JP6032472B2 - 粘着剤組成物及び粘着剤 - Google Patents
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Description
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
<アクリル樹脂(A−1)の合成>
攪拌機、還流冷却器、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート1070質量部、アクリル酸117質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート1質量部、カルボニル基を有するアクリル単量体(1)(前記一般式(2)において、nが2、R2が水素基であるアクリル単量体)12質量部、酢酸エチル2,200質量部を仕込み、撹拌下、窒素を吹き込みながら70℃まで昇温した。1時間後に、予め酢酸エチルにて溶解したアゾビスイソブチロニトリル溶液(固形分5質量%)20質量部を添加した。その後、撹拌下70℃にて8時間ホールドした後、内容物を冷却し200メッシュ金網にて濾過し、不揮発分30質量%、粘度10,000mPa・s、重量平均分子量60万のアクリル樹脂(A−1)を得た。
<アクリル樹脂(A−2)の合成>
合成例1において、カルボキシル基を有するアクリル単量体(1)に代えて、カルボキシル基を有するアクリル単量体(2)(前記一般式(1)において、nが1.4、R1が水素基であるアクリル単量体)を用いた以外は、合成例1と同様にして、不揮発分30質量%、粘度10,000mPa・s、重量平均分子量66万のアクリル樹脂(A−2)を得た。
<アクリル樹脂(A−3)の合成>
合成例1において、n−ブチルアクリレートの使用量を1,080質量部、アクリル酸の使用量を71質量部、カルボキシル基を有するアクリル単量体(1)の使用量を120質量部と変更した以外は、合成例1と同様にして、不揮発分30質量%、粘度10,000mPa・s、重量平均分子量120万のアクリル樹脂(A−3)を得た。
<アクリル樹脂(A−4)の合成>
攪拌機、還流冷却器、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート1,080質量部、アクリル酸120質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート1質量部、酢酸エチル2,200質量部を仕込み、撹拌下、窒素を吹き込みながら酢酸エチルの沸点まで昇温した。1時間後に、予め酢酸エチルにて溶解したアゾビスイソブチロニトリル溶液(固形分5質量%)20質量部添加した。その後、撹拌下酢酸エチルの沸点にて8時間ホールドした後、内容物を冷却し200メッシュ金網で濾過し、不揮発分30質量%、粘度10,000mPa・s、重量平均分子量71万のアクリル樹脂(A−4)を得た。
合成例1で得られたアクリル樹脂(A−1)100質量部に対して、架橋剤として1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(「TETRAD−C」三菱ガス化学株式会社製)0.5質量部を添加し、均一になるように撹拌混合することによって粘着剤組成物を得た。
実施例1において、用いるアクリル樹脂の種類を表1に示すとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着剤組成物を得た。
表面に離型処理された厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(離型PET25)の表面に、乾燥後における膜厚が25μmとなるように実施例及び比較例で得られた粘着剤組成物を塗布し、100℃で2分間乾燥した。その後、粘着剤組成物塗工面上に厚さ25μmのポリエチレンテレフタラートフィルムを貼り合せた。その後、40℃で3日間養生し、粘着フィルムを得た。
前述の方法で得られた粘着フィルムを縦、横25mm幅に裁断したものを試験片とした。これを鏡面仕上げしたステンレス板に対し、接着面積が25mm×25mmとなるように2kgロールを2往復させ貼付した。貼付け1時間後に23℃と100℃の雰囲気下でそれぞれ180度剥離強度を測定し、23℃接着力及び100℃接着力とした。
前述の方法で得られた粘着フィルムを縦、横25mm幅に裁断したものを試験片とした。これを鏡面仕上げしたステンレス板に対し、接着面積が25mm×25mmとなるように2kgロールを2往復させ貼付した。このステンレス板に貼り付けた試験片に対し、1kgの荷重をステンレス板に対して0°の方向(剪断方向)にかけ、雰囲気温度70〜160℃まで0.6℃/分の速度で昇温を行い、試験片が被着体からずれ落ちた時の温度を測定し、保持力(℃)とした。
Claims (4)
- (メタ)アクリル酸アルキルエステル(a−1)、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル単量体(a−2)及び水酸基を有する(メタ)アクリル単量体(a−3)を用いて得られたアクリル樹脂(A)、溶媒(B)及び架橋剤(C)を含有する粘着剤組成物において、前記(メタ)アクリル単量体(a−2)が、(メタ)アクリル酸及びカルボニル基を2〜6個の範囲で有する(メタ)アクリル単量体を含有し、前記カルボニル基を2〜6個の範囲で有する(メタ)アクリル単量体が、下記一般式(2)で表される(メタ)アクリル単量体であることを特徴とする粘着剤組成物。
(式(2)中、nは繰り返し単位数の平均で1〜3の範囲を表し、R 2 は水素基又はメチル基を表す。) - カルボキシル基を有する(メタ)アクリル単量体(a−2)の使用量が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a−1)、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル単量体(a−2)及び水酸基を有する(メタ)アクリル単量体(a−3)の合計100質量部に対して、3〜18質量部の範囲である請求項1記載の粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸と、前記カルボニル基を2〜6個の範囲有する(メタ)アクリル単量体との質量割合が、95/5〜50/50の範囲である請求項1又は2記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の粘着剤組成物を用いて得られたことを特徴とする粘着剤。
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