JP6760126B2 - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、探針で試料表面を走査することにより該試料表面の情報を得る走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）に関する。

走査型プローブ顕微鏡では、微小な探針（プローブ）の先端を試料表面に近づけ、該探針で試料表面を走査しながら該探針と試料の力学的・電磁気的相互作用を検出する。これにより取得されたデータは走査型プローブ顕微鏡用のデータ処理装置に取り込まれ、試料表面の形状や物性の解析に供される。

図１に、走査型プローブ顕微鏡の要部構成を示す。走査型プローブ顕微鏡は、測定部１０１と制御・処理部１０２からなる。測定部１０１は制御・処理部１０２からの制御信号に基づき動作し、測定部１０１で取得された測定データは順次、制御・処理部１０２に送られ分析に供される。

測定部１０１では、測定対象の試料１１０がスキャナ１１２の上に設けられた試料台１１１の上に載置される。スキャナ１１２は、試料台１１１を水平面内で互いに直交するＸ軸、Ｙ軸の２方向に移動させるＸＹスキャナ１１２１と、試料台１１１をＸ軸及びＹ軸に直交するＺ軸方向（鉛直方向）に移動させるＺスキャナ１１２２と、を含む。ＸＹスキャナ１１２１及びＺスキャナ１１２２はそれぞれ、制御・処理部１０２からの制御信号に基づき動作する圧電素子（図示なし）により駆動される。

スキャナ１１２の上方には、先端（可動端）に探針１１６を有し可撓性を有するカンチレバー１１５の基端が固定されている。カンチレバー１１５の撓みを検出するために、カンチレバー１１５の可動端の探針１１６の背面には反射面が形成されており、またその上方には、レーザ光源１１７１、ハーフミラー１１７２、ミラー１１７３、及び光検出器１１７４を含む光学的変位検出部１１７が設けられている。光学的変位検出部１１７では、レーザ光源１１７１から出射したレーザ光をハーフミラー１１７２で略垂直下方に反射し、カンチレバー１１５の反射面に照射する。この反射面で反射された光はミラー１１７３を経て光検出器１１７４に入射する。光検出器１１７４は、例えば４分割された受光面を有する４分割光検出器である。カンチレバー１１５が撓むと、前記反射面の角度が変化し、４つの分割受光面に入射する光量の割合が変化する。光検出器１１７４からの出力信号は、制御・処理部１０２に送られる。制御・処理部１０２は、光検出器１１７４の複数の分割受光面における受光光量の割合に応じた検出信号を演算処理し、カンチレバー１１５の撓み量（すなわち、先端部の変位量）を算出する。

走査型プローブ顕微鏡における測定モードの１つに、コンタクトモードがある。この測定モードでは、例えば、スキャナ１１２を上昇させ、試料１１０表面を探針１１６に近づけつつカンチレバー１１５の撓み量を測定することにより、試料１１０表面とカンチレバー１１５の基端の距離とカンチレバー１１５の撓み量の関係を表すアプローチラインを取得し、また、試料１１０表面を探針１１６から遠ざけつつカンチレバー１１５の撓み量を測定することにより同様にリリースラインを取得する（例えば特許文献１）。アプローチラインとリリースラインの組はフォースカーブと呼ばれる。

また、走査型プローブ顕微鏡における別の測定モードに、ダイナミックモードがある。ダイナミックモードでは、例えば、カンチレバー１１５を所定の周波数で振動させつつ探針を試料１１０表面に近接させた状態で該表面を走査することにより、試料１１０との相互作用による振動周波数の変化を測定する（例えば特許文献２）。

特開２００５−２８３４３３号公報 特開２０１１−３３４８２号公報

特許文献２に記載されているように、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料１１０の測定中には、探針と試料の間の距離が数nm程度に近接した状態で働く力学的・電磁気的相互作用（短距離力）以外にもカンチレバー１１５の動作に影響を及ぼす要因がある。こうした要因として、例えば、測定環境の温度変化や、カンチレバー１１５の反射面へのレーザ光の照射により生じる発熱、探針と試料の間の距離が数μm程度離間した状態で働く静電気力（長距離力）が挙げられる。特許文献２には、ダイナミックモードにおいて、振動周波数の変化が予め決められた閾値を超える毎に該閾値にオフセット量（周波数）を加算することにより、これらの要因の影響を排除することが記載されている。

しかし、コンタクトモードでは、上記要因によってカンチレバー１１５の撓み量が変化すると、光検出器１１７４の受光面においてカンチレバー１１５の反射面からの反射光の受光位置が変化する。この変化が続くと、例えば初期状態では図２(a)に示すように受光面の中央に入射していた反射光が、図２(b)に示すように１つの分割受光面のみに入射する状態になる。上述のとおり、この光検出器１１７４は複数の分割受光面における受光光量の割合に応じた検出信号を演算処理するによりカンチレバー１１５の撓み量を算出するものであるため、１つの分割受光面にしか反射光が入射しなくなるとカンチレバー１１５の撓み量を求めることができなくなってしまうという問題があった。

