JP6167673B2 - 成膜装置、成膜方法及び記憶媒体 - Google Patents

Description

本発明は、成膜処理が行われる反応容器内を排気する技術に関する。

基板である例えば半導体ウエハ（以下「ウエハ」と言う）に対して成膜処理を行う手法として、互いに反応する複数種類の反応ガスをウエハに対して順番に供給して反応生成物を堆積させるいわゆるＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法やＭＬＤ（Ｍｕｌｔｉ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法（以下、これらを総合してＡＬＤ法と称する）などと呼ばれる方法が知られている。

このＡＬＤ法においては、ウエハに供給される反応ガスの種類に応じて、反応容器内の圧力を変化させることがある。ところが、反応容器の排気管に設けられた共通の排気機構を用いて反応容器内の圧力調整を行うと、この排気機構の能力によって圧力変更可能な範囲が制約されてしまい、反応ガスの種類に応じた最適な圧力の雰囲気を実現できない場合がある。

ここで引用文献１には、ＡＬＤ法によりＳｉＮ（窒化ケイ素）膜の成膜を行う半導体製造装置において、２種類のガスの混合に伴う排気系内への副生成物の堆積を防止するため、アンモニアガスの排気配管とジクロロシラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）の排気配管とを分け、各配管に真空ポンプを設けた構造が開示されている。

特許４２４２７３３号公報：段落０００３、００４２〜００６４、図３

引用文献１に記載の半導体製造装置は、アンモニアガスとＤＣＳとの切り替えに際して不活性ガスの供給を行い、この不活性ガスの供給中に排気配管の切り替えを実行している。そして排気配管を切り替えるタイミングにおいては、両方の排気配管に並行して不活性ガスを通流させる期間を設けている（段落００５５の５〜７行目、００６２の５〜７行目）。

引用文献１には、各排気配管に設けられた真空ポンプの能力に関する具体的な記述はない。しかしながら、このように２つの排気配管に並行して不活性ガスを通流させることができるのは、これらの排気配管の間に圧力差が殆どなく、ガスの逆流の問題が存在しないからである。この事実からこれらの排気配管に設けられた真空ポンプの能力は同じであることが読み取れる。従って、引用文献１に記載のように、ウエハを収容した処理炉に供給される反応ガスの種類に応じて排気配管を切り替えたとしても、処理炉内の圧力を変更可能な範囲は、１台の真空ポンプを用いる場合と変わりがない。

本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、反応容器に供給される反応ガスの種類に応じて、反応容器内の圧力を柔軟に変更することが可能な成膜装置、成膜方法及びこの方法を記憶した記憶媒体を提供することにある。

本発明の成膜装置は、互いに反応する複数種類の反応ガスを反応容器内に順番に供給して、真空雰囲気にて基板に対して成膜処理を行う成膜装置において、
前記反応容器内に、第１の圧力の雰囲気下で第１の反応ガスを供給するための第１の反応ガス供給部と、
前記反応容器内に、前記第１の圧力よりも低圧の第２の圧力の雰囲気下で第２の反応ガスを供給するための第２の反応ガス供給部と、
前記反応容器内に前記第１の圧力の雰囲気を形成するために、前記反応容器に第１の排気路を介して接続された第１の真空排気機構と、
前記反応容器内に前記第２の圧力の雰囲気を形成するために、前記反応容器内に第２の排気路を介して接続されると共にターボ分子ポンプとその後段の真空ポンプとを備え、前記第１の真空排気機構よりも作動圧力領域が低い第２の真空排気機構と、
前記第１の排気路と第２の排気路との間で、前記反応容器の排気先を切り替える切替部と、を備えたことと、
前記第２の圧力は、１．３３Ｐａ以上、１２Ｐａ以下の範囲内の圧力であることと、
前記成膜処理される基板にはパターンが形成され、このパターンが形成された基板の表面積は、パターンが形成されていない基板の表面積の３倍以上であることと、を特徴とする。

前記成膜装置は、下記の構成を備えていてもよい。
（ａ）前記第１の反応ガスを基板に付着させた後に第２の反応ガスを供給したときの反応の促進の程度は、前記第１の圧力の雰囲気よりも第２の圧力の雰囲気の方が大きいこと。また、前記第２の反応ガスを活性化させるためのガス活性化部を備え、前記活性化により得られた活性種の寿命は、前記第１の圧力の雰囲気よりも第２の圧力の雰囲気の方が長いこと。このとき、前記ガス活性化部は、前記第２の反応ガスをプラズマ化することにより、前記活性種を得るものであること。
（ｂ）複数の基板を棚状に保持する基板保持部を備え、前記成膜処理は、処理対象の複数の基板を保持した基板保持部を、前記処理容器内に搬入して行われること。

本発明は、真空雰囲気の処理容器内にて基板に対する成膜処理を行うにあたり、処理容器に供給される反応ガスの種類に応じて異なる排気路（第１の排気路、第２の排気路）へ向けて反応容器内の真空排気を行う。各排気路には、作動圧力領域の異なる真空排気機構（第１の真空排気機構、第２の真空排気機構）が接続されているので、反応ガスの種類に応じて反応容器内の圧力を適切に変更することができる。

本発明の実施の形態に係る成膜装置の構成図である。 前記成膜装置に設けられている反応容器の横断平面図である。 前記成膜装置の第１の作用図である。 前記成膜装置の第２の作用図である。 前記成膜装置の第３の作用図である。 前記成膜装置の第４の作用図である。 前記成膜装置の第５の作用図である。 前記成膜装置の第６の作用図である。 実験に用いたウエハの構成を示す説明図である。 反応容器内の圧力と膜厚分布との関係を示す説明図である。 反応容器内の圧力と膜厚減少率との関係を示す説明図である。 アンモニアガスの分圧と膜厚分布との関係を示す説明図である。 アンモニアガスの分圧と膜厚減少率との関係を示す説明図である。

本発明の実施の形態に係る成膜装置の一例として、ウエハＷに対して反応ガスであるアンモニアガスとＤＣＳ（ジクロロシラン）ガスとを順番に供給し、反応生成物であるＳｉＮ（窒化ケイ素）膜を成膜するＡＬＤ法の成膜処理への適用例について説明する。

