JP5592022B2 - 磁気記録膜用スパッタリングターゲット - Google Patents

Description

本発明は、熱アシスト磁気記録メディアの製造に使用するスパッタリングターゲット、特にＣ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットに関する。

ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。

一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ^２の面密度から将来は１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ^２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。

上記のような理由から、Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１_０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。
そしてＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。

このようなことから、Ｌ１_０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。
このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。
グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５を挙げることができる。

上記Ｌ１_０構造を持つＦｅ−Ｐｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜としては、非磁性物質としてＣを体積比率として１０〜５０％含有する磁性薄膜が、特にその磁気特性の高さから注目されている。このようなグラニュラー構造磁性薄膜は、Ｆｅターゲット、Ｐｔターゲット、Ｃターゲットを同時にスパッタリングするか、あるいは、Ｆｅ−Ｐｔ合金ターゲット、Ｃターゲットを同時にスパッタリングすることで作製されることが知られている。しかしながら、これらのスパッタリングターゲットを同時スパッタするためには、高価な同時スパッタ装置が必要となる。

また、一般に、スパッタ装置で合金に非磁性材料の含まれるスパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、スパッタ時に非磁性材料の不用意な脱離やスパッタリングターゲットに内包される空孔を起点として異常放電が生じパーティクル（基板上に付着したゴミ）が発生するという問題がある。この問題を解決するには、非磁性材料と母材合金との密着性を高め、スパッタリングターゲットを高密度化させる必要がある。一般に、合金に非磁性材料が含まれるスパッタリングターゲットの素材は粉末焼結法により作製される。ところが、Ｆｅ−ＰｔにＣが大量に含まれる場合、Ｃが難焼結材料であるため高密度な焼結体を得ることが困難であった。

上記の通り、垂直磁気記録の記録層において、これまではＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金が磁性相として広く用いられてきた。しかし、記録密度を高密度化すればするほどＣｏ合金の１ビットの大きさを小さくしなければならず、同時に熱揺らぎによる超常磁性化が問題となる。そこで、結晶磁気異方性の高いＦｅ−Ｐｔが注目されている。
また、一般に磁気記録層はＦｅ−Ｐｔなどの磁性相とそれを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の一つとして炭素が有効であることが知られている。

しかし、炭素は焼結しにくい材料である上に、炭素同士で凝集体を形成し易いという問題を有している。従って、スパッタリング中に炭素の塊が容易に脱離し、スパッタリング後の膜上にパーティクルが多数発生するという問題がある。
このように、炭素を導入することによる磁気記録層の改善が試みられているが、ターゲットのスパッタリング時の問題を解決するには至っていないのが現状である。

一方、カーボン膜を形成する場合の提案がなされている。例えば、特許文献６には、
一つの波形（Ａ）のピーク位置が１５４５ｃｍ^−１以下、他の波形（Ｂ）のピーク位置が１３２０〜１３６０ｃｍ^−１であり、これらの波形の半値幅における面積比（Ｂ／Ａ）が０．３〜０．７となる非晶質水素化カーボン層からなる磁気ディスク及びその製造方法が記載されている。

また、特許文献７には、表面増強ラマンスペクトルのほぼ１５５０〜１６５０ｃｍ^−１にピークを有するバンドＧ（graphite）の強度Ｉ_Ｇと、ほぼ１３５０〜１４５０ｃｍ^−１にピークを有するバンドＤ（disorder）の強度Ｉ_Ｄとの比Ｉ_Ｄ／Ｉ_Ｇに基づきカーボン膜の膜質を評価する工程とを有するカーボン膜評価方法と、Ｉ_Ｄ／Ｉ_Ｇが０．１〜０．５の範囲にあることを確認する工程からなるカーボン膜評価方法及び磁気記録媒体の製造方法が記載されている。

