JP6445433B2 - 摩耗認識コーティングを有する切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、基材本体、好ましくは超硬金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の基材本体と、任意には、基材本体上に堆積された単層又は多層摩耗保護コーティングと、基材本体又は摩耗保護コーティング上に最外層として配置された摩耗認識コーティングとで構成される工具、及びこの工具の生産方法に関する。

交換可能な切削用インサート及び切削用プレートも同様に含む切削工具、特に金属除去機械加工用の切削工具は、基材又は基材本体を有し、任意には、基材又は基材本体の上に、単層又は多層摩耗保護コーティングが堆積させられる。基材は、通常、超硬金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼でできており、摩耗保護コーティングは、ＣＶＤ又はＰＶＤプロセスによって施された硬質物質でできている。硬質物質によるコーティングは、特定の利用分野用の工具における切削特性を改善し、工具の摩耗を低減させるように設計されている。

装飾及び／又は標示機能を有する、通常は薄い最外層、例えば、下位の摩耗保護コーティングとは便宜上色彩を変えているＴｉＮ、ＺｒＮ、ＴｉＣ、ＨｆＣ又はＨｆＮの最外層を切削工具に具備することも同様に公知である。このような層は、純粋に装飾目的を有することに加えて、工具の使用に伴って摩耗し、下地層が出現し、こうして、工具がすでに使用されているか、どの程度集中的に使用されてきたかを裸眼で見ることが可能になっていることから、摩耗認識にも同様に有利に役立つことができる。

欧州特許第１７６２６３８号（ＥＰ１７６２６３８）は、超硬金属基材と、摩耗に対する保護のための硬質材料の多層コーティングと、ＰＶＤを用いて１μｍ未満の厚みで最初に施され、そのままの状態のＺｒＮ層が切れ刃及び切削面における切削特性に対し不利な影響を及ぼし得る不都合なトライボロジー特性を有することから、その後ブラッシング処理又は研磨ブラスト法により切削面及び切れ刃から再び除去されるＺｒＮの最外層の標示層と、で構成された切削用インサートについて記載している。

独国特許第１０２００４０１０２８５号（ＤＥ１０２００４０１０２８５）及び独国特許第１００４８８９９号（ＤＥ１００４８８９９）は、同様に、下地摩耗保護コーティングと色彩が異なり、使用済み切削工具と未使用の切削工具を裸眼で区別できるように設計されている明黄色のＴｉＮ又はＴｉＣ、ＨｆＣ又はＨｆＮの標示用被覆コーティングを有する切削工具について記載している。

以下、摩耗認識コーティングと称する、装飾及び／又は標示機能を有する公知の被覆層のカラーバリエーションの幅は、極めて限定されたものである。例えば、摩耗認識コーティングのために使用されることが非常に多い窒化物及び炭化物は明黄色を有する。これ以外に、公知の摩耗認識コーティングの一部は、金属切削プロセス及び工具の摩耗特性に不利な効果、すなわち、不利なトライボロジー特性を有する。摩耗認識コーティングの生成に使用される公知の材料の一部は、同様に、多くの金属機械加工プロセスにおいて発生する高温又は温度変化に曝露された場合に、充分な安定性を示さない。

したがって、本発明の根本的な目的は、生産が比較的容易かつ廉価であり、優れた摩耗認識を可能にし、温度安定性があり、切削プロセス及び工具の摩耗特性に対し、トリボロジー特性に不利な影響を及ぼすことが少なく、同時に、公知の摩耗認識コーティングに比べて広範囲のさまざまな色彩で生成することのできる装飾及び／又は標示機能（摩耗認識コーティング）を有する切削工具用のコーティングを提供することにあった。

本発明によれば、この目的は、
基材本体、好ましくは超硬金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の基材本体と、
任意には、基材本体上に堆積された単層又は多層摩耗保護コーティングと、
基材本体又は摩耗保護コーティング上に最外層として配置された単層摩耗認識コーティング（Ａ）、又はＰＶＤプロセスによる元素金属、金属合金又は導電性金属化合物の堆積によって生成された互いに上下して配置された少なくとも４つの個別の層を有する多層摩耗認識コーティング（Ｂ）と、
で構成された工具において、
単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層又は多層摩耗認識コーティング（Ｂ）の少なくとも１つの個別層が、少なくとも２つの異なる金属を含み、
摩耗認識コーティングが、摩耗認識コーティングの外側表面から摩耗認識コーティングの全厚みを超えずに延在する侵入深さまで摩耗認識コーティングの材料の陽極酸化によって生成された領域を有し、
単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層が１００ｎｍ〜１０μｍの範囲内の厚みを示すか、又は多層摩耗認識コーティング（Ｂ）の各個別層が０．５ｎｍ〜１μｍの範囲内の厚みを示し、
少なくとも２つの異なる金属を含む単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層又は多層摩耗認識コーティング（Ｂ）の少なくとも１つの個別層が、陽極酸化前から、陽極酸化されない摩耗認識コーティングの領域内で少なくとも２つの異なる相を示す、
工具によって達成される。

