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JP6669355B2 - Floating zone melting equipment - Google Patents
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Description

本発明は、例えば棒状の試料の一部に赤外線を照射して加熱溶解させ、これを種子結晶などの上に固化させることにより棒状の単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置に関する。   The present invention relates to, for example, an infrared concentrated heating type floating zone melting apparatus that grows a rod-shaped single crystal by irradiating infrared rays to a part of a rod-shaped sample to be heated and melted, and solidifying this on a seed crystal or the like. .

楕円面反射鏡の底部側の第1焦点位置にハロゲンランプ,キセノンランプなどの赤外線ランプが配設された赤外線照射手段を配置し、この赤外線照射手段の赤外線ランプから放射された赤外線を集光して楕円面反射鏡の開口側の第2焦点位置に集め、この位置に設置した固体試料(例えば棒状の試料)を局部的に加熱溶解し析出させ、単結晶を作成する方法を浮遊帯域溶融法と呼び、これまでにこの浮遊帯域溶融法を用いた多くの浮遊帯域溶融装置やその応用例が報告されている。   At the first focal position on the bottom side of the ellipsoidal reflecting mirror, an infrared irradiating means provided with an infrared lamp such as a halogen lamp or a xenon lamp is arranged, and the infrared light emitted from the infrared lamp of the infrared irradiating means is collected. A floating zone melting method is used to collect a solid sample (eg, a rod-shaped sample) placed at this position at a second focal position on the opening side of the ellipsoidal reflecting mirror and locally melt and precipitate the solid sample to form a single crystal. So far, many floating zone melting apparatuses using the floating zone melting method and their application examples have been reported.

この浮遊帯域溶融法は、坩堝などの容器を使わずに試料を溶解し析出させることができ、坩堝材などからの汚染が無く、また棒状の試料(以下、試料棒ともいう)の溶解・析出が継続でき、均質組成に調合した棒状の試料から均質組成の単結晶を育成することのできる極めて優れた方法である。   In the floating zone melting method, a sample can be dissolved and deposited without using a container such as a crucible, there is no contamination from a crucible material or the like, and a rod-shaped sample (hereinafter, also referred to as a sample rod) is dissolved and deposited. This is an extremely excellent method capable of growing a single crystal having a homogeneous composition from a rod-shaped sample prepared to have a homogeneous composition.

一方、工業的に専ら使用されている単結晶の育成方法は引上法である。この引上法は白金,イリジウムなどの貴金属製の坩堝内に、原料を入れて溶解させ、これに種子結晶を浸して太らせながら引上げ、大型の単結晶を育成しようとするものである。   On the other hand, the method of growing single crystals that is exclusively used industrially is the pulling method. In this pulling method, a raw material is put into a crucible made of a noble metal such as platinum or iridium and melted, and a seed crystal is immersed in the crucible and pulled up to grow a large single crystal.

しかしながらこの引上法では、坩堝材が結晶中に不純物として混入してしまうこと、添加物質の濃度が一定にならないことなどの欠点があった。
このため、上記の浮遊帯域溶融法によって大型の単結晶を育成することができれば、この浮遊帯域溶融法は:
(1)坩堝を使用しないので、コストが安くなる、
(2)坩堝からの汚染が無いので、高純度の単結晶製品が作成できる、
(3)均質組成の原料を使うため、均質組成の単結晶が育成できる、
などの利点を有することとなり、工業的にも圧倒的に有利な方法となる。
However, this pulling method has drawbacks such as that the crucible material is mixed as impurities into the crystal and that the concentration of the added substance is not constant.
Therefore, if a large single crystal can be grown by the above-mentioned floating zone melting method, the floating zone melting method is as follows:
(1) Since no crucible is used, the cost is reduced.
(2) Since there is no contamination from the crucible, a high-purity single crystal product can be produced.
(3) Since a raw material having a homogeneous composition is used, a single crystal having a homogeneous composition can be grown.
Thus, the method is overwhelmingly industrially advantageous.

このような浮遊帯域溶融法を用いた浮遊帯域溶融装置には、現在、赤外線照射手段が試料棒の側方に一つ設けられた単楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置、赤外線照射手段が試料棒の両側方に配置された双楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置、赤外線照射手段が棒状試料を四方から取り囲むように配置された四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置(例えば特許文献1)、さらには赤外線照射手段が棒状試料を四方から取り囲むとともに、これを上下2段に配置し、棒状試料に対して斜めから赤外線を照射する、斜め照射式四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置(例えば特許文献2)などがある。   Currently, a floating zone melting apparatus using such a floating zone melting method has a single elliptical mirror type floating zone melting apparatus in which one infrared irradiation means is provided beside the sample rod, and the infrared irradiation means is a sample rod. A double elliptical mirror-type floating zone melting device arranged on both sides of the sample, a four elliptical mirror-type floating zone melting device arranged such that infrared irradiation means surrounds the rod-shaped sample from all sides (for example, Patent Document 1), An oblique irradiation type four elliptical mirror type floating zone melting device in which an infrared irradiation means surrounds the rod-shaped sample from all sides and arranges the rod-shaped sample in two stages vertically and irradiates the rod-shaped sample with oblique infrared rays (for example, Patent Document 2) )and so on.

浮遊帯域溶融装置は、赤外線照射手段の数に応じて赤外線の照射量が増し、育成したい単結晶が大口径化するほど、複数の赤外線照射手段が用いられる。特に近年では大口径単結晶の育成が盛んに行われている。   The floating zone melting device uses a plurality of infrared irradiation means as the irradiation amount of the infrared light increases according to the number of the infrared irradiation means and the diameter of the single crystal to be grown increases. Particularly in recent years, large-diameter single crystals have been actively grown.

大口径の単結晶を育成する場合には、図7(a)に示したように試料棒110を加熱溶融して融液を種子結晶112上に固化させ、次第に結晶を太らせていくが、単結晶が太っていくと試料棒110に照射される、赤外線照射手段100からの赤外線102の集光域を大きくしないと、安定して融液を得ることができず、加熱位置の調整が必要となる。   When growing a large-diameter single crystal, the sample rod 110 is heated and melted to solidify the melt on the seed crystal 112 as shown in FIG. 7A, and the crystal is gradually thickened. If the single crystal becomes thicker, the sample rod 110 is irradiated. If the focusing area of the infrared light 102 from the infrared irradiation means 100 is not enlarged, a stable melt cannot be obtained, and the heating position needs to be adjusted. Becomes

このため、単結晶の育成とともに図7(b)に示したように赤外線照射手段100の位置を移動させる必要があり、例えば水平位置調整機構(図示せず)によって、赤外線照射手段100の照射位置を調整している。なお、図7中、符号100aは楕円面反射鏡、符号100bは赤外線ランプ、符号114は育成結晶(育成中の単結晶)である。   For this reason, it is necessary to move the position of the infrared irradiation means 100 as shown in FIG. 7B together with the growth of the single crystal. For example, the irradiation position of the infrared irradiation means 100 is adjusted by a horizontal position adjusting mechanism (not shown). Has been adjusted. In FIG. 7, reference numeral 100a denotes an ellipsoidal reflecting mirror, reference numeral 100b denotes an infrared lamp, and reference numeral 114 denotes a growing crystal (a growing single crystal).

特開平9−235171号公報JP-A-9-235171 特許第5279727号公報Japanese Patent No. 5279727

ところで、このような水平位置調整機構(図示せず)による赤外線照射手段100の移動は、楕円面反射鏡100aと赤外線ランプ100bとを一緒に移動する構造であるため、大口径の単結晶を育成する場合には、図7(b)の点線で示した赤外線照射手段100を、図7(b)の実線で示した赤外線照射手段100のように移動させる必要がある。   Incidentally, the movement of the infrared irradiating means 100 by such a horizontal position adjusting mechanism (not shown) has a structure in which the ellipsoidal reflecting mirror 100a and the infrared lamp 100b are moved together, so that a large-diameter single crystal is grown. In this case, it is necessary to move the infrared irradiation means 100 indicated by the dotted line in FIG. 7B as the infrared irradiation means 100 indicated by the solid line in FIG. 7B.

このように楕円面反射鏡100aと赤外線ランプ100bとを一緒に移動する場合には、浮遊帯域溶融装置がかなり大型化することとなり、製造コストが増すとともに、設置場所が制限されるなどの問題が生じていた。   When the elliptical reflecting mirror 100a and the infrared lamp 100b are moved together as described above, the size of the floating zone melting apparatus becomes considerably large, and the manufacturing cost increases and the installation location is limited. Had occurred.

