are placed in a heating furnace (diffusion furnace) and subjected to heat treatment. The method is used.

例えば、ハロゲンガス雰囲気中においてセラミックス部材に熱処理を施すことによって、セラミックス部材に含有される不純物を効果的に除去するセラミックス部材の純化方法が知られている(特許文献1参照)。
特開平9−106953号公報(第3頁、第1図)
For example, there is known a method for purifying a ceramic member that effectively removes impurities contained in the ceramic member by heat-treating the ceramic member in a halogen gas atmosphere (see Patent Document 1).
Japanese Patent Laid-Open No. 9-106953 (page 3, FIG. 1)

しかしながら、上述した従来のセラミックス部材の純化方法には、次のような問題があった。すなわち、ハロゲンガス雰囲気中においてセラミックス部材に熱処理を施す加熱炉は、ハロゲンガスを生成する装置が必要なため、アルゴンガスなどを用いる加熱炉と比較して規模が大きくなる。また、ハロゲンガスが用いられる場合、加熱炉から外部に排出される排出ガスの浄化が必要となる。   However, the above-described conventional method for purifying ceramic members has the following problems. That is, a heating furnace that heat-treats a ceramic member in a halogen gas atmosphere requires a device that generates halogen gas, and therefore has a larger scale than a heating furnace that uses argon gas or the like. Further, when halogen gas is used, it is necessary to purify the exhaust gas discharged from the heating furnace to the outside.

一方、アルゴンガスなどの不活性ガス雰囲気中においてセラミックス部材に熱処理を施した場合、加熱炉の断熱材として用いられる黒鉛部材に含有されているボロンの拡散によって、セラミックス部材が汚染され易い問題がある。   On the other hand, when a ceramic member is heat-treated in an inert gas atmosphere such as argon gas, there is a problem that the ceramic member is easily contaminated by diffusion of boron contained in a graphite member used as a heat insulating material for a heating furnace. .

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材に熱処理を施す場合において、加熱炉の規模を大きくすることなく、黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染を抑制したセラミックス部材の純化方法及び高純度セラミックス部材の製造方法を提供することを目的とする。   Therefore, the present invention has been made in view of such a situation, and in the case where heat treatment is performed on a ceramic member by a heating furnace in which the graphite member is used, the graphite member can be formed without increasing the scale of the heating furnace. It aims at providing the purification method of the ceramic member which suppressed the contamination of the ceramic member by the contained boron, and the manufacturing method of a high purity ceramic member.

上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第1の特徴は、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材を純化するセラミックス部材の純化方法であって、少なくとも珪素を含有する包囲部材を用いて前記セラミックス部材を包囲するステップ(S210)と、前記包囲部材によって包囲された前記セラミックス部材を、前記加熱炉を用いて加熱するステップ(S220)とを備えることを要旨とする。   In order to solve the above-described problems, the present invention has the following features. First, a first feature of the present invention is a ceramic member purification method for purifying a ceramic member by a heating furnace in which a graphite member is used, and the ceramic member is surrounded by using an enclosing member containing at least silicon. The gist is to include a step (S210) and a step (S220) of heating the ceramic member surrounded by the surrounding member using the heating furnace.

本発明の第1の特徴によれば、加熱炉に用いられる黒鉛部材に含有されているボロンが拡散した場合、セラミックス部材を包囲する炭化珪素粉体に含まれる珪素が、加熱炉内に拡散したボロンと結合する。そのため、炭化珪素粉体に包囲されたセラミックス部材に含まれる珪素と、加熱炉内に拡散したボロンとが結合することが抑制される。したがって、セラミックス部材が、黒鉛部材に含有されているボロンによって汚染されることを抑制することができる。   According to the first feature of the present invention, when boron contained in the graphite member used in the heating furnace diffuses, silicon contained in the silicon carbide powder surrounding the ceramic member diffuses into the heating furnace. Combine with boron. Therefore, it is suppressed that silicon contained in the ceramic member surrounded by the silicon carbide powder and boron diffused in the heating furnace are combined. Therefore, it can suppress that a ceramic member is contaminated with the boron contained in the graphite member.

