JP5453068B2 - Rare metal production method - Google Patents
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Description
本発明は、稀少金属の製造方法に関するものであり、特に廃液晶パネル等の基盤に使用されている透明電極に含まれるような稀少金属をメカノケミカル的に効率よく回収する方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a rare metal, and more particularly to a method for efficiently recovering a rare metal such as contained in a transparent electrode used for a substrate such as a waste liquid crystal panel in a mechanochemical manner.
例えば液晶パネルやプラズマディスプレイパネルの製造工程に於いて廃棄される廃液晶パネル、または、これらパネルを応用した製品、情報表示装置や映像表示装置等は、解体して廃棄処分されるが、その透明電極には、貴重な稀少金属が含まれている。
FPD(Flat Panel Display)の需要が急速に伸びていることと、インジウムの産地が偏在していることが一因となってその価格が高騰している。一方2009年4月1日より家電リサイクル対象品目になったが、FPDに含有されるインジウム量は微量であり、強酸等による溶解・抽出ではコストが厳しく実用化されていないのが現状である。
For example, waste liquid crystal panels that are discarded in the manufacturing process of liquid crystal panels and plasma display panels, or products, information display devices, video display devices, etc. to which these panels are applied are dismantled and disposed of. The electrode contains valuable rare metals.
The price of FPD (Flat Panel Display) is rising rapidly due to the rapid growth in demand and the uneven distribution of indium production areas. On the other hand, it became a target item for home appliance recycling on April 1, 2009, but the amount of indium contained in FPD is very small, and the current situation is that it is not practically used due to the cost of dissolution and extraction with strong acid.
そこで、廃液晶パネル等を再利用できるように処理する方法が種々検討されている。特許文献１には、廃液晶パネルのガラス板を矩形状に切断し、このガラス板を液晶パネルから取り外し、液晶を露出させ、ガラス基板に付着している液晶を、掻き取って回収し、そこに含まれる稀少金属などの回収を可能とすることが開示される。しかし、ここには、稀少金属の回収法は具体的に開示されておらず、また、一定形状に切断されたガラス板から液晶を掻き取るという工程は、手数の掛るものであった。 Therefore, various methods for treating the waste liquid crystal panel so as to be reused have been studied. In Patent Document 1, a glass plate of a waste liquid crystal panel is cut into a rectangular shape, the glass plate is removed from the liquid crystal panel, the liquid crystal is exposed, and the liquid crystal attached to the glass substrate is scraped and collected. It is disclosed that it is possible to recover rare metals and the like contained in However, the method for recovering the rare metal is not specifically disclosed here, and the process of scraping the liquid crystal from the glass plate cut into a fixed shape is troublesome.
別途、金属インジウムを回収する方法として、特許文献２には、酸化インジウム錫（Ｉ.Ｔ.Ｏ）ターゲット屑などを粉砕し、この粉体を塩酸、硫酸または硝酸等の酸で溶解し、その後、溶解液のｐＨをアルカリで中和し、その濾液を熟成させた後、硫化水素ガスを吹き込み、金属イオンを硫化物として析出除去した後、得られた液を電解原液として、インジウムメタルを電解採取するという方法が開示されている。この方法は、強酸や硫化水素という扱い難い薬品を使用する必要があり、また処理工程も複雑であり実用化し難いものであった。 Separately, as a method for recovering metallic indium, Patent Document 2 discloses that indium tin oxide (ITO) target scraps are pulverized, and this powder is dissolved with an acid such as hydrochloric acid, sulfuric acid or nitric acid, and then After neutralizing the pH of the solution with alkali and aging the filtrate, hydrogen sulfide gas was blown in to precipitate and remove metal ions as sulfides, and the resulting solution was used as an electrolytic stock solution to electrolyze indium metal. A method of collecting is disclosed. This method requires the use of difficult-to-handle chemicals such as strong acids and hydrogen sulfide, and the process is complicated and difficult to put into practical use.
また、特許文献３にも、インジウムと錫を含有する物質から金属インジウムを回収する方法が開示されるが、ここでも、インジウムと錫の合金を塩酸、硫酸または塩酸と硫酸の混酸に加熱溶解するものであり、扱い難いものであった。 Also, Patent Document 3 discloses a method for recovering metal indium from a substance containing indium and tin. Here too, an alloy of indium and tin is heated and dissolved in hydrochloric acid, sulfuric acid, or a mixed acid of hydrochloric acid and sulfuric acid. It was a thing and difficult to handle.
