JP5871580B2 - トナー貯蔵装置及びトナー製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、静電荷像現像用トナーを収容する貯蔵装置からの排出不良を抑制するための貯蔵装置、及び該貯蔵装置を用いたトナー製造方法に関する。

電子写真法など静電荷像を経て画像情報を可視化する方法は、現在様々な分野で利用されている。電子写真法では、まず帯電、露光工程により像保持体上に静電潜像を形成する。次いで、トナーを含む現像剤で静電潜像を現像し、転写工程、定着工程を経て可視化される。ここで用いられる現像剤には、トナーとキャリアからなる二成分現像剤と、磁性トナーまたは非磁性トナーを単独で用いる一成分現像剤とがある。それらトナーの製法は、乾式製造法と湿式製造法とに大別されており、製造装置・製造方法の構成が大きく異なる。

乾式製造法としては、例えば粉砕法が挙げられる。この製造方法は、熱可塑性樹脂中に着色剤や離型剤などを混練機などにて溶融混合して均一に分散する。更に得られた溶融混練物を冷却固化させた後、微粉砕装置により微粉砕後、分級して所望粒径のトナー粒子を得る。その後、トナー粒子に所定の添加剤を加えてトナーを製造する。

一方、湿式製造法は液体中でトナー粒子を形成する方法である。トナー粒子を構成する材料や所望するトナー粒子形状により、懸濁重合法、乳化重合法、溶解懸濁法、分散重合法など、各種のトナー粒子製造方法が実施されている。例えば、懸濁重合法では重合性単量体、着色剤、離型剤などを含有する重合性単量体組成物を、水系媒体中で所望の粒径に造粒、分散させる。更に、重合性単量体を重合してトナー粒子を得る製造方法である。その後、固液分離を行って乾燥したトナー粒子に所定の添加剤を加えてトナーを製造する。

これらいずれの製造方法に於いても、製造過程若しくは製造したトナー粒子またはトナー（以下「トナー粒子」と「トナー」を区別せずに「トナー」と呼ぶ場合がある。）を次の工程に送るまで一時的に、若しくは長期的に貯蔵するためにホッパーやサイロ、タンク、バンカーなどの貯蔵装置を用いるのが一般的である。これら貯蔵装置で貯蔵したトナーは必要期間貯蔵した後に貯蔵装置から排出して使用するが、貯蔵装置壁面への付着、ブリッジやラットホール、ファンネルフローなどにより、貯蔵装置からの排出不良が起こり易い。トナーでこの様な課題が起こり易い原因として、湿式製造法により得られたトナーに於いては乾燥を行う前は湿潤状態であり、貯蔵装置内への圧密付着やブリッジ、ラットホールが起こり易い。また、乾燥されたトナーや、乾式製造法トナーに於いては、トナーに求められる機能上、小粒径で帯電し易い特性を有していることから、流動性の低下やトナーの帯電が発生し、貯蔵装置底部での圧密や静電付着によるブリッジ、ファンネルフローなどが起こり易い。

この様な貯蔵装置からの排出不良は収率の低下を招くだけでなく、貯蔵装置内に残ったトナーの除去作業が発生して稼働率の低下を招く。更に、排出不良を起こした貯蔵装置を使い続けることは、次ロット以降の生産で意図せぬ混入を招き、所望品質のトナーを長期に亘って安定して得ることが困難となる。特に、湿式製造法で得られた湿潤状態にあるトナーが次ロット以降の生産で混入する場合は、トナーの摩擦帯電量の分布がブロードとなり、高温高湿条件下で画像濃度の低下や、カブリが発生し易くなる。また、乾燥されたトナーや、乾式製造法トナーにおいても、貯蔵装置内でトナーの投入と排出による摩擦でストレスを受け、それが次ロット以降に混入することでトナーの画像品質や耐ブロッキング性などの熱特性の安定したトナーを得ることが困難となる。

そのため、トナーの製造に用いられる貯蔵装置においては、排出不良を防ぐための様々な方法が提案されている。例えば、貯蔵装置にノッカーやバイブレーターなどの振動発生装置取り付けや、貯蔵装置内壁面にトナーが付着し難いライニングを用いる、圧密したトナーに流動性を付与するためにエアレーションを用いる、などである。

振動発生装置を設置する例として、粉体を一時的に貯蔵するための容器内に、振動部を宙吊り状態で配置することにより、貯蔵装置内の付着・凝集を防ぎ、円滑な粉体排出や供給を可能にするための技術が開示されている（特許文献１参照）。また、トナー収容設備へ付与する衝撃間隔を、トナー製造時に比べて製造しない時の衝撃付与間隔を短くすることにより、トナー収容設備の内壁面に付着するトナー粒子を除去するための技術が開示されている（特許文献２参照）。

ライニングを用いる例として、トナーが接触する部分を導電性プラスチックで表面ライニング処理されたトナー製造装置を用いることにより、低軟化点トナーの固着を防ぐための技術が開示されている（特許文献３参照）。

更にエアレーションを用いる例として、トナー貯蔵装置底部に気体を噴出するための多数の微細孔を設け、該微細孔へ加圧気体を導入することでトナーを流動化させ、トナー貯蔵装置からの定量排出を可能にするための技術が開示されている（特許文献４参照）。

特開２００６−２８９３４９号公報 特開２００６−３３０１８３号公報 特開２００４−２７９６７２号公報 特開２００５−７０２４９号公報

しかしながら、特許文献１や２の様に振動発生装置を用いる技術は、振動発生装置近辺での効果はある一方、振動発生装置から離れた箇所ではその効果は小さい。更に、トナーの様に小粒径粉体の場合は振動を加えられることにより、トナー貯蔵装置底部での圧密化を招き粉体排出が更に困難になる場合もある。