しかしながら、これらの特許文献６と特許文献７は、あくまでカーボン膜の評価であって、カーボンが磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットの主要構成材料である磁性金属の中に、かなりの量で存在する場合に、ターゲットにどのような影響を与えるのか、またターゲットの製造工程中において、どのような挙動を示すのか、さらにはこのようなターゲットを用いてスパッタリングした場合に、成膜にどのような影響を与えるのかということに、直接関係するものではなく、これらが十分に解明されている技術とは言えない。

また、特許文献８と特許文献９では、磁気記録媒体において、ＳｉＣあるいは炭素系薄膜のラマンスペクトルによる評価がなされているが、カーボンが磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットの主要構成材料である磁性金属の中に、かなりの量で存在する場合に、ターゲットにどのような影響を与えるのか、またターゲットの製造工程中において、どのような挙動を示すのか、さらにはこのようなターゲットを用いてスパッタリングした場合に、成膜にどのような影響を与えるのかということに、直接関係するものではなく、これらが十分に解明されている技術とは言えない。

特開２０００−３０６２２８号公報 特開２０００−３１１３２９号公報 特開２００８−５９７３３号公報 特開２００８−１６９４６４号公報 特開２００４−１５２４７１号公報 特開平０６−２６７０６３号公報 特開２００３−０２８８０２号公報 特開２０００−２６８３５７号公報 特開２００６−１２７６２１号公報 国際出願ＰＣＴ／ＪＰ２０１２／０５７４８２号

本発明の課題は、高価な同時スパッタ装置を用いることなくグラニュラー構造磁性薄膜の作製を可能にするものであり、Ｃ粒子が分散した磁気記録膜用スパッタリングターゲット、特に、Ｆｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供することであり、炭素は焼結しにくい材料である上に、炭素同士で凝集体を形成し易いという問題を有し、スパッタリング中に炭素の塊が容易に脱離し、スパッタリング後の膜上にパーティクルが多数発生するという問題があるが、これらを解決することができる高密度なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、非磁性材料であるＣの材質の改良を図り、所定の大きさのＣ粒子を母材金属に均一に分散させることによって、粉砕、混合中に炭素が凝集してしまうことを防止でき、高密度なスパッタリングターゲットであって、パーティクル発生の非常に少ないターゲットを製造することが可能になる。すなわち、成膜時の歩留まりを向上できることを見出した。

このような知見に基づき、本発明は、以下の発明を提供するものである。
１）Ｃを含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、ラマン散乱分光測定におけるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ）が５．０以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
２）Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅである組成の金属とＣからなる上記１）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
３）Ｃの含有割合が１０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
４）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
５）添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット、
６）添加剤として、ＳｉＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＣｏＯ、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｂ_２Ｏ_３、ＭｇＯ、Ｃｏ_３Ｏ_４から選択した１種以上の酸化物を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下を含有することを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。

本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、高価な同時スパッタ装置を用いることなくグラニュラー構造磁性薄膜の作製を可能にするものであり、Ｃ粒子が分散した磁気記録膜用スパッタリングターゲット、特に、Ｆｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供することができ、炭素は焼結しにくい材料であり、炭素同士で凝集体を形成し易いという問題を解決し、さらにスパッタリング中に炭素の塊が容易に脱離し、スパッタリング後の膜上にパーティクルが多数発生するという問題を解決することができるという優れた効果を有する。

実施例１の焼結体をレーザー顕微鏡で観察したときの組織画像である。 実施例１のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を示す図である。 実施例２の焼結体をレーザー顕微鏡で観察したときの組織画像である。 実施例２のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を示す図である。 実施例３の焼結体をレーザー顕微鏡で観察したときの組織画像である。 実施例３のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を示す図である。 実施例４の焼結体をレーザー顕微鏡で観察したときの組織画像である。 実施例４のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を示す図である。 実施例５の焼結体をレーザー顕微鏡で観察したときの組織画像である。 実施例５のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を示す図である。 比較例１の焼結体をレーザー顕微鏡で観察したときの組織画像である。 比較例１のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を示す図である。 比較例２の焼結体をレーザー顕微鏡で観察したときの組織画像である。 比較例２のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を示す図である。