本発明の第2の特徴は、本発明の第1の特徴に係り、前記包囲するステップは、前記セラミックス部材を被載置部に載置するステップ(S212)と、粉体状の前記包囲部材によって、前記被載置部に載置された前記セラミックス部材の上部を覆うステップ(S213)とを含むことを要旨とする。   A second feature of the present invention relates to the first feature of the present invention, wherein the surrounding step includes a step (S212) of placing the ceramic member on a placement portion, and the surrounding member in powder form. And (S213) covering the upper part of the ceramic member placed on the placement part.

本発明の第3の特徴は、本発明の第1又は第2の特徴に係り、前記包囲するステップは、前記被載置部に粉体状の前記包囲部材を敷き詰めるステップ(S211)を含むことを要旨とする。   A third feature of the present invention relates to the first or second feature of the present invention, wherein the enclosing step includes a step (S211) of laying the enveloping member in powder form on the placement portion. Is the gist.

本発明の第4の特徴は、本発明の第1乃至第3の何れか一つの特徴に係り、前記包囲部材は、炭化珪素であることを要旨とする。   A fourth feature of the present invention relates to any one of the first to third features of the present invention, and is summarized in that the surrounding member is silicon carbide.

本発明の第5の特徴は、本発明の第1乃至第4の何れか一つの特徴に係り、前記加熱するステップでは、前記加熱炉は、不活性ガス雰囲気に保たれることを要旨とする。   A fifth feature of the present invention relates to any one of the first to fourth features of the present invention, and is summarized in that the heating furnace is maintained in an inert gas atmosphere in the heating step. .

本発明の第6の特徴は、セラミックス部材を形成するステップ(S100)と、前記セラミックス部材を純化するステップ(S200)とを備え、前記セラミックス部材を純化するステップは、少なくとも珪素を含有する包囲部材を用いて前記セラミックス部材を包囲するステップ(S210)と、前記包囲部材によって包囲された前記セラミックス部材を、黒鉛部材が用いられた加熱炉を用いて加熱するステップ(S220)とを含む高純度セラミックス部材の製造方法であることを要旨とする。   A sixth feature of the present invention includes a step of forming a ceramic member (S100) and a step of purifying the ceramic member (S200), and the step of purifying the ceramic member includes an enclosure member containing at least silicon High-ceramic ceramics including the step of enclosing the ceramic member by using a furnace (S210) and the step of heating the ceramic member surrounded by the enclosing member using a heating furnace using a graphite member (S220) The gist is that it is a method for manufacturing a member.

本発明の特徴によれば、加熱炉の規模を大きくすることなく、黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染を抑制したセラミックス部材の純化方法及び高純度セラミックス部材の製造方法を提供することができる。   According to the features of the present invention, there is provided a method for purifying a ceramic member and a method for producing a high-purity ceramic member in which the contamination of the ceramic member by boron contained in the graphite member is suppressed without increasing the scale of the heating furnace. be able to.

次に、本発明に係るセラミックス部材の純化方法及び高純度セラミックス部材の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。   Next, an embodiment of a method for purifying a ceramic member and a method for producing a high purity ceramic member according to the present invention will be described with reference to the drawings.

具体的には、(1)高純度セラミックス部材の製造方法、(2)実施例、(3)比較例、(4)不純物及びボロン含有量評価、(5)作用・効果、及び(6)その他の実施形態について説明する。   Specifically, (1) high-purity ceramic member manufacturing method, (2) Examples, (3) Comparative examples, (4) Impurity and boron content evaluation, (5) Actions and effects, and (6) Others The embodiment will be described.

なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。   In the following description of the drawings, the same or similar parts are denoted by the same or similar reference numerals. However, it should be noted that the drawings are schematic and ratios of dimensions and the like are different from actual ones.

したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。   Accordingly, specific dimensions and the like should be determined in consideration of the following description. Moreover, it is a matter of course that portions having different dimensional relationships and ratios are included between the drawings.

(1)高純度セラミックス部材の製造方法
(1.1)高純度セラミックス部材の製造方法の全体概略
まず、本実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法の全体概略について、図1を参照しながら説明する。図1は、セラミックス部材の製造方法の全体概略を説明する流れ図である。
(1) Manufacturing method of high-purity ceramic member (1.1) Overall outline of manufacturing method of high-purity ceramic member First, an overall outline of the manufacturing method of the high-purity ceramic member according to the present embodiment will be described with reference to FIG. explain. FIG. 1 is a flowchart for explaining an overall outline of a method for producing a ceramic member.