また、特許文献３の様にライニングを用いる技術は、壁面付着を防止するための技術であり、貯蔵装置底部におけるブリッジなどの排出不良を抑制することは困難である。特にトナーの様な小粒径で圧密化し易い粉体や湿潤状態にあるトナーの排出不良を抑制することは困難である。

また、特許文献４の様にエアレーションを用いる技術は、貯蔵装置底部での流動化が促されるために乾粉における圧密化には効果が認められる一方、湿潤状態にあるトナーや壁面にトナーが付着することを防止することは困難である。

以上の様に、従来の技術ではトナー貯蔵装置からのトナー排出不良を解決することは困難である。この様な貯蔵装置からの排出不良は、収率の低下を招くだけでなく、貯蔵装置内に残ったトナーの除去作業が発生して稼働率の低下を招く。更に、排出不良を起こした貯蔵装置を使い続けることは、次ロット以降の生産で意図せぬ混入を招き、所望品質のトナーを長期に亘って安定して得ることが困難である。特に、湿式製造法で得られた湿潤状態にあるトナーが次ロット以降の生産で混入する場合は、トナーの摩擦帯電量の分布がブロードとなり、高温高湿条件下で画像濃度の低下や、カブリが発生し易くなる。また、乾燥されたトナーや、乾式製造法トナーでは貯蔵装置内でトナーの投入と排出による摩擦でストレスを受け、それが次ロット以降で混入することでトナーの画像品質や耐ブロッキング性などの熱特性の安定したトナーを得ることが困難となる。

本発明の目的は、トナーを収容する貯蔵装置における、トナーの排出不良を抑制することにある。これにより、トナーを高い収率で得ることができ、次ロット以降の生産での意図せぬ混入を防ぐことで画像品質や熱特性の安定したトナーを長期に亘って得ることができるトナー貯蔵装置、及び該トナー貯蔵装置を用いたトナー製造方法を提供することにある。

上記課題の解決は、下記手段を採ることにより達成される。

トナー粒子またはトナーを収容する貯蔵装置であって、
該貯蔵装置は、
ｉ）貯蔵部の内周部に通気可能な可撓性の仕切り部材を有し、
ｉｉ）該貯蔵部の内壁面と該仕切り部材との間に気体を供給する気体供給手段を有し、
該仕切り部材は、
ｉ）気体供給手段から供給される気体によって変形し、該貯蔵装置の内壁面と該仕切り部材との間にできた空間部の体積を可変とするものであり、
ｉｉ）通気性が０．２ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃ以上５０．０ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃ以下である、
ことを特徴とする貯蔵装置である。

本発明によれば、トナーを収容する貯蔵装置における、トナーの排出不良を抑制することができる。これにより、トナーを高い収率で得ることができ、次ロット以降の生産での意図せぬ混入を防ぐことで安定した品質のトナーを長期に亘って得ることができるトナー貯蔵装置、及び該トナー貯蔵装置を用いたトナー製造方法を提供することができる。

本発明に係るトナー貯蔵装置の一例を示す概略断面図である。 綾織りの布表面の斜紋線を示す概略図である。 結合した２枚の綾織りの布の斜紋線の方向が異なることを示す概略図である。 斜紋線のなす劣角と優角について示す概略図である。 ３枚以上の綾織りの布を結合した様子の一例を示す概略図である。

本発明のトナー粒子またはトナーを収容する貯蔵装置（以下、トナー貯蔵装置とも称す）及びトナー製造方法は、例えば粉砕法などの乾式製造法に用いることができる。また、懸濁重合法などの湿式製造法においても、液体中で形成したトナーを、ろ過などにより固液分離を行った以降に用いることができる。

これら製造方法において、製造過程若しくは製造したトナーを次の工程に送るまで一時的に、若しくは長期的に貯蔵するためにホッパーやサイロ、タンク、バンカーなどの貯蔵装置を用いるのが一般的である。

トナー貯蔵装置で貯蔵したトナーは必要期間貯蔵した後に、貯蔵装置から排出して使用するが、貯蔵装置壁面への付着、ブリッジやラットホール、ファンネルフローなどにより、貯蔵装置からの排出不良が起こり易い。

本発明者はこの課題を解決するにあたり、トナー貯蔵装置からの排出不良が発生する機構について検討を行った。結果、湿式製造法により得られたトナーに於いては乾燥を行う前は湿潤状態であり、貯蔵装置内への圧密付着やブリッジ、ラットホールが起こり易い。また、乾燥されたトナーや、乾式製造法トナーに於いては、トナーに求められる機能上、小粒径で帯電し易い特性を有していることから、流動性の低下やトナーの帯電が発生し、貯蔵装置底部での圧密や静電付着によるブリッジやファンネルフローが起こり易い。即ち、貯蔵装置からの排出不良を抑制するためには貯蔵装置壁面への圧密や帯電による付着を抑制しつつ、トナーに流動性を付与する技術が重要であると考えた。