本成膜処理においては、アンモニアガスをプラズマ化して、ＮＨ_２ラジカルなどの活性種の状態でウエハＷの表面に供給することによりＤＣＳとの反応性を高めている。ところが、ラジカルなどの活性種は寿命が短いため、ウエハの大型化や、パターンの微細化による表面積の増大に伴って、ウエハＷの中央部にまで十分な量の活性種を供給することが困難となる場合がある。ウエハＷに供給される活性種の量が中央部と周縁部との間で異なると、成膜された膜厚の面内均一性が低下してしまう。
この点、発明者らは、アンモニアガスの供給時に反応容器１内の圧力を低くすると、活性種同士の衝突確率が低下し、活性種の寿命を延ばすことが可能となることを見出した（後述の実験例参照）。

一方、プラズマ化などの活性化のプロセスを経ることなく反応容器１内に供給されるＤＣＳガスは、比較的短時間でウエハＷの全面にＤＣＳ分子を吸着させたり、堆積させたりする（以下、吸着や堆積をまとめて「付着」という）。このためＤＣＳガスは、アンモニアガスの供給時に比べて反応容器１内の圧力が高くなる。
本例の成膜装置は、供給される反応ガスの種類に応じて、反応容器１内に最適な圧力の雰囲気を形成することができるように、各々異なる真空排気路を利用して反応容器１内の真空排気を行う。以下、図１、図２を参照しながら当該成膜装置の構成について説明する。

図１に示すように、本例の成膜装置は、天井を有し、下端が開口した円筒体状の反応容器１を備えている。この反応容器１は、例えば石英により形成されており、この反応容器１内の天井側は、石英製の天井板１１により封止されている。一方、反応容器１の下端の開口部には、フランジ部１ａが設けられている。なお、上記反応容器１の下端にステンレススチール製のマニホールドを設けるように構成してもよい。

反応容器１の下端の開口部では、複数枚のウエハＷを棚状に保持した基板保持部であるウエハボート２５の搬入、搬出が行われる。
図１、図２に示すように、ウエハボート２５は、例えば３本の支柱２５１を備えており、ウエハＷの外縁部を支持して、複数枚例えば１２５枚のウエハＷを棚状に保持することができる。

またウエハボート２５は、石英製の保温筒２５２を介してテーブル２５３上に載置されており、このテーブル２５３は、ステンレススチール製の蓋体２３を貫通する回転軸２４に支持されている。前記開口部を介してウエハボート２５を反応容器１内に搬入し、所定の高さ位置まで上昇させると、当該開口部が蓋体２３によって気密に閉じられる。

前記回転軸２４が蓋体２３を貫通する位置には、反応容器１内の気密性を保ちつつ、回転軸２４を回転自在に保持するための、例えば磁性流体シールを備えた軸受部２２が設けられている。また、蓋体２３の周辺部と反応容器１のフランジ部１ａとの間には、例えばＯリングが介設されており、反応容器１内の気密性を保っている。

前記回転軸２４は、例えばボートエレベータなどの昇降機構（図示せず）に支持されたアーム２６の先端に取り付けられており、ウエハボート２５及び蓋体２３などを一体的に昇降させて反応容器１内への搬入、搬出を行うことができる。

反応容器１の側壁の一部にはプラズマ発生部１２が設けられている。このプラズマ発生部１２は、反応容器１の側壁に形成された上下に細長い開口部１３を覆うようにして、断面凹部状の例えば石英製の区画壁１４を反応容器１の外壁に気密に接合することにより構成される。前記開口部１３は、ウエハボート２５に支持されている全てのウエハＷをカバーできるように上下方向に長く形成されている。

また区画壁１４の両側壁の外側面には、その長さ方向（上下方向）に沿って互いに対向する一対のプラズマ電極１５が設けられている。このプラズマ電極１５には、給電ライン１６１を介してプラズマ発生用の高周波電源１６が接続されており、プラズマ電極１５に例えば１３．５６ＭＨｚの高周波電圧を印加することによりプラズマを発生し得るようになっている。さらに区画壁１４の外側には、これを覆うように例えば石英よりなる絶縁保護カバー１７が取り付けられている。プラズマ発生部１２は本実施の形態のガス活性化部に相当する。

この反応容器１の下部には、シラン系のガス例えばＤＣＳガスを供給するためのＤＣＳ供給路５１が挿入され、このＤＣＳ供給路５１の先端部には、反応容器１内を上方向へ延びるように、例えば２本の第１のガスノズル５４が設けられている。第１のガスノズル５４は石英管よりなり、図２に示すようにプラズマ発生部１２の開口部１３を挟んで両側に配置されている。これら第１のガスノズル５４には、その長さ方向に沿って複数のガス吐出孔５４１が所定の間隔を隔てて形成されている。ＤＣＳガスは本例の第１の反応ガスに相当する。

また反応容器１の下部には、アンモニアガスを供給するためのアンモニア供給路６１が挿入されており、このアンモニア供給路６１の先端部には、石英管よりなる第２のガスノズル６３が設けられている。図１、図２に示すように、第２のガスノズル６３は、反応容器１内を上方向へ延び、途中で屈曲してプラズマ発生部１２内に配置されると共に、その長さ方向に沿って複数のガス吐出孔６３１が所定の間隔を隔てて形成されている。アンモニアガスは、本例の第２の反応ガスに相当する。
なお、図１においては、図示の便宜上各ガスノズル５４、６３は、反応容器１の下部側の側壁を貫通して反応容器１内に挿入されているように記載されているが、実際にはフランジ部１ａを介して挿入されている。

第１のガスノズル５４に接続されたＤＣＳ供給路５１の基端側は、ＤＣＳ供給部５１１に接続されると共に、このＤＣＳ供給路５１には、反応容器１側から順に、バルブＶ１と、貯留タンク７１と、圧力検出部７２と、流量調整部ＭＦ１と、バルブＶ１１と、が設けられている。
またＤＣＳ供給路５１は、流量調整部ＭＦ１とバルブＶ１１との間で分岐し、バルブＶ１２及び流量調整部ＭＦ２を備えたパージガス供給路５２を介してパージガスである窒素ガスの供給源５２１に接続されている。