本実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法は、図1に示すように、セラミックス部材を形成する工程S100と、セラミックス部材を純化する工程S200とを有する。   As shown in FIG. 1, the manufacturing method of the high purity ceramic member according to the present embodiment includes a step S100 for forming the ceramic member and a step S200 for purifying the ceramic member.

工程S100は、図1に示すように、セラミックス部材の原料となる炭化珪素粉体を合成する工程S110と、炭化珪素粉体を粉砕する工程S120と、炭化珪素顆粒を形成する工程S130と、炭化珪素焼結体を形成する工程S140と、炭化珪素焼結体の形状を加工する工程S150と、炭化珪素焼結体の表面から不純物を除去する工程S160とを有する。   As shown in FIG. 1, step S100 includes a step S110 for synthesizing silicon carbide powder as a raw material for the ceramic member, a step S120 for pulverizing the silicon carbide powder, a step S130 for forming silicon carbide granules, and a carbonization step. It has process S140 which forms a silicon sintered compact, process S150 which processes the shape of a silicon carbide sintered compact, and process S160 which removes impurities from the surface of a silicon carbide sintered compact.

工程S110では、触媒を用いて高純度有機系材料を反応させることにより、セラミックス部材の原料となる炭化珪素粉体を合成する。具体的には、不活性ガス雰囲気下において、炭化珪素粉体の原料となる高純度有機系材料と触媒との混合物を1800℃以上で焼成する。これにより、炭化珪素粉体が得られる。   In step S110, a silicon carbide powder as a raw material for the ceramic member is synthesized by reacting a high-purity organic material using a catalyst. Specifically, a mixture of a high-purity organic material that is a raw material for silicon carbide powder and a catalyst is fired at 1800 ° C. or higher in an inert gas atmosphere. Thereby, silicon carbide powder is obtained.

工程S120では、ジェットミルなどを用いて、炭化珪素粉体の粉砕を行う。   In step S120, the silicon carbide powder is pulverized using a jet mill or the like.

工程S130では、粉砕された炭化珪素粉体に、フェノール樹脂などをバインダーとして添加する。そして、バインダーが添加された炭化珪素粉体を、スプレードライなどの造粒装置を用いて処理する。これにより、炭化珪素顆粒が形成される。   In step S130, a phenol resin or the like is added as a binder to the pulverized silicon carbide powder. Then, the silicon carbide powder to which the binder has been added is processed using a granulating apparatus such as spray drying. Thereby, silicon carbide granules are formed.

工程S140では、ホットプレスなどを用いて、炭化珪素顆粒を1800℃以上で加熱する。これにより、炭化珪素焼結体が形成される。   In step S140, the silicon carbide granules are heated at 1800 ° C. or higher using a hot press or the like. Thereby, a silicon carbide sintered body is formed.

工程S150では、研削加工、切削加工、放電加工などを用いて、炭化珪素焼結体の形状を加工する。   In step S150, the shape of the silicon carbide sintered body is processed using grinding, cutting, electric discharge machining, or the like.

工程S160では、酸、界面活性剤などを用いて、加工された炭化珪素焼結体の表面から不純物を除去する。   In step S160, impurities are removed from the surface of the processed silicon carbide sintered body using an acid, a surfactant, or the like.

以上の工程S110乃至S160により、炭化珪素を含むセラミックス部材が形成される。   A ceramic member containing silicon carbide is formed by the above steps S110 to S160.

工程S200では、黒鉛部材が用いられた加熱炉によって、上記の工程S100により形成されたセラミックス部材を純化する。工程S200については、本発明の特徴的部分に係るため、後に詳述する。以上の工程S100及びS200により、高純度セラミックス部材が製造される。   In step S200, the ceramic member formed in the above step S100 is purified by a heating furnace using a graphite member. Step S200 will be described in detail later because it relates to a characteristic part of the present invention. A high purity ceramic member is manufactured by the above steps S100 and S200.