本発明は、単一層構造とも称される単層摩耗認識コーティング（Ａ）を有する実施形態と、多層構造とも称される多層摩耗認識コーティング（Ｂ）を有する実施形態とを備え、かつ、これらを区別する。

単層摩耗認識コーティング（Ａ）は、単一の層のみを有しているが、この層は、層のＰＶＤ堆積の後に施される陽極酸化によって、摩耗認識コーティングの外側表面から層内へと延在し、層の材料が酸化状態で存在する領域と、酸化領域から基材本体又は摩耗保護コーティングの表面まで延在し、層の材料が非酸化状態で存在している領域とを有する。

多層摩耗認識コーティング（Ｂ）は、少なくとも４つの個別層を有し、好ましくは、最高２０００の個別層を有することができ、摩耗認識コーティング（Ｂ）は、ＰＶＤ被着の後に施される陽極酸化によって、最外個別層の外側表面から多層摩耗認識コーティング（Ｂ）内へと延在し、材料が酸化状態で存在している領域と、酸化領域から基材本体又は摩耗保護コーティングの表面まで延在し、層の材料が非酸化状態で存在している領域とを有している。陽極酸化の侵入深さは、複数の個別層の全体にわたり延在し得る。あるいは、多層摩耗認識コーティング（Ｂ）の最外個別層のみを、同様に、陽極酸化することもできる。好ましくは、陽極酸化は、多層摩耗認識コーティング（Ｂ）の内部において、２つの個別層の界面で終結する。

本発明に係る摩耗認識コーティングは、例えば、ＴｉＮなどの公知の装飾及び標示層と比べて、著しい利点を示す。ＴｉＮは、例えば、鋳鉄に対する親和性により、鋳鉄の機械加工工具用のコーティングとして欠点を有する。本発明に係る摩耗認識コーティングは、その表面において、公知の窒化物又は炭化物層と比べ、トライボロジーの観点から、重要な利点を有し得る酸化物特性を備える。これらのトライボロジーの点で有利な特性は、工具の切削特性及び摩耗特性に対する不都合な影響を低減する。

利用される金属又は利用される導電性金属化合物と、陽極酸化の規模及び層厚みとに応じて、本発明に係る摩耗認識コーティングは、良好ないし高度の温度安定性を示す。このため、これらの層は、非常に高い温度での金属除去機械加工用の工具、又は、温度変化による応力が頻繁に発生する金属除去機械加工用の工具として、特に好適である。

本発明に係る摩耗認識コーティングのさらなる利点は、使用される金属又は使用される導電性金属化合物と、陽極酸化の規模及び侵入深さとに応じて、非常に強力な色彩効果、非常に多数の異なる色彩、及び可視色スペクトルのほぼ全体を網羅する明度レベルを生成することができるということにある。このようにして、摩耗認識に役立つ外部表面コーティングを生成できるだけでなく、工具を異なる色彩でマーキングして、ユーザーが異なる種類の工具又は工具の形式を色彩だけに基づいて判別できるようにすることができる。こうして、本発明に係る摩耗認識コーティングは、専ら摩耗認識機能を有することもできるし、あるいは、摩耗認識機能に加えて、工具の色分けに役立つこともできる。公知の摩耗認識コーティングに比べて、本発明に係る摩耗認識コーティングは、はるかに高い色彩輝度を示す。本発明に係る摩耗認識コーティングを生成する場合、陽極酸化に必要とされる電圧を、様々に設定することができる。

発明人らは、これに関して理論に束縛されることなく、本発明に係る摩耗認識コーティングの色彩効果が、陽極酸化により生成された摩耗認識コーティングの外側領域を通って摩耗認識コーティングの非酸化の内側領域に衝突する光の反射に基づくものであると仮定している。干渉効果により、観察されるべき色彩が提供される。特定の場合において、色彩効果は同様に、摩耗認識コーティングの陽極酸化された外側領域の固有の色彩に基づくものでもあり得る。