なお、図7(a),(b)に示した浮遊帯域溶融装置は単楕円鏡型であるが、実際には四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置や斜め照射式四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置において、この水平位置調整機構(図示せず)が用いられて、大口径の単結晶の育成がなされる。したがって、このままでは、浮遊帯域溶融装置は結晶の大口径化に伴って大型化することとなり、対策が求められている。   Although the floating zone melting apparatus shown in FIGS. 7A and 7B is a single elliptical mirror type, it is actually a four elliptical mirror type floating zone melting apparatus or an oblique irradiation type four elliptic mirror type floating zone melting apparatus. In the melting device, this horizontal position adjusting mechanism (not shown) is used to grow a large-diameter single crystal. Therefore, in this state, the size of the floating zone melting apparatus increases with the increase in the diameter of the crystal, and measures are required.

本発明は、このような実情に鑑み、大口径の単結晶を育成する際に装置を必要以上に大型化する必要がなく、試料棒の溶解を安定して行うことができ、大口径の単結晶の育成を確実に行うことのできる浮遊帯域溶融装置を提供することを目的とする。   In view of such circumstances, the present invention does not require an excessively large apparatus for growing a large-diameter single crystal, can stably dissolve a sample rod, and can provide a large-diameter single crystal. An object of the present invention is to provide a floating zone melting apparatus capable of reliably growing a crystal.

本発明は前述した目的を達成するために発明されたものであって、
本発明の浮遊帯域溶融装置は、
透明石英管から成る試料室内に試料棒を配置させるとともに、前記試料室内に雰囲気ガスを流入させ、この状態で前記試料棒に赤外線照射手段から照射された赤外線を集光させて加熱溶融することで前記試料棒の融液を得て、この融液を種子結晶上に固化させて単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
前記赤外線照射手段は、
内面を反射面として使用する楕円面反射鏡と、赤外線ランプと、を備え、
さらに前記赤外線ランプには、
前記楕円面反射鏡の底部側の第1焦点位置から所定範囲内で移動可能とするランプ移動手段が設けられていることを特徴とする。
The present invention has been invented to achieve the object described above,
The floating zone melting device of the present invention,
A sample rod is placed in a sample chamber made of a transparent quartz tube, and an atmospheric gas is flown into the sample chamber. In this state, infrared rays irradiated from infrared irradiation means are condensed on the sample rod and heated and melted. An infrared concentrated heating type floating zone melting apparatus for obtaining a melt of the sample rod, solidifying the melt on a seed crystal and growing a single crystal,
The infrared irradiation means,
An elliptical reflecting mirror that uses the inner surface as a reflecting surface, and an infrared lamp,
Further, the infrared lamp includes:
A lamp moving means is provided which is movable within a predetermined range from a first focal position on the bottom side of the elliptical reflecting mirror.

このように構成すれば、楕円面反射鏡を動かすことなく、赤外線ランプのみを移動させて集光域の大きさを変えることができる。
単結晶は細い直径から次第に太らせて大径に成長させていくものであるため、赤外線の集光域の直径と単結晶の直径とは、常に同程度であることが好ましい。本発明の浮遊帯域溶融装置では、赤外線ランプのみを移動させることにより、単結晶の育成に応じて集光域の大きさを徐々に大きくするなど調整することができる。
したがって、浮遊帯域溶融装置を大型化せずに、大口径の試料棒の溶解を安定して行うことができ、大口径の単結晶の育成を確実に行うことができる。
With this configuration, it is possible to change the size of the focusing area by moving only the infrared lamp without moving the elliptical reflecting mirror.
Since the single crystal grows gradually from a small diameter to a large diameter and grows to a large diameter, it is preferable that the diameter of the infrared light focusing region and the diameter of the single crystal are always substantially the same. In the floating zone melting apparatus of the present invention, by moving only the infrared lamp, it is possible to adjust the size of the light-collecting area gradually according to the growth of the single crystal.
Therefore, a large-diameter sample rod can be stably dissolved without increasing the size of the floating zone melting apparatus, and a large-diameter single crystal can be reliably grown.

さらに、赤外線ランプを楕円面反射鏡の底部側に移動させた場合には、赤外線ランプから照射された赤外線をより広範囲で楕円面反射鏡に反射させることとなるため、楕円面反射鏡の内面を反射面として効率的に利用することができ、集光効率を高めることができる。   Furthermore, when the infrared lamp is moved to the bottom side of the ellipsoidal reflector, the infrared light emitted from the infrared lamp is reflected to the ellipsoidal reflector in a wider range, so that the inner surface of the ellipsoidal reflector is removed. It can be efficiently used as a reflection surface, and the light collection efficiency can be increased.

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記楕円面反射鏡には、
前記赤外線ランプに対して所定範囲内で移動可能とする反射鏡移動手段が設けられていることを特徴とする。
Further, the floating zone melting apparatus of the present invention,
In the ellipsoidal reflecting mirror,
A reflecting mirror moving means is provided which is movable within a predetermined range with respect to the infrared lamp.

このように赤外線ランプとともに楕円面反射鏡も移動できるように構成すれば、両者の相対的な位置関係により、集光域の大きさを自在に変えることができ、大口径の単結晶から小口径の結晶までの様々なサイズの単結晶を安定して確実に育成することができる。   If the elliptical reflector can be moved together with the infrared lamp in this way, the size of the focusing area can be freely changed depending on the relative positional relationship between the two, so that a large diameter single crystal can be changed to a small diameter. Single crystals of various sizes up to the crystal of the above can be stably and surely grown.

さらに、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記楕円面反射鏡の底部に操作用穴を形成するとともに、
前記赤外線ランプの長手方向の両端部を前記楕円面反射鏡の長軸方向に向けて、その一端部を前記操作用穴内に挿通し、
前記赤外線ランプが、前記ランプ移動手段により、前記楕円面反射鏡の長軸方向に移動可能に構成されていることを特徴とする。
Further, the floating zone melting device of the present invention,
While forming an operation hole at the bottom of the elliptical reflecting mirror,
Both ends of the infrared lamp in the longitudinal direction are oriented in the major axis direction of the ellipsoidal reflecting mirror, and one end thereof is inserted into the operation hole,
The infrared lamp is configured to be movable in the major axis direction of the ellipsoidal reflecting mirror by the lamp moving means.

このような構成であれば、赤外線ランプを楕円面反射鏡の底部側に移動させた場合には、赤外線ランプから照射された赤外線をより広範囲で楕円面反射鏡に反射させることとなるため、楕円面反射鏡の内面を反射面として効率的に利用することができ、集光効率を高めることができる。   With such a configuration, when the infrared lamp is moved to the bottom side of the ellipsoidal reflecting mirror, the infrared light emitted from the infrared lamp is reflected to the elliptical reflecting mirror over a wider range. The inner surface of the surface reflecting mirror can be efficiently used as a reflecting surface, and the light collection efficiency can be increased.

さらに、赤外線ランプの長手方向を、前記楕円面反射鏡の長軸方向に沿って配置したことにより、楕円面反射鏡から反射する赤外線の中に電極が影となる影響を少なくすることができ、結果として、光の利用効率を高めることができる。   Furthermore, by arranging the longitudinal direction of the infrared lamp along the major axis direction of the elliptical reflecting mirror, it is possible to reduce the influence of the electrode becoming a shadow in infrared rays reflected from the elliptical reflecting mirror, As a result, light use efficiency can be improved.

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記楕円面反射鏡の側面に、前記楕円面反射鏡の底部から開口に向かう方向と直交する方向であり前記楕円面反射鏡の底部側の第1焦点位置を通るように貫通穴を形成するとともに、
前記赤外線ランプの長手方向の両端部を前記楕円面反射鏡の短軸方向に向けて、その両端部を前記貫通穴内に挿通し、
前記赤外線ランプが、前記ランプ移動手段により、前記楕円面反射鏡の長軸方向に移動可能に構成されていることを特徴とする。
このような構成であっても、大口径の単結晶を安定して確実に育成することができる。
Further, the floating zone melting apparatus of the present invention,
A through hole is formed in a side surface of the ellipsoidal reflector so as to pass through a first focal point on the bottom side of the ellipsoidal reflector in a direction orthogonal to a direction from the bottom of the ellipsoidal reflector toward the opening. ,
Both ends in the longitudinal direction of the infrared lamp are directed in the short axis direction of the elliptical reflecting mirror, and both ends are inserted into the through-hole,
The infrared lamp is configured to be movable in the major axis direction of the ellipsoidal reflecting mirror by the lamp moving means.
Even with such a configuration, a large-diameter single crystal can be stably and reliably grown.