そこで、強酸を使用しない方法として、特許文献４に、Ｉ.Ｔ.Ｏから粉砕によるメカノケミカル反応を利用して稀少金属のインジウムを回収する方法があるが、この方法は、室温で実施でき、しかも強酸を使用しないため、扱い易いものであるが、稀少金属であるリチウムを含む窒化リチウムを使用するため、安全性及び経済性に問題があった。 Therefore, as a method not using a strong acid, Patent Document 4 discloses a method of recovering rare metal indium using a mechanochemical reaction by pulverization from IT. This method can be performed at room temperature. Moreover, since it does not use a strong acid, it is easy to handle. However, since lithium nitride containing lithium which is a rare metal is used, there is a problem in safety and economy.
別途、液晶ディスプレイのガラス基板からインジウムを回収する方法として、特許文献５には、ガラス基板の付着物をサンドブラスト処理で分離除去する工程を使用することが開示されるが、ここではサンドブラスト処理はガラス基板から透明電極を剥離するためのものであり、インジウムの回収は、公知の精錬工程ですることが必要であるとされていた。 Separately, as a method for recovering indium from a glass substrate of a liquid crystal display, Patent Document 5 discloses using a step of separating and removing deposits on the glass substrate by sand blasting. This is for peeling the transparent electrode from the substrate, and it has been said that the recovery of indium needs to be performed by a known refining process.
本発明は、特許文献４に開示されるようなメカノケミカル反応を利用し、稀少金属を効率よく、回収することができる実用化可能な方法を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide a practically usable method capable of efficiently recovering a rare metal by utilizing a mechanochemical reaction as disclosed in Patent Document 4.
本発明では、大気圧雰囲気下で、稀少金属酸化物粉末を、炭化硼素と反応させ、稀少金属と酸化硼素を得ることにより、効率よく、稀少金属の回収を可能とした。 In the present invention, a rare metal oxide powder is reacted with boron carbide under an atmospheric pressure atmosphere to obtain a rare metal and boron oxide, whereby the rare metal can be efficiently recovered.
ここに、特別な雰囲気を必要としないで大気圧の下で回収できる稀少金属としては、インジウム、錫及びアンチモンなどがある。 Examples of rare metals that can be recovered under atmospheric pressure without requiring a special atmosphere include indium, tin, and antimony.
大気雰囲気下において、稀少金属酸化物粉末と炭化硼素は、固体状態で強制的に接触反応させるのが好ましく、例えばボールミル等で攪拌処理しながら実施するのがよい。なお、この際、炭化硼素は粉末状で使用するのが好ましい。 In an atmospheric atmosphere, the rare metal oxide powder and boron carbide are preferably forcibly contacted in a solid state. For example, the rare metal oxide powder and boron carbide are preferably stirred with a ball mill or the like. In this case, boron carbide is preferably used in the form of powder.
稀少金属酸化物は、例えば廃液晶パネルの基盤などを解体・分離し液晶等を払拭してから透明導電膜が付着している側にサンドブラスト処理を行い基盤に付着の付着物を分離除去して得られるが、この際、ブラスト材としては炭化硼素（B4C）を使用することにより、ブラスト処理で、稀少金属酸化物を還元して、稀少金属を得ることもできる。この処理で、炭化硼素は酸化硼素となる。 Rare metal oxides, for example, dismantle and separate the base of waste liquid crystal panels, wipe the liquid crystal, etc., and then perform sand blasting on the side where the transparent conductive film is attached to separate and remove deposits attached to the base In this case, by using boron carbide (B4C) as the blasting material, the rare metal oxide can be reduced by blasting to obtain the rare metal. By this treatment, boron carbide becomes boron oxide.
なお、ブラスト処理は、例えば＃１００〜＃２２０の粒度の炭化硼素を使用して実施するのが好ましく、その噴射圧は０．１MPa〜０．5MPa程度であるのが効果的である。 The blast treatment is preferably performed using, for example, boron carbide having a particle size of # 100 to # 220, and the injection pressure is effectively about 0.1 MPa to 0.5 MPa.
