JP5780923B2

JP5780923B2 - エネルギー分散型ｘ線検出器

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Publication number: JP5780923B2
Application number: JP2011243209A
Authority: JP
Inventors: 浩文中野
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2011-11-07
Filing date: 2011-11-07
Publication date: 2015-09-16
Anticipated expiration: 2031-11-07
Also published as: JP2013096968A

Description

本発明は、電子顕微鏡及び電子プローブマイクロアナライザー装置等に用いられるエネルギー分散型Ｘ線検出器に関する。

エネルギー分散型Ｘ線検出器は、試料上に電子線を照射し、試料から発生した特性Ｘ線を、放射線透過窓を通して半導体検出素子で検出するものである。得られた検出信号を多重波高分析器にて波高分析することにより、エネルギースペクトルを得ることができる。

この半導体検出素子は、電子線入射点（Ｘ線発生点）から半導体検出素子を見込んだ立体角が大きいほど、効率良く多くのＸ線を検出することができる。また、エネルギー分散型Ｘ線検出器では、試料から半導体検出素子への反射電子（後方散乱電子）の入射を防止することにより、Ｓ／Ｎ比の良いエネルギースペクトルを得ることができる。

図１は、従来のエネルギー分散型Ｘ線検出器の一構成例の垂直方向の断面図を、図２は水平方向の断面図を、図３は、図１に示すＡ−Ａの断面図を示す。
１は、試料で、電子線ＥＢが照射された試料１からは、Ｘ線３と反射電子４が発生する。５は、Ｘ線３を検出するため、検出面を試料１に向けて配置された半導検出素子であり、例えばＳｉ（Ｌｉ）Ｘ線検出素子が用いられ、検出器チャンバ７内に収容されている。

６は、真空圧力にされた検出器チャンバ７と外界を遮断するために検出器チャンバ７の開口部を封止するように取り付けられた薄膜であり、低エネルギーのＸ線を良く透過する材質で作られている。

そして薄膜６は、検出器チャンバ７の内部と外部の真空圧力差に耐えうる強度を持たせるために、等間隔に平行配置された複数のリブ状部材とそれを支持するリング状の外枠より構成される補強部材８に貼り付けられる。薄膜６を支持した補強部材８は、補強部材８が半導体検出素子５側に配置され、薄膜６が試料１に面するように支持部材９を介して検出器チャンバ７の開口部にはめ込まれる。

薄膜６により外部と仕切られた検出器チャンバ７の内部は排気され、検出器チャンバ７内部に配置された半導体検出素子５は、熱ノイズを避けるために冷却される。図２及び図３に示される磁石１３ａ，１３ｂは、試料１から半導体検出素子５に至るＸ線の通路Ｌを挟むように対向して設けられた１対の磁石である。磁石の内側、すなわち通路Ｌ側の磁石内壁には、非磁性のパイプ状の導電体１２が、通路Ｌを囲うように取り付けられている。

前記磁石１３ａ，１３ｂ及び導電体１２は、パイプ状の磁石支持体１１の試料側先端部の内側に一体化してはめ込まれ、固定される。そして、磁石支持体１１が、検出器チャンバ７側端部及び開口部に被せられることにより、磁石が検出器の試料側端部に配置される。

このような構造を持つＸ線検出器において、検出器前面の磁石１３ａ、１３ｂにより挟まれた通路Ｌには、Ｘ線の進行方向と直交する方向に磁場Ｈが形成されている。

試料１から発生し半導体検出素子５に向かうＸ線３は、磁場による影響を受けないため、そのまま直進して検出素子に入射する。

しかし、Ｘ線と共に半導体検出素子５に向かい通路Ｌに沿って入射してきた反射電子４は、電荷を帯びているために磁場Ｈにより、フレミングの左手の法則に従って、図１において４’の矢印に示されるように上方に偏向され、導電体１２に吸収される。