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記赤外線照射手段が、複数設けられていることを特徴とする。
このように赤外線照射手段が複数設けられていれば、単楕円型の浮遊帯域溶融装置の場合よりも、大口径試料棒の溶解を安定して確実に行うことができ、大口径単結晶の育成を確実に行うことができる。
Further, the floating zone melting apparatus of the present invention,
A plurality of the infrared irradiation means are provided.
If a plurality of infrared irradiation means are provided in this manner, the dissolution of a large-diameter sample rod can be performed more stably and reliably than in the case of a single elliptic floating zone melting apparatus, and the growth of a large-diameter single crystal. Can be performed reliably.

なお、赤外線照射手段が複数設けられている場合、双楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置よりも四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置の方が、より大口径の単結晶を安定して確実に育成することができる。さらに、単なる四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置よりも斜め照射式四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置の方が、より大口径の単結晶を安定して確実に育成することができる。   In the case where a plurality of infrared irradiation means are provided, the four-ellipsoidal mirror type floating zone melting device stably grows a single crystal having a larger diameter more stably than the bi-elliptic mirror type floating zone melting device. can do. Furthermore, the oblique irradiation type four elliptic mirror type floating zone melting apparatus can stably and surely grow a single crystal having a larger diameter than the simple four elliptic mirror type floating zone melting apparatus.

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
複数の前記赤外線照射手段が、前記試料棒を中心としてなる同一円周上に等間隔置きに設置されていることを特徴とする。
このような構成であれば、試料棒の全周を略均等に加熱溶融することができる。
Further, the floating zone melting apparatus of the present invention,
A plurality of the infrared irradiation means are installed at equal intervals on the same circumference centered on the sample rod.
With such a configuration, the entire circumference of the sample rod can be substantially uniformly heated and melted.

さらに、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記楕円面反射鏡が、底部側の前記第1焦点位置から他方側の第2焦点位置への直線が、水平方向に対して25〜35度下方へ傾斜するように配置され、前記楕円面反射鏡で反射された前記赤外線が斜め上方から前記試料棒へ照射されることを特徴とする。
このようにすることで、結晶側の固液界面の形状が凸条になることが抑制される。そのため、大口径の単結晶を育成することができる。
Further, the floating zone melting device of the present invention,
The elliptical reflection mirror is disposed such that a straight line from the first focal position on the bottom side to the second focal position on the other side is inclined downward by 25 to 35 degrees with respect to the horizontal direction. The infrared light reflected by the mirror is irradiated to the sample rod from obliquely above.
By doing so, the shape of the solid-liquid interface on the crystal side is prevented from becoming convex. Therefore, a single crystal having a large diameter can be grown.

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記楕円面反射鏡が、底部側の前記第1焦点位置から他方側の第2焦点位置への直線が、水平方向に対して0〜10度上方へ傾斜するように配置され、前記楕円面反射鏡で反射された前記赤外線が斜め下方から前記試料棒へ照射されることを特徴とする。
Further, the floating zone melting apparatus of the present invention,
The elliptical reflection mirror is disposed such that a straight line from the first focal position on the bottom side to the second focal position on the other side is inclined upward by 0 to 10 degrees with respect to the horizontal direction. The infrared light reflected by the mirror is irradiated to the sample rod from obliquely below.

このように試料へ照射される赤外線が、斜め上方から試料に照射される赤外線と、さらに斜め下方から試料に照射される赤外線と、の両方向からであれば、25〜35度下方への赤外線の照射により育成結晶の固液界面制御を行い、0〜10上方への赤外線の照射により試料を効率よくかつ安定性良く溶解出来ることにより、大口径の試料であっても加熱溶解を確実に行うことができ、かつ形成された大量の融液と育成結晶の固液界面の形状制御を行うことにより大口径の単結晶の安定育成ができる。   In this way, if the infrared rays irradiating the sample are from both directions of the infrared rays irradiating the sample from diagonally above and the infrared rays irradiating the sample from below diagonally, the infrared rays radiating downward by 25 to 35 degrees The solid-liquid interface of the grown crystal is controlled by irradiation, and the sample can be efficiently and stably dissolved by irradiating infrared rays upward from 0 to 10 so that even a large-diameter sample can be heated and dissolved reliably. By controlling the shape of the solid-liquid interface between the formed large amount of melt and the grown crystal, a single crystal having a large diameter can be stably grown.

さらに、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記赤外線ランプが、ハロゲンランプまたはキセノンランプであることを特徴とする。
このような赤外線ランプであれば、試料棒の溶解を安定して確実に行うことができる。なおキセノンランプは、ハロゲンランプよりも赤外線の集光域が小さいため、楕円面反射鏡の底部側に位置する第1焦点位置から赤外線ランプを移動した際に得られる集光域の変化具合が、ハロゲンランプよりも大きい。
したがってキセノンランプの方が、より効果的に集光域の大きさを変えることができる。
Further, the floating zone melting device of the present invention,
The infrared lamp is a halogen lamp or a xenon lamp.
With such an infrared lamp, the sample rod can be stably and reliably dissolved. Since the xenon lamp has a smaller infrared light focusing area than the halogen lamp, the degree of change of the light focusing area obtained when the infrared lamp is moved from the first focal position located on the bottom side of the elliptical reflector is as follows. Larger than halogen lamps.
Therefore, the xenon lamp can more effectively change the size of the light-collecting area.

本発明によれば、大口径の単結晶の育成具合に応じて赤外線ランプをランプ移動手段で移動させているので、集光域の大きさを変えることができ、これにより、試料棒の溶解を安定して行うことができるとともに、大口径の単結晶の育成を確実に行うことができ、さらには必要以上に装置を大型化する必要がない。   According to the present invention, since the infrared lamp is moved by the lamp moving means in accordance with the growth condition of the large-diameter single crystal, the size of the focusing area can be changed, thereby dissolving the sample rod. It can be performed stably, and a single crystal having a large diameter can be reliably grown. Further, it is not necessary to increase the size of the apparatus more than necessary.

また、赤外線ランプを、その長手方向を楕円面反射鏡の長軸方向に沿って配置すれば、赤外線ランプの電極が影となる影響を少なくすることができるので、大口径の単結晶の育成を効率的に行うことができる。   In addition, if the infrared lamp is arranged so that its longitudinal direction is along the major axis of the ellipsoidal reflecting mirror, the influence of the electrode of the infrared lamp as a shadow can be reduced, so that a large-diameter single crystal can be grown. It can be done efficiently.

図1は、本発明の第1の実施形態に係る浮遊帯域溶融装置の概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram of a floating zone melting apparatus according to a first embodiment of the present invention. 図2は、本発明の第1の実施形態に係る浮遊帯溶融装置において、集光域の大きさを変えた際の楕円面反射鏡と赤外線ランプとの位置関係を示した要部拡大図である。FIG. 2 is an enlarged view of a main part showing a positional relationship between the elliptical reflector and the infrared lamp when the size of the light-converging area is changed in the floating zone melting apparatus according to the first embodiment of the present invention. is there. 図3は、本発明の第2の実施形態に係る浮遊帯域溶融装置の概略図である。FIG. 3 is a schematic diagram of a floating zone melting apparatus according to a second embodiment of the present invention. 図4は、本発明の第2の実施形態に係る浮遊帯域溶融装置において、集光域の大きさを変えた際の楕円面反射鏡と赤外線ランプとの位置関係を示した要部拡大図である。FIG. 4 is an enlarged view of a main part showing a positional relationship between an ellipsoidal reflector and an infrared lamp when the size of a focusing area is changed in the floating zone melting apparatus according to the second embodiment of the present invention. is there. 図5は、本発明の第2の実施形態に係る浮遊帯域溶融装置の使用状態を説明する概略図である。FIG. 5 is a schematic diagram illustrating a use state of the floating zone melting apparatus according to the second embodiment of the present invention. 図6は、本発明の浮遊帯域溶融装置において、赤外線ランプの配置の仕方を変えた際に楕円面反射鏡からの反射光にどのような変化があるかを示した説明図であり、図6(a)は赤外線ランプを楕円面反射鏡に対して短軸方向に沿って配置した場合の説明図、図6(b)は赤外線ランプを楕円面反射鏡に対して長軸方向に沿って配置した場合の説明図である。FIG. 6 is an explanatory diagram showing how the reflected light from the elliptical reflector changes when the arrangement of the infrared lamp is changed in the floating zone melting apparatus of the present invention. FIG. 6A is an explanatory view showing a case where an infrared lamp is arranged along a short axis direction with respect to an ellipsoidal reflecting mirror, and FIG. 6B is an illustration showing an infrared lamp arranged along a long axis direction with respect to an elliptical reflecting mirror. FIG. 図7は、従来の浮遊帯域溶融装置における赤外線照射手段の移動状態を説明する説明図であり、図7(a)は赤外線照射手段を移動する前の状態を示した説明図、図7(b)は赤外線照射手段を移動した状態を示した説明図である。FIG. 7 is an explanatory view for explaining a moving state of the infrared irradiation means in the conventional floating zone melting apparatus. FIG. 7A is an explanatory view showing a state before the infrared irradiation means is moved, and FIG. () Is an explanatory view showing a state in which the infrared irradiation means has been moved.

