JP6507706B2 - Method of manufacturing mold for nanoimprint - Google Patents
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Description
本発明は、複数の細孔からなる微細凹凸構造を表面に有するナノインプリント用モールドの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a mold for nanoimprinting having on its surface a fine uneven structure composed of a plurality of pores.
近年、可視光の波長以下の周期の微細凹凸構造を表面に有するフィルムなどの物品は、反射防止効果、ロータス効果等を発現することが知られている。特に、モスアイ構造と呼ばれる凹凸構造は、空気の屈折率から物品の材料の屈折率へと連続的に屈折率が増大していくことで有効な反射防止の手段となることが知られている。 In recent years, an article such as a film having on its surface a fine concavo-convex structure with a period equal to or less than the wavelength of visible light is known to exhibit an antireflective effect, a lotus effect, and the like. In particular, a concavo-convex structure called a moth-eye structure is known to be an effective means of anti-reflection by continuously increasing the refractive index from the refractive index of air to the refractive index of the material of the article.
物品の表面に微細凹凸構造を形成する方法としては、該微細凹凸構造の反転構造が表面に形成されたモールド(金型)を用い、該モールドと物品本体(基材)との間に硬化性樹脂組成物を供給して硬化させ、モールドの微細凹凸構造を物品本体の表面に転写する方法(ナノインプリント法)が注目されている。 As a method of forming a fine concavo-convex structure on the surface of an article, using a mold (mold) on which the reverse structure of the fine concavo-convex structure is formed on the surface, curing is possible between the mold and the article main body (substrate) A method (nanoimprinting method) of supplying and curing a resin composition and transferring the microrelief structure of a mold to the surface of an article body has attracted attention.
ナノインプリント用のモールドを製造する方法としては、アルミニウム基材を電解液にて陽極酸化して細孔を有する酸化皮膜を形成する工程と、エッチングにより酸化皮膜の細孔を拡大させる工程とを交互に繰り返し、アルミニウム基材の表面に複数の細孔(凹部)を有する酸化皮膜を形成する方法が知られている(例えば特許文献1、2)。 As a method of manufacturing a mold for nanoimprinting, a step of anodizing an aluminum substrate with an electrolytic solution to form an oxide film having pores, and a step of enlarging pores of the oxide film by etching are alternately performed. There is known a method of repeatedly forming an oxide film having a plurality of pores (recesses) on the surface of an aluminum base (for example, Patent Documents 1 and 2).
ロール状のアルミニウム基材の外周面全体を研磨する方法としては、例えば、以下に示す方法が考えられる。
図5に示すように、回転軸110によって軸周りに回転するロール状のアルミニウム基材112の外周面114に、研磨体116を押し当てて擦りつつ、アルミニウム基材112における軸方向の第1の端部112aから第2の端部112bまでの範囲で研磨体116を軸方向に移動させる方法。
As a method of grinding | polishing the whole outer peripheral surface of a roll-shaped aluminum base material, the method shown below is considered, for example.
As shown in FIG. 5, while the polishing body 116 is pressed against and rubbed against the outer peripheral surface 114 of the roll-shaped aluminum substrate 112 rotated about the axis by the rotation shaft 110, the first axial direction of the aluminum substrate 112 is A method of axially moving the polishing body 116 in the range from the end 112a to the second end 112b.
また、研磨を行う前のロール状のアルミニウム基材は、切削加工等の機械加工によりアルミニウム塊から所定の形状に加工されており、研磨にて外周面を鏡面まで仕上げる必要がある。機械加工された外周面を鏡面まで仕上げる研磨方法としては、機械加工により形成された表面の粗い形状を除去する必要があることから、比較的研磨レートの高い研磨方法を用いることが好ましく、アルミニウム基材の表面を溶解しながら機械的研磨を行う、化学機械研磨(CMP研磨)を用いる場合がある。 Moreover, the roll-shaped aluminum base material before grinding is processed into a predetermined shape from the aluminum block by machining such as cutting, and it is necessary to finish the outer peripheral surface to a mirror surface by grinding. As a polishing method for finishing the machined outer peripheral surface to a mirror surface, it is preferable to use a polishing method having a relatively high polishing rate, since it is necessary to remove the rough shape of the surface formed by machining, In some cases, chemical mechanical polishing (CMP polishing) is used in which mechanical polishing is performed while the surface of the material is dissolved.
CMP研磨においては、研磨砥粒を用いるが、研磨砥粒がアルミニウム基材の表面に付着したまま陽極酸化処理およびエッチング処理を行うと、所望の形状の凹部を有する酸化皮膜を形成することが困難な場合があること、又研摩砥粒や研磨液が陽極酸化設備を汚染して、設備の機能を阻害させる恐れがある。そのために、陽極酸化処理およびエッチング処理等を行う前に、CMP研磨に用いた研磨砥粒や研磨液などをアルミニウム基材表面から除去する必要がある。しかしながら、本願発明者らは、アルミニウム基材の表面が一旦乾燥してしまうと、従来公知の洗浄方法ではアルミニウム基材表面から研磨砥粒等を除去することが困難であることを見出した。また、ロール状のアルミニウム基材をCMP研磨する場合、アルミニウム基材を回転させながら、研磨体をアルミニウム基材に押し付け、研磨体をアルミニウム基材の中心軸方向に沿って移動させながら、アルミニウム基材の表面全体を研磨する方法が用いられるが、この際にアルミニウム基材の表面に縞模様の研磨液の厚みムラが発生してしまう、という問題があることを見出した。このような縞模様のムラが発生すると、研磨液が薄い部分では、すぐに研磨液が乾燥してしまい、研磨砥粒を除去することが難しくなってしまう。 In CMP polishing, abrasive grains are used, but it is difficult to form an oxide film having a recess of a desired shape if anodizing treatment and etching treatment are carried out with the abrasive grains attached to the surface of the aluminum base In some cases, the abrasive grains and the polishing liquid may contaminate the anodizing equipment to impair the function of the equipment. Therefore, it is necessary to remove the abrasive grains, the polishing liquid, and the like used for the CMP polishing from the surface of the aluminum substrate before performing the anodic oxidation treatment, the etching treatment and the like. However, the present inventors have found that once the surface of the aluminum substrate is dried, it is difficult to remove the abrasive grains and the like from the surface of the aluminum substrate by the conventionally known cleaning method. When the roll-shaped aluminum substrate is subjected to CMP, while the aluminum substrate is rotated, the polishing body is pressed against the aluminum substrate and the polishing body is moved along the central axis direction of the aluminum substrate while being aluminum-based Although a method of polishing the entire surface of the material is used, it has been found that there is a problem in that the thickness unevenness of the striped polishing liquid is generated on the surface of the aluminum substrate. When such a stripe pattern unevenness occurs, the polishing liquid is dried immediately at the portion where the polishing liquid is thin, which makes it difficult to remove the abrasive grains.
本発明者らは鋭意検討した結果、CMP研磨を行い、アルミニウム基材表面を鏡面化した後、アルミニウム基材表面から確実に研磨砥粒等を除去できる方法を見出し、効率的にナノインプリント用モールドを製造する方法を完成するに至った。 As a result of intensive investigations, the inventors of the present invention have found a method capable of reliably removing abrasive grains and the like from the surface of an aluminum substrate after CMP polishing and mirror-finishing the surface of the aluminum substrate, and a mold for nanoimprinting efficiently. We came to complete the method of manufacturing.
すなわち、本発明は以下の特徴を有する。
ロール状のアルミニウム基材の外周面に、複数の細孔を有する酸化皮膜が形成されたロール状ナノインプリント用モールドの製造方法であって、
前記アルミニウム基材の軸方向の長さよりも該軸方向に沿った長さが短い研磨体と、前記アルミニウム基材の外周面における前記研磨体との接触部分に、研磨砥粒と研磨液とを含む研磨スラリーを供給し、前記研磨体と前記アルミニウム基材とを軸方向に相対的に移動させながら、前記研磨体と前記アルミニウム基材の外周面とを擦動させ、前記アルミニウム基材の外周面を研磨する工程(I)と、
前記工程(I)の後に連続して、前記アルミニウム基材の外周面に均一に前記研磨スラリーを塗布する工程(II)と、
前記工程(II)の後に、前記アルミニウム基材の外周面を洗浄する工程(III)と、
前記工程(III)の後に、陽極酸化によって前記アルミニウム基材の外周面に前記酸化皮膜を形成する工程(IV)と、を有し、
前記工程(I)〜前記工程(III)において、前記アルミニウム基材の外周面が常に湿潤した状態を維持する、ロール状ナノインプリント用モールドの製造方法。
That is, the present invention has the following features.
A method for producing a roll-like mold for nanoimprinting, wherein an oxide film having a plurality of pores is formed on the outer peripheral surface of a roll-like aluminum substrate,
Abrasive grains and a polishing liquid are provided at a portion of the outer peripheral surface of the aluminum base material in contact with the abrasive body, the abrasive body having a length along the axial direction shorter than the axial length of the aluminum base material. The polishing slurry is supplied, and the polishing body and the outer peripheral surface of the aluminum base are rubbed while relatively moving the polishing body and the aluminum base in the axial direction, and the outer periphery of the aluminum base is Polishing the surface (I);
Continuously applying the polishing slurry on the outer peripheral surface of the aluminum substrate continuously after the step (I);
After the step (II), cleaning the outer peripheral surface of the aluminum substrate (III);
After the step (III), the step (IV) of forming the oxide film on the outer peripheral surface of the aluminum substrate by anodizing,
In the process (I) to the process (III), a method for manufacturing a roll-shaped nanoimprint mold, in which the outer peripheral surface of the aluminum base material is always kept wet.
本発明者らが鋭意検討した結果、アルミニウム基材を回転駆動した状態で、研磨体とアルミニウム基材との接触部分にスラリーを供給し、研磨体軸方向に移動させてアルミニウム基材表面を研磨した際に、研磨スラリーが濃い部分と薄い部分とが筋状の斑となってアルミニウム基材上に残ってしまうことを見出した。このような筋状の斑が発生すると、洗浄工程を実施する前に、スラリーの薄い筋状の部分が乾燥してしまいアルミニウム基材表面に筋状の斑が発生してしまう。しかし、上記のように構成された方法においては、前記工程(I)の後に、アルミニウム基材上に均一にスラリーが塗布されるため、上述のような筋状の斑が発生することを抑制することができる。これにより、工程(III)を実施する前に、アルミニウム基材の表面が乾燥してしまい、筋状の斑が残ってしまうことを抑制することができる。 As a result of intensive investigations by the present inventors, in a state where the aluminum substrate is rotationally driven, the slurry is supplied to the contact portion between the polishing body and the aluminum substrate, and moved in the axial direction of the polishing body to polish the surface of the aluminum substrate. It was found that when the polishing slurry was formed, the thick and thin portions became streaky spots and remained on the aluminum substrate. If such streaky spots occur, the thin streaky portion of the slurry will dry before the cleaning step is carried out, and streaky spots will occur on the surface of the aluminum substrate. However, in the method configured as described above, since the slurry is uniformly applied on the aluminum base after the step (I), the generation of the streaky spots as described above is suppressed. be able to. Thereby, before carrying out the step (III), the surface of the aluminum substrate is dried, and it is possible to suppress that streaky spots remain.
本発明の一態様によれば、前記工程(II)において、前記金型基材の回転速度を周速65m/分以下とするロール状ナノインプリント用モールドの製造方法が提供される。 According to one aspect of the present invention, there is provided a method for producing a roll-shaped nanoimprinting mold, wherein the rotational speed of the mold base is set to 65 m / min or less at the step (II).
本発明の別の一態様によれば、前記工程(I)および(II)において、前記金型基材の回転速度が周速65m/分以下である、請求項2に記載のロール状ナノインプリント用モールドの製造方法。 According to another aspect of the present invention, in the steps (I) and (II), the rotational speed of the mold base is 65 m / min or less at a peripheral speed of at least 65 m / min. Method of manufacturing a mold.