さらにＤＣＳ供給路５１は、バルブＶ１の下流側で分岐し、置換ガス供給路５３を介して、置換ガスである窒素ガスの供給源５３１に接続されている。この置換ガス供給路５３には、反応容器１側から順に、バルブＶ１３、流量調整部ＭＦ３、バルブＶ１４が設けられている。また、この置換ガス供給路５３から供給される窒素ガスは、ＤＣＳ供給路５１から第１のガスノズル５４に供給されるＤＣＳガスのキャリアガスとしても用いられる。以上に述べた各バルブはガスの給断、流量調整部はガス供給量の調整を各々行うものであり、以降のバルブ及び流量調整部についても同様である。

貯留タンク７１は、その下流側のバルブＶ１を閉じ、貯留タンク７１にＤＣＳガスを供給したときに、当該貯留タンク７１内にＤＣＳガスが貯留され、このＤＣＳガスの供給を続けることにより貯留タンク７１内が昇圧されるように構成されている。この貯留タンク７１は例えばステンレス製であり、例えばその耐圧性能が例えば９３．３ｋＰａ、内容積が１リットル程度のものが用いられる。

また、第２のガスノズル６３と接続されたアンモニア供給路６１の基端側はアンモニアガス供給部６１１に接続されており、このアンモニア供給路６１には、反応容器１側から順に、バルブＶ２と、流量調整部ＭＦ４とが設けられている。またアンモニア供給路６１は、バルブＶ２の下流側にて分岐し、バルブＶ２１及び流量調整部ＭＦ５を備えた置換ガス供給路６２を介して、置換ガスである窒素ガスの供給源６２１に接続されている。この置換ガス供給路６２から供給される窒素ガスは、アンモニアガス供給路６１から第２のガスノズル６３に供給されるアンモニアガスのキャリアガスとしても用いられる。

以上に説明した第１のガスノズル５４、ＤＣＳ供給路５１、ＤＣＳ供給部５１１などは本例の第１の反応ガス供給部に相当し、第２のガスノズル６３、アンモニア供給路６１、アンモニアガス供給部６１１などは第２の反応ガス供給部に相当している。

さらに図１に示すように反応容器１の周囲には、反応容器１の側周面を外方から囲むようにして、筒状のヒータ１００が設けられている。ヒータ１００は、反応容器１内のウエハＷを例えば３００〜８００℃の範囲の５００℃に加熱する。

上述の構成を備えた本例の成膜装置においては、アンモニアガスの供給時と、ＤＣＳガスの供給時とで反応容器１内に所定の圧力の雰囲気を形成するために、異なる排気路を介して反応容器１内のガスを排気する。以下、これらの排気路の構成について説明する。

図１に示すように、反応容器１の下部側の側壁面には、反応容器１にてウエハＷを保持するウエハボート２５の下方側の位置に排気口１８が形成されている。この排気口１８からは、反応容器１内のガスを排気するための例えば石英製の排気ポート１９が横方向に伸び出している。

排気ポート１９の先端部には、フランジ部が形成されており、このフランジ部は、不図示のシール部材を介して共通排気管３１側のフランジ部に突合されている。そして、互いに突合された排気ポート１９及び共通排気管３１のフランジ部は、リング状のカバー部材１９ａにより締結され、これにより排気ポート１９と共通排気管３１とが接続される。共通排気管３１は例えば伸縮及び屈曲可能なベローズ状の部位を備え、石英製の排気ポート１９に加わる応力を抑制している。

共通排気管３１は、分岐管３２を介して第１の排気管３３ａ、３３ｂに接続され、その下流側にて第１の真空排気機構であり、真空ポンプであるドライポンプ４１に接続されている。ドライポンプ４１は、反応容器１内に不活性ガス（例えば窒素ガス）を１ｓｌｍ（０℃、１気圧の標準状態基準）で供給した状態で、反応容器１内の圧力を１３．３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）以下まで減圧する能力を備えている。また、ドライポンプ４１の後段には不図示の除害設備が配置されており、排出されたガスはこの除害設備にて処理される。

また、直交するように配置された第１の排気管３３ａ、３３ｂの間には、第１の切替弁４３が設けられおり、駆動部４３１にて内部の弁体を駆動することにより、上流側の排気管３３ａと下流側の排気管３３ｂとの接続、切り離しを実行する。また、第１の切替弁４３は、弁体の角度を変更することにより、開度を変えることが可能であり、これにより排気量の調整を行うこともできる。分岐管３２の下流側の第１の排気管３３ａ、３３ｂは、本例の第１の排気路を構成している。

一方、前記分岐管３２からは、第２の排気管３４ａが分岐している。この第２の排気管３４ａの下流側は、第２の切替弁４４、ターボ分子ポンプ（turbomolecular pump：ＴＭＰ）４２、及びバルブＶ３４を介して第２の排気管３４ｂに接続されており、さらに第２の排気管３４ｂはその下流側にて既述の第１の排気管３３ｂに合流している。

第２の切替弁４４は、駆動部４４１にて内部の弁体を駆動して、第２の排気管３４ａとＴＭＰ４２の吸込部との接続、切り離しを行うバタフライ弁により構成されている。ＴＭＰ４２は、既述のドライポンプ４１により真空排気されている反応容器１内の圧力雰囲気をさらに低圧にするために設けられており、例えば不活性ガスを１ｓｌｍ供給した条件下で、反応容器１内の圧力を６．７Ｐａ（０．０５Ｔｏｒｒ）以下まで減圧する能力を備えている。

通常、ＴＭＰ４２は揚力に限界があるため、他の真空ポンプと組み合わせて用いられ、本例においては既述のドライポンプ４１と組み合わせて使用される。この観点において、ＴＭＰ４２、及び当該ＴＭＰ４２と共に用いられるドライポンプ４１は、第２の真空排気機構に相当している。
また、分岐管３２から分岐した第２の排気管３４ａ、ＴＭＰ４２、第２の排気管３４ｂ、及び第２の排気管３４ｂとの合流位置よりも下流側の第１の排気管３３ｂは、本例の第２の排気路を構成している。そして、第１の切替弁４３、第２の切替弁４４は、第１の排気路（第１の排気管３３ａ、３３ｂ）と第２の排気路（第２の排気管３４ａ、ＴＭＰ４２、第２の排気管３４ｂ）との間で反応容器１内のガスの排気先を切り替える切替部に相当する。