以下、本発明の実施の形態(実施形態)を図面に基づいて詳細に説明する。
本発明に係る浮遊帯域溶融装置は、試料棒の一部に赤外線を照射して加熱溶解させ、これを種子結晶などの上に固化させることにより棒状の単結晶を育成するものである。
Hereinafter, an embodiment (embodiment) of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
The floating zone melting apparatus according to the present invention grows a rod-shaped single crystal by irradiating a part of a sample rod with infrared rays to heat and dissolve it, and solidifying it on a seed crystal or the like.

また、本明細書中で「種子結晶」とは、浮遊帯域溶融装置を使用して大口径の単結晶を育成するに当たり、単結晶の最初の形態を指すものであり、「育成結晶」とは、育成中の単結晶を指すものである。
図1は本発明の第1の実施形態に係る浮遊帯域溶融装置を示した概略図である。
In the present specification, the "seed crystal" refers to the initial form of the single crystal in growing a large-diameter single crystal using a floating zone melting apparatus, and "growing crystal" , A single crystal being grown.
FIG. 1 is a schematic diagram showing a floating zone melting apparatus according to a first embodiment of the present invention.

本実施形態の浮遊帯域溶融装置10は、透明石英管から成る試料室12内に試料棒20を配置するとともに、この試料室12内に雰囲気ガス14を流入させ、この状態で赤外線照射手段40から照射された赤外線48を試料棒20に集光させて試料棒20を加熱溶融することで融液を得て、この融液を種子結晶30上に固化させて大口径の単結晶を育成するように構成されている。なお図1において、符号32は育成結晶である。   In the floating zone melting apparatus 10 of the present embodiment, a sample rod 20 is arranged in a sample chamber 12 made of a transparent quartz tube, and an atmosphere gas 14 is caused to flow into the sample chamber 12. The irradiated infrared rays 48 are condensed on the sample rod 20 and the sample rod 20 is heated and melted to obtain a melt. The melt is solidified on the seed crystal 30 to grow a large-diameter single crystal. Is configured. In FIG. 1, reference numeral 32 denotes a grown crystal.

赤外線照射手段40は、楕円面反射鏡42と赤外線ランプ44とからなり、楕円面反射鏡42の底部42aには、赤外線ランプ44の長手方向の一端部を挿通することが可能な穴45が設けられている。   The infrared irradiating means 40 includes an ellipsoidal reflecting mirror 42 and an infrared lamp 44, and a hole 45 through which one end in the longitudinal direction of the infrared lamp 44 can be inserted is provided at the bottom 42 a of the elliptical reflecting mirror 42. Have been.

赤外線ランプ44は、赤外線照射手段40の楕円面反射鏡42における底部42a側に位置する第1焦点位置50を含む位置に配置され、楕円面反射鏡42から外方に突出した一端部がランプ移動手段60のランプ固定部66に固定されることにより、楕円面反射鏡42の長軸方向(第1焦点位置50から第2焦点位置52に対して接近または離反する方向)に対して移動可能に構成されている。   The infrared lamp 44 is disposed at a position including the first focal position 50 located on the bottom portion 42a side of the elliptical reflector 42 of the infrared irradiation means 40, and one end protruding outward from the elliptical reflector 42 moves the lamp. By being fixed to the lamp fixing portion 66 of the means 60, the elliptical reflecting mirror 42 can be moved in the long axis direction (a direction approaching or moving away from the first focal position 50 to the second focal position 52). It is configured.

このような構成の赤外線照射手段40では、赤外線ランプ44から発せられた赤外線48が楕円面反射鏡42の内側面で反射し、その反射光が第2焦点位置52で集光されて試料棒20を加熱するようになっている。   In the infrared irradiation means 40 having such a configuration, the infrared light 48 emitted from the infrared lamp 44 is reflected on the inner surface of the ellipsoidal reflecting mirror 42, and the reflected light is condensed at the second focal position 52, and Is to be heated.

なお赤外線ランプ44としては、ハロゲンランプ、キセノンランプなどが使用可能であるが、キセノンランプは、ハロゲンランプよりも集光域が小さいため、第1焦点位置50から赤外線ランプ44を移動した際に得られる集光域の変化具合が、ハロゲンランプよりも大きい。したがってキセノンランプの方が、より効果的に集光域の大きさを変えることができるので、本発明に係る浮遊帯域溶融装置10の効果をより高める上ではキセノンランプが好適である。   As the infrared lamp 44, a halogen lamp, a xenon lamp, or the like can be used. However, since the xenon lamp has a smaller focusing area than the halogen lamp, it is obtained when the infrared lamp 44 is moved from the first focal position 50. The degree of change of the focused light area is larger than that of the halogen lamp. Therefore, the xenon lamp can change the size of the light-collecting area more effectively, and the xenon lamp is suitable for further enhancing the effect of the floating zone melting apparatus 10 according to the present invention.

赤外線照射手段40に適用される楕円面反射鏡42の材質、形状、製造方法などについては、例えば特開2007−99602号公報に記載されている従来公知のものが採用可能である。   As the material, shape, manufacturing method, and the like of the elliptical reflecting mirror 42 applied to the infrared irradiation means 40, a conventionally known one described in, for example, JP-A-2007-99602 can be adopted.

また、本実施形態の赤外線照射手段40では、楕円面反射鏡42と赤外線ランプ44とが試料棒20に対して斜め上方に傾斜した状態に配置され、これにより赤外線ランプ44から照射される赤外線48が、試料棒20の溶融位置に対して斜め上方から照射されるように構成されている。   In the infrared irradiating means 40 of the present embodiment, the elliptical reflecting mirror 42 and the infrared lamp 44 are arranged in a state of being inclined obliquely upward with respect to the sample rod 20, whereby the infrared light 48 radiated from the infrared lamp 44 is provided. Is applied to the melting position of the sample rod 20 from obliquely above.

すなわち、本実施形態の楕円面反射鏡42は、第1焦点位置50から第2焦点位置52へ向かう直線が、水平方向に対する傾斜角θが25〜35度下方へ傾斜するように配置されており、これにより赤外線48が試料棒20に対して斜め上方から照射されるようになっている。   That is, the elliptical reflecting mirror 42 of the present embodiment is arranged such that the straight line from the first focal position 50 to the second focal position 52 is inclined downward by 25 to 35 degrees with respect to the horizontal direction. Thus, the sample 48 is irradiated with the infrared rays 48 from obliquely above.

このように、試料棒20に対して斜め上方に配置した複数の赤外線照射手段40から試料棒20を略均等に加熱すれば、試料棒20に対する円周方向の温度分布を略均一にすることができるので、安定した溶融状態を確保することができる。   As described above, when the sample rod 20 is heated substantially uniformly from the plurality of infrared irradiation means 40 disposed obliquely above the sample rod 20, the circumferential temperature distribution with respect to the sample rod 20 can be made substantially uniform. As a result, a stable molten state can be ensured.