また、本発明によれば、以下の特徴を有するロール状ナノインプリント用モールドの製造方法が提供される。
ロール状のアルミニウム基材の外周面に、複数の細孔を有する酸化皮膜が形成されたロール状ナノインプリント用モールドの製造方法であって、
前記アルミニウム基材の軸方向の長さよりも該軸方向に沿った長さが短い研磨体と、前記アルミニウム基材の外周面における前記研磨体との接触部分に、研磨砥粒と研磨液とを含む研磨スラリーを供給し、前記研磨体と前記アルミニウム基材とを軸方向に相対的に移動させながら、前記研磨体と中心軸を中心に回転する前記アルミニウム基材の外周面とを擦動させ、前記アルミニウム基材の外周面を研磨する工程(I)と、
前記工程(I)の後に連続して、前記アルミニウム基材の外周面に前記研磨スラリーを塗布する工程(II)と、
前記工程(II)の後に、前記アルミニウム基材の外周面を洗浄する工程(III)と、
前記工程(III)の後に、陽極酸化によって前記アルミニウム基材の外周面に前記酸化皮膜を形成する工程(IV)と、を有し、
前記工程(I)〜前記工程(III)において、前記アルミニウム基材の外周面が常に湿潤した状態を維持する、ロール状ナノインプリント用モールドの製造方法。
Further, according to the present invention, there is provided a method for producing a roll-shaped nanoimprint mold having the following features.
A method for producing a roll-like mold for nanoimprinting, wherein an oxide film having a plurality of pores is formed on the outer peripheral surface of a roll-like aluminum substrate,
Abrasive grains and a polishing liquid are provided at a portion of the outer peripheral surface of the aluminum base material in contact with the abrasive body, the abrasive body having a length along the axial direction shorter than the axial length of the aluminum base material. And supplying the polishing slurry containing the slurry, and rubbing the polishing body and the outer peripheral surface of the aluminum base rotating around the central axis while relatively moving the polishing body and the aluminum base in the axial direction. Polishing the outer peripheral surface of the aluminum substrate (I);
Applying the polishing slurry to the outer peripheral surface of the aluminum substrate continuously after the step (I);
After the step (II), cleaning the outer peripheral surface of the aluminum substrate (III);
After the step (III), the step (IV) of forming the oxide film on the outer peripheral surface of the aluminum substrate by anodizing,
In the process (I) to the process (III), a method for manufacturing a roll-shaped nanoimprint mold, in which the outer peripheral surface of the aluminum base material is always kept wet.
本発明の一実施態様によれば、前記工程(II)において、前記研磨体と前記アルミニウム基材の外周面における前記研磨体との接触部分に、前記研磨スラリーを供給し、前記研磨体と前記アルミニウム基材の外周面とを擦動させながら、前記工程(I)よりも早い速度で、前記研磨体を前記アルミニウム基材の軸方向に相対的に移動させることを特徴とする、ロール状ナノインプリント用モールドの製造方法が提供される。 According to an embodiment of the present invention, in the step (II), the polishing slurry is supplied to the contact portion between the polishing body and the outer peripheral surface of the aluminum substrate with the polishing body, and the polishing body and the polishing body A roll-like nanoimprint characterized in that the abrasive is relatively moved in the axial direction of the aluminum base at a speed higher than the step (I) while rubbing against the outer peripheral surface of the aluminum base. A method of manufacturing a mold is provided.
本発明の別の一実施態様によれば、前記工程(II)において、前記研磨体の移動速度が下記式を満たすことを特徴とする、ロール状ナノインプリント用モールドの製造方法が提供される。
なお、式中Lは、前記アルミニウム基材の中心軸に沿った方向の長さ、Tはアルミニウム基材の中心軸に沿った方向における前記研磨体の移動速度、Wは前記アルミニウム基材の中心軸に沿った方向における前記研磨体の長さ、Rは前記アルミニウム基材の半径、Sは前記アルミニウム基材の回転速度(周速)を表す。
According to another embodiment of the present invention, there is provided a method for producing a roll-shaped nanoimprinting mold, wherein in the step (II), the moving speed of the polishing body satisfies the following formula.
In the formula, L is the length in the direction along the central axis of the aluminum base, T is the moving speed of the polishing body in the direction along the central axis of the aluminum base, and W is the center of the aluminum base The length of the polishing body in the direction along the axis, R represents the radius of the aluminum base, and S represents the rotational speed (circumferential speed) of the aluminum base.
本発明の別の一実施態様によれば、前記(III)工程は、洗浄液を前記アルミニウム基材の外周面に供給して、前記研磨スラリーを除去する工程であり、前記洗浄液の温度が50℃以下であることを特徴とする、ロール状ナノインプリント用モールドの製造方法が提供される。 According to another embodiment of the present invention, the step (III) is a step of supplying a cleaning solution to the outer peripheral surface of the aluminum substrate to remove the polishing slurry, and the temperature of the cleaning solution is 50 ° C. The manufacturing method of the roll-shaped nanoimprinting mold characterized by being the following is provided.
本発明によれば、アルミニウム基材をCMP研磨により鏡面化した後、アルミニウム基材表面から確実に研磨砥粒等を除去することができ、効率的にナノインプリント用モールドを製造する方法を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, after mirror-polishing aluminum base material by CMP grinding | polishing, abrasive grains etc. can be reliably removed from the aluminum base-material surface, and the method of manufacturing the mold for nanoimprint efficiently can be provided.
本明細書において、「細孔」とは、アルミニウム基材の表面の酸化皮膜に形成された微細凹凸構造の凹部のことをいう。
また、「細孔の間隔」とは、隣接する細孔同士の中心間距離を意味する。
また、「突起」とは、成形体の表面に形成された微細凹凸構造の凸部のことをいう。
また、「微細凹凸構造」とは、凸部または凹部の平均間隔が10〜400nmである構造を意味する。
また、「ロール状」とは、外形が円柱状である形態を意味し、中空円柱形状、円柱状や、円柱状の外径に、一部切欠きや凸部等が設けられている略円柱形状も含む。
In the present specification, the "pores" refer to recesses of a micro uneven structure formed on an oxide film on the surface of an aluminum substrate.
Moreover, "the space | interval of a pore" means the center-to-center distance of adjacent pores.
Moreover, a "protrusion" means the convex part of the fine concavo-convex structure formed in the surface of a molded object.
Moreover, "fine concavo-convex structure" means the structure whose average space | interval of a convex part or a recessed part is 10-400 nm.
Also, “roll-like” means that the outer shape is a cylindrical shape, and it is a substantially cylindrical shape in which a hollow cylindrical shape, a cylindrical shape, or a cylindrical outer diameter is partially provided with a notch, a convex portion, etc. It also includes the shape.
本発明のロール状ナノインプリント用モールド(以下、単に「モールド」という。)の製造方法は、ロール状のアルミニウム基材の外周面に、複数の細孔を有する酸化皮膜が形成されたモールドの製造方法である。 The method for producing a roll-shaped nanoimprint mold (hereinafter simply referred to as "mold") according to the present invention is a method for producing a mold in which an oxide film having a plurality of pores is formed on the outer peripheral surface of a roll-shaped aluminum substrate. It is.
以下、本発明のモールドの製造方法および該製造方法に用いられる研磨装置の一例を示して説明する。 Hereinafter, an example of a method for manufacturing a mold of the present invention and a polishing apparatus used for the method will be described.
まず、本発明において用いられる研磨装置について、図1、2を参照しながら説明する。 First, a polishing apparatus used in the present invention will be described with reference to FIGS.
本発明において用いられる研磨装置は、図1および図2に示されるように、ロール状のアルミニウム基材10の軸方向の長さLよりも、該軸方向に沿った長さWが短い領域でロール状のアルミニウム基材表面と当接する研磨手段14を備えている。研磨手段14は、例えば帯状の研磨体18と、研磨体18をアルミニウム基材に当接させながら、その長手方向に搬送する研磨ロール20と、研磨スラリーを供給する研磨スラリー供給部22と、を有している。 In the polishing apparatus used in the present invention, as shown in FIG. 1 and FIG. 2, the length W along the axial direction is shorter than the axial length L of the roll-like aluminum substrate 10 Polishing means 14 is provided in contact with the roll-shaped aluminum substrate surface. The polishing means 14 comprises, for example, a strip-like polishing body 18, a polishing roll 20 for conveying the polishing body 18 in the longitudinal direction while bringing the polishing body 18 into contact with an aluminum substrate, and a polishing slurry supply unit 22 for supplying polishing slurry. Have.
研磨手段14と、アルミニウム基材10とは、擦動手段(図示されず)により、ロール状のアルミニウム基材表面と研摩手段14とが当接する領域において相対的に移動され、研磨手段14とアルミニウム基材10とが擦動されるように構成される。研磨手段14とアルミニウム基材10とは、例えばアルミニウム基材10がその中心軸を中心に回転駆動され、アルミニウム基材10の回転方向と、研磨体18が搬送される方向とが逆方向となるように、研磨体18が搬送ロール20によって搬送されることで、互いに擦動されてもよい。また、研磨手段14の研磨体18が固定された状態で、アルミニウム基材10が中心軸を中心に回転駆動されることで、互いに擦動されてもよい。 The polishing means 14 and the aluminum base 10 are moved relative to each other by a rubbing means (not shown) in a region where the surface of the roll-like aluminum base and the polishing means 14 are in contact with each other. The substrate 10 is configured to be abraded. For example, the aluminum base 10 is rotationally driven about the central axis of the polishing means 14 and the aluminum base 10, and the rotation direction of the aluminum base 10 and the direction in which the polishing body 18 is conveyed are opposite. Thus, the polishing bodies 18 may be rubbed against each other by being transported by the transport roll 20. Alternatively, the aluminum base 10 may be rubbed against each other by being rotationally driven about the central axis in a state where the polishing body 18 of the polishing means 14 is fixed.
本発明において用いられる研磨装置は、少なくともアルミニウム基材10と研磨手段14とが当接される領域に(すなわち、アルミニウム基材10の外周面12における研磨体18との接触部分24に)、研磨スラリーを供給する研磨スラリー供給部22(研磨スラリー供給手段)を備える。研磨スラリー供給部22は、例えば研磨スラリーを送液する配管22aと、配管22aの先端に設けられたノズル22bと、から構成される。 The polishing apparatus used in the present invention performs polishing at least in a region where the aluminum substrate 10 and the polishing means 14 abut (that is, in the contact portion 24 with the polishing body 18 on the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10). A polishing slurry supply unit 22 (polishing slurry supply means) for supplying a slurry is provided. The polishing slurry supply unit 22 is composed of, for example, a pipe 22a for feeding a polishing slurry, and a nozzle 22b provided at the end of the pipe 22a.
本発明において用いられる研磨装置は、研磨手段14と、アルミニウム基材10とを、アルミニウム基材の軸方向に沿って相対的に移動させる移動手段(図示されず)を備えている。移動手段は、アルミニウム基材10の第1の端部10aから第2の端部10bにわたって外周面12の全体を研磨できるよう、アルミニウム基材10の外周面12に押し当てている研磨体18を、アルミニウム基材10の軸方向に沿って相対的に移動させるものである。 The polishing apparatus used in the present invention comprises moving means (not shown) for relatively moving the polishing means 14 and the aluminum base 10 along the axial direction of the aluminum base. The moving means presses the polishing body 18 pressing against the outer circumferential surface 12 of the aluminum substrate 10 so that the entire outer circumferential surface 12 can be polished from the first end 10 a to the second end 10 b of the aluminum substrate 10. , And relatively move along the axial direction of the aluminum base 10.
なお、本発明において用いられる研磨装置は、上記のものに限定されず、例えば図6(a)のように、アルミニウム基材10の外周面の一部の反転構造を有する押圧部材26により、研磨体18をアルミニウム基材10に押し当てる構成であってもよい。また、例えば図6(b)に示されるように、二本のテンションロール28によりピンと張った状態とされた研磨体18に、アルミニウム基材10に押し当てる構成であっても構わない。 The polishing apparatus used in the present invention is not limited to the above-described one. For example, as shown in FIG. 6A, polishing is performed using a pressing member 26 having a reverse structure of a part of the outer peripheral surface of the aluminum substrate 10. The body 18 may be pressed against the aluminum substrate 10. Further, for example, as shown in FIG. 6B, the structure may be such that the aluminum base 10 is pressed against the polishing body 18 in a state in which the two tension rolls 28 stretch the pin.