以上に説明した構成を備えた成膜装置は、図１に示すように制御部８と接続されている。制御部８は図示しないＣＰＵと記憶部とを備えたコンピュータからなり、記憶部には本例の成膜装置の作用、即ちウエハボート２５に保持されたウエハＷを反応容器１に搬入した後、反応容器１内のガスの排気先を切り替えながらＤＣＳガスとアンモニアガスとを順番に供給し、ＳｉＮ膜の成膜を行う動作についてのステップ（命令）群が組まれたプログラムが記録されている。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカードなどの記憶媒体に格納され、そこからコンピュータにインストールされる。

次いで図３〜図８を参照しながら、本例の成膜装置の作用について説明する。なお、これら図においては、ヒータ１００やウエハボート２５、使用していないガスノズル５４、６３などの記載は適宜、省略してある。
また、各切替弁４３、４４やバルブが「開」の状態を「Ｏ」、「閉」の状態を「Ｃ」の符号で示してある。

初めに、処理対象のウエハＷをウエハボート２５に搬入した後、アーム２６を上昇させ、反応容器１内にウエハボート２５を搬入すると共に蓋体２３により反応容器１を気密に閉じる。このとき、反応容器１の排気側では第１の切替弁４３を「開」とする一方、第２の切替弁４４を「閉」として、反応容器１内のガスが第１の排気路（第１の排気管３３ａ、３３ｂ）を介してドライポンプ４１へ向けて排出される状態となっている。

反応容器１には、例えば窒素ガスの供給源５３１などから第１のガスノズル５４を介して圧力調整用の窒素ガスが供給されており、反応容器１内の圧力は１３．３〜１３３Ｐａ（０．１〜１．０Ｔｏｒｒ）の範囲の例えば５３．３Ｐａ（０．４Ｔｏｒｒ）に調整されている。ここで実際には、窒素ガスの供給源６２１からも第２のガスノズル６３を介して窒素ガスの供給が行われているが、便宜上、図示を省略してある（図４〜図８においても、図示していないノズル５４、６３から反応容器１内に窒素ガスを供給している点は同様である）。

またこのとき、ＤＣＳ供給路５１のバルブＶ１を閉じ、第１のガスノズル５４からＤＣＳ供給路５１を切り離すと共に、バルブＶ１１を開いてＤＣＳ供給部５１１から貯留タンク７１にＤＣＳガスを供給してＤＣＳガスの貯溜を行う。そして、所定量のＤＣＳガスが貯溜され、貯留タンク７１内が３３．３〜５３．３ｋＰａ（２５０〜４００Ｔｏｒｒ）の範囲に昇圧されたら貯留タンク７１へのＤＣＳガスの供給を停止する。

しかる後、バルブＶ１を開いて貯留タンク７１から第１のガスノズル５４へ向けてＤＣＳガスを吐出する（図４）。既述のように反応容器１内は５３．３Ｐａ（０．４Ｔｏｒｒ）の圧力に調整されているので、バルブＶ１を開くと、貯留タンク７１からＤＣＳガスが勢いよく放出され、第１のガスノズル５４の吐出孔５４１を介して反応容器１内に吐出される。この際、置換ガス供給路５３からはキャリアガスとして窒素ガスが供給されている。また、ウエハＷへのＤＣＳの付着確率を上げるため、第１の切替弁４３の弁角度を調整し、第１の切替弁４３を完全に「閉」とするか、または「微開」程度の状態としてもよい。

本例では、およそ３秒間で反応容器１内の圧力が１３．３〜６６５Ｐａ（０．１〜５．０Ｔｏｒｒ）の範囲の４４０Ｐａ（３．３Ｔｏｒｒ）まで上昇するように貯留タンク７１内のＤＣＳガスの貯溜量や圧力が設定されている。反応容器１内に供給されたＤＣＳガスは、回転するウエハボート２５に保持され、ヒータ１００によって加熱されたウエハＷ上を通過しながらその表面に付着し、付着しなかったＤＣＳガスは排気口１８を介して排気され、反応容器１内は１秒程度で元の圧力（５３．３Ｐａ（０．４Ｔｏｒｒ））に戻る。

このように、短時間で比較的多量のＤＣＳガスを供給することにより、ウエハＷの表面にＤＣＳ分子を均一に付着させることができる。
第１の排気路側に排気を行いながら、ＤＣＳガス（第１の反応ガス）を供給する図４に記載の工程は、特許請求の範囲に記載の成膜方法の第１の工程に相当する。

ＤＣＳガスの供給を終えたら、貯留タンク７１やＤＣＳ供給路５１、第１のガスノズル５４内のＤＣＳガスをパージする（図５）。また、このとき窒素ガスの供給量をＤＣＳガス供給前の図３の状態よりも少なくして、反応容器１内の圧力をほぼ引き切りの状態の１３．３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）とする。なお、図５、図８における破線で示したガスの流れは、その前の工程よりもガスの供給量を少なくしたことを示している。

こうして反応容器１内の圧力が安定したら、「開」状態となっている第１の切替弁４３を閉じる（全閉）。このときＴＭＰ４２側の第２の切替弁４４は既に「閉」状態となっているので、２つの排気路の切替弁４３、４４が同時に「閉」となる。そして、両切替弁４３、４４が同時に「閉」となっている状態を１〜３秒程度維持したら、ＴＭＰ４２側の第２の切替弁４４を「開」とすると共に、反応容器１内のガスを第２の排気路（第２の排気管３４ａ、ＴＭＰ４２、第２の排気管３４ｂなど）側へ向けて排気する。ここでＴＭＰ４２は予め稼働した状態となっている。

ＴＭＰ４２の吐出側には不図示の圧力計が設けられており、第２の切替弁４４を開く動作は、第１の排気管３３ｂに合流している第２の排気管３４ｂ内の圧力がドライポンプ４１によって引き切りの状態となっていることを確認してから実行する。また、第２の切替弁４４を開いた後、当該圧力計の指示が上昇して、第２の排気路側にガスの流れが形成されていることを確認する。