先に発明者らは、炭素の結晶性を意図的に崩すことによって、炭素材料のスパッタリング特性を改善し、スパッタリング時のパーティクルを低減できると考えた（特許文献１０）。しかし、極めて微細にした炭素粒子は凝集することがあり、この凝集体がスパッタリング時のパーティクル発生原因となることがあった。
そこで、発明者らは、炭素の原料として凝集しにくい大きさのものをあらかじめ選択し、混合中に炭素が粉砕されないように、かつ、炭素原料を母材金属（マトリックス）中に一様に分散させることによって、炭素の焼結性を向上させることができ、スパッタリング時のパーティクルを低減できることを見出した。

以上から、本願発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、Ｃを含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであり、ラマン散乱分光測定におけるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ）が５．０以上とするものである。
この場合、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅである組成の金属とＣからなる磁気記録膜用スパッタリングターゲットに、特に有効である。これらの成分の含有量は、良好な磁気特性を得るための条件である。

また、Ｃの含有割合は１０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下とするのが良い。Ｃ量については、ターゲット組成中における含有量が、１０ｍｏｌ％未満であると、良好な磁気特性が得られない場合があり、また７０ｍｏｌ％を超えると、Ｃ粒子が凝集し、パーティクルの発生が多くなる場合があるからである。
また、相対密度が９０％以上の磁気記録膜用スパッタリングターゲットとすることができる。相対密度が９０％以上であることは、本発明の要件の一つである。相対密度が高いと、スパッタ時にスパッタリングターゲットからの脱ガスによる問題が少なく、また、合金とＣ粒子の密着性が向上するため、パーティクル発生を効果的に抑制できるからである。より好ましくは９５％以上とする。

本発明において相対密度とは、ターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度とはターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
式：計算密度＝シグマΣ（構成成分の分子量×構成成分の原子量比）／Σ（構成成分の分子量×構成成分の原子量比／構成成分の文献値密度）
ここで、Σは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。

磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、さらに添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下を含有させることができる。これらの添加は任意であるが、磁気特性の向上のために、材料に応じて添加することができる。

また、磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、添加剤として、酸化物や窒化物等のセラミック材料を用いることができる。好ましくは、ＳｉＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＣｏＯ、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｂ_２Ｏ_３、ＭｇＯ、Ｃｏ_３Ｏ_４から選択した１種以上の酸化物を０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下含有させることである。これらの添加剤の使用は任意であるが、磁気特性の向上のために、材料に応じて添加することができる。

炭素原料は一次粒子径が大きくなるほど、グラファイトの平面構造が大きくなることから、一次粒子径の大きさは結晶性と高い相関関係があると考えられる。そこで、発明者らは、炭素の結晶性をラマン散乱分光法によって評価して、スパッタリング時のパーティクルの発生量と比較したところ、両者の間には高い相関関係があることが分かった。
炭素材料の結晶性（ｓｐ^２混成軌道の完全性）を評価するための指標として、一般的に知られているラマン散乱分光測定のＧバンドとＤバンドの比を用いることができる。

Ｇバンドは、グラファイトの六員環構造に由来する振動モードであり、１５７０ｃｍ^−１付近にピークが現れ、結晶構造が完全に近いほどピーク強度は大きくなる。
また、Ｄバンドは、グラファイトの欠陥構造に由来する振動モードであり、１３５０ｃｍ^−１付近にピークが現れ、欠陥が大きいほどピーク強度は大きくなる。
すなわち、結晶性が高い炭素材料ほどＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が高くなる。Ｇバンドの強度が大きいほど結晶構造が完全（結晶性が高い）、小さいほど結晶構造が不完全（結晶性が低い）である。