ついで、本発明のモールドの製造方法の一例を示して説明する。 Next, an example of the method for producing a mold of the present invention will be described.
本実施形態のモールドの製造方法は、下記の工程(I)乃至工程(IV)を有する。
(I)図1及び図2に示すように、ロール状のアルミニウム基材10の軸方向の長さLよりも該軸方向に沿った長さWが短い研磨体18と、アルミニウム基材10との間に、研磨砥粒と研磨液とを含む研磨スラリーを供給し、アルミニウム基材10と研磨体18とを軸方向に相対的に移動させながら、研磨体18とアルミニウム基材10とを擦動させ、アルミニウム基材10の外周面12を研磨する。
(II)工程(I)の後に、研磨体18とアルミニウム基材10の外周面12との間に研磨スラリーを供給し、研磨体18とアルミニウム基材10の外周面12とを擦動させながら、工程(I)よりも早い速度で、研磨体18をアルミニウム基材10の軸方向に相対的に移動させ、アルミニウム基材10の外周面12に均一に研磨スラリーを塗布する。
(III)工程(II)の後に、アルミニウム基材10の外周面12を洗浄する。
(IV)工程(III)の後に、陽極酸化によってアルミニウム基材10の外周面12に酸化皮膜24を形成する。
The method for producing a mold of the present embodiment includes the following steps (I) to (IV).
(I) As shown in FIG. 1 and FIG. 2, an abrasive body 18 whose length W along the axial direction is shorter than the axial length L of the roll-like aluminum substrate 10, and the aluminum substrate 10 The polishing slurry containing polishing abrasives and the polishing liquid is supplied between them, and the polishing body 18 and the aluminum base 10 are rubbed while relatively moving the aluminum base 10 and the polishing body 18 in the axial direction. The outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 is polished by moving.
(II) After the step (I), a polishing slurry is supplied between the polishing body 18 and the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 to rub the polishing body 18 and the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10. The polishing body 18 is relatively moved in the axial direction of the aluminum base 10 at a speed higher than that of the step (I), and the polishing slurry is uniformly applied to the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10.
(III) After the step (II), the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 is cleaned.
(IV) After the step (III), an oxide film 24 is formed on the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 by anodic oxidation.
[工程(I)]
この例の工程(I)では、ロール状のアルミニウム基材10は、中心軸を中心として軸周りに回転するようになっている。
アルミニウム基材10の外周面12は、アルミニウム基材10の軸方向に移動する研磨手段14によって研磨されるようになっている。研磨手段14は、帯状の研磨体18と、研磨体18をアルミニウム基材10に押圧しつつ、研磨体18を搬送する研磨ロール20と、研磨液を供給する研磨スラリー供給部22と、を有している。
[Step (I)]
In step (I) of this example, the rolled aluminum substrate 10 is configured to rotate around an axis about a central axis.
The outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 is polished by the polishing means 14 which moves in the axial direction of the aluminum substrate 10. The polishing means 14 has a strip-like polishing body 18, a polishing roll 20 for transporting the polishing body 18 while pressing the polishing body 18 against the aluminum substrate 10, and a polishing slurry supply unit 22 for supplying a polishing liquid. doing.
研磨体18は、アルミニウム基材10の軸方向に沿った長さW(図2)が、アルミニウム基材10の軸方向の長さL(図2)よりも短くなっている。
研磨体18は、アルミニウム基材の表面を所望の状態まで研磨できるものであればよく、例えば、不織布タイプ、スウェードタイプの研磨パッド等が挙げられる。
The polishing body 18 has a length W (FIG. 2) along the axial direction of the aluminum base 10 shorter than an axial length L (FIG. 2) of the aluminum base 10.
The polishing body 18 may be any one as long as it can polish the surface of the aluminum substrate to a desired state, and examples thereof include non-woven fabric and suede-type polishing pads.
研磨ロール20は、研磨体18をアルミニウム基材10の外周面12に押し当てつつ、研磨体18をその長手方向に搬送するようになっている。
この例では、アルミニウム基材10の外周面12と研磨体18とが接触する部分において、アルミニウム基材10の回転方向と、研磨体18が搬送される方向とが逆方向となるように、研磨体18が研磨ロール20によって搬送されるようになっている。
The polishing roll 20 is configured to transport the polishing body 18 in the longitudinal direction thereof while pressing the polishing body 18 against the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10.
In this example, in the portion where the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 and the polishing body 18 are in contact, polishing is performed such that the rotation direction of the aluminum base 10 and the direction in which the polishing body 18 is transported are reverse. A body 18 is to be transported by the polishing roll 20.
研磨スラリー供給部22は、研磨スラリーを送液する配管22aと、配管22aの先端に設けられたノズル22bと、を有している。研磨スラリー供給部22は、アルミニウム基材10の外周面12における研磨体18との接触部分24に研磨スラリーを供給するように配置されている。 The polishing slurry supply unit 22 has a pipe 22a for feeding the polishing slurry, and a nozzle 22b provided at the end of the pipe 22a. The polishing slurry supply unit 22 is arranged to supply the polishing slurry to a portion 24 of the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 in contact with the polishing body 18.
研磨に用いる研磨スラリーは、化学機械研磨用の研磨スラリーであり、アルミニウム基材10の外周面12に付いた傷を消す、外周面12を鏡面化する等の各種の目的に応じて適宜選択すればよい。
化学機械研磨用の研磨スラリーとしては、例えば、SiC、Al2O3、SiO2、ZrO2等の研磨材(研磨砥粒)が、アルミニウムを腐食させる効果を有する酸性又はアルカリ性の溶液(研磨液)に分散された研磨スラリー等が挙げられる。アルミニウム基材の機械加工面の粗い表面状態には酸性の研磨スラリー、鏡面に仕上げるにはアルカリ性の研磨スラリーを用いると研磨効率が良い。
The polishing slurry used for polishing is a polishing slurry for chemical mechanical polishing, and may be appropriately selected depending on various purposes such as eliminating scratches attached to the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 and mirror polishing the outer peripheral surface 12. Just do it.
As a polishing slurry for chemical mechanical polishing, for example, an acidic or alkaline solution (abrasive liquid) in which an abrasive (abrasive grain) such as SiC, Al 2 O 3 , SiO 2 or ZrO 2 has the effect of corroding aluminum Polishing slurry etc. which were disperse | distributed to. An acidic polishing slurry is used for the rough surface state of the machined surface of the aluminum substrate, and an alkaline polishing slurry is used for finishing the mirror surface, so that the polishing efficiency is good.
研磨手段14は、アルミニウム基材10の軸方向に移動できるようになっている。すなわち、アルミニウム基材10の外周面12に押し当てている研磨体18を、アルミニウム基材10の軸方向に移動させることで、アルミニウム基材10の第1の端部10aから第2の端部10bにわたって外周面12の全体を研磨できるようになっている。 The polishing means 14 can move in the axial direction of the aluminum base 10. That is, by moving the polishing body 18 pressed against the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 in the axial direction of the aluminum base 10, the first end 10a to the second end of the aluminum base 10 can be obtained. The entire outer peripheral surface 12 can be polished over 10 b.
この例の工程(I)では、アルミニウム基材10を軸周りに回転させ、そのアルミニウム基材10の外周面12に研磨体18を押し当てて擦りながら、一方の軸方向端部から他方の軸方向端部まで研磨体18を軸方向に沿って移動させて、アルミニウム基材10の外周面12全体を研磨する。この動作をアルミニウム基材10の外周面12が所望の状態となるまで繰り返す。このとき、アルミニウム基材10の外周面12における研磨体18との接触部分24には、研磨スラリー供給部22から研磨スラリーを供給する。アルミニウム基材10の回転速度(アルミニウム基材10を中心軸に沿った方向で観察した平面視において、アルミニウム基材12の周方向における研磨体18との相対的移動速度(以下、単に周速と記載する。))は、アルミニウム基材10の外周面12を均一に鏡面化できれば任意に設定してよいが、周速を遅くするとアルミニウム基材の研磨に必要な時間が長くなる場合があるため、60m/分以上とすることが好ましい。また、研磨体18の移動速度は、同様の観点から、5mm/分以上であることが好ましい。 In step (I) of this example, the aluminum base 10 is rotated about its axis, and the polishing body 18 is pressed against the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 and rubbed, and from one axial end to the other axis The polishing body 18 is moved along the axial direction to the direction end to polish the entire outer circumferential surface 12 of the aluminum base 10. This operation is repeated until the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 is in a desired state. At this time, the polishing slurry is supplied from the polishing slurry supply unit 22 to the contact portion 24 of the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 with the polishing body 18. The rotational speed of the aluminum base 10 (relative movement speed with the polishing body 18 in the circumferential direction of the aluminum base 12 in a plan view observed in the direction along the central axis of the aluminum base 10) )) May be arbitrarily set as long as the outer peripheral surface 12 of the aluminum base material 10 can be mirror-polished uniformly, but if the peripheral speed is slowed down, the time required for polishing the aluminum base material may increase. And 60 m / min or more. Moreover, it is preferable that the moving speed of the grinding | polishing body 18 is 5 mm / min or more from the same viewpoint.
アルミニウム基材10のアルミニウムの純度は、99.5質量%以上が好ましく、99.9質量%以上がより好ましい。アルミニウムの純度が下限値以上であれば、工程(IV)において、規則性の高い細孔をより高い精度で形成することができる。 99.5 mass% or more is preferable, and, as for the purity of the aluminum of the aluminum base material 10, 99.9 mass% or more is more preferable. If the purity of aluminum is equal to or higher than the lower limit value, pores having high regularity can be formed with higher accuracy in the step (IV).
アルミニウム基材10は、純度の高いアルミニウムを用いた場合、ロール状に加工する際に、アルミニウム基材が柔らかすぎて加工しにくい場合がある。この場合は、アルミニウムにマグネシウムを添加してロール状に加工したものを、アルミニウム基材10として用いてもよい。マグネシウムを添加することで、アルミニウムの強度が高まるため加工しやすくなる。
アルミニウムにマグネシウムを添加する場合、マグネシウムの添加量は、アルミニウム基材10の総質量に対して0.1〜3質量%が好ましい。
In the case of using aluminum having high purity, the aluminum base 10 may be too soft to be processed when processed into a roll shape. In this case, magnesium added to aluminum and processed into a roll may be used as the aluminum base 10. By adding magnesium, the strength of the aluminum is increased, which facilitates processing.
When adding magnesium to aluminum, the addition amount of magnesium is preferably 0.1 to 3% by mass with respect to the total mass of the aluminum base 10.
[工程(II)]
前述の工程(I)において、アルミニウム基材10の外周面12を研磨する際に、アルミニウム基材10の周速と研磨体18との移動速度に応じて、アルミニウム基材10の外周面12に図4(a)および(b)に示されるような、研磨スラリーが縞模様のムラとなって残ってしまう。この縞模様のムラは、研磨スラリーが厚い部分と、薄い部分とにより形成されている。研磨スラリーには、例えばSiC、Al2O3、SiO2、ZrO2等の研磨砥粒が分散されているが、研磨スラリーが乾燥してしまうと、これらの研磨砥粒をアルミニウム基材10の外周面12から除去することが著しく困難になる。研磨砥粒が表面に残った状態で後述する陽極酸化工程を行うと、所望の細孔を形成できなかったり、研磨材のムラが成形体に転写され、光学性能が低下する場合がある。そのため、研磨スラリーを研磨終了後に洗浄除去する必要がある。しかしながら、図4(a)や(b)のように研磨スラリーが厚く塗布された部分と、薄く塗布された部分とが発生すると、研磨スラリーが薄く塗布された部分がすぐに乾燥してしまい、外周面12に筋状の研磨液乾燥ムラが残ってしまう、ということを本願発明者らは見出した。
[Step (II)]
In the above-described step (I), when the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 is polished, the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 is selected according to the peripheral speed of the aluminum base 10 and the moving speed of the polishing body 18. As shown in FIGS. 4 (a) and 4 (b), the polishing slurry remains as streaked unevenness. The striped unevenness is formed by the thick portion and the thin portion of the polishing slurry. In the polishing slurry, for example, polishing abrasives such as SiC, Al 2 O 3 , SiO 2 , and ZrO 2 are dispersed, but when the polishing slurry is dried, these abrasives can be used as the aluminum base 10. It becomes extremely difficult to remove from the outer circumferential surface 12. When an anodic oxidation process described later is performed in a state where the abrasive grains remain on the surface, desired pores may not be formed, or unevenness of the abrasive may be transferred to the molded body, and the optical performance may be lowered. Therefore, it is necessary to wash and remove the polishing slurry after polishing is completed. However, as shown in FIGS. 4 (a) and 4 (b), when the thickly coated portion and the thinly coated portion of the polishing slurry occur, the thinly coated portion of the polishing slurry is immediately dried. The inventors of the present invention have found that streak-like polishing liquid drying unevenness remains on the outer peripheral surface 12.