本発明の１つの本質的な特徴は、少なくとも２つの異なる金属を含む単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層又は多層摩耗認識コーティング（Ｂ）の少なくとも１つの個別層が、陽極酸化前から、陽極酸化されない摩耗認識コーティングの領域内で、少なくとも２つの異なる相を示すという点にある。意外にも、摩耗認識コーティングの少なくとも１つの個別層内で、少なくとも２つの異なる相が存在することにより、公知又はそれと同等のコーティング内のものとは異なる色合いを生成することが可能であることが発見された。そして、この公知又はそれと同等のコーティング内においては、個別層は、そのうちのどれ１つの層として、少なくとも２つの異なる相を有していない。

本発明の目的を達成するため、摩耗認識コーティングの多相層内の「相」という用語は、結晶構造及び成分組成で特定できる領域を意味する。本発明の目的を達成するための２つの異なる相は、同じ結晶構造で異なる成分組成、異なる結晶構造で同じ成分組成、あるいは、異なる結晶構造で異なる成分組成のいずれかを示す。

陽極酸化されない領域における単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層が、陽極酸化の前から有する多相は、本発明によるものであり、その性質は、Ｘ線回折のスペクトルで分析可能である。当業者にとって、この分析手法はよく知られており、スペクトルから、その層が単相、二相、あるいは、多相のいずれであるかを、すぐに判別できる。互いに上下して配置された少なくとも４つの個別層を含む多層摩耗認識コーティング（Ｂ）に関しては、この手法は、複数の層を全体として測定することから、Ｘ線回折スペクトルで、多層摩耗認識コーティングのうちの１つの層に対して、複数の異なる相をすぐに同定することは不可能である。しかしながら、少なくとも２つの異なる金属を含む個別層内の多数の相は、電子回折（ＥＤ）を用いて前処理された断面を有する試験片を、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察することにより、同定可能である。この手法が、同様に、単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層における多数の相を同定するためにも好適であることは、明らかである。

本発明の第１の変形形態において、摩耗認識コーティングは単一の層を有する。すなわち、この摩耗認識コーティングは、ＰＶＤプロセスによって、元素形態、金属合金形態又は導電性金属化合物の形態で、少なくとも２つの異なる金属を堆積することにより生成される１つの個別層で構成されている。個別層は、１００ｎｍ〜１０μｍの範囲内の厚みと、少なくとも２つの異なる相を示す。個別層が、例えば、２つの異なる金属Ｍ１及びＭ２を含む場合、異なる相は、金属Ｍ１の第１の金属相、金属Ｍ２の第２の金属相、及び金属Ｍ１及びＭ２の金属間化合物相であり得る。異なる相を、Ｘ線回折スペクトルにおいて同定することができる。意外なことに、単一の層内に、少なくとも２つの異なる金属と少なくとも２つの異なる相とを有する単一の層からなる単層摩耗認識コーティングの場合、単一の金属のみを含む単一の層の場合に比べて、大きい輝度及び清澄度を得られることが判明した。

本発明の第２の変形形態においては、摩耗認識コーティングは多数の層を有する。すなわち、この摩耗認識コーティングは、ＰＶＤプロセスによって堆積され、互いに上下して配置された少なくとも４つの個別層で構成されている。各個別層は、１つの金属又は複数の異なる金属を含み、元素形態、金属合金形態又は導電性金属化合物形態の金属を堆積させることができる。多層摩耗認識コーティングの各個別層は、０．５ｎｍ〜１μｍの範囲内の厚みを示す。多層摩耗認識コーティングの少なくとも１つの個別層は、少なくとも２つの異なる相を示す。

ＰＶＤ堆積後、摩耗認識コーティングは陽極酸化に供される。陽極酸化中、コーティングされた工具は、電解質浴中で陽極として接続される。酸化は、あらかじめ設定された電圧で行われる。予め設定された電圧としては、例えば、２０〜１５０Ｖの範囲内とすることができるが、この範囲外でもよい。時間は、例えば、１０〜３００秒の範囲内から選ばれるが、この範囲外から選んでもよい。基材の方向で、摩耗認識コーティングの外側表面からの陽極酸化の侵入深さを決定する必須のパラメータは、印可電圧、酸化持続時間、選択された電解質、そして最後に、摩耗認識コーティングの組成である。侵入深さに応じて、異なる色彩効果が得られる。本発明における摩耗認識コーティングの色彩効果は、摩耗認識コーティングにおける非酸化の内側領域での光の反射に基づくとされる。そのため、侵入深さが摩耗認識コーティングの厚み全体にわたって延在せずに侵入酸化が行なわれるように、陽極酸化のパラメータは選択される。したがって、陽極酸化の侵入深さを調整することにより、摩耗認識コーティングにおいて、このような非酸化領域を得ることが有利である。