壁面への付着を抑制するための技術としては、ノッカーやバイブレーターの様な振動発生装置を貯蔵装置に取り付ける技術が一般的に知られている。本発明者はこの技術に着目し、貯蔵装置への振動発生装置の取り付けを行って検討を行った。結果、振動発生装置周辺の付着は抑制できるものの、振動発生装置から離れた場所の付着除去は困難であった。更に、振動によるトナーの圧密化で流動性が失われ、一層の排出不良を招くこともあった。そこで、振動発生装置を取り付けた場合でもトナーに流動性を付与するため、貯蔵装置に振動発生装置とエアレーションの両方を設置して検討を行った。結果、乾燥したトナーでは圧密に対して一定の効果は見られるものの、振動発生装置から離れた場所の付着除去は困難であった。また、湿潤状態にあるトナーにおいてはエアレーションによる流動化は困難であり、排出不良を解決することはできなかった。

本発明者は、貯蔵装置からの排出不良を抑制する技術について更に検討を行った。結果、貯蔵装置の内周部に可撓性の仕切り部材を設置して、仕切り部材を変形させながら排出を行い、かつ該仕切り部材に所定の通気性を有する部材を用いて通気させながら排出を行う技術により排出不良を解決し得ることを見出した。

以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

本発明のトナー貯蔵装置及びトナー製造方法は、例えば粉砕法などの乾式製造法に用いることができる。また、懸濁重合法などの湿式製造法においても、液体中で形成したトナーを、ろ過などにより固液分離を行った以降に用いることができる。ここでは、懸濁重合法を代表例として用い説明する。

まず、重合性単量体中に離型剤、着色剤、荷電制御剤、重合開始剤、架橋剤その他の添加剤を加え、ホモジナイザーまたは超音波分散機などの撹拌機によって均一に溶解または分散した重合性単量体組成物を作製する。次に、分散剤を含有する水相中で高せん断力を有する撹拌機により、重合性単量体組成物からなる液滴を所望のトナー粒子のサイズに造粒する。懸濁重合法においては、通常重合性単量体組成物１００質量部に対して水１００乃至３０００質量部を分散媒として使用するのが好ましい。その後は分散剤の作用により粒子状態が維持されるため、粒子の沈降が防止される程度の撹拌を行えば良い。重合温度は４０℃以上、一般的には５０乃至９０℃の温度に設定して重合を行い、トナー粒子分散液を得る。重合開始剤を添加する場合、重合性単量体組成物を調製した後であっても任意の時期と所要時間で行うことができる。また、所望の分子量分布を得る目的で重合反応後半に昇温しても良く、更に未反応の重合性単量体、副生成物などを系外に除去するために反応後半、又は反応終了後に一部水系媒体を蒸留操作により留去しても良い。蒸留操作は常圧もしくは減圧下で行うことができる。

懸濁重合法のトナー粒子に用いられる重合性単量体としては、ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体が好適に用いられる。該ビニル系重合性単量体としては、単官能性重合性単量体或いは多官能性重合性単量体を使用することができる。例えば、スチレン、２，４−ジメチルスチレンの如きスチレン誘導体類や、ｎ−ブチルアクリレートの如きアクリル系重合性単量体類が好適に用いられる。その他、メチルメタクリレートの如きメタクリル系重合性単量体類や、酢酸ビニルの如きビニルエステル類などが挙げられる。

懸濁重合法のトナー粒子に用いられる着色剤としては、公知の着色剤を使用することができる。例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー１、Ｃ．Ｉ．べーシックグリーン６の如き染料；カーボンブラック、ミネラルファストイエロー、カドミウムレッド、ブリリアントカーミン３Ｂ、フタロシアニンブルーの如き顔料が挙げられる。

懸濁重合法のトナー粒子に用いられる離型剤としては、室温で固体状態のワックスがトナーの耐ブロッキング性、多数枚耐久性、低温定着性、耐オフセット性の点で好ましい。例えば、パラフィンワックスやマイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、エステルワックスなどが挙げられる。ＯＨＰに定着した画像の透光性を向上させるためには、特に直鎖状エステルワックスが好適に用いられる。

懸濁重合法のトナーに用いられる荷電制御剤は、トナー粒子に対して外添することも可能であるが、重合性単量体組成物中への分散などにより、トナー粒子の内部に添加することも可能である。負帯電性を持たせる荷電制御剤としては、有機金属化合物、キレート化合物を挙げることができ、正帯電性を持たせる荷電制御剤としては、ニグロシン及びアミン化合物を挙げることができる。

懸濁重合法のトナー粒子に用いられる重合開始剤として、例えばペルオキソ二硫酸カリウム、過酸化水素水、２，２’−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）、ベンゾイルペルオキシド、ｔ−ブチルパーオキシラウレートなどが挙げられる。

架橋剤としては、例えば、ジビニルベンゼン、４，４’−ジビニルビフェニル、エチレングリコールジ（メタ）アクリレートなどの多官能性化合物を挙げることができる。

また、懸濁重合法において重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させるための分散安定剤としては、一般に立体障害による反発力を発現させる水溶性高分子と、静電気的な反発力で分散安定化を図る難水溶性無機化合物とに大別される。難水溶性無機化合物の微粒子は、酸やアルカリにより溶解するため、重合後に酸やアルカリで洗浄することにより溶解させて容易に除去することができるため、好適に用いられる。難水溶性無機化合物の中でも燐酸金属塩が好適に用いられる。その中でも、燐酸カルシウムなどの燐酸アルカリ土類金属塩が好ましい。例えばリン酸三カルシウムの場合、十分な撹拌下にリン酸三ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水溶液を投入混合することで懸濁重合法に好適な分散安定剤を得ることができる。