ラマン散乱分光計としては、Ｒｅｎｉｓｈａｗ ｉｎＶｉａ Ｒａｍａｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（Ｒｅｎｉｓｈａｗ社製）を用いた。励起光は、Ｃｏｍｐａｓｓ^ＴＭ ３１５Ｍ Ｄｉｏｄｅ−Ｐｕｍｐｅｄ Ｌａｓｅｒ（ＣＯＨＥＲＥＮＴ社製）を光源とし、励起波長は５３２ｎｍ、励起光源の出力は５ｍＷとし、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。ラマンシフトの測定範囲は、１０３３〜１８４２ｃｍ^−１とした。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。なお、カーブフィッティングをする都合上、１６２０ｃｍ^−１付近のＤ´バンドも現れるが、Ｄ´バンドはグラファイトの欠陥構造に由来する振動モードであり、これは本願発明には、直接関係しないので、図において表示するに留める。

なお、ラマン散乱分光測定でＧバンドとＤバンドの振動モードを測定する場合、本願発明では、レーザーの励起波長５３２ｎｍを使用しているが、励起光源としては、この他にＡｒレーザー、Ｈｅ−Ｎｅレーザー、Ｋｒレーザー等の気体レーザーを用いることができる。これらのレーザーは、要求される励起波長に合わせて適宜選択する。
この場合は、ラマンスペクトルの１５２０〜１６００ｃｍ^−１にピークを有するＧバンドの強度Ｉ_Ｇ と、１３２０〜１４５０ｃｍ^−１にピークを有するＤバンドの強度Ｉ_Ｄが現れる。これらの場合においても、本願発明を適用できるものである。
以上から、ＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比と呼ぶことにする）を計算することで、炭素材料の結晶性を評価できる。

上記から明らかなように、本願発明においては、結晶性を上げることによってスパッタリング特性を改善し、スパッタリング時のパーティクルを低減するものであり、ラマン散乱分光測定におけるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ）が５．０以上とするものである。
これによって、炭素同士で凝集体を形成し易いという問題を解決し、さらにスパッタリング中に炭素が容易に脱離し、スパッタリング後の膜上にパーティクルが多数発生するのを抑制することができる。
ＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ）の上限値は、特に制限はないが、多くの場合２０以下となる。ピーク強度比（Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ）が５．０以上であれば、パーティクルの発生を効果的に抑制できる。なお、本発明のピーク強度比は、ターゲットの任意１０箇所の強度比を測定し、その平均値としている。

本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法によって作製する。作製にあたり、各原料粉末（例えば、代表的な例として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃ粉末）を用意する。
Ｆｅ粉末やＰｔ粉末は、平均粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。これらの原料粉末の粒径が小さ過ぎると、酸化が促進されてスパッタリングターゲット中の酸素濃度が上昇するなどの問題があるため、０．５μｍ以上とすることが望ましい。一方、これらの原料粉末の粒径が大きいと、Ｃ粒子を合金中に微細分散することが難しくなるため１０μｍ以下のものを用いることがさらに望ましい。

本発明において重要なことは、Ｃ原料粉末は平均粒子径０．５〜５０μｍのものを使用することである。使用するＣ粉末の種類に特に制限はなく、ターゲットの種類により任意に選択し、使用することができるが、薄片化黒鉛は、薄片化処理をしていない黒鉛よりも導電性が高く、異常放電を生じにくいため好ましい。
また、Ｃ粉末の粒子径が小さ過ぎると、凝集しやすくなるため０．５μｍ以上とすることが望ましい。一方、Ｃ粉末の粒子径が大きいと、スパッタリング時の異常放電の原因となるため、５０μｍ以下とすることが望ましい。

さらに原料粉末として、合金粉末（Ｆｅ−Ｐｔ粉、Ｆｅ−Ｃｕ粉、Ｐｔ−Ｃｕ粉、Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃｕ粉）を用いてもよい。特にＰｔを含む合金粉末はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉末を用いる場合も、平均粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。