個別層の内部に存在する相は、Ｘ線回折分析及び／又はＴＥＭを用いて同定可能であり、この相は、陽極酸化前に、陽極酸化されていない領域内で少なくとも２つの異なる金属を含む。陽極酸化に供された摩耗認識コーティングの領域内では、Ｘ線回折スペクトル又はＴＥＭで異なる相を見分けることはもはや不可能である。Ｘ線回折分析及びＴＥＭを用いる手法は、当業者にとって公知であり、さらなる説明は不要である。Ｘ線回折スペクトルにおける異なる相は、ピーク位置を対応する公知の基準と比較することにより同定可能である。例えば、個別の金属の相は、純粋金属の基準スペクトルとの比較によって識別され、金属間化合物相は、対応する合金の基準スペクトルとの比較によって識別される。ＴＥＭを用いた異なる相の同定は、電子回折により行なわれる。

本発明の１つの好ましい実施形態において、単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層は、２５０ｎｍ〜５μｍ、好ましくは４００ｎｍ〜２μｍ、特に好ましくは５００ｎｍ〜１．２μｍの厚みを示す。単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層が過度に薄い場合、陽極酸化は、摩耗認識コーティングの厚み全体にわたり、下位の摩耗保護コーティングに至るまで又は基材に至るまで行なわれる。そして、摩耗保護コーティング又は基材は、通常酸性である陽極酸化の電解質による攻撃を受ける危険性がある。単一層構造を有する摩耗認識コーティングの個別層が過度に厚い場合、このことは、コーティングのトライボロジー特性に対する不利な効果、ひいては金属切削プロセス及び工具の摩耗特性に対する不利な効果をもたらす。これ以外にも、個別層が過度に厚い場合には、切削プロセス中に、層が基材又は摩耗保護コーティングから容易に剥離する危険性がある。

本発明の１つの好ましい実施形態において、多層摩耗認識コーティング（Ｂ）は、互いに上下して配置された４〜２０００、好ましくは２０〜５００、特に好ましくは５０〜１００の個別層を含む。個別層は非常に薄く、好ましくは５ｎｍ〜２５０ｎｍ、特に好ましくは１０ｎｍ〜１００ｎｍの厚みを示す。個別層の数が過度に少ない場合、個別層の厚みが削減されると、摩耗認識コーティングの厚み全体にわたり、下位摩耗保護コーティングに至るまで又は基材に至るまで陽極酸化が行なわれ、摩耗保護コーティング又は基材は、通常酸性である陽極酸化の電解質による攻撃を受ける危険性がある。個別層の数が過度に多い場合、摩耗認識コーティングの全厚みは非常に大きく、このことは、コーティングのトライボロジー特性に対する不都合な効果、ひいては切削プロセス及び工具の摩耗特性に対する不都合な効果をもたらし得る。これ以外にも、摩耗認識コーティングが過度に厚い場合、切削プロセス中に、層が基材又は摩耗保護コーティングから容易に剥離状態になる危険性がある。

本発明のさらなる好ましい実施形態において、単層摩耗認識コーティング（Ａ）又は多層摩耗認識コーティング（Ｂ）内に含まれる金属は、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔａ、Ｗ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ及びＳｉから選択される。ＰＶＤプロセスで導電性金属化合物が堆積される場合には、堆積物は、好ましくは、それが導電性であることを条件として、前述の金属の窒化物、炭化物及びホウ化物から選択される。

少なくとも２つの異なる金属を含む単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層内又は多層摩耗認識コーティング（Ｂ）の個別層内に含まれる金属は、極めて好ましくは、Ｔｉ及びＳｉである。金属Ｔｉ及びＳｉのこの組合せは、高輝度の色彩を生み出し、可視スペクトル内の多数の異なる色彩の生成を可能にする。金属Ｔｉ及びＳｉのみを含む個別層のＸ線回折スペクトルにおいては、少なくとも３つの相、すなわち金属Ｔｉ相、金属Ｓｉ相及び少なくとも１つのＴｉＳｉ金属間化合物相が識別され、Ｘ線回折スペクトルから推定される金属Ｔｉ及びＳｉ相の比率は、少なくとも１つのＴｉＳｉ金属間化合物相に比べて高い。

金属Ｔｉ及びＳｉのみを含む個別層のＸ線回折スペクトルが、図１に示されている。個別層は、１６０Ａの蒸発器電流、２ＰａのＡｒ圧力及び１０Ｖのバイアスで、８５：１５の原子％比のＴｉ及びＳｉを含む複合ターゲットを用いて、アークＰＶＤプロセスにより、０．８μｍの層厚みで堆積された。