懸濁重合のように水系分散媒を用いる重合法の場合には、該重合性単量体組成物に極性樹脂を添加することにより、離型剤の内包化の促進を図ることができる。水系媒体中の重合性単量体組成物中に極性樹脂が存在した場合、親水性の違いから極性樹脂が水系媒体と重合性単量体組成物の界面付近に移行するため、トナー粒子表面に極性樹脂が偏在する。その結果トナー粒子はコア／シェル構造を持ったカプセル構造を有し、多量の離型剤をコア部に含有する場合でも、離型剤の内包性が良好になる。

また、シェル部に用いる極性樹脂に溶融温度の高いものを選択すれば、低温定着を目的としてコア部のバインダーをより低温で溶融するような設計とした場合でも、保存中にブロッキングなどの弊害の発生を抑制することができる。このような極性樹脂としては、トナー粒子の表面に偏在してシェルを形成した際に極性樹脂自身のもつ流動性が期待できることから、特に飽和又は不飽和のポリエステル系樹脂が好ましい。

こうして得られたトナー粒子分散液は、固液分離・洗浄する工程へと送られる。その際、工程の前段でトナー粒子分散液を予め固液分離し、リスラリーすることもできる。そこで用いられる装置としては公知の固液分離法であれば特に制限は無く、加圧脱水機、真空脱水機、スクリュープレス、バスケット型遠心分離機、デカンタ型遠心分離機などを挙げることができる。その後、公知の固液分離法により固液分離を行い、十分な洗浄が行なわれた後に再び固液分離してトナーケーキを得る。固液分離・洗浄を行う際、若しくはその前後では必要に応じて、酸やアルカリによる処理、バブリングや光照射、オゾンによる処理などを行うこともできる。

得られたトナーケーキは、公知の乾燥手段により乾燥されるが、一般的には乾燥工程へ送られる前に一時的に貯蔵装置に貯蔵される。本発明に係る貯蔵装置の一例の断面図を図１に示す。但し、本発明はこれに限定されるものではない。

図１において、１はトナー貯蔵装置、２はトナー投入口、３はトナー排出口、４は仕切り部材、５は仕切り部材固定具、６は気体供給経路、７は気体供給経路バルブを示している。

トナー貯蔵装置は、トナーを外部に漏らさずに貯蔵可能な容器であれば特に限定されるものでは無いが、金属製、または樹脂製のサイロ、バンカー、ホッパーが好適に用いられる。トナー貯蔵装置には一般的に、上部にトナー投入口２、下部にトナー排出口３を有するが、必要に応じてこれらの場所は変えることができる。また、必要に応じてトナー貯蔵装置には振動発生装置やエアレーション装置などの排出促進装置を設置することができる。更に、排出口３にはダンパーやロータリーバルブ、スクリューフィーダーなどの排出装置を設置することができる。

本発明のトナー貯蔵装置は、貯蔵部の内周部に仕切り部材４を具備する。仕切り部材は仕切り部材固定具５によってトナー貯蔵装置に固定する。仕切り部材を設置する箇所は貯蔵部の内周部であれば特に限定されないが、トナーが接触する可能性のある面全体に設置することが好ましく、より好ましくはトナー貯蔵装置内周全体に亘って設置することが好ましい。なお、仕切り部材をトナー貯蔵装置と上蓋との間に挟んで固定できる場合など、仕切り部材固定具が不要な場合は省略することができる。また、仕切り部材が撓んで垂れ下がってしまう場合などは必要に応じて仕切り部材固定具でトナー貯蔵装置に固定を行うこともできる。

ここで用いられる仕切り部材としては、通気可能な可撓性の仕切り部材であって、該仕切り部材の通気性が０．２ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃ以上５０．０ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃ以下を満たす物であれば特に制限されない。なお、通気性はＪＩＳ Ｌ １０９６「織物及び編物の生地試験方法」によって規定されている方法で測定することができ、例えば「フラジール型通気度試験機ＡＰ−３６０Ｓ」（株式会社大栄科学精器製作所製）を用いて測定することができる。

ここで用いている通気性とは、仕切り部材の目開きを近似的に表すものである。トナーは求められる機能上、小粒径の粉体であるため、通気性が適切な範囲の仕切り部材を用いることが重要である。通気性が適切な範囲の仕切り部材に気体を供給することで、仕切り部材上部に付着したトナーを吹き落すことが可能になると共に、下部においてはエアレーション効果によるトナー流動化が促されて排出が促進される。トナーの粒径に対して仕切り部材の通気性が大きすぎる場合はトナーが仕切り部材から漏れてトナー貯蔵装置内壁へ付着し、収率の低下を招くと共に意図せぬ時期に製品に混入してしまう。更に、トナーの粒径に対して仕切り部材の通気性が小さすぎる場合は仕切り部材への通気が不十分で付着の除去効果が小さくなると共に、仕切り部材に余計な張力がかかるために長期に亘っての使用が困難となる。本発明では一般的なトナーの粒径である、重量平均粒径が３．０μｍ以上１０．０μｍ以下のトナーに対して本発明の仕切り部材の通気性を適用できる。トナーの重量平均粒径は細孔電気抵抗法により測定することができる。例えば「コールター・カウンター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（ベックマン・コールター株式会社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター株式会社製）を用いて測定及び算出することができる。

また、本発明では可撓性を有する仕切り部材を用いることで、仕切り部材を変形させることが可能となり、付着したトナーを効率的に除去することができる。仕切り部材の形状を変形させるための手段として、本発明ではトナー貯蔵装置の内壁と仕切り部材との間に気体を供給することにより、トナー貯蔵装置の内壁と仕切り部材との間にできた空間部の体積を可変とすることで達成している。