そして、上記の粉末を所望の組成になるように秤量し、混合、粉砕する。
重要なことは、炭素原料をマトリックス中に一様に分散させるために、Ｃ原料粉末に含まれている数百μｍ〜数ｍｍの大きさの塊を解砕あるいはふるいで取り除くことである。方法としては、攪拌混合機、攪拌転動混合機、１００〜２００メッシュ程度のふるい等を使用することができる。なお、ふるいは、粗大粒の除去だけではなく、解砕や混合の機能も兼ね備えるものである。
また、このようなＣ原料粉末の解砕やふるい分けは、炭素原料とその他の原料を混合した後に行うこともできる。混合装置としては、縦型ミキサー、Ｖ型混合機もしくはこれに準ずる性能を有する混合機を使用することができる。
このようにしてＣ原料粉末に含まれる大きな塊を排除した後に、炭素原料とその他の原料粉を混合する。混合方法としては、せん断力によって混合する装置を使用することができる。例えば、乳鉢、攪拌混合機（高速）、攪拌転動混合機（高速）等を使用することができる。また、せん断力が発生し、かつ原料が微粉砕しない装置であれば、その他の装置を使用することもできる。
一方で、ボールミルや媒体攪拌ミル等のように衝撃力で原料を微粉砕してしまうような混合装置は、炭素原料の微粉砕を促進し、炭素原料同士の凝集を助長してしまうため好ましくない。但し、ごく短時間の使用その他の微粉砕の影響を抑える条件であれば、このような装置を使用することも可能である。

こうして得られた混合粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、１０００〜１５００°Ｃの温度範囲とする。２５ＭＰａ〜３５ＭＰａとする。この焼結条件においても、Ｃ粒子の凝集を抑えることが必要である。

次に、ホットプレスから取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施す。熱間等方加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。熱間等方加圧加工時の保持温度は焼結体の組成にもよるが、多くの場合、１０００〜１５００°Ｃの温度範囲である。また加圧力は１００Ｍｐａ以上に設定する。
このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。

以上により、合金中にＣ粒子が均一に分散し、かつ高密度なＣ粒子が分散したラマン散乱分光測定におけるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ）が５．０以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲットを作製することができる。このようにして製造した本発明のスパッタリングターゲットは、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜に使用するスパッタリングターゲットとして有用である。

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

（実施例１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末を用意し、組成が３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径１５μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量したＣ粉末を攪拌混合機に封入し、８００ｒｐｍ、５分間回転させて解砕した。その後、この解砕したＣ粉末と、Ｆｅ粉末と、Ｐｔ粉末とを乳鉢に入れて２時間混合した。次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の組織写真を図１に示す。このように、投入原料の粒子径と同程度の大きさのＣ粒子が残留している様子が分かる。また、焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．１％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図２に示す。Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は７．０５となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は６４個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末を用意し、組成が３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径１５μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量したＣ粉末を攪拌混合機に封入し、８００ｒｐｍ、５分間回転させて解砕した。その後、解砕したＣ粉末と、Ｆｅ粉末と、Ｐｔ粉末とを５Ｌ型媒体攪拌ミルに入れて、３００ｒｐｍ、１時間回転させて混合した。次に、攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の組織写真を図３に示す。このように、投入原料の粒子径と同程度の大きさのＣ粒子が残留している様子が分かる。また、焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．０％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図４に示す。Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は５．０２となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は１５３個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例３）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径０．５μｍのＣ粉末を用意し、組成が３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径０．５μｍのグラファイトを使用した。

次に、秤量したＣ粉末を攪拌混合機に封入し、８００ｒｐｍ、５分間回転させて解砕した。その後、解砕したＣ粉末と、Ｆｅ粉末と、Ｐｔ粉末とを５Ｌ型媒体攪拌ミルに入れて、３００ｒｐｍ、３０分間回転させて混合した。次に、攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の組織写真を図５に示す。このように、投入原料の粒子径と同程度の大きさのＣ粒子が残留している様子が分かる。また、焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．５％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図６に示す。Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は５．９３となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は１１６個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例４）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径２０μｍのＣ粉末を用意し、組成が３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径２０μｍのグラファイトを使用した。