本発明のさらに好ましい実施形態において、少なくとも２つの異なる金属を含む単層摩耗認識コーティング（Ａ）の個別層又は多層摩耗認識コーティング（Ｂ）の個別層内に含まれる金属は、個別層内に存在する金属を全て含む混合金属ターゲットを用い、ＰＶＤプロセスにより堆積される。

本発明のさらに好ましい実施形態において、多層摩耗認識コーティング（Ｂ）は２ｎｍ〜２０μｍ、好ましくは１０ｎｍ〜５μｍ、特に好ましくは１００ｎｍ〜１μｍの全層厚みを示す。全層厚みが過度に小さい場合、摩耗認識コーティングの厚み全体にわたり、下位摩耗保護コーティングに至るまで又は基材に至るまで陽極酸化が行なわれ、摩耗保護コーティング又は基材は、通常酸性である陽極酸化の電解質による攻撃を受ける危険性がある。摩耗認識コーティングの全層厚みが過度に大きい場合、このことは、コーティングのトライボロジー特性に対する不利な効果、ひいては切削プロセス及び工具の摩耗特性に対する不利な効果を有し得る。これ以外にも、摩耗認識コーティングが過度に厚い場合、切削プロセス中に、層が基材又は摩耗保護コーティングから容易に剥離する危険性がある。

本発明の１つの特に好ましい実施形態において、単層又は多層摩耗保護コーティングは、基材本体上で摩耗認識コーティングの下に配置されている。この多層摩耗保護コーティングは、少なくとも１つの非導電性層を有することが好ましく、酸化アルミニウム層を有することが特に好ましい。

本発明に係る摩耗認識コーティングは、非電導性摩耗保護層上、きわめて好ましくは、酸化アルミニウム層上に、施される。酸化アルミニウム層は、その硬度及び耐摩耗性のため、金属切削機械加工用の多くの工具において、そのまま、あるいは、他の硬質材料層との組み合わせで、摩耗保護材として、有利に使用される。本発明に係る摩耗認識コーティングを施すことは、摩耗認識コーティングの陽極酸化プロセス中に、その下側に存在する非導電性層に起因して、陽極酸化処理プロセス中に、いわゆるパンクが発生し得ないという利点がある。このとき、摩耗認識コーティングを非常に薄くすることができる。

本発明のさらに好ましい実施形態において、金属、金属合金又は導電性金属化合物から摩耗認識コーティングの１つ又は複数の個別層を施すためのＰＶＤプロセスは、アーク蒸着、ＨＩＰＩＭＳ及びデュアルマグネトロンスパッタリングから選択可能である。異なる層組成に応じて、多層摩耗認識コーティングを堆積させるため、異なる組成のターゲットが使用される。ここで堆積は、同じＰＶＤプロセスを用いて、異なるターゲットから実施可能である。しかしながら、異なるターゲットのために、異なるＰＶＤプロセスを使用することも可能である。特に、非常に薄い層を生成しなければならない場合、交互に組成の異なる層を有する多層摩耗認識コーティングをＰＶＤプロセスにおいて堆積させることができる。このプロセスでは、異なるターゲットが反応装置内の異なる位置に配置される。そして、コーティングすべき工具本体の側面は、例えば、ロータリーテーブルなどにより、何回か回転され、異なるターゲットに、順番に対向される。

本発明のさらに好ましい実施形態において、摩耗認識コーティングは、好ましくは微粒子ブラスト媒体を用いた研磨ブラスト法、研削又はブラッシング処理によって、工具の選択された領域から再び除去される。工具の一部の領域は、これらの領域内の摩耗認識コーティングが特定の提案されている利用分野にとって不都合な特性を工具に付与するかもしれない場合、又は、単に工具に対して所望の光学的性質を付与することを目的として、例えば、切れ刃上及び面上において、最外表面として、基材本体又は摩耗保護コーティングの表面を示すことが望ましい場合がある。さらに、研磨プロセス、例えばブラスト法又はブラッシング処理などを用いて摩耗認識コーティングを除去して、対応する領域の表面粗度を平滑化するか、あるいは、すでに存在している応力状態に影響を与えることが可能である。すでに存在している応力状態は、摩耗保護コーティング、そして任意には、基材の外側領域に内在する。公知の通り、微粒子ブラスト媒体を用いたブラストプロセスを使用して、硬質材料の層内の引張応力を軽減させ、及び／又は、圧縮応力を付与することができる。そして、引張応力の低減及び圧縮応力の付与は、例えば、層の接着及び摩耗特性を改善することができる。