このような研磨スラリーの筋状のムラの発生を抑制する方法として、工程(II)においては、工程(I)終了後に研磨スラリーが乾燥する前に、アルミニウム基材10の外周面12に均一に研磨スラリーを塗布することが有効である。これにより、研磨スラリーが薄く塗布された部分において研磨スラリーが乾燥してしまい、研磨材がアルミニウム基材10の表面に固着してしまうことを抑制することができる。 As a method of suppressing the generation of such streaky unevenness of the polishing slurry, in the step (II), after the completion of the step (I), before the polishing slurry is dried, the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 is uniformly formed. It is effective to apply an abrasive slurry. Thereby, it is possible to suppress that the polishing slurry is dried in the portion where the polishing slurry is thinly applied and the polishing material is fixed to the surface of the aluminum base 10.
本発明の一実施形態によれば、工程(II)において、研磨体18とアルミニウム基材10との接触部分に研磨スラリーを供給しつつ、アルミニウム基材10を中心軸を中心に所定の速度で回転させながら、研磨体18をアルミニウム基材10の軸方向端部から他方の端部に向けて移動させることで、アルミニウム基材10の外周面12に研磨スラリーが均一に塗布される。、工程(II)におけるアルミニウム基材10の回転速度(周速)は、65m/分以下であることが好ましく、40m/分以下であることがより好ましい。これは、アルミニウム基材10の周速が早いほど遠心力が大きく、研磨スラリーの塗布ムラがそのまま維持される傾向が高いためである。アルミニウム基材10の周速を60m/分以下とすることで、前述の工程(I)および工程(II)において研磨スラリーの塗布ムラが発生しても、ムラを自然に消すことができる。また、アルミニウム基材10の回転速度(周速)が5m/分を下回ると、アルミニウム基材10の重力方向下方向に研磨スラリーが偏在してしまい、工程(II)終了後にアルミニウム基材10の重力方向上方において直ぐに研磨スラリーの乾燥が始まってしまう場合がある。そのため、工程(II)におけるアルミニウム基材10の回転速度は、5m/分以上であることが好ましい。 According to one embodiment of the present invention, in the step (II), the polishing slurry is supplied to the contact portion between the polishing body 18 and the aluminum substrate 10, and at a predetermined speed around the central axis of the aluminum substrate 10. The polishing slurry is uniformly applied to the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 by moving the polishing body 18 from the axial end of the aluminum base 10 toward the other end while rotating. It is preferable that it is 65 m / min or less, and, as for the rotational speed (circumferential speed) of the aluminum base material 10 in process (II), it is more preferable that it is 40 m / min or less. This is because the faster the circumferential speed of the aluminum substrate 10, the larger the centrifugal force, and the higher the tendency of the uneven application of the polishing slurry to be maintained. By setting the circumferential speed of the aluminum base 10 to 60 m / min or less, even if coating unevenness of the polishing slurry occurs in the above-mentioned step (I) and step (II), the unevenness can be eliminated naturally. In addition, when the rotation speed (peripheral speed) of the aluminum substrate 10 is less than 5 m / min, the polishing slurry is unevenly distributed in the downward direction of the gravity of the aluminum substrate 10, and after completion of step (II) Drying of the polishing slurry may begin immediately above the direction of gravity. Therefore, it is preferable that the rotational speed of the aluminum base material 10 in process (II) is 5 m / min or more.
アルミニウム基材10の外周面12に研磨スラリーを均一に塗布する方法としては、アルミニウム基材10を中心軸を中心に回転させながら、研磨体18とアルミニウム基材10との接触部分に研磨スラリーを供給しつつ、研磨体18をアルミニウム基材10の軸方向端部から他方の端部に向けて移動させればよい。この際に、アルミニウム基材10の回転速度(すなわち周速)および/または研磨パッドの移動速度とを適切に設定することで、研磨スラリーをアルミニウム基材10の表面に均一に塗布することができる。 As a method of applying the polishing slurry uniformly to the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10, the polishing slurry is applied to the contact portion between the polishing body 18 and the aluminum substrate 10 while rotating the aluminum substrate 10 about the central axis. While being supplied, the polishing body 18 may be moved from the axial end of the aluminum base 10 toward the other end. At this time, the polishing slurry can be uniformly applied to the surface of the aluminum substrate 10 by appropriately setting the rotation speed (that is, the circumferential speed) of the aluminum substrate 10 and / or the moving speed of the polishing pad. .
工程(II)において、アルミニウム基材10の周速は65m/分以下あることが好ましく、40m/分以下であることがより好ましい。これは、アルミニウム基材10の周速が早いほど遠心力が大きく、研磨スラリーの塗布ムラがそのまま維持される傾向が高いためである。アルミニウム基材10の周速を60m/分以下とすることで、ある程度研磨スラリーの塗布ムラが発生しても、ムラを自然に消すことができる。 In the step (II), the peripheral speed of the aluminum substrate 10 is preferably 65 m / min or less, more preferably 40 m / min or less. This is because the faster the circumferential speed of the aluminum substrate 10, the larger the centrifugal force, and the higher the tendency of the uneven application of the polishing slurry to be maintained. By setting the peripheral speed of the aluminum base 10 to 60 m / min or less, even if the application unevenness of the polishing slurry occurs to some extent, the unevenness can be naturally eliminated.
また、研磨スラリーの塗布ムラが発生した場合でも、研磨スラリーが乾燥する前に洗浄すれば、研磨スラリーが乾燥してしまい筋状のムラが発生することを抑制することができる。すなわち、アルミニウム基材10の軸方向一方端部から他方の端部に向けて、研磨体18を素早く移動させて、研磨スラリーをアルミニウム基材10の外周面12に塗布し、研磨スラリーが乾燥する前にこれを洗浄除去することにより、筋状のムラが発生することを抑制することができる。 In addition, even when coating unevenness of the polishing slurry occurs, if the polishing slurry is washed before drying, it is possible to suppress the occurrence of streaky unevenness due to the drying of the polishing slurry. That is, the polishing body 18 is quickly moved from one axial end to the other end of the aluminum substrate 10 to apply the polishing slurry to the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10, and the polishing slurry is dried. By washing and removing this before, it is possible to suppress the occurrence of streaky unevenness.
本発明の一実施形態によれば、工程(II)において、研磨体18が工程(I)よりも早い移動速度で、アルミニウム基材10の軸方向一方端部から他方端部へと移動される。これにより、工程(II)を実施中に研磨スラリーの乾燥が開始することを抑制しつつ、後述する工程(III)を素早く開始できるため、工程(I)および工程(II)において研磨スラリーの塗布ムラが発生しても、これを容易に洗浄除去できるために、アルミニウム基材10の表面に筋状のムラが発生することを抑制することができる。なお、アルミニウム基材の半径をR、周速をS、研磨体の移動速度をT、研磨体18の、アルミニウム基材10の中心軸方向に沿った方向の幅をWとした場合、それぞれの値が下記式(1)を満たすことが好ましい。Wが左辺の値を超えてしまうと、研磨スラリーの塗布ムラが助長されてしまう傾向にある。また、後述するように、研磨スラリー塗布後に2分以上が経過すると、塗布した研磨スラリーの乾燥が始まってしまう場合があることから、アルミニウム基材10の中心軸方向をLとした場合に、研磨体18の移動速度Tは、L/2<Tを満たす値であることが好ましい。また、式(1)から導かれるように移動速度Tは、下記式(2)を満たす範囲であることが好ましい。
・・・(式1)
・・・(式2)
According to one embodiment of the present invention, in step (II), the polishing body 18 is moved from one axial end of the aluminum substrate 10 to the other end at a higher moving speed than in step (I). . As a result, since it is possible to quickly start step (III) to be described later while suppressing the start of drying of the polishing slurry while performing step (II), application of the polishing slurry in step (I) and step (II) Even if unevenness occurs, since this can be easily washed and removed, generation of streaky unevenness on the surface of the aluminum substrate 10 can be suppressed. When the radius of the aluminum base is R, the peripheral speed is S, the moving speed of the polishing body is T, and the width of the polishing body 18 in the direction along the central axis of the aluminum base 10 is W, It is preferable that the value satisfy the following formula (1). If W exceeds the value on the left side, application unevenness of the polishing slurry tends to be promoted. In addition, as described later, if two minutes or more have passed after the application of the polishing slurry, drying of the applied polishing slurry may start. Therefore, when the central axis direction of the aluminum substrate 10 is L, polishing is performed. The moving speed T of the body 18 is preferably a value satisfying L / 2 <T. Further, as derived from the formula (1), the moving speed T is preferably in the range satisfying the following formula (2).
... (Equation 1)
... (Equation 2)
[工程(III)]
工程(II)においてアルミニウム基材10の外周面12に均一に塗布された研磨スラリーが乾燥する前に、アルミニウム基材10の外周面12から研磨スラリーを洗浄除去する。なお、前述の工程(II)後において、研磨スラリーの塗布ムラが確認される場合、2分以上が経過すると研磨スラリーが薄く塗布された部分の乾燥が始まってしまうため、工程(III)は、工程(II)の終了後2分以内に開始することが好ましく、1分以内に洗浄を開始することがより好ましい。前述の工程(II)後において、研磨スラリーが均一に塗布され塗布ムラが確認されない場合は、2分以内に洗浄工程を開始する必要はないが、いずれの場合にせよ研磨スラリーの乾燥が始まる前に工程(III)を実施し、研磨スラリーを洗浄除去する必要がある。研磨スラリーを洗浄除去する方法としては、アルミニウム基材12を洗浄槽に保持された洗浄液に浸漬する方法や、アルミニウム基材12を回転させながら、外周面12に洗浄液を供給する方法等が挙げられる。しかしながら、アルミニウム基材10を洗浄液に浸漬するような方法では、アルミニウム基材10を洗浄槽に搬送する間に研磨スラリーが乾燥してしまう恐れがある。そのため、工程(I)および工程(II)と同様に、アルミニウム基材10を研磨装置に取り付けた状態で、アルミニウム基材10を回転させながら、アルミニウム基材10の外周面12に洗浄液を供給し、研磨スラリーを洗浄除去する方法が好ましい。
[Step (III)]
Before the polishing slurry uniformly applied to the outer circumferential surface 12 of the aluminum substrate 10 in the step (II) is dried, the polishing slurry is washed and removed from the outer circumferential surface 12 of the aluminum substrate 10. In addition, when the application nonuniformity of polishing slurry is confirmed after the above-mentioned process (II), since drying of the part to which polishing slurry was thinly applied will start if 2 minutes or more pass, process (III), It is preferable to start within 2 minutes after the end of step (II), and more preferable to start washing within 1 minute. If the polishing slurry is uniformly applied and no coating unevenness is confirmed after the above-mentioned step (II), it is not necessary to start the washing step within 2 minutes, but in any case before the drying of the polishing slurry starts It is necessary to carry out step (III) and wash out the polishing slurry. As a method of cleaning and removing the polishing slurry, a method of immersing the aluminum base 12 in the cleaning liquid held in the cleaning tank, a method of supplying the cleaning liquid to the outer peripheral surface 12 while rotating the aluminum base 12, and the like can be mentioned. . However, in the method of immersing the aluminum base 10 in the cleaning liquid, the polishing slurry may be dried while the aluminum base 10 is transported to the cleaning tank. Therefore, as in the steps (I) and (II), while the aluminum base 10 is attached to the polishing apparatus, the cleaning liquid is supplied to the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 while rotating the aluminum base 10. And a method of washing and removing the polishing slurry is preferable.