このように、試料から発生した反射電子４は、半導体検出素子５の手前で磁石により軌道を曲げられ、半導体検出素子５へ入射しなくなるため、反射電子によるノイズ成分が少なくＳ／Ｎの良いエネルギースペクトルが得られる。

特開昭５６−１０３３７９号公報

電子線を試料に照射し、試料から発生する特性Ｘ線を検出するエネルギー分散型Ｘ線検出器は、試料上の電子線入射点から検出器を見込んだ立体角が大きいほど多くのＸ線を検出することができ、検出効率が高くなり、検出感度も高くなる。

立体角Ωは、（１）式で定義され、この（１）式から分かるように、試料上のＸ線発生点Ｏと半導体検出素子の距離ｄを小さくするか、あるいは、半導体検出素子５のＸ線検出面積Ｓを拡大すると、大きくすることができる。

Ω＝Ｓ／ｄ^２・・・・・・・（１）
Ω：立体角，Ｓ：半導体検出素子のＸ線検出面積，
ｄ：Ｘ線発生点から半導体検出素子のＸ線検出面までの距離
しかし、従来の検出器の構造では、検出器前面に、反射電子除去用の磁場を作る磁石１３ａ，１３ｂがあり、ｄを小さくするためにＸ線検出器を試料１に近づけようとしても、限界がある。

一方、図４に示すように半導体検出素子５の直径をｒａからｒｂに広げてＸ線検出面積を大きくすると、立体角は、θａからθｂに広がる。しかし、半導体検出素子５へのＸ線入射の立体角を妨げないように、Ｘ線発生源Ｏと半導体検出素子の間にある磁石１３ａと１３ｂの間の距離は、ｒｃからｒｄに広げなければならないことになる。このため、磁石は、１３ａ’，１３ｂ’の位置に配置しなければならない。

磁石１３ａと１３ｂの距離ｒと磁場の強さの関係は、一般的に（２）式で表わされる。
Ｈ＝（１／４πμ_０）×（ｑ_＋ｑ₋／ｒ^２）・・・・・・・（２）
Ｈ：磁場の強さ
μ_０：真空の透磁率，ｑ_＋ｑ₋：点磁化，
ｒ：磁石間の距離
（２）式で示されるように、磁石間の距離ｒが大きくなると、磁石間に発生する磁場の強さＦは、弱くなってしまう。そして、反射電子の軌道を曲げる力も弱くなるため、半導体検出素子に検出される反射電子は完全に除去できなくなる。

このため、立体角を大きく取るためには、点磁化ｑ_＋ｑ₋をより大きな値にするか、反射電子が磁場内を通過する距離を長く取り、反射電子を曲げる時間を長くする必要がある。

しかし、点磁化ｑ_＋ｑ₋をより大きな値にすることは、磁石の種類や素材に大きく依存し、従来よりも点磁化の大きい磁石は期待できない。

また、反射電子が磁場内を通過する距離を長く取ることは磁石が長くなることになり、反射電子が半導体検出器に入らない位置に曲がるように、半導体検出素子の位置をＸ線発生点Ｏから離さなければならない。このため、半導体検出素子のＸ線検出面積を大きくしても、立体角を大きくとることは、期待できない。

本発明は、Ｘ線を検出する半導体検出素子と、前記半導体検出素子を収容し、真空雰囲気に保持するための検出器チャンバと、検出器チャンバのＸ線導入するための開口部を封止するように配置されるＸ線を透過する薄膜と、前記薄膜を検出器チャンバ内側から支持する補強部材からなる検出器において、前記補強部材は、間隔を置いて平行配置された複数のリブ状部材から構成される間隙を持つと共に、前期複数のリブ状部材に永久磁石を組み込むことにより、又はリブ状部材を永久磁石で構成することにより前記複数のリブ状部材間に磁場を発生させるようにしたことを特徴とする。

本発明によれば、永久磁石が組み込まれ、間隙をもって平行配置された複数のリブ状部材で構成される反射電子除去のための補強部材を、外界を遮断するために検出器チャンバ７に取り付けた薄膜と半導体検出素子の間に配置することで、検出器の前面から磁石が無くなった分検出器を近づけて、半導体検出素子と試料間の距離を近づけられるので、Ｘ線発生点から半導体検出素子を見込むＸ線入射立体角を大きくでき、Ｘ線検出効率を向上させることができる。