供給する気体の量はトナー貯蔵装置の大きさ、トナー貯蔵量、仕切り部材の大きさなどによって任意に設定することができる。また、気体の供給方法は限定されるものではなく、間欠、連続、複数箇所同時、複数箇所順次など、任意の方法で供給することができる。なお、トナー貯蔵装置にトナーを投入する際には気体供給経路から気体を排出することで、粉塵の発生を抑制することもできる。更に、気体の種類は特に限定されず、空気、窒素が好ましく用いられ、必要に応じて加温や加除湿などを行っても良い。また、必要に応じて気体の供給と排出を繰り返すことや、機械的手段を用いて仕切り部材の形状を変形させることもできる。

以上を満たす仕切り部材としては、例えば綿製や麻製などの天然素材製織布、ポリプロピレン製やポリエステル製などの樹脂製織布、不織布、ガラス布、金属布などが挙げられるがこれらに限定されるものではない。その中でも、耐久性や重量の観点から天然素材製織布、樹脂製織布が好適に用いられる。これら織布の織り方としては特に限定されるものでは無く、綾織り、平織り、畳織りなどが挙げられる。中でも織糸の交差が少ないために柔軟性に富み、更に織糸の屈曲角度が大きいために疲労硬化し難い綾織りが好ましい。

なお、仕切り部材が導電性の布であることがトナー貯蔵装置に用いる場合は特に好ましい。トナーは求められる機能上、帯電し易い特性を有しているために仕切り部材との摩擦による帯電付着を起こす場合がある。仕切り部材が導電性を有する場合はこういった帯電付着を防ぐことができる。導電性の指標としては表面抵抗率が用いられ、表面抵抗率が１０¹⁰Ω／ｓｑ．以下であることが好ましい。表面抵抗率の測定は市販の表面抵抗率計で測定することができ、例えば「ＭＯＤＥＬ １５２−１」（トレック・ジャパン株式会社製）を用いることができる。仕切り部材に導電性を付与する手段としては特に制限されず、仕切り部材を構成する全ての材料が導電性でも良く、または一部の材料が導電性でも良く、または非導電性の布に導電性材料を追加することで達成しても良い。

更に、仕切り部材は綾織りの布２枚以上が結合したものであり、隣り合う該布の斜紋線のなす劣角が３０°以上１５０°以下であることが更に好ましい。斜紋線とは図２の様に綾織りの織布表面に特徴的に現れる線である。綾織りを構成する縦糸と横糸は交互に浮沈せず、連続的に浮沈しており、この組織点が斜めの線状となる。これを斜紋線という（「マグローヒル科学技術用語大辞典 第２版」（日刊工業新聞社）６８９ページ参照）。綾織りの布は柔軟性に富み、疲労硬化も少ないために本発明の仕切り部材として好適に用いることができる。その一方で、織糸の浮沈が斜紋の方向に規則的に配置される上、平織りなどに比べて糸の交差点が少ないため、布が一方向に伸びやすい特徴も有している。このため、綾織りの仕切り部材を長期間に亘って使用すると、仕切り部材が一方向に伸び、織り目が開くことで仕切り部材からトナーが漏れる原因となる。これはトナーの供給と排出の繰り返しによるトナーとの摩擦や、貯蔵装置内壁と仕切り部材との間に気体を供給した際の気体との衝突を繰り返すことに因ると考えられる。そこで、仕切り部材が一方向に伸びることを防ぐため、隣り合う綾織りの布の斜紋線の方向が異なる２枚以上の綾織りの布を結合して仕切り部材として使用することが好ましい（図３）。更に、隣り合う綾織りの布の斜紋線のなす劣角が３０°以上１５０°以下である場合（図４）は特に好ましく、長期に亘って仕切り部材を使用することができる。更に３枚以上を結合して図５の様な形で仕切り部材とすることもでき、結合にかかるコストなどを考慮して任意の枚数の布を結合することができる。また、綾織りの布の結合は任意の手段で行うことができ、例えば縫合や融着により結合することができる。

以下、図１を用いて本発明について詳細に説明する。ただし、これは一例を示したものであり、これに限定されるものではない。

トナーはトナー投入口２からトナー貯蔵装置１内へ投入される。その際、気体供給経路６から排気しながらトナーを供給すると粉塵の発生を抑制できて好ましい。貯蔵装置に必要時間貯蔵された後、トナー排出口３からトナーは排出される。排出時には気体供給経路６から気体を供給し、気体供給経路バルブ７を全て、若しくは必要に応じて順次開く。トナー貯蔵装置に供給された気体はトナー貯蔵装置の内壁面と、仕切り部材４との間にできた空間部の体積を変え、それに伴い仕切り部材４は変形する。仕切り部材は通気可能であるため、仕切り部材の変形と通気の効果によってトナー付着物は効果的に除去される。トナー排出は必要に応じて、トナー供給口２からブロワーなどで排気しながらおこなっても良い。また、トナー貯蔵装置内に対してエアブローを併用しても良い。排出が進んでトナー残量が少なくなった場合には必要に応じてトナー貯蔵装置上部の気体供給経路バルブ７を閉じて下部の気体供給経路バルブ７のみを開いても良い。貯蔵装置下部では一般的にはコーナー部への付着や、圧密によるブリッジ、ファンネルフローが起こり易い。本発明ではコーナー部の仕切り部材の形状が変化するためにコーナーの付着は効果的に除去され、通気によりトナーの流動化が促されるために圧密によるブリッジやファンネルフローも起こり難い。

こうして貯蔵装置から排出されたトナーは、公知の乾燥手段により乾燥される。乾燥されたトナーも必要に応じて貯蔵装置に貯蔵されるが、本発明の貯蔵装置を好適に用いることができる。