摩耗認識コーティングの陽極酸化は、ＤＣ電圧を用いて電解質浴中で、摩耗認識コーティングの外側表面から侵入深さまで陽極酸化が施されるような時間を選択して実施される。侵入深さは、摩耗認識コーティングの厚み全体よりも薄い。好適な電解質浴の一例としては、２５〜５０％のリン酸と１〜５％のシュウ酸を有する水溶液がある。

本発明は、本明細書中で前述した本発明に係る種類の工具の生産方法において、超硬金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の基材本体、任意には、単層又は多層摩耗保護コーチィングが堆積された前記基材本体で構成された工具に対して、ＰＶＤプロセスを用いて、本明細書に記載の本発明に係る種類の摩耗認識コーティングが施され、次いで、摩耗認識コーティングが電解質浴中で陽極酸化に供される方法も有する。陽極酸化は、便宜上、ＤＣ電圧を用いて、摩耗認識コーティングの外側表面から侵入深さまで陽極酸化が施されるような時間を選択して、実施される。侵入深さは、摩耗認識コーティングの厚み全体よりも薄い。この方法は簡便で廉価であり、多くの異なる色彩を生成する可能性を提供する。

当初の開示目的において、本明細書及び従属クレームから当業者に対し明らかにされている全ての特徴は、たとえそれらが、さらなる特徴と併せた形でのみ具体的態様が記載されている場合であっても、それが明示的に排除されていないか、あるいは、技術的な理由からそのような組合せが不可能であるか又は無意味なものでないかぎりにおいて、個々に、あるいは、本明細書中で開示されている特徴又は特徴群の他のいずれとも組み合わせることができる。ここでは、説明を簡潔かつ読みやすいものにすることを目的として、想定可能な全ての特徴を包括的に明示して記載することはしていない。

本発明のさらなる利点、特徴及び考えられる利用分野について、以下の実施例及び図を参照しながら、さらに説明する。

陽極酸化前における、実施例１に係る金属Ｔｉ及びＳｉを含む摩耗認識コーティングのＸ線回折スペクトルを示す。 陽極酸化前における、実施例２に係る金属Ｔｉ及びＡｌを含む摩耗認識コーティングのＸ線回折スペクトルを示す。 陽極酸化前における、実施例３に係る金属Ｔｉ及びＡｌを含む摩耗認識コーティングのＸ線回折スペクトルを示す。 陽極酸化前における、比較例１に係る金属Ｔｉを含む摩耗認識コーティングのＸ線回折スペクトルを示す。 陽極酸化前における、比較例２に係る金属Ｚｒを含む摩耗認識コーティングのＸ線回折スペクトルを示す。

以下の実施例に関し、超硬金属基材は、Ａｌ₂Ｏ₃の最外層を有する摩耗保護コーティングを備え、その超硬金属基材は、アーク蒸着（アークＰＣＤ）を用いて、ＰＶＤコーティング設備（Ｆｌｅｘｉｃｏａｔ；Ｈａｕｚｅｒ Ｔｅｃｈｎｏ Ｃｏａｔｉｎｇ）内で単層又は多層摩耗保護層が具備された。堆積パラメータは、それぞれの実施例中で示されている。

次に、コーティングされた超硬金属基材を、水性電解質浴中で、異なる電圧Ｕ_anodで、陽極酸化処理時間ｔ_anodにわたり陽極酸化に供した。陽極酸化により生成された酸化物の厚みは、基本的に、印加された電圧に正比例していた。

実施例にしたがって生成された層について、図中に示されたＸ線回折スペクトルのピークを公知の基準スペクトル（ＰＤＦカード）のピーク位置と比較して、層中に含まれている相を同定した。したがって、図中、１つの相に関連するピークには、同じ番号が付されている（例えば１、２、３又は４）。基材本体に由来するピークには、「Ｓ」の文字が記されている。各々の場合に使用されるＰＤＦカードの番号は図のキャプションに記されている。

（実施例１：本発明に係る単層摩耗認識コーティングの生成）

摩耗認識コーティングについては、以下の色彩が得られた。

ＰＶＤプロセスにより堆積された摩耗認識コーティングを、陽極酸化に先立ち、Ｘ線回折分析に供した。Ｘ線回折スペクトルは図１中で再現されている。純チタン、純ケイ素及びチタン−ケイ素合金の基準スペクトルと得られたピークとを比較することにより、堆積した単一の層が、少なくとも３つの異なる金属相、すなわち金属チタン相、金属ケイ素相及びチタン−ケイ素金属間化合物相を示すことがわかる。およそ５３°（２−シータ）における別の未同定ピークが、別の金属間化合物相である可能性を示しているが、このピークは、公知の基準スペクトルにおいては発見されていない。そのため、この相は、まだ基準として記録又は公表されないという結論が導かれる。

