JP6435947B2

JP6435947B2 - フィラーの含浸率の評価方法、フィラーの含浸率の評価装置、およびコンピュータプログラム

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Publication number: JP6435947B2
Application number: JP2015060905A
Authority: JP
Inventors: 悠基三好; 兼政　賢一; 賢一兼政
Original assignee: Sumitomo Bakelite Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Bakelite Co Ltd
Priority date: 2015-03-24
Filing date: 2015-03-24
Publication date: 2018-12-12
Anticipated expiration: 2035-03-24
Also published as: JP2016180677A

Description

本発明はフィラーの含浸率の評価方法、フィラーの含浸率の評価装置、およびコンピュータプログラムに関する。

電子装置の絶縁基板等では、樹脂組成物を含浸させた織布を含む場合がある。さらに、樹脂組成物には、絶縁性等の機能向上のためフィラーが添加されている場合がある。

特許文献１には、ガラス繊維と樹脂からなる繊維層と、ガラス繊維を含まない樹脂層を有する配線基板について記載され、熱膨張率やヤング率等に関連して樹脂層における無機絶縁粒子の望ましい含有量が記載されている。そして、樹脂層における無機絶縁粒子の含有量の測定方法として、電界放出型電子顕微鏡で観察し、樹脂層に対して無機絶縁粒子の占める面積比率を計測し、その平均値を算出して含有量とみなすことが記載されている。

また、特許文献１には、繊維層のガラス繊維間に無機絶縁粒子を含んでも構わないことが記載されている。

特開２０１４−２７１６３号公報

発明者が鋭意検討したところ、絶縁基板等の性能には、繊維を含まない領域のフィラーのみならず、繊維間に入り込むフィラーの量や分布等も影響することが明らかになった。したがって、繊維間に入りこんだフィラーも含めて定量的な評価を行うことが、配線基板等の更なる性能向上のために重要であることが分かった。

しかし、特許文献１の方法では、上記の様にガラス繊維間に無機絶縁粒子が入り込んでいる繊維層において、無機絶縁粒子の含有量を測定することは難しかった。

樹脂組成物を含浸させた織布の断面画像においては、繊維の構造に起因する複雑なコントラストが現れる。そのため、フィラーと樹脂材料との単純な区別が困難で、織布におけるフィラーの含浸率の評価は容易ではなかった。

本発明は、フィラーの含浸率の定量評価を可能とする評価方法を提供する。

本発明によれば、
樹脂材料とフィラーとを含有する樹脂組成物を含浸させた織布における、前記フィラーの含浸率の評価方法であって、
前記織布は、それぞれが複数の繊維からなる複数のヤーンにより構成され、
前記樹脂組成物を含浸させた前記織布の断面画像のうち、前記樹脂組成物が占める領域を含浸可能領域として抽出する抽出工程と、
前記含浸可能領域を二値化して二値化データを生成する二値化工程と、
前記二値化データに基づいてフィラー含侵率を算出する含浸率算出工程とをこの順に含む、フィラーの含浸率の評価方法
が提供される。

本発明によれば、
樹脂材料とフィラーとを含有する樹脂組成物を含浸させた織布における、前記フィラーの含浸率の評価装置であって、
前記織布は、それぞれが複数の繊維からなる複数のヤーンにより構成され、
前記樹脂組成物を含浸させた前記織布の断面画像のうち、前記樹脂組成物が占める領域を含浸可能領域として抽出する抽出部と、
前記含浸可能領域を二値化して二値化データを生成する二値化部と、
前記二値化データに基づいてフィラー含侵率を算出する算出部とを備える、フィラーの含浸率の評価装置
が提供される。

本発明によれば、
樹脂材料とフィラーとを含有する樹脂組成物を含浸させた織布における、前記フィラーの含浸率の評価装置を実現するためのコンピュータプログラムであって、
前記織布は、それぞれが複数の繊維からなる複数のヤーンにより構成され、
コンピュータを、
前記樹脂組成物を含浸させた前記織布の断面画像のうち、前記樹脂組成物が占める領域を含浸可能領域として抽出する抽出手段、
前記含浸可能領域を二値化して二値化データを生成する二値化手段、および
前記二値化データに基づいてフィラー含侵率を算出する算出手段として機能させるための、コンピュータプログラム
が提供される。