(1.2)セラミックス部材の純化方法
次に、セラミックス部材を純化する工程S200(セラミックス部材の純化方法)について、図2及び図3を参照しながら説明する。図2は、工程S200を説明する流れ図である。また、図3は、後述する工程S210を説明する図である。なお、図3では、加熱炉の断面図を示している。
(1.2) Method for Purifying Ceramic Member Next, step S200 for purifying the ceramic member (a method for purifying the ceramic member) will be described with reference to FIGS. FIG. 2 is a flowchart illustrating step S200. Moreover, FIG. 3 is a figure explaining process S210 mentioned later. In addition, in FIG. 3, sectional drawing of the heating furnace is shown.

工程S200は、セラミックス部材に含有されている不純物を除去することにより、セラミックス部材を純化する工程である。ここで、不純物とは、セラミックス部材を用いてシリコンウェハに熱処理を施す工程において、シリコンウェハに取り込まれることにより、シリコンウェハの絶縁抵抗の低下やSiOの耐電圧低下を引き起こす元素を示す。不純物の一例としては、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Znなどが挙げられる。 Step S200 is a step of purifying the ceramic member by removing impurities contained in the ceramic member. Here, the term “impurity” refers to an element that causes a decrease in the insulation resistance of the silicon wafer or a decrease in the withstand voltage of SiO 2 by being incorporated into the silicon wafer in the step of heat-treating the silicon wafer using a ceramic member. Examples of impurities include Cr, Fe, Co, Ni, Cu, and Zn.

工程S200は、図2に示すように、セラミックス部材を包囲部材によって包囲する工程S210と、セラミックス部材を加熱する工程S220とを有する。   As shown in FIG. 2, the process S200 includes a process S210 that surrounds the ceramic member with the surrounding member, and a process S220 that heats the ceramic member.

工程S210は、図2に示すように、次の三工程を有する。まず、第1の工程は、包囲部材を敷き詰める工程S211である。本工程S211では、図3(a)に示すように、加熱炉100内に設けられた載置台110上に、第1の包囲部材210を敷き詰める。   Step S210 includes the following three steps as shown in FIG. First, the first step is step S211 in which the surrounding members are spread. In this step S211, as shown in FIG. 3A, the first surrounding member 210 is spread on the mounting table 110 provided in the heating furnace 100.

第2の工程は、セラミックス部材を載置する工程S212である。本工程S212では、図3(b)に示すように、載置台110上に敷き詰められた第1の包囲部材210を介して、載置台110上にセラミックス部材300を載置する。   The second step is step S212 in which the ceramic member is placed. In this step S212, as shown in FIG. 3B, the ceramic member 300 is mounted on the mounting table 110 via the first surrounding member 210 spread on the mounting table 110.

第3の工程は、セラミックス部材の上部を包囲部材で覆う工程S213である。本工程S213では、図3(c)に示すように、第1の包囲部材210を介して載置台110上に載置されたセラミックス部材300の上部を、第2の包囲部材220によって覆う。   The third step is step S213 in which the upper part of the ceramic member is covered with the surrounding member. In this step S 213, as shown in FIG. 3C, the upper part of the ceramic member 300 placed on the placing table 110 via the first surrounding member 210 is covered with the second surrounding member 220.

なお、本実施形態では、第1の包囲部材210及び第2の包囲部材220として、炭化珪素粉体を用いる。以上の三工程S211乃至工程S213により、セラミックス部材が炭化珪素粉体により包囲される。   In the present embodiment, silicon carbide powder is used as the first surrounding member 210 and the second surrounding member 220. Through the above three steps S211 to S213, the ceramic member is surrounded by the silicon carbide powder.

工程S210の後に行われる工程S220では、炭化珪素粉体によって包囲されたセラミックス部材を、加熱炉を用いて加熱する。このとき、加熱炉内を、ArガスあるいはNガスなどの不活性ガス雰囲気に保つ。 In step S220 performed after step S210, the ceramic member surrounded by the silicon carbide powder is heated using a heating furnace. At this time, the inside of the heating furnace is maintained in an inert gas atmosphere such as Ar gas or N 2 gas.

以上の工程S210及びS220により、セラミックス部材に含有される不純物が除去され、セラミックス部材が純化される。また、工程S210において、炭化珪素粉体を用いてセラミックス部材を包囲することにより、加熱炉に用いられる黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染が抑制される。以上により、高純度セラミックス部材が得られる。   Through the above steps S210 and S220, impurities contained in the ceramic member are removed, and the ceramic member is purified. Further, in step S210, by surrounding the ceramic member with silicon carbide powder, contamination of the ceramic member with boron contained in the graphite member used in the heating furnace is suppressed. As described above, a high purity ceramic member is obtained.