（実施例２：本発明に係る単層摩耗認識コーティングの生成）

摩耗認識コーティングについては、以下の色彩が得られた。

ＰＶＤプロセスにより堆積された摩耗認識コーティングを、陽極酸化に先立ち、Ｘ線回折分析に供した。Ｘ線回折スペクトルは図２中で再現されている。純チタン、純アルミニウム及びチタン−アルミニウム合金の基準スペクトルと得られたピークとを比較することにより、堆積した単一の層が、少なくとも２つの異なる金属相、すなわち金属チタン相及び金属アルミニウム相を示すことがわかる。およそ４３°（２−シータ）における別の未同定ピークが、別のチタン−アルミニウム金属間化合物相を示している可能性があるが、このピークは、公知の基準スペクトルにおいては発見されていない。そのため、この相はまだ基準として記録又は公表されないという結論が導かれる。

（実施例３：本発明に係る多層摩耗認識コーティングの生成）

摩耗認識コーティングについては、以下の色彩が得られた。

ＰＶＤプロセス中に堆積させた摩耗保護コーティングを、陽極酸化に先立ち、Ｘ線回折分析に供した。Ｘ線回折スペクトルは図３中で再現されている。純チタン、純アルミニウム及びチタン−アルミニウム合金の基準スペクトルと得られたピークとを比較することにより、堆積した単一の層が、少なくとも２つの異なる金属相、すなわち金属チタン相及び金属アルミニウム相を示すことがわかる。およそ３７°（２−シータ）における別の未同定ピークが、別のチタン−アルミニウム金属間化合物相を示している可能性があるが、このピークは、公知の基準スペクトルにおいては発見されていない。そのため、この相はまだ基準として記録又は公表されないという結論が導かれる。

電子回折（ＴＥＭ）は、Ｘ線回折分析において発見された相のうち、少なくとも２つの相が、多層の少なくとも１つの個別層の内部に存在することを明らかにした。Ｘ線回折分析では３つの相が観察され、異なる２種類の組成を有する層のみが、互いに上下して交互に堆積させられていることから、Ｘ線回折分析は、個別層のうちの１つに、少なくとも２つの異なる相が存在することを示している。

（比較例１：単層摩耗認識コーティングの生成）

摩耗認識コーティングについては、以下の色彩が得られた。

ＰＶＤプロセス中に被着させた摩耗認識コーティングを、陽極酸化に先立ち、Ｘ線回折分析に供した。Ｘ線回折スペクトルは図４中で再現されている。純チタンの基準スペクトルと得られたピークとを比較することにより、堆積した単一の層が、単一のＴｉ相で構成されていることがわかる。

（比較例２：単層摩耗認識コーティングの生成）

摩耗認識コーティングについては、以下の色彩が得られた。

ＰＶＤプロセス中に被着させた摩耗認識コーティングを、陽極酸化に先立ち、Ｘ線回折分析に供した。Ｘ線回折スペクトルは図５中で再現されている。純チタンの基準スペクトルと得られたピークとを比較することにより、堆積した単一の層が、単一のＺｎ相で構成されていることがわかる。

実施例１〜３に係る本発明の摩耗認識コーティングは、比較例の層に比べて、引っかき傷及び摩滅に対し、著しく優れた耐性を示し、視覚的に高い色彩輝度が認められた。

図１の符号の説明
Ｓ 基材 ＰＤＦ ２５−１０４７
１ Ｓｉ ＰＤＦ ４０−９３２
２ Ｔｉ ＰＤＦ ５−６８２
３ ＴｉＳｉ ＰＤＦ ２７−９０７
４ 未同定
Ｉ 強度（任意単位）
図２の符号の説明
Ｓ 基材 ＰＤＦ ２５−１０４７
１ Ｔｉ ＰＤＦ ５−６８２
２ Ａｌ ＰＤＦ ４−７８７
３ 未同定ＴｉＡｌ相
ｌ 強度（任意単位）
図３の符号の説明
Ｓ 基材 ＰＤＦ ２５−１０４７
１ Ｔｉ ＰＤＦ ５−６８２
２ Ａｌ ＰＤＦ ４−７８７
３ 未同定 ＴｉＡｌ 相
ｌ 強度（任意単位）
図４の符号の説明
Ｓ 基材 ＰＤＦ ２５−１０４７
１ Ｔｉ ＰＤＦ ５−６８２
ｌ 強度（任意単位）
図５の符号の説明
Ｓ 基材 ＰＤＦ ２５−１０４７
１ Ｚｒ ＰＤＦ ５−６６５
ｌ 強度（任意単位）