また、赤外線照射手段40を構成する赤外線ランプ44と楕円面反射鏡42とが、第2焦点位置52に対して接近または離反する方向に移動可能に構成されている。
このように、本実施形態の浮遊帯域溶融装置10では、(1)赤外線ランプ44の長手方向が、楕円面反射鏡42の長軸方向(図1における矢印A−A'方向)に沿って配置されていること、(2)赤外線照射手段40が試料棒20に対して斜め上方に配置されていること、(3)赤外線ランプ44と楕円面反射鏡42とが、それぞれ楕円面反射鏡42の長軸方向に沿って移動可能になっていること、が特に特徴的な構造となっている。
Further, the infrared lamp 44 and the ellipsoidal reflecting mirror 42 constituting the infrared irradiation means 40 are configured to be movable in a direction approaching or moving away from the second focal position 52.
As described above, in the floating zone melting apparatus 10 of the present embodiment, (1) the longitudinal direction of the infrared lamp 44 is arranged along the long axis direction of the ellipsoidal reflecting mirror 42 (the direction of arrow AA ′ in FIG. 1). (2) the infrared irradiation means 40 is disposed obliquely above the sample rod 20; and (3) the infrared lamp 44 and the ellipsoidal reflecting mirror 42 Being movable along the long axis direction is a particularly characteristic structure.

ランプ移動手段60は単結晶の育成ととともに、第2焦点位置52側に形成される赤外線48の集光域の大きさを変えるためのものである。
本実施形態においては、レール(図示せず)上を移動可能とするスライダー機構を採用し、図1では矢印A‐A'で示した方向に赤外線ランプ44を移動させる構造となっている。
The lamp moving means 60 is used for growing the single crystal and changing the size of the focusing area of the infrared light 48 formed on the second focal position 52 side.
In the present embodiment, a slider mechanism that can move on a rail (not shown) is employed, and the infrared lamp 44 is moved in a direction indicated by an arrow AA ′ in FIG.

また、このようなランプ移動手段60には、マイクロメータのように、回転とともに軸部64を徐々に伸縮させることのできる微調整手段62が設けられており、この微調整手段62により、赤外線ランプ44(正確には赤外線ランプ44の発光点)の位置を微調整することが可能になっている。   Further, such a lamp moving means 60 is provided with a fine adjustment means 62, such as a micrometer, capable of gradually expanding and contracting the shaft portion 64 with rotation. It is possible to finely adjust the position of 44 (more precisely, the light emitting point of the infrared lamp 44).

赤外線ランプ44の楕円面反射鏡42の長軸方向への移動量は、育成する単結晶の太さに応じて適宜設定すれば良いが、例えば直径10mm程度の結晶から直径20mm程度の結晶を得る際には、第1焦点位置50を基準として赤外線ランプ44を、図1において矢印A'方向に2〜6mm程度移動出来れば良い。   The amount of movement of the infrared lamp 44 in the major axis direction of the elliptical reflecting mirror 42 may be appropriately set according to the thickness of the single crystal to be grown. For example, a crystal having a diameter of about 10 mm to a crystal having a diameter of about 20 mm is obtained. In this case, it is sufficient that the infrared lamp 44 can be moved by about 2 to 6 mm in the direction of arrow A 'in FIG.

なお、本発明では、最低限、赤外線ランプ44のみ、楕円面反射鏡42の長軸方向に移動可能に構成されていれば良いが、楕円面反射鏡42についても、赤外線ランプ44の場合と同様に、反射鏡移動手段70により、同方向に移動可能に設定することができる。反射鏡移動手段70は、単結晶の育成ととともに赤外線48の集光域の大きさを変えるために、単結晶との離反距離を可変させることができる機構を備えたものである。本実施形態においては、レール(図示せず)上を移動可能とするスライダー機構を採用し、図1では矢印B−B'で示した方向に楕円面反射鏡42を移動させることができる。   In the present invention, at least the infrared lamp 44 only needs to be configured to be movable in the major axis direction of the elliptical reflecting mirror 42, but the elliptical reflecting mirror 42 is also similar to the infrared lamp 44. Furthermore, the reflecting mirror moving means 70 can be set to be movable in the same direction. The reflector moving means 70 is provided with a mechanism capable of changing the separation distance from the single crystal in order to grow the single crystal and to change the size of the focusing area of the infrared light 48. In the present embodiment, a slider mechanism that can move on a rail (not shown) is employed, and the ellipsoidal reflecting mirror 42 can be moved in a direction indicated by an arrow BB ′ in FIG.

このように、赤外線ランプ44とともに楕円面反射鏡42も移動できるように構成すれば、両者の相対的な位置関係により、第2焦点位置52側の集光域の大きさを自在に変えることができ、大口径の単結晶から小口径の単結晶までの様々なサイズの単結晶を育成することができる。   As described above, if the elliptical reflecting mirror 42 can be moved together with the infrared lamp 44, the size of the focusing area on the second focal position 52 side can be freely changed depending on the relative positional relationship between the two. As a result, single crystals of various sizes from large-diameter single crystals to small-diameter single crystals can be grown.

本実施形態の浮遊帯域溶融装置10において、種子結晶30を育成する際には、図1に示したように、楕円面反射鏡42の第1焦点位置50に赤外線ランプ44の発光点を配置し、第2焦点位置52に種子結晶30および試料棒20を設置する。   In the floating zone melting apparatus 10 of the present embodiment, when growing the seed crystal 30, as shown in FIG. 1, the light emitting point of the infrared lamp 44 is arranged at the first focal position 50 of the ellipsoidal reflecting mirror 42. The seed crystal 30 and the sample rod 20 are set at the second focal position 52.

そして、試料棒20を加熱溶融して種子結晶30上に融液を固化させて次第に結晶を太らせる際には、図2に示したように集光域Sの大きさを結晶の直径と略同じとなるように、楕円面反射鏡42を固定した状態で赤外線ランプ44のみをランプ移動手段60で矢印A'の方向に徐々に移動させれば、第2焦点位置52側に形成される集光域S'の範囲を拡大することができる。このように集光域S'を設定すれば、大径口の単結晶を、成長の度合いに応じて安定して育成することができる。なお、この際、反射鏡移動手段70も用いて調整するようにしても良い。   When the sample rod 20 is heated and melted to solidify the melt on the seed crystal 30 and gradually increase the thickness of the crystal, the size of the converging region S is substantially equal to the diameter of the crystal as shown in FIG. Similarly, if only the infrared lamp 44 is gradually moved by the lamp moving means 60 in the direction of the arrow A 'while the elliptical reflecting mirror 42 is fixed, the collection formed on the second focal position 52 side. The range of the light range S ′ can be expanded. By setting the focusing region S 'in this way, a single crystal having a large diameter can be stably grown according to the degree of growth. At this time, the adjustment may be made using the reflecting mirror moving means 70.

このように本実施形態では、ランプ移動手段60で赤外線ランプ44を、楕円面反射鏡42の長軸方向に所定範囲移動できるようにしたため、大口径の単結晶を育成する際にも装置を必要以上に大型化する必要がなく、試料棒20の溶解を安定して確実に行うことができ、大口径の単結晶を成長の度合いに応じて安定して育成することができる。   As described above, in the present embodiment, since the infrared lamp 44 can be moved by the lamp moving means 60 in a predetermined range in the major axis direction of the ellipsoidal reflecting mirror 42, an apparatus is necessary even when growing a large-diameter single crystal. It is not necessary to increase the size as described above, and the sample rod 20 can be stably and reliably dissolved, and a large-diameter single crystal can be stably grown according to the degree of growth.

以上、本発明の第1の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に何ら限定されるものではない。
例えば、上記実施形態では、楕円面反射鏡42と赤外線ランプ44とからなる赤外線照射手段40を試料棒20の側方に1つのみ配置する例を示しているが、このような赤外線照射手段40は、特許文献1のように試料棒20の周囲に複数配置し、複数の赤外線照射手段40から試料棒20を加熱することが好ましい。
As described above, the first embodiment of the present invention has been described, but the present invention is not limited to the above embodiment.
For example, in the above-described embodiment, an example is shown in which only one infrared irradiation unit 40 including the ellipsoidal reflecting mirror 42 and the infrared lamp 44 is arranged on the side of the sample rod 20. It is preferable that a plurality of the infrared rays irradiating means 40 heat the sample rod 20 in a plurality around the sample rod 20 as in Patent Document 1.

このように赤外線照射手段40を複数配置すれば、試料棒20に対する円周方向の温度分布を略均一にすることができるので、安定した溶融状態を確保することができる。
また、図1に示した第1の実施形態では、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を、楕円面反射鏡42の長軸方向に沿って配置する例を示したが、本発明は、これに限定されず、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を楕円面反射鏡42の短軸方向に沿って配置することもできる。
By arranging a plurality of infrared irradiation means 40 in this manner, the temperature distribution in the circumferential direction with respect to the sample rod 20 can be made substantially uniform, so that a stable molten state can be secured.
Further, in the first embodiment shown in FIG. 1, an example is shown in which both ends in the longitudinal direction of the infrared lamp 44 are arranged along the major axis direction of the elliptical reflecting mirror 42. However, both ends in the longitudinal direction of the infrared lamp 44 may be arranged along the minor axis direction of the elliptical reflecting mirror 42.