(2)実施例
本実施例では、上述したセラミックス部材の純化方法に基づいて、セラミックス部材を純化した。具体的には、図1に示す工程S100により形成されるセラミックス部材を、図2に示す工程S200により純化することにより、高純度セラミックス部材を得た。なお、工程S220においては、加熱炉内の温度を1700〜2200℃とし、加熱時間を約3〜30時間とし、加熱炉内をArガスまたはNガス雰囲気に保った。
(2) Example In this example, the ceramic member was purified based on the above-described method for purifying a ceramic member. Specifically, the ceramic member formed in step S100 shown in FIG. 1 was purified in step S200 shown in FIG. 2 to obtain a high purity ceramic member. In step S220, the temperature in the heating furnace was set to 1700 to 2200 ° C., the heating time was set to about 3 to 30 hours, and the inside of the heating furnace was maintained in an Ar gas or N 2 gas atmosphere.

(3)比較例
本比較例では、従来の純化方法に基づいて、セラミックス部材を純化した。具体的には、セラミックス部材を、炭化珪素粉体などの包囲部材で包囲せずに加熱することにより、高純度セラミックス部材を得た。なお、セラミックス部材の加熱条件は、上記実施例と同様に、加熱炉内の温度を1700〜2200℃とし、加熱時間を約3〜30時間とし、加熱炉内をArガスまたはNガス雰囲気に保った。
(3) Comparative Example In this comparative example, the ceramic member was purified based on a conventional purification method. Specifically, the high-purity ceramic member was obtained by heating the ceramic member without surrounding it with the surrounding member such as silicon carbide powder. In addition, the heating conditions of the ceramic member are the same as in the above embodiment, the temperature in the heating furnace is 1700 to 2200 ° C., the heating time is about 3 to 30 hours, and the inside of the heating furnace is in an Ar gas or N 2 gas atmosphere Kept.

(4)不純物及びボロン含有量評価
上述した実施例及び比較例に係る高純度セラミックス部材について、不純物及びボロン含有量を測定した。具体的には、GD−MS(グロー放電質量分析)法を用いて、高純度セラミックス部材中の不純物(Cr、Fe、Co、Cu、Zn)の含有量(ppm)と、ボロンの含有量(ppm)とを測定した。測定結果を表1に示す。

Figure 0005328243
(4) Impurity and boron content evaluation Impurity and boron content were measured about the high purity ceramic member which concerns on the Example and comparative example which were mentioned above. Specifically, using a GD-MS (glow discharge mass spectrometry) method, the content (ppm) of impurities (Cr, Fe, Co, Cu, Zn) in the high-purity ceramic member and the boron content ( ppm). The measurement results are shown in Table 1.
Figure 0005328243

表1に示すように、比較例に係る高純度セラミックス部材におけるボロン(B)含有量は0.370ppmであるのに対し、実施例に係る高純度セラミックス部材におけるボロン含有量は0.053ppmであった。つまり、上述した実施例によれば、比較例と比較して、ボロンによるセラミックス部材の汚染を大幅に抑制できることが確認された。なお、セラミックス部材におけるボロン含有量は、0.3ppm以下、好ましくは0.1ppm以下であることが求められる。従って、上述した実施例によれば、高純度セラミックス部材におけるボロン含有量を0.1ppm以下に抑制することができるため、有用である。また、表1に示すように、実施例に係る高純度セラミックス部材における不純物(Cr、Fe、Co、Cu、Zn)含有量は、比較例に係る高純度セラミックス部材と同程度の値を維持することができることが確認された。   As shown in Table 1, the boron (B) content in the high-purity ceramic member according to the comparative example is 0.370 ppm, whereas the boron content in the high-purity ceramic member according to the example is 0.053 ppm. It was. That is, according to the above-described embodiment, it was confirmed that contamination of the ceramic member by boron can be significantly suppressed as compared with the comparative example. The boron content in the ceramic member is required to be 0.3 ppm or less, preferably 0.1 ppm or less. Therefore, according to the embodiment described above, the boron content in the high purity ceramic member can be suppressed to 0.1 ppm or less, which is useful. Moreover, as shown in Table 1, the content of impurities (Cr, Fe, Co, Cu, Zn) in the high-purity ceramic member according to the example maintains the same level as that of the high-purity ceramic member according to the comparative example. It was confirmed that it was possible.