このように、作動圧力領域が異なるドライポンプ４１、ＴＭＰ４２が設けられた排気路の切り替えを行うにあたり、一旦、両排気路への排気を停止することにより、比較的高い圧力の第１の排気路から、低圧の第２の排気路へのガスの逆流を防ぎ、ＴＭＰ４２を保護することができる。

排気路が切り替えられると、ＴＭＰ４２の作用により反応容器１内はさらに低い圧力に調整され、後段の工程でアンモニアガスを供給した際に、反応容器１内の圧力が目標値となるように調整される。

圧力調整を終えたら、アンモニアガス供給部６１１から、アンモニア供給路６１を介して第２のガスノズル６３に例えば０．５〜１０．０ｓｌｍの範囲の例えば５ｓｌｍの流量のアンモニアガスを供給する（図６）。このとき、置換ガス供給路６２からはキャリアガスとして窒素ガスが供給される。アンモニアガスの供給時、反応容器１内の圧力は、例えば１．３３〜６６．７Ｐａ（０．０１〜０．５Ｔｏｒｒ）の範囲の６．７Ｐａ（０．０５Ｔｏｒｒ）となる。

また、アンモニアガスの供給の開始と共に高周波電源１６をオンの状態とすると、図２中に、ＰＳの符号を付したようにアンモニアガスがプラズマ化し、Ｎラジカル、ＮＨラジカル、ＮＨ_２ラジカル、ＮＨ_３ラジカルなどの活性種が発生する。これらの活性種がプラズマ発生部１２から反応容器１内に流れ込み、回転するウエハボート２５に保持され、ヒータ１００によって加熱されたウエハＷ上を通過しながらその表面に付着しているＤＣＳと反応して反応生成物であるＳｉＮの層が形成される。

このとき、反応容器１内のガスの排気路が、作動圧力領域の低い第２の真空排気機構（ＴＭＰ４２、ドライポンプ４１）を備えた第２の排気路に切り替えられていることにより、第１の排気路を介して第１の真空排気機構（ドライポンプ４１単独）により排気を行う場合に比べて反応容器１内の圧力を低くすることができる。

この結果、活性種同士の衝突確率が低下し、これらの衝突に伴う失活を抑えて、ウエハＷの中央にまで到達する活性種を増やすことができる。ウエハＷの中央に十分な活性種が供給されると、活性種の不足によりＳｉＮの生成量が少なくなる領域の発生が抑制され、ウエハＷの面内でより均一にＳｉＮを生成することができる。
第２の排気路側に排気を行いながら、アンモニアガス（第１の反応ガス）を供給する図６に記載の工程は、特許請求の範囲に記載の成膜方法の第２の工程に相当する。

こうして予め設定した時間だけアンモニアガスの供給を行ったら、アンモニアガスの供給を停止すると共に高周波電源１６をオフの状態とし、窒素ガスの供給源６２１から第２のガスノズル６３に置換用の窒素ガスを供給する（図７）。

次いで、反応容器１内のアンモニアガスが十分に排気されたタイミングで、窒素ガスの供給源６２１からの窒素ガスの供給量を絞り、反応容器１内の圧力をＴＭＰ４２及びドライポンプ４１によってほぼ引き切りの状態のとする。しかる後、「開」状態となっている第２の切替弁４４を閉じる（ＴＭＰ４２は稼働を継続している）。このとき第１の排気管３３ａ、３３ｂ側の第１の切替弁４３は既に「閉」状態となっているので、２つの排気路の切替弁４３、４４が同時に「閉」となる。そして、両切替弁４３、４４が同時に「閉」となっている状態を１〜３秒程度維持したら、第１の排気管３３ａ、３３ｂ側の第１の切替弁４３を「開」とし、反応容器１内のガスを第１の排気路（第１の排気管３３ａ、３３ｂ）側へ向けて排気する（図８）。
この切替の際にも、一旦、両排気路への排気を停止することにより、比較的高い圧力の第１の排気路から、低圧の第２の排気路へのガスの逆流を防ぎ、ＴＭＰ４２を保護することができる。

また、これらの動作と並行して、第１のガスノズル５４からＤＣＳ供給路５１を切り離すと共に、ＤＣＳ供給部５１１から貯留タンク７１にＤＣＳガスを供給してＤＣＳガスの貯溜を開始し、次のＤＣＳガス供給の準備をする。
こうして、図３〜図８を用いて説明した動作を例えば例えば数十回〜数百回繰り返し、ＳｉＮの層を堆積させることにより、所望の膜厚のＳｉＮ膜を成膜する。

ウエハＷに対する成膜処理を行った後、反応容器１内の温度をウエハＷの搬出時の温度に調節し、次いで窒素ガスの供給源５３１、６２１から窒素ガスを供給した後、第１、第２の切替弁４３、４４を全閉として反応容器１内の圧力を大気圧まで上昇させる。次いでウエハボート２５を降下させて反応容器１から搬出し、成膜処理が行われたウエハＷを取り出す一方、新たなウエハＷをウエハボート２５に保持させて次の成膜処理を開始する。

本実施の形態に係る成膜装置によれば以下の効果がある。真空雰囲気の反応容器１内にてウエハＷに対する成膜処理を行うにあたり、反応容器１に供給される反応ガスの種類（ＤＣＳガス、アンモニアガス）に応じて異なる排気路（第１の排気路である第１の排気管３３ａ、３３ｂ、第２の排気路である第２の排気管３４ａ、ＴＭＰ４２、第２の排気管３４ｂなど）へ向けて反応容器１内ガスの真空排気を行う。各排気路には、作動圧力領域の異なる真空排気機構（第１の真空排気機構であるドライポンプ４１、第２の真空排気機構であるＴＭＰ４２及びドライポンプ４１）が接続されているので、反応ガスの種類に応じて反応容器１内の圧力を適切に変更することができる。