ここで図5を参照に、アルミニウム基材10に塗布された研磨スラリーを洗浄除去する具体例について説明する。図5は本発明において用いられる洗浄装置の一例を示した図である。 Here, with reference to FIG. 5, the specific example which wash-removes the polishing slurry apply | coated to the aluminum base material 10 is demonstrated. FIG. 5 is a view showing an example of the cleaning apparatus used in the present invention.
図5に示す洗浄装置は、アルミニウム基材10を回転可能に保持する機構は、図1に示された研磨装置と同様の構成を有しており、図1に示された研磨装置の機構をそのまま用いることができる。洗浄装置は、アルミニウム基材10に洗浄液を供給する洗浄ノズル30と、洗浄ノズル30をアルミニウム基材10の中心軸方向に沿って、アルミニウム基材10に対して相対的に移動させる移動手段(図示されず)とを備えている。 In the cleaning apparatus shown in FIG. 5, the mechanism for rotatably holding the aluminum substrate 10 has the same configuration as the polishing apparatus shown in FIG. 1, and the mechanism of the polishing apparatus shown in FIG. It can be used as it is. The cleaning device moves the cleaning nozzle 30 for supplying the cleaning liquid to the aluminum substrate 10, and moving means (shown in the figure, relative to the aluminum substrate 10 along the central axis direction of the aluminum substrate 10). Not have).
洗浄ノズル30は、アルミニウム基材10に一定幅で洗浄液を吹き掛けるものである。一定幅の大きさについては特に制限されないが、アルミニウム基材10の軸方向の長さよりも狭いことが好ましい。洗浄ノズルの洗浄液の吐出口形状としては、一定幅で洗浄液を吹き掛けるものであれば特に限定はされず、矩形状、円形状、楕円形状などが挙げられる。また、ノズルの孔形状としては、複数の孔が直線状に並んだ形状や、細長い連続スロット形状などが挙げられる。 The cleaning nozzle 30 sprays a cleaning solution on the aluminum substrate 10 with a constant width. The size of the fixed width is not particularly limited, but is preferably narrower than the axial length of the aluminum substrate 10. The shape of the discharge port of the cleaning liquid for the cleaning nozzle is not particularly limited as long as the cleaning liquid is sprayed with a constant width, and rectangular, circular, elliptical, etc. may be mentioned. Further, as the hole shape of the nozzle, a shape in which a plurality of holes are linearly arranged, an elongated continuous slot shape, etc. may be mentioned.
洗浄ノズル30は、アルミニウム基材10に対する向きが下記(1)〜(3)を満たすように配置されることが好ましい。
(1)アルミニウム基材10を水平方向から見たとき(図5正面図参照)、アルミニウム基材10の中心軸と、洗浄ノズルの先端中心とを結ぶ線と、が成す鋭角(ノズル迎え角α)が5度以上(90度)未満である。
(2)アルミニウム基材10を重力方向上方から見たとき(図5平面図参照)、洗浄ノズルの先端中心と直交する直線と、アルミニウム基材10の中心軸と、が成す鋭角(ノズル振り角β)が、が10度以上90度未満である。
(3)アルミニウム基材10の中心軸に沿った方向、かつ洗浄ノズルの後方から見たとき(図5側面図参照)、洗浄ノズル30がアルミニウム基材10の中心軸上方に配置され、かつ洗浄ノズルから洗浄液を供給する供給方向が、アルミニウム基材10の回転方向に対向する。
It is preferable that the cleaning nozzle 30 be disposed so that the direction with respect to the aluminum substrate 10 satisfies the following (1) to (3).
(1) When the aluminum substrate 10 is viewed from the horizontal direction (see the front view in FIG. 5), an acute angle (nozzle attack angle α formed by a line connecting the central axis of the aluminum substrate 10 and the center of the tip of the cleaning nozzle ) Is 5 degrees or more (90 degrees).
(2) When the aluminum substrate 10 is viewed from above in the direction of gravity (see the plan view in FIG. 5), the acute angle (nozzle swing angle) formed by the straight line orthogonal to the center of the cleaning nozzle tip and the central axis of the aluminum substrate 10 β) is 10 degrees or more and less than 90 degrees.
(3) When viewed from the direction along the central axis of the aluminum base 10 and from the rear of the cleaning nozzle (see the side view in FIG. 5), the cleaning nozzle 30 is disposed above the central axis of the aluminum base 10 and cleaning The supply direction of supplying the cleaning liquid from the nozzle is opposite to the rotation direction of the aluminum substrate 10.
ここで、図5を参照しながら上記(1)〜(3)について説明する。以下、(1)〜(3)を条件(1)〜(3)という。 Here, the above (1) to (3) will be described with reference to FIG. Hereinafter, (1) to (3) will be referred to as conditions (1) to (3).
条件(1):
条件(1)は、図5(a)の正面図に示すように、アルミニウム基材10を水平方向から見たとき、アルミニウム基材10の中心軸と、洗浄ノズルの先端中心とを結ぶ線と、が成す鋭角(ノズル迎え角)が5度以上90度未満の範囲内にされる。
ノズル迎え角が上記範囲内であれば、アルミニウム基材10の周面に洗浄液を十分に吹き掛けることができると共に、周面に研磨スラリーを洗浄ノズルの移動方向前方へと送ることができる。従って、洗浄除去された研磨スラリーが、洗浄ノズルの移動方向後方に回り込んでしまい、洗浄後のアルミニウム基材10の表面を汚染してしまうことを抑制することができる。
ノズル迎え角が5度以下であると、回転するアルミニウム基材10の同伴流の影響を受けて洗浄液と研磨スラリーとが洗浄ノズル30の移動方向後方に回り込んでしまい、アルミニウム基材10から研磨スラリーを十分に洗浄除去できない場合がある。一方、ノズル迎え角が90度以上になると、回転するアルミニウム基材10の外周面12に十分に洗浄液が掛からず、洗浄に長時間が必要となる傾向にある。ノズル迎え角は8度以上60度以下であることが好ましく、10度以上45度以下であることがより好ましい。
Condition (1):
Condition (1), as shown in the front view of FIG. 5A, when the aluminum substrate 10 is viewed from the horizontal direction, a line connecting the central axis of the aluminum substrate 10 and the tip center of the cleaning nozzle The acute angle (nozzle angle of attack) that is formed is within the range of 5 degrees or more and less than 90 degrees.
If the nozzle attack angle is within the above range, the cleaning liquid can be sufficiently sprayed onto the peripheral surface of the aluminum base 10, and the polishing slurry can be sent forward in the moving direction of the cleaning nozzle on the peripheral surface. Therefore, it is possible to suppress that the polishing slurry removed by cleaning wraps around in the moving direction of the cleaning nozzle and contaminates the surface of the aluminum substrate 10 after cleaning.
When the nozzle attack angle is 5 degrees or less, the cleaning solution and the polishing slurry are wound back in the moving direction of the cleaning nozzle 30 under the influence of the entrained flow of the rotating aluminum substrate 10 and polishing from the aluminum substrate 10 The slurry may not be washed out enough. On the other hand, when the nozzle attack angle is 90 degrees or more, the cleaning liquid is not sufficiently applied to the outer peripheral surface 12 of the rotating aluminum base material 10, which tends to require a long time for cleaning. The nozzle attack angle is preferably 8 degrees or more and 60 degrees or less, and more preferably 10 degrees or more and 45 degrees or less.
条件(2):
条件(2)は、図5(b)の上面図に示すように、アルミニウム基材10を重力方向上方から見たとき、洗浄ノズルの先端中心と直交する直線と、アルミニウム基材10の中心軸と、が成す鋭角(ノズル振り角)が、10度以上90度未満の範囲内にされる。
ノズル振り角が90°未満であれば、アルミニウム基材10の周面に付着した研磨スラリーが、洗浄ノズル30の移動方向後方に回り込むことを抑制しつつ、効率よくアルミニウム基材10の外周面12を洗浄することができる。ノズル振り角は15度以上60度以下であることが好ましく、20度以上45度以下であることがより好ましい。
Condition (2):
Condition (2) is, as shown in the top view of FIG. 5B, a straight line perpendicular to the center of the tip of the cleaning nozzle and the central axis of the aluminum substrate 10 when the aluminum substrate 10 is viewed from above in the direction of gravity. The acute angle (nozzle swing angle) formed by and is in the range of 10 degrees or more and less than 90 degrees.
If the swing angle of the nozzle is less than 90 °, the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 can be efficiently prevented while suppressing the abrasive slurry attached to the circumferential surface of the aluminum substrate 10 from moving backward in the moving direction of the cleaning nozzle 30. Can be washed. The nozzle swing angle is preferably 15 degrees or more and 60 degrees or less, and more preferably 20 degrees or more and 45 degrees or less.
条件(3):
条件(3)は、図5(c)の側面図に示すように、アルミニウム基材10の中心軸に沿った方向、かつ洗浄ノズルの後方から見たとき、洗浄ノズル30がアルミニウム基材10の中心軸上方に配置され、かつ洗浄ノズルから洗浄液を供給する供給方向が、アルミニウム基材10の回転方向に対向するように、洗浄ノズル30が配置される。
上記のように洗浄ノズルを配置することにより、回転するアルミニウム基材10の同伴流の影響を受けて洗浄液と研磨スラリーとが洗浄ノズル30の移動方向後方に回り込んでしまい、アルミニウム基材10から研磨スラリーを十分に洗浄除去できなくなることを抑制することができる。
また、洗浄ノズル30は、アルミニウム基材10の外周面12から洗浄ノズル30までの最短水平距離が50〜200mmとなるように配置されるのが好ましい。
Condition (3):
In condition (3), as shown in the side view of FIG. 5 (c), when viewed from the direction along the central axis of the aluminum base 10 and from the rear of the cleaning nozzle, The cleaning nozzle 30 is disposed such that the supply direction, which is disposed above the central axis and supplies the cleaning liquid from the cleaning nozzle, is opposed to the rotation direction of the aluminum substrate 10.
By arranging the cleaning nozzle as described above, the cleaning solution and the polishing slurry are wound back in the moving direction of the cleaning nozzle 30 under the influence of the entrained flow of the rotating aluminum substrate 10, and from the aluminum substrate 10 It can be suppressed that the polishing slurry can not be sufficiently cleaned and removed.
Further, it is preferable that the cleaning nozzle 30 be disposed so that the shortest horizontal distance from the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 to the cleaning nozzle 30 is 50 to 200 mm.
洗浄に用いる洗浄液としては、アルコール、水、有機溶剤等の従来公知の洗浄液を用いればよく、水を用いることが好ましい。また、洗浄液の温度は、50℃以下とされる。本発明においては、高純度のアルミニウムからなるアルミニウム基材10が用いられる。高純度アルミニウムは、高温環境下で水と接触すると、白色の水酸化アルミニウムを形成する場合がある。アルミニウム基材10の外周面12が水酸化アルミニウム層を形成すると、後述する陽極酸化処理で所望の細孔を形成できない場合がある。そのため、洗浄液の温度は50℃以下のものが用いられ、40℃以下のものを用いることがより好ましい。 As a cleaning solution used for cleaning, conventionally known cleaning solutions such as alcohol, water, organic solvents and the like may be used, and water is preferably used. In addition, the temperature of the cleaning solution is set to 50 ° C. or less. In the present invention, an aluminum substrate 10 made of high purity aluminum is used. High purity aluminum may form white aluminum hydroxide when contacted with water in a high temperature environment. When the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 forms an aluminum hydroxide layer, desired pores may not be formed by an anodic oxidation treatment described later. Therefore, the temperature of the cleaning solution is 50 ° C. or less, and more preferably 40 ° C. or less.