本発明が解決しようとする課題は、試料の測定中に測定環境の温度変化等の不所望の要因でカンチレバーに撓みが生じる場合でも、探針と試料の力学的・電磁気的相互作用（短距離力）を正しく測定することができる走査型プローブ顕微鏡を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明は、可撓性を有し両端が基端と可動端であるカンチレバーを用いて、該可動端に設けられた探針により試料表面を走査する走査型プローブ顕微鏡であって、
a) 前記可動端に設けられた反射面に光を照射する測定光照射部と、
b) 前記反射面からの反射光の入射領域よりも広く、複数の領域に分割されてなる受光面により該反射光を検出する光検出部と、
c) 前記複数の領域に入射する光量の割合に基づいて前記カンチレバーの撓み量を求める撓み量算出部と、
d) 前記カンチレバーの基端と前記試料の距離に対する前記カンチレバーの撓みの変化量が予め決められた閾値以上であるか否かを判定する判定部と、
e) 前記変化量が前記閾値よりも小さい場合に、該変化量を相殺するように、前記受光面への前記反射光の入射位置を移動させる入射位置移動部と
を備えることを特徴とする。

前記入射位置移動部は、例えば前記受光面の位置を移動させる受光面移動部、前記反射面から前記受光面の間に配置される光学素子の位置を移動させる光学素子移動部である。

走査型プローブ顕微鏡では、カンチレバーの可動端に設けられた探針と試料の力学的・電磁気的相互作用（短距離力）を測定する。こうした短距離力は、カンチレバーの基端と試料表面が遠い間は働かず、その距離が数nm程度まで近くなると急激に働く力であり、またカンチレバーの基端と試料表面の距離に対する該カンチレバーの撓みの変化量が大きい。一方、測定環境の温度変化や、カンチレバーの反射面へのレーザ光の照射により生じる発熱といった要因による撓みの変化量はカンチレバーの基端と試料の距離に無関係である。また、試料とカンチレバーの間に働く静電気力等（長距離力）による撓みの、カンチレバーの基端と試料の距離に対する変化量は短距離力に比べて小さい。従って、短距離力に基づく撓みの変化量のみを有効とするように前記閾値を決めておき、カンチレバーの撓みの変化量が該閾値よりも小さい場合にはこれを相殺するように受光面を移動させることによって、不所望の要因によるカンチレバーの撓みの変化量を排除し、カンチレバーの探針と試料の力学的・電磁気的相互作用（短距離力）を正しく測定することができる。

本発明に係る走査型プローブ顕微鏡は、例えば
前記撓み量算出部が前記カンチレバーの撓み量を第１の周期で求め、
前記判定部が、前記第１の周期よりも長い第２の周期で前記カンチレバーと前記試料の距離に対する前記カンチレバーの撓みの変化量が予め決められた閾値以上であるか否かを判定する
ように構成することができる。

本発明に係る走査型プローブ顕微鏡を用いることにより、試料の測定中に測定環境の温度変化等の不所望の要因でカンチレバーに撓みが生じる場合でも、探針と試料の力学的・電磁気的相互作用（短距離力）を正しく測定することができる。

従来の走査型プローブ顕微鏡の要部構成図。 カンチレバーの反射面から光検出器の受光面に入射する光の入射位置を説明する図。 本発明に係る走査型プローブ顕微鏡の一実施例の要部構成図。 カンチレバーの撓みの一例を説明する図。

本発明に係る走査型プローブ顕微鏡用データ処理装置の実施例について、以下、図面を参照して説明する。

図２は本実施例の走査型プローブ顕微鏡の要部構成図である。この走査型プローブ顕微鏡は、測定部１と制御・処理部２からなり、制御・処理部２は測定制御部３とデータ処理部４を備えている。制御・処理部２の実体は後述の構成及び機能ブロックを備えたパーソナルコンピュータであり、入力部５と表示部６が接続されている。

測定部１では、測定対象の試料１０がスキャナ１２の上に設けられた試料台１１の上に載置される。スキャナ１２は、試料台１１を水平面内で互いに直交するＸ、Ｙの２軸方向に移動させるＸＹスキャナ１２１と、試料台１１をＸ軸及びＹ軸に対し直交するＺ軸方向（鉛直方向）に移動させるＺスキャナ１２２と、を含む。ＸＹスキャナ１２１及びＺスキャナ１２２はそれぞれ、測定制御部３からの制御信号に基づき動作する圧電素子（図示なし）により駆動される。