この結果、本例の成膜処理においては、比較的高い圧力で供給されるＤＣＳガスの供給時には、作動圧力領域が比較的高いドライポンプ４１が設けられた第１の排気路を介して排気を行うことにより、短時間で効率的にウエハＷの表面にＤＣＳを付着させることができる。一方、アンモニアガスの供給時には、作動圧力領域が比較的低いＴＭＰ４２及びドライポンプ４１が設けられた第２の排気路を介して排気を行うことにより、活性種の寿命を延ばしてウエハＷ面内で均一な成膜処理を実現している。

但し、原料ガスの種類に応じて反応容器１内の圧力を変化させる目的は、ウエハＷへの原料を付着させる時間の短縮や活性種の寿命を延ばすことに限定されるものではなく他の目的であってもよい。例えば、反応ガスの反応速度の調整や原料ガスの大流量供給、大流量排気、膜性状の調整などを例示することができる。

また、ドライポンプ４１よりも作動圧力領域の低い真空排気機構の例は、ＴＭＰ４２とドライポンプ４１とを組み合わせて用いる場合に限らず、例えばクライオポンプなどを用いてもよい。さらに、反応容器１内の圧力を変化させる手法は、ドライポンプ４１とＴＭＰ４２のように、種類の異なる排気機構を用いる場合に限定されず、例えば設計仕様上の到達圧力が異なるドライポンプを各々第１、第２の真空排気機構として、異なる作動圧力領域で用いてもよい。

ここで、図１などに示した例では、第１の真空排気機構であるドライポンプ４１を利用して、当該ドライポンプ４１とＴＭＰ４２とを組み合わせて第２の真空排気機構を構成した。しかしながら、ＴＭＰ４２の後段に設ける真空ポンプは、第１の真空排気機構と共用する場合の他、別途、専用の真空ポンプを設けてもよい。

さらにまた、第１の排気路、第２の排気路は、共通の排気ポート１９を介して反応容器１に接続する場合に限らず、反応容器１に対して各々独立にこれらの排気路を接続してもよいことは勿論である。

さらに本発明の成膜装置では、既述のＳｉＮ膜の成膜の他に、金属元素や半金属元素（以下、記載の便宜上、金属及び半金属をまとめて「金属」と呼ぶ）、例えば周期表の第３周期の元素であるＡｌなど、周期表の第４周期の元素であるＴｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅなど、周期表の第５周期の元素であるＺｒ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇなど、周期表の第６周期の元素であるＢａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ｌｒ、Ｐｔなどの元素を含む膜を成膜してもよい。ウエハＷ表面に付着させる金属原料としては、これらの金属元素の有機金属化合物や無機金属化合物などを反応ガス（原料ガス）として用いる場合が挙げられる。金属原料の具体例としては、上述のＤＣＳの他に、ＢＴＢＡＳ（（ビスターシャルブチルアミノ）シラン）、ＴｉＣｌ_４（四塩化チタン）、ＨＣＤ（ヘキサジクロロシラン）、ＴＭＡ(トリメチルアルミニウム)、３ＤＭＡＳ（トリスジメチルアミノシラン）、ＤＩＰＡＳ（ジイソプロピルアミノシラン）などが挙げられる。

また、ウエハＷの表面に付着した原料ガスを反応させて、所望の膜を得る反応には、例えばＯ_２、Ｏ_３、Ｈ_２Ｏ、Ｈ_２とＯ_２との反応で生成するＯラジカルなどを利用した酸化反応、ＨＣＯＯＨ、ＣＨ_３ＣＯＯＨなどの有機酸、ＣＨ_３ＯＨ、Ｃ_２Ｈ_５ＯＨなどのアルコール類、Ｈ_２などを利用した還元反応、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_６、Ｃ_２Ｈ_４、Ｃ_２Ｈ_２などを利用した炭化反応、ＮＨ_３、ＮＨ_２ＮＨ_２、Ｎ_２などを利用した窒化反応などの各種反応を利用してもよい。

そして、これらの反応ガスを活性種の状態でウエハＷに供給する場合には、ガス活性化部は、反応ガスをプラズマ化して活性種を得る場合に限らず、例えば反応ガスを加熱して活性種を発生させたり、反応ガスに紫外線やＸ線などのエネルギー線を照射して活性種を発生させたりしてもよい。

更に、反応ガスとして、３種類の反応ガスや４種類の反応ガスを用いてもよい。例えば３種類の反応ガスを用いる場合の例としては、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ_３）を成膜する場合があり、例えばＳｒ原料であるＳｒ（ＴＨＤ）_２（ストロンチウムビステトラメチルヘプタンジオナト）と、Ｔｉ原料であるＴｉ（ＯｉＰｒ）_２（ＴＨＤ）_２（チタニウムビスイソプロポキサイドビステトラメチルヘプタンジオナト）と、これらの酸化ガスであるオゾンガスが用いられる。この場合には、Ｓｒ原料ガス→置換用のガス→酸化ガス→置換用のガス→Ｔｉ原料ガス→置換用のガス→酸化ガス→置換用のガスの順でガスが切り替えられる。
そして、３種類以上の反応ガスに含まれる少なくとも２種の反応ガスに着目して、一方の反応ガスの排気が、第１の真空排気機構を備える第１の排気路を利用して行われ、他方の反応ガスの排気が、第１の真空排気機構よりも作動圧力領域が低い第２の真空排気機構を備える第２の排気路を利用して行う場合には、本発明の技術的範囲に含まれる。

これらに加えて、本発明が適用される成膜装置は、ウエハボート２５に複数枚のウエハＷを保持して成膜処理を行うバッチ式のものに限らず、例えば処理容器内に配置された載置台上にウエハＷを１枚ずつ載置して、順次、反応ガスを供給し成膜処理を行う枚葉式の成膜装置であってもよい。
また本発明はＡＬＤ成膜に限定されず、交互に異なる反応ガスをウエハＷ上に供給して成膜を行うＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法にも適用可能である。