次に、秤量した原料粉末を、１００メッシュふるいを通し、その後、これを攪拌混合機（高速）に入れて、１３００ｒｐｍ、５分間回転させて混合した。次に、攪拌混合機から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の組織写真を図７に示す。このように、投入原料の粒子径と同程度の大きさのＣ粒子が残留している様子が分かる。また、焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．６％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図８に示す。Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は６．５２となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は１２１個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例５）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＡｇ粉末、平均粒子径２０μｍのＣ粉末を用意し、組成が３５Ｆｅ−２５Ｐｔ−３５Ｃ−５Ａｇ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径２０μｍのグラファイトを使用した。

次に、秤量した原料粉末を縦型ミキサーに封入し、混合した。その後、２００メッシュふるいを通してから、原料粉末を乳鉢で２時間混合した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の組織写真を図９に示す。このように、投入原料の粒子径と同程度の大きさのＣ粒子が残留している様子が分かる。また、焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．０％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図１０に示す。Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は５．８４となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は２８個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例６）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末を用意し、組成が２５Ｆｅ−２５Ｐｔ−５０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径１５μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量した原料粉末をＶ型混合機に封入して混合した。その後、攪拌混合機を用いて、８００ｒｐｍ、５分間解砕した後、これを乳鉢で２時間混合した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．１％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は６．９３となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は１０２個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例７）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末を用意し、組成が４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径１５μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量した原料粉末をＶ型混合機に封入して混合した。その後、攪拌混合機を用いて、８００ｒｐｍ、５分間解砕した後、これを乳鉢で２時間混合した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１３００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．６％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は６．８５となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は２４個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例８）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＲｕ粉末、平均粒子径２０μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ_２粉末、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ_２粉末、平均粒径０．５μｍのＣｒ_２Ｏ_３粉末を用意し、組成が３９Ｆｅ−４０Ｐｔ−２Ｒｕ−１０Ｃ−３ＴｉＯ_２−３ＳｉＯ_２−３Ｃｒ_２Ｏ_３（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径２０μｍのグラファイトを使用した。

次に、秤量した原料粉末を縦型ミキサーに封入して混合した。その後、攪拌混合機を用いて、８００ｒｐｍ、５分間解砕した後、これを乳鉢で２時間混合した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９９．１％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は６．２７となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は１３個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例９）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末を用意し、組成が３０Ｆｅ−６０Ｐｔ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径１５μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量した原料粉末を、１００メッシュふるいを通し、その後、これを乳鉢に入れて、２時間混合した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１３００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．９％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は７．０２となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は２３個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例１０）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末を用意し、組成が５５Ｆｅ−５Ｐｔ−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径６μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量した原料粉末を、１００メッシュふるいを通し、その後、これを乳鉢に入れて、２時間混合した。
次に、乳鉢から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．７％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は６．９４となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は９７個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例１１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末、平均粒径５μｍのＡｕ粉末を用意し、組成が３０Ｆｅ−４５Ｐｔ−２０Ｃ−５Ａｕ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径１５μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量した原料粉末を縦型ミキサーに封入し、混合した後、攪拌混合機を用いて８００ｒｐｍ、５分間解砕した。その後、攪拌混合機（高速）を用いて１３００ｒｐｍ、５分間混合した。
次に、攪拌混合機から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１３５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．８％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は６．６９となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は５６個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例１２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末、平均粒径５μｍのＣｕ粉末を用意し、組成が３５Ｆｅ−３５Ｐｔ−２０Ｃ−１０Ｃｕ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径１５μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量した原料粉末を縦型ミキサーに封入し、混合した後、攪拌混合機を用いて８００ｒｐｍ、５分間解砕した。その後、攪拌混合機（高速）を用いて１３００ｒｐｍ、５分間混合した。
次に、攪拌混合機から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１３５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．２％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は６．９２となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は４２個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例１３）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末、平均粒径１０μｍのＢ粉末を用意し、組成が４３Ｆｅ−４５Ｐｔ−２Ｂ−１０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径１５μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量した原料粉末を縦型ミキサーに封入し、混合した後、攪拌混合機を用いて８００ｒｐｍ、５分間解砕した。その後、攪拌混合機（高速）を用いて１３００ｒｐｍ、５分間混合した。
次に、攪拌混合機から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．１％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は６．８８となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は７２個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（実施例１４）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径１５μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍのＴａ_２Ｏ_５粉末、平均粒径１μｍのＢ_２Ｏ_３粉末、平均粒径１μｍの３ＭｇＯ粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意し、組成が４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ｃ−３Ｔａ_２Ｏ_５−３Ｂ_２Ｏ_３−３ＭｇＯ−１ＣｏＯ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径１５μｍの薄片化黒鉛を使用した。