さらに、本実施形態の赤外線照射手段40では、楕円面反射鏡42と赤外線ランプ44とが試料棒20に対して斜め上方に傾斜した状態に配置され、これにより赤外線ランプ44から照射される赤外線48が、試料棒20の溶融位置に対して斜め上方から照射されるように構成されているが、これに加えて図示しないが、楕円面反射鏡42と赤外線ランプ44とが試料棒20に対して斜め下方に傾斜した状態に配置された赤外線照射手段40を用いても良いものである。   Further, in the infrared irradiating means 40 of the present embodiment, the elliptical reflecting mirror 42 and the infrared lamp 44 are disposed in a state of being inclined obliquely upward with respect to the sample rod 20, whereby the infrared 48 radiated from the infrared lamp 44 Is configured to irradiate the molten position of the sample rod 20 obliquely from above. In addition, although not shown, the elliptical reflecting mirror 42 and the infrared lamp 44 Infrared irradiating means 40 arranged in a state of being inclined obliquely downward may be used.

すなわち、楕円面反射鏡42は、第1焦点位置50から第2焦点位置52へ向かう直線が、水平方向に対する傾斜角θが25〜35度下方へ傾斜するように配置されるとともに、これとは別に第1焦点位置50から第2焦点位置52へ向かう直線が、水平方向に対する傾斜角θが0〜10度上方へ傾斜するように配置されるようにしても良い。このような上下2段の配置については、例えば本出願人による特許第5279727号公報に開示された技術が流用可能である。
もちろん、下段に設置された赤外線照射手段40は、上述したような上段に設置された赤外線照射手段40と同様の構造、作用を有するものである。
That is, the elliptical reflecting mirror 42 is arranged such that a straight line from the first focal position 50 to the second focal position 52 is inclined downward by 25 to 35 degrees with respect to the horizontal direction. Alternatively, a straight line from the first focal position 50 to the second focal position 52 may be arranged such that the inclination angle θ with respect to the horizontal direction is inclined upward by 0 to 10 degrees. For such an upper and lower arrangement, for example, the technology disclosed in Japanese Patent No. 5279727 by the present applicant can be used.
Of course, the infrared irradiating means 40 provided at the lower stage has the same structure and operation as the infrared irradiating means 40 provided at the upper stage as described above.

図3に示した浮遊帯域溶融装置80は、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を楕円面反射鏡42の短軸方向に沿って配置した本発明の第2の実施形態を示したもので、図1と同一要素は同一の符号を付して詳細な説明を省略する。   The floating zone melting device 80 shown in FIG. 3 shows a second embodiment of the present invention in which both ends in the longitudinal direction of the infrared lamp 44 are arranged along the short axis direction of the elliptical reflecting mirror 42. The same elements as those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and detailed description is omitted.

楕円面反射鏡42の周側面には、楕円面反射鏡42の底部42aから開口42bに向かう方向と直交する方向(楕円面反射鏡42の短軸方向)であり前記楕円面反射鏡42の底部42a側の第1焦点位置50を含むように、貫通穴46が設けられている。   On the peripheral side surface of the ellipsoidal reflector 42, a direction perpendicular to the direction from the bottom 42a of the ellipsoidal reflector 42 toward the opening 42b (the short axis direction of the ellipsoidal reflector 42) is provided. The through hole 46 is provided so as to include the first focal position 50 on the 42a side.

そして、本実施形態の浮遊帯域溶融装置80では、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を貫通穴46内に挿通し、その下端部がランプ移動手段60のランプ固定部66に固定されることにより、楕円面反射鏡42の長軸方向に対して移動可能にされている。   In the floating zone melting device 80 of the present embodiment, both ends in the longitudinal direction of the infrared lamp 44 are inserted into the through holes 46, and the lower ends thereof are fixed to the lamp fixing portions 66 of the lamp moving means 60. The elliptical reflecting mirror 42 is movable in the long axis direction.

赤外線ランプ44の移動量は、例えば直径10mm程度の結晶から直径20mm程度の結晶を得る際には、赤外線ランプ44が、貫通穴46の中心から1〜3mm程度移動出来れば良いため、赤外線ランプ44の図3の姿勢での最大直径T2と、貫通穴46の直径T1との差が、2〜6mm程度であることが好ましい。   For example, when a crystal having a diameter of about 20 mm is obtained from a crystal having a diameter of about 10 mm, the infrared lamp 44 may be moved by about 1 to 3 mm from the center of the through hole 46. It is preferable that the difference between the maximum diameter T2 in the posture of FIG. 3 and the diameter T1 of the through hole 46 is about 2 to 6 mm.

なお、赤外線ランプ44には、キセノンランプのように棒状であり、中央部のみが膨らんだような形態のものがある。この場合には、図4(a),(b)に示したように、貫通穴46の直径T1が、赤外線ランプ44の上記した最大直径T2よりもわずかに大きいだけであっても、貫通穴46内に、赤外線ランプ44を挿入することさえできれば、この貫通穴46内で、赤外線ランプ44は左右方向に余裕を持って移動可能であり、上記した赤外線ランプ44の最大直径T2と、貫通穴46の直径T1との差は、赤外線ランプ44の形状に合わせて適宜設定すれば良いものである。図4(a)は貫通穴46内に赤外線ランプ44を挿通させた状態を示した説明図、図4(b)は貫通穴46内に赤外線ランプ44を挿通させた後、左右方向に移動させた状態を示した説明図である。   Note that the infrared lamp 44 has a rod-like shape such as a xenon lamp, and has a form in which only a central portion is swollen. In this case, as shown in FIGS. 4A and 4B, even if the diameter T1 of the through-hole 46 is slightly larger than the above-described maximum diameter T2 of the infrared lamp 44, the through-hole 46 is not required. As long as the infrared lamp 44 can be inserted into the through hole 46, the infrared lamp 44 can be moved in the through hole 46 with a margin in the left-right direction, and the maximum diameter T2 of the infrared lamp 44 and the through hole The difference between the diameter 46 and the diameter T1 may be appropriately set according to the shape of the infrared lamp 44. FIG. 4A is an explanatory view showing a state in which the infrared lamp 44 is inserted into the through hole 46, and FIG. 4B is a diagram in which the infrared lamp 44 is inserted into the through hole 46 and then moved in the left-right direction. FIG. 4 is an explanatory diagram showing a state in which the camera is in a closed state.

要は、貫通穴46内で、赤外線ランプ44を所定の範囲内で移動できるように、貫通穴46の寸法を決めれば良いものである。貫通穴46が大きすぎると、赤外線48の集光効率が下がるおそれがあるため、赤外線48の集光効率を出来るだけ下げないよう、貫通穴46の大きさを規定することが好ましい。   The point is that the dimensions of the through hole 46 may be determined so that the infrared lamp 44 can be moved within a predetermined range in the through hole 46. If the through hole 46 is too large, the light collection efficiency of the infrared light 48 may decrease. Therefore, it is preferable to regulate the size of the through hole 46 so that the light collection efficiency of the infrared light 48 is not reduced as much as possible.

なお、本実施形態であっても、最低限、赤外線ランプ44のみ、楕円面反射鏡42の長軸方向に向かって移動可能に構成されていれば良いが、図3に示したように、楕円面反射鏡42についても反射鏡移動手段70により移動可能にすることもできる。   Note that, in the present embodiment, at least, only the infrared lamp 44 may be configured to be movable in the major axis direction of the elliptical reflecting mirror 42, but as shown in FIG. The surface reflector 42 can also be made movable by the reflector moving means 70.

このように赤外線ランプ44とともに楕円面反射鏡42も楕円面反射鏡42の長軸方向に向かって移動できるように構成すれば、両者の相対的な位置関係により、集光域の大きさを自在に変えることができ、様々なサイズの単結晶を成長の度合いに応じて安定して確実に育成することができる。   If the elliptical reflecting mirror 42 and the infrared lamp 44 can be moved in the longitudinal direction of the elliptical reflecting mirror 42 as described above, the size of the focusing area can be freely adjusted depending on the relative positional relationship between the two. It is possible to stably and surely grow single crystals of various sizes according to the degree of growth.