反応ガスとしてＤＣＳガスとアンモニアガスとを用いたＳｉＮ膜の成膜において、アンモニアガス供給時の反応容器１内の圧力の影響を検討した。

（実験１）
Ａ．実験条件
アンモニアガス供給時の反応容器１内の圧力を変化させて、ＳｉＮ膜の膜厚の面内均一性への影響を検討した。各実験において、図９（ａ）に示すトレンチパターンの形成されたもの（トレンチパターンのないものと比較して、表面積が３倍のもの、５倍のもの）と、及び図９（ｂ）に示すトレンチパターンのないものとの合計３種類のウエハＷ（直径３００ｍｍ）に対して成膜処理を行った。１００枚のウエハＷを反応容器１内に搬入し、図４を用いて説明した条件と同様の条件下で貯留タンク７１からＤＣＳガスを供給する一方、５ｓｌｍで２０秒間アンモニアガスを供給し、反応温度５００℃、高周波電源１６からの印加電力は１３．５６ＭＨｚ、１００Ｗとした。ＤＣＳガス及びアンモニアガスの供給サイクルは３００回実行した。図９（ｃ）に示すように、成膜処理後、ウエハＷ表面に成膜されたＳｉＮ膜の直径方向の膜厚分布を膜厚計により計測した。

（実験条件１−１）処理容器内の圧力（全圧）Ｐ＝１２．０［Ｐａ］（０．０９［Ｔｏｒｒ］）
（実験条件１−２）処理容器内の圧力Ｐ＝１６．０［Ｐａ］（０．１２［Ｔｏｒｒ］）
（実験条件１−３）処理容器内の圧力Ｐ＝２５．７［Ｐａ］（０．１９［Ｔｏｒｒ］）
（実験条件１−４）処理容器内の圧力Ｐ＝３８．３［Ｐａ］（０．２９［Ｔｏｒｒ］）
（実験条件１−５）処理容器内の圧力Ｐ＝６２．３［Ｐａ］（０．４７［Ｔｏｒｒ］）

Ｂ．実験結果
各実験条件における３種類のウエハＷの膜厚分布の変位を図１０に示す。各グラフの横軸はウエハＷの直径方向の位置、縦軸はＳｉＮ膜の膜厚を示している。また、実線はトレンチなし、一点鎖線はトレンチあり（面積比３倍）、破線はトレンチあり（面積比５倍）のウエハＷにおけるＳｉＮ膜の膜厚分布を示している。

さらに、図１１にはウエハＷの中央位置における、トレンチなしウエハＷに対する、トレンチありウエハＷの膜厚の減少率を、アンモニアガス供給時の反応容器１内の圧力に対してプロットした結果を示している。
図９（ａ）に示すように、トレンチありウエハＷの上面に成膜されたＳｉＮ膜の膜厚をｔ１、トレンチなしウエハＷの上面に成膜されたＳｉＮ膜の膜厚をｔ２としたとき、膜厚の減少率は｛（ｔ１−ｔ２）／ｔ１｝×１００［％］により計算した。図１１において、面積比３倍のウエハＷにおける減少率は白抜きの四角でプロットし、面積比５倍のウエハＷにおける減少率は黒塗りの丸で示してある。

図１０、図１１に示した結果によれば、（１−１〜１−５）のいずれの実験条件においても、トレンチなしのウエハＷに比べて、トレンチありのウエハＷは、中央部におけるＳｉＮ膜の膜厚が薄くなっている。また、トレンチありのウエハＷ同士を比較すると、面積比の大きな（トレンチの多い）ウエハＷの方が中央部における膜厚の落ち込み量（膜厚減少率）が大きくなっている。

一方、トレンチなしのウエハＷでは、比較的均一な膜厚分布が得られていることから、上述の膜厚分布が生じる原因は、ＤＣＳの付着量の不足によるものではないことが分かる。従って、トレンチありのウエハＷにおいては、ウエハＷの周縁部にて活性種が先に消費された結果、中央部に供給されるアンモニアガスの活性種の量が不足したことにより、当該中央部のＳｉＮ膜の膜厚が薄くなったと考えられる。

一方で、図１１によれば、アンモニア供給時の反応容器１内の圧力を低くするほど、ウエハＷの中央部の膜厚の減少率を低減できることが分かる。また、図１０の各実験結果においても、反応容器１内の圧力が低くなるにつれて、トレンチありのウエハＷの膜厚分布が、トレンチなしのウエハＷの膜厚分布に近づいていることが確認できる。これらのことから、アンモニアガスの供給時の反応容器１内の圧力を低くすると、アンモニアの活性種の寿命が長くなり、ウエハＷの中央部にも活性種が到達して、当該中央部におけるＳｉＮの生成量を増加させ、膜厚分布の面内均一性を改善できることが分かる。

この点において、ＤＣＳガス（第１の反応ガス）とアンモニアガス（第２の反応ガス）によりＳｉＮ膜を成膜するプロセスでは、ＤＣＳガスをウエハＷに付着させた後にアンモニアガスを供給したときの反応の促進の程度は、ＤＣＳガス供給時の第１の圧力の雰囲気で行う場合よりも、前記圧力が比較的低い、アンモニアガス供給時の第２の圧力の雰囲気における場合の方が大きくなることが確認できた。アンモニアガスの活性種の寿命についても、第１の圧力の雰囲気よりも第２の圧力の雰囲気の方が長くなることが分かる。

（実験２）
アンモニアガス供給時の反応容器１内の圧力（第２の圧力）を４０Ｐａ（０．３Ｔｏｒｒ）と一定にする一方、アンモニアガスの供給時に反応容器１内に供給されるアンモニアガスと窒素ガスとの供給量を調節し、アンモニアガスの分圧（Ｐ_ＮＨ３）を変化させて、他の条件は（実験１）と同様にしてＳｉＮ膜の膜厚分布への影響を検討した。

Ａ．実験条件
（実験条件２−１）アンモニアガス分圧Ｐ_ＮＨ３＝６．４［Ｐａ］（０．０４８［Ｔｏｒｒ］）
（実験条件２−２）アンモニアガス分圧Ｐ_ＮＨ３＝１８．３［Ｐａ］（０．１３［Ｔｏｒｒ］）
（実験条件２−３）アンモニアガス分圧Ｐ_ＮＨ３＝２８．５［Ｐａ］（０．２１［Ｔｏｒｒ］）
（実験条件２−４）アンモニアガス分圧Ｐ_ＮＨ３＝３２．０［Ｐａ］（０．２４［Ｔｏｒｒ］）