試料１０の上方（ここではＺ軸方向に離れた位置）には、先端に探針１６を有し可撓性を有するカンチレバー１５が配置されている。カンチレバー１５のＺ軸方向の変位を検出するために、該カンチレバー１５の上方には、レーザ光源１７１、ハーフミラー１７２、ミラー１７３、及び光検出器１７４を含む光学的変位検出部１７が設けられている。また、光検出器１７４の受光面は、圧電素子（図示なし）を駆動源として有する受光面移動機構１８により移動可能に構成されている。

光学的変位検出部１７では、レーザ光源１７１から出射したレーザ光をハーフミラー１７２で略垂直下方に反射させ、カンチレバー１５の先端背面に設けられた反射面に照射する。この反射面で反射された光はミラー１７３を経て光検出器１７４に入射する。光検出器１７４は、Ｚ軸方向及びＹ軸方向に４分割された受光面を有する４分割光検出器であり、その出力信号は後述の撓み量算出部４１に送られる。

測定制御部３は、主として測定部１の測定動作を制御するものであり、使用者により入力される種々の測定条件に基づき、スキャナ１２を駆動してカンチレバー１５で試料１０の表面を走査し、試料１０表面の各測定点におけるアプローチラインとリリースラインからなるフォースカーブのデータを取得する。測定により得られたデータはデータ処理部４の記憶部４０に保存される。

データ処理部４は、記憶部４０の他に、機能ブロックとして、撓み量算出部４１、判定部４２、及び受光面移動制御部４３を備えている。なお、本実施例の受光面移動機構１８及び受光面移動制御部４３が本発明における入射位置移動部に相当する。これらの機能ブロックは、制御・処理部２を構成するコンピュータのＣＰＵによりデータ処理用プログラムを実行することにより具現化される。記憶部４０には、後述の動作において用いられる、カンチレバー１５の撓み量の最大値K_max、及びカンチレバー１５の基端と試料１０の距離に対するカンチレバー１５の撓みの変化量の閾値K_thが予め保存されている。

以下、本実施例の走査型プローブ顕微鏡における測定動作を説明する。ここでは、走査型プローブ顕微鏡をコンタクトモードで使用し、フォースカーブを構成するアプローチラインデータを取得する例を説明する。

使用者により測定開始が指示されると、測定制御部３はＸ−Ｙ方向駆動部１３に制御信号を送信して探針１６を試料１０の表面の測定位置の上方に移動させ、続いてＺ方向駆動部１４に電気信号を送信して試料台１１を予め決められた一定の速度で上方に移動させる。これにより、カンチレバー１５の基端と試料１０の距離が徐々に近づき、カンチレバー１５に設けられた探針１６が試料１０の表面に近接していく。

試料台１１を上方に移動する間、撓み量算出部４１は、第１の周期（200kHz）で光検出器１７４からの出力信号に基づき、具体的には４つの分割受光面における受光光量の割合からカンチレバー１５の撓み量及び撓みの方向を求める。判定部４２は、撓み量算出部４１によりカンチレバー１５の撓み量が求められる毎に（即ち第１の周期で）、該撓み量が記憶部４０に保存されている最大値K_maxに達したか否かを判定する。この最大値K_maxは、探針１６の先端が試料表面に達したことを確認するために用いられる値である。具体的には、探針１６の先端が試料１０の表面に達したあと、該先端が試料１０の表面に押し付けられカンチレバー１５がわずかに弓なりに沿った状態でのカンチレバー１５の撓み量が最大値K_maxに設定される。

カンチレバー１５の撓み量が最大値K_maxに達していなければ、測定制御部３は試料台１１の上方への移動を継続する。カンチレバー１５の撓み量が最大値K_maxに達すると、試料台１１の上方への移動を停止してアプローチラインデータの取得を終了する。

また、判定部４２は、第１の周期よりも長い第２の周期（20kHz）で、カンチレバー１５の基端と試料１０の距離に対するカンチレバー１５の撓みの変化量が予め決められた閾値K_th以上であるか否かを判定する。本実施例では、上述のとおり試料台１１を定速で上方に移動させる構成であり、この閾値K_thは20kHzの周期の間（50μs）に移動する試料台１１の距離に応じた変化量として予め設定される。そのため、前回判定時からのカンチレバー１５の撓みの変化量が記憶部４０に保存されている閾値K_thを超えているか否かによりこの判定を行うことができる。

上記判定に用いられる閾値K_thは、測定環境の温度変化やカンチレバーの反射面へのレーザ光の照射により生じる発熱といった要因による撓みの変化量よりも大きく、探針１６と試料１０の間の力学的・電磁気的相互作用（短距離力）に基づく撓みの変化量よりも小さい値になるよう、予備測定の結果等に基づき予め決められている。従って、上記判定により、求められたカンチレバー１５の撓みが試料１０と探針１６に短距離力によるものか否かを判定することができる。