本発明によれば、フィラーの含浸率の定量評価を可能とする評価方法を提供できる。

実施形態に係るフィラーの含浸率の評価方法のフローである。実施形態に係る樹脂組成物を含浸させた織布の構造を示す図である。実施形態に係るフィラーの含浸率の評価装置の構成を示すブロック図である。樹脂組成物を含浸させた織布の断面画像の例を示す図である。実施形態に係る抽出工程のフローである。（ａ）は断面画像の例を示す図、（ｂ）は繊維領域をマスキングした画像の例を示す図、（ｃ）は繊維領域およびヤーンの外部領域をマスキングした画像の例を示す図である。（ａ）は繊維領域をマスキングした画像の例を示す図、（ｂ）は繊維領域を膨脹収縮処理した後の画像の例を示す図、（ｃ）はヤーンの外部領域をマスキングした画像の例を示す図である。含浸可能領域抽出画像の例の一部を拡大した図である。含浸可能領域抽出画像の輝度値ヒストグラムである。実施例１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂにおける評価の対象領域を示す図である。（ａ）は、実施例１Ａおよび１Ｂで評価対象とした、領域の断面画像の例を示す図、（ｂ）は、実施例２Ａおよび２Ｂで評価対象とした領域の断面画像の例を示す図である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。

なお、以下に示す説明において、評価装置の記憶部、抽出部、二値化部、および算出部は、ハードウエア単位の構成ではなく、機能単位のブロックを示している。評価装置の記憶部、抽出部、二値化部、および算出部は、任意のコンピュータのＣＰＵ、メモリ、メモリにロードされた本図の構成要素を実現するプログラム、そのプログラムを格納するハードディスクなどの記憶メディア、ネットワーク接続用インタフェースを中心にハードウエアとソフトウエアの任意の組合せによって実現される。そして、その実現方法、装置には様々な変形例がある。

図１は、本実施形態に係るフィラーの含浸率の評価方法のフローである。また、図２は、本実施形態に係る樹脂組成物１０を含浸させた織布２０の構造を示す図である。
本実施形態に係るフィラーの含浸率の評価方法は、樹脂材料とフィラーとを含有する樹脂組成物１０を含浸させた織布２０における、フィラーの含浸率の評価方法である。織布２０は、それぞれが複数の繊維２４０からなる複数のヤーン２２０により構成されている。本実施形態に係る評価方法は、抽出工程Ｓ１０、二値化工程Ｓ２０、および含浸率算出工程Ｓ３０をこの順に含む。抽出工程Ｓ１０では、樹脂組成物１０を含浸させた織布２０の断面画像のうち、樹脂組成物１０が占める領域を含浸可能領域として抽出する。二値化工程Ｓ２０では、含浸可能領域を二値化して二値化データを生成する。含浸率算出工程Ｓ３０では、二値化データに基づいてフィラー含侵率を算出する。以下に詳細に説明する。

図２を参照して、樹脂組成物１０を含浸させた織布２０について詳しく説明する。
樹脂組成物１０を含浸させた織布２０は、たとえばガラスクロス補強プリプレグ等のプレプリグまたは絶縁基板であり得る。樹脂組成物１０を含浸させた織布２０においては、樹脂組成物１０は半硬化した状態であっても良いし、完全硬化した状態であっても良い。また、樹脂組成物１０を含浸させた織布２０は、単独の部材であっても良いし、配線基板等の一部として含まれていても良い。

なお、以下においては、説明を簡単にするため、織布２０における各構成要素の位置関係（上下関係等）が各図に示す関係であるものとして説明を行う場合がある。ただし、この説明における位置関係は、樹脂組成物１０を含浸させた織布２０の使用時や製造時の位置関係とは無関係である。

織布２０は、それぞれが複数の繊維２４０からなる複数のヤーン２２０により構成されている。複数のヤーン２２０は、縦糸のヤーン２２２と緯糸のヤーン２２４とに分けられる。織布２０では、複数の縦糸のヤーン２２２と複数の緯糸のヤーン２２４とが、互いにおよそ直交して織られて、布状になっている。織布２０には、縦糸のヤーン２２２が緯糸のヤーン２２４の上にある領域と、緯糸のヤーン２２４が縦糸のヤーン２２２の上にある領域とがある。

ヤーン２２０は、複数の繊維２４０が束ねられたものである。各ヤーンに含まれる繊維２４０は、たとえば２０本以上７００本以下である。各ヤーン２２０において、複数の繊維２４０は互いにおよそ平行であっても良いし、撚られていても良い。織布２０において、各ヤーン２２０は本図のように扁平に押しつぶされ、断面が木の葉型を成している。織布２０での各ヤーン２２０の長さ方向に垂直な断面において、ヤーン２２０の織布２０の面内方向の幅は、例えば２００μｍ以上１０００μｍ以下である。一方、当該断面において、ヤーン２２０の織布２０の厚さ方向の高さは、例えば２０μｍ以上３００μｍ以下である。