また、本発明においては、高純度のアルミニウムからなるアルミニウム基材10が用いられるが、高純度アルミニウムは非常に軟質な材料である。研磨スラリーが表面に塗布されたアルミニウム基材10に、高圧で洗浄液を供給すると、研磨スラリーに含まれる研磨材がアルミニウム基材10の表面に刺さった状態となり、研磨スラリーを除去できなくなる場合がある。そのため、比較的低い圧力で、流量を多くして洗浄液をアルミニウム基材10の外周面12に供給することが好ましい。洗浄液をアルミニウム基材10の外周面12に供給する圧力は15MPa以下であることが好ましく、10MPa以下であることがより好ましい。また、洗浄液の流量は、0,5リットル/毎分以上であることが好ましく、1リットル/毎分以上であることがより好ましく、2リットル/毎分以上であることがさらに好ましい。 In the present invention, an aluminum substrate 10 made of high purity aluminum is used, but high purity aluminum is a very soft material. When a cleaning solution is supplied at high pressure to the aluminum substrate 10 having the abrasive slurry applied to the surface, the abrasive contained in the abrasive slurry may be stuck in the surface of the aluminum substrate 10, and the abrasive slurry may not be removed. . Therefore, it is preferable to supply the cleaning solution to the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 by increasing the flow rate at a relatively low pressure. It is preferable that the pressure which supplies a washing | cleaning liquid to the outer peripheral surface 12 of the aluminum base material 10 is 15 Mpa or less, and it is more preferable that it is 10 Mpa or less. The flow rate of the cleaning solution is preferably 0.5 liter / minute or more, more preferably 1 liter / minute or more, and still more preferably 2 liters / minute or more.
また、洗浄液の乾燥ムラが発生すると、特にナノオーダーの微細凹凸構造を有するモールドの場合は、このような乾燥ムラの影響が顕著に表れる。従って、研磨スラリーの洗浄除去後は、洗浄液が自然乾燥する前に、エアノズル等から気体をアルミニウム基材10の表面に吹き付け、アルミニウム基材10の外周面12から洗浄液を除去し、アルミニウム基材10を乾燥することが好ましい。アルミニウム基材10の乾燥は、洗浄液が自然乾燥する前にアルミニウム基材10の表面から洗浄液を除去できる方法であればよく、例えば、前述した洗浄ノズルと同様に構成されたエアノズルを用いることができる。なお、洗浄液として水を用いる場合、高温のガスをアルミニウム基材10に吹き掛けると、表面に水酸化アルミニウム層が形成されてしまう場合があるため、吹き掛ける気体の温度は50℃以下であることが好ましく、40℃以下であることがより好ましい。 Moreover, when the drying nonuniformity of a washing | cleaning liquid generate | occur | produces, especially in the case of the mold which has the fine uneven | corrugated structure of nano order, the influence of such a drying nonuniformity appears notably. Therefore, after the polishing slurry is washed and removed, a gas is sprayed from the air nozzle or the like onto the surface of the aluminum base 10 before the washing is naturally dried, and the washing is removed from the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10. It is preferred to dry. The aluminum substrate 10 may be dried by any method capable of removing the cleaning solution from the surface of the aluminum substrate 10 before the cleaning solution naturally dries. For example, an air nozzle configured in the same manner as the cleaning nozzle described above can be used. . In the case where water is used as the cleaning liquid, an aluminum hydroxide layer may be formed on the surface when a high temperature gas is sprayed to the aluminum base 10, so the temperature of the sprayed gas is 50 ° C. or less. Is preferable, and 40.degree. C. or less is more preferable.
[工程(IV)]
工程(III)の後に、陽極酸化によってアルミニウム基材10の外周面12に、複数の細孔を有する酸化皮膜(陽極酸化ポーラスアルミナ)を形成する。前記酸化皮膜を形成する方法としては、例えば、下記工程(a)〜(f)を有する方法が挙げられる。
(a)アルミニウム基材10を電解液中において定電圧下で陽極酸化して、図3に示すように、アルミニウム基材10の外周面12に酸化皮膜34を形成する。
(b)酸化皮膜34の一部または全てを除去し、アルミニウム基材10の外周面12に陽極酸化の細孔発生点36を形成する。
(c)アルミニウム基材10を電解液中で再度陽極酸化し、細孔発生点36に細孔38を有する酸化皮膜34を形成する。
(d)酸化皮膜34の一部を除去し、細孔38の径を拡大させる。
(e)工程(d)の後、アルミニウム基材10を電解液中で再度陽極酸化する。
(f)工程(d)と工程(e)を繰り返し行い、外周面12に複数の細孔38を有する酸化皮膜34が形成されたロール状ナノインプリント用モールド1(以下、「モールド1」という。)を得る。
[Step (IV)]
After the step (III), an oxide film (anodized porous alumina) having a plurality of pores is formed on the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10 by anodic oxidation. As a method of forming the said oxide film, the method of having following process (a)-(f) is mentioned, for example.
(A) Anodizing the aluminum substrate 10 in an electrolytic solution under a constant voltage to form an oxide film 34 on the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 as shown in FIG.
(B) A portion or all of the oxide film 34 is removed, and a pore generation point 36 of anodization is formed on the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10.
(C) The aluminum base 10 is anodized again in the electrolytic solution to form an oxide film 34 having pores 38 at the pore generation points 36.
(D) A portion of the oxide film 34 is removed to enlarge the diameter of the pores 38.
(E) After the step (d), the aluminum substrate 10 is anodized again in the electrolytic solution.
(F) A roll-shaped nanoimprint mold 1 (hereinafter referred to as "mold 1") in which an oxide film 34 having a plurality of pores 38 is formed on the outer peripheral surface 12 by repeatedly performing the step (d) and the step (e). Get
(工程(a))
アルミニウム基材10を電解液中で、定電圧下で陽極酸化すると、外周面12に、細孔38を有する酸化皮膜34が形成される。
電解液としては、硫酸水溶液、シュウ酸水溶液、リン酸水溶液等が挙げられる。
(Step (a))
When the aluminum base 10 is anodized in an electrolytic solution under a constant voltage, an oxide film 34 having pores 38 is formed on the outer peripheral surface 12.
Examples of the electrolyte include aqueous sulfuric acid, aqueous oxalic acid, and aqueous phosphoric acid.
電解液としてシュウ酸水溶液を用いる場合、シュウ酸の濃度は、0.7M以下が好ましい。シュウ酸の濃度が0.7M以下であれば、電流値が高くなりすぎて酸化皮膜34の表面が粗くなることを抑制しやすい。
また、この場合、印加電圧は、30〜60Vが好ましい。印加電圧が前記範囲内であれば、規則性の高い細孔38を形成しやすい。
また、電解液の温度は、60℃以下が好ましく、45℃以下がより好ましい。電解液の温度が60℃以下であれば、いわゆる「ヤケ」といわれる現象が起こることを抑制しやすくなるため、規則性の高い細孔38を形成しやすい。
When an oxalic acid aqueous solution is used as the electrolytic solution, the concentration of oxalic acid is preferably 0.7 M or less. If the concentration of oxalic acid is 0.7 M or less, it is easy to suppress that the current value becomes too high and the surface of the oxide film 34 becomes rough.
Moreover, in this case, the applied voltage is preferably 30 to 60V. If the applied voltage is within the above range, pores 38 with high regularity can be easily formed.
Moreover, 60 degrees C or less is preferable, and, as for the temperature of electrolyte solution, 45 degrees C or less is more preferable. When the temperature of the electrolytic solution is 60 ° C. or less, it is easy to suppress the occurrence of a so-called “burn” phenomenon, so it is easy to form pores 38 with high regularity.
電解液として硫酸水溶液を用いる場合、硫酸の濃度は、0.7M以下が好ましい。硫酸の濃度が0.7M以下であれば、電流値が高くなりすぎることを抑制しやすくなるため、定電圧を維持しやすくなる。
また、この場合、印加電圧は、25〜30Vが好ましい。印加電圧が前記範囲内であれば、規則性の高い細孔38を形成しやすい。
また、電解液の温度は、30℃以下が好ましく、20℃以下がより好ましい。電解液の温度が30℃以下であれば、いわゆる「ヤケ」といわれる現象が起こることを抑制しやすくなるため、規則性の高い細孔38を形成しやすい。
When a sulfuric acid aqueous solution is used as the electrolytic solution, the concentration of sulfuric acid is preferably 0.7 M or less. If the concentration of sulfuric acid is 0.7 M or less, it becomes easy to suppress that the current value becomes too high, and it becomes easy to maintain a constant voltage.
Moreover, as for an applied voltage, in this case, 25-30V is preferable. If the applied voltage is within the above range, pores 38 with high regularity can be easily formed.
Moreover, 30 degrees C or less is preferable, and, as for the temperature of electrolyte solution, 20 degrees C or less is more preferable. When the temperature of the electrolytic solution is 30 ° C. or lower, it is easy to suppress the occurrence of a so-called “burn” phenomenon, so it is easy to form pores 38 with high regularity.
(工程(b))
酸化皮膜34の一部または全てを一旦除去し、これを陽極酸化の細孔発生点36にする。これにより、細孔の規則性を高めることができる。また、工程(b´)で示されたように、酸化皮膜34の全てを除去せずに一部を残した状態としても、酸化皮膜34の残存した部分において規則性が充分に高くなっていれば、酸化皮膜除去による効果が得られる。
酸化皮膜を除去する方法としては、アルミニウムを溶解せず、酸化皮膜を選択的に溶解する溶液に溶解させて除去する方法が挙げられる。このような溶液としては、例えば、クロム酸とリン酸の混合液等が挙げられる。
(Step (b))
A part or all of the oxide film 34 is once removed, and this is used as a pore generation point 36 of anodization. This can increase the regularity of the pores. Also, as shown in the step (b ′), even if a part of the oxide film 34 is left without being removed, the regularity of the remaining part of the oxide film 34 is sufficiently high. For example, the effect of oxide film removal can be obtained.
As a method of removing the oxide film, there is a method of dissolving and removing the oxide film in a solution which does not dissolve aluminum but dissolves the oxide film selectively. As such a solution, for example, a mixed solution of chromic acid and phosphoric acid can be mentioned.
(工程(c))
酸化皮膜34の少なくとも一部を除去したアルミニウム基材10を再度、陽極酸化すると、円柱状の細孔38を有する酸化皮膜34が形成される。
陽極酸化は、工程(a)と同様の条件で行えばよい。陽極酸化の時間を長くするほど深い細孔38を形成できる。工程(b)の効果が失われない範囲であれば、工程(c)での陽極酸化の電圧、電解液の種類、温度等は適宜調整できる。
(Step (c))
When the aluminum substrate 10 from which at least a part of the oxide film 34 has been removed is anodized again, the oxide film 34 having cylindrical pores 38 is formed.
Anodizing may be performed under the same conditions as in the step (a). The longer the time of anodic oxidation, the deeper the pores 38 can be formed. If the effect of the step (b) is not lost, the voltage of the anodic oxidation in the step (c), the type of the electrolytic solution, the temperature and the like can be appropriately adjusted.
(工程(d))
細孔38の径を拡大させる処理(以下、「細孔径拡大処理」という。)を行う。
細孔径拡大処理は、酸化皮膜を溶解する溶液に、酸化皮膜を浸漬して陽極酸化で得られた細孔の径を拡大させる処理である。酸化皮膜を溶解する溶液としては、例えば、5質量%程度のリン酸水溶液等が挙げられる。
細孔径拡大処理の時間を長くするほど、細孔径は大きくなる。
(Step (d))
A process of expanding the diameter of the pores 38 (hereinafter, referred to as "pore diameter expansion process") is performed.
The pore diameter expanding process is a process of immersing the oxide film in a solution which dissolves the oxide film to enlarge the diameter of pores obtained by anodic oxidation. As a solution which melt | dissolves an oxide film, the phosphoric acid aqueous solution of about 5 mass% etc. are mentioned, for example.
The pore diameter becomes larger as the time for the pore diameter expansion treatment is longer.
(工程(e))
工程(d)の後に、アルミニウム基材10を、再度、陽極酸化すると、円柱状の細孔38の底部から下に延びる、直径の小さい円柱状の細孔38がさらに形成される。
陽極酸化は、工程(a)と同様の条件で行えばよい。陽極酸化の時間を長くするほど深い細孔38を形成できる。
(Step (e))
After step (d), the aluminum substrate 10 is anodized again to further form small diameter cylindrical pores 38 extending downward from the bottom of the cylindrical pores 38.