廃液晶パネル等（例えば、廃液晶パネル、廃プラズマディスプレイパネル及び廃太陽電池等）の基盤に使用されている透明電極に含まれる稀少金属を回収するには、次のような方法を実施してもよい。即ち、切断、分離された前記基盤上に形成された透明電極膜（稀少金属化合物）をブラスト処理して剥離し回収後、焼成することによって稀少金属酸化物を得て、この稀少金属酸化物と炭化硼素を共に大気圧雰囲気下で攪拌処理し、稀少金属酸化物を稀少金属として析出させ、回収するのである。 To recover rare metals contained in transparent electrodes used in the bases of waste liquid crystal panels (for example, waste liquid crystal panels, waste plasma display panels and waste solar cells), implement the following method. Also good. That is, a transparent electrode film (rare metal compound) formed on the cut and separated substrate is blasted, separated, recovered, and fired to obtain a rare metal oxide. Both boron carbides are stirred under an atmospheric pressure atmosphere, and rare metal oxides are precipitated and collected as rare metals.
この方法では、廃液晶パネル等（廃液晶パネル、廃プラズマディスプレイパネル及び廃太陽電池等）を、パネル切断工程、切断された廃パネルの分離工程、必要に応じて分離されたパネルから有機物を除去する工程、基盤から基盤上に形成されている薄膜材料をブラスト処理する工程を備えるものであり、基盤上に形成された薄膜材料を純度良く、また効率的に回収できる。 In this method, waste liquid crystal panels, etc. (waste liquid crystal panels, waste plasma display panels, waste solar cells, etc.) are removed from the panel by the panel cutting process, the separated waste panel separation process, and the separated panels as necessary. And the step of blasting the thin film material formed on the substrate from the substrate, and the thin film material formed on the substrate can be recovered with high purity and efficiency.
なお、本発明では、大気圧雰囲気下における攪拌処理により、稀少金属を析出させた後、その処理槽に水を加えて水洗処理した後に、稀少金属を回収するのが好ましい。 In the present invention, it is preferable to collect the rare metal after depositing the rare metal by an agitation treatment in an atmospheric pressure atmosphere and then adding water to the treatment tank to perform a water washing treatment.
本発明の方法では、熱及び化学薬品(特に強酸やアルカリ剤)を使用することなく直接的に稀少金属（インジウム等）を経済的に且つ高純度で回収、再生することが出来る。また、本発明の方法を廃液晶パネルの処理方法に適用すると、基盤材料（ガラス）は金属薄膜が付着していないものとなり、珪石代替材料として再利用することが可能となる。
従って、本発明では、殆んど廃棄物を出さないリサイクルが可能であり、理想的な廃パネルの処理方法を提供できる。
なお、稀少金属（インジウム等）の回収の処理工程で使用する炭化硼素は、ブラスト処理工程に研磨材として炭化硼素を使用することにより、研磨材をそのまま稀少金属酸化物の還元剤として利用できるため、本発明の方法は、非常に環境に優しい効率のよい方法と言える。
In the method of the present invention, a rare metal (such as indium) can be directly recovered economically and with high purity without using heat and chemicals (particularly strong acid or alkali agent). In addition, when the method of the present invention is applied to a method for treating a waste liquid crystal panel, the base material (glass) does not have a metal thin film attached thereto, and can be reused as a silica substitute material.
Therefore, according to the present invention, recycling with little waste is possible, and an ideal waste panel processing method can be provided.
Boron carbide used in the process of recovering rare metals (such as indium) can be used as a reducing agent for rare metal oxides by using boron carbide as an abrasive in the blasting process. The method of the present invention can be said to be a very environmentally friendly and efficient method.