繊維２４０としては、特に限定されないが、ガラス繊維、あるいはガラス以外の無機化合物を成分とする無機繊維、芳香族ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂等を主成分とする有機繊維等が挙げられる。後に述べる繊維領域のマスキングの容易性の観点から、繊維２４０の断面形状は円形であることが好ましい。繊維２４０の直径は、特に限定されないが、たとえば２μｍ以上１５μｍ以下である。

例えば織布２０を樹脂組成物１０の樹脂ワニスに浸漬する方法、各種コーターにより樹脂組成物１０を織布２０に塗布する方法、またはスプレーにより樹脂組成物１０を織布２０に吹き付ける方法、真空濾過法等によって、織布２０には樹脂組成物１０が含浸されている。樹脂組成物１０はヤーン２２０の内部、および複数のヤーン２２０の間に入り込んでいる。また、樹脂組成物１０はヤーン２２０の上下にも存在し、ヤーン２２０を覆っている。

樹脂組成物１０は樹脂材料とフィラーとを含有する。樹脂材料としては、特に限定されないが、たとえば熱硬化性樹脂を主成分としたものが挙げられる。具体的な熱硬化性樹脂としては、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、トリアジン環を有する樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ベンゾオキサジン環を有する樹脂、シアネート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂等が挙げられる。

フィラーとしては、特に限定されないが、例えばタルク、焼成クレー、未焼成クレー、マイカ、ガラス等のケイ酸塩、酸化チタン、アルミナ、シリカ、溶融シリカ等の酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ハイドロタルサイト等の炭酸塩、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等の水酸化物、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、亜硫酸カルシウム等の硫酸塩または亜硫酸塩、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸ナトリウム等のホウ酸塩、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化炭素等の窒化物、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム等のチタン酸塩等を挙げることができる。

フィラーの形状は特に限定されないが、例えば球状、鱗片状、棒状、繊維状等が挙げられる。また、フィラーが球状である場合、その平均粒子径は、特に限定されないが、たとえば０．０１μｍ以上５．０μｍ以下である。

このほか、樹脂組成物１０には硬化剤、硬化促進剤、熱可塑性樹脂、有機充填材、カップリング剤、顔料、染料、消泡剤、レベリング剤、紫外線吸収剤、発泡剤、酸化防止剤、難燃剤、イオン捕捉剤などの添加剤が配合されていても良い。

フィラーと繊維２４０が同種素材からなる場合、本実施形態に係る評価方法がより効果的である。なお、同種素材とは、主成分が互いに同様の構成元素から成ることを言う。互いに同種素材である複数の材料には、たとえば、主成分が互いに同じであって添加物や不純物が異なる複数の材料や、結晶構造または分子構造が互いに異なる同組成の複数の材料、種類の異なる複数の樹脂等が含まれる。フィラーと繊維２４０が同種素材からなる場合とは、特に限定されないが、たとえばフィラーがシリカからなり、かつ、繊維２４０がガラス繊維である場合が挙げられる。また、樹脂組成物１０と繊維２４０とが同種素材からなる場合、たとえば、繊維２４０が樹脂からなる有機繊維である場合、本実施形態に係る評価方法がより効果的である。断面画像において、同種素材の複数の部材間では互いにコントラストがつきにくく、画像の単純な輝度値ヒストグラムからフィラー含浸率を求めることがより困難であるが、そのような場合にも、含浸可能領域を抽出する本評価方法により定量評価が可能となる。

なお、フィラーおよび繊維２４０の断面形状が互いに類似している場合には、後に述べる繊維領域のマスキング容易性の観点から、それらの大きさが互いに異なることが好ましい。

本実施形態に係るフィラーの含浸率の評価方法および評価装置４０を以下に説明する。
図３は、本実施形態に係るフィラーの含浸率の評価装置４０の構成を示すブロック図である。本実施形態に係る評価装置４０は、樹脂材料とフィラーとを含有する樹脂組成物１０を含浸させた織布２０における、フィラーの含浸率の評価装置である。評価装置４０は抽出部４１０、二値化部４２０、および算出部４３０を備える。抽出部４１０は、樹脂組成物１０を含浸させた織布２０の断面画像のうち、樹脂組成物１０が占める領域を含浸可能領域として抽出する。二値化部４２０は、含浸可能領域を二値化して、二値化データを生成する。算出部４３０は、二値化データに基づいてフィラー含侵率を算出する。以下に詳しく説明する。