以上より、上述した実施例によれば、加熱炉に用いられる黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染を抑制しつつ、不純物の含有量を低減できることが確認された。   As mentioned above, according to the Example mentioned above, it was confirmed that content of an impurity can be reduced, suppressing the contamination of the ceramic member by the boron contained in the graphite member used for a heating furnace.

(5)作用・効果
本実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法は、セラミックス部材を形成する工程S100と、セラミックス部材を純化する工程S200とを有する。セラミックス部材を純化する工程S200では、包囲部材によってセラミックス部材を包囲する工程S210が行われた後に、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材を加熱する工程S220が行われる。セラミックス部材を加熱する工程S220では、加熱炉内は不活性ガス雰囲気に保たれる。
(5) Action / Effect The manufacturing method of the high purity ceramic member according to the present embodiment includes a step S100 for forming the ceramic member and a step S200 for purifying the ceramic member. In the step S200 for purifying the ceramic member, the step S210 for heating the ceramic member by the heating furnace using the graphite member is performed after the step S210 for surrounding the ceramic member by the surrounding member. In step S220 for heating the ceramic member, the inside of the heating furnace is maintained in an inert gas atmosphere.

このような高純度セラミックス部材の製造方法によれば、加熱炉に用いられる黒鉛部材に含有されているボロンが拡散した場合、セラミックス部材を包囲する炭化珪素粉体に含まれる珪素が、加熱炉内に拡散したボロンと結合する。そのため、炭化珪素粉体に包囲されたセラミックス部材に含まれる珪素と、加熱炉内に拡散したボロンとが結合することが抑制される。したがって、セラミックス部材が、黒鉛部材に含有されているボロンによって汚染されることを抑制することができる。   According to such a method for producing a high-purity ceramic member, when boron contained in a graphite member used in a heating furnace diffuses, silicon contained in the silicon carbide powder surrounding the ceramic member is contained in the heating furnace. Combines with boron diffused in Therefore, it is suppressed that silicon contained in the ceramic member surrounded by the silicon carbide powder and boron diffused in the heating furnace are combined. Therefore, it can suppress that a ceramic member is contaminated with the boron contained in the graphite member.

また、上述した高純度セラミックス部材の製造方法によれば、セラミックス部材の純化には不活性ガスが用いられるため、ハロゲンガスが用いられる場合と比較して加熱炉の規模を小さくすることができる。   Moreover, according to the manufacturing method of the high purity ceramic member mentioned above, since an inert gas is used for purification of a ceramic member, the scale of a heating furnace can be made small compared with the case where halogen gas is used.

以上より、本実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法によれば、黒鉛部材が用いられた加熱炉によってセラミックス部材に熱処理を施す場合において、加熱炉の規模を大きくすることなく、黒鉛部材に含有されているボロンによるセラミックス部材の汚染を抑制することができる。   As mentioned above, according to the manufacturing method of the high purity ceramic member which concerns on this embodiment, when heat-treating a ceramic member with the heating furnace using the graphite member, without increasing the scale of a heating furnace, Contamination of the ceramic member due to the contained boron can be suppressed.

(6)その他の実施形態
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
(6) Other Embodiments As described above, the contents of the present invention have been disclosed through the embodiments of the present invention. However, it is understood that the description and drawings constituting a part of this disclosure limit the present invention. Should not. From this disclosure, various alternative embodiments, examples and operational techniques will be apparent to those skilled in the art.

例えば、上述した実施形態では、載置台上に包囲部材を敷き詰める工程S211の後に、載置台上に敷き詰められた包囲部材上にセラミックス部材を載置する工程S212を行う場合について説明したが、これに限るものではない。例えば、上述した工程S211及び工程S212に代えて、セラミックス部材を載置台上に直接載置する工程を行ってもよい。   For example, in the above-described embodiment, the case where the step S212 of placing the ceramic member on the surrounding member laid on the mounting table is performed after the step S211 of laying the surrounding member on the mounting table is described. It is not limited. For example, it may replace with process S211 and process S212 which were mentioned above, and the process of mounting a ceramic member directly on a mounting base may be performed.