Ｂ．実験結果
各実験条件における３種類のウエハＷの膜厚分布の変位を図１２に示し、ウエハＷの中央位置における、トレンチなしウエハＷに対する、トレンチありウエハＷの膜厚の減少率を、アンモニアガスの分圧に対してプロットした結果を図１３に示す。図１２、図１３の縦軸及び横軸や線種、プロットは、各々図１０、図１１の場合と同様である。

図１０に示した（実験１）の結果において、ウエハＷに成膜されるＳｉＮ膜は、反応容器１内の圧力（第２の圧力）を低くするにつれて面内で平均的に膜厚が薄くなる傾向が確認される。この点、反応容器１に供給されるアンモニアガスの分圧を上げていけば、膜厚を厚くすることが可能であり、膜厚分布の改善もみられる。これらの結果から、膜厚分布の改善を目的として反応容器１内の圧力（第２の圧力）を下げた場合には、ＤＣＳガス用の第１のガスノズル５４や不図示のクリーニングガスノズルへのアンモニアガスの逆流防止の目的で反応容器１内に供給される窒素ガスや、アンモニアガスのキャリアガスとして置換ガス供給路６２から供給される窒素ガスの供給量を必要最小限に抑え、アンモニアガスの分圧を上げることによって、成膜速度の低下を補うことが可能であることが分かる。

Ｗ ウエハ
１ 反応容器
１２ プラズマ発生部
１８ 排気口
１９ 排気ポート
３３ａ、３３ｂ
第１の排気管
３４ａ、３４ｂ
第２の排気管
４１ ドライポンプ
４２ ＴＭＰ
４３ 第１の切替弁
４４ 第２の切替弁
５４ 第１のガスノズル
６３ 第２のガスノズル
８ 制御部

Claims (10)

1. 互いに反応する複数種類の反応ガスを反応容器内に順番に供給して、真空雰囲気にて基板に対して成膜処理を行う成膜装置において、
   前記反応容器内に、第１の圧力の雰囲気下で第１の反応ガスを供給するための第１の反応ガス供給部と、
   前記反応容器内に、前記第１の圧力よりも低圧の第２の圧力の雰囲気下で第２の反応ガスを供給するための第２の反応ガス供給部と、
   前記反応容器内に前記第１の圧力の雰囲気を形成するために、前記反応容器に第１の排気路を介して接続された第１の真空排気機構と、
   前記反応容器内に前記第２の圧力の雰囲気を形成するために、前記反応容器内に第２の排気路を介して接続されると共にターボ分子ポンプとその後段の真空ポンプとを備え、前記第１の真空排気機構よりも作動圧力領域が低い第２の真空排気機構と、
   前記第１の排気路と第２の排気路との間で、前記反応容器の排気先を切り替える切替部と、を備えたことと、
   前記第２の圧力は、１．３３Ｐａ以上、１２Ｐａ以下の範囲内の圧力であることと、
   前記成膜処理される基板にはパターンが形成され、このパターンが形成された基板の表面積は、パターンが形成されていない基板の表面積の３倍以上であることと、を特徴とする成膜装置。
2. 前記第１の反応ガスを基板に付着させた後に第２の反応ガスを供給したときの反応の促進の程度は、前記第１の圧力の雰囲気よりも第２の圧力の雰囲気の方が大きいことを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
3. 前記第２の反応ガスを活性化させるためのガス活性化部を備え、
   前記活性化により得られた活性種の寿命は、前記第１の圧力の雰囲気よりも第２の圧力の雰囲気の方が長いことを特徴とする請求項１または２に記載の成膜装置。
4. 前記ガス活性化部は、前記第２の反応ガスをプラズマ化することにより、前記活性種を得るものであることを特徴とする請求項３に記載の成膜装置。
5. 複数の基板を棚状に保持する基板保持部を備え、前記成膜処理は、処理対象の複数の基板を保持した基板保持部を、前記処理容器内に搬入して行われることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一つに記載の成膜装置。
6. 互いに反応する複数種類の反応ガスを反応容器内に順番に供給して、真空雰囲気にて基板に対して成膜処理を行う成膜方法において、
   前記反応容器内に、第１の圧力の雰囲気下で第１の反応ガスを供給すると共に、前記反応容器内に前記第１の圧力の雰囲気を形成するために、第１の排気路を介して接続された第１の真空排気機構により、前記反応容器内を排気する第１の工程と、
   前記反応容器内に、前記第１の圧力よりも低圧の第２の圧力の雰囲気下で第２の反応ガスを供給するための第２の反応ガスを供給すると共に、前記反応容器内に前記第２の圧力の雰囲気を形成するために、第２の排気路を介して接続されると共にターボ分子ポンプとその後段の真空ポンプとを備え、前記第１の真空排気機構よりも作動圧力領域が低い第２の真空排気機構により、前記反応容器内を排気する第２の工程と、を含み、
   これら第１の工程と第２の工程とを繰り返し行うことと、
   前記第２の圧力は、１．３３Ｐａ以上、１２Ｐａ以下の範囲内の圧力であることと、
   前記成膜処理される基板にはパターンが形成され、このパターンが形成された基板の表面積は、パターンが形成されていない基板の表面積の３倍以上であることと、を特徴とする成膜方法。
7. 前記第１の反応ガスを基板に付着させた後に第２の反応ガスを供給したときの反応の促進の程度は、前記第１の圧力の雰囲気よりも第２の圧力の雰囲気の方が大きいことを特徴とする請求項６に記載の成膜方法。
8. 前記第２の反応ガスを活性化させる工程を含み、
   前記活性化により得られた活性種の寿命は、前記第１の圧力の雰囲気よりも第２の圧力の雰囲気の方が長いことを特徴とする請求項６または７に記載の成膜方法。
9. 前記第２の反応ガスを活性化させる工程は、前記第２の反応ガスをプラズマ化することにより、前記活性種を得るものであることを特徴とする請求項８に記載の成膜方法。
10. 互いに反応する複数種類の反応ガスを反応容器内に順番に供給して、真空雰囲気にて基板に対して成膜処理を行う成膜装置に用いるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
    前記コンピュータプログラムは、請求項６ないし９のいずれか一つに記載の成膜方法を実行するためのステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。

Images