評価装置４０は、記憶部４００をさらに備える。抽出部４１０は、樹脂組成物１０を含浸させた織布２０の断面画像を記憶部４００から取得する。抽出部４１０は、取得した断面画像のうち、樹脂組成物１０が占める領域を含浸可能領域として抽出した含浸可能領域抽出画像を生成する。二値化部４２０は、抽出部４１０から、含浸可能領域抽出画像を取得し、含浸可能領域の輝度を二値化した二値化画像を生成する。算出部４３０は、二値化部４２０から二値化画像を取得し、二値化画像の各輝度が占める領域の面積に基づいて、フィラー含浸率を算出する。断面画像、及び各構成要素の詳細について、以下に説明する。

図４は、樹脂組成物１０を含浸させた織布２０の断面画像の例を示す図である。本図は、図２において破線で示した領域９０の断面画像に相当する。

記憶部４００には、樹脂組成物１０を含浸させた織布２０の断面画像が記憶されている。断面画像は例えば、樹脂組成物１０を含浸させた織布２０を切断し、露出させた断面を電子顕微鏡で撮影することで準備し、記憶部４００に記憶させておくことができる。抽出部４１０は、記憶された断面画像を読み出して取得する。なお、電子顕微鏡で撮影した断面画像を、図示しない入力部から、抽出部４１０に直接入力する様にしても良い。

図４の断面画像は、縦糸のヤーン２２２の長さ方向に垂直な断面を電子顕微鏡で撮影した画像である。断面画像は、フィラー含浸率の測定対象とする領域である対象領域を少なくとも含み、断面画像が示す領域の大きさはたとえば６００μｍ×４００μｍである。評価の精度向上のため、断面画像はできるだけ高倍率の画像であることが好ましい。

本図の断面画像は、１つの縦糸のヤーン２２２を含んでいる。当該断面画像において、縦糸のヤーン２２２の断面は破線で示したような木の葉型をしており、縦糸のヤーン２２２の内部領域には複数の繊維２４０の円形の断面が見られる。また、縦糸のヤーン２２２の上部には緯糸のヤーン２２４が帯状に現れている。緯糸のヤーン２２４は長さ方向が断面画像に直交していないため、緯糸のヤーン２２４に含まれる繊維２４０の断面は楕円状をしている。各繊維２４０の間、およびヤーン２２０の上下には樹脂組成物１０が充填されている。本図の断面画像は、樹脂組成物１０が占める領域および繊維２４０が占める領域からなる。さらに、樹脂組成物１０が占める領域は、樹脂材料が占める領域およびフィラーが占める領域からなる。また、繊維２４０が占める領域は縦糸のヤーン２２２の繊維２４０が占める領域と、緯糸のヤーン２２４の繊維２４０が占める領域からなる。本図において、繊維２４０はガラス繊維、フィラーはシリカからなり、これらは同種素材である。そのため、繊維２４０の断面と、樹脂組成物１０に含まれるフィラーが占める領域とは互いに輝度が近くなっている。一方、樹脂材料と繊維２４０およびフィラーとは異種素材であるため、輝度に違いがある。

抽出部４１０は、取得した断面画像から含浸可能領域抽出画像を生成する（抽出工程Ｓ１０）。本実施形態では、１つの縦糸のヤーン２２２内の領域を対象領域としてフィラー含浸率を評価する例について説明する。すなわち、断面画像において縦糸のヤーン２２２の木の葉型の輪郭の内側を対象領域とする例である。

図５は、本実施形態に係る抽出工程Ｓ１０のフローである。
本実施形態に係る評価方法では、抽出工程Ｓ１０は、断面画像のうち、複数の繊維２４０が占める領域である繊維領域をマスキングする繊維領域マスキング工程Ｓ１２を含む。また、抽出工程Ｓ１０は、繊維領域マスキング工程Ｓ１２の後に、縦糸のヤーン２２２の外部領域をマスキングする外部領域マスキング工程Ｓ１４をさらに含む。

図６は、抽出工程Ｓ１０を説明するための図である。詳しくは、図６（ａ）は断面画像の例を示す図であり、図６（ｂ）は繊維領域をマスキングした画像の例を示す図であり、図６（ｃ）は繊維領域およびヤーン２２０の外部領域をマスキングした画像の例を示す図である。以下において、マスキングした領域は画像内で黒く塗りつぶされている。繊維領域およびヤーン２２０の外部領域をマスキングした図６（ｃ）が、含浸可能領域抽出画像に相当する。