実際に本発明の第2の実施形態に係る浮遊帯域溶融装置80において、種子結晶30を育成する際には、図5に示したように、まず、楕円面反射鏡42の第1焦点位置50を含む範囲に赤外線ランプ44を配置し、第2焦点位置52に種子結晶30および試料棒20を設置する。   When the seed crystal 30 is actually grown in the floating zone melting apparatus 80 according to the second embodiment of the present invention, first, as shown in FIG. , And the seed crystal 30 and the sample rod 20 are set at the second focal position 52.

そして、図3において、試料棒20を加熱溶融して種子結晶30上に融液を固化させて次第に単結晶を太らせる際には、集光域の大きさを単結晶の直径と略同じとなるように、徐々に赤外線ランプ44を、ランプ移動手段60で矢印A'の方向に移動させる。   In FIG. 3, when the sample rod 20 is heated and melted to solidify the melt on the seed crystal 30 and gradually increase the thickness of the single crystal, the size of the converging region is substantially equal to the diameter of the single crystal. Thus, the infrared lamp 44 is gradually moved by the lamp moving means 60 in the direction of arrow A '.

図3において、赤外線ランプ44をランプ移動手段60で矢印A'の方向に徐々に移動させれば、第2焦点位置52側に形成される集光域の範囲を拡大することができる。これにより、大口径の単結晶を成長の度合いに応じて安定して育成することができる。なお、この際、反射鏡移動手段70を用いて調整するようにしても良い。   In FIG. 3, if the infrared lamp 44 is gradually moved in the direction of arrow A 'by the lamp moving means 60, the range of the light-collecting area formed on the second focal position 52 side can be expanded. Thereby, a large diameter single crystal can be stably grown according to the degree of growth. At this time, the adjustment may be performed using the reflecting mirror moving means 70.

このように、本発明の第2の実施形態に係る浮遊帯域溶融装置80では、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を、楕円面反射鏡42の短軸方向に向けて配置するとともに、ランプ移動手段60により、楕円面反射鏡42の貫通穴46を介して楕円面反射鏡42の長軸方向に沿って所定範囲移動できるようにしたため、大口径の単結晶を育成する際にも装置を必要以上に大型化する必要がなく、試料棒20の溶解を安定して確実に行うことができ、大口径の単結晶を成長の度合いに応じて安定して確実に育成することができる。   As described above, in the floating zone melting device 80 according to the second embodiment of the present invention, both ends of the infrared lamp 44 in the longitudinal direction are arranged in the short axis direction of the elliptical reflecting mirror 42 and the lamp movement is performed. By means 60, a predetermined range can be moved along the long axis direction of the ellipsoidal reflector 42 through the through hole 46 of the ellipsoidal reflector 42, so that an apparatus is necessary even when growing a large-diameter single crystal. There is no need to increase the size as described above, and the sample rod 20 can be stably and reliably dissolved, and a large-diameter single crystal can be stably and surely grown according to the degree of growth.

なお、図3に示した本発明の第2の実施形態では、赤外線照射手段40が試料棒20に対して水平方向から照射するように構成されているが、本発明はこれに限定されず、図1に示した第1の実施形態の場合と同様に、試料棒20に対して斜め上方から赤外線48を照射するように配置しても良い。   Note that, in the second embodiment of the present invention shown in FIG. 3, the infrared irradiation means 40 is configured to irradiate the sample rod 20 from the horizontal direction, but the present invention is not limited to this. As in the case of the first embodiment shown in FIG. 1, the sample rod 20 may be arranged so as to irradiate the sample rod 20 with infrared rays 48 from obliquely above.

この場合には、楕円面反射鏡42と赤外線ランプ44とが試料棒20に対して斜め上方に傾斜した状態に配置され、これにより赤外線ランプ44から照射される赤外線48が、試料棒20の溶融位置に対して斜め上方から照射されるように構成されることが望ましい。   In this case, the elliptical reflecting mirror 42 and the infrared lamp 44 are arranged in a state of being inclined obliquely upward with respect to the sample rod 20, whereby infrared rays 48 emitted from the infrared lamp 44 melt the sample rod 20. It is desirable that the position be irradiated obliquely from above.

さらには、これに加えて、楕円面反射鏡42と赤外線ランプ44とが試料棒20に対して斜め下方に傾斜した状態に配置された赤外線照射手段40を用いても良いものである。
すなわち、楕円面反射鏡42は、第1焦点位置50から第2焦点位置52へ向かう直線が、水平方向に対する傾斜角θが25〜35度下方へ傾斜するように配置されるとともに、これとは別に第1焦点位置50から第2焦点位置52へ向かう直線が、水平方向に対する傾斜角θが0〜10度上方へ傾斜するように配置されるようにしても良いものである。
Further, in addition to this, an infrared irradiation means 40 in which an elliptical reflecting mirror 42 and an infrared lamp 44 are arranged obliquely downward with respect to the sample rod 20 may be used.
That is, the elliptical reflecting mirror 42 is arranged such that a straight line from the first focal position 50 to the second focal position 52 is inclined downward by 25 to 35 degrees with respect to the horizontal direction. Alternatively, a straight line from the first focal position 50 to the second focal position 52 may be arranged such that the inclination angle θ with respect to the horizontal direction is inclined upward by 0 to 10 degrees.

また、第2の実施形態においても第1の実施形態で説明した場合と同様に、赤外線照射手段40を、特許文献1のように試料棒20の周囲に複数配置することが好ましい。このように、試料棒20に対して斜め上方に配置した複数の赤外線照射手段40から試料棒20を略均等に加熱すれば、試料棒20に対する円周方向の温度分布を略均一にすることができるので、安定した溶融状態を確保することができる。   Also, in the second embodiment, similarly to the case described in the first embodiment, it is preferable to arrange a plurality of infrared irradiation units 40 around the sample rod 20 as in Patent Document 1. As described above, when the sample rod 20 is heated substantially uniformly from the plurality of infrared irradiation means 40 disposed obliquely above the sample rod 20, the circumferential temperature distribution with respect to the sample rod 20 can be made substantially uniform. As a result, a stable molten state can be ensured.

以上、説明したように、本発明では、赤外線ランプ44を設置するときの姿勢として、図1に示したように、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を楕円面反射鏡42の長軸方向に向けて配置する場合と、図3に示したように、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を楕円面反射鏡42の短軸方向に向けて配置する場合とがあるが、赤外線ランプ44として例えばキセノンランプを用いる場合には、図1に示した第1の実施形態のように、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を楕円面反射鏡42の長軸方向に向けて配置する方が好ましい態様である。   As described above, in the present invention, as shown in FIG. 1, in the posture when the infrared lamp 44 is installed, both ends of the infrared lamp 44 in the longitudinal direction are aligned with the major axis direction of the elliptical reflecting mirror 42. In some cases, as shown in FIG. 3, both ends in the longitudinal direction of the infrared lamp 44 are arranged in the short axis direction of the ellipsoidal reflecting mirror 42. When a xenon lamp is used, it is preferable that both ends of the infrared lamp 44 in the longitudinal direction are oriented in the long axis direction of the elliptical reflecting mirror 42 as in the first embodiment shown in FIG. It is.

以下、その理由について説明する。
図6(a)に示したように、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を楕円面反射鏡42の長軸方向に向けて配置した場合には、赤外線ランプ44の発光点Pから発せられる照射光に対して、赤外線ランプ44の陰極44aと陽極44bとが影となって反射鏡に映ることがない。
Hereinafter, the reason will be described.
As shown in FIG. 6A, when both ends of the infrared lamp 44 in the longitudinal direction are arranged toward the major axis of the ellipsoidal reflecting mirror 42, irradiation emitted from the light emitting point P of the infrared lamp 44 is performed. The cathode 44a and the anode 44b of the infrared lamp 44 do not form shadows on the light and are not reflected on the reflecting mirror.

一方、図6(b)に示したように、赤外線ランプ44の長手方向の両端部を、楕円面反射鏡42の短軸方向に向けて配置した場合には、赤外線ランプ44の陰極44aと陽極44bとが構造上、発光点Pから発せられる照射光に対して影となって、楕円面反射鏡42の内面反射効率の高い部分が集光のために使えなくなってしまう。   On the other hand, as shown in FIG. 6B, when both ends of the infrared lamp 44 in the longitudinal direction are arranged in the short axis direction of the elliptical reflecting mirror 42, the cathode 44a and the anode Due to the structure, the portion 44b forms a shadow with respect to the irradiation light emitted from the light emitting point P, so that the portion of the elliptical reflecting mirror 42 having a high internal reflection efficiency cannot be used for light collection.