Claims (14)

1. 超硬金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の基材本体、及び多層摩耗認識コーティング、あるいは、
   超硬金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の基材本体、多層摩耗認識コーティング、及び基材本体上に堆積され、かつ多層摩耗認識コーティングの下に配置されている単層又は多層摩耗保護コーティング、
   で構成され、
   多層摩耗認識コーティングが、ＰＶＤプロセスによる元素金属、金属合金又は導電性金属化合物の堆積によって生成された互いに上下して配置された少なくとも４つの個別の層を有する、工具において、
   多層摩耗認識コーティングの少なくとも１つの個別層が、少なくとも２つの異なる金属を含むこと、
   多層摩耗認識コーティングが、多層摩耗認識コーティングの外側表面から多層摩耗認識コーティングの全厚みの一部にのみに延在する侵入深さまでの、多層摩耗認識コーティングの材料の陽極酸化によって生成された酸化状態の外側領域、及び陽極酸化されていない非酸化状態の内側領域を有すること、
   多層摩耗認識コーティングの各個別層が０．５ｎｍ〜１μｍの範囲内の厚みを示すこと、及び
   多層摩耗認識コーティングの少なくとも２つの異なる金属を有する少なくとも１つの個別層が、陽極酸化前に、陽極酸化されていない多層摩耗認識コーティングの領域内で、少なくとも２つの異なる相を示すこと、
   を特徴とする工具。
2. 多層摩耗認識コーティングの個別層が、それぞれ、５ｎｍ〜２５０ｎｍ、好ましくは１０ｎｍ〜１００ｎｍの厚みを示すことを特徴とする請求項１に記載の工具。
3. 多層摩耗認識層（Ｂ）内に含まれる金属が、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｔａ、Ｗ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ及びＳｉから選択されることを特徴とする請求項１又は２に記載の工具。
4. 多層摩耗認識コーティングの少なくとも２つの異なる金属を含む個別層内に含まれる金属が、Ｔｉ及びＳｉであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の工具。
5. 多層摩耗認識コーティングの少なくとも２つの異なる金属を含む個別層内に含まれる金属が、前記個別層内に存在する金属を全て含む混合金属ターゲットからＰＶＤプロセスにより堆積されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の工具。
6. 多層摩耗認識コーティングが、互いに上下して配置された４〜２０００、好ましくは２０〜５００、特に好ましくは５０〜１００の個別層を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の工具。
7. 多層摩耗認識コーティングが、２ｎｍ〜２０μｍ、好ましくは１０ｎｍ〜５μｍ、特に好ましくは１００ｎｍ〜１μｍの全層厚みを示すことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の工具。
8. ＰＶＤプロセス中に堆積される導電性金属化合物は、化合物が導電性であることを条件として、それぞれの金属の窒化物、炭化物及びホウ化物から選択されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の工具。
9. 単層又は多層摩耗保護コーティング、好ましくは多層摩耗保護コーティングが、好ましくは少なくとも１つの非導電性層、特に好ましくは酸化アルミニウム層を有し、前記基材本体上で多層摩耗認識コーティングの下に配置されていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の工具。
10. 多層摩耗認識層が、工具の選択された領域で、除去されていることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の工具。
11. 請求項１〜１０のいずれか１項に記載の多層摩耗認識コーティングを有する工具の生産方法において、超硬金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の基材本体からなる工具、あるいは、超硬金属、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼製の基材本体と、基材本体に堆積された単層又は多層摩耗保護コーティングからなる工具に対して、ＰＶＤプロセスによって、金属、金属合金又は導電性金属化合物から多層摩耗認識コーティングが施され、次いで、多層摩耗認識コーティングが電解質浴中で陽極酸化に供される方法。
12. 陽極酸化が、多層摩耗認識コーティングの外側表面から多層摩耗認識コーティングの全厚みよりも小さい侵入深さまで陽極酸化されるように選択された時間にわたり、直流電圧で実施される、請求項１１に記載の方法。
13. ＰＶＤプロセスが、アーク蒸着、ＨＩＰＩＭＳ及びデュアルマグネトロンスパッタリングから選択されることを特徴とする、請求項１１又は１２に記載の方法。
14. 多層摩耗認識コーティングを、微粒子ブラスト媒体を用いた研磨ブラスト法、研削又はブラッシング処理によって、工具の選択された領域から除去する、請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の方法。

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