乾燥を終えたトナーは、必要であれば分級により所定外の粒径を有する粒子群を分離する。このとき分離された所定外粒子群は最終的な収率の向上のために再利用しても良い。更に、トナーへの各種特性付与を目的として、他の外添剤をトナーに外添しても良い。外添剤はトナーに添加した時の耐久性の点から、トナー平均粒径の１／１０以下の粒径であることが好ましい。外添剤としては、例えば酸化アルミニウム等の金属酸化物、窒化ケイ素等の窒化物、炭化ケイ素等の炭化物、硫酸カルシウム等の無機金属塩、ステアリン酸亜鉛等の脂肪酸金属塩、カーボンブラック、シリカ等が用いられる。こうして得られたトナーは必要に応じて、トナーボトルやトナーカートリッジ、コンテナなどに充填される。また、二成分系現像剤として用いる場合にはキャリアとの混合工程に送られる場合もある。分級を終えたトナーや、外添を終えたトナーなども貯蔵する必要がある場合は本発明の貯蔵装置を好適に用いることができる。

本発明の貯蔵装置を用いて製造されるトナーは、通常一成分及び二成分系現像剤として、いずれの現像剤にも使用できる。たとえば、一成分系現像剤として、磁性体をトナー粒子中に含有させた磁性トナーの場合には、現像スリーブ中に内蔵したマグネットを利用し、磁性トナーを搬送及び帯電する方法がある。また、磁性体を含有しない非磁性トナーを用いる場合には、ブレードやファーブラシなどを用い、現像スリーブにて強制的に摩擦帯電しスリーブ上にトナーを付着させることで搬送する方法がある。一方、二成分系現像剤として用いる場合には、本発明のトナーと共に、キャリアを用い現像剤として使用する。キャリアとしては、主として鉄、銅、亜鉛、ニッケル、コバルト、マンガン、クロム元素からなる単独及び複合フェライト状態で構成される。一般的には、上記無機酸化物を焼成・造粒することにより、あらかじめ、キャリアコア粒子を生成した後、樹脂をコーティングする方法が用いられている。また、キャリアのトナーへの負荷を軽減する意味合いから、無機酸化物と樹脂を混練後、粉砕・分級して低密度分散キャリアを得る方法や、無機酸化物とモノマーの混合物を水系媒体中で懸濁重合して重合キャリアを得る方法なども利用することが可能である。

以下、実施例に基づき本発明を更に詳細に説明するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるものではない。まず、実施例で行った評価について、その方法を以下に述べる。

（１）貯蔵装置における収率の測定
貯蔵装置における収率は、貯蔵装置に投入したトナーの質量に対する貯蔵装置から排出されたトナーの質量の割合を算出して求める。即ち、貯蔵装置に投入したトナーの質量をＡｋｇ、貯蔵装置から排出されたトナーの質量をＢｋｇとしたとき、収率は以下の式により算出して求める。
収率％＝（Ｂ／Ａ）×１００

（評価基準）
Ａ：非常に良好なレベル（収率９９．５％以上）
Ｂ：良好なレベル（収率９９．０％以上９９．５％未満）
Ｃ：問題ないレベル（収率９８．０％以上９９．０％未満）
Ｄ：許容レベル（収率９６．０％以上９８．０％未満）
Ｅ：悪いレベル（収率９６．０％未満）

（２）画像性能の評価／高温高湿環境カブリ
トナー粒子１００質量部に対し、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ²／ｇである疎水性シリカ３質量部を外添してトナーとした。このトナーを一成分系現像剤として、ＬＢＰ５８００（キヤノン株式会社製）を用い、評価を行った。

最初に、得られたトナーをカートリッジに１００ｇ充填し、高温高湿環境下（３０℃／８０％）での耐久試験において、５０００枚耐久を行った。耐久試験終了後に、画出し前の普通紙の平均反射率Ｄｒ％をグリーンフィルターを搭載したリフレクトメーター（東京電色株式会社製の「ＲＥＦＬＥＣＴＯＭＥＴＥＲ ＭＯＤＥＬ ＴＣ−６ＤＳ」）によって測定した。一方、普通紙上にベタ白画像を画出しし、次いでベタ白画像の反射率Ｄｓ％を測定した。カブリ：Ｆｏｇ％は以下の式により算出して求める。
Ｆｏｇ（％）＝Ｄｒ（％）−Ｄｓ（％）

（評価基準）
Ａ：非常に良好（１．１％未満）
Ｂ：良好（１．１％以上２．５％未満）
Ｃ：普通（２．５％以上４．０％未満）
Ｄ：悪い（４％以上）

（３）熱特性の評価／耐ブロッキング性
約１０ｇのトナーを１００ｍｌのポリカップに入れ、５０℃で３日放置した後、目視で評価する。

（評価基準）
Ａ：凝集物は見られない。
Ｂ：凝集物はわずかに見られるが容易に崩れる。
Ｃ：凝集物は見られるが容易に崩れる。
Ｄ：凝集物は見られるが振れば崩れる。
Ｅ：凝集物をつかむことができ容易に崩れない。