繊維領域マスキング工程Ｓ１２について以下に説明する。ヤーン２２０内の繊維２４０の断面形状が円形であり、その直径がおよそ一様である場合、繊維２４０の長さ方向に直交する断面の断面画像において、既知の繊維２４０の径に基づく基準範囲内の大きさの円形を、繊維２４０が占める領域として認識することができる。

本実施形態において、断面画像には、縦糸のヤーン２２２を構成する繊維２４０の長さ方向に直交する断面が含まれ、繊維領域マスキング工程Ｓ１２では、基準範囲内の直径を有する円を繊維領域としてマスキングする。このような方法を用いれば、緯糸のヤーン２２４を構成する繊維２４０は、断面画像において円形を成さないためマスキングされず、縦糸のヤーン２２２の繊維２４０のみを選択的にマスキングすることができる。

記憶部４００には、繊維領域マスキング工程Ｓ１２に用いる基準範囲が記憶されている。抽出部４１０は、記憶部４００から基準範囲を取得する。もしくは、図示しない入力部に使用者が入力した基準範囲を抽出部４１０が取得する様にしても良い。繊維２４０の基準範囲とは、たとえばｄ_ａ×０．９以上ｄ_ａ×１．１以下で表される範囲である。ここで、ｄ_ａは対象の織布２０における、繊維２４０の直径の平均値である。繊維２４０の直径の平均値は、たとえば、断面画像から求めた値でも良いし、織布２０等のデータシートに基づく値であっても良い。なお、基準範囲はこれに限定されず、断面画像に映し出された繊維２４０の状態や、必要なマスキングの精度等に応じて適宜定めて入力するようにしても良い。

また、抽出部４１０は、取得した断面画像において、輝度の変曲点を構成要素の境界線として抽出する。そして、境界線が閉曲線を成して構成する図形の周囲長Ｌ_ｂと面積Ｓ_ｂを算出し、４πＳ_ｂ／Ｌ_ｂ ^２で表される円形度が基準値以上の場合、その図形を円と判定する。次いで、円と判定された図形の内、直径が基準範囲内にある円を繊維２４０の輪郭と判定し、その円の内部を繊維領域としてマスキングする。ここで、円形度の基準値は記憶部４００に記憶された値を抽出部４１０が読み出して取得するようにしても良いし、図示しない入力部に使用者が入力した基準値を抽出部４１０が取得する様にしても良い。円形度の基準値はたとえば０．９である。

なお、本実施形態に係る繊維領域マスキング工程Ｓ１２では、繊維２４０の断面形状が円形である例について説明したが、これに限定されず、断面形状に応じ、公知の画像認識方法を用いて繊維領域マスキング工程Ｓ１２を行うことができる。

次に、外部領域マスキング工程Ｓ１４について説明する。外部領域マスキング工程Ｓ１４では、繊維領域マスキング工程Ｓ１２でマスキングした繊維領域を膨脹収縮処理する。

図７は、本実施形態に係る外部領域マスキング工程Ｓ１４を説明するための図である。詳しくは、図７（ａ）は繊維領域をマスキングした画像の例を示す図であり、図７（ｂ）は繊維領域を膨脹収縮処理した後の画像の例を示す図であり、図７（ｃ）はヤーン２２０の外部領域をマスキングした画像の例を示す図である。

図７（ａ）では、縦糸のヤーン２２２を構成する繊維２４０の繊維領域が複数の円でマスキングされている。また、マスキングされた繊維領域が、およそ縦糸のヤーン２２２の木の葉型の領域内に高い密度で位置している。ここで、繊維領域を膨脹収縮処理（クロージング処理）することによって、図７（ｂ）の様に繊維領域間の隙間を埋め、得られた図形の輪郭を、ヤーンの外部と内部の境界線として抽出することができる。次いで、図７（ｃ）のように、当該境界線の外部をヤーンの外部領域としてマスキングする。

膨脹収縮処理では、具体的には、繊維領域をＮ回膨脹させ、Ｎ回収縮する。Ｎの値は、特に限定されないが、たとえば５である。外部領域マスキング工程Ｓ１４に膨脹取縮処理を用いることで、繊維２４０の直径、位置、粗密等のばらつきの程度に依存せず、精度良く縦糸のヤーン２２２の外部領域をマスキングできる。