したがって、図6(a)に示したように赤外線ランプ44の長手方向の両端部を楕円面反射鏡42の長軸方向に向けて配置した方が、光の利用効率が高くなる。
このような理由から、図1に示した第1の実施形態の浮遊帯域溶融装置10の方が図3に示した第2の実施形態の浮遊帯域溶融装置80より好ましい態様といえる。
Therefore, as shown in FIG. 6 (a), when the both ends in the longitudinal direction of the infrared lamp 44 are arranged in the long axis direction of the elliptical reflecting mirror 42, the light use efficiency becomes higher.
For these reasons, the floating zone melting apparatus 10 of the first embodiment shown in FIG. 1 is more preferable than the floating zone melting apparatus 80 of the second embodiment shown in FIG.

なお、本発明の各実施形態では、例えば図3において、赤外線ランプ44を矢印A−A'方向(楕円面反射鏡42の長軸方向)に移動させる場合についてのみ説明し、A−A'方向と直交する方向についての移動については特に言及していない。   In addition, in each embodiment of the present invention, for example, in FIG. 3, only the case where the infrared lamp 44 is moved in the direction of the arrow AA ′ (the long axis direction of the elliptical reflecting mirror 42) will be described. No particular reference is made to the movement in the direction orthogonal to.

しかしながら、例えば図5において、楕円面反射鏡42と赤外線ランプ44とからなる赤外線照射手段40を、矢印C−C'で示した方向に同時に移動させれば、側方の試料棒20に対する照射位置を上下に移動させることができる。   However, for example, in FIG. 5, if the infrared irradiation means 40 composed of the ellipsoidal reflecting mirror 42 and the infrared lamp 44 is simultaneously moved in the direction shown by the arrow CC ′, the irradiation position on the sample rod 20 on the side is changed. Can be moved up and down.

10・・・浮遊帯域溶融装置
12・・・試料室
14・・・雰囲気ガス
20・・・試料棒
30・・・種子結晶
32・・・育成結晶
40・・・赤外線照射手段
42・・・楕円面反射鏡
42a・・底部
42b・・開口
44・・・赤外線ランプ
44a・・陰極
44b・・陽極
45・・・穴
46・・・貫通穴
48・・・赤外線
50・・・第1焦点位置
52・・・第2焦点位置
60・・・ランプ移動手段
62・・・微調整手段
64・・・軸部
66・・・ランプ固定部
70・・・反射鏡移動手段
80・・・浮遊帯域溶融装置
100・・・赤外線照射手段
100a・・楕円面反射鏡
100b・・赤外線ランプ
102・・・赤外線
110・・・試料棒
112・・・種子結晶
114・・・育成結晶
P・・・発光点
S・・・集光域
S’・・集光域
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Floating zone melting apparatus 12 ... Sample chamber 14 ... Atmospheric gas 20 ... Sample rod 30 ... Seed crystal 32 ... Growing crystal 40 ... Infrared irradiation means 42 ... Ellipse Surface reflecting mirror 42a Bottom 42b Opening 44 Infrared lamp 44a Cathode 44b Anode 45 ... Hole 46 ... Through hole 48 ... Infrared 50 ... First focal position 52 ... Second focal position 60 ... Lamp moving means 62 ... Fine adjustment means 64 ... Shaft part 66 ... Lamp fixing part 70 ... Reflector moving means 80 ... Floating zone melting device 100 ... infrared irradiation means 100a ... elliptical reflecting mirror 100b ... infrared lamp 102 ... infrared 110 ... sample rod 112 ... seed crystal 114 ... growing crystal P ... emission point S ... ..Light focusing area S '

Claims (7)

透明石英管から成る試料室内に試料棒を配置させるとともに、前記試料室内に雰囲気ガスを流入させ、この状態で前記試料棒に赤外線照射手段から照射された赤外線を集光させて加熱溶融することで前記試料棒の融液を得て、この融液を種子結晶上に固化させて単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
前記赤外線照射手段は、
内面を反射面として使用する楕円面反射鏡と、赤外線ランプと、を備え、
前記赤外線ランプには、
前記楕円面反射鏡の底部側の第1焦点位置から所定範囲内で移動可能とするランプ移動手段が設けられており、
前記楕円面反射鏡には、
前記赤外線ランプに対して所定範囲内で移動可能とする反射鏡移動手段が設けられていることを特徴とする浮遊帯域溶融装置。
A sample rod is placed in a sample chamber made of a transparent quartz tube, and an atmospheric gas is flowed into the sample chamber. In this state, infrared rays irradiated from infrared irradiation means are condensed on the sample rod and heated and melted. An infrared concentrated heating type floating zone melting apparatus for obtaining a melt of the sample rod, solidifying the melt on a seed crystal and growing a single crystal,
The infrared irradiation means,
An elliptical reflecting mirror that uses the inner surface as a reflecting surface, and an infrared lamp,
In the infrared lamp,
A lamp moving unit that is movable within a predetermined range from a first focal position on the bottom side of the ellipsoidal reflecting mirror;
In the ellipsoidal reflecting mirror,
A floating zone melting device, comprising: a reflecting mirror moving means which is movable within a predetermined range with respect to the infrared lamp.
前記楕円面反射鏡の底部に操作用穴を形成するとともに、
前記赤外線ランプの長手方向の両端部を前記楕円面反射鏡の長軸方向に向けて、その一端部を前記操作用穴内に挿通し、
前記赤外線ランプが、前記ランプ移動手段により、前記楕円面反射鏡の長軸方向に移動可能に構成されていることを特徴とする請求項1に記載の浮遊帯域溶融装置。
While forming an operation hole at the bottom of the elliptical reflecting mirror,
Both ends of the infrared lamp in the longitudinal direction are oriented in the major axis direction of the ellipsoidal reflecting mirror, and one end thereof is inserted into the operation hole,
The floating zone melting apparatus according to claim 1, wherein the infrared lamp is configured to be movable in a major axis direction of the ellipsoidal reflecting mirror by the lamp moving unit.
前記楕円面反射鏡の側面に、前記楕円面反射鏡の底部から開口に向かう方向と直交する方向であり前記楕円面反射鏡の底部側の第1焦点位置を通るように貫通穴を形成するとともに、
前記赤外線ランプの長手方向の両端部を前記楕円面反射鏡の短軸方向に向けて、その両端部を前記貫通穴内に挿通し、
前記赤外線ランプが、前記ランプ移動手段により、前記楕円面反射鏡の長軸方向に移動可能に構成されていることを特徴とする請求項1に記載の浮遊帯域溶融装置。
A through hole is formed in a side surface of the ellipsoidal reflector so as to pass through a first focal point on the bottom side of the ellipsoidal reflector in a direction orthogonal to a direction from the bottom of the ellipsoidal reflector toward the opening. ,
Both ends in the longitudinal direction of the infrared lamp are directed in the short axis direction of the elliptical reflecting mirror, and both ends are inserted into the through-hole,
The floating zone melting apparatus according to claim 1, wherein the infrared lamp is configured to be movable in a major axis direction of the ellipsoidal reflecting mirror by the lamp moving unit.
前記赤外線照射手段が、複数設けられていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。   The floating zone melting apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein a plurality of the infrared irradiation units are provided. 複数の前記赤外線照射手段が、前記試料棒を中心としてなる同一円周上に等間隔置きに設置されていることを特徴とする請求項4に記載の浮遊帯域溶融装置。   The floating zone melting apparatus according to claim 4, wherein a plurality of the infrared irradiation means are installed at equal intervals on the same circumference around the sample rod. 前記楕円面反射鏡が、底部側の前記第1焦点位置から他方側の第2焦点位置への直線が、水平方向に対して25〜35度下方へ傾斜するように配置され、前記楕円面反射鏡で反射された前記赤外線が斜め上方から前記試料棒へ照射されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。   The elliptical reflection mirror is disposed such that a straight line from the first focal position on the bottom side to the second focal position on the other side is inclined downward by 25 to 35 degrees with respect to the horizontal direction. The floating zone melting apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the infrared rays reflected by a mirror are radiated to the sample rod from obliquely above. 前記赤外線ランプが、ハロゲンランプまたはキセノンランプであることを特徴とする請求項1〜のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。 The floating zone melting apparatus according to any one of claims 1 to 6 , wherein the infrared lamp is a halogen lamp or a xenon lamp.
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