〔実施例１〕
＜溶解工程＞
下記材料を、６０℃に加温し３０分間溶解混合した。
・スチレン ７０質量部
・ｎ−ブチルアクリレート ３０質量部
・飽和ポリエステル樹脂（プロピレンオキサイド変性ビスフェノールＡ（２モル付加物）とテレフタル酸との重縮合物（重合モル比１０：１２）、Ｔｇ＝６８℃、Ｍｗ＝１００００、Ｍｗ／Ｍｎ＝５．１２） ８質量部
・ＨＮＰ−５（日本精鑞社製）８質量部
・カーボンブラック（ＢＥＴ比表面積＝８０ｍ²／ｇ、吸油量＝１２０ｍｌ／１００ｇ）８質量部
・Ｅ−８８（オリエント化学工業社製） １質量部
・亜鉛フタロシアニン ０．１質量部

＜重合性単量体組成物の調製工程＞
溶解工程で得られた溶解液に下記材料を混合し、重合性単量体組成物を調製した。
・重合開始剤２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル） ８質量部

＜造粒工程＞
イオン交換水３３２質量部にＮａ₃ＰＯ₄・１２Ｈ₂Ｏを５質量部投入し６０℃に加温した後、クレアミックス（エム・テクニック社製）を用いて毎秒５８．３回転（３５００ｒｐｍ）にて撹拌した。これに１．０モル／リットル−ＣａＣｌ₂水溶液２７質量部を添加し、Ｃａ₃（ＰＯ₄）₂を含む水系媒体を得た。

前記水系媒体中に前記重合性単量体組成物を投入し、６０℃，Ｎ₂雰囲気下において、クレアミックスにて毎秒７５回転（４５００ｒｐｍ）で１５分間撹拌し、重合性単量体組成物を造粒した。

＜重合工程＞
重合容器に前記重合性単量体組成物の造粒液を投入して、フルゾーン撹拌翼（神鋼パンテック社製）で撹拌しつつ、６５℃に昇温し、１０時間反応させた。重合反応終了後、フルゾーン撹拌翼で撹拌を続けながら飽和水蒸気（ピュアスチーム／スチーム圧力２０５ｋＰａ／温度１２０℃）を導入した。飽和水蒸気の導入を開始から２０分後、容器内の内容物の温度は１００℃に達し、蒸留留分が出始めた。所定量の留分を得ることで残存モノマーを留去し、冷却してトナー粒子分散液を得た。トナー粒子の重量平均粒径は６．５μｍであった。

＜洗浄・固液分離工程＞
得られたトナー粒子分散液に塩酸を添加して撹拌し、トナー粒子を覆ったＣａ₃（ＰＯ₄）₂を溶解した後に加圧ろ過器で固液分離し、トナーケーキを得た。これを水中に投入して撹拌し、再び分散液とした後に、前述のろ過器で固液分離した。トナーケーキの水への再分散と固液分離とを、Ｃａ₃（ＰＯ₄）₂が十分に除去されるまで繰り返し行なった後に、最終的に固液分離してトナーケーキを得た。

＜トナー貯蔵工程１＞
洗浄・固液分離工程で得られたトナーケーキは解砕しつつ貯蔵装置１へ送り、乾燥工程に送るのに十分な量が貯まるまでの間貯蔵を行った。貯蔵装置１は図１の如き装置を用いた。即ち、ホッパー形状の貯蔵装置の内周全面にわたって通気可能な可撓性仕切り部材を設置した。仕切り部材として用いたのは、綾織りの布（ポリエステル製、通気性１２．６ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃ、北村製布株式会社製）である。この綾織り布に導電性糸（ベカルト東綱メタルファイバー株式会社）を５ｍｍ間隔で縫製して導電性を持たせ、更にこの布２枚を図４の如く隣り合う布の斜紋線のなす劣角が９０°となる様に縫合したものを仕切り部材として使用した。

洗浄・固液分離工程で得られたトナーケーキをトナー貯蔵工程１に投入する際は、図１のトナー投入口２より投入を行ったが、その際気体供給経路６より気体を排出しながら投入することで粉塵の発生を抑制することが出来た。その後、洗浄・固液分離工程を繰り返して乾燥工程へ送るのに十分な量のトナーケーキが貯蔵装置１に貯まった後にトナー排出口３を開いて乾燥工程への排出を行った。トナーケーキの排出を行う際には、気体供給経路６から圧縮空気の供給を行い、気体供給経路バルブ７を全て開いた。これにより、貯蔵装置１の内壁と仕切り部材との間にできた空間部の体積が変わることで仕切り部材が変形し、更に仕切り部材に通気することで仕切り部材に付着したトナーケーキを効果的に落とすことが出来ていることが確認できた。また、湿潤状態にある粉体で発生し易い、ブリッジやラットホールなどの排出不良も起きていないことが確認できた。貯蔵装置１内のトナーケーキの量が少なくなってきた段階で、気体供給経路バルブ７は最下部のみを開けて、他を閉じて貯蔵装置１内のトナーケーキの排出を行った。貯蔵装置１内のトナーケーキの排出を終えた後に気体供給経路バルブ７を全て閉じ、気体供給経路６からの圧縮空気の供給を止めた。排出を終えた後に貯蔵装置１における収率の測定を行った。結果を表１に示す。

＜乾燥工程＞
貯蔵装置１から排出されたトナーケーキは気流乾燥機フラッシュジェットドライヤー（セイシン企業製）にて乾燥を行い、トナー粒子を得た。乾燥の条件は吹き込み温度９０℃、乾燥機出口温度４０℃、トナーケーキの供給速度はトナーケーキの含水率に応じて出口温度が４０℃から外れない速度に調整した。

＜トナー貯蔵工程２＞
乾燥工程で得られたトナー粒子は貯蔵装置２へ送り、使用するまでの間貯蔵を行った。貯蔵装置２はトナー貯蔵工程１で用いたトナー貯蔵装置１と同じ装置を用いた。