本発明の一形態について図１に基づいて説明すれば以下の通りである。
＜Ｓ１＞前処理工程
廃液晶パネル等（例えば液晶パネルの製造工場において廃棄される廃液晶パネル、液晶表示装置の組立工場にて廃棄され分解処理して排出される廃液晶パネル、及び市場にて廃棄された製品を解体処理して排出される廃液晶パネル等）について、基盤材料以外のプラスチック部材や金属部材、有機フィルム等を除去する。
＜Ｓ２＞パネル切断工程
上記前処理された基盤を切断する。
＜Ｓ３＞分離工程
切断された基盤を液晶パネルの場合には、カラーフィルター側及びTFT側に分離する。
＜Ｓ４＞ブラスト処理工程
カラーフィルター側及びTFT側に分離された基盤上に形成されている薄膜材料をブラスト処理して基盤上に形成された薄膜材料（透明導電膜：インジウム酸化物を含む）を純度良く剥離回収する。
＜Ｓ５＞有機物薄膜焼成
基盤上、すなわちガラス基板上に形成されている薄膜を剥離・回収し、得られた稀少金属酸化物や有機物薄膜を焼成して、稀少金属酸化物を得る。
＜Ｓ６＞メカノケミカル反応
上記稀少金属酸化物を含む粉末状の基盤材料を、反応槽中で大気圧雰囲気下で、炭化硼素（純度99.9%）と反応させる。この反応で、稀少金属酸化物は稀少金属（例えばインジウム）として、また炭化硼素は酸化硼素として析出する。
＜Ｓ７＞洗浄・分離
上記反応生成物処理槽に純水を加えて水洗処理を行う。ここで稀少金属が凝集すると共に生成した酸化硼素は硼酸水溶液となり固液分離が容易に行える。
＜Ｓ７＞検査
生成したインジウムの純度検査を実施する。
One embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
<S1> Pre-treatment process waste liquid crystal panel etc. (for example, waste liquid crystal panel discarded in a liquid crystal panel manufacturing factory, waste liquid crystal panel discarded in a liquid crystal display assembly factory, disassembled and discharged, and in the market For discarded liquid crystal panels and the like that are discharged after dismantling the discarded products, plastic members, metal members, organic films, etc. other than the base material are removed.
<S2> Panel cutting step The substrate that has been pretreated is cut.
<S3> Separation process In the case of a liquid crystal panel, the cut substrate is separated into a color filter side and a TFT side.
<S4> Blasting process A thin film material (transparent conductive film: including indium oxide) formed on the substrate by blasting a thin film material formed on the substrate separated on the color filter side and the TFT side. Remove and collect with good purity.
<S5> The thin film formed on the organic thin film fired substrate, that is, the thin film formed on the glass substrate is peeled and collected, and the obtained rare metal oxide or organic thin film is fired to obtain the rare metal oxide.
<S6> Mechanochemical reaction The powdery base material containing the rare metal oxide is reacted with boron carbide (purity 99.9%) in a reaction vessel under an atmospheric pressure atmosphere. By this reaction, the rare metal oxide is precipitated as a rare metal (for example, indium), and boron carbide is precipitated as boron oxide.
<S7> Washing / separation Pure water is added to the reaction product treatment tank to perform a water washing treatment. Here, the rare earth metal agglomerates and the produced boron oxide becomes an aqueous boric acid solution, which can be easily separated into solid and liquid.
<S7> Inspection A purity inspection of the generated indium is performed.
本発明では、例えば、大気圧雰囲気下で密封容器内に、所定の金属を含む金属酸化物から成る化合物の粉末と、炭化硼素（B4C）の粉末と、粉砕用ボールとを封入し、封入した後、密封容器を所定時間、所定の速度で回転させて化合物の粉末と炭化硼素の粉末とを混合して粉砕して、所定の金属を含有する混合粉末を生成することが出来るものであり、この生成された混合粉末を水洗して、所定の金属を回収することが可能となる。 In the present invention, for example, a powder of a compound made of a metal oxide containing a predetermined metal, a powder of boron carbide (B 4 C), and a grinding ball are sealed in a sealed container under an atmospheric pressure atmosphere, After the sealing, the sealed container is rotated at a predetermined speed for a predetermined time to mix and pulverize the compound powder and the boron carbide powder to produce a mixed powder containing a predetermined metal. In addition, the produced mixed powder can be washed with water to recover a predetermined metal.
なお、ここで使用される金属酸化物は、液晶パネルの製造工程において廃棄される廃液晶パネルから、先ず基盤材料以外のプラスチック材料、金属部材、有機フィルム等を除外し、その後基盤を切断し、切断した基盤を解体・分離し、この基盤材料の透明電極材料をサンドブラスト処理することによって、その透明導電膜（インジウム酸化物が含まれる）を剥離して回収するという方法で得ることが可能である。 The metal oxide used here excludes plastic materials other than the base material, metal members, organic films, etc. from the waste liquid crystal panel discarded in the manufacturing process of the liquid crystal panel, and then cuts the base. By dismantling and separating the cut substrate and sandblasting the transparent electrode material of the substrate material, the transparent conductive film (containing indium oxide) can be peeled and recovered. .