判定部４２が、カンチレバー１５の撓み量が閾値K_thを超えていると判定した場合、カンチレバー１５の撓みは探針１６と試料１０の間の短距離力によるものであり、カンチレバー１５の撓み量の値はアプローチラインを構成する有効なデータとして記憶部４０に保存される。

一方、判定部４２が、カンチレバー１５の撓み量が閾値K_thを超えていないと判定した場合、カンチレバー１５の撓みは、測定環境の温度変化やカンチレバーの反射面へのレーザ光の照射により生じる発熱等（以下、これらをまとめて「外的要因」とも呼ぶ。）によるものであると考えられる。この場合には、受光面移動制御部４３が、測定制御部３を介して受光面移動機構１８に制御信号を送信し、カンチレバー１５の反射面からの反射光が光検出器１７４の分割受光面の中央に入射するように受光面を移動させる。つまり、カンチレバー１５の撓み量をキャンセルするように受光面を移動させる。

ここで、図４に一点鎖線で示すように、測定中に外的要因によるカンチレバー１５の撓みが継続的に生じている場合を考える。従来の走査型プローブ顕微鏡では、外的要因によりカンチレバー１５が継続的に撓み続けると、探針１６の先端が試料１０の表面に達する前に（カンチレバー１５の基端と試料１０表面の距離がD₁の時点で）カンチレバー１５の撓み量が最大値K_maxに達するため、探針１６の先端が試料１０の表面に達したと誤判定されてしまい、正しいアプローチラインデータを得ることができない。

これに対し、本実施例の走査型プローブ顕微鏡では、測定中に外的要因によりカンチレバー１５に撓みが生じている場合でも、上述のように光検出器１７４の受光面を移動させてその撓み量を相殺して、図４に実線で示すようにカンチレバー１５の撓み量を捉えることができる。従って、探針１６の先端が試料１０の表面に達した時点（カンチレバー１５の基端と試料１０表面の距離がD₀の時点）を正確に捉えることができる。

本実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。
上記実施例では、試料台１１を移動させることにより、カンチレバー１５の基端と試料１０の表面の距離を変化させたが、試料台１１を固定しカンチレバー１５を移動させるように構成してもよい。また、上記実施例では、第１の周期を200kHz、第２の周期を20kHzとしたが、これらは試料台１１（あるいはカンチレバー１５）の移動速度に応じて適宜に設定すればよい。ただし、第１の周期よりも第２の周期の方が長くなるように設定する。

また、上記実施例では、入射位置移動部として、受光面移動機構１８及び受光面移動制御部４３を用いたが、カンチレバー１５の反射面から光検出器１７４の受光面の間に配置される光学素子の位置を移動させることにより該受光面における反射光の入射位置を移動させるように構成することもできる。例えば、ミラー１７３を回転させるミラー駆動部と該ミラー駆動部を制御するミラー移動制御部により構成することができる。

１０…試料
１…測定部
１０…試料
１１…試料台
１２…スキャナ
１２１…ＸＹスキャナ
１２２…Ｚスキャナ
１３…Ｙ方向駆動部
１４…Ｚ方向駆動部
１５…カンチレバー
１６…探針
１７…光学的変位検出部
１７１…レーザ光源
１７２…ハーフミラー
１７３…ミラー
１７４…光検出器
１８…受光面移動機構
２…制御・処理部
３…測定制御部
４…データ処理部
４０…記憶部
４１…撓み量算出部
４２…判定部
４３…受光面移動制御部
５…入力部
６…表示部

Claims (3)

1. 可撓性を有し両端が基端と可動端であるカンチレバーを用いて、該可動端に設けられた探針により試料表面を走査する走査型プローブ顕微鏡であって、
   a) 前記可動端に設けられた反射面に光を照射する測定光照射部と、
   b) 前記反射面からの反射光の入射領域よりも広く、複数の領域に分割されてなる受光面により該反射光を検出する光検出部と、
   c) 前記複数の領域に入射する光量の割合に基づいて前記カンチレバーの撓み量を求める撓み量算出部と、
   d) 前記カンチレバーの基端と前記試料の距離に対する前記カンチレバーの撓みの変化量が予め決められた閾値以上であるか否かを判定する判定部と、
   e) 前記変化量が前記閾値よりも小さい場合に、該変化量を相殺するように、前記受光面への前記反射光の入射位置を移動させる入射位置移動部と
   を備えることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
2. 前記入射位置移動部が前記受光面を移動することにより前記変化量を相殺するものであることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
3. 前記撓み量算出部が前記カンチレバーの撓み量を第１の周期で求め、
   前記判定部が、前記第１の周期よりも長い第２の周期で前記カンチレバーと前記試料の距離に対する前記カンチレバーの撓みの変化量が予め決められた閾値以上であるか否かを判定することを特徴とする請求項１又は２に記載の走査型プローブ顕微鏡。

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