Anodizing may be performed under the same conditions as in the step (a). The longer the time of anodic oxidation, the deeper the pores 38 can be formed.
(工程(f))
工程(d)の細孔径拡大処理と、工程(e)の陽極酸化を繰り返すと、アルミニウム基材10の外周面12に、直径が開口部から深さ方向に連続的に減少する形状の細孔38を有する酸化皮膜34が形成されたモールド1が得られる。
最後は工程(d)で終わることが好ましい。
(Step (f))
When the pore diameter expanding process of step (d) and the anodic oxidation of step (e) are repeated, pores having a shape in which the diameter continuously decreases in the depth direction from the opening in the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 The mold 1 in which the oxide film 34 having 38 is formed is obtained.
It is preferred that the final step end in step (d).
工程(d)と工程(e)の繰り返し回数は、合計で3回以上が好ましく、5回以上がより好ましい。繰り返し回数が3回以上であれば、充分な直径の細孔38を有する酸化皮膜34が形成されたモールド1が得られやすい。そのため、モールド1によってモスアイ構造を転写した物品において、反射率低減効果等が得られやすい。 The number of repetitions of the step (d) and the step (e) is preferably 3 or more in total, more preferably 5 or more. If the number of repetitions is three or more, the mold 1 in which the oxide film 34 having pores 38 with a sufficient diameter is formed is easily obtained. Therefore, in the article to which the moth-eye structure is transferred by the mold 1, the reflectance reduction effect and the like can be easily obtained.
細孔38の形状としては、略円錐形状、角錐形状、円柱形状等が挙げられる。なかでも、細孔38の形状としては、円錐形状、角錐形状等のように、深さ方向と直交する方向の細孔断面積が最表面から深さ方向に連続的に減少する形状が好ましい。 Examples of the shape of the pores 38 include a substantially conical shape, a pyramidal shape, and a cylindrical shape. Among them, as the shape of the pores 38, a shape in which the pore cross-sectional area in the direction orthogonal to the depth direction continuously decreases in the depth direction from the outermost surface, such as a conical shape or a pyramid shape is preferable.
細孔38間の平均間隔は、可視光の波長以下、すなわち400nm以下が好ましい。細孔38間の平均間隔は、20nm以上が好ましい。
細孔38間の平均間隔は、電子顕微鏡観察によって隣接する細孔38間の間隔(細孔38の中心から隣接する細孔38の中心までの距離)を50点測定し、これらの値を平均したものである。
The average spacing between the pores 38 is preferably equal to or less than the wavelength of visible light, ie, 400 nm or less. The average spacing between the pores 38 is preferably 20 nm or more.
The average spacing between the pores 38 is obtained by measuring the distance between adjacent pores 38 (the distance from the center of the pores 38 to the center of the adjacent pores 38) by electron microscopy and averaging these values It is
細孔38の深さは、平均間隔が100nmの場合は、80〜500nmが好ましく、120〜400nmがより好ましく、150〜300nmが特に好ましい。
細孔38の深さは、電子顕微鏡観察によって倍率30000倍で観察したときにおける、細孔38の最底部と、細孔38間に存在する凸部の最頂部との間の距離を測定した値である。
細孔38のアスペクト比(細孔の深さ/細孔間の平均間隔)は、0.8〜5.0が好ましく、1.2〜4.0がより好ましく、1.5〜3.0が特に好ましい。
When the average spacing is 100 nm, the depth of the pores 38 is preferably 80 to 500 nm, more preferably 120 to 400 nm, and particularly preferably 150 to 300 nm.
The depth of the pore 38 is a value obtained by measuring the distance between the bottom of the pore 38 and the top of the projection present between the pores 38 when observed at a magnification of 30,000 by electron microscopy. It is.
The aspect ratio of pores 38 (pore depth / average spacing between pores) is preferably 0.8 to 5.0, more preferably 1.2 to 4.0, and 1.5 to 3.0 Is particularly preferred.
例えば、樹脂成形体の表面に、モールド1の外周面に形成した酸化皮膜34を押し付けることにより、酸化皮膜34に形成された細孔38の形状と相補的な形状の突起からなる微細凹凸構造を表面に有する物品が得られる。 For example, by pressing the oxide film 34 formed on the outer peripheral surface of the mold 1 against the surface of the resin molded body, a fine concavo-convex structure consisting of projections of a shape complementary to the shape of the pores 38 formed in the oxide film 34 is obtained. An article having the surface is obtained.
[作用効果]
ロール状のアルミニウム基材の外周面を、該アルミニウム基材よりも軸方向の長さが短い研磨体により、該研磨体を軸方向に移動させつつ研磨する場合、アルミニウム基材の外周面に研磨スラリーが厚く残った部分と、薄く残った部分とが筋状のムラとなって残ってしまう場合がある。特に、研磨スラリーが薄く残った部分は、研磨スラリーが自然乾燥しやすい。研磨スラリーが自然乾燥してしまうと、研磨スラリーに含まれる研磨材がアルミニウム基材の外周面に固着してしまい、洗浄除去することが著しく困難になる。
また、研磨材が表面に固着した状態では、陽極酸化工程で所望の細孔を得ることが難かしい場合があり、微細凹凸構造を有する物品の光学性能が損なわれる場合がある。
[Function effect]
When polishing while moving the polishing body in the axial direction with the polishing body whose axial length is shorter than that of the aluminum base, the outer circumferential surface of the roll-shaped aluminum base is polished on the outer peripheral surface of the aluminum base The portion where the slurry is thick and the portion where the slurry is thin may remain as streaky unevenness. In particular, in the portion where the polishing slurry remains thin, the polishing slurry tends to dry naturally. When the polishing slurry is naturally dried, the polishing material contained in the polishing slurry adheres to the outer peripheral surface of the aluminum base, and it becomes extremely difficult to wash and remove it.
In addition, in the state where the abrasive adheres to the surface, it may be difficult to obtain desired pores in the anodizing step, and the optical performance of the article having a fine uneven structure may be impaired.
これに対して、前記した方法では、アルミニウム基材10の外周面12を研磨した後、均一に研磨スラリーをアルミニウム基材10の外周面12に塗布した後、アルミニウム基材10から研磨スラリーを洗浄除去する。そのため、アルミニウム基材10の外周面12において、研磨スラリーが自然乾燥し、ムラ等が発生することが抑制される。このように、研磨後のアルミニウム基材10の外周面12に、研磨スラリーの乾燥による欠陥が生じることが抑制されることから、高い生産性でモールド1を製造することができる。 On the other hand, in the method described above, after the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 is polished, the polishing slurry is uniformly applied to the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 and then the polishing slurry is washed from the aluminum substrate 10 Remove. Therefore, in the outer peripheral surface 12 of the aluminum base 10, the polishing slurry is naturally dried to suppress the occurrence of unevenness and the like. As described above, since generation of defects due to drying of the polishing slurry is suppressed on the outer peripheral surface 12 of the aluminum base material 10 after polishing, the mold 1 can be manufactured with high productivity.
以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の記載によっては限定されない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples, but the present invention is not limited by the following description.
[表面粗さ]
各例におけるアルミニウム基材の外周面において、株式会社東京精密製の表面粗さ形状測定機SURFCOM1500DXにてJIS B 0601:1994の規格に基づき、算術平均粗さRaを測定した。
[Surface roughness]
Arithmetic mean roughness Ra was measured on the outer peripheral surface of the aluminum base material in each example with a surface roughness shape measuring instrument SURFCOM 1500 DX manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd. based on the standard of JIS B 0601: 1994.
[実施例1]
図1および図2に示したように、ロール状のアルミニウム基材10の第1の端部10aから第2の端部10bまで研磨体18を軸方向に移動させ、アルミニウム基材10の外周面12全体を、算術平均粗さRaが20nmになるまで粗研磨した。
アルミニウム基材10としては、アルミニウムの純度が99.99%で、軸方向の長さLが600mm、半径Rが100mmのロール状のアルミニウム基材を用いた。また、研磨体18としては、アルミニウム基材10の軸方向に沿った長さWが100mmのポリエステル製不織布研磨パッドを用いた。そして、研磨スラリーとして、平均粒径1μmのアルミナ粒子を含む、pH2〜6の酸性のスラリーを用い、粗研磨を行った。粗研磨の際には、研磨体18の軸方向に沿った移動速度を20mm/分としてアルミニウム基材10全体を研磨できるように繰り返し往復移動させ、アルミニウム基材10の回転速度(周速)は75m/分とした。
その後、研磨スラリーとして、平均粒径0.1μmのSiO2粒子を含むpH8〜14のスラリーを用い、研磨体18の軸方向に沿った移動速度を400mm/分とした以外は、前記と同様にして研磨を行い、算術平均粗さRaが5nmの鏡面となるまで仕上げ研磨を行った。
Example 1
As shown in FIGS. 1 and 2, the abrasive body 18 is axially moved from the first end 10 a to the second end 10 b of the roll-shaped aluminum base 10, and the outer peripheral surface of the aluminum base 10 is obtained. The entire 12 pieces were roughly polished until the arithmetic mean roughness Ra was 20 nm.
As the aluminum substrate 10, a roll-shaped aluminum substrate having an aluminum purity of 99.99%, an axial length L of 600 mm, and a radius R of 100 mm was used. Further, as the polishing body 18, a polyester non-woven fabric polishing pad having a length W of 100 mm along the axial direction of the aluminum base 10 was used. Then, rough polishing was performed using, as a polishing slurry, an acidic slurry having a pH of 2 to 6 containing alumina particles having an average particle diameter of 1 μm. At the time of rough polishing, the moving speed along the axial direction of the polishing body 18 is 20 mm / min, and the aluminum base 10 is repeatedly reciprocated so that the entire aluminum base 10 can be ground. It was 75 m / min.
Thereafter, a slurry of pH 8 to 14 containing SiO 2 particles having an average particle diameter of 0.1 μm is used as the polishing slurry, and the moving speed along the axial direction of the polishing body 18 is 400 mm / min. The polishing was carried out until the mirror surface had an arithmetic mean roughness Ra of 5 nm.
その後、アルミニウム基材の回転速度を周速38m/分とし、研磨体18の軸方向に沿った移動速度を200mm/分とし、研磨体18をアルミニウム基材10の軸方向に沿って一方向に運動させ、前述の研磨で用いた研磨スラリーが乾燥する前に、アルミニウム基材10の外周面12に研磨スラリーを塗布する塗布工程を行った。外観を目視で確認したが、研磨スラリーの塗布ムラは確認されなかった。 Thereafter, the rotational speed of the aluminum base is 38 m / min, the moving speed of the polishing body 18 along the axial direction is 200 mm / min, and the polishing body 18 is unidirectionally along the axial direction of the aluminum base 10 The coating step was performed to apply the polishing slurry to the outer peripheral surface 12 of the aluminum substrate 10 before the polishing slurry used in the above-mentioned polishing was made to move and dried. The appearance was visually confirmed, but no coating unevenness of the polishing slurry was confirmed.
塗布工程後2分以内にアルミニウム基材10の洗浄を開始した。洗浄は、ノズル迎え角約15度、ノズル振り角約30度、アルミニウム基材10からノズルまでの距離(高さ)10cmの位置に配置され、アルミニウム基材10の回転方向に対向するように水を放出する洗浄ノズルから、水温20℃の水を4リットル/毎分、水圧7MPaで供給しつつ、アルミニウム基材を30rpmで回転させながら、洗浄ノズルを200cm/毎分で、アルミニウム基材10の中心軸方向に沿って移動させ、アルミニウム基材10を洗浄した。その後、アルミニウム基材10から水を除去し乾燥させた後、アルミニウム基材10の外観を目視で検査したが、研磨スラリーの乾燥による筋状のムラ等は確認されなかった。
[実施例2]
塗布工程における研磨体18の移動速度を400mm/分とした以外は実施例1と同様の工程を実施した。塗布工程中および塗布工程後に外観を目視で確認したところ、塗布工程中にはアルミニウム基材10の外周面に縞模様の研磨スラリーの塗布ムラが確認されたが、研磨体18の移動後すぐに塗布ムラが消失した。また、洗浄後にアルミニウム基材10の外観を目視で検査したが、研磨スラリーの乾燥による筋状のムラは確認されなかった。
Cleaning of the aluminum substrate 10 was started within 2 minutes after the application step. Cleaning is performed at a nozzle attack angle of about 15 degrees, a nozzle swing angle of about 30 degrees, and a distance (height) of 10 cm from the aluminum substrate 10 to the nozzle, and so as to face the rotation direction of the aluminum substrate 10 From the cleaning nozzle that discharges water at a water temperature of 20 ° C at a water pressure of 7 MPa, while rotating the aluminum substrate at 30 rpm, while the cleaning nozzle is rotating at 200 cm / minute, The aluminum base 10 was cleaned by moving along the central axis direction. Then, after removing water from the aluminum base material 10 and making it dry, although the external appearance of the aluminum base material 10 was visually examined, the linear nonuniformity etc. by drying of polishing slurry were not confirmed.