この様に、本発明では、廃液晶パネル等に含まれる稀少金属を、大気圧雰囲気下での粉砕操作という簡便な方法で、高品質な金属として、効率よく回収することが出来る。所定の金属を粉末として回収出来る為、取扱が容易である。又、原料に機械的エネルギーを与えて化学反応を促進するメカノケミカル反応を利用したものであり、反応が密封系で、反応に際して特段加熱する必要が無い。この様に非加熱であるため温度制御や安全装備等が不要であり、装置を小型化することができ、工業的な実施が容易である。 As described above, in the present invention, a rare metal contained in a waste liquid crystal panel or the like can be efficiently recovered as a high-quality metal by a simple method of pulverization operation under an atmospheric pressure atmosphere. Since a predetermined metal can be recovered as a powder, handling is easy. In addition, it uses a mechanochemical reaction that promotes a chemical reaction by applying mechanical energy to the raw material, and the reaction is a sealed system and does not require any special heating during the reaction. Since it is not heated in this way, temperature control, safety equipment, etc. are unnecessary, the apparatus can be miniaturized, and industrial implementation is easy.
本発明の実施の形態の金属回収方法を利用して、大気圧雰囲気下で、酸化インジウムからインジウムを回収する試験を行った。ジルコニア製の密封型ミルポットにジルコニア製粉砕用ボール２４個と、酸化インジウム粉末２ｇと、炭化硼素粉末１．５ｇとを充填し、ステンレススチール製のオーバーポットにより完全に密封した。粉砕装置により密封容器を７００ｒｐｍで、４時間回転させボール衝突を誘起させた。こうして生成された粉末をX線回折（XRD）で分析したところ、図２に示すように、インジウムを含んでいることが確認された。即ち、図２に示されるように、２時間の撹拌処理で、インジウムの生成が確認でき、４時間では、その量が顕著に増しているのが分かる。 Using the metal recovery method of the embodiment of the present invention, a test for recovering indium from indium oxide was performed under an atmospheric pressure atmosphere. A sealed zirconia mill pot was filled with 24 zirconia grinding balls, 2 g of indium oxide powder, and 1.5 g of boron carbide powder, and completely sealed with a stainless steel overpot. The sealed container was rotated at 700 rpm for 4 hours by a pulverizer to induce ball collision. When the powder thus produced was analyzed by X-ray diffraction (XRD), it was confirmed that it contained indium as shown in FIG. That is, as shown in FIG. 2, the generation of indium can be confirmed after stirring for 2 hours, and it can be seen that the amount increases remarkably in 4 hours.
このインジウム含有粉末と純水とを、粉砕用ボールと共に密封容器に充填し、粉砕装置により、３００ｒｐｍで１０分間回転させて水洗処理を行った。こうして生成された粉末は微細なインジウム粉末と硼酸水溶液なので濾紙を用いて所定の金属のみを分離回収した。この際(化学反応式１)に示す化学反応が発生していると考えられる。 The indium-containing powder and pure water were filled in a sealed container together with a grinding ball, and washed with water by rotating at 300 rpm for 10 minutes with a grinding device. Since the powder thus produced is a fine indium powder and an aqueous boric acid solution, only a predetermined metal is separated and recovered using a filter paper. At this time, it is considered that the chemical reaction shown in (chemical reaction formula 1) occurs.
(化学反応式１) ８In２O３ +3B4C → １６In ＋ ６B2O3 +3CO2
上式のメカノケミカル反応では、化学反応の前後でのギブスの自由エネルギーの変化が、−３５７ KJ/molと負になる化学反応になっており反応が右辺へ進行することが熱力学的方程式と一致した。
(Chemical reaction formula 1) 8In 2 O 3 + 3B 4 C → 16 In + 6B 2 O 3 + 3CO 2
In the mechanochemical reaction of the above equation, the change in Gibbs free energy before and after the chemical reaction is a chemical reaction that is negative with -357 KJ / mol, and the reaction proceeds to the right side as a thermodynamic equation. Matched.
なお、実施例１と同様に、化学反応の前後でのギブスの自由エネルギーの変化が負になる金属であれば本発明の方法により金属を回収することが出来る。その事例として次の化学反応式2及び3を掲げる。 As in Example 1, the metal can be recovered by the method of the present invention as long as the change in Gibbs free energy before and after the chemical reaction is negative. The following chemical reaction formulas 2 and 3 are listed as examples.
Claims (6)
The rare metal oxide is obtained by firing powder peeled from a base selected from a base of a waste liquid crystal panel, a base of a waste plasma display panel and a base of a waste solar cell by a sandblast method. The method for recovering a rare metal according to any one of claims 1 to 3.
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