乾燥工程で得られたトナー粒子をトナー貯蔵工程２に投入する際は、図１のトナー投入口２より投入を行ったが、その際気体供給経路６より気体を排出しながら投入することで粉塵の発生を抑制することが出来た。その後、貯蔵装置２内のトナー粒子を使用する際にトナー排出口３を開いて排出を行った。トナー粒子の排出を行う際には、気体供給経路６から圧縮空気の供給を行い、気体供給経路バルブ７を全て開いた。これにより、貯蔵装置１の内壁と仕切り部材との間にできた空間部の体積が変わることで仕切り部材が変形し、更に仕切り部材に通気することで仕切り部材に付着したトナー粒子を効果的に落とすことが出来ていることが確認できた。また、底部で圧密状態にあるトナー粒子も通気の作用により流動化が促され、排出不良が抑制されていることが確認できた。貯蔵装置２内のトナー粒子の量が少なくなってきた段階で、気体供給経路バルブ７は最下部のみを開けて、他を閉じて貯蔵装置２内のトナー粒子の排出を行った。貯蔵装置２内のトナー粒子の排出を終えた後に気体供給経路バルブ７を全て閉じ、気体供給経路６からの圧縮空気の供給を止めた。排出を終えた後に貯蔵装置２における収率の測定を行った。結果を表１に示す。

＜評価＞
以上の工程を５０バッチ繰り返し、１バッチ製造後、２０バッチ製造後、５０バッチ製造後の貯蔵装置１及び貯蔵装置２における収率の測定を行った。また、得られたトナー粒子の評価として、前述した画像性能評価方法と熱特性評価方法に従って評価を行った。結果を表１に示す。

〔実施例２〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材の通気性を０．２ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃの物とした。

〔実施例３〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材の通気性を５０．０ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃの物とした。

〔実施例４〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材に導電性糸を縫製せず、非導電性の仕切り部材とした。

〔実施例５〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材として用いる２枚の綾織りの布の斜紋線のなす劣角が３０°となる様に縫合した。

〔実施例６〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材として用いる２枚の綾織りの布の斜紋線のなす劣角が１５０°となる様に縫合した。

〔実施例７〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材として用いる２枚の綾織りの布の斜紋線のなす劣角が２０°となる様に縫合した。

〔実施例８〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材として用いる２枚の綾織りの布の斜紋線のなす劣角が１６０°となる様に縫合した。

〔実施例９〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材として用いる綾織りの布は１枚の布を筒状に縫製して用いた。

〔比較例１〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

貯蔵装置には仕切り部材を設置せず、気体供給口から直接圧縮空気を吹き込んでエアレーションを行った。また、貯蔵装置内壁への付着対策として、貯蔵装置外壁にエアノッカーＲＫＶＳ１５（エクセン株式会社製）を設置した。なお、トナーケーキ及びトナー粒子を貯蔵装置に投入する際の粉塵抑制のための気体排出は行わなかった。

〔比較例２〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材として非通気性の導電性ゴムシートＮＥＰ−５（株式会社モリテック製）、厚み１ｍｍを用いた。なお、比較例２の仕切り部材はゴムシートのため斜紋線は無い。

〔比較例３〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材として、通気可能だが可撓性を有さないフジプレート（ろ過精度２μｍ、富士フィルター工業株式会社製）を用いた。なお、比較例３の仕切り部材斜紋線方向は確認できなかった。

〔比較例４〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材の通気性を０．１ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃの物とした。

〔比較例５〕
トナー貯蔵工程１で用いる貯蔵装置１、及びトナー貯蔵工程２で用いる貯蔵装置２を以下の如く変えた以外は、実施例１と同様の方法でトナー粒子を作製した。評価結果を表１に示す。

仕切り部材の通気性を６０．０ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃの物とした。

表１より明らかな様に、本発明の実施例１乃至９は比較例１乃至５と比較して、トナーを長期に亘って高い収率で得ることができている。また、本発明のトナー製造方法により得られたトナーは画像品質や熱特性の安定したトナーを長期に亘って得ることができている。

１ トナー貯蔵装置、２ トナー投入口、３ トナー排出口、４ 仕切り部材、５ 仕切り部材固定具、６ 気体供給経路、７ 気体供給経路バルブ、８ 綾織りの布、９ 斜紋線、１０ 綾織りの布結合部、１１ 隣り合う綾織り布の斜紋線のなす劣角、１２ 隣り合う綾織り布の斜紋線のなす優角

Claims (4)

1. トナー粒子またはトナーを収容する貯蔵装置であって、
   該貯蔵装置は、
   ｉ）貯蔵部の内周部に通気可能な可撓性の仕切り部材を有し、
   ｉｉ）該貯蔵部の内壁面と該仕切り部材との間に気体を供給する気体供給手段を有し、
   該仕切り部材は、
   ｉ）気体供給手段から供給される気体によって変形し、該貯蔵装置の内壁面と該仕切り部材との間にできた空間部の体積を可変とするものであり、
   ｉｉ）通気性が０．２ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃ以上５０．０ｃｍ³／ｃｍ²・ｓｅｃ以下である、
   ことを特徴とする貯蔵装置。
2. 該仕切り部材が、導電性の布であることを特徴とする請求項１に記載の貯蔵装置。
3. 該仕切り部材は、綾織りの布２枚以上が結合したものであり、隣り合う該布の斜紋線のなす劣角が３０°以上１５０°以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の貯蔵装置。
4. 請求項１から３のいずれか１項に記載の貯蔵装置を用いることを特徴とするトナーの製造方法。

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