従来のエネルギー分散型検出器の一構成例の垂直方向の断面図を示したものである。従来のエネルギー分散型検出器の一構成例の水平方向の断面図を示したものである。図１に示すＡ−Ａの断面図を示したものである。半導体検出素子のＸ線検出面積を広くした場合の一実施例を示したものである。本発明のエネルギー分散型検出器の一構成例の垂直方向の断面図を示したものである。本発明のエネルギー分散型検出器の一構成例の水平方向の断面図を示したものである。図６の断面図の一定間隔で並べたリブ状部材の一部を拡大したものである。図５に示すＢ−Ｂの断面図を示したものである。試料上の電子線照射位置と半導体検出素子面との距離と立体角を説明するための図である。

図５に本発明のエネルギー分散型Ｘ線検出器の一構成例の垂直方向の断面図を、図６、７ｂは水平方向の断面図及び断面の拡大図を、図８は、図５に示すＢ−Ｂの断面図を示す。なお、図５、図６、図７、図８において図１と同一の構成要素には同一番号が付されている。

１は、試料で、電子線ＥＢが照射された試料１からは、Ｘ線３と反射電子４が発生する。５は、Ｘ線３を検出するため、試料１に向けて配置された半導体検出素子５で、例えばＳｉ（Ｌｉ）Ｘ線検出素子が用いられ、真空排気される検出器チャンバ７内に収容されている。

薄膜６は、真空圧力にされた検出器チャンバ７と外界を遮断するためにＸ線を導入する開口部を封止するように配置され、低エネルギーのＸ線を良く透過する材質で作られると共に、帯電防止用のコーティングが施されている。

そして、薄膜６は、真空である検出器チャンバ７の内部と外部の圧力差に耐えうる強度を持たせるために、等間隔に平行配置された複数のリブ状部材１５とそれを支持する環状の支持部材１６の試料側の面に貼り付けられる。この構造により、薄膜６は真空である検出器チャンバ７の内部と外部の圧力差に耐えうる強度を持たせられる。

前記支持部材１６は、環状の導電性を持つ材質で作られ、リブ状部材１５の両端部をはめ合いで支持する固定溝１８を有している。

図５及び図８に示されるように、環状の支持部材１６内側に刻まれた一定間隔の固定溝１８に平板状の複数のリブ状部材１５がはめ合いにより等間隔に並べて取り付けられている。

半導体検出素子５は、真空圧力を保持できる検出器チャンバ７内部に、Ｘ線検出面を試料側に向けて配置され、薄膜６を張り付けたリブ状部材１５と支持部材１６を固定板１７で固定することで、真空封入される。

薄膜６をはめ込んだ検出器チャンバ７の内部は排気され、検出器チャンバ７内部に配置された半導体検出素子５は、熱ノイズを避けるために冷却される。ここでは、リブ状部材１５を組み込んだ支持部材１６を検出器チャンバ７にはめ込んだ例を示したが、支持部材１６及び固定板１７は、圧力を保持できる固定方法であれば良い。

図７にリブ状部材１５の断面を拡大した図を示す。図７に示されるように、リブ状部材内部には、ネオジウム磁石などの磁力の強い永久磁石１９ａが組み込まれ、永久磁石１９ａは、透磁率が低く導電性の材質を持つ薄膜状の外殻１９ｂで覆われている。

このリブ状部材１５の間隙２１に面するリブ状部材１５の側面２０ａにＳ極を、リブ状部材側面２０ｂにＮ極を臨ませており、図８にも示すようにたがいに隣り合うリブ状部材１５のＮ極とＳ極との間に間隙を横断する磁場Ｈが形成される。