また、上述した実施形態では、包囲部材として炭化珪素を用いたが、これに限るものではなく、包囲部材として用いられる材料は少なくとも珪素を含有していればよい。   In the above-described embodiment, silicon carbide is used as the surrounding member. However, the present invention is not limited to this, and the material used as the surrounding member only needs to contain at least silicon.

また、上述した実施形態では、粉体状の包囲部材によってセラミックス部材を包囲したが、これに限るものではなく、例えば筐体状の包囲部材の内部にセラミックス部材を収容することによりセラミックス部材を包囲してもよい。   In the above-described embodiment, the ceramic member is surrounded by the powder-shaped surrounding member. However, the present invention is not limited to this. For example, the ceramic member is enclosed by housing the ceramic member inside the casing-shaped surrounding member. May be.

また、上述した実施形態では、載置台上に敷き詰める第1の包囲部材と、セラミックス部材の上部を覆う第2の包囲部材とに同じ材料(炭化珪素粉体)を用いたが、これに限るものではなく、第1の包囲部材及び第2の包囲部材としてそれぞれ異なる材料を用いてもよい。   In the above-described embodiment, the same material (silicon carbide powder) is used for the first surrounding member spread on the mounting table and the second surrounding member that covers the upper part of the ceramic member. Instead, different materials may be used for the first surrounding member and the second surrounding member.

また、上述した実施形態では、セラミックス部材を純化する工程S200を行う前に、炭化珪素焼結体の形状を加工する工程S150と、炭化珪素焼結体の表面から不純物を除去する工程S160とを行う場合について説明したが、これに限るものではない。例えば、工程S200を行う前には工程S150及び工程S160を行わずに、工程S200を行った後に、工程S200により純化されたセラミックス部材の形状を加工する工程と、加工されたセラミックス部材の表面から不純物を除去する工程とを行ってもよい。   Moreover, in embodiment mentioned above, before performing process S200 which refine | purifies a ceramic member, process S150 which processes the shape of a silicon carbide sintered compact, and process S160 which removes an impurity from the surface of a silicon carbide sintered compact are performed. Although the case where it performs is demonstrated, it is not restricted to this. For example, before performing step S200, without performing steps S150 and S160, after performing step S200, the step of processing the shape of the ceramic member purified by step S200, and the surface of the processed ceramic member A step of removing impurities may be performed.

このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。   As described above, the present invention naturally includes various embodiments that are not described herein. Therefore, the technical scope of the present invention is defined only by the invention specifying matters according to the scope of claims reasonable from the above description.

本発明の実施形態に係る高純度セラミックス部材の製造方法を説明する流れ図である。It is a flowchart explaining the manufacturing method of the high purity ceramic member which concerns on embodiment of this invention. 本発明の実施形態に係るセラミックス部材の純化方法を説明する流れ図である。It is a flowchart explaining the purification method of the ceramic member which concerns on embodiment of this invention. セラミックス部材を包囲部材によって包囲する工程を説明する図である。It is a figure explaining the process of surrounding a ceramic member with a surrounding member.

符号の説明Explanation of symbols

100…加熱炉、110…載置台、210…第1の包囲部材、220…第2の包囲部材、300…セラミックス部材. DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Heating furnace, 110 ... Mounting stand, 210 ... 1st surrounding member, 220 ... 2nd surrounding member, 300 ... Ceramic member.

Claims (8)