なお、外部領域マスキング工程Ｓ１４は、膨脹収縮処理を用いる方法の代わりに、外郭にある繊維２４０の中心点を連結する方法や、エネルギー最小化関数を利用して繊維領域に基づき縦糸のヤーン２２２の輪郭を検出する方法（スネーク法）を用いて行うことができる。

上記の様に繊維領域マスキング工程Ｓ１２および外部領域マスキング工程Ｓ１４を行うことにより、断面画像から樹脂組成物１０が占める領域を含浸可能領域として抽出した含浸可能領域抽出画像を生成することができる。

二値化部４２０は、抽出部４１０から含浸可能領域抽出画像を取得する。二値化部４２０では、含浸可能領域抽出画像の含浸可能領域を二値化する二値化工程Ｓ２０を行い、二値化データを生成する。二値化データは例えば、第１の輝度と第２の輝度とで表された二値化画像である。

図８は、含浸可能領域抽出画像の例の一部を拡大した図である。本図の内、黒い円形２４２がマスキングされた繊維領域であり、それ以外が含浸可能領域である。含浸可能領域は、樹脂組成物１０が占める部分であり、フィラー１２０が占める領域と、樹脂材料１４０が占める領域とからなる。フィラー１２０と樹脂材料１４０との間には、その材質等に依存する輝度のコントラストが生じている。二値化工程Ｓ２０では、含浸可能領域を、フィラー１２０が占める領域と樹脂材料１４０が占める領域とに二値化する。

図９は、含浸可能領域抽出画像の輝度値ヒストグラムである。ヒストグラムには、２つのピークが確認でき、それぞれ樹脂材料１４０が占める領域とフィラー１２０が占める領域の輝度ピークに相当する。繊維領域および縦糸のヤーン２２２の外部領域はマスキングされているため、本ヒストグラムの樹脂材料１４０およびフィラー１２０のピークには影響しない。

二値化工程Ｓ２０では、ヒストグラムに基づき、モード法を用いて二値化する。具体的には、二つのピーク間の極小値を閾値とする。そして、含浸可能領域抽出画像の内、閾値よりも輝度の低い領域を第１の輝度とし、閾値よりも輝度の高い領域を第２の輝度として二値化画像を生成する。無機物であるフィラー１２０と有機物である樹脂材料１４０とでは、明確な双峰性が得られるため、モード法を用いて容易に二値化することができる。なお、二値化工程Ｓ２０では、モード法に限定されず、判別分析法を用いて二値化しても良い。

算出部４３０は、二値化部４２０から、生成された二値化データを取得し、含浸率算出工程Ｓ３０を行う。具体的には、算出部４３０では、二値化画像のうち、第２の輝度が占める領域の面積をフィラーが占める領域の面積Ｓ_Ｆとして算出し、第１および第２の輝度が占める面積の和を含浸可能領域の面積Ｓ_ｐとして算出する。さらに算出部４３０において、Ｓ_Ｆ／Ｓ_ｐ×１００（％）で表される値をフィラー含浸率として算出する。

なお、フィラーの含浸率の定義は、Ｓ_Ｆ／Ｓ_ｐ×１００（％）に限定されず、たとえば、縦糸のヤーン２２２の内部領域の全面積に対するフィラー１２０が占める領域の面積であっても良いし、断面画像全体の面積に対するフィラー１２０が占める領域の面積であっても良い。縦糸のヤーン２２２の内部領域の全面積は、たとえば、外部領域マスキング工程Ｓ１４で縦糸のヤーン２２２の内部領域であると判定した領域の面積を求めることにより、算出できる。なお、縦糸のヤーン２２２の繊維２４０が占める領域の面積は、必要に応じて、繊維領域マスキング工程Ｓ１２でマスキングした領域の面積を求めることにより、算出できる。

なお、二値化工程Ｓ２０では、第１の輝度にするべき領域の面積と、第２の輝度にするべき領域の面積とが示されたヒストグラムを二値化データとして生成し、算出部４３０が取得するようにしても良い。

なお、本実施形態では、縦糸のヤーン２２２の長さ方向に垂直な断面画像に基づきフィラー含浸率を評価する例について説明したが、緯糸のヤーン２２４の長さ方向に垂直な断面画像に基づき、同様にフィラー含浸率を評価しても良い。