次に、秤量した原料粉末を縦型ミキサーに封入し、混合した後、攪拌混合機を用いて８００ｒｐｍ、５分間解砕した。その後、乳鉢を用いて２時間混合した。
次に、攪拌混合機から取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．２％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。その結果、Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は６．２９となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていた。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は２４個であった。比較例に比べて大きく減少した。

（比較例１）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径２０μｍのＣ粉末を用意し、組成が３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径２０μｍのグラファイトを使用した。

次に、秤量した原料粉末を縦型ミキサーに封入して混合した。その後、２００メッシュふるいを通してから、５Ｌ媒体攪拌ミルを用いて３００ｒｐｍ、２０時間混合した。
次に、攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の組織写真を図１１に示す。このように、投入原料が細かく粉砕されたＣ粒子が存在している様子が分かる。また、焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．７％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図１２に示す。Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は２．０５となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていなかった。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は３５０００個と非常に多かった。

（比較例２）
原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒子径２０μｍのＣ粉末を用意し、組成が３０Ｆｅ−３０Ｐｔ−４０Ｃ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。Ｃ粉末には平均粒子径２０μｍのグラファイトを使用した。

次に、秤量した原料粉末を縦型ミキサーに封入して混合した。その後、１００メッシュふるいを通してから、５Ｌ媒体攪拌ミルを用いて３００ｒｐｍ、４８時間混合した。
次に、攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１４００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。

次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。こうして作製された焼結体の組織を図１３に示す。このように、投入原料が細かく粉砕されたＣ粒子が存在している様子が分かる。また、焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．８％であった。

次に、この焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工してターゲットとした。このターゲットについて、ラマン散乱分光測定の測定条件は、励起波長５３２ｎｍ、出力５ｍＷ、回折格子は１８００Ｌ／ｍｍを使用した。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。Ｆｅ−Ｐｔ−Ｃのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図１４に示す。Ｉ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比は１．７０となり、本願発明のＩ_Ｇ／Ｉ_Ｄ比が５．０以上という条件を満たしていなかった。

次に、このターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着した粒径０．２５〜３μｍのパーティクルの個数を表面異物検査装置（Ｓｕｒｆｓｃａｎ６４２０、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）で測定した結果、表１に示すように、このときのパーティクル個数は９００００個と非常に多かった。

本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、高価な同時スパッタ装置を用いることなくグラニュラー構造磁性薄膜の作製を可能にするものであり、Ｃ粒子が分散した磁気記録膜用スパッタリングターゲット、特にＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを提供することができ、炭素は焼結しにくい材料であり、炭素同士で凝集体を形成し易いという問題を解決し、さらにスパッタリング中に炭素の塊が容易に脱離し、スパッタリング後の膜上にパーティクルが多数発生するという問題を解決することができるという優れた効果を有する。したがってグラニュラー構造の磁性薄膜の成膜用スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (4)

1. Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、Ｃの含有割合が１０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下であり、残余がＦｅである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、ラマン散乱分光測定におけるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｉ_G／Ｉ_D）が５．０以上であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
2. 相対密度が９０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
3. 添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜２のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
4. 添加剤として、ＳｉＯ₂、Ｃｒ₂Ｏ₃、ＣｏＯ、Ｔａ₂Ｏ₅、Ｂ₂Ｏ₃、ＭｇＯ、Ｃｏ₃Ｏ₄から選択した１種以上の酸化物を、０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。