Example 2
The same steps as in Example 1 were carried out except that the moving speed of the polishing body 18 in the coating step was 400 mm / min. During the coating process and after the coating process, the appearance was visually confirmed. During the coating process, uneven coating of the striped abrasive slurry was confirmed on the outer peripheral surface of the aluminum substrate 10, but immediately after the movement of the polishing body 18 Coating unevenness disappeared. Moreover, although the external appearance of the aluminum base material 10 was visually examined after washing | cleaning, the streak-like nonuniformity by drying of polishing slurry was not confirmed.
[実施例3]
塗布工程における研磨体18の移動速度を800mm/分とした以外は実施例1と同様の工程を実施した。塗布工程中および塗布工程後に外観を目視で確認したところ、塗布工程中にはアルミニウム基材10の外周面に縞模様の研磨スラリーの塗布ムラが確認されたが、研磨体18の移動後すぐに塗布ムラが消失した。また、洗浄後にアルミニウム基材10の外観を目視で検査したが、研磨スラリーの乾燥による筋状のムラは確認されなかった。
[Example 3]
The same steps as in Example 1 were carried out except that the moving speed of the polishing body 18 in the coating step was 800 mm / min. During the coating process and after the coating process, the appearance was visually confirmed. During the coating process, uneven coating of the striped abrasive slurry was confirmed on the outer peripheral surface of the aluminum substrate 10, but immediately after the movement of the polishing body 18 Coating unevenness disappeared. Moreover, although the external appearance of the aluminum base material 10 was visually examined after washing | cleaning, the streak-like nonuniformity by drying of polishing slurry was not confirmed.
[実施例4]
塗布工程における研磨体18の移動速度を1200mm/分とした以外は実施例1と同様の工程を実施した。塗布工程中および塗布工程後に外観を目視で確認したところ、塗布工程中にはアルミニウム基材10の外周面に縞模様の研磨スラリーの塗布ムラが薄く確認されたが、研磨スラリーが乾燥しだす前に洗浄工程を実施できたため、洗浄後のアルミニウム基材10の表面に磨スラリーの乾燥による筋状のムラは確認されなかった。
Example 4
The same steps as in Example 1 were carried out except that the moving speed of the polishing body 18 in the coating step was 1200 mm / min. During the coating process and after the coating process, the appearance was visually confirmed. During the coating process, uneven coating of the striped abrasive slurry was thinly confirmed on the outer peripheral surface of the aluminum substrate 10, but before the abrasive slurry starts to dry Since the cleaning step could be carried out, no streaky unevenness due to drying of the polishing slurry was confirmed on the surface of the aluminum substrate 10 after cleaning.
[実施例5]
塗布工程におけるアルミニウム基材10の回転速度を周速19m/分とした以外は、実施例1と同様の工程を実施した。塗布工程中および塗布工程後に外観を目視で確認したところ、塗布工程中および塗布工程後も研磨スラリーの塗布ムラは確認されなかった。また、洗浄後にアルミニウム基材10の外観を目視で検査したが、研磨スラリーの乾燥による筋状のムラは確認されなかった。
[Example 5]
The same steps as in Example 1 were carried out except that the rotational speed of the aluminum base 10 in the coating step was 19 m / min. When the appearance was visually confirmed during and after the coating process, no coating unevenness of the polishing slurry was confirmed during and after the coating process. Moreover, although the external appearance of the aluminum base material 10 was visually examined after washing | cleaning, the streak-like nonuniformity by drying of polishing slurry was not confirmed.
[比較例1]
塗布工程におけるアルミニウム基材10の回転速度を周速113m/分とした以外は、実施例1と同様の工程を実施した。塗布工程中および塗布工程後に外観を目視で確認したところ、塗布工程中にはアルミニウム基材10の外周面に、強い縞模様の研磨スラリーの塗布ムラが確認され、塗布工程終了後も縞模様は消失しなかった。実施例1と同様に洗浄を開始したが、洗浄終了後に研磨スラリーの乾燥による縞状のムラが確認された。
Comparative Example 1
The same steps as in Example 1 were carried out except that the rotational speed of the aluminum base 10 in the coating step was changed to a peripheral speed of 113 m / min. During the coating process and after the coating process, the appearance was visually confirmed. During the coating process, uneven coating of the abrasive slurry with a strong stripe pattern was confirmed on the outer peripheral surface of the aluminum substrate 10, and the stripe pattern was It did not disappear. Cleaning was started in the same manner as in Example 1, but after completion of the cleaning, streaky unevenness due to drying of the polishing slurry was confirmed.
[比較例2]
塗布工程におけるアルミニウム基材10の回転速度を周速113m/分とし、研磨体18の移動速度を300mm/分とした以外は実施例1と同様の工程を実施した。塗布工程中および塗布工程後に外観を目視で確認したところ、塗布工程中にはアルミニウム基材10の外周面に、強い縞模様の研磨スラリーの塗布ムラが確認された。さらに、塗布工程が終了する前に、一部の研磨スラリーが乾燥してしまった。その後、実施例1と同様に洗浄を開始したが、洗浄終了後に研磨スラリーの乾燥による縞状のムラが確認された。
Comparative Example 2
The same steps as in Example 1 were carried out except that the rotational speed of the aluminum base material 10 in the coating step was 113 m / min, and the moving speed of the polishing body 18 was 300 mm / min. When the appearance was visually confirmed during the coating step and after the coating step, uneven coating of a strongly striped polishing slurry was confirmed on the outer peripheral surface of the aluminum base 10 during the coating step. Furthermore, part of the polishing slurry had dried before the end of the coating process. Thereafter, washing was started in the same manner as in Example 1, but after completion of washing, streaky unevenness due to drying of the polishing slurry was confirmed.
[比較例3]
洗浄に水温60℃の水を用いた以外は、実施例1と同様の工程を実施した。塗布工程における研磨スラリー塗布ムラは確認されず、洗浄により研磨スラリーは除去されていたが、アルミニウム基材の表面が白濁していた。
Comparative Example 3
The same steps as in Example 1 were carried out except that water with a water temperature of 60 ° C. was used for washing. Unevenness in the application of the abrasive slurry in the application step was not confirmed, and the abrasive slurry was removed by washing, but the surface of the aluminum substrate was cloudy.
本発明のモールドの製造方法によって得られたモールドは、反射防止物品、防曇性物品、防汚性物品、撥水性物品の効率的な量産にとって有用である。 The mold obtained by the method for producing a mold of the present invention is useful for efficient mass production of antireflective articles, antifogging articles, antifouling articles, and water repellent articles.
10 アルミニウム基材
12 外周面
14 研磨手段
18 研磨体
20 研磨ロール
22 研磨スラリー供給手段
24 接触部分
26 押圧部材
28 テンションロール
30 洗浄ノズル
34 酸化皮膜
36 細孔発生点
38 細孔
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Aluminum base 12 Outer peripheral surface 14 Polishing means 18 Polishing body 20 Polishing roll 22 Polishing slurry supply means 24 Contact part 26 Pressing member 28 Tension roll 30 Cleaning nozzle 34 Oxide film 36 Pore generation point 38 Pore
Claims (5)
前記アルミニウム基材の軸方向の長さよりも該軸方向に沿った長さが短い研磨体と、前記アルミニウム基材の外周面における前記研磨体との接触部分に、研磨砥粒と研磨液とを含む研磨スラリーを供給し、前記研磨体と前記アルミニウム基材とを軸方向に相対的に移動させながら、前記研磨体と中心軸を中心に回転する前記アルミニウム基材の外周面とを擦動させ、前記アルミニウム基材の外周面を研磨する工程(I)と、
前記工程(I)の後に連続して、前記アルミニウム基材の外周面に均一に前記研磨スラリーを塗布する工程(II)と、
前記工程(II)の後に、前記アルミニウム基材の外周面を洗浄する工程(III)と、
前記工程(III)の後に、陽極酸化によって前記アルミニウム基材の外周面に前記酸化皮膜を形成する工程(IV)と、を有し、
前記工程(I)〜前記工程(III)において、前記アルミニウム基材の外周面が常に湿潤した状態を維持する、ロール状ナノインプリント用モールドの製造方法。 A method for producing a roll-like mold for nanoimprinting, wherein an oxide film having a plurality of pores is formed on the outer peripheral surface of a roll-like aluminum substrate,
Abrasive grains and a polishing liquid are provided at a portion of the outer peripheral surface of the aluminum base material in contact with the abrasive body, the abrasive body having a length along the axial direction shorter than the axial length of the aluminum base material. And supplying the polishing slurry containing the slurry, and rubbing the polishing body and the outer peripheral surface of the aluminum base rotating around the central axis while relatively moving the polishing body and the aluminum base in the axial direction. Polishing the outer peripheral surface of the aluminum substrate (I);
Continuously applying the polishing slurry on the outer peripheral surface of the aluminum substrate continuously after the step (I);
After the step (II), cleaning the outer peripheral surface of the aluminum substrate (III);
After the step (III), the step (IV) of forming the oxide film on the outer peripheral surface of the aluminum substrate by anodizing,
In the process (I) to the process (III), a method for manufacturing a roll-shaped nanoimprint mold, in which the outer peripheral surface of the aluminum base material is always kept wet.
前記アルミニウム基材の軸方向の長さよりも該軸方向に沿った長さが短い研磨体と、前記アルミニウム基材の外周面における前記研磨体との接触部分に、研磨砥粒と研磨液とを含む研磨スラリーを供給し、前記研磨体と前記アルミニウム基材とを軸方向に相対的に移動させながら、前記研磨体と中心軸を中心に回転する前記アルミニウム基材の外周面とを擦動させ、前記アルミニウム基材の外周面を研磨する工程(I)と、
前記工程(I)の後に連続して、前記アルミニウム基材の外周面に前記研磨スラリーを塗布する工程(II)と、
前記工程(II)の後に、前記アルミニウム基材の外周面を洗浄する工程(III)と、
前記工程(III)の後に、陽極酸化によって前記アルミニウム基材の外周面に前記酸化皮膜を形成する工程(IV)と、を有し、
前記工程(I)〜前記工程(III)において、前記アルミニウム基材の外周面が常に湿潤した状態を維持する、ロール状ナノインプリント用モールドの製造方法。 A method for producing a roll-like mold for nanoimprinting, wherein an oxide film having a plurality of pores is formed on the outer peripheral surface of a roll-like aluminum substrate,
Abrasive grains and a polishing liquid are provided at a portion of the outer peripheral surface of the aluminum base material in contact with the abrasive body, the abrasive body having a length along the axial direction shorter than the axial length of the aluminum base material. And supplying the polishing slurry containing the slurry, and rubbing the polishing body and the outer peripheral surface of the aluminum base rotating around the central axis while relatively moving the polishing body and the aluminum base in the axial direction. Polishing the outer peripheral surface of the aluminum substrate (I);
Applying the polishing slurry to the outer peripheral surface of the aluminum substrate continuously after the step (I);
After the step (II), cleaning the outer peripheral surface of the aluminum substrate (III);
After the step (III), the step (IV) of forming the oxide film on the outer peripheral surface of the aluminum substrate by anodizing,
In the process (I) to the process (III), a method for manufacturing a roll-shaped nanoimprint mold, in which the outer peripheral surface of the aluminum base material is always kept wet.
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