なお、本実施形態では、１つのヤーン２２０内の領域を対象領域として評価する例について説明したが、ヤーン２２０内の一部領域を対象領域としてもよい。当該一部領域の評価は、たとえば、電子顕微鏡で当該一部領域のみを含む断面画像を得て行う得ことができ、もしくは、電子顕微鏡で広い範囲の断面画像を取得した後、トリミングなどにより測定対象とする対象領域のみからなる断面画像を得て行うことができる。その場合には、外部領域マスキング工程Ｓ１４を省略することができる。たとえば、ヤーン２２０の内側と外側、中央と端部、上部と下部などのフィラー含浸率の比較等を行うことで、フィラーの分布を客観的に評価することができる。

次に、本実施形態の作用および効果について説明する。
本実施形態係る評価方法によれば、フィラーの含浸率の定量評価が可能となる。

また、本実施形態に係る評価方法によれば、ヤーンの内部に入り込んだフィラーを含めた評価が可能である。

樹脂組成物を含浸させた織布では、フィラーを含浸させる条件等に依存してフィラー充填率が大きく異なり、予測も難しい。また、ヤーンごとの状態のバラツキも無視できない。本願の実施形態に係る評価方法によれば、このような対象に対して、客観的で定量的な評価が可能であり、比較検討等に有益である。

また、本実施形態に係る評価方法は、自動化が可能であるため、短時間で、かつ客観的な定量評価ができる。

また、繊維とフィラーとが同種素材である場合にもそれらを互いに区別してフィラー含浸率を評価できる。

以下、本実施形態を、実施例を参照して詳細に説明する。なお、本実施形態は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。

本実施形態に係る評価方法を用いて、織布に樹脂組成物が含浸されたプリプレグの一つのヤーン内のフィラー含浸率を評価した。当該プレプリグにおいて、織布はそれぞれが複数のガラス繊維からなる複数のヤーンにより構成されていた。樹脂組成物は球状のシリカをフィラーとして含有しており、樹脂材料およびフィラーがヤーンの繊維間に入り込んでいた。

図１０は実施例１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂにおける評価の対象領域を示す図である。評価対象としたプレプリグは、真空濾過法において樹脂組成物を織布に含浸させたものを用いた。真空濾過法では、その原理上、含浸方向が一方向に決まっており、本図中、含浸方向を矢印で示している。領域９２は、縦糸のヤーンが緯糸のヤーンの上にある領域、すなわち含浸方向の上流側に縦糸のヤーンがある領域である。一方、領域９４は、縦糸のヤーンが緯糸のヤーンの下にある領域、すなわち含浸方向の下流側に縦糸のヤーンがある領域である。実施例１Ａおよび１Ｂでは縦糸のヤーンが緯糸のヤーンの上にある領域９２を評価対象とし、実施例２Ａおよび２Ｂでは縦糸のヤーンが緯糸のヤーンの下にある領域９４を評価対象とした。

図１１（ａ）は、実施例１Ａおよび１Ｂで評価対象とした、領域９２の断面画像の例を示す図であり、図１１（ｂ）は、実施例２Ａおよび２Ｂで評価対象とした領域９４の断面画像の例を示す図である。実施例１Ａおよび２Ａでは、上述した本実施形態に係る評価装置を用い、縦糸のヤーンの内部領域においてＳ_Ｆ／Ｓ_ｐ×１００（％）で表されるフィラー含浸率を算出した。また、実施例１Ｂでは、繊維領域マスキング工程を手作業で行った以外は、実施例１Ａと同様にしてフィラー含浸率を算出した。また、実施例２Ｂでは、繊維領域マスキング工程および外部領域マスキング工程を手作業で行った以外は、実施例２Ａと同様にしてフィラー含浸率を算出した。各実施例では、異なる３つの縦糸のヤーンを測定した平均値を求めた。なお、実施例１Ａと１Ｂは互いに同じ断面画像を用いて評価し、実施例２Ａと２Ｂは互いに同じ断面画像を用いて評価した。

評価の結果、フィラー含浸率の平均値として、実施例１Ａで７９％、実施例１Ｂで８５％、実施例２Ａで６８％、実施例２Ｂで７２％の値が得られた。この様に、フィラー含浸率の定量評価が可能となった。

また、実施例１Ａと実施例２Ａとの比較においても、実施例１Ｂと実施例２Ｂとの比較においても、縦糸のヤーンが緯糸のヤーンの上にある領域９２のフィラー含浸率が、縦糸のヤーンが緯糸のヤーンの下にある領域９４のフィラー含浸率よりも高いという同様の結果が得られ、実施例１Ａ、１Ｂ、２Ａ、および２Ｂのいずれの評価も結果の妥当性が確認できた。