黒鉛部材が用いられた加熱炉によって炭化珪素焼結体を純化する炭化珪素焼結体の純化方法であって、
酸又は界面活性剤を用いて、加工された炭化珪素焼結体の表面から不純物を除去することによって、前記炭化珪素焼結体を形成するステップと、
少なくとも珪素を含有する包囲部材を用いて前記炭化珪素焼結体を包囲するステップと、
前記包囲部材によって包囲された前記炭化珪素焼結体を、前記加熱炉を用いて加熱するステップと
を備える炭化珪素焼結体の純化方法。
A silicon carbide sintered body purification method for purifying a silicon carbide sintered body by a heating furnace in which a graphite member is used,
Forming the silicon carbide sintered body by removing impurities from the surface of the processed silicon carbide sintered body using an acid or a surfactant;
Surrounding the silicon carbide sintered body using an enclosing member containing at least silicon;
Wherein said silicon carbide sintered body, which is surrounded by a surrounding member, purification method of silicon carbide sintered body and a step of heating by using the heating furnace.
前記包囲するステップは、
前記炭化珪素焼結体を被載置部に載置するステップと、
粉体状の前記包囲部材によって、前記被載置部に載置された前記炭化珪素焼結体の上部を覆うステップと
を含む請求項1に記載の炭化珪素焼結体の純化方法。
The step of encircling comprises:
Placing the silicon carbide sintered body on the placement portion;
The method for purifying a silicon carbide sintered body according to claim 1, further comprising a step of covering an upper portion of the silicon carbide sintered body placed on the placement portion by the powdery surrounding member.
前記包囲するステップは、前記被載置部に粉体状の前記包囲部材を敷き詰めるステップを含む請求項1または2に記載の炭化珪素焼結体の純化方法。 The method for purifying a silicon carbide sintered body according to claim 1, wherein the enclosing step includes a step of spreading the powdery enclosing member on the placement portion. 前記包囲部材は、炭化珪素である請求項1乃至3の何れか一項に記載の炭化珪素焼結体の純化方法。 The method for purifying a silicon carbide sintered body according to any one of claims 1 to 3, wherein the surrounding member is silicon carbide. 前記加熱するステップでは、前記加熱炉は、不活性ガス雰囲気に保たれる請求項1乃至4の何れか一項に記載の炭化珪素焼結体の純化方法。 The method for purifying a silicon carbide sintered body according to any one of claims 1 to 4, wherein, in the heating step, the heating furnace is maintained in an inert gas atmosphere. 前記包囲部材は、前記炭化珪素焼結体を内部に収容可能な筐体状に形成されている請求項1乃至5の何れか一項に記載の炭化珪素焼結体の純化方法。 The method for purifying a silicon carbide sintered body according to any one of claims 1 to 5, wherein the surrounding member is formed in a casing shape capable of accommodating the silicon carbide sintered body therein. 炭化珪素焼結体を形成するステップと、
前記炭化珪素焼結体を純化するステップとを備え、
前記炭化珪素焼結体を形成するステップは、酸又は界面活性剤を用いて、加工された炭化珪素焼結体の表面から不純物を除去することによって、前記炭化珪素焼結体を形成するステップを含み、
前記炭化珪素焼結体を純化するステップは、
少なくとも珪素を含有する包囲部材を用いて前記炭化珪素焼結体を包囲するステップと、
前記包囲部材によって包囲された前記炭化珪素焼結体を、黒鉛部材が用いられた加熱炉を用いて加熱するステップと
を含む高純度炭化珪素焼結体の製造方法。
Forming a silicon carbide sintered body ;
And purifying the silicon carbide sintered body ,
Wherein forming the silicon carbide sintered body, with an acid or a surfactant, by removing the impurities from the working surface of the silicon carbide sintered body, the step of forming the silicon carbide sintered body Including
The step of purifying the silicon carbide sintered body includes:
Surrounding the silicon carbide sintered body using an enclosing member containing at least silicon;
Wherein said silicon carbide sintered body, which is surrounded by a surrounding member, the method of producing a high-purity silicon carbide sintered body comprising the step of heating using a heating furnace used is a graphite member.
前記包囲部材は、前記炭化珪素焼結体を内部に収容可能な筐体状に形成されている請求項7に記載の高純度炭化珪素焼結体の製造方法。 The method for producing a high-purity silicon carbide sintered body according to claim 7, wherein the surrounding member is formed in a casing shape capable of accommodating the silicon carbide sintered body therein.
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JP4437847B2 (en) * 1998-12-08 2010-03-24 株式会社ブリヂストン Method for producing sintered silicon carbide
JP4188473B2 (en) * 1998-12-08 2008-11-26 株式会社ブリヂストン Wet cleaning method for sintered silicon carbide
JP2001009394A (en) * 1999-06-29 2001-01-16 Bridgestone Corp Wet cleaning method for silicon carbide sintered compact
JP4198349B2 (en) * 2001-11-08 2008-12-17 株式会社ブリヂストン Cleaning method for sintered silicon carbide

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