ここで、このような構造を持つ検出器の動作を説明する。

電子銃より放出された電子線ＥＢを試料１上に照射すると、試料１からは、電子線ＥＢにより励起されたＸ線３が発生する。図６に示すように、試料１から発生したＸ線は、薄膜６に入射し、補強磁石部材１５を通過して半導体検出素子５に入射する。

一方、試料１から発生した反射電子４は、Ｘ線と同様に薄膜６に入射し、リブ状部材１５に進む。リブ状部材１５のそれぞれの間隙２１には、その間隙２１を横断する磁場Ｈが形成されているため、入射してきた反射電子４は、フレミングの左手の法則に従い、磁場Ｈの磁力線方向に対して直交方向、すなわち図５に示すようにリブ状部材１５に平行な面内で上方向に軌道が偏向される。

偏向された反射電子４’は、半導体検出素子５に向かう軌道から外れ、導電性を持つ支持部材１６の支持面１６ａ、１６ｂに衝突して吸収され、半導体検出素子５には入射しなくなる。

Ｘ線は、リブ状部材１５の磁場の影響を受けないため、間隙２１を直進し、半導体検出素子５に入射する。半導体検出素子５に入射した各種エネルギーのＸ線は、図示しない多重波高分析器でエネルギースペクトルに変換される。

図７に示すリブ状部材１８の間隙２１は、固定値である永久磁石１８の材質に伴う点磁化ｑ＋ｑ−の値から、前記（２）式により反射電子が半導体検出素子５に入射しない角度に偏向できる磁場が間隙に形成される距離に設定されている。

具体的なリブ状部材１５の寸法の例を挙げれば、リブ状部材１５の奥行き方向の長さＧ１は概ね数百μｍから数ｍｍ、リブ状部材１５の幅の厚さＧ２は数十μｍから数百μｍ、リブ状部材１５の間隔Ｇ３は、数百μｍである。
検出器の前面に一対配置された従来の磁石の間隙に比べて磁石の間隙が狭くなるため、磁石間には、より大きな磁場を得ることができる。このため、リブ状部材１５の奥行き方向の長さＧ１も従来の補強部材８と同じ程度の寸法に収めることができる。

このように、永久磁石１９ａを組み込んだリブ状部材１５を薄膜６と半導体検出素子５の間に配置することで、邪魔になる検出器前面の磁石が無くなるため、図９に示すように試料１と半導体検出素子５の距離を、ｄａからｄｅに短くすることができ、半導体検出素子５をＸ線発生点Ｏに近づけられる。そして、電子線入射点から検出器を見込んだ立体角は、リブ状部材１５の間隙２１の磁場により反射電子を効率良く除去できる条件の下で、θａからθｅに大きく取ることができる。

従って、反射電子によるノイズ成分が少なく、Ｓ／Ｎ比の良いエネルギースペクトルを得ることができるエネルギー分散型Ｘ線検出器が実現できる。

１：試料，３：Ｘ線，４：反射電子，５：半導体検出素子
６：薄膜，７：検出器チャンバ，８：窓材支持台
１１：磁石支持体，１２：導電体，１５：リブ状部材，
１６：支持部材，１９ａ：永久磁石，１９ｂ：外殻，
２１：間隙，ＥＢ：電子線，Ｏ：試料上の電子線照射位置，
Ｈ：磁場，Ｓ：磁石Ｓ極，Ｎ：磁石Ｎ極，

Claims

Ｘ線を検出する半導体検出素子と、前記半導体検出素子を収容し、真空雰囲気に保持するための検出器チャンバと、検出器チャンバのＸ線導入するための開口部を封止するように配置されるＸ線を透過する薄膜と、前記薄膜を検出器チャンバ内側から支持する補強部材からなる検出器において、前記補強部材は、間隔を置いて平行配置された複数のリブ状部材から構成される間隙を持つと共に、前期複数のリブ状部材に永久磁石を組み込むことにより、又はリブ状部材を永久磁石で構成することにより前記複数のリブ状部材間に磁場を発生させるようにしたことを特徴とするエネルギー分散型Ｘ線検出器。