また、本実施形態に係る評価装置を用いた実施例１Ａおよび２Ａでは、手作業で繊維領域マスキング工程を行った実施例１Ｂおよび２Ｂに比べて大幅に評価時間が短かった。

以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。

１０樹脂組成物
１２０フィラー
１４０樹脂材料
２０織布
２２０ヤーン
２２２縦糸のヤーン
２２４緯糸のヤーン
２４０繊維
２４２円形
４０評価装置
４００記憶部
４１０抽出部
４２０二値化部
４３０算出部
９０，９２，９４領域

Claims

樹脂材料とフィラーとを含有する樹脂組成物を含浸させた織布における、前記フィラーの含浸率の評価方法であって、
前記織布は、それぞれが複数の繊維からなる複数のヤーンにより構成され、
前記樹脂組成物を含浸させた前記織布の断面画像のうち、前記樹脂組成物が占める領域を含浸可能領域として抽出する抽出工程と、
前記含浸可能領域を二値化して二値化データを生成する二値化工程と、
前記二値化データに基づいてフィラー含侵率を算出する含浸率算出工程とをこの順に含む、フィラーの含浸率の評価方法。
請求項１に記載のフィラーの含浸率の評価方法において、
前記フィラーと前記複数の繊維は同種素材からなる、フィラーの含浸率の評価方法。
請求項１又は２に記載のフィラーの含浸率の評価方法において、
前記抽出工程は、前記断面画像のうち、前記複数の繊維が占める繊維領域をマスキングする繊維領域マスキング工程を含む、フィラーの含浸率の評価方法。
請求項３に記載のフィラーの含浸率の評価方法において、
前記断面画像には、前記繊維の長さ方向に直交する断面が含まれ、
前記繊維領域マスキング工程では、基準範囲内の直径を有する円を前記繊維領域としてマスキングする、フィラーの含浸率の評価方法。
請求項３または４に記載のフィラーの含浸率の評価方法において、
前記抽出工程は、前記繊維領域マスキング工程の後に、前記ヤーンの外部領域をマスキングする外部領域マスキング工程をさらに含む、フィラーの含浸率の評価方法。
請求項５に記載のフィラーの含浸率の評価方法において、
前記外部領域マスキング工程では、マスキングした前記繊維領域を膨脹収縮処理する、フィラーの含浸率の評価方法。
請求項１から６のいずれか一項に記載のフィラーの含浸率の評価方法において、
前記断面画像の前記含浸可能領域の面積をＳ_ｐ、前記フィラーが占める領域の面積をＳ_Ｆとしたとき、前記含浸率算出工程では、Ｓ_Ｆ／Ｓ_ｐ×１００（％）で表される値を前記フィラー含浸率として算出する、フィラーの含浸率の評価方法。
請求項１から７のいずれか一項に記載のフィラーの含浸率の評価方法において、
前記二値化工程では、モード法または判別分析法を用いて二値化する、フィラーの含浸率の評価方法。
請求項１から８のいずれか一項に記載のフィラーの含浸率の評価方法において、
前記二値化工程では、前記含浸可能領域を、前記フィラーが占める領域と前記樹脂材料が占める領域とに二値化する、フィラーの含浸率の評価方法。
樹脂材料とフィラーとを含有する樹脂組成物を含浸させた織布における、前記フィラーの含浸率の評価装置であって、
前記織布は、それぞれが複数の繊維からなる複数のヤーンにより構成され、
前記樹脂組成物を含浸させた前記織布の断面画像のうち、前記樹脂組成物が占める領域を含浸可能領域として抽出する抽出部と、
前記含浸可能領域を二値化して二値化データを生成する二値化部と、
前記二値化データに基づいてフィラー含侵率を算出する算出部とを備える、フィラーの含浸率の評価装置。
樹脂材料とフィラーとを含有する樹脂組成物を含浸させた織布における、前記フィラーの含浸率の評価装置を実現するためのコンピュータプログラムであって、
前記織布は、それぞれが複数の繊維からなる複数のヤーンにより構成され、
コンピュータを、
前記樹脂組成物を含浸させた前記織布の断面画像のうち、前記樹脂組成物が占める領域を含浸可能領域として抽出する抽出手段、
前記含浸可能領域を二値化して二値化データを生成する二値化手段、および
前記二値化データに基づいてフィラー含侵率を算出する算出手段として機能させるための、コンピュータプログラム。